EP1324945A1 - Projection plasma avec melange gazeux ternaire - Google Patents

Projection plasma avec melange gazeux ternaire

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EP1324945A1
EP1324945A1 EP01963105A EP01963105A EP1324945A1 EP 1324945 A1 EP1324945 A1 EP 1324945A1 EP 01963105 A EP01963105 A EP 01963105A EP 01963105 A EP01963105 A EP 01963105A EP 1324945 A1 EP1324945 A1 EP 1324945A1
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EP
European Patent Office
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hydrogen
helium
plasma
plasma gas
argon
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Withdrawn
Application number
EP01963105A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Vincent Gourlaouen
Daniel Bathelier
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134—Plasma spraying

Definitions

  • the invention relates to a ternary plasma gas and its use in plasma projection.
  • Plasma spraying is a thermal coating process which consists in introducing a particulate material into a plasma jet where the particles are melted and accelerated before they come to crash on the surface of the part to be coated.
  • the main applications are the production of anti-wear, anti-corrosion, anti-friction deposits or fulfilling the role of thermal and / or electrical barrier.
  • the operation is carried out either with ambient air (APS process for Air Plasma
  • LPPS process for Low Pressure Plasma Spraying low pressure plasma spraying
  • IPS for Inert Plasma Spraying plasma spraying in an inert atmosphere
  • ATC for Atmosphere and Temperature controlled atmosphere and temperature controlled).
  • Plasma gases consist of a binary mixture of argon and hydrogen, typically 75 to 95% by volume of argon and 5 to 25% by volume of hydrogen, as well as binary mixtures consisting of argon and helium.
  • the goal of the end user in plasma projection is twofold, namely to satisfy their customers in terms of the quality of the deposits obtained (hardness, adhesion, rate of oxides and porosity, resistance to wear, etc.) and to reduce these costs. production in order to be more competitive on its market.
  • One of the means of reducing the production costs is to reduce the consumption of the powdery filler material. Indeed, this is one of the most important factors in the cost of the plasma spraying application. Since the gas has a minimal share in this cost structure, the objective is to adapt the plasma gas to reduce the share of cost linked to the powder. In particular, it is advantageous to be able to increase the deposition yield.
  • This parameter is defined as being the relative share of the powder taking part in the preparation of the coating compared to the quantity of powder initially introduced in the plasma spraying process. This, depending on the conditions of use (type of torch, powder ...) varies significantly, generally between 30 and 60%. The rest of the powder is therefore lost and consists of an unnecessary expense for the user.
  • document EP-A-0 451 051 describes a mixture of ternary gases based on argon, helium and hydrogen. This mixture is suitable for plasma spraying of ceramic powders, for example oxides of the ZrO 2 / Y 2 O 3 , Cr 2 O 3 , AI 2 ⁇ 3 TiO 2 ... type.
  • document EP-A-924 968 describes a ternary mixture Ar / He / H 2 which proposes to optimize the plasma projection for ceramic / metallic materials for torches of lower powers.
  • the high contents of hydrogen described in document EP-0 451 051 lead to a deterioration of the electrodes because they are ill-suited to the design of these torches.
  • the intrinsic properties of these filler materials mean that the conventional spraying parameters, in particular with argon / hydrogen and / or argon / helium mixtures, must be adapted to the type of powder to be sprayed. If one wants to increase the capacities of the process, in particular the projection efficiency, by the use of ternary mixtures Ar / He / H 2 , it is likewise advisable to adapt the parameters, in particular gas (flow compositions %) under projection conditions (torches, powders ).
  • the high H 2 and He contents of the mixture described in document EP-A-451 051 are well suited to the plasma spraying of refractory materials such as ceramics.
  • the use under the usual conditions of the mixtures described in EP-A-451,051 and EP-A-924,968 does not respond to an optimization of the process, in terms of deposition yield and properties of the coatings in certain cases, in particular. particularly for plasma spraying of metallic materials and / or their alloys.
  • the object of the invention is therefore to provide a plasma gas which does not have the drawbacks of known gas mixtures, when it is used in plasma spraying, leading in particular to a spraying efficiency higher than that obtained with the known mixtures.
  • the solution of the invention is then a plasma gas consisting of a ternary mixture of helium, argon and hydrogen, characterized in that it contains:
  • the gas of the invention may include one or more of the following characteristics:
  • the hydrogen gas of the invention can be used in the plasma spraying of at least one powder of a refractory material and / or of at least one metallic material.
  • the invention also relates to a process for thermal spraying of gases according to the invention for producing a coating, preferably a coating made of an alloy chosen from NiCrAIY, NiAI, NiCr alloys,
  • CoNiCrAIY and CoCrAIY or a coating with a metallic powder based on iron, copper or molybdenum.
  • the method of the invention may include one or more of the following characteristics: - the coating is a bonding sub-layer, a layer of protection against oxidation or an anti-wear layer,
  • the intensity of the current is between 300 A and 500 A, preferably of the order of 400 A,
  • the part to be coated is chosen from a combustion chamber element, a drive roller or inker, a turbine blade or an element of the vehicle engine block.
  • compositions of these gas mixtures are given in Table I below.
  • Table I Compositions of the preferred gas mixtures of the invention (% by vol.)
  • compositions of the gas mixtures of the invention given in Table I were obtained by carrying out various tests with a NiAI powder having a particle size: -90; + 45 ⁇ m, that is to say of a pulverulent mixture of nickel and aluminum. Tubes of diameter 90 mm and length 150 mm were used to measure the deposition yield which is the ratio of the mass of powder deposited on the mass of the powder injected into the plasma.
  • Table II Comparison of the projection yields and values of the oxide rates for different deposits.
  • the attached figure shows the evolution of the oxygen rate (on the ordinate) in the Ni / Ai coatings as a function of the intensity (on the abscissa) of the current used to generate the plasma arc, for three gas mixtures of different compositions, namely a mixture according to the invention (10% He + 20% H 2 + 70% Ar: curve C1) and, for comparison, two mixtures outside the invention (20% He + 15% H 2 + 65% Ar: curve C2 and 20% He + 10% H 2 + 70% Ar: curve C3).
  • the projection efficiency (R) obtained for each intensity was also indicated (see Table II).
  • the starting NiAI powder that is to say before projection, contained 0.0099% oxygen.
  • the reference oxygen content in the NiAI deposit obtained under the reference conditions is 1.02%.
  • the applications of the use of this mixture are numerous. We can cite as examples without being exhaustive:
  • the expansion coefficients of the anti-wear layer generally a ceramic
  • the substrate ie the part to be coated. It can be, for example, drive rollers, ink rollers, etc.
  • the materials concerned are often NiAI or NiCr alloys, - CoNiCrAIY or CoCrAIY alloys used to protect parts against hot oxidation such as turbine blades, for example,

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Abstract

L'invention concerne un gaz plasmagène constitué d'un mélange ternaire d'hélium, d'argon et d'hydrogène caractérisé en ce qu'il contient de 3 à 20 % en volume d'hélium, de 16 à 24 % en volume d'hydrogène et de l'argon pour le reste. Ce mélange gazeux est particulièrement adapté à une application en projection plasma de poudres réfractaires ou métalliques, notamment pour réaliser des sous-couches d'accrochage, de protection contre l'oxydation ou anti-usure.

Description

PROJECTION PLASMA AVEC MELANGE GAZEUX TERNAIRE
L'invention concerne un gaz ternaire plasmagène et son utilisation en projection plasma.
La projection plasma est un procédé de revêtement thermique qui consiste à introduire un matériau particulaire dans un jet plasma où les particules sont fondues et accélérées avant qu'elles ne viennent s'écraser sur la surface de la pièce à revêtir.
Les applications principales sont la réalisation de dépôts anti-usure, anticorrosion, anti-friction ou remplissant le rôle de barrière thermique et/ou électrique. L'opération s'effectue soit à l'air ambiant (procédé APS pour Air Plasma
Spraying = projection plasma air) soit dans une enceinte contenant un gaz neutre (procédé LPPS pour Low Pressure Plasma Spraying = projection plasma basse pression, IPS pour Inert Plasma Spraying = projection plasma en atmosphère inerte, ATC pour Atmosphère and Température controlled = atmosphère et température contrôlées).
On connaît des gaz plasmagènes constitués d'un mélange binaire d'argon et d'hydrogène, typiquement de 75 à 95% en volume d'argon et de 5 à 25% en volume d'hydrogène, ainsi que des mélanges binaires constitués d'argon et d'hélium. Le but de l'utilisateur final en projection plasma est double, à savoir satisfaire ses clients au niveau qualité des dépôts obtenus (dureté, adhérence, taux d'oxydes et de porosité, résistance à l'usure... ) et diminuer ces coûts de production afin d'être plus compétitif sur son marché.
L'un des moyens de diminuer les coûts de production est de diminuer la consommation du matériau pulvérulent d'apport. En effet, il s'agit de l'un des facteurs les plus importants dans le coût de l'application projection plasma. Le gaz ayant une part minime dans cette structure de coût, l'objectif est d'adapter le gaz plasmagène pour diminuer la part de coût liée à la poudre. En particulier, il est intéressant de pouvoir augmenter le rendement de déposition. Ce paramètre est défini comme étant la part relative de la poudre participant à l'élaboration du revêtement par rapport à la quantité de poudre introduite initialement dans le procédé de projection plasma. Celui-ci, en fonction des conditions d'utilisation (type de torche, poudre... ) varie d'une manière importante, en général entre 30 et 60%. Le reste de la poudre est donc perdu et consiste en une dépense inutile pour l'utilisateur.
Dans cette optique, le document EP-A-0 451 051 décrit un mélange de gaz ternaire à base d'argon, d'hélium et d'hydrogène. Ce mélange convient à la projection plasma de poudres céramiques, par exemples des oxydes de type ZrO2/Y2O3, Cr2O3, AI2θ3 TiO2...
Dans le même esprit, le document EP-A-924 968 décrit un mélange ternaire Ar/He/H2 qui propose d'optimiser la projection plasma pour les matériaux céramique/métalliques pour des torches de plus faibles puissances. En effet, les teneurs élevées d'hydrogène décrites dans le document EP-0 451 051 conduisent à une détérioration des électrodes car mal adaptées à la conception de ces torches.
Il existe un grand nombre de type de poudres utilisables en projection, à savoir les poudres céramiques, métalliques et alliages métalliques, composites tels les mélanges céramique/métallique, et plastiques.
Les propriétés intrinsèques de ces matériaux d'apport (température de fusion... ) font que les paramètres de projection classique, en particulier avec des mélanges argon/hydrogène et/ou argon/hélium, doivent être adaptés au type de poudre à projeter. Si l'on veut augmenter les capacités du procédé, en particulier le rendement de projection, par l'utilisation de mélanges ternaires Ar/He/H2, il convient de la même façon d'adapter les paramètres, en particulier gaz (débits, compositions... ) aux conditions de projection (torches, poudres... ).
Ainsi, les fortes teneurs en H2 et He du mélange décrit dans le document EP-A-451 051 sont bien adaptées à la projection plasma de matériaux réfractaires comme les céramiques. Toutefois, l'utilisation dans les conditions habituelles des mélanges décrits dans EP-A-451 051 et EP-A-924 968 ne répond pas à une optimisation du procédé, en termes de rendement de déposition et propriétés des revêtements dans certains cas, en particulier pour la projection plasma de matériaux métalliques et/ou leurs alliages.
Le but de l'invention est dès lors de proposer un gaz plasmagène ne présentant pas les inconvénients des mélanges gazeux connus, lors de son utilisation en projection plasma, conduisant notamment à un rendement de projection plus élevé que celui obtenu avec les mélanges connus. La solution de l'invention est alors un gaz plasmagène constitué d'un mélange ternaire d'hélium, d'argon et d'hydrogène, caractérisé en ce qu'il contient :
- de 3 à 20%o en volume d'hélium,
- de 16 à 24% en volume d'hydrogène et - de l'argon pour le reste.
Selon le cas, le gaz de l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- il contient de 18 à 22% d'hydrogène, de préférence de 18,5 à 21 ,5% d'hydrogène, - il contient de 3 à 17% d'hélium, de préférence de 5 à 15% d'hélium,
- il contient de l'ordre de 20% ± 1 % d'hydrogène,
- il contient de 68 à 73 d'argon.
Le gaz d'hydrogène de l'invention peut être utilisé dans la projection plasma d'au moins une poudre d'un matériau réfractaire et/ou d'au moins un matériau métallique.
Dit autrement, l'invention concerne aussi un procédé de projection thermique de gaz selon l'invention pour réaliser un revêtement de préférence un revêtement en un alliage choisi parmi les alliages NiCrAIY, NiAI, NiCr,
CoNiCrAIY et CoCrAIY, ou un revêtement avec une poudre métallique à base de fer, de cuivre ou de molybdène.
Selon le cas, le procédé de l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - le revêtement est une sous-couche d'accrochage, une couche de protection contre l'oxydation ou une couche anti-usure,
- l'intensité du courant est comprise entre 300 A et 500 A, de préférence de l'ordre de 400 A,
- la pièce à revêtir est choisie parmi un élément de chambre de combustion, un rouleau d'entraînement ou encreur, un aubage de turbine ou un élément de bloc moteur de véhicule.
L'invention va être mieux comprise grâce aux exemples comparatifs et aux explications techniques donnés ci-après.
Exemples
De façon surprenante et inattendue, de nouveaux mélanges Ar/He/H2 à plus faibles teneurs en He ont permis d'améliorer d'une façon très significative le rendement de déposition et les caractéristiques des dépôts obtenus lors de la projection plasma en particulier de métaux et/ou leurs alliages.
Les compositions de ces mélanges gazeux sont données dans le tableau I suivant
Tableau I : Compositions des mélanges gazeux préférés de l'invention (% en vol.)
Il est également nécessaire d'apter les paramètres de projection afin d'obtenir les meilleurs résultats à l'aide de ces mélanges gazeux. En particulier, une diminution de l'intensité du courant utilisé pour ioniser le gaz plasmagène permet d'augmenter de façon très significative le rendement de déposition. De plus, cette diminution d'intensité conduit à une augmentation de la durée de vie des électrodes.
Les compositions des mélanges gazeux de l'invention données dans le Tableau I ont été obtenus en réalisant différents essais avec une poudre NiAI ayant une granulométrie : -90 ;+45μm, c'est-à-dire d'un mélange pulvérulent de nickel et d'aluminium. Des tubes de diamètre 90 mm et longueur 150 mm ont été utilisés pour mesurer le rendement de déposition qui est le rapport de la masse de poudre déposée sur la masse de la poudre injectée dans le plasma.
Les résultats obtenus lors de ces essais sont consignés dans le tableau
Il ci-après.
Tableau II : Comparaison des rendements de projection et valeurs des taux d'oxydes pour différents dépôts.
Référence (3) EP-A-451 051 (1) EP-A-924 968 (2) Invention (4)
D'une manière surprenante, il apparaît que le mélange à 20% d'hydrogène permet d'obtenir, pour une gamme relativement étroite de teneurs en hélium, les meilleurs rendements de déposition eu égard aux valeurs obtenues dans les conditions de référence (Ar/H2) ainsi que lors de .'utilisation de mélanges décrits dans les documents EP-A-451 051 et EP-A-924 968.
Pour cette composition, par rapport à la référence en Ar/H2, les valeurs du taux d'oxydes dans les revêtements sont également très diminuées. Enfin, la diminution de l'intensité, ici de 600 à 400A, est aussi un facteur primordial afin d'atteindre ce résultat, comme illustré sur la figure annexée.
Plus précisément, la figure ci-jointe montre l'évolution du taux d'oxygène (en ordonnées) dans les revêtements en Ni/Ai en fonction de l'intensité (en abscisses) du courant servant à générer l'arc plasma et ce, pour trois mélanges gazeux de compositions différentes, à savoir un mélange selon l'invention (10% He + 20% H2 +70% Ar : courbe C1 ) et, à titre comparatif, deux mélanges hors invention (20% He+15% H2+65% Ar : courbe C2 et 20% He+10% H2+70% Ar : courbe C3). En outre, sur les courbes le rendement (R) de projection obtenu pour chaque intensité a également été indiqué (voir Tableau II).
On voit nettement, d'une part, que le rendement de projection le plus élevé est obtenu avec le mélange selon l'invention (courbe C1 ) et, d'autre part, qu'une diminution de l'intensité du courant électrique permet d'abaisser le taux d'oxygène incorporé dans le revêtement.
Il est à noter que la poudre NiAI de départ, c'est-à-dire avant projection, contenait 0,0099% d'oxygène. Par ailleurs, la teneur en oxygène de référence dans le dépôt NiAI obtenu dans les conditions de références (gaz Ar/H2 et courant de 600 A) est de 1 ,02%. Les applications de l'utilisation de ce mélange sont nombreuses. On peut citer à titre d'exemples sans être toutefois exhaustif :
- les sous-couches d'accrochage des barrières thermiques utilisées dans le domaine de l'aéronautique ou la production d'électricité (turbines à gaz...) pour des pièces comme les chambres de combustion où des alliages de type NiCrAIY sont souvent utilisés,
- les sous-couches d'accrochage dans d'autres domaines d'activités, comme la papeterie ou l'imprimerie, où il convient d'adapter les coefficients de dilatation de la couche anti-usure, en général une céramique, avec le substrat, i.e. la pièce à revêtir. Il peut s'agir par exemple de rouleaux d'entraînement, de rouleaux encreurs... Les matériaux concernés sont souvent des alliages NiAI ou NiCr, - des alliages CoNiCrAIY ou CoCrAIY utilisés pour protéger des pièces contre l'oxydation à chaud telles les aubages de turbine par exemple,
- des alliages métalliques, en particulier à base de fer, pour la protection contre l'usure des alésages des blocs moteurs dans l'industrie automobile.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Gaz plasmagène constitué d'un mélange ternaire d'hélium, d'argon et d'hydrogène, caractérisé en ce qu'il contient :
- 3 à 20 % en volume d'hélium,
- de 16 à 24 % en volume d'hydrogène et
- de l'argon pour le reste.
2 - Gaz plasmagène selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il contient de 18 à 22% d'hydrogène, de préférence de 18,5 à 21 ,5 d'hydrogène.
3 - Gaz plasmagène selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il contient de 3 à 17% d'hélium, de préférence de 5 à 15% d'hélium.
4 - Gaz plasmagène selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il contient de l'ordre de 20% ± 1 % d'hydrogène.
5 - Gaz plasmagène selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il contient de 68 à 73% d'argon.
6 - Application du gaz plasmagène selon l'une des revendications 1 à 5, à la projection plasma d'au moins une poudre d'un matériau réfractaire et/ou d'au moins un matériau métallique.
7 - Procédé de projection thermique susceptible de mettre en œuvre un gaz plasmagène selon l'une des revendications 1 à 5 pour réaliser un revêtement, de préférence un revêtement en un alliage choisi parmi les alliages NiCrAIY, NiAI, NiCr, CoNiCrAIY et CoCrAIY, ou un revêtement avec une poudre métallique à base de fer, de cuivre ou de molybdène.
8 - Procédé selon la revendication 7, dans lequel le revêtement est une sous-couche d'accrochage, une couche de protection contre l'oxydation ou une couche anti-usure.
9 - Procédé selon la revendication 7 ou 8, dans lequel l'intensité du courant est comprise entre 300 A et 500 A, de préférence de l'ordre de 400 A.
10 - Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, dans lequel la pièce à revêtir est choisie parmi un élément de chambre de combustion, un rouleau d'entraînement ou encreur, un aubage de turbine ou un élément de bloc moteur de véhicule.
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