EP1284822A1 - Emulgier- und trennvorrichtung für flüssige phasen - Google Patents

Emulgier- und trennvorrichtung für flüssige phasen

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EP1284822A1
EP1284822A1 EP01949329A EP01949329A EP1284822A1 EP 1284822 A1 EP1284822 A1 EP 1284822A1 EP 01949329 A EP01949329 A EP 01949329A EP 01949329 A EP01949329 A EP 01949329A EP 1284822 A1 EP1284822 A1 EP 1284822A1
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EP
European Patent Office
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cover plate
base plate
microchannels
emulsifying
separating
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Withdrawn
Application number
EP01949329A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Hohmann
Michael Schmelz
Günther BRENNER
Hanns Wurziger
Norbert Schwesinger
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
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    • B01F25/43231—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction with means for dividing the material flow into separate sub-flows and for repositioning and recombining these sub-flows; Cross-mixing, e.g. conducting the outer layer of the material nearer to the axis of the tube or vice-versa using elements provided with a plurality of channels or using a plurality of tubes which can either be placed between common spaces or collectors the channels or tubes crossing each other several times
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5027—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N2035/00465—Separating and mixing arrangements
    • G01N2035/00514—Stationary mixing elements

Definitions

  • the invention relates to a device for emulsifying and separating small amounts of immiscible, liquid phases.
  • the object of the invention is therefore to provide an emulsifying and separating device for two immiscible, liquid phases in which reaction conditions which are as identical as possible can be specified for both process steps.
  • the solution to this problem according to the invention is based on a device which has a base plate and a cover plate which can be connected tightly thereto, with microchannels cut out on the inner surface of the base plate and / or the cover plate in the form of grooves, two separated by filler openings in the base plate and / or cover plate fillable microchannels intersect several times in a mixing section, the microchannels combined in a subsequent separation section in a common microchannel run and after a subsequent branching are led to separate outlet openings.
  • there is no spatial distance between the emulsification of two immiscible, liquid phases and the subsequent separation It is therefore possible with structurally simple means to ensure the same environmental conditions for both process steps.
  • the shape of the microchannels in particular the size of the mixing or separating section, can influence the emulsion formation, which is strongly dependent on the geometry.
  • the cross-sectional design and surface structure of the recessed microchannels can be easily adapted to any application using precision mechanical manufacturing processes.
  • the base plate and the cover plate can optionally be made of metals, plastics or glass suitable for certain chemical reactions, so that use with a wide variety of chemical substances is possible.
  • the manufacturing outlay required for producing the entire device is relatively low. Due to the simple construction, the device can be operated almost maintenance-free in the long term. If the base plate is not tightly connected to the cover plate, but instead, for example, solely by pressure, the base plate and the cover plate can be easily taken apart and cleaned in a simple manner.
  • the base plate and / or the cover plate have devices for temperature control.
  • An important property of microreaction systems is the large surface area of the microchannels relative to the liquid volume. It is therefore possible to effectively control and influence the heat balance, even in the case of strongly endothermic or exothermic reactions. This is achieved in a simple manner by regulating the temperature of the base plate and / or the cover plate. Due to the small cross-sections of the microchannels and the resulting small volume flows, good heat exchange is guaranteed.
  • the base plate and the cover plate can be tightly connected by screws. By screwing a connection that is usually sufficiently tight is also established over long periods of time. However, the base plate and the cover plate can be separated from one another again, for example, for easier cleaning.
  • the outlet openings of a device for emulsifying and separating immiscible, liquid phases can be connected to the inlet openings of an adjacent device. This enables a multi-stage extraction by connecting several devices in series. possible. This means that reaction mixtures can be continuously worked up, even on a small scale.
  • the single figure shows a view of a device consisting of a base plate and a cover plate in an exploded, spatial representation.
  • the embodiment of the emulsifying and separating device shown consists of a flat, rectangular base plate 1 and a similarly shaped cover plate 2.
  • This section called the mixing section for the sake of simplicity, ends approximately in the middle of the surface 3 of the base plate 1, where both microchannels 4, 4a unite to form a common microchannel 5.
  • the common microchannel 5 runs essentially straight.
  • the separation section the immiscible, liquid phases are separated on the basis of different physical properties, such as, for example, the surface tension.
  • the common microchannel 5 divides again into two outlet channels 6, 6a.
  • the base plate 1 and the Cover plate 2 one above the other six screw holes 7 are provided, which are symmetrically distributed on the edges of the base plate 1 and the cover plate 2.
  • the cover plate 2 covering the surface 3 of the base plate 1 there are two inlet openings 8, 8 a designed as cylindrical bores as well as outlet openings 9, 9 a. If the base plate 1 and the cover plate 2 are tightly connected, the two microchannels 4, 4 a can be filled with liquid phases through the respectively assigned inlet openings 8, 8 a.
  • the liquid phases flow through the mixing section, where the two phases are effectively emulsified. After the two phases have been separated in the subsequent separation section, the two phases emerge separately through the respective outlet openings 9, 9a.
  • the base plate 1 and the cover plate 2 can also be arranged differently, in particular the arrangement of the base plate 1 and the cover plate 2 can be exchanged.
  • An embodiment variant is also conceivable in which one or more intermediate plates between the base plate 1 and the cover plate 2 can be tightly connected to them and each have microchannels recessed on the inner surfaces.

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Abstract

Eine Vorrichtung zum Emulgieren und Trennen geringer Mengen von nicht mischbaren, flüssigen Phasen weist im wesentlichen eine mit einer Bodenplatte (1) dicht verbindbare Deckplatte (2) auf, wobei an der innenliegenden Oberfläche (3, 3a) der Bodenplatte (1) und/oder der Deckplatte (2) als Nuten ausgeführte Mikrokanäle (4, 4a, 5, 6, 6a) ausgespart sind. In einem Mischabschnitt verlaufen zwei Mikrokanäle (4, 4a) sich mehrfach kreuzend wellenförmig. In einem folgenden Abscheideabschnitt verlaufen sie in einem gemeinsamen Mikrokanal (5) vereint im wesentlichem gerade. Über Eintrittsöffnungen (8, 8a) sowie Austrittsöffnungen (9, 9a) sind die ansonsten dicht abgeschlossenen Mikrokanäle (4, 4a, 5, 6, 6a) befüllbar und wieder entleerbar.

Description

Emulgier- und Trennvorrichtung für flüssige Phasen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Emulgieren und Trennen geringer Mengen von nicht mischbaren, flüssigen Phasen.
Der Einsatz neuer Technologien ermöglicht eine drastische Verkleinerung der charakteristischen Dimensionen der chemischen Reaktionsführung. Bisher nur in großen Anlagen realisierbare chemische Verfahren können mit miniaturisierten Mikrokomponenten im Labormaßstab durchgeführt werden. Aufgrund einer ständigen Weiterentwicklung der Fertigungstechniken von Mikroreaktionssystemen steht mittlerweile eine große Verfahrens- und Materialpalette für die Herstellung von Mikroreaktionssystemen zur Verfügung. Die Verwendung von extrem temperatur- und säurebeständigen Materialien für die Herstellung von Mikroreaktionssystemen ermöglicht erst seit kurzer Zeit kontrollierte Reaktionen mit hochkonzentrierten Säuren oder die Durchführung von Gasphasenprozessen bei hohen Temperaturen. Aufgrund der geringen Mengen von an der Reaktion beteiligten chemischen Substanzen können auch stark exo- oder endotherme Reaktionen bei geregelter, insbesondere bei konstant gehaltener Temperatur durchgeführt werden. Neben unter anderem ökonomischen Vorteilen führt damit die Miniaturisierung in vielen Bereichen der industriellen Chemie und Verfahrenstechnik zu völlig neuen Forschungsmöglichkeiten und einer stetigen Erweiterung der Anwendungsbereiche.
Auf dem Weg zu einer miniaturisierten, kontinuierlichen Produktionsanlage im Labormaßstab wurden bisher in erster Linie einzelne Mikrokomponenten wie Pumpen, Mischer, Reaktoren und Wärmeüberträger entwickelt, deren Hintereinanderschaltung die kontinuierliche Durchführung chemischer Reaktionen im Durchfluß ermöglicht. Je größer aber der räumliche Abstand solcher separat hergestellten Mikrokomponenten ist, um so komplexer und schwieriger ist eine präzise Kontrolle der Reaktionsparameter während der Reaktion, beispielsweise der einzelnen Konzentrationen an der Reaktion beteiligter Substanzen sowie der Temperatur oder des Energieeintrags. Während der Emulgierung und einer anschließenden Trennung können identische Reaktionsbedingungen wie beispielsweise die Temperatur nicht oder nur mit sehr großem Aufwand gewährleistet werden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Emulgier- und Trennvorrichtung zweier nicht mischbarer, flüssiger Phasen zu schaffen, bei der möglichst identische Reaktionsbedingungen für beide Verfahrensschritte vorgegeben werden können.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe beruht auf einer Vorrichtung, die eine Bodenplatte und eine damit dicht verbindbare Deckplatte aufweist, mit an der innenliegenden Oberfläche der Bodenplatte und/oder der Deckplatte in Form von Nuten ausgesparten Mikrokanälen, wobei zwei getrennt durch Einfüllöffnungen in der Bodenplatte und/oder Deckplatte hindurch befüllbare Mikrokanäle sich in einem Mischabschnitt mehrfach kreuzen, die Mikrokanäle in einem folgenden Abscheideabschnitt in einem gemeinsamen Mikrokanal vereint verlaufen und nach einer anschließenden Verzweigung zu getrennten Austrittsöffnungen geführt werden. Dadurch existiert kein räumlicher Abstand zwischen der Emulgierung zweier nicht mischbarer, flüssiger Phasen und der anschließenden Separation. Es ist deshalb mit konstruktiv einfachen Mitteln möglich, gleiche Umgebungsbedingungen für beide Verfahrensschritte zu gewährleisten.
Durch die Formgebung der Mikrokanäle, insbesondere die Größe des Misch- bzw. Abscheideabschnitts kann die stark von der Geometrie abhängige Emulsionsbildung beeinflußt werden. Die Querschnittsgestaltung und Oberflächenstruktur der ausgesparten Mikrokanäle kann mit feinmechanischen Fertigungsverfahren an jeden beliebigen Anwendungsfall einfach angepaßt werden. Die Bodenplatte und die Deckplatte können wahlweise aus jeweils für bestimmte chemische Reaktionen geeigneten Metallen, Kunststoffen oder Glas hergestellt sein, so daß eine Verwendung mit den verschiedensten chemischen Substanzen möglich ist.
Da eine Bearbeitung nur im unmittelbaren Oberflächenbereich der Bodenplatte bzw. der Deckplatte notwendig ist, ist der für die Herstellung der ganzen Vorrichtung notwendige Fertigungsaufwand verhältnismäßig gering. Aufgrund des einfachen konstruktiven Aufbaus kann die Vorrichtung auch auf lange Sicht nahezu wartungsfrei betrieben werden. Erfolgt eine dichte Verbindung der Bodenplatte mit der Deckplatte nicht stoffschlüssig, sondern beispielsweise allein durch Druck, so können die Bodenplatte und die Deckplatte leicht auseinandergenommen und in einfacher Weise gereinigt werden.
Gemäß einer Ausgestaltung des Erfindungsgedankens zufolge weist nur entweder die Bodenplatte oder die Deckplatte in Form von Nuten ausgesparte Mikrokanäle auf. Stattdessen ist es aber auch möglich, Mikrokanäle auf der entsprechenden Oberfläche sowohl der Bodenplatte als auch der Deckplatte auszusparen.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, daß die Bodenplatte und/oder die Deckplatte Vorrichtungen zur Temperaturregelung aufweist. Eine wichtige Eigenschaft von Mikroreaktionssystemen ist die relativ zum Flüssigkeitsvolumen große Oberfläche der Mikrokanäle. Deshalb ist eine effektive Kontrolle und Beeinflussung des Wärmehaushalts, auch bei stark endo- bzw. exothermen Reaktionen möglich. Dies wird in einfacher Weise durch eine Temperaturregelung der Bodenplatte und/oder der Deckplatte erreicht. Aufgrund der geringen Querschnitte der Mikrokanäle und den daraus resultierenden kleinen Volumenströmen ist ein guter Wärmeaustausch gewährleistet.
Vorzugsweise ist vorgesehen, daß die Bodenplatte und die Deckplatte durch Schrauben dicht verbindbar sind. Durch Verschrauben wird eine üblicherweise ausreichend dichte Verbindung auch über lange Zeiträume hergestellt. Die Bodenplatte und die Deckplatte können jedoch beispielsweise für eine erleichterte Reinigung wieder voneinander getrennt werden.
Gemäß einer Ausführung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, daß die Austrittsöffnungen einer Vorrichtung zum Emulgieren und Trennen von nicht mischbaren, flüssigen Phasen mit den Eintrittsöffnungen einer benachbart angeordneten Vorrichtung verbindbar sind. Dadurch ist eine mehrstufige Extraktion durch Hintereinanderschaltung mehrerer Vorrichtun- gen möglich. Damit lassen sich auch in kleinem Maßstab Reaktionsmischungen kontinuierlich aufarbeiten.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgedankens sind Gegenstand weiterer Unteransprüche.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert, das in der Zeichnung dargestellt ist.
Die einzige Figur zeigt eine Ansicht einer aus einer Bodenplatte und einer Deckplatte bestehenden Vorrichtung in auseinandergezogener, räumlicher Darstellung.
Das gezeigte Ausführungsbeispiel der Emulgier- und Trennvorrichtung besteht aus einer flachen, rechteckigen Bodenplatte 1 und einer ähnlich geformten Deckplatte 2. Auf einer der Deckplatte 2 zugewandten Oberfläche 3 der Bodenplatte 1 befinden sich in Form von Nuten ausgesparte Mikrokanäle 4, 4a, 5, 6, 6a. Auf der einen Seite der Oberfläche 3 verlaufen zwei Mikrokanäle 4,4a sich mehrfach kreuzend wellenförmig. Dieser im folgenden vereinfachend Mischabschnitt genannte Abschnitt endet etwa in der Mitte der Oberfläche 3 der Bodenplatte 1, wo sich beide Mikrokanäle 4,4a zu einem gemeinsamen Mikrokanal 5 vereinen. Der gemeinsame Mikrokanal 5 verläuft im wesentlichen gerade. In diesem im folgenden vereinfachend als Abscheideabschnitt bezeichneten Abschnitt findet eine Trennung der nicht mischbaren, flüssigen Phasen aufgrund unterschiedlicher physikalischer Eigenschaften, wie beispielsweise der Oberflächenspannung statt.
Kurz vor dem Ende der Oberfläche 3 der Bodenplatte 1 teilt sich der gemeinsame Mikrokanal 5 wieder in zwei Austrittskanäle 6, 6a. Zum dichten Verbinden der Bodenplatte 1 und der Deckplatte 2 übereinander sind jeweils sechs Schraubenbohrungen 7 vorgesehen, die sich symmetrisch verteilt an den Rändern der Bodenplatte 1 sowie der Deckplatte 2 befinden. In der die Oberfläche 3 der Bodenplatte 1 bedeckenden Deckplatte 2 befinden sich je zwei als zylindrische Bohrungen ausgeführte Eintrittsöffnungen 8,8a, sowie Austrittsöffnungen 9,9a. Sind die Bodenplatte 1 und die Deckplatte 2 dicht verbunden, so können die beiden Mikrokanäle 4,4a durch die jeweils zugeordneten Eintrittsöffnungen 8,8a mit flüssigen Phasen befüllt werden. Die flüssigen Phasen strömen durch den Mischabschnitt, wo eine effektive Emulgierung der beiden Phasen stattfindet. Nach einer Trennung der beiden Phasen im anschließenden Abscheideabschnitt treten die beiden Phasen getrennt durch die jeweiligen Austrittsöffnungen 9,9a wieder aus .
Es ist ebenso möglich, daß an der innenliegenden Oberfläche 3a der Deckplatte 2 ebenfalls in gleicher Weise als Nuten ausgeführte Mikrokanäle ausgespart sind. Die Bodenplatte 1 und die Deckplatte 2 können auch anders angeordnet sein, insbesondere kann die Anordnung der Bodenplatte 1 und der Deckplatte 2 gerade vertauscht sein.
Es ist auch eine Ausführungsvariante denkbar, bei der eine oder mehrere Zwischenplatten zwischen der Bodenplatte 1 und der Deckplatte 2 mit diesen dicht verbindbar sind und jeweils an den innenliegenden Oberflächen ausgesparte Mikrokanäle aufweisen.

Claims

Emulgier- und Trennvorrichtung für flüssige PhasenP a t e n t a n s p r ü c h e
1. Vorrichtung zum Emulgieren und Trennen geringer Mengen von nicht mischbaren, flüssigen Phasen, die eine Bodenplatte (1) und eine damit dicht verbindbare Deckplatte (2) aufweist, mit an der innenliegenden Oberfläche (3,3a) der Bodenplatte (1) und/oder der Deckplatte (2) in Form von Nuten ausgesparten Mikrokanälen ( 4, 4a, 5, 6, 6a) , wobei zwei getrennt durch Einfüllöffnungen (8,8a) in der Bodenplatte (1) und/oder Deckplatte (2) hindurch befüllbare Mikrokanäle (4,4a) sich in einem Mischabschnitt mehrfach kreuzen, die Mikrokanäle (4,4a) in einem folgenden Abscheideabschnitt in einem gemeinsamen Mikrokanal (5) vereint verlaufen und nach einer anschließenden Verzweigung zu getrennten Austrittsöffnungen (9,9a) geführt werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zwei Mikrokanäle (4,4a) im Bereich des Mischabschnitts sich mehrfach kreuzend wellenförmig verlaufen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gemeinsame Mikrokanal (5) im Bereich des Abscheideabschnitts im wesentlichen gerade verläuft.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur entweder die Bodenplatte (1) oder die Deckplatte (2) in Form von Nuten ausgesparte Mikrokanäle (4, 4a, 5, 6, 6a) aufweist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenplatte (1) und/oder die Deckplatte (2) Vorrichtungen zur Temperaturregelung aufweist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenplatte (1) und die Deckplatte (2) durch Schrauben dicht verbindbar sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsöffnungen (9,9a) einer Vorrichtung zum Emulgieren und Trennen von nicht mischbaren, flüssigen Phasen mit den Eintrittsöffnungen (8,8a) einer benachbart angeordneten Vorrichtung verbindbar sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Zwischenplatten zwischen der Bodenplatte (1) und der Deckplatte (2) mit diesen dicht verbindbar sind und jeweils an den innenliegenden Oberflächen ausgesparte Mikrokanäle aufweisen.
EP01949329A 2000-05-23 2001-05-09 Emulgier- und trennvorrichtung für flüssige phasen Withdrawn EP1284822A1 (de)

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