EP1252352A2 - Method for providing magnesium alloys with superplastic properties - Google Patents

Method for providing magnesium alloys with superplastic properties

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EP1252352A2
EP1252352A2 EP01909511A EP01909511A EP1252352A2 EP 1252352 A2 EP1252352 A2 EP 1252352A2 EP 01909511 A EP01909511 A EP 01909511A EP 01909511 A EP01909511 A EP 01909511A EP 1252352 A2 EP1252352 A2 EP 1252352A2
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alloy
magnesium
heated
cooled
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Ulrich Draugelates
Antonia Schram
Claus-Christian Kedenburg
Talant Ryspaev
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Technische Universitaet Clausthal
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Technische Universitaet Clausthal
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/02—Superplasticity

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing magnesium alloys with a superplastic structure.
  • the productivity in the further processing of semi-finished products into complex shaped finished parts can be significantly increased compared to conventional forming processes.
  • the superplastic shaping of metals and their alloys is a cost-effective manufacturing process, in particular in the manufacture of components with precise dimensions, which can alternatively only be produced by complex machining or joining processes.
  • Superplasticity is understood to mean the ability of a material to achieve degrees of deformation when constricting only very low yield stresses without constrictions and practically no work hardening, which exceed the limits of about 10 to 40% that are usual for "normal plastic" materials by a few 100 to over 1000% .
  • Another characteristic of the superplastic behavior of materials is the strong dependence of the yield stress on the strain rate.
  • a disadvantage of the above processes is the fact that the alloys have to be heated to above the melting temperature and that the alloys are given the superplastic properties in each case by a very complex process (machining / sintering, melting, alloying), which in particular their handling difficult in industrial processes.
  • the object of the present invention is to provide a method with which a structure in conventional magnesium-based alloys superplastic properties can be produced inexpensively.
  • the method should be applicable regardless of the protective gas technology commonly used and should be easy to integrate into the existing production.
  • the base alloy is first heated to a temperature of 250 to 600 ° C, more preferably 300 to 450 ° C and in particular 340 to 380 ° C.
  • the alloy is subjected to rapid cooling at cooling rates greater than 300 ° C./min, more preferably from 500 to 10,000 ° C./min, and in particular from 6000 ° C./min.
  • the invention proposes a method for producing magnesium alloys with a superplastic structure, which comprises the following steps:
  • the base alloy is first slowly, preferably at a heating rate of 0.1 to 3.0 ° C / min, more preferably 0.2 to 1.0 ° C / min and in particular 0.4 to 0.6 ° C / min Temperature of 300 to 550 ° C, more preferably 350 to 450 ° C and in particular 390 to 420 ° C heated and 1 to 100 hours, preferably kept at this temperature for 10 to 35 hours and in particular 18 to 24 hours.
  • the heated alloy is then cooled, preferably in air or in water, to a temperature of 0 to 100 ° C., preferably 15 to 50 ° C. and in particular to ambient temperature.
  • the cooled alloy is then reheated to a temperature of 200 to 400 ° C., preferably 220 to 350 ° C. and in particular 250 to 310 ° C. and 1 to 100 hours, preferably 10 to 35 hours and in particular 18 to 24 hours kept at this temperature.
  • the alloy reheated in this way is then cooled, preferably in air or in water, to a temperature of 0 to 100 ° C., preferably 15 to 50 ° C. and in particular to ambient temperature.
  • preferred magnesium-based alloys for processing in the process according to the invention contain aluminum, zinc, manganese, silicon, copper, zirconium, silver and / or rare earth metals.
  • Particularly preferred alloys are alloys which contain zinc, zirconium and rare earth metals, in particular those which, in addition to magnesium, essentially consist of these elements.
  • Preferred rare earth metals are neodymium, thorium and yttrium.
  • Examples of usable magnesium-based alloys are alloys of the types AM 20, AM 50, AM 60, AS 41, AS 21, AE 42, AZ 91, EZ 33, AZ 31, QE 22, QH 21, WE 54, ZC 63 and ZRE 1.
  • the alloy preheated according to the invention is subjected to conventional forming processes in order to convert the alloy into a semi-finished product.
  • Preferred forming processes are pressure forming processes such as that Extrusion, rolling or forging. Extrusion is particularly preferred.
  • the forming of the magnesium alloy by extrusion preferably takes place with a compression ratio of greater than 1:15, more preferably from 1:15 to 1: 100, in particular 1:25 to 1:50 at a bolt temperature and a recipient temperature of 200 to 600 ° C., more preferably 300 to 400 ° C instead.
  • the cooling of the cooled alloy is carried out by extrusion at a bolt temperature and a recipient temperature of 270 to 400 ° C, more preferably 330 to 370 ° C.
  • the magnesium-based alloys achieve an elongation at break of up to 12% in the cast state according to the manufacturer.
  • the magnesium-based alloys modified by the process according to the invention for improved superplastic formability achieved an elongation at break of up to in tensile tests in a temperature range from 300 to 400 ° C. and elongation rates of 1-10 " s 1 to 1-10 " 2 s "1 550%, while the magnesium-based alloys modified by the inventive method according to claim 4 to a superplastic forming in tensile tests at a temperature of 380 ° C and a constant forming speed of 0.05 mm / min. reached an elongation at break of up to 780%.
  • FIG. 1 shows an undeformed AM20 tensile specimen (a), a tensile specimen of an untreated AM20 magnesium base alloy (b) deformed under the above conditions and a tensile specimen superplastically deformed under the above conditions of an AM20 magnesium base alloy (c) modified according to Example 1.
  • a commercially available AM20 magnesium base alloy was heated to 350 ° C.
  • the alloy was then shaped by extrusion with a compression ratio of 1:29 at a bolt temperature of 350 ° C and a recipient temperature of 350 ° C.
  • the strand emerging from the extrusion die was cooled directly to 20 ° C. in a water bath.
  • the microstructure was found to be in an amorphous state.
  • the base alloy achieves an elongation at break of 12% in the cast state according to the manufacturer's instructions.
  • the magnesium alloy processed by the method according to the invention reached an elongation at break of 550% in tensile tests at a temperature of 380 ° C. and a forming speed of 0.6 mm / min (see FIG. 1).
  • FIG. 1 A commercially available AM20 magnesium base alloy was heated to 350 ° C.
  • the alloy was then shaped by extrusion with a compression ratio of 1:29 at a bolt temperature of 350 ° C and a recipient temperature of 350

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Abstract

Production of magnesium alloys having a superplastic structure comprises heating a magnesium-based alloy to 250-600 degrees C; deforming to a semi-finished product at 250-450 degrees C; and rapidly cooling at a speed of more than 300 degrees C/minute.

Description

Verfahren zur Einstellung von superplastischen Eigenschaften in MagnesiumlegierungenProcess for setting superplastic properties in magnesium alloys
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur.The present invention relates to a method for producing magnesium alloys with a superplastic structure.
Durch Nutzung des superplastischen Verhaltens von Werkstoffen kann die Produktivität bei der Weiterverarbeitung von Halbzeugen zu komplexgeformten Fertigbauteilen gegenüber konventionellen Umformverfahren wesentlich erhöht werden. Insbesondere bei der Herstellung endabmessungsgenauer Bauteile, die alternativ nur durch aufwendige Zerspan- oder Fügeprozesse hergestellt werden können, stellt die superplastische Formgebung von Metallen und deren Legierungen ein kostengünstiges Fertigungsverfahren dar.By using the superplastic behavior of materials, the productivity in the further processing of semi-finished products into complex shaped finished parts can be significantly increased compared to conventional forming processes. The superplastic shaping of metals and their alloys is a cost-effective manufacturing process, in particular in the manufacture of components with precise dimensions, which can alternatively only be produced by complex machining or joining processes.
Der steigende Bedarf an hoch beanspruchbaren, kostengünstig zu fertigenden Produkten hat in den letzten Jahren mit fortschreitendem Zwang zur Leichtbauweise und der damit verbundenen Material- und Energieeinsparung vor allem in den Bereichen der Luft- und Raumfahrt, des Hochgeschwindigkeits- Schienenverkehrs, des Automobil- und Gerätebaus, aber auch in der Nachrichten- und Datenverarbeitungstechnik ein wachsendes Interesse an der superplastischen Formgebung hervorgerufen. Eine Ursache hierfür ist die besondere Eignung dieses Fertigungsverfahrens, möglichst dünnwandige Strukturbauteile für den Leichtbau herzustellen.In recent years, the increasing need for highly stressable products that can be manufactured cost-effectively has led to a growing need for lightweight construction and the associated savings in material and energy, especially in the areas of aerospace, high-speed rail transport, automotive and equipment construction , but also in communications and data processing technology, a growing interest in superplastic shaping. One reason for this is the particular suitability of this manufacturing process to produce structural components that are as thin-walled as possible for lightweight construction.
Während umfassende Untersuchungen über das superplastische Verhalten von Zweiphasenstählen, Titan- und Aluminiumlegierungen durchgeführt wurden, liegen über das superplastische Verhalten von Magnesiumlegierungen, die aufgrund ihrer gegenüber Aluminiumwerkstoffen um etwa 50% geringeren Dichte einen weiteren entscheidenden Beitrag zur Gewichtsreduzierung im Leichtbau leisten können, nur wenig grundlegende Erkenntnisse vor. Die Nutzung der superplastischen Eigenschaften ist jedoch gerade für die Werkstoffgruppe der Magnesiumlegierungen aufgrund ihrer eingeschränkten Kaltformbarkeit wün- sehenswert.Whilst extensive studies have been carried out on the superplastic behavior of two-phase steels, titanium and aluminum alloys, the superplastic behavior of magnesium alloys, which owing to their density, which is about 50% lower than that of aluminum materials, make a further decisive contribution to reducing weight in lightweight construction can afford little basic knowledge. However, the use of superplastic properties is particularly worthwhile for the material group of magnesium alloys due to their limited cold formability.
Unter Superplastizität wird die Fähigkeit eines Werkstoffes verstanden, beim Aufbringen nur sehr geringer Fließspannungen ohne Einschnürungen und praktisch keiner Kaltverfestigung Umformgrade zu erzielen, die die bei "normalpla- stischen " Werkstoffen üblichen Grenzen von etwa 10 bis 40% um einige 100 bis über 1000% übersteigen. Ein weiteres Merkmal des superplastischen Verhaltens von Werkstoffen ist die starke Abhängigkeit der Fließspannung von der Dehngeschwindigkeit.Superplasticity is understood to mean the ability of a material to achieve degrees of deformation when constricting only very low yield stresses without constrictions and practically no work hardening, which exceed the limits of about 10 to 40% that are usual for "normal plastic" materials by a few 100 to over 1000% , Another characteristic of the superplastic behavior of materials is the strong dependence of the yield stress on the strain rate.
C. G. Nieh und J. Wadsworth, Scripta Metallurgica et Materialia, Band 32C. G. Nieh and J. Wadsworth, Scripta Metallurgica et Materialia, volume 32
(1995), Heft 8, Seiten 1 133-1 137, beschreiben die Herstellung von 17 Vol% SiC-partikelverstärkten ZK60-Mg-Verbundwerkstoffen durch pulvermetallurgische Verfahren. Das Vorhandensein der feinen SiC-Partikel in ZK60 kann danach scheinbar die MikroStruktur des Verbundwerkstoffes bei hohen Tempera- turen (450 °C) verfeinern und stabilisieren und ist somit verantwortlich für die Verleihung der Superplastizität.(1995), Issue 8, pages 1 133-1 137, describe the production of 17% by volume SiC particle-reinforced ZK60-Mg composite materials by powder metallurgical processes. The presence of the fine SiC particles in ZK60 can then apparently refine and stabilize the microstructure of the composite at high temperatures (450 ° C) and is therefore responsible for imparting superplasticity.
M. Mabuchi, K. Kubota und K. Higashi, Scripta Metallurgica et Materialia, Band 33 (1995), Heft 2, Seiten 331 -335, beschreiben die Herstellung einer Mg-1 1 Si-4A1 -Legierung mit einer superplastischen Gefügestruktur durch Strangpressen von "schnellerstarrten" Bändern.M. Mabuchi, K. Kubota and K. Higashi, Scripta Metallurgica et Materialia, Volume 33 (1995), No. 2, pages 331-335, describe the production of a Mg-1 1 Si-4A1 alloy with a superplastic structure by extrusion of "faster-rigid" tapes.
M. Mabuchi, K. Kubota und K. Higashi, Material Transactions, JIM, Vol. 36 (10) (1995) 1249-1254, beschreiben die Herstellung von superplastischen AZ91 -Magnesiumlegierungen aus maschinell gefertigten Spänen. Die Späne werden durch maschinelle Bearbeitung eines kommerziellen Gussblocks einer AZ91 -Legierung in einer Drehbank hergestellt und anschließend strangge- presst. So kann bei dieser Legierung bei einer Umformtemperatur von 573 K und einer Dehnrate von 3,3 10"V1 eine Dehnung von 980% erzielt werden.M. Mabuchi, K. Kubota and K. Higashi, Material Transactions, JIM, Vol. 36 (10) (1995) 1249-1254, describe the manufacture of superplastic AZ91 magnesium alloys from machined chips. The chips are made by machining a commercial ingot AZ91 alloy produced in a lathe and then extruded. With this alloy, an elongation of 980% can be achieved at a forming temperature of 573 K and an elongation rate of 3.3 10 " V 1 .
K.U. Kainer, Metall Powder Report 44 (1990), 684-687, beschreibt die Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur durch pulvermetallurgische Verfahren.K.U. Kainer, Metall Powder Report 44 (1990), 684-687, describes the production of magnesium alloys with a superplastic structure by powder metallurgical processes.
J. Wolfenstine, G. Gonzalez-Doncel und K. Higashi, Superplasticity and Super- plastic Forming (Ed. A.K. Ghosh und T.R. Bieler), 1995, Seiten 75-82, beschreiben die Herstellung von Magnesium-Lithium-Legierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur durch Vakuumformen und Heißwalzen. So kann bei dieser Legierung bei einer Umformtemperatur von 350°C und einer Dehn- rate von 4 X 10"V1 eine relative Dehnung von 610% erzielt werden.J. Wolfenstine, G. Gonzalez-Doncel and K. Higashi, Superplasticity and Superplastic Forming (Ed. AK Ghosh and TR Bieler), 1995, pages 75-82, describe the production of magnesium-lithium alloys with a superplastic structure by vacuum forming and hot rolling. With this alloy, a relative elongation of 610% can be achieved at a forming temperature of 350 ° C and an expansion rate of 4 X 10 " V 1 .
J.K. Solberg, J. Torkiep, O. Bauger und H. Gjestland, Mater, Sci.Engng. A134 (1991 ), 1201-1203, beschreiben schließlich die Herstellung einer superplastischen AZ91 -Magnesiumlegierung durch extrem rasche Erstarrung aus dem schmelzflüssigen Zustand. Die Legierung zeigte eine relative Dehnung von 1480% bei 573 K.J.K. Solberg, J. Torkiep, O. Bauger and H. Gjestland, Mater, Sci.Engng. A134 (1991), 1201-1203, finally describe the production of a superplastic AZ91 magnesium alloy by extremely rapid solidification from the molten state. The alloy showed a relative elongation of 1480% at 573 K.
Nachteilig bei den obigen Verfahren ist die Tatsache, dass die Legierungen jeweils auf oberhalb der Schmelztemperatur erwärmt werden müssen, und dass den Legierungen die superplastischen Eigenschaften jeweils durch einen sehr aufwendigen Prozess (Zerspanung / Sintern, Aufschmelzen, Legieren) verliehen werden, was insbesondere ihre Handhabung in industriellen Verfahren erschwert.A disadvantage of the above processes is the fact that the alloys have to be heated to above the melting temperature and that the alloys are given the superplastic properties in each case by a very complex process (machining / sintering, melting, alloying), which in particular their handling difficult in industrial processes.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem in konventionellen Magnesiumbasislegierungen ein Gefüge mit superplastischen Eigenschaften kostengünstig erzeugt werden kann. Das Verfahren soll unabhängig von üblicherweise verwendeten Schutzgastechniken anwendbar und einfach in die bestehende Fertigung integrierbar sein.The object of the present invention is to provide a method with which a structure in conventional magnesium-based alloys superplastic properties can be produced inexpensively. The method should be applicable regardless of the protective gas technology commonly used and should be easy to integrate into the existing production.
Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zur Einstellung superplastischer Eigenschaften in Magnesiumlegierungen vorgeschlagen, welches die folgenden Schritte umfasst:To solve the problem, a method for setting superplastic properties in magnesium alloys is proposed, which comprises the following steps:
a) Erwärmung einer Magnesiumbasislegierung auf eine Temperatur von 250°C und 550°C,a) heating a magnesium-based alloy to a temperature of 250 ° C and 550 ° C,
b) Strangpressen der abgekühlten Legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur von 200 bis 500 °C mit einem Verpressungs- Verhältnis größer 1 : 10,b) extruding the cooled alloy into a semi-finished product at a temperature of 200 to 500 ° C. with a compression ratio greater than 1:10,
c) sofortiges rasches Abkühlen des entstehenden Stranges mit Abkühlgeschwindigkeiten größer 300°C/min.c) immediate rapid cooling of the resulting strand with cooling rates greater than 300 ° C / min.
Die Basislegierung wird zunächst auf eine Temperatur von 250 bis 600 °C, bevorzugter 300 bis 450 °C und insbesondere 340 bis 380 °C erwärmt.The base alloy is first heated to a temperature of 250 to 600 ° C, more preferably 300 to 450 ° C and in particular 340 to 380 ° C.
Die Legierung wird sofort nach dem Umformprozess einer raschen Abkühlung mit Abkühlgeschwindigkeiten größer 300°C/min, bevorzugter von 500 bis 10000°C/min und insbesondere von 6000°C/min unterzogen.Immediately after the forming process, the alloy is subjected to rapid cooling at cooling rates greater than 300 ° C./min, more preferably from 500 to 10,000 ° C./min, and in particular from 6000 ° C./min.
Ohne sich an eine bestimmte Theorie binden zu wollen, wird vermutet, dass durch die oben genannte rasche Abkühlung direkt nach dem Umformprozess die Magnesiumlegierung an der Sekundarrekristallisation gehindert wird und sich ein amorpher Gefügezustand einstellt. Setzt man den Werkstoff nun zur Weiterverarbeitung einer für die superplastische Umformung typischen Tempe- ratur größer als 300 °C aus, so kommt es im amorphen Magnesiumgefüge zu einer kontrollierten Rekristallisation und es entsteht ein extrem feines Gefüge welches die superplastischen Verformungseigenschaften ermöglicht.Without wishing to be bound by any particular theory, it is assumed that the rapid cooling mentioned above prevents the magnesium alloy from secondary crystallization directly after the forming process and results in an amorphous structural state. If you set the material for further processing of a temperature typical for superplastic forming temperature greater than 300 ° C, then a controlled recrystallization occurs in the amorphous magnesium structure and an extremely fine structure is created which enables the superplastic deformation properties.
Zur Lösung der Aufgabe, das Verfahren unabhängig von üblicherweise verwendeten Schutzgastechniken anwendbar zu machen, wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur vorgeschlagen, das folgende Schritte umfasst:To solve the problem of making the method applicable independently of commonly used protective gas techniques, the invention proposes a method for producing magnesium alloys with a superplastic structure, which comprises the following steps:
a) Erwärmung einer Magnesiumbasislegierung auf eine Temperatur von 300 bis 550 °C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,a) heating a magnesium-based alloy to a temperature of 300 to 550 ° C. and maintaining this temperature for 1 to 100 hours,
b) Abkühlung der erwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,b) cooling the heated alloy to a temperature of 0 to 100 ° C,
c) Wiedererwärmung der abgekühlten Legierung auf eine Temperatur von 200 bis 400 °C und Halten dieser Tempe- ratur für 1 bis 100 Stunden,c) reheating the cooled alloy to a temperature of 200 to 400 ° C. and maintaining this temperature for 1 to 100 hours,
d) Abkühlung der wiedererwärmten Legierung an Luft auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,d) cooling the reheated alloy in air to a temperature of 0 to 100 ° C,
e) Umformen der abgekühlten Legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur von 250 bis 450 °C.e) Forming the cooled alloy into a semi-finished product at a temperature of 250 to 450 ° C.
Die Basislegierung wird zunächst langsam, vorzugsweise mit einer Heizrate von 0,1 bis 3,0°C/min, bevorzugter 0,2 bis 1 ,0°C/min und insbesondere 0,4 bis 0,6 °C/min auf eine Temperatur von 300 bis 550 °C, bevorzugter 350 bis 450 °C und insbesondere 390 bis 420 °C erwärmt und 1 bis 100 Stunden, vorzugsweise 10 bis 35 Stunden und insbesondere 18 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Die erwärmte Legierung wird anschließend, vorzugsweise an Luft oder in Wasser auf eine Temperatur von 0 bis 100°C, vor- zugsweise 15 bis 50°C und insbesondere auf Umgebungstemperatur abgekühlt.The base alloy is first slowly, preferably at a heating rate of 0.1 to 3.0 ° C / min, more preferably 0.2 to 1.0 ° C / min and in particular 0.4 to 0.6 ° C / min Temperature of 300 to 550 ° C, more preferably 350 to 450 ° C and in particular 390 to 420 ° C heated and 1 to 100 hours, preferably kept at this temperature for 10 to 35 hours and in particular 18 to 24 hours. The heated alloy is then cooled, preferably in air or in water, to a temperature of 0 to 100 ° C., preferably 15 to 50 ° C. and in particular to ambient temperature.
In einem weiteren Schritt wird die abgekühlte Legierung dann auf eine Temperatur von 200 bis 400 °C, vorzugsweise 220 bis 350 °C und insbesondere 250 bis 310°C wiedererwärmt und 1 bis 100 Stunden, vorzugsweise 10 bis 35 Stunden und insbesondere 18 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Die so wiedererwärmte Legierung wird danach, vorzugsweise an Luft oder in Wasser auf eine Temperatur von 0 bis 100°C, vorzugsweise 15 bis 50 °C und insbesondere auf Umgebungstemperatur abgekühlt.In a further step, the cooled alloy is then reheated to a temperature of 200 to 400 ° C., preferably 220 to 350 ° C. and in particular 250 to 310 ° C. and 1 to 100 hours, preferably 10 to 35 hours and in particular 18 to 24 hours kept at this temperature. The alloy reheated in this way is then cooled, preferably in air or in water, to a temperature of 0 to 100 ° C., preferably 15 to 50 ° C. and in particular to ambient temperature.
Bevorzugte Magnesiumbasislegierungen zur Verarbeitung im erfindungsgemäßen Verfahren enthalten neben Magnesium Aluminium, Zink, Mangan, Silici- um, Kupfer, Zirkonium, Silber und/oder Seltenerdmetalle. Besonders bevorzugte Legierungen sind Legierungen, die Zink, Zirkonium und Seltenerdmetalle enthalten, insbesondere solche, die neben Magnesium im Wesentlichen aus diesen Elementen bestehen. Bevorzugte Seltenerdmetalle sind Neodym, Thorium und Yttrium.In addition to magnesium, preferred magnesium-based alloys for processing in the process according to the invention contain aluminum, zinc, manganese, silicon, copper, zirconium, silver and / or rare earth metals. Particularly preferred alloys are alloys which contain zinc, zirconium and rare earth metals, in particular those which, in addition to magnesium, essentially consist of these elements. Preferred rare earth metals are neodymium, thorium and yttrium.
Beispiele für verwendbare Magnesiumbasislegierungen sind Legierungen vom Typ AM 20, AM 50, AM 60, AS 41 , AS 21 , AE 42, AZ 91 , EZ 33, AZ 31 , QE 22, QH 21 , WE 54, ZC 63 und ZRE 1 .Examples of usable magnesium-based alloys are alloys of the types AM 20, AM 50, AM 60, AS 41, AS 21, AE 42, AZ 91, EZ 33, AZ 31, QE 22, QH 21, WE 54, ZC 63 and ZRE 1.
Die erfindungsgemäß vorgewärmte Legierung wird konventionellen Umformverfahren unterworfen, um die Legierung in ein Halbzeug umzuwandeln. Be- vorzugte Umformverfahren sind Druckumformverfahren wie beispielsweise das Strangpressen, Walzen oder Schmieden. Besonders bevorzugt ist das Strangpressen.The alloy preheated according to the invention is subjected to conventional forming processes in order to convert the alloy into a semi-finished product. Preferred forming processes are pressure forming processes such as that Extrusion, rolling or forging. Extrusion is particularly preferred.
Das Umformen der Magnesiumlegierung durch Strangpressen findet vorzugsweise mit einem Verpressungsverhältnis von größer als 1 : 15, bevorzugter von 1 : 15 bis 1 : 100, insbesondere 1 : 25 bis 1 : 50 bei einer Bolzentemperatur und einer Rezipiententemperatur von 200 bis 600 °C, bevorzugter 300 bis 400 °C statt. Bei dem Verfahren gemäß Anspruch 4 erfolgt das Umformen der abgekühlten Legierung durch Strangpressen bei einer Bolzentemperatur und einer Rezipiententemperatur von 270 bis 400 °C, bevorzugter 330 bis 370 °C statt.The forming of the magnesium alloy by extrusion preferably takes place with a compression ratio of greater than 1:15, more preferably from 1:15 to 1: 100, in particular 1:25 to 1:50 at a bolt temperature and a recipient temperature of 200 to 600 ° C., more preferably 300 to 400 ° C instead. In the method according to claim 4, the cooling of the cooled alloy is carried out by extrusion at a bolt temperature and a recipient temperature of 270 to 400 ° C, more preferably 330 to 370 ° C.
Ohne sich an eine bestimmte Theorie binden zu wollen, wird vermutet, dass durch die oben genannte Wärmebehandlung unterhalb des Schmelzpunktes der Legierung feinverteilte Ausscheidungen im Mikrogefüge erzeugt werden, welche sich beim Umformen an den Korngrenzen anlagern und dort das für die superplastische Verformung charakteristische Korngrenzengleiten unterstützen. Zudem wirken wahrscheinlich durch die Wärmebehandlung der unter- schiedlichen Magnesiumbasislegierungen erzeugten Ausscheidungen (Mg17AI12, Zr2Zn3, Mg32(AI,Zn)4g, Mg9SE) als Kristallisationskeime bei der Sekundärkristallisation des Gefüges während des Umformens.Without wishing to be bound by any particular theory, it is assumed that the heat treatment mentioned below produces fine-grained deposits in the microstructure below the melting point of the alloy, which deposit on the grain boundaries during forming and support the grain boundary sliding characteristic of the superplastic deformation. In addition, precipitates (Mg 17 Al 12 , Zr 2 Zn 3 , Mg 32 (Al, Zn) 4 g, Mg 9 SE) produced by the heat treatment of the different magnesium-based alloys probably act as crystallization nuclei in the secondary crystallization of the structure during the forming.
Die Magnesiumbasislegierungen erreichen im Gusszustand nach Herstelleran- gaben eine Bruchdehnung von bis zu 12%. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren gemäß Anspruch 1 auf ein verbessertes superplastisches Umformvermögen veränderten Magnesiumbasislegierungen hingegen erreichten bei Zugversuchen in einem Temperaturbereich von 300 bis 400 °C und Dehnraten von 1-10" s 1 bis 1-10"2s"1 eine Bruchdehnung von bis zu 550%, während die durch das erfindungsgemäße Verfahren gemäß Anspruch 4 auf eine superplastische Umformung veränderten Magnesiumbasislegierungen bei Zugversuchen bei einer Temperatur von 380 °C und einer konstanten Umformgeschwindigkeit von 0,05 mm/min. eine Bruchdehnung von bis zu 780% erreichten.The magnesium-based alloys achieve an elongation at break of up to 12% in the cast state according to the manufacturer. In contrast, the magnesium-based alloys modified by the process according to the invention for improved superplastic formability achieved an elongation at break of up to in tensile tests in a temperature range from 300 to 400 ° C. and elongation rates of 1-10 " s 1 to 1-10 " 2 s "1 550%, while the magnesium-based alloys modified by the inventive method according to claim 4 to a superplastic forming in tensile tests at a temperature of 380 ° C and a constant forming speed of 0.05 mm / min. reached an elongation at break of up to 780%.
Figur 1 zeigt eine unverformte AM20 Zugprobe (a), eine bei den obigen Bedingungen verformte Zugprobe einer unbehandelten AM20-Magnesiumbasislegie- rung (b) sowie eine bei den obigen Bedingungen superplastisch verformte Zugprobe einer gemäß Beispiel 1 erfindungsgemäß modifizierten AM20- Magnesiumbasislegierung (c).FIG. 1 shows an undeformed AM20 tensile specimen (a), a tensile specimen of an untreated AM20 magnesium base alloy (b) deformed under the above conditions and a tensile specimen superplastically deformed under the above conditions of an AM20 magnesium base alloy (c) modified according to Example 1.
Beispiel 1 :Example 1 :
Herstellung einer AM20-Magnesiumbasislegierung mit superplastischer GefügestrukturManufacture of an AM20 magnesium-based alloy with a superplastic structure
Eine kommerziell erhältliche AM20-Magnesiumbasislegierung wurde auf 350 °C erwärmt. Anschließend wurde die Legierung mit einem Verpressungs- verhältnis von 1 : 29 bei einer Bolzentemperatur von 350 °C und einer Rezipiententemperatur von 350°C durch Strangpressen verformt. Schließlich wur- de der aus der Strangpressdüse austretende Strang direkt in einem Wasserbad auf 20°C abgekühlt. Es wurde gefunden, dass sich die MikroStruktur in einem amorphen Zustand befand. Die Basislegierung erreicht im Gusszustand nach Herstellerangaben eine Bruchdehnung von 12%. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren bearbeitete Magnesiumlegierung hingegen erreichte bei Zug- versuchen bei einer Temperatur von 380°C und einer Umformgeschwindigkeit von 0,6 mm/min eine Bruchdehnung von 550% (siehe Figur 1 ). Figur 2 zeigt eine unverformte (a), eine bei den obigen Bedingungen verformte Zugprobe einer unbehandelten ZRE1 -Magnesiumbasislegierung (b) sowie eine bei den obigen Bedingungen superplastisch verformte Zugprobe einer gemäß Beispiel 2 erfindungsgemäß hergestellten ZRE1 -Magnesiumbasislegierung (c).A commercially available AM20 magnesium base alloy was heated to 350 ° C. The alloy was then shaped by extrusion with a compression ratio of 1:29 at a bolt temperature of 350 ° C and a recipient temperature of 350 ° C. Finally, the strand emerging from the extrusion die was cooled directly to 20 ° C. in a water bath. The microstructure was found to be in an amorphous state. The base alloy achieves an elongation at break of 12% in the cast state according to the manufacturer's instructions. In contrast, the magnesium alloy processed by the method according to the invention reached an elongation at break of 550% in tensile tests at a temperature of 380 ° C. and a forming speed of 0.6 mm / min (see FIG. 1). FIG. 2 shows an undeformed (a), a tensile test piece of an untreated ZRE1 magnesium base alloy (b) deformed under the above conditions and a tensile test piece of a ZRE1 magnesium base alloy (c) produced according to the invention according to Example 2, superplastically deformed under the above conditions.
Beispiel 2:Example 2:
Herstellung einer ZRE1 -Magnesiumbasislegierung mit superplastischer GefügestrukturManufacture of a ZRE1 magnesium base alloy with a superplastic structure
Eine kommerziell erhältliche ZRE1 -Magnesiumbasislegierung wurde mit einer Heizrate von 0,5 °C/min langsam auf 415 °C erwärmt und 20 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurde die Probe an Luft auf Umge- bungstemperatur abgekühlt. Die abgekühlte Probe wurde anschließend durch Erwärmen auf 300 °C und Halten der Probe bei dieser Temperatur für 20 Stunden überaltert. Daraufhin wurde die überalterte Probe an Luft auf Umgebungstemperatur wieder abgekühlt. Die Probe wurde mit einem Verpres- sungsverhältnis von 1 : 29 bei einer Bolzentemperatur und Rezipiententempe- ratur von 350 °C durch Strangpressen verformt. Es wurde gefunden, dass ihre MikroStruktur auf einer Korngröße von d = 10 μm gefeint war. Die Basislegierung erreicht im Gusszustand nach Herstellerangaben eine Bruchdehnung von 3%. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren bearbeitete Magnesiumlegierung hingegen erreichte bei Zugversuchen bei einer Temperatur von 380 °C und einer Umformgeschwindigkeit von 0,05 mm/min eine Bruchdehnung von 780% (siehe Figur 2). A commercially available ZRE1 magnesium base alloy was slowly heated to 415 ° C at a heating rate of 0.5 ° C / min and held at this temperature for 20 hours. The sample was then cooled in air to ambient temperature. The cooled sample was then aged by heating to 300 ° C and holding the sample at that temperature for 20 hours. The aged sample was then cooled in air to ambient temperature. The sample was deformed with a compression ratio of 1:29 at a bolt temperature and recipient temperature of 350 ° C. by extrusion. It was found that their microstructure was fine-tuned to a grain size of d = 10 μm. The base alloy achieves an elongation at break of 3% in the cast state according to the manufacturer's instructions. In contrast, the magnesium alloy processed by the method according to the invention reached an elongation at break of 780% in tensile tests at a temperature of 380 ° C. and a forming speed of 0.05 mm / min (see FIG. 2).

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer super- plastischen Gefügestruktur, welches die folgenden Schritte umfasst:1. A method for producing magnesium alloys with a super-plastic structure, which comprises the following steps:
a) Erwärmung einer Magnesiumbasislegierung auf eine Temperatur von 250 bis 600 °C,a) heating a magnesium-based alloy to a temperature of 250 to 600 ° C,
b) Umformen der abgekühlten Legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur von 250 bis 450 °C,b) forming the cooled alloy into a semi-finished product at a temperature of 250 to 450 ° C,
c) sofortige rasche Abkühlung des Halbzeuges mit Abkühlgeschwindigkeiten größer als 300°C/min.c) immediate rapid cooling of the semi-finished product with cooling rates greater than 300 ° C / min.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt a) auf eine Temperatur von 340 bis 380 °C erwärmt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the alloy is heated in step a) to a temperature of 340 to 380 ° C.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Strang sofort mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 6000°C/min abgeschreckt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the strand is quenched immediately at a cooling rate of 6000 ° C / min.
4. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer super- plastischen Gefügestruktur, das die folgendenSchritte umfasst:4. Process for the production of magnesium alloys with a super-plastic structure, which comprises the following steps:
f) Erwärmung einer Magnesoumbasislegierung auf eine Temperatur von 300 bis 550 °C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden, g) Abkühlung der erwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,f) heating a magnesium base alloy to a temperature of 300 to 550 ° C. and maintaining this temperature for 1 to 100 hours, g) cooling the heated alloy to a temperature of 0 to 100 ° C,
h) Wiedererwärmung der abgekühlten Legierung auf eineh) reheating the cooled alloy to a
Temperatur von 200 bis 400 °C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,Temperature of 200 to 400 ° C and maintaining this temperature for 1 to 100 hours,
i) Abkühlung der wiedererwärmten Legierung an Luft auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,i) cooling the reheated alloy in air to a temperature of 0 to 100 ° C,
j) Umformen der abgekühlten legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur von 250 bis 450 °C.j) Forming the cooled alloy into a semi-finished product at a temperature of 250 to 450 ° C.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt a) auf eine Temperatur von 390 bis 420 °C erwärmt wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the alloy is heated in step a) to a temperature of 390 to 420 ° C.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt c) auf eine Temperatur von 250 bis 310°C erwärmt wird.6. The method according to claim 4 or 5, characterized in that the alloy in step c) is heated to a temperature of 250 to 310 ° C.
7. Verfahren nach Anspruch 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt b) und/oder d) auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird.7. The method according to claim 4, 5 or 6, characterized in that the alloy in step b) and / or d) is cooled to ambient temperature.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die erwärmte Legierung in Schritt a) und/oder b) 12 bis 24 Stunden auf der Endtemperatur gehalten wird. 8. The method according to any one of claims 4 to 7, characterized in that the heated alloy in step a) and / or b) is held at the final temperature for 12 to 24 hours.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumbasislegierung neben Magnesium Aluminium, Zink, Mangan, Silicium, Kupfer, Zirkonium, Silber und/oder Sel- tenerdmetalle enthält.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the magnesium base alloy contains magnesium, aluminum, zinc, manganese, silicon, copper, zirconium, silver and / or rare earth metals.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung durch Strangpressen umgeformt wird.10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the alloy is formed by extrusion.
1 1 . Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Ver- pressungsverhältnis beim Strangpressen 1 : 25 bis 1 : 50 beträgt.1 1. A method according to claim 10, characterized in that the compression ratio during extrusion is 1:25 to 1:50.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Bolzentemperatur und die Rezipiententemperatur beim Strangpressen 300 bis 400 °C beträgt. 12. The method according to claim 10 or 1 1, characterized in that the bolt temperature and the recipient temperature during extrusion is 300 to 400 ° C.
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