EP1230409B1 - Method for producing a metal-alloy material - Google Patents

Method for producing a metal-alloy material Download PDF

Info

Publication number
EP1230409B1
EP1230409B1 EP00941865A EP00941865A EP1230409B1 EP 1230409 B1 EP1230409 B1 EP 1230409B1 EP 00941865 A EP00941865 A EP 00941865A EP 00941865 A EP00941865 A EP 00941865A EP 1230409 B1 EP1230409 B1 EP 1230409B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
solid
semi
metal alloy
liquid phase
solid state
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP00941865A
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
EP1230409A1 (en
Inventor
Peter J. Uggowitzer
Gian-Carlo Gullo
Markus O. Speidel
Kurt Steinhoff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RUAG Components AG
Original Assignee
RUAG Components AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by RUAG Components AG filed Critical RUAG Components AG
Priority to EP00941865A priority Critical patent/EP1230409B1/en
Publication of EP1230409A1 publication Critical patent/EP1230409A1/en
Application granted granted Critical
Publication of EP1230409B1 publication Critical patent/EP1230409B1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/12Making non-ferrous alloys by processing in a semi-solid state, e.g. holding the alloy in the solid-liquid phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a metal alloy formed material according to the preamble of claim 1.
  • thixotropic behavior of the material, whereby thixotropy is understood to mean a special rheological behavior in which a mechanical load caused by shear stresses leads to a considerable decrease in viscosity.
  • thixotropy is understood to mean a special rheological behavior in which a mechanical load caused by shear stresses leads to a considerable decrease in viscosity.
  • the viscosity changes by several orders of magnitude under load.
  • its viscosity is approximately 10 6 to 10 9 Pas, which corresponds to the properties of a solid, whereas under shear stress the viscosity drops to values of 1 Pas, which is a viscosity between that of honey (10 Pas) and olive oil (10 -1 Pas).
  • EP-A-0 554 808 A describes a generic method for the production of a metal alloy Material for a subsequent shaping of the Material in a semi-solid state. According to this teaching you bring the metal alloy to one located above the liquidus Starting temperature and then sets the so formed a grain refining agent. Subsequently the metal alloy is heated to any temperature cooled under solidus and the resulting material in the solid state during an essentially arbitrary one Time stored. Finally, the material by heating to a solidus and liquidus Holding temperature brought into the semi-solid state while holding for less than 15 Minutes. The shape of the material in semi-solid Condition must be within the less than 15 Minutes holding time can be made.
  • a disadvantage of the known method is that the materials that can be produced on the basis of less than 15 minutes limited hold time for use in conventional molding plants are not suitable. Accordingly requires processing by means of thixo casting, Thixo forges or thixopresses with the known Process manufactured materials special manufacturing equipment, which ensure that the shaping limited to less than 15 minutes Processing window is performed.
  • Another disadvantage of the known method results from the fact that the Material from the molten state to the solid Condition must be cooled and only then in the semi-solid Condition for subsequent shaping can. This intermittent freezing is especially for an automated manufacturing and Molding process highly undesirable.
  • US Pat. No. 5,879,478, which in the following is the closest State of the art refers to a Process for thixoforming a thixotropic aluminum-silicon-copper alloy.
  • This alloy belongs to the aluminum casting alloys, which is usually for thixoforming be used.
  • This group of alloys restricted to those with one Silicon content of 5 to 7.5%, which causes “embrittlement” occurs.
  • This "embrittlement” is due to the presence of Silicon crystals in polyhedral or polygonal form traced in larger quantities because these angular silicon crystals how inner notches work.
  • the process has the goal for aluminum alloys with a silicon content of ⁇ 5% this embrittlement, which after the. Thixoforming to avoid occurring in the silicon crystal morphology refined, thereby reducing the internal notch effect becomes.
  • the object of the invention is a generic method to improve, in particular the disadvantages mentioned to avoid.
  • the metal alloy is brought to a liquidus the initial temperature and then adds an additional material to it is capable, after transfer of the metal alloy mixed with the additional material in the semi-solid.
  • an interface energy between solid and to reduce the liquid phase is the amount of the additional material to be selected so that in the semi-solid material with a solid phase content of 25% up to 85% the grain size and the degree of skeletonization during a holding time of Remain essentially constant for more than 15 minutes to form a suspension maintain.
  • components can be produced by the following shaping, which is a good combination of strength and toughness and also heat-treatable, are weldable, pressure-tight and relatively inexpensive.
  • the process is for a wide variety of types of metal alloys applicable.
  • the Metal alloy as the main component aluminum, and is used as an additional material Barium, wherein according to claim 3 the weight fraction of barium 0.1% to Is 0.8% of the material.
  • the metal alloy a dispersoid-forming element adds to the formation of grains to promote small grain size.
  • the metal alloy a dispersoid-forming element adds to the formation of grains to promote small grain size.
  • the metal alloy a dispersoid-forming element adds to the formation of grains to promote small grain size.
  • the metal alloy a dispersoid-forming element adds to the formation of grains to promote small grain size.
  • the metal alloy a dispersoid-forming element adds to the formation of grains to promote small grain size.
  • the metal alloy a dispersoid-forming element adds to the formation of grains to promote small grain size.
  • the proportion by weight of the dispersoid-forming element is between 0.1% and 1% of the material.
  • thixotropy becomes a special rheological Behavior understood in which a mechanical load due to shear stress leads to a significant decrease in viscosity.
  • a thixotropic behavior can Materials in the semi-solid state, i.e. with one between the Solidus line and the liquidus line temperature should be expected when the semi-solid Material under shear load in a low-viscosity solid-liquid suspension is transferable. This formability of a suspension requires a special structure ahead in the semi-solid state where the solid components are not dendritic, but are globulitically trained.
  • the structure formation can be described by four structural parameters, namely by the solid phase fraction f S , the form factor of the solid phase F, the grain size of the solid phase D and the degree of skeletonization, the latter being expressed by the measured variable C S or preferably by the contiguity volume f S C S becomes.
  • the liquid phase component fL can also be specified, with the quantities f L and f S adding up to 1 under the permissible neglect of gaseous phase components.
  • the solid phase component should be approximately 40% to 60%.
  • the morphology and connectivity of the solid phase are the process-determining structural parameters.
  • a quantitative description of the structure morphology can be made with the help of the form factor F and the grain size D.
  • the form factor determines the viscosity of the solid-liquid suspension to a high degree, whereby an upper limit for the form factor must not be exceeded for the material to be sufficiently formable. This boundary condition is generally well met today by both CTC and NRC materials.
  • a commercially available thixi alloy from Tap AlMgSi (hereinafter referred to as "aluminum alloy X ”)) with a composition similar to the alloy with the designation EN AW-6082 according to the European standard EN 573-3, namely with a chemical composition of 1.1% by weight silicon, 0.85% by weight Magnesium, 0.61% by weight manganese, 0.09% by weight iron, 0.08% by weight titanium, ⁇ 0.01 % Chromium, ⁇ 0.01% copper, ⁇ 0.01% nickel, ⁇ 0.01% lead and ⁇ 0.01 wt% zinc was heated to a desired temperature in an infrared oven heated in the solidus-liquidus interval at 100 ° C / min, homogenized isothermally and then quenched.
  • aluminum alloy X A commercially available thixi alloy from Tap AlMgSi (hereinafter referred to as "aluminum alloy X ”)) with a composition similar to the alloy with the designation EN AW-6082 according to the European
  • the infrared tube furnace was above a filled with ice water Boiler attached.
  • the system is designed so that after reaching the desired one Temperature and homogenization of the sample by loosening the Bracket falls into the water bath.
  • One in the center of gravity of the sample (15 mm x 15 mm x 15 mm) attached Pt / PtRh thermocouple ensures an exact temperature determination (+/- 0.1 ° C) and heating control. Before each attempt, the thermocouple checked for accuracy in a calibration oven.
  • the measurements were limited on the microstructural structural developments in 5 selected Temperatures in the semi-solid range (613 ° C, 625 ° C, E33 ° C, 635 ° C and 638 ° C, corresponding to a liquid phase content of 10%, 20%, 30%, 35% or 40%) and with isothermal holding times of 1, 5, 10, 20 and 30 minutes.
  • FIG. 1 shows the change in form factor F and grain size D (in micrometers) as a function of the isothermal holding time t (in minutes) in the semi-solid state at a constant temperature of 636 ° C., corresponding to a liquid phase fraction f L of 35%.
  • t in minutes
  • f L liquid phase fraction
  • S SS is the grain boundary surface between the solid phase, ie the surface between the continuous grains that are not separated by melt, while S SL is the phase interface between the solid phase and the melt.
  • the contiguity thus corresponds to the proportion that the interface to the same phase takes up in the entire interface of the solid phase.
  • C S 0, the grains are isolated and completely surrounded by melt, while with increasing C S the grains have grown together and, accordingly, the skeleton formation is more pronounced. Very low values of C S are undesirable because the semi-solid material will then have no dimensional stability.
  • C S ⁇ 1 the solid phase is fully agglomerated and cannot be converted into a suspension by applying shear stresses.
  • FIG. 3 shows for the same material X the change in the contiguity C S and the contiguity volume f S C S after an isothermal hold time of 5 minutes as a function of the liquid phase fraction f L , with the fact that for F L ⁇ 1 corresponding to C S ⁇ 0 applies.
  • the respective values of C S and f S C S are shown for a liquid phase fraction f L of 10%, 20%, 30% and 40%, corresponding to a temperature of 613 ° C, 625 ° C, 633 ° C and 638 ° C ,
  • the contiguity volume f S C S increases with increasing holding time t and decreases with increasing liquid phase fraction f L , whereby, as expected, the skeleton formation increases with increasing holding time t.
  • the properties required for successful shaping can, however, only be expected in a certain value range of the contiguity volume f S C S.
  • the evaluation of the rheological properties set out below allows the appropriate interval for the volume of contiguity f S C S to be determined .
  • FIG. 4 shows typical force-displacement curves of the aluminum alloy X after an isothermal holding time t of 5 minutes at different values of the liquid phase fraction f L , the force K being specified in kilonewtons and the displacement l in millimeters.
  • the force-displacement diagram has the characteristic shape for elastic-plastic behavior.
  • the forming forces are very low, and you are in the thixotropic range to be aimed for in the process.
  • FIG. 4 shows that the thixotropic behavior observed according to FIG. 4 with a liquid phase fraction f L of 40% and 50% is transferred to FIG. 3 with a decrease in the contiguity volume f S C S to values below 0.3 accompanied.
  • FIG. 5 shows that the loss of thixotropic properties that occurs in accordance with FIG. 5 after a holding time t of more than 5 minutes occurs in accordance with FIG. 2 with an increase in the volume of contiguity f S C S Expresses values of over 0.3.
  • thixotropic behavior ie convertibility of the material present in the semi-solid state into a homogeneous solid-liquid suspension
  • additional materials Z effective in the above sense are in the case of aluminum alloys the elements barium, which is particularly preferred, and Antimony, strontium or bismuth. It should be noted that for some These elements, in particular for silicon, are known to be added to a Aluminum alloy brings about a positive finish, for example through training of the aluminum-silicon eutectic. The quantitative proportions used for refinement however, these elements are in the range of a few ppm and are in any case much too low to phlegmatize the thixotropic properties to effect. In contrast, there are those to be used in the method according to the invention Quantities of the additional material Z clearly above that for the modification a quantity of finishing agent commonly used in a eutectic.
  • a melt of an aluminum alloy with a composition similar to that Alloy with the designation EN AW-6082 according to the European standard EN 573-3 0.2 percent by weight of barium was added as additional material Z by the required The amount of barium is first packed in an aluminum foil and then was melted.
  • Al alloy X + Ba The material thus formed (hereinafter referred to as "Aluminum alloy X + Ba”) with a chemical composition of 0.2% by weight barium, 0.8% by weight silicon, 0.41% by weight magnesium, 0.28% by weight Manganese, 0.2% by weight iron, 0.01% by weight titanium, 0.19% by weight chromium, 0.35% by weight Copper, ⁇ 0.01 wt% nickel, ⁇ 0.01 wt% lead and ⁇ 0.01 wt% zinc according to the characterization method described in section 2 in an infrared oven to a specified temperature in the solidus-liquidus interval at 100 ° C / min heated and then homogenized isothermally.
  • microstructural structural developments were at 5 selected temperatures in the semi-solid range (618 ° C, 630 ° C, 637 ° C, 639 ° C and 642 ° C, corresponding to a liquid phase fraction of 10%, 20%, 30%, 35% or 40%) and with isothermal holding times t of 1, 5, 10, Measured 20 and 30 minutes.
  • FIG. 6 shows the course of the contiguity volume f S C S as a function of the isothermal holding time t (in minutes) with a constant liquid phase fraction f L of 35% on the one hand for the material produced with the method according to the invention, ie the aluminum alloy X + Ba, and on the other hand for the corresponding barium-free alloy X according to the prior art.
  • the structural change was significantly reduced.
  • the critical value Y 0.3 for the contiguity volume f S C S was not reached in the material produced according to the invention even after a long holding time t of 30 minutes.
  • inventive concept presented above using the example of an aluminum alloy can be applied in an analogous manner to other metal alloys X, for example magnesium alloys but also steels and heavy metal alloys. It is in the area of professional skill to first determine in preliminary tests which values of grain size D and the degree of skeletonization or the contiguity volume f S C S have to be observed in order to maintain the formability of a suspension in the semi-solid state and also a suitable additional material Z with surface energy-reducing properties.
  • the aluminum alloys described in the previous embodiment with a composition similar to the alloy with the designation EN AW-6082 according to the European standard EN 573-3 contain an admixture Iron, which acts as a dispersoid-forming element, i.e. in a semi-solid state promotes the formation of grains of small grain size D.
  • an admixture Iron acts as a dispersoid-forming element, i.e. in a semi-solid state promotes the formation of grains of small grain size D.
  • X is in addition to said additional material Z if necessary add suitable dispersoid-forming element E.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Forging (AREA)

Abstract

A process for the production of a material made of a metal alloy for subsequent forming of the material in the semi-solid state, provides that the metal alloy (X) is brought to a starting temperature that is above the liquidus. An additive is added which is capable of reducing an interfacial surface energy between the solid phase and the liquid phase after the metal alloy has been mixed with the additive and transformed into the semi-solid state. The volume fraction of the additive (Z) is selected in such a way that, in the semi-solid material at a liquid phase fraction (fL) of 15% to 75%, the grain size (D) and the degree of skeletization (fSCS) during a holding time (t) of more than 15 minutes remain essentially constant in order to retain the formability of a suspension.

Description

Technisches GebietTechnical field

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aus einer Metall-Legierung gebildeten Werkstoffes gemäss Oberbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a method for producing a metal alloy formed material according to the preamble of claim 1.

Stand der TechnikState of the art

Die Formgebung von Metall-Legierungen im semi-soliden Zustand mittels Thixogiessen, Thixoschmieden oder Thixopressen gewinnt als Alternative zu den klassischen Herstellungsmethoden von Formteilen mittels Giessen, Schmieden und Pressen zunehmend an Bedeutung. So ist es heute möglich, ausgehend von einem Werkstoff im halbfüssigen/halbfesten Zustand - nachfolgend als semi-solider Zustand bezeichnet - Guss- oder Schmiedebauteile mit hohen Qualitätsansprüchen herzustellen. Insbesondere für die Herstellung hochbelastbarer Leichtmetallformteile mit komplexer Geometrie bietet die Formgebung im semi-soliden Zustand grosse wirtschaftliche Potentiale. So stellt die Formgebung von Aluminium- oder Magnesiumlegierungen im semi-soliden Zustand ein Hybridverfahren dar, welches die hohe Gestaltungsfreiheit und Fertigungsgeschwindigkeit von Druckgiessverfahren mit den Qualitätsvorteilen von Schmiedeverfahren vereinigt.The shaping of metal alloys in the semi-solid state using thixogasting, Thixo smiths or thixopresses wins as an alternative to the classic ones Manufacturing methods of molded parts by means of casting, forging and pressing increasingly in importance. So it is possible today, starting from a material in the semi-solid / semi-solid state - hereinafter referred to as semi-solid state - Manufacture cast or forged components with high quality requirements. In particular for the production of heavy-duty light metal molded parts with complex Geometry offers the shape in the semi-solid state great economic Potentials. The shape of aluminum or magnesium alloys in the semi-solid condition represents a hybrid process, which gives the high design freedom and production speed of die casting processes with the quality advantages united by forging processes.

Voraussetzung für eine erfolgreiche Fertigung mittels Formgebung des Werskstoffes im semi-soliden Zustand ist ein thixotropes Verhalten des Werkstoffes, wobei man unter Thixotropie ein besonderes rheologisches Verhalten versteht, bei dem eine mechanische Belastung durch Schubspannungen zu einer erheblichen Abnahme der Viskosität führt. Zu beachten ist, dass sich die Viskosität unter Belastung um mehrere Grössenordnungen verändert. So beträgt im unbelasteten Zustand einer thixotropen Metall-Legierung deren Viskosität etwa 106 bis 109 Pas, was den Eigenschaften eines Festkörpers entspricht, wohingegen unter einer Scherbeanspruchung die Viskosität bis auf Werte um 1 Pas sinkt, was einer Zähflüssigkeit zwischen derjenigen von Honig (10 Pas) und Olivenöl (10-1 Pas) entspricht.A prerequisite for successful manufacturing by means of shaping the material in the semi-solid state is a thixotropic behavior of the material, whereby thixotropy is understood to mean a special rheological behavior in which a mechanical load caused by shear stresses leads to a considerable decrease in viscosity. It should be noted that the viscosity changes by several orders of magnitude under load. For example, in the unloaded state of a thixotropic metal alloy, its viscosity is approximately 10 6 to 10 9 Pas, which corresponds to the properties of a solid, whereas under shear stress the viscosity drops to values of 1 Pas, which is a viscosity between that of honey (10 Pas) and olive oil (10 -1 Pas).

Es ist bekannt, dass im unbelasteten Zustand eines thixotropen Werkstoffes die geometrische Ausbildung der Festphase durch zusammenhängende Korngruppierungen gekennzeichnet ist, welche ein räumliches Skelett bilden. Beim Aufbringen einer Schubspannung werden diese Überstrukturen aufgebrochen, und es entsteht eine fliessfähige Suspension aus Feststoffpartikeln in einer flüssigen Matrixphase, nachfolgend als "fest-flüssig-Suspension" bezeichnet. Der semi-solide Zustand eines Werkstoffes ist demnach zwar eine notwendige aber keine hinreichende Bedingung für ein thixotropes Verhalten. Entscheidend ist vielmehr eine besondere Ausbildung des Mikrogefüges, bei dem das besagte räumliche Skelett unter Schubbelastung aufbrechbar ist. Diese Bedingung kann nicht von allen Werkstoffen erfüllt werden, da zum einen das Schmelzintervall genügend breit sein muss und zum anderen eine spezielle Vorbehandlung nötig ist, damit die Festphase nicht dendritisch, sondern globulitisch ausgebildet ist.It is known that in the unloaded state of a thixotropic material, the geometric Formation of the solid phase by coherent grain groups is characterized, which form a spatial skeleton. When applying one These superstructures are broken up by shear stress, and one is created flowable suspension of solid particles in a liquid matrix phase, hereinafter referred to as "solid-liquid suspension". The semi-solid state of a Material is therefore a necessary but not a sufficient condition for a thixotropic behavior. Rather, what counts is special training of the microstructure in which said spatial skeleton can be broken open under shear loading is. This condition cannot be met by all materials because on the one hand the melting interval must be sufficiently wide and on the other hand one special pretreatment is necessary so that the solid phase is not dendritic but is globular.

Die Einstellung einer thixotropen Gefügestruktur ist unter anderem in EP 0090253 A, EP 0554808 A, EP 0745694 A, EP 0 765945 A und EP 0792380 B1 beschrieben. Dabei unterscheidet man im wesentlichen die beiden Verfahrensvarianten des konventionellen Thixoschmiedens (Conventional Thixocasting, CTC) und des neuen Rheoschmiedens (New Rheocasting, NRC). Beim CTC-Verfahren wird ein üblicherweise im gerührten Strangguss erzeugter Werkstoff in portionierten Abschnitten induktiv in den semi-soliden Zustand erwärmt und anschliessend in einer Druckgiessmaschine in eine fest-flüssig-Suspension übergeführt, die in ein Formwerkzeug gepresst wird. Beim NRC-Verfahren erfolgt die Herstellung des globulitischen Werkstoffes durch eine kontrollierte Abkühlung von in Stahltiegeln dosierter Schmelze in den semi-soliden Zustand.The setting of a thixotropic structure is described, inter alia, in EP 0090253 A, EP 0554808 A, EP 0745694 A, EP 0 765945 A and EP 0792380 B1. A distinction is essentially made between the two process variants of the conventional one Conventional Thixocasting (CTC) and the new Rheo forging (New Rheocasting, NRC). In the CTC procedure, one becomes common Portioned sections of inductively produced material in stirred continuous casting heated to the semi-solid state and then in a die casting machine transferred into a solid-liquid suspension, which in a mold is pressed. The globulitic material is produced in the NRC process through a controlled cooling of melt dosed in steel crucibles in the semi-solid state.

Unabhängig davon, ob der semi-solide Zustand eines Werkstoffes wie beim CTC-Verfahren durch Erhitzen von Festphase oder wie beim NRC-Verfahren durch Abkühlen von Schmelze erreicht wird, ist ein entscheidendes Kriterium für die Überführbarkeit in eine niedrigviskose fest-flüssig-Suspension die bereits erwähnte globulitische Gefügeausbildung. Letztere ist im wesentlichen durch vier Strukturparameter beschreibbar, wobei man zweckmässigerweise den Festphasenanteil, den Formfaktor der Festphase, die Korngrösse der Festphase und den Skelettierungsgrad verwendet. Grenzwerte für die besagten Strukturparameter sind aus dem Stand der Technik nur teilweise bekannt. Regardless of whether the semi-solid condition of a material as in the CTC process by heating the solid phase or, as in the NRC process, by cooling is achieved by melt is a crucial criterion for transferability in a low-viscosity solid-liquid suspension the globulitic already mentioned Microstructure. The latter is essentially due to four structural parameters writable, the expediently the solid phase portion, the form factor the solid phase, the grain size of the solid phase and the degree of skeletonization. Limit values for the said structural parameters are only from the prior art partially known.

Die EP -A- 0 554 808 A beschreibt ein gattungsgemässes Verfahren zur Herstellung eines aus einer'Metall-Legierung gebildeten Werkstoffes für eine nachfolgende Formgebung des Werkstoffes im semi-soliden Zustand. Gemäss dieser Lehre bringt man die Metall-Legierung auf eine über Liquidus befindliche Anfangstemperatur und setzt anschliessend der so gebildeten Schmelze ein Kornfeinungsmittel zu. Anschliessend wird die Metall-Legierung auf eine beliebige Temperatur unter Solidus abgekühlt und der so entstandene Werkstoff im festen Zustand während einer im wesentlichen beliebigen Zeit gelagert. Schliesslich wird der Werkstoff durch Aufheizen auf eine zwischen Solidus und Liquidus befindliche Haltetemperatur in den semi-soliden Zustand gebracht und dabei während einer Haltezeit von weniger als 15 Minuten gehalten. Die Formgebung des Werkstoffes im semi-soliden Zustand muss zwingend innerhalb der weniger als 15 Minuten betragenden Haltezeit vorgenommen werden.EP-A-0 554 808 A describes a generic method for the production of a metal alloy Material for a subsequent shaping of the Material in a semi-solid state. According to this teaching you bring the metal alloy to one located above the liquidus Starting temperature and then sets the so formed a grain refining agent. Subsequently the metal alloy is heated to any temperature cooled under solidus and the resulting material in the solid state during an essentially arbitrary one Time stored. Finally, the material by heating to a solidus and liquidus Holding temperature brought into the semi-solid state while holding for less than 15 Minutes. The shape of the material in semi-solid Condition must be within the less than 15 Minutes holding time can be made.

Ein Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, dass die damit herstellbaren Werkstoffe auf grund der auf weniger als 15 Minuten beschränkte Haltezeit für die Anwendung in herkömmlichen Formgebungsanlagen nicht geeignet sind. Dementsprechend erfordert die Verarbeitung mittels Thixogiessen, Thixoschmieden oder Thixopressen der mit dem bekannten Verfahren hergestellten Werkstoffe spezielle Fertigungseinrichtungen, welche sicherstellen, dass die Formgebung innerhalb des auf weniger als 15 Minuten beschränkten Verarbeitungsfensters durchgeführt wird. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens ergibt sich daraus, dass der Werkstoff aus dem schmelzflüssigen Zustand in den festen Zustand abgekühlt werden muss und erst danach in den semi-soliden Zustand zur nachfolgenden Formgebung gebracht werden kann. Dieses zwischenzeitliche Erstarrenlassen ist insbesondere für einen automatisierten Herstellungs- und Formgebungsprozess höchst unerwünscht.A disadvantage of the known method is that the materials that can be produced on the basis of less than 15 minutes limited hold time for use in conventional molding plants are not suitable. Accordingly requires processing by means of thixo casting, Thixo forges or thixopresses with the known Process manufactured materials special manufacturing equipment, which ensure that the shaping limited to less than 15 minutes Processing window is performed. Another disadvantage of the known method results from the fact that the Material from the molten state to the solid Condition must be cooled and only then in the semi-solid Condition for subsequent shaping can. This intermittent freezing is especially for an automated manufacturing and Molding process highly undesirable.

Die US - A 5,879,478 welche nachfolgend als nächstliegender Stand der Technik herangezogen wird, bezieht sich auf ein Verfahren zum Thixoforming einer thixotropen Aluminium-Silizium-Kupfer-Legierung. Diese Legierung gehört zu den Aluminiumgusslegierungen, die üblicherweise für das Thixoforming eingesetzt werden. Hierbei wird die chemische Analyse dieser Legierungsgruppe eingeschränkt auf solche mit einem Siliziumgehalt von 5 bis 7.5%, wodurch eine "Versprödung" auftritt. Diese "Versprödung" ist auf die Anwesenheit von Siliziumkristallen in polyedrischer oder vieleckiger Form in grösseren Mengen zurückzuführen, da diese eckigen Siliziumkristalle wie innere Kerben wirken.Das Verfahren hat zum Ziel bei den Aluminium-Legierungen mit einem Siliziumgehalt von ≥ 5% diese Versprödung, die nach dem. Thixoforming auftritt, zu vermeiden, in dem die Siliziumkristallmorphologie veredelt und dadurch die innere Kerbwirkung abgebaut wird.US Pat. No. 5,879,478, which in the following is the closest State of the art refers to a Process for thixoforming a thixotropic aluminum-silicon-copper alloy. This alloy belongs to the aluminum casting alloys, which is usually for thixoforming be used. Here is the chemical analysis of this group of alloys restricted to those with one Silicon content of 5 to 7.5%, which causes "embrittlement" occurs. This "embrittlement" is due to the presence of Silicon crystals in polyhedral or polygonal form traced in larger quantities because these angular silicon crystals how inner notches work. The process has the goal for aluminum alloys with a silicon content of ≥ 5% this embrittlement, which after the. Thixoforming to avoid occurring in the silicon crystal morphology refined, thereby reducing the internal notch effect becomes.

Darstellung der ErfindungPresentation of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein gattungsgemässes Verfahren zu verbessern, um insbesondere die genannten Nachteile zu vermeiden.The object of the invention is a generic method to improve, in particular the disadvantages mentioned to avoid.

Gelöst wird diese Aufgabe durch das im Anspruch 1 definierte Verfahren. This problem is solved by the one defined in claim 1 Method.

Beim erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung eines aus einer Metall-Legierung gebildeten Werkstoffes für eine nachfolgende Formgebung des Werkstoffes im semi-soliden Zustand bringt man die Metall-Legierung auf eine über Liquidus befindliche Anfangstemperatur und setzt danach ein Zusatzmaterial zu, welches dazu befähigt ist, nach Überführung der mit dem Zusatzmaterial versetzten Metall-Legierung in den semi-soliden. Zustand eine Grenzflächenenergie zwischen fester und flüssiger Phase zu reduzieren. Dabei ist der Mengenanteil des Zusatzmaterials so zu wählen, dass im semi-soliden Werkstoff bei einem Festphasenanteil von 25% bis 85% die Korngrösse und der Skelettierungsgrad während einer Haltezeit von mehr als 15 Minuten im wesentlichen konstant bleiben, um die Bildbarkeit einer Suspension beizubehalten.In the method according to the invention for producing a metal alloy formed material for a subsequent shaping of the material in the semi-solid state, the metal alloy is brought to a liquidus the initial temperature and then adds an additional material to it is capable, after transfer of the metal alloy mixed with the additional material in the semi-solid. State an interface energy between solid and to reduce the liquid phase. Here is the amount of the additional material to be selected so that in the semi-solid material with a solid phase content of 25% up to 85% the grain size and the degree of skeletonization during a holding time of Remain essentially constant for more than 15 minutes to form a suspension maintain.

Dadurch, dass die Korngrösse und der Skelettierungsgrad während einer Haltezeit von mehr als 15 Minuten im wesentlichen konstant bleiben, wird eine Phlegmatisierung des semi-soliden Werkstoffes erreicht, welche eine unter ökonomischen und ökologischen Gesichtspunkten vorteilhaftere Fertigung erlaubt. So führt die Verlängerung des zeitlichen Prozessfensters zu einer Verringerung von Ausschuss, welcher sich bei den vorbekannten Verfahren immer dann ergibt, wenn die thixotropen Eigenschaften des Werkstoffes infolge einer zu langen Haltezeit verloren gehen. Ausserdem ist es bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens dank der erzielbaren Phlegmatisierung möglich, die Überführung des Werkstoffes in den semi-soliden Zustand für die nachfolgende Formgebung direkt aus der Schmelze vorzunehmen, d.h. ein zwischenzeitliches Erstarrenlassen des Werkstoffes ist nicht erforderlich. Auf diese Weise lässt sich die Anschaffung kostenintesiver Spezialfertigungseinrichtungen vermeiden oder zumindest beschränken, und es eröffnet sich die Möglichkeit einer weitgehenden Prozessintegration von Werkstoff-Herstellung und nachfolgender Formgebung. Darüber hinaus lässt sich der Prozessverlauf auch in bereits bestehenden Fertigungseinrichtungen dank der reduzierten Gefügesensitivität weitgehend homogenisieren. Falls eine Lagerung des Werkstoffes gewünscht ist, kann dieser auf eine unter Solidus liegende Lagerungstemperatur abgekühlt und erst unmittelbar vor der Formgebung in den semi-soliden Zustand gebracht werden, ohne dass dabei die vorteilhafte Phlegmatisierung verloren geht. The fact that the grain size and the degree of skeletonization during a holding time Remaining essentially constant for more than 15 minutes becomes phlegmatization of the semi-solid material, which is one of the most economical and ecological aspects allow more advantageous production. So the extension leads of the temporal process window to reduce scrap, which arises in the previously known processes whenever the thixotropic properties of the material is lost due to a too long holding time. Furthermore it is when using the inventive method thanks to the achievable It can be phlegmatized, the material is brought into the semi-solid state for the subsequent shaping directly from the melt, i.e. it is not necessary to allow the material to solidify in the meantime. To this The purchase of cost-intensive special manufacturing facilities can be done in this way avoid or at least limit, and there is the possibility of one extensive process integration of material production and subsequent Shaping. In addition, the process can also be carried out in existing ones Homogenize production facilities largely thanks to the reduced structure sensitivity. If storage of the material is desired, it can be opened a storage temperature below Solidus has cooled and only immediately before the shape can be brought into the semi-solid state without the advantageous phlegmatization is lost.

Ausgehend von dem mit dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Werkstoff lassen sich durch nachfolgende Formgebung Bauteile herstellen, die eine gute Kombination von Festigkeit und Zähigkeit aufweisen und überdies wärmebehandelbar, schweissbar, druckdicht und relativ kostengünstig sind.Starting from the material produced with the method according to the invention components can be produced by the following shaping, which is a good combination of strength and toughness and also heat-treatable, are weldable, pressure-tight and relatively inexpensive.

Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.Advantageous embodiments are described in the dependent claims.

Grundsätzlich ist das Verfahren bei den verschiedensten Arten von Metall-Legierungen anwendbar. Bei der bevorzugten Ausführungsform nach Anspruch 2 enthält die Metall-Legierung als Hauptbestandteil Aluminium, und man verwendet als Zusatzmaterial Barium, wobei gemäss Anspruch 3 der Gewichtsanteil des Bariums 0.1 % bis 0.8% des Werkstoffes beträgt. In Anbetracht der enormen Bedeutung von Aluminium-Bauteilen liegen die Vorteile dieser Ausführungsformen auf der Hand.Basically, the process is for a wide variety of types of metal alloys applicable. In the preferred embodiment according to claim 2, the Metal alloy as the main component aluminum, and is used as an additional material Barium, wherein according to claim 3 the weight fraction of barium 0.1% to Is 0.8% of the material. In view of the enormous importance of aluminum components the advantages of these embodiments are obvious.

Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man gemäss Anspruch 4 der Metall-Legierung ein dispersoidbildendes Element zusetzt, um die Bildung von Körnern geringer Korngrösse zu fördern. Im Falle von Aluminiumlegierungen verwendet man gemäss Anspruch 5 als dispersoidbildendes Element zweckmässigerweise Eisen oder Chrom oder Titan oder Zirkon, wobei gemäss Anspruch 6 der Gewichtsanteil des dispersoidbildenden Elementes zwischen 0.1% und 1 % des Werkstoffes beträgt.Particularly good results are achieved if, according to claim 4, the metal alloy a dispersoid-forming element adds to the formation of grains to promote small grain size. In the case of aluminum alloys one uses iron as a dispersoid-forming element or chromium or titanium or zirconium, wherein according to claim 6 the proportion by weight of the dispersoid-forming element is between 0.1% and 1% of the material.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

Das für das Verständnis der Erfindung erforderliche Grundiagenwissen sowie ein Ausführungsbeispiel der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnungen näher beschrieben, dabei zeigen:

Figur 1
Mittlere Korngrösse D und Formfaktor F für eine nach dem Stand der Technik hergestellte Aluminiumlegierung (EN AW-6082, nachfolgend: "Aluminiumlegierung X") bei einem konstanten Flüssigphasenanteil von 35% als Funktion der isothermen Haltezeit;
Figur 2
Kontiguität und Kontiguitätsvolumen der nach dem Stand der Technik hergestellten Aluminiumlegierung X bei einem konstanten Flüssiganteil von 35% als Funktion der isothermen Haltezeit;
Figur 3
Kontiguität und Kontiguitätsvolumen der nach dem Stand der Technik hergestellten Aluminiumlegierung X als Funktion des Flüssigphasenanteils nach einer konstanten isothermen Haltezeit von 5 Minuten;
Figur 4
Kraft-Weg Kurven der nach dem Stand der Technik hergestellten Aluminiumlegierung X als Funktion des Flüssigphasenanteils nach einer isothermen Haltezeit von 5 Minuten;
Figur 5
Kraft-Weg Kurven der nach dem Stand der Technik hergestellten Aluminiumlegierung X als Funktion der isothermen Haltezeit bei einem konstanten Flüssigphsenanteil von 35%;
Figur 6
das Kontiguitätsvolumen einer erfindungsgemäss hergestellten bariumhaltigen Aluminiumlegierung (X + Ba) im Vergleich zu der nach dem Stand der Technik hergestellten Aluminiumlegierung X als Funktion der isothermen Haltezeit bei einem konstanten Flüssigphasenanteil von 35%;
Figur 7
Kraft-Weg Kurven der erfindungsgemäss hergestellten bariumhaltigen Aluminiumlegierung (X + Ba) als Funktion der isothermen Haltezeit bei einem konstanten Flüssigphasenanteil von 35%.
The basic knowledge required for understanding the invention and an exemplary embodiment of the invention are described in more detail below with reference to the drawings, in which:
Figure 1
Average grain size D and form factor F for an aluminum alloy manufactured according to the state of the art (EN AW-6082, hereinafter: "aluminum alloy X") with a constant liquid phase fraction of 35% as a function of the isothermal holding time;
Figure 2
Contiguity and contiguity volume of the aluminum alloy X produced according to the state of the art at a constant liquid content of 35% as a function of the isothermal hold time;
Figure 3
Contiguity and contiguity volume of the aluminum alloy X produced according to the state of the art as a function of the liquid phase fraction after a constant isothermal hold time of 5 minutes;
Figure 4
Force-displacement curves of the aluminum alloy X produced according to the prior art as a function of the liquid phase fraction after an isothermal hold time of 5 minutes;
Figure 5
Force-displacement curves of the aluminum alloy X produced according to the prior art as a function of the isothermal hold time with a constant liquid phase fraction of 35%;
Figure 6
the contiguity volume of a barium-containing aluminum alloy (X + Ba) produced according to the invention in comparison to the aluminum alloy X produced according to the prior art as a function of the isothermal holding time with a constant liquid phase fraction of 35%;
Figure 7
Force-displacement curves of the barium-containing aluminum alloy (X + Ba) produced according to the invention as a function of the isothermal holding time with a constant liquid phase fraction of 35%.

Wege zur Ausführung der ErfindungWays of Carrying Out the Invention 1. Grundlagen1. Basics

Wie bereits eingangs erwähnt, wird unter Thixotropie ein besonderes rheologisches Verhalten verstanden, bei dem eine mechanische Belastung durch Schubspannung zu einer erheblichen Abnahme der Viskosität führt. Ein thixotropes Verhalten kann bei Werkstoffen im semi-soliden Zustand, d.h. bei einer zwischen der Solidus-Linie und der Liquidus-Linie befindlichen Temperatur dann envartet werden, wenn der semi-solide Werkstoff unter Schubbelastung in eine niedrigviskose fest-flüssig-Suspension überführbar ist. Diese Bildbarkeit einer Suspension setzt eine besondere Gefügeausbildung im semi-soliden Zustand voraus, bei der die festen Bestandteile nicht dendritisch, sondern globulitisch ausgebildet sind.As already mentioned at the beginning, thixotropy becomes a special rheological Behavior understood in which a mechanical load due to shear stress leads to a significant decrease in viscosity. A thixotropic behavior can Materials in the semi-solid state, i.e. with one between the Solidus line and the liquidus line temperature should be expected when the semi-solid Material under shear load in a low-viscosity solid-liquid suspension is transferable. This formability of a suspension requires a special structure ahead in the semi-solid state where the solid components are not dendritic, but are globulitically trained.

Die Gefügeausbildung ist durch vier Strukturparameter beschreibbar, nämlich durch den Festphasenanteil fS, den Formfaktor der Festphase F, die Korngrösse der Festphase D und den Skelettierungsgrad, wobei letzterer durch die als Kontiguität bezeichnete Messgrösse CS oder vorzugsweise durch das Kontiguitätsvolumen fSCS ausgedrückt wird. Anstelle des Festphasenanteils kann auch der Flüssigphasenanteil fL spezifiziert werden, wobei unter der hier zulässigen Vernachlässigung von gasförmigen Phasenanteilen sich die Grössen fL und fS zu 1 ergänzen.The structure formation can be described by four structural parameters, namely by the solid phase fraction f S , the form factor of the solid phase F, the grain size of the solid phase D and the degree of skeletonization, the latter being expressed by the measured variable C S or preferably by the contiguity volume f S C S becomes. Instead of the solid phase component, the liquid phase component fL can also be specified, with the quantities f L and f S adding up to 1 under the permissible neglect of gaseous phase components.

Obwohl im Stand der Technik für den Festphasenanteil keine genauen Grenzwerte für thixotropes Verhalten anfgeführt werden, wird angenommen, dass der Festphasenanteil ungefähr 40% bis 60% betragen sollte. Neben dem Fest- bzw. Flüssigphasenanteil sind die Morphologie und die Konnektivität der Festphase die verfahrensbestimmenden Gefügekenngrössen. Eine quantitative Beschreibung der Gefügemorphologie kann mit Hilfe des Formfaktors F und der Korngrösse D vorgenommen werden. Der Formfaktor F wird definiert zu F = U2 4πA wobei U der mittlere Kornumfang und A die mittlere projizierte Kornfläche sind. Es gilt F>1 wenn die Körner eine komplex geformte Oberfläche haben und F=1 wenn alle Körner eine Kugelgestalt aufweisen. (Es muss darauf-hingewiesen werden, dass mancherorts der Formfaktor als reziproke Grösse des vorliegend definierten Formfaktors verwendet wird, dies ist jedoch aus dem jeweiligen Zusammenhang ohne weiteres ersichtlich). Der Formfaktor bestimmt in hohem Masse die Viskosität der fest-flüssig-Suspension, wobei für eine genügende Formbarkeit des Werkstoffes eine Obergrenze für den Formfaktor nicht überschritten werden darf. Diese Randbedingung wird heute sowohl von CTC- als auch von NRC-Werkstoffen in der Regel gut eingehalten.Although no precise limit values for thixotropic behavior are given in the prior art for the solid phase component, it is assumed that the solid phase component should be approximately 40% to 60%. In addition to the solid or liquid phase fraction, the morphology and connectivity of the solid phase are the process-determining structural parameters. A quantitative description of the structure morphology can be made with the help of the form factor F and the grain size D. The form factor F is defined as F = U 2 4πA where U is the mean grain size and A is the mean projected grain area. F> 1 applies if the grains have a complex shaped surface and F = 1 if all grains have a spherical shape. (It must be pointed out that in some places the form factor is used as the reciprocal size of the form factor defined here, but this is readily apparent from the respective context). The form factor determines the viscosity of the solid-liquid suspension to a high degree, whereby an upper limit for the form factor must not be exceeded for the material to be sufficiently formable. This boundary condition is generally well met today by both CTC and NRC materials.

Obwohl im Stand der Technik für die Korngrössse D kein allgemein gültiger oberer Grenzwert angegeben wird, zeigt die Erfahrung, dass bei der Formgebung von dünnen Bauteilen eine Korngrösse von etwa einem Zwanzigstel der Wandstärke des Bauteils nicht überschritten werden sollte. So ergibt sich für eine Wandstärke von 3 mm als weiteres einzuhaltendes Kriterium eine maximale Korngrösse von ungefähr 150 µm.Although not a generally valid upper one for grain size D in the prior art Limit is given, experience shows that when shaping thin Components a grain size of about one twentieth of the wall thickness of the Component should not be exceeded. This results in a wall thickness of 3 mm as a further criterion to be observed, a maximum grain size of approximately 150 µm.

2. Charakterisierung von Werkstoffen im semi-soliden Zustand2. Characterization of materials in the semi-solid state

Eine kommerziell erhältliche Thixolegierung vom Tap AlMgSi (nachfolgend als "Aluminiumlegierung X" bezeichnet) mit einer Zusammensetzung ähnlich der Legierung mit der Bezeichnung EN AW-6082 nach der europäischen Norm EN 573-3, nämlich mit einer chemischen Zusammensetzung von 1.1 Gew.-% Silizium, 0.85 Gew.- % Magnesium, 0.61 Gew.- % Mangan, 0.09 Gew.- % Eisen, 0.08 Gew.- % Titan, <0.01 Gew.- % Chrom, <0.01 Gew.- % Kupfer, <0.01 Gew.- % Nickel, <0.01 Gew.- % Blei und <0.01 Gew.- % Zink wurde in einem Infrarotofen auf eine gewünschte Temperatur im Solidus-Liquidus-intervall mit 100°C/min aufgeheizt, isotherm homogenisiert und anschliessend abgeschreckt. Um die Versuchsproben möglichst schnell abschrecken zu können, wurde der Infrarot-Rohrofen oberhalb eines mit Eiswasser gefüllten Kessels befestigt. Die Anlage ist so konstruiert, dass nach Erreichen der gewünschten Temperatur und erfolgter Homogenisierung die Probe durch Lösen der Halterung ins Wasserbad fällt. Ein im Schwerpunkt der Probe (15 mm x 15 mm x 15 mm) befestigtes Pt/PtRh Thermoelement gewährleistet eine exakte Temperaturbestimmung (+/- 0.1°C) und Heizregelung. Vor jedem Versuch wurde das Thermoelement in einem Eichofen auf seine Genauigkeit hin überprüft. Die Messungen beschränkten sich auf die mikrostrukturellen Gefügeentwicklungen bei 5 ausgewählten Temperaturen im semi-soliden Bereich (613°C, 625°C, E33°C, 635°C und 638°C, entsprechend einem Flüssigphasenanteil von 10%, 20%, 30%, 35% bzw. 40%) und bei isothermen Haltezeiten von 1, 5, 10, 20 und 30 Minuten. A commercially available thixi alloy from Tap AlMgSi (hereinafter referred to as "aluminum alloy X ")) with a composition similar to the alloy with the designation EN AW-6082 according to the European standard EN 573-3, namely with a chemical composition of 1.1% by weight silicon, 0.85% by weight Magnesium, 0.61% by weight manganese, 0.09% by weight iron, 0.08% by weight titanium, <0.01 % Chromium, <0.01% copper, <0.01% nickel, <0.01% lead and <0.01 wt% zinc was heated to a desired temperature in an infrared oven heated in the solidus-liquidus interval at 100 ° C / min, homogenized isothermally and then quenched. To deter the trial samples as quickly as possible To be able to, the infrared tube furnace was above a filled with ice water Boiler attached. The system is designed so that after reaching the desired one Temperature and homogenization of the sample by loosening the Bracket falls into the water bath. One in the center of gravity of the sample (15 mm x 15 mm x 15 mm) attached Pt / PtRh thermocouple ensures an exact temperature determination (+/- 0.1 ° C) and heating control. Before each attempt, the thermocouple checked for accuracy in a calibration oven. The measurements were limited on the microstructural structural developments in 5 selected Temperatures in the semi-solid range (613 ° C, 625 ° C, E33 ° C, 635 ° C and 638 ° C, corresponding to a liquid phase content of 10%, 20%, 30%, 35% or 40%) and with isothermal holding times of 1, 5, 10, 20 and 30 minutes.

Anschliessende metallografische Untersuchungen der abgeschreckten Proben zeigten die Veränderung des Gefüges während der Wiedererwärmung in Abhängigkeit der Versuchsparameter. Die Kenngrössen Formfaktor F, Korngrösse D und Kontiguität CS bzw. Kontiguitätsvolumen fSCS ermöglichten das Bestimmen der Gefügeveränderungen aufgrund der Grösse, Form und des räumlichen Zusammenhangs der festen alpha-Phase in der flüssigen Matrix.Subsequent metallographic examinations of the quenched samples showed the change in the structure during reheating depending on the test parameters. The parameters form factor F, grain size D and contiguity C S or contiguity volume f S C S enable the structural changes to be determined on the basis of the size, shape and spatial relationship of the solid alpha phase in the liquid matrix.

Die Figur 1 zeigt am Beispiel der Aluminiumlegierung X die Veränderung von Formfaktor F und Korngrösse D (in Mikrometern) als Funktion der isothermen Haltezeit t (in Minuten) im semi-soliden Zustand bei einer konstanten Temperatur von 636°C, entsprechend einem Flüssigphasenanteil fL von 35%. Mit zunehmender Haltezeit wird die Festphase eingeformt und wird globulitischer, d.h. der Formfaktor F nimmt ab und strebt gegen 1, und gleichzeitig nimmt die Korngrösse D zu.Using the example of aluminum alloy X, FIG. 1 shows the change in form factor F and grain size D (in micrometers) as a function of the isothermal holding time t (in minutes) in the semi-solid state at a constant temperature of 636 ° C., corresponding to a liquid phase fraction f L of 35%. As the holding time increases, the solid phase is molded in and becomes more globulitic, ie the form factor F decreases and strives towards 1, and at the same time the grain size D increases.

Parallel mit dem Wachstum der Festphase nimmt aber auch ihre Konnektivität, d.h. die Stärke des räumlichen Skeletts zu. Als Mass für den Skelettierungsgrad, d.h. für den Kontakt angrenzender Teilchen einer Phase, wird dabei die Kontiguität CS der Festphase herangezogen, welche definiert ist als CS = 2SSS 2SSS + SSL In parallel with the growth of the solid phase, its connectivity, ie the strength of the spatial skeleton, also increases. The contiguity C S of the solid phase, which is defined as., Is used as a measure for the degree of skeletonization, ie for the contact of adjacent particles of a phase C S = 2S SS 2S SS + S SL

Darin ist SSS die Korngrenzenfläche zwischen der Festphase, d.h. die Fläche zwischen den zusammenhängenden und nicht durch Schmelze getrennten Körnern, während SSL die Phasengrenzfläche zwischen Festphase und Schmelze ist. Die Kontiguität entspricht somit dem Anteil, den die Grenzfläche zu derselben Phase an der gesamten Grenzfläche der Festphase einnimmt. Für den Fall CS=0 sind die Körner isoliert und vollständig von Schmelze umgeben, während mit steigendem CS die Körner stärker zusammengewachsen sind und dementsprechend die Skelettbildung ausgeprägter ist. Sehr geringe Werte von CS sind unerwünscht, da dann der semi-solide Werkstoff keine Formstabilität besitzt. Umgekehrt ist für den Fall CS→1 die Festphase voll agglomeriert und kann durch Aufbringen von Schubspannungen nicht in eine Suspension übergeführt werden. Dementsprechend existiert für die Überführung eines Werkstoffes mit zusammenhängender Festphase in eine fest-flüssig-Suspension eine Obergrenze für die Kontiguität. Da die Skelettstärke sowohl von der Kontiguität CS als auch vom Festphasenanteil fS abhängt, ist es sinnvoll, als bestimmende Grösse für den Skelettierungsgrad das Produkt fSCS, also das Kontiguitätsvolumen zu wählen, welches dem Volumen zusammenhängender Phasenbereiche entspricht.S SS is the grain boundary surface between the solid phase, ie the surface between the continuous grains that are not separated by melt, while S SL is the phase interface between the solid phase and the melt. The contiguity thus corresponds to the proportion that the interface to the same phase takes up in the entire interface of the solid phase. For the case C S = 0, the grains are isolated and completely surrounded by melt, while with increasing C S the grains have grown together and, accordingly, the skeleton formation is more pronounced. Very low values of C S are undesirable because the semi-solid material will then have no dimensional stability. Conversely, in the case of C S → 1, the solid phase is fully agglomerated and cannot be converted into a suspension by applying shear stresses. Accordingly, there is an upper limit for the contiguity for the transfer of a material with a coherent solid phase into a solid-liquid suspension. Since the skeletal strength depends on both the contiguity C S and the solid phase component f S , it makes sense to choose the product f S C S , i.e. the volume of contiguity, which corresponds to the volume of connected phase areas, as the determining variable for the degree of skeletonization.

Die Figur 2 zeigt wiederum am Beispiel der Aluminiumlegierung X die Veränderung der Kontiguität CS und des Kontiguitätsvolumens fSCS als Funktion der Haltezeit t (in Minuten) im semi-soliden Zustand bei einer konstanten Temperatur von 636°C, entsprechend einem Flüssigphasenanteil fL von 35%.2 again shows the change in the contiguity C S and the contiguity volume f S C S as a function of the holding time t (in minutes) in the semi-solid state at a constant temperature of 636 ° C., corresponding to a liquid phase fraction f L of 35%.

Die Figur 3 zeigt für denselben Werkstoff X die Veränderung der Kontiguität CS und des Kontiguitätsvolumens fSCS nach einer isothermen Haltezeit von 5 Minuten in Abhängigkeit des Flüssigphasenanteils fL, wobei zu beachten gilt, dass für fL→1 entsprechend CS→0 gilt. Dargestellt sind die jeweiligen Werte von CS und fSCS für einen Flüssigphasenanteil fL von 10%, 20%, 30% und 40%, entsprechend einer Temperatur von 613°C, 625°C, 633°C und 638°C.FIG. 3 shows for the same material X the change in the contiguity C S and the contiguity volume f S C S after an isothermal hold time of 5 minutes as a function of the liquid phase fraction f L , with the fact that for F L → 1 corresponding to C S → 0 applies. The respective values of C S and f S C S are shown for a liquid phase fraction f L of 10%, 20%, 30% and 40%, corresponding to a temperature of 613 ° C, 625 ° C, 633 ° C and 638 ° C ,

Wie aus den Figuren 2 und 3 hervorgeht, nimmt das Kontiguitätsvolumen fSCS mit steigender Haltezeit t zu und mit steigendem Flüssigphasenanteil fL ab, wobei erwartungsgemäss die Skelettbildung mit zunehmender Haltezeit t zunimmt. Die für eine erfolgreiche Formgebung notwendigen Eigenschaften sind allerdings nur in einem bestimmten Wertebereich des Kontiguitätsvolumens fSCS zu erwarten. Die nachfolgend dargelegte Bewertung der rheologischen Eigenschaften erlaubt eine Festlegung des geeigneten Intervalls für das Kontiguitätsvolumen fSCS.As can be seen from FIGS. 2 and 3, the contiguity volume f S C S increases with increasing holding time t and decreases with increasing liquid phase fraction f L , whereby, as expected, the skeleton formation increases with increasing holding time t. The properties required for successful shaping can, however, only be expected in a certain value range of the contiguity volume f S C S. The evaluation of the rheological properties set out below allows the appropriate interval for the volume of contiguity f S C S to be determined .

Das Fliessverhalten bekannter Legierungen wurde mittels eines Rückextrusions-Umformversuches untersucht. Beispielsweise wurde eine zylindrische Probe (⊘ = 26 mm, h = 35 mm) der Aluminiumlegierung X in einer Stahlform mit einer Aufheizrate von 100°C/min mittels eines IR-Ofens auf die gewünschte Temperatur (616°C, 626°C, 633°C, 636°C, 641°C bzw. 641.5°C entsprechend einem Flüssigphasenanteil fL von 10%. 20%, 30%, 35%, 40% bzw. 50%) aufgeheizt. Nach einer isothermen Haltezeit t von 1, 5, 10 bzw. 30 Minuten wurde ein Umformprozess gestartet, wobei die Probe mittels eines Bolzens bei einer konstanten Bolzengeschwindigkeit von 200 mm/s umgeformt wurde. Dabei wurden Fahrweg ℓ und Kraft K mit Hilfe eines Rechners aufgezeichnet.The flow behavior of known alloys was examined using a back extrusion forming test. For example, a cylindrical sample (⊘ = 26 mm, h = 35 mm) of the aluminum alloy X was heated to the desired temperature (616 ° C, 626 ° C, 633) in a steel mold at a heating rate of 100 ° C / min using an IR oven ° C, 636 ° C, 641 ° C or 641.5 ° C corresponding to a liquid phase fraction f L of 10%. 20%, 30%, 35%, 40% or 50%). After an isothermal holding time t of 1, 5, 10 or 30 minutes, a forming process was started, the sample being shaped by means of a bolt at a constant bolt speed of 200 mm / s. Travel path ℓ and force K were recorded using a computer.

In der Figur 4 sind typische Kraft-Weg-Kurven der Aluminiumlegierung X nach einer isothermen Haltezeit t von 5 Minuten bei verschiedenen Werten des Flüssigphasenanteils fL dargestellt, wobei die Kraft K in Kilonewton und der Weg ℓ in Millimetern angegeben ist. Bei einem geringen Flüssigphasenanteil fL bis zu 20% hat das Kraft-Weg-Diagramm die charakteristische Form für elastisch-plastisches Verhalten. Demgegenüber sind bei einem Flüssigphasenanteil fL von 40% und 50% die Umformkräfte sehr gering, und man befindet sich somit in dem für das Verfahren anzustrebenden, thixotropen Bereich. Bei einem zwischen den obigen Fällen liegenden Flüssigphasenanteil fL von 30% beobachtet man einen Übergangsbereich vom elastischplastischen zum thixotropen Verhalten, wobei hier das Festphasenskelett noch so stark ist, dass eine niedrigviskose Suspension nicht enstehen kann. Es dominiert die plastische Verformung, jedoch wird Flüssigphase aus dem Festphasenschwamm ausgepresst, so dass eine markante Phasenseparation entsteht.FIG. 4 shows typical force-displacement curves of the aluminum alloy X after an isothermal holding time t of 5 minutes at different values of the liquid phase fraction f L , the force K being specified in kilonewtons and the displacement ℓ in millimeters. With a low liquid phase fraction f L of up to 20%, the force-displacement diagram has the characteristic shape for elastic-plastic behavior. In contrast, with a liquid phase fraction f L of 40% and 50%, the forming forces are very low, and you are in the thixotropic range to be aimed for in the process. With a liquid phase fraction f L of 30% between the above cases, a transition range from elastic-plastic to thixotropic behavior is observed, whereby the solid phase skeleton is still so strong that a low-viscosity suspension cannot arise. The plastic deformation dominates, but the liquid phase is squeezed out of the solid phase sponge so that a distinctive phase separation occurs.

In der Figur 5 sind für dieselbe Thixolegierung bei einem Flüssigphasenanteil von 35% (entsprechend einer Temperatur von 636°C) die Kraft-Weg-Kurven nach verschiedenen isothermen Haltezeiten t (in Minuten) dargestellt, wobei die Kraft K in Kilonewton und der Weg ℓ in Millimetern angegeben ist. Während nach einer Haltezeit t von 5 Minuten noch ein thixotropes Verhalten ersichtlich ist, führt eine längere Haltezeit zu einem Verlust der thixotropen Eigenschaften.In FIG. 5, for the same thix alloy with a liquid phase fraction of 35% (corresponding to a temperature of 636 ° C) the force-displacement curves according to different Isothermal holding times t (in minutes) are shown, the force K in kilonewtons and the path ℓ is given in millimeters. While after a holding time t a thixotropic behavior after 5 minutes leads to a longer holding time to a loss of thixotropic properties.

Ein Vergleich der Figur 4 mit der Figur 3 zeigt, dass das gemäss der Figur 4 bei einem Flüssigphasenanteil fL von 40% und 50% beobachtete thixotrope Verhalten übertragen auf die Figur 3 mit einer Abnahme des Kontiguitätsvolumens fSCS auf Werte unterhalb von 0.3 einhergeht. Zum gleichen Ergebnis gelangt man durch Vergleich der Figur 5 mit der Figur 2, wonach der gemäss der Figur 5 nach einer Haltezeit t von mehr als 5 Minuten eintretende Verlust der thixotropen Eigenschaften sich gemäss der Figur 2 mit einer Zunahme des Kontiguitätsvolumens fSCS auf Werte von über 0.3 ausdrückt.A comparison of FIG. 4 with FIG. 3 shows that the thixotropic behavior observed according to FIG. 4 with a liquid phase fraction f L of 40% and 50% is transferred to FIG. 3 with a decrease in the contiguity volume f S C S to values below 0.3 accompanied. The same result is obtained by comparing FIG. 5 with FIG. 2, according to which the loss of thixotropic properties that occurs in accordance with FIG. 5 after a holding time t of more than 5 minutes occurs in accordance with FIG. 2 with an increase in the volume of contiguity f S C S Expresses values of over 0.3.

3. Beschreibung des erfindungsgemässen Verfahrens3. Description of the method according to the invention

Aus dem Vorangehenden ergibt sich, dass ein thixotropes Verhalten, d.h. eine Überführbarkeit des im semi-soliden Zustand vorliegenden Werkstoffes in eine homogene fest-flüssig-Suspension nur dann gegeben ist, wenn der Skelettierungsgrad genügend gering gehalten werden kann, wobei dies zahlenmässig ausgedrückt bedeutet, dass das Kontiguitätsvolumen fSCS auf einem Wert unterhalb eines kritischen Wertes Y=0.3 zu halten ist.It follows from the foregoing that thixotropic behavior, ie convertibility of the material present in the semi-solid state into a homogeneous solid-liquid suspension, is only possible if the degree of skeletonization can be kept sufficiently low, which means in terms of numbers, that the contiguity volume f S C S is to be kept at a value below a critical value Y = 0.3.

Mit dem erfindungsgemässen Verfahren wird dies gewährleistet. Überraschenderweise wurde gefunden, dass durch Zulegieren von Elementen, die eine Grenzflächenenergie zwischen fester und flüssiger Phase zu reduzieren vermögen, es möglich wird, im semi-soliden Werkstoff in einem breiten Bereich des Flüssigphasenanteils fL von 15% bis 75% die Korngrösse D und den Skelettierungsgrad während einer Haltezeit von mehr als 15 Minuten im wesentlichen konstant zu halten und insbesondere das Kontiguitätsvolumen fSCS auf einem Wert von weniger als Y=0.3 zu halten. Es gelingt also, den Werkstoff bezüglich seiner thixotropen Eigenschaften zu phlegmatisieren.This is ensured with the method according to the invention. Surprisingly, it was found that by alloying elements that are able to reduce an interfacial energy between solid and liquid phase, it becomes possible in the semi-solid material in a wide range of the liquid phase fraction f L from 15% to 75% the grain size D and To keep the degree of skeletonization substantially constant during a holding time of more than 15 minutes and in particular to keep the volume of contiguity f S C S at a value of less than Y = 0.3. It is therefore possible to desensitize the material with regard to its thixotropic properties.

Beispiele von im obigen Sinn wirksamen Zusatzmaterialien Z sind im Falle von Aluminiumlegierungen die Elemente Barium, welches besonders bevorzugt ist, sowie Antimon, Strontium oder Wismut. Es muss darauf hingewiesen werden, dass für einige dieser Elemente, insbesondere für Silizium, bekannt ist, dass ihr Zusatz zu einer Aluminiumlegierung eine positiven Veredelung bewirkt, beispielsweise durch Ausbildung des Aluminium-Silizium-Eutektikums. Die zur Veredelung verwendeten Mengentanteile dieser Elemente liegen jedoch im Bereich von einigen ppm und sind jedenfalls wesentlich zu gering, um eine Phlegmatisierung der thixotropen Eigenschaften zu bewirken. Demgegenüber liegen die beim erfindungsgemässen Verfahren einzusetzenden Mengenanteile des Zusatzmaterials Z deutlich über den für die Modifikation eines Eutektikums üblichenweise verwendeten Mengentanteile an Veredelungsmittel. Examples of additional materials Z effective in the above sense are in the case of aluminum alloys the elements barium, which is particularly preferred, and Antimony, strontium or bismuth. It should be noted that for some These elements, in particular for silicon, are known to be added to a Aluminum alloy brings about a positive finish, for example through training of the aluminum-silicon eutectic. The quantitative proportions used for refinement however, these elements are in the range of a few ppm and are in any case much too low to phlegmatize the thixotropic properties to effect. In contrast, there are those to be used in the method according to the invention Quantities of the additional material Z clearly above that for the modification a quantity of finishing agent commonly used in a eutectic.

Bei rückschauender Betrachtung kann vermutet werden, dass die mit dem erfindungsgemässen Verfahren erzielte Wirkung darauf beruht, dass durch Verminderung der Grenzflächenenergie zwischen der Festphase und der Flüssigphase des semi-soliden Werkstoffes eine treibende Kraft für die unerwünschten Gefügeveränderungen, welche insbesondere die Kornvergröberung und die zunehmende Skelettierung umfassen, reduziert wird. Durch Zulegieren von Elementen, die diese Grenzflächenenergie erniedrigen, wird die Geschwindigkeit und damit auch das Ausmass der während einer bestimmten Haltezeit eintretenden Gefügeveränderung dramatisch reduziert. Der Mengenanteil des Zusatzmaterials ist dabei so zu wählen, dass die Korngrösse D und der Skelettierungsgrad während einer Haltezeit t von mindestens 15 Minuten im wesentlichen konstant bleiben. Dies ist im nachfolgenden Ausführungsbeispiel illustriert.Looking back, it can be assumed that those with the inventive The effect of the process is based on the fact that it is reduced the interfacial energy between the solid phase and the liquid phase of the semi-solid A driving force for the undesirable structural changes, which particularly the grain coarsening and the increasing skeletonization include, is reduced. By alloying elements that have this interfacial energy the speed and thus the extent of the structural changes occurring during a certain holding time are dramatically reduced. The proportion of the additional material is to be chosen so that the grain size D and the degree of skeletonization during a holding time t of at least 15 Minutes remain essentially constant. This is in the following embodiment illustrated.

4. Ausführungsbeispiel: Charakterisierung eines mit dem erfindungsgemässen Verfahren hergestelleten Werkstoffes4. Embodiment: characterization of a method according to the invention manufactured material

Einer Schmelze einer Aluminiumlegierung mit einer Zusammensetzung ähnlich der Legierung mit der Bezeichnung EN AW-6082 nach der europäischen Norm EN 573-3 wurden 0.2 Gewichtsprozent Barium als Zusatzmaterial Z zugesetzt, indem die erforderliche Menge an Barium zunächst in eine Aluminumfolie verpackt und anschliessend zur Schmelze gegeben wurde. Der so gebildete Werkstoff (nachfolgend als "Aluminiumlegierung X + Ba" bezeichnet) mit einer chemischen Zusammensetzung von 0.2 Gew.-% Barium, 0.8 Gew.-% Silizium, 0.41 Gew.-% Magnesium, 0.28 Gew.-% Mangan, 0.2 Gew.-% Eisen, 0.01 Gew.-% Titan, 0.19 Gew.-% Chrom, 0.35 Gew.-% Kupfer, <0.01 Gew.-% Nickel, <0.01 Gew.-% Blei und <0.01 Gew.-% Zink wurde gemäss der unter Ziffer 2 beschriebenen Charakterisierungsmethode in einem Infrarotofen auf eine vorgegebene Temperatur im Solidus-Liquidus-Intervall mit 100°C/min aufgeheizt und anschliessend isotherm homogenisiert. Die mikrostrukturellen Gefügeentwicklungen wurden bei 5 ausgewählten Temperaturen im semi-soliden Bereich (618°C, 630°C, 637°C, 639°C und 642°C, entsprechend einem Flüssigphasenanteil von 10%, 20%, 30%, 35% bzw. 40%) und bei isothermen Haltezeiten t von 1, 5, 10, 20 und 30 Minuten gemessen. A melt of an aluminum alloy with a composition similar to that Alloy with the designation EN AW-6082 according to the European standard EN 573-3 0.2 percent by weight of barium was added as additional material Z by the required The amount of barium is first packed in an aluminum foil and then was melted. The material thus formed (hereinafter referred to as "Aluminum alloy X + Ba") with a chemical composition of 0.2% by weight barium, 0.8% by weight silicon, 0.41% by weight magnesium, 0.28% by weight Manganese, 0.2% by weight iron, 0.01% by weight titanium, 0.19% by weight chromium, 0.35% by weight Copper, <0.01 wt% nickel, <0.01 wt% lead and <0.01 wt% zinc according to the characterization method described in section 2 in an infrared oven to a specified temperature in the solidus-liquidus interval at 100 ° C / min heated and then homogenized isothermally. The microstructural structural developments were at 5 selected temperatures in the semi-solid range (618 ° C, 630 ° C, 637 ° C, 639 ° C and 642 ° C, corresponding to a liquid phase fraction of 10%, 20%, 30%, 35% or 40%) and with isothermal holding times t of 1, 5, 10, Measured 20 and 30 minutes.

Die Figur 6 zeigt den Verlauf des Kontiguitätsvolumens fSCS als Funktion der isothermen Haltezeit t (in Minuten) bei einem konstanten Flüssigphasenanteil fL von 35% einerseits für den mit dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Werkstoff, d.h. die Aluminiumlegierung X + Ba, und andererseits für die entprechende bariumfreie Legierung X gemäss dem Stand der Technik. Durch Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens wurde die Gefügeveränderung signifikant reduziert. Insbesondere wurde bei dem erfindungsgemäss hergestellten Werkstoff auch nach einer langen Haltezeit t von 30 Minuten der kritische Wert Y=0.3 für das Kontiguitätsvolumen fSCS nicht erreicht.FIG. 6 shows the course of the contiguity volume f S C S as a function of the isothermal holding time t (in minutes) with a constant liquid phase fraction f L of 35% on the one hand for the material produced with the method according to the invention, ie the aluminum alloy X + Ba, and on the other hand for the corresponding barium-free alloy X according to the prior art. By using the method according to the invention, the structural change was significantly reduced. In particular, the critical value Y = 0.3 for the contiguity volume f S C S was not reached in the material produced according to the invention even after a long holding time t of 30 minutes.

Wie insbesondere aus den in der Figur 7 für den erfindungsgemäss hergestellten Werkstoff X + Ba wiedergegebenen Kraft-Weg-Diagrammen (wobei die Kraft K in Kilonewton und der Weg ℓ in Millimetern angegeben ist) bei verschiedenen Haltezeiten t (in Minuten) hervorgeht, sind die Fliesseigenschaften des Werkstoffes auch nach 30 Minuten kaum verändert und zeigen weiterhin den für thixotropes Verhalten charakteristischen Verlauf. Dementsprechend kann auch nach einer 30-minütigen Haltezeit t der semi-solide Werkstoff in eine homogene fest-flüssig Suspension übergeführt werden.As in particular from those in FIG. 7 for the one produced according to the invention Material X + Ba reproduced force-displacement diagrams (where the force K in kilonewtons and the path ℓ is given in millimeters) at different holding times t (in minutes), the flow properties of the material are also after 30 Minutes hardly changed and continue to show the characteristic of thixotropic behavior Course. Accordingly, even after a 30-minute hold time, t the semi-solid material can be converted into a homogeneous solid-liquid suspension.

5. Weitere Ausführungsbeispiele5. Other embodiments

Die oben am Beispiel einer Aluminiumlegierung dargelegte Erfindungslehre lässt sich in analoger Weise bei anderen Metall-Legierungen X, beispielsweise auf Magnesiumlegierungen aber auch auf Stähle und Schwermetall-Legierungen, anwenden. Es liegt im Bereich des fachmännischen Könnens, zunächst in Vorversuchen zu ermitteln, welche Werte der Korngrösse D und des Skelettierungsgrades bzw. des Kontiguitätsvolumens fSCS einzuhalten sind, um im semi-soliden Zustand die Bildbarkeit einer Suspension beizubehalten und überdies ein geeignetes Zusatzmaterial Z mit grenzflächenenergiesenkenden Eigenschaften zu wählen.The inventive concept presented above using the example of an aluminum alloy can be applied in an analogous manner to other metal alloys X, for example magnesium alloys but also steels and heavy metal alloys. It is in the area of professional skill to first determine in preliminary tests which values of grain size D and the degree of skeletonization or the contiguity volume f S C S have to be observed in order to maintain the formability of a suspension in the semi-solid state and also a suitable additional material Z with surface energy-reducing properties.

Die im vorangehenden Ausführungsbeispiel beschriebenen Aluminiumlegierungen mit einer Zusammensetzung ähnlich der Legierung mit der Bezeichnung EN AW-6082 nach der europäischen Norm EN 573-3 enthalten unter anderem eine Beimengung an Eisen, welches als dispersoidbildandes Element wirkt, d.h. im semi-soliden Zustand die Bildung von Körnern kleiner Korngrösse D fördert. Bei Verwendung anderer Metall-Legierungen X ist nebst dem besagten Zusatzmaterial Z erforderlichenfalls ein geeignetes dispersoidbildendes Element E beizumengen. The aluminum alloys described in the previous embodiment with a composition similar to the alloy with the designation EN AW-6082 according to the European standard EN 573-3 contain an admixture Iron, which acts as a dispersoid-forming element, i.e. in a semi-solid state promotes the formation of grains of small grain size D. When using other metal alloys X is in addition to said additional material Z if necessary add suitable dispersoid-forming element E.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

fS f p
FestphasenanteilSolid rate
fL f L
FlüssigphasenanteilLiquid phase portion
FF
Formfaktor der FestphaseSolid phase form factor
DD
Korngrössegrain size
UU
KornumfangKorn scope
AA
projizierte Kornflächeprojected grain area
CS C S
Kontiguitätcontiguity
fSCS f S C S
Kontiguitätsvolumencontiguity
SSS S SS
Korngrenzenfläche zwischen der FestphaseGrain boundary surface between the solid phase
SSL S SL
Phasengrenzenfläche zwischen Festphase und SchmelzePhase interface between solid phase and melt
KK
Kraftforce
Wegpath
tt
Haltezeithold time
YY
kritischer Wert des Kontiguitätsvolumenscritical value of the contiguity volume
ZZ
Zusatzmaterialadditional material
Ee
dispersoidbildendes Elementdispersoid-forming element

Claims (4)

  1. Process for producing a material which is formed from a metal alloy for subsequent shaping of the material in the semi-solid state, in which the metal alloy (X), which as its main constituent contains aluminium, is brought to a starting temperature which is above the liquidus point and then an additive material (Z) is added, characterized in that the additive material (Z) is barium, which forms between 0.1 and 0.8% by weight of the metal alloy and is able, after the metal alloy to which the additive material has been added (X + Z) has been converted into the semi-solid state, to reduce an interfacial energy between solid and liquid phases, the quantitative fraction of the additive material (Z) being selected in such a way that in the semi-solid material with a liquid phase fraction (FL) of 15% to 75% the grain size (D) and the degree of skeleton formation (fSCS) , during a holding time (t) of up to 30 minutes, does not exceed a value of 0.3, in order to retain the ability to form a suspension.
  2. Process according to Claim 1, characterized in that a dispersoid-forming element (E) is added to the metal alloy (X) in order to promote the formation of grains with a small grain size (D).
  3. Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the dispersoid-forming element (E) used is iron or chromium or chromium or titanium or zirconium.
  4. Process according to Claim 3, characterized in that the dispersoid-forming element (E) forms between 0.1% and 1% by weight of the material.
EP00941865A 1999-07-28 2000-07-19 Method for producing a metal-alloy material Expired - Lifetime EP1230409B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP00941865A EP1230409B1 (en) 1999-07-28 2000-07-19 Method for producing a metal-alloy material

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP99810683 1999-07-28
EP99810683 1999-07-28
PCT/CH2000/000391 WO2001009401A1 (en) 1999-07-28 2000-07-19 Method for producing a metal-alloy material
EP00941865A EP1230409B1 (en) 1999-07-28 2000-07-19 Method for producing a metal-alloy material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP1230409A1 EP1230409A1 (en) 2002-08-14
EP1230409B1 true EP1230409B1 (en) 2004-01-21

Family

ID=8242949

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP00941865A Expired - Lifetime EP1230409B1 (en) 1999-07-28 2000-07-19 Method for producing a metal-alloy material

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6547896B2 (en)
EP (1) EP1230409B1 (en)
AT (1) ATE258233T1 (en)
AU (1) AU5669900A (en)
DE (1) DE50005101D1 (en)
WO (1) WO2001009401A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005022506A1 (en) * 2005-05-11 2006-11-16 Universität Stuttgart Two-stage forging process for titanium alloy treats a casting while in a combination of liquid and solid condition
CN107904449A (en) * 2017-09-27 2018-04-13 宁波华源精特金属制品有限公司 A kind of robot connector and its preparation process

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2848129B1 (en) * 2002-12-05 2006-01-27 Ascometal Sa METHOD FOR MANUFACTURING A PISTON FOR AN EXPLOSION ENGINE, AND A PISTON THUS OBTAINED
AU2003303575A1 (en) * 2003-01-03 2004-07-29 Singapore Institute Of Manufacturing Technology Transformable and recyclable semi-solid metal processing
CN100338248C (en) * 2003-11-20 2007-09-19 北京有色金属研究总院 Aluminium alloy for semi solid state shaping and preparation method of its semi solid state blank material
US9993996B2 (en) * 2015-06-17 2018-06-12 Deborah Duen Ling Chung Thixotropic liquid-metal-based fluid and its use in making metal-based structures with or without a mold
WO2019230938A1 (en) * 2018-05-31 2019-12-05 日本製鉄株式会社 Steel piston

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4415374A (en) * 1982-03-30 1983-11-15 International Telephone And Telegraph Corporation Fine grained metal composition
WO1987006957A1 (en) * 1986-05-12 1987-11-19 The University Of Sheffield Thixotropic materials
DE59306300D1 (en) * 1992-01-30 1997-06-05 Efu Ges Fuer Ur Umformtechnik Process for the production of molded parts from metal alloys
ATE177158T1 (en) * 1994-11-15 1999-03-15 Rheinfelden Aluminium Gmbh ALUMINUM CAST ALLOY
CA2177455C (en) 1995-05-29 2007-07-03 Mitsuru Adachi Method and apparatus for shaping semisolid metals
US5730198A (en) 1995-06-06 1998-03-24 Reynolds Metals Company Method of forming product having globular microstructure
DE69622664T2 (en) * 1995-10-09 2002-11-14 Honda Motor Co Ltd thixocasting
FR2746414B1 (en) * 1996-03-20 1998-04-30 Pechiney Aluminium THIXOTROPE ALUMINUM-SILICON-COPPER ALLOY FOR SHAPING IN SEMI-SOLID CONDITION

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005022506A1 (en) * 2005-05-11 2006-11-16 Universität Stuttgart Two-stage forging process for titanium alloy treats a casting while in a combination of liquid and solid condition
DE102005022506B4 (en) * 2005-05-11 2007-04-12 Universität Stuttgart Method for forging a titanium alloy component
CN107904449A (en) * 2017-09-27 2018-04-13 宁波华源精特金属制品有限公司 A kind of robot connector and its preparation process

Also Published As

Publication number Publication date
WO2001009401A1 (en) 2001-02-08
US6547896B2 (en) 2003-04-15
EP1230409A1 (en) 2002-08-14
ATE258233T1 (en) 2004-02-15
US20010027833A1 (en) 2001-10-11
AU5669900A (en) 2001-02-19
DE50005101D1 (en) 2004-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69326838T3 (en) TOUGH ALUMINUM ALLOY WITH COPPER AND MAGNESIUM
EP3365472B1 (en) Aluminium alloy
DE69921925T2 (en) High strength aluminum alloy forgings
DE60029635T2 (en) METHOD FOR CORNING HIGH-TERM ALUMINUM ALLOY ALLOYS
DE3024645C2 (en)
DE2813986C2 (en)
DE2423597A1 (en) IMPROVED ALUMINUM ALLOY PRODUCTS AND METHODS FOR MANUFACTURING THEREOF
DE2264997A1 (en) PRECIPITABLE NICKEL, IRON ALLOY
DE2517275B2 (en) Process for the production and further processing of a plastically deformable cast product based on an aluminum-silicon alloy and the use of the further processed cast product
DE2542094A1 (en) METAL POWDER, METAL POWDER TREATMENT METHOD, AND METAL POWDER MANUFACTURING METHOD
WO2017076801A1 (en) Method for producing a light metal cast component and light metal cast component
DE69825414T2 (en) Aluminum alloy and process for its preparation
DE2606632A1 (en) VERY HIGH CARBON STEEL AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME
DE112008001968T5 (en) Forming magnesium alloys with improved ductility
EP1230409B1 (en) Method for producing a metal-alloy material
DD284904A5 (en) METHOD FOR PRODUCING PARTS FROM ALUMINUM ALLOY THAT CONTAINS GOOD STRENGTH IN MATERIAL MANUFACTURE THROUGH LONG CONSUMPTION
DE10101960A1 (en) Machined aluminum alloy cast product, a method of manufacturing the same, and a method of joining using plastic deformation
WO1999015708A1 (en) Aluminium based alloy and method for subjecting it to heat treatment
CH646999A5 (en) OBJECT OF A HIGH-STRENGTH ALUMINUM ALLOY AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF.
DE2242235C3 (en) Superplastic aluminum alloy
DE3041942A1 (en) CAST STRING MADE OF ALUMINUM NETWORK HIGH TENSILE STRENGTH ETC. AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
DE2200670A1 (en) Process for the production of metal-ceramic objects
EP1680246B1 (en) Method for producing metal matrix composite materials
DE19518127C2 (en) Process for the production of a semi-molten alloy material for thixo casting
DE10110769C1 (en) Production of a thixotropic pre-material used in the manufacture of pistons for internal combustion engines comprises introducing a solid super eutectic aluminum-silicon alloy into an extruder

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20020125

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL

AX Request for extension of the european patent

Free format text: AL;LT;LV;MK;RO;SI

17Q First examination report despatched

Effective date: 20021111

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: RUAG COMPONENTS

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040121

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT;WARNING: LAPSES OF ITALIAN PATENTS WITH EFFECTIVE DATE BEFORE 2007 MAY HAVE OCCURRED AT ANY TIME BEFORE 2007. THE CORRECT EFFECTIVE DATE MAY BE DIFFERENT FROM THE ONE RECORDED.

Effective date: 20040121

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040121

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040121

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040121

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: GERMAN

REF Corresponds to:

Ref document number: 50005101

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20040226

Kind code of ref document: P

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: NV

Representative=s name: PPS POLYVALENT PATENT SERVICE AG

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040421

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040421

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 20040401

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040502

LTIE Lt: invalidation of european patent or patent extension

Effective date: 20040121

NLV1 Nl: lapsed or annulled due to failure to fulfill the requirements of art. 29p and 29m of the patents act
PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040719

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040731

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040731

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FD4D

ET Fr: translation filed
PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20041022

BERE Be: lapsed

Owner name: *RUAG COMPONENTS

Effective date: 20040731

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Payment date: 20050621

Year of fee payment: 6

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20050713

Year of fee payment: 6

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20060719

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 20060720

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20060726

Year of fee payment: 7

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20060719

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

Effective date: 20070330

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Payment date: 20070730

Year of fee payment: 8

BERE Be: lapsed

Owner name: *RUAG COMPONENTS

Effective date: 20040731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20080201

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20060731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20070719

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20080731

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20080731