EP1222841B1 - Procede de fusion et de solidification sans contact d'un echantillon conducteur d'electricite - Google Patents
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- EP1222841B1 EP1222841B1 EP00966254A EP00966254A EP1222841B1 EP 1222841 B1 EP1222841 B1 EP 1222841B1 EP 00966254 A EP00966254 A EP 00966254A EP 00966254 A EP00966254 A EP 00966254A EP 1222841 B1 EP1222841 B1 EP 1222841B1
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
- H05B6/02—Induction heating
- H05B6/22—Furnaces without an endless core
- H05B6/32—Arrangements for simultaneous levitation and heating
Definitions
- the present invention relates to a process for melting and solidification of an electrically conductive sample, as well as application of this process to the manufacture of samples comprising minus a metastable phase.
- a known technique for levitating a metallic material is electromagnetic levitation, which involves applying a field high frequency alternating magnetic to this material.
- the application of magnetic field produces two effects: the generation of induced currents circulating in the sample, which produce Joule heating and thus melt the sample, and create a force electromagnetic repulsion, which lifts and holds the sample in levitation. Additionally, the melt sample is shuffled intense electromagnetic.
- a levitation technique has been proposed allowing solve these drawbacks, which involves coupling a field high frequency alternating magnetic with a magnetic field of strength intensity and with a strong spatial variation.
- This method is described, for example in the article "Stabilized levitation meeting of metallic materials ”by Pascale Guillon, second conference Internationale E.P.M., Paris 27-29 May 1997 or in the article "Combined electromagnetic and magnetic levitation” MAGNITNAYA GIDRODINAMIKA, PLENUM, LATVIA, vol. 32 no.2. It allows to produce a stable levitation of samples beds that can weigh up to a hundred grams, diamagnetic or paramagnetic. This stabilization is explained by braking of the electromagnetic mixing by the continuous magnetic field intense.
- the present invention relates to a process for melting and solidification of an electrically conductive sample, allowing solidification without contact with the sample while overcoming the constraints present in the known techniques of solidification without contact.
- the process of the invention thus makes it possible to process quantities of materials identical to those subject to the merger, for the desired duration and economically, without being restricted by security measures linked to on-board systems.
- the invention also relates to the application of such a method to the manufacture of samples comprising at least one metastable phase.
- the intensity of the field is reduced magnetic alternation while varying the intensity of the magnetic field gradient continuous, so as to keep the sample in levitation without contact with solid surfaces and decrease the sample temperature to obtain a non-contact solidification of this sample.
- the contactless liquid phase can be overheated to remove all solidification germs, then cool it without contact.
- the solidification then does not take place at the thermodynamic temperature of solidification, but the sample remains liquid below this temperature: it is the phenomenon of supercooling.
- the conditions out of equilibrium make it possible to manufacture metallic phases which cannot train in balance. These conditions favor the production of phases metastable.
- solidification can be very rapid and cause very fine microstructures based on small grains (for example nanograins), or even make it possible to obtain glasses.
- the variation of the intensity of the field gradient magnetic is an increase.
- the variation of magnetic susceptibility with temperature generates a increase in intensity of magnetic force, which requires maintenance or decrease in the continuous magnetic field.
- the alternating magnetic field is at high frequency, that is to say at a frequency greater than 1 kHz, and advantageously greater than 50 kHz.
- the continuous magnetic field preferably has a strong maximum intensity, of induction greater than 0.3 T and advantageously greater at 3 T.
- continuous magnetic field is meant an invariant field in the time.
- the continuous magnetic field preferably makes it possible to produce a strong gradient (variation in space), the product of the magnetic induction of the continuous magnetic field by the magnetic induction gradient having an intensity greater than 1 T 2 / m and advantageously greater at 50 T 2 / m.
- the method according to the invention is applicable not only to diamagnetic materials, but also paramagnetic or ferromagnetic.
- heating is meant a rise in temperature to a value higher than the melting temperature.
- the combination of alternating and continuous magnetic fields allows keep the sample in levitation while controlling its position sufficiently to avoid contact with solid surfaces. Thanks to this combination, manages to avoid sample positioning instabilities, while reducing its temperature.
- the presence of the alternating field ensures self-regulation partial of the system: if the sample is lifted beyond the alternating field, it undergoes a lesser force of electromagnetic levitation. So there is a stable electromagnetic position along a vertical axis, which constitutes a sort of a potential sink. What's more, the alternating field also allows compensate for radial instabilities, especially when the magnetic field continuous generates a levitation force which is not perfectly vertical.
- the third step we compensate for the reduction of intensity of the alternating magnetic field by an adapted variation of intensity of the gradient of the continuous magnetic field, so as to exert on the sample an approximately constant levitation force.
- the sample remains so substantially in the same position during solidification.
- variation in intensity of the gradient of the continuous magnetic field is advantageously produced by the variation in intensity of the continuous field himself. Such an operation is in fact simple to implement.
- this variation of the gradient is obtained by modifying the relative positioning of the sample in the continuous field, either by displacement of the field, or of the sample.
- a third form of variation of the gradient combines the first two techniques (modification of field strength and relative positioning of the sample).
- the variation of the levitation force produced by the alternating magnetic field (induction) over time preferably taking into account the variations with temperature of the magnetic properties of the sample. In effect, these generally decrease with temperature, depending on a function depending on the material considered.
- the gradient of the continuous magnetic field is controlled by the variation of levitation force evaluated.
- the intensity of the alternating magnetic field so as to obtain an overheating of the sample.
- This overheating is advantageously sufficient to produce a supercooling of the sample in the third step.
- the intensity of the alternating magnetic field must then be sufficiently high to overheat the liquid phase so as to dissolve all germs solidification in the second step.
- Sample cooling in the third step thus causes solidification only in a supercooled state. Obtaining such a supercooling is obtained by the combination of two characteristics of the process: contactless fusion, which allows very very high temperature in the sample, and the solidification without contact, which prevents the appearance of solidification germs compromising supercooling.
- no gradient is applied of continuous magnetic field.
- This technique has the merit of its simplicity and is particularly suitable when using a cold crucible to melt the sample.
- a continuous magnetic field gradient from the first step, say before and during the fusion of the sample.
- Such a method generally requires a gradual reduction of the continuous field, as the field is increased alternative to increase the heating of the sample. Indeed, it should preserve the spatial stability of the latter, and even preferentially to exercise on the sample an approximately constant levitation force.
- This technique is more complex to implement than the previous one (without any continuous field during the first stage).
- it turns out particularly interesting when you want to avoid contact between the liquid sample and the container containing it, in order to preserve the purity of this sample.
- it is advantageously used when using a refractory crucible as a container. In this way, we avoid charge the sample material with refractory impurities, which would be produced by reactions to the walls of the crucible during melting.
- an advantageous mode of implementation consists in slightly reducing the intensity of induction, which can allow reduce the temperature considerably without significantly disturbing the position of the sample.
- a fourth step we gradually reduce alternating and continuous magnetic fields to zero, so as to recover the solidified sample.
- the sample is preferably placed in a gradient zone of the continuous magnetic field, this gradient having an intensity decreasing towards the high.
- the continuous magnetic field is applied by means of a superconducting magnet.
- the sample is melted in a cold crucible.
- This crucible is, for example, of cooled copper.
- Use a cold crucible makes it possible to rise very high in temperature and avoid chemical reactions at the walls.
- the levitation of the sample allows avoid heat exchange on the walls and thus raise the temperature substantially above the melting point of the material under consideration.
- the sample is melted in a crucible of refractory bricks.
- This method of implementation is not however applicable to materials capable of chemically attacking the walls of the crucible, and it is then necessary to melt the levitating sample in applying from the first stage a continuous magnetic field, as described previously.
- this cold crucible is inductive and is positioned in a magnetic field gradient area of the superconducting magnet, capable of producing an upward directed vertical force on the sample.
- the invention also relates to the application of the method of fusion and solidification during the manufacture of samples comprising at least one phase metastable. This process indeed allows obtaining metastable phases which do not cannot be obtained other than by supercooling.
- this metastable phase is based on a titanium alloy, preferably TiAl.
- a contactless fusion device by coupled levitation and electromagnetic and magnetic includes (figure) an inductor 1 placed in a superconductive coil 2 and surrounding a cold crucible 3.
- the cold crucible 3 is, for example, a hemispherical copper crucible segmented with an internal diameter of 16 mm, inserted in the inductor 1.
- the bottom crucible 3 is equipped with a retractable cooled finger 4, connected to a support horizontal 5 vertical translation.
- Inductor 1 is, for example, an inductor with four turns supplied with high frequency alternating current.
- the inductive system including inductor 1 and the cold crucible 3 is placed in a sealed enclosure 10, connected to a pump primary vacuum.
- This enclosure 10, resting on the support 5, is provided with a upper window 7 authorizing monitoring by video camera 6 of the phenomena producing in enclosure 10.
- Superconducting coil 2 has a 120 mm field hole in diameter and is capable of delivering a vertical magnetic field up to 8 T In the center.
- the enclosure 10 is inserted in the center of this coil 2.
- a solid sample is first placed in the cold crucible 3 and a vacuum is produced on this sample.
- a vacuum is produced on this sample.
- the force responsible for levitation consists of a component from the alternating magnetic field (repulsion between inductor and metallic charge) and a component from continuous magnetic field gradient related to the magnetic susceptibility of the material.
- the temperature of the sample is reduced while maintaining the total force of constant levitation.
- the decrease in temperature is obtained by progressive reduction of the field intensity magnetic alternating. This operation has two effects: a decrease in the electromagnetic component of the levitation force and a variation in the magnetic susceptibility (which is a function of temperature) which acts on the value of the magnetic component of the levitation force.
- Solidification without contact is therefore obtained by compensating in time real during cooling the variation of the levitation force by a variation in the intensity of the corresponding continuous magnetic field gradient.
- a infrared pyrometer preferably allows the temperature of the sample being processed. We can thus possibly determine the variations in the magnetic properties of the sample and combine them with the induction variations to determine the variation to apply to the field continuous magnetic, therefore at the induced gradient.
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Description
La présente invention se rapporte à un procédé de fusion et de
solidification d'un échantillon conducteur d'électricité, ainsi qu'à une
application de ce procédé à la fabrication d'échantillons comprenant au
moins une phase métastable.
La lévitation de matériaux métalliques fondus est un phénomène
d'un grand intérêt en génie des procédés d'élaboration, du fait de
l'absence de parois en contact avec le matériau liquide. Ainsi, un telle
technique permet d'élaborer ou de transporter des métaux très réactifs, à
très haut point de fusion, ou nécessitant une très grande pureté, de mesurer
à l'état liquide les propriétés physiques de certains alliages ou encore de
produire des taux de surfusion importants dans des liquides, pouvant
conduire à des phases métastables par solidification rapide.
Une technique connue de lévitation d'un matériau métallique est la
lévitation électromagnétique, qui consiste à appliquer un champ
magnétique alternatif haute fréquence à ce matériau. L'application du
champ magnétique produit deux effets : la génération de courants induits
circulant dans l'échantillon, qui produisent un chauffage par effet Joule et
font ainsi fondre l'échantillon, et la création d'une force
électromagnétique de répulsion, qui soulève et maintient l'échantillon en
lévitation. De plus, l'échantillon à l'état fondu subit un brassage
électromagnétique intense.
Cette technique présente l'inconvénient de ne pouvoir mettre en
lévitation qu'un échantillon de taille réduite. De plus, la puissance de
chauffage et la force de lévitation sont couplées, car elles sont toutes deux
proportionnelles au carré de l'intensité du champ magnétique alternatif
appliqué, de telle sorte qu'il n'est pas possible d'en dissocier les effets.
Enfin, l'échantillon suit des instabilités, dues en particulier au brassage
interne, qui risquent de provoquer notamment des mouvements latéraux
importants et même d'entraíner l'échantillon hors de la zone de champ.
Il a été proposé une technique de lévitation permettant de
résoudre ces inconvénients, qui consiste à coupler un champ
magnétique alternatif haute fréquence avec un champ magnétique de
force intensité et présentant une forte variation spatiale. Cette méthode
est décrite, par exemple dans l'article « Stabilized levitation meeting
of métallique matériaux » de Pascale Guillon, deuxième Conférence
Internationale E.P.M., Paris 27-29 mai 1997 ou dans l'article
« Combined electromagnetic and magnetic levitation »
MAGNITNAYA GIDRODINAMIKA, PLENUM, LATVIA, vol. 32,
no.2. Elle permet de produire une lévitation stable d'échantillons
massifs pouvant peser jusqu'à une centaine de gramme,
diamagnétiques ou paramagnétiques. Cette stabilisation s'explique par
un freinage du brassage électromagnétique par le champ magnétique continu
intense.
Les avantages procurés par la lévitation de matériaux métalliques fondus
sont cependant souvent limités, ou même compromis, lors de la solidification de
ces matériaux. En effet, après fusion, l'échantillon fondu est récupéré dans un
récipient où il se solidifie, de telle sorte qu'il est en contact avec des parois. Des
germes de solidification apparaissent donc au niveau des contacts de l'échantillon
avec les parois du récipient et, de plus, la pureté de l'échantillon ne peut pas être
maintenue. Ceci porte préjudice à une surfusion et entraíne une solidification
prématurée, empêchant d'obtenir tous les avantages escomptés.
Plusieurs techniques existent pour solidifier sans contact des
échantillons. Toutes sont fondées sur l'élimination de l'effet de pesanteur : en
navette spatiale, en chute libre ou en vols paraboliques. Cependant, de telles
méthodes sont sujettes à des contraintes considérables : durées disponibles,
quantités pouvant être mises en jeu et/ou coûts impliqués, auxquelles s'ajoutent
pour les systèmes embarqués des problèmes liés à la présence de matériaux
inflammables ou ayant des propriétés magnétiques perturbatrices.
La présente invention concerne un procédé de fusion et de solidification
d'un échantillon conducteur d'électricité, permettant une solidification sans
contact de l'échantillon tout en s'affranchissant des contraintes présentes dans les
techniques connues de solidification sans contact. Le procédé de l'invention
permet ainsi de traiter des quantités de matériaux identiques à celles soumises à la
fusion, pendant la durée désirée et de manière économique, sans être restreint par
des mesures de sécurité liées à des systèmes embarqués.
L'invention concerne également l'application d'un tel procédé à la
fabrication d'échantillons comprenant au moins une phase métastable.
A cet effet, l'invention telle que définie par les caractéristiques techniques de la revendication 1, est relative à un procédé de fusion et de
solidification d'un échantillon conducteur d'électricité, dans lequel :
- dans une première étape, on fait fondre l'échantillon par induction au moyen d'un champ magnétique alternatif,
- dans une deuxième étape, on superpose au champ magnétique alternatif un gradient d'un champ magnétique continu, de manière à provoquer une lévitation de l'échantillon fondu sans contact avec des surfaces solides, et
- dans une troisième étape, on produit une solidification de l'échantillon.
Selon l'invention, dans la troisième étape, on réduit l'intensité du champ
magnétique alternatif tout en faisant varier l'intensité du gradient du champ magnétique
continu, de manière à maintenir l'échantillon en lévitation sans contact avec des
surfaces solides et à diminuer la température de l'échantillon pour obtenir une
solidification sans contact de cet échantillon.
Ainsi, de manière surprenante, on parvient à solidifier l'échantillon sans
contact, au moyen du même dispositif que celui utilisé pour la fusion sans
contact. Contrairement à toute attente, il n'est pas nécessaire de faire cesser la
lévitation pour réduire la température et solidifier ainsi l'échantillon, et l'on peut
s'abstenir de mettre en oeuvre de complexes techniques d'apesanteur pour obtenir
cette solidification sans contact.
De cette manière, on peut surchauffer la phase liquide sans contact pour
éliminer tous les germes de solidification, puis la refroidir sans contact. La
solidification n'a alors pas lieu à la température thermodynamique de
solidification, mais l'échantillon reste liquide en dessous de cette température :
c'est le phénomène de surfusion. Quand la solidification intervient, les conditions
hors équilibre permettent de fabriquer des phases métalliques qui ne peuvent pas
se former à l'équilibre. Ces conditions favorisent la fabrication de phases
métastables. De plus, la solidification peut être très rapide et engendrer des
microstructures très fines à base de petits grains (par exemple des nanograins), ou
même rendre possible l'obtention de verres.
Généralement, la variation de l'intensité du gradient du champ
magnétique est une augmentation. Cependant, pour certains matériaux, la
variation de susceptibilité magnétique avec la température engendre une
augmentation d'intensité de force magnétique, qui nécessite un maintien ou une
diminution du champ magnétique continu.
Préférentiellement, le champ magnétique alternatif est à haute fréquence,
c'est-à-dire à une fréquence supérieure à 1 kHz, et avantageusement supérieure à
50 kHz. De plus, le champ magnétique continu a préférentiellement une forte
intensité maximale, d'induction supérieure à 0,3 T et avantageusement supérieure
à 3 T.
Par "champ magnétique continu", on entend un champ invariant dans le
temps.
Le champ magnétique continu permet préférentiellement de produire un
fort gradient (variation dans l'espace), le produit de l'induction magnétique du
champ magnétique continu par le gradient d'induction magnétique ayant une
intensité supérieure à 1 T2/m et avantageusement supérieure à 50 T2/m.
Le procédé selon l'invention est applicable non seulement à des
matériaux diamagnétiques, mais aussi paramagnétiques ou ferromagnétiques.
L'application du champ magnétique continu dans la deuxième étape
produit les deux effets suivants :
- une lévitation qui soulève verticalement l'échantillon ; en le détachant ainsi de son support, on réduit les pertes thermiques par contact et on peut donc obtenir une surchauffe importante ; cet effet est particulièrement avantageux dans le cas d'un creuset froid, car des pertes thermiques par contact empêcheraient alors toute surchauffe ;
- et une réduction, voire un arrêt du brassage électromagnétique, ce qui stabilise la forme du liquide et fixe sa position, permettant de mettre en lévitation l'échantillon liquide de manière stable.
Par << surchauffe >>, on entend une élévation de température à une valeur
supérieure à la température de fusion.
La combinaison des champs magnétiques alternatif et continu permet de
maintenir l'échantillon en lévitation tout en contrôlant suffisamment sa position
pour éviter des contacts avec des surfaces solides. Grâce à cette combinaison, on
parvient à éviter les instabilités de positionnement de l'échantillon, tout en
réduisant sa température.
De plus, la présence du champ alternatif assure une autorégulation
partielle du système : si l'échantillon est soulevé au delà du champ alternatif, il
subit une force moindre de lévitation électromagnétique. Il existe donc une
position électromagnétique stable le long d'un axe vertical, qui constitue une
sorte de puits de potentiel. Qui plus est, le champ alternatif permet aussi de
compenser des instabilités radiales, en particulier lorsque le champ magnétique
continu génère une force de lévitation qui n'est pas parfaitement verticale.
Dans la troisième étape, on compense la réduction
d'intensité du champ magnétique alternatif par une variation adaptée d'intensité
du gradient du champ magnétique continu, de façon à exercer sur l'échantillon
une force de lévitation approximativement constante. L'échantillon reste ainsi
sensiblement à la même position durant sa solidification.
La variation d'intensité du gradient du champ magnétique continu est
avantageusement produite par la variation d'intensité du champ continu
lui-même. Une telle opération est en effet simple à mettre en oeuvre. Selon une
autre technique, cette variation du gradient est obtenue en modifiant le
positionnement relatif de l'échantillon dans le champ continu, soit par
déplacement du champ, soit de l'échantillon. Enfin, une troisième forme de
variation du gradient combine les deux premières techniques (modification de
l'intensité du champ et du positionnement relatif de l'échantillon).
Selon une première forme de mise en oeuvre de la combinaison des
champs magnétiques alternatif et continu durant la troisième étape, on évalue la
variation de la force de lévitation produite par le champ magnétique alternatif
(induction) au cours du temps, en prenant préférentiellement en compte les
variations avec la température des propriétés magnétiques de l'échantillon. En
effet, celles-ci diminuent généralement avec la température, selon une fonction
dépendant du matériau considéré. Une fois évaluée la variation de force de
lévitation due à la diminution d'induction et de température, on modifie le
gradient du champ magnétique continu de manière à compenser la diminution de
la force de lévitation et à la maintenir approximativement constante.
Préférentiellement, on asservit le gradient du champ magnétique continu à la
variation de force de lévitation évaluée.
Il est avantageux que l'évaluation des variations de force de lévitation
dues aux diminutions de l'induction et de la température soit calculée
numériquement en temps réel, au moyen de tables donnant des données relatives
aux propriétés magnétiques du matériau traité.
Dans une seconde forme de mise en oeuvre de la combinaison des
champs magnétiques alternatif et continu durant la troisième étape, on asservit le
gradient du champ magnétique continu aux mouvements de l'échantillon. On
compense ainsi directement les effets des variations de la force de lévitation, qui
se manifestent spatialement. Avantageusement, on asservit de manière
automatique l'intensité du gradient du champ magnétique continu. Dans une
variante de mise en oeuvre, on effectue les ajustements manuellement.
Dans la deuxième étape, on ajuste l'intensité du
champ magnétique alternatif de manière à obtenir une surchauffe de l'échantillon.
Cette surchauffe est avantageusement suffisante pour produire une surfusion de
l'échantillon dans la troisième étape.
L'intensité du champ magnétique alternatif doit alors être suffisamment
élevée pour surchauffer la phase liquide de manière à dissoudre tous les germes
de solidification dans la deuxième étape. Le refroidissement de l'échantillon dans
la troisième étape n'entraíne ainsi une solidification que dans un état de surfusion.
L'obtention d'une telle surfusion est obtenue grâce à la combinaison de deux
caractéristiques du procédé : la fusion sans contact, qui permet de monter très
haut en température de manière très homogène dans l'échantillon, et la
solidification sans contact, qui évite l'apparition de germes de solidification
compromettant la surfusion.
Avantageusement, dans la première étape, on n'applique aucun gradient
de champ magnétique continu. Cette technique a le mérite de sa simplicité et est
particulièrement appropriée lorsqu'on utilise un creuset froid pour faire fondre
l'échantillon.
Selon un autre mode d'application du champ magnétique continu, on
applique un gradient de champ magnétique continu dès la première étape, c'est à
dire avant et pendant la fusion de l'échantillon. On peut ainsi faire fondre
l'échantillon en lévitation. Une telle méthode requiert généralement une
réduction progressive du champ continu, à mesure qu'on augmente le champ
alternatif pour accroítre le chauffage de l'échantillon. En effet, il convient de
préserver la stabilité spatiale de ce dernier, et même préférentiellement d'exercer
sur l'échantillon une force de lévitation environ constante.
On procède donc généralement en quatre temps pour l'application du
champ continu : augmentation à partir de zéro pour obtenir la lévitation,
réduction pour compenser l'augmentation du champ alternatif (première et
deuxième étapes), augmentation pour compenser la diminution du champ
alternatif (troisième étape) et de préférence réduction jusqu'à zéro pour récupérer
l'échantillon solidifié.
Cette technique est plus complexe à mettre en oeuvre que la précédente
(sans aucun champ continu pendant la première étape). Cependant, elle s'avère
particulièrement intéressante lorsqu'on souhaite éviter un contact entre
l'échantillon liquide et le récipient le contenant, afin de préserver la pureté de cet
échantillon. Notamment, on y a avantageusement recours lorsqu'on utilise un
creuset réfractaire comme récipient. De cette manière, on évite en effet de
charger le matériau de l'échantillon en impuretés réfractaires, qui seraient
produites par des réactions aux parois du creuset lors de la fusion.
Durant la deuxième étape, un mode avantageux de mise en oeuvre
consiste à réduire légèrement l'intensité d'induction, ce qui peut permettre de
réduire considérablement la température sans perturber sensiblement la position
de l'échantillon.
Préférentiellement, dans une quatrième étape, on réduit progressivement
les champs magnétiques alternatif et continu jusqu'à zéro, de façon à récupérer
l'échantillon solidifié.
On dispose de préférence l'échantillon dans une zone de gradient du
champ magnétique continu, ce gradient ayant une intensité décroissant vers le
haut.
Cette décroissance s'entend comme couvrant en particulier la zone où on
met l'échantillon en lévitation au moyen des champs magnétiques alternatif et
continu. De cette manière, on complète l'autorégulation partielle obtenue au
moyen du champ alternatif, qui conduit à une position électromagnétique stable
le long d'un axe vertical. En effet, la composante de la force de lévitation due au
champ continu est alors moindre quand l'échantillon s'élève. L'effet de la
pesanteur se conjugue ainsi avec les effets du champ alternatif et du gradient du
champ continu, de façon à prévenir des instabilités et à pouvoir maintenir
l'échantillon en position.
De préférence, on applique le champ magnétique continu au moyen d'un
aimant supraconducteur.
Selon un mode préféré de mise en oeuvre, on fait fondre l'échantillon
dans un creuset froid. Ce creuset est, par exemple, en cuivre refroidi. L'utilisation
d'un creuset froid permet de monter très haut en température et d'éviter des
réactions chimiques aux parois. De plus, la lévitation de l'échantillon permet
d'éviter les échanges thermiques aux parois et d'élever ainsi la température
sensiblement au-dessus du point de fusion du matériau considéré.
Dans un autre mode de mise en oeuvre, on fait fondre l'échantillon dans
un creuset en briques réfractaires. Ce mode de mise en oeuvre n'est cependant pas
applicable à des matériaux susceptibles d'attaquer chimiquement les parois du
creuset, et il convient alors de faire fondre l'échantillon en lévitation en
appliquant dès la première étape un champ magnétique continu, comme exposé
précédemment.
Dans un mode de mise en oeuvre avantageux mettant en jeu un aimant
supraconducteur pour l'application du champ magnétique continu et un creuset
froid pour la fusion de l'échantillon, ce creuset froid est inductif et est positionné
dans une zone de gradient de champ magnétique de l'aimant supraconducteur,
capable de produire sur l'échantillon une force verticale dirigée vers le haut.
L'invention concerne également l'application du procédé de fusion et de
solidification à la fabrication d'échantillons comprenant au moins une phase
metastable. Ce procédé autorise en effet l'obtention de phases métastables qui ne
peuvent pas être obtenues autrement que par surfusion.
Avantageusement, cette phase métastable est à base d'un alliage de titane,
préférentiellement de TiAl.
L'invention sera mieux comprise et illustrée au moyen d'un exemple de
mise en oeuvre nullement limitatif, en référence à la figure annexée, représentant
un dispositif de fusion sans contact utilisé pour mettre en oeuvre le procédé de
l'invention.
Un dispositif de fusion sans contact par lévitation couplée et
électromagnétique et magnétique comprend (figure) un inducteur 1 placé dans
une bobine supraconductrice 2 et entourant un creuset froid 3.
Le creuset froid 3 est, par exemple, un creuset hémisphérique en cuivre
sectorisé ayant un diamètre intérieur de 16 mm, inséré dans l'inducteur 1. Le fond
du creuset 3 est équipé d'un doigt refroidi 4 escamotable, relié à un support
horizontal 5 de translation verticale.
L'inducteur 1 est, par exemple, un inducteur à quatre spires alimenté en
courant alternatif haute fréquence. Le système inductif comprenant l'inducteur 1
et le creuset froid 3 est placé dans une enceinte étanche 10, reliée à une pompe à
vide primaire. Cette enceinte 10, reposant sur le support 5, est pourvue d'un
hublot supérieur 7 autorisant un suivi par caméra vidéo 6 des phénomènes se
produisant dans l'enceinte 10.
La bobine supraconductrice 2 est pourvue d'un trou de champ de 120 mm
de diamètre et est capable de délivrer un champ magnétique vertical jusqu'à 8 T
au centre. L'enceinte 10 est insérée au centre de cette bobine 2.
En fonctionnement, un échantillon solide est tout d'abord placé dans le
creuset froid 3 et on réalise le vide sur cet échantillon. On effectue les opérations
suivantes de traitement de l'échantillon sous atmosphère partielle d'argon.
A champ continu nul, l'échantillon est chauffé puis fondu par induction
en augmentant l'intensité du champ magnétique alternatif. Une fois l'échantillon
liquide, l'intensité du champ continu est progressivement augmentée jusqu'à
l'obtention de la lévitation. Dès que l'échantillon quitte le creuset froid 3, il
s'ensuit une surchauffe importante du liquide. La force responsable de la
lévitation est constituée d'une composante issue du champ magnétique alternatif
(répulsion entre inducteur et charge métallique) et d'une composante issue du
gradient de champ magnétique continu liée à la susceptibilité magnétique du
matériau.
Pour solidifier sans contact, on diminue la température de l'échantillon
tout en conservant la force totale de lévitation constante. La diminution de la
température est obtenue par diminution progressive de l'intensité du champ
magnétique alternatif. Cette opération produit deux effets : une diminution de la
composante électromagnétique de la force de lévitation et une variation de la
susceptibilité magnétique (qui est fonction de la température) qui agit sur la
valeur de la composante magnétique de la force de lévitation.
La solidification sans contact est donc obtenue en compensant en temps
réel au cours du refroidissement la variation de la force de lévitation par une
variation de l'intensité du gradient du champ magnétique continu correspondante.
Grâce au suivi par caméra vidéo 6, on détecte la lévitation dès
l'apparition de mouvements libres de l'échantillon et on peut ajuster l'intensité du
champ magnétique continu en fonction de la position de l'échantillon. De plus, un
pyromètre infrarouge permet préférentiellement de suivre la température de
l'échantillon en cours de traitement. On peut ainsi, éventuellement, déterminer les
variations des propriétés magnétiques de l'échantillon et les combiner avec les
variations d'induction pour déterminer la variation à appliquer au champ
magnétique continu, donc au gradient induit.
Plusieurs échantillons de titane pur et d'un alliage de TiAl (50 %) ont été
réalisés. Ils se présentent sous la forme d'un oeuf, sans aucune trace de contact
avec une surface solide. Le suivi de la température de surface par pyrométrie
infrarouge a révélé l'obtention de surfusions.
Claims (8)
- Procédé de fusion et de solidification d'un échantillon conducteur d'électricité dans lequel :caractérisé en ce que dans la deuxième étape, on ajuste l'intensité du champ magnétique alternatif de manière à obtenir une surchauffe de l'échantillon et en ce que dans la troisième étape, la réduction du champ magnétique alternatif est effectuée tout en faisant varier l'intensité du gradient du champ magnétique continu, de manière à maintenir l'échantillon en lévitation sans contact avec des surfaces solides, la réduction d'intensité du champ magnétique alternatif étant compensée par une variation adaptée d'intensité du gradient du champ magnétique continu, de façon à exercer sur l'échantillon une force de lévitation environ constante.dans une première étape, on fait fondre l'échantillon par induction au moyen d'un champ magnétique alternatif,dans une deuxième étape, on superpose au champ magnétique alternatif un gradient d'un champ magnétique continu, de manière à provoquer une lévitation de l'échantillon fondu sans contact avec des surfaces solides,dans une troisième étape, on produit une solidification sans contact de l'échantillon par réduction de l'intensité du champ magnétique alternatif pour diminuer la température de l'échantillon,
- Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 1,
caractérisé en ce que ladite surchauffe est suffisante pour produire une surfusion de l'échantillon dans la troisième étape. - Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on dispose l'échantillon dans une zone de gradient du champ magnétique continu, ledit gradient ayant une intensité décroissant vers le haut
- Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 1, 2
ou 3, caractérisé en ce que l'on applique un gradient de champ magnétique continu dès la première étape, de manière à provoquer une lévitation de l'échantillon et obtenir une fusion sans contact. - Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 1, 2
ou 3, caractérisé en ce qu'on fait fondre l'échantillon dans un creuset froid (3). - Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 5,
caractérisé en ce que le creuset froid (3) est inductif et est positionné dans une zone de gradient de champ magnétique continu d'un aimant supraconducteur (2), capable de produire sur l'échantillon une force verticale dirigée vers le haut. - Application du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes à la fabrication d'échantillons comprenant au moins une phase métastable.
- Application selon la revendication 7, caractérisée en ce que la phase métastable est à la base d'un alliage de titane, préférentiellement de TiAl.
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