EP1222841A1 - Procede de fusion et de solidification sans contact d'un echantillon conducteur d'electricite - Google Patents

Procede de fusion et de solidification sans contact d'un echantillon conducteur d'electricite

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EP1222841A1
EP1222841A1 EP00966254A EP00966254A EP1222841A1 EP 1222841 A1 EP1222841 A1 EP 1222841A1 EP 00966254 A EP00966254 A EP 00966254A EP 00966254 A EP00966254 A EP 00966254A EP 1222841 A1 EP1222841 A1 EP 1222841A1
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EP
European Patent Office
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sample
magnetic field
intensity
gradient
solidification
Prior art date
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EP00966254A
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German (de)
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EP1222841B1 (fr
Inventor
Pascale Gillon
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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Publication date
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Publication of EP1222841A1 publication Critical patent/EP1222841A1/fr
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Publication of EP1222841B1 publication Critical patent/EP1222841B1/fr
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/02—Induction heating
    • H05B6/22—Furnaces without an endless core
    • H05B6/32—Arrangements for simultaneous levitation and heating

Definitions

  • the present invention relates to a process for melting and solidifying a conductive sample of elect ⁇ cite. as well as an application of this proceeds to the manufacture of samples comprising at least one metastable phase
  • a known technique for levitating a metallic material is electromagnetic lev itation, which consists in applying a high frequency alternating magnetic field to this material.
  • the application of the magnetic field i D produces two effects the generation of induced currents flowing in 1 sample. which orodoute a heating by Joule effect and thus make melt the sample, and the creation of an electromagnetic force of repulsion, which raised and maintains 1 sample in levitation
  • the sample has 1 melted state undergoes an intense electromagnetic stirring: o
  • This technique has the disadvantage of being able to levitate only a small sample.
  • the heating power and the levitation force are coupled because they are all proportional to the square of 1 ntensite of the alternating kinetic field applied in such a way that it is not possible to dissociate its effects
  • the sample undergoes instabilities, due in particular to internal mixing, which risk in particular causing significant lateral movements and even taking the sample out of the field area
  • the present invention relates to a process for melting and solidifying an electrically conductive sample, allowing contactless solidification of the sample while overcoming the constraints present in known techniques of contactless solidification.
  • the method of the invention thus makes it possible to process quantities of materials identical to those subjected to fusion, for the desired duration and economically, without being restricted by security measures linked to on-board systems.
  • the invention also relates to the application of such a method to the manufacture of samples comprising at least one metastable phase.
  • the invention relates to a process for melting and solidifying an electrically conductive sample, in which:
  • the sample is melted by induction by means of an alternating magnetic field
  • a gradient of a continuous magnetic field is superimposed on the alternating magnetic field, so as to cause the molten sample to levitate without contact with solid surfaces, and
  • a solidification of the sample is produced.
  • the intensity of the alternating magnetic field is reduced by varying the intensity of the gradient of the continuous magnetic field, so as to keep the sample in levitation without contact with solid surfaces and to reduce the temperature of the sample to obtain a contactless solidification of this sample.
  • the liquid phase can be overheated without contact to remove all solidification germs, then cooled without contact.
  • Solidification then does not take place at the thermodynamic solidification temperature, but the sample remains liquid below this temperature: this is the phenomenon of supercooling.
  • the out-of-equilibrium conditions make it possible to manufacture metal phases which cannot form at equilibrium. These conditions favor the production of metastable phases.
  • solidification can be very rapid and generate very fine microstructures based on small grains (for example nanograins), or even make it possible to obtain glasses.
  • the change of 1 "intensity of the magnetic field gradient is increased.
  • changes in magnetic susceptibility with temperature generates a magnetic force intensity increase, which requires maintenance or a decrease of the field continuous magnetic.
  • the alternating magnetic field is at high frequency, that is to say at a frequency greater than 1 kHz. and advantageously greater than
  • the continuous magnetic field preferably has a high maximum intensity, of induction greater than 0.3 T and advantageously greater than 3 T.
  • continuous magnetic field is meant a time invariant field.
  • the DC magnetic field preferably produces a strong gradient (spatial variation), the product of the magnetic induction continuous magnetic field by the magnetic induction gradient having an intensity greater than 1 T 2 / m and advantageously greater than 50 T 2 / m.
  • the method according to the invention is applicable not only to diamagnetic materials, but also paramagnetic or ferromagnetic.
  • the application of DC magnetic field in the second step produces the following two effects:
  • the combination of alternating and continuous magnetic fields keeps the sample levitating while controlling its position enough to avoid contact with solid surfaces. Thanks to this combination, it is possible to avoid the instabilities of positioning of the sample, while reducing its temperature.
  • the presence of the alternating field ensures a pa ⁇ ielle self-regulation of the system: if the sample is raised beyond the alternating field, it undergoes a lesser force of electromagnetic levitation. There is therefore a stable electromagnetic position along a vertical axis, which constitutes a so ⁇ e of potential wells.
  • the alternating field also makes it possible to compensate for radial instabilities, in particular when the continuous magnetic field generates a levitation force which is not perfectly vertical.
  • the reduction in intensity of the alternating magnetic field is compensated for by an adapted variation in intensity of the gradient of the continuous magnetic field, so as to exert on the sample an approximately constant levitation force.
  • the sample thus remains in substantially the same position during its solidification.
  • the variation in intensity of the gradient of the continuous magnetic field is advantageously produced by the variation in intensity of the continuous field himself. Such an operation is in fact simple to implement.
  • this variation of the gradient is obtained by modifying the relative positioning of the sample in the DC field or by moving the field or of the sample.
  • a third gradient of the variation in shape combines the first two techniques (modification of the field strength and the relative positioning of the sample).
  • the variation of the levitation force produced by the alternating magnetic field (induction) is evaluated over time, preferably taking into account the variations with the temperature of the magnetic properties of the sample. Indeed, these generally decrease with temperature, according to a function depending on the material considered.
  • the gradient of the continuous magnetic field is modified so as to compensate for the decrease in the levitation force and to keep it approximately constant.
  • the gradient of the continuous magnetic field is controlled by the variation of the levitation force evaluated.
  • the gradient of the continuous magnetic field is controlled by the movements of the sample.
  • the intensity of the gradient of the continuous magnetic field is automatically controlled.
  • the adjustments are made manually.
  • the intensity of the alternating magnetic field is adjusted so as to obtain an overheating of the sample. This overheating is preferably sufficient to produce a supercooling of the sample in the third step.
  • the intensity of the alternating magnetic field must then be high enough to overheat the liquid phase so as to dissolve all the germs solidification in the second step.
  • the cooling of the sample in the third step thus only causes solidification in a supercooled state. Obtaining such supercooling is obtained by the combination of two characteristics of the process: contactless melting, which makes it possible to rise very high in temperature in a very homogeneous manner in the sample, and contactless solidification, which avoids the appearance of solidification germs compromising supercooling.
  • a gradient of continuous magnetic field is applied from the first step, that is to say before and during the fusion of the sample. It is thus possible to melt the sample in levitation.
  • Such a method generally requires a gradual reduction of the DC field, as the AC field is increased to increase the heating of the sample. Indeed, it should preserve the spatial stability of the latter, and even preferentially to exercise on a sample approximately constant levitation force.
  • This technique is more complex to implement than the previous one (without any continuous field during the first step).
  • it is particularly advantageous when it is desired to avoid contact between the liquid sample and the container containing it, in order to preserve the purity of this sample.
  • it is advantageously used when using a refractory crucible as a container. In this way, it is in fact avoided to load the sample material with refractory impurities, which would be produced by reactions at the walls of the crucible during melting.
  • an advantageous mode of implementation consists in slightly reducing the intensity of induction, which can make it possible to considerably reduce the temperature without significantly disturbing the position of the sample.
  • the alternating and continuous magnetic fields are gradually reduced to zero, so as to recover the solidified sample.
  • the sample is preferably placed in a gradient zone of the continuous magnetic field, this gradient having an intensity decreasing upwards.
  • the continuous magnetic field is applied by means of a superconductive magnet.
  • the sample is melted in a cold crucible.
  • This crucible is, for example, cooled copper.
  • the use of a cold crucible makes it possible to rise very high in temperature and to avoid chemical reactions at the walls.
  • the levitation of the sample makes it possible to avoid heat exchanges at the walls and thus to raise the temperature substantially above the melting point of the material considered.
  • the sample is melted in a crucible made of refractory bricks.
  • This mode of implementation is however not applicable to materials capable of chemically attacking the walls of the crucible, and it is then necessary to melt the sample in levitation by applying from the first step a continuous magnetic field, as explained previously.
  • this cold crucible is inductive and is positioned in a magnetic field gradient area of the superconducting magnet, capable of producing an upward directed vertical force on the sample.
  • the invention also concerns the application of the melting process and solidifying the manufacture of samples comprising at least a metastable phase. This process indeed allows obtaining metastable phases which cannot be obtained other than by supercooling.
  • this metastable phase is based on a titanium alloy, preferably TiAl.
  • a contactless electromagnetic and magnetic levitation non-contact melting device comprises (figure) an inductor 1 placed in a superconductive coil 2 and surrounding a cold crucible 3.
  • the cold crucible 3 is, for example, a hemispherical crucible made of sectored copper having an internal diameter of 16 mm, inserted in the inductor 1.
  • the bottom of the crucible 3 is equipped with a retractable cooled finger 4, connected to a horizontal support 5 of vertical translation.
  • the inductor 1 is, for example, an inductor with four turns supplied with high frequency alternating current.
  • the inductive system comprising the inductor 1 and the cold crucible 3 is placed in a sealed enclosure 10, connected to a primary vacuum pump. This enclosure 10, resting on the support 5. is provided with an upper window 7 allowing monitoring by video camera 6 of the phenomena occurring in the enclosure 10.
  • the superconductive coil 2 is provided with a field hole of 120 mm in diameter and is capable of delivering a vertical magnetic field up to 8 T in the center.
  • the enclosure 10 is inserted in the center of this coil 2.
  • a solid sample is first placed in the cold crucible 3 and a vacuum is produced on this sample.
  • the following operations are carried out for treating the sample under a partial argon atmosphere.
  • the force responsible for levitation consists of a component from the alternating magnetic field (repulsion between inductor and metallic charge) and a component from the continuous magnetic field gradient related to the magnetic susceptibility of the material.
  • the temperature of the sample is lowered while keeping the total levitation force constant.
  • the decrease in temperature is obtained by gradual decrease in the intensity of the alternating magnetic field. This operation produces two effects: a decrease in the electromagnetic component of the levitation force and a variation in the magnetic susceptibility (which is a function of temperature) which acts on the value of the magnetic component of the levitation force.
  • Solidification without contact is therefore obtained by compensating in real time during cooling for the variation in the levitation force by a variation in the intensity of the corresponding gradient of the continuous magnetic field.
  • an infrared pyrometer preferably makes it possible to monitor the temperature of the sample during treatment. It is thus possible, if necessary, to determine the variations in the magnetic properties of the sample and to combine them with the variations in induction to determine the variation to be applied to the continuous magnetic field, therefore to the induced gradient.

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Description

PROCEDE DE FUSION ET DE SOLIDIFICATION SANS
CONTACT D'UN ECHANTILLON CONDUCTEUR
D'ELECTRICITE.
La présente invention se rapporte a un procède de fusion et de solidification d un échantillon conducteur d'electπcite. ainsi qu a une application de ce procède a la fabrication d'échantillons comprenant au moins une phase metastable
La lévitation de matériaux métalliques fondus est un phénomène d un grand intérêt en génie des procèdes d élaboration du tait de l'absence de parois en contact avec le matériau liquide Ainsi, une telle technique permet d'élaborer ou de transporter des métaux très reactifs, a très haut point de fusion, ou nécessitant une ties grande pureté, de mesurer a l'état liquide les propriétés physiques de o ceπains alliages ou encore de produire des taux de surfusion importants dans des hαuides. pouvant conduire a des phases metastables par solidification rapide
Une technique connue ûe lévitation d un matériau métallique est la lév itation électromagnétique, qui consiste a appliquer un champ magnétique alternatif haute fréquence a ce matériau L'application du champ magnétique i D produit deux effets la génération de courants induits circulant dans 1 échantillon. qui oroduisent un chauffage par effet Joule et font ainsi fondre l'échantillon, et la création d'une force électromagnétique de repulsion, qui soulevé et maintient 1 ecnantillon en lévitation De plus, l'échantillon a 1 état fondu subit un brassage électromagnétique intense :o Cette technique présente l'inconvénient de ne pouvoir mettre en lévitation qu un échantillon de taille réduite De plus, la puissance de chauffage et la force de lévitation sont couplées car elles sont toutes proportionnelles au carre de 1 ntensite du champ masnetique alternatif applique de telle sorte qu il n'est pas possible d en dissocier les effets Enfin, l'échantillon subit des instabilités, dues en z> particulier au brassage interne, qui risquent de provoquer notamment des mouvements latéraux importants et même d entramer l'échantillon hors de la zone de champ
Il a ete propose une technique de lévitation permettant de résoudre ces inconvénients, qui consiste a coupler un champ magnétique alternatif haute
:o fréquence avec un champ magnétique de forte intensité et présentant une forte v ariation spatiale Cette méthode est décrite par exemple, dans l'article
Stabilized lévitation melting of metallic mateπals de Pascale Gillon, deuxième
Conférence Internationale E P M . Pans. 27-29 mai 1997 Elle permet de produire une lévitation stable d'échantillons massifs pouvant peser jusqu'à une centaine de
^ grammes, diamagnetiques ou paramagnetiques Cette stabilisation s explique par un freinage du brassage électromagnétique par le champ magnétique continu intense.
Les avantages procurés par la lévitation de matériaux métalliques fondus sont cependant souvent limités, ou même compromis, lors de la solidification de ces matériaux. En effet, après fusion, l'échantillon fondu est récupéré dans un récipient où il se solidifie, de telle sorte qu'il est en contact avec des parois. Des germes de solidification apparaissent donc au niveau des contacts de l'échantillon avec les parois du récipient et, de plus, la pureté de l'échantillon ne peut pas être maintenue. Ceci porte préjudice à une surfusion et entraîne une solidification prématurée, empêchant d'obtenir tous les avantages escomptés.
Plusieurs techniques existent pour solidifier sans contact des échantillons. Toutes sont fondées sur l'élimination de l'effet de pesanteur : en navette spatiale, en chute libre ou en vols paraboliques. Cependant, de telles méthodes sont sujettes à des contraintes considérables : durées disponibles. quantités pouvant être mises en jeu et/ou coûts impliqués, auxquelles s'ajoutent pour les systèmes embarqués des problèmes liés à la présence de matériaux inflammables ou ayant des propriétés magnétiques perturbatrices.
La présente invention concerne un procédé de fusion et de solidification d'un échantillon conducteur d'électricité, permettant une solidification sans contact de l'échantillon tout en s'affranchissant des contraintes présentes dans les techniques connues de solidification sans contact. Le procédé de l'invention permet ainsi de traiter des quantités de matériaux identiques à celles soumises à la fusion, pendant la durée désirée et de manière économique, sans être restreint par des mesures de sécurité liées à des systèmes embarqués. L'invention concerne également l'application d'un tel procédé à la fabrication d'échantillons comprenant au moins une phase metastable.
A cet effet, l'invention est relative à un procédé de fusion et de solidification d'un échantillon conducteur d'électricité, dans lequel :
- dans une première étape, on fait fondre l'échantillon par induction au moyen d'un champ magnétique alternatif,
- dans une deuxième étape, on superpose au champ magnétique alternatif un gradient d'un champ magnétique continu, de manière à provoquer une lévitation de l'échantillon fondu sans contact avec des surfaces solides, et
- dans une troisième étape, on produit une solidification de l'échantillon. Selon l'invention, dans la troisième étape, on réduit l'intensité du champ magnétique alternatif en variant l'intensité du gradient du champ magnétique continu, de manière à maintenir l'échantillon en lévitation sans contact avec des surfaces solides et à diminuer la température de l'échantillon pour obtenir une solidification sans contact de cet échantillon.
Ainsi, de manière surprenante, on parvient à solidifier l'échantillon sans contact, au moyen du même dispositif que celui utilisé pour la fusion sans contact. Contrairement à toute attente, il n'est pas nécessaire de faire cesser la lévitation pour réduire la température et solidifier ainsi l'échantillon, et l'on peut s'abstenir de mettre en œuvre de complexes techniques d'apesanteur pour obtenir cette solidification sans contact.
De cette manière, on peut surchauffer la phase liquide sans contact pour éliminer tous les germes de solidification, puis la refroidir sans contact. La solidification n'a alors pas lieu à la température thermodynamique de solidification, mais l'échantillon reste liquide en dessous de cette température : c'est le phénomène de surfusion. Quand la solidification intervient, les conditions hors équilibre permettent de fabriquer des phases métalliques qui ne peuvent pas se former à l'équilibre. Ces conditions favorisent la fabrication de phases métastables. De plus, la solidification peut être très rapide et engendrer des microstructures très fines à base de petits grains (par exemple des nanograins), ou même rendre possible l'obtention de verres.
Généralement, la variation de 1" intensité du gradient du champ magnétique est une augmentation. Cependant, pour certains matériaux, la variation de susceptibilité magnétique avec la température engendre une augmentation d'intensité de force magnétique, qui nécessite un maintien ou une diminution du champ magnétique continu.
Préférentiellement. le champ magnétique alternatif est à haute fréquence, c'est-à-dire à une fréquence supérieure à 1 kHz. et avantageusement supérieure à
50 kHz. De plus, le champ magnétique continu a préférentiellement une forte intensité maximale, d'induction supérieure à 0.3 T et avantageusement supérieure à 3 T.
Par "champ magnétique continu", on entend un champ invariant dans le temps.
Le champ magnétique continu permet préférentiellement de produire un fort gradient (variation dans l'espace), le produit de l'induction magnétique du champ magnétique continu par le gradient d'induction magnétique ayant une intensité supérieure à 1 T2/m et avantageusement supérieure à 50 T2/m.
Le procédé selon l'invention est applicable non seulement à des matériaux diamagnétiques, mais aussi paramagnétiques ou ferromagnétiques. L'application du champ magnétique continu dans la deuxième étape produit les deux effets suivants :
- une lévitation qui soulève verticalement l'échantillon : en le détachant ainsi de son support, on réduit les pertes thermiques par contact et on peut donc obtenir une surchauffe importante ; cet effet est particulièrement avantageux dans le cas d'un creuset froid, car des peπes thermiques par contact empêcheraient alors toute surchauffe ;
- et une réduction, voire un arrêt du brassage électromagnétique, ce qui stabilise la forme du liquide et fixe sa position, permettant de mettre en lévitation l'échantillon liquide de manière stable. Par « surchauffe », on entend une élévation de température à une valeur supérieure à la température de fusion.
La combinaison des champs magnétiques alternatif et continu permet de maintenir l'échantillon en lévitation tout en contrôlant suffisamment sa position pour éviter des contacts avec des surfaces solides. Grâce à cette combinaison, on parvient à éviter les instabilités de positionnement de l'échantillon, tout en réduisant sa température.
De plus, la présence du champ alternatif assure une autorégulation paπielle du système : si l'échantillon est soulevé au delà du champ alternatif, il subit une force moindre de lévitation électromagnétique. Il existe donc une position électromagnétique stable le long d'un axe vertical, qui constitue une soπe de puits de potentiel. Qui plus est, le champ alternatif permet aussi de compenser des instabilités radiales, en particulier lorsque le champ magnétique continu génère une force de lévitation qui n'est pas parfaitement verticale.
Préférentiellement, dans la troisième étape, on compense la réduction d'intensité du champ magnétique alternatif par une variation adaptée d'intensité du gradient du champ magnétique continu, de façon à exercer sur l'échantillon une force de lévitation approximativement constante. L'échantillon reste ainsi sensiblement à la même position durant sa solidification.
La variation d'intensité du gradient du champ magnétique continu est avantageusement produite par la variation d'intensité du champ continu lui-même. Une telle opération est en effet simple à mettre en oeuvre. Selon une autre technique, cette variation du gradient est obtenue en modifiant le positionnement relatif de l'échantillon dans le champ continu, soit par déplacement du champ, soit de l'échantillon. Enfin, une troisième forme de variation du gradient combine les deux premières techniques (modification de l'intensité du champ et du positionnement relatif de l'échantillon).
Selon une première forme de mise en œuvre de la combinaison des champs magnétiques alternatif et continu durant la troisième étape, on évalue la variation de la force de lévitation produite par le champ magnétique alternatif (induction) au cours du temps, en prenant préférentiellement en compte les v ariations avec la température des propriétés magnétiques de l'échantillon. En effet, celles-ci diminuent généralement avec la température, selon une fonction dépendant du matériau considéré. Une fois évaluée la variation de force de lévitation due à la diminution d'induction et de température, on modifie le gradient du champ magnétique continu de manière a compenser la diminution de la force de lévitation et à la maintenir approximativement constante. Préférentiellement, on asservit le gradient du champ magnétique continu à la variation de force de lévitation évaluée.
Il est avantageux que l'évaluation des variations de force de lévitation dues aux diminutions de l'induction et de la température soit calculée numériquement en temps réel, au moyen de tables donnant des données relatives aux propriétés magnétiques du matériau traité.
Dans une seconde forme de mise en œuvre de la combinaison des champs magnétiques alternatif et continu durant la troisième étape, on asservit le gradient du champ magnétique continu aux mouvements de l'échantillon. On compense ainsi directement les effets des variations de la force de lévitation, qui se manifestent spatialement. Avantageusement, on asservit de manière automatique l'intensité du gradient du champ magnétique continu. Dans une variante de mise en œuvre, on effectue les ajustements manuellement. Préférentiellement, dans la deuxième étape, on ajuste l'intensité du champ magnétique alternatif de manière à obtenir une surchauffe de l'échantillon. Cette surchauffe est avantageusement suffisante pour produire une surfusion de l'échantillon dans la troisième étape.
L'intensité du champ magnétique alternatif doit alors être suffisamment élevée pour surchauffer la phase liquide de manière à dissoudre tous les germes de solidification dans la deuxième étape. Le refroidissement de l'échantillon dans la troisième étape n'entraîne ainsi une solidification que dans un état de surfusion. L'obtention d'une telle surfusion est obtenue grâce à la combinaison de deux caractéristiques du procédé : la fusion sans contact, qui permet de monter très haut en température de manière très homogène dans l'échantillon, et la solidification sans contact, qui évite l'apparition de germes de solidification compromettant la surfusion.
Avantageusement, dans la première étape, on n'applique aucun gradient de champ magnétique continu. Cette technique a le mérite de sa simplicité et est particulièrement appropriée lorsqu'on utilise un creuset froid pour faire fondre l'échantillon.
Selon un autre mode d'application du champ magnétique continu, on applique un gradient de champ magnétique continu dès la première étape, c'est à dire avant et pendant la fusion de l'échantillon. On peut ainsi faire fondre l'échantillon en lévitation. Une telle méthode requiert généralement une réduction progressive du champ continu, à mesure qu'on augmente le champ alternatif pour accroître le chauffage de l'échantillon. En effet, il convient de préserver la stabilité spatiale de ce dernier, et même préférentiellement d'exercer sur l'échantillon une force de lévitation environ constante. On procède donc généralement en quatre temps pour l'application du champ continu : augmentation à partir de zéro pour obtenir la lévitation, réduction pour compenser l'augmentation du champ alternatif (première et deuxième étapes), augmentation pour compenser la diminution du champ alternatif (troisième étape) et de préférence réduction jusqu'à zéro pour récupérer l'échantillon solidifié.
Cette technique est plus complexe à mettre en oeuvre que la précédente (sans aucun champ continu pendant la première étape). Cependant, elle s'avère particulièrement intéressante lorsqu'on souhaite éviter un contact entre l'échantillon liquide et le récipient le contenant, afin de préserver la pureté de cet échantillon. Notamment, on y a avantageusement recours lorsqu'on utilise un creuset réfractaire comme récipient. De cette manière, on évite en effet de charger le matériau de l'échantillon en impuretés réffactaires, qui seraient produites par des réactions aux parois du creuset lors de la fusion.
Durant la deuxième étape, un mode avantageux de mise en œuvre consiste à réduire légèrement l'intensité d'induction, ce qui peut permettre de réduire considérablement la température sans perturber sensiblement la position de l'échantillon.
Préférentiellement, dans une quatrième étape, on réduit progressivement les champs magnétiques alternatif et continu jusqu'à zéro, de façon à récupérer l'échantillon solidifié.
On dispose de préférence l'échantillon dans une zone de gradient du champ magnétique continu, ce gradient ayant une intensité décroissant vers le haut.
Cette décroissance s'entend comme couvrant en particulier la zone où on met l'échantillon en lévitation au moyen des champs magnétiques alternatif et continu. De cette manière, on complète l' autorégulation partielle obtenue au moyen du champ alternatif, qui conduit à une position électromagnétique stable le long d'un axe vertical. En effet, la composante de la force de lévitation due au champ continu est alors moindre quand l'échantillon s'élève. L'effet de la pesanteur se conjugue ainsi avec les effets du champ alternatif et du gradient du champ continu, de façon à prévenir des instabilités et à pouvoir maintenir l'échantillon en position.
De préférence, on applique le champ magnétique continu au moyen d'un aimant supraconducteur. Selon un mode préféré de mise en œuvre, on fait fondre l'échantillon dans un creuset froid. Ce creuset est, par exemple, en cuivre refroidi. L'utilisation d'un creuset froid permet de monter très haut en température et d'éviter des réactions chimiques aux parois. De plus, la lévitation de l'échantillon permet d'éviter les échanges thermiques aux parois et d'élever ainsi la température sensiblement au-dessus du point de fusion du matériau considéré.
Dans un autre mode de mise en œuvre, on fait fondre l'échantillon dans un creuset en briques réfractaires. Ce mode de mise en œuvre n'est cependant pas applicable à des matériaux susceptibles d'attaquer chimiquement les parois du creuset, et il convient alors de faire fondre l'échantillon en lévitation en appliquant dès la première étape un champ magnétique continu, comme exposé précédemment.
Dans un mode de mise en œuvre avantageux mettant en jeu un aimant supraconducteur pour l'application du champ magnétique continu et un creuset froid pour la fusion de l'échantillon, ce creuset froid est inductif et est positionné dans une zone de gradient de champ magnétique de l'aimant supraconducteur, capable de produire sur l'échantillon une force verticale dirigée vers le haut.
L'invention concerne également l'application du procédé de fusion et de solidification à la fabrication d'échantillons comprenant au moins une phase metastable. Ce procédé autorise en effet l'obtention de phases métastables qui ne peuvent pas être obtenues autrement que par surfusion.
Avantageusement, cette phase metastable est à base d'un alliage de titane, préférentiellement de TiAl.
L'invention sera mieux comprise et illustrée au moyen d'un exemple de mise en œuvre nullement limitatif, en référence à la figure annexée, représentant un dispositif de fusion sans contact utilisé pour mettre en œuvre le procédé de l'invention.
Un dispositif de fusion sans contact par lévitation couplée et électromagnétique et magnétique comprend (figure) un inducteur 1 placé dans une bobine supraconductrice 2 et entourant un creuset froid 3.
Le creuset froid 3 est, par exemple, un creuset hémisphérique en cuivre sectorisé ayant un diamètre intérieur de 16 mm, inséré dans l'inducteur 1. Le fond du creuset 3 est équipé d'un doigt refroidi 4 escamotable, relié à un support horizontal 5 de translation verticale. L'inducteur 1 est, par exemple, un inducteur à quatre spires alimenté en courant alternatif haute fréquence. Le système inductif comprenant l'inducteur 1 et le creuset froid 3 est placé dans une enceinte étanche 10, reliée à une pompe à vide primaire. Cette enceinte 10, reposant sur le support 5. est pourvue d'un hublot supérieur 7 autorisant un suivi par caméra vidéo 6 des phénomènes se produisant dans l'enceinte 10.
La bobine supraconductrice 2 est pourvue d'un trou de champ de 120 mm de diamètre et est capable de délivrer un champ magnétique vertical jusqu'à 8 T au centre. L'enceinte 10 est insérée au centre de cette bobine 2.
En fonctionnement, un échantillon solide est tout d'abord placé dans le creuset froid 3 et on réalise le vide sur cet échantillon. On effectue les opérations suivantes de traitement de l'échantillon sous atmosphère partielle d'argon.
A champ continu nul, l'échantillon est chauffé puis fondu par induction en augmentant l'intensité du champ magnétique alternatif. Une fois l'échantillon liquide, l'intensité du champ continu est progressivement augmentée jusqu'à l'obtention de la lévitation. Dès que l'échantillon quitte le creuset froid 3. il s'ensuit une surchauffe importante du liquide. La force responsable de la lévitation est constituée d'une composante issue du champ magnétique alternatif (répulsion entre inducteur et charge métallique) et d'une composante issue du gradient de champ magnétique continu liée à la susceptibilité magnétique du matériau.
Pour solidifier sans contact, on diminue la température de l'échantillon tout en conservant la force totale de lévitation constante. La diminution de la température est obtenue par diminution progressive de l'intensité du champ magnétique alternatif. Cette opération produit deux effets : une diminution de la composante électromagnétique de la force de lévitation et une variation de la susceptibilité magnétique (qui est fonction de la température) qui agit sur la valeur de la composante magnétique de la force de lévitation.
La solidification sans contact est donc obtenue en compensant en temps réel au cours du refroidissement la variation de la force de lévitation par une variation de l'intensité du gradient du champ magnétique continu correspondante.
Grâce au suivi par caméra vidéo 6, on détecte la lévitation dès l'apparition de mouvements libres de l'échantillon et on peut ajuster l'intensité du champ magnétique continu en fonction de la position de l'échantillon. De plus, un pyromètre infrarouge permet préférentiellement de suivre la température de l'échantillon en cours de traitement. On peut ainsi, éventuellement, déterminer les variations des propriétés magnétiques de l'échantillon et les combiner avec les variations d'induction pour déterminer la variation à appliquer au champ magnétique continu, donc au gradient induit.
Plusieurs échantillons de titane pur et d'un alliage de TiAl (50 %) ont été réalisés. Ils se présentent sous la forme d'un œuf, sans aucune trace de contact avec une surface solide. Le suivi de la température de surface par pyrométrie infrarouge a révélé l'obtention de surfusions.

Claims

REVENDICATIONS 1. Procédé de fusion et de solidification d'un échantillon conducteur d'électricité, dans lequel :
- dans une première étape, on fait fondre l'échantillon par induction au moyen d'un champ magnétique alternatif,
- dans une deuxième étape, on superpose au champ magnétique alternatif un gradient d'un champ magnétique continu, de manière à provoquer une lévitation de l'échantillon fondu sans contact avec des surfaces solides, et
- dans une troisième étape, on produit une solidification de l'échantillon, caractérisé en ce que dans la troisième étape, on réduit l'intensité du champ magnétique alternatif en variant l'intensité du gradient du champ magnétique continu, de manière à maintenir l'échantillon en lévitation sans contact avec des surfaces solides et à diminuer la température de l'échantillon pour obtenir une solidification sans contact dudit échantillon.
2. Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans la troisième étape, on compense la réduction d'intensité du champ magnétique alternatif par une variation adaptée d'intensité du gradient du champ magnétique continu, de façon à exercer sur l'échantillon une force de lévitation environ constante.
3. Procédé de fusion et de solidification selon l'une des revendications 1 ou 2. caractérisé en ce que dans la deuxième étape, on ajuste l'intensité du champ magnétique alternatif de manière à obtenir une surchauffe de l'échantillon.
4. Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite surchauffe est suffisante pour produire une surfusion de l'échantillon dans la troisième étape.
5. Procédé de fusion et de solidification selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que dans la première étape, on n'applique aucun gradient de champ magnétique continu.
6. Procédé de fusion et de solidification selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on dispose l'échantillon dans une zone de gradient du champ magnétique continu, ledit gradient ayant une intensité décroissant vers le haut.
7. Procédé de fusion et de solidification selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on fait fondre l'échantillon dans un creuset froid (3).
8. Procédé de fusion et de solidification selon la revendication 7, caractérisé en ce que le creuset froid (3) est inductif et est positionné dans une zone de gradient de champ magnétique continu d'un aimant supraconducteur (2), capable de produire sur l'échantillon une force verticale dirigée vers le haut.
9. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes à la fabrication d'échantillons comprenant au moins une phase metastable.
10. Application selon la revendication 9, caractérisée en ce que la phase metastable est à base d'un alliage de titane, préférentiellement de TiAl.
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