EP1202932A1 - Method for producing barium sulfate, barium sulfate and the utilization thereof - Google Patents

Method for producing barium sulfate, barium sulfate and the utilization thereof

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EP1202932A1
EP1202932A1 EP00922585A EP00922585A EP1202932A1 EP 1202932 A1 EP1202932 A1 EP 1202932A1 EP 00922585 A EP00922585 A EP 00922585A EP 00922585 A EP00922585 A EP 00922585A EP 1202932 A1 EP1202932 A1 EP 1202932A1
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EP
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barium sulfate
suspension
barium
sulfate
mol
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Withdrawn
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EP00922585A
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German (de)
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Djamschid Amirzadeh-Asl
Jürgen BÄUML
Udo Selter
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Venator Germany GmbH
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Sachtleben Chemie GmbH
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Abstract

The invention relates to a method for the continuos production of micro-crystalline lead sulfate particles, whereby a barium salt solution and a sulfate solution are simultaneously brought into contact with each other in a precipitating suspension and constantly stirred, the precipitating suspension is continuously removed and the barium sulfate precipitation is filtered and washed. In order to produce flake-shaped and/or needle-shaped barium sulfate particles, the barium salt solution concentration ranges between 0.1 to 0.8 Ba2+ mol/l and the sulfuric acid concentration ranges between 0.1 to 2.0 SO¿4?2-mol/l, whereby throughput and stirring speeds are adjusted at a constant precipitation volume in such a way that a pH value of 1 to 9 is obtained in the precipitating suspension.

Description

Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat, Bariumsulfat undProcess for the preparation of barium sulfate, barium sulfate and
Verwendung des BariumsulfatsUse of the barium sulfate
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Bariumsulfat, bestehend aus durch Fallung erzeugten mikrokristallinen Teilchen, indem gleichzeitig und kontinuierlich Bariumsalz-Losung mit Sulfat-Losung mit einer Temperatur von 30 bis 90°C unter konstantem Ruhren in aquimolaren Mengen zusammengebracht werden, Fallsuspension kontinuierlich in konstantem Volumen abgezogen, der Baπumsulfat-Niederschlag filtriert, gewaschen und ggf. getrocknet wird. Bariumsulfat fallt als schwerlösliche Substanz beim Zusammenbringen von Ba2+- und Sθ4 2"-Ionen enthaltenden Losungen sehr rasch und dementsprechend feinteilig aus. Die Teilchengroße laßt sich durch Steuerung der Keimbilαungs- und Wachstumsgeschwindigkeiten beeinflussen, beispielsweise durch Variation der Konzentration, Temperatur und Ruhrgeschwindigkeit. Auch das Fallungsmittel ist von Einfluß, indem unter sonst gleichen Fallungsbedingungen mit freier Schwefelsaure ein grobkörnigerer Bariumsulfat- Niederschlag als mit neutralen Sulfaten erhalten wird (Ulimann, 2. Auflage, Band 2, Seite 119).The invention relates to a process for the continuous production of barium sulfate, consisting of microcrystalline particles produced by precipitation, by simultaneously and continuously bringing together barium salt solution with sulfate solution at a temperature of 30 to 90 ° C. with constant stirring in aquimolar amounts, case suspension continuously withdrawn in constant volume, the Baπumsulfat precipitate is filtered, washed and optionally dried. Barium sulfate precipitates as a sparingly soluble substance when bringing together solutions containing Ba 2+ and Sθ 4 2 " ions very quickly and accordingly has a fine particle size. The particle size can be influenced by controlling the germ formation and growth rates, for example by varying the concentration, temperature and Ruhr rate The precipitant is also influential in that, under otherwise identical conditions, a coarser-grained barium sulfate precipitate is obtained with free sulfuric acid than with neutral sulfates (Ulimann, 2nd edition, volume 2, page 119).
Man unterscheidet die diskontinuierliche Fallung, bei der eine Komponente im Fallgefaß vorgelegt wird und die kontinuierliche Fallung, bei der beide Fallkomponenten gleichzeitig einem mit Überlauf oder Bodenablauf versehenem Fallgefaß aufgegeben werden. Das kontinuierliche Verfahren ist bekanntermaßen technisch und wirtschaftlich dem diskontinuierlich betriebenen Verfahren überlegen.A distinction is made between discontinuous dropping, in which a component is placed in the dropper, and continuous dropping, in which both dropping components are simultaneously placed in a dropper with an overflow or floor drain. The continuous process is known to be technically and economically superior to the batch process.
Aus der DE-A-2 246 818 ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von mikrokristallinem Bariumsulfatpulver mit einer mittleren Teilchengroße d5o von 0,01 bis 20 um bekannt. Bei diesem Verfahren werden einem Fallgefaß bei einer Temperatur zwischen 50° und 80°C unter langsamem Ruhren gleichzeitig und kontinuierlich aquimolare Mengen Ba2+- und S04 2~-Ionen und 0, 1 bis 2 % Bariumsulfatkeime (bezogen auf durchgesetztes Bariumsulfat) zugeführt und Durchsatz- und Ruhrgeschwindigkeit bei konstant gehaltenem Fallvolumen mit der Maßnahme geregelt, daß die Bariumsulfat- Teilchen der angestrebten Teilchengroße in den Austrag des Fallgefaßes sedimentleren und die kleinen Barijmsulfat- Teilchen m der oberen Zone des Fallgefaßes veroleiben. Der Bariumsulfat-Niederschlag wird anschließend filtriert, ausgewaschen, getrocknet und gemahlen.From DE-A-2 246 818 a continuous process for the production of microcrystalline barium sulfate powder with an average particle size d 5 o of 0.01 to 20 µm is known. In this process, a cascade at a temperature between 50 ° and 80 ° C with slow stirring simultaneously and continuously aquimolar amounts of Ba 2+ - and S0 4 2 ~ ions and 0.1 to 2% barium sulfate seeds (based on the barium sulfate penetration) are fed and Throughput and Ruhr speed with a constant falling volume regulated with the measure that the barium sulfate particles of the desired particle size sediment in the discharge of the falling vessel and the small Barijmsulfat particles in the upper zone of the falling vessel. The barium sulfate precipitate is then filtered, washed, dried and ground.
Das auf diese Weise erzeugte, als „Blanc fixe" -Pulver bezeichnete Bariumsulfatpulver besitzt eine mittlere Teilchengroße d5o von 0,01 bis 20 um; die einzelnen Teilchen sind bei femteiligen Produkten kugelförmig unα bei grobteiligen Produkten würfelförmig.The, called "blanc fixe" powder barium sulfate powder produced in this way has a mean particle size d 5 o of 0.01 to 20 microns; the individual particles are spherical cubic unα at femteiligen products with coarse-particle products.
Die EP-B-0 445 785 beschreibt em Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit einer plattenartigenEP-B-0 445 785 describes a method for producing barium sulfate with a plate-like one
Kπstallmorphologie, in der das Durchmesser-Hone-Verhaltnis 5 bis 100 μm betragt und das Verhältnis des Quadrats des Umfangs der Platte und der Flache der orthogonalen Produktionsebene 20:1 bis 150:1 betragt. Die Kristallmorphologie ist schmetterlingsartig mit einer oder zwei Spiegelebenen senkrecht zur plattenartigen Ebene und einem konkaven Teil um deren Umfang herum angeordnet. Eine Losung eines Baπumsalzes mit einer Bariumionen- Konzentration von 0,001 bis 0,05 mol/l als Ausσangsstoff wird tropfenweise bei einem pH-Wert von 1,0 bis 5,0 und einer Temperatur von 50 bis 100°C zu einer Losung eines Sulfats mit einer Sulfationen-Konzentration vcn 0,01 bis 0,05 mol/l m einem Verhältnis von 1:10 bis 5:1 zugegeben. Als Ausgangsstoffe werden Natriumsulfat, Bariumnitrat, Baπumchloriα, Bariumhydroxid, Baπumacetat u.a. eingesetzt. Das auf diese Weise hergestellte Bariumsulfat soll hohe Transparenz und niedrige Reibungskoeffizienten besitzen. Die Nachteile dieses auf diskontinuierliche Weise hergestellten Bariumsulfats sind darin zu sehen, daß die niedrigen Baπum- und Sulfat-Ionenkonzentrationen den Ausgangslosungen zu einem sehr niedrigen Bariumsulfat-Gehalt in der Fallsuspension fuhren mit der Folge, daß dieKπstallmorphologie, in which the diameter-hone ratio is 5 to 100 microns and the ratio of the square of the circumference of the plate and the area of the orthogonal production plane is 20: 1 to 150: 1. The crystal morphology is arranged like a butterfly with one or two mirror planes perpendicular to the plate-like plane and a concave part around its circumference. A solution of a barium salt with a barium ion concentration of 0.001 to 0.05 mol / l as the starting material is added dropwise at a pH of 1.0 to 5.0 and a temperature of 50 to 100 ° C. to a solution of a sulfate a sulfate ion concentration of 0.01 to 0.05 mol / lm added in a ratio of 1:10 to 5: 1. Sodium sulfate, barium nitrate, barium chloride, barium hydroxide, barium acetate and others are used as starting materials. The barium sulfate produced in this way is said to have high transparency and low coefficients of friction. The disadvantages of this barium sulfate, which is produced in a discontinuous manner, can be seen in the fact that the low tree and sulfate ion concentrations in the starting solutions lead to a very low barium sulfate content in the case suspension, with the result that the
Durchsatzleistung gering und damit die Herstellung mit einem beachtlichen Aufwand verbunden ist. Im übrigen ist die Oberflachenbeschaffenheit der Bariumsulfatteilchen ungleichmäßig.Throughput is low and the production is associated with considerable effort. Otherwise, the surface quality of the barium sulfate particles is uneven.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die eingangs beschriebenen Verfahrensmaßnahmen so auszugestalten, daß sich auf großtechnischem Wege Bariumsulfat mit Teilchen Form von Plattchen und/oder Nadeln mit definierter Große und gleichmäßiger Oberflachenbeschaffenheit mit möglichst niedrigem Aufwand herstellen laßt.It is the object of the present invention to design the process measures described in the introduction in such a way that barium sulfate with particles in the form of plates and / or needles with a defined size and uniform surface quality can be produced on an industrial scale with the least possible effort.
Die Losung dieser Aufgabe erfolgt durch die m Anspruch 1 aufgeführte Kombination von Merkmalen.This problem is solved by the combination of features listed in claim 1.
Vorzugsweise Ausgestaltungen dieser Merkmale sind in den Ansprüchen 2 bis 5 wiedergegeben. Die plattchenformigen Teilchen des Bariumsulfats sind erfmdungsgemaß 1 bis 50 μm breit, 1 bis 50 μm lang und 0,1 bis 2 μm dick und die nadelformigen Teilchen 0,1 bis 50 μm lang und 0, 1 bis 2 μm dick, wobei das Verhältnis von Lange bzw. Breite zur Dicke 3:1 bis 500:1 betragt.Preferred configurations of these features are given in claims 2 to 5. According to the invention, the plate-shaped particles of barium sulfate are 1 to 50 μm wide, 1 to 50 μm long and 0.1 to 2 μm thick, and the needle-shaped particles 0.1 to 50 μm long and 0.1 to 2 μm thick, the ratio of Long or width to the thickness 3: 1 to 500: 1 amounts.
Da das Bariumsulfat einen sehr niedrigen B demittelbedarf bei hervorragender Dispergierbarkeit aufweist und eine niedrige spezifische Oberflacne besitzt, sind sie m fast allen Lacken und Dispersionsfarben einsetzbar. Es lassen sich hochglanzende und m Kombination mit anderen Pigmenten flokkulationsstabile Beschichtungen herstellen. Das Bariumsulfat zeigt im sichtbaren wie im UV- und IR-Bereich des Spektrums eine sehr hohe Lichtremission, so daß es die ursprüngliche Brillanz und den Farbton der eingesetzten Buntpigmente erhalt. Bedingt durch die hohe Reinheit ist das Bariumsulfat m Bedarfsmaterialien und Beschichtungen, die mit Lebensmitteln in Berührung kommen, einsetzbar.Since barium sulfate has a very low agent requirement with excellent dispersibility and a low specific surface, it can be used in almost all varnishes and emulsion paints. High-gloss coatings that are flocculation-stable in combination with other pigments can be produced. The barium sulfate shows a very high light emission in the visible as well as in the UV and IR range of the spectrum, so that it maintains the original brilliance and the color tone of the colored pigments used. Due to its high purity, barium sulfate can be used in materials and coatings that come into contact with food.
Das erfmdungsgemaße Bariumsulfat ist saure- und alkalibestandig, unlöslich m Wasser und organischen Medien und als inerter Füllstoff lichtecht und wetterbeständig. Diese Eigenschaften machen das Bariumsulfat für zahlreiche Anwendungen geeignet, wie Anspruch 7 aufgeführt.The barium sulfate according to the invention is acid and alkali-resistant, insoluble in water and organic media and as an inert filler is lightfast and weatherproof. These properties make the barium sulfate suitable for numerous applications, as set out in claim 7.
Das Bariumsulfat laßt sich hervorragend in alle Kunststoffe dispergieren und erhöht deren Harte und Steifigkeit ohne Beeinträchtigung der Zähigkeit und der Oberflachenqualitat . Außerdem fuhrt es zu einer deutlich höheren Rontger.opazitat z. B. für medizinische Artikel sowie Spielzeug. Darüber hinaus eignet sich das erf dungsgemaße Bariumsulfat zur Herstellung semiopaker Einfarbungen, wie z. B. für Lampenabdeckungen .The barium sulfate can be easily dispersed in all plastics and increases their hardness and rigidity without impairing toughness and surface quality. In addition, it leads to a significantly higher Rontger.opazitat z. B. for medical items and toys. In addition, the barium sulfate according to the invention is suitable for producing semi-opaque colorations, such as, for. B. for lamp covers.
Zur Herstellung von speziellen Pigmenten wie Perlglanzpigmenten, Korrosionsschutzpigmenten, le tfahigen Pigmenten und Katalysatoren werden natürliche Trager wie Glimmer, Talkum, Bentonit, Kaolin u. a. verwendet. Hierbei wird z. B. Glimmer bei der Herstellung von Perlglanzpigmenten für die Anwendung in Kosmetika, Lacken und Farbe und Kunststoffen als Substrat eingesetzt. Ein Nachteil dieser natürlichen Rohstoffe besteht darin, daß diese nicht wie herkömmliche Pigmente unter Einwirkung hoher Schwerkräfte dispergiert werden können, da dies zu einer Zerstörung der Plattchenstruktur fuhrt. Die erf dungsgemaßen Bariumsulfat-Plattchen weisen jeαoch eine hervorragende Stabilität auf und können sowohl als Substrat als auch direkt dort eingesetzt werden, wo hohe Staoilitat der Plattchenform gefordert ist. Ein anderer Vorteil gegenüber den natürlichen Rohstoffen als Füllstoff Desteht in der extrem hohen Reinheit.For the production of special pigments such as pearlescent pigments, anticorrosive pigments, conductive pigments and catalysts, natural carriers such as mica, talc, bentonite, kaolin and the like are used. a. used. Here, for. B. Mica used in the manufacture of pearlescent pigments for use in cosmetics, paints and paints and plastics as a substrate. A disadvantage of these natural raw materials is that they cannot be dispersed under the influence of high gravity like conventional pigments, since this leads to the destruction of the plate structure. However, the barium sulfate platens according to the invention have excellent stability and can be used both as a substrate and directly where high platelet shape stability is required. Another advantage over natural raw materials as a filler is the extremely high purity.
Die Erfindung ist nachfolgend anhand von mehreren Ausfuhrungsbeispielen naher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch einenThe invention is explained in more detail below with the aid of several exemplary embodiments. Show it: Fig. 1 shows a schematic cross section through a
Fallreaktor zur Herstellung einer Bariumsulfat-Fall reactor for the production of a barium sulfate
FallSuspension, Fig. 2 eine REM-Fotografle plattchenformigerFallSuspension, Fig. 2 is a SEM photographer platy
Bariumsulfat-Teilchen. Fig. 3 eine REM-Fotografle plattchenformigerBarium sulfate particles. Fig. 3 is a SEM photographer platy
Barlumsulfat-Teliehen.Barlumsulfat-Teliehen.
1. Ausfuhrungsbeispiel :1st exemplary embodiment:
In einem Behalter (1) mit einem Inhalt von 5 1 (Durchmesser 160 mm, Hohe 270 mm), dem der Fallspiegel (2) der Fallsuspension (3) bei konstanter Geschwindigkeit des Ruhrers (4) bei 80 des Inhalts gehalten wird, werden 3,6 1/h Ba (OH) 2-Losung mit einer Ionenkonzentration von 0,3 Ba~~ mol/l über Leitung (5) und einer Temperatur von 50°C und 0,7 1/h verdünnte Schwefelsaure mit 1,5 SO«,2- mol/l über Leitung (β) kontinuierlich und gleichzeitig mit konstantem Volumen mittels nicht dargestellter Dosierpumpen eingebracht. Dabei erfolgt die Zudosierung der verdünnten Schwefelsaure auf die Oberflache (2) der Fallsuspension (3), wahrend die Ba(OH)2- Losung wenig über dem Boden (7) des Behalters (1) erfolgt. Die Fallung wird durch die kontrollierte Dosierung Ausgangslosungen so gesteuert, daß der pH-Wert der Fallsuspension konstant 3 bis 3,5 betragt. Die Verweilzeit betragt 56 mm bei einer Falltemperatur von 40 bis 45°C. Der kontinuierliche Abzug der Fallsuspension, die ca. 60 g BaS0_/l enthalt, mit konstantem Volumen aus dem Behalter erfolgt über Leitung (8) in einer Hohe von 140 mm. Die Fallsuspension (3) wird nicht dargestellten Nachstellbehaltern durch Zugabe von Ba (OH) _-Losung auf einen pH-Wert von 4 endeingestellt, der für die weitere Verarbeitung von Bedeutung ist. Die elektrische Leitfähigkeit des auf diese Weise erzeugten Bariumsulfats betragt bei dem pH-Wert von 4 ca. 110 μS/cm. Die Fallsuspension (3) wird über eine Porzellannutsche filtriert und gewaschen. Das Bariumsulfat besitzt nach einer Trocknung bei 110°C eine mittlere Teilchengroße (d5 ^ , bestimmt nach der Laserbeugungsgranulometrie, von 8 μm.In a container (1) with a content of 5 l (diameter 160 mm, height 270 mm), to which the falling level (2) of the fall suspension (3) is held at 80 at constant speed of the stirrer (4), 3 , 6 1 / h Ba (OH) 2 solution with an ion concentration of 0.3 Ba ~~ mol / l via line (5) and a temperature of 50 ° C and 0.7 1 / h diluted sulfuric acid with 1.5 SO «, 2 mol / l introduced via line (β) continuously and at the same time with constant volume by means of metering pumps, not shown. The dilute sulfuric acid is metered onto the surface (2) of the fall suspension (3), while the Ba (OH) 2 solution is carried out slightly above the bottom (7) of the container (1). The falling is controlled by the controlled dosing of starting solutions so that the pH of the falling suspension is a constant 3 to 3.5. The residence time is 56 mm at a fall temperature of 40 to 45 ° C. The continuous withdrawal of the fall suspension, which contains approx. 60 g BaS0_ / l, with a constant volume from the container takes place via line (8) at a height of 140 mm. The fall suspension (3) is adjusted to a pH value of 4 by adding Ba (OH) solution, which is important for further processing. The electrical conductivity of the barium sulfate produced in this way is approx. 110 μS / cm at the pH value of 4. The fall suspension (3) is filtered through a porcelain suction filter and washed. After drying at 110 ° C, the barium sulfate has an average particle size (d 5 ^, determined according to laser diffraction granulometry, of 8 μm.
Wie aus der REM-Fotografle gemäß Fig. 2 zu ersehen ist, sind die Baπumsulfat-Teilchen plattchenformig und weisen eine sehr glatte Oberflache auf. Die Breite der Teilchen schwankt zwischen ca. 5 bis 20 μm und die Dicke zwischen 0,5 bis 1 μm. Das Verhältnis von Breite zu Dicke betragt 5:1 bis 40:1.As can be seen from the REM photograph according to FIG. 2, the tree sulfate particles are plate-shaped and have a very smooth surface. The width of the particles varies between approx. 5 to 20 μm and the thickness between 0.5 to 1 μm. The ratio of width to thickness is 5: 1 to 40: 1.
2. Ausfuhrungsbeispiel :2nd exemplary embodiment:
Entsprechend der im 1. Ausfuhrungsbeispiel beschriebenen Verfahrensdurchfuhrung werden dem Behalter (1) stundlich 3 1 Ba (OH) 9-Losung mit einer Ionenkonzentration von 0,3 Ba"" mol/l von 50°C und 1,2 1 verdünnte Schwefelsaure mit einer Ionenkonzentration von 1,1 SO,2- mol/l von 30° kontinuierlich mit konstantem Volumen zugeführt. Die Fällung wird so gesteuert, daß der pH-Wert der Fallsuspension zwischen 2 bis 2,5 liegt. Bei einer Falltemperatur von 30°C und einer Verweilzeit von 57 mm wird ein Bariumsulfat mit einer mittleren Teilchengroße ds0, gemessen nach der Laserbeugungsgranulometrie, von 11 μm erhalten (Fig.3) . Die plattchenformigen Bariumsulfatteilchen besitzen eine Breite von 5 bis 25 μm und eine Dicke von ca. 1 μm. Das Verhältnis von Breite zu Dicke betragt 5:1 bis 25:1. In accordance with the procedure described in the first exemplary embodiment, the container (1) is given 3 1 Ba (OH) 9 solution per hour with an ion concentration of 0.3 Ba " " mol / l of 50 ° C. and 1.2 1 dilute sulfuric acid with a Ion concentration of 1.1 SO, 2 mol / l of 30 ° continuously supplied with a constant volume. The precipitation is controlled so that the pH of the fall suspension is between 2 to 2.5. At a fall temperature of 30 ° C and one A residence time of 57 mm gives a barium sulfate with an average particle size ds 0 , measured according to laser diffraction granulometry, of 11 μm (FIG. 3). The plate-shaped barium sulfate particles have a width of 5 to 25 μm and a thickness of approx. 1 μm. The ratio of width to thickness is 5: 1 to 25: 1.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Bariumsulfat, bestehend aus durch Fallung erzeugten mikrokristallinen Teilchen, m dem gleichzeitig und kontinuierlich Bariumsalz-Losung mit Sulfatlosung in einer Fallsuspension bei einer Temperatur von 30 bis 90°C unter konstantem Ruhren aqui olaren Mengen zusammengebracht werden, Fallsuspension kontinuierlich bei konstantem Volumen abgezogen und der Bariumsulfat- Niederschlag filtriert, gewaschen und ggf. getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Bariumsai -Losung eine Konzentration von 0,1 bis 0,8 Ba~+ mol/l und die Schwefelsaure eine Konzentration von 0,1 bis 2,0 S0"~ mol/l aufweisen, wobei der Durchsatz und die Ruhrgeschwindigkeiten bei konstant gehaltenem Fallvolumen so geregelt werden, daß der Fallsuspension ein pH-Wert von 1 bis 9 vorliegt.1. A process for the continuous production of barium sulfate, consisting of microcrystalline particles produced by precipitation, m the simultaneously and continuously barium salt solution with sulfate solution in a case suspension at a temperature of 30 to 90 ° C with constant stirring aqui olar quantities are brought together, case suspension continuously withdrawn at constant volume and the barium sulfate precipitate is filtered, washed and optionally dried, characterized in that the barium salt solution has a concentration of 0.1 to 0.8 Ba ~ + mol / l and the sulfuric acid has a concentration of 0. 1 to 2.0 S0 " ~ mol / l, the throughput and the Ruhr speeds are controlled with the falling volume kept constant so that the falling suspension has a pH value of 1 to 9.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß m der Fallsuspension e pH-Wert von 1 bis 5 eingestellt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that m of the fall suspension e pH is adjusted from 1 to 5.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die abgezogene Fallsuspension durch Zugabe einer Base oder Saure auf einen pH-Wert von 4 bis 8 eingestellt wird. 3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that the drawn off suspension is adjusted to a pH of 4 to 8 by adding a base or acid.
4. Verfahren nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, daß die abgezogene Fallsuspension durch Zugabe einer Base auf einen pH-Wert von 4 bis 7 eingestellt wird.4. The method according to claim 3, characterized in that the withdrawn fall suspension is adjusted to a pH of 4 to 7 by adding a base.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach αer Waschung des Bariumsulfats eine organische und/oder anorganische Nachbehandlung des Bariumsulfats in der Fallsuspension erfolgt.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that after αer washing of the barium sulfate, an organic and / or inorganic aftertreatment of the barium sulfate is carried out in the case suspension.
6. Bariumsulfat, dadurch hergestellt, daß gleichzeitig und kontinuierlich Bariumsalz-Losung mit Sulfatlosung in einer Fallsuspension bei einer Temperatur von 30 bis 90°C unter konstantem Ruhren m aquimolaren Mengen zusammengebracht werden, Fallsuspension kontinuierlich bei konstantem Volumen abgezogen und der Bariumsulfat- Niederschlag filtriert, gewaschen und ggf. getrocknet wird, wobei die Bariumsalz-Losung eine Konzentration von 0,1 bis 0,8 Ba2+ mol/l und die Schwefelsaure eine Konzentration von 0,1 bis 2,0 S0. ~ mol/l aufweisen, wobei der Durchsatz und die Ruhrgeschwindigkeiten bei konstant gehaltenem Fallvolumen so geregelt werden, daß m der Fallsuspension em pH-Wert von 1 bis 9 vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß die plattchenformigen Teilchen 0,1 bis 50 μm breit, 0,1 bis 50 μm lang und 0,1 bis 2 μm dick und die nadelformigen Teilchen 1 bis 50 μm lang und 0,1 bis 2 μm dick sind, wobei das Verhältnis von Lange bzw. Breite zur Dicke 3:1 bis 500:1 betragt. Verwendung des Bariumsulfats, nach Anspruch 6 als Füllstoff für duroplastische und thermoplastische Kunststoffe, Elastomere, Dichtungsmassen, Klebstoffe, Füllmassen, Lacke, Farben, Kosmetika, Papier, Glas und als Substrat für Buntpigmentzubereitungen sowie für ein- oder mehrlagige Beschichtungen aus Metalloxiden, Metalloxidmischungen und/oder Metallverbmdungen, als Kristallisationskeim für Bleisulfat m der negativen Elektrodenmasse von Blei-Akkumulatoren und als Rontgenkontrastmittel . 6. barium sulfate, prepared by simultaneously and continuously bringing together barium salt solution with sulfate solution in a case suspension at a temperature of 30 to 90 ° C. with constant stirring in equimolar amounts, drop the case suspension continuously at constant volume and filter the barium sulfate precipitate, washed and optionally dried, the barium salt solution having a concentration of 0.1 to 0.8 Ba 2+ mol / l and the sulfuric acid having a concentration of 0.1 to 2.0 S0. ~ mol / l, the throughput and the Ruhr velocities being controlled with the falling volume kept constant so that the pH of the falling suspension is from 1 to 9, characterized in that the platelet-shaped particles are 0.1 to 50 μm wide, 0 , 1 to 50 μm long and 0.1 to 2 μm thick and the needle-shaped particles 1 to 50 μm long and 0.1 to 2 μm thick, the ratio of length or width to thickness being 3: 1 to 500: 1 amounts. Use of the barium sulfate as claimed in claim 6 as a filler for thermosetting and thermoplastic plastics, elastomers, sealants, adhesives, fillers, lacquers, paints, cosmetics, paper, glass and as a substrate for colored pigment preparations and for single or multi-layer coatings made of metal oxides, metal oxide mixtures and / or metal compounds, as crystallization nuclei for lead sulfate in the negative electrode mass of lead accumulators and as X-ray contrast agents.
EP00922585A 1999-06-09 2000-03-31 Method for producing barium sulfate, barium sulfate and the utilization thereof Withdrawn EP1202932A1 (en)

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