EP1138793A2 - Aluminium alloy for good machinability and to produce coatings by anodizing which are extremely corrosion resistant - Google Patents

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EP1138793A2
EP1138793A2 EP20010106442 EP01106442A EP1138793A2 EP 1138793 A2 EP1138793 A2 EP 1138793A2 EP 20010106442 EP20010106442 EP 20010106442 EP 01106442 A EP01106442 A EP 01106442A EP 1138793 A2 EP1138793 A2 EP 1138793A2
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aluminum alloy
aluminum
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anodizing
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EP20010106442
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EP1138793A3 (en )
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Joachim Dr. Arlt
Karl-Hermann Prof. Dr. Busse
Ralf Dr. Walther
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VenTec Gesellschaft fur Venturekapital und Unternehmensberatung
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/06Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent

Abstract

Aluminum alloy contains magnesium as an alloying addition in an amount of 1.4-2.9 %. The sum of all further elements in the alloy is not more than 300 ppm and the concentration of the individual elements does not exceed 40 ppm with the exception of aluminum and magnesium. Preferred Features: The anodizing layers produced have a thickness of 5-300, preferably 25-90 mu m.

Description

Über Aluminiumlegierungen und deren anodische Oxidation (Anodisieren) ist bereits viel gearbeitet worden. About Aluminum alloys and their anodic oxidation (anodization) has already done a lot. Zusammenfassend ist der Stand der Technik zB den folgenden Publikationen zu entnehmen: TW Jellinek: Oberflächenbehandlung von Aluminium, F. Leutze Verlag 1997; In summary, the prior art can be found in, for example, the following publications: TW Jellinek: surface treatment of aluminum, F. Leutze Verlag 1997; F. Ostermann: Anwendungstechnologie Aluminium, Springer Verlag 1998. Unter einer Anodisierung versteht man die elektrochemisch erzeugte Konversionsschicht auf Aluminium oder einer Aluminiumlegierung. F. Ostermann: Application Technology aluminum, Springer Verlag, 1998. Under an anodization refers to the conversion layer electrochemically formed on aluminum or an aluminum alloy. Dabei wird die Oberfläche des Aluminiumwerkstoffes durch anodische Oxidation in eine Aluminiumoxid/Hydroxid- bzw. Mischoxid/Hydroxidschicht umgewandelt. The surface of the aluminum material is transformed by anodic oxidation in an aluminum oxide / hydroxide or mixed oxide / hydroxide layer. Damit ein Bauteil in hinreichender Qualität anodisiert werden kann, muß es nach einer sorgfältigen Entfettung gebeizt werden. In order for a component can be anodized in sufficient quality, it must be stained after a careful degreasing. Ziel der Beize ist es, das auf jeder Aluminiumoberfläche vorhandene Oxid zu entfernen und bei Aluminiumlegierungen oberflächennahe Phasen, die Begleitelemente enthalten, möglichst vollständig zu entfernen. The aim of the stain is to remove the existing surface on each aluminum oxide and, as completely as possible to remove near-surface phase containing tramp elements in aluminum alloys. Schon von einer sachgemäßen Beize hängt die Qualität einer Anodisierung entscheidend ab. Even from a proper stain, the quality anodizing from decisive. Sind auf der Oberfläche noch Oxidreste und schlecht anodisierbare Fremdphasen vorhanden, wird der Schichtaufbau lokal gestört. Are still on the surface oxide residues and poorly anodisable foreign phases present, the layer structure is disturbed locally. Es kann sich dann keine geschlossene Schicht bilden. It can then form a closed layer.

Zum eigentlichen Anodisieren wird das Bauteil in ein Säurebad, das neben gelöstem Aluminium noch weitere Zusätze im geringeren Umfang enthalten kann, getaucht. For the actual anodizing the component in an acid bath, which may contain further additives, to a lesser extent in addition to dissolved aluminum is immersed. Zwischen dem Werkstück und den Gegenelektroden wird eine Spannung zwischen 10 und 120 Volt angelegt. Between the workpiece and the counter-electrodes a voltage between 10 and 120 volts is applied. Die Stromdichte beträgt dabei 0,5 bis 3 Ampere pro dm 2 . The current density amounts to 0.5 to 3 amps per dm 2. Die Badtemperaturen betragen je nach Verfahren rund 0° C bis 25 °C. Bath temperatures are, depending on method about 0 ° C to 25 ° C.

Im Zeitverlauf baut sich während der Beschichtung die Anodisierschicht (oftmals genannt Eloxalschicht) nicht gleichmäßig auf. Over time, the anodic oxide (anodized aluminum layer is often called) builds up during coating is not uniform on. Nachdem der Schichtaufbau nach Anlegen der Spannung relativ hoch ist, sinkt er immer weiter ab, je dicker die entstandene Schicht wird. After the layer structure is relatively high after applying the voltage, it decreases more and more, the thicker the resultant layer is. Da die Säure gleichzeitig die Oberfläche der Anodisierschicht mit einer konstanten Rate abträgt, erzielt man nach einer gewissen Zeit keinen weiteren Schichtaufbau. Since the acid removes at the same time the surface of the anodizing at a constant rate, is achieved no further layer structure after a certain time. Dieses Phänomen wird als Rücklösung bezeichnet. This phenomenon is called back solution. Zur Erzeugung einer hochwertigen Anodisierung darf man sich diesem Grenzfall nicht zu sehr nähern. allowed to generate a high-quality anodizing you look at this limit, do not come too close. Hohe Schichtstärken bei Anodisierungen werden dann erreicht, wenn man die Spannung und die Stromdichte erhöht, das Bad kühlt und im großen Umfang die Rücklösung unterdrückende Badzusätze, zB Oxalsäure, verwendet. High coating thicknesses at anodization are achieved by increasing the voltage and the current density, the bath is cooled and the return solution suppressive bath additives, for example, oxalic acid is used on a large scale. Nach der eigentlichen Anodisierung wird das Bauteil gründlichst gespült. After the actual anodizing the component is rinsed thoroughly.

Als letzte Stufe einer Anodisierung erfolgt die sogenannte Verdichtung der Schicht, die man sich als ein Aufquellen der Schicht unter irreversibler Wasseraufnahme vorzustellen hat. As a final step of anodizing the so-called compaction of the layer which is to be imagined as a swelling of the layer by irreversible water absorption takes place. Dabei nehmen die Oxide in der Anodisierung Wasser auf. The oxides absorb water in the anodization. Die Verdichtung erfolgt in einem Bad mit heißem Wasser (deionisiert) oder in einer Kammer mit nassem Dampf. The compression takes place in a bath with hot water (deionized) or in a chamber with wet steam. Die Verdichtung kann durch diverse Prozeßparameter beeinflußt werden (zB pH-Wert, Temperatur, Zeit). The compaction may be affected by various process parameters (for example, pH, temperature, time).

Eine Anodisierschicht ist jedoch keine homogene Schicht. However, an anodizing layer is not a homogeneous layer. Anodisierungen sind immer aus zwei deutlich getrennten Bereichen aufgebaut. Anodization are always made up of two distinct areas.

Direkt auf dem Grundwerkstoff bildet sich im Idealfall zunächst eine sehr dünne, dichte, homogene Schicht, deren Dicke 0,1 % bis maximal 2 % der Gesamtschichtstärke ausmacht. Directly on the base material is formed in the ideal case, first, a very thin, dense, homogeneous layer whose thickness is 0.1% to a maximum of 2% of the total layer thickness. Diese sogenannte Sperrschicht ist im wesentlichen für die elektrischen Isolationseigenschaften des Schichtsystems verantwortlich. This so-called barrier layer is essentially responsible for the electrical insulation properties of the layer system.

Die darüber liegende sogenannte poröse Schicht, die den weitaus größten Dickenanteil des Schichtsystems ausmacht, besteht aus mehr oder weniger amorphen Alumiumoxid-, Oxidhydroxid- und Hydroxid- und Mischoxidphasen sowie Salzen aus dem Anodisierbad. The so-called overlying porous layer which constitutes by far the largest thickness proportion of the layer system consists of more or less amorphous Alumiumoxid-, Oxidhydroxid- and hydroxide and mixed oxide phases, as well as salts from the treatment bath. Wie die Bezeichnung der Schicht zum Ausdruck bringt, hat diese Schicht immer einen mehr oder weniger großen porösen Anteil. As the name of the layer expresses this layer always has a more or less porous portion. Sie besteht aus sehr kleinen, im Idealfall sechseckigen Zellen (Durchmesser typischerweise 0,02 bis 0,06 µm), die senkrecht auf die Oberseite der Sperrschicht aufgewachsen sind. It consists of very small, ideally hexagonal cells (diameter typically 0.02 to 0.06 micrometers) which are vertically grown on top of the barrier layer. Daher kann man sie makroskopisch betrachtet auch als stengelig (Länge zu Durchmesser kann bis 1000 : 1 betragen) beschreiben. Therefore, they can be macroscopically regarded as acicular (length to diameter may be up to 1000: 1 amount) describe. Im Inneren dieser Stengel verlaufen Poren von der Oberfläche der Schicht bis fast auf die Sperrschicht. extend inside these pores stem from the surface of the layer almost to the barrier layer. Die Anzahl dieser Zellen pro Flächeneinheit wird durch die Parameter der Beschichtung bestimmt. The number of cells per unit area is determined by the parameters of the coating. Das wesentliche Ziel der Verdichtung einer Anodisierung ist es daher, durch Aufquellen der Wände der Zellen (Hydratbildung) die Poren zu verschließen. The main objective of compaction anodization is therefore to be closed by swelling of the walls of the cells (hydrate) the pores. Die Isolationseigenschaften dieser porösen Schicht werden im wesentlichen dadurch bestimmt, ob die Poren vollständig (und nicht nur oberflächlich) geschlossen sind und ob die Leitfähigkeit fördernden Salze in der Schicht eingeschlossen sind. The insulating properties of these porous layer are substantially determined by whether the pores completely (and not only superficially) are closed and whether the conductivity enhancing salts are included in the layer.

Ein vorstehend beschriebenes Schichtsystem kann sich in dieser Weise nur auf einer chemisch und physikalisch homogenen Metalloberfläche abscheiden. An above-described layer system can be deposited in this manner only on a chemically and physically homogeneous metal surface. Die zum gegenwärtigen Zeitpunkt verwendeten Aluminiumknetlegierungen zum Herstellen von Präzisionsbauteilen, zB für die Halbleiterindustrie, sind aber weder physikalisch noch chemisch homogen. but the aluminum alloys used at present for the production of precision components, eg for the semiconductor industry, are not physically or chemically homogeneous.

Während die unvermeidliche Kornstruktur des Grundwerkstoffes nur einen geringen Einfluß auf die Qualität einer Anodisierschicht hat, wenn die Korngrenzen nicht belegt sind, ist dies jedoch der Fall, wenn sich an den Korngrenzen Fremdphasen angereichert haben. During the inevitable grain structure of the base material has little influence on the quality of an anodic oxide when the grain boundaries are not used, this is the case, however, when have accumulated at the grain boundaries foreign phases. Auf diese Weise können sich Fehlstellen ausbilden. In this way, defects can form. Gleiches gilt in noch stärkerem Maße für die Phasen, die sich direkt aus der Schmelze abscheiden, da die entstehenden Ausscheidungen in der Regel gröber sind. The same applies even more so for the phases that precipitate directly from the melt, since the precipitates formed are coarser in general. Die Fremdphasen stören die Ausbildung einer Anodisierschicht um so weniger, desto feiner und kugeliger sie eingeformt sind. The foreign phases interfere with the formation of an anodic coating the less, the finer and more spherical they are formed. Denn nur dann kann man sie vor dem eigentlichen Anodisieren durch Beizen entfernen oder sie werden in der Schicht eingeschlossen ohne von der Schichtoberfläche zum Grundwerkstoff durchgehende Fehlstellen zu bilden. Because only then you can remove them or before the actual anodizing pickling they are trapped in the layer without forming the layer surface to the base material through defects.

Nur wenige der in Aluminiumknetlegierungen enthaltenen binären, ternären, quarternären, oder noch komplexeren intermetallischen Phasen verhalten sich bei der Anodisierung, was Schichtaufbau und Rücklösung angeht, wie reines Aluminium. Few of the binary, ternary, quaternary, or even more complex intermetallic phases contained in aluminum alloys behave in the anodization in terms of layer structure and back solution as pure aluminum. Ist die "Fremdphase" schlechter anodisierbar, entsteht eine Fehlstelle; If the "foreign phase" worse anodising, creates a void; aber auch dann, wenn diese Phase zu stärkerer Rücklösung neigt. But even if this phase tends to be stronger return solution. Unbedenklich sind von den im größeren Umfang in den Alumininumknetlegierungen vorhandenen Phasen nur die Aluminium-/ Magnesiumphasen. Safe are only the aluminum from existing on a larger scale in the Alumininumknetlegierungen phase / magnesium phases.

Hinzu kommt, daß oberflächennahe Lunker, Poren und nichtmetallische Einschlüsse aller Art im Aluminiumwerkstoff vermieden werden müssen, da sie zu Fehlstellen in einer Anodisierung führen. In addition, near-surface voids, pores and nonmetallic inclusions of any kind must be avoided in the aluminum material, since they lead to defects in an anodization.

Aus den obigen Ausführungen zum Stand der Technik ist zu entnehmen, daß insbesondere die Legierungselemente, welche intermetallische Phasen, zB Eisen und Silizium, auch mit Aluminium bilden können, abgesenkt werden müssen, um Fehlstellen in Anodisierungen zu reduzieren. From the above, the prior art it can be seen that in particular the alloy elements which are intermetallic phases such as iron and silicon, can also form with aluminum, must be lowered in order to reduce voids in anodization.

Diese intermetallischen Phasen insbesondere aus Silizium und Eisen mit Aluminium beeinflussen auch die Farbgestaltung und die optischen Eigenschaften von Anodisierungen erheblich. These intermetallic phases, in particular of silicon and iron with aluminum also affect the color scheme and the optical properties of anodization considerably. Daher wird im JP Patent Nr. P 60-40528, DE 3606218 A1, für einen Aluminiumwerkstoff für Uhrengehäuse, vorgeschlagen, den Eisengehalt und Siliziumgehalt in dem Aluminiumwerkstoff mit 0,5 - 3,0 % Magnesium als Legierungselement, auf unter 100 ppm abzusenken, um hierdurch glasklare und nach einer Einfärbung goldfarbige Anodisierschichten zu erhalten. Therefore, in the JP Patent No. P 60-40528, DE 3606218 A1, is proposed for an aluminum material for watch cases, the iron content and silicon content in the aluminum material with 0.5 -. 3.0% of magnesium as an alloying element to lower to less than 100 ppm, thereby to obtain glass-clear and gold colored according to a dyeing anodized coatings. Ähnliche sogenannte Glanzlegierungen für dekorative Zwecke sind zum gegenwärtigen Zeitpunkt auf dem Markt erhältlich und sind damit Stand der Technik. Similar so-called gloss alloys for decorative purposes are available at present on the market and are thus prior art.

Das alleinige Absenken von einigen Legierungselementen in einer Aluminiumlegierung zum Anodisieren reicht aber nicht aus, um eine geschlossene dichte, extrem korrosionsbeständige Anodisierschicht insbesondere auf Bauteilen für chemische Reaktoren und Plasmareaktoren zum Herstellen und Bearbeiten von Halbleitersubstraten (Wafern) zu erzeugen. Merely lowering of some alloying elements in an aluminum alloy for anodising is not sufficient to produce a closed dense, extremely corrosion resistant anodic particular components for chemical reactors and plasma reactors for producing and processing semiconductor substrates (wafers). Hierbei werden oftmals aggressive Gasgemische und Plasmen auf der Basis oder mit Beimengungen von Chlor und Fluor verwendet, welche bei einer kleinsten Fehlstelle in den Anodisierungen sofort den Grundwerkstoff (die Aluminiumlegierungen) angreifen können. In this case, aggressive plasmas and gas mixtures are often used on the base or with additions of chlorine and fluorine, which can attack (the aluminum alloy) at a smallest defect in the anodization once the base material. Aufgrund dieses extremen Korrossionsangriffes, auch in Kombination mit elektrischen Durchschlägen, ausgelöst durch eine Plasmaentladung, werden umgehend freies Aluminium und / oder andere Reaktionsprodukte, wie zB AlF 6 , freigesetzt, welche die Produktionsausbeute bei der Halbleiterherstellung, infolge von Partikelkontamination und chemischer Kontamination der Halbleitersubstrate (Wafer), drastisch zu reduzieren vermögen. Because of this extreme Korrossionsangriffes, also in combination with electrical breakdowns, caused by a plasma discharge, for immediate free aluminum and / or other reaction products, such as AlF 6 released, which (the production yield in the semiconductor manufacturing, as a result of particulate contamination and chemical contamination of the semiconductor substrates wafer) are able to reduce drastically.

Um weitestgehend fehlerfreie, geschlossene und extrem korrosionsbeständige Anodisierungen auf Bauteilen für derartige oder ähnliche Anwendungen zu erzeugen, ist es daher erforderlich, eine hochwertige Aluminiumlegierung zu entwickeln, auf der die Bildung dieser Schichten durch Anodisierung erfolgreich vorgenommen werden kann. To generate largely error-free, closed and extremely corrosion resistant anodization on components for such or similar applications, it is therefore necessary to develop a high-quality aluminum alloy, on the formation of these layers can be successfully performed by anodization. Da die Bauteile für die oben erwähnten Einsätze meist größere Abmessungen (zB Vakuumkammern bis zu einem Kammervolumen von rund 0,8 m 3 ) aufweisen, die vorzugsweise aus Vollmaterial durch spanabhebende Formgebung (zB Fräsen, Drehen) erzeugt werden, ist es zudem aus wirtschaftlichen und technischen Gründen erforderlich, daß die Aluminiumlegierung in einfacher Weise durch spanabhebende Bearbeitungsverfahren zu bearbeiten ist. Since the components of the above mentioned inserts have generally larger dimensions (for example the vacuum chambers to a chamber volume of approximately 0.8 m 3), which are preferably produced from solid material by machining (for example milling, turning) it is also economic and technical reasons requires that the aluminum alloy to be processed in a simple manner by machining processes.

Beschreibung der Erfindung Description of the Invention

Die vorliegende Erfindung betrifft eine für die spanabhebende Bearbeitung geeignete hochreine Aluminiumlegierung zum Erzeugen von extrem korrosionsbeständigen Anodisierschichten. The present invention relates to an apparatus suitable for machining high-purity aluminum alloy for producing highly corrosion resistant anodic coatings.

Herkömmliche Aluminiumlegierungen nach dem Stand der Technik weisen die folgenden Nachteile auf, die dem Erzeugen von extrem korrosionsbeständigen Anodisierschichten auf Bauteilen insbesondere für Anwendungen in chemischen Reaktoren und Plasmareaktoren, für das Herstellen und Bearbeiten von Halbleitersubstraten (Wafern), entgegenstehen. Conventional aluminum alloys according to the prior art have the following drawbacks, which prevent the generation of extremely corrosion resistant anodic coatings on components, in particular for applications in chemical reactors and plasma reactors, for producing and processing semiconductor substrates (wafers). Diese sind: These are:

  • I. Die Bildung von meist spießigen, intermetallischen Phasen gebildet durch die Elemente Aluminium, Silizium, Eisen, Kupfer, Chrom, Titan und Mangan, welche insbesondere bei zu niedrigem Umformgrad das Aufwachsen von Anodisierschichten behindern und zu Fehlstellen in den Anodisierungen führen. I. The formation of most stuffy, intermetallic phases formed by the elements aluminum, silicon, iron, copper, chromium, titanium and manganese, which in particular in case of low degree of deformation impede the growth of anodic coatings and lead to defects in the anodization.
  • II. Die Bildung von örtlich hohen Anreicherungen von Legierungselementen (Seigerungen), welche dem Aufwachsen von thermodynamisch stabilen Anodisierschichten entgegenstehen. II. Formation of locally high accumulations of alloying elements (segregation), which preclude the growth of thermodynamically stable anodic coatings.
  • III. III. Poren, Lunker, Gasblasen und Oxideinschlüsse aller Art, die beim Vergießen der Schmelze entstehen. Pores, voids, gas bubbles and oxide inclusions of any kind that arise when pouring the melt. Auf derartigen Fehlstellen im Grundkörper kann keine geschlossene fehlerfreie Anodisierung aufwachsen. In such defects in the basic body no closed defect-free anodization can grow.
  • IV. Die schlechte Eignung von Reinaluminiumlegierungen zum Bearbeiten durch spanabhebende Formgebung. IV. The unsuitability of pure aluminum alloys for editing by machining. So lassen sich Reinaluminiumlegierungen, nach dem Stand der Technik, mit einer Reinheit > 99,5 % Aluminium aufgrund der sich beim mechanischen Bearbeiten bildenden langen Späne schlecht spanend zu bearbeiten und eignen sich daher nicht für eine wirtschaftliche Fertigung von komplizierten, mechanisch aufwendigen Bauteilen. So let pure aluminum alloys, according to the prior art, due to the forming during mechanical machining long chips to work poorly machined with a purity> 99.5% aluminum and are therefore not suitable for the economical production of complex, mechanically complex components.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, die oben beschriebenen Nachteile zu überwinden und eine Aluminiumlegierung zu schaffen, die es ermöglicht geschlossene, extrem korrosionsbeständige Anodisierschichten zu erzeugen. It is the object of the invention to overcome the disadvantages described above and to provide an aluminum alloy which makes it possible to create closed, extremely corrosion resistant anodic coatings.

Zu I. und II. To I. and II.

Da nahezu alle in Aluminiumlegierungen vorhandenen Elemente, zB Silizium, Kupfer, Chrom, Titan, Mangan, Eisen mit dem Aluminium schon bei geringen Konzentrationen intermetallische Phasen bilden und zu örtlichen Anreicherungen durch Seigerungen im Aluminiumwerkstoff neigen, wird die Konzentration aller dieser Elemente in der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung drastisch abgesenkt. Since almost all known aluminum alloys elements such as silicon, copper, chromium, titanium, manganese, iron form and with the aluminum at low concentrations intermetallic phases tend to local accumulations by segregation in the aluminum material, the concentration of all these elements in the inventive aluminum alloy is drastically lowered.

Nach den Ergebnissen unserer Arbeiten darf die Summe der Elemente in der Aluminiumlegierung gemäß dieser Erfindung, außer Magnesium und Aluminium nicht mehr als 300 ppm (gesamte Konzentration) betragen. According to the results of our work, the sum of the elements in the aluminum alloy according to this invention, may be out of magnesium and aluminum not more than 300 ppm (total concentration).

Zudem darf die Konzentration der Elemente außer Aluminium und Magnesium für jedes einzelne Element nicht mehr als 40 ppm betragen. In addition, the concentration of the elements other than aluminum and magnesium for each individual element must not be more than 40 ppm.

Diese hohe Reinheit der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung wird durch das Zusammenschmelzen von höchstreinem Aluminium und Magnesium erreicht (Reinheit des zum Schmelzen eingesetzten Aluminiums und Magnesiums jeweils besser als 99,995 %). This high purity aluminum alloy according to the invention is by the fusion of highly pure aluminum and magnesium reached (purity of aluminum and magnesium employed to melt respectively better than 99.995%).

Zu III. To III.

Um Poren, Lunker und Gasblasen in der Aluminiumlegierung zu vermeiden wird die erfindungsgemäße Aluminiumlegierung zunächst entgast. To prevent pores, voids and gas bubbles in the aluminum alloy, the aluminum alloy of the invention is first degassed. Hierbei wird insbesondere der Wasserstoffgehalt auf Werte kleiner 0,25 ppm abgesenkt. Here, the hydrogen content is reduced to values ​​less than 0.25 ppm and in particular. Hierdurch werden Gasblasen, welche sich bei der folgenden Warmverformung oder / und Kaltverformung des gegossenenen Materials nicht mehr schließen lassen, vermieden. In this way, gas bubbles which no longer can be closed in the following hot forming and / or cold deformation of the material gegossenenen avoided.

Zudem wird die Schmelze mit keramischen Filtern gefiltert, um gegebenenfalls vorhandene Oxide zu entfernen und Oxideinschlüsse im Gußkörper zu verhindern. In addition, the melt is filtered with ceramic filters, as necessary, to remove any oxides and to prevent the oxide inclusions in the casting.

Bei der Warmverformung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch Walzen können beim heutigen Stand der Technik nur Ausgangsdicken für die gegossene Bramme bis rd. In the hot-forming of aluminum or aluminum alloys by rolling the present state of the art only starting thicknesses for the cast slab to Rd can. 600 mm eingesetzt werden. 600 mm are used. Daher können zum gegenwärtigen Zeitpunkt für Bauteile großer Abmessungen (Dicke, Breite, Höhe) durch Warmwalzen nur niedrige Verformungsgrade (Quotient aus der Dicke des Materials vor der Verformung / Dicke des Materials nach der Verformung) erreicht werden. Therefore, at the present time for components of large dimensions (thickness, width, height) only low degrees of deformation (ratio of the thickness of the material before deformation / thickness of the material after deformation) can be achieved by hot rolling.

Beispielsweise beträgt die Rohabmessung vor der mechanischen Bearbeitung für eine Vakuumkammer für den Einsatz als Plasmareaktor rund 400 mm x 350 mm x 250 mm, dh bei einer Warmverformung durch Walzen kann zum gegenwärtigen Zeitpunkt nur ein Verformungsgrad von rund 2,4 erreicht werden. For example, the Rohabmessung is before mechanical machining for a vacuum chamber for use as a plasma reactor 400 mm x 350 mm x 250 mm, ie, at a hot working by rolling only a degree of deformation of about 2.4 can be achieved at the present time.

Daher wird die Aluminiumlegierung gemäß dieser Erfindung, für Bauteile großer Abmessung durch Schmieden eines Gußkörpers mit und ohne Gesenk umgeformt. Therefore, the aluminum alloy according to this invention is converted to large-sized components by forging an ingot with and without die. Eine weitere Methode zum Erzielen von hohen Umformgraden ist das Strangpressen des Gußkörpers. Another method of obtaining high deformation degree is the extrusion of the casting.

Die Umformtemperatur wird dabei vorzugsweise so niedrig wie möglich gewählt, um ein übermäßiges Kornwachstum zu vermeiden, da in der erfindungsgemäßen Legierung die das Kornwachstum behindernde Belegung der Korngrenzen fehlt. The forming temperature is preferably selected to be as low as possible to avoid excessive grain growth, since in the inventive alloy, the grain growth disabling assignment of the grain boundaries is missing. Die Korngröße (mittlerer Korndurchmesser) der Kristallite der Aluminiumlegierung soll nach der Umformung und der gegebenenfalls anschließenden Wärmebehandlung nicht mehr als 500 µm betragen. The grain size (average grain diameter) of the crystallites of the aluminum alloy should be not more than 500 microns after forming and optionally subsequent heat treatment.

Hierdurch werden zu breite Korngrenzen verhindert, die in der Anodisierung auch Fehlstellen erzeugen können. Thereby wide grain boundaries can be prevented, which may also generate defects in the anodization.

Durch die oben beschriebene Verfahrensweise lassen sich Fehlstellen im mechanisch zu bearbeitenden oder / und zu beschichtenden Rohkörper weitestgehend ausschließen. By the above described procedure to imperfections in the mechanically can be processed and / or exclude as much as possible to be coated green body.

Sollte es aufgrund von besonders komplizierten Bauteilgeometrien technisch nicht möglich sein, eine hohe Dichte der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung zu erreichen, hat sich die Strahlbehandlung (Sandstrahlen, Kugelstrahlen) zum Verdichten der zu anodisierenden Oberflächen als erfolgreich erwiesen. Should it because of particularly complex part geometries not be technically possible to achieve a high density of the aluminum alloy of the invention, the jet treatment (sand blasting, shot peening) has proven to be anodized to compress the surfaces to be successful. Hierbei wird kugelförmiges Strahlgut, zB aus Keramik oder metallischen Legierungen, wie korrosionsbeständiger Stahl, mit hohem Druck auf die zu verdichtende Oberfläche geschleudert (zB Kugeldurchmesser 0,5 - 3 mm, 3 - 10 bar Strahldruck). Here, spherical shot material, for example made of ceramic or metallic alloys such as stainless steel, are spun at high pressure onto the surface to be compressed (for example, ball diameter 0.5 to 3 mm, 3 - 10 bar jet printing).

Der Einsatz von scharfkantigem Strahlgut darf hierbei nicht erfolgen, da hierdurch gegebenenfalls unter der Oberfläche des Werkstückes liegende Fehlstellen, wie Poren, leicht geöffnet werden können und dann zu Fehlstellen in der Anodisierung führen. The use of sharp-edged blasting material may not be made in this case as this, where appropriate, sub-surface of the workpiece defects such as pores, can be easily opened and then lead to defects in the anodization.

Eine weitere Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit der Anodisierung kann durch mechanisches Polieren und Läppen mit feinen Polier- und Läppmitteln, zB aus Diamant oder reinem Korund (0,1 bis 5 µm Korndurchmesser) erreicht werden. A further improvement of the corrosion resistance of the anodization can be achieved by mechanical polishing and lapping with fine polishing and lapping agents, for example diamond or corundum pure (0.1 to 5 microns particle diameter). Hierdurch werden die Rauheitsspitzen der Anodisierungen abgetragen, die den Korrosionsangriff begünstigen. In this way the roughness peaks of the anodization are removed that favor the corrosion attack. Vor dem Anodisieren können auch die zu beschichtenden Oberflächen mit elektrochemischem Polierverfahren bearbeitet werden, um die Dichte der Anodisierung zu erhöhen. Before anodizing the surfaces to be coated can be processed with electrochemical polishing process to increase the density of the anodization.

Die Legierung gemäß dieser Erfindung enthält keine Elemente, die ein Kornwachstum beim Erstarren oder der Wärmebehandlung begrenzen. The alloy according to this invention does not contain elements that limit grain growth during solidification or heat treatment. Daher ergibt sich, wie oben erwähnt, eine relativ grobe Kornstruktur. Therefore, a relatively coarse grain structure is obtained, as mentioned above. Diese stört aber von technischem Standpunkt aus nicht, weil es praktisch keine Ausscheidungen an den Korngrenzen gibt, die die Anodisierschicht beeinträchtigen könnten. but this does not interfere of technical point of view, because there is virtually no precipitation at the grain boundaries, which could affect the anodizing. Allerdings kann es bei einem hochwertigen Bauteil aus einer derart hochwertigen Legierung zu Problemen in der Anmutung kommen, wenn das Bauteil aufgrund der groben Körner visuell "scheckig" aussieht. However, it may occur in a high-quality component made of such a high-grade alloy to problems in appearance, if the component due to the coarse grains looks visually "mottled."

Ein probates Mittel, diese Kornstruktur zu kaschieren ist wiederum, das Bauteil mit einem möglichst abriebfesten kugeligen Strahlmittel vor dem Beschichten strahlen. An effective means to mask these grain structure is, in turn, radiate the part with an abrasion-resistant as possible spherical blasting agent prior to coating. Versuche hierzu sind mit Glasperlen und kugeligen Zirkondioxid durchgeführt worden. Attempts steps have been performed with glass beads and spherical zirconia. Mit beiden Strahlmitteln gelingt es bei,sehr moderaten Bedingungen (Strahlmittel 30 bis 200 µm Durchmesser, Stahldruck 1,2 bis 2 bar, Injektoranlage) eine absolut gleichmäßige Oberflächenstruktur zu erzielen. With two blasting agents it is possible at very moderate conditions (blasting agent 30 to 200 microns in diameter, steel pressure 1.2 to 2 bar, Injector) to obtain an absolutely uniform surface structure. Das ohne diese Behandlung glasartige Aussehen der Beschichtung ändert sich hierbei in ein helles Grau. That without this treatment glassy appearance of the coating changes here in a light gray. Dies kann ein Vorteil sein, wenn der Kunde auf ein vertrautes "normales" Aussehen der Anodisierung besteht. This can be an advantage if the customer insists on a familiar "normal" appearance of anodization.

Soll jedoch der glasartige Eindruck der Beschichtung erhalten bleiben, muß das gestrahlte Bauteil bis zu einer Schichtdicke von ca. 15 µm durch Anodisieren vorbeschichtet werden, und die Schicht anschließend vorzugsweise mit einer Mischung aus 120 Gramm Phosphorsäure, 80 Gramm Chromsäure pro Liter Lösung bei 60 bis 80 °C abgebeizt werden. However, if the glass-like impression retained the coating, the blasted component must be up to a layer thickness of about 15 microns precoated by anodizing, and the layer then preferably with a mixture of 120 grams of phosphoric acid, 80 grams of chromic acid per liter of solution at 60 to 80 ° C be pickled. Nach dieser Vorbehandlung wiederum anodisierte Bauteile aus der in dieser Schrift beschriebenen Legierung zeigen wieder das glasartige Aussehen der Eloxalschicht, ohne das die oben genannte Komstruktur mit bloßem Auge sichtbar ist. After this pretreatment, in turn anodized components from the alloy described in this document, the glassy appearance of the anodized layer without having the above-mentioned grain structure is visible to the naked eye show again.

Zu IV. To IV.

Reinaluminiumlegierungen mit einem Gehalt von >99,5 % Aluminium, nach dem Stand der Technik, eignen sich aus wirtschaftlichen und technischen Gründen nur sehr eingeschränkt für eine mechanisch aufwendige Bearbeitung durch spanabhebende Fertigungsverfahren, wie Drehen, Fräsen, Bohren. Pure aluminum alloys with a content of> 99.5% aluminum, according to the prior art, are very limited for a mechanically complicated processing by cutting production process, such as turning, milling, drilling for economic and technical reasons.

Bei der spanabhebenden Bearbeitung von Reinaluminiumlegierungen bilden sich vor allem lange Späne, die selbst bei hohen Schnittgeschwindigkeiten nicht mehr vollständig geschnitten werden. In the machining of pure aluminum alloys mainly long chips that are no longer completely cut even at high cutting speeds form. Ein sogenanntes Schmieren bzw. Fressen der bearbeiteten Oberflächen ist die Folge. A so-called lubricating or feeding of the machined surfaces is the result.

Zudem verziehen sich Bauteile aus Reinaluminium sehr schnell aufgrund der Neigung von Reinaluminium zu kriechen. In addition, components forgiven of pure aluminum very quickly to crawl due to the inclination of pure aluminum.

Aus diesem Grund wird als einziger Legierungsbestandteil der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung zwischen 1,4 bis 2,9 % Magnesium zugesetzt. For this reason, is added as a single alloy component of the aluminum alloy according to the invention is between 1.4 and 2.9% magnesium.

Hierdurch entsteht einerseits ein kürzerer Span bei der mechanischen Bearbeitung und die Härte und Festigkeit des Grundwerkstoffes wird im Vergleich zu Reinaluminiumlegierungen deutlich erhöht (Härte von Reinaluminiumlegierungen kleiner 300 N/mm 2 , Aluminiumlegierung gemäß der Erfindung Härte >500 N/mm 2 , Messungen nach Brinell HB 31,25, Kugeldurchmesser 2,5 mm). In this way, on the one hand results in a short clamping during the mechanical processing and the hardness and strength of the base material, as compared with pure aluminum alloys significantly increased (hardness of pure aluminum alloys of less than 300 N / mm 2, the aluminum alloy according to the invention, hardness of> 500 N / mm 2, measurements Brinell HB 31.25, ball diameter 2.5 mm).

So lassen sich beim Verwenden von zB Schneidwerkzeugen beschichtet mit polykristallinem Diamant vergleichbare Spanleistungen (Schnittgeschwindigkeiten), wie bei anderen konventionellen Aluminiumlegierungen (zB internationale Werkstoff-Nr.: 6061, 6060) bei der mechanischen Zerspanung erreichen. Sun can be coated with polycrystalline diamond comparable machining performance (cutting speeds), as with other conventional aluminum alloys (eg international Material No .: 6061, 6060) reach in the mechanical machining when using, for example, cutting tools.

Zusammengefaßt lautet daher die Analysenvorschrift für die Aluminiumlegierung gemäß dieser Erfindung, eine Legierung für extrem korrosionsbeständige Beschichtungen durch anodische Oxidation: In summary, therefore, is the provision analysis for the aluminum alloy according to this invention, an alloy for extremely corrosion-resistant coatings by anodic oxidation:

  • Mg 1,4-2,9% Mg 1.4-2.9%
  • Summe aller weiterer Elemente außer Al und Mg maximal 300 ppm, Another sum of all elements other than Al and Mg maximum of 300 ppm,
  • dabei kein Element einzeln über 40 ppm, while no element individually than 40 ppm,
  • Gasgehalt, inclusive Wasserstoff, kleiner 0,25 ppm, Gas content, inclusive hydrogen, less than 0.25 ppm,
  • Rest Al. Remainder Al.

Die Erfindung soll anhand eines vergleichenden Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. The invention will be explained in more detail with reference to a comparative embodiment.

Zum gegenwärtigen Zeitpunkt werden Vakuumkammern und andere Prozeßteile (Bauteile die sich innerhalb des Plasmareaktors befinden) vielfach aus der Aluminiumlegierung mit der internationalen Werkstoff-Nr.: 6061 T 6 gefertigt, die nach der spanabhebenden Bearbeitung oftmals anodisiert werden. At this stage, the vacuum chambers and other parts of the process (components are located within the plasma reactor itself) are often made of aluminum alloy with the international Material No .: 6061 T 6 is made to be anodized after machining often. Daher wurde dieser Werkstoff für eine vergleichende Korrosionsuntersuchung mit der Aluminiumlegierung gemäß dieser Erfindung ausgewählt. Therefore, this material has been selected for a comparative corrosion study with the aluminum alloy of this invention.

Tabelle 1 zeigt die mit Hilfe der Methode der Emissionsspektroskopie ermittelten Zusammensetzungen der verwendeten Legierungen. Table 1 shows the data obtained through the method of emission spectroscopic compositions of the alloys used.

Die Abmessungen der mechanisch, durch Fräsen gefertigten Proben betrug 80 mm x 80 mm x 5 mm. The dimensions of the mechanically manufactured by milling the sample was 80 mm x 80 mm x 5 mm. Der Verformungsgrand des für die Herstellung der Proben verwendeten Werkstoffs betrug rd. The deformation Grand of the material used for the production of the samples was approx. 50. 50th

Nach dem mechanischen Herstellen der Probekörper wurden diese jeweils in einem schwefelsauren Bad anodisiert und nachfolgend in einem Heißwasserbad bei 98° C, 180 Minuten, verdichtet. After the mechanical production of the test specimens were anodized these respectively in a sulfuric acid bath and subsequently in a hot water bath at 98 ° C, 180 minutes compacted. Die Schichtdicke, welche mit Hilfe der Wirbelstrommethode ermittelt wurde, betrug jeweils rd. The layer thickness that was determined by means of the eddy current method was, in each case approx. 30 µm. 30 microns. Die Farbe der anodisierten Proben aus dem Werkstoff 6061 T 6 erschien gelblich, wohingegen die Anodisierung auf der Aluminiumlegierung, gemäß dieser Erfindung, farblos (glasartig) bis silbergrau erschien. The color of the anodized specimens made of the material 6061 T 6 appeared yellowish, whereas the anodization on the aluminum alloy, according to this invention, colorless (glass-like) appeared to silver-gray.

Die so hergestellten Probekörper wurden nun einem Korrosionstest unter Beaufschlagung mit 5 % iger Salzsäure (HCI) unterzogen. The test specimens thus prepared were then a corrosion test under application of 5% hydrochloric acid (HCI) subjected.

Abbildung 1 zeigt das vergleichende Ergebnis der vorgenommenen Korrosionsprüfung. Figure 1 shows the comparative results of the corrosion test made. Es ist zu erkennen, daß bei dem Werkstoff 6061 T 6 bereits nach einer Zeit von rund 3 Stunden der festgelegte Grenzwert von 10 mg freiem Aluminium (Durchdringen der Anodisierschicht) durch Reaktion der Salzsäurelösung mit dem Grundkörper überschritten wird. It will be appreciated that when the material 6061 T 6 after a time of about 3 hours, the predetermined threshold of 10 mg free aluminum (penetration of the anodic oxide) is exceeded by reaction of the hydrochloric acid solution to the base body. Dagegen versagt die Anodisierung bei der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung erst nach der doppelten Zeit von rund 6 Stunden. In contrast, the anodizing failed in the inventive aluminum alloy after the double life of about 6 hours.

Beschreibung der Tabellen und Abbildungen Description of tables and figures

Aus der Tabelle 1 ist die chemische Zusammensetzung der verwendeten Aluminiumlegierungen zu entnehmen. From Table 1, the chemical composition of the aluminum alloys used can be seen.

Abbildung 1 zeigt die vergleichenden Ergebnisse des durchgeführten Korrosionstests auf den anodisierten Probekörpern. Figure 1 shows the comparative results of the performed corrosion tests on the anodized specimens.

Figure 00090001

Claims (9)

  1. Eine Aluminiumlegierung zum Erzeugen von extrem korrosionsbeständigen Anodisierungsschichten für Prozeßbauteile insbesondere für den Einsatz in chemischen Reaktoren und / oder Plasmareaktoren, für das Herstellen und Bearbeiten von Halbleitersubstraten (Wafern). An aluminum alloy for producing highly corrosion-resistant Anodisierungsschichten for process components in particular for use in chemical reactors and / or plasma reactors, for producing and processing semiconductor substrates (wafers).
  2. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1, bei der neben Aluminium nur Magnesium als Legierungselement in der Konzentration von 1,4% bis 2,9 % verwendet wird und die Summe aller weiteren Elemente in der Legierung nicht mehr als 300 ppm beträgt und die Konzentration der einzelnen Elemente mit Ausnahme des Aluminiums und des Magnesiums 40 ppm nicht übersteigt. An aluminum alloy according to claim 1, wherein in addition to aluminum only magnesium is used as an alloying element at a concentration of 1.4% to 2.9% and the sum of all other elements in the alloy is not more than 300 ppm and the concentration of the individual elements with the exception of the aluminum and of magnesium does not exceed 40 ppm.
  3. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 und 2, bei der der Gasgehalt in der Schmelze kleiner als 0,25 ppm ist. An aluminum alloy according to claim 1 and 2, in which the gas content in the melt is less than 0.25 ppm.
  4. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 bis 3, bei der diese vor der mechanischen Bearbeitung durch Warm- und / oder Kaltverformung hoch verdichtet wird und dabei einen Verformungsgrad größer 10 aufweist. An aluminum alloy according to claim 1 to 3, in which it is highly compressed prior to machining by hot and / or cold deformation and thereby has a degree of deformation greater than 10 degrees.
  5. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 bis 4, bei der die Schmelze bei der schmelzmetallurgischen Herstellung gefiltert wird, um die Oxidanteile im Gußkörper zu verringern. An aluminum alloy according to claim 1 to 4, in which the melt is filtered at the melt-metallurgical production, to reduce the Oxidanteile in the cast body.
  6. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 bis 5, bei der zum zusätzlichen Verdichten der Oberfläche des umgeformten Grundkörpers nach der mechanischen Vorbearbeitung und / oder nach dem Endbearbeiten vor dem Anodisieren eine Oberflächenbehandlung durch Strahlen mit kugeligem Strahlgut aus Keramik oder / und Metallen und / oder Metalllegierungen erfolgt. An aluminum alloy according to claim 1 to 5, carried out in the additional compacting of the surface of the formed body after mechanical pre-processing and / or after finishing before anodizing a surface treatment by blasting with spherical grit made of ceramics and / or metals and / or metal alloys.
  7. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 bis 6, bei der die Anodisierschichten der hieraus hergestellten Bauteile eine Dicke von 5 - 300 µm, vorzugsweise zwischen 25 µm und 90 µm, aufweisen. An aluminum alloy according to claim 1 to 6, wherein the anodic coatings of the components produced from a thickness of 5-300 .mu.m, preferably between 25 microns and 90 microns.
  8. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 bis 7, bei der die Anodisierschicht zum Erzeugen von glatten und dichten Oberflächen zusätzlich mechanisch poliert und / oder geläppt wird. An aluminum alloy according to claim 1 to 7, wherein the further polished to produce the anodic oxide smooth and dense surface mechanically and / or lapped.
  9. Eine Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 - 8, bei der der Grundkörper nach der mechanischen Bearbeitung örtlich und / oder vollständig elektrochemisch poliert wird. An aluminum alloy according to claim 1-8, wherein the base body after machining is locally and / or completely electrochemically polished.
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