EP0725667A1 - Method and device for the control of a distillation or condensation apparatus - Google Patents

Method and device for the control of a distillation or condensation apparatus

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Publication number
EP0725667A1
EP0725667A1 EP95929731A EP95929731A EP0725667A1 EP 0725667 A1 EP0725667 A1 EP 0725667A1 EP 95929731 A EP95929731 A EP 95929731A EP 95929731 A EP95929731 A EP 95929731A EP 0725667 A1 EP0725667 A1 EP 0725667A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cooling water
temperature
cooling
controller
interference signal
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP95929731A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Eckhardt Milde
Gunnar Müller
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Individual
Original Assignee
Individual
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Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP0725667A1 publication Critical patent/EP0725667A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for regulating and controlling a distillation or condensation apparatus, which comprises a boiling vessel, a heating source and a cooler.
  • a mixture is placed in a reaction flask over a heating source, e.g. a magnetic stirrer with heating device, a heating mushroom, an electric hotplate or the like, heated to boiling.
  • a heating source e.g. a magnetic stirrer with heating device, a heating mushroom, an electric hotplate or the like
  • the resulting steam is condensed on a heat sink through which the coolant flows and, in the case of distillation, placed in a receiver.
  • the steam or gas only condenses and drips back into the reaction flask. The latter enables a chemical reaction to be carried out at constant temperature.
  • a temperature sensor integrated in the heating plate usually serves to monitor the temperature of the heating device.
  • Modern magnetic stirrers with a heating device also have another thermometer for precise temperature control of the material to be stirred, which is designed in the form of a cross-silver contact thermometer or a thermometer based on semiconductors or resistance and projects directly into the material to be stirred or the heating bath surrounding the reaction flask .
  • This thermometer can be connected to the electronics of the magnetic stirrer device via a plug connection.
  • Distillation or condensation apparatus such as Liebig coolers, descending reflux coolers or Allihn, Friedrichs, Graham, Dimroth coolers, are regularly connected to a cooling water inlet valve via a hose connection, while the cooling water flowing through the cooler is directly connected to another piece of hose the drain is derived.
  • a cooling water flow subjectively appropriate to the size of the cooler is then set.
  • drinking water quantities 0.6 1 / min to well over 3 1 / min are used.
  • thermostats are known in the laboratory, which can be connected to condensation apparatus.
  • Thermostats that work with methanol or other organic solutions such as R 134a as a coolant have a closed cooling circuit and thus the disadvantage that the required cooling must be carried out via a heat exchanger, which is associated with high energy losses.
  • these facilities do not have sufficient security functions.
  • the devices are very voluminous and take up a large part of the available laboratory or production area.
  • the invention has for its object to provide a method and a device of the type mentioned that allow a significant reduction in the cooling water consumption.
  • This object is achieved in the process according to the invention in that the cooling water flowing through the cooler of the distillation or condensation apparatus is conducted in a circuit, its temperature is recorded in the circuit and, when an upper temperature value is reached, it is replaced by supplying cold water until a lower temperature value is reached is.
  • Distillation apparatuses are already known from DD 290 587 A5 and DD 150 984, in which the cooling water flow is regulated as a function of the temperature of the cooling water flowing through. In contrast to the present invention, the cooling water is not circulated in these known apparatuses.
  • the invention is based on the knowledge that the temperature difference between the cooler and the steam to be condensed need only be a few degrees Celsius in order to ensure complete condensation. So it is neither necessary nor useful, for example toluene to be condensed with a temperature difference of almost 90 ° C. A larger cooling surface would only be required to compensate for the reduced cooling capacity in the limit range of the temperature difference. This is already the case in the properly operated reaction routines, because normally only about 10 - 20% of the available cooling surface is used for the condensation. The same applies to the condensation in Liebig coolers.
  • a method is proposed in which, after the cooling device has been filled once, the cooling water circulates in a circuit until it has warmed up to a freely selectable temperature. Only then does a cooling water exchange take place until the circulating cooling water has cooled down again to a certain predetermined temperature. Through these intervals, cooling water savings of well over 80% can be achieved.
  • the method consists in recording the time profile of the cooling water temperature and in the event of a positive temperature gradient exceeding a predefinable limit value and / or an interference signal being triggered in the case of a negative temperature gradient.
  • the positive limit value is always exceeded if the solution or suspension is heated too much. On the other hand, falling below the negative limit value occurs in the event of an intentional or unwanted termination of the distillation or condensation.
  • Another safety function which reduces the risk of an accident can consist in that an interference signal is triggered if, despite the supply of cold water, there is no decrease in the cooling water temperature.
  • Another advantageous development is characterized in that the power consumption of a pump arranged in the cooling water circuit is detected and an interference signal is triggered when a predeterminable upper target value is exceeded and / or when a predeterminable lower target value is undershot.
  • the cooling water flow in the cooling circuit and the pump can be monitored.
  • the pump's power consumption will be too high if an overflow device provided in the cooling water circuit is blocked or if the hose connections are kinked; on the other hand, the power consumption will be too low if the hose connections have burst or torn off or if the cooling water supply line is inadequate.
  • the interference signals mentioned can advantageously be used for a defined shutdown of the distillation or condensation apparatus. For example, if an interference signal occurs, the heating source and / or after a specific, predefinable duration, the
  • a further advantageous embodiment consists in that a valve connected to the cooling water circuit is opened for a predetermined period of time when an interference signal occurs and, if the interference signal is still present, a pump arranged in the cooling water circuit and possibly an agitator of the apparatus are switched off.
  • a valve connected to the cooling water circuit is opened for a predetermined period of time when an interference signal occurs and, if the interference signal is still present, a pump arranged in the cooling water circuit and possibly an agitator of the apparatus are switched off.
  • the course of the cooling water temperature over time is recorded and the heating power of the heating source is controlled as a function of the temperature gradient.
  • the optimal heating bath temperature can be set independently for each solution or suspension.
  • the device according to the invention solves the problem of high cooling water consumption by means of a cooling water regulator which can be connected to the cooler of the distillation or condensation apparatus to form a cooling water circuit and a valve which can be connected to a cold water line and is controlled by a regulator and a temperature sensor arranged in the cooling water circuit has, the controller controls the valve such that it is opened when an upper cooling water temperature is reached until the cooling water temperature reaches a lower value.
  • An expedient embodiment of the device according to the invention consists in the arrangement of a pump within the cooling water circuit. This configuration should be chosen because the differences in density that occur during heating are not sufficient for a natural circulation of the cooling water.
  • Another advantageous embodiment is that the cooling water circuit is designed as an open system with an overflow device. This ensures that the pressure inside the device does not rise when the cooling water is heated. In contrast to domestic water heating devices, the device is therefore not subject to the provisions of the pressure container regulation.
  • FIG. 1 shows a side view of a partially broken open condensation apparatus with a device according to the invention, which comprises a magnetic stirrer, a heating source and a cooling water regulator;
  • FIG. 4 shows a circuit diagram for the heating source, the stirrer and the power pack of a device according to the invention according to FIG. 1;
  • FIG. 5 shows a circuit diagram of a pump control
  • Fig. 6 is a circuit diagram of a valve control
  • FIG. 7 shows a functional circuit diagram of a switching amplifier and a switch-off plan which is designed to be flexible when certain interference signals occur.
  • FIG. 1 schematically shows a condensation apparatus which has a boiling vessel 13 arranged in a heating bath 19 and a reflux condenser 8.
  • the apparatus is regulated and controlled by a device according to the invention, which comprises a magnetic stirrer 200, a heating source 10 and a cooling water regulator 100.
  • the cooling water regulator 100 essentially consists of a controllable cold water line valve 1, a pump 2, an overflow device 3, a temperature sensor 4, a control connection 5 and an inlet and an outlet connection 6a, 6b. At these connecting pieces 6a, 6b, the cooling water regulator 100 is connected to the cooler 8 via hose pieces 7a, 7b to form a cooling water circuit. In addition, one or more sensors (not shown in their design) for measuring the cooling water level and / or the cooling water circulation are provided in the cooling water regulator 100 or the cooling water circuit.
  • the magnetic stirrer 200 has a base plate 9 with a heating source 10. Below the mounting plate 9 there is a temperature sensor 12 connected to the heating source 10 and a device suitable for generating a magnetic rotating field which rotates a magnetic stirring rod 14 located in the boiling vessel 13. For regulation and control, there is an electronic unit, generally referred to as a regulator, in the interior of the agitator housing. On the case back On the side there is a connection socket 17a for a safety thermometer 16 and a second connection socket 17b for the cooling water regulator 100.
  • Potentiometers 15a and 15b are arranged on the front of the housing.
  • the power of the heating source 10 and thus the heating bath temperature can be controlled manually via the potentiometer 15a.
  • the potentiometer 15b enables the setting of an upper target value ⁇ max cooling for the cooling water temperature.
  • a lower setpoint ⁇ min cooling for the cooling water temperature can be specified in the controller via a further potentiometer 15b.
  • the device is designed such that after the device is switched on, the controller first opens the valve 1 of the cooling water regulator 100, which is connected to a cold water line, for a specific time.
  • cold tap water flows into the cooling water regulator 100, which is conveyed to the cooler 8 via the pump 2 and the lower hose section 7a, also fills the latter and enters the cooling water regulator 100 again via the other hose section 7b. Excess cooling water and the air present in the cooling water circuit are displaced via the overflow device 3.
  • valve 1 After the cooling water circuit has been filled, valve 1 is closed. Then both the pump 2 and the temperature sensor 4 deliver their respective signals to the controller via the connecting line. At the same time, the heat source 10 of the magnetic stirrer 200 is activated. The liquid in the boiling vessel 13 is heated via the heating bath 19 and begins to filter after some time (cf. FIGS. 2 and 3, point A). The rising steam is condensed in the reflux condenser 8 and thus drips then back into the boiling vessel 13. This cools the cooling water in cooler 8. When a maximum cooling water temperature (point B) is reached, valve 1 is opened again. Now fresh cooling water flows into the cooling water circuit until the cooling water temperature reaches a lower limit (point C). As soon as this limit value is reached, valve 1 is closed again and the cooling water can heat up again. This process is repeated until the device is switched off manually.
  • FIGS. 2a and 2b show the cooling water temperature-time curve for methanol (2a) and diethyl ether (2b). It can be seen that with normal condensation, the temperature of the cooling water in the
  • cooling water consumption is plotted in liters over time in minutes in FIGS. 2a and 2b.
  • FIG. 4 shows a possible circuit diagram for the magnetic stirrer, the heat source and an electronic power supply unit for the, without specifying the final design Shown controller.
  • the circuit also enables the connection of an external heating source.
  • an IEC socket with protective contact L 20 and a bridge BR 20 are provided, via which the controller of the internal heating source 10 can be short-circuited.
  • the power supply unit 20 is a direct voltage power supply unit which is designed on the primary side for 220 volts 50 Hz alternating voltage. On the secondary side, the power supply unit 20 supplies smoothed, stabilized, short-circuit-proof direct voltages of 24 volts for the cold water supply valve 1 and 12 volts for the pump 2 as well as a reference voltage of 2.95 volts. All voltages present at the cooling water regulator are thus low voltages that are harmless to humans.
  • the pump 2 is controlled by an amplifier V5 via a shunt resistor Rjj (shunt).
  • the voltage drop of the shunt resistor serves as an analog value for the
  • the filters F 4 and Fs which have a predominantly integrating effect, detect larger deviations in the pump outputs as interference signals, the interference signal Spl being triggered when the power consumption is too high and the interference signal Sp2 being triggered when the power consumption is too low.
  • the interference signal Spl is triggered when the pressure in the cooling water regulator 100 is too high, which occurs, for example, in the case of blockages in the cooling water circuit or in the case of kinked hose connections 7a, 7b.
  • the interference signal Sp2 on the other hand, is triggered when the amount of cooling water is too low, for example in the event of burst or torn off hose sections 7a, 7b or inadequate cooling water supply. In this way, the cooling water flow in the cooler 8 is monitored intrinsically safe.
  • the preamplifier V 4 is used to switch the pump 2 on and off.
  • the cooling water temperature is regulated by a temperature sensor 4, the characteristic of which is linearized and adapted in a amplifier Vi and is given as a signal ⁇ to a window discriminator V2.
  • OS denotes the via potentiometer 15b (see. Fig. 1)
  • T max cooling is a bistable RS flip-flop flip-flop set and the solenoid-controlled valve 1 opened via a short-circuit proof switching amplifier V 3 . If the cooling value falls below T m , the flip-flop is reset and valve 1 is closed.
  • the time course of the cooling water temperature is monitored by filters F] _, F2 and F 3 .
  • the inputs of the filters Fi and F2 have predominantly differentiating behavior (d ⁇ / dt).
  • the filter F2 triggers the interference signal Sw2 when the cooling water temperature gradient takes on negative values. This case occurs when the first component has been distilled out in a fractional distillation of a mixture (FIG. 3 point X); but also if the liquid to be condensed was evaporated to a minimum during distillation or heating under reflux.
  • the filter F] _ triggers the interfering signal Sy ⁇ l when the cooling water temperature gradient takes on positive values that are too high.
  • the filter F 3 supplies the interference signal S 3 when a manipulated variable limitation occurs. This is the case if, despite the incoming cold water, the cooling water temperature is not below the upper setpoint T max cooling 9 e_ can be brought. This case occurs, for example, when the cold water supply is restricted or has failed.
  • the course of the cooling water temperature is thus continuously recorded and used to control and secure the distillation or condensation apparatus.
  • a switching amplifier SV1 is shown schematically in FIG. 7, which controls the filling of the cooling water circuit and possibly the reset phase (reset) of the device according to the invention and also monitors the safety thermometer 16 arranged in the heating bath 19 and controls the heating source 10 via a connection d4.
  • the heating power is regulated until the set maximum heating bath temperature T max heating bath is reached so that the temperature gradient of the heating bath 19 is largely constant between 3 and 5 ° C./min. In this way, an energy-optimal heating of the liquid to be condensed is achieved.
  • the safety thermometer 16 is preferably designed as a semiconductor or resistance thermometer.
  • the switching amplifier SV1 initiates the shutdown processes described below when the interference signals Spl, Sp2, Sjl, S ⁇ 2 and / or Sw3 occur.
  • the interference signals Spl Sp2, S ⁇ l, Sw2 or Sw3 occur, the heating source 10 is switched off immediately in all cases and an optical and / or acute signal is triggered with corresponding signal transmitters 21 or 22.
  • the signals of the safety thermometer 16 cause the heating source 10 to be switched on and off, depending on whether the heating bath temperature set on the potentiometer 15a has been reached or fallen below. If an external magnetic stirrer with a heater and a safety thermometer is connected to the controller 11, its signals are passed on unchanged to the safety device of this external device.
  • a new start pulse is triggered, which opens the valve 1 for a certain period. If a new interference signal occurs after this process, then a switch-off plan 2 is followed, in which the valve 1 is not opened again, but rather the pump 2 and then the magnetic stirrer are switched off after a certain period. Since the occurrence of the interference signals Spl and Sp2 always means a malfunction of the cooling water supply, valve 1 is not opened again in the shutdown schedule 2.
  • the heating source 10 is likewise first switched off and the valve 1 is opened for a specific duration. If the fault cannot be remedied within this time, then switch-off plan 1 is followed; i.e. valve 1 is opened and closed after, for example, 8 minutes. Pump 2 is then switched off after approx. 16 min and the agitator after approx. 32 min.
  • the switching amplifier SV1 is connected to counters ZI and Z2.
  • the heating source remains switched off and the optical and / or acoustic signal continues to be switched on.
  • the faults can be reset with a reset button.
  • a start pulse is triggered and the device is brought into the starting position.
  • the embodiment of the invention is not limited to the preferred embodiment described above. example. Rather, a number of variants are conceivable which make use of the solution shown, even in the case of fundamentally different types.
  • the implementation is not limited to implementation with discrete logic modules, but can also advantageously be implemented with programmed logic, preferably using a microprocessor.

Landscapes

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Abstract

The invention concerns a method and device for controlling a distillation or condensation apparatus including a distillation vessel (13), heat source (10) and condenser (8). A distillation or condensation apparatus consumes considerable quantities of cooling water which is discharged, through a length of hose connected to the condenser, directly into the drain. The aim of the invention is to propose a method and device for controlling a distillation or condensation apparatus to ensure a significant reduction in cooling-water consumption. The method proposed achieves this by virtue of the fact that the cooling water flowing through the condenser (8) of the distillation or condensation apparatus is passed round in a closed loop, its temperature is measured in this loop and, when an upper temperature limit is reached, cooling water is replaced by feeding in cold water until a lower temperature limit is reached. The device proposed achieves the aim stated above by means of a cooling-water regulator connected to the condenser (8) of the distillation or condensation apparatus through a pump (2) to form the cooling-water loop, a valve (1) connected to a cold-water supply line and operated by a controller (11), plus a temperature sensor (4) located in the cooling-water loop, the controller operating the valve (1) so that, when the upper cooling-water temperature limit is reached, the valve is opened until the cooling-water temperature reaches the lower limit.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destillations- oder Kondensationsapparatur Method and device for regulating and controlling a distillation or condensation apparatus
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destillations- oder Kondensationsapparatur, die ein Siedegefäß, eine Heiz¬ quelle und einen Kühler umfaßt.The invention relates to a method and a device for regulating and controlling a distillation or condensation apparatus, which comprises a boiling vessel, a heating source and a cooler.
Bei einer Destillation oder dem Vorgang des Erhitzens einer Lösung oder Suspension unter Rückfluß wird ein Gemisch in einem Reaktionskolben über einer Heizquelle, z.B. einem Magnetrührer mit Heizvorrichtung, einem Heiz- pilz, einer elektrischen Kochplatte oder dgl. , zum Sieden erwärmt. Der dabei entstehende Dampf wird an einem mit Kühlmittel durchflossenen Kühlkörper kondensiert und im Falle der Destillation in eine Vorlage verbracht. Im Falle des Erhitzens unter Rückfluß kondensiert der Dampf bzw. das Gas lediglich und tropft in den Reaktionskolben zurück. Letzteres ermöglicht eine chemische Reaktions¬ führung bei konstanter Temperatur.In distillation or the process of refluxing a solution or suspension, a mixture is placed in a reaction flask over a heating source, e.g. a magnetic stirrer with heating device, a heating mushroom, an electric hotplate or the like, heated to boiling. The resulting steam is condensed on a heat sink through which the coolant flows and, in the case of distillation, placed in a receiver. In the case of heating under reflux, the steam or gas only condenses and drips back into the reaction flask. The latter enables a chemical reaction to be carried out at constant temperature.
Zur Temperaturüberwachung der Heizvorrichtung dient meist ein in die Heizplatte integrierter Temperatursensor. Moderne Magnetrührer mit Heizvorrichtung verfügen zur genauen Temperierung des Rührgutes zudem noch über ein weiteres Thermometer, welches in Form eines Quersilber¬ kontaktthermometers oder eines Thermometers auf Halb- leiter- bzw. Widerstandsbasis ausgebildet ist und direkt in das Rührgut bzw. das den Reaktionskolben umgebende Heizbad hineinragt. Über eine Steckverbindung ist dieses Thermometer an die Elektronik des Magnetrührer-Gerätes anschließbar. Destillations- oder Kondensationsapparaturen, wie z.B. Liebigkühler, absteigende Rückflußkühler bzw. Allihn-, Friedrichs-, Graham-, Dimrothkühler, werden regelmäßig über eine Schlauchverbindung an ein Kühlwasserzulauf- ventil angeschlossen, während das den Kühler durch¬ fließende Kühlwasser über ein weiteres Schlauchstück direkt in den Abfluß abgeleitet wird. Durch manuelle Einregulierung wird dann ein der Größe des Kühlers subjektiv angemessener Kühlwasserdurchlauf eingestellt. Je nach Art und Größe der verwendeten Kühlvorrichtung werden hierbei Trinkwassermengen von 0,6 1/min bis weit über 3 1/min verbraucht.A temperature sensor integrated in the heating plate usually serves to monitor the temperature of the heating device. Modern magnetic stirrers with a heating device also have another thermometer for precise temperature control of the material to be stirred, which is designed in the form of a cross-silver contact thermometer or a thermometer based on semiconductors or resistance and projects directly into the material to be stirred or the heating bath surrounding the reaction flask . This thermometer can be connected to the electronics of the magnetic stirrer device via a plug connection. Distillation or condensation apparatus, such as Liebig coolers, descending reflux coolers or Allihn, Friedrichs, Graham, Dimroth coolers, are regularly connected to a cooling water inlet valve via a hose connection, while the cooling water flowing through the cooler is directly connected to another piece of hose the drain is derived. By manual adjustment, a cooling water flow subjectively appropriate to the size of the cooler is then set. Depending on the type and size of the cooling device used, drinking water quantities of 0.6 1 / min to well over 3 1 / min are used.
Neben den hohen Verbrauchswerten an Trinkwasser müssen insbesondere die Sicherheitsaspekte berücksichtigt werden, da in vielen Fällen, im besonderen Maße aber vom ungeübten Experimentator, keine ausreichende Kühlwasser¬ versorgung sichergestellt wird. Explosionen und Labor¬ brände mit zum Teil erheblichen Sach- und Personenschäden sind hierbei beobachtet worden.In addition to the high consumption values of drinking water, the safety aspects in particular must be taken into account, since in many cases, but in particular to a great extent by the inexperienced experimenter, an adequate supply of cooling water is not ensured. Explosions and laboratory fires, some with considerable damage to property and personal injury, have been observed.
Als ein häufig in diesem Zusammenhang beobachtetes Pro¬ blem stellt sich das Quellen der Dichtungen der normaler¬ weise zur Verfügung stehenden Kühlwasserzuleitungsventile dar. Im Laufe der Zeit kommt es dadurch zu einer Ver¬ ringerung der Nettodurchflußmenge, so daß eine ausrei¬ chende Kühlwasserversorgung mitunter nicht mehr gewähr¬ leistet ist. Hier scheitern auch sog. "Wasserdurchfluß- Controller", die in der Regel optisch die Rotation einer Kugel in einem Strömungswächter abtasten und bei einerA problem frequently observed in this connection is the swelling of the seals of the cooling water supply valves which are normally available. Over time, this results in a reduction in the net flow rate, so that an adequate cooling water supply sometimes does not occur more is guaranteed. So-called "water flow controllers" also fail here, which as a rule optically sense the rotation of a ball in a flow monitor and at one
Störung des Kühlmitteldurchlaufes bzw. bei Unterschreiten eines nicht variablen Wertes (z.B. 1 Impuls/s) das ange¬ schlossene Heizgerät abschalten. Durch diese bekannte Einrichtung können zwar viele Unfälle vermieden werden; aus ökologischer Sicht ist diese Einrichtung jedoch unbefriedigend, da das Kühlwasser weiterfließt. Auch können bei defekten Schlauchsystemen nicht die damit einhergehenden Wasserschäden verhindert werden. Das Quellen der Dichtungen oder ein zeitweiliger Druckabfall im Kaltwasser-Rohrleitungsnetz führt überdies zu einem unnötigen Abschalten der Versuchsanordnung. Letzteres wird bislang lediglich dadurch kompensiert, daß man die Kühlwasserzufuhr von vornherein auf unnötig hohe Werte einstellt.Fault in the coolant flow or if the value falls below a non-variable value (eg 1 pulse / s), switch off the connected heater. With this known device, many accidents can be avoided; From an ecological point of view, however, this facility is unsatisfactory because the cooling water continues to flow. Also In the case of defective hose systems, the associated water damage cannot be prevented. The swelling of the seals or a temporary drop in pressure in the cold water pipeline network also leads to an unnecessary shutdown of the test arrangement. So far, the latter has only been compensated for by setting the cooling water supply to unnecessarily high values from the outset.
Darüber hinaus sind im Laborbereich sog. Thermostate be¬ kannt, welche an Kondensationsapparaturen angeschlossen werden können. Thermostate, die mit Methanol oder anderen organischen Lösungen wie R 134a als Kühlmittel arbeiten, besitzen jedoch einen geschlossenen Kühlkreislauf und damit den Nachteil, daß die benötigte Kühlung über einen Wärmetauscher erfolgen muß, was mit hohen Energieverlus¬ ten verbunden ist. Ferner besitzen diese Einrichtungen keine ausreichenden Sicherheitsfunktionen. Überdies han¬ delt es sich um sehr voluminöse Apparaturen, die einen Großteil der zur Verfügung stehenden Labor- oder Produk¬ tionsfläche beanspruchen.In addition, so-called thermostats are known in the laboratory, which can be connected to condensation apparatus. Thermostats that work with methanol or other organic solutions such as R 134a as a coolant, however, have a closed cooling circuit and thus the disadvantage that the required cooling must be carried out via a heat exchanger, which is associated with high energy losses. Furthermore, these facilities do not have sufficient security functions. Moreover, the devices are very voluminous and take up a large part of the available laboratory or production area.
Große Probleme bereiten bei Kondensationsapparaturen zudem Leckagen, die bei ungenauem Zusammenbau der Appara- turen auftreten können. In einem schleichenden Prozeß verdunstet hierbei das Lösungsmittel. Der auf diese Weise eingedampfte Rückstand zersetzt sich oder polymerisiert. Gelegentlich kommt es zu Explosionen, insbesondere wenn der Rückstand, wie z.B. bei Tetrahydrofuran, zur Peroxid- bildung neigt. Dasselbe Problem besteht auch bei der Destillation.Leakage, which can occur if the equipment is not assembled correctly, is also a major problem for condensation equipment. The solvent evaporates in a creeping process. The residue evaporated in this way decomposes or polymerizes. Explosions occasionally occur, especially if the residue, e.g. with tetrahydrofuran, tends to form peroxides. The same problem exists with distillation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die eine erhebliche Reduktion des Kühlwasser¬ verbrauchs ermöglichen. Diese Aufgabe wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß das den Kühler der Destillations¬ oder Kondensationsapparatur durchströmende Kühlwasser in einem Kreislauf geführt, seine Temperatur im Kreislauf erfaßt und bei Erreichen eines oberen Temperaturwertes durch Zuführung von Kaltwasser soweit ersetzt wird, bis ein unterer Temperaturwert erreicht ist.The invention has for its object to provide a method and a device of the type mentioned that allow a significant reduction in the cooling water consumption. This object is achieved in the process according to the invention in that the cooling water flowing through the cooler of the distillation or condensation apparatus is conducted in a circuit, its temperature is recorded in the circuit and, when an upper temperature value is reached, it is replaced by supplying cold water until a lower temperature value is reached is.
Aus der DD 290 587 A5 und der DD 150 984 sind bereits Destillationsapparaturen bekannt, bei denen der Kühl¬ wasserdurchlauf in Abhängigkeit von der Temperatur des durchfließenden Kühlwassers geregelt wird. Im Gegensatz zu der vorliegenden Erfindung wird bei diesen bekannten Apparaturen das Kühlwasser jedoch nicht im Kreislauf geführt.Distillation apparatuses are already known from DD 290 587 A5 and DD 150 984, in which the cooling water flow is regulated as a function of the temperature of the cooling water flowing through. In contrast to the present invention, the cooling water is not circulated in these known apparatuses.
Ferner sind aus der DE 32 48 501 C2, der DE 30 01 595 C2 und der DE 83 29 515 Ul bereits Destillationsapparaturen mit im Kreislauf geführten Kühlwasser bekannt. Dabei handelt es sich aber jeweils um geschlossene Kühlwasser¬ kreisläufe, bei denen keine über die Kühlwassertemperatur geregelte Zufuhr von Kaltwasser erfolgt.Furthermore, from DE 32 48 501 C2, DE 30 01 595 C2 and DE 83 29 515 Ul distillation apparatuses with cooling water circulating are known. However, each of these is a closed cooling water circuit, in which there is no supply of cold water regulated via the cooling water temperature.
Durch diesen Stand der Technik werden somit nicht alle erfindungswesentlichen Merkmale des Verfahrens gemäß Anspruch 1 und der Vorrichtung gemäß Anspruch 11 nahege¬ legt, da entweder keine Kreislaufführung des Kühlwassers oder keine über die Kühlwassertemperatur geregelte Kalt- wasserzufuhr in den Kreislauf vorgesehen ist.This prior art therefore does not suggest all the features of the method according to claim 1 and the device according to claim 11 which are essential to the invention, since either no cooling water circulation or no cooling water supply regulated via the cooling water temperature is provided in the circuit.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Tempera¬ turdifferenz zwischen dem Kühler und dem zu kondensieren¬ den Dampf lediglich wenige Grad Celsius betragen muß, um eine vollständige Kondensation zu gewährleisten. So ist es weder notwendig noch sinnvoll, beispielsweise Toluol mit einer Temperaturdifferenz von nahezu 90°C zu konden¬ sieren. Erst im Grenzbereich der Temperaturdifferenz wäre eine größere Kühlfläche zur Kompensation der verminderten Kühlleistung erforderlich. Diese ist in den ordentlich betriebenen Reaktionsführungen ohnehin gegeben, weil dort im Normalfall lediglich ca. 10 - 20 % der vorhandenen Kühlfläche für die Kondensation genutzt wird. Entspre¬ chendes gilt für die Kondensation in Liebig-Kühlern.The invention is based on the knowledge that the temperature difference between the cooler and the steam to be condensed need only be a few degrees Celsius in order to ensure complete condensation. So it is neither necessary nor useful, for example toluene to be condensed with a temperature difference of almost 90 ° C. A larger cooling surface would only be required to compensate for the reduced cooling capacity in the limit range of the temperature difference. This is already the case in the properly operated reaction routines, because normally only about 10 - 20% of the available cooling surface is used for the condensation. The same applies to the condensation in Liebig coolers.
Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem nach einmaligem Befüllen der Kühlvorrichtung das Kühlwasser solange in einem Kreislauf zirkuliert, bis es sich auf eine frei wählbare Temperatur erwärmt hat. Erst dann erfolgt solange ein Kühlwasseraustausch, bis sich das zirkulierende Kühlwasser wieder auf eine bestimmte vorgegebene Temperatur abgekühlt hat. Durch diese Inter¬ valle können Kühlwassereinsparungen bis weit über 80% erreicht werden.According to the invention, therefore, a method is proposed in which, after the cooling device has been filled once, the cooling water circulates in a circuit until it has warmed up to a freely selectable temperature. Only then does a cooling water exchange take place until the circulating cooling water has cooled down again to a certain predetermined temperature. Through these intervals, cooling water savings of well over 80% can be achieved.
Eine vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßenAn advantageous development of the invention
Verfahrens besteht darin, daß der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und bei einem positiven, einen vorgebbaren Grenzwert übersteigenden Temperatur¬ gradienten und/oder bei einem negativen Temperatur- gradienten ein Störsignal ausgelöst wird. EinThe method consists in recording the time profile of the cooling water temperature and in the event of a positive temperature gradient exceeding a predefinable limit value and / or an interference signal being triggered in the case of a negative temperature gradient. On
Überschreiten des positiven Grenzwertes erfolgt immer dann, wenn die Lösung oder Suspension zu stark erwärmt wird. Ein Unterschreiten des negativen Grenzwertes hin¬ gegen erfolgt bei einem gewollten oder ungewollten Abriß der Destillation oder Kondensation.The positive limit value is always exceeded if the solution or suspension is heated too much. On the other hand, falling below the negative limit value occurs in the event of an intentional or unwanted termination of the distillation or condensation.
Mit diesen zusätzlichen Sicherheitsfunktionen läßt sich die Unfallgefahr im Labor- bzw. Produktionsbetrieb herabsetzen. Eine weitere, die Unfallgefahr herabsetzende Sicherheits¬ funktion kann darin bestehen, daß ein Störsignal ausge¬ löst wird, wenn trotz der Zuführung von Kaltwasser eine Abnahme der Kühlwassertemperatur ausbleibt.With these additional safety functions, the risk of accidents in laboratory or production operations can be reduced. Another safety function which reduces the risk of an accident can consist in that an interference signal is triggered if, despite the supply of cold water, there is no decrease in the cooling water temperature.
Eine andere vorteilhafte Weiterbildung ist dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Leistungsaufnahme einer im Kühl¬ wasserkreislauf angeordneten Pumpe erfaßt und bei Über¬ schreiten eines vorgebbaren oberen Sollwertes und/oder bei Unterschreiten eines vorgebbaren unteren Sollwertes ein Störsignal ausgelöst wird. Hierdurch läßt sich der Kühlwasserdurchfluß im Kühlkreislauf und die Pumpe über¬ wachen. Beispielsweise wird sich eine zu hohe Leistungs¬ aufnahme der Pumpe bei Verstopfungen einer im Kühlwasser- kreislauf vorgesehenen Überlaufeinrichtung oder bei abge¬ knickten Schlauchverbindungen ergeben; dagegen wird eine zu niedrige Leistungsaufnahme bei geplatzten oder abge¬ rissenen Schlauchverbindungen oder bei unzureichender Kühlwasserzuleitung auftreten.Another advantageous development is characterized in that the power consumption of a pump arranged in the cooling water circuit is detected and an interference signal is triggered when a predeterminable upper target value is exceeded and / or when a predeterminable lower target value is undershot. As a result, the cooling water flow in the cooling circuit and the pump can be monitored. For example, the pump's power consumption will be too high if an overflow device provided in the cooling water circuit is blocked or if the hose connections are kinked; on the other hand, the power consumption will be too low if the hose connections have burst or torn off or if the cooling water supply line is inadequate.
In vorteilhafter Weise können die erwähnten Störsignale zu einer definierten Abschaltung der Destillations- bzw. Kondensationsapparatur genutzt werden. So können bei Auf¬ treten eines Störsignals beispielsweise die Heizquelle und/oder nach einer bestimmten vorgebbaren Dauer dieThe interference signals mentioned can advantageously be used for a defined shutdown of the distillation or condensation apparatus. For example, if an interference signal occurs, the heating source and / or after a specific, predefinable duration, the
Pumpe und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur aus¬ geschaltet werden.Pump and optionally an agitator of the apparatus can be switched off.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, daß ein mit dem Kühlwasserkreislauf verbundenes Ventil bei Auftreten eines Störsignals für eine bestimmte vor¬ gebbare Dauer geöffnet und bei weiterem Vorhandensein des Störsignals eine im Kühlwasserkreislauf angeordnete Pumpe und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausge- schaltet wird. Bei Apparaturen, bei denen das Siedegefäß in einem Heiz- bad erwärmt wird, kann ein energieoptimales Aufheizen der jeweiligen Lösung bzw. Suspension dadurch erreicht wer¬ den, daß der zeitliche Verlauf der Heizbadtemperatur er¬ faßt und die Heizleistung der Heizquelle über einen Zustandsregler derart gesteuert wird, daß der Temperatur¬ gradient des Heizbades bis zum Erreichen einer einstell¬ baren maximalen Heizbadtemperatur einen vorherbestimmten Verlauf annimmt.A further advantageous embodiment consists in that a valve connected to the cooling water circuit is opened for a predetermined period of time when an interference signal occurs and, if the interference signal is still present, a pump arranged in the cooling water circuit and possibly an agitator of the apparatus are switched off. In the case of apparatuses in which the boiling vessel is heated in a heating bath, an energy-optimal heating of the respective solution or suspension can be achieved in that the time course of the heating bath temperature is recorded and the heating power of the heating source is controlled in this way via a state controller becomes that the temperature gradient of the heating bath assumes a predetermined course until an adjustable maximum heating bath temperature is reached.
Nach einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung wird der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle in Abhängigkeit des Tempera¬ turgradienten gesteuert. Auf diese Weise kann die opti- male Heizbadtemperatur für jede Lösung bzw. Suspension selbständig eingestellt werden.According to another advantageous embodiment, the course of the cooling water temperature over time is recorded and the heating power of the heating source is controlled as a function of the temperature gradient. In this way, the optimal heating bath temperature can be set independently for each solution or suspension.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung löst das Problem eines hohen Kühlwasserverbrauchs durch einen Kühlwasserregula- tor, der mit dem Kühler der Destillations- oder Konden¬ sationsapparatur zu einem Kühlwasserkreislauf verbindbar ist und ein an eine Kaltwasserleitung anschließbares, durch einen Regler gesteuertes Ventil sowie einen in dem Kühlwasserkreislauf angeordneten Temperatursensor auf- weist, wobei der Regler das Ventil derart steuert, daß dieses bei Erreichen einer oberen Kühlwassertemperatur solange geöffnet wird, bis die Kühlwassertemperatur einen unteren Wert erreicht.The device according to the invention solves the problem of high cooling water consumption by means of a cooling water regulator which can be connected to the cooler of the distillation or condensation apparatus to form a cooling water circuit and a valve which can be connected to a cold water line and is controlled by a regulator and a temperature sensor arranged in the cooling water circuit has, the controller controls the valve such that it is opened when an upper cooling water temperature is reached until the cooling water temperature reaches a lower value.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung besteht in der Anordnung einer Pumpe innerhalb des Kühlwasserkreislaufes. Diese Ausgestaltung ist des¬ halb zu wählen, weil die bei der Erwärmung auftretenden Dichteunterschiede für eine natürliche Zirkulation des Kühlwassers nicht ausreichen. Eine andere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, daß der Kühlwasserkreislauf als offenes System mit einer Überlaufeinrichtung ausgebildet ist. Hierdurch ist sichergestellt, daß der Druck innerhalb der Vorrichtung bei der Erwärmung des Kühlwassers nicht ansteigt. Damit unterliegt die Vorrichtung im Gegensatz zu Brauchwasser¬ erwärmungsgeräten nicht den Bestimmungen der Druckbehäl- terverOrdnung.An expedient embodiment of the device according to the invention consists in the arrangement of a pump within the cooling water circuit. This configuration should be chosen because the differences in density that occur during heating are not sufficient for a natural circulation of the cooling water. Another advantageous embodiment is that the cooling water circuit is designed as an open system with an overflow device. This ensures that the pressure inside the device does not rise when the cooling water is heated. In contrast to domestic water heating devices, the device is therefore not subject to the provisions of the pressure container regulation.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Further advantageous refinements and developments of the invention are characterized in the subclaims.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeich¬ nung dargestellt und im folgenden näher beschrieben. Es zeigen schematisch:An embodiment of the invention is shown in the drawing and described in more detail below. They show schematically:
Fig. 1 eine Seitenansicht einer teilweise aufgebrochen dargestellten Kondensationsapparatur mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, die einen Magnet- rührer, eine Heizquelle und einen Kühlwasser¬ regulator umfaßt;1 shows a side view of a partially broken open condensation apparatus with a device according to the invention, which comprises a magnetic stirrer, a heating source and a cooling water regulator;
Fig. 2 den Kühlwassertemperatur-Zeit-Verlauf für ver¬ schiedene Lösungsmittel im Falle des Erhitzens unter Rückfluß;2 shows the course of the cooling water temperature over time for various solvents in the case of heating under reflux;
Fig. 3 einen idealisierten Kühlwassertemperatur-Zeit-3 an idealized cooling water temperature time
Verlauf bei einer fraktionierten Destillation eines Zweikomponentengemisches;Course in a fractional distillation of a two-component mixture;
Fig. 4 ein Schaltbild für die Heizquelle, den Rührer und das Netzteil einer erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß Fig. 1;FIG. 4 shows a circuit diagram for the heating source, the stirrer and the power pack of a device according to the invention according to FIG. 1;
Fig. 5 ein Schaltbild einer Pumpensteuerung; Fig. 6 ein Schaltbild einer Ventilsteuerung und5 shows a circuit diagram of a pump control; Fig. 6 is a circuit diagram of a valve control and
Fig. 7 ein Funktionsschaltbild eines Schaltverstärkers sowie einen bei Auftreten bestimmter Störsignale flexibel ausgeführten Abschaltplan.7 shows a functional circuit diagram of a switching amplifier and a switch-off plan which is designed to be flexible when certain interference signals occur.
In Figur 1 ist schematisch eine Kondensationsapparatur dargestellt, die ein in einem Heizbad 19 angeordnetes Siedegefäß 13 und einen Rückflußkühler 8 aufweist. Die Regelung und Steuerung der Apparatur erfolgt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung, die ein Magnetrührwerk 200, eine Heizquelle 10 und einen Kühlwasserregulator 100 um¬ faßt.FIG. 1 schematically shows a condensation apparatus which has a boiling vessel 13 arranged in a heating bath 19 and a reflux condenser 8. The apparatus is regulated and controlled by a device according to the invention, which comprises a magnetic stirrer 200, a heating source 10 and a cooling water regulator 100.
Der Kühlwasserregulator 100 besteht im wesentlichen aus einem steuerbaren Kaltwasserleitungsventil 1, einer Pumpe 2, einer Überlaufeinrichtung 3, einem Temperatursensor 4, einem Steuerungsanschluß 5 sowie einem Einleitungs- und einem Ausleitungsstutzen 6a, 6b. An diesen Stutzen 6a, 6b ist der Kühlwasserregulator 100 über Schlauchstücke 7a, 7b mit dem Kühler 8 zu einem Kühlwasserkreislauf ver¬ bunden. Darüber hinaus sind in dem Kühlwasserregulator 100 bzw. dem Kühlwasserkreislauf ein oder mehrere in ihrer Ausgestaltung nicht näher dargestellte Sensoren zur Messung des Kühlwasserstandes und/oder der Kühlwasser¬ zirkulation vorgesehen.The cooling water regulator 100 essentially consists of a controllable cold water line valve 1, a pump 2, an overflow device 3, a temperature sensor 4, a control connection 5 and an inlet and an outlet connection 6a, 6b. At these connecting pieces 6a, 6b, the cooling water regulator 100 is connected to the cooler 8 via hose pieces 7a, 7b to form a cooling water circuit. In addition, one or more sensors (not shown in their design) for measuring the cooling water level and / or the cooling water circulation are provided in the cooling water regulator 100 or the cooling water circuit.
Das Magnetrührwerk 200 weist eine Aufstellplatte 9 mit einer Heizquelle 10 auf. Unterhalb der Aufstellplatte 9 befindet sich ein mit der Heizquelle 10 verbundener Tem¬ peraturfühler 12 sowie eine zur Erzeugung eines magne¬ tischen Drehfeldes geeignete Einrichtung, welche ein im Siedegefäß 13 befindliches Magnetrührstäbchen 14 in Rota¬ tion versetzt. Zur Regelung und Steuerung befindet sich im Inneren des Rührwerkgehäuses eine im ganzen als Regler bezeichnete elektronische Einheit. An der Gehäuserück- seite befinden sich eine Anschlußbuchse 17a für ein Sicherheitsthermometer 16 und eine zweite Anschlußbuchse 17b für den Kühlwasserregulator 100.The magnetic stirrer 200 has a base plate 9 with a heating source 10. Below the mounting plate 9 there is a temperature sensor 12 connected to the heating source 10 and a device suitable for generating a magnetic rotating field which rotates a magnetic stirring rod 14 located in the boiling vessel 13. For regulation and control, there is an electronic unit, generally referred to as a regulator, in the interior of the agitator housing. On the case back On the side there is a connection socket 17a for a safety thermometer 16 and a second connection socket 17b for the cooling water regulator 100.
An der Frontseite des Gehäuses sind Potentiometer 15a und 15b angeordnet. Über das Potentiometer 15a kann die Lei¬ stung der Heizquelle 10 und damit die Heizbadtemperatur manuell gesteuert werden. Das Potentiometer 15b ermög¬ licht dagegen die Einstellung eines oberen Sollwertes τmax Kühlung für die Kühlwassertemperatur. Ferner kann über ein weiteres Potentiometer 15b ein unterer Sollwert τmin Kühlung für die Kühlwasssertemperatur in den Regler vorgegeben werden.Potentiometers 15a and 15b are arranged on the front of the housing. The power of the heating source 10 and thus the heating bath temperature can be controlled manually via the potentiometer 15a. The potentiometer 15b, on the other hand, enables the setting of an upper target value τ max cooling for the cooling water temperature. Furthermore, a lower setpoint τ min cooling for the cooling water temperature can be specified in the controller via a further potentiometer 15b.
Die Vorrichtung ist so ausgebildet, daß der Regler nach dem Einschalten der Vorrichtung zunächst das an einer Kaltwasserleitung angeschlossene Ventil 1 des Kühl- wasserregulators 100 für eine bestimmte Zeit öffnet. Dadurch strömt kaltes Leitungswasser in den Kühlwasser- regulator 100, welches über die Pumpe 2 und das untere Schlauchstück 7a zum Kühler 8 gefördert wird, letzteren ebenfalls befüllt und über das andere Schlauchstück 7b erneut in den Kühlwasserregulator 100 gelangt. Über¬ schüssiges Kühlwasser und die im Kühlwasserkreislauf vorhandene Luft werden über die Überlaufeinrichtung 3 verdrängt.The device is designed such that after the device is switched on, the controller first opens the valve 1 of the cooling water regulator 100, which is connected to a cold water line, for a specific time. As a result, cold tap water flows into the cooling water regulator 100, which is conveyed to the cooler 8 via the pump 2 and the lower hose section 7a, also fills the latter and enters the cooling water regulator 100 again via the other hose section 7b. Excess cooling water and the air present in the cooling water circuit are displaced via the overflow device 3.
Nach dem Befüllen des Kühlwasserkreislaufes wird das Ven¬ til 1 geschlossen. Anschließend liefern sowohl die Pumpe 2 als auch der Temperatursensor 4 ihre jeweiligen Signale über die Verbindungsleitung an den Regler. Gleichzeitig wird die Heizquelle 10 des Magnetrührwerkes 200 freige¬ schaltet. Die Flüssigkeit im Siedegefäß 13 wird über das Heizbad 19 erwärmt und beginnt nach einiger Zeit zu sie- den (vgl. Fig. 2 und 3, Punkt A) . Der aufsteigende Dampf wird in dem Rückflußkühler 8 kondensiert und tropft so- dann in das Siedegefäß 13 zurück. Dabei erwärmt sich das Kühlwasser im Kühler 8. Bei Erreichen einer maximalen Kühlwassertemperatur (Punkt B) wird das Ventil 1 erneut geöffnet. Nun strömt frisches Kühlwasser solange in den Kühlwasserkreislauf, bis die Kühlwassertemperatur einen unteren Grenzwert erreicht (Punkt C) . Sobald dieser Grenzwert erreicht ist, wird das Ventil 1 wieder ge¬ schlossen und das Kühlwasser kann sich erneut erwärmen. Dieser Vorgang wiederholt sich bis zum manuellen Ab- schalten der Vorrichtung.After the cooling water circuit has been filled, valve 1 is closed. Then both the pump 2 and the temperature sensor 4 deliver their respective signals to the controller via the connecting line. At the same time, the heat source 10 of the magnetic stirrer 200 is activated. The liquid in the boiling vessel 13 is heated via the heating bath 19 and begins to filter after some time (cf. FIGS. 2 and 3, point A). The rising steam is condensed in the reflux condenser 8 and thus drips then back into the boiling vessel 13. This cools the cooling water in cooler 8. When a maximum cooling water temperature (point B) is reached, valve 1 is opened again. Now fresh cooling water flows into the cooling water circuit until the cooling water temperature reaches a lower limit (point C). As soon as this limit value is reached, valve 1 is closed again and the cooling water can heat up again. This process is repeated until the device is switched off manually.
In den Figur 2a und 2b ist der Kühlwassertemperatur- Zeit-Verlauf für Methanol (2a) bzw. Diethylether (2b) dargestellt. Man erkennt, daß bei einer normal verlaufen- den Kondensation die Temperatur des Kühlwassers in derFIGS. 2a and 2b show the cooling water temperature-time curve for methanol (2a) and diethyl ether (2b). It can be seen that with normal condensation, the temperature of the cooling water in the
Erwärmungsphase leicht ansteigt, bzw. daß die Steigung im Idealfall gleich Null ist. Erst zu Beginn der Konden¬ sation findet ein signifikanter Anstieg der Kühlwasser¬ temperatur statt (vgl. Punkt A) . Dieser beträgt im Ideal- fall zwischen 1 bis 2°C/min, lediglich unterbrochen von den Phasen, in denen der Kühlwasseraustausch erfolgt. Bei Destillationsende, dem Destillationsende einer Komponente bei der fraktionierten Destillation, bei Störungen der Heizquelle oder bei unbeabsichtigtem Abdampfen des Lösungsmittels im Falle des Erhitzens unter Rückfluß nimmt der Gradient der Kühlwassertemperatur langsam ab, geht über Null und erreicht nach kurzer Zeit negative Werte. Dieser Temperatur-Zeit-Verlauf ist für alle Kon¬ densationsprozesse charakteristisch.Warming phase increases slightly, or that the slope is ideally zero. Only at the beginning of the condensation does the cooling water temperature rise significantly (see point A). Ideally this is between 1 and 2 ° C / min, only interrupted by the phases in which the cooling water is exchanged. At the end of the distillation, the end of distillation of a component in the fractional distillation, in the event of malfunctions in the heating source or in the event of accidental evaporation of the solvent in the event of heating under reflux, the gradient of the cooling water temperature slowly decreases, goes above zero and reaches negative values after a short time. This temperature-time curve is characteristic of all condensation processes.
Ferner ist in den Figuren 2a und 2b der Kühlwasserver¬ brauch in Litern über der Zeit in Minuten aufgetragen.Furthermore, the cooling water consumption is plotted in liters over time in minutes in FIGS. 2a and 2b.
In Figur 4 ist, ohne Festlegung auf die endgültige Bau- weise, ein mögliches Schaltbild für das Magnetrührwerk, die Heizquelle und ein elektronisches Netzteil für den Regler dargestellt. Die Schaltung ermöglicht auch den Anschluß einer externen Heizquelle. Hierzu sind eine Kaltgeräte-Steckdose mit Schutzkontakt L20 und eine Brücke BR20 über die der Regler der internen Heizquelle 10 kurzgeschlossen werden kann, vorgesehen.FIG. 4 shows a possible circuit diagram for the magnetic stirrer, the heat source and an electronic power supply unit for the, without specifying the final design Shown controller. The circuit also enables the connection of an external heating source. For this purpose, an IEC socket with protective contact L 20 and a bridge BR 20 are provided, via which the controller of the internal heating source 10 can be short-circuited.
Bei dem Netzteil 20 handelt es sich um ein Gleichspan¬ nungsnetzteil, das primärseitig für 220 Volt 50 Hz WechselSpannung ausgebildet ist. Sekundärseitig liefert das Netzteil 20 geglättete, stabilisierte, kurzschlu߬ feste Gleichspannungen von 24 Volt für das Kaltwasser- zuleitungsventil 1 und 12 Volt für die Pumpe 2 sowie eine Referenzspannung von 2,95 Volt. Alle am Kühlwasserregu¬ lator anliegenden Spannungen sind somit für den Menschen ungefährliche Niederspannungen.The power supply unit 20 is a direct voltage power supply unit which is designed on the primary side for 220 volts 50 Hz alternating voltage. On the secondary side, the power supply unit 20 supplies smoothed, stabilized, short-circuit-proof direct voltages of 24 volts for the cold water supply valve 1 and 12 volts for the pump 2 as well as a reference voltage of 2.95 volts. All voltages present at the cooling water regulator are thus low voltages that are harmless to humans.
Wie in Figur 5 zu erkennen ist, wird die Pumpe 2 von einem Verstärker V5 über einen Nebenschlußwiderstand Rjj(Shunt) angesteuert. Dabei dient der Spannungsabfall des Nebenschlußwiderstandes als Analogwert für dieAs can be seen in FIG. 5, the pump 2 is controlled by an amplifier V5 via a shunt resistor Rjj (shunt). The voltage drop of the shunt resistor serves as an analog value for the
Pumpenleistung. Durch die Filter F4 und Fs, die über¬ wiegend integrierend wirken, werden größere Abweichungen der Pumpenleistungen als Störsignale detektiert, wobei bei einer zu hohen Leistungsaufnahme das Störsignal Spl und bei einer zu geringen Leistungsaufnahme das Stör¬ signal Sp2 ausgelöst wird. Das Störsignal Spl wird bei überhöhtem Druck im Kühlwasserregulator 100 ausgelöst, der bespielsweise bei Verstopfungen im Kühlwasserkreis¬ lauf oder bei geknickten Schlauchverbindungen 7a, 7b auftritt. Das Störsignal Sp2 wird hingegen bei zu ge¬ ringer Kühlwassermenge ausgelöst, beispielsweise bei geplatzten oder abgerissenen Schlauchstücken 7a, 7b oder unzureichender Kühlwasserzuleitung. Auf diese Weise wird der Kühlwasserdurchfluß im Kühler 8 eigensicher über- wacht. Der Vorverstärker V4 dient zum Ein- und Ausschal¬ ten der Pumpe 2. Die Regelung der Kühlwassertemperatur erfolgt, wie in Figur 6 dargestellt, über einen Temperatursensor 4, dessen Kennlinie linearisiert und angepaßt in einem Ver- stärker Vi gemessen und als Signal θ auf einen Fenster- diskriminator V2 gegeben wird. In Figur 6 bezeichnet OS den über das Potentiometer 15b (vgl. Fig. 1) eingestell¬ ten oberen Kühlwassertemperatur-Sollwert Tmax Kühlung und US den vorgegebenen unteren Kühlwassertemperatur-Sollwert Tmin Kühlung- Bei Überschreitung von Tmax Kühlung wird eine bistabile RS-Flip-Flop Kippstufe gesetzt und das magnetgesteuerte Ventil 1 über einen kurzschlußfesten Schaltverstärker V3 geöffnet. Bei Unterschreiten von Tmin Kühlung wird die Kippstufe zurückgesetzt und das Ventil 1 geschlossen.Pump output. The filters F 4 and Fs, which have a predominantly integrating effect, detect larger deviations in the pump outputs as interference signals, the interference signal Spl being triggered when the power consumption is too high and the interference signal Sp2 being triggered when the power consumption is too low. The interference signal Spl is triggered when the pressure in the cooling water regulator 100 is too high, which occurs, for example, in the case of blockages in the cooling water circuit or in the case of kinked hose connections 7a, 7b. The interference signal Sp2, on the other hand, is triggered when the amount of cooling water is too low, for example in the event of burst or torn off hose sections 7a, 7b or inadequate cooling water supply. In this way, the cooling water flow in the cooler 8 is monitored intrinsically safe. The preamplifier V 4 is used to switch the pump 2 on and off. As shown in FIG. 6, the cooling water temperature is regulated by a temperature sensor 4, the characteristic of which is linearized and adapted in a amplifier Vi and is given as a signal θ to a window discriminator V2. In Figure 6 OS denotes the via potentiometer 15b (see. Fig. 1) eingestell¬ th upper cooling water temperature setpoint T max cooling un d US the predetermined lower cooling water temperature setpoint T m i n cooling- When exceeding T max cooling is a bistable RS flip-flop flip-flop set and the solenoid-controlled valve 1 opened via a short-circuit proof switching amplifier V 3 . If the cooling value falls below T m , the flip-flop is reset and valve 1 is closed.
Der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur wird durch die Filter F]_, F2 und F3 überwacht. Die Eingänge der Fil¬ ter Fi und F2 weisen überwiegend differenzierendes Ver- halten (dθ/dt) auf. Der Filter F2 löst das Störsignal Sw2 aus, und zwar dann, wenn der Kühlwassertemperaturgradient negative Werte annimmt. Dieser Fall tritt auf, wenn bei einer fraktionierten Destillation eines Gemisches die erste Komponente ausdestilliert wurde (Fig. 3 Punkt X) ; aber auch wenn bei der Destillation oder dem Erhitzen unter Rückfluß die zu kondensierende Flüssigkeit auf ein Minimum eingedampft wurde. Der Filter F]_ löst das Stör¬ signal Sy^l aus, und zwar dann, wenn der Kühlwassertem¬ peraturgradient zu hohe positive Werte annimmt. Dies ist z.B. dann der Fall, wenn eine zu starke Heizleistung aufgewendet wird, die bewirken würde, daß der Kühler die notwendige Wärmeabfuhr nicht mehr bewerkstelligen kann. Der Filter F3 liefert das Störsignal S 3 beim Auftreten einer Stellgrößenbeschränkung. Dies ist der Fall, wenn trotz zulaufendem Kaltwassers die Kühlwassertemperatur nicht unterhalb des oberen Sollwertes Tmax Kühlung 9e_ bracht werden kann. Dieser Fall tritt beispielsweise dann auf, wenn die Kaltwasserzufuhr beschränkt oder ausge¬ fallen ist.The time course of the cooling water temperature is monitored by filters F] _, F2 and F 3 . The inputs of the filters Fi and F2 have predominantly differentiating behavior (dθ / dt). The filter F2 triggers the interference signal Sw2 when the cooling water temperature gradient takes on negative values. This case occurs when the first component has been distilled out in a fractional distillation of a mixture (FIG. 3 point X); but also if the liquid to be condensed was evaporated to a minimum during distillation or heating under reflux. The filter F] _ triggers the interfering signal Sy ^ l when the cooling water temperature gradient takes on positive values that are too high. This is the case, for example, if excessive heating power is used, which would result in the cooler no longer being able to carry out the necessary heat dissipation. The filter F 3 supplies the interference signal S 3 when a manipulated variable limitation occurs. This is the case if, despite the incoming cold water, the cooling water temperature is not below the upper setpoint T max cooling 9 e_ can be brought. This case occurs, for example, when the cold water supply is restricted or has failed.
Der Verlauf der Kühlwassertemperatur wird somit konti¬ nuierlich erfaßt und zur Steuerung und Sicherung der Destillations- bzw. Kondensationsapparatur herangezogen.The course of the cooling water temperature is thus continuously recorded and used to control and secure the distillation or condensation apparatus.
In Figur 7 ist schematisch ein Schaltverstärker SV1 ge- zeigt, der die Befüllung des Kühlwasserkreislaufes und gegebenenfalls die Rückstellphase (Reset) der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung steuert und zudem das im Heizbad 19 angeordnete Sicherheitsthermometer 16 überwacht und die Heizquelle 10 über einen Anschluß d4 steuert. Dabei wird bis zum Erreichen der eingestellten maximalen Heiz- badtemperatur Tmax Heizbad die Heizleistung so reguliert, daß der Temperaturgradient des Heizbades 19 weitgehend konstant zwischen 3 bis 5°C/min liegt. Hierdurch wird ein energieoptimales Aufheizen der zu kondensierenden Flüs- sigkeit erzielt. Das Sicherheitsthermometer 16 ist hierzu vorzugsweise als Halbleiter- bzw. Widerstandsthermometer ausgebildet.A switching amplifier SV1 is shown schematically in FIG. 7, which controls the filling of the cooling water circuit and possibly the reset phase (reset) of the device according to the invention and also monitors the safety thermometer 16 arranged in the heating bath 19 and controls the heating source 10 via a connection d4. The heating power is regulated until the set maximum heating bath temperature T max heating bath is reached so that the temperature gradient of the heating bath 19 is largely constant between 3 and 5 ° C./min. In this way, an energy-optimal heating of the liquid to be condensed is achieved. For this purpose, the safety thermometer 16 is preferably designed as a semiconductor or resistance thermometer.
Darüber hinaus leitet der Schaltverstärker SV1 bei Auf- treten der genannten Störsignale Spl, Sp2, Sjl, S^2 und/oder Sw3 die nachfolgend beschriebenen Abschaltvor¬ gänge ein. Beim Auftreten der Störsignale Spl Sp2, S^l, Sw2 oder Sw3 wird in allen Fällen die Heizquelle 10 so¬ fort abgeschaltet und ein optisches und/oder akutisches Signal mit entsprechenden Signalgebern 21 bzw. 22 aus¬ gelöst. Die Signale des Sicherheitsthermometers 16 be¬ wirken im störungsfreien Betrieb ein Ein- und Ausschalten der Heizquelle 10, je nach dem ob die am Potentiometer 15a eingestellte Heizbadtemperatur erreicht oder unterschritten ist. Ist an dem Regler 11 ein externer Magnetrührer mit einer Heizung und einem Sicherheitsthermometer angeschlossen, so werden deren Signale unverändert an die Sicherheits- vorrichtung dieses externen Gerätes weitergeleitet.In addition, the switching amplifier SV1 initiates the shutdown processes described below when the interference signals Spl, Sp2, Sjl, S ^ 2 and / or Sw3 occur. When the interference signals Spl Sp2, S ^ l, Sw2 or Sw3 occur, the heating source 10 is switched off immediately in all cases and an optical and / or acute signal is triggered with corresponding signal transmitters 21 or 22. In trouble-free operation, the signals of the safety thermometer 16 cause the heating source 10 to be switched on and off, depending on whether the heating bath temperature set on the potentiometer 15a has been reached or fallen below. If an external magnetic stirrer with a heater and a safety thermometer is connected to the controller 11, its signals are passed on unchanged to the safety device of this external device.
Beim Auftreten der Störsignale Spl und Sp2 wird zusätz¬ lich zum Abschalten der Heizquelle ein erneuter Start¬ impuls ausgelöst, der das Ventil 1 für eine bestimmte Dauer öffnet. Trifft nach diesem Vorgang ein erneutes Störsignal auf, so wird nach einem Abschaltplan 2 weiter¬ verfahren, bei dem das Ventil 1 nicht erneut geöffnet, sondern lediglich nach einer bestimmten Dauer die Pumpe 2 und anschließend das Magnetrührwerk abgeschaltet wird. Da das Auftreten der Störsignale Spl und Sp2 in jedem Fall eine Störung der Kühlwasserversorgung bedeutet, wird beim Abschaltplan 2 das Ventil 1 nicht erneut geöffnet.When the interference signals Spl and Sp2 occur, in addition to switching off the heating source, a new start pulse is triggered, which opens the valve 1 for a certain period. If a new interference signal occurs after this process, then a switch-off plan 2 is followed, in which the valve 1 is not opened again, but rather the pump 2 and then the magnetic stirrer are switched off after a certain period. Since the occurrence of the interference signals Spl and Sp2 always means a malfunction of the cooling water supply, valve 1 is not opened again in the shutdown schedule 2.
Beim Auftreten der Störsignale S^l, SJ2 und/oder SJ3 wird ebenfalls zunächst die Heizquelle 10 ausgeschaltet und das Ventil 1 für eine bestimmte Dauer geöffnet. Läßt sich die Störung innerhalb dieser Zeit nicht beheben, so wird nach Abschaltplan 1 verfahren; d.h., daß das Ventil 1 geöffnet und nach beispielsweise 8 min geschlossen wird. Die Pumpe 2 wird dann nach ca. 16 min und das Rührwerk nach ca. 32 min abgeschaltet. Der Schaltverstärker SV1 ist zu diesem Zweck mit Zählern ZI und Z2 verbunden.When the interference signals S ^ 1, SJ2 and / or SJ3 occur, the heating source 10 is likewise first switched off and the valve 1 is opened for a specific duration. If the fault cannot be remedied within this time, then switch-off plan 1 is followed; i.e. valve 1 is opened and closed after, for example, 8 minutes. Pump 2 is then switched off after approx. 16 min and the agitator after approx. 32 min. For this purpose, the switching amplifier SV1 is connected to counters ZI and Z2.
Bei beiden Abschaltplänen bleibt die Heizquelle abge¬ schaltet und das optische und/oder akustische Signal weiterhin eingeschaltet. Mit einer Reset-Taste können die Störungen zurückgesetzt werden. Dabei wird ein Start¬ impuls ausgelöst und die Vorrichtung in die Ausgangs¬ stellung gebracht.In both shutdown plans, the heating source remains switched off and the optical and / or acoustic signal continues to be switched on. The faults can be reset with a reset button. A start pulse is triggered and the device is brought into the starting position.
Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf das vorstehend angegebene bevorzugte Ausführungs- beispiel. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der dargestellten Lösung auch bei grundsätz¬ lich anders gearteten Ausführungen Gebrauch machen. Ins¬ besondere beschränkt sich die Ausführung nicht auf die Realisierung mit diskreten logischen Baugruppen, sondern läßt sich vorteilhaft auch mit programmierter Logik, vorzugsweise unter Verwendung eines Mikroprozessors realisieren. The embodiment of the invention is not limited to the preferred embodiment described above. example. Rather, a number of variants are conceivable which make use of the solution shown, even in the case of fundamentally different types. In particular, the implementation is not limited to implementation with discrete logic modules, but can also advantageously be implemented with programmed logic, preferably using a microprocessor.
BezugszeichenlisteReference list
1 Ventil1 valve
2 Pumpe 3 Überlaufeinrichtung2 pump 3 overflow device
4 Temperatursensor4 temperature sensor
5 Stromversorgungsanschluß 6a Anschlußstutzen5 Power supply connection 6a connecting piece
6b Anschlußstutzen 7a Schlauchstück6b connecting piece 7a hose piece
7b Schlauchstück7b piece of hose
8 Kühler8 coolers
9 Aufstellplatte9 stand
10 Heizquelle 11 Regler10 heating source 11 controller
12 Temperaturfühler12 temperature sensors
13 Siedegefäß13 boiling vessel
14 Magnetrührstäbchen 15a Potentiometer 15b Potentiometer14 magnetic stirrers 15a potentiometer 15b potentiometer
16 Sicherheitsthermometer16 safety thermometers
17a Anschlußbuchse17a connection socket
17b Anschlußbuchse17b connection socket
18 Kaltwasserzuleitung 19 Heizbad18 Cold water supply 19 Heating bath
20 Netzteil20 power supply
21 Hupe21 horn
22 optischer Signalgeber 100 Kühlwasserregulator 200 Magnetrührwerk, -gerät22 optical signal transmitter 100 cooling water regulator 200 magnetic stirrer, device
Spl StörsignalSpl interference signal
Sp2 StörsignalSp2 interference signal
Swl StörsignalSwl interference signal
Sw2 Störsignal Sw3 StörsignalSw2 interference signal Sw3 interference signal
SV1 Schaltverstärker Fl FilterSV1 switching amplifier Fl filter
F2 FilterF2 filter
F3 FilterF3 filter
F4 Filter F5 FilterF4 filter F5 filter
OS oberer Soll-WertOS upper setpoint
US unterer Soll-WertUS lower setpoint
BR20 BrückeBR 20 bridge
L20 Schutzkontakt VI VerstärkerL 20 protective contact VI amplifier
V2 FensterdiskriminatorV2 window discriminator
V3 SchaltverstärkerV3 switching amplifier
V4 VorverstärkerV4 preamplifier
V5 Verstärker R HeizwiderstandV5 amplifier R heating resistor
RN ShuntRN shunt
ZI Zähler 1ZI counter 1
Z2 Zähler 2Z2 counter 2
Amtr Sicherung (10 Ampere) M Drehstrommotor 3~ . Pumpenmotor al Schalter (zweipolig) d3 Relais/Schütz d4 Relais/Schütz hl Meldeleuchte für Rührer h2 Meldeleuchte für Heizung h3 Meldeleuchte für Steuerungsnetzteil h4 Meldeleuchte für Pumpenmotor h5 Meldeleuchte für VentilAmtr fuse (10 amps) M three-phase motor 3 ~. Pump motor as switch (two-pole) d3 relay / contactor d4 relay / contactor hl indicator light for stirrer h2 indicator light for heating h3 indicator light for control power supply h4 indicator light for pump motor h5 indicator light for valve
Ph Phase, stromführender LeiterPh phase, live conductor
Mp Mittelpunktsleiter, stromloser LeiterMp center conductor, currentless conductor
Mp' Mittelpunktsleiter, geschaltetMp 'center conductor, switched
L0 Ladeeingang für Zähler 1 Ll erster Ladeeingang für Zähler 2L0 charging input for counter 1 Ll first charging input for counter 2
L2 zweiter Ladeeingang für Zähler 2 L3 Ladeeingang zum Freischalten der Störmeldeleuchte L4 Ladeeingang zum Freischalten der Hupe CLK synchroner Systemtakt zur Taktzustandssteuerung der Zähler L2 second charging input for counter 2 L3 charging input for enabling the fault indicator light L4 charging input for enabling the horn CLK synchronous system clock for clock status control of the counters

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Regelung und Steuerung einer Destilla- tions- oder Kondensationsapparatur, die ein Siede¬ gefäß (13), eine Heizquelle (10) und einen Kühler (8) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das den Kühler (8) durchströmende Kühlwasser in einem Kreislauf geführt, seine Temperatur im Kreislauf erfaßt und bei Erreichen eines oberen Temperaturwertes (Tmax Kühlung) durch Zuführung von Kaltwasser soweit ersetzt wird, bis ein unterer Temperaturwert (Tmin Kühlung) erreicht ist.1. A method for regulating and controlling a distillation or condensation apparatus which comprises a Siede¬ vessel (13), a heating source (10) and a cooler (8), characterized in that the cooling water flowing through the cooler (8) in in a circuit, its temperature is recorded in the circuit and, when an upper temperature value (T max cooling) is reached, it is replaced by adding cold water until a lower temperature value (T m in cooling) is reached.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und bei einem positiven, einen vorgebbaren Grenzwert übersteigenden Temperaturgradienten und/oder bei einem negativen Temperaturgradienten ein Störsignal (SW1, SW2) ausgelöst wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the temporal profile of the cooling water temperature is detected and an interference signal (SW1, SW2) is triggered in the event of a positive temperature gradient exceeding a predeterminable limit value and / or in the case of a negative temperature gradient.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich¬ net, daß ein Störsignal (SW3) ausgelöst wird, wenn, trotz Zuführung von Kaltwasser, eine Abnahme der Kühlwassertemperatur ausbleibt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized gekennzeich¬ net that an interference signal (SW3) is triggered if, despite the supply of cold water, there is no decrease in the cooling water temperature.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leistungsaufnahme einer im Kühlwasserkreislauf angeordneten Pumpe (2) erfaßt und bei Überschreiten eines vorgebbaren oberen Sollwertes und/oder bei Unterschreiten eines vorgeb¬ baren unteren Sollwertes ein Störsignal (SP1, SP2) ausgelöst wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the power consumption of a pump (2) arranged in the cooling water circuit detects and triggers an interference signal (SP1, SP2) when a predeterminable upper setpoint and / or when a predetermined lower setpoint is undershot becomes.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 4, da¬ durch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Stör- Signals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) eine definierte Abschaltung der Destillations- bzw. Kondensations- apparatur erfolgt.5. The method according to any one of claims 2, 3 or 4, da¬ characterized in that when an interference occurs Signals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) a defined shutdown of the distillation or condensation apparatus takes place.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 4, da¬ durch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Stόr¬ signals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) die Heizquelle (10) ausgeschaltet wird.6. The method according to any one of claims 2, 3 or 4, da¬ characterized in that when a fault signal (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) occurs, the heating source (10) is switched off.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit dem Kühl¬ wasserkreislauf verbundenes Ventil (1) bei Auftreten eines Störsignals (SW1, SW2, SW3) für eine bestimmte vorgebbare Dauer geöffnet und bei weiterem Vorhan- densein des Störsignals (SW1, SW2, SW3) eine im Kühl¬ wasserkreislauf angeordnete Pumpe (2) und gegebenen¬ falls ein Rührwerk der Apparatur ausgeschaltet wird.7. The method according to any one of the preceding claims 2 to 6, characterized in that a valve (1) connected to the cooling water circuit is opened for a specific predeterminable duration when an interference signal (SW1, SW2, SW3) occurs and if there is further of the interference signal (SW1, SW2, SW3) a pump (2) arranged in the cooling water circuit and, if appropriate, an agitator of the apparatus is switched off.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Störsignals (SPl, SP2) nach einer bestimmten vorgebbaren Dauer die Pumpe (2) und gege¬ benenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausgeschaltet wird.8. The method according to claim 4, characterized in that when an interference signal (SPl, SP2) occurs after a certain predetermined duration, the pump (2) and, where appropriate, an agitator of the apparatus is switched off.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Siedegefäß in ein Heizbad (19) hineinragt, dadurch gekennzeichnet, daß der zeitliche Verlauf der Heizbadtemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle (10) über einen Zustandsregler derart ge- steuert wird, daß der Temperaturgradient des Heiz¬ bades (19) bis zum Erreichen einer einstellbaren maximalen Heizbadtemperatur einen vorherbestimmten Verlauf annimmt.9. The method according to any one of the preceding claims, wherein the boiling vessel protrudes into a heating bath (19), characterized in that the time course of the heating bath temperature is detected and the heating power of the heating source (10) is controlled via a state controller in such a way that the temperature gradient of the heating bath (19) assumes a predetermined course until an adjustable maximum heating bath temperature is reached.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle (10) in Abhängigkeit des Temperatur¬ gradienten gesteuert wird.10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the time course of the Cooling water temperature is detected and the heating power of the heating source (10) is controlled as a function of the temperature gradient.
11. Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destil¬ lations- oder Kondensationsapparatur, die ein Siede¬ gefäß (13) , eine Heizquelle (10) und einen Kühler (8) umfaßt, gekennzeichnet durch einen Kühlwasserregula- tor (100) , der mit dem Kühler (8) über eine Pumpe (2) zu einem Kühlwasserkreislauf verbindbar ist und ein an eine Kaltwasserzuleitung (18) anschließbares, durch einen Regler (11) gesteuertes Ventil (1) sowie einen in dem Kühlwasserkreislauf angeordneten Tem¬ peratursensor (4) aufweist, wobei der Regler (11) das Ventil (1) derart steuert, daß dieses bei Erreichen einer oberen Kühlwassertemperatur (T ax Kühlung) solange geöffnet ist, bis die Kühlwassertemperatur einen unteren Wert (Tmin Kühlung) erreicht.11. Device for regulating and controlling a distillation or condensation apparatus, which comprises a boiling vessel (13), a heating source (10) and a cooler (8), characterized by a cooling water regulator (100) connected to the The cooler (8) can be connected to a cooling water circuit via a pump (2) and has a valve (1) which can be connected to a cold water supply line (18) and is controlled by a controller (11), and a temperature sensor (4) arranged in the cooling water circuit. wherein the controller (11) controls the valve (1) such that it upon reaching an upper cooling water temperature (T ax cooling) is open until the cooling water temperature a lower value (T m i n cooling) is achieved.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlwasserkreislauf als offenes System mit einer Überlaufeinrichtung (3) ausgebildet ist.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the cooling water circuit is designed as an open system with an overflow device (3).
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn- zeichnet, daß an dem Regler (11) ein oberer (T ax 13. The apparatus of claim 11 or 12, characterized in that on the controller (11) an upper (T ax
Kühlung) und/oder ein unterer Sollwert (Tmin Kühlung) für die Kühlwassertemperatur einstellbar ist.Cooling) and / or a lower nominal value (T m i n cooling) is adjustable for the cooling water temperature.
14. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlwasser¬ kreislauf einen Sensor zur Messung des Kühlwasser¬ standes und/oder der Kühlwasserzirkulation aufweist.14. Device according to one of the preceding claims 11 to 13, characterized in that the cooling water circuit has a sensor for measuring the cooling water level and / or the cooling water circulation.
15. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über den im Kühlwasserkreislauf angeordneten Tempera- tursensor (4) den zeitlichen Verlauf der Kühlwasser¬ temperatur erfaßt und bei einem positiven, einen vor¬ gebbaren Grenzwert übersteigenden Temperaturgradien¬ ten und/oder bei einem negativen Temperaturgradienten ein Störsignal (SW1, SW2) auslöst.15. Device according to one of the preceding claims 11 to 14, characterized in that the controller (11) on the arranged in the cooling water circuit tempera- Door sensor (4) detects the temporal course of the cooling water temperature and triggers an interference signal (SW1, SW2) if the temperature gradients are positive and exceed a specifiable limit value and / or if the temperature gradient is negative.
16. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über den im Kühlwasserkreislauf angeordneten Tempera- tursensor (4) die Kühlwassertemperatur erfaßt und bei Ausbleiben einer Temperaturabnahme, trotz offener Ventilstellung, ein Störsignal (SW3) auslöst.16. Device according to one of the preceding claims 11 to 15, characterized in that the controller (11) detects the cooling water temperature via the temperature sensor (4) arranged in the cooling water circuit and, in the absence of a decrease in temperature, despite the open valve position, an interference signal (SW3) triggers.
17. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) die Leistungsaufnahme der Pumpe (2) erfaßt und bei Überschreiten eines vorgebbaren oberen Sollwertes und/oder bei Unterschreiten eines vorgebbaren unteren Sollwertes ein Störsignal (SPl, SP2) auslöst.17. The device according to any one of the preceding claims 11 to 16, characterized in that the controller (11) detects the power consumption of the pump (2) and an interference signal (SPl, SPl, if a predeterminable upper setpoint and / or falls below a predeterminable lower setpoint) SP2) triggers.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Stör¬ signals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) eine definierte Abschaltung der Destillations- bzw. Kondensations- apparatur erfolgt.18. Device according to one of claims 15, 16 or 17, characterized in that when an interference signal (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) occurs, a defined shutdown of the distillation or condensation apparatus takes place.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) bei Auf¬ treten eines Störsignals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) die Heizquelle (10) ausschaltet.19. Device according to one of claims 15, 16 or 17, characterized in that the controller (11) switches off the heating source (10) when an interference signal occurs (SP1, SP2, SW1, SW2, SW3).
20. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) das Ventil (1) für eine bestimmte vorgebbare Dauer öffnet und bei weiterem Vorhandensein des Störsignals (SW1, SW2, SW3) die Pumpe (2) und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausschaltet.20. Device according to one of the preceding claims 11 to 19, characterized in that the controller (11) opens the valve (1) for a certain predeterminable duration and if the interference signal is still present (SW1, SW2, SW3) switches off the pump (2) and possibly an agitator of the apparatus.
21. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) bei Auftreten eines Störsignals (SPl, SP2) nach einer bestimmten vorgebbaren Dauer die Pumpe (2) und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausschaltet.21. The apparatus according to claim 17, characterized in that the controller (11) switches off the pump (2) and optionally an agitator of the apparatus upon occurrence of an interference signal (SPl, SP2) after a certain predeterminable duration.
22. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 21, wobei das Siedegefäß (13) in ein Heizbad (19) hineinragt, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über einen Temperatursensor (16) den zeitlichen Verlauf der Heizbadtemperatur erfaßt und die Heiz- leistung der Heizquelle (10) derart steuert, daß der Temperaturgradient des Heizbades bis zum Erreichen einer einstellbaren maximalen Heizbadtemperatur einen einstellbaren Verlauf annimmt.22. Device according to one of the preceding claims 11 to 21, wherein the boiling vessel (13) protrudes into a heating bath (19), characterized in that the controller (11) detects the time course of the heating bath temperature and the heating via a temperature sensor (16) - Power of the heating source (10) controls such that the temperature gradient of the heating bath assumes an adjustable course until an adjustable maximum heating bath temperature is reached.
23. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über den im Kühlwasserkreislauf angeordneten Tempe¬ ratursensor (4) den zeitlichen Verlauf der Kühl¬ wassertemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle (10) in Abhängigkeit des Temperatur¬ gradienten steuert.23. Device according to one of the preceding claims 11 to 22, characterized in that the controller (11) detects the temporal profile of the cooling water temperature and the heating power of the heating source (10) as a function of the temperature sensor (4) arranged in the cooling water circuit controls the temperature gradient.
24. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) und die Heizquelle (10) in einem gemeinsamen Gerät untergebracht sind.24. Device according to one of the preceding claims 11 to 23, characterized in that the controller (11) and the heating source (10) are housed in a common device.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät ein Magnetrührgerät (200) ist. 25. The device according to claim 24, characterized in that the device is a magnetic stirrer (200).
26. Vorrichtung nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß der Kühlwasserregulator (100) über eine elektrische Steckverbindung an das Gerät anschließbar ist .26. The apparatus of claim 24 or 25, characterized gekenn¬ characterized in that the cooling water regulator (100) via an electrical connector to the device can be connected.
27. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) und/oder der Kühlwasserregulator (100) über eine elektrische Steckverbindung an ein Magnetrührgerät (200) mit integrierter Heizquelle (10) anschließbar sind.27. The device according to one of the preceding claims 11 to 23, characterized in that the controller (11) and / or the cooling water regulator (100) can be connected via an electrical plug connection to a magnetic stirrer (200) with an integrated heating source (10).
28. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Anprüche 11 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß alle elektrischen Einrichtungen des Kühlwasserregulators mit Gleich¬ spannung < 24 Volt betreibbar sind. 28. Device according to one of the preceding claims 11 to 27, characterized in that all electrical devices of the cooling water regulator can be operated with DC voltage <24 volts.
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