EP0655507B1 - Procédé de fabrication de sucre cristallisé, à partir de jus sucré aqueux tel qu'un jus de canne à sucre ou de betterave sucrière - Google Patents

Procédé de fabrication de sucre cristallisé, à partir de jus sucré aqueux tel qu'un jus de canne à sucre ou de betterave sucrière Download PDF

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EP0655507B1
EP0655507B1 EP94402540A EP94402540A EP0655507B1 EP 0655507 B1 EP0655507 B1 EP 0655507B1 EP 94402540 A EP94402540 A EP 94402540A EP 94402540 A EP94402540 A EP 94402540A EP 0655507 B1 EP0655507 B1 EP 0655507B1
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EP
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sugar
juice
crystallization
tangential
process according
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EP94402540A
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EP0655507A2 (fr
EP0655507A3 (fr
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Robert J. Kwok
Xavier Lancrenon
Marc-André Theoleyre
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Applexion SAS
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Applexion SAS
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Publication of EP0655507A3 publication Critical patent/EP0655507A3/fr
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    • C13B35/02—Extraction of sucrose from molasses by chemical means
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    • C13B20/165—Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration using membranes, e.g. osmosis, ultrafiltration
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    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus

Definitions

  • WO-A-92 08810 relates to a method for increasing the crystallization yield of sugar from a sweet juice. This process is based on the removal of monovalent ions before crystallization. This elimination is carried out by the use of nanofiltration which leads to a permeate which contains a substantial part of the monovalent ions, and to a retentate depleted in monovalent ions, the crystallization being performed on the retentate.
  • US-A-4,115,147 has for object a process based on the implementation of tangential filtration membranes for the production of non-centrifugal nutritious sugar.
  • the object of the present invention is to remedy the aforementioned drawbacks previously known methods and, to do this, it proposes a method of manufacture of granulated sugar, as defined in the appended claims.
  • the process according to the invention By implementing the tangential filtration operation, it is possible to eliminate the colloidal matter present in clarified sweet juice and, to the extent that such materials are dye precursors that develop during crystallization, thus obtaining at the end of the process a crystallized sugar of lower coloring. This is particularly true in the case where the starting aqueous sweet juice is constituted by a juice of the sugar cane juice type, since the process according to the invention then allows obtaining a brown sugar with a coloration of less than 400 ICUMSA units, while conventional methods lead to the production of brown sugar with a coloring of 800 to 4000 ICUMSA units.
  • the crystallization operation may be followed by a chromatography operation of said molasses to obtain a first liquid effluent depleted in sugars and a second liquid effluent enriched in sugars; such a chromatography operation fits perfectly into the process according to the invention since the prior microfiltration, ultrafiltration or nanofiltration and tangential softening operations allow substantial elimination of colloidal materials and Ca 2+ ions and / respectively or Mg 2+ usually responsible for the relatively rapid decrease in the separation power of the chromatography.
  • micro-, ultra- or nanofiltration operation tangential not only eliminates the colloidal matter present in the starting sweet juice, but also to clarify this juice, i.e. to eliminate suspended matter.
  • the implementation of the method according to the invention leads to a significant improvement in the overall balance of the sugar refinery with, moreover in the case where the starting sweet juice is of the sugarcane juice type, a gain in purity of the brown sugar obtained which goes from 98-99.4% (conventional process) 99.7%.
  • This improvement is obtained by the implementation of an operation of microfiltration, ultrafiltration or tangential nanofiltration and an operation softening, well known techniques, simple, flexible, high yield, fast, well controlled and low operating cost.
  • the implementation of the operation of microfiltration, ultrafiltration or tangential nanofiltration possibly combined with the simple clarification operation advantageously eliminates the aforementioned complex and expensive purification operations.
  • the refining used in the process according to the invention for manufacturing white sugar crystallized frees itself from refining and purification operations (carbonation or phosphating) and filtration and this, thanks to the fact that the implementation of operations described above allows obtaining a brown sugar purer, less colored and containing no more colloidal matter in comparison with that obtained by conventional techniques.
  • the elimination of refining operations, carbonation or phosphating and filtration is of obvious interest when you know the tedious and expensive character of the crystallization operations of the refining sewer and low product sewers.
  • the advantage provided by the process according to the invention of making crystallized white sugar is therefore evident in terms of economic.
  • the starting aqueous sweet juice to be treated is a juice obtained by grinding sugar cane, this juice containing sugars and organic and mineral impurities including Ca 2+ and / or Mg 2+ ions.
  • this juice can beforehand, although it is not absolutely essential, be subjected to a clarification operation having the aim of eliminating the major part of the solid matters in suspension.
  • it is brought by the circulation pump 1 and the conduit 2 to the upper part of a flocculation tank 3, after having been preferably heated to 70-105 ° C, for example by means of an exchanger indirect heat 4.
  • this tank 3 it is mixed with vigorous stirring with a flocculating agent stored in the tank 5 and brought from the latter to the upper part of the flocculation tank 3 by a circulation pump 6 and a conduit 7.
  • the tank 5 may be provided with heating means (not shown) such as an internal jacket in which a hot fluid circulates, for example hot water or steam; these heating means make it possible to bring the flocculating agent to a temperature of the order of 70 to 80 ° C.
  • This agent can in particular be constituted by a slurry of slaked lime, by a cationic surfactant, in particular a compound quaternary ammonium tallow fatty acids, such as dioctadecyldimethylammonium chloride, such as NORANIUM® M2SH marketed by the French company CECA, by derivatives of the deacetylated poly-N-acetylglucosamine chitosan derived from chitin, such as PROFLOC ® 340 from the Norwegian company PROTAN BIOPOLYMER, or by a mixture of these.
  • the amount of flocculating agent will usually be 0.2 to 2 g / kg of dry matter of the juice to be treated.
  • the flocculation mixture is then extracted from the base of the reservoir 3 and brought by a conduit 8 into a settling tank 9 with a substantially conical base.
  • the bottom of the tank 9 can be provided with a duct and an extraction pump bringing the solid deposit collected in the conical part of the tank 9 into a filtration unit (for example rotary filter), the filtrate then being brought back into the tank 9.
  • the supernatant liquid (clarified juice having a turbidity of in the order of 15 to 60 NTU / Brix) in the tank 9 is extracted from the latter by a circulation pump 10 discharging into a unit 11 of tangential microfiltration, tangential ultrafiltration or tangential nanofiltration. If necessary, the supernatant thus withdrawn from the tank 9 can be reheated so that the operation in this unit 11 takes place at a temperature of the order of 70 to 99 ° C and preferably from 95 to 99 ° C.
  • the membrane used in unit 11 can be of the organic type or of the mineral type (for example of TiO 2 or ZrO 2 ) and have a cut-off threshold corresponding to a molecular weight of at least 1000, good results being obtained with a membrane ultrafiltration having a cutoff threshold corresponding to a molecular weight of 300,000, as well as with a microfiltration membrane having a pore diameter of 0.1 ⁇ m.
  • a membrane ultrafiltration having a cutoff threshold corresponding to a molecular weight of 300,000
  • a microfiltration membrane having a pore diameter of 0.1 ⁇ m.
  • use can be made for example of the KERASEP® membrane available from the French company TECH-SEP or of the FIMTEC® GR 90 PP membrane of the American company DOW.
  • the tangential circulation speed of the clarified juice is adapted to the geometry of the micro-, ultra- or nanofiltration module used and may be of the order of 2 to 9 m / s, preferably 6 m / s.
  • This circulation speed is regulated by the pump 10, it being specified that a portion of the filtered juice is brought back by a return line 11 a at the suction of said pump 10.
  • a cation exchange resin in particular a strong cationic resin, in the Na + and / or K + form
  • This column is provided, at its upper part, with a permeate inlet 16 connected to the outlet of the pump 14 and, at its lower part, with a conduit 17 for softened permeate outlet (content of Ca 2+ ions and / or Mg 2+ of the order of 150 to 700 ppm), the Ca 2+ and / or Mg 2+ ions present in the permeate brought to the head of the column (content of Ca 2+ and / or Mg 2+ ions of of the order of 7000 ppm) being retained by the resin during the progression of the permeate through the column by displacing the Na + and / or K + ions of this resin.
  • the softened liquid extracted through line 17 then arrives in a reservoir 18 from where it is drawn off by a pump 19 to be brought into a concentration unit 20 which can be for example an evaporator such as a falling-stream evaporator.
  • concentration unit 20 can be for example an evaporator such as a falling-stream evaporator.
  • the syrup obtained from this unit 20 is then brought by a pump 21 into a crystallization unit 22 where it undergoes several successive crystallizations (three in the example illustrated in Figure 1) to deliver sugar to each stage of crystallization roux and molasses.
  • the extraction yield of the sugars from the mass cooked is of the order of 65% at the level of the first crystallization stage, that the degree brown sugar obtained on this first stage is not more than 300 units ICUMSA and that this same sugar has a purity of 99.7%.
  • the brown sugar produced on the first crystallization stage is subjected to a recasting operation in the reservoir 24, that is to say when it dissolves in water preferably hot at 80 ° C.
  • the resulting syrup is then brought into a column of discoloration 25 filled with an adsorbent material such as animal black, charcoal active or a bleaching resin for example strong anionic resin in the form of chloride, such as IRA® 900 resin from Rohm and Haas).
  • an adsorbent material such as animal black, charcoal active or a bleaching resin for example strong anionic resin in the form of chloride, such as IRA® 900 resin from Rohm and Haas.
  • the discoloration is preferably carried out hot, for example at 80 ° C.
  • the discoloration of the syrup can alternatively be carried out by ultrafiltration or nanofiltration tangential of said syrup.
  • the syrup thus discolored is then treated in a crystallization unit 26 to deliver white sugar crystallized in 27 and a crystallization sewer in 28.
  • the latter is preferably recycled by mixing it with the syrup from the concentration unit 20; he can also be used for the above-mentioned redesign operation.
  • the brown sugar obtained in the second and third stages of crystallization of the crystallization unit 22 can, if desired, be remelted and then brought back to the top of this crystallization unit 22.
  • the installation thus described can be completed by a circuit comprising a pump 29, the suction of which communicates by a conduit 30 with the base of the storage tank 23 and the discharge of which communicates by a conduit 31 with the upper part of the column of softening 15.
  • This circuit will be implemented when it is desired to regenerate the resin filling the column 15, the molasses stored in the tank 23 serving as regeneration liquid due to its high content of Na + and / or K + ions and its low content of Ca 2+ and / or Mg 2+ ions.
  • the installation represented by FIG. 2 is in all points identical to the installation represented by FIG. 1, except that the third crystallization stage of the crystallization unit 22 has been replaced by a chromatography column 32 operating at a temperature of the order of 80 ° C., where the molasses from the second crystallization stage of unit 22 is treated.
  • This column is of the type comprising a fixed support constituted by a strong cationic resin, in the Na form + and / or K + , for example the resin DOWEX® C356 from the company DOW or the resin LES® 999301 from the company Rohm and Haas, the elution liquid being water brought into the upper part of the column by a conduit 33.
  • This same column 32 is provided at its lower part with a conduit 34 for extracting a first liquid effluent depleted in sugars, enriched with Na and / or K salts and eluted first and with a conduit 35 extraction of a second liquid effluent e enriched in sugars, depleted in Na and / or K salts and eluted second.
  • Said first effluent from line 34 is received in a storage tank 36. Due to its high content of Na + and / or K + ions, said first effluent can advantageously be used as regeneration liquid for the softening column 15 and this, in the same way as in the case of the installation of FIG. 1.

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Description

La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de sucre cristallisé, à partir d'un jus sucré aqueux contenant des sucres et des impuretés organiques et minérales dont des ions Ca2+ et/ou Mg2+, tel qu'un jus de canne à sucre ou de betterave sucrière, qui comprend les opérations :
  • (a) de concentration dudit jus sucré, pour obtenir un sirop, et
  • (b) de cristallisation dudit sirop, pour obtenir un sucre cristallisé et une mélasse.
    • On connaít déjà des procédés du type susmentionné, pour la fabrication de sucre roux, notamment à partir de jus de canne à sucre. Ces procédés présentent un certain nombre d'inconvénients dont les plus importants sont les suivants :
  • i) obtention d'un sucre roux présentant une coloration relativement élevée (de l'ordre de 800-4000 unités ICUMSA suivant les procédés de fabrication). De nombreuses études ont prouvé que la coloration des sucres cristallisés dépend en grande partie de la teneur en matières colloïdales présents dans les jus sucrés ; ces matières colloïdales seraient susceptibles de constituer des précurseurs de colorant au cours de l'opération (b) de cristallisation ;
  • ii) entartrage des dispositifs de concentration et des appareils à cuite par les sels de Ca et/ou de Mg présents dans le jus sucré de départ, cet entartrage limitant le rendement énergétique de ces dispositifs et appareils ; de plus, les ions Ca2+ et Mg2+ produisent des troubles dans les sucres cristallisés ;
  • iii) faible rendement d'extraction des sucres de la masse cuite (masse soumise à cristallisation) en raison de la présence au sein de cette masse cuite d'impuretés organiques telles que des matières colloïdales et impuretés minérales telles que des ions Ca2+ et/ou Mg2+ et d'autres non sucres, qui ralentissent la cristallisation, le rendement du premier jet de cristallisation ne dépassant pas généralement 40 à 56 %, ce qui oblige à recycler un volume élevé d'égout de cristallisation et accroít la consommation d'énergie.
    • On connaít également des procédés, du type susmentionné, pour la fabrication de sucre blanc cristallisé, notamment à partir de jus de betterave sucrière. Ces procédés, outre le fait qu'ils présentent les inconvénients ii) et iii) ci-dessus, nécessitent des opérations complexes d'épuration, à savoir des opérations de préchaulage (addition de chaux à raison de 2 à 3 g/l de jus sucré), de chaulage (addition de chaux à raison de 10 à 15 g/l de jus sucré), de carbonatation (injection de gaz carbonique jusqu'à un pH de l'ordre de 11), filtration, recarbonatation (injection de gaz carbonique jusqu'à un pH de l'ordre de 9) et filtration finale. Ces différentes opérations d'épuration nécessitent des investissements importants qui grèvent le prix de revient du sucre cristallisé.
    WO-A-92 08810 concerne un procédé pour augmenter le rendement de cristallisation de sucre à partir d'un jus sucré. Ce procédé est basé sur l'élimination des ions monovalents avant cristallisation. Cette élimination est effectuée par l'utilisation de nanofiltration qui conduit à un perméat qui contient une partie substantielle des ions monovalents, et à un rétentat appauvri en ions monovalents, la cristallisation étant effectué sur le rétentat.
    US-A-4 115 147 a pour object un pocédé basé sur la mise en oeuvre de membranes de filtration tangentielle pour la fabrication d'un sucre nutritif non centrifugé.
    Le but de la présente invention est de remédier aux inconvénients susmentionnés des procédés antérieurement connus et, pour ce faire, elle propose un procédé de fabrication de sucre cristallisé, tel que défini dans les revendications ci-jointes.
    Grâce à la mise en oeuvre de l'opération de filtration tangentielle, il est possible d'éliminer les matières colloïdales présentes dans le jus sucré clarifié et, dans la mesure où de telles matières sont des précurseurs de colorants se développant en cours de cristallisation, d'obtenir ainsi en fin de procédé un sucre cristallisé de plus faible coloration. Ceci est particulièrement vrai dans le cas où le jus sucré aqueux de départ est constitué par un jus du type jus de canne à sucre, puisque le procédé selon l'invention permet alors l'obtention d'un sucre roux d'une coloration inférieure à 400 unités ICUMSA, alors que les procédés conventionnels conduisent à l'obtention d'un sucre roux d'une coloration de 800 à 4000 unités ICUMSA.
    En faisant appel aux techniques de microfiltration tangentielle, d'ultrafiltration tangentielle ou de nanofiltration tangentielle, il est possible de réduire de manière substantielle la turbidité du jus clarifié. On rappellera à toutes fins utiles que la quantité de colloïdes présents dans un liquide est estimée par sa turbidité (exprimée en NTU/Brix) qu'ils génèrent au sein dudit liquide. Ainsi, on indiquera, à titre d'exemple, que l'ultrafiltration tangentielle d'un jus sucré clarifié de canne permet de ramener la turbidité de ce jus d'environ 15 à 60 NTU/Brix à une valeur aussi faible que 0,1 à 0,2 NTU/Brix.
    Grâce à l'élimination des matières colloïdales réalisée par l'opération de microfiltration, d'ultrafiltration ou de nanofiltration et à l'élimination des ions Ca2+ et/ou Mg2+ réalisée par l'opération d'adoucissement, non seulement on limite fortement l'entartrage des appareils d'évaporation et de cristallisation en augmentant ainsi leurs rendements énergétiques, mais encore les opérations de cristallisation s'en trouvent accélérées et les quantités de masse cuite recyclée diminuées (généralement d'environ 20 %) ce qui permet une économie d'énergie substantielle (jusqu'à environ 15 %) et un rendement accru d'extraction des sucres, le rendement du premier jet de cristallisation pouvant atteindre 65 %.
    Selon une autre caractéristique encore de l'invention, l'opération de cristallisation peut-être suivie d'une opération de chromatographie de ladite mélasse pour obtenir un premier effluent liquide appauvri en sucres et un second effluent liquide enrichi en sucres ; une telle opération de chromatographie s'intègre parfaitement dans le procédé selon l'invention puisque les opérations préalables de microfiltration, d'ultrafiltration ou de nanofiltration tangentielle et d'adoucissement permettent une élimination substantielle respectivement des matières colloïdales et des ions Ca2+ et/ou Mg2+ habituellement responsables de la diminution relativement rapide du pouvoir de séparation de la chromatographie.
    On notera que l'opération de régénération fait une utilisation astucieuse de l'un des effluents générés au cours du procédé, de sorte qu'il n'y a pas apport de réactif de régénération extérieur et, partant, économie par rapport aux systèmes de régénération antérieurement connus dans la technique.
    On ajoutera enfin que l'opération de micro-, ultra- ou nanofiltration tangentielle permet non seulement d'éliminer les matières colloïdales présentes dans le jus sucré de départ, mais également de clarifier ce jus, c'est-à-dire d'éliminer les matières en suspension. Toutefois, afin d'éviter un colmatage trop rapide de la membrane mise en oeuvre dans l'opération de filtration tangentielle, il est préférable de prévoir une opération préalable de clarification du jus sucré aqueux de départ.
    A l'examen de ce qui précède, il apparaít donc que la mise en oeuvre du procédé selon l'invention conduit à une amélioration sensible du bilan d'ensemble de la sucrerie avec, de plus dans le cas où le jus sucré de départ est du type jus sucré de canne, un gain en pureté du sucre roux obtenu qui passe de 98-99,4 % (procédé conventionnel) à 99,7 %. Cette amélioration est obtenue par la mise en oeuvre d'une opération de microfiltration, d'ultrafiltration ou de nanofiltration tangentielle et d'une opération d'adoucissement, techniques bien connues, simples, souples, de rendement élevé, rapides, bien maítrisées et d'un faible coût d'exploitation. Par ailleurs, dans le cas où le jus sucré de départ est du type jus de betterave sucrière, la mise en oeuvre de l'opération de microfiltration, d'ultrafiltration ou de nanofiltration tangentielle éventuellement combinée à l'opération simple de clarification permet avantageusement de supprimer les opérations complexes et onéreuses d'épuration susmentionnées.
    La présente invention s'étend par ailleurs à un procédé de fabrication de sucre blanc cristallisé à partir d'un jus sucré aqueux du type jus de canne à sucre, contenant des sucres et des impuretés organiques et minérales dont des ions Ca2+ et/ou Mg2+. Ce procédé se caractérise en ce qu'il comprend le procédé de fabrication de sucre cristallisé décrit ci-dessus qui conduit à l'obtention d'un sucre roux, suivi du raffinage de ce sucre roux, le raffinage comprenant les opérations :
  • de refonte dudit sucre roux, pour obtenir un sucre de fonte,
  • de décoloration du sucre de fonte, pour obtenir un sucre de fonte décoloré, et
  • de cristallisation du sucre de fonte décoloré pour obtenir du sucre blanc cristallisé, ce dernier pouvant avoir une pureté aussi élevée que 99,9 % et une coloration aussi faible que 30 unités ICUMSA.
    • On notera que par rapport à la technique classique de raffinage du sucre roux, le raffinage mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention de fabrication de sucre blanc cristallisé s'affranchit des opérations d'affinage, d'épuration (carbonatation ou phosphatation) et de filtration et cela, grâce au fait que la mise en oeuvre des opérations décrites ci-dessus permet l'obtention d'un sucre roux plus pur, moins coloré et ne contenant plus de matières colloïdales en comparaison avec celui obtenu par les techniques classiques. La suppression des opérations d'affinage, de carbonatation ou de phosphatation et de filtration est d'un intérêt tout à fait évident quand on connaít le caractère fastidieux et onéreux des opérations de cristallisation de l'égout d'affinage et des égouts de bas produits. L'avantage procuré par le procédé selon l'invention de fabrication de sucre blanc cristallisé est donc manifeste sur le plan économique.
    D'autres aspects et avantages de la présente invention ressortiront de la description ci-après de deux exemples de mode de réalisation préféré, faite avec référence au dessin annexé dont les figures 1 et 2 sont des représentations schématiques d'installations pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
    Dans ces exemples, le jus sucré aqueux de départ à traiter est un jus obtenu par broyage de canne à sucre, ce jus contenant des sucres et des impuretés organiques et minérales dont des ions Ca2+ et/ou Mg2+.
    Description de la figure 1
    De manière connue en soit, ce jus peut au préalable, bien que cela ne soit pas absolument indispensable, être soumis à une opération de clarification ayant pour but d'éliminer la majeure partie des matières solides en suspension. A cet effet, il est amené par la pompe de circulation 1 et le conduit 2 à la partie haute d'un réservoir de floculation 3, après avoir été réchauffé de préférence à 70-105° C, par exemple au moyen d'un échangeur de chaleur indirect 4. Dans ce réservoir 3, il est mélangé sous agitation vive avec un agent floculant stocké dans le réservoir 5 et amené depuis ce dernier à la partie haute du réservoir de floculation 3 par une pompe de circulation 6 et un conduit 7. Le réservoir 5 peut être muni de moyens de chauffage (non représentés) tels qu'une chemise interne dans laquelle circule un fluide chaud, par exemple de l'eau chaude ou de la vapeur d'eau ; ces moyens de chauffage permettent de porter l'agent floculant à une température de l'ordre de 70 à 80° C. Cet agent peut notamment être constitué par une bouillie de chaux éteinte, par un agent tensio-actif cationique, en particulier un composé d'ammonium quaternaire d'acides gras de suif, comme le chlorure de dioctadécyldiméthylammonium, tel que le NORANIUM® M2SH commercialisé par la société française CECA, par des dérivés du chitosane poly-N-acétylglucosamine désacétylée issue de la chitine, telle que le PROFLOC® 340 de la société norvégienne PROTAN BIOPOLYMER, ou encore par un mélange de ceux-ci. La quantité d'agent floculant sera habituellement de 0,2 à 2 g/kg de matière sèche du jus à traiter. Le mélange de floculation est alors extrait par la base du réservoir 3 et amené par un conduit 8 dans un bac de décantation 9 à base sensiblement conique. Bien que cela ne soit pas représenté sur la figure 1, le fond du bac 9 peut être pourvu d'un conduit et d'une pompe d'extraction amenant le dépôt solide rassemblé dans la partie conique du bac 9 dans une unité de filtration (par exemple filtre rotatif), le filtrat étant ensuite ramené dans le bac 9. Après un temps de contact de l'ordre de 30 à 60 minutes entre le jus sucré et l'agent floculant, le liquide surnageant (jus clarifié ayant une turbidité de l'ordre de 15 à 60 NTU/Brix) dans le bac 9 est extrait de ce dernier par une pompe de circulation 10 refoulant dans une unité 11 de microfiltration tangentielle, d'ultrafiltration tangentielle ou de nanofiltration tangentielle. Si nécessaire, le surnageant ainsi soutiré du bac 9 peut être réchauffé afin que l'opération dans cette unité 11 ait lieu à une température de l'ordre de 70 à 99° C et de préférence de 95 à 99° C. La membrane utilisée dans l'unité 11 peut être du type organique ou du type minéral (par exemple en TiO2 ou ZrO2) et présenter un seuil de coupure correspondant à un poids moléculaire d'au moins 1 000, de bons résultats étant obtenus avec une membrane d'ultrafiltration ayant un seuil de coupure correspondant à un poids moléculaire de 300 000, ainsi qu'avec une membrane de microfiltration ayant un diamètre de pore de 0,1 µm. Ainsi, utilisation peut être faite par exemple de la membrane KERASEP® disponible auprès de la société français TECH-SEP ou de la membrane FIMTEC® GR 90 PP de la société américaine DOW. La vitesse de circulation tangentielle du jus clarifié est adaptée à la géométrie du module de micro-, ultra ou nanofiltration mis en oeuvre et pourra être de l'ordre de 2 à 9 m/s, de préférence 6 m/s. Cette vitesse de circulation est réglée par la pompe 10, étant précisé qu'une partie du jus filtré est ramenée par une conduite de retour 11a à l'aspiration de ladite pompe 10.
    Le perméat issu de l'unité 11, qui présente une turbidité de l'ordre de 0,1 à 0,2 NTU/Brix, est ensuite acheminé par un conduit 12 dans un réservoir de stockage 13 à partir duquel il est soutiré par une pompe 14 pour être amené en tête d'une colonne d'adoucissement 15 remplie d'une résine échangeuse de cations, notamment une résine cationique forte, sous la forme Na+ et/ou K+, par exemple la résine C26® de Rohm et Haas. Cette colonne est pourvue, à sa partie haute, d'une amenée 16 de perméat reliée au refoulement de la pompe 14 et, à sa partie basse, d'un conduit 17 de sortie de perméat adoucie (teneur en ions Ca2+ et/ou Mg2+ de l'ordre de 150 à 700 ppm), les ions Ca2+ et/ou Mg2+ présents dans le perméat amené en tête de la colonne (teneur en ions Ca2+ et/ou Mg2+ de l'ordre de 7000 ppm) étant retenus par la résine au cours de la progression du perméat à travers la colonne en déplaçant les ions Na+ et/ou K+ de cette résine.
    Le liquide adouci extrait par le conduit 17 parvient ensuite dans un réservoir 18 d'où il est soutiré par une pompe 19 pour être amené dans une unité de concentration 20 qui peut être par exemple un évaporateur tel qu'un évaporateur à flot tombant. Le sirop obtenu en sortie de cette unité 20 est ensuite amené par une pompe 21 dans une unité de cristallisation 22 où il subit plusieurs cristallisations successives (trois dans l'exemple illustré par la figure 1) pour livrer à chaque étage de cristallisation un sucre roux et une mélasse. On notera ici que le rendement d'extraction des sucres de la masse cuite est de l'ordre de 65 % au niveau du premier étage de cristallisation, que le degré de coloration du sucre roux obtenu à ce premier étage n'est pas supérieur à 300 unités ICUMSA et que ce même sucre a une pureté de 99,7 %.
    Quant à la mélasse issue du dernier étage de cristallisation, elle est reçue dans un bac de stockage 23.
    Par ailleurs, le sucre roux produit au premier étage de cristallisation est soumis à une opération de refonte dans le réservoir 24, c'est-à-dire à sa dissolution dans de l'eau chaude de préférence à 80° C. Le sirop résultant est ensuite amené dans une colonne de décoloration 25 garnie d'une matière adsorbante telle que du noir animal, du charbon actif ou une résine de décoloration par exemple résine anionique forte sous forme de chlorure, telle que la résine IRA® 900 de Rohm et Haas). Dans cette colonne 25, la décoloration est de préférence réalisée à chaud, par exemple à 80° C. On notera que la décoloration du sirop peut en variante être réalisée par ultrafiltration ou nanofiltration tangentielle dudit sirop.
    Le sirop ainsi décoloré est ensuite traité dans une unité de cristallisation 26 pour livrer du sucre blanc cristallisé en 27 et un égout de cristallisation en 28. Ce dernier est de préférence recyclé en le mélangeant au sirop issu de l'unité de concentration 20 ; il peut également être utilisé pour l'opération de refonte susmentionnée.
    De plus, le sucre roux obtenu aux deuxième et troisième étages de cristallisation de l'unité de cristallisation 22 peut, si on le souhaite, être refondu puis ramené en tête de cette unité de cristallisation 22.
    L'installation ainsi décrite peut être complétée par un circuit comprenant une pompe 29 dont l'aspiration communique par un conduit 30 avec la base du bac de stockage 23 et dont le refoulement communique par un conduit 31 avec la partie haute de la colonne d'adoucissement 15. Ce circuit sera mis en oeuvre lorsque l'on souhaitera régénérer la résine garnissant la colonne 15, la mélasse stockée dans le bac 23 servant de liquide de régénération en raison de sa teneur élevée en ions Na+ et/ou K+ et sa faible teneur en ions Ca2+ et/ou Mg2+. A cet effet, il suffira d'arrêter la pompe 14, mettre en marche la pompe 29 et dériver l'effluent s'échappant du conduit 17 vers un autre réservoir que le réservoir 18.
    Description de la figure 2
    L'installation représentée par la figure 2 est en tous points identiques à l'installation représentée par la figure 1, si ce n'est que le troisième étage de cristallisation de l'unité de cristallisation 22 a été remplacé par une colonne de chromatographie 32 fonctionnant à une température de l'ordre de 80° C, où est traitée la mélasse issue du deuxième étage de cristallisation de l'unité 22. Cette colonne est du type comprenant un support fixe constitué par une résine cationique forte, sous la forme Na+ et/ou K+, par exemple la résine DOWEX® C356 de la société DOW ou la résine LES® 999301 de la société Rohm et Haas, le liquide d'élution étant de l'eau amenée en partie haute de la colonne par un conduit 33. Cette même colonne 32 est pourvue à sa partie basse d'un conduit 34 d'extraction d'un premier effluent liquide appauvri en sucres, enrichi en sels de Na et/ou K et élué en premier lieu et d'un conduit 35 d'extraction d'un second effluent liquide enrichi en sucres, appauvri en sels de Na et/ou K et élué en second lieu. Ledit premier effluent issu du conduit 34 est reçu dans un bac de stockage 36. En raison de sa forte teneur en ions Na+ et/ou K+, ledit premier effluent peut avantageusement être utilisé comme liquide de régénération de la colonne d'adoucissement 15 et ce, de la même manière que dans le cas de l'installation de la figure 1.
    On ajoutera qu'en lieu et place du jus de canne à sucre traité dans les installations objet des figures 1 et 2, il est bien entendu possible d'utiliser un jus de nature différente. Il pourra s'agir en particulier d'un jus de betterave sucrière. Dans ce dernier cas toutefois, les opérations successives de refonte, de décoloration et de cristallisation deviennent inutiles, puisque le sucre produit au premier étage de cristallisation de l'unité de cristallisation 22 est un sucre blanc cristallisé ; de ce fait, toute la partie de l'installation où sont mises en oeuvre lesdites opérations successives de refonte (réservoir 24), de décoloration (colonne de décoloration 25) et de cristallisation (unité de cristallisation 26) peut donc être supprimée lorsque le jus sucré traité est un jus du type jus de betterave sucrière.

    Claims (8)

    1. Procédé de fabrication de sucre cristallisé à partir d'un jus sucré aqueux contenant des sucres et des impuretés organiques et minérales dont des ions Ca2+ et/ou Mg2+, tel qu'un jus de canne à sucre ou de betterave sucrière, qui comprend les opérations :
      de microfiltration tangentielle, d'ultrafiltration tangentielle ou de nanofiltration tangentielle dudit jus sucré aqueux pour obtenir un perméat et un rétentat,
      de concentration du seul perméat, pour obtenir un sirop,
      de cristallisation dudit sirop, pour obtenir un sucre cristallisé et une mélasse, et
      de séparation du sucre cristallisé de ladite mélasse, étant précisé que ledit procédé est exempt de toute opération de purification entre l'opération de filtration tangentielle et l'opération de concentration.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une opération d'adoucissement, cette opération étant effectuée sur le perméat avant que ce dernier ne soit soumis à l'opération de concentration.
    3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'opération d'adoucissement est réalisée par mise en contact dudit perméat, avec une résine échangeuse de cations.
    4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'opération de cristallisation est suivie d'une opération de chromatographie de ladite mélasse pour obtenir un premier effluent liquide appauvri en sucres et un second effluent liquide enrichi en sucres.
    5. Procédé selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une opération de régénération de la résine échangeuse de cations mise en oeuvre dans l'opération d'adoucissement, par mise en contact de cette résine avec la mélasse issue de l'opération de cristallisation ou avec le premier effluent liquide issu de l'opération de chromatographie.
    6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une opération préalable de clarification du jus sucré aqueux de départ pour obtenir un jus clarifié, l'opération de microfiltration, d'ultrafiltration ou de nanofiltration tangentielle étant alors mise en oeuvre sur ce jus clarifié.
    7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'opération de clarification comprend une étape de floculation suivie d'une étape de décantation.
    8. Procédé de fabrication de sucre blanc cristallisé à partir d'un jus sucré aqueux du type jus de canne à sucre, contenant des sucres et des impuretés organiques et minérales dont des ions Ca2+ et/ou Mg2+, caractérisé en ce qu'il comprend le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 qui conduit à l'obtention d'un sucre roux, suivi par les opérations :
      de refonte dudit sucre roux, pour obtenir un sucre de fonte,
      de décoloration du sucre de fonte, pour obtenir un sucre de fonte décoloré, et
      de cristallisation du sucre de fonte décoloré, pour obtenir du sucre blanc cristallisé.
    EP94402540A 1993-11-12 1994-11-09 Procédé de fabrication de sucre cristallisé, à partir de jus sucré aqueux tel qu'un jus de canne à sucre ou de betterave sucrière Expired - Lifetime EP0655507B1 (fr)

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