EP0531393A1 - Procede et four de graphitisation - Google Patents

Procede et four de graphitisation

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Publication number
EP0531393A1
EP0531393A1 EP19910910328 EP91910328A EP0531393A1 EP 0531393 A1 EP0531393 A1 EP 0531393A1 EP 19910910328 EP19910910328 EP 19910910328 EP 91910328 A EP91910328 A EP 91910328A EP 0531393 A1 EP0531393 A1 EP 0531393A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
column
oven
parts
sleeve
current leads
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19910910328
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jean-Marc Tesoriere
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP0531393A1 publication Critical patent/EP0531393A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/60—Heating arrangements wherein the heating current flows through granular powdered or fluid material, e.g. for salt-bath furnace, electrolytic heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B9/00—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity
    • F27B9/04—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • F27B9/045—Furnaces with controlled atmosphere
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B9/00—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity
    • F27B9/28—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity for treating continuous lengths of work

Definitions

  • the present invention relates to a process for the graphitization of long precooked carbonaceous parts, and to an oven allowing the implementation of this process.
  • the graphitization process consists of heating carbonaceous parts, generally made up of coke grains agglomerated by a binder such as coal tar, to a temperature of the order of 3000 ° C., precooked at a temperature of about 800 °. C. There is then recrystallization at this temperature with the main consequences of a reduction in the electrical resistivity, in the oxidizability and in the expansion coefficients which means that the parts thus graphitized are used in many fields such as the steel industry, chemical or nuclear industry.
  • All these methods consist in scrolling, inside a furnace and in a more or less continuous manner, a column formed of carbonaceous precooked parts to graphitize placed end to end.
  • the first part of the column is powered up and heated by the Joule effect to the desired temperature, at least 2500 ° C.
  • the second part of the column is cooled to a temperature of at most 700 ° C, such that the last part can be extracted from the oven without risk of oxidation; a new precooked part is then added at the start of the column, and thrust inside the oven.
  • Figure 1 is a schematic representation, in top view, of the operation of the oven according to patent application AT 1966/88.
  • Figure 2 shows, in partial vertical section along the axis of the column, the assembly of two precooked parts using a sleeve according to the invention.
  • Figures 3 and 4 show, in partial vertical section perpendicular to the axis of the column, column supports according to the invention.
  • Figures 5,6 and 7 show, in vertical section along the axis of the column, examples of an oven according to the invention.
  • FIG. 8 shows, in top view, another example of an oven according to the invention, with a device for preheating the precooked parts according to the invention.
  • the precooked carbonaceous pieces (1 to 8) are placed end to end in such a way that their end faces are in contact in pairs, and form a column whose largest dimension is horizontal or close to l '' horizontal (10) .
  • a compressive stress (11) is applied to the external end face of each of the two parts (1,8) placed at each of the two ends of the column, in the example drawn using a metal frame (20) provided with hydraulic cylinders. This frame moves (18) in a horizontal plane and scrolls the column inside the oven (17).
  • the column is energized using three current leads (12,13,14), and the first part of the column (15) is thus heated by the Joule effect, the part (1) being the least hot , and the hottest part (5).
  • the volume (22, 23, 24) between the column and the internal wall of the oven is filled with an inert gas which prevents oxidation of the carbonaceous parts, which would be very rapid in contact with the air at temperatures encountered inside the oven.
  • the second part of the column (16) is cooled, in the example shown in the figure by the circulation (19) of the gas, which heats up in contact with this part of the column then warms the part of the column during preheating.
  • FIG. 1b the frame and the column have moved a distance equal to the length of a piece.
  • the piece (8) is completely removed from the oven and the piece (1) is almost completely entered.
  • the following operation consists in extracting from the column the part (8) which is graphitized and cooled. To do this, the compression stress (11) applied by the frame must be completely released. Before releasing this constraint, a device clamps the lateral surface of each of the ends of the parts (1) and (7) which come out of the oven and a constraint of compression (21) is applied to the parts (1) to (7) of the column, which thus retains its alignment when the compression stress (11) applied by the frame is released.
  • a constraint of compression (21) is applied to the parts (1) to (7) of the column, which thus retains its alignment when the compression stress (11) applied by the frame is released.
  • the main difficulty of this process consists in the construction of the device clamping the lateral surface of the column during the charging / discharging maneuvers: the lateral surface, in particular of the part (7), which is graphitized, is very tender and slippery, and the compressive stress (21) necessary to maintain the alignment of the column can exceed twenty tonnes in the case of an electrode column
  • 600 mm in diameter and 2800 mm in length such as those used in the steel industry.
  • the stepwise movement of the column generates temperature differences between the column and the wall of the furnace which, by creating a radial temperature gradient in the column, increases the risk of cracking of the parts during the heat treatment, and degrades the insulation of the oven wall by thermal cycling.
  • an oven using a horizontal or close to horizontal column should be used, and, in accordance with the invention, around at least one section of the heating part of the column, and in particular the hottest section, to fill the volume between the column and the internal wall of the furnace with a gas, which may be an inert gas such as nitrogen or argon, but which may also be a gas such as hydrogen or carbon monoxide, all these gases being stable at the temperatures encountered inside the oven, and giving, at these temperatures, no significant chemical reaction with any of the materials present inside the oven.
  • a gas which may be an inert gas such as nitrogen or argon, but which may also be a gas such as hydrogen or carbon monoxide, all these gases being stable at the temperatures encountered inside the oven, and giving, at these temperatures, no significant chemical reaction with any of the materials present inside the oven.
  • this gas volume is arranged in such a way that, inside the oven, the only electrical contact between at least two current leads, and in particular the two hottest current leads, is constituted solely by the column: therefore, there is no short circuit between these current leads such as that which would be created by a lining of divided carbonaceous material surrounding the column, and all the electric current injected into the furnace by these leads current is dissipated by Joule effect only in the column, which allows to significantly reduce the specific consumption of electrical energy necessary for the graphitization of precooked carbonaceous parts.
  • a compressive stress between 0.5 and 1.5 MPa, and applied on the outer end face of each of the two parts to each of the two ends of the column.
  • the support (s) placed in the part of the column which is cooled may, in accordance with the invention, consist of one or more li ts of divided material, which will necessarily be a carbonaceous material in the hottest part of the column , but which could be another material, better conductor of heat, in the coldest part, in order to improve the cooling rate in this zone where the heat exchanges are slow, which allows, with equal column length, increase the productivity of the oven.
  • this or these supports placed in the part of the column which is cooled could also be rigid supports, on which, unlike those described above, the column comes to bear only when the column is scrolled is interrupted and the compression stress is released. Therefore, the design of these supports is much simpler: when the compression stress is restored, the column, which had taken a slight arrow to come to rest on these supports, resumes its alignment and leaves the support of the supports ; the scrolling of the column is then resumed without difficulty since the column does not rub or roll on these supports.
  • these supports or these beds of divided material are designed in such a way that they maintain the column according to at least two generators sufficiently distant from each other to prevent a cylindrical part from rolling, l
  • the alignment of the cooled part of the column is preserved even when the compressive stress is released.
  • the use of rigid supports in this area also has several disadvantages: their position must be adjustable to adapt to the different shapes and dimensions of parts to be graphitized, which can be quite easy in the part where the column is cooling if the 1st oven is simply made of a double wall cooled with water, but is more difficult in this part in heating where the wall of the oven is always days protected by insulation; moreover, these supports constitute a thermal bridge between the interior of the oven and its wall, which degrades the energy efficiency of the oven.
  • a sleeve (30) according to the invention is engaged both in the bore (31) formed in an end face (32) of the part (1) on the right of the figure, and in the bore (33) formed in the end face (34) opposite the part (2) to the left of the figure.
  • this sleeve is generally a tube or a cylinder carbonaceous material, which can be graphite, or a carbon-carbon composite, the latter material having the advantage of having excellent mechanical strength.
  • This sleeve is engaged in each of the two bores during the charging of the part (1), is recovered at the other end of the furnace during the charging of this same part, and can therefore be reused for the charging of a new part: a small number of sleeves is therefore sufficient to operate the oven, which does not charge the operating cost.
  • This sleeve like each bore in which it is engaged, may or may not carry a thread (not shown in the figure).
  • a threaded bore may be of conical shape to facilitate assembly operations; the sleeve, also threaded, then has the shape of two truncated cones assembled by the base, like the nipples used to assemble the electrodes in an electric arc furnace column. It is also possible to use a bayonet assembly device (not shown in the figure), in which each end of the sleeve has at least one stud which engages in a rectilinear groove machined in the bore parallel to its axis, then is blocked by rotation in another groove, circular and slightly inclined relative to a plane perpendicular to the axis of the bore.
  • the sleeve is thus put in tension, which exerts a pressure on the end faces opposite a same junction: these devices, which require a somewhat more expensive machining, provide on the other hand, better rigidity to the column, which makes it possible to suppress or reduce the number of supports, and / or to suppress or reduce the compressive stress necessary to preserve the alignment of the column during the charging / discharging operations.
  • the bore in the precooked parts is small enough not to compromise the use of the graphitized part: in the case of a steelworks electrode, it is sufficient that it is made at the location of the housing of nipple, and that it is smaller than this one.
  • this sleeve does not in any way compromise the insertion between the two parts of a disc of carbonaceous material (not shown in the figure), generally hollowed out in its center, which allows, according to a well-known technique, improve the distribution of electric current in the junction between these two parts.
  • a rigid support (35) makes it possible to maintain, according to a generator, a column formed of cylindrical parts (4).
  • This type of support does not always prevent the loss of aligned ment of the column since the cylindrical parts are capable of rolling on it when the compressive stress is released, and it is therefore generally used in addition to the sleeve described in FIG. 2.
  • the support generally consists of a cylinder, a tube, or a rigid part with L, U, or H profile, resting on the side walls and / or on the bottom of the oven. In the hottest parts of the oven, it is made of a carbonaceous material, usually graphite or a carbon-carbon composite.
  • this support constitutes a thermal bridge between the interior and the wall of the furnace, which makes it necessary to provide for cooling by ciculation of water of its fixing points on this wall, and therefore complicates the construction and the operation of the oven, and degrades its energy balance. It is therefore desirable to limit as much as possible the number of supports in the heating part of the column, which, according to the invention, is achieved by the use of sleeves (30), possibly provided with a thread or bayonet.
  • a rigid support (36, 37) makes it possible to maintain, according to two generators, a column formed of cylindrical parts (4).
  • This support is designed in such a way that a cylindrical part can no longer roll when it comes to rest on it, and it is therefore no longer essential to use a sleeve to preserve the alignment of the column when the stress of compression is released.
  • the support consists of two tubes parallel to the axis of the column, which allows to a certain extent to reduce the problems linked to the fixing of these supports on the walls of the oven, but it is often necessary to place spacers between the oven wall and them to improve their rigidity.
  • the heating part of the column it is also necessary to electrically insulate these supports to prevent them from constituting an electric short circuit between two adjacent current leads.
  • other shapes and profiles can be used to manufacture these supports.
  • the volume (23) cited between the column and the internal wall of the oven on the one hand, and the hottest current leads (13,14) on the other hand, is filled, at the start of the oven, with a gas, stable at the temperatures encountered inside the oven, and giving no reaction at these temperatures notable chemical with none of the materials present inside the oven.
  • gases such as argon or nitrogen but also hydrogen or carbon monoxide, may be suitable, but, the gas is gradually expelled by the gases emitted by the parts during graphitization, consisting mainly of hydrogen.
  • This gas protects the parts being graphitized from oxidation which would be very rapid in the presence of air at these temperatures, but, moreover, eliminates any electrical contact between the current leads (13) and (14) other than that constituted by the column itself. Therefore, the electric current produced by the voltage difference between these current leads is exclusively led by the column, where it is completely dissipated by Joule effect. Compared to other methods where the volume (23) is filled with a lining of divided carbonaceous material, the consumption of electrical energy necessary for graphitization is reduced by about a third.
  • the rest of the volume (22) between the heated part of the column and the internal wall of the furnace can be either partially or totally filled with gas or a divided material, without significantly modifying the investment cost and operating the oven according to the invention, nor its advantages from the point of view of working conditions and the environment.
  • Figures 5 to 8 show the position of the column when the compressive stress is released.
  • a piece (8) at the end of the column (not shown in the figure) has been removed; the parts (2) and (4) are held by the lateral current leads (13, 14); the room (3) is held at each of its ends by a sleeve which makes it integral with the parts (2) and (4); the end of the part (1) located inside the oven is held by a sleeve which makes it integral with the part (2); the other end of the part (1) is held by a support (50) placed outside the oven.
  • the alignment of the heating part of the column is preserved when the compression stress is released.
  • a section of the cooling part of the column is supported by a bed of divided material (51), which plays a role similar to that of 'current supply (13) in the heating part of the column; the part (6) is supported by this bed of divided material, the part (5) is held at each of its ends by a sleeve which makes it integral with the parts (4) and (6); the end of the part (7) located inside the oven is held by a sleeve which makes it integral with the part (6); the other end of the part (7) is held by a support (52) placed outside the oven. It is of course possible to use a rigid support such as those described in Figures 3 and 4 instead of the divided material bed (51).
  • FIG. 6,1a the entire volume (22,23,24) situated between the column and the internal wall of the furnace is filled with gas, and a rigid support (36) such as that described in FIG. 4a is placed under the column, in the heating part as in the cooling part.
  • a rigid support (36) such as that described in FIG. 4a is placed under the column, in the heating part as in the cooling part.
  • the column comes to rest on this support, which is designed in such a way that a cylindrical part is supported there according to two generators sufficiently distant so that this part cannot roll; in this case, it is therefore not essential to use a sleeve to assemble the parts.
  • it is preferred to limit the use of such supports in the most column which is of course made possible by the use of sleeves.
  • one or more rigid supports such as for example that (37) described in FIG. 4b, to replace all or part of the rigid support (36) shown in FIG. 6 without departing from the scope of the invention.
  • the heating part of the column is identical to that described in FIG. 5.
  • the cooled part of the column is supported over its entire length by a bed (51) of divided carbonaceous material, which makes it possible to preserve the alignment of this part of the column when the compression stress is released.
  • the column is covered with the same divided carbonaceous material, that is to say that the entire volume (24) between the cooled part of the column and the internal wall of the furnace is filled with divided carbonaceous material.
  • this device has the disadvantage of reducing the cooling rate of the column in its coldest part, where the heat exchanges are slower, and where the graphitized part is less sensitive to brutal cooling. This reduces the flow of the furnace and increases the investment and production costs per ton graphitized. This is why it is preferable to surround only divided carbonaceous material in the warmest area of the cooling part of the column, while the coldest area remains surrounded by gas.
  • the heating part of the column is identical to that described in FIG. 5.
  • the hottest zone of the cooling part of the column is swept by a gas, stable and non-reactive as previously described, which, after having heated up in contact with the column, is sent to a chamber (80) where it preheats the precooked parts (81) before they are placed in the graphitization oven.
  • the preheating chamber is closed at both ends by a sealed airlock (82,83), and the precooked parts roll on slightly inclined rails.
  • the upstream door of the hottest airlock (82) is opened, the warmest preheated room (84) is introduced there, the upstream door of the airlock closes, the downstream door opens , and the part (84) rolls towards the inlet of the graphitization oven, where it is ready to be placed in the oven.
  • the downstream door of the coldest airlock (83) is opened, and a new precooked part (85) is introduced into the preheating chamber; the downstream door of the airlock (83) is then closed, then the upstream door open, and a new precooked part (86) is introduced there.
  • the advantage of this device is that it allows prolonged contact of the parts to be preheated with the preheating gas, and therefore better heat exchange.
  • the volume between the coldest zone of the cooling part of the column and the internal wall of the furnace is filled with a divided material, or is separated from the other zone by a baffle (87) and put under slight overpressure with a tank (not shown in the figure) filled with the same gas as that used for preheating, which puts the entire gas circuit under slight overpressure and prevents air from entering the oven enclosure and the preheating chamber.

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Abstract

Le procédé selon l'invention concerne la graphitisation de pièces (1 à 8) carbonées longues précuites. Il consiste à déplacer les pièces carbonées suivant un axe de défilement (10) horizontal, à l'intérieur d'un four (17) rempli de gaz dans la partie en chauffe (22, 23) de la colonne, et au moins partiellement rempli de matière carbonée divisée dans la partie en refroidissement (24). Pendant son défilement, la colonne est soumise à une contrainte de compression (11), et son chauffage est assuré par effet Joule (12, 13, 14). Lorsque la contrainte de compression (11) doit être relâchée pour permettre les manoeuvres d'enfournement/défournement des pièces (84, 8), la colonne vient se reposer sur des supports (35, 51) placés à l'intérieur du four, et son alignement est préservé par des manchons (30) assemblant les pièces deux à deux. La chaleur récupérée dans la partie en refroidissement (24) sert à préchauffer les pièces (81, 85, 86) avant leur enfournement (84).

Description

PROCEDE ET FOUR DE GRAPHITISATION
La présente invention concerne un procédé de graphitisation de pièces carbonées longues précuites, et un four permettant la mise en oeuvre de ce procédé.
Le procédé de graphitisation consiste à chauffer jusqu'à une température de l'ordre de 3000°C des pièces carbonées, généralement constituées de grains de coke agglomérés par un liant tel que le brai de houille, précuites à une température d'environ 800°C.Il s'opère alors à cette température une recristallisation avec pour conséquences principales une diminution de la résistivité électrique, de l'oxydabilité et des coefficients de dilatation qui font que les pièces ainsi graphitisées sont utilisées dans de nombreux domaines tels que la sidérurgie, l'industrie chimique ou nucléaire.
Plusieurs procédés permettant de réaliser une graphitisation continue, semi-continue ou pas à pas ont été décrits, par exemple dans les brevets DE. PS 2311 467 et F 2 534240, ou dans les demandes de brevet AT 1966/88, DE 3601014 A1, et DE 3824323 Al.
Tous ces procédés consistent à faire défiler, à l'intérieur d'un four et de manière plus ou moins continue,une colonne formée des pièces carbonées précuites à graphitiser mises bout a bout. La première partie de la colonne est mise sous tension électrique et chauffée par effet Joule jusqu'à la température désirée, d'au moins 2500°C. La seconde partie de la colonne est refroidie jusqu'à une température d'au plus 700°C, telle que la dernière pièce puisse être extraite du four sans risque d'oxydation;une nouvelle pièce précuite est alors ajoutée en début de colonne, et poussée à l'intérieur du four.
Ces procédés se différencient suivant que la colonne est verticale ou horizontale,et suivant que l'intérieur du four est rempli d'un gaz ou de matière carbonée divisée.Les figures ci-après permettent de mieux comprendre les avantages et inconvénients respectifs des procédés existants et du procédé selon l'invention:
La figure 1 est une représentation schématique, en vue de dessus, du fonctionnement du four selon la demande de brevet AT 1966/88. La figure 2 montre,en coupe verticale partielle selon l'axe de la colonne, l'assemblage de deux pièces précuites à l'aide d'un manchon selon l'invention.
Les figures 3 et 4 montrent, en coupe verticale partielle perpendiculaire à l'axe de la colonne, des supports de colonne conformes à l'invention. Les figures 5,6 et 7 montrent, en coupe verticale selon l'axe de la colonne, des exemples de four selon l'invention. La figure 8 montre ,en vue de dessus, un autre exemple de four selon l'invention, avec un dispositif de préchauffage des pièces précuites selon l' invention.
Sur 1a figure 1a, les pièces carbonées précuites (1 à 8) sont mises bout à bout de telle manière que leurs faces d'extrémité soient en contact deux à deux,et forment une colonne dont la plus grande dimension est horizontale ou proche de l'horizontale (10).Pour assurer à la fois la rigidité mécanique de la colonne et un bon contact électrique entre les pièces qui la composent, une contrainte de compression (11) est appliquée sur la face d'extrémité externe de chacune des deux pièces (1,8) placée à chacun des deux bouts de la colonne, dans l'exemple dessiné à l'aide d'un cadre métallique (20) muni de vérins hydrauliques. Ce cadre se déplace (18) dans un plan horizontal et fait défiler la colonne à l'intérieur du four (17). La colonne est mise sous tension électrique à l'aide de trois amenées de courant (12,13,14), et la première partie de la colonne (15) est ainsi chauffée par effet Joule, la pièce (1) étant la moins chaude, et la pi èce (5) la plus chaude.On utilise généralement trois amenées de courant car l'expérience montre que pour chauffer rapidement une telle colonne, dont la résistivité varie en fonction de la température,il est indispensable d'effectuer un préchauffage à intensité électrique réduite,sur la figure entre les amenées de courant (12) et (13),puis un chauffage à intensité plus élevée, sur la figure entre les amenées (13) et (14), pour atteindre la température de graphitation. Dans ce procédé, le volume (22, 23,24) compris entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz inerte qui évite l'oxydation des pièces carbonées, qui serait très rapide au contact de l'air aux températures rencontrées à l'intérieur du four.La seconde partie de la colonne (16) est refroidie, dans l'exemple représenté sur la figure par la circulation (19) du gaz, qui se réchauffe au contact de cette partie de la colonne puis réchauffe la partie de la colonne en préchauffage.
Sur 1a figure 1b,1e cadre et 1a colonne se sont déplacés d'une distance égale à la longueur d'une piècerla pièce (8) est complètement sortie du four et la pièce (1) y est presque complètement entrée. L'opération suivante consiste à extraire de la colonne la pièce (8) qui est graphitisée et refroidie. Pour ce faire, la contrainte de compression (11) appliquée par le cadre doit ttre complètement relâchée. Avant de relâcher cette contrainte, un dispositif vient serrer la surface latérale de chacune des extrémités des pièces (1) et (7) qui sortent du four et une contrainte de compression (21) est appliquée sur les pièces (1) à (7) de la colonne, qui conserve ainsi son alignement lorsque la contrainte de compression (11) appliquée par le cadre est relâchée. Sur la figure 1e, la pièce (8) a été ertraite de la colonne, et le cadre retourne à sa position de départ pendt que la colonne est maintenue par la contrainte (21).Sur la figure 1d,1e cadre est revenu à sa position de départ; une nouvelle pièce précuite peut ttre ajoutée en début de colonne, puis la contrainte (11) appliquée sur les huit pièces de la colonne, et la contrainte (21) relâchée. Le four se trouve alors dans la position décrite sur la figure la, et un nouveau cycle de production peut recommencer.
La principale difficulté de ce procédé consiste en la construction du dispositif serrant la surface latérale de la colonne pendant les manoeuvres d'enfournement/défournement:la surface latérale,notamment de la pièce (7), qui est graphitisée,est très tendre et glissante,et la contrainte de compression (21) nécessaire pour conserver l'alignement de la colonne peut dépasser vingt tonnes dans le cas d'une colonne d'électrod
gnées de diamètre 600 mm et de longueur 2800 mm, telles que celles utilisées dans la sidérurgie.
La solution proposée dans la demande de brevet AT 1966/88 consiste à faire glisser ou rouler la colonne sur des supports (9) perpendiculaires à la direction de défilement. Ceci permet en effet de réduire la contrainde compression (21) nécessaire pour conserver l'alignement de la colonne, dont la valeur varie comme le carré de la portée, mais rarement de supprimer cette contrainte, car, dans le cas où les pièces précuites sont cylindriques,qui est de loin le cas le plus fréquemment rencontré dans cette industrie, celles-ci sont susceptibles de rouler sur ces supports, et perdent ainsi leur alignement. De plus, la construction de ces supports s'avère particulièrement délicate: la surface latérale des pièces précuites est toujours rugueuse et surtout irrégulière-jet l'alignement des génératrices inférieures de deux pièces adjacentes est de ce fait forcément approximatif;de ce fait, il existe fréquemment un petit décrochement à la jonction entre deux pièces, qui peut venir buter sur le support pendant le défilement de la colonne;il est donc nécessaire de doter ce support d'un mécanisme permettant de l'escamoter vers le bas lorsqu'un tel décrochement se présente:ceci peut etre envisagé dans la partie refroidie (16) de la colonne si le four y est constitué d'une simple double paroi refroidie à l'eau, mais est beaucoup plus difficile à réaliser dans la zone de graphitisation ou la paroi est toujours protégée par un isolant, et où la tempe rature approche les 3000°CIl est également possible d'usiner les pièces précuites afin d'obtenir un alignement parfait des génératrices inférieures dans la colonne, mais cet usinage est cher, et, de plus, ne dispense en aucun cas de l'usinage final sur pièce graphitisées.
L'autre point faible du procédé selon la demande de brevet AT 1966/88 est que le recyclage de chaleur par circulation de gaz est peu efficace: il est bien entendu exclu d'introduire ce gaz dans la chambre de graphitisation car sa température est inférieure à celle de la colonne,et même lorsque le four est muni d'un soufflet ou d'un tube télescopique entourant la pièce (1),ce qui permet de la préchauffer également avec le gaz, la longueur totale de colonne susceptible d'Être préchauffée par le gaz est faible; le gaz cède donc peu de chaleur à la colonne, sort donc assez chaud du four, et il convient de le refroidir avant de le recycler en aval de la partie de colonne en refroidissement; au total, l'économie d'énergie réalisée par cette installation de récupération de chaleur ne compense pas son coût d'investissement et d'exploitation.
Les solutions à ces problèmes décrites dans les documents cités précédemment , d'ail leurs tous antérieurs à la demande de brevet AT 1966/88,ne donnent pas non plus entière satisfaction.
Dans le brevet F 2534240,1e volume (22,23,24) compris entre la colonne et la paroi interne du four est entièrement rempli de matière carbonée divisée. Ceci présente l'avantage de soutenir en permanence la colonne, et il n'est plus nécessaire, ni de maintenir une contrainte de compression sur la colonne pendant les opérations d'enfournement/défournement,ni de prévoir des supports transversaux. En revanche, il devient difficile de transférer de la chaleur de la partie de la colonne en refroidissement vers la partie de colonne en préchauffage, et, surtout, la matière carbonée divisée constitue un court-circuit électrique entre les amenées de courant (13) et (14);cεtte matière s'échauffe par effet Joule et au contact de la colonne,sa résistivité électrique baisse, ce qui aggrave l'effet de court-circuit, et la consommation d'énergie électrique à la tonne produite augmente. Au bout de quelque temps, la matière carbonée divisée est très chaude et au moins partiellement graphitisée,et il devient alors indispensable d'arrfter le four pour la renouveler.
Dans la demande de brevet DE 3824323 Al, l'espace (22,23,24) entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz inerte, mais la colonne est disposée verticalement, ce qui crée de nombreux problèmes: A longueur de colonne égale, c'est à dire à débit massique égal, un four vertical demande des superstructures beaucoup plus importantes qu'un four horizontal; le coût d'investissement à la tonne produite est donc sensiblement plus élevé: les équipements industriels connus à ce jour mettent en oeuvre une colonne horizontale d'environ 23 m de long; un four vertical prétendant au même débit massique, qui est la condition nécessaire pour obtenir un coût de production équivalent, comprendra donc une colonne de 23 m de haut, à laquelle il convient d'ajouter 2,5 m de débattement pour le défilement de la colonne, plus la hauteur des équipements d'enfournement et de défournement.il s'agit donc d'une installation d'environ 30 m de haut, c'est à dire un immeuble de 12 étages, avec une surface au sol d'environ 4 m2,dont la construction est évidemment plus coûteuse que celle d'un four horizontal de 30 m de long,2 m de haut et 2 m de large. Par ai Heurs,pendant le défournement de la pièce graphitisée en bas de colonne, il est indispensable de maintenir la pièce placée juste au dessus à l'aide d'un dispositif de serrage sur sa surface latérale dont la construction est aussi délicate que celle du dispositif (21) critiqué précédemment, puisque cette pièce supporte le poids de toute la colonne qui, dans certains cas, peut dépasser 10 tonnes.
En outre, la conception des guides d'une colonne de 23 m de haut, et d'au plus 600 mm de diamètre est tout aussi délicate que celle des supports (9) décrits précédemment.
Enfin, il est exclu d'utiliser une matière carbonée divisée comme contact électrique entre les amenées de courant et la colonne, et il faut avoir recours à des pinces du type de celles utilisées dans les fours à arc électrique, ce qui entraine de nombreux désavantages:
Il est indispensable d'effectuer un usinage préalable des pièces précuites pour obtenir un contact électrique satisfaisant entre la colonne et l'amenée de courant, ce qui, comme signalé précédemment, pénalise sensiblement les coûts de production.
La conception de ces pinces, dont l'une doit travailler autour de 1400°C, et l'autre autour de 3000°C,est particulièrement délicate. Dans ces conditions, il est exclu d'utiliser un contact glissant entre la pince et la colonne, et le défilement de la colonne doit se faire pas à pas, au (nomment de l'opération d'enfournement/défournement,ce qui en augmente sensiblement la durée, et réduit d'autant la productivité du four.
Il est indispensable que ces pinces possèdent un mouvement de translation parallèlement à la colonne, afin d'absorber la dilatation de celleci, et de permettre l'application d'une contrainte de compression axiale sur la colonne dont le but essentiel est d'augmenter l'isotropie des pièces graphitisées.
Le défilement pas à pas de la colonne engendre des différences de températures entre la colonne et la paroi du four ce qui, en créant un gradient de température radial dans la colonne, augmente le risque de fissuration des pièces pendant le traitement thermique, et dégrade l'isolant de la paroi du four par cyclage thermique.
Le brevet DE. PS 2311 467, et la demande DE 3601 014 A1, qui mettent en oeuvre une colonne verticale, entourée sur toute sa longueur d'une matière carbonée divisée, cumulent la plupart des inconvénients des deux inventions décrites précédemment, sans apporter de solution satisfaisante aux problèmes posés.
Pour résoudre ces problèmes, il convient d'utiliser un four mettant en oeuvre une colonne horizontale ou proche de l'horizontale, et, conformément à l'invention, autour d'au moins un tronçon de la partie en chauffe de la colonne, et notamment le tronçon le plus chaud, de remplir le volume compris entre la colonne et la paroi interne du four d'un gaz, qui peut ttre un gaz inerte comme l'azote ou l'argon,mais qui peut aussi être un gaz comme l'hydrogène ou le monoxγde de carbone,tous ces gaz étant stables aux températures rencontrées à l'intérieur du four, et ne donnant, à ces températures, aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four. Conformément à l'invention,ce volume gazeux est disposé de telle façon que, à l'intérieur du four, le seul contact électrique entre au moins deux amenées de courant,et notamment les deux amenées de courant les plus chaudes, soit constitué uniquement par la colonne: de ce fait, il n'existe aucun court-circuit entre ces amenées de courant tel que celui qui serait créé par un garnissage de matière carbonée divisée entourant la colonne, et toute l'intensité électrique injectée dans le four par ces amenées de courant est dissipée par effet Joule uniquement dans la colonne, ce qui permet de réduire notablement la consommation spécifique d'énergie électrique nécessaire à la graphitisation des pièces carbonées précuites. Au moins pendant le défilement de la colonne, son alignement est maintenu par une contrainte de compression, comprise entre 0,5 et 1,5 MPa,et appliquée sur la face d'extrémité exter- ne de chacune des deux pièces à chacun des deux bouts de la colonne. Lorsque cette contrainte doit ttre relâchée, notamment pendant les opérations d'enfournement/ défournement,il est nécessaire que la colonne soit maintenue dans une position telle que le simple rétablissement de la con trainte de compression provoque son réalignement.Si la colonne est assez courte, et donc que les amenées de courant sont assez proches les unes des autres, elles suffisent à préserver l'alignement de la partie en chauffe de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée. En revanche, quelle que soit la longueur de la colonne, il est indispensable, en l'absence de cette contrainte, de soutenir la partie refroidie de la colonne pour préserver son alignement. Pour ce faire, et conformément à l' invention, on place, à l'intérieur de l'enceinte du four, au moins un support qui maintient au moins un tronçon de la partie refroidie de la colonne au moins lorsque la contrainte de compression exercée sur la colonne est relâchée.
Le ou les supports placés dans la partie de la colonne qui est refroidie peuvent, conformément à l'invention, être constitués d'un ou plusieur li ts de matière divisée, qui sera obligatoirement une matière carbonée dans la partie la plus chaude de la colonne, mais qui pourra Être une autre matière, meilleure conductrice de chaleur, dans la partie la plus froide, afin d' améliorer la vitesse de refroidissement dans cette zone où les échanges de chaleur sont lents, ce qui permet, à longueur de colonne égale, d'augmenter la productivité du four.
Selon l'invention, ce ou ces supports placés dans la partie de la colonne qui est refroidie pourront également être des supports rigides,sur lesquels, à la différence de ceux décrits précédemment, la colonne ne vient en appui que lorsque le défilement de la colonne est interrompu et que la contrainte de compression est relâchée. De ce fait, la conception de ces supports est beaucoup plus simple: lorsque la contrainte de compression est rétablie, la colonne, qui avait pris une légère flèche pour venir s'appuyer sur ces supports, reprend son alignement et quitte l' appui des supports; le défilement de la colonne m e ut alors reprendre sans difficulté puisque la colonne ne frotte ni ne rouua sur ces supports.
Lorsque, conformément à l'invention, ces supports ou ces lits de matière divisée sont conçus de telle façon qu'ils maintiennent la colonne selon au moins deux génératrices suffisamment distantes l'une de l'autre pour empêcher une pièce cylindrique de rouler, l'alignement de la partie refroidie de la colonne est préservé même lorsque la contrainte de compression est relâchée.
Cependant, comme on l'a vu précédemment, il est intéressant d' augmenter autant que possible la longueur de la colonne, afin de pouvoir accroître la vi tesse de défilement tout en maintenant constante la durée de chauffe et de refroidissement des pièces à graphitiser:on augmente ainsi le débit du four, ce qui permet de réduire les coûts d'investissement et d'exploitation à la tonne produite. Ceci conduit inévitablement à agrandir la portée entre les amenées de courant, de telle façon que celles-ci ne suffisent plus à maintenir la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée.Or, il n'est pas souhaitable de supporter la partie la plus chaude de la colonne à l'aide d'un lit de matière divisée qui, compte tenu de la température de cette zone, serait nécessairement une matière carbonée qui serait donc susceptible de créer un court-circuit électrique entre deux amenées de courant adjacentes.Par ailleurs, l'emploi de supports rigides dans cette zone présente également plusieurs inconvénients: leur position doit être réglable pour s'adapter aux différentes formes et dimensions de pièces à graphitiser,ce qui peut être assez facile dans la partie où la colonne est en refroidissement si le 1e four y est simplement constitué d'une double paroi refroidie à l'eau, mais est plus difficile dans cette partie en chauffe où la paroi du four est toujours protégée par un isolant; de plus ces supports constituent un pont thermique entre l'intérieur du four et sa paroi,ce qui dégrade le rendement énergétique du four.
Pour préserver l'alignement de la partie en chauffe de la colonne,conformément à l'invention, on peut utiliser un manchon engagé à la fois dans l'un et l'autre alésage pratiqué dans chacune des deux faces d'extrémité en regard dans au moins une des jonctions entre deux pièces adjacentes dans la colonne.
L'emploi de ces manchons peut suffire pour préserver l'alignement de la partie en chauffe de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée, mais il a aussi l'avantage de permettre de simplifier encore plus la conception des supports:même lorsque les pièces précuites sont de forme cylindrique, et lorsque la colonne est assez longue pour qu'il soit nécessaire d'utiliser un ou plusieurs supports rigides dans la partie en chauffe, il suffit que ceux-ci supportent la colonne selon une seule génératrice puisque les manchons empêchent les pièces de perdre leur alignement tandis que les amenées de courant empêchent la colonne de rouler. Sur la figure 2,un manchon (30) selon l'invention est engagé à la fois dans l'alésage (31) pratiqué dans une face d'extrémité (32) de la pièce (1) à droite de la figure, et dans l'alésage (33) pratiqué dans la face d'extrémité (34) en regard de la pièce (2) à gauche de la figure. Conformément à l'invention, ce manchon est généralement un tube ou un cylindre de matière carbonée, qui peut être du graphite, ou un composite carbonecarbone, cette dernière matière présentant l'avantage de posséder une excellente résistance mécanique. Ce manchon est engagé dans chacun des deux alésages lors de l'enfournement de la pièce (1),est récupéré à l' autre extrémité du four lors du défournement de cette même pièce, et peut donc être réutilisé pour l'enfournement d'une nouvelle pièce:un petit nombre de manchons suffit donc pour faire fonctionner le four, ce qui ne charge pas le coût d'exploitation. Ce manchon, comme chaque alésage dans lequel il est engagé, peut porter ou non un filetage (non représenté sur la figure).Un alésage fileté pourra être de forme conique pour faciliter les opérations d'assemblage; le manchon, fileté également, a alors la forme de deux troncs de cône assemblés par la base, comme les nipples utilisés pour assembler les électrodes dans une colonne de four à arc électrique. Il est également possible d'utiliser un dispositif d'assemblage à baïonette (non représenté sur la figure), dans lequel chaque bout du manchon possède au moins un têton qui vient s'engager dans une gorge rectiligne usinée dans l'alésage parallèlement à son axe,puis vient se bloquer par rotation dans une autre gorge, circulaire et légèrement inclinée par rapport à un plan perpendiculaire à l'axe de l'alésage. Comme dans le cas où on utilise un filetage, le manchon est ainsi mis en traction, ce qui exerce une pression sur les faces d'extrémité en regard d'une même jonction: ces dispositifs, qui nécessitent un usinage un peu plus coûteux ,procurent en revanche une meilleure rigidité à la colonne, ce qui permet de supprimer ou réduire le nombre de supports, et/ou de supprimer ou réduire la contrainte de compression nécessaire pour préserver l'alignement de la colonne pendant les opérations d'enfournement/ défournement. L'alésage pratiqué dans les pièces précuites est de dimension assez petite pour ne pas compromettre l'utilisation de la pièce graphitisée:dans le cas d'une électrode d'aciérie, il suffit qu'il soit pratiqué à l'emplacement du logement de nipple,et qu'il soit de dimension inférieure à celui-ci. L'utilisation de ce manchon ne compromet en aucun cas l'insertion entre les deux pièces d'un disque de matière carbonée (non représenté sur la figure), généralement évidé en son centre, qui permet, selon une technique bien connue,d'améliorer la répartition du courant électrique dans la jonction entre ces deux pièces.
Sur 1a figure 3, un support rigide (35) selon l'invention permet de maintenir selon une génératrice une colonne formée de pièces cylindriques (4). Ce type de support ne permet pas toujours d'éviter la perte d'aligné ment de la colonne puisque les pièces cylindriques sont susceptibles de rouler dessus lorsque la contrainte de compression est relâchée,et il est donc généralement utilisé en appoint du manchon décrit sur la figure 2. Le support est généralement constitué par un cylindre,un tube, ou une pièce rigide à profil en L,en U,ou en H,prenant appui sur les parois latérales et/ou sur le fond du four. Dans les parties les plus chaudes du four, il est constitué d'une matière carbonée,généralement du graphite ou un composite carbone-carbone. Il est placé sous la colonne, à une distance variant entre quelques millimètres et qelques centimètres,et ne touche donc pas la colonne lorsque la contrainte de compression est appliquée et que la colonne défile.Lorsque la contrainte de compression est partiellement ou totalement relâchée, la colonne prend une légère flèche, et 1a pièce (4) vient s'appuyer sur le support (35).En général, le défilement de la colonne est interrompu, et l'opération d'enfournement et/ou de défournement est alors effectuée. Puis la contrainte de compression est rétablie, la colonne retrouve son alignement, et la pièce (4) quitte l'appui du support (35).Lorsque les dimensions et/ou la forme des pièces à graphitiser varie dans de grandes proportions, il est nécessaire de procéder à un réglage de la position de ce support entre deux campagnes de production, ce qui peut poser des problèmes dans la partie la plus chaude du four où le support doit traverser l'isolant (25) qui protège la paroi du four. De plus, dans cette partie, ce support constitue un pont thermique entre l'intérieur et la paroi du four, ce qui oblige à prévoir un refroidissement par ciculation d'eau de ses points de fixation sur cette paroi, et donc complique la construction et l'exploitation du four, et dégrade son bilan énergétique. Il est donc souhaitable de limiter autant que possible le nombre de supports dans la partie en chauffe de la colonne, ce qui, conformément à l'invention, est réalisé par l'emploi de manchons (30), éventuellement munis d'un filetage ou d'une baïonette.
Sur les figures 4a et 4b, un support rigide (36,37) selon l'invention permet de maintenir selon deux génératrices une colonne formée de pièces cylindriques (4). Ce support est conçu de telle façon qu'une pièce cylindrique ne puisse plus rouler lorsqu'elle vient s'y appuyer, et il n'est donc plus indispensable d'utiliser un manchon pour préserver l'alignement de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée.En fait, il reste commode d'utiliser ces manchons dans la mesure où, comme on l'a vu précédemment, il est souhaitable de réduire autant que possible le nom- be de supports dans la partie en chauffe de la colonne.Sur la figure 4a, le support est constitué de deux tubes parallèles à l'axe de la colonne, ce qui permet dans une certaine mesure de réduira les problèmes liés à la fixation de ces supports sur les parois du four, mais il est souvent nécessaire de placer des entretoises entre la paroi du four et eux pour améliorer leur rigidité. Dans la partie en chauffe de la colonne, il convient en outre d'isoler électriquement ces supports pour éviter qu'ils ne constituent un court-circuit électrique entre deux amenées de courant adjacentes. Bien entendu, d'autres formes et profils peuvent être utilisés pour fabriquer ces supports.
Sur les figures 5 à 8, le volume (23) citué entre la colonne et la paroi interne du four d'une part, et amenées de courant (13,14) les plus chaudes d'autre part, est rempli, au démarrage du four, d'un gaz, stable aux températures rencontrées à l'intérieur du four, et ne donnant, à ces températures, aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four. Plusieurs gaz, tels que l'argon ou l'azote mais aussi l'hydrogène ou le monoxyde de carbone, peuvent convenir,mais, e gaz est progressivement chassé par les gaz émis par les pièces en cours de graphitisation, constitués pour une majeure partie d'hydrogène. Ce gaz protège les pièces en cours de graphitisation de l'oxydation qui serait très rapide en présence d'air à ces températures, mais, de plus, supprime tout contact électrique entre les amenées de courant (13) et (14) autre que celui constitué par la colonne elle-même.De ce fait, le courant électrique produit par la différence de tension entre ces amenées de courant est exclusivement conduit par la colonne,où il est entièrement dissipé par effet Joule. Par rapport à d'autres procédés où le volume (23) est rempli d'un garnisssage de matière carbonée divisée, la consommation d'énergie électrique nécessaire à la graphitisation est réduite d'environ un tiers.
Le reste du volume (22) compris entre la partie en chauffe de la colonne et la paroi interne du four peut être indifféremment rempli, partiellement ou totalement, d'un gaz ou d'une matière divisée, sans modifier sensiblement le coût d'investissement et d'exploitation du four selon l'invention, ni ses avantages du point de vue des conditions de travail et de l'environnement.
Les figures 5 à 8 montrent la position de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée. Sur la figure 5,1a pièce (8) en bout de colonne (non représentée sur la figure) a été défournée; les pièces (2) et (4) sont maintenues par les amenées de courant latérales (13, 14); la pièce (3) est maintenue à chacune de ses extémités par un manchon qui la rend solidaire des pièces (2) et (4); l'extrémité de la pièce (1) située à l'intérieur du four est maintenue par un manchon qui la rend solidaire de la pièce (2); l'autre extrémité de la pièce (1) est maintenue par un support (50) placé à l'extérieur du four. Ainsi, conformément à l'invention, l'alignement de la partie en chauffe de la colonne est préservé lorsque la contrainte de compression est relâchée.Lorsque les pièces à graphitiser sont plus courtes, ou que, pour des raisons économiques, on souhaite augmenter la distance entre les amenées de courant (13,14), l'emploi de manchons ne suffit plus pour préserver l'alignement de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée, et il convient d'installer entre ces amenées de courant un ou plusieurs supports rigides (non représentés sur la figure) du type de ceux décrits dans les figures 3 et 4. Un tronçon de la partie en refroidissement de la colonne est soutenu par un lit de matière divisée (51), qui joue un rôle analogue à l'amenée de courant (13) dans la partie en chauffe de la colonne; la pièce (6) est soutenue par ce lit de matière divisée, la pièce (5) est maintenue à chacune de ses extémités par un manchon qui la rend solidaire des pièces (4) et (6); l'extrémité de la pièce (7) située à l'intérieur du four est maintenue par un manchon qui la rend solidaire de la pièce (6) ;l'autre extrémité de la pièce (7) est maintenue par un support (52) placé à l'extérieur du four. Il est bien entendu possible d'utiliser un support rigide tel que ceux décrits sur les figures 3 et 4 au lieu du lit de matière divisée (51). Comme signalé ci-dessus, lorsque les pièces à graphitiser sont plus courtes,ou que,pour des raisons économiques, on souhaite augmenter la longueur de la colonne, il est nécessaire soit d'augmenter la longueur du lit de matière divisée,soit d'utiliser plusieurs lits distincts, soit d'utiliser un ou plusieurs supports rigides supplémentaires.
Sur la figure 6,1a totalité du volume (22,23,24) situé entre la colonne et la paroi interne du four est rempli de gaz, et un support rigide (36) tel que celui décrit sur la figure 4a est placé sous la colonne,dans la partie en chauffe comme dans la partie en refroidissement.Lorsque la contrainte de compression est relâchée, la colonne vient s'appuyer sur ce support, qui est conçu de telle manière qu'une pièce cylindrique y est soutenue selon deux génératrices suffisamment distantes pour que cette pièce ne puisse pas rouler; dans ce cas, il n'est donc pas indispensable d'utiliser de manchon pour assembler les pièces. En pratique, on préfère cependant limiter l'utilisation de tels supports dans la partie la plus chaude de la colonne, ce qui est bien entendu rendu possible par l'emploi de manchons. Il est possible d'utiliser un ou plusieurs supports rigides, tels par exemple que celui (37) décrit sur la figure 4b, en remplacement de tout ou partie du support rigide (36) représenté sur la figure 6 sans sortir du cadre de l'invention.
Sur la figure 7, la partie en chauffe de la colonne est identique à celle décrite sur la figure 5. La partie refroidie de la colonne est soutenue sur toute sa longueur par un lit (51) de matière carbonée divisée, ce qui permet de préserver l'alignement de cette partie de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée. De plus, la colonne est recouverte de la même matière carbonée divisée, c'est à dire que la totalité du volume (24) compris entre la partie refroidie de la colonne et la paroi interne du four est remplie de matière carbonée divisée. Ceci présente l'avantage de simplifier la construction de cette partie du four:il n'est plus nécessaire de fermer l'enceinte du four par un couvercle,ni de rendre étanche la sortie du four à l'aide d'un soufflet ou d'un tube téléscopique;la construction de l'amenée de courant (14) la plus chaude, est aussi simplifiée si le contact électrique entre l'électrode d'amenée de courant et la colonne y est également réalisé à l'aide de la même matière carbonée divisée. En outre, l'expérience montre qu'il est nécessaire de limiter la vitesse de refroidissement des pièces graphitisées dans la zone la plus chaude, entre environ 2800°C et environ 1800°C, faute de quoi il apparait des tensions internes très sévères dans la pièce graphitisée qui compromettent sa valeur d'usage: pour une électrode d'aciérie de diamètre 500 mm, il convient de respecter une vitesse de refroidissement d' environ 400°C/heure pour obtenir une qualité optimale. Le défilement de la colonne devant une simple paroi refroidie à l'eau provoque un refroidisSament trop brutal, car les pertes thermiques par radiation sont énormes à haute température. Il est donc nécessaire d'interposer un isolant thermique entre l a colonne et l a paroi , au moins dans l a zone la plus chaude de la partie en refroidissement de la colonne: c'est ce rôle que joue la matière carbonée divisée placée à cet endroit.En revanche, ce dispositif présente l'inconvénient de diminuer la vitesse de refroidissement de la colonne dans sa partie la plus froide,où les échanges thermiques sont plus lents, et où la pièce graphitisée est moins sensible à un refroidissement brutal.Ceci réduit le débit du four et augmente les coûts d'investissement et de production à la tonne graphitisée.C'est pourquoi on peut préférer n'entourer de matière carbonée divisée que la zone la plus chau de de la partie en refroidissement de la colonne, alors que la zone la plus froide reste entourée de gaz.
Sur la figure 8, la partie en chauffe de la colonne est identique à celle décrite sur la figure 5.La zone la plus chaude de la partie en refroidissèment de la colonne est balayée par un gaz,stable et non réactif tel que précédemment décrit, qui, après s'être réchauffé au contact de la colonne, est envoyé dans une chambre (80) où il préchauffe les pièces précuites (81) avant leur enfournement dans le four de graphitisation. La chambre de préchauffage est fermée à ses deux extrémités par un sas (82,83) étanche, et les pi èces précuites roulent sur des rai ls l égèrement incl inés. Juste avant l'opération d'enfournement, la porte amont du sas le plus chaud (82) est ouverte, la pièce (84) préchauffée la plus chaude y est introduite, la porte amont du sas se referme, la porte aval s'ouvre, et la pièce (84) roule vers l'entrée du four de graphitisation, où elle est prête à être enfournée. Après que la porte amont du sas (82) ait été refermée, la porte aval du sas le plus froid (83) est ouverte, et une nouvelle pièce (85) précuite est introduite dans la chambre de préchauffage; la porte aval du sas (83) est alors refermée, puis la porte amont ouverte, et une nouvelle pièce précuite (86) y est introduite. L'avantage de ce dispositif est qu'il permet un contact prolongé des pièces à préchauffer avec le gaz de préchauffage, et donc un meilleur échange thermique. Afin d'améliorer également l'échange thermique on utilise un gaz de préchauffage nettement plus chaud que les pièces à préchauffer, et un débit de gaz important. En conséquence, le gaz sort assez chaud de la chambre de préchauffage, et il n'est pas possible de le recycler à l'extrémité la plus froide de la colonne, dont il pertuberait le refroidissement. Ceci ne présente pas d'inconvénient majeur, car de toutes façons, l'échange de chaleur entre le gaz et la colonne est particulièrement mauvais aux basses températures; le gaz est donc recyclé plus en amont de la partie en refroidissement de la colonne, où il est alors nettement moins chaud que la colonne elle-même. Le gaz se réchauffe rapidement au contact de la colonne, car les échanges de chaleur sont excellents à ces températures élevées, et une quantité importante de chaleur est donc transférée par le gaz dans la chambre de préchauffage. En pratique, il est possible de récupérer par ce dispositif jusqu'à 307. de l'énergie mise en oeuvre dans le four de graphitisation, ce qui en rentabilise la construction et l'exploitation. Le volume compris entre la zone la plus froide de la partie en refroidissement de la colonne et la paroi interne du four est rempli d'une matière divisée, ou est séparé de l'autre zone par une chicane (87) et mis en légère surpression avec un réservoir (non représenté sur la figure) rempli du même gaz que celui utilisé pour le préchauffage, ce qui met l'ensemble du circuit gazeux en légère surpression et évite les entrées d'air dans l'enceinte du four et dans la chambre de préchauffage.

Claims

REVENDICATIONS
1) Procédé de graphitisation de pièces (1 à 8) carbonées longues précuites,dans lequel on fait défiler à l'intérieur d'un four (17) une colonne formée par les dites pièces carbonées dont les faces d'extrémités (32,34) sont mises bout à bout, dans lequel la direction (18) de défilement de la colonne est parallèle à sa plus grande longueur (11), qui est horizontale ou proche de l'horizontale, dans lequel une partie (15) de la colonne est mise sous tension électrique à l'aide d'au moins trois amenées de courant (12, 13, 14) ,et est ainsi chauffée par effet Joule jusqu'à une température d'au moins 2500°C dans sa portion la plus chaude, dans lequel l'autre partie (16) de la colonne est refroidie jusqu' à une température d'au plus 700°C dans sa portion la plus froide, et dans lequel la colonne est soumise, selon sa plus grande longueur et au moins pendant son mouvement de défilement,à une contrainte de compression (11) comprise entre 0,5 et 1,5 MPa, caractérisé par le fait que, au moins autour d'un tronçon de la dite partie chauffée (15), le volume (23) compris entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz, qui est stable aux températures rencontrées à l'intérieur du four, qui ne donne, aux dites températures, aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four, et qui est disposé de façon telle que la colonne constitue, à l'intérieur du four, le seul contact électrique entre au moins deux des dites amenées de courant (13, 14),par le fait qu'en plus des supports éventuellement constitués par les dites amenées de courant (13, 14), il existe,à l'intérieur du four, au moins un autre support (36,37,51) qui maitient,au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée, au moins un tronçon de la dite autre partie refroidie (16) de la colonne selon au moins deux génératrices suffisamment distantes l'une de l'autre pour empêcher le dit tronçon de rouler s'il est de forme cylindrique, et/ou par le fait qu'un même manchon (30) est engagé à la fois dans l'un et l'autre alésage (31,33) pratiqué dans chacune des deux faces d'extrémité (32,34) en regard dans au moins une des jonctions entre deux pièces adjacentes dans la colonne.
2) Procédé suivant la revendication précédente caractérisé par le fait qu'au moins une partie du volume (24) compris entre la partie (16) refroidie de la colonne et la paroi interne du four est rempli de matière divisée,notamment une matière carbonée divisée. 3) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par le fait qu'en plus des supports éventuel lement constitués par les dites amenées de courant ( 13, 14) , il existe,à l'intérieur du four, au moins un autre support (35) qui maitient, au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée, au moins un tronçon de la colonne selon au moins une génératrice.
4) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon est fabriqué avec une matière composite carbone-carbone. 5) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon et au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé, portent un filetage.
6) Procédé suivant l'une des revendications 1 à 4 caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon est assemblé à au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé par un dispositif à baïonette.
7) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par le fait que la zone la plus chaude de la partie (16) en refroidissement de la colonne est balayée à contre-courant par un gaz qui s'y réchauffe et qui est ensuite envoyé dans une chambre où il préchauffe les dites pièces précuites avant leur enfournement dans le four (17), puis est recyclé dans l'enceinte du four en amont de l'extrémité la plus froide la dite partie (16) en refroidissement de la colonne.
8) Four (17) de graphitisation de pièces carbonées longues précuites selon le procédé suivant l'une des revendications précédentes, à l'intérieur duquel on fait défiler une colonne formée par les dites pièces carbonées dont les faces d'extrémités (32,34) sont mises bout à bout, dans lequel la direction (18) de défilement de la colonne est parallèle à sa plus grande longueur (11), qui est horizontale ou proche de l'horizontale, dans lequel une partie (15) de la colonne est mise sous tension électrique à l'aide d'au moins trois amenées de courant (12, 13,14), et est ainsi chauffée par effet Joule jusqu'à une température d'au moins 2500°C dans sa portion la plus chaude, dans lequel l'autre partie (16) de la colonne est refroidie jusqu' à une température d'au plus 700°C dans sa portion la plus froide, et dans lequel la colonne est soumise, selon sa plus grande longueur et au moins pendant son mouvement de défilement,à une contrainte de compression (11) comprise entre 0,5 et 1,5 MPa, caractérisé par le fait que, au moins autour d'un tronçon de la dite partie chauffée (15), le volume (23) compris entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz, qui est stable aux températures rencontrées à l'intérieur du four, qui ne donne, aux dites températures, aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four, et qui est disposé de façon telle que la colonne constitue, à l'intérieur du four, le seul contact électrique entre au moins deux des dites amenées de courant (13, 14),par le fait qu'en plus des supports éventuellement constitués par les dites amenées de courant (13, 14), il existe, à l'intérieur du four, au moins un autre support (36,37,51) qui maitient,au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée, au moins un tronçon de la dite autre partie refroidie (16) de la colonne selon au moins deux génératrices suffisamment distantes l'une de l'autre pour empêcher le dit tronçon de rouler s'il est de forme cylindrique, et/ou par le fait qu'un même manchon (30) est engagé à la fois dans l'un et l'autre alésage (31,33) pratiqué dans chacune des deux faces d'extrémité (32,34) en regard dans au moins une des jonctions entre deux pièces adjacentes dans la colonne.
9) Four suivant la revendication précédente caractérisé par le fait qu'au moins une partie du volume (24) compris entre la partie (16) refroidie de la colonne et la paroi interne du four est rempli de matière divisée, notamment une matière carbonée divisée.
10) Four suivant l'une des deux revendications précédentes caractérisé par le fait qu'en plus des supports éventuellement constitués par les dites amenées de courant (13, 14), il existe, à l'intérieur,au moins un autre support (35) qui maitient, au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée, au moins un tronçon de la colonne selon au moins une génératrice.
11) Four suivant l'une des trois revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon est fabriqué avec une matière composite carbone-carbone. 12) Four suivant l'une des quatre revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon et au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé portent un filetage.
13) Four suivant l'une des revendications 8 à 11 caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon est assemblé à au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé par un dispositif à baïonette.
14) Four suivant l'une des six revendications précédentes caractérisé par le fait que la zone la plus chaude de la partie (16) en refroidissement de la colonne est balayée à contre-courant par un gaz qui s'y réchauffe et qui est ensuite envoyé dans une chambre où il préchauffe les dites pièces précuites avant leur enfournement, puis est recyclé dans l'enceinte du dit four en amont de l'extrémité la plus froide la dite partie (16) en refroidissement de la colonne.
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