FR2662496A1 - Procede et four de graphitisation. - Google Patents
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Abstract
Le procédé selon l'invention concerne la graphitisation de pièces (1 à 8) carbonées longues précuites. Il consiste à déplacer les pièces carbonées suivant un axe de défilement (10) horizontal, à l'intérieur d'un four (17) rempli de gaz dans la partie en chauffe (22, 23) de la colonne, et au moins partiellement rempli de matière carbonée divisée dans la partie en refroidissement (24). Pendant son défilement, la colonne est soumise à une contrainte de compression (11), et son chauffage est assuré par effet Joule (12, 13, 14). Lorsque la contrainte de compression (11) doit être relâchée pour permettre les manœuvres d'enfournement/défournement des pièces (84, 8), la colonne vient se reposer sur des supports (35, 51) placés à l'intérieur du four, et son alignement est préservé par des manchons (30) assemblant les pièces deux à deux. La chaleur récupérée dans la partie en refroidissement (24) sert à prépréchauffer les pièces (81, 85, 86) avant leur enfournement (84).
Description
La présente invention concerne un procédé de graphitisation de pièces carbonées longues précuites,et un four permettant la mise en oeuvre de ce procédé.
Le procédé de graphitisation consiste à chauffer jusqu'à une température de l'ordre de 30000C des pièces carbonées,généralement constituées de grains de coke agglomérés par un liant tel que le brai de houille,pré- cuites à une température d'environ 800 C.Il sJopère alors a cette température une recristallisation avec pour conséquences principales une diminution de la résistivité éleetrique,de l'oxydabilité et des coefficients de dilatation qui font que les pièces ainsi graphitisées sont utilisées dans de nombreux domaines tels que la sidérurgie, 1' industrie chimique ou nucléaire.
Plusieurs procédés permettant de réaliser une graphitisation continue, semi-continue ou pas a pas ont été décrits,par exemple dans les brevets DE.PS 2 311 467 et F 2 5'34 240,ou dans les demandes de brevet AT 1966/88,
DE 3601014 A1,et DE 3824323 Al.
DE 3601014 A1,et DE 3824323 Al.
Tous ces procédés consistent à faire défilera l'intérieur d'un four et de manière plus ou moins continue,une colonne formée des pièces carbonées précuites à graphitiser mises bout a bout La première partie de la colonne est mise sous tension électrique et chauffée par effet Joule Jusqu'a la température désirée,d'au moins 25000C.La seconde partie de la colonne est refroidie jusqu'à une température d'au plus 7Q0 C,telle que la dernière pièce puisse être extraite du four sans risque droxydation;une nouvelle pièce précuite est alors ajoutée en début de colonne,et poussée a l'intérieur du four.
Ces procédés se différencient suivant que la colonne est verticale ou horizontale,et suivant que l'intérieur du four est rempli d'un gaz ou de matière carbonée divisée Les figures ci-après permettent de mieux comprendre les avantages et inconvénients respectifs des procédés existants et du procédé selon l'invention:
La figure 1 est une représentation schématique,en vue de dessus,du fonctionnement du four selon la demande de brevet AT 1966/88.La figure 2 montre,en coupe verticale partielle selon l'axe de la colonne,l'assemblage de deux pièces précuites i l'aide d'un manchon selon l'invention
Les figures 3 et 4 montrent,en coupe verticale partielle perpendiculaire a l'axe de la colonne > des supports de colonne conformes 9 l'invention.
La figure 1 est une représentation schématique,en vue de dessus,du fonctionnement du four selon la demande de brevet AT 1966/88.La figure 2 montre,en coupe verticale partielle selon l'axe de la colonne,l'assemblage de deux pièces précuites i l'aide d'un manchon selon l'invention
Les figures 3 et 4 montrent,en coupe verticale partielle perpendiculaire a l'axe de la colonne > des supports de colonne conformes 9 l'invention.
Les figures 5,6 et 7 montrent > en coupe verticale selon l'axe de la colon ne > des exemples de four selon l'invention.
La figure 8 montre ,en vue de dessus,un autre exemple de four selon l'in vention,avec un dispositif de préchauffage des pièces précuites selon l'invention.
Sur la figure la, les pièces carbonées précuites (1 à 8) sont mises bout a bout de telle manière que leurs faces d'extrémité soient en contact deux à deux, et forment une colonne dont la plus grande dimension est horizontale ou proche de l'horizontale (1O).Pour assurer à la fois la rigidité mécanique de la colonne et un bon contact électrique entre les pièces qui la composent,une contrainte de compression ( est appliquée sur la face d'extrémité externe de chacune des deux pièces (1,8) placée à chacun des deux bouts de la colonne,dans l'exemple dessiné à l'aide d'un cadre metallique (20) muni de vérins hydrauliques.Ce cadre se déplace (18) dans un plan horizontal et fait défiler la colonne à l'intérieur du four (17).
La colonne est mise sous tension électrique à l'aide de trois amenées de courant (12,13,14) > et la première partie de la colonne (15) est ainsi chauffée par effet Joule,la pièce (1) étant la moins chaude,et la pièce (5) la plus chaude.0n utilise généralement trois amenées de courant car l'expérience montre que pour chauffer rapidement une telle colonne, dont la résistivité varie en fonction de la température, il est indispensable d'effectuer un préchauffage à intensité électrique réduite,sur la figure entre les amenées de courant (12) et (13),puis un chauffage à intensité plus élevée,sur la figure entre les amenées (13) et (14),pour atteindre la température de graphitation.Dans ce proeédé,le le volume (22, 23,24) compris entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz inerte qui évite l'oxydation des pièces carbonées,qui serait très rapide au contact de l'air aux températures rencontrées à l'intérieur du four.La seconde partie de la colonne (16) est refroidie,dans l'exemple représenté sur la figure par la circulation (19) du gaz,qui se réchauffe au contact de cette partie de la colonne puis réchauffe la partie de la colonne en préchauffage.
Sur la figure lu, le cadre et la colonne se sont déplacés d'une distance égale a la longueur d'une pièce:la pièce (8) est complètement sortie du four et la pièce (1) y est presque complètement entrée.L'opération suivante consiste à extraire de la colonne la pièce (8) qui est graphitisée et refroidie.Pour ce faire,la contrainte de compression (11) appliquée par le cadre doit être complètement relachée.Avant de relâcher cette contrainte,un dispositif vient serrer la surface latérale de chacune des extrémités des pièces (1) et (7) qui sortent du four et une contrainte de compression (21) est appliquée sur les pièces (1) à (7) de la colonne,qui conserve ainsi son alignement lorsque la contrainte de compression (11) appliquée par le cadre est relâchée. Sur la figure îc,la pièce (8) a été extraite de la colonne,et le cadre retourne à sa position de départ pendant que la colonne est maintenue par la contrainte (21).Sur la figure
Idole cadre est revenu à sa position de départ;une nouvelle pièce précuite peut être aJoutée en début de colonne,puis la contrainte (11) appliquée sur les huit pièces de la colonne,et la contrainte (21) rel & hée.Le four se trouve alors dans la position décrite sur la figure la, et un nouveau cycle de production peut recommencer.
Idole cadre est revenu à sa position de départ;une nouvelle pièce précuite peut être aJoutée en début de colonne,puis la contrainte (11) appliquée sur les huit pièces de la colonne,et la contrainte (21) rel & hée.Le four se trouve alors dans la position décrite sur la figure la, et un nouveau cycle de production peut recommencer.
La principale difficulté de ce procédé consiste en la construction du dispositif serrant la surface latérale de la colonne pendant les manoeuvres d'enfournement/défournement: la surface latérale,notamment de la pièce (7),qui est graphitisée,est très tendre et glissante,et la contrainte de compression (21) nécessaire pour conserver l'alignement de la colonne peut dépasser vingt tonnes dans le cas d'une colonne d'électrodes impréguées de diamètre 600 mm et de longueur 2800 mm, telles que celles utilisées dans la sidérurgie.
La solution proposée dans la demande de brevet AT 1966/88 consiste à faire glisser ou rouler la colonne sur des supports (9) perpendiculaires à la direction de défilement Ceci permet en effet de réduire la contrainde compression (21) nécessaire pour conserver l'alignement de la colonne, dont la valeur varie comme le carré de la portée,mais rarement de supprimer cette contrainte,car,dans le cas où les pièces précuites sont cylin driques,qui est de loin le cas le plus fréquemment rencontré dans cette industrie,celles-ci sont susceptibles de rouler sur ces supports,et perdent ainsi leur alignement.De plus,la construction de ces supports s'avère particulièrement délicate::la surface latérale des pièces précuites est toujours rugueuse et surtout irrégulière,et l'alignement des génératrices inférieures de deux pièces adjacentes est de ce fait forcément approximatif;de ce fait, il existe fréuemment un petit décrochement 9 la jonction entre deux pièces,qui peut venir buter sur le support pendant le défilement de la colonne; il est donc nécessaire de doter ce support d'un mécanisme permettant de l'escamoter vers le bas lorsqu'un tel décrochement se présente:ceci peut être envisagé dans la partie refroidie (16) de la colonne si le four y est constitué d'une simple double paroi refroidie à l'eau,mais est beaucoup plus difficile à réaliser- dans la zone de graphitisation ou la paroi est toujours protégée par un isolant > et où la température approche les 3000"C.I1 est également possible d'usiner les pièces précuites afin d'obtenir un alignement parfait des génératrices inférieures dans la colonne,mais cet usinage est eher,et,de plus,ne dispense en aucun cas de l'usinage final sur pièce graphitisées.
L'autre point faible du procédé selon la demande de brevet AT 1966/88 est que le recyclage de chaleur par circulation de gaz est peu efficace: il est bien entendu exclu d'introduire ce gaz dans la chambre de graphitisation car sa température est inférieure å celle de la colonne,et même lorsque le four est muni d'un soufflet ou d'un tube télescopique entourant la pièce (1),ce qui permet de la préchauffer également avec le gaz, la longueur totale de colonne susceptible d'être préchauffée par le gaz est faible; le gaz cède donc peu de chaleur à la colonne,sort donc assez chaud du four,et il convient de le refroidir avant de le recycler en aval de la partie de colonne en refroidissement;au total,l'économie d'énergie réalisée par cette installation de récupération de chaleur ne compense pas son coût d'investissement et d'exploitation.
Les solutions à ces problèmes décrites dans les documents cités précédemment ,d'ailleurs tous antérieurs à la demande de brevet AT 1966/88,ne donnent pas non plus entière satisfaction.
Dans le brevet F 2 534 240,le volume (22,23,24) compris entre la colonne et la paroi interne du four est entièrement rempli de matière carbonée divisée. Ceci présente l'avantage de soutenir en permanence la colonne,et il ntest plus nécessaire,ni de maintenir une contrainte de compression sur la colonne pendant les opérations d'enfournement/défournement,ni de prévoir des supports transversaux.En revanche,il devient difficile de transférer de la chaleur de la partie de la colonne en refroidissement vers la partie de colonne en préchauffage,et,surtout,la matière carbonée divisée constitue un court-circuit electrique entre les amenées de courant (13) et (14);;cette matière s'échauffe par effet Joule et au contact de la colonne,sa résistivité électrique baisse,ce qui aggrave l'effet de court-circuit,et la consommation d'énergie electrique a la tonne produite augmente.Au bout de quelque temps,la matière carbonée divisée est très chaude et au moins partiellement graphitisée,et et il devient alors indis- pensable d'arrêter le four pour la renouveler.
Dans la demande de brevet DE 38 24 323 Ai,l'espace (22,23,24) entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz inerte > mais la colonne est disposée verticalement,ce qui crée de nombreux problèmes:
A longueur de colonne égale,ctest à dire à débit massique egal,un four vertical demande des superstructures beaucoup plus importantes qu'un four horizontal; le coût d'investissement à la tonne produite est donc sensiblement plus élevé:les equipements industriels connus å ce Jour mettent en oeuvre une colonne horizontale d'environ 23 m de long;un four verti cal prétendant au même débit massique,qui est la condition nécessaire pour obtenir un coût de production équivalent, comprendra donc une colonne de 23 m de haut,à laquelle il convient d'aJouter 2,5 m de débattement pour le défilement de la colonne,plus la hauteur des équipements d'enfournement et de défournement.Il s'agit donc d'une installation d'environ 30 m de haut,c'est à dire un immeuble de 12 étages,avec une surface au sol d'environ 4 m2,dont la construction est évidemment plus coûteuse que celle d'un four horizontal de 30 m de long,2 m de haut et 2 m de large.
A longueur de colonne égale,ctest à dire à débit massique egal,un four vertical demande des superstructures beaucoup plus importantes qu'un four horizontal; le coût d'investissement à la tonne produite est donc sensiblement plus élevé:les equipements industriels connus å ce Jour mettent en oeuvre une colonne horizontale d'environ 23 m de long;un four verti cal prétendant au même débit massique,qui est la condition nécessaire pour obtenir un coût de production équivalent, comprendra donc une colonne de 23 m de haut,à laquelle il convient d'aJouter 2,5 m de débattement pour le défilement de la colonne,plus la hauteur des équipements d'enfournement et de défournement.Il s'agit donc d'une installation d'environ 30 m de haut,c'est à dire un immeuble de 12 étages,avec une surface au sol d'environ 4 m2,dont la construction est évidemment plus coûteuse que celle d'un four horizontal de 30 m de long,2 m de haut et 2 m de large.
Par ailleurs,pendant le défournement de la pièce graphitisée en bas de colonne, il est indispensable de maintenir la pièce placée Juste au dessus à l'aide d'un dispositif de serrage sur sa surface latérale dont la construction est aussi délicate que celle du dispositif (21) critiqué précédemment,puisque cette pièce supporte le poids de toute la colonne qui, dans certains cas ,peut dépasser 10 tonnes.
En outre,la conception des guides d'une colonne de 23 m de haut,et d'au plus 600 mm de diamètre est tout aussi délicate que celle des supports (9) décrits précédemment.
Enfin,il est exclu d'utiliser une matière carbonée divisée comme contact électrique entre les amenées de courant et la colonne,et il faut avoir recours à des pinces du type de celles utilisées dans les fours à arc électrique,ce qui entraine de nombreux désavantages: I1 est indispensable d'effectuer un usinage préalable des pièces précuites pour obtenir un contact électrique satisfaisant entre la colonne et l'amenée de courant,ce qui, comme signalé précédemment,pénalise sensiblement les coûts de production.
La conception de ces pinces,dont l'une doit travailler autour de 1400oC, et l'autre autour de 30000est particulièrement délicate.Dans ces conditions,il est exclu d'utiliser un contact glissant entre la pince et la colonne,et le défilement de la colonne doit se faire pas à pas,au monument de l'opération d'enfournement/défournement,ce qui en augmente sensiblement la durée,et réduit d'autant la productivité du four.
I1 est indispensable que ces pinces possédent un mouvement de translation parallélement à la colonne, afin d'absorber la dilatation de celleci,et de permettre l'application d'une contrainte de compression axiale sur la colonne dont le but essentiel est d'augmenter l'isotropie des pièces graphitisées.
Le défilement pas à pas de la colonne engendre des différences de températures entrè la colonne et la paroi du four ce qui,en créant un gradient de température radial dans la colonne, augmente le risque de fissuration des pièces pendant le traitement thermique,et dégrade l'isolant de la paroi du four par cyclage thermique.
Le brevet DE.PS 2 311 467,et la demande DE 36 01 014 Al,qui mettent en oeuvre une colonne verticale,entourée sur toute sa longueur d'une matière carbonée divisée,cumulent la plupart des inconvénients des deux inventions décrites précédemment > sans apporter de solution satisfaisante aux problèmes posés.
Pour résoudre ces problèmes, il convient d'utiliser un four mettant en oeuvre une colonne horizontale ou proche de I'horizontale,et, conformément à l' mvention,autour d'au moins un tronçon de la partie en chauffe de la colonne,et notamment le tronçon le plus chaude remplir le volume compris entre la colonne et la paroi interne du four d'un gaz,qui peut être un gaz inerte comme l'azote ou l'argon,mais qui peut aussi être un gaz comme l'hydrogène ou le monoxyde de carbone,tous ces gaz étant stables aux températures rencontrées à l'intérieur du four,et ne donnant,à ces températures,aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four.Conformément à l'invention, ce volume gazeux est disposé de telle façon que, & l'intérieur du four,le seul contact électrique entre au moins deux amenées de courant,et notamment les deux amenées de courant les plus chaudes, soit constitué uniquement par la colonne: de ce fait, il n'existe aucun court-circuit entre ces amenées de courant tel que celui qui serait créé par un garnissage de matière carbonée divisée entourant la colonne, et toute l'intensité électrique inJectée dans le four par ces amenées de courant est dissipée par effet
Joule uniquement dans la colonne,ce qui permet de réduire notablement la consommation spécifique d'énergie électrique nécessaire à la graphitisation des pièces carbonées précuites.Au moins pendant le défilement de la colonne,son alignement est maintenu par une contrainte de compression, comprise entre 0,5 et 1,5 MPa,et appliquée sur la face d'extrémité externe de chacune des deux pièces à chacun des deux bouts de la colonne.Lors- que cette contrainte doit être rel chée,notamment pendant les opérations d'enfournemcnt/ défournement, il est nécessaire que la colonne soit maintenue dans une position telle que le simple rétablissement de la contrainte de compression provoque son réalignement.Si la colonne est assez courte,et donc que les amenées de courant sont assez proches les unes des autres,elles suffisent a préserver l'alignement de la partie en chauffe de la colonne lorsque la contrainte de compression est rel chée.En revanche,quelle que soit la longueur de la colonne, il est indispensable, en l'absence de cette contrainte,de soutenir la partie refroidie de la colonne pour préserver son alignement.Pour ce faire,et conformément à l' invention,on place,à l'intérieur de l'enceinte du four,au moins un support qui maintient au moins un tronçon de la partie refroidie de la colonne au moins lorsque la contrainte de compression exercée sur la colonne est relâchée.
Joule uniquement dans la colonne,ce qui permet de réduire notablement la consommation spécifique d'énergie électrique nécessaire à la graphitisation des pièces carbonées précuites.Au moins pendant le défilement de la colonne,son alignement est maintenu par une contrainte de compression, comprise entre 0,5 et 1,5 MPa,et appliquée sur la face d'extrémité externe de chacune des deux pièces à chacun des deux bouts de la colonne.Lors- que cette contrainte doit être rel chée,notamment pendant les opérations d'enfournemcnt/ défournement, il est nécessaire que la colonne soit maintenue dans une position telle que le simple rétablissement de la contrainte de compression provoque son réalignement.Si la colonne est assez courte,et donc que les amenées de courant sont assez proches les unes des autres,elles suffisent a préserver l'alignement de la partie en chauffe de la colonne lorsque la contrainte de compression est rel chée.En revanche,quelle que soit la longueur de la colonne, il est indispensable, en l'absence de cette contrainte,de soutenir la partie refroidie de la colonne pour préserver son alignement.Pour ce faire,et conformément à l' invention,on place,à l'intérieur de l'enceinte du four,au moins un support qui maintient au moins un tronçon de la partie refroidie de la colonne au moins lorsque la contrainte de compression exercée sur la colonne est relâchée.
Le ou les supports placés dans la partie de la colonne qui est refroidie peuvent,conformément à l'invention,être constitués d'un ou plusieur lits de matière divisée,qui sera obligatoirement une matière carbonée dans la partie la plus chaude de la colonne,mais qui pourra être une autre matié- re,meilleure conductrice de chaleur,dans la partie la plus froide,afin d' améliorer la vitesse de refroidissement dans cette zone où les échanges de chaleur sont lents,ce qui permet,a longueur de colonne égale,d'augmenter la productivité du four.
Selon l'invention,ce ou ces supports placés dans la partie de la colonne qui est refroidie pourront également être des supports rigides,sur les quels,à la différence de ceux décrits précédemment,la colonne ne vient en appui que lorsque le défilement de la colonne est interrompu et que la contrainte de compression est relâchée.De ce fait, la conception de ces supports est beaucoup plus simple: lorsque la contrainte de compression est rétablie,la colonne,qui avait pris une légère flèche pour venir s'appuyer sur ces supports,reprend son alignement et quitte 1' appui des supports; le défilement de la colonne peut alors reprendre sans difficulté puisque la colonne ne frotte ni ne roule sur ces supports.
Lorsque,conformément à l'invention,ces supports ou ces lits de matière divisée sont conçus de telle façon qu'ils maintiennent la colonne selon au moins deux génératrices suffisamment distantes l'une de l'autre pour empêcher une pièce cylindrique de rouler,l'alignement de la partie refroidie de la colonne est préservé même lorsque la contrainte de compression est relâchée.
Cependant,conme on l'a vu précédemment,il il est intéressant d'augmenter autant que possible la longueur de la colonne,afin de pouvoir accroître la vitesse de défilement tout en maintenant constante la durée de chauffe et de refroidissement des pièces à graphitiser:on augmente ainsi le débit du four,ce qui permet de réduire les coûts d'investissement et d'exploitation à la tonne produite.Ceci conduit inévitablement à agrandir la portée entre les amenées de courant} de telle façon que celles-ci ne suffisent plus à maintenir la colonne lorsque la contrainte de compression est relachée.Oril n'est pas souhaitable de supporter la partie la plus chaude de la colonne à l'aide d'un lit de matière divisée qui, compte tenu de la température de cette zone, serait nécessairement une matière carbonée qui serait donc susceptible de créer un court-circuit électrique entre deux amenées de courant adjacentes.Par ailleurs, l'em- ploi de supports rigides dans cette zone présente également plusieurs inconvénients::leur position doit être réglable pour scadapter aux différentes formes et dimensions de pièces à graphitiser,ce qui peut être assez facile dans la partie où la colonne est en refroidissement si le le four y est simplement constitué d'une double paroi refroidie à l'eau, mais est plus difficile dans cette partie en chauffe où la paroi du four est toujours protégée par un isolant;de plus ces supports constituent un pont thermique entre l'intérieur du four et sa paroi,ce qui dégrade le rendement énergétique du four.
Pour préserver l'alignement de la partie en chauffe de la colonne,conformément à l'invention, on peut utiliser un manchon engagé à la fois dans l'un et l'autre alésage pratiqué dans chacune des deux faces d'extrémité en regard dans au moins une des Jonctions entre deux pièces adjacentes dans la colonne.
L'emploi de ces manchons peut suffire pour préserver l'alignement de la partie en chauffe de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée,mais il a aussi l'avantage de permettre de simplifier encore plus la conception des supports:même lorsque les pièces précuites sont de forme cylindrique,et lorsque la colonne est assez longue pour qu'il soit nécessaire d'utiliser un ou plusieurs supports rigides dans la partie en chauffe, il suffit que ceux-ci supportent la colonne selon une seule génératrice puisque les manchons empêchent les pièces de perdre leur alignement tandis que les amenées de courant empêchent la colonne de rouler.
Sur la figure 2,un manchon (30) selon l'invention est engagé à la fois dans l'alésage (31) pratiqué dans une face d'extrémité (32) de la pièce (1) a droite de la figure, et dans l'alésage (33) pratiqué dans la face d'extrémité (34) en regard de la pièce (2) à gauche de la figure.Conformément à l'invention,ce manchon est généralement un tube ou un cylindre de matière carbonée,qui peut être du graphite,ou un composite carbonecarbone, cette dernière matière présentant l'avantage de posséder une excellente résistance mécanique.Ce manchon est engagé dans chacun des deux alésages lors de l'enfournement de la pièce (1),est récupéré a 1' autre extrémité du four lors du défournement de cette même pièce,et peut donc être réutilisé pour l'enfournement d'une nouvelle pièce::un petit nombre de manchons suffit donc pour faire fonctionner le four,ce qui ne charge pas le coût d'exploitation.Ce manchon,eomme chaque alésage dans lequel il est engagé,peut porter ou non un filetage (non représenté sur la figure).Un alésage fileté pourra être de forme conique pour faciliter les opérations d'assemblage; le manchon,fileté également,a alors la forme de deux troncs de cône assemblés par la base, comme les nipples utilisés pour assembler les électrodes dans une colonne de four à arc électrique.
I1 est également possible d'utiliser un dispositif d'assemblage à baïonette (non représenté sur la figure),dans lequel chaque bout du manchon possède au moins un têton qui vient s'engager dans une gorge rectiligne usinée dans l'alésage parallèlement à son axe,puis vient se bloquer par rotation dans une autre gorge,eirculaire et légèrement inclinée par rapport à un plan perpendiculaire à l'axe de l'alésage Comme dans le cas où on utilise un filetage,le manchon est ainsi mis en traction, ce qui exerce une pression sur les faces d'extrémité en regard d'une même jonction: ces dispositifs,qui nécessitent un usinage un peu plus coûteux,procurent en revanche une meilleure rigidité à la colonne,ce qui permet de suppriou de réduire le nombre de supports,et/ou de supprimer ou de réduire la contrainte de compression nécessaire pour préserver l'alignement de la colonne pendant les opérations d'enfournement/ défournement. L'alésage pratiqué dans les pièces précuites est de dimension assez petite pour ne pas compromettre l'utilisation de la pièce graphitisée:dans le cas d'une électrode d'aciérie,il suffit qu'il soit pratiqué à l'emplacement du logement de nipple,et qu'il soit de dimension inférieure à celui-ci.
L'utilisation de ce manchon ne compromet en aucun cas l'insertion entre les deux pièces d'un disque de matière carbonée (non représenté sur la figure),généralement évidé en son centre,qui permet,selon une technique bien connue,d'améliorer la répartition du courant électrique dans la
Jonction entre ces deux pièces.
Jonction entre ces deux pièces.
Sur la figure 3,un support rigide (35) selon l'invention permet de maintenir selon une génératrice une colonne formée de pièces cylindriques (4) Ce type de support ne permet pas toujours d'éviter la perte d'alignement de la colonne puisque les pièces cylindriques sont susceptibles de rouler dessus lorsque la contrainte de compression est relfichée,et iI est donc généralement utilisé en appoint du manchon décrit sur la figure 2.Le support est généralement constitué par un cylindre,un tube,ou une pièce rigide 9 profil en L,en U,ou en H,prenant appui sur les parois latérales et/ou sur le fond du four.Dans les parties les plus chaudes du four, il est constitué d'une matière carbonée,généralement du graphite ou un composite -carbone-carbone.Il est placé sous la colonne une distance variant entre quelques millimètres et qelques centimètres,et ne touche donc pas la colonne lorsque la contrainte de compression est appliquée et que la colonne défile.Lorsque la contrainte de compression est partiellement ou totalement relâchée, la colonne prend une légère flêche,et la pièce (4) vient s'appuyer sur le support (35).En général,le défilement de la colonne est interrompu,et 1' opération d'enfournement et/ou de défournement est alors effectuée.Puis la contrainte de compression est rétablie,la colonne retrouve son alignement,et la pièce (4) quitte l'appui du support (35).Lorsque les dimensions et/ou la forme des pièces å graphitiser varie dans de grandes proportions, il est nécessaire de procéder à un réglage de la position de ce support entre deux campagnes de production, ce qui peut poser des problèmes dans la partie la plus chaude du four où le support doit traverser l'isolant (25) qui protège la paroi du four.De plus,dans cette partie, ce support constitue un pont thermique entre l'intérieur et la paroi du four, ce qui oblige a prévoir un refroidissement par ciculation d'eau de ses points de fixation sur cette paroi,et donc complique la construction et l'exploitation du four,et dégrade son bilan énergétique.Il est donc souhaitable de limiter autant que possible le nombre de supports dans la partie en chauffe de la colonne,ce gui,confor- mément à l'invention, est réalisé par l'emploi de manchons (30),éventuellement munis d'un filetage ou d'une baïonnette.
Sur les figures 4a et 4b,un support rigide (36,37) selon l'invention permet de maintenir selon deux génératrices une colonne formée de pièces cylindriques (4).Ce support est conçu de telle façon qu'une pièce cylindrique ne puisse plus rouler lorsqu'elle vient s"y appuyer, et il n'est donc plus indispensable d'utiliser un manchon pour préserver l'alignement de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée.En fait, il reste commode d'utiliser ces manchons dans la mesure oA,comme on l'a vu précédemment, il est souhaitable de reduire autant que possible le nombe de supports dans la partie en chauffe de la colonne Sur la figure 4a, le support est constitué de deux tubes parallèles à l'axe de la colonne, ce qui permet dans une certaine mesure de réduire les problèmes liés à la fixation de ces supports sur les parois du four,mais il est souvent nécessaire de placer des entretoises entre la paroi du four et eux pour améliorer leur rigidité.Dans la partie en chauffe de la colonne, il convient en outre d'isoler electriquement ces supports pour éviter qu'ils ne constituent un court-circuit électrique entre deux amenées de courant adjacentes.Bien entendu,d'autres formes et profils peuvent être utilisés pour fabriquer ces supports.
Sur les figures 5 à 8,le volume (23) situé entre la colonne et la paroi interne du four d'une part,et entre les amenées de courant (13,14) les plus chaudes d'autre part,est rempli,au démarrage du four,d'un gaz,stable aux températures rencontrées a l'intérieur du four,et ne donnant, & ces températures, aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four.Plusieurs gaz,tels que l'argon ou l'azote mais aussi l'hydrogène ou le monoxyde de carbone,peuvent convenir,mais, en fait,ce gaz est progressivement chassé par les gaz émis par les pièces précuites en cours de graphitisation,constitués pour une maJeure partie d'hydrogène.Ce gaz protège les pièces en cours de graphitisation de l'oxydation qui serait très rapide en présence d'air & ces températuresss mais,de plus,supprime tout contact électrique entre les amenées de courant (13) et (14) autre que celui constitué par la colonne elle-même.De ce fait,le courant électrique produit par la différence de tension entre ces amenées de courant est exclusivement conduit par la colonne,où il est entièrement dissipé par effet Joule.Par rapport à d'autres procédés où le volume (23) est rempli d'un garnisssage de matière carbonée divisée, la consommation d'énergie electrique nécessaire à la graphitisation est réduite d'environ un tiers.
Le reste du volume (22) compris entre la partie en chauffe de la colonne et la paroi interne du four peut être indifféremment rempli,partiellement ou totalement, d'un gaz ou d'une matière divisée, sans modifier sensiblement le coût d'investissement et d'exploitation du four selon l'inven~ tion,ni ses avantages du point de vue des conditions de travail et de ltenvironnement.
Les figures 5 à 8 montrent la position de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée.Sur la figure 5,la pièce (8) en bout de colonne (non représentée sur la figure) a été défournée;les pièces (2) et (4) sont maintenues par les amenées de courant latérales (13 > 14);la pièce (3) est maintenue à chacune de ses extémités par un manchon qui la rend solidaire des pièces (2) et (4);1'extrémité de la pièce (1) située à l'intérieur du four est maintenue par un manchon qui la rend solidaire de la pièce (2);l'autre extrémité de la pièce (1) est maintenue par un support (50) placé à l'extérieur du four.Ainsi, conformément à l'invention, l'alignement de la partie en chauffe de la colonne est préservé lorsque la contrainte de compression est relâchée.Lorsque les pièces à graphitiser sont plus courtes, ou que) pour des raisons économiques,on souhaite augmenter la distance entre les amenées de courant (13,14),l'emploi de manchons ne suffit plus pour préserver l'alignement de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée,et il convient d'installer entre ces amenées de courant un ou plusieurs supports rigides (non représentés sur la figure) du type de ceux décrits dans les figures 3 et 4.Un tronçon de la partie en refroidissement de la colonne est soutenu par un lit de matière divisée (51),qui joue un rôle analogue à l'amenée de courant (13) dans la partie en chauffe de la colonne;;la pièce (6) est soutenue par ce lit de matière divisée, la pièce (5) est maintenue à chacune de ses extémités par un manchon qui la rend solidaire des pièces (4) et (6); l'extrémité de la pièce (7) située a l'intérieur du four est maintenue par un manchon qui la rend solidaire de la pièce (6);;1'autre extrémité de la pièce (7) est maintenue par un support (52) placé à l'extérieur du four.Il est bien entendu possible d'utiliser un support rigide tel que ceux décrits sur les figures 3 et 4 au lieu du lit de matière divisée (51).Comme signalé ci-dessus,lorsque les pièces à graphitiser sont plus courtes,ou que ,pour des raisons économiques, on souhaite augmenter la longueur de la colonne, il est nécessaire soit d'augmenter la longueur du lit de matière divisée,soit d'utiliser plusieurs lits distincts, soit d'utiliser un ou plusieurs supports rigides supplémentaires.
Sur la figure 6,la totalité du volume (22,23,24) situé entre la colonne et la paroi interne du four est rempli de gaz,et un support rigide (36) tel que celui décrit sur la figure 4a est placé sous la eolonne,dans la partie en chauffe comme dans la partie en refroidissement Lorsque la contrainte de compression est relâchée,la colonne vient s'appuyer sur ce support,qui est conçu de telle manière qu'une pièce cylindrique y est soutenue selon deux génératrices suffisamment distantes pour que cette pièce ne puisse pas rouler;;dans ce cas,il n'est donc pas indispensable d'utiliser de manchon pour assembler les pièces.En pratique, on préfère cependant limiter l'utilisation de tels supports dans la partie la plus chaude de la colonne, ce qui est bien entendu rendu possible par l'emploi de manchons.Il est possible d'utiliser un ou plusieurs supports rigides, tels par exemple que celui (37) décrit sur la figure 4b,en remplacement de tout ou partie du support rigide (36) représenté sur la figure 6 sans sortir du cadre de l'invention.
Sur la figure 7,la partie en chauffe de la colonne est identique à celle décrite sur la figure 5.La partie refroidie de la colonne est soutenue sur toute sa longueur par un lit (51) de matière carbonée divisée,ce qui permet de préserver l'alignement de cette partie de la colonne lorsque la contrainte de compression est relâchée.De plus > la colonne est recouverte de la même matière carbonée divisée,c'est à dire que la totalité du volume (24) compris entre la partie refroidie de la colonne et la paroi interne du four est remplie de matière carbonée divisée.Ceci présente l'avantage de simplifier la construction de cette partie du four::il n'est plus nécessaire de fermer l'enceinte du four par un couvercle,ni de rendre étanche la sortie du four à l'aide d'un soufflet ou d'un tube télés copique;la construction de l'amenée de courant (14) la plus chaude,est aussi simplifiée si le contact électrique entre l'électrode d'amenée de courant et la colonne y est également réalisé à l'aide de la même matière carbonée divisée.En outre,l'expérience montre qu'il est nécessaire de limiter la vitesse de refroidissement des pièces graphitiseés dans la zone la plus chaude,entre environ 2800oC et environ 1800oC,faute de quoi il apparait des tensions internes très sévères dans la pièce graphitisée qui compromettent sa valeur d'usage::pour une électrode d'aciérie de diamtre 500 mm,il convient de respecter une vitesse de refroidissement d'environ 400aC/heure pour obtenir une qualité optimale.Le défilement de la colonne devant une simple paroi refroidie a l'eau provoque un refroidissement trop brutal,car les pertes thermiques par radiation sont énormes à haute température.Il est donc nécessaire d'interposer un isolant thermique entre la colonne et la paroi,au moins dans la zone la plus chaude de la partie en refroidissement de la colonne::c'est ce rôle que Joue la matière carbonée divisée placée à cet endroit.En revanche,ce dispositif présente l'inconvénient de diminuer la vitesse de refroidissement de la colonne dans sa partie la plus froide,où les échanges thermiques sont plus lents,et où la pièce graphitisée est moins sensible à un refroidissement brutal.Ceci réduit le débit du four et augmente les coûts d'investissement et de production à la tonne graphitisée.C'est pourquoi on peut préférer n'entourer de matière carbonée divisée que la zone la plus chaude de la partie en refroidissement de la colonne,alors que la zone la plus froide reste entourée de gaz.
Sur la figure 8,la partie en chauffe de la colonne est identique i celle décrite sur la figure 5.La zone la plus chaude de la partie en refroidissement de la colonne est balayée par un gaz > stable et non réactif tel que précédemment déerit,qui,après s'être réchauffé au contact de la colonne, est envoyé dans une chambre (80) où il préchauffe les pièces précuites
C81) avant leur enfournement dans le four de graphitisation.La chambre de préchauffage est fermée à ses deux extrémités par un sas (82,83) étanche,et les pièces précuites roulent sur des rails légèrement incliné.
C81) avant leur enfournement dans le four de graphitisation.La chambre de préchauffage est fermée à ses deux extrémités par un sas (82,83) étanche,et les pièces précuites roulent sur des rails légèrement incliné.
Juste avant l'opération d'enfournement,la porte amont du sas le plus chaud (82) est ouverte,la pièce (84) préchauf fée la plus chaude y est introduite,la porte amont du sas se referme,la la porte aval s'ouvre,et la pièce (84) roule vers l'entrée du four de graphitisation,oh elle est prête à être enfournée.Après que la porte amont du sas (82) ait été refermée,la porte aval du sas le plus froid (83) est ouverte,et une nouvelle pièce (85) précuite est introduite dans la chambre de préchauf- fage;;la porte aval du sas (83) est alors refermée,puis la porte amont ouverte,et une nouvelle pièce précuite (86) y est introduite.Ltavantage de ce dispositif est qu'il permet un contact prolongé des pièces à préchauffer avec le gaz de préehauffage,et donc un meilleur échange thermique.Afin d'améliorer également l'échange thermique on utilise un gaz de préchauffage nettement plus chaud que les pièces a préchauffer,et un débit de gaz important.En consequence,le gaz sort assez chaud de la chambre de préchauffage,et il n'est pas possible de le recycler à l'extrémité la plus froide de la colonne,dont il pertuberait le refroidisse ment.Ceci ne présente pas d'inconvénient maJeur,car de toutes façons, l'échange de chaleur entre le gaz et la colonne est particulièrement mauvais aux basses températures; le gaz est donc recyclé plus en amont de la partie en refroidissement de la colonne,où il est alors nettement moins chaud que la colonne elle-même.Le gaz se réchauffe rapidement au contact de la colonne,car les échanges de chaleur sont excellents à ces températures élevées,et une quantité importante de chaleur est donc transférée par le gaz dans la chambre de préehauffaZe.En pratique, il est possible de récupérer par ce dispositif Jusqu'a 30% de l'énergie mise en oeuvre dans le four de graphitisation,ce qui en rentabilise la construction et l'exploitation.Le volume compris entre la zone la plus froide de la partie en refroidissement de la colonne et la paroi interne du four est rempli d'une matière divisée,ou est séparé de l'autre zone par une chicane (87) et mis en légère surpression avec un réservoir (non représenté sur la figure) rempli du même gaz que celui utilisé pour le préchauffage,ce qui met l'ensemble du circuit gazeux en légère surpression et évite les entrées d'air dans l'enceinte du four et dans la chambre de préchauffage.
Claims (14)
1) Procédé de graphitisation de pièces (1 à 8) carbonées longues précuites,dans lequel on fait défiler à l'intérieur d'un four (17) une colonne formée par les dites pièces carbonées dont les faces d'extrémités (32,34) sont mises bout à bout, dans lequel la direction (18) de défilement de la colonne est parallèle à sa plus grande longueur (11),qui est horizontale ou proche de l'horizontale, dans lequel une partie (15) de la colonne est mise sous tension électrique à l'aide d'au moins trois amenées de courant (12,13,14),et est ainsi chauffée par effet Joule Jusqu'a une température d'au moins 2500"C dans sa portion la plus chaude,dans lequel l'autre partie (16) de la colonne est refroidie jusqu' à une température d'au plus 700"C dans sa portion la plus froide,et dans lequel la colonne est soumise,selon sa plus grande longueur et au moins pendant son mouvement de défilement,à une contrainte de compression (11) comprise entre 0,5 et 1,5 MPa,caractérisé par le fait que,au moins autour d'un tronçon de la dite partie chauffée (15),le volume (23) compris entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz,qui est stable aux températures rencontrées à l'interieur du four,qui ne donne, aux dites températures, aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four, et qui est disposé de façon telle que la colonne constitue,à l'intérieur du four,le seul contact électrique entre au moins deux des dites amenées de courant (13,
14) > par le fait qu'en plus des supports éventuellement constitués par les dites amenées de courant ( 14),il existe,à l'intérieur du four,au moins un autre support (36,37,51) qui maitient,au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée,au moins un tronçon de la dite autre partie refroidie (16) de la colonne selon au moins deux génératrices suffisamment distantes l'une de l'autre pour empêcher le dit tronçon de rouler s'il est de forme cylindrique,et/ou par le fait qu'un même manchon (30) est engagé à la fois dans l'un et l'autre alésage (31,33) pratiqué dans chacune des deux faces d'extrémité C32,34) en regard dans au moins une des Jonctions entre deux pièces adjacentes dans la colonne.
2) Procédé suivant la revendication précédente caractérisé par le fait qu'au moins une partie du volume (24) compris entre la partie (16) refroidie de la colonne et la paroi interne du four est rempli de matière divisee,notamment une matière carbonée divisée.
-3) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par le fait qu'en plus des supports éventuellement constitués par les dites amenées de courant (13, 14),il existe l'intérieur du four,au moins un autre support (35) qui maitient,au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée,au moins un tronçon de la colonne selon au moins une génératrice.
4) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon est fabriqué avec une matière eonlposi- te carbone-carbone.
5) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon et au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé portent un filetage.
6) Procédé suivant l'une des revendications 1 i 4 caractérisé par le fait qu 'au moins un dit manchon est assemblé a au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé par un dispositif à baïonnette
7) Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé par
le fait que la zone la plus chaude de la partie (16) en refroidissement de la colonne est balayée a contre-courant par un gaz qui s'y réchauffe et qui est ensuite envoyé dans une chambre où il préchauffe les dites pièces précuites avant leur enfournement dans le four (17) ,puis est recyclé dans l'enceinte du four en amont de l'extrémité la plus froide
la dite partie (16) en refroidissement de la colonne.
8) Four cri7) de graphitisation de pièces carbonées longues précuites selon le procédé suivant l'une des revendications précédentes,a a î' inté- rieur duquel on fait défiler une colonne formée par les dites pièces carbonées dont les faces d'extrémités (32,34) sont mises bout a bout, dans lequel la direction (18) de défilement de la colonne est parallèle à sa plus grande longueur ll),qui est horizontale ou proche de l'horizon- tale, dans lequel une partie (15) de la colonne est mise sous tension électrique à l'aide d'au moins trois amenées de courant (12,13,14),et est ainsi chauffée par effet Joule Jusqu'à une température d'au moins 2500oC dans sa portion la plus ehaude,dans lequel l'autre partie (16) de la colonne est refroidie jusqu' à une température d'au plus 700"C dans sa portion la plus froide, et dans lequel la colonne est soumise, selon sa plus grande longueur et au moins pendant son mouvement de défilement, a une contrainte de compression (11) comprise entre 0,5 et 1,5 MPa,caractérisé par le fait que,au moins autour d'un tronçon de la dite partie chauffée (15),le volume (23) compris entre la colonne et la paroi interne du four est rempli d'un gaz,qui est stable aux températures rencontrées à l'interieur du four,qui ne donne, aux dites températures, aucune réaction chimique notable avec aucune des matières présentes à l'intérieur du four, et qui est disposé de façon telle que la colonne constitue,à l'intérieur du four, le seul contact électrique entre au moins deux des dites amenées de courant (13,14),par le fait qu'en plus des supports éventuellement constitués par les dites amenées de courant (13, 14),il existe,à l'intérieur du four,au moins un autre support (36,37,51) qui maitient,au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée > au moins un tronçon de la dite autre partie refroidie (16) de la colonne selon au moins deux génératrices suffisamment distantes l'une de l'autre pour empêcher le dit tronçon de rouler s'il est de forme cylindrique,et/ou par le fait qu'un même manchon (30) est engagé à la fois dans l'un et l'autre alésage (31,33) pratiqué dans chacune des deux faces d'extrémité (32 > 34) en regard dans au moins une des Jonctions entre deux pièces adjacentes dans la colonne.
9) Four suivant la revendication précédente caractérisé par le fait qu'au moins une partie du volume (24) compris entre la partie (16) refroidie de la colonne et la paroi interne du four est rempli de matière divisée, notamment une matière carbonée divisée.
10) Four suivant l'une des deux revendications précédentes caractérisé par le fait qu'en plus des supports éventuellement constitués par les dites amenées de courant (13, 14),il existe,à l'intérieur,au moins un autre support (35) qui maitient,au moins lorsque la dite contrainte de compression (11) est relâchée,au moins un tronçon de la colonne selon au moins une génératrice.
11) Four suivant l'une des trois revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon est fabriqué avec une matière composite carbone-carbone.
12) Four suivant l'une des quatre revendications précédentes caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon et au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé portent un filetage.
13) Four suivant l'une des revendications 8 à 1î caractérisé par le fait qu'au moins un dit manchon est assemblé à au moins un des deux alésages dans lesquels il est engagé par un dispositif à baïonetteb
14) Four suivant l'une des six revendications précédentes caractérisé par le fait que la zone la plus chaude de la partie (16) en refroidissement de la colonne est balayée à contre-courant par un gaz qui s'y réchauffe et qui est ensuite envoyé dans une chambre où il préchauffe les dites pièces précuites avant leur enfournement , puis est recyclé dans 1 'enceinte du dit four en amont de l'extrémité la plus froide la dite partie (16) en refroidissement de la colonne.
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