EP0502568B1 - Apparatus for bringing plastic materials to a state of reduced viscosity - Google Patents

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EP0502568B1
EP0502568B1 EP92200523A EP92200523A EP0502568B1 EP 0502568 B1 EP0502568 B1 EP 0502568B1 EP 92200523 A EP92200523 A EP 92200523A EP 92200523 A EP92200523 A EP 92200523A EP 0502568 B1 EP0502568 B1 EP 0502568B1
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EP
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mass
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Peter Dr. Geittner
Hans Jürgen Dr. Lydtin
Gerd Dr. Romanowski
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Philips Patentverwaltung GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Überführung von thixotropen plastischen Massen in einen Zustand erniedrigter Viskosität bei Raumtemperatur mit einer Matritze zur Aufnahme der Masse, mit einem Preßstempel zum Vorschub der Masse in Richtung auf eine Austrittsöffnung und mit einer, an einen Ultraschallschwinger angekoppelten Sonotrode mit im wesentlichen ebener Stirnfläche. Eine Vorrichtung dieser Art ist beispielsweise aus der DE-A-3 511 452 bekannt.The invention relates to a device for converting thixotropic plastic masses into a state of reduced viscosity at room temperature with a die for receiving the mass, with a press ram for advancing the mass in the direction of an outlet opening and with a sonotrode coupled to an ultrasonic transducer with essentially flat face. A device of this type is known for example from DE-A-3 511 452.

Keramische Körper, neuerdings auch zunehmend Formteile aus anderen Materialien, wie z.B. Quarzglas, werden aus pulverförmigen Ausgangsmaterialien hergestellt, indem diese zunächst über geeignete Verfahren zu einem porösen Formkörper vorverdichtet und anschließend oder gleichzeitig bei höheren Temperaturen, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur, zu dichten Körpern gesintert werden.Ceramic bodies, recently also increasingly molded parts from other materials, such as Quartz glass are produced from powdery starting materials by first compressing them to a porous shaped body using suitable processes and then or simultaneously sintering them into dense bodies at higher temperatures, but below the melting temperature.

Ein Vorteil dieser Verfahrensweise ist, daß die Formgebung bei Raumtemperatur erfolgen kann. Dadurch werden beispielsweise Zersetzungsprozesse oder Stöchiometrieänderungen bei chemisch kompliziert aufgebauten Massen vermieden.An advantage of this procedure is that the shaping can take place at room temperature. In this way, for example, decomposition processes or changes in stoichiometry are avoided in the case of masses of complex chemical structure.

In der Regel werden die pulverförmigen Ausgangsstoffe zu hochgefüllten Suspensionen verarbeitet und mit geeigneten Zusätzen wie organischen Bindemitteln, Gleitmitteln, Emulgatoren, Stabilisatoren etc. versetzt. Die Suspensionen werden dabei durch intensives Mischen und Scheren, z.B. durch Rühren oder Kneten, homogenisiert, wobei gleichzeitig die Zerstörung von Partikelagglomeraten angestrebt wird.As a rule, the powdered starting materials are processed into highly filled suspensions and mixed with suitable additives such as organic binders, lubricants, emulsifiers, stabilizers etc. The suspensions are homogenized by intensive mixing and shearing, for example by stirring or kneading, the aim being at the same time to destroy particle agglomerates.

So gewonnene keramische Massen werden dann durch geeignete Verfahren, wie Gießen, Pressen, Walzen, Extrudieren, in die gewünschte Form gebracht. Dabei muß die Masse einerseits noch fließfähig sein, um bei Einwirkung von Kräften verformt werden zu können, andererseits muß die rheologische Fließgrenze jedoch groß genug sein, um eine unerwünschte Verformung des Körpers nach der eigentlichen Formgebung zu vermeiden.Ceramic masses obtained in this way are then brought into the desired shape by suitable processes, such as casting, pressing, rolling, extruding. On the one hand, the mass must still be flowable so that it can be deformed when subjected to forces, on the other hand, however, the rheological yield point must be large enough to avoid undesired deformation of the body after the actual shaping.

Diese auf den jeweiligen Formgebungsprozeß abgestimmten rheologischen Eigenschaften der keramischen Massen lassen sich vor allem durch den Feststoffgehalt und durch Zusätze, die die Viskosität und Fließgrenze beeinflussen, gezielt variieren.These rheological properties of the ceramic masses, which are matched to the respective shaping process, can be varied specifically by the solids content and by additives which influence the viscosity and yield point.

Um die Verformbarkeit der Massen zu gewährleisten, ist der Feststoffgehalt der Gemische nach oben begrenzt. Diese obere Grenze hängt von den Partikelgrößen und der Oberflächenchemie des verwendeten keramischen Ausgangsmaterials sowie von Zusätzen (z.B. Bindemittel) und dem verwendeten Dispergiermittel ab.In order to ensure the deformability of the masses, the solids content of the mixtures has an upper limit. This upper limit depends on the particle sizes and the surface chemistry of the ceramic starting material used as well as additives (e.g. binders) and the dispersant used.

Damit die bei der Sinterung der verformten Grünkörper auftretende Brennschwindung relativ klein bleibt, sind möglichst hohe Feststoffgehalte im porösen Grünkörper wünschenswert. Dadurch wird die Gefahr der Verformung oder gar der Rißbildung während der Sinterung beträchtlich reduziert. Außerdem können die Abmessungen des für die Sinterung verwendeten Ofens verringert werden. Dies ist insbesondere bei großen Werkstücken und hohen Sintertemperaturen, wie z.B. bei der Herstellung von Quarzglaskörpern aus submikroskopische SiO₂-Partikel enthaltenden Suspensionen, von großer Bedeutung.In order that the burning shrinkage occurring during the sintering of the deformed green body remains relatively small, the highest possible solids content in the porous green body is desirable. This considerably reduces the risk of deformation or even cracking during sintering. In addition, the size of the furnace used for sintering can be reduced. This is particularly important for large workpieces and high sintering temperatures, such as in the production of quartz glass bodies from suspensions containing submicroscopic SiO₂ particles.

Weiterhin führt ein hoher Feststoffgehalt zu einer größeren mechanischen Festigkeit des Grünkörpers und zu einer geringeren Trockenschwindung, was ebenfalls die Gefahr der Rißbildung und Verformung reduziert.Furthermore, a high solids content leads to greater mechanical strength of the green body and to a lower dry shrinkage, which likewise reduces the risk of cracking and deformation.

Aus diesen Gründen ist es wünschenswert, sehr hoch gefüllte keramische Massen, die sich aufgrund ihres hohen Feststoffgehaltes auf konventionelle Weise nicht mehr verformen lassen, durch geeignete Verfahren unter Beibehaltung des hohen Füllgrades in einen Zustand erniedrigter Viskosität zu überführen und anschließend in die gewünschte Form zu bringen.For these reasons, it is desirable to convert very highly filled ceramic masses, which cannot be deformed in a conventional manner due to their high solids content, into a state of reduced viscosity by suitable processes while maintaining the high degree of filling, and then to bring them into the desired shape .

Hochgefüllte, sehr homogen aufgebaute Massen lassen sich z.B. durch ein Zentrifugalabscheidungsverfahren herstellen, wie es in DE-A-37 02 025 beschrieben ist. Dabei werden mit Hilfe der Zentrifugalkraft aufeinanderfolgend dünne Schichten von Feststoffpartikeln aus dünnflüssigen, niedrig konzentrierten Suspensionen abgeschieden. Auf solche Weise erhaltene feste, kompakte, poröse Körper können dann mit Hilfe eines aus DE-A-35 11 452 bekannten Verfahrens und einer aus dieser Vorveröffentlichung bekannten Vorrichtung in einen Zustand erniedrigter Viskosität überführt und verformt werden.
Bei diesem bekannten Verfahren wird unter Anwendung der bekannten Vorrichtung ein Ultraschallfeld in die keramische Masse eingekoppelt. Durch die hierbei auf die Feststoffpartikel ausgeübten Scherkräfte kommt es zu einer Störung der zwischen den Partikeln wirkenden Anziehungskräfte. Hierdurch (Thixotropieeffekt) wird die Viskosität der Masse vermindert, so daß diese fließfähig wird. In diesem Zustand kann das Material z.B. durch Strangpressen zu rohr- oder stabförmigen Körpern verformt werden.
Highly filled, very homogeneous masses can be produced, for example, by a centrifugal separation process as described in DE-A-37 02 025. With the help of the centrifugal force, successively thin layers of solid particles are separated from thin, low-concentration suspensions. Solid, compact, porous bodies obtained in this way can then be converted and deformed into a state of reduced viscosity using a method known from DE-A-35 11 452 and a device known from this prior publication.
In this known method, an ultrasonic field is coupled into the ceramic mass using the known device. The shear forces exerted on the solid particles disrupt the attractive forces acting between the particles. This (thixotropy effect) reduces the viscosity of the mass, so that it becomes fluid. In this state, the material can be shaped into tubular or rod-shaped bodies, for example by extrusion.

Nach Wegfall der Ultraschalleinwirkung, d.h. nach Wegfall der Scherkräfte, tritt aufgrund der nun nicht mehr gestörten Wechselwirkung zwischen den Partikeln eine Wiederverfestigung der Masse ein.After the ultrasound exposure ceases, i.e. after the shear forces cease to exist, the mass reconsolidates due to the interaction between the particles, which is no longer disturbed.

Je nach Freqenz und Amplitude des eingekoppelten Ultraschallfeldes und abhängig von der Materialzusammensetzung können mit dieser Methode feste hochgefüllte Massen in einen erweichten, verformbaren oder sogar in einen dünnflüssigen fließfähigen Zustand überführt werden.Depending on the frequency and amplitude of the injected ultrasound field and depending on the material composition, this method can be used to convert solid, highly filled masses into a softened, deformable or even into a fluid, fluid state.

Trotz dieser erheblichen Vorzüge weist das in DE-A-35 11 452 beschriebene Verfahren jedoch einige Nachteile auf, deren Ursache in der Konstruktion der beschriebenen Vorrichtung liegt.Despite these considerable advantages, the method described in DE-A-35 11 452 has some disadvantages, the cause of which lies in the construction of the device described.

Bei der bekannten Vorrichtung befindet sich die zu verformende Masse in einer mit einer Austrittsöffnung versehenen Matrize. Ein als Ultraschallsonotrode ausgebildeter Preßstempel wird in die Matritze eingeführt. Die durch Ultraschalleinwirkung in einen Zustand erniedrigter Viskosität überführte keramische Masse wird dann bei Vorschub der als Preßstempel dienenden Ultraschallsonotrode durch die Austrittsöffnung ausgepreßt.In the known device, the mass to be deformed is located in a die provided with an outlet opening. A press ram designed as an ultrasonic sonotrode is inserted into the die. The ceramic mass converted into a state of reduced viscosity by the action of ultrasound is then pressed out through the outlet opening when the ultrasound sonotrode serving as a press ram is advanced.

Der Hauptnachteil dieser bekannten Anordnung besteht darin, daß die Masse aufgrund ihrer Verteilung innerhalb des Rezipienten eine unterschiedliche UItraschallbehandlung erfährt. Erfahrungsgemäß ist der Wirkungsbereich des Ultraschallfeldes in solchen Massen auf einige Millimeter Eindringtiefe beschränkt. Somit erfährt das Material, das sich vor Beginn des Preßversuches unmittelbar vor der Sonotrodenoberfläche befindet, während der gesamten Versuchsdauer die optimale Ultraschallwirkung.The main disadvantage of this known arrangement is that the mass undergoes a different ultrasound treatment due to its distribution within the recipient. Experience has shown that the range of action of the ultrasonic field in such masses is limited to a penetration depth of a few millimeters. Thus, the material that is immediately in front of the sonotrode surface before the start of the pressing test experiences the optimum ultrasound effect during the entire test period.

Dagegen wird das übrige im Rezipienten befindliche Material mit zunehmendem Abstand vom Sonotrodenstempel immer weniger durch die eingekoppelte Ultraschallenergie beeinflußt.In contrast, the remaining material in the recipient is less and less influenced by the injected ultrasound energy as the distance from the sonotrode stamp increases.

Die Bedingungen, unter denen das Material durch die Austrittsöffnung austritt, sind also zeitlich nicht konstant, bzw. sie ändern sich mit der Position des Materials relativ zur Sonotrodenoberfläche.The conditions under which the material exits through the outlet opening are therefore not constant over time, or they change with the position of the material relative to the sonotrode surface.

Hieraus resultieren ein z.B. mit fortschreitender Versuchsdauer abnehmender Druck, der für das Auspressen benötigt wird. Die Druckabnahme folgt dabei direkt aus der Tatsache, daß die Viskosität des austretenden Materials mit fortschreitender Versuchsdauer stark abnimmt. Zunächst wird eine nicht oder nur geringfügig erweichte Masse unter sehr hohem Druck ausgepreßt; gegen Ende des Versuchs dagegen ist eine unter Umständen sehr niedrig viskose Masse bei nur geringen Preßkräften auszupressen.This results in e.g. as the duration of the experiment progresses, the pressure that is required for the squeezing decreases. The decrease in pressure follows directly from the fact that the viscosity of the emerging material decreases sharply with the progress of the test. First, a mass that is not or only slightly softened is pressed out under very high pressure; Towards the end of the experiment, on the other hand, a mass which may be very low in viscosity can be pressed out with only low pressing forces.

Andere Materialeigenschaften, wie z.B. Packungsdichte, Konzentration von Hohlräumen und Makroporen, Homogenität etc. sind ebenfalls zeitlich nicht konstant. Dies führt zu über die Probenlänge variienden Formkörpereigenschaften.Other material properties, such as Packing density, concentration of voids and macropores, homogeneity etc. are also not constant over time. This leads to shaped body properties which vary over the sample length.

Des weiteren ist ein kontinuierlicher Betrieb mit der aus DE-A-35 11 452 bekannten Vorrichtung nicht möglich: nach Annäherung des Preßstempels an die Austrittsöffnung, d.h. nach Auspressen einer Matritzenfüllung, muß der Stempel aus dem Rezipienten entfernt und die Matrize muß gesäubert und mit neuem Material beschickt werden. Dadurch ist die Menge der in einem Versuchsdurchlauf zu verarbeitenden Masse durch die Länge des Rezipienten begrenzt.Furthermore, continuous operation with the device known from DE-A-35 11 452 is not possible: after the press ram has approached the outlet opening, ie after a die filling has been pressed out, the die must be removed from the recipient and the die must be cleaned and replaced with a new one Material is loaded. As a result, the amount of mass to be processed in one test run is limited by the length of the recipient.

Dies hat erhebliche Nachteile für eine technische Fertigung zur Folge.This has considerable disadvantages for technical production.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs beschriebene Vorrichtung so zu verbessern, daß eine hochgefüllte, aus feinen Pulverpartikeln bestehende plastische, keramische Masse durch Einkoppeln eines Ultraschallfeldes gleichmäßiger in einen Zustand erniedrigter Viskosität überführt wird.The invention has for its object to improve the device described above so that a highly filled, fine powder particles plastic, ceramic mass is converted into a state of reduced viscosity by coupling an ultrasonic field evenly.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch

  • eine zweiteilige Matritze, die aus einem ersten und einem zweiten Hohlkörper besteht, wobei die Hohlkörper bündig über einen Flansch aneinander anschließen und jeweils eine stirnseitige Öffnung aufweisen,
  • eine Sonotrode, die gleitfähig eng in den ersten Hohlkörper körper eingepaßt ist und an einen, vor der stirnseitigen Öffnung des ersten Hohlkörpers angeordneten Piezoschwinger angekoppelt ist und
  • einen Preßstempel, der in dem zweiten, zur Aufnahme der in einen Zustand erniedrigter Viskosität zu überführenden Masse vorgesehenen Hohlkörper von der stirnseitigen Öffnung des zweiten Hohlkörpers in Richtung auf die Sonotrode verschiebbar ist und die Masse im Zustand erniedrigter Viskosität über eine der Sonotrode unmittelbar benachbarte Austrittsöffnung aus dem zweiten Hohlkörper herauspreßt.
According to the invention, this object is achieved by
  • a two-part die, which consists of a first and a second hollow body, the hollow bodies adjoining one another flush via a flange and each having an end opening,
  • a sonotrode which is slidably fitted into the first hollow body and is coupled to a piezoelectric oscillator arranged in front of the front opening of the first hollow body and
  • a press ram which, in the second hollow body provided for receiving the mass to be converted into a state of reduced viscosity, can be displaced from the front opening of the second hollow body in the direction of the sonotrode and the mass in the state of reduced viscosity via an outlet opening immediately adjacent to the sonotrode presses out the second hollow body.

Eine vorteilhafte Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen als Förderschnecke ausgebildeten Preßstempel.An advantageous development of the device according to the invention is characterized by a press ram designed as a screw conveyor.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind die Vorteile verbunden, daß eine in einen Zustand erniedrigter Viskosität zu überführende thixotrope Masse unter konstantem Preßdruck gleichmäßig verflüssigt und vorzugsweise kontinuierlich in z.B. eine Form hinein aus der Vorrichtung ausgepreßt werden kann. Eine kontinuierliche Prozeßführung ist gerade im Hinblick auf eine Großserienfertigung von besonderem Vorteil.The advantages of the device according to the invention are that a thixotropic mass to be converted into a state of reduced viscosity is liquefied uniformly under constant pressure and preferably continuously in e.g. a mold can be pressed out of the device. Continuous process control is particularly advantageous with regard to large series production.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt im Vergleich zu der aus DE-A-35 11 452 bekannten Vorrichtung darin, daß die gesamte zu verflüssigende Masse in den wirksamen Bereich der Sonotrode gelangt. Somit erfährt die gesamte in den Rezipienten gefüllte Masse die gleiche Behandlung, da die Verweilzeit des durchgesetzten Materials im wirksamen Bereich der Sonotrode nahezu unabhängig von der anfänglichen Position des Materials im Rezipienten ist.The advantage of the device according to the invention compared to the device known from DE-A-35 11 452 is that the entire mass to be liquefied reaches the effective area of the sonotrode. Thus, the entire mass filled in the recipient is subjected to the same treatment, since the residence time of the material penetrated in the effective area of the sonotrode is almost independent of the initial position of the material in the recipient.

Ein weiterer Vorteil ist, daß die Austrittsöffnung für die verflüssigte Masse beliebig geformt sein kann, da sie von der Form der Sonotrode unabhängig ist. So sind je nach Art der anschließenden Formgebung schlitz- oder kreisförmige Öffnungen mit verschiedenen Abmessungen möglich.Another advantage is that the outlet opening for the liquefied mass can have any shape, since it is independent of the shape of the sonotrode. Depending on the type of subsequent shaping, slit or circular openings with different dimensions are possible.

Aus der US-A-3,523,147 ist bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Heißextrudieren von thermoplastischen Massen bekannt, wobei auf gekörntes, festes thermoplastisches Material ein statischer Druck ausgeübt wird, um das Material zu verdichten und gleichzeitig einen fluktuierender Kompressionsdruck mit einer Frequenz, die zumindestens im Schallbereich liegt, auszuüben, der eine reversible elastische Deformation des thermoplastischen Materials bewirkt, wodurch das thermoplastische Material erhitzt und geschmolzen wird.From US-A-3,523,147 a method and an apparatus for the hot extrusion of thermoplastic compositions is already known, wherein a static pressure is applied to granular, solid thermoplastic material in order to compress the material and at the same time a fluctuating compression pressure with a frequency which is at least is in the sound range, which is a reversible elastic deformation of the thermoplastic Material causes, whereby the thermoplastic material is heated and melted.

Die Frequenz wird dabei so ausgewählt, das die Erwärmung des Materials optimal ist. Der vibrierende Preßstempel hat eine kegelförmige Stirnfläche, die es erlaubt, einen maximalen Druck auf einen punktförmigen Bereich auszuüben. Zur Erzeugung einer gleichmäßigen mechanischen Rüttelbewegung, wie sie zur Verflüssigung thixotroper Massen bei Raumtemperatur erforderlich ist, ist diese Vorrichtung nicht geeignet.The frequency is selected so that the heating of the material is optimal. The vibrating press ram has a conical end face that allows maximum pressure to be exerted on a punctiform area. This device is not suitable for generating a uniform mechanical shaking movement, as is required for the liquefaction of thixotropic masses at room temperature.

Nach der Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, gemäß welcher statt eines Preßstempels eine Förderschnecke eingesetzt wird, über die fortlaufend Material nachgeliefert werden kann, ist ein kontinuierlicher Prozeß betreibbar.According to the development of the device according to the invention, according to which a screw conveyor is used instead of a press ram, via which material can be supplied continuously, a continuous process can be operated.

Enthalten die zu verarbeitenden Massen organische Bestandteile, wie z.B. organische, polymere Binder, ist es vorteilhaft, das vor der Sonotrode befindliche Material über den die beiden Hohlkörper verbindenden Flansch und/oder über den Preßstempel zu kühlen, um eine Zersetzung der organischen Verbindungen durch die während der Ultraschallbehandlung auftretende Erwärmung des Materials zu verhindern.If the masses to be processed contain organic constituents, such as, for example, organic, polymeric binders, it is advantageous to use the material located in front of the sonotrode via the flange connecting the two hollow bodies and / or to cool via the ram in order to prevent decomposition of the organic compounds by the heating of the material which occurs during the ultrasound treatment.

Der Flansch bzw. der Preßstempel müssen dann Leitungen fürein Kühlmedium enthalten.The flange or the press ram must then contain lines for a cooling medium.

Anhand von Ausführungsbeispielen wird die Erfindung beschrieben und in ihrer Wirkungsweise erläutert.The invention is described on the basis of exemplary embodiments and its mode of operation is explained.

Die Figur zeigt schematisch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Preßstempel im Schnitt.The figure shows schematically an embodiment of the device according to the invention with a press ram in section.

In einer teilbaren Matritze mit einem ersten Hohlkörper 4 und einem zweiten Hohlkörper 5 befindet sich eine Ultraschallsonotrode 2, die an den ersten Hohlkörper 4 mittels einer Haltevorrichtung 10 angekoppelt ist. Sie wird durch einen Piezoschwinger 3 in Ultraschallschwingungen mit Frequenzen zwischen f = 20 kHz und f = 1 MHz versetzt. Zu verarbeitende plastische, keramische Masse 8, die aus feinen Pulvernpartikeln und flüssigen Bindemitteln besteht, befindet sich im zweiten Hohlkörper 5 vor der Sonotrode 2. Durch einen Preßstempel 1 wird die plastische Masse 8 unter einem Druck p gegen die Oberfläche der Sonotrode 2 gepreßt. Dort bildet sich aufgrund der durch das Ultraschallfeld auf die Partikel wirkenden Scherkräfte ein Bereich erniedrigter Viskosität 9 aus. Das fließfähige Material 9 tritt durch eine Austrittsöffnung 7 aus dem zweiten Hohlkörper 5 aus und kann vor der Wiederverfestigung formgebend weiterverarbeitet werden.An ultrasound sonotrode 2, which is coupled to the first hollow body 4 by means of a holding device 10, is located in a divisible die with a first hollow body 4 and a second hollow body 5. It is set by a piezo oscillator 3 in ultrasonic vibrations with frequencies between f = 20 kHz and f = 1 MHz. The plastic, ceramic mass 8 to be processed, which consists of fine powder particles and liquid binders, is located in the second hollow body 5 in front of the sonotrode 2. The plastic mass 8 is pressed against the surface of the sonotrode 2 by a press ram 1 under a pressure p. A region of reduced viscosity 9 is formed there due to the shear forces acting on the particles due to the ultrasound field. The flowable material 9 emerges from the second hollow body 5 through an outlet opening 7 and can be further shaped before the re-consolidation.

Ausführungsbeispiel 1.Embodiment 1

Aus einer niedrig konzentrierten wässerigen Suspension von pyrogener Kieselsäure mit einer mittleren Teilchengröße von 40 nm wird mit Hilfe des z.B. aus DE-OS 37 02 025 bekannten Zentrifugalabscheidungsverfahrens ein kompaktes, poröses, sehr homogen aufgebautes, rohrförmiges Sediment mit einem Feststoffgehalt von 54 Gew.% abgeschieden.From a low-concentration aqueous suspension of fumed silica with an average particle size of 40 nm, using e.g. a compact, porous, very homogeneously constructed, tubular sediment with a solids content of 54% by weight separated from the centrifugal separation method known from DE-OS 37 02 025.

Unter normalen Bedingungen läßt sich dieses Sediment nicht verformen.This sediment cannot be deformed under normal conditions.

300 g dieses noch nicht getrockneten Materials werden in die Vorrichtung gemäß Figur 1 eingefüllt. Über die Sonotrode 2 wird ein Ultraschallfeld mit einer Frequenz von f = 20 kHz und einer Leistung von P = 1 kW in das Material 8 unter einem Druck von 2,5 bar auf die Sonotrodenoberfläche eingekoppelt. Das hier befindliche Material wird durch die auf die Partikel wirkenden Scherkräfte verflüssigt und tritt aus der Austrittsöffnung 7, die bei diesem Beispiel eine Spaltbreite von 0,5 mm hat, aus. Der Druck p bleibt während der gesamten Versuchsdauer konstant bei 2,5 bar. Die Viskosität der austretenden verflüssigten Masse 9 beträgt etwa 65 mPas und ist während der Versuchsdauer konstant.300 g of this not yet dried material are filled into the device according to FIG. 1. An ultrasonic field with a frequency of f = 20 kHz and a power of P = 1 kW is coupled into the material 8 under a pressure of 2.5 bar on the sonotrode surface via the sonotrode 2. The material located here is liquefied by the shear forces acting on the particles and emerges from the outlet opening 7, which in this example has a gap width of 0.5 mm. The pressure p remains constant at 2.5 bar during the entire test period. The viscosity of the escaping liquefied mass 9 is approximately 65 mPas and is constant during the test period.

Die ausgeflossene Masse 9 wird in eine zylindrische Hohlform gegossen. Nach der Wiederverfestigung, die nach etwa 11 min eintritt, kann die Probe entnommen und zu einem porösen Stab (Durchmesser = 10 mm, Länge = 60 cm) mit einer Dichte von 46 % der theoretischen Dichte von 2,2 g/cm³ getrocknet werden. Die Dichte des Formkörpers ist über die gesamte Länge konstant.The poured mass 9 is poured into a cylindrical hollow mold. After reconsolidation, which occurs after about 11 minutes, the sample can be removed and dried to a porous rod (diameter = 10 mm, length = 60 cm) with a density of 46% of the theoretical density of 2.2 g / cm³. The density of the molded body is constant over the entire length.

Ausführungsbeispiel 2.Embodiment 2

Eine wie im ersten Ausführungsbeispiel hergestellte poröse SiO₂-Masse, die jedoch neben H₂O noch 7 Gew.% Polyvinylalkohol als Bindemittel und 3,0 Gew.% Triäthylenglykol als Weichmacher enthält, wird wie oben beschrieben, in einen Zustand erniedrigter Viskosität überführt. Bei dieser Materialzusammensetzung beträgt der hierfür benötigte Druck p = 9 bar.A porous SiO₂ mass produced as in the first exemplary embodiment, but which in addition to H₂O still contains 7% by weight of polyvinyl alcohol as a binder and 3.0% by weight of triethylene glycol as a plasticizer, is converted into a state of reduced viscosity as described above. With this material composition, the pressure required for this is p = 9 bar.

Die austretende verflüssigte Masse 9 ist im Gegensatz zu binderlosem Material zähflüssig und verfestigt sich bereits nach einer Dauer von etwas 5 min.In contrast to binderless material, the escaping liquefied mass 9 is viscous and solidifies after a period of about 5 minutes.

Das Material kann mit Hilfe eines Ziehrakels zu einer Folie von 20 µm Dicke und einer grünen Dichte von 38 % der theoretischen Dichte ausgezogen werden.The material can be drawn out with the help of a squeegee to a film with a thickness of 20 µm and a green density of 38% of the theoretical density.

Ausführungsbeispiel 3.Embodiment 3

Es wird wie zu Beispiel 2 beschrieben vorgegangen. Als keramischer Feststoff ist jedoch in diesem Fall feinteiliges BaTiO₃ eingesetzt worden. Das zentrifugierte Sediment hat einen Feststoffanteil von 81 Gew.% und enthält 3,1 Gew.% Polyvinylalkohol und 2,5 Gew.% Triäthylenglykol. Zum Auspressen ist ein konstanter Druck von p = 21 bar erforderlich. Die verflüssigte Masse 9 kann zu einer Folie mit einer homogenen Dichte von 45 % der theoretischen Dichte ausgewalzt werden.The procedure is as described for Example 2. However, as a ceramic solid, finely divided BaTiO₃ has been used. The centrifuged sediment has a solids content of 81% by weight and contains 3.1% by weight of polyvinyl alcohol and 2.5% by weight of triethylene glycol. A constant pressure of p = 21 bar is required for pressing. The liquefied mass 9 can be rolled out to a film with a homogeneous density of 45% of the theoretical density.

Claims (2)

  1. A device for converting thixotropic plastic substances to a state of reduced viscosity at room temperature, said device comprising a mould (4,5,6) for holding the substance, a die (1) for pushing the substance towards an outlet aperture (7) and a transducer (2), having a substantially flat end face, which is coupled to an ultrasonic oscillator (3), characterized by
    - a two-part mould which is composed of a first and a second hollow member (4) and (5), said hollow members (4) and (5) being interconnected through a flange (6) so as to be flush with each other and each hollow member having an aperture at an end face,
    - a transducer (2) which is a close sliding fit in the first hollow member (4) and which is coupled to a piezoelectric oscillator (3) arranged in front of the aperture at the end face of the first hollow member (4), and
    - a die (1) which is arranged in the second hollow member (5) holding the substance (8) which is to be converted to a state of reduced viscosity, in such a manner that the die can be moved from the aperture at the end face of the second hollow member towards the transducer (2), thereby squeezing the substance (8) which is in a state of reduced viscosity (9) out of the second hollow member (5) through an outlet aperture (7) which is situated next to the transducer (2).
  2. A device as claimed in Claim 1, characterized by a die which is constructed as a screw conveyor.
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