EP0453808A1 - Apparatus for analysing gas mixtures by means of mass spectrometry - Google Patents

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EP0453808A1
EP0453808A1 EP91104957A EP91104957A EP0453808A1 EP 0453808 A1 EP0453808 A1 EP 0453808A1 EP 91104957 A EP91104957 A EP 91104957A EP 91104957 A EP91104957 A EP 91104957A EP 0453808 A1 EP0453808 A1 EP 0453808A1
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ion
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reaction space
filter
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EP91104957A
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Werner Dr. Lindinger
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Ionentechnik GmbH
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Ionentechnik GmbH
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    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/28—Static spectrometers
    • H01J49/284—Static spectrometers using electrostatic and magnetic sectors with simple focusing, e.g. with parallel fields such as Aston spectrometer
    • H01J49/286—Static spectrometers using electrostatic and magnetic sectors with simple focusing, e.g. with parallel fields such as Aston spectrometer with energy analysis, e.g. Castaing filter
    • H01J49/288—Static spectrometers using electrostatic and magnetic sectors with simple focusing, e.g. with parallel fields such as Aston spectrometer with energy analysis, e.g. Castaing filter using crossed electric and magnetic fields perpendicular to the beam, e.g. Wien filter

Definitions

  • the invention relates to a device for analyzing gas mixtures, with an ion source for generating different types of ions, the free path length of which is greater than the device dimensions of the ion source, with a reaction space in which the ions react with components of the mixture to be examined, and with a Mass spectrometer for the investigation of the resulting reaction products.
  • ions e.g. Kr+, He+
  • the interaction between ions and molecules can consist of simple charge exchange. However, there can also be a chemical change in the molecule hit, e.g. through dissociation.
  • the mass and charge of the reaction products can be analyzed in a mass spectrometer. This is done primarily for the purpose of determining the cross sections of the different ion-molecule reactions at different energies.
  • a known device for performing this method uses Kr+ and alternating as primary ions Xe+ ions. He+ can also be used for various investigations - but not for the investigation of the by-products of burns. Especially for the investigation of air pollutants, it has proven to be expedient to first investigate one and the same gas, for example with Kr+ ions, then with Xe+ ions. When changing from one type of ion to another, it is necessary to completely remove the first type of ion from the system before the next type of ion is introduced. Since the free path length of the gas in the area of the ion source should be greater than the device dimensions, i.e.
  • the known procedure has two disadvantages: first, a certain residual proportion of the type of ion originally used difficult to eliminate completely, and the transition between the ion types also takes considerable time if you accept a certain amount of contamination and thus falsify the result.
  • the invention no longer attempts, as has hitherto done, to shorten the time for the removal of the primary ions initially used, for example by increasing the pump power. Rather, the basic idea of the invention is to keep all the ion types optionally used available in the ion source, but to select them between the ion source and the reaction space.
  • the invention is based on the fact that, in the case of an ion source in which there is a very low pressure, the exiting ions have the same kinetic energy and thus different speeds depending on their mass. This makes it possible to select them even if, as in the device according to US Pat. No. 3,668,383, a buffer gas for selection according to different drift speeds is not available or cannot be used.
  • the dimensions and field strengths of the device are of course to be coordinated with one another in such a way that the types of ions for which the relationship is not fulfilled are deflected to such an extent that they no longer get into the input aperture of the reaction space.
  • the invention achieves the object in that, in a manner known per se, a filter device between the ion source and the reaction space is provided, which either one of the ion types generated simultaneously in the ion source can pass through to the reaction space and blocks the passage for the other ion types, and that the filter device is a Wien filter, the electric or magnetic field strength of which can be set to different values.
  • the essential known components of the device shown are an ion source 1, a reaction chamber 2 and a mass spectrometer arrangement 3.
  • the low-energy primary ions can be generated with an ion source 1, which is based on the principle of electron impact.
  • ion sources are sold, for example, by Balzers under order number BG 528 370 T.
  • An octopole system connected to the ion source 1 generates a high-frequency field, which prevents the ion beam from diverging.
  • the ions then enter the reaction chamber 2, into which the gas to be examined is introduced.
  • a quadrupole mass spectrometer 3 is used to examine the beam coming from the reaction chamber, which only allows ions of a certain mass to pass through to a known evaluation electronics.
  • the density of the gas to be examined in the reaction area is typically in the order of 10 ⁇ 2 Torr, whereas in the area of the ion source and the mass spectrometer the free path length of the gas should be greater than the device dimensions, i.e. a vacuum of 10 ⁇ 5 Torr, for example, is maintained .
  • New and inventive is the proposal to continuously generate in the ion source 1 all types of ions which are required for investigations by means of the device shown, but only allow one type of ion to get into the reaction chamber 2 through a filter device 4.
  • the simplest embodiment of such a filter 4 is the well-known Wien filter, which consists of a capacitor 5, which generates an electric field E, and a magnet, the field B of which is normal to the plane of the drawing is indicated by dots.
  • Typical for a Wien filter that can be used are a length of 3 - 4 cm, a magnetic field of 100 - 300 Gauss and a voltage of 10 - 100 volts. This voltage should be switchable between preselected values which, for the ion types in question, for example He+, Xe+, Kr+, optionally lead to undeflected passage through the aperture 6.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

A description is given of an apparatus for analysing gas mixtures which comprises an ion source (1) for producing various ion species, a reaction space (2) in which the ions react with components of the gas mixture to be examined, and a mass spectrometer (3) for examining the reaction products produced. Provided between ion source (1) and reaction space (2) is a Wien filter (5) which optionally allows one of the ion species produced simultaneously in the ion source (1) to pass in each case into the reaction space (2) and blocks the passage for the remaining ion species. <IMAGE>

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen, mit einer Ionenquelle zur Erzeugung verschiedener Ionenarten, deren freie Weglänge größer ist als die Geräteabmessungen der Ionenquelle, mit einem Reaktionsraum, in welchem die Ionen mit Komponenten des zu untersuchenden Gemisches reagieren, und mit einem Massenspektrometer zur Untersuchung der entstehenden Reaktionsprodukte.The invention relates to a device for analyzing gas mixtures, with an ion source for generating different types of ions, the free path length of which is greater than the device dimensions of the ion source, with a reaction space in which the ions react with components of the mixture to be examined, and with a Mass spectrometer for the investigation of the resulting reaction products.

Bei der Untersuchung von Ionen-Molekülrekationen werden Ionen (z.B. Kr⁺, He⁺) definierter Energie auf neutrale Moleküle gerichtet. Die Wechselwirkung zwischen Ionen und Molekül kann dabei im einfachen Ladungsaustausch bestehen. Es kann jedoch auch zu einer chemischen Veränderung des getroffenen Moleküls, z.B. durch Dissoziation, kommen. Masse und Ladung der Reaktionsprodukte lassen sich in einem Massenspektrometer analysieren. Dies geschieht heute primär zu dem Zweck, die Wirkungsquerschnitte der verschiedenen Ionen-Molekülreaktionen bei verschiedenen Energien festzustellen.When examining ion molecule recations, ions (e.g. Kr⁺, He⁺) of defined energy are directed at neutral molecules. The interaction between ions and molecules can consist of simple charge exchange. However, there can also be a chemical change in the molecule hit, e.g. through dissociation. The mass and charge of the reaction products can be analyzed in a mass spectrometer. This is done primarily for the purpose of determining the cross sections of the different ion-molecule reactions at different energies.

Aus AT-PS 384 678 ist auch bereits der Vorschlag bekannt, mit einem Ionenstrahl die Abgase von Verbrennungsprozessen simultan auf CO, NO und NO₂ zu untersuchen. Wesentliche Voraussetzung ist die Verwendung einer Ionenquelle, welche Ionen mit einer Energie unter 10 eV, vorzugsweise unter 2 eV, aussendet, welche einerseits die relevanten Schadstoffe ionisieren, andererseits aber die Komponenten des Gasgemisches nicht dissoziieren.From AT-PS 384 678 the proposal is already known to simultaneously examine the exhaust gases of combustion processes for CO, NO and NO₂ with an ion beam. An essential requirement is the use of an ion source which emits ions with an energy below 10 eV, preferably below 2 eV, which on the one hand ionize the relevant pollutants but on the other hand do not dissociate the components of the gas mixture.

Eine bekannte Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens verwendet als Primärionen abwechselnd Kr⁺- und Xe⁺-Ionen. Für verschiedene Untersuchungen - allerdings nicht für die Untersuchung der Folgeprodukte von Verbrennungen - ist auch He⁺ verwendbar. Vor allem für die Untersuchung von Luftverunreinigungen hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, ein und dasselbe Gas zunächst beispielsweise mit Kr⁺-Ionen, anschließend mit Xe⁺-Ionen zu untersuchen. Beim Wechsel von der einen zur anderen Ionenart ist es dabei nötig, die erste Ionenart völlig aus dem System zu entfernen, bevor die nächst Ionenart eingeführt wird. Da im Bereich der Ionenquelle die freie Weglänge des Gases größer sein soll als die Geräteabmessungen, der Druck also ohnehin auch im Betrieb nicht über 10⁻⁵ Torr liegen darf, hat die bekannte Vorgangsweise zwei Nachteile: zunächst läßt sich ein gewisser Restanteil der ursprünglich verwendeten Ionenart schwer ganz beseitigen, außerdem dauert der Übergang zwischen den Ionenarten auch dann erhebliche Zeit, wenn man eine gewisse Kontamination und damit Verfälschung des Ergebnisses in Kauf nimmt.A known device for performing this method uses Kr⁺ and alternating as primary ions Xe⁺ ions. He⁺ can also be used for various investigations - but not for the investigation of the by-products of burns. Especially for the investigation of air pollutants, it has proven to be expedient to first investigate one and the same gas, for example with Kr⁺ ions, then with Xe⁺ ions. When changing from one type of ion to another, it is necessary to completely remove the first type of ion from the system before the next type of ion is introduced. Since the free path length of the gas in the area of the ion source should be greater than the device dimensions, i.e. the pressure must not exceed 10⁻⁵ Torr in operation anyway, the known procedure has two disadvantages: first, a certain residual proportion of the type of ion originally used difficult to eliminate completely, and the transition between the ion types also takes considerable time if you accept a certain amount of contamination and thus falsify the result.

Die Erfindung versucht nicht mehr, wie dies bisher geschehen ist, die Zeit für die Entfernung der zunächst verwendeten Primärionen beispielsweise durch Erhöhung der Pumpleistung möglichst zu verkürzen. Grundgedanke der Erfindung ist es vielmehr, dauernd alle wahlweise zur Anwendung kommenden Ionenarten in der Ionenquelle verfügbar zu halten, diese zwischen Ionenquelle und Reaktionsraum jedoch zu selektieren.The invention no longer attempts, as has hitherto done, to shorten the time for the removal of the primary ions initially used, for example by increasing the pump power. Rather, the basic idea of the invention is to keep all the ion types optionally used available in the ion source, but to select them between the ion source and the reaction space.

Aus US-A-3 668 383 ist bereits eine Einrichtung bekannt geworden, welche es erlaubt, Gasgemische zu analysieren, indem die Reaktionsprodukte von Primärionen mit dem zu untersuchenden Gas entsprechend ihrer Triftgeschwindigkeit in einm Puffergas selektiert werden. Hier liegt es nahe, die verschiedenen Triftgeschwindigkeiten im ohnedies vorhandenen inerten Puffergas auch zur Auswahl einer bestimmten Primärionen-Art zu verwenden. Daß eine gewisse Auswahl getroffen werden muß, liegt insbesondere dann nahe, wenn das zu untersuchende Gas selbst entweder allein oder mit einem zusätzlich zur Erzeugung von Primärionen dienenden Gas bereits in die Ionenquelle eingebracht wird.From US-A-3 668 383 a device has already become known which makes it possible to analyze gas mixtures in that the reaction products of primary ions with the gas to be examined correspond to their drifting speed in a buffer gas be selected. It makes sense to use the different drift velocities in the inert buffer gas, which is already present, to select a particular type of primary ion. The fact that a certain selection must be made is particularly obvious when the gas to be investigated is itself introduced into the ion source either alone or with a gas which also serves to generate primary ions.

Die Erfindung geht demgegenüber davon aus, daß bei einer Ionenquelle, in welcher ein sehr niedriger Druck herrscht, die austretenden Ionen die selbe kinetische Energie und damit je nach ihrer Masse unterschiedliche Geschwindigkeiten aufweisen. Ihre Selektion ist dadurch auch dann möglich, wenn nicht wie bei der Einrichtung nach US-A-3 668 383 ein Puffergas zur Selektionierung nach unterschiedlichen Triftgeschwindigkeiten vorhanden ist bzw. verwendet werden kann. Erfindungsgemäß dient zur Selektion das bekannte Wien'sche Filter, welches aus zueinander und zur Bewegungsrichtung der Teilchen normal stehenden elektrischen und magnetischen Feldern besteht. Bei gegebener Stärke des elektrischen und magnetischen Feldes geht dann jene Ionenart unabgelenkt durch, für welche die Beziehung v = E/B gilt. Abmessungen und Feldstärken der Einrichtung sind natürlich so aufeinander abzustimmen, daß die Ionenarten, für welche die Beziehung nicht erfüllt ist, so stark abgelenkt werden, daß sie nicht mehr in die Eingangsblende des Reaktionsraumes gelangen.In contrast, the invention is based on the fact that, in the case of an ion source in which there is a very low pressure, the exiting ions have the same kinetic energy and thus different speeds depending on their mass. This makes it possible to select them even if, as in the device according to US Pat. No. 3,668,383, a buffer gas for selection according to different drift speeds is not available or cannot be used. According to the invention, the well-known Wien filter is used for selection, which consists of electrical and magnetic fields that are normal to one another and to the direction of movement of the particles. Given the strength of the electric and magnetic field, the type of ion for which the relationship v = E / B applies then passes undeflected. The dimensions and field strengths of the device are of course to be coordinated with one another in such a way that the types of ions for which the relationship is not fulfilled are deflected to such an extent that they no longer get into the input aperture of the reaction space.

Insgesamt löst die Erfindung die gestellte Aufgabe somit dadurch, daß in an sich bekannter Weise zwischen Ionenquelle und Reaktionsraum eine Filtereinrichtung vorgesehen ist, welche wahlweise jeweils eine der gleichzeitig in der Ionenquelle erzeugten Ionenarten zum Reaktionsraum durchtreten läßt und den Durchgang für die übrigen Ionenarten sperrt, und daß die Filtereinrichtung ein Wien'sches Filter ist, dessen elektrische oder magnetische Feldstärke auf verschiedene Werte einstellbar ist.Overall, the invention achieves the object in that, in a manner known per se, a filter device between the ion source and the reaction space is provided, which either one of the ion types generated simultaneously in the ion source can pass through to the reaction space and blocks the passage for the other ion types, and that the filter device is a Wien filter, the electric or magnetic field strength of which can be set to different values.

Einzelheiten der Erfindung werden anschließend anhand einer schematischen Darstellung der erfindungsgemäßen Einrichtung erläutert.Details of the invention are subsequently explained on the basis of a schematic illustration of the device according to the invention.

Die wesentlichen bekannten Bestandteile der dargestellten Einrichtung sind eine Ionenquelle 1, ein Reaktionsraum 2 sowie eine Massenspektrometeranordnung 3. Die niederenergetischen Primärionen können mit einer Ionenquelle 1 erzeugt werden, die auf dem Prinzip des Elektronenstoßes basiert. Derartige Ionenquellen werden beispielsweise von der Firma Balzers unter der Bestellnummer BG 528 370 T vertrieben. Ein an die Ionenquelle 1 anschließendes Oktopol-System erzeugt ein hochfrequentes Feld, welches den Ionenstrahl am Auseinanderlaufen hindert. Anschließend gelangen die Ionen in die Reaktionskammer 2, in welche das zu untersuchende Gas eingeführt wird. Zur Untersuchung des aus der Reaktionskammer kommenden Strahls dient ein Quadrupol-Massenspektrometer 3, welches nur Ionen bestimmter Masse zu einer bekannten Auswerteelektronik durchläßt. Die Dichte des zu untersuchenden Gases im Reaktionsbereich liegt typischerweise in der Größenordnung von 10⁻² Torr, wogegen im Bereich der Ionenquelle und des Massenspektrometers die freie Weglänge des Gases größer sein soll als die Geräteabmessungen, also ein Vakuum von beispielsweise 10⁻⁵ Torr aufrechterhalten wird.The essential known components of the device shown are an ion source 1, a reaction chamber 2 and a mass spectrometer arrangement 3. The low-energy primary ions can be generated with an ion source 1, which is based on the principle of electron impact. Such ion sources are sold, for example, by Balzers under order number BG 528 370 T. An octopole system connected to the ion source 1 generates a high-frequency field, which prevents the ion beam from diverging. The ions then enter the reaction chamber 2, into which the gas to be examined is introduced. A quadrupole mass spectrometer 3 is used to examine the beam coming from the reaction chamber, which only allows ions of a certain mass to pass through to a known evaluation electronics. The density of the gas to be examined in the reaction area is typically in the order of 10⁻² Torr, whereas in the area of the ion source and the mass spectrometer the free path length of the gas should be greater than the device dimensions, i.e. a vacuum of 10⁻⁵ Torr, for example, is maintained .

Im übrigen kann eine detaillierte Beschreibung der durch die Erfindung verbesserten Einrichtung unterbleiben, da solche Einrichtungen, wie erwähnt, zum Studium spezieller Ionen-Molekülreaktionen bereits verwendet worden sind. Beispielsweise findet sich eine schematische Darstellung einer verwendbaren Anordnung zusammen mit Literaturhinweisen, welche einzelne Details erläutern, in einer Arbeit von H. Villinger, J.H. Futrell, A. Saxer, R. Richter und W. Lindinger in J.Chem.Phys. 80 (6), 15. März 1984.Furthermore, a detailed description of the device improved by the invention can be omitted, since such devices, as mentioned, have already been used to study specific ion-molecule reactions. For example, a schematic representation of a usable arrangement together with references that explain individual details can be found in a work by H. Villinger, J.H. Futrell, A. Saxer, R. Richter and W. Lindinger in J.Chem.Phys. 80 (6), March 15, 1984.

Neu und erfinderisch ist der Vorschlag, in der Ionenquelle 1 gleichzeitig dauernd alle Ionenarten zu erzeugen, welche zu Untersuchungen mittels der dargestellten Einrichtung benötigt werden, jedoch jeweils nur eine Ionenart durch eine Filtereinrichtung 4 in den Reaktionsraum 2 gelangen zu lassen. Die einfachste Ausführung eines solchen Filters 4 ist das bekannte Wien'sche Filter, welches aus einem Kondensator 5 besteht, welcher ein elektrisches Feld E erzeugt, und aus einem Magneten, dessen normal zur Zeichenebene verlaufendes Feld B durch Punkte angedeutet ist.New and inventive is the proposal to continuously generate in the ion source 1 all types of ions which are required for investigations by means of the device shown, but only allow one type of ion to get into the reaction chamber 2 through a filter device 4. The simplest embodiment of such a filter 4 is the well-known Wien filter, which consists of a capacitor 5, which generates an electric field E, and a magnet, the field B of which is normal to the plane of the drawing is indicated by dots.

Die Kraft auf ein Ion mit der Ladung e, die vom elektrischen Feld ausgeübt wird, ist eE , die vom Magnetfeld ausgeübte Kraft evB. Nur wenn die beiden Kräfte gleich groß, aber entgegengesetzt gerichtet sind, kommt es zu keiner Ablenkung der in Richtung von der Ionenquelle 1 zur Reaktionskammer 2 strömenden Teilchen. Da die einzelnen Ionen die gleiche kinetische Energie m v²/2, jedoch verschiedene Masse haben, unterscheiden sie sich deutlich in ihrer Geschwindigkeit. Aufgrund dieser unterschiedlichen Geschwindigkeit ist die Bedingung v = E/B jeweils nur für eine Ionenart so gut erfüllt, daß die Ionen durch die Blende 6 des Reaktionsraumes 2 gelangen.The force on an ion with the charge e exerted by the electric field is eE, the force exB exerted by the magnetic field. Only when the two forces are of equal magnitude, but directed in opposite directions, is there no deflection of the particles flowing in the direction from the ion source 1 to the reaction chamber 2. Since the individual ions have the same kinetic energy m v² / 2, but different mass, they differ significantly in their speed. Because of this different speed the condition v = E / B is only so well fulfilled for only one type of ion that the ions pass through the orifice 6 of the reaction chamber 2.

Typisch für einen verwendbaren Wien-Filter sind eine Länge von 3 - 4 cm, ein Magnetfeld von 100 - 300 Gauß und eine Spannung von 10 - 100 Volt. Diese Spannung soll zwischen vorgewählten Werten umschaltbar sein, welche für die in Frage kommenden Ionenarten, beispielsweise He⁺, Xe⁺, Kr⁺, wahlweise zum unabgelenkten Durchtritt durch die Blende 6 führen.Typical for a Wien filter that can be used are a length of 3 - 4 cm, a magnetic field of 100 - 300 Gauss and a voltage of 10 - 100 volts. This voltage should be switchable between preselected values which, for the ion types in question, for example He⁺, Xe⁺, Kr⁺, optionally lead to undeflected passage through the aperture 6.

Claims (1)

Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen, mit einer Ionenquelle zur Erzeugung verschiedener Ionenarten,deren freie Weglänge größer ist als die Geräteabmessungen der Ionenquelle, mit einem Reaktionsraum, in welchem die Ionen mit Komponenten des zu untersuchenden Gemisches reagieren, und mit einem Massenspektrometer zur Untersuchung der entstehenden Reaktionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise zwischen Ionenquelle (1) und Reaktionsraum (2) eine Filtereinrichtung (4) vorgesehen ist, welche wahlweise jeweils eine der gleichzeitig in der Ionenquelle (1) erzeugten Ionenarten zum Reaktionsraum (2) durchtreten läßt und den Durchgang für die übrigen Ionenarten sperrt, und daß die Filtereinrichtung (4) ein Wien'sches Filter ist, dessen elektrische oder magnetische Feldstärke auf verschiedene Werte einstellbar ist.Device for analyzing gas mixtures, with an ion source for generating various types of ions, the free path length of which is greater than the device dimensions of the ion source, with a reaction space in which the ions react with components of the mixture to be examined, and with a mass spectrometer for examining the reaction products formed , characterized in that, in a manner known per se, a filter device (4) is provided between the ion source (1) and the reaction space (2), which filter can optionally pass one of the ion types generated simultaneously in the ion source (1) to the reaction space (2) and blocks the passage for the other types of ions, and that the filter device (4) is a Wien filter, the electric or magnetic field strength of which can be set to different values.
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