EP0375491B1 - Procédé et installation de traitement thermique de cémentation, carbonitruration ou chauffage avant trempe de pièces métalliques - Google Patents

Procédé et installation de traitement thermique de cémentation, carbonitruration ou chauffage avant trempe de pièces métalliques Download PDF

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EP0375491B1
EP0375491B1 EP89403347A EP89403347A EP0375491B1 EP 0375491 B1 EP0375491 B1 EP 0375491B1 EP 89403347 A EP89403347 A EP 89403347A EP 89403347 A EP89403347 A EP 89403347A EP 0375491 B1 EP0375491 B1 EP 0375491B1
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EP
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nitrogen
flow rate
separator
carbonitriding
oxygen content
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Alain Combier
Patrice Ollivier
Jean-Marc Viant
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/28—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in one step
    • C23C8/30—Carbo-nitriding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere

Definitions

  • the present invention relates to thermal treatments for carburizing, carbonitriding and heating before quenching steels intended to ensure surface hardening of metal parts.
  • a typical example of a carburizing atmosphere composition is given below: nitrogen (N2) 40% carbon monoxide (CO) 19% carbon dioxide (CO2) 0.3% hydrogen (H2) 35% methane (CH4) 1% water vapor (H2O) 0.6% oxygen (WHERE) traces
  • the raw nitrogen produced is therefore impure, because it contains a little oxygen and traces of water.
  • the generator extraction factor flow of nitrogen produced / flow of treated air
  • its production capacity which is obviously to the detriment of the cost price of the gas treated.
  • a “PSA” type generator usually exhibits the following performances as a function of the oxygen content in the gas produced.
  • the residual oxygen is transformed into CO, H2O and CO2.
  • the additional hydrocarbon makes it possible in particular to maintain a low H2O and CO2 content, despite the presence of oxygen in the nitrogen, provided that the oxygen content is not too high. If this is not the case, an additional hydrocarbon content qualified as excessive must be injected, since it can cause soot formation, heterogeneous carburizing, drops in the CO content. Ultimately, obtaining a high potential carbon in the atmosphere may be impossible, which is obviously contrary to good treatment.
  • the maximum oxygen content compatible with the majority of the treatment cycles provided for in case hardening, carbonitriding and heating before quenching of steels is of the order of 2% in nitrogen.
  • the residual H enO and CO2 contents can be contained at low values, generally less than 0.6% for H2O and 0.3% for CO2.
  • the atmosphere formed inside the furnace diffuses into the refractory bricks and at the bricks / atmosphere interface, a balance is reached when the furnace is in continuous operation, but a significant problem remains during the periods of non-operation of the oven. It is indeed more and more common that the heat treatment workshop undergoes interruptions of operation of relatively long durations, for example during the weekend rest. In this case, the treatment atmosphere is of course no longer injected into the oven, not only for reasons of economy but also of safety, since this atmosphere is potentially explosive (high hydrogen and CO content) and toxic (high CO level). In addition, the oven temperature is often lowered somewhat.
  • the nitrogen used comes from a cryogenic source, the residual oxygen content in the oven and in the refractory bricks remains very low, and the restart of the oven in production, the so-called reconditioning period, is then very short, generally 15 minutes to a few hours, depending in particular on the oven temperature, but the cost is also important.
  • the reconditioning of the oven can take considerably more time, thus penalizing the productivity of the installation. Indeed, it will not only be necessary to purge the interior atmosphere of the oven, but also the atmosphere contained in the refractory bricks, a particularly long operation, because these bricks behaving like sponges, it is difficult to diffuse gas there. In addition, the purge is conventionally done from the treatment atmosphere injected again into the oven. This contains in particular a high hydrogen content.
  • This gas which consists of a very "small” molecule diffuses very quickly, so that the hydrogen transforms the oxygen contained in the refractory bricks into water vapor, so that the water vapor content thus produced reaches 4%.
  • This 4% water vapor content is incompatible with the subsequent treatment which requires values of less than 0.6%. We must therefore chemically destroy or purge this water vapor. Purging water vapor is always a difficult operation because this polar molecule has the property of being very easily adsorbed on the surface of solids.
  • refractory bricks by their porosity, have a very large specific surface.
  • the object of the present invention is to propose a method and an installation making it possible to optimize the costs of use while greatly reducing the investment costs.
  • the process of heat treatment of carburizing, carbonitriding or heating before quenching of metal parts of the kind in which an auxiliary gas mixture based on nitrogen, methanol, if necessary ammonia is used, to constitute a treatment atmosphere in an unmuffled oven, the nitrogen being crude nitrogen resulting from the separation of air by an adsorption or permeation separator, providing in nominal operation a nominal flow of nitrogen having a content oxygen residual of the order of 2%, and where a resumption of treatment, after a significant interruption phase, is preceded by a purge by injecting nitrogen into the oven, is characterized in that purge nitrogen is supplied, at a flow rate much lower than the nominal flow rate, by the separator, set at a lower extraction rate, such that the residual oxygen content in the purge nitrogen flow rate is between 0.1 and 0.3 %.
  • the process according to the invention has the double merit of requiring no other source of gas for purging and of ensuring this purging under economic conditions that are the least detrimental to the operating efficiency of the cementation, carbonitriding, or heating before quenching.
  • the invention also relates to an installation for heat treatment of carburizing, carbonitriding or heating before quenching of metal parts, of the type comprising a treatment furnace which is not reeved, at least two sources of constituents in the fluid state of production of an atmosphere carburizing or carbonitriding heat treatment, among which, for the nitrogen component, a nitrogen separator from the air by adsorption or selective permeation, characterized in that it comprises means for adjusting the extraction rate of l production nitrogen supplied by the separator on at least two levels, namely a high level with residual oxygen content of the order of 2% and a low level with residual oxygen content of between 0.1 and 0.3%.
  • a single buffer tank may be sufficient, but then it should be possible to purge it for approximately the time necessary for the generator to change from normal nitrogen quality to purge nitrogen quality.
  • the excess of compressed air compared to the normal step is either vented, with no energy saving effect, or the compressor vacuum device switches on at regular intervals, resulting in significant energy savings.

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Description

  • La présente invention concerne les traitements thermiques de cémentation, de carbonitruration et de chauffage avant trempe d'aciers visant à assurer un durcissement superficiel de pièces métalliques.
  • Dans le passé, les atmosphères gazeuses utilisées en cémentation, carbonitruration et chauffage avant trempe d'aciers étaient le plus souvent produites à partir d'appareils générateurs de gaz de type endothermique.
  • Un exemple typique de composition d'atmosphère de cémentation est donné ci-dessous :
    azote (N₂) 40 %
    oxyde de carbone (CO) 19 %
    gaz carbonique (CO₂) 0,3 %
    hydrogène (H₂) 35 %
    méthane (CH₄) 1 %
    vapeur d'eau (H₂O) 0,6 %
    oxygène (O₂) traces
  • En carbonitruration, on utilise des atmosphères semblables, auxquelles on rajoute de l'ammoniac (NH₃) qui permet l'apport d'azote au métal.
  • Actuellement, une proportion importante d'ateliers de cémentation, de carbonitruration ou de chauffage avant trempe d'aciers utilisent des gaz industriels pour la génération de leurs atmosphères, de préférence à la solution des générateurs endothermiques. On élabore alors dans les fours des atmosphères résultant de l'injection de mélange N₂, CH₃OH (méthanol), parfois CH₄, et NH₃ dans le cas de la carbonitruration.
  • L'azote peut provenir :
    • . d'une usine cryogénique située en général loin de l'utilisateur, et dans ce cas il est livré sous forme gazeuse (bouteilles comprimées) ou liquide (stockage liquide et vaporisation avant utilisation).
    • . d'un générateur non cryogénique placé directement chez le client, qui est soit un générateur par adsorption connu sous la dénomination de "PSA", soit un générateur par perméation gazeuse, ou à "membranes" par exemple, ce qui conduit à une économie intéressante par rapport à l'azote d'origine cryogénique, mais aussi à des problèmes liés à une relative impureté du gaz produit, en particulier parce que la teneur en oxygène est relativement élevée, généralement de 0,1 à 5 %.
  • Si l'on ne fait pas de purification complémentaire, l'azote brut produit est donc impur, car il contient un peu d'oxygène et des traces d'eau. Pour limiter la quantité d'oxygène et d'eau, il faut abaisser alors le facteur d'extraction du générateur (débit d'azote produit/débit d'air traité), donc sa capacité de production, ce qui se fait évidemment au détriment du prix de revient du gaz traité.
  • A titre d'exemple, un générateur de type "PSA" présente usuellement les performances suivantes en fonction de la teneur en oxygène dans le gaz produit.
    Concentration O₂ (%) 5 % 1 % 0,1 %
    Production (m³/h) 180 100 35
  • Le document Advanced Materials and Processes, vol. 134, N° 3, septembre 1988, pages 100 à 107, décrit l'utilisation de membranes fournissant de l'azote à 95-96,5 % pour l'élaboration d'atmosphères de traitement thermique dans des fours, l'azote produit transitant par un réservoir-tampon utilisé pour les phases de purge du four.
  • Cependant, en cémentation, en carbonitruration, une concentration résiduelle en oxygène de l'ordre de 2 % dans l'azote utilisé pour les mélanges N₂ - CH₃OH apparaît tout à fait indiqué, car une concentration supérieure impliquerait des problèmes d'obtention d'une atmosphère à fort potentiel carbone sans formation de suie, tandis qu'une concentration inférieure rendrait moins attractif le bilan économique du générateur à adsorption ou perméation.
  • D'autre part, il faut rappeler que la plupart des traitements de cémentation, de carbonitruration et de chauffage avant trempe d'aciers ont lieu dans des fours non mouflés, c'est-à-dire à simple paroi de briques réfractaires, sans paroi métallique, ou mouffle, en sorte que l'atmosphère intérieure du four est en contact direct avec les briques réfractaires qui constituent l'isolation thermique du four. Or, les briques réfractaires sont elles-mêmes poreuses et se comportent comme des éponges vis-à-vis de l'atmosphère.
  • Lorsqu'un tel four est en fonctionnement, l'oxygène résiduel se transforme en CO, H₂O et CO₂. L'hydrocarbure additionnel permet notamment de conserver une teneur en H₂O et CO₂ faibles, malgré la présence d'oxygène dans l'azote, à condition que la teneur en oxygène ne soit pas trop élevée. Si ce n'est pas le cas, il faut injecter une teneur en hydrocarbure additionnel qualifiée d'excessive, car elle peut provoquer des formations de suie, des cémentations hétérogènes, des chutes de la teneur en CO. A la limite, l'obtention d'un haut potentiel carbone dans l'atmosphère peut s'avérer impossible, ce qui est évidemment contraire à un bon traitement.
  • La teneur maximale d'oxygène compatible avec la majorité des cycles de traitement prévus en cémentation, en carbonitruration et en chauffage avant trempe d'aciers est de l'ordre de 2 % dans l'azote. Dans ce cas, les teneurs résiduelles en H₂O et CO₂ peuvent être contenues à des valeurs faibles, généralement inférieures à 0,6 % pour H₂O et 0,3 % pour CO₂.
  • Cependant, l'atmosphère formée à l'intérieur du four diffuse dans les briques réfractaires et à l'interface briques/atmosphère, un équilibre est atteint lorsque le four est en fonctionnement continu, mais un problème important subsiste pendant les périodes de non fonctionnement du four. Il est en effet de plus en plus courant que l'atelier de traitement thermique subisse des interruptions de fonctionnement de durées relativement longues, par exemple pendant le repos de fin de semaine. Dans ce cas, l'atmosphère de traitement n'est bien entendu plus injectée dans le four, non seulement pour des raisons d'économie mais aussi de sécurité, car cette atmosphère est potentiellement explosive (fort taux d'hydrogène et de CO) et toxique (fort taux de CO). Par ailleurs, la température du four est en outre souvent quelque peu abaissée.
  • Si aucune atmosphère n'est plus injectée dans le four, celui-ci tend à se remplir d'air qui diffuse alors au travers des briques réfractaires. Lorsque le traitement doit être repris, il faut au préalable purger l'air contenu dans le four, ainsi que celui présent dans les briques réfractaires. Cette opération est particulièrement coûteuse si l'on utilise, également pour la purge, de l'azote cryogénique à haute pureté, comme décrit dans les documents Iron & Steel Engineer, vol. 39, N° 8, août 1962, pp. 124-134 et Steel in the USSR, vol. 15, N° 12, décembre 1985, pp. 610-611.
  • Il est donc courant d'essayer plutôt de protéger le four de cette pollution de l'air pendant la période de non-production, et à cet effet, les orifices du four sont obturés et un faible débit d'azote généralement compris entre 1/6 et 1/3 du débit nominal est injecté en permanence dans le four pour y assurer une surpression évitant les entrées d'air. Ce mode opératoire est également coûteux.
  • Si l'azote utilisé provient d'une source cryogénique, la teneur résiduelle en oxygène dans le four et dans les briques réfractaires reste très faible, et le redémarrage du four en production, période dite de reconditionnement, est alors très courte, généralement de 15 minutes à quelques heures, selon notamment la température du four, mais le coût de revient est également important.
  • Si l'azote provient d'une autre source et contient par exemple 2 % d'oxygène, valeur compatible avec le traitement ultérieur et particulièrement économique, le reconditionnement du four peut prendre considérablement plus de temps, pénalisant ainsi la productivité de l'installation. En effet, il faudra non seulement purger l'atmosphère intérieure du four, mais aussi l'atmosphère contenue dans les briques réfractaires, opération particulièrement longue, car ces briques se comportant comme des éponges, il est difficile d'y faire diffuser du gaz. De plus, la purge se fait classiquement à partir de l'atmosphère de traitement injectée à nouveau dans le four. Celle-ci contient notamment une forte teneur en hydrogène. Ce gaz, qui est constitué d'une molécule très "petite" diffuse très rapidement, de sorte que l'hydrogène transforme l'oxygène contenu dans les briques réfractaires en vapeur d'eau, si bien que la teneur en vapeur d'eau ainsi produite atteint 4 % . Cette teneur de 4 % de vapeur d'eau est incompatible avec le traitement ultérieur qui exige des valeurs inférieures à 0,6 % . Il faut donc détruire chimiquement ou purger cette vapeur d'eau. La purge de la vapeur d'eau est une opération toujours difficile car cette molécule polaire a la propriété de s'adsorber très facilement à la surface des solides. Or, les briques réfractaires, de par leur porosité, ont une surface spécifique très grande.
  • La destruction chimique de la vapeur d'eau se fait éventuellement par réaction avec un hydrocarbure comme le méthane, mais cette réaction est très lente ou même quasiment inexistante lorsque la température est inférieure à 600°C, ce qui est rapidement le cas dans les briques réfractaires, puisqu'il existe un fort gradient de température entre l'intérieur du four et la paroi extérieure du four, dont la température est généralement inférieure à 100°C dans un four normal.
  • La présente invention a pour objet de proposer un procédé et une installation permettant d'optimiser les coûts d'utilisation tout en réduisant grandement les coûts d'investissement.
  • Pour ce faire, le procédé de traitement thermique de cémentation, carbonitruration ou chauffage avant trempe de pièces métalliques, du genre où l'on utilise un mélange gazeux d'appoint à base d'azote, de méthanol, le cas échéant d'ammoniac, pour constituer une atmosphère de traitement dans un four non mouflé, l'azote étant de l'azote brut résultant de la séparation de l'air par un séparateur à adsorption ou perméation, fournissant en fonctionnement nominal un débit nominal d'azote ayant une teneur résiduelle en oxygène de l'ordre de 2 %, et où une reprise du traitement, après une phase d'interruption de durée significative, est précédée d'une purge par injection d'azote dans le four, est caractérisé en ce que l'azote de purge est fourni, à un débit nettement inférieur au débit nominal, par le séparateur, réglé à un taux d'extraction plus faible, tel que la teneur résiduelle en oxygène dans le débit d'azote de purge est comprise entre 0,1 et 0,3 % .
  • L'expérience montre qu'une teneur résiduelle en oxygène de l'ordre de 0,1 à 0,3 %, typiquement entre 0,1 et 0,2 %, dans l'azote de purge n'est pas susceptible de former avec l'hydrogène une teneur en vapeur d'eau incompatible avec le traitement ultérieur.
  • Le procédé selon l'invention présente le double mérite de ne nécessiter aucune autre source de gaz pour la purge et d'assurer cette purge dans des conditions économiques les moins préjudiciables pour le rendement d'exploitation de l'installation de cémentation, carbonitruration, ou chauffage avant trempe.
  • L'invention concerne également une installation de traitement thermique de cémentation, carbonitruration ou chauffage avant trempe de pièces métalliques, du genre comportant un four de traitement non mouflé, au moins deux sources de constituants à l'état fluide d'élaboration d'une atmosphère de traitement thermique de cémentation ou carbonitruration, parmi lesquelles, pour le constituant azote, un séparateur de l'azote de l'air par adsorption ou perméation sélective, caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens de réglage du taux d'extraction de l'azote de production fourni par le séparateur sur au moins deux niveaux, à savoir un niveau élevé à teneur résiduelle en oxygène de l'ordre de 2 % et un niveau bas à teneur résiduelle en oxygène comprise entre 0,1 et 0,3 % .
  • Des modes de réalisation préférés de cette installation sont l'objet des revendications 3 à 7.
  • Un exemple schématique de ce type d'installation est donné dans le dessin annexé où l'on précise :
    • En marche normale, le débit gazeux produit par le générateur 1 passe par le limiteur de débit 2, une vanne trois voies 3, un débitmètre 4, une seconde vanne trois voies 5, un réservoir-tempon principal 6, et une troisième vanne trois voies 7.
    • En marche à débit réduit de purge, lors du reconditionnement du four, le débit gazeux produit passe par le limiteur de débit 2 la vanne trois voies 3, un réducteur de débit 8, le débitmètre 4, la vanne trois voies 5, un réservoir auxiliaire de gaz de purge 9, les vannes trois voies 5 et 7 étant alors positionnées de façon à interdire le passage par le réservoir 6.
    • Un stockage d'azote liquide 10, muni de son dispositif de vaporisation 11 et d'un détendeur 12, débouche sur la conduite d'alimentation directement en amont du débitmètre 4 et sert à assurer l'écrêtage des pointes extrêmes et le secours en cas d'arrêt du générateur.
    • Les réservoirs-tampon 6 et 9 sont utilisés pour absorber les variations de débit appelé par l'utilisateur, en marche normale ou en marche réduite respectivement. Ils ne sont pas nécessaires si le débit appelé est stable.
  • On note que les vannes trois voies 3, 5 et 7 peuvent être
    • soit opérées manuellement par l'utilisateur en fonction de ses besoins
    • soit opérées automatiquement par un dispositif approprié (minuterie, détection de charge du client, ...).
  • L'installation décrite permet de garantir un débit instantanné important grâce au détendeur de secours 12 quelque soit les débits de passage dans les réservoirs 6 et 9.
  • On constate qu'un seul débitmètre est utilisé, ainsi qu'un seul détendeur et que ce débitmètre reste protégé des surdébits par les réservoirs 6 et 9 placés à l'aval.
  • Un seul réservoir-tampon pourrait s'avérer suffisant, mais alors il faudrait pouvoir assurer sa purge pendant à peu près le temps nécessaire pour que le générateur passe d'une qualité d'azote normale à une qualité d'azote de purge.
  • Comme la marche réduite pendant le reconditionnement du four nécessite un peu moins d'air comprimé pour l'alimentation du générateur, l'excès d'air comprimé par rapport à la marche normale est soit mis à l'atmosphère, sans effet d'économie d'énergie, soit le dispositif de mise à vide du compresseur s'enclenche à intervalles réguliers, entraînant une économie d'énergie sensible.
  • A titre d'exemple, on peut escompter les valeurs suivantes :
    teneur en O₂ dans l'azote 2 % 0,1 %
    débit nominal d'un générateur type "PSA" (m³/h) 100 25
    puissance nominale du générateur type "PSA" (kW) Pn 90 % Pn

Claims (7)

  1. Procédé de traitement thermique de cémentation, carbonitruration ou chauffage avant trempe de pièces métalliques, du genre où l'on utilise un mélange gazeux d'appoint à base d'azote, de méthanol, le cas échéant d'ammoniac, pour constituer une atmosphère de traitement dans un four non mouflé, l'azote étant de l'azote brut résultant de la séparation de l'air par un séparateur à adsorption ou perméation, fournissant en fonctionnement nominal un débit nominal d'azote ayant une teneur résiduelle en oxygène de l'ordre de 2 %, et où une reprise du traitement, après une phase d'interruption de durée significative, est précédée d'une purge par injection d'azote dans le four, caractérisé en ce que l'azote de purge est fourni, à un débit nettement inférieur au débit nominal, par le séparateur, réglé à un taux d'extraction plus faible, tel que la teneur résiduelle en oxygène dans le débit d'azote de purge est comprise entre 0,1 et 0,3 %
  2. Installation de traitement thermique de cémentation, carbonitruration ou chauffage avant trempe de pièces métalliques, du genre comportant un four de traitement non mouflé, au moins deux sources de constituants à l'état fluide d'élaboration d'une atmosphère de traitement thermique de cémentation ou carbonitruration, parmi lesquelles, pour le constituant azote, un séparateur de l'azote de l'air (1) par adsorption ou perméation sélective, caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens (2, 8) de réglage du taux d'extraction de l'azote de production fourni par le séparateur sur au moins deux niveaux, à savoir un niveau élevé à teneur résiduelle en oxygène de l'ordre de 2 % et un niveau bas à teneur résiduelle en oxygène comprise entre 0,1 et 0,3 % .
  3. Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'elle comporte, en parallèle, en aval du séparateur (1), au moins un premier (6) et un second (9) réservoirs-tampons de stockage de volumes d'azote ayant des teneurs en oxygène différentes.
  4. Installation selon la revendication 3, caractérisée en ce que le séparateur (1) dessert une conduite de production, incorporant successivement un premier limiteur de débit (2), un second limiteur de débit (8) en parallèle via une vanne trois voies, et le premier réservoir-tampon (6).
  5. Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce que le deuxième réservoir (9) est placé en parallèle au premier réservoir (6) par des vannes trois voies (5) et (7).
  6. Installation selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisée en ce que la conduite de production comporte un débitmètre (4) placé en amont des réservoirs (6) et (9).
  7. Installation selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte un dispositif d'alimentation d'azote de secours et/ou de pointe de débit, comprenant un stockage d'azote liquide (10), un évaporateur (11), et un détendeur (12), et débouchant dans la conduite de production en amont du premier réservoir (6).
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