EP0366900A1 - Sintered alloy containing carbide - Google Patents

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EP0366900A1
EP0366900A1 EP89116290A EP89116290A EP0366900A1 EP 0366900 A1 EP0366900 A1 EP 0366900A1 EP 89116290 A EP89116290 A EP 89116290A EP 89116290 A EP89116290 A EP 89116290A EP 0366900 A1 EP0366900 A1 EP 0366900A1
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carburization
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EP89116290A
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Reinhard Dr. Dipl.-Chem. Marquardt
Rainer Dr. Dipl.-Phys. Schmidberger
Wolfgang Siebke
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Dornier GmbH
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Dornier GmbH
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
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Definitions

  • the invention relates to carbide materials as the starting material for highly wear-resistant tools, for example high-speed steels, and machine parts.
  • the material according to the invention has the advantage of very good mechanical properties because of the small carbide grains with a narrow size range and because of its high density.
  • the second step, the reduction / carburization of the mixed oxides, is carried out with carburizing gases or gas mixtures or carbon. They are particularly good for this Rotary tube ovens or fluidized bed reactors that prevent caking. This step can also be carried out in a bed.
  • the third step (pressing and sintering) is carried out using methods known per se, although considerably larger temperature intervals are permitted during sintering than with the powders known hitherto.
  • the carbide size in the powder agglomerates is determined both by the manufacturing process of the mixed oxide powders and by grain growth during carburizing.
  • the crystallite size of the mixed oxide powder increases with increasing temperature in the RSV. This crystallite size significantly influences the carbide grain size after carburization.
  • the carburization itself takes place at such low temperatures that there is no grain growth.
  • Carburizing gases, gas mixtures or carbon are used as reducing and carburizing agents. CH4 / H2 mixtures with a carbon activity ⁇ 1 are suitable. Carbon acts both as a direct reducing / carburizing agent and indirectly through the formation of CO with the mixed oxide.
  • the reaction is carried out in a time-controlled manner leads, that is, the carbon content is adjusted over the carburizing time.
  • the relationship between carburizing time and carbon content must be determined empirically for the respective carburizing type.
  • a solution with a metal concentration of 150 g / l is prepared from stoichiometrically equivalent amounts of chromium nitrate, cobalt nitrate, iron nitrate, vanadyl sulfate, ammonium metatungstate and ammonium heptamolybdate with the addition of water.
  • the solution thus prepared is sprayed into a hot reactor at 10 l / h (reaction temperature 800 ° C.).
  • the aerosol evaporates extremely quickly, the salts decompose, producing very fine-crystalline, homogeneous mixed oxide particles (FIG. 1). Gases and particles are separated in a separator, the powder is subjected to a reduction / carburization.
  • the reduction / carburization takes place, for example, in one Fluid bed system, in which caking of the powder during the implementation can be excluded.
  • the reaction is carried out at 950 ° C, the reaction gas is a mixture of 99% H2 and 1% CH4.
  • FIG. 4 shows the structure of a sintered part in a magnification of 2500 times.

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Abstract

The invention relates to sintered alloys containing carbide, which are used as materials for high speed steels, having - a first phase comprising hard material particles, such as tungsten carbide and/or molybdenum carbide and/or chromium carbide and/or vanadium carbide and/or niobium carbide and/or tantalum carbide and/or mixed carbides of the said metals, having a grain size of between 2 mu and 7 mu , and - a second phase comprising an iron-based alloy which surrounds the particles of the first phase and - having a density of greater than 99.9% of the theoretical density.

Description

Die Erfindung betrifft Carbidwerkstoffe als Ausgangs­material für hochverschleißbeständige Werkzeuge, bei­spielsweise Schnellarbeitsstähle, und Maschinenteile.The invention relates to carbide materials as the starting material for highly wear-resistant tools, for example high-speed steels, and machine parts.

Bekannt ist die Herstellung von Schnellstahlpulver durch Wasserverdüsen fertiglegierter Schmelzen. Wasserverdüste Schnellstahlpulver weisen typischerweise Partikelgrößen von 40 µ bis 200 µ auf, welche nur in einem sehr engen Temperaturintervall (∼ 4° C) ohne starkes Kornwachstum gesintert werden können. Vollständige Dichte kann nur durch anschliessendes Heißisostatpressen erreicht werden.The production of high-speed steel powder by water atomizing of melted melts is known. Water atomized high-speed steel powders typically have particle sizes of 40 µ to 200 µ, which can only be sintered in a very narrow temperature interval (∼ 4 ° C) without strong grain growth. Complete density can only be achieved by subsequent hot isostatic pressing.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen gesinterten Schnellstahlwerkstoff zu schaffen, welcher gute mechanische Eigenschaften aufweist, wobei die Sinterung in einem großen Temperaturintervall durchgeführt werden kann.The invention has for its object to provide a sintered high-speed steel material which has good mechanical properties, wherein the sintering can be carried out in a large temperature interval.

Gelöst wird diese Aufgabe von einem Werkstoff mit den in Anspruch 1 genannten Merkmalen, Ausführungen der Erfindung, ein Legierungspulver und Herstellungsverfahren sind Gegen­stände von Unteransprüchen.This object is achieved by a material with the features mentioned in claim 1, embodiments of the invention, an alloy powder and manufacturing processes are the subject of subclaims.

Der erfindungsgemäße Werkstoff hat den Vorteil sehr guter mechanischer Eigenschaften aufgrund der kleinen Carbidkörner mit engem Größenspektrum sowie aufgrund seiner hohen Dichte.The material according to the invention has the advantage of very good mechanical properties because of the small carbide grains with a narrow size range and because of its high density.

Das erfindungsgemäße Pulver hat folgende Vorteile:
- Bei der Sinterung kann ein breites Temperaturintervall (> 30°C) benutzt werden, was aufwendige Temperatur­überwachung und Regelung überflüssig macht und die Fertigungssicherheit erhöht (geringer Fertigungsaus­schuß).
- Vollständige Dichte (> 99,9 %) ist ohne starkes Korn­wachstum möglich.
- Bei der Herstellung können einige Schritte, beispiels­weise das Herstellen der individuellen Metalle, das Aufschmelzen und Legieren, und das aufwendige Verdüsen der Metallschmelze eingespart werden.
- Die Karburierung kann bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden.The powder according to the invention has the following advantages:
- A wide temperature interval (> 30 ° C) can be used during sintering, which makes complex temperature monitoring and control superfluous and increases production reliability (low production scrap).
- Complete density (> 99.9%) is possible without strong grain growth.
- A few steps can be saved in the production, for example the production of the individual metals, the melting and alloying, and the complex atomizing of the metal melt.
- The carburizing can be carried out at lower temperatures.

Die günstigen Eigenschaften des Pulvers beruhen vor allem darauf, daß bereits im Legierungspulver, also vor der Sinterung kleine Carbidteilchen (< 3 µ) vorhanden sind, welche von der Binderphase umhüllt und benetzt werden. Die Struktur der Pulver ist nicht kompakt, sondern schwammig- oder korallenartig, woraus sich hohe Sinteraktivität er­gibt.The favorable properties of the powder are based primarily on the fact that small carbide particles (<3 μ) are already present in the alloy powder, ie before sintering, which are enveloped and wetted by the binder phase. The structure of the powder is not compact, but rather spongy or coral-like, which results in high sintering activity.

Die Herstellung des Werkstoffs erfolgt in drei Schritten:

  • 1. Herstellung von Mischoxidpartikeln
  • 2. Reduktion/Karburierung zu Legierungspulvern
  • 3. Sinterung
The material is manufactured in three steps:
  • 1. Production of mixed oxide particles
  • 2. Reduction / carburization to alloy powders
  • 3. Sintering

Der erste Schritt erfolgt bevorzugt mit einem Reaktions­sprühverfahren (RSV), bei dem eine Metallsalzlösung der gewünschten Stöchiometrie in einem heißen Reaktor verdüst wird (T = 800° C bis 1200° C). Bei diesem Schritt bilden sich mikrokristalline Mischoxidpulver.
Der zweite Schritt, die Reduktion/Karburierung der Misch­oxide wird mit karburierenden Gasen oder Gasmischungen oder Kohlenstoff durchgeführt. Dazu eignen sich besonders gut Drehrohröfen oder Wirbelschichtreaktoren, die ein Zusammen­backen verhindern. Dieser Schritt kann aber auch in einer Schüttung durchgeführt werden.The first step is preferably carried out using a reaction spray process (RSV), in which a metal salt solution of the desired stoichiometry is atomized in a hot reactor (T = 800 ° C. to 1200 ° C.). Microcrystalline mixed oxide powders are formed in this step.
The second step, the reduction / carburization of the mixed oxides, is carried out with carburizing gases or gas mixtures or carbon. They are particularly good for this Rotary tube ovens or fluidized bed reactors that prevent caking. This step can also be carried out in a bed.

Der dritte Schritt (Pressen und Sintern) erfolgt mit an sich bekannten Verfahren, wobei jedoch wesentlich größere Temperaturintervalle beim Sintern zulässig sind als bei den bisher bekannten Pulvern.The third step (pressing and sintering) is carried out using methods known per se, although considerably larger temperature intervals are permitted during sintering than with the powders known hitherto.

Die Erfindung wird anhand von Figuren näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to figures.

Es zeigt:

  • Figur 1 Mischoxide aus dem RSV,
  • Figur 2 und 3 Schnellstahlpulver,
  • Figur 4 gesintertes Werkstoffteil (Gefüge).
It shows:
  • FIG. 1 mixed oxides from the RSV,
  • 2 and 3 high-speed steel powder,
  • Figure 4 sintered material part (structure).

Die im ersten Schritt hergestellten Mischoxidpulver werden im zweiten Schritt einer Reduktion/Karburierung unterworfen. Die Mischoxidpulver selbst zeichnen sich durch homogene Ver­teilung der Komponenten aus. Die Agglomeratgröße (3 bis 40µ) ist sowohl beeinflußbar über die Konzentration der eingesetz­ten Lösung, die Zerstäubungs- oder Verdüsungstechnik als auch über die Reaktortemperatur. Die Agglomerate setzen sich aus Primärkristalliten mit einer Größenverteilung zwischen 0,3 und 3 µ zusammen.The mixed oxide powders produced in the first step are subjected to a reduction / carburization in the second step. The mixed oxide powders themselves are characterized by a homogeneous distribution of the components. The agglomerate size (3 to 40µ) can be influenced both via the concentration of the solution used, the atomization or atomization technology and also via the reactor temperature. The agglomerates are composed of primary crystallites with a size distribution between 0.3 and 3 µ.

Die Homogenität und die feine Verteilung der einzelnen Komponenten bleibt bei der Karburierung erhalten. Aufgrund der schwamm- oder korallenartigen, also sehr oberflächen­reichen und deswegen reaktiven Struktur des RSV-Mischoxids, kann die Reduktion/Karburierung bei Temperaturen zwischen 850° C und 1000° C durchgeführt werden. Im Gegensatz zu bekannten Verfahren für die Karburierung von Einzelmetal­len, bei denen weit höhere Temperaturen die Regel sind (> 1200° C), bleibt die mikrokristalline Struktur des RSV-­Pulvers dabei erhalten.The homogeneity and fine distribution of the individual components is retained during the carburization. Due to the sponge-like or coral-like, ie very surface-rich and therefore reactive structure of the RSV mixed oxide, the reduction / carburization can be carried out at temperatures between 850 ° C and 1000 ° C. In contrast to known processes for carburizing individual metals, in which far higher temperatures are the rule (> 1200 ° C), the microcrystalline structure of the RSV powder is retained.

Die Carbidgröße in den Pulveragglomeraten wird sowohl durch den Herstellungsprozess der Mischoxidpulver als auch durch Kornwachstum während des Karburierens bestimmt.
Die Kristallitgröße der Mischoxidpulver nimmt mit steigender Temperatur im RSV zu. Diese Kristallitgröße beeinflußt maß­geblich die Carbidkorngröße nach der Karburierung.
Die Karburierung selbst erfolgt bei so niedrigen Temperatu­ren, daß dabei kein Kornwachstum stattfindet.
Als Reduktions- und Karburierungsmittel werden karburierende Gase, Gasgemische oder Kohlenstoff eingesetzt. Geeignet sind CH₄/H₂-Mischungen mit einer Kohlenstoffaktivität < 1.
Kohlenstoff wirkt sowohl als direktes Reduktions-/Karburie­rungsmittel als auch indirekt über die Bildung von CO mit dem Mischoxid. Die Reaktion wird zeitkontrolliert durchge­ führt, das heißt der Kohlenstoffgehalt wird über die Karbu­rierungszeit eingestellt. Der Zusammenhang zwischen Karbu­rierungszeit und Kohlenstoffgehalt muß für die jeweilige Karburierungsart empirisch ermittelt werden.The carbide size in the powder agglomerates is determined both by the manufacturing process of the mixed oxide powders and by grain growth during carburizing.
The crystallite size of the mixed oxide powder increases with increasing temperature in the RSV. This crystallite size significantly influences the carbide grain size after carburization.
The carburization itself takes place at such low temperatures that there is no grain growth.
Carburizing gases, gas mixtures or carbon are used as reducing and carburizing agents. CH₄ / H₂ mixtures with a carbon activity <1 are suitable.
Carbon acts both as a direct reducing / carburizing agent and indirectly through the formation of CO with the mixed oxide. The reaction is carried out in a time-controlled manner leads, that is, the carbon content is adjusted over the carburizing time. The relationship between carburizing time and carbon content must be determined empirically for the respective carburizing type.

Beispiel: Herstellung Schnellarbeitsstahl-Werkstoff 71,4 Fe; 4 Cr; 12 W; 1 Mo; 5 V; 1,6 CExample: Production of high-speed steel material 71.4 Fe; 4 Cr; 12 W; 1 mo; 5 V; 1.6 C. 1) Oxidpulverherstellung1) Oxide powder production

Eine Lösung mit einer Metallkonzentration von 150 g/l wird aus stöchiometrisch äquivalenten Mengen Chromnitrat, Kobalt­nitrat, Eisennitrat, Vanadylsulfat, Ammoniummetawolframat und Ammoniumheptamolybdat unter Zugabe von Wasser herge­stellt. Die so hergestellte Lösung wird mit 10 1/h in einen heißen Reaktor verdüst (Reaktionstemperatur 800° C). Das Aerosol verdampft extrem rasch, es erfolgt Zersetzung der Salze, wobei sehr feinkristalline, homogene Mischoxid­partikel entstehen (Figur 1). Gase und Partikel werden in einem Separator getrennt, das Pulver wird einer Reduktion/­Karburierung unterzogen.A solution with a metal concentration of 150 g / l is prepared from stoichiometrically equivalent amounts of chromium nitrate, cobalt nitrate, iron nitrate, vanadyl sulfate, ammonium metatungstate and ammonium heptamolybdate with the addition of water. The solution thus prepared is sprayed into a hot reactor at 10 l / h (reaction temperature 800 ° C.). The aerosol evaporates extremely quickly, the salts decompose, producing very fine-crystalline, homogeneous mixed oxide particles (FIG. 1). Gases and particles are separated in a separator, the powder is subjected to a reduction / carburization.

2) Reduktion/Karburierung2) Reduction / carburization

Die Reduktion/Karburierung erfolgt beispielsweise in einer Wirbelschichtanlage, in der ein Verbacken der Pulver während der Umsetzung ausgeschlossen werden kann. Die Reaktion wird bei 950° C durchgeführt, als Reaktionsgas dient eine Mischung aus 99 % H₂ und 1 % CH₄.The reduction / carburization takes place, for example, in one Fluid bed system, in which caking of the powder during the implementation can be excluded. The reaction is carried out at 950 ° C, the reaction gas is a mixture of 99% H₂ and 1% CH₄.

Die genaue Einstellung des Kohlenstoffgehalts erfolgt zeit­kontrolliert und beträgt für 5 kg-Chargen größenordnungs­mäßig 40 Stunden. Die Figuren 2 und 3 zeigen karburiertes Pulver.The exact setting of the carbon content is time-controlled and is on the order of 40 hours for 5 kg batches. Figures 2 and 3 show carburized powder.

3) Sinterung3) sintering

Die so hergestellten Pulver lassen sich ohne Zugabe weiterer Preßhilfsmittel zu Grünlingen mit etwa 6,3 g/cm³ verdichten. Die Sinterung erfolgt im Vakuum, bei Temperaturen zwischen 1235° C und 1265° C. In diesem Intervall stellt sich voll­ständige Dichte ohne Kornwachstum ein (sonst nur möglich durch Sintern bis 97 % der theoretischen Dichte mit an­schließendem Heißisostatpressen). Figur 4 zeigt in 2500-­facher Vergrößerung das Gefüge eines gesinterten Teils.The powders thus produced can be compacted into green compacts with about 6.3 g / cm³ without the addition of further pressing aids. Sintering takes place in a vacuum, at temperatures between 1235 ° C and 1265 ° C. In this interval, complete density is achieved without grain growth (otherwise only possible by sintering up to 97% of the theoretical density with subsequent hot isostatic pressing). FIG. 4 shows the structure of a sintered part in a magnification of 2500 times.

Claims (10)

1. Gesinterte, metallgebundene Carbide, verwendet als Werkstoff für Schnellarbeitsstähle mit
- einer ersten Phase aus Hartstoffpartikeln wie Wolfram­carbid und/oder Molybdäncarbid und/oder Chromcarbid und/oder Vanadiumcarbid und/oder Niobcarbid und/oder Tantalcarbid und/oder Mischcarbiden der genannten Metalle mit einer Korngrösse zwischen 2 µ und 7 µ und
- einer zweiten Phase, bestehend aus einer Eisenbasis­legierung, welche die Partikel der ersten Phase um­hüllt (Binderphase) und
- einer Dichte oberhalb von 99,9 % der theoretischen Dichte.1. Sintered, metal-bonded carbides, used as a material for high-speed steels
- A first phase made of hard material particles such as tungsten carbide and / or molybdenum carbide and / or chromium carbide and / or vanadium carbide and / or niobium carbide and / or tantalum carbide and / or mixed carbides of the metals mentioned with a grain size between 2 μ and 7 μ and
- A second phase, consisting of an iron-based alloy, which envelops the particles of the first phase (binder phase) and
- A density above 99.9% of the theoretical density. 2. Gesinterte, metallgebundene Carbide nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Binderphase als Haupt­bestandteil Eisen und als Minderkomponente Kobalt ent­ hält, daß der Hartstoff aus Wolframcarbid und/oder Chromcarbid und/oder Molybdäncarbid und/oder Vanadium­carbid und/oder den daraus gebildeten Mischcarbiden besteht und daß der Binderanteil zwischen 60 % und 95 % liegt.2. Sintered, metal-bonded carbides according to claim 1, characterized in that the binder phase ent as the main component iron and cobalt as a minor component considers that the hard material consists of tungsten carbide and / or chromium carbide and / or molybdenum carbide and / or vanadium carbide and / or the mixed carbides formed therefrom and that the binder content is between 60% and 95%. 3. Legierungspulver zur Herstellung eines Werkstoffs nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in Form eines innig vernetzten, schwamm- bis korallenartigen Agglomerats vorliegt, mit einer Parti­kelgrößenverteilung zwischen 3 µ und 40 µ.3. Alloy powder for the production of a material according to claim 1 or 2, characterized in that the powder is in the form of an intimately cross-linked, spongy to coral-like agglomerate, with a particle size distribution between 3 µ and 40 µ. 4. Legierungspulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich­net, daß das zulässige Sinterintervall mindestens 30° C beträgt, wobei sich vollständige Dichte (HIP-Qualität) mit einer Carbid-Korngröße von maximal 7 µ einstellt.4. Alloy powder according to claim 3, characterized in that the permissible sintering interval is at least 30 ° C, with complete density (HIP quality) having a carbide grain size of at most 7 µ. 5. Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs nach wenig­stens einem der vorliegenden Ansprüche, dadurch gekenn­zeichnet, daß a) Mischoxidpartikel (homogene Mikrokristallite) mit der dem Pulver zugrundeliegenden Metallzusammen­setzung hergestellt werden b) die Mischoxidpulver einer Reduktion/Karburierung unterworfen werden, wobei ein Legierungspulver entsteht und c) daraus die Werkstoffe oder die fertigen Bauteile gesintert werden. 5. A method for producing a material according to at least one of the present claims, characterized in that a) Mixed oxide particles (homogeneous microcrystallites) are produced with the metal composition on which the powder is based b) the mixed oxide powders are subjected to a reduction / carburization, an alloy powder arises and c) the materials or the finished components are sintered therefrom. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischoxidpartikel durch Verdüsen einer metallsalz­haltigen Lösung in einem heißen Reaktor hergestellt werden.6. The method according to claim 5, characterized in that the mixed oxide particles are produced by atomizing a metal salt-containing solution in a hot reactor. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion/Karburierung des Mischoxids mit karbu­rierenden Gasen oder Gasmischungen oder Kohlenstoff durchgeführt wird.7. The method according to claim 5, characterized in that the reduction / carburization of the mixed oxide is carried out with carburizing gases or gas mixtures or carbon. 8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 7, dadurch gekennzeich­net, daß die Reduktion/Karburierung in einer Wirbel­schicht, einem Drehrohrofen oder einer Schüttung durch­geführt wird.8. The method according to claim 5 or 7, characterized in that the reduction / carburization is carried out in a fluidized bed, a rotary kiln or a bed. 9. Verfahren nach Anspruch 5, 7 oder 8, gekennzeichnet durch eine Karburierungstemperatur von 850° C bis 1000° C.9. The method according to claim 5, 7 or 8, characterized by a carburizing temperature of 850 ° C to 1000 ° C. 10. Teile, wie Werkzeuge oder Maschinenteile, hergestellt aus einem der Werkstoffe der Ansprüche 1 oder 2.10. Parts, such as tools or machine parts, made from one of the materials of claims 1 or 2.
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