EP0249057A1 - Method and device for manufacturing a fine ceramic mass with a high homogeneity and a high degree of fineness - Google Patents

Method and device for manufacturing a fine ceramic mass with a high homogeneity and a high degree of fineness Download PDF

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EP0249057A1
EP0249057A1 EP87107191A EP87107191A EP0249057A1 EP 0249057 A1 EP0249057 A1 EP 0249057A1 EP 87107191 A EP87107191 A EP 87107191A EP 87107191 A EP87107191 A EP 87107191A EP 0249057 A1 EP0249057 A1 EP 0249057A1
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EP
European Patent Office
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liquid
mixer
granules
materials
ground
Prior art date
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Application number
EP87107191A
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German (de)
French (fr)
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EP0249057B1 (en
Inventor
Emil-Karl Dr.-Ing. Köhler
Dieter Seltmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Porzellanfabrik Schirnding AG
Original Assignee
Porzellanfabrik Schirnding AG
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Publication date
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Priority to AT87107191T priority Critical patent/ATE46092T1/en
Publication of EP0249057A1 publication Critical patent/EP0249057A1/en
Application granted granted Critical
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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50Mixing liquids with solids
    • B01F23/59Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a fine ceramic mass of great homogeneity and high fineness from ceramic raw materials, liquids, additives and. Like., With the feed materials are finely ground, liquid is added and partially removed at a later time. In the fine ceramic industry, particularly in the manufacture of porcelain, earthenware or the like, the quality of the fine ceramic products depends not only on shaping, drying and firing processes, but also on chemical analysis, the mineralogical structure, the grain size distribution and the homogeneity and degree of fineness of the used fine ceramic masses. The preparation of the mass that meets these requirements is therefore of the utmost importance.
  • the input materials, in particular the solid materials, namely the raw materials and the additives, are ground so finely that they can pass through a sieve which has 10,000 meshes on the cm2.
  • the other known process which leads to free-flowing or free-flowing granules, coincides in its initial processing steps with the production of the fine ceramic mass in the form of a lever, until the suspension of the hard and soft starting materials is whisked. Only comparatively less water is used.
  • the slip thus formed is subjected to spray drying by being expelled through nozzles in a spray tower under high pressure and moving in free fall through the spray tower from top to bottom. In the spray strand is from below upwards, i.e. opposite to the direction of fall, hot gas, which can have a temperature of 400 to 600 ° C.
  • the process of spray drying is then to be carried out in such a way that the nebulously injected slip drops contract into spherical granules during the fall in the spray tower, which have a small size adapted to the use and a moisture content of about 2 to 5% when they are removed from the spray tower .
  • These free-flowing granules have to behave like a liquid, that is to say they melt between your fingers, even though they are solid.
  • this consistency is important for the production of fine ceramic products, for example porcelain, using dry pressing processes, in particular isostatic pressing.
  • the main disadvantage of producing this fine ceramic mass in the form of the free-flowing granulate is the high energy consumption that is required in spray drying. This process is also mechanically complex.
  • Another disadvantage is the shape of the granules. Hollow grain formation occurs during spray drying, i. H. the single pellet, which in turn is composed of a large number of the finest mass particles, is hollow on the inside, approximately like a thick-walled ball, so that the pellet can be pressed together, but on the other hand there is a certain resilience, which ensures the smoothness and flatness of the surfaces of the fine ceramic product can impair.
  • the two methods shown can of course be slightly modified and modified. They represent the only two basic options for obtaining usable fine ceramic materials. It is the case for all manufacturing and processing methods used necessary to pass the dry input materials over the liquid phase, i.e. to interpose a suspension in order to finally get this liquid out again by drying and other measures and thus to add the fine ceramic mass with the desired moisture content in the order of about 2 to 15% receive. Although it seems unrealistic to use the amount of water in the liquid phase with such a large excess, if the mass should ultimately only have a certain moisture in the final state, it is known to the expert that the required fineness and homogeneity can only be achieved by the liquid phase .
  • the invention has for its object to provide a method and an apparatus with which a mass suitable for fine ceramic purposes can be produced much more economically than before. It is particularly important to avoid the liquid phase. On the one hand, it should be possible to produce free-flowing granules as a fine ceramic mass, which is particularly suitable for isostatic pressing. Further processing steps should make it possible to be able to use this mass to also produce plastic levers or, on the other hand, a casting slip.
  • this is achieved in the process of the type described in the introduction in that the starting materials are ground dry or moist and all or some of the starting materials are guided in free fall from above into and through a vertically arranged container, with or part of the liquid being injected under Exposure to turbulence can be brought into contact and agglomerated into granules. It is therefore important that the feedstocks are no longer ground wet, but dry or, if necessary, damp, the moisture already being matched to the final moisture content of the granules or the fine ceramic mass.
  • the ceramic mass in the form of the granulate can be used for all sizes of blanks or moldings produced. So there is no longer any dependence on the lever diameter.
  • This granulate is particularly suitable for the isostatic pressing of moldings in the porcelain industry, because the agglomeration produces a whole grain, in contrast to the hollow grain of spray drying. The use of this whole grain results in a smoother surface, especially in isostatic pressing. Furthermore, it has been found that more stable bodies are formed when the fine ceramic products are fired, so that the preparation process ultimately advantageously leads to the fact that, for. B. a plate or a cup can have a smaller wall thickness than before, so that new ways of design are opened in this way. It goes without saying that the granules produced are of course not or must not be powder, although the dimensions of the individual granules are very small. A powder would also not have the required flow or flow properties, and therefore could not be processed accordingly.
  • a splintery grain is ground in a fine grinding mill, preferably an impact mill will.
  • a more or less round grain with a spherical surface is formed.
  • a splintered grain is formed with a surface that has several surfaces offset from one another. This splintery grain promotes the growth of the granulate during agglomeration and results in good cohesion of the mass, especially in the dry-pressed ceramic molded body. This may be due to the fact that the splintery grain can be destroyed or assembled more easily than a hollow grain of spherical shape during dry pressing, so that the comparatively greater smoothness and increased strength of the fine ceramic product can also be explained in this way.
  • all the feedstocks are first premixed and then ground together, so that all the feedstocks required for the particular recipe are mixed and homogenized in this initial process step.
  • the fine ceramic mass is to be in the form of granules, it is usually necessary to add a slightly higher moisture to the granulate formation than it corresponds to the fine ceramic mass in its condition required for further processing.
  • agglomerated granulate is dried, which is possible in particular in a fluidized bed process in order to avoid any abrasion and destruction of the granulate shape as far as possible.
  • entrained current processes or fluidized bed processes can also be used here.
  • the fine ceramic mass should ultimately be in the form of a lever to B. to produce porcelain products in the turning process, then the drying step is dispensed with and the agglomerated granules are deaerated and plasticized in a vacuum extruder and then removed in the form of a lever.
  • the moisture content required for the agglomeration largely coincides with the moisture content required for rotating the shaped bodies, so that a drying step is advantageously omitted at this time.
  • this does not rule out the fact that the turned porcelain moldings have to be subjected to a drying process, whereas the moldings pressed dry from the granulate no longer have to be dried.
  • liquids or suspensions to be injected it is also possible, in particular, to add additives which have a strengthening effect.
  • the method allows easy feeding at a point in time at which the starting materials are already homogenized.
  • the finely ground feedstocks are placed in a tumbling, helical turbulence in the container by means of a high-speed mixer; the or part of the liquid is sprayed nebulously under pressure, the speed of the mixer and the amount of liquid being matched to one another in such a way that the agglomeration of the starting materials and the liquid takes place to form a free-flowing granulate.
  • the intimate and intensive mixing of the input materials or the offset and the agglomeration therefore run practically simultaneously at the same time; the granules which can be obtained in this way or after the subsequent drying are extremely homogeneous and of such a flow or flowability, the high meets technical requirements and in particular allows fast pressing cycles.
  • the agglomerated granulate can be further processed into a pouring slurry with the addition of liquid. This is done by means of a screw whisk in a mixing tub.
  • additives in addition to water, additives (liquefiers) can also be added.
  • the device for carrying out the method works with a mill for fine grinding of the feed materials and is characterized according to the invention in that a vertically arranged container with a feed device opening into its upper region is provided for the dry or wet ground feed materials, in the tubes with nozzle-like openings for atomizing liquid and a fast-running mixer are arranged below it, the mixer having mixing arms.
  • the mixing arms which rotate at a correspondingly high number of revolutions, put the feed materials in their already finely ground form into a turbulently moving dust cloud, which is briefly brought into contact with the injected liquid and thus agglomerated.
  • a drier can be connected downstream of the container, in which the moisture and the temperature of the granules are influenced. This is the case when the granulate is used in free-flowing form for the dry pressing of fine ceramic products.
  • the dryer can be a fluidized bed dryer or an entrained flow dryer, it being expedient to work with a cooling station in its last part in order to avoid the separation of liquid which could lead to caking of the granules, so that the flowability would be impaired.
  • the mixer expediently has adjustable mixing arms.
  • the speed of the mixing arms is also adjustable or changeable, so that the residence time of the individual particles of the starting materials can also be influenced by the choice of the appropriate setting angle of the mixing arms. This affects the granule size, strength, etc. It must be ensured that the granules do not disintegrate until they are used in dry pressing.
  • corresponding transport elements and discharge devices must be provided between the vertical container or the mixer and the dryer and downstream of this.
  • Ceramic raw materials and aggregates i.e. the hard and soft feedstocks, are drawn off from several silos (1) in the pre-metering required for the offset and fed into an impact mill (3) or another fine grinding mill with a transport device (2).
  • a line (4) allows the addition of liquid, in particular water, in order to moisten the feedstocks if necessary. In any case, the liquid grinding is prevented, but in the impact mill (3) there is a dry or moist grinding of the feed materials, resulting in a splintery grain with the required fineness, whereby the offset is already homogenized.
  • the ground feed materials enter from above into a container (6) with a vertically arranged axis (7), at the upper end of which they are fed into the cross-section in the desired manner by means of a distributing device and initially in free fall a section of the Fall through container (6).
  • a mixer (8) with mixing arms (9) is arranged in the container (6) according to the axis (6), the shaft (10) of which is arranged via a motor (11) which is expediently arranged at the top. driven quickly.
  • the speed of the shaft (10) can be in the order of 2500 to 6000 revolutions / min. The speed is changeable and can be adapted to the respective application.
  • the mixing arms (9) are also adjustable.
  • Spray pipes (12) are provided above the mixer (8) and have nozzle-like openings through which liquids and / or additives - also in the form of suspensions - can be injected from storage containers (13) under appropriate pressure by means of a pump (14). This liquid, too, is distributed nebulously and comes into intimate contact with the agitated feedstocks, agglomeration occurring.
  • the accumulation of the individual granules of the feedstocks and the caking together result in fine granules, the individual granules being designed as whole grains.
  • This granulate sinks downward in the container (6) and reaches the area of the container outlet (15), where appropriate transport devices are provided in order to convey the granulate further.
  • the quantity and composition of the liquid injected from the storage containers (13) into the container (6) is matched to the desired moisture content of the granulate for further processing as a ceramic mass.
  • the moisture content must be adapted to the formation of agglomerates.
  • the moisture content can thus also be slightly above the desired moisture content for a free-flowing granulate for further processing in the dry pressing process be adjusted to porcelain products or the like.
  • the granulate formed at the container outlet (15) is fed by means of transport devices (16) to a fluid bed dryer (17) which is expediently divided into several treatment chambers.
  • a fluid bed dryer (17) which is expediently divided into several treatment chambers.
  • heating devices (16) are provided, which can be designed, for example, as hot gas generators.
  • the dryer also has the task of cooling.
  • the flowable and free-flowing granules with the desired moisture content of about 2 to 5% reach the storage container (20) from the fluid bed dryer (17), from which the granules (21) can be removed in a usable manner.
  • These granules (21) are particularly suitable for isostatic dry pressing of ceramic products.
  • Hubel (22) are to be manufactured for the production of fine ceramic products using the turning process, the drying step is dispensed with because the Hubel generally have a higher moisture content.
  • the granules pass from the container outlet (15) into a vacuum extrusion press (24) via transport devices (23), in which they are deaerated, compressed and driven by a mouthpiece in the form of a strand.
  • the individual levers (22) are created by subdivision.
  • the third method variant is the possibility of producing a casting slip.
  • the granulate is transferred from the container outlet (15) via a transport device (25) to a stirring tub (26), in which water and, if necessary, other liquids and / or liquefiers according to arrow (27) the ceramic slip is formed.
  • a screw agitator (28) works in the stirring tub (26) and ensures the homogenization of the suspension.
  • the feedstocks mentioned are ground dry together in a fine grinding plant to a grain size of less than 60 ⁇ .
  • they reach the container (6) via the feed device (5).
  • the feed device (5) is a suspension of water and a ceramic solidifier, for. B. Illit, injected.
  • the amount of liquid used is slightly higher than the desired moisture content of the dry corresponds to compressible granules, but the moisture content shown in the mixer is necessary for reasons of agglomeration.
  • the resulting granulate at the container outlet (15) passes into the fluid bed dryer, in which it is dried and cooled, so that ultimately the granulate (21) arriving in the storage container (20) has the desired moisture content of e.g. B. has 2%.
  • kaolins that cannot be used are used.
  • Eurit is a stone kaolin that cannot be used in plastic processing.
  • Kaolin D H 1 is a kaolin, which also has a very limited usability for porcelain production after it has poor raw breaking strength.
  • D K 1 and K K 1 are paper kaolins, which are also unsuitable for porcelain production due to their poor raw breaking strength.
  • these raw materials can be used due to the new processing method with additives to increase the raw breaking strength.
  • the raw materials are ground wet with a maximum moisture content of up to 10%.
  • Both ground groups of feedstocks are introduced together into the container (6) via the feed device (5), liquids being added to a suspension of water and plasticizers, so that a total moisture content of approximately 18% is achieved. The final and desired moisture content of the hub is thus achieved.
  • the granulate obtained at the container outlet (15) is passed through the vacuum extrusion press (24), at the outlet of which the levers (22) are produced.
  • the offset formulation of a conventional casting slip and its rational analysis differs from an offset formulation for granules essentially in the kaolines.
  • the kaolins used in the pouring slurry are characterized by the fact that a high degree of liquefaction is achieved with a small amount of electrolyte added, in order to give the pouring slurry the highest possible liter weight, so in the subsequent one Casting process for the production of cast articles the plaster molds made of plaster do not soak up too quickly with water and thus allow a sufficiently rapid and sufficiently strong body formation during the casting process.
  • the input materials are processed in two groups. Feldspar and quartz are ground in a drum mill, sieved and mixed together in a whisk with the second component kaolin for the finished batch.

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Abstract

1. Process for producing a granulated fine-ceramic mass of high homogeneity and a high degree of fineness from ceramic raw materials, liquids, additives and the like, the component materials being ground down finely and liquid being added and, if appropriate, partially extracted at a later time, characterized in that the component materials are ground down dry or wet, and in that all the component materials or individual component materials are conveyed from above in free fall into and through a vertically arranged vessel, thereby being brought in contact with the liquid or part of it by nozzle spraying, under the effect of turbulence, and being agglomerated.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer feinkeramischen Masse großer Homogenität und hohen Feinheitsgrades aus keramischen Rohstoffen, Flüssigkeiten, Zuschlagsstoffen u. dgl., wobei die Einsatzstoffe fein aufgemahlen werden, Flüssigkeit hinzugefügt und zu einem späteren Zeitpunkt teilweise entzogen wird. In der feinkeramischen Industrie, insbesondere bei der Herstellung von Porzellan, Steingut o. dgl. hängt die Qualität der feinkeramischen Erzeugnisse neben formgebungs- und trocken- sowie brenntechnischen Vorgängen von der chemischen Analyse, dem mineralogischen Aufbau, der Korngrößenverteilung sowie der Homogenität und des Feinheitsgrades der eingesetzten feinkeramischen Massen ab. Die Aufbereitung der Masse, die diesen Anforderungen genügt, ist somit von größter Bedeutung. Dabei werden die Einsatzstoffe, also die insbesondere festen Stoffe, nämlich die Rohstoffe und die Zuschlagsstoffe, so fein aufgemahlen, daß sie ein Sieb passieren können, welches 10.000 Maschen auf dem cm² aufweist.The invention relates to a method for producing a fine ceramic mass of great homogeneity and high fineness from ceramic raw materials, liquids, additives and. Like., With the feed materials are finely ground, liquid is added and partially removed at a later time. In the fine ceramic industry, particularly in the manufacture of porcelain, earthenware or the like, the quality of the fine ceramic products depends not only on shaping, drying and firing processes, but also on chemical analysis, the mineralogical structure, the grain size distribution and the homogeneity and degree of fineness of the used fine ceramic masses. The preparation of the mass that meets these requirements is therefore of the utmost importance. The input materials, in particular the solid materials, namely the raw materials and the additives, are ground so finely that they can pass through a sieve which has 10,000 meshes on the cm².

Bisher werden in der feinkeramischen Industrie zwei Herstell- bzw. Aufbereitungsverfahren zur Erzeugung von feinkeramischen Massen eingesetzt, die natürlich von der Verwendung derselben Rohstoffe, Zuschlagsstoffe und Flüssigkeiten ausgehen, jedoch einmal zu einem Hubel, also einem zylindrischen Massestück entsprechenden Durchmessers und entsprechender Länge, welches sich in knetbarem Zustand befindet, führen, während andererseits riesel- bzw. fließfähige Granulate hergestellt werden, die im Trockenpreßverfahren weiterverarbeitet werden:So far, two manufacturing or preparation processes have been used in the fine ceramic industry for the production of fine ceramic masses, which, of course, are based on the use of the same raw materials, additives and liquids, but first of all to form a hub, i.e. a cylindrical mass piece of corresponding diameter and length in a kneadable state, while on the other hand free-flowing or free-flowing granules are produced which are further processed in the dry pressing process:

Zur Herstellung der Hubel werden ein Teil der Einsatzstoffe (Hartstoffe) in Trommelmühlen naß bis zu dem erforderlichen Feinheitsgrad aufgemahlen. Diese Trommelmühlen sind zylindrischen Körper, die um horizontale Achsen angetrieben werden und eine widerstandsfähige Auskleidung aufweisen. Die harten Einsatzstoffe werden zusammen mit Flüssigkeit, insbesondere Wasser, und Mahlkörpern in die Trommelmühle eingebracht, die dann beispielsweise 12 Stunden lang rotierend angetrieben wird, bis der gewünschte Feinheitsgrad vorliegt. Die anderen Einsatzstoffe (Weichstoffe) werden üblicherweise von den Rohstofflieferanten in einem flüssigen Aufbereitungsverfahren entsprechend aufbereitet und getrocknet angeliefert. Diese Einsatzstoffe (Weichstoffe) werden in einem Quirl unter Zusatz von z. B. 50 bis 70% Wasser in eine Suspension überführt, der dann die Hartstoff-Suspension der verflüssigten, aufgemahlenen Einsatzstoffe hinzugefügt wird. Es folgt eine intensive Verquirlung bzw. Vermischung der harten und der weichen Einsatzstoffe zum Zwecke entsprechender Homogenisierung. Diese Masse wird in bekannter Weise in der flüssigen Phase gesiebt, um überkorn abzutrennen. Auch eine Bearbeitung zum Zweck der Säuberung, z. B. von magnetisierbaren Bestandteilen, kann sich hier oder auch zu anderem Zeitpunkt anschließen. Letztendlich aber wird die gemeinsame gequirlte Suspension aus den harten und weichen Einsatzstoffen in eine Filterpresse gepumpt und dort abgepreßt, wobei die Filterkuchen entstehen, die knetbare, teigige Konsistenz aufweisen. Diese werde in eine Vakuum-Strangpresse überführt, in der die Masse entlüftet und durch das Mundstück der Strangpresse ausgetrieben wird. Durch Abschneiden des austretenden Massestrangs erhält man die gewünschten Hubel. Das Verfahren muß natürlich so geführt werden, daß die in Hubelform vorliegende, feinkeramische Masse den Anforderungen für ihre Weiterverarbeitung entspricht. Insbesondere muß der Feuchtigkeitsgehalt, die Homogenität und der Feinheitsgrad stimmen.To make the Hubel part of the Feed materials (hard materials) in drum mills wet ground to the required degree of fineness. These drum mills are cylindrical bodies that are driven around horizontal axes and have a resistant lining. The hard feedstocks are introduced together with liquid, in particular water, and grinding media into the drum mill, which is then rotated, for example for 12 hours, until the desired degree of fineness is achieved. The other input materials (soft materials) are usually processed accordingly by the raw material suppliers in a liquid preparation process and delivered dry. These ingredients (soft materials) are in a whisk with the addition of z. B. 50 to 70% of water is converted into a suspension, to which the hard material suspension of the liquefied, ground starting materials is then added. This is followed by intensive mixing or mixing of the hard and soft feedstocks for the purpose of appropriate homogenization. This mass is sieved in the liquid phase in a known manner in order to separate oversize particles. Processing for the purpose of cleaning, e.g. B. of magnetizable components, can join here or at another time. Ultimately, however, the common, whisked suspension of the hard and soft feedstocks is pumped into a filter press and squeezed there, producing the filter cakes which have a kneadable, doughy consistency. This is transferred to a vacuum extrusion press in which the mass is vented and expelled through the mouthpiece of the extrusion press. The desired stroke is obtained by cutting off the emerging mass strand. The process must, of course, be carried out in such a way that the fine ceramic mass in the form of a lever meets the requirements for its further processing. In particular, the moisture content, the Homogeneity and the degree of fineness are right.

Dieses bekannte Aufbereitungsverfahren zur Herstellung der Hubel erfordert in nachteiliger Weise einen sehr hohen maschinellen Aufwand und läßt andererseits Rationalisierungsmaßnahmen nur bis zu gewissen Grenzen zu. Es ergibt sich ein vergleichsweise schlechter Materialfluß, der viele Bearbeitungsschritte umfaßt und daher lohnintensiv ist. Da dieses Verfahren - wie alle in der feinkeramischen Industrie bekannten Verfahren - über die flüssige Phase geht, wird in an sich widersinniger Weise den mehr oder weniger feuchten Massen ein sehr großer Flüssigkeitsanteil hinzugefügt, um sie flüssig bearbeiten zu können, worauf dann später die wesentliche Flüssigkeit wiederum entzogen werden muß, um den richtigen Feuchtigkeitsgehalt der knetbaren, teigigen Masse zu erreichen. Die hergestellten Hubel sind in der Porzellanindustrie nur zum Einsatz in der plastischen Formgebung geeignet; es ist also nicht möglich, die Hubel zum Pressen von Porzellanformkörpern einzusetzen. Dies zieht wiederum die Verwendung der bekannten Gipsformen in der Porzellanherstellung nach sich, wobei allein hierdurch ein erheblicher Platzbedarf entsteht. Etwa 50% der eingesetzten Masse gelangt in den Rücklauf, muß also zumindest teilweise doppelt bearbeitet werden.This known preparation process for the production of the Hubel disadvantageously requires a very high level of mechanical complexity and, on the other hand, allows rationalization measures only to a certain extent. The result is a comparatively poor material flow, which involves many processing steps and is therefore labor-intensive. Since this process - like all processes known in the fine ceramic industry - goes through the liquid phase, a very large amount of liquid is added in an inherently contradictory manner to the more or less moist masses in order to be able to process them liquid, followed by the essential liquid later again must be withdrawn in order to achieve the correct moisture content of the kneadable, doughy mass. The manufactured levers are only suitable for use in plastic shaping in the porcelain industry; it is therefore not possible to use the lever for pressing porcelain moldings. This, in turn, entails the use of the known plaster molds in porcelain manufacture, which alone requires a considerable amount of space. About 50% of the mass used is returned, which means that it has to be processed at least in part twice.

Das andere bekannte Verfahren, welches zu riesel- bzw. fließfähigem Granulat führt, stimmt in seinen anfänglichen Bearbeitungsschritten mit der Herstellung der feinkeramischen Masse in Hubelform überein, und zwar bis zum Verquirlen der Suspension aus den harten und weichen Einsatzstoffen. Es wird nur vergleichsweise weniger Wasser eingesetzt. Der somit entstehende Schlicker wird einer Sprühtrocknung unterworfen, indem er in einem Sprühturm unter hohem Druck durch Düsen ausgetrieben wird und im freien Fall den Sprühturm von oben nach unten durchwandert. Im Sprühtrum wird von unten nach oben, also entgegengesetzt der Fallrichtung, Heißgas geführt, welches eine Temperatur von 400 bis 600°C aufweisen kann. Das Verfahren der Sprühtrocknung ist dann so zu führen, daß sich die nebulös eingedüsten Schlickertropfen während des Falls im Sprühturm zu etwa kugelförmigen Granulatkörnern zusammenziehen, die eine der Verwendung angepaßte geringe Größe und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 2 bis 5% bei ihrer Herausnahme aus dem Sprühturm haben. Dieses rieselfähige Granulat muß sich etwa wie eine Flüssigkeit verhalten, also gleichsam zwischen den Fingern zerrinnen, obwohl es an sich als fester Körper vorliegt. Diese Konsistenz ist jedoch wichtig für die Herstellung von feinkeramischen Erzeugnissen, beispielsweise von Porzellan unter Anwendung von Trockenpreßverfahren, insbesondere dem isostatischen Verpressen.The other known process, which leads to free-flowing or free-flowing granules, coincides in its initial processing steps with the production of the fine ceramic mass in the form of a lever, until the suspension of the hard and soft starting materials is whisked. Only comparatively less water is used. The slip thus formed is subjected to spray drying by being expelled through nozzles in a spray tower under high pressure and moving in free fall through the spray tower from top to bottom. In the spray strand is from below upwards, i.e. opposite to the direction of fall, hot gas, which can have a temperature of 400 to 600 ° C. The process of spray drying is then to be carried out in such a way that the nebulously injected slip drops contract into spherical granules during the fall in the spray tower, which have a small size adapted to the use and a moisture content of about 2 to 5% when they are removed from the spray tower . These free-flowing granules have to behave like a liquid, that is to say they melt between your fingers, even though they are solid. However, this consistency is important for the production of fine ceramic products, for example porcelain, using dry pressing processes, in particular isostatic pressing.

Der Hauptnachteil der Herstellung dieser feinkeramischen Masse in Form des rieselfähigen Granulats ist in dem hohen Energieaufwand zu sehen, der in der Sprühtrocknung erforderlich ist. Auch dieses Verfahren ist maschinell aufwendig. Ein weiterer Nachteil ist durch die Form der Granulatkörper gegeben. Es tritt bei der Sprühtrocknung Hohlkornbildung auf, d. h. das einzelne Granulatkügelchen, welches wiederum aus einer Vielzahl von feinsten Masseteilchen zusammengesetzt ist, ist innen hohl, etwa wie ein dickwandiger Ball, so daß sich das Granulatkorn zwar zusammenpressen läßt, aber andererseits ein gewisses Rückstellvermögen gegeben ist, welches die Glattheit und Ebenheit der Flächen des feinkeramischen Erzeugnisses beeinträchtigen kann.The main disadvantage of producing this fine ceramic mass in the form of the free-flowing granulate is the high energy consumption that is required in spray drying. This process is also mechanically complex. Another disadvantage is the shape of the granules. Hollow grain formation occurs during spray drying, i. H. the single pellet, which in turn is composed of a large number of the finest mass particles, is hollow on the inside, approximately like a thick-walled ball, so that the pellet can be pressed together, but on the other hand there is a certain resilience, which ensures the smoothness and flatness of the surfaces of the fine ceramic product can impair.

Die beiden aufgezeigten Verfahren können natürlich geringfügig abgewandelt und modifiziert werden. Sie stellen die beiden einzigen Grundmöglichkeiten dar, zu verwendbaren feinkeramischen Massen zu gelangen. Bei allen angewendeten Herstell- und Aufbereitungsverfahren ist es erforderlich, die an sich trockenen Einsatzstoffe über die flüssige Phase zu führen, also eine Suspension zwischenzuschalten, um letztlich diese Flüssigkeit durch Trocknungs- und sonstige Maßnahmen wieder herauszuholen und somit die feinkeramische Masse mit dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt in der Größenordnung von etwa 2 bis 15% zu erhalten. Obwohl es widersinnig erscheint, die Wassermenge in der flüssigen Phase mit derart hohem Überschuß einzusetzen, wenn die Masse im Endzustand letztendlich nur eine gewisse Feuchtigkeit aufweisen soll, ist es der Fachwelt bekannt, daß nur durch die flüssige Phase die erforderliche Feinheit und Homogenität erreicht werden kann.The two methods shown can of course be slightly modified and modified. They represent the only two basic options for obtaining usable fine ceramic materials. It is the case for all manufacturing and processing methods used necessary to pass the dry input materials over the liquid phase, i.e. to interpose a suspension in order to finally get this liquid out again by drying and other measures and thus to add the fine ceramic mass with the desired moisture content in the order of about 2 to 15% receive. Although it seems absurd to use the amount of water in the liquid phase with such a large excess, if the mass should ultimately only have a certain moisture in the final state, it is known to the expert that the required fineness and homogeneity can only be achieved by the liquid phase .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung aufzuzeigen, mit denen eine für feinkeramische Zwecke geeignete Masse wesentlich wirtschaftlicher als bisher hergestellt werden kann. Dabei geht es insbesondere darum, die flüssige Phase zu vermeiden. Es soll einerseits möglich sein, rieselfähiges Granulat als feinkeramische Masse herzustellen, die insbesondere zum isostatischen Pressen geeignet ist. Durch Weiterverarbeitungsschritte soll es möglich sein, aus dieser Masse auch plastische Hubel oder andererseits auch einen Gießschlicker herstellen zu können. Erfindungsgemäß wird dies bei dem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dadurch erreicht, daß die Einsatzstoffe trocken oder feucht aufgemahlen werden und alle oder einzelne Einsatzstoffe von oben im freien Fall in und durch einen vertikal angeordneten Behälter geführt, dabei mit der oder einem Teil Flüssigkeit durch Eindüsen unter Einwirkung von Turbulenz in Kontakt gebracht und zu Granulat agglomeriert werden. Wichtig ist es also, daß die Einsatzstoffe nicht mehr naß, sondern trocken oder allenfalls feucht aufgemahlen werden, wobei die Feuchtigkeit bereits auf die Endfeuchtigkeit des Granulats bzw. der feinkeramischen Masse abgestimmt ist.The invention has for its object to provide a method and an apparatus with which a mass suitable for fine ceramic purposes can be produced much more economically than before. It is particularly important to avoid the liquid phase. On the one hand, it should be possible to produce free-flowing granules as a fine ceramic mass, which is particularly suitable for isostatic pressing. Further processing steps should make it possible to be able to use this mass to also produce plastic levers or, on the other hand, a casting slip. According to the invention, this is achieved in the process of the type described in the introduction in that the starting materials are ground dry or moist and all or some of the starting materials are guided in free fall from above into and through a vertically arranged container, with or part of the liquid being injected under Exposure to turbulence can be brought into contact and agglomerated into granules. It is therefore important that the feedstocks are no longer ground wet, but dry or, if necessary, damp, the moisture already being matched to the final moisture content of the granules or the fine ceramic mass.

Diese fein aufgemahlenen Einsatzstoffe werden etwa gemeinsam oder in Teilmischungen im freien Fall in eine turbulente Bewegung versetzt, die durch einen schnell laufenden Mischer aufgebracht werden kann, wobei die Bahn der einzelnen Partikel der Einsatzstoffe kreis- und schraubenlinienförmig aufgezwungen werden kann. In diesem Zustand wird durch Eindüsen, also in nebelartiger Form, ein kurzzeitiger Kontakt mit Flüssigkeit, die einen Elektrolyt enthalten kann, gegeben, wobei ein Teil oder alle Flüssigkeit zugeführt werden kann. Die Menge der zuzuführenden Flüssigkeit richtet sich auch danach, daß der Agglomerationspunkt erreicht wird, also das Anwachsen der Teilchen zu einem Granulatkörper stattfindet. Es kann sein, daß dabei etwas mehr Flüssigkeit zugeführt wird als es dem gewünschten Feuchtigkeitsgrad des Granulats entspricht, wie er für die Weiterverarbeitung sinnvollerweise vorliegen muß, so daß ein Trocknungsvorgang nachgeschaltet wird. Auf keinen Fall ist diese Zufuhr von Flüssigkeit aber mit der Menge von Flüssigkeit vergleichbar, die bei Durchlauf des flüssigen Aggregatzustands der Masse gemäß dem Stand der Technik erforderlich ist. Hieraus wird die erheblich ökonomischere Arbeitsweise verständlich, denn es entfällt das Naßmahlen, die Herstellung der Suspension und auch die Verwendung einer Filterpresse oder eines Sprühtrockenturms. Die Anzahl der Verfahrensschritte wird eingeschränkt, so daß das Verfahren auch insgesamt kostengünstiger und schneller abläuft. Neben geringerem Energieeinsatz ist die weitgehende Rationalisierungsmöglichkeit gegeben. Weiterhin ist vorteilhaft, daß auf diese Art und Weise auch bisher nicht oder wenig geeignete keramische Rohstoffe eingesetzt werden können. Durch das Eindüsen von Flüssigkeiten oder auch Suspensionen in dem Behälter und der Kontakt mit den sich bahnenförmig bewegenden Einsatzstoffen im Behälter wird ein äußerst großer Homogenisierungszustand erreicht, der die unwirtschaftliche Aufbereitung über die flüssige Phase überflüssig macht. Dieses, den Fachmann überraschende Ergebnis ist zugleich der wesentliche Vorteil des neuen Verfahrens. Weiterhin ist vorteilhaft, daß z. B. entgegen der Sprühtrocknung, bei der Elektrolyte eingesetzt werden müssen, hier eine Verfahrensführung ohne die Hinzufügung jeglicher chemischer Zusätze möglich ist. Allerdings besteht vorteilhaft wiederum die Möglichkeit, zur Erzielung spezieller Eigenschaften der keramischen Masse oder des daraus hergestellten Endprodukts irgendwelche Additive, z. B. mit den Flüssigkeiten zusammen einzudüsen und so der Masse während der Agglomeration hinzuzufügen. Die keramische Masse in Form des Granulats ist für alle Größen von hergestellten Rohlingen bzw. Formlingen einsetzbar. Es besteht also keine Abhängigkeit mehr von dem Hubeldurch­messer. Besonders geeignet ist dieses Granulat zum isostatischen Pressen von Formkörpern der Porzellanindustrie, und zwar deshalb, weil durch die Agglomeration ein Vollkorn entsteht, im Gegensatz zu dem Hohlkorn der Sprühtrocknung. Die Verwendung dieses Vollkorns ergibt eine glattere Oberfläche, insbesondere beim isostatischen Pressen. Weiterhin hat sich herausgestellt, daß beim Brennen der feinkeramischen Erzeugnisse stabilere Körper entstehen, so daß das Aufbereitungsverfahren letztlich vorteilhaft dazu führt, daß z. B. ein Teller oder eine Tasse eine geringere Wandstärke aufweisen können als bisher, so daß auf diese Art und Weise neue Möglichkeiten der Gestaltung eröffnet werden. Es versteht sich, daß das hergestellte Granulat natürlich kein Pulver ist oder sein darf, obwohl die Abmessungen der einzelnen Granulatkörner sehr klein sind. Ein Pulver würde auch die erforderliche Riesel- bzw. Fließfähigkeit nicht aufweisen, könnte also auch nicht entsprechend weiterverarbeitet werden.These finely ground feedstocks are set into a turbulent movement, for example together or in partial mixtures, in free fall, which can be applied by a fast-running mixer, the path of the individual particles of the feedstocks being forced in a circular and helical manner. In this state, short-term contact with liquid, which may contain an electrolyte, is given by spraying, ie in a mist-like form, it being possible for some or all of the liquid to be supplied. The amount of the liquid to be supplied also depends on the fact that the agglomeration point is reached, that is to say the particles grow into a granulate body. It may be that a little more liquid is added than it corresponds to the desired degree of moisture of the granules, as it must be available for further processing, so that a drying process is added. In no case is this supply of liquid comparable to the amount of liquid that is required when the liquid is in the state of mass in accordance with the prior art. This makes the considerably more economical way of working understandable, because there is no need for wet grinding, the production of the suspension and also the use of a filter press or a spray drying tower. The number of process steps is restricted, so that the process is also more cost-effective and faster overall. In addition to using less energy, there is also the possibility of extensive rationalization. It is also advantageous that ceramic raw materials which have hitherto been unsuitable or not very suitable can also be used in this way. By injecting liquids or suspensions into the container and contact with the moving feedstocks in the container, an extremely large state of homogenization is achieved, which means the uneconomical preparation via the liquid phase makes redundant. This result, surprising to the person skilled in the art, is at the same time the main advantage of the new method. It is also advantageous that, for. B. contrary to spray drying, in which electrolytes have to be used, a process control is possible here without the addition of any chemical additives. However, there is again advantageously the possibility of achieving any additives, eg, to achieve special properties of the ceramic mass or of the end product produced therefrom. B. to inject with the liquids and thus add to the mass during agglomeration. The ceramic mass in the form of the granulate can be used for all sizes of blanks or moldings produced. So there is no longer any dependence on the lever diameter. This granulate is particularly suitable for the isostatic pressing of moldings in the porcelain industry, because the agglomeration produces a whole grain, in contrast to the hollow grain of spray drying. The use of this whole grain results in a smoother surface, especially in isostatic pressing. Furthermore, it has been found that more stable bodies are formed when the fine ceramic products are fired, so that the preparation process ultimately advantageously leads to the fact that, for. B. a plate or a cup can have a smaller wall thickness than before, so that new ways of design are opened in this way. It goes without saying that the granules produced are of course not or must not be powder, although the dimensions of the individual granules are very small. A powder would also not have the required flow or flow properties, and therefore could not be processed accordingly.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Einsatzstoffe zur Herstellung eines splittrigen Korns in einer Feinmahlmühle, vorzugsweise einer Prallmühle, aufgemahlen werden. Beim nassen Aufmahlen gemäß dem Stand der Technik entsteht ein mehr oder weniger rundes Korn mit kugelförmiger Oberfläche. Bei Verwendung einer Prallmühle entsteht dagegen ein splittriges Korn mit einer mehrere gegeneinander versetzte Fläche aufweisenden Oberfläche. Dieses splittrige Korn begünstigt das Wachsen des Granulatkorns bei der Agglomeration und ergibt einen guten Zusammenhalt der Masse insbesondere im trocken gepreßten keramischen Formkörper. Dies ist möglicherweise darauf zurückzuführen, daß sich beim Trockenpressen das splittrige Korn leichter zerstören bzw. leichter zusammenfügen läßt als ein Hohlkorn kugelförmiger Formgebung, so daß sich auf diesem Wege auch die vergleichsweise größere Glattheit und gesteigerte Festigkeit des feinkeramischen Erzeugnisses erklären lassen.It is particularly advantageous if the starting materials for the production of a splintery grain are ground in a fine grinding mill, preferably an impact mill will. When wet grinding according to the prior art, a more or less round grain with a spherical surface is formed. When using an impact mill, on the other hand, a splintered grain is formed with a surface that has several surfaces offset from one another. This splintery grain promotes the growth of the granulate during agglomeration and results in good cohesion of the mass, especially in the dry-pressed ceramic molded body. This may be due to the fact that the splintery grain can be destroyed or assembled more easily than a hollow grain of spherical shape during dry pressing, so that the comparatively greater smoothness and increased strength of the fine ceramic product can also be explained in this way.

Mit besonderem Vorteil werden alle Einsatzstoffe zunächst vorgemischt und dann gemeinsam aufgemahlen, so daß bereits bei diesem Anfangsverfahrensschritt eine entsprechende Durchmischung und Homogenisierung aller für das jeweilige Rezept erforderlicher Einsatzstoffe eintritt. Es kann aber auch erforderlich werden, einzelne oder einen Teil der Einsatzstoffe jeweils getrennt zu behandeln,also feinstzumahlen und/oder zu agglome­rieren, um alle Einsatzstoffe dann zu einem jeweils späteren Zeitpunkt des Verfahrens dosiert zusammenzufügen. Wenn die feinkeramische Masse in Form von Granulat vorliegen soll, ist es meist erforderlich, für die Granulatbildung eine etwas höhere Feuchtigkeit zuzusetzen als es der feinkeramischen Masse in ihrem für die Weiterverarbeitung erforderlichen Zustand entspricht. Damit erweist es sich als notwendig, daß das agglomerierte Granulat getrocknet wird, was insbesondere in einem Fließbettverfahren möglich ist, um den etwaigen Abrieb und die Zerstörung der Granulatform möglichst zu vermeiden. Aber auch Flugstromverfahren oder Wirbelbettverfahren können hier eingesetzt werden.With particular advantage, all the feedstocks are first premixed and then ground together, so that all the feedstocks required for the particular recipe are mixed and homogenized in this initial process step. However, it may also be necessary to treat individual or a part of the starting materials separately, that is to say to finely grind and / or agglomerate them, in order to then combine all starting materials in a metered manner at a later point in time of the process. If the fine ceramic mass is to be in the form of granules, it is usually necessary to add a slightly higher moisture to the granulate formation than it corresponds to the fine ceramic mass in its condition required for further processing. It proves necessary that the agglomerated granulate is dried, which is possible in particular in a fluidized bed process in order to avoid any abrasion and destruction of the granulate shape as far as possible. But entrained current processes or fluidized bed processes can also be used here.

Soll dagegen die feinkeramische Masse letztendlich in Hubelform vorliegen, um z. B. Porzellanerzeugnisse im Drehverfahren herzustellen, dann wird auf den Schritt der Trocknung verzichtet und das agglomerierte Granulat wird in einer Vakuum-Strangpresse entlüftet und plastifiziert sowie dann in Hubelform abgezogen. Der für das Agglomerieren erforderliche Feuchtigkeitsgehalt stimmt weitgehend mit dem für das Drehen der Formkörper erforderlichen Feuchtigkeitsgehalt überein, so daß zu diesem Zeitpunkt ein Trocknungsschritt vorteilhaft entfällt. Dies schließt aber nicht aus, daß die gedrehten Porzellanformkörper einem Trocknungsv-organg unterworfen werden müssen, während die aus dem Granulat trocken gepreßten Formkörper dann nicht mehr getrocknet werden müssen.On the other hand, the fine ceramic mass should ultimately be in the form of a lever to B. to produce porcelain products in the turning process, then the drying step is dispensed with and the agglomerated granules are deaerated and plasticized in a vacuum extruder and then removed in the form of a lever. The moisture content required for the agglomeration largely coincides with the moisture content required for rotating the shaped bodies, so that a drying step is advantageously omitted at this time. However, this does not rule out the fact that the turned porcelain moldings have to be subjected to a drying process, whereas the moldings pressed dry from the granulate no longer have to be dried.

Mit den einzudüsenden Flüssigkeiten oder Suspensionen können auch insbesondere verfestigend wirkende Additive zugeführt werden. Das Verfahren gestattet die problemlose Zuführung zu einem solchen Zeitpunkt, bei welchem die Einsatzstoffe bereits homogenisiert sind.With the liquids or suspensions to be injected, it is also possible, in particular, to add additives which have a strengthening effect. The method allows easy feeding at a point in time at which the starting materials are already homogenized.

Insbesondere werden die fein aufgemahlenen Einsatzstoffe vermittels eines schnell laufenden Mischers in dem Behälter in eine taumelartige, schraubenlinienförmige Turbulenz versetzt; dabei wird die oder ein Teil der Flüssigkeit unter Druck nebulös versprüht, wobei die Drehzahl des Mischers und die Flüssigkeitsmenge so aufeinander abgestimmt werden, daß die Agglomeration der Einsatzstoffe und der Flüssigkeit zu einem rieselfähigen Granulat erfolgt. Die innige und intensive Mischung der Einsatzstoffe bzw. des Versatzes und die Agglomeration laufen damit zeitlich praktisch gleichzeitig ab; die so bzw. nach der nachgeschalteten Trocknung erzielbaren Granulate sind äußerst homogen und von einer solchen Riesel- bzw. Fließfähigkeit, die hohen technischen Ansprüchen genügt und insbesondere schnelle Preßzyklen erlaubt.In particular, the finely ground feedstocks are placed in a tumbling, helical turbulence in the container by means of a high-speed mixer; the or part of the liquid is sprayed nebulously under pressure, the speed of the mixer and the amount of liquid being matched to one another in such a way that the agglomeration of the starting materials and the liquid takes place to form a free-flowing granulate. The intimate and intensive mixing of the input materials or the offset and the agglomeration therefore run practically simultaneously at the same time; the granules which can be obtained in this way or after the subsequent drying are extremely homogeneous and of such a flow or flowability, the high meets technical requirements and in particular allows fast pressing cycles.

Das agglomerierte Granulat kann mit Zusatz von Flüssigkeit zu einem Gießschlicker weiterverarbeitet werden. Dies geschieht mittels eines Schraubenquirls in einem Rührbottich. Außer Wasser können auch Additive (Verflüssiger) hinzugefügt werden.The agglomerated granulate can be further processed into a pouring slurry with the addition of liquid. This is done by means of a screw whisk in a mixing tub. In addition to water, additives (liquefiers) can also be added.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens arbeitet mit einer Mühle zum feinen Aufmahlen der Einsatzstoffe und kennzeichnet sich erfindungsgemäß dadurch, daß ein vertikal angeordneter Behälter mit einer in dessen oberen Bereich mündenden Zufuhreinrichtung für die trocken oder feucht aufgemahlenen Einsatzstoffe vorgesehen ist, in dem Rohre mit düsenartigen Öffnungen zum Zerstäuben von Flüssigkeit und unter diesen ein schnell laufender Mischer angeordnet sind, wobei der Mischer Mischarme aufweist. Die Mischarme, die mit entsprechend hoher Umdrehungszahl umlaufen, versetzen die Einsatzstoffe in ihrer bereits feingemahlenen Form in eine sich turbulent bewegende Staubwolke, die mit der eingedüsten Flüssigkeit kurzzeitig in Kontakt und damit zur Agglomeration gebracht wird.The device for carrying out the method works with a mill for fine grinding of the feed materials and is characterized according to the invention in that a vertically arranged container with a feed device opening into its upper region is provided for the dry or wet ground feed materials, in the tubes with nozzle-like openings for atomizing liquid and a fast-running mixer are arranged below it, the mixer having mixing arms. The mixing arms, which rotate at a correspondingly high number of revolutions, put the feed materials in their already finely ground form into a turbulently moving dust cloud, which is briefly brought into contact with the injected liquid and thus agglomerated.

Dem Behälter kann ein Trockner nachgeschaltet sein, in dem die Feuchtigkeit und die Temperatur des Granulats beeinflußt wird. Dies ist dann der Fall, wenn das Granulat in rieselfähiger Form zum Trockenpressen von feinkeramischen Erzeugnissen eingesetzt wird. Der Trockner kann ein Fließbettrockner oder auch ein Flugstromtrockner sein, wobei es zweckmäßig ist, in seinem letzten Teil mit einer Kühlstation zu arbeiten, um eine Ausscheidung von Flüssigkeit zu vermeiden, die zu einem Zusammenbacken der Granulatkörper führen könnte, so daß die Rieselfähigkeit beeinträchtigt wäre.A drier can be connected downstream of the container, in which the moisture and the temperature of the granules are influenced. This is the case when the granulate is used in free-flowing form for the dry pressing of fine ceramic products. The dryer can be a fluidized bed dryer or an entrained flow dryer, it being expedient to work with a cooling station in its last part in order to avoid the separation of liquid which could lead to caking of the granules, so that the flowability would be impaired.

Der Mischer weist zweckmäßig verstellbar angeordnete Mischarme auf. Auch die Drehzahl der Mischarme ist einstellbar bzw. veränderbar ausgebildet, so daß durch die Wahl des entsprechenden Einstellwinkels der Mischarme auch die Verweilzeit der einzelnen Partikel der Einsatzstoffe beeinflußt werden kann. Dies wirkt sich auf die Granulatgröße, die -festigkeit usw. aus. Es muß sichergestellt sein, daß das Granulat bis zu seiner Verwendung beim Trockenpressen nicht zerfällt. Selbstverständlich müssen entsprechende Transportorgane und Abfuhreinrichtungen zwischen dem vertikalen Behälter bzw. dem Mischer und dem Trockner sowie nachgeschaltet zu diesem vorgesehen sein.The mixer expediently has adjustable mixing arms. The speed of the mixing arms is also adjustable or changeable, so that the residence time of the individual particles of the starting materials can also be influenced by the choice of the appropriate setting angle of the mixing arms. This affects the granule size, strength, etc. It must be ensured that the granules do not disintegrate until they are used in dry pressing. Of course, corresponding transport elements and discharge devices must be provided between the vertical container or the mixer and the dryer and downstream of this.

Die Erfindung wird anhand eines Fließdiagramms weiter beschrieben und verdeutlicht, welches in schematischer Weise die Verfahrensführung und einzelne Vorrichtungsteile erkennen läßt:The invention is further described and clarified on the basis of a flow diagram, which shows the procedure and individual parts of the device in a schematic manner:

Aus mehreren Silos (1) werden keramische Rohstoffe und Zuschlagsstoffe, also die harten und weichen Einsatzstoffe in der für den Versatz erforderlichen Vordosierung abgezogen und mit einer Transporteinrichtung (2) in eine Prallmühle (3) oder eine andere Feinmahlmühle gegeben. Eine Leitung (4) gestattet die Zugabe von Flüssigkeit, insbesondere Wasser, um die Einsatzstoffe ggf. anzufeuchten. Auf jeden Fall wird die flüssige Aufmahlung verhindert, sondern es findet in der Prallmühle (3) eine trockene oder feuchte Aufmahlung der Einsatzstoffe statt, wobei ein splittriges Korn in der erforderlichen Feinheit entsteht.Dabei wird der Versatz auch bereits homogenisiert. Durch eine Zufuhreinrichtung 5 gelangen die aufgemahlenen Einsatzstoffe von oben in einen Behälter (6) mit senkrecht angeordneter Achse (7), an dessen oberem Ende sie durch eine Verteileinrichtung in der gewünschten Weise auf den Querschnitt verteilt aufgegeben werden und zunächst im freien Fall eine Teilstrecke des Behälters (6) durchfallen. Im Behälter (6) ist entsprechend der Achse (6) ein Mischer (8) mit Mischarmen (9) angeordnet, dessen Welle (10) über einen zweckmäßig oben angeordneten Motor (11) schnell laufend angetrieben wird. Die Drehzahl der Welle (10) kann in der Größenordnung zwischen 2500 und 6000 Umdrehungen/min liegen. Die Drehzahl ist veränderbar und kann an den jeweiligen Einsatzzweck angepaßt werden. Auch die Mischarme (9) sind verstellbar angeordnet. Sie können aus Mischschaufeln bestehen, deren Neigung einstellbar ist, wobei auch die Anzahl der Mischarme (9) verändert werden kann. Der Mischer (8) mit den Mischarmen (9) versetzt die im freien Fall herabgelangenden Einsatzstoffe in einen turbulenten Bewegungszustand, indem sie gleichsam durch das Auftreffen auf die Mischarme (9) in eine staub- oder wolkenartige Verteilung versetzt werden. Oberhalb des Mischers (8) sind Sprührohre (12) vorgesehen, die düsenartige Öffnungen aufweisen, über welche Flüssigkeiten und/oder Additive - auch in Form von Suspensionen - aus Vorratsbehältern (13) unter entsprechendem Druck vermittels einer Pumpe (14) eingedüst werden können. Auch diese Flüssigkeit wird nebulös verteilt und gelangt mit den aufgewirbelten Einsatzstoffen in einen innigen Kontakt, wobei eine Agglomerierung stattfindet. Dabei entsteht durch die Anlgerung der einzelnen Körner der Einsatzstoffe aneinander und das Zusammenbacken ein feines Granulat, wobei die einzelnen Granulatkügelchen als Vollkorn ausgebildet sind. Dieses Granulat sinkt in dem Behälter (6) abwärts und gelangt in den Bereich des Behälterauslaufs (15), wo entsprechende Transporteinrichtungen vorgesehen sind, um das Granulat weiterzubefördern. Die aus den Vorratsbehältern (13) in den Behälter (6) eingedüste Flüssigkeit ist in ihrer Menge und Zusammensetzung auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt des Granulats zur Weiterverarbeitung als keramische Masse abgestimmt. Weiterhin muß der Feuchtigkeitsgehalt an die Agglomeratbildung angepaßt sein. Der Feuchtigkeitsgehalt kann somit auch etwas über dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt für ein rieselfähiges Granulat für die Weiterverarbeitung im Trockenpreßverfahren zu Porzellanerzeugnissen o. dgl. eingestellt sein. Zu diesem Zweck wird das am Behälterauslauf (15) entstandene Granulat vermittels Transporteinrichtungen (16) einem Fließbettrockner (17) zugeführt, der zweckmäßig in mehrere Behandlungskammern unterteilt ist. Weil der Trockner in erster Linie die Funktion des Trocknens hat, sind Heizeinrichtungen (16) vorgesehen, die beispielsweise als Heißgaserzeuger ausgebildet sein können. Der Trockner hat aber auch die Aufgabe der Kühlung. Zu diesem Zweck ist sinnvollerweise die letzte Kammer des Fließbettrockners (17) mit einer Kühleinrichtung, z. B. in Form eines Gebläses (19), ausgerüstet. Da Fließbettrockner an sich bekannt sind, bedarf dieser Vorrichtungsteil keiner weiteren Beschreibung. Aus dem Fließbettrockner (17) gelangt schließlich das fließ- und rieselfähige Granulat mit dem gewünschten Feuchtigkeitsanteil von etwa 2 bis 5 % in einen Vorratsbehälter (20), aus dem also das Granulat (21) verwendungsfähig abgezogen werden kann. Dieses Granulat (21) eignet sich insbesondere zum isostatischen Trockenpressen keramischer Erzeugnisse.Ceramic raw materials and aggregates, i.e. the hard and soft feedstocks, are drawn off from several silos (1) in the pre-metering required for the offset and fed into an impact mill (3) or another fine grinding mill with a transport device (2). A line (4) allows the addition of liquid, in particular water, in order to moisten the feedstocks if necessary. In any case, the liquid grinding is prevented, but in the impact mill (3) there is a dry or moist grinding of the feed materials, resulting in a splintery grain with the required fineness, whereby the offset is already homogenized. By means of a feed device 5, the ground feed materials enter from above into a container (6) with a vertically arranged axis (7), at the upper end of which they are fed into the cross-section in the desired manner by means of a distributing device and initially in free fall a section of the Fall through container (6). A mixer (8) with mixing arms (9) is arranged in the container (6) according to the axis (6), the shaft (10) of which is arranged via a motor (11) which is expediently arranged at the top. driven quickly. The speed of the shaft (10) can be in the order of 2500 to 6000 revolutions / min. The speed is changeable and can be adapted to the respective application. The mixing arms (9) are also adjustable. They can consist of mixing blades, the inclination of which can be adjusted, and the number of mixing arms (9) can also be changed. The mixer (8) with the mixing arms (9) puts the feedstocks coming down in free fall into a turbulent state of motion, as it were placed in a dust or cloud-like distribution by hitting the mixing arms (9). Spray pipes (12) are provided above the mixer (8) and have nozzle-like openings through which liquids and / or additives - also in the form of suspensions - can be injected from storage containers (13) under appropriate pressure by means of a pump (14). This liquid, too, is distributed nebulously and comes into intimate contact with the agitated feedstocks, agglomeration occurring. The accumulation of the individual granules of the feedstocks and the caking together result in fine granules, the individual granules being designed as whole grains. This granulate sinks downward in the container (6) and reaches the area of the container outlet (15), where appropriate transport devices are provided in order to convey the granulate further. The quantity and composition of the liquid injected from the storage containers (13) into the container (6) is matched to the desired moisture content of the granulate for further processing as a ceramic mass. Furthermore, the moisture content must be adapted to the formation of agglomerates. The moisture content can thus also be slightly above the desired moisture content for a free-flowing granulate for further processing in the dry pressing process be adjusted to porcelain products or the like. For this purpose, the granulate formed at the container outlet (15) is fed by means of transport devices (16) to a fluid bed dryer (17) which is expediently divided into several treatment chambers. Because the dryer primarily has the function of drying, heating devices (16) are provided, which can be designed, for example, as hot gas generators. The dryer also has the task of cooling. For this purpose, the last chamber of the fluid bed dryer (17) with a cooling device, for. B. in the form of a fan (19). Since fluid bed dryers are known per se, this part of the device requires no further description. Finally, the flowable and free-flowing granules with the desired moisture content of about 2 to 5% reach the storage container (20) from the fluid bed dryer (17), from which the granules (21) can be removed in a usable manner. These granules (21) are particularly suitable for isostatic dry pressing of ceramic products.

Sollen dagegen Hubel (22) für die Herstellung von feinkeramischen Erzeugnissen im Drehverfahren hergestellt werden, so wird auf den Schritt der Trocknung verzichtet, weil die Hubel in der Regel einen höheren Feuchtigkeitsgehalt aufweisen. Über Transporteinrichtungen (23) gelangt das Granulat aus dem Behälterauslauf (15) in eine Vakuum-Strangpresse (24), in der es entlüftet, verdichtet und durch ein Mundstück in Strangform angetrieben wird. Durch Unterteilung entstehen die einzelnen Hubel (22).If, on the other hand, Hubel (22) are to be manufactured for the production of fine ceramic products using the turning process, the drying step is dispensed with because the Hubel generally have a higher moisture content. The granules pass from the container outlet (15) into a vacuum extrusion press (24) via transport devices (23), in which they are deaerated, compressed and driven by a mouthpiece in the form of a strand. The individual levers (22) are created by subdivision.

Als dritte Verfahrensvariante ergibt sich die Möglichkeit der Herstellung eines Gießschlickers. Zu diesem Zweck wird das Granulat aus dem Behälterauslauf (15) über eine Transporteinrichtung(25) in einen Rührbottich (26) überführt, in welchem unter Zusatz von Wasser und ggf. anderen Flüssigkeiten und/oder Verflüssigern gemäß Pfeil (27) der keramische Schlicker entsteht. In dem Rührbottich (26) arbeitet ein Schraubenquirl (28), der für die Homogenisierung der Suspension sorgt.The third method variant is the possibility of producing a casting slip. For this purpose, the granulate is transferred from the container outlet (15) via a transport device (25) to a stirring tub (26), in which water and, if necessary, other liquids and / or liquefiers according to arrow (27) the ceramic slip is formed. A screw agitator (28) works in the stirring tub (26) and ensures the homogenization of the suspension.

Drei Versatzrezepturen werden im Folgenden beschrieben, und zwar einmal für die Herstellung von trocken verpreßbarem Granulat (21), zum anderen für die Herstellung von Hubeln (22) und schließlich für die Herstellung eines Gießschlickers:Three batch formulations are described below, one for the production of dry-compressible granules (21), the other for the production of levers (22) and finally for the production of a casting slip:

1. Versatzrezeptur für ein trocken verpreßbares Granulat1. Offset formulation for a dry compressible granulate

Figure imgb0001
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Die genannten Einsatzstoffe werden gemeinsam trocken in einer Feinmahlanlage auf eine Korngröße von unter 60 µ aufgemahlen. Sie gelangen in dieser bereits gemischten Form über die Zufuhreinrichtung (5) in den Behälter (6). Hier wird über die Sprührohre (12) eine Suspension aus Wasser und einem keramischen Verfestiger, z. B. Illit, eingedüst. Die eingesetzte Flüssigkeitsmenge ist etwas höher, als es dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt des trocken verpreßbaren Granulats entspricht, jedoch ist der aufgezeigte Feuchtigkeitsgehalt im Mischer aus Gründen der Agglomerierung erforderlich. Das am Behälterauslauf (15) anfallende Granulat gelangt in den Fließbettrockner, in welchem es getrocknet und gekühlt wird, so daß letztendlich das in den Vorratsbehälter (20) gelangende Granulat (21) den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt von z. B. 2 % aufweist.The feedstocks mentioned are ground dry together in a fine grinding plant to a grain size of less than 60 μ. In this already mixed form, they reach the container (6) via the feed device (5). Here is a suspension of water and a ceramic solidifier, for. B. Illit, injected. The amount of liquid used is slightly higher than the desired moisture content of the dry corresponds to compressible granules, but the moisture content shown in the mixer is necessary for reasons of agglomeration. The resulting granulate at the container outlet (15) passes into the fluid bed dryer, in which it is dried and cooled, so that ultimately the granulate (21) arriving in the storage container (20) has the desired moisture content of e.g. B. has 2%.

Es werden bei diesem Beispiel nicht verwendbare Kaoline eingesetzt. Eurit ist ein Steinkaolin, der sich im plastischen Aufbereitungsverfahren nicht verwenden läßt. Kaolin D H 1 ist ein Kaolin, der ebenfalls eine sehr geringe Verwendbarkeit für die Porzellanherstellung hat, nachdem dieser eine schlechte Rohbruchfestigkeit besitzt. D K 1 und K K 1 sind Papierkaoline, die ebenfalls für die Porzellanherstellung wegen schlechter Rohbruchfestigkeit ungeeignet sind. Jedoch können diese Rohstoffe durch die neue Aufbereitungsart mit Additiven zur Erhöhung der Rohbruchfestigkeit Verwendung finden.In this example, kaolins that cannot be used are used. Eurit is a stone kaolin that cannot be used in plastic processing. Kaolin D H 1 is a kaolin, which also has a very limited usability for porcelain production after it has poor raw breaking strength. D K 1 and K K 1 are paper kaolins, which are also unsuitable for porcelain production due to their poor raw breaking strength. However, these raw materials can be used due to the new processing method with additives to increase the raw breaking strength.

2. Versatzrezeptur zur Herstellung von Hubeln (22)2. Offset formulation for the production of levers (22)

Figure imgb0002
Figure imgb0002

Die Aufmahlung der Einsatzstoffe erfolgt feucht mit einem Feuchtigkeitsgehalt von maximal bis zu 10 %.The raw materials are ground wet with a maximum moisture content of up to 10%.

Beide aufgemahlenen Gruppen von Einsatzstoffen werden gemeinsam über die Zufuhreinrichtung (5) in den Behälter (6) eingebracht, wobei Flüssigkeiten eine Suspension aus Wasser und Plastifikatoren zugesetzt wird, so daß eine Gesamtfeuchtigkeit von ca. 18 % erreicht wird. Damit wird der endgültige und gewünschte Feuchtigkeitsgehalt der Hubel erreicht. Das am Behälterauslauf (15) anfallende Granulat wird durch die Vakuum-Strangpresse (24) geführt, an deren Austritt die Hubel (22) anfallen.Both ground groups of feedstocks are introduced together into the container (6) via the feed device (5), liquids being added to a suspension of water and plasticizers, so that a total moisture content of approximately 18% is achieved. The final and desired moisture content of the hub is thus achieved. The granulate obtained at the container outlet (15) is passed through the vacuum extrusion press (24), at the outlet of which the levers (22) are produced.

3. Versatzrezeptur für die Herstellung eines Gießschlickers3. Offset formulation for the production of a casting slip

Figure imgb0003
Figure imgb0003

Die Versatzrezeptur eines konventionellen Gießschlickers und deren rationelle Analyse unterscheidet sich zu einer Versatzrezeptur für Granulat im wesentlichen in den Kaolinen. Die im Gießschlicker verwendeten Kaoline zeichnen sich dadurch aus, daß unter geringer Beigabe von Elektrolyt eine hohe Verflüssigung erreicht wird, um dem Gießschlicker ein möglichst hohes Litergewicht zu geben, damit im anschließenden Gießvorgang zur Herstellung von Gießartikeln die dazu benötigten Gipsformen aus Gips sich nicht zu schnell mit Wasser vollsaugen und damit beim Gießvorgang eine genügend schnelle und genügend starke Scherbenbildung ermöglicht wird.The offset formulation of a conventional casting slip and its rational analysis differs from an offset formulation for granules essentially in the kaolines. The kaolins used in the pouring slurry are characterized by the fact that a high degree of liquefaction is achieved with a small amount of electrolyte added, in order to give the pouring slurry the highest possible liter weight, so in the subsequent one Casting process for the production of cast articles the plaster molds made of plaster do not soak up too quickly with water and thus allow a sufficiently rapid and sufficiently strong body formation during the casting process.

Die Einsatzstoffe werden in zwei Gruppen verarbeitet. Feldspat und Quarz werden in einer Trommelmühle aufgemahlen, abgesiebt und in einem Quirl mit der zweiten Komponente Kaolin zum fertigen Versatz zusammengemischt.The input materials are processed in two groups. Feldspar and quartz are ground in a drum mill, sieved and mixed together in a whisk with the second component kaolin for the finished batch.

Bezugazeichenliste:Reference character list:

  • 1 = Silo1 = silo
  • 2 =Transporteinrichtung2 = transport device
  • 3 = Prallmühle3 = impact mill
  • 4 = Leitung4 = line
  • 5 = Zufuhreinrichtung5 = feeding device
  • 6 = Behälter6 = container
  • 7 = Achse7 = axis
  • 8 = Mischer8 = mixer
  • 9 = Mischarm9 = mixing arm
  • 10 = Welle10 = wave
  • 11 =Motor11 = motor
  • 12 =Sprührohr12 = spray pipe
  • 13 = Vorratsbehälter13 = storage container
  • 14 = Pumpe14 = pump
  • 15 = Behälterauslauf15 = container outlet
  • 16 = Transporteinrichtung16 = transport device
  • 17 = Fließbettrockner17 = fluid bed dryer
  • 18 = Heizeinrichtung18 = heating device
  • 19 = Gebläse19 = blower
  • 20 = Vorratsbehälter20 = storage container
  • 21 = Granulat21 = granules
  • 22 = Hubel22 = Hubel
  • 23 = Transporteinrichtung23 = transport device
  • 24 = Vakuum-Strangpresse24 = vacuum extrusion press
  • 25 = Transporteinrichtung25 = transport device
  • 26 = Rührbottich26 = stirring tub
  • 27 = Pfeil27 = arrow
  • 28 = Schraubenquirl28 = screw whisk

Claims (11)

1. Verfahren zum Herstellen einer feinkeramischen Masse großer Homogenität und hohen Feinheitsgrades aus keramischen Rohstoffen, Flüssigkeiten, Zuschlagsstoffen u. dgl., wobei die Einsatzstoffe fein aufgemahlen werden, Flüssigkeit hinzugefügt und zu einem späteren Zeitpunkt ggf. teilweise entzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzstoffe trocken oder feucht aufgemahlen werden und daß alle oder einzelne Einsatzstoffe von oben im freien Fall in und durch einen vertikal angeordneten Behälter geführt, dabei mit der oder einem Teil Flüssigkeit durch Eindüsen unter Einwirkung von Turbulenz in Kontakt gebracht und zu Granulat agglomeriert werden.1. Method for producing a fine ceramic mass of great homogeneity and high degree of fineness from ceramic raw materials, liquids, additives and. Like., wherein the feed materials are finely ground, liquid is added and, if necessary, partially removed at a later time, characterized in that the feed materials are ground dry or wet and that all or individual feed materials from above fall freely in and through a vertical arranged container guided, thereby brought into contact with the or a part of liquid by spraying under the action of turbulence and agglomerated into granules. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzstoffe zur Herstellung eines splittrigen Korns in einer Feinmahlmühle, vorzugsweise einer Prallmühle, aufgemahlen werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the starting materials for producing a splintered grain in a fine grinding mill, preferably an impact mill, are ground. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß alle Einsatzstoffe zunächst vorgemischt und dann gemeinsam aufgemahlen werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that all starting materials are first premixed and then ground together. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das agglomerierte Granulat insbesondere im Fließbettverfahren getrocknet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the agglomerated granules are dried in particular in the fluidized bed process. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das agglomerierte Granulat ohne Trocknung in einer Vakuum-Strangpresse entlüftet und plastifiziert wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the agglomerated granules are deaerated and dried in a vacuum extruder without drying. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit den einzudüsenden Flüssigkeiten oder Suspensionen insbesondere verfestigend wirkende Additive zugeführt werden.6. The method according to claim 1, characterized in that with the liquids or suspensions to be injected, in particular additives having a strengthening effect are supplied. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die fein aufgemahlenen Einsatzstoffe vermittels eines schnell laufenden Mischers in dem Behälter in eine taumelartige, schraubenlinienförmige Turbulenzbewegung versetzt werden, und daß dabei die oder ein Teil der Flüssigkeit unter Druck nebulös versprüht wird, wobei die Drehzahl des Mischers und die Flüssigkeitsmenge so aufeinander abgestimmt werden, daß die Agglomeration der Einsatzstoffe und der Flüssigkeit zu einem rieselfähigen Granulat erfolgt.7. The method according to claim 1, characterized in that the finely ground feed materials are put into a tumbling, helical turbulence movement in the container by means of a high-speed mixer, and that the or part of the liquid is sprayed nebulously under pressure, the speed of the mixer and the amount of liquid are coordinated with one another in such a way that the agglomeration of the starting materials and the liquid takes place to form a free-flowing granulate. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das agglomerierte Granulat mit Zusatz von Flüssigkeit zu einem Gießschlicker weiterverarbeitet wird.8. The method according to claim 1, characterized in that the agglomerated granulate is further processed with the addition of liquid to form a pouring slurry. 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Mühle zum feinen Aufmahlen der Einsatzstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß ein vertikal angeordneter Behälter (6) mit einer in dessen oberem Bereich mündenden Zufuhreinrichtung (5) für die trocken oder feucht aufgemahlenen Einsatzstoffe vorgesehen ist, in dem Rohre (12) mit düsenartigen Öffnungen zum Zerstäuben von Flüssigkeiten und unter diesen ein schnell laufender Mischer (8) angeordnet sind, wobei der Mischer (8) Mischarme (9) aufweist.9. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, with a mill for fine grinding of the starting materials, characterized in that a vertically arranged container (6) with a mouth opening in its upper region (5) is provided for the dry or wet ground starting materials is arranged in the tubes (12) with nozzle-like openings for atomizing liquids and below them a fast-running mixer (8), the mixer (8) having mixing arms (9). 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem Behälter (6) ein Trockner (17) nachgeschaltet ist, in dem die Feuchtigkeit und die Temperatur des Granulats beeinflußt werden.10. The device according to claim 9, characterized in that the container (6) is followed by a dryer (17) in which the moisture and the temperature of the granules are influenced. 11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischer (8) einstellbar angeordnete Mischarme (9) aufweist, und daß die Drehzahl der Welle (10) des Mischers (8) einstellbar bzw. veränderbar ausgebildet ist.11. The device according to claim 9, characterized in that the mixer (8) has adjustable mixing arms (9), and that the speed of the shaft (10) of the mixer (8) is adjustable or changeable.
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