EP0247525A1 - Procédé de dépôt métallique sur titane par voie électrolytique - Google Patents

Procédé de dépôt métallique sur titane par voie électrolytique Download PDF

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EP0247525A1
EP0247525A1 EP87107410A EP87107410A EP0247525A1 EP 0247525 A1 EP0247525 A1 EP 0247525A1 EP 87107410 A EP87107410 A EP 87107410A EP 87107410 A EP87107410 A EP 87107410A EP 0247525 A1 EP0247525 A1 EP 0247525A1
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EP
European Patent Office
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titanium
deposition
nickel
electrolytic
rinsing
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP87107410A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Serge Temprano
Bernard Artero
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Alcatel Espace Industries SA
Original Assignee
Alcatel Espace Industries SA
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
    • C25D5/38—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel

Definitions

  • the most used is that which consists of stripping the titanium in pure hydrochloric acid at 90 ° C and then making a passage in sulfo-hydrochloric acid. But with this solution, more than 50% of adhesion defects appear on the base material, caused by the rapid oxidation of titanium.
  • the object of the invention is to overcome these drawbacks.
  • the invention proposes, in fact, a method of metallic deposition on titanium by electrolytic means, characterized in that it comprises a step of pickling with sulfuric acid at 95% RP, the bath temperature being between 30 ° C and 80 ° C, the concentration being between 20 and 80% in water, the immersion time being between 30 seconds and 5 minutes.
  • the inventive method comprises the following steps: . chemical degreasing then rinsing; . electrolytic degreasing then rinsing; . pickling with 95% RP sulfuric acid then quick rinses. . deposition of a nickel sublayer; . deposit of a final layer (gold, silver ).
  • the new process therefore consists of a pickling change which guarantees a success rate of around 99%, and which meets the severe requirements of the standards imposed on space equipment: in particular the respect of good adhesion at the temperatures included between - 100 ° C and + 260 ° C.
  • titanium is used as a microelectric support in thin or thick layer on ceramic, because of different specific properties: in fact it has qualities of lightness, non-magnetism. Plus his expansion coefficient is adapted to that of the ceramics to be welded on.
  • the process of the invention consists of pickling applied to the titanium grade T40.
  • This stripping has the following characteristics: . nature of the pickling product: sulfuric acid 95% RP ("pure recta"); . bath temperature: 30 ° to 80 ° C; . concentration: 20 to 80% in water; . immersion time: 30 seconds to 5 minutes.
  • Such a treatment overcomes the adhesion defect of a nickel undercoat on titanium. It makes it possible to improve the adhesion of an electrolytic deposit of a metal such as gold, silver, or copper, etc. on this bonding under layer made of nickel. Such a method can be used, in particular, in the field of the aerospace industry.
  • the titanium treatment therefore comprises the following stages: . chemical degreasing then rinsing; . electrolytic degreasing then rinsing; . pickling according to the method of the invention then quick rinses (between 15 and 20 seconds); . deposition of a nickel undercoat: - by matt electrolytic nickel plating (immerse the live parts in the bath, for example with 3 amperes per dm2); - or by chemical nickel plating . possible deposit of a final metallic layer such as: gold, silver, copper .

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Abstract

L'invention concerne un procédé de dépôt métallique sur titane par voie électrolytique comprenant une étape de décapage avec de l'acide sulfuri­que à 95 % RP, la température de bain étant comprise entre 30° et 80°C, la concentration étant comprise entre 20 et 80 % dans de l'eau, le temps d'immersion étant compris entre 30 secondes et 5 minutes.Application dans le domaine de l'industrie aéro-spatiale.

Description

  • Actuellement, il n'existe que peu de solutions vraiment fiables pour traiter électrolytiquement le titane.
  • La plus utilisée est celle qui consiste à décaper le titane dans de l'acide chlorhydrique pur à 90°C puis à faire un passage dans de l'acide sulfo-chlorydrique. Mais avec cette solution il apparaît plus de 50 % de défauts d'adhérence sur la matière de base, provoqués par l'oxydation rapide du titane.
  • L'invention a pour objet de pallier ces inconvénients.
  • L'invention propose, en effet, un procédé de dépôt métallique sur titane par voie électrolytique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de décapage avec de l'acide sulfurique à 95 % RP, la tempéra­ture de bain étant comprise entre 30°C et 80°C, la concentration étant comprise entre 20 et 80 % dans de l'eau, le temps d'immersion étant compris entre 30 secondes et 5 minutes.
  • Plus précisément le procédé d'invention comprend les étapes sui­vantes :
    . dégraissage chimique puis rinçages;
    . dégraissage électrolytique puis rinçages;
    . décapage avec de l'acide sulfurique à 95 % RP puis rinçages rapides.
    . dépôt d'une sous-couche de nickel;
    . dépôt d'une couche finale (or, argent...).
  • Le nouveau procédé consiste donc en un changement de décapage qui garantit un taux de réussite de l'ordre de de 99 %, et qui répond aux exigences sévères des normes imposées sur les équipements spatiaux : notamment le respect d'une bonne adhérence aux températures compri­ses entre - 100°C et + 260°C.
  • De plus ce procédé réduit considérablement le temps de main­d'oeuvre (de l'ordre de 30 %), et les coûts matières (de l'ordre de 50 %).
  • Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre, à titre d'exemple non limitatif.
  • Dans le domaine aérospatial, notamment, le titane est utilisé comme support en microélectrique en couche mince ou épaisse sur céra­mique, en raison de différentes propriétés spécifiques : en effet il présente des qualités de légèreté, d'amagnétisme. De plus son coefficient de dilatation est adapté à celui des céramiques que l'on veut souder dessus.
  • Mais une soudure de la céramique sur du titane n'est pas possible à basse température. On réalise donc un dépôt métallique (or, argent....) à sa surface. Ce qui permet d'obtenir en hautes fréquences une excellente conductibilité électrique superficielle.
  • Le procédé de l'invention consiste en un décapage appliqué à la nuance titane T40. Ce décapage présente les caractéristiques suivantes :
    . nature du produit de décapage : acide sulfurique 95 % RP ("recta pur");
    . température du bain : 30° à 80° C;
    . concentration : 20 à 80 % dans de l'eau;
    . temps d'immersion : 30 secondes à 5 minutes.
  • Il est bien entendu que l'application de ce décapage à une nuance quelconque de titane, fait partie du cadre de la présente invention.
  • Un tel traitement permet de pallier le défeaut d'adhérence d'une sous-couche de nickel sur du titane. Il permet d'améliorer l'adhérence d'un dépôt électrolytique d'un métal tel que de l'or, de l'argent, ou du cuivre.... sur cette sous couche d'accrochage réalisée en nickel. Un tel procédé peut être utilisé, notamment, dans le domaine de l'in­dustrie aéro-spatiale.
  • Le traitement du titane comporte donc les étapes suivantes :
    . dégraissage chimique puis rinçages;
    . dégraissage électrolytique puis rinçages;
    . décapage suivant le procédé de l'invention puis rinçages rapides (entre 15 et 20 secondes);
    . dépôt d'une sous-couche de nickel :
    - par nickelage électrolytique mat (plonger les pièces sous tension dans le bain, par exemple avec 3 ampère par dm²);
    - ou par nickelage chimique
    . dépôt éventuel d'une couche métallique finale telle que : or, argent, cuivre.....
  • Il est bien entendu que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et que l'on pourra rem­placer ses éléments constitutifs par des éléments équivalents sans, pour autant, sortir du cadre de l'invention.

Claims (5)

1/ Procédé de dépôt métallique sur titane par voie électrolytique caractérisé en ce qu'il comprend une étape de décapage avec de l'acide sulfurique à 95 % RP, la température de bain étant comprise entre 30°C et 80°C, la concentration étant comprise entre 20 et 80 % dans de l'eau, le temps d'immersion étant compris entre 30 secondes et 5 minu­tes.
2/ Procédé selon la revendication 1, comprenant les étapes suivantes :
. dégraissage chimique puis rinçages;
. dégraissage électrolytique puis rinçages;
. dépôt d'une sous-couche de nickel;
. dépôt d'une couche finale,
caractérisé en ce qu'avant le dépôt de la sous-couche de nickel ledit procédé comprend une étape de décapage selon la revendication 1 suivie de rinçages rapides.
3/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dépôt d'une sous-couche de nickel est réalisé par nickelage électrolytique.
4/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dépôt d'une sous-couche de nickel est réalisé par nickelage chimique.
5/ Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le titane est un titane T 40.
EP87107410A 1986-05-26 1987-05-21 Procédé de dépôt métallique sur titane par voie électrolytique Withdrawn EP0247525A1 (fr)

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FR8607475A FR2599052B1 (fr) 1986-05-26 1986-05-26 Procede et depot metallique sur titane par voie electrolytique
FR8607475 1986-05-26

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CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 85, no. 8, 23 August 1976, Columbus, Ohio, US; abstract no. 53733C, page 485; *

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JPS6324094A (ja) 1988-02-01
US4787962A (en) 1988-11-29
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DK265087A (da) 1987-11-27
CA1311211C (fr) 1992-12-08
FR2599052A1 (fr) 1987-11-27
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DK265087D0 (da) 1987-05-25
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Inventor name: ARTERO, BERNARD

Inventor name: TEMPRANO, SERGE