EP0232895B1

EP0232895B1 - Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste und deren Verwendung

Info

Publication number: EP0232895B1
Application number: EP87101809A
Authority: EP
Inventors: Rüdiger Dr. c/o Dow Corning GmbH Holinski; Wilhelm C/O Dow Corning Gmbh Huber
Original assignee: Dow Corning GmbH
Current assignee: Dow Silicones Deutschland GmbH
Priority date: 1986-02-10
Filing date: 1987-02-10
Publication date: 1990-04-18
Anticipated expiration: 2007-02-10
Also published as: DE3762370D1; EP0232895A3; US4755308A; DE3604104A1; CA1285547C; ATE52131T1; DE3604104C2; EP0232895A2; JPS63392A

Description

Die Erfindung betrifft eine Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste und die Verwendung einer darauf basierenden Paste als Hochtemperatur-Schraubenschmierstoff.
In Patents Abstracts of Japan, C-168, 26. Mai 1983, Band 7, Nr. 122 (JP 58-40393) wird ein antistatisches Schmiermittel aus einem Gemisch eines flüssigen, festen oder halbfesten Schmierstoff, wie Paraffinfett, mit 5 bis 50 Gew.-% eines antimonhaltigen Zinndioxidpulvers beschrieben, das zum Schmieren des Abstimmkopfs eines Kassettenrecorders und dergleichen verwendet werden soll. Hierbei handelt es sich demnach um ein auf den besonderen Verwendungszweck abgestimmtes Schmiermittel, bei dem die Gegenwart von Zinndioxid unter anderem auch für das notwendige antistatische Verhalten sorgt. Über eine mögliche Eignung dieses Schmiermittels als solchem oder nach Zusatz eines bestimmten Füllstoffs gerade als Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste wird darin jedoch nichts berichtet.
In allen Bereichen der Industrie bedient man sich Schraubverbindungen, um die verschiedensten Bauelemente fest und zu gegebener Zeit doch wieder lösbar miteinander zu verbinden. In allen Fällen extremer Beanspruchungen infolge hoher Temperaturen und Drücke, gegebenenfalls auch in Verbindung mit einer starken Korrosionsbeanspruchung, denen die Schraubverbindungen ausgesetzt sind, sind diese Schraubverbindungen (Schrauben und Muttern) aus hochfesten Werkstoffen gefertigt. In der Regel werden hierzu Werkstoffe aus austenitischen Stählen oder Nickelbasislegierungen ausgewählt, die neben ihrer besonderen mechanischen Festigkeit und Hochtemperaturfestigkeit zugleich eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Schraubverbindungen aus solchen Werkstoffen werden beispielsweise an Turbinen, Verbrennungsmotoren, Armaturen der chemischen Industrie, Gasgeneratoren und Erdölraffinerieanlagen eingesetzt.
Zur Vermeidung von Schäden, wie zum Schutz vor Fressen und Verschleiß, ist bei derartigen Schraubverbindungen eine gut funktionierende Schmierung, nämlich eine möglichst vollständige Trennung der Gewindeflanken, unerläßlich. Hierzu werden gewöhnlich Hochtemperatur-Schraubenschmierpasten verwendet, die auf den unterschiedlichsten feinteiligen anorganischen Feststoffen beruhen, welche in Mineralölen und/oder Syntheseölen als Trägerkomponente angeteigt sind.
Die üblichen Hochtemperaturpasten enthalten als Feststoffe normalerweise Graphit oder auch sonstige Festschmierstoffe, wie Molybdändisulfid, und/oder Metallpulver, wie Blei, Zink, Kupfer oder Nickel. Diese feststoffhaltigen Pasten sind jedoch nicht in jeder Hinsicht befriedigend, da sie die im folgenden aufgeführten Eigenschaften nur teilweise oder ungenügend erfüllen:

(a) Problemlose Lösbarkeit der Schraubverbindung nach Hochtemperatureinsatz, nämlich kein zu hohes Loslösmoment bzw. Losbrechmoment.
(b) Reibwert zwischen etwa 0,10 und 0,14 mit möglichst geringer Streuung nach mehrmaligem Lösen und Anziehen.
(c) Temperaturbeständigkeit der Schmierschicht bis zu etwa 1200_°C.
(d) Gute Korrisionsbeständigkeit.
(e) Keine Reaktion mit dem Schraubenwerkstoff.

Eingehende Untersuchungen haben nun gezeigt, daß das insbesondere bei Hochtemperaturanwendung unbefriedigende Verhalten der bekannten feststoffhaltigen Schraubenpasten großteils darauf beruhen dürfte, daß die in solchen Pasten vorhandenen metallischen (und gegebenenfalls auch halogen-, phosphor- oder schwefelhaltigen) Komponenten mit Schraubenwerkstoffen, wie austenitischen Stählen oder Nickelbasislegierungen, reagieren und zu metallurgischen Veränderungen führen, was sich beispielsweise in Rißbildungen, Flankenausbrüchen und sogar Schraubenbrüchen auswirkt. Graphit führt zu einer Aufkohlung des Schraubenwerkstoffes unter Bildung von Chromcarbiden mit Gefügeänderung und interkristalliner Versprödung. Blei wird flüssig, diffundiert längs der Korngrenzen in den Austenit und erzeugt Lotrissigkeit und Lotbrüchigkeit. Gleiches gilt auch für Zink. Kupfer ist insofern von Nachteil, da es bei hohen Temperaturen zu sogenanntem Rotbruch führen kann. Nickelpulver zählt zu den krebserzeugenden Substanzen. Halogen-, phosphor- und schwefelhaltige Komponenten zersetzen sich bei hoher Temperatur unter Freisetzung dieser Elemente, wodurch sich metallurgische Veränderungen und Beschädigungen des Schraubenwerkstoffs ergeben.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung einer neuen Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste oder die Verwendung einer bestimmt zusammengesetzten Paste als Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste, die die oben erwähnten Nachteile der bekannten Hochtemperaturpasten nicht aufweist und die sich diesen gegenüber hauptsächlich dadurch auszeichnet, daß sie die oben unter (b) bis (e) angeführten Eigenschaften in ausgewogenem Ausmaß erfüllt. Vor allem soll eine solche Paste der oben unter (a) genannten Eigenschaft besonders gerecht werden, nämlich dafür sorgen, daß die damit behandelten Schraubverbindungen selbst nach Hochtemperatureinsatz aufgrund eines besonders niedrigen Loslösmoments bzw. Losbrechmoments wieder leicht und problemlos zu lösen sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch entweder eine neue Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste in Form einer homogenen Anteigung einer feinteiligen anorganischen Feststoffkomponente aus Zinndioxid als Festschmierstoff und einem mineralischen und/oder synthetischen Silicat als Füllstoff in einem Mineralöl und/oder Syntheseöl als Trägerkomponente oder durch die Verwendung einer homogenen Anteigung einer feinteiligen anorganischen Feststoffkomponente aus Zinndioxid als Festschmierstoff und gegebenenfalls einem inerten, thermisch stabilen feinteiligen anorganischen Füllstoff in einem Mineralöl und/oder Syntheseöl als Trägerkomponente als Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste.
Die einer Ausführungsform der Erfindung entsprechende neue Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste enthält neben der Trägerkomponente und dem als Festschmierstoff dienenden Zinndioxid als weiteren Bestandteil der Feststoffkomponente zwingend auch ein mineralisches und/oder synthetisches Silicat als Füllstoff. Bei der der zweiten Ausführungsform der Erfindung entsprechenden Verwendung einer bestimmt zusammengesetzten Anteigung als Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste kann dagegen neben dem Trägeröl und dem als Festschmierstoff dienenden Zinndioxid als weiterer Bestandteil der Festschmierstoffkomponente irgendein inerter, thermisch stabiler feinteiliger anorganischer Füllstoff vorhanden sein, bei dem es sich vorzugsweise jedoch genauso wie bei der neuen erfindungsgemäßen Paste ebenfalls um ein mineralisches und/oder synthetisches Silicat handelt.
Gegenüber den bekannten Hochtemperaturpasten zeichnet sich der erfindungsgemäße neue Schraubenschmierstoff oder die erfindungsgemäß als Hochtemperatur-Schraubenschmierstoff zu verwendende Paste durch eine hohe Temperaturbeständigkeit und auch Druckbeständigkeit aus, so daß er bis mindestens +1200_°C temperaturstabil ist. Er ist haftfest, verfügt über eine hohe Trennwirkung und gute Abdichtung der Gewindeflanken und besteht gegen korrosive Einflüsse. Er sorgt für Schraubverbindungen, die auch bei wiederholtem Anziehen und Lösen keine Verminderung der Reibung zeigen und somit eine konstante Vorspannung aufweisen. Der Reibwert dieses Schraubschmierstoffs beträgt etwa 0,10 bis 0,14 und entspricht somit in etwa dem Reibwert unbehandelter und nur geölter Schrauben. Er reagiert selbst bei sehr hohen Temperaturen nicht mit dem Schraubenwerkstoff und ergibt eine problemlos wieder zu lösende Schraubverbindung, die vor allem ein wesentlich niedrigeres Loslösmoment bzw. Losbrechmoment aufweist als die verschiedenen bekannten Hochtemperaturpasten.
Das besondere Verhalten der erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste oder der erfindungsgemäß als Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste zu verwendenden Paste gegenüber den bekannten Hochtemperatur-Schraubenschmierstoffen beruht in erster Linie auf dem neuen Element der Verwendung von Zinndioxid als ausschließlichem oder wesentlichem Bestandteil der Feststoffkomponente. Diese Verbindung ist extrem hochtemperaturstabil und hat keinen Schmelzpunkt, sondern sublimiert vielmehr bei Temperaturen von oberhalb etwa 1800_°C. Dies bedeutet, daß die Partikel der feinteiligen anorganischen Feststoffkomponente, die entweder aus Zinndioxid allein oder einem Gemisch hiervon mit einem inerten Füllstoff der angegebenen Art bestehen, nicht oberflächlich anschmelzen und zusammensintern, so daß es weder zu einem Verkleben der Schraubverbindungen noch zu einer Veränderung des Gefüges ihres Werkstoffes kommen kann.
Als Zinndioxid läßt sich erfindungsgemäß irgendein Zinn(IV)-oxid verwenden, das in pulverförmiger und somit ausreichend feinteiliger Form vorliegt. So eignen sich hierzu beispielsweise die verschiedensten, handelsüblichen Zinndioxid-Typen, die besonders auch in der Keramikindustrie für die Herstellung von Farbkörpern sowie zum Vergüten und Trüben von Glasuren, Fritten und Email verwendet werden. Diese Zinndioxid-Typen weisen gewöhnlich einen Zinndioxid-Gehalt von wenigstens 99 % und bis hinauf zu 99,9 % auf und enthalten somit nur geringe Verunreinigungen an anderen Metallen, wie Eisen, Nickel, Chrom, Aluminium und Silicium. Ihr spezifisches Gewicht beträgt etwa 6,9 g/cm^3. Die Kornverteilung solcher Zinndioxid-Typen beträgt normalerweise 0,4 bis 60 gm, wobei das Kornmaximum gewöhnlich zwischen 0,5 und 5 µm liegt. Die verschiedenen Zinndioxid-Typen unterscheiden sich somit im wesentlichen nur durch unterschiedliche spezifische Schüttgewichte, Rüttgewichte und Oberflächen sowie Kornverteilungen und Kornmaxima. Erfindungsgemäß geeignete Zinndioxid-Typen haben beispielsweise Schüttgewichte von etwa 700 bis 250 g/I, Rüttgewichte von etwa 1000 bis 350 g/I und Oberflächen von etwa 10000 bis 45000 cm2/g.
Erfindungsgemäß werden als Hochtemperatur-Schraubenschmierpasten vorzugsweise vor allen solche Pasten verwendet, deren Feststoffkomponente praktisch lediglich aus Zinndioxid besteht, da mit solchen Pasten behandelte Schraubverbindungen besonders günstige, nämlich niedrige Loslösmomente bzw. Losbrechmomente nach Hochtemperatureinsatz ergeben.
Zinndioxid ist jedoch verhältnismäßig teuer, so daß Hochtemperatur-Schraubenschmierpasten, deren Feststoffkomponente lediglich aus Zinndioxid besteht, nur dort angewandt werden, wo eine für besonders niedrige Loslösmomente bzw. Losbrechmomente sorgende Paste bei extremem Hochtemperatureinsatz oder sonstigen ungünstigen Bedingungen gesorgt sein muß. Die erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Schraubenschmierpasten enthalten daher im allgemeinen nur soviel Zinndioxid, daß sich die für den jeweiligen Einsatz erforderlichen, ausreichend niedrigen Loslösmomente bzw. Losbrechmomente ergeben, wobei aus Wirtschaftlichkeitsgründen auch Pasten mit etwas höheren Loslösmomenten bzw. Losbrechmomenten zur Anwendung gelangen, bei denen ein Teil des Zinndioxids durch eine andere Feststoffkomponente ersetzt ist, nämlich durch einen inerten, thermisch stabilen feinteiligen anorganischen Füllstoff. In solchen Pasten gelangen somit Gemische aus Zinndioxid und einem geeigneten Füllstoff dieser Art zur Anwendung.
Die Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste enthält im allgemeinen solche Mengen an Feststoffkomponente - sei es lediglich Zinndioxid oder ein Gemisch aus Zinndioxid und einem Füllstoff -, daß sich in Abhängigkeit von der Art und Viskosität der jeweiligen Trägerkomponente eine pastenartige Anteigung ergibt, nämlich eine streichfähige Paste. Die in der Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste vorhandenen Mengen und Verhältnisse an Zinndioxid und gegebenenfalls vorhandenem Füllstoff sind daher abhängig von den Produktdaten der jeweiligen Komponenten, wie deren spezifischem Gewicht, Korngröße und Kornverteilung, Schüttgewicht, Rüttgewicht, Oberfläche, geometrischen Form und dergleichen. Vorzugsweise macht die Feststoffkomponente in der erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste etwa 30 bis 75 Gewichtsprozent, und insbesondere etwa 40 bis 60 Gewichtsprozent, der Paste aus, wobei eine lediglich Zinndioxid als Feststoffkomponente aufweisende Paste im allgemeinen etwa 45 bis 55 Gewichtsprozent Zinndioxid enthält.
Enthält die Feststoffkomponente neben Zinndioxid auch noch einen feinteiligen anorganischen Füllstoff, dann ist dieser im allgemeinen in einer Menge vorhanden, die einem Gewichtsverhältnis von Zinndioxid zu Füllstoff von 1 zu mehr als 0 bis 3 entspricht. Mit zunehmendem Füllstoffgehalt erhöhen sich zwar die Loslösmomente bzw. Losbrechmomente solcher Schraubenschmierpasten etwas gegenüber Schraubenschmierpasten, die lediglich Zinndioxid enthalten, was jedoch infolge der damit verbundenen Einsparung an teurem Zinndioxid aus wirtschaftlichen Gründen normalerweise in Kauf genommen wird. Das tolerierbare Gewichtsverhältnis von Zinndioxid zu Füllstoff ist natürlich auch abhängig von der Art und Zusammensetzung des jeweils vorhandenen Füllstoffs, so daß Hochtemperatur-Schraubenschmierpasten, die mehr als die dreifache Menge an Füllstoff im Verhältnis zur Menge an Zinndioxid enthalten, im allgemeinen nicht mehr zweckmäßig sind. Aus Gründen der bereits erwähnten Abwägung zwischen einer möglichst hohen Einsparung an teurem Zinndioxid und einem für die jeweiligen Anwendungszwecke noch tragbaren Loslösmoment bzw. Losbrechmoment der mit einer entsprechenden Paste behandelten Schraubverbindung sind daher auch Hochtemperatur-Schraubenschmierpasten bevorzugt, in deren Feststoffkomponente das Zinndioxid und der Füllstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 bis 1:3, und insbesondere von 1:1,5 bis 1:2,5, vorhanden sind. Ganz besonders bevorzugt wird hierbei ein Gewichtsverhältnis von Zinndioxid zu Füllstoff von etwa 1:2.
Je höher das spezifische Gewicht des Füllstoffs ist, um so niedriger ist im allgemeinen dann auch sein Anteil in dem die Feststoffkomponente bildenden Gemisch aus Zinndioxid und Füllstoff.
Der in der Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste zu verwendende feinteilige anorganische Füllstoff kann, wie bereits erwähnt, irgendein Material sein, das inert und bis zu den jeweiligen maximalen Anwendungstemperaturen, beispielsweise mindestens +1200_°C, thermisch stabil ist. Dies bedeutet, daß sich als Füllstoff jedes Material verwenden läßt, das auch bisher schon als anteilige oder auch einzige Feststoffkomponente bei bekannten Hochtemperaturpasten angewandt wurde. Es scheiden hierbei allerdings alle Materialen aus, die gegenüber Zinndioxid oder den die Schraubverbindung bildenden Werkstoffen beim jeweiligen Hochtemperatureinsatz nicht stabil sind, d.h. die hierbei schmelzen, sich zersetzen oder korrosive oder toxische Komponeten abgeben oder bereits von vorne herein toxisch sind. Natürlich dürfen solche Füllstoffe auch keine störende Beeinträchtigung des Reibwertes (etwa 0,10 bis 0,14 µ) der entpsrechenden Schraubenschmierpaste ergeben. Außer den oben erwähnten allgemeinen Merkmalen sind an einen erfindungsgemäß geeigneten Füllstoff somit keine anderen wesentlichen Anforderungen zu stellen, und die Auswahl entsprechender Füllstoffe oder auch Füllstoffgemische liegt daher im Rahmen des üblichen fachmännischen Könnens.
Der erfindungsgemäß zu verwendende Füllstoff ist dem vorliegenden Anwendungszweck entsprechend ausreichend feinteilig, und er kann in diesem Rahmen beispielsweise körnig, faserig oder blättchenförmig sein. Seine Kornverteilung beträgt im allgemeinen etwa 0,5 bis 80 µm, wobei faserige Füllstoffe normalerweise Durchmesser von etwa 2 bis 10 µm und eine Länge bis maximal 3 mm haben können. Bezüglich all dieser Teilchengrößenangaben sind natürlich Abweichungen sowohl nach unten als auch nach oben möglich, und die Auswahl der jeweils geeigneten Teilchengröße richtet sich nach Art und Zusammensetzung des jeweiligen Füllstoffes und ist dem mit der vorliegenden Technologie vertrauten Fachmann geläufig.
Als Füllstoffe lassen sich im allgemeinen die verschiedensten mineralischen und/oder synthetischen Silicate oder auch Metalloxide oder Schwermetallpulver verwenden, die die oben erwähnten Bedingungen eines solchen Füllstoffes erfüllen und die für extreme Anwendungen vor allem auch bis zu Temperaturen von mindestens +1200_°C stabil sind.
Erfindungsgemäß bevorzugte Füllstoffe sind mineralische und/oder synthetische Inosilicate, nämlich sogenannte Kettensilicate, Doppelkettensilicate oder Bändersilicate, wie die verschiedensten faserigen oder stengeligen Asbeste, Serpentine oder Hornblenden, und/oder Phyllosilicate, nämlich die sogenannten Blattsilicate oder Schichtsilicate, wie die verschiedensten blattartigen oder schichtförmigen Glimmer, deren wichtigste Biotit und Muskovit sind.
Statt mineralischer Füllstoffe dieser Art lassen sich auch entsprechende synthetische Produkte verwenden, die von der Sammelbezeichnung Mineralfasern erfaßt werden und bei denen es sich beispielsweise um Gesteinsfasern und Schlackenfasern handelt. Auch die in neuerer Zeit zunehmend an Bedeutung gewinnenden Keramikfasern sind erfindungsgemäß als Füllstoff geeignet, zumal sie sich durch eine besondere Hochtemperaturfestigkeit auszeichnen. Erfindungsgemäß bevorzugte Füllstoffe beruhen daher auf Asbest und/oder Glimmer und/oder damit zusammensetzungsmäßig und strukturmäßig verwandten synthetischen Mineralfasern.
Eine als Füllstoff geeignete und im Handel erhältliche Asbestsorte ist beispielsweise Asarco 7 D4 BL der Firma Lake Asbestos, CA-Quebeck, mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2 bis 10 µm und einer Länge von etwa 3 mm.
Als Füllstoff geeignete und ebenfalls im Handel erhältliche Glimmer-Sorten sind beispielsweise die sogenannten English Mica Glimmer, welche von der Firma Georg M.Langer & Co. (LANCO), D-2863 Ritterhude, erhältlich sind. Diese Glimmer haben eine mittlere chemische Zusammensetzung von etwa 48 % Siliciumdioxid, 33 % Aluminiumoxid, 10 % Kaliumoxid, 2 % Eisenoxid, 0,80 % Natriumoxid, 0,70 % Magnesiumoxid, 0,65 % Titandioxid und 0,50 % Calciumoxid, wobei der Rest aus anderen Elementen und Feuchtigkeit besteht. Die Teilchengröße solcher Glimmer bewegt sich zwischen 5 und 75 11m mit maximalen Teilchengrößen zwischen 25 und 150 11m, und sie weisen eine Ölzahl zwischen etwa 50 und 75 auf. Die von dieser Firma unter den Typenbezeichnungen M, P und P1000 angebotenen Glimmer-Sorten unterscheiden sich praktisch nur in ihrer Teilchengröße und ihrer Ölzahl voneinander, wobei die Type M eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 10 µm mit einer maximalen Teilchengröße von 25 gm aufweist und eine ÖIzahl von 75 hat.
Die Verwendung von Asbest stößt auf zunehmend stärker werdende gesundheitliche Bedenken, so daß es bereits eine Reihe asbestähnlicher synthetischer Ersatzprodukte gibt, die die besonders vorteilhaften Eigenschaften von Asbest weitgehend in sich vereinigen, ohne dessen toxische Nebeneffekte zu haben. Diese Ersatzprodukte gehören der Gruppe der bereits erwähnten synthetischen Mineralfasern an, wie die sogenannten Inorphilfasern, die von der Firma Laxa Bruk, S-Laxa, unter dieser Bezeichnung vertrieben werden. Das Produkt Inorphil 060 hat beispielsweise eine Dichte von etwa 2,75 und eine Härte (Mohs) von etwa 6 bis 6, 5 , und es weist eine mittlere prozentuale Zusammensetzung von 46 % Siiiciumdioxid, 16 % Calciumoxid, 12 % Magnesiumoxid, 15 % Aluminiumoxid, 2,5 % Natriumoxid, 1,5 % Titandioxid, 6,5 Eisenoxide und 0,5 % Rest auf. Synthesefasern dieser Art sind ebenfalls Beispiele für Füllstoffe, die sich mit Vorteil bei der erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste verwenden lassen.
Wie bereits oben erwähnt, können als Füllstoffe in der vorliegenden Schraubenschmierpaste auch den bereits dargelegten Voraussetzungen entsprechende Metalloxide eingesetzt werden, nämlich insbesondere thermisch stabile Metalloxide, die beispielsweise bis mindestens +1200_°C temperaturstabil und natürlich auch inert sind. Zu Beispielen für solche, wenn auch als Füllstoffe weniger bevorzugte, Metalloxide gehören die verschiedensten Eisenoxide, Titandioxid, Magnesiumoxid oder auch Bariumoxid. Diese Oxide unterscheiden sich in ihrem spezifischen Gewicht nicht wesentlich vom spezifischen Gewicht der als Füllstoffe bevorzugten Silicate, so daß sie normalerweise auch in entsprechenden Mengen und auch Mengenverhältnissen zum Zinndioxid eingesetzt werden. Natürlich können sie auch im Gemisch mit silicatischen Füllstoffen angewandt werden.
Weiter lassen sich bei diesen Hochtemperatur-Schraubenschmierpasten als Füllstoffe oder Bestandteile der Füllstoffe Schwermetallpulver anwenden, auch wenn diese nicht sonderlich bevorzugt sind. Solche Schwermetallpulver müssen natürlich wiederum die an erfindungsgemäß geeignete Füllstoffe zu stellenden grundlegenden Voraussetzungen erfüllen. Zu Beispielen für derartige Schwermetallpulver gehören Titanpulver, Molybdänpulver und Chrompulver. Auch diese können wiederum im Gemisch mit anderen Füllstoffen eingesetzt werden, wobei sich infolge des wesentlich höheren spezifischen Gewichts der Schwermetallpulver gegenüber den anderen Füllstoffen hier dann jedoch im allgemeinen die Notwendigkeit ergibt, diese Schwermetallpulver in höheren Mengen anzuwenden als die Füllstoffe mit niedrigerem spezifischem Gewicht. Ihr maximaler Gewichtsanteil ist im Vergleich zum maximalen Gewichtsanteil der anderen Füllstoffe daher gewöhnlich um etwa 20 bis 35 Gewichtsprozent erhöht.
Die in der Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste vorhandene Trägerkomponente kann irgendein Mineralöl und/oder Syntheseöl sein, wie es auch bei bekannten Schraubenschmierpasten dieser Art verwendet wird. Es dient lediglich als Trägerkomponente für die in solchen Schraubenschmierpasten vorhandene Feststoffkomponente und wird in einer Menge angewandt, daß sich in Verbindung mit der Art und Menge der jeweiligen Feststoffkomponente die benötigte streichfähige Anteigung ergibt. Erfindungsgemäß geeignete mineralische oder synthetische Trägerkomponenten haben beispielsweise eine kinematische Viskosität im Bereich von 60 bis 250 mm² /s bei 50_°C und sind im Falle der Mineralöle sogenannte hochviskose Grundöle oder naphthenbasische Schmieröle. Infolge ihres günstigeren Preises werden Mineralöle gewöhnlich bevorzugt, und hier insbesondere Weißöle, da diese praktisch schwefelfrei sind. Stattdessen können jedoch teilweise oder sogar insgesamt auch Syntheseöle angewandt werden, bei denen es sich vorzugsweise um ein oder mehrere Ester gesättigter Mono- und/oder Dicarbonsäuren mit einwertigen oder mehrwertigen Alkoholen handelt.
Neben den oben erwähnten wesentlichen Bestandteilen aus anorganischer Feststoffkomponente (Zinnoxid oder Gemisch aus Zinnoxid und thermisch stabilem feinteiligem anorganischem Füllstoff) und einer Trägerkomponente können in der Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste auch geringe Mengen anderer, für solche Pasten üblicher Zusätze enthalten sein, beispielsweise Pastenstabilisatoren, Korrosionsschutzmittel oder Farbpigmente, sofern diese Zusätze die für solche Schraubenschmierpasten gewünschten wesentlichen Eigenschaften nicht beeinträchtigen. Solche Zusatzstoffe sind beispielsweise feinstverteilte Siliciumdioxide, Bentonite oder Aluminiumpulver, wobei letzteres lediglich in einer so geringen Menge zugegen ist, daß der jeweiligen Paste ein silbrigmetallisches Aussehen verliehen wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen weiter erläutert, an die sich Ausführungen über die Wirkungsweise der auf der Erfindung beruhenden Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste im Vergleich zu Schraubenschmierpasten des Standes der Technik zusammen mit einer entsprechenden tabellarischen Darstellung anschließen.

Beispiel 1

In einem bei Raumtemperatur betriebenen Labor-Planetenmischer vermischt man 1000 g Zinndioxid (Zinn(IV)-oxid-Gehalt 99,9 %, Kornverteilung 0,4 bis 60 µm, Schüttgewicht etwa 500 g/I, Rüttgewicht etwa 600 g/I, Oberfläche etwa 20000 cm²/g) (Produkt TEGO-VN) während etwa 1 Stunde gründlich mit 1000 g eines paraffinischen Mineralöls (Weißöl mit einer Viskosität von 16,5 mm²/s bei 40_°C). Sodann wird die erhaltene Paste mit Hilfe eines Labor-Dreiwalzenstuhls vollständig homogenisiert.

Beispiel 2

Unter Anwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens verarbeitet man 330 g Zinndioxid und 660 g Glimmer mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 bis 10 µm, einer maximalen Teilchengröße von 25 gm und einer Olzahl von 75 (English Mica Glimmer, Typ M, Georg M. Langer & Co.) mit 1010 g paraffinischem Mineralöl zu einer homogenen Paste (der verwendete Glimmer weist einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,10 % auf und hat eine mittlere prozentuale Zusammensetzung aus 47,9 % Siliciumdioxid, 33,1 % Aluminiumoxid, 9,8 % Kaliumoxid, 2,1 % Eisenoxid, 0,8 % Natriumoxid, 0,7 % Magnesiumoxid, 0,65 % Titandioxid, 0,50 % Calciumoxid und andere Bestandteile als Rest).

Beispiel 3

Man geht analog wie in Beispiel 2 beschrieben vor, wobei man anstelle von Glimmer jedoch die gleiche Menge der Mineralfaser Inorphil 060 mit einer Faserlänge von insgesamt unter 250 µm, wovon mehr als 5 % eine Faserlänge von unter 63 um haben, verwendet. (Diese Faser ist eine asbestartige Synthesefaser mit einer mittleren prozentualen Zusammensetzung aus 46 % Siliciumdioxid, 16 % Calciumoxid, 12 % Magnesiumoxid, 15 % Aluminiumoxid, 2,5 % Natriumoxid, 1,5 % Titandioxid, 6,5 % Eisenoxiden und 0,5 % anderen Bestandteilen.)

Veraleichsversuche:

Die in obiger Weise hergestellten Hochtemperatur-Schraubenschmierstoffe werden bezüglich ihrer wesentlichen Eigenschaften im Vergleich zu verschiedenen Hochtemperatur-Schraubenschmierstoffen des Standes der Technik unter Anwendung hierzu bekannter Prüfmethoden untersucht, und die dabei erhaltenen Daten gehen aus der später folgenden Tabelle hervor.
Als Prüfkörper beim Hochtemperatur-Schraubentest werden 8xM16x60 Bolzen, Werkstoff Nr. 4980, Mutter M16, Werkstoff Nr. 4981, Beilagscheibe, Werkstoff Nr. 4986, verwendet.
Der Prüfzyklus beträgt 21 Stunden bei 650_°C.
Anzugsmoment und Losbrechmoment werden mit einem üblichen Drehmomentschlüssel gemessen.
Der Reibungskoeffizient wird auf einem üblichen, separaten Schraubenprüfstand bestimmt.
Der obigen Tabelle ist zu entnehmen, daß sich die drei erfindungsgemäßen Pasten gegenüber den bekannten Pasten vor allem auch durch wesentlich niedrigere Losbrechmomente beim Hochtemperatur-Schraubentest auszeichnen.
In der Praxis wurde der vorliegende Hochtemperatur-Schraubenschmierstoff im übrigen auch bei Anwendungstemperaturen von 900_°C während einer Zeitdauer von sechs Monaten geprüft, wobei sich keinerlei Veränderungen des Schraubenwerkstoffs feststellen ließen und die Schraubverbindung nach diesem Hochtemperatureinsatz einwandfrei gelöst werden konnte.

Claims

1. Hochtempertur-Schraubenschmierpaste in Form einer homogenen Anteigung einer feinteiligen anorganischen Feststoffkomponente aus Zinndioxid als Festschmierstoff und einem mineralischen und/oder synthetischen Silicat als Füllstoff in einem Mineralöl und/oder Syntheseöl als Trägerkomponente.

2. Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff aus einem mineralischen und/oder synthetischen Inosilicat und/oder Phyllosilicat besteht.

3. Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff aus einem Asbest und/oder einem Glimmer und/oder einer synthetischen Mineralfaser besteht.

4. Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkomponente 30 bis 75 Gew.-% der Paste ausmacht.

5. Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkomponente 40 bis 60 Gew.-% der Paste ausmacht.

6. Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Feststoffkomponente das Zinndioxid und der Füllstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1 zu mehr als 0 bis 3 vorhanden sind.

7. Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Feststoffkomponente das Zinndioxid und der Füllstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 bis 1:3 vorhanden sind.

8. Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Feststoffkomponente das Zinndioxid und der Füllstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1:1,5 bis 1:2,5 vorhanden sind.

9. Verwendung einer homogenen Anteigung einer feinteiligen anorganischen Feststoffkomponente aus Zinndioxid als Festschmierstoff und gegebenenfalls einem inerten, thermisch stabilen feinteiligen anorganischen Füllstoff in einem Mineralöl und/oder Syntheseöl als Trägerkomponente als Hochtemperatur-Schraubenschmierpaste.

10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff aus einem mineralischen und/oder synthetischen Silicat besteht.

11. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff aus einem mineralischen und/oder synthetischen Phyllosilicat besteht.

12. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff aus einem Asbest und/oder einem Glimmer und/oder einer synthetischen Mineralfaser besteht.

13. Verwendung nach irgendeinem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkomponente 30 bis 75 Gew.-% der Paste ausmacht.

14. Verwendung nach irgendeinem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkomponente 40 bis 60 Gew.-% der Paste ausmacht.

15. Verwendung nach irgendeinem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in der Feststoffkomponente das Zinndioxid und der Füllstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1 zu mehr als 0 bis 3 vorhanden sind.

16. Verwendung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in der Feststoffkomponente das Zinndioxid und der Füllstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 bis 1:3 vorhanden sind.

17. Verwendung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in der Feststoffkomponente das Zinndioxid und der Füllstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1:1,5 bis 1:2,5 vorhanden sind.