EP0131528A1 - Lopin composite pour transformation à chaud - Google Patents

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EP0131528A1
EP0131528A1 EP84420115A EP84420115A EP0131528A1 EP 0131528 A1 EP0131528 A1 EP 0131528A1 EP 84420115 A EP84420115 A EP 84420115A EP 84420115 A EP84420115 A EP 84420115A EP 0131528 A1 EP0131528 A1 EP 0131528A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
piece
powder
hot
transformation
blanks
Prior art date
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Granted
Application number
EP84420115A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0131528B1 (fr
Inventor
Jean Gavinet
Bruno Childeric
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Microfusion SA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Microfusion SA
Alliages Frittes Metafram
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Microfusion SA, Alliages Frittes Metafram, Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Microfusion SA
Priority to AT84420115T priority Critical patent/ATE29402T1/de
Publication of EP0131528A1 publication Critical patent/EP0131528A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0131528B1 publication Critical patent/EP0131528B1/fr
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/20—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by extruding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C37/00—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape
    • B21C37/04—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape of bars or wire
    • B21C37/047—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape of bars or wire of fine wires
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J5/00—Methods for forging, hammering, or pressing; Special equipment or accessories therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/06—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools
    • B22F7/08—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools with one or more parts not made from powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to the field of the manufacture of bars, wires or profiles by hot transformation possibly followed by cold transformation. More particularly, the invention relates to a new process for producing a composite piece for hot transformation as well as a method for manufacturing products which are difficult to transform using such a composite piece.
  • US Pat. No. 2,050,298 describes a process for manufacturing fine stainless steel wires by deformation, for example by drawing or by rolling, of a piece composed of a plurality of elements in a matrix of metallic powder or plastic acting as a separating material between the individual elements of the bundle, with a tubular sheath as container, the matrix constituting the largest part of the volume.
  • patent FR 1 147.236 describes hot spinning in very small sections, for example of metal wires which are very difficult to work hot, by means of a composite spinning process where the bundle of wires is surrounded by a thin casing in mild steel, casing removed after spinning by chemical or mechanical means.
  • Patent FR 1,150,035 describes the coating of the slug to be spun with an envelope of metal which is easy to spin and the interposition of a lubricant such as glass between the spinning tools and the slug.
  • 3,394,213 describes a process for manufacturing filaments by hot transformation followed by cold drawing, in which a composite billet is used, comprising an outer sheath, waterproof threads and optionally a powder binder, the outer sheath being for example Monel 400 or mild steel and the blank wires in stainless steel AISI 304.
  • Patent FR 2 347 989 describes a process for transforming massive pieces into refractory alloy, and more precisely a process for hot plastic deformation of said pieces , from a composite assembly comprising at least said part or parts (of refractory alloy) placed in an envelope with a thickness greater than 0.5 mm and of resistance to hot plastic deformation less than that of the refractory alloy , this envelope being constituted, in the case of hot spinning of several blank wires, either by a cylinder pierced by several channels which receive the blank wires and by a welded end plug, either by a stack of externally cylindrical and internally cylindrical tubes and by two welded plugs.
  • the advantage of an envelope, sheath and sometimes matrix, easier to deform than the product to be obtained in a small section has been recognized.
  • the block or the composite billet obtained is all the more difficult to deform the thicker the envelope.
  • the sheathing material gradually fills the voids existing between the sheathed wires and then plays the role of a matrix transmitting the stretching and forming.
  • the inner or matrix cladding like the rest of the outer casing, acts as a lubricant, favorable to the good surface condition of the products processed under sheath.
  • the outer shell acts as a protective coating against contamination of processed products during hot work. After the end of hot work or after part of the cold processing which follows it, the envelope is removed, most often by chemical dissolution.
  • the constitution of this composite assembly is usually complicated and expensive because it uses in particular either an external envelope having at least one end of the IECE and a tubular sheath or a solid block pierced with one or more channels, and it often includes welding and optionally machining.
  • the object of the invention is to provide a simpler and therefore less costly process for the constitution of such composite plots. More specifically, the invention relates to a new process for producing a composite piece in which one or more blanks of metal or alloy difficult to transform are arranged in a matrix having a resistance to plastic deformation when hot lower than that of said metal or alloy, process characterized in that this matrix is formed only with agglomerated powder, without sheath or tubular envelope.
  • agglomerated powder is understood here to mean any powder of which the grains are integral, whatever the process used to achieve it, for example compression, sintering, or all of the two.
  • the agglomeration of the powder is at least partly carried out by compression slug, for example by isostatic compression in the vicinity of the ambient temperature between 100 and 300 MPa, and this compression is optionally followed by sintering, which then improves the agglomeration of the powder.
  • the pressure used for compression can also be greater than 300 MPa.
  • Agglomeration can also be obtained by sintering the block without prior compression, preferably using a binder which causes sufficient agglomeration and cohesion of the packed powder and is totally or partially removed by the sintering treatment.
  • the powder used can be essentially iron powder.
  • compression can then be followed by an oxidation between 200 and 600 ° C. and then optionally by impregnation with a liquid lubricant or pasty.
  • a solid lubricating powder can also be incorporated into the powder constituting the matrix, whether or not compression is followed by sintering or, in the case where most of the powder used is iron powder, with an oxidation between 200 and 600 ° C.
  • Such extra lengths are obtained either only by producing a piece of which the agglomerated powder matrix is longer than the blanks contained, or by adding at least one end of the piece of an extra length block having a resistance to plastic deformation hot lower than that of the metal or alloy of the blanks.
  • the addition of the block or blocks of extra length can then be made either by juxtaposition at the time of the hot transformation, or in advance by welding as an alternative to increasing the extra thickness of powder at the ends of the piece.
  • the process of the invention is particularly useful for the hot transformation of blanks into a refractory alloy containing at least 35% by weight of (Co + Ni).
  • Figures 1 to 3 illustrate a procedure for constituting the block before agglomeration, using the method of the invention.
  • a rigid cylindrical sheath (1) is provided with a longer flexible sheath (2) whose ends (3) and (3 ') are folded around the ends of the rigid sheath (1), and the coated sheath (1) + (2) is arranged vertically on the work surface around a rigid or semi-rigid closure plug or plug (4) ( Figure 1).
  • a spacer (5) pierced with holes having dimensions slightly greater than those of the straight sections of the blanks is placed on the plug (4) and a second spacer (6) comprising, around its periphery, cells or orifices (7) is put in place , preferably around 2/3 the height of the blanks, this second spacer being then held at 3 or 4 points by a stirrup.
  • the roughly metal or alloy blanks (8) are then threaded through the two spacers, the holes of which correspond.
  • the powder (9) is poured into the mold thus formed, it flows through the cells or orifices such as (7) and is compacted by impact on the side of the rigid sheath (1) or by vibration of the whole mold. The powder is thus supplied and packed until it reaches the vicinity of the second spacer (6).
  • the spacer (6) is then removed and the filling of powder and its compaction are completed ( Figure 2), in suré p aisseur (10) relative to the end (11) of the blanks (8).
  • a semi-rigid plug (12) for example made of hard synthetic rubber, is then placed on the powder and the end (3) of the flexible sheath (2) is closed on the plug (12) by known means. (13), for example using pliers or a clamp.
  • FIG. 3 represents the piece ready for the isostatic compression operation, after the last constitution operations which will be described.
  • the pad (4) and the spacer (5) being removed, the filling and packing of the powder are terminated with an extra thickness (14) relative to the end (15) of the blanks (8).
  • the constitution of the piece is completed by the installation of a semi-rigid plug (16) and the closure of the end (3 ') of the flexible sheath (2) under primary vacuum.
  • the flexible sheath (2) then constitutes a sealed bag plated on the piece (17) and the plugs (12) and (16), the powder (9) of the piece being packed but not yet agglomerated, the piece is then ready for the 'isostatic compression operation, the rigid sheath (1) ( Figure 2) being separated.
  • the isostatic compression of the piece thus sheathed (FIG. 3) is carried out at ambient temperature under a pressure of the order of 200 MPa and which can vary, in particular according to the nature and the particle size of the powders, from 100 to 300 MPa.
  • the piece is. freed from the flexible sheath (2) and the semi-rigid plugs (12) and (16), it is then deformed as illustrated by FIG. 4 relating to Example 2.
  • the rough rods had a hardness of HV30 570/585.
  • a plot for spinning was made from 68 blank rods ⁇ 6.2 mm, unit length 490 mm weighing in total 9.05 kg and 30 kg of iron powder with a particle size between 0.02 and 0.15 mm .
  • the rigid sheath (1) had an internal diameter of 134 mm, a thickness of 3 mm and a length of 600 mm.
  • the flexible rubber sheath (2) was 2 mm thick.
  • the obturator pad (4) was 30 mm thick, the spacers (5) and (7) were 4 mm thick, and had 68 holes y 6.3 to 6.5 mm staggered with an average spacing of 5 mm.
  • the piece (17) enclosed in the flexible sheath (2) was treated by isostatic compression at room temperature under 210 MPa. It was then stripped of the sealed sheath (2) and had the shape shown schematically in Figure 4 with swollen ends.
  • the central part (18) of the bole of the rabbit (17 ') deformed by isostatic compression had an average diameter of 119 mm.
  • the slug (17 ') was sintered at 1150 ° C under hydrogen.
  • the shape of this piece (17 ') was little modified by sintering.
  • the piece was machined according to the contour (19) to a diameter of 115 mm and to a length of 520 mm, leaving an extra length (20) of agglomerated powder of the order of 15 mm at each end of the machined piece ( 21).
  • the piece (20) provided with the two extra-length blocks (22) was spun at 1160 ° C., temperature of the front face of the piece, in greased spinning with a container with a smaller diameter ⁇ 119 mm and a circular orifice die ⁇ 22.5 mm, the auxiliary means being known to those skilled in the art.
  • the maximum pressure developed in this spinning was 14,000 kg / cm2 (1370 MPa).
  • the presence of the block of extra long front in mild steel and the extra length of agglomerated iron powder made it possible to move back the part of the piece containing the refractory blanks and therefore having a high resistance to deformation, and consequently to reduce the pressure peak from the start of the spinning.
  • the composite extruded bar obtained was 12.4 m long, it was immersed in a 40% nitric acid bath until the iron matrix was completely dissolved, and after the ends had been dropped, 75% was obtained. of the initial weight of the refractory blanks in the form of rods ⁇ 1.2 mm, within the diameter tolerances imposed by the use.
  • the piece thus prepared was placed in an isostatic compression chamber and compressed under a pressure of 210 MPa.
  • the billet was sintered the billet at 1150 ° C under hydrogen. Then it was machined to obtain a diameter of 73 mm and a length of 225 mm. A 25 mm long mild steel extra length block was then welded at each end.
  • the bar obtained was immersed in a 40% nitric acid bath until the iron matrix was completely dissolved. After dropping, 75% of the initial product of the blanks was obtained in the form of rods with a straight section 2.3 x 1.6 mm, homothetic to that of the blanks, with in particular perfectly preserved sharp angles.
  • This process is applicable to plots of land and to plots of land other than those described by way of example. This process also applies to other forms of blanks in metals or alloys which are difficult to transform, to other forms of processed products and to other processing methods. Finally, the processing difficulties which can make the use of the process of the invention interesting are of various kinds.
  • the composite plots of the invention can have various shapes, not only cylindrical of revolution, but also for example parallelepipedic, flattened or ovalized.
  • the matrix of powder agglomerated by compression possibly supplemented by sintering or by oxidation decreases the overall resistance to deformation, plays a lubricating role and protects against shocks and various alterations.
  • the procedure described in Example 1 can be simplified, blocks or pancakes of precompressed powder associated with layers of powder are thus advantageously used. It may also be advantageous to combine various types and / or qualities of powders in the same plot.
  • the difficult-to-process blanks placed in the powder matrix have a variety of shapes, not only circular cylindrical but also profiles of various sections including dishes and tubes.
  • the products transformed by the hot deformation followed possibly by a deformation at a lower temperature and / or cold - the elimination of the matrix being made either after the hot transformation, or during the transformation which follows it - have various forms.
  • the hot processing of the composite piece is done by various processes such as spinning, forging, hammering, rolling or drawing. This hot plastic deformation of the composite piece optionally follows a warm or cold plastic deformation, by one of the methods known to those skilled in the art, for example for the purpose of dimensional calibration.
  • the method makes it possible to economically solve difficult transformation problems, due to the high hardness of the metal or alloy transformed. This is the case of Example 2.
  • the method also applies to difficulties linked to the brittleness of the metals or alloys to be transformed thanks to the triple role of the agglomerated powder matrix: reducing the resistance to deformation, lubricating, protect.
  • the protective function of the coating allows the transformation in the form of a composite piece according to the invention of metals or alloys which can be altered when hot, whether they are contaminated by oxygen, nitrogen, hydrogen, or molten salts in the case of preheating in salt baths.
  • the method is used in cases where the difficulty of processing the rough product is not only technical, but where it also comes from a problem of cost or time.
  • the spinning of the piece according to the invention allows a significant reduction in section while retaining good homothety with respect to the cross section of a contained blank, and it may be advantageous to manufacture profiled parts from a piece according to the invention containing homothetic profiled blanks of large section.
  • the possibilities of adjusting the compactness, the mechanical strength and the ductility of the powder matrix give great flexibility to the process of the invention.
  • the factors influencing the quality of the matrix and its behavior during hot deformation are in particular: the qualities and granulometries of the powders used - for example powders of iron, copper, aluminum, coated powders -, the introduction optionally a compression lubricant and / or a solid lubricant resistant to high temperature such as graphite or molybdenum disulphide, the more or less extensive agglomeration comprising either compression alone, or sintering alone, or compression followed by sintering or oxidation, and the possible impregnation of the piece with a liquid or pasty lubricant.
  • the process of the invention makes it possible to use powders of very fine qualities.
  • the dimensions of the powder grains which are not necessarily all of the same size, can thus range from 2 ⁇ m to 2 mm, and their compositions can vary within the same matrix, the powder grains can also be either naked or coated.
  • An important advantage of the process of the invention is the ease of extraction of the products after the transformation of the composite piece: the attack and the chemical dissolution of the matrix of agglomerated powder are much easier than the attack and the chemical dissolution of an envelope according to the prior art, whether this envelope is massive or that it comprises, for example, powder and an outer envelope.

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Abstract

L'invention concerne un nouveau procédé de réalisation d'un lopin composite pour transformation à chaud ainsi qu'une méthode de fabrication de produits à transformer mettant en oeuvre un tel lopin composite. Dans le lopin composite (17) de l'invention, une ou plusieurs ébauches (8) en métal ou alliage difficile à transformer sont disposées dans une matrice constituée uniquement avec de la poudre (9) agglomérée. Le procédé s'applique à la transformation de métaux ou alliages réfractaires, de métaux ou alliages fragiles, de métaux ou alliages altérables à chaud et de pièces profilées.

Description

  • La présente invention concerne le domaine de la fabrication de barres, fils ou profilés par transformation à chaud suivie éventuellement d'une transformation à froid. De façon plus particulière, l'invention concerne un nouveau procédé de réalisation d'un lopin composite pour transformation à chaud ainsi qu'une méthode de fabrication de produits difficiles à transformer mettant en oeuvre un tel lopin composite.
  • La fabrication de produits longs en métaux ou alliages difficiles à transformer par déformation plastique à chaud ou à froid a souvent fait appel à des enveloppes ou revêtements. Ainsi, le brevet US 2 050 298 décrit un procédé de fabrication de fils fins d'aciers inoxydables par déformation, par exemple par étirage ou par laminage, d'un lopin composé d'une pluralité d'éléments dans une matrice de poudre métallique ou plastique jouant le rôle de matériau séparateur entre les éléments individuels du faisceau, avec comme conteneur une gaine tubulaire, la matrice constituant la plus grande partie du volume.
  • Pour sa part, le brevet FR 1 147.236 décrit le filage à chaud en de très faibles sections, par exemple de fils de métaux très difficiles à travailler à chaud, grâce à un procédé de filage de composite où le faisceau de fils est entouré par une enveloppe mince en acier doux, enveloppe éliminée après filage 2ar voie chimique ou mécanique. Le brevet FR 1 150 035 décrit le revêtement du lopin à filer par une enveloppe de métal facile à filer et l'interposition d'un lubrifiant tel que le verre entre les outillages de filage et le lopin. Le brevet US 3 394 213 décrit un procédé de fabrication de filaments par transformation à chaud suivie d'étirage à froid, dans lequel on emploie une billette composite, comprenant une gaine extérieure, des fils étanches et éventuellement un liant en poudre, la gaine extérieure étant par exemple en Monel 400 ou en acier doux et les fils ébauches en acier inoxydable AISI 304. Le brevet FR 2 347 989 décrit un procédé de transformation de pièces massives en alliage réfractaire, et plus précisément un procédé de déformation plastique à chaud desdites pièces, à partir d'un ensemble composite comprenant au moins la ou lesdites pièces (en alliage réfractaire) disposées dans une enveloppe d'épaisseur supérieure à 0,5 mm et de résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle de l'alliage réfractaire, cette enveloppe étant constituée, dans le cas du filage à chaud de plusieurs fils ébauches, soit par un cylindre percé de plusieurs canaux qui reçoivent les fils ébauches et par un bouchon d'extrémité soudé, soit par un empilement de tubes hexagonaux extérieurement et cylindriques intérieurement et par deux bouchons soudés.
  • Dans tous les procédés, l'intérêt d'une enveloppe, gaine et parfois matrice, plus facile à déformer que le produit à obtenir en faible section a été reconnue. Le lopin ou la billette composite obtenue est d'autant plus faicle à déformer que l'enveloppe est plus épaisse. En outre, dans le procédé décrit par le brevet US 3 277 564 pas encore cité, le matériau de gainage remplit peu à peu les vides existant entre les fils gainés et joue alors le rôle d'une matrice transmettant les contraintes d'étirage et de formage. Ainsi, le gainage intérieur ou matrice comme du reste l'enveloppe extérieure joue un rôle de lubrifiant, favorable au bon état de surface des produits transformés sous gaine. Enfin, l'enveloppe extérieure joue le rôle de revêtement protecteur vis à vis de la contamination des produits transformés pendant le travail à chaud. Après la fin du travail à chaud ou après une partie de la transformation à froid qui lui succède, l'enveloppe est éliminée, le plus souvent par dissolution chimique.
  • En contrepartie des avantages ainsi procurés par l'enveloppe du lopin ou de la billette composite pour la déformation plastique de métaux ou alliages difficiles à transformer à chaud, la constitution de cet ensemble composite est habituellement compliquée et coûteuse car elle utilise notamment soit une enveloppe extérieure comportant au moins une lièce d'extrémité et une gaine tubulaire, soit un bloc massif percé d'un ou plusieurs canaux, et elle comporte souvent des opérations de soudage et éventuellement d'usinage.
  • L'invention a pour but de fournir un procédé plus simple et donc moins coûteux pour la constitution de tels lopins composites. Plus précisément, l'invention concerne un nouveau procédé de réalisation d'un lopin composite dans lequel une ou plusieurs ébauches en métal ou alliage difficile à transformer sont disposées dans une matrice ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle dudit métal ou alliage, procédé caractérisé en ce qu'on constitue cette matrice uniquement avec de la poudre agglomérée, sans gaine ou enveloppe tubulaire. On entend ici par "poudre agglomérée" toute poudre dont les grains sont solidaires, quel que soit le procédé utilisé pour y parvenir, par exemple une compression, un frittage, ou l'ensemble des deux. L'agglomération de la poudre est en partie au moins effectuée par compression du lopin, par exemple par compression isostatique au voisinage de la température ambiante entre 100 et 300 MPa, et cette compression est éventuellement suivie d'un frittage, qui améliore alors l'agglomération de la poudre. La pression utilisée pour la compression peut aussi être supérieure à 300 MPa. L'agglomération peut encore être obtenue par frittage du lopin sans compression préalable, en utilisant de préférence un liant qui entraîne une agglomération et une cohésion suffisantes de la poudre tassée et est totalement ou partiellement éliminé par le traitement de frittage.
  • La poudre employée peut être essentiellement de la poudre de fer. Comme il est connu par la demande de brevet EP 0 045 706 concernant des corps comprimés essentiellement à base de fer, la compression peut alors être suivie d'une oxydation entre 200 et 600°C puis éventuellement d'une imprégnation par un lubrifiant liquide ou pâteux.
  • Comme il est enseigné par ce même brevet EP 0 045 706 dans le cas de la poudre de fer, une poudre lubrifiante solide peut aussi être incorporée à la poudre constituant la matrice, que la compression soit ou non suivie d'un frittage ou, dans le cas où l'essentiel de la poudre employée est de la poudre de fer, d'une oxydation entre 200 et 600°C.
  • Enfin, il est avantageux, notamment dans le cas du filage à chaud, de ménager aux extrémités dα lopin à transformer à chaud des sailongueurs par rapport aux ébauches de métal ou alliage difficile à transformer, soit pour reculer les parties du lopin ayant une résistance à la déformation à chaud plus élevée par rapport au début et à la fin de la transformation, facilitant ainsi par exemple le début du filage, soit pour améliorer de façon corrélative la régularité dimensionnelle des ébauches transformées vers leurs extrémités, soit encore pour conserver une bonne étanchéité de l'enveloppe dans la transformation à chaud.
  • De telles surlongueurs sont obtenues soit uniquement par réalisation d'un lopin dont la matrice en poudre agglomérée est plus longue que les ébauches contenues, soit par adjonction à au moins une extrémité du lopin d'un bloc de surlongueur ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle du métal ou alliage des ébauches. L'adjonction du bloc ou des blocs de surlongueur peut alors être faite soit par juxtaposition au moment de la transformation à chaud, soit à l'avance par soudage en alternative à l'augmentation des surépaisseurs de poudre aux extrémités du lopin.
  • Le procédé de l'invention est particulièrement utile pour la transformation à chaud d'ébauches en alliage réfractaire contenant au moins 35 % en poids de (Co + Ni).
  • Les dessins et les exemples qui suivront permettront de mieux comprendre l'invention.
    • . La figure 1 représente en coupe axiale un lopin pour filage en début de constitution (exemple 1).
    • . La figure 2 représente en coupe axiale le même lopin à la fin de la première phase de constitution.
    • . La figure 3 représente en coupe axiale le même lopin constitué prêt à la compression isostatique.
    • . La figure 4 représente le lopin de l'exemple 2 après compression isostatique suivie éventuellement d'un frittage, et son contour après usinage.
    • . La figure 5 représente en demi-coupe axiale le lopin pour filage de l'exemple (2) muni de blocs de surlongueur soudés.
    EXEMPLE 1 MODE OPERATOIRE DE CONSTITUTION D'UN LOPIN COMPOSITE SELON LE PROCEDE DE L'INVENTION
  • Les figures 1 à 3 illustrent un mode opératoire de constitution du lopin avant agglomération, utilisant le procédé de l'invention. Une gaine cylindrique rigide (1) est garnie d'une gaine souple plus longue (2) dont les extrémités (3) et (3') sont rabattues autour des extrémités de la gaine rigide (1), et la gaine revêtue (1) + (2) est disposée verticalement sur le plan de travail autour d'un bouchon ou tampon d'obturation (4) rigide ou semi-rigide (figure 1). Une entretoise (5) percée de trous ayant des dimensions légèrement supérieures à celles des sections droites des ébauches est placée sur le bouchon (4) et une deuxième entretoise (6) comportant sur son pourtour des alvéoles ou orifices (7) est mise en place, de préférence vers les 2/3 de la hauteur des ébauches, cette deuxième entretoise étant alors maintenue en 3 ou 4 points par un étrier. Les ébauches de métal ou alliage difficile à transformer (8) sont alors enfilées dans les deux entretoises dont les trous se correspondent. La poudre (9) est versée dans le moule ainsi constitué, elle s'écoule par les alvéoles ou orifices tels que (7) et est tassée par chocs sur le côté de la gaine rigide (1) ou par vibration de l'ensemble du moule. La poudre est ainsi approvisionnée et tassée jusqu'à ce qu'elle arrive au voisinage de la deuxième entretoise (6).
  • L'entretoise (6) est ensuite retirée et le remplissage de poudre et son tassement sont terminés (figure 2), en surépaisseur (10) par rapport à l'extrémité (11) des ébauches (8). Un bouchon semi-rigide (12), par exemple en caoutchouc synthétique dur, est alors mis en place sur la poudre et l'extrémité (3) de la gaine souple (2) est fermée sur le bouchon (12) par un moyen connu (13), par exemple à l'aide d'une pince ou d'un collier de serrage.
  • Le montage est alors retourné, le bouchon ou tampon d'obturation (4) est retiré ainsi que l'entretoise (5). On est dans la position de la figure 3 qui représente le lopin prêt pour l'opération de compression isostatique, après les dernières opérations de constitution qui vont être décrites. Le tampon (4) et l'entretoise (5) étant retirées, le remplissage et le tassement de la poudre sont terminés avec une surépaisseur (14) par rapport à l'extrémité (15) des ébauches (8). La constitution du lopin est achevée par la mise en place d'un bouchon semi-rigide (16) et la fermeture de l'extrémité (3') de la gaine souple (2) sous vide primaire. La gaine souple (2) constitue alors un sac étanche plaqué srr le lopin (17) et les bouchons (12) et (16), la poudre (9) du lopin étant tassée mais pas encore agglomérée, le lopin est alors prêt pour l'opération de compression isostatique, la gaine rigide (1) (figure 2) étant écartée.
  • La compression isostatique du lopin ainsi gainé (figure 3) est faite à la température ambiante sous une pression de l'ordre de 200 MPa et pouvant varier, notamment selon la nature et la granulométrie des poudres, de 100 à 300 MPa. A la sortie de la compression isostatique, le lopin est. débarrassé de la gaine souple (2) et des bouchons semi-rigides (12) et (16), il est alors déformé comme illustré par la figure 4 relative à l'exemple 2.
    • EXEMPLE 2 PREPARATION D'UN LOPIN COMPOSITE CONTENANT DES EBAUCHES REFRACTAIRES CYLINDRIQUES CIRCULAIRES, FILAGE DE CE LOPIN COMPOSITE ET OBTENTION DES BAGUETTES TRANSFORMEES
  • Des baguettes ébauches 0 6,2 mm ont été réalisées en coulée continue, avec l'analyse suivante (% en poids) :
    • C - 0,85 - Si ≤ 1 - Mn 1 - Cr - 27,5 - Ni - 5 - W - 19.5 - Fe≤3 - Co - solde.
  • Les baguettes ébauche avaient une dureté HV30 570/585.
  • On a constitué un lopin pour filage à partir de 68 baguettes ébauches Ø 6,2 mm de longueur unitaire 490 mm pesant au total 9,05 kg et de 30 kg de poudre de fer de granulométrie comprise entre 0,02 et 0,15 mm. La gaine rigide (1) avait un diamètre intérieur de 134 mm, une épaisseur de 3 mm et une longueur de 600 mm. La gaine en caoutchouc souple (2) avait une épaisseur de 2 mm. Le tampon obturateur (4) avait une épaisseur de 30 mm, les entretoises (5) et (7) avaient une épaisseur de 4 mm, et comportaient 68 trous y 6,3 à 6,5 mm disposés en quinconce avec un espacement moyen de 5 mm. On a laissé une surépaisseur de poudre de 30 mm à chaque extrémité du lopin (17) constitué comme décrit précédemment, de dimensions ? 130 x 550 mm.
  • Le lopin (17) enfermé dans la gaine souple (2) a été traité par compression isostatique à la température ambiante sous 210 MPa. Il a été alors dépouillé de la gaine étanche (2) et présentait la forme schématisée par la figure 4 avec des extrémités renflées. La partie centrale (18) du fût du lapin (17') déformé par la compression isostatique avait un diamètre moyen de 119 mm.
  • Après compression le lopin (17') a été fritté à 1150°C sous hydrogène. La forme de ce lopin (17') a été peu modifiée par le frittage. Ensuite, le lopin a été usiné selon le contour (19) à un diamètre de 115 mm et à une longueur de 520 mm, laissant une surlongueur (20) de poudre agglomérée de l'ordre de 15 mm à chaque extrémité du lopin usiné (21).
  • Enfin, on a soudé à chaque extrémité du lopin (21) un bloc de surlongueur en acier doux (22) long de 60 mm, en cordons (23) discontinus TIG (figure 5) avec métal d'apport.
  • Le lopin (20) muni des deux blocs de surlongueur (22) a été filé à 1160°C, température de la face avant du lopin, en filage graissé avec un conteneur de diamètre inférieur Ø 119 mm et une filière d'orifice circulaire Ø 22,5 mm, les moyens auxiliaires étant connus de l'homme de métier. La pression maximale développée dans ce filage était de 14 000 kg/cm2 (1370 MPa). La présence du bloc de surlongueur avant en acier doux et de la surlongueur de poudre de fer agglomérée a permis de reculer la partie du lopin contenant les ébauches réfractaires et ayant donc une résistance à la déformation élevée, et par suite de diminuer le pic de pression du début de filage.
  • La barre filée composite obtenue avait une longueur de 12,4 m, elle a été plongée dans un bain d'acide nitrique à 40 % jusqu'à dissolution complète de la matrice en fer, et après chutage des extrémités, on a obtenu 75 % du poids initial des ébauches réfractaires sous forme de baguettes Ø 1,2 mm, dans les tolérances de diamètre imposées par l'utilisation.
    • EXEMPLE 3 PREPARATION D'UN LOPIN COMPOSITE CONTENANT DES EBAUCHES RLFRACTAIRES PROFILEES RECTANGULAIRES, FILAGE DE CE LOPIN COMPOSITE ET OBTENTION DE BAGUETTES TRANSFORMEES
  • On est parti d'ébauches ou baguettes obtenues par moulage en sable et rectifiées aux cotes suivantes :
    • . section rectangulaire de 4,5 x 6,3 mm à angles vifs
    • . Longueur : 225 mm
    • . analyse de l'alliage (% en poids : C - 1,9 - Si 1 - Cr - 28 - Mn 1 -W - 9 - Fe≤3 - Ni≤0,2 - Co - solde
    . dureté HV 10 - 510.
  • On a réalisé un lopin de filage composé d'un faisceau de 12 baguettes (section 4,5 x 6,3 mm) noyées dans de la poudre de fer suivant le processus suivant :
    • Un tube rigide de diamètre extérieur 96 mm et de 270 mm de hauteur a été garni dans son alésage par une gaine souple de 2 mm d'épaisseur en caoutchouc, de même diamètre et de 400 mm de longueur. Un tampon obturateur souple a été placé à la partie inférieure du tube (épaisseur 10 mm).
    • 2 entretoises de 4 mm d'épaisseur et de 91 mm de diamètre, percées sur une circonférence concentrique de 12 trous p 9 mm, ont été utilisées pour maintenir les ébauches en place durant le remplissage de la poudre.
  • Ces 2 entretoises ont été ensuite retirées et on a complété le remplissage sur environ 20 mm à chaque extrémité pour obtenir une hauteur de poudre de 265 mm.
  • Après mise en place d'un tampon obturateur (épaisseur 10 mm) sur la partie supérieure du tube, la gaine souple a été fermée hermétiquement aux deux extrémités.
  • Le lopin ainsi préparé a été placé dans une enceinte de compression isostatique et comprimé sous une pression de 210 MPa.
  • Après compression, le lopin a été dépouillé de sa gaine souple en caoutchouc. Ses dimensions moyennes étaient les suivantes :
    . Ø 76 mm x longueur 250 mm
  • Pour assurer une meilleure cohésion de la poudre, on a fritté le lopin à 1150*C sous hydrogène. Puis on l'a usiné pour obtenir un diamètre de 73 mm et une longueur de 225 mm. On a soudé ensuite à chaque extrémité un bloc de surlongueur en acier doux de 25 mm de long.
  • Pour effectuer le filage, on a utilisé une presse de 600 tonnes. Le lopin a été chauffé à 1150°C, le diamètre de la filière était de 28 mm et la longueur de la barre filée obtenue étnit de 1,3 m.
  • La barre obtenue a été plongée dans un bain d'acide nitrique à 40 % jusqu'à dissolution complète de la matrice de fer. Après chutage, on a obtenu 75 % du produit initial des ébauches sous forme de baguettes de section droite 2,3 x 1,6 mm, homothétique de celle des ébauches, avec en particulier des angles vifs parfaitement conservés.
  • De façon générale, des poids d'ébauches réfractaires plus élevés pour des lopins de même dimension, correspondant à des espacements entre les ébauches réduits vis à vis des espacement des Exemples 2 et 3, peuvent être utilisés pour le filage d'aciers réfractaires à partir de lopins constitués selon le procédé de l'invention.
  • Ce procédé s'applique à des formes de lopins et à des modes de constitution des lopins différents de ceux décrits à titre d'exemple. Ce procédé s'applique aussi à d'autres formes d'ébauches en métaux ou alliages difficiles à transformer, à d'autres formes de produits transformés et à d'autres modes de transformation. Enfin, les difficultés de transformation qui peuvent rendre intéressant l'emploi du procédé de l'invention sont de diverses natures.
  • Tout d'abord, les lopins composites de l'invention peuvent avoir des formes diverses, non seulement cylindriques de révolution, mais encore par exemple parallélépipédiques, aplaties ou ovalisées. La matrice de poudre agglomérée par compression éventuellement complétée par frittage ou par oxydation diminue la résistance globale à la déformation, joue un rôle lubrifiant et protège contre les chocs et les altérations diverses. Pour des travaux en série, le mode opératoire décrit dans l'exemple 1 peut être simplifié, on utilise ainsi avantageusement des blocs ou galettes de poudre précomprimée associés à des couches de poudre. On peut aussi avoir avantage à associer diverses natures et/ou qualités de poudres dans un même lopin.
  • Les ébauches difficiles à transformer placées dans la matrice de poudre ont des formes variées.Elles sont non seulement cylindriques circulaires, mais encore des profilés de sections variées y compris des plats et des tubes. De façon semblable, les produits transformés par la déformation à chaud suivie éventuellement d'une déformation à température plus faible et/ou à froid -l'élimination de la matrice étant faite soit après la transformation à chaud, soit pendant la transformation qui lui succède- ont des formes variées. La transformation à chaud du lopin composite se fait par des procédés variés tels que le filage, le forgeage, le martelage, le laminage ou le tréfilage. A cette déformation plastique à chaud du lopin composite succède éventuellement une déformation plastique à tiède ou à froid, par l'un des procédés connus de l'homme de métier, par exemple dans un but de calibrage dimensionnel.
  • Le procédé permet de résoudre de façon économique des problèmes difficiles de transformation, dus à la grande dureté du métal ou alliage transformé. C'est le cas de l'exemple 2. Le procédé s'applique aussi à des difficultés liées à la fragilité des métaux ou alliages à transformer grâce au triple rôle de la matrice de poudre agglomérée : diminuer la résistance à la déformation, lubrifier, protéger. La fonction de protection du revêtement permet la transformation sous forme de lopin composite selon l'invention de métaux ou alliages altérables à chaud, qu'ils soient contaminables par l'oxygène, l'azote, l'hydrogène, ou des sels fondus dans le cas d'un préchauffage en bains de sels.
  • Enfin, le procédé est utilisé dans des cas où la difficulté de transformation du produit ébauche n'est pas uniquement technique, mais où elle provient aussi d'un problème de coût ou de délai. Ainsi, le filage du lopin selon l'invention permet une réduction de section importante en conservant une bonne homothétie par rapport à la section droite d'une ébauche contenue, et il peut être avantageux de fabriquer des pièces profilées à partir d'un lopin selon l'invention contenant des ébauches profilées homothétiques de section importante.
  • Les possibilités de réglage de la compacité, de la résistance mécanique et de la ductilité de la matrice de poudre donnent une grande souplesse au procédé de l'invention. Les facteurs influençant la qualité de la matrice et son comportement lors de la déformation à chaud sont notamment : les qualités et granulométries des poudres utilisées -par exemple des poudres de fer, de cuivre, d'aluminium, des poudres revêtues-, l'introduction éventuelle d'un lubrifiant de compression et/ou d'un lubrifiant solide résistant à haute température tel que du graphite ou du bisulfure de molybdène, l'agglomération plus ou moins poussée comprenant soit une compression seule, soit un frittage seul, soit une compression suivie d'un frittage ou d'une oxydation, et l'imprégnation éventuelle du lopin par un lubrifiant liquide ou pâteux. De tels facteurs influencent la résistance à la déformation du lopin composite de l'invention à l'aplomb des ébauches contenues, cette résistance dépendant aussi et de façon pouvant être prédominante du rapport de la section droite cumulée des ébauches à la section droite du lopin et de la résistance à la déformation de ces ébauches. En outre, le réglage des surépaisseurs de poudre et l'adjonction éventuelle de blocs de surlongueur permet aussi de modifier le comportement du lopin à la déformation à chaud et la qualité des résultats par exemple en ce qui concerne la régularité dimensionnelle des produits obtenus.
  • Le procédé de l'invention permet d'utiliser des poudres de qualités très fines. Les dimensions des grains de poudre, qui ne sont pas forcément tous de même taille, peuvent aller ainsi de 2 µm à 2 mm, et leurs compositions peuvent varier à l'intérieur d'une même matrice, les grains de poudre pouvant en outre être soit nus, soit revêtus.
  • Un avantage important du procédé de l'invention est la facilité de l'extraction des produits après la transformation du lopin composite : l'attaque et la dissolution chimique de la matrice de poudre agglomérée sans enveloppe sont beaucoup plus faciles que l'attaque et la dissolution chimique d'une enveloppe selon l'art antérieur, que cette enveloppe soit massive ou qu'elle comporte, par exemple, de la poudre et une enveloppe extérieure.

Claims (14)

1. Procédé de réalisation d'un lopin composite (17) pour transformation à chaud, constitué d'une ou plusieurs ébauches (8) en métal ou alliage difficile à transformer disposées dans une matrice de poudre métallique (9) agglomérée, ladite matrice ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle dudit métal ou alliage, caractérisé en ce qu'il compend au moins les étapes suivantes :
a) On constitue le lopin (17) par remplissage et tassement de ladite poudre métallique (9) autour desdites ébauches (8) à l'intérieur d'une gaine cylindrique rigide (1) garnie intérieurement d'une gaine souple (2) plus longue, en utilisant éventuellement des entretoises (5, 6) et/ou un tampon d'obturation (4), en éliminant ensuite ces entretoises (5, 6) et/ou ce tampon (4), et en mettant éventuellement en place sur la poudre (9) des bouchons semi-rigides (12, 16).
b) On ferme ladite gaine souple (2) sous vide autour dudit lopin (17) ainsi constitué et on écarte la gaine cylindrique rigide (1).
c) On comprime ledit lopin (17) ainsi gainé, réalisant ainsi au moins en partie l'agglomération de la poudre métallique (9).
d) On débarrasse ledit lopin (17) une fois comprimé de ladite gaine souple (2) et des éventuels bouchons semi-rigides (12, 16).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue la compression du lopin (17) dans une enceinte de compression isostatique.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, après avoir comprimé le lopin (17) et après l'avoir débarrassé de la gaine souple (2) et des éventuels bouchons semi-rigides (12, 16), on effectue un frittage, améliorant ainsi l'agglomération de la poudre (9).
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les ébauches (8) sont cylindriques circulaires ou sont des profilés de sections variées.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on constitue la matrice essentiellement par de la poudre de fer.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la compression du lopin (17) est suivie d'une oxydation entre 200 et 600°C.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on incorpore au moins une poudre lubrifiante solide à la poudre constituant la matrice.
8. Procédé selon la revendication 6, caratérisé en ce qu'on imprègne le lopin comprimé et oxydé avec un lubrifiant liquide ou pâteux.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que une partie au moins de la poudre (9) constituant la matrice est précomprimée, avant la mise en place des ébauches (8).
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on adjoint à au moins une extrémité du lopin (21) un bloc de surlongueur (22), ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle du métal ou alliage difficile à transformer des ébauches (8) contenues dans le lopin (17'. 21).
11. Application du procédé de réalisation d'un lopin composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, à la transformation de métaux ou alliages réfractaires.
12. Application du procédé de réalisation d'un lopin composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 à la transformation de métaux ou alliages fragiles.
13. Application du procédé de réalisation d'un lopin composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 à la transformation de métaux ou alliages altérables à chaud.
14. Produit obtenu par transformation à chaud du lopin composite réalisé par le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 10, transformation à chaud complétée par une élimination de la matrice et éventuellement une transformation à froid.
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