EP0059876B1 - Process for colouring mixed polyester and keratinous fibre materials - Google Patents
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- a blue print is obtained with good fastness to water, washing and sweat.
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Abstract
Description
Mischmaterialien aus Polyester- und Keratinfasern, insbesondere Wolle, haben in der Färberei eine große Bedeutung für Oberbekleidung erlangt. In der Druckerei spielen sie hingegen nur eine untergeordnete Rolle, da die Übertragung der bisher bekannten Druckverfahren auf diese Materialien noch nicht befriedigen.Mixed materials made of polyester and keratin fibers, especially wool, have become very important for outerwear in dyeing. In the print shop, however, they only play a subordinate role, since the transfer of the previously known printing processes to these materials is not yet satisfactory.
Aus der DE-A-28 00 600 ist ein Verfahren zum Bedrucken von Keratin-Polyester-Faserflächengebilden bekannt, bei dem das Material mit einer Mischung aus einem Dispersionsfarbstoff und einem Reaktivfarbstoff bedruckt wird, wobei die Druckpasten Glycerin und/oder Harnstoff enthalten können. Die Fixierung der Drucke erfordert ein Zweistufenverfahren, bei dem das bedruckte Material zunächst mit Niedertemperaturdampf und anschließend mit Hochtemperaturdampf bei im wesentlichen Atmosphärendruck behandelt wird.DE-A-28 00 600 discloses a process for printing keratin-polyester fiber fabrics, in which the material is printed with a mixture of a disperse dye and a reactive dye, the printing pastes may contain glycerol and / or urea. Fixing the prints requires a two-step process in which the printed material is first treated with low-temperature steam and then with high-temperature steam at essentially atmospheric pressure.
Es wurde nun gefunden, daß die zweistufige Fixierbehandlung durch eine übliche Hochtemperaturfixierung ersetzt werden kann, wenn die Zubereitungen als Hilfsmittel ein Salz der Ameisensäure enthalten.It has now been found that the two-stage fixation treatment can be replaced by a conventional high-temperature fixation if the preparations contain a salt of formic acid as an auxiliary.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Kolorieren von textilen Mischmaterialien aus linearen Polyester- und Keratinfasern gleichzeitig mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen durch Klotzen oder Bedrucken mit wäßrigen Zubereitungen, die neben üblichen Verdickungsmitteln sowie Kombinationen aus diesen beiden Farbstoffklassen noch Glycerin und/oder Harnstoff enthalten, und eine anschließende Hochtemperaturfixierung der Farbstoffe unter Zuhilfenahme eines Alkalisalzes der Ameisensäure, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Fixierung in Gegenwart von 0,2 bis 1 % Natriumformiat in Verbindung mit 0,5 bis 5 % Glycerin und/oder Harnstoff, jeweils bezogen auf das Gewicht der Klotzflotte oder Druckpaste, erfolgt.The invention therefore relates to a process for coloring textile mixed materials made of linear polyester and keratin fibers simultaneously with disperse and reactive dyes by padding or printing with aqueous preparations which, in addition to conventional thickeners and combinations of these two classes of dyes, also contain glycerol and / or urea, and a subsequent high-temperature fixation of the dyes with the aid of an alkali salt of formic acid, which is characterized in that the fixation in the presence of 0.2 to 1% sodium formate in conjunction with 0.5 to 5% glycerol and / or urea, in each case based on the weight the padding liquor or printing paste.
Nun ist die Mitverwendung von Natriumformiat bei der Fixierung von Kombinationen aus Dispersions- und Reaktivfarbstoffen im Thermosolprozeß wohl schon in der Druckschrift International Dyer and Textile Printer, Band 163, Seite 345 (Mai 1980) erwähnt. Hierbei wird lediglich pauschal auf die Eignung von Formiat und gegebenenfalls daraus resultierende Vorteile hingewiesen, so daß sich die sonstigen Verfahrensmaßnahmen im Zusammenhang mit den erfindungsgemäß getätigten Fixierbedingungen aus diesem Stand der Technik nicht unmittelbar und eindeutig herleiten lassen.The use of sodium formate in the fixing of combinations of disperse and reactive dyes in the thermosol process is probably already mentioned in the publication International Dyer and Textile Printer, Volume 163, page 345 (May 1980). Here, only a general reference is made to the suitability of formate and any advantages resulting therefrom, so that the other procedural measures in connection with the fixing conditions according to the invention cannot be derived directly and clearly from this prior art.
Im folgenden werden bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert :
- Die erfindungsgemäß zu kolorierenden Mischmaterialien enthalten beispielsweise zwischen etwa 90 und 50 Gew.-% synthetische lineare Polyester und im übrigen Keratinfasern wie Schaf-, Angora-, Mohair-, Lama- oder Alpakawolle. Andere Fasern können in untergeordnetem Ausmaß enthalten sein..
- The mixed materials to be colored according to the invention contain, for example, between about 90 and 50% by weight of synthetic linear polyester and, moreover, keratin fibers such as sheep, angora, mohair, llama or alpaca wool. Other fibers may be included to a minor extent.
Als Dispersionsfarbstoffe kommen die für das Färben von Fasermaterialien aus linearen Polyestern hinlänglich bekannten Produkte in Betracht, beispielsweise solche aus der Reihe der Azo- oder Anthrachinonfarbstoffe. Bevorzugt werden die Dispersionsfarbstoffe als Zubereitungen mit nicht-ionischen Tensiden eingesetzt, wie sie beispielsweise aus der EP-A-13576 bekannt sind. Diese elektrolytarmen Einstellungen sind vor allem beim Einsatz synthetischer Verdickungsmittel vorteilhaft.Dispersion dyes which can be used are the products which are well known for dyeing fiber materials made from linear polyesters, for example those from the series of azo or anthraquinone dyes. The disperse dyes are preferably used as preparations with non-ionic surfactants, as are known, for example, from EP-A-13576. These low-electrolyte settings are particularly advantageous when using synthetic thickeners.
Als Reaktivfarbstoffe kommen solche organischen Farbstoffe in Betracht, die mindestens eine mit der Keratinfaser reaktionsfähige Gruppe, eine Vorstufe hierfür oder einen mit der Keratinfaser reaktionsfähigen Substituenten enthalten. Als Grundkörper dieser organischen Farbstoffe eignen sich besonders solche aus der Reihe der Anthrachinon-, Azo- und Phthalocyaninfarbstoffe, wobei die Azo-und Phthalocyaninfarbstoffe metallfrei oder metallhaltig sein können.Suitable reactive dyes are those organic dyes which contain at least one group which is reactive with the keratin fiber, a precursor therefor or a substituent which is reactive with the keratin fiber. Particularly suitable as the basic body of these organic dyes are those from the series of anthraquinone, azo and phthalocyanine dyes, it being possible for the azo and phthalocyanine dyes to be metal-free or metal-containing.
Als Verdickungsmittel für die Klotzflotten und Druckpasten können Solche auf natürlichar Basis, z. B. die üblichen Alginat-, Stärkeether- oder Johannisbrotkernmehlether-Verdickungen sowie Schwerbenzinemulsionen eingesetzt werden. Die Auswaschbarkeit der Klotzfärbungen und Drucke wird jedoch verbessert, wenn man als Verdickungsmittel Carboxygruppen enthaltende Polymerisationsprodukte einsetzt. Solche Verbindungen sind beispielsweise aus der DE-B-25 51 432 bekannt. Von diesen synthetischen Verdickungsmitteln werden in Druckfarben im allgemeinen 0,5-5, vorzugsweise 1 bis 2 Gew'-% eingesetzt. Der Zusatz konventioneller Verdickungs- oder Bindemittel ist möglich, aber nicht erforderlich.As a thickening agent for the padding liquors and printing pastes, those based on natural substances, e.g. B. the usual alginate, starch ether or locust bean gum thickeners and heavy gasoline emulsions are used. The wash-out of the block dyeings and prints is improved, however, if polymerization products containing carboxy groups are used as thickeners. Such compounds are known for example from DE-B-25 51 432. Of these synthetic thickeners, 0.5-5% by weight, preferably 1 to 2% by weight, are generally used in printing inks. The addition of conventional thickeners or binders is possible, but not necessary.
Beim Arbeiten mit konventionellen natürlichen Verdickungsmitteln bzw. mit Emulsionsverdickungen können die Salze der Ameisensäure der Klotzflotte bzw. Druckfarbe zugegeben werden. Beim Drucken mit synthetischen Verdickungsmitteln ist es zweckmäßig, den Druckpasten nur die Farbstoffe und das Glycerin bzw. Harnstoff zuzusetzen und die Ware mit 2 bis 10 g/l Salz der Ameisensäure zu klotzen und zu trocknen. Bei dieser Arbeitsweise kommt man mit geringen Mengen an Verdickungsmitteln aus, weil die Viskosität der Druckpaste nicht durch das Salz der Ameinsäure verringert wird. Wenn man diese zweistufige Arbeitsweise vermeiden will, erhöht man zweckmäßig die Einwaage an Verdickungsmittel um etwa 20-40 Gew.-%. Das Salz der Ameisensäure wird in diesem Falle zweckmäßig als wäßrige Lösung eingesetzt, beispielsweise im Gewichtsverhältnis 1 : 9 mit Wasser verdünnt. Als Alkalisalz der Ameisensäure wird Natriumformiat bevorzugt.When working with conventional natural thickeners or with emulsion thickeners, the salts of formic acid can be added to the padding liquor or printing ink. When printing with synthetic thickeners, it is advisable to add only the dyes and glycerin or urea to the printing pastes and to block and dry the goods with 2 to 10 g / l salt of formic acid. This procedure works with small amounts of thickeners because the viscosity of the printing paste is not reduced by the salt of the amic acid. If you want to avoid this two-stage procedure, it is advisable to increase the weight of thickener by about 20-40% by weight. In this case, the salt of formic acid is expediently used as an aqueous solution, for example diluted with water in a weight ratio of 1: 9. Sodium formate is preferred as the alkali salt of formic acid.
Aus der DE-C-24 05 057 ist es bekannt, Alkalisalze der Ameisensäure als Hilfsmittel beim Klotzen oder Bedrucken von Mischmaterialien aus Cellulose- und Polyesterfasern einzusetzen. Hierfür sind jedoch relativ große Mengen an Formiat erforderlich (in den Beispielen dieser PS 2 bzw. 3 Gew.-%). Abgesehen von der unterschiedlichen Zusammensetzung der Fasermischung genügen beim erfindungsgemäßen Verfahren geringere Mengen im Bereich von etwa 0,2 bis 1 Gew.-%.From DE-C-24 05 057 it is known to use alkali salts of formic acid as an aid in padding or printing mixed materials made of cellulose and polyester fibers. However, relatively large amounts of formate are required for this (2 or 3% by weight in the examples of this PS). Except Due to the different composition of the fiber mixture, smaller amounts in the range from about 0.2 to 1% by weight are sufficient in the process according to the invention.
Glycerin und/oder Harnstoff werden verfahrensgemäß in Mengen von etwa 0,5 bis 5 Gew.-% den Klotzflotten oder Druckpasten zugesetzt. Zum Unterschied davon heißt es dazu in der DE-A-28 00 600, daß man eisgraue Drucke erhält, wenn weniger als 5 Gew.-% Harnstoff in der Paste verwendet werden.According to the process, glycerol and / or urea are added to the padding liquors or printing pastes in amounts of about 0.5 to 5% by weight. In contrast to this, DE-A-28 00 600 states that ice gray prints are obtained if less than 5% by weight of urea is used in the paste.
Die Fixierung der Drucke oder Färbungen erfolgt mit überhitztem Dampf oder Heißluft bei Temperaturen von etwa 160 bis 210 °C. Die Dampfbehandlung dauert etwa 5 bis 15 Min. und die Heißluftbehandlung etwa 40 bis 180 Sekunden.The prints or dyeings are fixed with superheated steam or hot air at temperatures of around 160 to 210 ° C. The steam treatment takes about 5 to 15 minutes and the hot air treatment takes about 40 to 180 seconds.
Die Fertigstellung der fixierten Drucke oder Färbungen erfolgt in üblicher Weise durch Spülen, Seifen mit einem nicht-ionischen Hilfsmittel, beispielsweise einem Fettsäure-Polyglykolester in neutralem Medium, nochmaliges Spülen und Trocknen.The fixed prints or dyeings are finished in the usual way by rinsing, soapy with a nonionic auxiliary, for example a fatty acid polyglycol ester in a neutral medium, rinsing and drying again.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Teile und Prozentangaben auf das Gewicht.In the following examples, parts and percentages are by weight.
Sofern die eingesetzten Farbstoffe nicht durch die Colour Index-Nr. (gemäß der 3. Auflage) definiert sind, wurden sie durch einen Buchstaben gekennzeichnet, der die in der Tabelle wiedergegebene Formel bezeichnet.If the dyes used are not identified by the color index no. (according to the 3rd edition), they were identified by a letter that indicates the formula shown in the table.
Man bedruckt ein chloriertes Mischgewebe aus 85 % Polyesterfasern und 15 % Wolle im Rouleauxdruck mit einer Druckpaste, die wie folgt hergestellt wird :
- Eine Mischung aus
- A mix of
40 Teilen des gemäß Beispiel 1 der EP-A-13 576 nichtionisch formierten roten Dispersionsfarbstoffs der Formel A und
- 40 Teilen der flüssigen Handelsform von C.I. 17757 (Reactive Orange 16) wird mit
- 420 Teilen kaltem Wasser verdünnt. Diese Lösung wird in
- 500 Teile einer Stammverdickung eingerührt, die
- 657 Teile Wasser,
- 5 Teile eines handelsüblichen Sequestrierungsmittels,
- 18 Teile eines hochviskosen Natriumalginats,
- 15 Teile eines Stärkeethers,
- 10 Teile Natrium-m-nitrobenzolsulfonat
- 40 parts of the liquid commercial form of CI 17757 (Reactive Orange 16) is included
- Diluted 420 parts of cold water. This solution is in
- 500 parts of a stock thickening stirred in
- 657 parts of water,
- 5 parts of a commercially available sequestering agent,
- 18 parts of a highly viscous sodium alginate,
- 15 parts of a starch ether,
- 10 parts of sodium m-nitrobenzenesulfonate
5 Teile eines Kondensationsproduktes von Polyethylenglykol mit dem mittleren Molgewicht 2000 und Stearinsäure,
- 80 Teile Glycerin,
- 60 Teile einer 10 %igen Lösung von Natriumformiat und
- 150 Teile Schwerbenzin (Siedebereich 160 bis 220 °C)
enthält.5 parts of a condensation product of polyethylene glycol with an average molecular weight of 2000 and stearic acid,
- 80 parts glycerin,
- 60 parts of a 10% solution of sodium formate and
- 150 parts of heavy gasoline (boiling range 160 to 220 ° C)
contains.
Die Ware wird getrocknet und 7 Min. bei 175 °C mit überhitztem Dampf fixiert. Anschließend wird kalt gespült und mit 1 g/I eines Hilfsmittels auf Fettsäurepolyglykolester-Basis bei 40, 60 und 80 °C nachbehandelt, gespült und getrocknet. Man erhält ein brillantes Scharlach mit guten Wasser-, Wasch-und Schweißechtheiten.The goods are dried and fixed for 7 minutes at 175 ° C with superheated steam. It is then rinsed cold and aftertreated with 1 g / l of an aid based on fatty acid polyglycol ester at 40, 60 and 80 ° C., rinsed and dried. A brilliant scarlet fever is obtained with good fastness to water, washing and sweat.
Man bedruckt eine chlorierte Maschenware aus 70 % Polyesterfasern und 30 % Wolle mit einer Druckpaste, die wie folgt hergestellt wird :
- 50 Teile des gemäß Beispiel 1 der EP-A-13 576 nichtionisch formierten blauen Dispersionsfarbstoffs B und
- 25 Teile des pulverförmigen blauen Reaktivfarbstoffs F werden mit
- 425 Teilen Wasser von 30 bis 40 °C verdünnt bzw. gelöst. Diese Mischung wird in
- 500 Teile einer Stammverdickung eingerührt, die wie in Beispiel 1 angegeben hergestellt wird, mit der Abweichung, daß jedoch anstelle der 150 Teile Schwerbenzin eine Mischung aus 120 Teilen eines Umsetzungsprodukts aus 1 Mol n-Butanol mit 35 Mot 1,2-Propylenoxid (gemäß DE-A-2912497) und 30 Teile Wasser eingesetzt wird.
- 50 parts of the blue disperse dye B and nonionically formed according to Example 1 of EP-A-13 576
- 25 parts of the powdery blue reactive dye F are with
- 425 parts of water from 30 to 40 ° C diluted or dissolved. This mixture is in
- 500 parts of a stock thickening stirred in, which is prepared as described in Example 1, with the difference that, however, instead of the 150 parts of heavy gasoline, a mixture of 120 parts of a reaction product of 1 mol of n-butanol with 35 Mot 1,2-propylene oxide (according to DE -A-2912497) and 30 parts of water is used.
Nach dem Trocknen fixiert man 10 Min. bei 170 °C und behandelt wie in Beispiel 1 angegeben nach.After drying, the mixture is fixed at 170 ° C. for 10 minutes and treated as described in Example 1.
Man erhält einen blauen Druck mit guten Wasser-, Wasch- und Schweißechtheiten.A blue print is obtained with good fastness to water, washing and sweat.
Man bedruckt ein Mischgewebe aus 90 % Polyesterfasern und 10 % Wolle im Rouleauxdruck mit einer Druckpaste, die wie folgt hergestellt wird :
- Eine Mischung aus
- 40 Teilen des gemäß Beispiel 1 der EP-A-13 576 nichtionisch formierten roten Dispersionsfarbstoffs C und
- 40 Teilen der flüssigen Handelsform von C.I. 17757 (Reactive Orange 16) werden mit
- 150 Teilen kaltem Wasser verdünnt. Diese Lösung wird in
- A mix of
- 40 parts of the red disperse dye C and nonionically formed according to Example 1 of EP-A-13 576
- 40 parts of the liquid commercial form of CI 17757 (Reactive Orange 16) are with
- Diluted 150 parts of cold water. This solution is in
700 Teile einer Verdickung, bestehend aus einer Mischung aus 60 % einer 3 %igen Lösung eines Ammoniumpolyacrylats vom Molgewicht 600 000 und 40 % einer 2 %igen Lösung eines Copolymerisats aus Propylen und Maleinsäureanhydrid (Molverhältnis 1 : 1) vom Molgewicht 1500000 eingerührt. Anschließend gibt man noch
- 40 Teile Glycerin und
- 30 Teile einer 10 %igen Lösung von Natriumformiat zu.
- 40 parts of glycerin and
- Add 30 parts of a 10% solution of sodium formate.
Nach dem Trocknen fixiert man 8 Minuten bei 180 °C und behandelt wie in Beispiel 1 angegeben nach.After drying, the mixture is fixed at 180 ° C. for 8 minutes and treated as described in Example 1.
Man erhält ein Orange mit guten Wasser-, Wasch- und Schweißechtheiten.An orange is obtained with good fastness to water, washing and perspiration.
Man klotzt mit einer Flottenaufnahme von 90 % ein chloriertes Mischgewebe aus 80 % Polyesterfasern und 20 % Wolle mit einer 0,5 %igen Lösung von Natriumformiat und trocknet. Dann bedruckt man im Rouleauxdruck mit einer Druckpaste, die wie folgt hergestellt wird :
- Eine Mischung aus
- 45 Teilen des gemäß Beispiel 1 der EP-A-13 576 nichtionisch formierten Farbstoffs der Formel D,
- 15 Teilen des ebenso nicht-ionisch formierten Farbstoffs C.I. Disperse Blue 56 (C.I. 63 285) und
- 25 Teilen der flüssigen Handelsform des blauen Reaktivfarbstoffs F (22,4 % Farbstoffgehalt) werden mit
- 365 Teilen kaltem Wasser verdünnt. Diese Lösung wird in
- 500 Teile einer 3 %igen Lösung eines Natrium- oder Ammoniumpolyacrylats vom Molgewicht 3 000 000 eingetragen. Anschließend gibt man noch
- 50 Teile Glycerin zu.
- A mix of
- 45 parts of the non-ionically formed dye of the formula D according to Example 1 of EP-A-13 576,
- 15 parts of the likewise non-ionically formed dye CI Disperse Blue 56 (CI 63 285) and
- 25 parts of the liquid commercial form of the blue reactive dye F (22.4% dye content) are with
- Diluted 365 parts of cold water. This solution is in
- 500 parts of a 3% solution of a sodium or ammonium polyacrylate with a molecular weight of 3,000,000 were entered. Then you give
- 50 parts of glycerin.
Die bedruckte Ware wird getrocknet und wie in Beispiel 1 angegeben fertiggestellt. Man erhält ein tiefes Marineblau mit guten Wasser-, Wasch- und Schweißechtheiten.The printed goods are dried and finished as indicated in Example 1. You get a deep navy blue with good water, wash and sweat fastness.
Man verfährt wie in Beispiel 2 angegeben, verwendet jedoch eine Mischung ausThe procedure is as given in Example 2, but using a mixture of
70 Teilen des gemäß Beispiel. 1 der EP-A-13 576 nichtionisch formierten roten Dispersionsfarbstoffs E und70 parts of the according to the example. 1 of EP-A-13 576 nonionically formed red disperse dye E and
40 Teilen einer flüssigen Einstellung des roten Reaktivfarbstoffs G (Farbstoffgehalt : 17 %), verdünnt mit
- 390 Teilen Wasser.
- 390 parts of water.
Man erhält ein brillantes Rot mit guten Wasser-, Wasch- und Schweißechtheiten.You get a brilliant red with good water, wash and sweat fastness.
In den Beispielen eingesetzte Dispersionsfarbstoffe A bis E :
C) Mischung aus gleichen Teilen der Farbstoffe
In den Beispielen eingesetzte Reaktivfarbstoffe F und G
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