EP0008552B1 - Verfahren zur Rückgewinnung von Uran aus einer organischen Phase - Google Patents

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EP0008552B1
EP0008552B1 EP79400553A EP79400553A EP0008552B1 EP 0008552 B1 EP0008552 B1 EP 0008552B1 EP 79400553 A EP79400553 A EP 79400553A EP 79400553 A EP79400553 A EP 79400553A EP 0008552 B1 EP0008552 B1 EP 0008552B1
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uranium
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organic phase
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Thomas Nenner
Dominique Foraison
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Rhone Poulenc Chimie de Base SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
    • C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
    • C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
    • C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
    • C22B60/0252—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
    • C22B60/026—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries liquid-liquid extraction with or without dissolution in organic solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals

Definitions

  • the present invention relates to a process for recovering uranium contained in a complexing organic phase and it relates more particularly to the concentration and purification of uranium extracted from a wet phosphoric acid.
  • the extraction agent as defined above can be combined with a well-known synergistic extraction agent such as, for example, alkylphosphates, alkylphosphonates, alkylphosphinates or trialkylphosphine oxides.
  • a well-known synergistic extraction agent such as, for example, alkylphosphates, alkylphosphonates, alkylphosphinates or trialkylphosphine oxides.
  • a well-known synergistic extraction agent such as, for example, alkylphosphates, alkylphosphonates, alkylphosphinates or trialkylphosphine oxides.
  • a well-known synergistic extraction agent such as, for example, alkylphosphates, alkylphosphonates, alkylphosphinates or trialkylphosphine oxides.
  • the organic phase contains, where appropriate, an organic diluent which is inert towards the extractants in order to improve the hydrodynamic properties of the organic phase.
  • organic diluent which is inert towards the extractants in order to improve the hydrodynamic properties of the organic phase.
  • many organic solvents or their mixtures can be used as a diluent.
  • aliphatic hydrocarbons such as kerosene, aromatic, halogenated and petroleum ethers, etc.
  • the characteristics of the inert diluent are not critical although some have advantages under particular conditions. 'use.
  • the starting organic phase contains uranium at the oxidation state (VI), taking into account the conditions for producing this solution. It also contains other chemical species depending on its production conditions. Especially in the case of a solution obtained by liquid-liquid extraction of a crude wet phosphoric acid, it usually contains phosphoric acid and other anions and metal cations such as AI, Fe, Ti, V , etc ... in the weakly concentrated state.
  • the uranium concentration of the organic phase is generally between 20 and 3000 mg expressed as metal uranium per liter of phase, preferably between 50 and 500 mg per liter.
  • the aqueous solution contains iron with the degree of oxidation (II).
  • the solution In order to shift the equilibrium of the reaction between the ions U (VI) and Fe (II) on the one hand and U (IV) and Fe (III) on the other hand, in the direction favorable to the production of ions U (IV), the solution should contain a large excess of iron (II) ion compared to uranium ions.
  • the concentration of the iron solution in the oxidation state (II) is usually between 0.5 and 100 grams per liter.
  • the concentration of strong acid in the solution can vary within wide limits.
  • the organic phase containing the uranium at the oxidation state (VI) and the aqueous solution which have been described above, are brought into contact in a conventional liquid-liquid extraction apparatus.
  • This contacting can be carried out in mixers- decanters, packed or pulsed columns, or any other suitable device, the contact being co-current or counter-current.
  • the temperature during contacting is not critical but for practical reasons it is preferred to operate between 20 ° C and 80 ° C, preferably in the vicinity of 50 ° C.
  • the iron of this added solution can be in the form of iron (II) or iron (III) ions and can come from either iron present in phosphoric acid, or iron (II) or iron (III) salt added to this solution, or iron attack by phosphoric acid.
  • Anodic compartments (13) leaves an aqueous solution which is sent to a storage not shown and containing, where appropriate, the complexing acid, uranium in the concentrated state substantially in U (VI) and l oxidizing agent in the oxidized state, which constitutes the production. This solution then undergoes subsequent treatments to recover the uranium.
  • the aqueous contact extraction solution comprises a strong and complexing acid and an oxidoreducing agent consisting of iron ions.
  • an oxidoreducing agent consisting of iron ions.
  • another redox agent it is possible to use another redox agent provided that it satisfies the requirements required above.
  • an aqueous phase (35) containing uranium (IV), iron (II) and iron (III) is removed.
  • This stream is divided into two streams (36) and (37).
  • Current (36) feeds the cathode compartments of a first battery of electrolytic elements schematically represented by (38).
  • This current after reduction, constitutes the current (39) which partially supplies the first contact zone (31).
  • the current (37) successively supplies the anode compartments of a second battery of electrolysis elements represented diagrammatically by (40) and then by the current (41) the anode compartments (42) of the first battery of electrolytic elements already mentioned. From the compartments (42) there flows a current (43) which constitutes the production and which is sent to storage, not shown.
  • the organic phase stream (32) is brought into contact with an aqueous solution (44) containing the complexing acid, iron (II) and iron (III) and a small proportion of 'uranium (IV).
  • an aqueous phase is removed from the zone (33) which is divided into a current (45) which feeds together with the current (39) described above, the first contact zone, and into a current (46), which after adding a fresh current containing the complexing acid and iron ions supplies the cathode compartments of the second battery of electrolytic elements already mentioned, and represented schematically by (48).
  • the material balance requires that the amounts of complexing acid and iron entering by the stream (47) are equal to those leaving in the production stream (43).
  • aqueous phase (61) enriched in uranium (IV) which is sent entirely into the anode compartments of the battery of electrolytic elements represented diagrammatically by (62), from which an aqueous stream (63) enriched in uranium (VI) is recovered which constitutes the production and which is sent to a storage not shown.
  • this mode may include the optional variant of processing the production by means of a very small quantity of chemical oxidizing agent.
  • a derivative current (75) is withdrawn from the last mixer-settler which is reintroduced into the first mixer-settler of said battery in order to form a loop. recycling (75-74).
  • the current (76) feeds the anode compartments of said battery of electrolytic elements, which are schematically represented by (77) and exits by the current (78) which constitutes the production.
  • This stream enriched in uranium (VI) is sent to storage for further processing.
  • the embodiment of FIG. 5 can optionally comprise the treatment of the production stream (78) by means of a very small quantity of chemical oxidizing agent.
  • the current (18) feeds the anode compartment (24) of the electrolysis cell.
  • Phase (30) is brought into contact with an aqueous solution which is the union of two streams, on the one hand stream (39) with a flow rate of 5 liters per hour of the following composition: and on the other hand, of a current (45) which will be explained below.
  • a solution of kerosene containing 0.5 mol / l of di (ethyl-2-hexyl) phosphoric acid, 0.125 mol / l of trioctylphosphine oxide and 150 mg / l of U (VI) ions is introduced in (70). ).
  • the flow rate is 41 / h, the temperature 55 ° C.

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Claims (25)

1. Kontinuierliches Verfahren zur Rückgewinnung und Konzentrierung von Uran in der Oxidationsstufe (VI), das in einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Phase enthalten ist, welche wenig Uran (IV) extrahiert, bei welchem diese Phase in einer oder mehreren Zonen der flüssig-flüssig-Berührung mit einer wässrigen Extraktionslösung behandelt wird, welche ein lösliches Redoxmittel teilweise oder vollständig reduziert enthält, das Uran (VI) zu Uran (IV) in der wässrigen Lösung reduziert, wodurch man in der wässrigen Lösung das Uran reduziert und in Form von U (IV)-lonen extrahiert, mit anschließender Trennung einer an Uran erschöpften organischen Phase von einer mit Uran beladenen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß
1. die wässrige Extraktionslösung ganz oder teilweise aus der Kathodenkammer einer Elektrolysezelle mit Diaphragma unter Gleichspannung zugeführt wird und
2. die wässrige Phase aus der Berührungszone, welche mit Uran beladen ist, ganz oder teilweise die Anodenkammer der Diaphragma-Elektrolysezelle unter Gleichspannung speist, wodurch man eine wässrige Phase gewinnt, die an Uran im wesentlichen in Form von U (VI) konzentriert ist und das Redoxmittel im oxidierten Zustand enthält und die Produktion darstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase ein kationisches Extraktionsmittel für Uran in der Oxidationsstufe (VI) enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Extraktionsmittel mindestens eine Verbindung ist aus der Gruppe de Mono-oder Dialkylphosphorsäuren, der Alkylphenylphosphorsäuren, der Alkylphosphinsäuren, der Alkylphosphonsäuren und der Alkylpyrophosphorsäuren, wobei die Alkylgruppen 4 bis 10 Kohlenstoffatome enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Extraktionsmittel die Di-(2-äthylhexyl)phosphorsäure ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase zusätzlich ein synergistisches Extraktionsmittel enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase Di-(2-äthylhexyl)phosphorsäure und Trioctylphosphin enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase ein anionisches Extraktionsmittel, ausgewählt unter mit Wasser nicht mischbaren sekundären oder tertiären Aminen, enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase ein neutrales mit Wasser nicht mischbares Extraktionsmittel aus der Gruppe der Trialkylphosphate enthält.
9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase zusätzlich ein organisches Verdünnungs- oder Lösungsmittel enthält, das gegenüber dem Extraktionsgemisch inert ist und ausgewählt ist unter gegebenenfalls halogenierten aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, und Petroläthern.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das inert Verdünnungsmittel Kerosin ist.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 6, 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Di-(2-äthylhexylphosphorsäure im inerten Verdünnungsmittel 0,1 bis 2 m und daß die Konzentration des synergistischen Extraktionsmittels 0,01 bis 2 m beträgt.
12. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an Uran in der organischen Phase 20 bis 3000 mg/I, vorzugsweise 50 bis 500 mg/I beträgt.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung zum Inberührungbringen eine Lösung einer starken Säure ist, welche einen Komplex mit Uran (IV) bildet und ausgewählt ist aus der Gruppe der Phosphorsäure, Salzsäure und Schwefelsäure.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an Phosphorsäure in der wässrigen Extraktionslösung 18 bis 70 Gew.-% P205, vorzugsweise mehr als 35 Gew.-% P Ps beträgt.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Redoxmittel in reduziertem Zustand, welches in der wässrigen Extraktionslösung vorhanden ist, Eisen-II-(Ionen) umfaßt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisen (II)-ionen in einer Menge von 0,5 bis 100g/f wässrige Lösung vorhanden sind.
17. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von 20 bis 80°C, vorzugsweise in der Nähe von 50°C arbeitet.
18. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Mengenverhältnis von organischer Phase zu wässriger Lösung 20 bis 50 beträgt.
19. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Berührungszone(n) einen Teil der aus besagter(n) Berührungszone(n) austretenden wässrigen Phase zurückführt.
20. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge der wässrigen Lösung, welche in die Berührungszone(n) eintritt, aus der Kathodenkammer der Elektrolysezelle zugeführt wird, gegebenenfalls mit interner Rückführung eines Teils der aus der (den) Zone(n) austretenden Phase und daß die Gesamtmenge der aus der (den) Zone(n) austretenden Phase oder die um die interne Rückführung verminderte Gesamtmenge in die Anodenkammer besagter Zelle gespeist wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge der wässrigen Lösung, die in die Berührungszone(n) eintritt, aus der Kathodenkammer der Elektrolysezelle zugeführt wird, daß der Strom der wässrigen, aus der Berührungszone(n) austretenden Phase aufgeteilt wird in einen wässrigen Strom, welcher die Kathodenkammer speist und die Produktion darstellt und in einen wässrigen Strom, welcher die Anodenkammer der Zelle speist, nachdem ihm ein wässriger Strom, welcher die stark komplexbildende Säure und das Redoxmittel enthält zugeführt worden ist, in Mengen, welche den aus dem Produktionsstrom abgezweigten Mengen entsprechen.
22. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von rückgeführter wässriger Phase zu organischer Phase 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 2 beträgt.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß man mehrere Berührungszonen und mehrere Elektrolysezellen anwendet.
24. Verfahren nach einem der vorangegangen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Diaphragm-Elektrolysezelle eine Membran aus einem sulfonierten perfluorierten Polymerisat aufweist.
25. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, daduch gekennzeichnet, daß man zusätzlich dem Produktionsstrom ein chemisches Oxidationsmittel zusetzt, in einer ausreichenden Menge, um die in dem Strom verbliebenen Uran (IV)-Ionen zu oxidieren.
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