EA032455B1 - СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ГРАФЕН-НАНОЧАСТИЦЫ Co/CoO - Google Patents
СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ГРАФЕН-НАНОЧАСТИЦЫ Co/CoO Download PDFInfo
- Publication number
- EA032455B1 EA032455B1 EA201800032A EA201800032A EA032455B1 EA 032455 B1 EA032455 B1 EA 032455B1 EA 201800032 A EA201800032 A EA 201800032A EA 201800032 A EA201800032 A EA 201800032A EA 032455 B1 EA032455 B1 EA 032455B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- graphene
- nanoparticles
- coo
- copper foil
- composite
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области материаловедения, а именно к разработке способов получения композиционных материалов графен - наночастицы Co/CoO, предназначенных для изготовления аккумуляторов, спинтронных устройств на базе графена, биохимических сенсоров (например, сенсор глюкозы). Задачей изобретения является разработка способа электрохимического получения композиционного материала графен - наночастицы Co/CoO, позволяющего упростить его изготовление. Поставленная задача достигается тем, что в способе электрохимического получения композиционного материала графен - наночастицы Co/CoO на поверхность медной фольги методом газофазного осаждения осаждают слой графена, затем медную фольгу со слоем графена с одной стороны и изолирующим лаком с другой размещают в электролитической ячейке в качестве катода и проводят электрохимическое осаждение наночастиц Co/CoO на поверхность графена, после чего полученный композит медная фольга/графен - наночастицы Co/CoO помещают в раствор хлористого железа для растворения медной фольги, отделившуюся пленку графена с наночастицами Co/CoO промывают водой.
Description
Изобретение относится к области материаловедения, а именно к разработке способов получения композиционных материалов графен - наночастицы Со/СоО, предназначенных для изготовления аккумуляторов, спинтронных устройств на базе графена, биохимических сенсоров (например, сенсор глюкозы). Задачей изобретения является разработка способа электрохимического получения композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО, позволяющего упростить его изготовление. Поставленная задача достигается тем, что в способе электрохимического получения композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО на поверхность медной фольги методом газофазного осаждения осаждают слой графена, затем медную фольгу со слоем графена с одной стороны и изолирующим лаком с другой размещают в электролитической ячейке в качестве катода и проводят электрохимическое осаждение наночастиц Со/СоО на поверхность графена, после чего полученный композит медная фольга/графен - наночастицы Со/СоО помещают в раствор хлористого железа для растворения медной фольги, отделившуюся пленку графена с наночастицами Со/СоО промывают водой.
Изобретение относится к области материаловедения, а именно к разработке способов получения композиционных материалов графен - наночастицы Со/СоО, предназначенных для изготовления аккумуляторов, спинтронных устройств на базе графена, биохимических сенсоров (например, сенсор глюкозы) [1].
Известен способ получения композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО [2]. В этом способе на первой стадии восстановлением оксида графена в среде диметилформамида получают суспензию графена в диметилформамиде. Затем термическим разложением кобальт (II) октакарбонила Со2(СО)8 в присутствии поверхностно-активных веществ синтезируют наночастицы кобальта и диспергируют их в среде гексана. Суспензию наночастиц кобальта в гексане смешивают с суспензией графена в диметилформамиде, тщательно обрабатывают полученную смесь в ультразвуковой ванне и добавляют этиловый спирт для выделения осадка дисперсной фазы, который нагревают на воздухе для образования оболочки оксида кобальта на поверхности наночастиц кобальта. Образовавшийся композит графен Со/СоО наносят на поверхность стеклоуглеродного электрода для последующего электрокаталитического восстановления кислорода в щелочных средах. Недостатком данного способа является то, что композиционный материал графен - наночастицы Со/СоО содержит дисперсные частицы, затрудняющие получение с его использованием однородных планарных структур.
Наиболее близким по технической сущности к настоящему изобретению является способ получения композиционного материала графен/наночастицы кобальта с оксидом кобальта электрохимическим осаждением наночастиц кобальта на подложки графен/81О2/81 в потенциостатическом режиме [3]. Основными стадиями получения композиционного материала графен/наночастицы кобальта с оксидом кобальта являются: 1) получение планарных слоев графена газофазным осаждением графена на медную подложку, 2) покрытие графена слоем полиметилметакрилата, 3) растворение медной подложки персульфатом аммония и промывка водой отделившегося графена со слоем полиметилметакрилата, 4) высушивание графена со слоем полиметилметакрилата в вакууме в течение нескольких часов с последующим прогревом при 180°С в течение 30 мин, 5) растворение полиметилметакрилата в ацетоне с последующей промывкой в изопропаноле, 6) перенос отмытой пленки графена на δίθ2/δί подложку, 7) электрохимическое осаждение наночастиц Со/СоО на поверхность композита графен/8Ю2/81
Одним из недостатков данного метода является многостадийность, что усложняет процесс получения композита наночастицы кобальта/графен/81О2/81. Кроме того, для растворения полиметилметакрилата используются токсичные химические растворители (ацетон, изопропанол). Другим недостатком прототипа является трудность отделения от подложки 81О2/81 композиционного материала графен - Со/СоО без нарушения его сплошности, что значительно ограничивает возможные области применения.
Задачей изобретения является разработка способа электрохимического получения композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО, позволяющего упростить его изготовление.
Поставленная задача достигается тем, что в способе электрохимического получения композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО на поверхность медной фольги методом газофазного осаждения осаждают слой графена, затем медную фольгу со слоем графена с одной стороны и изолирующим лаком с другой, размещают в электролитической ячейке в качестве катода и проводят электрохимическое осаждение наночастиц Со/СоО на поверхность графена, после чего полученный композит медная фольга/графен - наночастицы Со/СоО помещают в раствор хлористого железа для растворения медной фольги, отделившуюся пленку графена с наночастицами Со/СоО промывают водой.
Сущность способа поясняется фиг. 1 и фиг. 2, где на фиг. 1 приведена схема электролитической ячейки для получения композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО в соответствии с заявляемым способом, на фиг. 2 - изображение композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО, полученное методом сканирующей электронной микроскопии, и картированное изображение элементного анализа, полученное методом энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии.
Заявляемый способ реализуется следующим образом.
Пример.
На поверхности медной фольги методом химического осаждения из газовой фазы получали пленку графена. Затем являющуюся катодом медную фольгу со слоем графена с одной стороны и изолирующим лаком с другой, помещали в электролитическую ячейку, содержащую в качестве электролита водный раствор сульфата кобальта (1 г/л) и хлорида натрия (0,064 г/л) при рН раствора ~7. В качестве анода использовали нержавеющую сталь. Электрохимическое осаждение наночастиц Со/СоО проводили при комнатной температуре, плотности тока 5 мА/см2 и времени осаждения 1 мин. После завершения электрохимического осаждения катод извлекали из электролитической ячейки, изолирующий слой лака с его поверхности смывали этиловым спиртом и катод, представляющий собой медную фольгу со слоем графена, на поверхность которого электрохимически осажден Со/СоО, промывали дистиллированной водой и помещали в 0,25 М водный раствор хлористого железа до полного растворения медной фольги и отделения композиционной пленки графен - наночастицы Со/СоО. Отделившуюся композиционную пленку графен - наночастицы Со/СоО переносили в емкость с водой и тщательно промывали.
Для подтверждения осаждения на поверхности графена наноразмерных частиц Со/СоО полученные образцы исследовали методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Исследования методом
- 1 032455
СЭМ проводили на электронном микроскопе ΤΕβΟΛΝ Уеда 3 БМИ (8ЕМ), оснащенном приставкой энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии, позволяющей проводить картированный элементный анализ полученного композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО.
Согласно данным сканирующей электронной микроскопии, представленным на фиг. 2, средний диаметр наночастиц кобальта составляет 220±2 нм и они равномерно покрывают поверхность графена. Как следует из картированных данных энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии по содержанию кобальта и кислорода на поверхности графена (фиг. 2) электрохимически осажденные на поверхности наночастицы содержат металлический кобальт Со и оксид кобальта СоО.
Таким образом, в сравнении с прототипом заявляемый способ позволяет получать композиционный материал графен - наночастицы Со/СоО технологически более простым способом, исключающим стадии промывки образцов токсическими органическими растворителями.
Источники информации
1. Σι 8-1., Эи Ι-М., Сйеп 1. е! а1. Е1ес!гойерозйюп о£ соЬа1! ох1йе папорагПс1е5 оп гейисей дгарйепе ох1йе: а !^о-й1шепз1опа1 йуЬпй £ог еп/уше-йее д1исозе зепзтд // I 8ойй 81а1е Е1ес!госйеш (2014). Уо1. 18, рр. 1049-1056.
2. Международная заявка ^О 2013И862818 от 01.10.2013 на изобретение СКАРНЕЫЕ - Со/СоО ΝΑΝΌΡΑΚΤΙίΤΙ·: СОМРО81ТЕ, МА^ЙБАСТИКЕ, ΆΝΟ И8Е ΙΝ ΑΝ ЕБЕСТКОСНЕМ1САБ СЕББ; опубл. ΑΌ 2014055485 А1 - 2014-04-10.
3. Эе Бгапсо У.С. е!.а1. 1п-зйи шадпеП/аНоп шеазигешеШз апй ех-зйи шогрйо1о§1са1 апа1уз1з о£ е1ес!гойерозйей соЬа1! оп!о сйеш1са1 уарог йерозйюп дгарйепе/81О2/81 // СагЬоп Бейегз (2017). Уо1. 21, рр. 16-22.
4. Кош1ззагоу 1.У. е!.а1. М1сго Кашап туе^НдаНоп о£ дгарйепе 8Уп1Ье81/ей Ьу а!шозрйепс ргеззиге СУО оп соррег £ой £гош йесапе // Рйузгсз Ргосейга (2015). Уо1. 72, рр. 450-454.
Claims (2)
- ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ электрохимического получения композиционного материала графен - наночастицы Со/СоО, заключающийся в том, что на поверхность медной фольги методом газофазного осаждения осаждают слой графена, затем медную фольгу со слоем графена с одной стороны и изолирующим лаком с другой размещают в электролитической ячейке в качестве катода и проводят электрохимическое осаждение наночастиц Со/СоО на поверхность графена, после чего полученный композит медная фольга/графен - наночастицы Со/СоО помещают в раствор хлористого железа для растворения медной фольги, отделившуюся пленку графена с наночастицами Со/СоО промывают водой.наночастицы Со на графене ч.
- 2С1Со’ пластина из медная фольга, нержавеющей стали покрытая графеном
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201800032A EA201800032A1 (ru) | 2017-12-01 | 2017-12-01 | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ГРАФЕН-НАНОЧАСТИЦЫ CO/CoO |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201800032A EA201800032A1 (ru) | 2017-12-01 | 2017-12-01 | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ГРАФЕН-НАНОЧАСТИЦЫ CO/CoO |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA032455B1 true EA032455B1 (ru) | 2019-05-31 |
| EA201800032A1 EA201800032A1 (ru) | 2019-05-31 |
Family
ID=66644970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201800032A EA201800032A1 (ru) | 2017-12-01 | 2017-12-01 | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ГРАФЕН-НАНОЧАСТИЦЫ CO/CoO |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA201800032A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110241405A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-17 | 中北大学 | 一种Zn2+离子诱导制备棱柱状Co3O4纳米团簇纤维的方法及应用 |
| CN110835123A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-25 | 哈尔滨工业大学（威海） | 钴金属颗粒及钴氧化物复合石墨纳米片粉体的制备方法 |
| CN118545768A (zh) * | 2024-07-29 | 2024-08-27 | 川北医学院 | 一种氧化钴/碳基电极材料及其制备方法和在制备非酶葡萄糖电化学传感器中的应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014055485A1 (en) * | 2012-10-01 | 2014-04-10 | Brown University | GRAPHENE - Co/CoO NANOPARTICLE COMPOSITE, MANUFACTURE, AND USE IN AN ELECTROCHEMICAL CELL |
| CN104191702A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-12-10 | 华中科技大学 | 一种纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜、其制备方法及应用 |
| CN104934574A (zh) * | 2014-03-19 | 2015-09-23 | 苏州格瑞动力电源科技有限公司 | 一种用于锂离子电池的超高密度四氧化三钴/多孔石墨烯纳米复合负极材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-12-01 EA EA201800032A patent/EA201800032A1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014055485A1 (en) * | 2012-10-01 | 2014-04-10 | Brown University | GRAPHENE - Co/CoO NANOPARTICLE COMPOSITE, MANUFACTURE, AND USE IN AN ELECTROCHEMICAL CELL |
| CN104934574A (zh) * | 2014-03-19 | 2015-09-23 | 苏州格瑞动力电源科技有限公司 | 一种用于锂离子电池的超高密度四氧化三钴/多孔石墨烯纳米复合负极材料的制备方法 |
| CN104191702A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-12-10 | 华中科技大学 | 一种纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜、其制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| CECILIA MATTEVI et al. A review of chemical vapour deposition of grapheme on copper. Journal of Materials Chemisry, 2011, vol. 21, pp. 3324-3334, Graphene on transition metals * |
| VINICIUS C. DE FRANCO et al. In-situ magnetization measurements and ex-situ morphological analysis of electrodeposited cobalt onto chemical vapor deposition grapheme/ SiO/Si. Carbon Letters, 2017, vol. 21, pp. 16-22 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110241405A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-17 | 中北大学 | 一种Zn2+离子诱导制备棱柱状Co3O4纳米团簇纤维的方法及应用 |
| CN110241405B (zh) * | 2019-07-02 | 2021-10-01 | 中北大学 | 一种Zn2+离子诱导制备棱柱状Co3O4纳米团簇纤维的方法及应用 |
| CN110835123A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-25 | 哈尔滨工业大学（威海） | 钴金属颗粒及钴氧化物复合石墨纳米片粉体的制备方法 |
| CN110835123B (zh) * | 2019-12-09 | 2022-03-25 | 哈尔滨工业大学（威海） | 钴金属颗粒及钴氧化物复合石墨纳米片粉体的制备方法 |
| CN118545768A (zh) * | 2024-07-29 | 2024-08-27 | 川北医学院 | 一种氧化钴/碳基电极材料及其制备方法和在制备非酶葡萄糖电化学传感器中的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201800032A1 (ru) | 2019-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Nature‐inspired interconnected macro/meso/micro‐porous MXene electrode | |
| Ghicov et al. | Titanium oxide nanotubes prepared in phosphate electrolytes | |
| Jiang et al. | N-doped graphene quantum dots as an effective photocatalyst for the photochemical synthesis of silver deposited porous graphitic C 3 N 4 nanocomposites for nonenzymatic electrochemical H 2 O 2 sensing | |
| He et al. | Sensitive nonenzymatic electrochemical glucose detection based on hollow porous NiO | |
| Lv et al. | Fe2TiO5-incorporated hematite with surface P-modification for high-efficiency solar water splitting | |
| KR102278643B1 (ko) | 전기화학적 물분해 촉매 및 이의 제조방법 | |
| CN106700136B (zh) | 一种石墨烯/壳聚糖复合材料及其制备方法 | |
| EA032455B1 (ru) | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ГРАФЕН-НАНОЧАСТИЦЫ Co/CoO | |
| Loudiki et al. | Graphene oxide synthesized from zinc-carbon battery waste using a new oxidation process assisted sonication: Electrochemical properties | |
| Zalnezhad et al. | From zirconium nanograins to zirconia nanoneedles | |
| Zhang et al. | In situ preparation of Mg-Al-Co layered double hydroxides on microarc oxidation ceramic coating of LA103Z magnesium-lithium alloy for enhanced corrosion resistance | |
| Lin et al. | Unzipping chemical bonds of non-layered bulk structures to form ultrathin nanocrystals | |
| Fang et al. | Protein retention on plasma-treated hierarchical nanoscale gold-silver platform | |
| Kim et al. | Enhanced performance as a lithium-ion battery cathode of electrodeposited V 2 O 5 thin films by e-beam irradiation | |
| Tang et al. | Growth process and dielectric breakdown of micro arc oxidation coating on AZ31 Mg alloy pretreated by alkali treatment | |
| Xing et al. | ReS2-MoS2 heterojunction nanotube FET with superlattice structures for ultrasensitive detection of miRNA | |
| Gidikova et al. | Composite coatings of chromium and nanodiamond particles on steel | |
| Hong et al. | Enhanced field emission properties from plasma treated Ti3C2Tx (MXene) emitters | |
| Guo et al. | Synthesis and growth mechanism of zirconia nanotubes by anodization in electrolyte containing Cl− | |
| CN107130219A (zh) | 一种超薄通孔阳极氧化铝薄膜的制备方法 | |
| Lee et al. | Silver-coated graphene electrode produced by electrolytic deposition for electrochemical behaviors | |
| Masalovich et al. | Fabrication of composite electrodes based on cobalt (II) hydroxide for microbiological fuel cells | |
| Brudzisz et al. | Pom-pom-like nanowire clusters prepared by potentiostatic oxidation of copper in NH4HCO3 solution | |
| Zhang et al. | Evidence of a nanosized copper anodic reaction in an anaerobic sulfide aqueous solution | |
| Mateus et al. | Comparison of the Growth of TiO _ 2 TiO 2 Nanotubes in Different Solutions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ KZ KG TJ TM RU |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): BY |