EA025957B1 - Process for cellulose activation - Google Patents

Process for cellulose activation Download PDF

Info

Publication number
EA025957B1
EA025957B1 EA201500041A EA201500041A EA025957B1 EA 025957 B1 EA025957 B1 EA 025957B1 EA 201500041 A EA201500041 A EA 201500041A EA 201500041 A EA201500041 A EA 201500041A EA 025957 B1 EA025957 B1 EA 025957B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
cellulose
sodium carbonate
minutes
pulp
molar ratio
Prior art date
Application number
EA201500041A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201500041A1 (en
Inventor
Джамал Вейс Оглы Мамедов
Ядигар Юсиф Оглы Гусейнов
Камал Джанахмед оглы Оруджов
Муса Муса Оглы Мустафаев
Махал Маил оглы Мурадов
Original Assignee
Сумгаитский Государственный Университет
Джамал Вейс Оглы Мамедов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сумгаитский Государственный Университет, Джамал Вейс Оглы Мамедов filed Critical Сумгаитский Государственный Университет
Priority to EA201500041A priority Critical patent/EA025957B1/en
Publication of EA201500041A1 publication Critical patent/EA201500041A1/en
Publication of EA025957B1 publication Critical patent/EA025957B1/en

Links

Abstract

Provided is a process for producing activated cellulose powder comprising alkaline cellulose treatment, characterized in that before milling cottonous cellulose mass is treated with 5.0-10.0% aqueous solution of sodium carbonate for 6-70 min with molar ratio of reagents water:sodium carbonate:cellulose equal to 20.1-21.1:0.1888-0.3585:0.0154-0.0185 respectively, with further filtration and drying at a temperature of 100-105°C within 90 min and milling for 6-10 min. The provided process can be used in chemical, pharmaceutical, food and other branches of industry.

Description

Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно к способу получения активированной целлюлозы, которая может найти применение в химической фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.The invention relates to the chemistry of cellulose, and in particular to a method for producing activated cellulose, which may find application in chemical pharmaceutical, food and other industries.

Известен способ получения модифицированной целлюлозы, включающий активацию целлюлозы гидроксилом натрия или аммиаком под давлением, частичное удаление активирующего агента до его остаточного содержания ниже 10 мас.%, введение полученной целлюлозы в реакцию с замещающим органическим соединением, удаление остатка активирующего агента и побочных продуктов реакции замещения. Способ позволяет увеличить степень разрушения кристаллических областей целлюлозы, что проводит к полному или частичному замещению с равномерным распределением гидроксильных групп и позволяет легче получить химические производные целлюлозы. (заявка РФ 99124792/02, МПК С08В 1/023, опубликована 20.04.2003 г.).A known method for producing modified cellulose, comprising activating cellulose with sodium hydroxide or ammonia under pressure, partially removing the activating agent to a residual content below 10 wt.%, Introducing the obtained cellulose into a reaction with a substitute organic compound, removing the remainder of the activating agent and by-products of the substitution reaction. The method allows to increase the degree of destruction of the crystalline regions of cellulose, which leads to complete or partial substitution with a uniform distribution of hydroxyl groups and makes it easier to obtain chemical derivatives of cellulose. (RF application 99124792/02, IPC С08В 1/023, published on 04/20/2003).

Недостатком способа является активация целлюлозы химическими реагентами с получением сточных вод.The disadvantage of this method is the activation of cellulose by chemical reagents to produce wastewater.

Известен способ активации целлюлозы путем обработки кислотами Льюиса А1С13 и ТЮ4 в присутствии растворителей СС14, С6Н14, С2Н5ОН.A known method of activation of cellulose by treatment with Lewis acids A1C1 3 and TU 4 in the presence of solvents CC1 4 , C 6 H 14 , C 2 H 5 OH.

Концентрация кислоты Льюиса в растворе составляет 0,01-1,5%. После активации степень полимеризации полученного порошка целлюлозы составляет 80-120, что вдвое ниже значений предельной степени полимеризации для микрокристаллической целлюлозы, полученной классическим гидролизом. Показано, что на основе порошковой целлюлозы, полученной с применением ТЮ4 и имеющей низкие значения степени полимеризации, возможен синтез растворимых сульфат-производных с высокой степенью замещения (автореф. дис. на соиск. уч. степ. канд. хим. наук. Фролова С.В., Институт химии Коми научного центра Ур ОРАН, 167610 Республика Коми г.Сыктывкар, ул.Первомайская 48, Арханг. гос. техн. ун-т, Архангельск, 2008, 20 с., ил. библ. 18. Рус.).The concentration of Lewis acid in solution is 0.01-1.5%. After activation, the degree of polymerization of the resulting cellulose powder is 80-120, which is half the value of the limit degree of polymerization for microcrystalline cellulose obtained by classical hydrolysis. It was shown that based on powder cellulose obtained using TU 4 and having low polymerization values, it is possible to synthesize soluble sulfate derivatives with a high degree of substitution (abstract of thesis for the degree of candidate of chemical science. Frolova S .V., Institute of Chemistry, Komi Science Center, Ur ORAN, 167610 Komi Republic, Syktyvkar, 48 Pervomaiskaya St., Arkhangelsk State Technical University, Arkhangelsk, 2008, 20 pp., Ill. Bible 18. Rus. )

Недостатком способа является активация целлюлозы химическими реагентами в присутствии растворителей с получением сточных вод.The disadvantage of this method is the activation of cellulose with chemicals in the presence of solvents to produce wastewater.

Известен способ, в котором для повышения реакционной способности целлюлозной массы используют целлюлозную массу, содержащую до 10% гемицеллюлозы. При 11±3% щелочной обработке гемицеллюлоза экстрагируется и между волокнами при этом образуются пустоты. При щелочной обработке к целлюлозной массе добавляют гидрофильные полимеры, так называемые расширители (полиэтилепгликоли, поливиниловые спирты, полиакрилаты, предпочтительно в виде натриевой соли). После экстракции гемицеллюлозы, образующиеся пустоты между волокнами заполняются расширителями. Содержание расширителей при щелочной обработке целлюлозной массы колеблется в пределах от 0,5 до 2,0% (м/м) в расчете на целлюлозу.A known method in which to increase the reactivity of the pulp using a pulp containing up to 10% hemicellulose. At 11 ± 3% alkaline treatment, hemicellulose is extracted and voids form between the fibers. During alkaline treatment, hydrophilic polymers, the so-called extenders (polyethylene glycols, polyvinyl alcohols, polyacrylates, preferably in the form of sodium salt) are added to the pulp. After extraction of hemicellulose, the resulting voids between the fibers are filled with expanders. The content of expanders during alkaline treatment of pulp varies from 0.5 to 2.0% (m / m) calculated on cellulose.

Полученная обработанная целлюлозная масса имеет повышенную реакционную способность (пат. РФ № 2434020, МПК С08В 1/08, 9/00, П21С 9/00, опубл. 20.11.2012 г. - прототип).The obtained processed pulp has an increased reactivity (US Pat. RF No. 2434020, IPC С08В 1/08, 9/00, П21С 9/00, publ. November 20, 2012 - prototype).

Недостатками способа являются многостадийность процесса активации целлюлозы, применение кроме щелочи дополнительных гидрофильных полимеров и получение сточных вод.The disadvantages of the method are the multi-stage activation process of cellulose, the use of, in addition to alkali, additional hydrophilic polymers and the production of waste water.

Задачей изобретения является усовершенствование способа активации целлюлозы, расширение ассортимента химических реагентов для активации целлюлозы и разработка экологической чистой технологии.The objective of the invention is to improve the method of activation of cellulose, expanding the range of chemicals for activating cellulose and the development of environmentally friendly technology.

Задача решается путем использования измельченной 1,5х1,5 см хлопкообразной массы αцеллюлозы, которую обрабатывают водным раствором углекислого натрия с концентрацией 5,0-10% в течение 60-420 мин при молярном соотношении реагентов вода:углекислый натрий:целлюлоза, равном 20,11-21,1:0,1888-0,3585:0,0154-0,0185 соответственно, фильтруют и сушат при температуре 100-105°С в течение 90 мин с последующим помолом в течение 10 мин. Полученный сыпучий порошок целлюлозы с размерами частиц 10-320 мкм обладает высокой реакционной способностью.The problem is solved by using crushed 1.5 × 1.5 cm cotton pulp α-cellulose, which is treated with an aqueous solution of sodium carbonate with a concentration of 5.0-10% for 60-420 min at a molar ratio of reagents water: sodium carbonate: cellulose equal to 20.11 -21.1: 0.1888-0.3585: 0.0154-0.0185, respectively, filtered and dried at a temperature of 100-105 ° C for 90 minutes, followed by grinding for 10 minutes. The obtained loose cellulose powder with a particle size of 10-320 μm has a high reactivity.

При обработке измельченной целлюлозы с размерами частиц 1,5х 1,5 см и толщиной 210-220 мкм водным раствором углекислого натрия в течение 420 мин выход порошка целлюлозы составляет 91,16%. А при использовании в качестве сырья хлопкообразной массы целлюлозы время обработки снижается до 60 мин (то есть время обработки в 7 раза ниже), при этом выход активированного порошка целлюлозы повышается до 98,58%.When processing ground pulp with a particle size of 1.5 x 1.5 cm and a thickness of 210-220 microns with an aqueous solution of sodium carbonate for 420 min, the yield of cellulose powder is 91.16%. And when using cotton pulp as a raw material, the processing time is reduced to 60 minutes (that is, the processing time is 7 times lower), while the yield of activated cellulose powder increases to 98.58%.

Отличие предложенного способа активации целлюлозы по сравнению с прототипом заключается в том, что для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуры целлюлозы перед помолом ее обрабатывают водным раствором углекислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой. При этом при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. Содержание основной фракции с размером частиц 10-320 мкм составляет 98,58 вес.%. В прототипе для процесса активации целлюлозная масса подвергается разложению макромолекулярной структуры 4% щелочным раствором в присутствии 0,5-2,0% расширителей, таких как полиэтиленгликоли, поливиниловые спирты, полиакрилаты, процесс протекает с выделением сточных вод. В предложенном способе активации целлюлозы сточные воды и выбросы в атмосферу отсутствуют.The difference between the proposed method of activation of cellulose compared with the prototype is that to give maximum fragility to the macromolecular structure of the cellulose before grinding it is treated with an aqueous solution of sodium carbonate, followed by filtration and drying. In this case, during grinding, the macromolecular and fibrous structure is destroyed with the production of cellulose powder with high reactivity. The content of the main fraction with a particle size of 10-320 μm is 98.58 wt.%. In the prototype for the activation process, the pulp undergoes decomposition of the macromolecular structure with a 4% alkaline solution in the presence of 0.5-2.0% extenders, such as polyethylene glycols, polyvinyl alcohols, polyacrylates, the process proceeds with the release of wastewater. In the proposed method for the activation of cellulose, there are no wastewater and air emissions.

- 1 025957- 1 025957

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

Сначала приготавливают 5,0-40,0% водный раствор углекислого натрия. После а) измельченную целлюлозу с размерами частицы 1,5х 1,5 см и толщиной 210-220 мкм обрабатывают указанным раствором в течение 420 мин, затем обработанную целлюлозу фильтруют и сушат при температуре 100-105°С в течение 90 мин и в результате размола получают порошок целлюлозы с выходом 91,16%; б) при использовании в качестве сырья хлопкообразной целлюлозы время обработки составляет всего 60 мин, а выход активированной целлюлозы 98,58%.First, a 5.0-40.0% aqueous solution of sodium carbonate is prepared. After a) crushed cellulose with a particle size of 1.5 x 1.5 cm and a thickness of 210-220 μm is treated with this solution for 420 minutes, then the treated cellulose is filtered and dried at a temperature of 100-105 ° C for 90 minutes and as a result of grinding cellulose powder is obtained with a yield of 91.16%; b) when using cotton pulp as raw material, the processing time is only 60 minutes, and the yield of activated cellulose is 98.58%.

Полученные порошки целлюлозы обладают высокой реакционной способностью и используются при сополимеризации с ненасыщенными мономерами.The resulting cellulose powders are highly reactive and are used in copolymerization with unsaturated monomers.

Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.For a better understanding of the invention, the following are examples.

Пример 1. В литровый стакан, снабженный мешалкой, загружают 20,44 моль дистиллированной воды, 0,3019 моль углекислого натрия и включают мешалку с 60 об/мин. К полученному водному раствору углекислого натрия добавляют 0,0154 моль измельченной 1,5 х 1,5 см целлюлозы. Обработку целлюлозы продолжают в течение 420 мин, а после проводят фильтрацию и сушку при температуре 100-105°С в течение 90 мин. Затем осушенную целлюлозу подвергают помолу в течение 10 мин. Полученный сыпучий порошок целлюлозы обладает высокой реакционной способностью.Example 1. In a liter glass equipped with a stirrer, load 20.44 mol of distilled water, 0.3019 mol of sodium carbonate and include a stirrer with 60 rpm. To the resulting aqueous solution of sodium carbonate, 0.0154 mol of pulped 1.5 x 1.5 cm pulp is added. Cellulose treatment is continued for 420 minutes, and then filtration and drying are carried out at a temperature of 100-105 ° C for 90 minutes. The dried pulp is then milled for 10 minutes. The resulting free flowing cellulose powder is highly reactive.

Молярное соотношение вода:углекислый натрий:целлюлоза составляет 20,44:0,3019:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: sodium carbonate: cellulose is 20.44: 0.3019: 0.0154, respectively.

Результаты проведенных опытов представлены в табл. 1.The results of the experiments are presented in table. one.

Качество целлюлозы определяют по ГОСТ 5982-84, углекислый натрий по ГОСТ 83-79, лаурилсульфат натрия по ТУ 6-09-270-84, персульфат калия по ГОСТ 4145-74, фракционный состав активированного порошка целлюлозы по ГОСТ 3584-73, вязкость водного раствора сополимера по ГОСТ 1028-81, степень высыхания пленки сополимеров по ГОСТ 19007-73, адгезию покрытия по ГОСТ 15140-78, сухой остаток сополимеров определяют физико-химическим методом, водородное число растворов определяют рН-метром.Cellulose quality is determined in accordance with GOST 5982-84, sodium carbonate in accordance with GOST 83-79, sodium lauryl sulfate in accordance with TU 6-09-270-84, potassium persulfate in accordance with GOST 4145-74, fractional composition of activated cellulose powder in accordance with GOST 3584-73, aqueous viscosity the copolymer solution according to GOST 1028-81, the degree of drying of the copolymer film according to GOST 19007-73, the adhesion of the coating according to GOST 15140-78, the dry residue of the copolymers is determined by the physicochemical method, the hydrogen number of solutions is determined by a pH meter.

Пример 2. Осуществляют способ по примеру 1 за исключением того, что используют 21,1 моль дистиллированной воды, 0,1886 моль углекислого натрия, 0,0185 моль хлопкообразной целлюлозы, время обработки целлюлозы составляет 60 мин и время помола 8 мин.Example 2. The method of Example 1 is carried out except that 21.1 mol of distilled water, 0.1886 mol of sodium carbonate, 0.0185 mol of cotton pulp are used, the pulp processing time is 60 minutes and the grinding time is 8 minutes.

Молярное соотношение вода:углекислый натрий:целлюлоза составляет 21,2:0,1886:0,0185 соответственно.The molar ratio of water: sodium carbonate: cellulose is 21.2: 0.1886: 0.0185, respectively.

Пример 3. Осуществляют способ по примеру 2 за исключением того, что используют 0,264 моль углекислого натрия.Example 3. The method of example 2 is carried out except that 0.264 mol of sodium carbonate is used.

Молярное соотношение вода:углекислый натрий:целлюлоза составляет 21,2:0,1886:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: sodium carbonate: cellulose is 21.2: 0.1886: 0.0154, respectively.

Пример 4. Осуществляют способ по примеру 3 за исключением того, что используют 0,264 моль углекислого натрия.Example 4. The method of example 3 is carried out except that 0.264 mol of sodium carbonate is used.

Молярное соотношение вода:углекислый натрий:целлюлоза составляет 20,66:0,264:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: sodium carbonate: cellulose is 20.66: 0.264: 0.0154, respectively.

Пример 5. Осуществляют способ по примеру 3 за исключением того, что используют 0,3019 моль углекислого натрия.Example 5. The method of example 3 is carried out except that 0.3019 mol of sodium carbonate is used.

Молярное соотношение вода:углекислый натрий:целлюлоза составляет 20,44:0,3019:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: sodium carbonate: cellulose is 20.44: 0.3019: 0.0154, respectively.

Пример 6. Осуществляют способ по примеру 3 за исключением того, что используют 0,358 моль углекислого натрия.Example 6. The method of example 3 is carried out except that 0.358 mol of sodium carbonate is used.

Молярное соотношение вода:углекислый натрий:целлюлоза составляет 20,11:0,358:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: sodium carbonate: cellulose is 20.11: 0.358: 0.0154, respectively.

Пример 7. Осуществляют способ по примеру 5 за исключением того, что время помола составляет 6 мин.Example 7. The method of example 5 is carried out except that the grinding time is 6 minutes.

Молярное соотношение вода:углекислый натрий:целлюлоза составляет 20,44:0,3019:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: sodium carbonate: cellulose is 20.44: 0.3019: 0.0154, respectively.

Представленные примеры показывают что, при использовании в качестве сырья хлопкообразной массы α-целлюлозы с последующей фильтрацией и сушкой при температуре 100-105°С время обработки составляет 60 мин, что обеспечивает максимальную хрупкость целлюлозной массы. При помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы, обладающего высокой реакционной способностью.The presented examples show that when using a cotton-like mass of α-cellulose as a raw material, followed by filtration and drying at a temperature of 100-105 ° C, the processing time is 60 minutes, which ensures maximum fragility of the pulp. When grinding, the macromolecular and fibrous structure is destroyed with obtaining a loose cellulose powder with high reactivity.

Ниже представлены результаты опытов сополимеризации активированного порошка целлюлозы с акриловой кислотой в присутствии инициатора радикальной полимеризации.Below are the results of experiments on the copolymerization of activated cellulose powder with acrylic acid in the presence of a radical polymerization initiator.

Пример 8. В трехгорловый реактор, снабженный мешалкой, контактным термометром и обратным холодильником, загружают 3,8 моль дистиллированной воды, 0,00740 моль порошка целлюлозы с размером частиц 100 мкм, эмульгатора 3,7 мас.% (от мономеров) лаурилсульфата натрия и 0,277 моль акриловой кислоты и включают мешалку. После достижения температуры 70°С в реактор подают 1,4 мас.%Example 8. In a three-necked reactor equipped with a stirrer, a contact thermometer and a reflux condenser, 3.8 mol of distilled water, 0.00740 mol of cellulose powder with a particle size of 100 μm, an emulsifier of 3.7 wt.% (From monomers) of sodium lauryl sulfate are charged and 0.277 mol of acrylic acid and include a stirrer. After reaching a temperature of 70 ° C., 1.4 wt.% Is fed into the reactor.

- 2 025957 инициатора радикальной полимеризации персульфата калия. Сополимеризацию проводят при температуре 75°С и время реакции 100 мин.- 2 025957 initiator of the radical polymerization of potassium persulfate. The copolymerization is carried out at a temperature of 75 ° C and a reaction time of 100 minutes

Молярное соотношение вода:целлюлоза:акриловая кислота:мас.% эмульгатора лаурилсульфата натрия:инициатора персульфата калия составляет 3,8:0,00740:0,277:3,7:1,4 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: wt.% Emulsifier of sodium lauryl sulfate: initiator of potassium persulfate is 3.8: 0.00740: 0.277: 3.7: 1.4, respectively.

Пример 9. Осуществляют способ по примеру 8 за исключением того, что используют 0,0123 моль порошка целлюлозы с размером частиц 200 мкм.Example 9. The method of example 8 is carried out except that 0.0123 mol of cellulose powder with a particle size of 200 μm is used.

Молярное соотношение вода:целлюлоза:акриловая кислота:мас.% эмульгатора лаурилсульфата натрия:инициатора персульфата калия составляет 3,8:0,0123:0,277:3,6:1,3 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: wt.% Emulsifier of sodium lauryl sulfate: initiator of potassium persulfate is 3.8: 0.0123: 0.277: 3.6: 1.3, respectively.

Пример 10. Осуществляют способ по примеру 8, за исключением того, что используют 0,0123 моль порошка целлюлозы с размером частиц 320 мкм.Example 10. The method of example 8 is carried out, except that 0.0123 mol of cellulose powder with a particle size of 320 μm is used.

Молярное соотношение вода:целлюлоза:акриловая кислота:мас.% эмульгатора лаурилсульфата натрия:инициатора персульфата калия составляет 3,8:0,0123:0,277:3,6:1,3 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: wt.% Emulsifier of sodium lauryl sulfate: initiator of potassium persulfate is 3.8: 0.0123: 0.277: 3.6: 1.3, respectively.

Результаты опытов приведены в табл. 2.The results of the experiments are given in table. 2.

Проведенные опыты показывают что, при сополимеризации активированной целлюлозы с размерами частицы 100-320 мкм с акриловой кислотой процесс протекает в мягких условиях при температуре 75°С и время реакции 90 мин, в составе полученного сополимера содержание сухого вещества составляет 22,3-23,3 вес.%, вязкость 1% водного раствора сополимера составляет 1,75-3,07 мм2/с, конверсия мономеров составляет 98,79 вес.%.The experiments show that, when copolymerizing activated cellulose with a particle size of 100-320 microns with acrylic acid, the process proceeds under mild conditions at a temperature of 75 ° C and a reaction time of 90 minutes, the dry matter content of the resulting copolymer is 22.3-23.3 wt.%, the viscosity of a 1% aqueous solution of the copolymer is 1.75-3.07 mm 2 / s, the conversion of monomers is 98.79 wt.%.

Таблица 1Table 1

№ ! No. ! Наименование реагентов Взято Дистиллированная вода Name of reagents Taken Distilled water ЕЕ: HER: Номер опытов и их Number of experiments and their результаты results 7 368 7 368 1 368 one 368 2 380 2 380 3 380 3 380 4 372 4 372 5 368 5 368 6 362 6 362 2 2 Углекислый натрий Sodium carbonate ГР· GR 32,0 32,0 20,0 20,0 20,0 20,0 28,0 28.0 32,0 32,0 38,0 38,0 32,0 32,0 3 3 Целлюлоза ГОСТ 5982-84 в.т.ч. Cellulose GOST 5982-84 including - измельченная 1,5x1,5 см - ground 1,5x1,5 cm ГР- GR- 2,5 2,5 - - - - - - - - - - - - - хлопкообразная - cottony ГР- G R- - - 3,0 3.0 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 4 4 Время обработки Time of processing мин. min 420 420 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 5 5 Время сушки |0ОЮ5‘’С Drying time | 0ОЮ5‘’С мин. min 90 90 90 90 90 90 90 90 90 90 90 90 90 90 6 6 Время помола Grinding time мин. min 10 10 8 8 10 10 10 10 10 10 10 10 6 6 Получено Received 7 7 Смесь помола целлюлозы Pulp grinding mixture гр· gr 2,6 2.6 3,1 3,1 2,6 2.6 2,65 2.65 2,7! 2.7! 2,65 2.65 2,55 2,55 8 8 Фракционный состав порошка целлюлозы Cellulose Powder Fractional Composition % % 0,630 мкм 0.630 μm 8,84 8.84 7,82 7.82 5,92 5.92 4,14 4.14 1,60 1,60 1,42 1.42 1,85 1.85 (1,320 мкм (1,320 μm 31,37 31.37 32,40 32,40 28,08 28.08 22,56 22.56 8,46 8.46 23,82 23.82 9,45 9.45 0,200 мкм 0.200 μm 46,06 46.06 45,16 45.16 44,34 44.34 37,60 37.60 31,48 31.48 42,90 42.90 49,42 49.42 0,100 мкм 0.100 μm 13.73 13.73 14,62 14.62 21,66 21.66 35,70 35.70 58.46 58.46 3 1,86 3 1.86 46,28 46.28 0,05 мкм 0.05 μm - - - - - - - - - - - - - - 9 nine Выход порошка целлюлозы Pulp Powder Yield % % 91,16 91.16 92,18 92.18 94,08 94.08 95,86 95.86 98,40 98.40 98,58 98.58 98,15 98.15

Таблица 2table 2

No. Наименование реагентов Name of reagents 8 8 Номер опытов и их результаты 9 Number of experiments and their results nine 10 10 Взято Taken 1 one Дистиллированная вода Distilled water гр· gr 70 70 70 70 70 70 2 2 ПАВ лаурилсульфат натрия Surfactant sodium lauryl sulfate гр· gr 0,8 0.8 0,8 0.8 0,8 0.8 3 3 Активированный порошок целлюлозы Activated cellulose powder гр- gr 100 мкм 100 μm 1,2 1,2 - - - - 200 мкм 200 microns - - 2,0 2.0 - - 320 мкм 320 μm - - - - 2,0 2.0 4 4 Акриловая кислота Acrylic acid гр. column 20,0 20,0 20.0 20.0 20,0 20,0 5 5 Персульфат калия Potassium persulfate гр- gr 0,3 0.3 0,3 0.3 0,4 0.4 Получено Received 66 Водный раствор сополимера Copolymer aqueous solution гр- gr 92,3 92.3 93,2 93.2 93,2 93.2 7 7 Сухой остаток Dry residue % % ?2 9 ? 2 9 23,3 23.3 23,2 23,2 8 8 рН pH ед. units 5,1 5.1 4.5 4.5 4,8 4.8 9 nine Вязкость ]%-го раствора сополимера Viscosity]% copolymer solution мм7с mm7s 1,75 1.75 7,29 7.29 3,07 3.07 10 10 Время высыхания пленки Film drying time час hour 4,5 4,5 4,5 4,5 5,5 5.5 11 eleven Адгезия Adhesion бал ball 1 one 1 one 1 one 12 12 Конверсия мономеров Monomer Conversion % % 98,21 98.21 97,92 97.92 98,79 98.79

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM

Claims (1)

Способ получения активированного порошка целлюлозы, включающий щелочную обработку целлюлозы, отличающийся тем, что перед помолом хлопкообразную массу целлюлозы обрабатывают 5,010,0% водным раствором углекислого натрия в течение 60-70 мин при молярном соотношении реагентовA method of obtaining an activated cellulose powder, including alkaline treatment of cellulose, characterized in that before grinding the cotton pulp is treated with a 5.010.0% aqueous solution of sodium carbonate for 60-70 minutes at a molar ratio of reactants - 3 025957 вода:углекислый натрий:целлюлоза, составляющем 20,1-21,1:0,1888-0,3585:0,0154-0,0185 соответственно, затем фильтруют и сушат при температуре 100-105°С в течение 90 мин с последующим помолом в течение 6-10 мин.- 3 025957 water: sodium carbonate: cellulose, comprising 20.1-21.1: 0.1888-0.3585: 0.0154-0.0185, respectively, then filtered and dried at a temperature of 100-105 ° C for 90 min followed by grinding for 6-10 minutes
EA201500041A 2013-12-23 2013-12-23 Process for cellulose activation EA025957B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201500041A EA025957B1 (en) 2013-12-23 2013-12-23 Process for cellulose activation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201500041A EA025957B1 (en) 2013-12-23 2013-12-23 Process for cellulose activation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201500041A1 EA201500041A1 (en) 2015-07-30
EA025957B1 true EA025957B1 (en) 2017-02-28

Family

ID=53718759

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201500041A EA025957B1 (en) 2013-12-23 2013-12-23 Process for cellulose activation

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA025957B1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU520430A1 (en) * 1972-10-18 1976-07-05 Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им.С.М.Кирова Pulp Production Method
CA2384767A1 (en) * 1999-11-08 2001-05-17 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Cellulose dope and process for producing the same
WO2001074906A1 (en) * 2000-03-31 2001-10-11 Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. Method for producing and processing a cellulose solution
RU2008152234A (en) * 2006-06-14 2010-07-20 Саппи Мэньюфэкчуринг (Пти) Лтд (ZA) INCREASING REACTIVITY OF CELLULOSE MASS

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU520430A1 (en) * 1972-10-18 1976-07-05 Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им.С.М.Кирова Pulp Production Method
CA2384767A1 (en) * 1999-11-08 2001-05-17 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Cellulose dope and process for producing the same
WO2001074906A1 (en) * 2000-03-31 2001-10-11 Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. Method for producing and processing a cellulose solution
RU2008152234A (en) * 2006-06-14 2010-07-20 Саппи Мэньюфэкчуринг (Пти) Лтд (ZA) INCREASING REACTIVITY OF CELLULOSE MASS

Also Published As

Publication number Publication date
EA201500041A1 (en) 2015-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102344532A (en) Method for synthesizing super absorbent resin by using invasive plant
CN101519476A (en) Method for preparing high-hydroscopicity resin in homogeneous aqueous medium by using straw as raw material
Khullar et al. Grafting of acrylonitrile onto cellulosic material derived from bamboo (Dendrocalamus strictus)
CN106832153B (en) A kind of preparation method and Coal Mine Fire material of colloid fire proofing material
CN104086704A (en) Starch grafted acrylamide and preparation method and application thereof
CN101125893A (en) Method for preparing high-purity fucoidin from slag and liquid of sea-tangle chemical industry production
Ren et al. Preparation of sugarcane bagasse/poly (acrylic acid-co-acrylamide) hydrogels and their application
CN108976440B (en) Method for preparing hydrogel from bagasse hemicellulose
CN110372832B (en) Preparation method and application of lignin-based polymeric resin adsorbent
WO2010104371A1 (en) A conversion of cellulosic materials into glucose for use in bioethanol production
EA015856B1 (en) Method for cellulose activation
CN107973885B (en) Tough fire retardant agent and preparation method thereof
WO2022004782A1 (en) Vinyl acetate, vinyl acetate polymer, and vinyl alcohol polymer
EA025957B1 (en) Process for cellulose activation
CN102417564A (en) Water-retaining agent and preparation method thereof by papermaking sludge
Gan et al. Effect of acid hydrolysis and thermal hydrolysis on solubility and properties of oil palm empty fruit bunch fiber cellulose hydrogel
CN103992435A (en) Synthesis method for hydroxypropyl methyl cellulose grafted methyl acrylate/vinyl acetate sand-fixing agent
CN107141414B (en) A kind of super absorbent resin and preparation method thereof
EA025911B1 (en) Process for producing activated cellulose powder
Rahman et al. Environmentally friendly strength bio-composite preparation by grafting of HEMA onto shrimp chitosan without destroying original microstructure to enrich their physicochemical, thermomechanical, and morphological properties
Li et al. Extraction and hydrophobic modification of cotton stalk bark fiber
CN101503480B (en) Microwave synthesizing method for disproportionated rosin-chitosan conjugate
RU2528261C1 (en) Method of manufacturing monocrystalline cellulose
EA022464B1 (en) Process for cellulose activation
EA024329B1 (en) Process for cellulose activation

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU