EA015856B1 - Method for cellulose activation - Google Patents

Method for cellulose activation Download PDF

Info

Publication number
EA015856B1
EA015856B1 EA201000342A EA201000342A EA015856B1 EA 015856 B1 EA015856 B1 EA 015856B1 EA 201000342 A EA201000342 A EA 201000342A EA 201000342 A EA201000342 A EA 201000342A EA 015856 B1 EA015856 B1 EA 015856B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
cellulose
potassium persulfate
minutes
activation
activated
Prior art date
Application number
EA201000342A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201000342A1 (en
Inventor
Джамал Вейс оглы Мамедов
Надир Фаррух оглы Гахраманов
Ядигар Юсиф оглы Гусейнов
Гудрат Салман оглы Аббасов
Ляман Исми кызы Адилова
Тельман Дадаш оглы Кулиев
Original Assignee
Сумгаитский Государственный Университет (Сгу)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сумгаитский Государственный Университет (Сгу) filed Critical Сумгаитский Государственный Университет (Сгу)
Publication of EA201000342A1 publication Critical patent/EA201000342A1/en
Publication of EA015856B1 publication Critical patent/EA015856B1/en

Links

Landscapes

  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

The invention relates to cellulose chemistry and derivatives thereof, in particular to a method for producing activated cellulose and can be used as a raw material for copolymerization of cellulose with other monomers. The cellulose activation is carried out in the following way: ground cellulose 1x1 cm is impregnated with aqueous solution of potassium persulfate followed by cellulose drying at 100÷105° during 60÷909 min, thus maximum raising fragility of cellulose macromolecular structure and after milling for 8÷14 minutes macromolecular and fibrous structures are destroyed resulting to obtaining cellulose loose powder with increasing reactivity, the content the cellulose fraction with size particles 200 mkm and less is up to 94.4 wt %. The cellulose activated powder can be used in the process of copolymerization with unsaturated monomers and also as a thickener and can be further used as raw material for paint and varnish, textile and viscose industry. The molecular weight of the activated cellulose is 250÷273.

Description

Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производным, а именно к способу получения активированной целлюлозы, которая может быть использована в качестве сырья для сополимеризации целлюлозы с другими мономерами.The invention relates to the chemistry of cellulose and its derivatives, and in particular to a method for producing activated cellulose, which can be used as a raw material for the copolymerization of cellulose with other monomers.

Известен способ механохимической активации целлюлозных материалов. ВИХР РАН ведутся работы по изучению влияния механической и механохимической активации целлюлозных материалов и для повышения реакционной способности целлюлозы, был применен новый принцип активации твердых материалов и активации, заключающейся в использовании поля механических сил, в котором полимер подвергается действию давления со сдвигом.A known method of mechanochemical activation of cellulosic materials. VICHR RAS is working to study the effect of mechanical and mechanochemical activation of cellulose materials and to increase the reactivity of cellulose, a new principle has been applied for the activation of solid materials and activation, which consists in using a field of mechanical forces in which the polymer is subjected to shear pressure.

Предварительная механическая активация порошковой целлюлозы путем ее амортизации и уменьшения длины частиц приводит к резкому сокращению продолжительности ее растворения.Preliminary mechanical activation of powdered cellulose by its amortization and reduction of particle length leads to a sharp reduction in the duration of its dissolution.

В результате в два раза возрастает вязкость раствора, а формируемые из него волокна имеют улучшенные физико-механические свойства.As a result, the viscosity of the solution doubles, and the fibers formed from it have improved physical and mechanical properties.

Установлено, что увеличением степени дезинтегрирования и уменьшением размера частицы реакционная способность целлюлозы к вискозообразованию возрастает, дезинтегрирование способствует развитию микропористости целлюлозы, а значит, и увеличению внутренней поверхности.It was found that by increasing the degree of disintegration and decreasing particle size, the reactivity of cellulose to viscose formation increases, disintegration contributes to the development of microporosity of cellulose, and hence to an increase in the inner surface.

Выявлена принципиальная возможность осуществления активации целлюлозы путем последовательного применения в двух типах активатора: на мельнице ударно-истирающего действия, затем в экструдере [1].The fundamental possibility of the activation of cellulose by successive use in two types of activator has been revealed: in a mill of shock-abrasive action, then in an extruder [1].

Недостатком механохимической активации целлюлозных материалов является применение активации целлюлозы в двух типах активатора: на мельнице ударно-истирающего действия, затем в экструдере, при дезинтегрировании полученный продукт включает в себя значительное количество волокна, содержащего порошок целлюлозы.The disadvantage of mechanochemical activation of cellulosic materials is the use of cellulose activation in two types of activator: in a mill of shock-abrasive action, then in an extruder, during disintegration, the resulting product includes a significant amount of fiber containing cellulose powder.

Известен способ получения и применения привитых сополимеров на основе моно-, олиго- и полисахаридов. Для процесса активации полисахаридов они подвергаются разложению путем окисления в водном растворе, гидролиза или ферментативным путем. При сополимеризации активированных моно-, олиго- и полисахаридов и их производных исключением ксантатов крахмала в качестве мономеров используют акриловую кислоту, малеиновую кислоту, ангидридов малеиновой кислоты, винилацетат или одну либо несколько моноэтиленово-ненасыщенных сульфоновых кислот. Соотношение мономеров и полисахаридов колеблется по массе от 95:20 до 50:80 соответственно. В качестве окислителя-инициатора используют пероксид водорода, кроме того, можно применять несколько окислителей. Соотношение по массе окислителя к сумме полисахаридов и мономеров изменяется от 5:100 до 50:50 соответственно. Процесс сополимеризации осуществляют в инертном разбавителе при температуре до 180°С [2].A known method for the preparation and use of grafted copolymers based on mono-, oligo- and polysaccharides. For the activation process of polysaccharides, they are decomposed by oxidation in aqueous solution, hydrolysis, or by enzymatic means. In the copolymerization of activated mono-, oligo- and polysaccharides and their derivatives with the exception of starch xanthates, acrylic acid, maleic acid, maleic anhydrides, vinyl acetate or one or more monoethylenically unsaturated sulfonic acids are used as monomers. The ratio of monomers to polysaccharides varies in weight from 95:20 to 50:80, respectively. Hydrogen peroxide is used as the oxidizing initiator; in addition, several oxidizing agents can be used. The ratio by weight of the oxidizing agent to the sum of polysaccharides and monomers varies from 5: 100 to 50:50, respectively. The copolymerization process is carried out in an inert diluent at temperatures up to 180 ° C [2].

Недостатками способа при активации полисахаридов являются применение химических реагентов или ферментативными путями проведение процесса в присутствии разбавителей и при высокой температуре, использование большого количества окислителя и образование сточных вод.The disadvantages of the method during activation of polysaccharides are the use of chemical reagents or enzymatic ways of carrying out the process in the presence of diluents and at high temperature, the use of a large amount of oxidizing agent and the formation of wastewater.

Известен способ активации полисахаридов. При активации полисахаридов они подвергаются разложению макромолекулярной цепи и волокнистой структуры обработкой при температуре >25 (25-85) (55-65)°С и при давлении 5-46 (25-30) бар активирующими средствами типа спиртов, фенолов, эфиров, ацеталей, кетонов, β-кетоэфиров, аминов или эфиров карбоновых или сульфоновых кислот, производных мочевины, стероидов и в виде растворов или дисперсии в жидком аммиаке при молярном отношении активирующее средство/ангидроглюкозные единицы полисахаридов (1:5-50) (1:5-20) [3] (прототип).A known method of activation of polysaccharides. When polysaccharides are activated, they undergo decomposition of the macromolecular chain and fibrous structure by treatment at a temperature of> 25 (25-85) (55-65) ° С and at a pressure of 5-46 (25-30) bar with activating agents such as alcohols, phenols, ethers, acetals , ketones, β-ketoesters, amines or esters of carboxylic or sulfonic acids, urea derivatives, steroids and in the form of solutions or dispersions in liquid ammonia with a molar ratio of activating agent / anhydroglucose units of polysaccharides (1: 5-50) (1: 5-20) ) [3] (prototype).

Недостатками способа активации полисахаридов являются разложение макромолекулярной цепи и волокнистой структуры полисахаридов с применением химических реагентов, проведение процесса активации под давлением при высокой температуре в длительное время и образование сточных вод.The disadvantages of the method of activation of polysaccharides are the decomposition of the macromolecular chain and the fibrous structure of polysaccharides using chemical reagents, the activation process under pressure at high temperature for a long time and the formation of wastewater.

Задачей изобретения является придание волокнам целлюлозы максимальной хрупкости для обеспечения разрушения макромолекулярной и волокнистой структуры при помоле с целью получения сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью.The objective of the invention is to give cellulose fibers maximum brittleness to ensure the destruction of the macromolecular and fibrous structures during grinding in order to obtain a loose cellulose powder with high reactivity.

Задача решается обработкой целлюлозы путем пропитки водным раствором персульфата калия в течение 6-18 мин при молярном соотношении вода:персульфат калия:целлюлоза, равном 16,6:0,02220,0462:0,0308 соответственно, сушкой при температуре 100-105°С в пределах 60-90 мин с последующим измельчением до размеров частиц 10-200 мкм, время помола 8-14 мин, в результате получен сыпучий порошок целлюлозы с содержанием частицы с размером ниже 200 мкм до 94,2 вес.% (10-200 мкм - 51, 17 вес.% и 10 мкм и ниже 43,03 вес.%).The problem is solved by treatment of cellulose by impregnation with an aqueous solution of potassium persulfate for 6-18 minutes at a molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose equal to 16.6: 0.02220.0462: 0.0308, respectively, by drying at a temperature of 100-105 ° C within 60-90 min, followed by grinding to a particle size of 10-200 μm, grinding time 8-14 min, the result is a loose cellulose powder with a particle content of below 200 microns to 94.2 wt.% (10-200 microns - 51, 17 wt.% And 10 μm and below 43.03 wt.%).

Исходным сырьем для активации целлюлозы является целлюлоза по ГОСТ 5982-84.The feedstock for the activation of cellulose is cellulose according to GOST 5982-84.

После пропитки и сушки вес целлюлозы увеличивается за счет персульфата калия от 0,2 до 7,0 вес.%.After impregnation and drying, the weight of cellulose increases due to potassium persulfate from 0.2 to 7.0 wt.%.

Предложенный способ активации целлюлозы по сравнению с прототипом заключается в том, что для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуры целлюлозы перед помолом ее пропитывают водным раствором персульфата калия с последующей сушкой и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. Содержание основной фракции с размером частиц 200 мкм и ниже изменяетсяThe proposed method for the activation of cellulose in comparison with the prototype is that to impart maximum fragility to the macromolecular structure of the cellulose, it is impregnated with an aqueous solution of potassium persulfate before grinding, followed by drying, and, when grinding, the macromolecular and fibrous structure is destroyed to obtain a loose cellulose powder with high reactivity. The content of the main fraction with a particle size of 200 μm and below varies

- 1 015856 в пределах 91,73-94,2 вес.%. [По прототипу - для процесса активации полисахаридов они подвергаются разложению макромолекулярной структуры с активирующими средствами типа спиртов, фенолов, эфиров, ацеталей, кетонов, β-кетонов, аминов или эфиров карбоновых или сульфоновых кислот, производных мочевины, стероидов в виде растворов или дисперсии в жидком аммиаке. Процесс проводят под давлением с выделением сточных вод]. Молекулярный вес активированного порошка целлюлозы составляет 250-273. В процессе активации целлюлозы сточные воды и выбросы в атмосферу отсутствуют.- 1 015856 in the range of 91.73-94.2 wt.%. [According to the prototype, for the activation of polysaccharides, they decompose the macromolecular structure with activating agents such as alcohols, phenols, esters, acetals, ketones, β-ketones, amines or esters of carboxylic or sulfonic acids, urea derivatives, steroids in the form of solutions or dispersions in liquid ammonia. The process is carried out under pressure with the release of wastewater]. The molecular weight of the activated cellulose powder is 250-273. In the process of cellulose activation, there is no wastewater and air emissions.

Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.For a better understanding of the invention, the following are examples.

Пример 1. В 1-литровый стакан, снабженный мешалкой, загружают 300 г (16,6 моль) дистиллированной воды, 6 г (0,0222 моль) персульфата калия, к полученному водному раствору персульфата калия добавляют 5 г (0,0308 моль) целлюлозы с размерами частицы 1x1 см и без перемешивания в течение 6 мин проводят пропитку целлюлозы, а после при температуре 100-105°С осуществляют сушку в течение 90 мин, последующий помол пропитанной целлюлозы продолжается 8 мин.Example 1. 300 g (16.6 mol) of distilled water, 6 g (0.0222 mol) of potassium persulfate are loaded into a 1-liter beaker equipped with a stirrer, 5 g (0.0308 mol) of water are added to the resulting potassium persulfate solution. cellulose with a particle size of 1x1 cm and without stirring for 6 minutes, the cellulose is impregnated, and then, at a temperature of 100-105 ° C, drying is carried out for 90 minutes, the subsequent grinding of the impregnated cellulose lasts 8 minutes.

Результаты проведенных опытов представлены в табл. 1.The results of the experiments are presented in table. one.

Таблица 1Table 1

№ Н.М, No. N.M Наименование реагентов Name of reagents Номе Nome να опытов и их результаты να experiments and their results 1 one 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 1 2 3 one 2 3 Взято: Водный раствор персульфата калия, г в т.ч Содержания персульфата калия в растворе, г Количество целлюлозы, используем ой для пропитки, г Время пропитки целлюлозы, мин Taken: An aqueous solution of potassium persulfate, g including Potassium persulfate content in solution, g Amount of cellulose used for impregnation, g Cellulose impregnation time, min 306 6 5 6 306 6 5 6 309,28 9,2 5 8 309.28 9.2 5 8 310.8 10.8 5 10 310.8 10.8 5 10 312.5 12.5 5 12 312.5 12.5 5 12 312.5 12.5 5 15 312.5 12.5 5 fifteen 312,5 12,5 5 18 312.5 12.5 5 eighteen 4 4 Температура сушки пропитанной целлюлозы,“С Drying temperature of impregnated cellulose, “C При 100-105иС и 90 минAt 100-105 and C and 90 min 5 5 Вес целлюлозы после сушки, г Pulp weight after drying, g 5,01 5.01 5,13 5.13 5,15 5.15 5,25 5.25 5,30 5.30 5,38 5.38 6 6 Время помола, мин Grinding time, min 8 8 10 10 10 10 12 12 14 14 14 14 7 7 Получено: Внешний вид Received: Appearance Сыпучий порошок Loose powder 8 8 Фракционный состав помола, % 200 мкм 100 мкм 50 мкм 10 мкм ниже 10 мкм . Fractional composition of grinding,% 200 microns 100 μm 50 microns 10 microns below 10 microns. 6,27 18,49 20,08 15,24 37,92 6.27 18.49 20.08 15.24 37.92 6,00 17,55 20,45 12,06 42,04 6.00 17.55 20.45 12.06 42.04 4,32 16,41 20,02 14,05 43,20 4.32 16.41 20.02 14.05 43.20 3,90 17.20 20,40 14.20 42.20 3.90 17.20 20.40 14.20 42.20 4,35 18.23 21.24 10,79 43,39 4.35 18.23 21.24 10.79 43.39 3,6 18,20 20,31 12,66 43,03 3.6 18,20 20.31 12.66 43.03 9 nine Потеря, % A loss, % 2,0 2.0 1,9 1.9 2,0 2.0 2,1 2.1 2,0 2.0 2,2 2.2 10 10 Молекулярный вес порошка целлюлозы, ед. Molecular weight of cellulose powder, units 265 265 270 270 250 250 272 272 273 273 275 275 11 eleven Содержание частицы в составе порошка целлюлозы, % The particle content in the composition of the cellulose powder,% 91,73 91.73 92,10 92.10 93,68 93.68 94,10 94.10 93,65 93.65 94,2 94.2

Молярное соотношение вода: персульфат калия:целлюлоза составляет 16,6:0,0222:0,0308 соответственно.The molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose is 16.6: 0.0222: 0.0308, respectively.

Состав целлюлозы определяется по ГОСТ 5982-84, ГОСТ 16932-71, ГОСТ 6840-78, а фракционный состав помола целлюлозы по ГОСТ 3584-73, молекулярный вес целлюлозы определяют йодометрическим методом.The cellulose composition is determined according to GOST 5982-84, GOST 16932-71, GOST 6840-78, and the fractional composition of the pulp grinding according to GOST 3584-73, the molecular weight of the cellulose is determined by the iodometric method.

Пример 2. Процесс проводят по примеру 1, за исключением того, что используют 9,2 г (0,0340 моль) персульфата калия, время пропитки 8 мин и время помола 10 мин.Example 2. The process is carried out as in example 1, except that 9.2 g (0.0340 mol) of potassium persulfate are used, the impregnation time is 8 minutes and the grinding time is 10 minutes.

Молярное соотношение вода: персульфат калия:целлюлоза составляет 16,6:0,0340:0,0308 соответственно.The molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose is 16.6: 0.0340: 0.0308, respectively.

Пример 3. Процесс проводят по примеру 1, за исключением того, что используют 10,8 г (0,04 моль) персульфата калия, время пропитки и время помола составляет по 10 мин.Example 3. The process is carried out as in example 1, except that they use 10.8 g (0.04 mol) of potassium persulfate, the impregnation time and grinding time is 10 minutes.

Молярное соотношение вода:персульфат калия:целлюлоза составляет 16,6:0,040:0,0308 соответственно.The molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose is 16.6: 0.040: 0.0308, respectively.

Пример 4. Процесс проводят по примеру 1, за исключением того, что используют 12,5 г (0,0462 моль) персульфата калия, время пропитки и время помола составляет по 12 мин.Example 4. The process is carried out as in example 1, except that 12.5 g (0.0462 mol) of potassium persulfate are used, the impregnation time and grinding time are 12 minutes.

Молярное соотношение вода: персульфат калия:целлюлоза составляет 16,6:0,0462:0,0308 соответственно.The molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose is 16.6: 0.0462: 0.0308, respectively.

Пример 5. Процесс проводят по примеру 1, за исключением того, что используют 12,5 г (0,0462 моль) персульфата калия, время пропитки составляет 15 мин и время помола - 14 мин.Example 5. The process is carried out as in example 1, except that 12.5 g (0.0462 mol) of potassium persulfate are used, the impregnation time is 15 minutes and the grinding time is 14 minutes.

Молярное соотношение вода:персульфат калия:целлюлоза составляет 16,6:0,0462:0,0308 моль соответственно.The molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose is 16.6: 0.0462: 0.0308 mol, respectively.

Пример 6. Процесс проводят по примеру 1, за исключением того, что используют 12,5 г (0,0462 моль) персульфата калия, время пропитки составляет 18 мин и время помола - 14 мин.Example 6. The process is carried out as in example 1, except that 12.5 g (0.0462 mol) of potassium persulfate are used, the impregnation time is 18 minutes and the grinding time is 14 minutes.

Молярное соотношение вода:персульфат калия:целлюлоза составляет 16,6:0,0462:0,0308 соответственно.The molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose is 16.6: 0.0462: 0.0308, respectively.

- 2 015856- 2 015856

При активации целлюлозы для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуры целлюлозы в качестве реагентов для пропитки были использованы (ΝΗ.-ιΓ^ϋχ. Н2О2. К282О8. Ыа282О7 и оптимальные результаты были получены с применением персульфата калия. После сушки и помола полученный сыпучий порошок целлюлозы имеет высокую степень измельченности с диаметром частицы 200 мкм и ниже и составляет до 94.2 вес.%.When activating cellulose, to impart maximum fragility to the macromolecular structure of cellulose, we used (ΝΗ.-ιΓ ^ ϋχ. H 2 O 2. K 2 8 2 O 8. Na 2 8 2 O 7 as the impregnation agents and optimal results were obtained using potassium persulfate After drying and grinding, the obtained loose cellulose powder has a high degree of grinding with a particle diameter of 200 μm and below and amounts to 94.2 wt.%.

Активированный сыпучий порошок целлюлозы можно использовать при процессе сополимеризации. а также как наполнитель или загуститель в химической. лакокрасочной промышленности и сырье для текстильной промышленностиActivated bulk pulp powder can be used in the copolymerization process. as well as a filler or thickener in the chemical. paint and varnish industry and raw materials for the textile industry

При помоле использована мельница электрическая лабораторная ЭМ-3А. тип Моряк. ТУ 46-22236-79. г. Одесса.When grinding, an electric laboratory mill EM-3A was used. type Sailor. TU 46-22236-79. Odessa city.

Полученный сыпучий порошок целлюлозы имеет высокую реакционную способность с размерами частицы 200 мкм и ниже в количестве до 94.2% и используется в процессе сополимеризации с акриловой кислотой.The resulting loose cellulose powder has a high reactivity with particle sizes of 200 μm and below in an amount of up to 94.2% and is used in the copolymerization process with acrylic acid.

Для лучшего понимания процесса сополимеризации активированного порошка целлюлозы с акриловой кислотой ниже приведены примеры.For a better understanding of the copolymerization process of activated cellulose powder with acrylic acid, examples are given below.

Пример 7. В 3-горловую колбу. снабженную мешалкой. контактным термометром и обратным холодильником. загружают 60 г дистиллированной воды. 0.5 г (0.0031 моль) размолотой целлюлозы 16.54-25.24% с размерами частицы ниже 40-200 мкм. 3 г (0.011 моль) эмульгатора - лаурилсульфата натрия. 10 г (0.139 моль) акриловой кислоты и включают мешалку. После достижения температуры смеси 60°С в реактор подают 0.5 г (0.00185 моль) персульфата калия - инициатора радикальной полимеризации. Сополимеризацию проводят при температуре 70±5°С и время реакции составляет 60 мин.Example 7. Into a 3-neck flask. equipped with a stirrer. contact thermometer and reflux condenser. load 60 g of distilled water. 0.5 g (0.0031 mol) of milled cellulose 16.54-25.24% with particle sizes below 40-200 microns. 3 g (0.011 mol) of an emulsifier - sodium lauryl sulfate. 10 g (0.139 mol) of acrylic acid and include a stirrer. After reaching a temperature of 60 ° C, 0.5 g (0.00185 mol) of potassium persulfate, the initiator of radical polymerization, is fed into the reactor. The copolymerization is carried out at a temperature of 70 ± 5 ° C and the reaction time is 60 minutes

Молярное соотношение целлюлоза:акриловая кислота: эмульгатор лаурилсульфат натрия: инициатора радикальной полимеризации персульфата калия составляет 0.0031:0.139:0.011:0.00185 соответственно.The molar ratio of cellulose: acrylic acid: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator of radical polymerization of potassium persulfate is 0.0031: 0.139: 0.011: 0.00185, respectively.

Фракционный состав помола целлюлозы определяется по ГОСТ 3584-73. содержание сухого остатка сополимера определяется физико-химическим методом. вязкость 1%-ного водного раствора сополимера - по ГОСТ 10028-81. Наличие в растворе сополимера не вступившей в реакцию целлюлозы определяют по ГОСТ 5.588-70. время и степень высыхания образцов пленки - по ГОСТ 19007-73. адгезия пленки - по ГОСТ 15140-78.The fractional composition of pulp grinding is determined according to GOST 3584-73. the solids content of the copolymer is determined by the physicochemical method. the viscosity of a 1% copolymer aqueous solution is according to GOST 10028-81. The presence in the copolymer solution of unreacted cellulose is determined according to GOST 5.588-70. time and degree of drying of film samples - according to GOST 19007-73. film adhesion - according to GOST 15140-78.

Пример 8. Процесс проводят по примеру 7. за исключением того. что количество дистиллированной воды составляет 100 г. целлюлозы - 1.0 г (0.00617 моль). акриловой кислоты - 22 г (0.306 моль).Example 8. The process is carried out as in example 7. except that. that the amount of distilled water is 100 g of cellulose - 1.0 g (0.00617 mol). acrylic acid - 22 g (0.306 mol).

Молярное соотношение целлюлоза: акриловая кислота: эмульгатор лаурилсульфат натрия:инициатор радикальной полимеризации персульфата калия составляет 0.00617:0.306:0.011:0.0037.The molar ratio of cellulose: acrylic acid: emulsifier sodium lauryl sulfate: the initiator of the radical polymerization of potassium persulfate is 0.00617: 0.306: 0.011: 0.0037.

Пример 9. Процесс проводят по примеру 7. за исключением того. что количество дистиллированной воды составляет 100 г. целлюлозы - 1.5 г (0.00926 моль). акриловой кислоты - 22 г (0.306 моль).Example 9. The process is carried out as in example 7. except that. that the amount of distilled water is 100 g of cellulose - 1.5 g (0.00926 mol). acrylic acid - 22 g (0.306 mol).

Молярное соотношение целлюлоза: акриловая кислота:эмульгатор лаурилсульфата натрия:инициатор радикальной полимеризации персульфата калия составляет 0.00926:0.306:0.011:0.0037 соответственно.The molar ratio of cellulose: acrylic acid: sodium lauryl sulfate emulsifier: initiator of radical polymerization of potassium persulfate is 0.00926: 0.306: 0.011: 0.0037, respectively.

Пример 10. Процесс проводят по примеру 7. за исключением того. что количество дистиллированной воды составляет 120 г. целлюлозы - 2.0 г (0.00123 моль). акриловой кислоты - 28 г (0.389 моль).Example 10. The process is carried out as in example 7. except that. that the amount of distilled water is 120 g of cellulose - 2.0 g (0.00123 mol). acrylic acid - 28 g (0.389 mol).

Молярное соотношение целлюлоза:акриловая кислота:эмульгатор:инициатор радикальной полимеризации персульфата калия составляет 0.0123:0.389:0.011:0.0037 соответственно.The molar ratio of cellulose: acrylic acid: emulsifier: initiator of radical polymerization of potassium persulfate is 0.0123: 0.389: 0.011: 0.0037, respectively.

Пример 11. Процесс проводят по примеру 7. за исключением того. что количество дистиллированной воды составляет 120 г. целлюлозы - 2.5 г (0.0154 моль). акриловой кислоты - 35 г (0.486 моль).Example 11. The process is carried out as in example 7. except that. that the amount of distilled water is 120 g of cellulose - 2.5 g (0.0154 mol). acrylic acid - 35 g (0.486 mol).

Молярное соотношение целлюлоза: акриловая кислота: эмульгатор лаурилсульфат натрия: инициатора радикальной полимеризации персульфата калия составляет 0.0154:0.486:0.011:0.0037 соответственно.The molar ratio of cellulose: acrylic acid: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator of radical polymerization of potassium persulfate is 0.0154: 0.486: 0.011: 0.0037, respectively.

Как видно из табл. 2. полученный сополимер целлюлозы с акриловой кислотой соответствует всем требованиям водорастворимого сополимера.As can be seen from the table. 2. the resulting copolymer of cellulose with acrylic acid meets all the requirements of a water-soluble copolymer.

- 3 015856- 3 015856

Таблица 2table 2

м п.п> m pp> Наименование реагентов Name of reagents Номера опытов и их результаты Numbers of experiments and their results 8 8 9 nine 10 10 11 eleven 12 12 1 one Взято: Вода дистиллированная, г Taken: Distilled water, g 60 60 100 one hundred 100 one hundred 120 120 120 120 2 2 Целлюлоза размолотая, 0,17 200 мкм, г Ground cellulose, 0.17-200 microns, g 0,5 0.5 1,0 1,0 1,5 1,5 2,0 2.0 2,5 2.5 3 3 Акриловая кислота, г Acrylic acid, g 10,0 10.0 22,0 22.0 22,0 22.0 28,0 28.0 35,0 35.0 4 4 Лаурилсульфат натрия, 30% , г Sodium lauryl sulfate, 30%, g 3,0 3.0 3,0 3.0 3,о 3, about 3,0 3.0 3,0 3.0 5 5 Инициатор КгЗгОк, г Initiator Krzgok, g 0,5 0.5 1 one 1 one 1,5 1,5 1,5 1,5 6 6 Температура, иСTemperature, and C 70±5 70 ± 5 7О±5 7O ± 5 70±5 70 ± 5 70±5 70 ± 5 70±5 70 ± 5 7 7 Время реакции, мин Reaction time, min 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 8 8 Получено: Водный раствор сополимера, г Received: The copolymer aqueous solution, g 74,5 74.5 127,0 127.0 127,5 127.5 154,5 154.5 162,0 162.0 9 nine Содержание сухого веществ-а, % The dry matter content,% 13,0 13.0 17,3 17.3 18,0 18.0 18,9 18.9 22,2 22.2 10 10 Вязкость 1% водного раствора сополимера, сСт/с Viscosity of 1% copolymer aqueous solution, cSt / s 16,2 16,2 22,5 22.5 26,0 26.0 7 А 0 “ν +7 A 0 “ ν + 11 eleven Продолжительность высыхания пленки, ч The drying time of the film, h 1,5 1,5 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,5 2.5 12 12 Адгезия пленки, балл Film adhesion score 1 one 1 one 1 one 1 one 1 one 13 thirteen Конверсия мономеров, % The conversion of monomers,% 95,2 95.2 95,6 95.6 97,8 97.8 96,6 96.6 96,0 96.0

ЛитератураLiterature

1. Перспективные полимерные материалы для химико-текстильного производства. А.П. Морыганов, А.Г. Захаров, В.В. Живетин. Россия, Химический журнал (Ж. Рос. хим. общ-ва им. Д.И. Менделеева), 2002, т. ХЬУ1, № 1.1. Promising polymeric materials for chemical-textile production. A.P. Moryganov A.G. Zakharov, V.V. Zhivetin. Russia, Chemical Journal (J. Ros. Chem. Society named after D.I. Mendeleev), 2002, T. ХУУ1, No. 1.

2. Заявка 97121694, Россия, МПК7 С08Р 251/00 от 27.10.1999 г.2. Application 97121694, Russia, IPC 7 С08Р 251/00 of 10.27.1999.

3. Заявка 19742692, Германия, МПК7 С08В 1/00, С08В 31/00 от 01.04.1999 г.3. Application 19742692, Germany, IPC 7 C08B 1/00, C08B 31/00 of 04/01/1999.

Claims (1)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM Способ активации целлюлозы, включающий обработку целлюлозы активирующим агентом, отличающийся тем, что обработку целлюлозы осуществляют путем пропитки водным раствором персульфата калия в течение 6-18 мин при молярном соотношении вода:персульфат калия:целлюлоза, равном 16,6:0,0222-0,0462:0,0308 соответственно; сушкой при температуре 100-105°С в пределах 60-90 мин с последующим измельчением до размеров частиц 10-200 мкм, время помола составляет 8-14 мин.A method for activating cellulose, comprising treating cellulose with an activating agent, characterized in that the cellulose is treated by impregnation with an aqueous solution of potassium persulfate for 6-18 minutes at a molar ratio of water: potassium persulfate: cellulose equal to 16.6: 0.0222-0, 0462: 0.0308, respectively; drying at a temperature of 100-105 ° C within 60-90 minutes, followed by grinding to particle sizes of 10-200 microns, the grinding time is 8-14 minutes
EA201000342A 2009-03-17 2009-09-15 Method for cellulose activation EA015856B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AZA20090049 2009-03-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201000342A1 EA201000342A1 (en) 2011-08-30
EA015856B1 true EA015856B1 (en) 2011-12-30

Family

ID=44544164

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201000342A EA015856B1 (en) 2009-03-17 2009-09-15 Method for cellulose activation

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA015856B1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA022464B1 (en) * 2012-11-23 2016-01-29 Сумгаитский Государственный Университет Process for cellulose activation
EA024275B1 (en) * 2013-04-09 2016-09-30 Сумгаитский Государственный Университет Process for producing activated cellulose

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA024244B1 (en) * 2013-04-09 2016-08-31 Сумгаитский Государственный Университет Process for producing cellulose powder
EA024220B1 (en) * 2013-04-30 2016-08-31 Сумгаитский Государственный Университет Process for producing activated cellulose powder
EA024257B1 (en) * 2013-05-24 2016-08-31 Сумгаитский Государственный Университет Process for cellulose activation
EA024276B1 (en) * 2013-06-19 2016-09-30 Сумгаитский Государственный Университет Process for cellulose activation

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU861440A1 (en) * 1979-12-14 1981-09-07 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины Академии Наук Латвийской Сср Cellulose producing method
RU2243304C1 (en) * 2004-02-04 2004-12-27 Томский политехнический университет Process of chlorine-free bleaching of sulfate cellulose

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU861440A1 (en) * 1979-12-14 1981-09-07 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины Академии Наук Латвийской Сср Cellulose producing method
RU2243304C1 (en) * 2004-02-04 2004-12-27 Томский политехнический университет Process of chlorine-free bleaching of sulfate cellulose

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EFANOV M.V. i dr. Okislitel'nyy ammonoliz lignouglevodnykh materialov pri ikh vzaimodeystvii s persul'fatom ammoniya v srede ammiaka". Khimiya rastitel'nogo syr'ya, 2000, Ôäû 4, s. 73-80 [on-layn] [Naydeno 2010-04-29], Naydeno iz Internet: <URL:http://www.nioch.nsc.ru/mirrors/press/chemwood/volume4/2000_04/0004_073.pdf *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA022464B1 (en) * 2012-11-23 2016-01-29 Сумгаитский Государственный Университет Process for cellulose activation
EA024275B1 (en) * 2013-04-09 2016-09-30 Сумгаитский Государственный Университет Process for producing activated cellulose

Also Published As

Publication number Publication date
EA201000342A1 (en) 2011-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA015856B1 (en) Method for cellulose activation
CN107532386B (en) Anionically modified cellulose nanofiber dispersions and compositions
DE60026206T2 (en) From paper made with aldehyde-modified pulp pulp
Ibrahim et al. Evaluation of cellulose and carboxymethyl cellulose/poly (vinyl alcohol) membranes
JP6361123B2 (en) Water-based adhesive composition
EP2703558B1 (en) Paper, cardboard, or the like containing a cationic copolymer derived from acrylamide
Wu et al. Facile in-situ fabrication of novel organic nanoparticle hydrogels with excellent mechanical properties
WO2013137140A1 (en) Method for producing anion-modified cellulose nanofiber dispersion liquid
JP6958799B2 (en) Hydrogel
RU2019108602A (en) COMPOSITION PROVIDING STRENGTH IN DRY STATE, ITS USE AND METHOD FOR PRODUCING PAPER, CARDBOARD AND LIKE MATERIALS
US20070270608A1 (en) Compositions Comprising a (Poly)Amine and a Carboxylated Carbohydrate
Saastamoinen et al. Laccase aided modification of nanofibrillated cellulose with dodecyl gallate
JP2010235669A (en) Method for removing organic oxidation catalyst remaining in oxidized pulp
JP2010156069A (en) Paper-making flocculant
Shi et al. Utilization of hollow kapok fiber for the fabrication of a pH-sensitive superabsorbent composite with improved gel strength and swelling properties
Dai et al. TEMPO-mediated oxidation of cellulose in carbonate buffer solution
CA3094466A1 (en) Method for producing anionic polymers and use as resistance agents in a paper-making method
JP5817381B2 (en) Washing and dewatering method of oxidized pulp
Masruchin et al. Manipulation of surface carboxyl content on TEMPO-oxidized cellulose fibrils
Li et al. From forest residues to hydrophobic nanocomposites with high oxygen-barrier properties
Seo et al. Preparation and Characterization of Electrospun Composite Nanofibers from Poly (vinyl alcohol)/Lignocellulose Nanofibrils with Different Chemical Compositions
Jiménez-Amezcua et al. Preparation of Agave tequilana Weber nanocrystalline cellulose and its use as reinforcement for acrylic hydrogels
JP2011195659A (en) Method for producing oxidized cellulose
Masruchin et al. CHARACTERIZATION OF CELLULOSE NANOFIBRILS-PNIPAAm COMPOSITE HYDROGELS AT DIFFERENT CARBOXYL CONTENTS
EA020359B1 (en) Process of cellulose activation

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM BY KZ KG MD TJ TM RU

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AZ