EA011795B1 - Способ выделения металлического порошка из суспензии и система для его осуществления - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к способу выделения металлического порошка из суспензии и системе для его осуществления. Способ заключается в том, что суспензию вводят в первую емкость, работающую в условиях инертной среды и/или под вакуумом, для отделения жидкого металла от металлического порошка и соли, в результате чего остаются преимущественно соль и металлический порошок, в значительной степени свободные от жидкого металла. Затем соль и металлический порошок перемещают во вторую емкость, работающую в условиях инертной среды, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость. Затем соль и металлический порошок обрабатывают, в результате чего получают пассивированный металлический порошок, по существу, свободный от соли и жидкого металла, в виде комков с диаметром менее 5 см. Данный способ особенно применим в производстве Ti и его сплавов.

Description

Настоящее изобретение относится к разделительной системе, способу и устройству, используемым для разделения суспензии, получаемой в способе Армстронга, раскрытом и заявленном в патентах США 5779761, 5958106 и 6409797, причем раскрытие каждого из вышеупомянутых патентов введено в настоящее описание в качестве ссылочного материала.

Хотя в способе Армстронга для контроля температуры реакции раскрыты разные металлы, наиболее промышленно эксплуатируемым способом в настоящее время является применение избытка восстановительного металла, такого как натрий, для поглощения тепла реакции при термическом восстановлении галогенидного газа, такого как тетрахлорид титана, для производства титана или комбинация хлоридов для производства какого-либо сплава. При использовании избытка жидкого восстановительного металла образуются порошки элемента или сплава, являющиеся целевыми продуктами реакции, сыпучая соль и избыток восстановительного металла. Следует иметь в виду, что объем настоящего изобретения выходит за рамки способа Армстронга и охватывает любую суспензию, состоящую из жидкого металла и частиц, для которой существует необходимость отделения частиц от жидкого металла и последующей обработки. В целях лишь краткости, но без намерения ограничения, описание будет основано на экзотермическом восстановлении тетрахлорида титана натрием, в результате чего получают частицы титана, частицы хлорида натрия и избыток натрия.

При промышленной реализации способа Армстронга существует, в частности, потребность в незамедлительной обработке продукта из реактора Армстронга, поскольку продукт образуется настолько быстро, что его непрерывная переработка становится исключительно важной. Настоящее изобретение предлагает систему и способ для обработки продукта, произведенного в процессе Армстронга, которые обеспечивают непрерывную работу реактора Армстронга при производительности 900000 т в год элементного металла или сплава с использованием для реактора одной разделительной емкости и системы. Это является существенным фактором, поскольку позволяет эксплуатировать реактор Армстронга 24 ч в сутки и 7 дней в неделю, экономично производя металл или сплавы или какой-либо материал, получаемый по способу Армстронга, или же обрабатывать другие суспензии, как об этом было упомянуто выше.

При производстве металла или сплава или какого-либо другого элементного материала, как это описывается в названных выше патентах, образуется суспензия, которая при фильтрации образует фильтрационную лепешку в виде геля. Суспензия содержит фракцию твердых материалов, которая в значительной степени зависит от количества избытка восстановительного металла, используемого для контроля температуры устойчивого режима, при котором проходит реакция. При сливе жидкого металла через фильтр с нарастанием фильтрационной лепешки образуется гель, из которого частицы не оседают, пока гель не будет разрушен, например, путем механического воздействия или с помощью других средств. Образовавшийся гель включает образующиеся при восстановлении металлические частицы, образующиеся при восстановлении частицы соли, и внедренный в них жидкий металл. Жидкий металл в геле должен быть удален либо с помощью отгонки в вакууме или без вакуума либо путем введения его в контакт с отдувочным газом, предпочтительно инертным по отношению к составляющим геля, с применением или без применения вакуума или при сочетании того и другого.

Раскрытие изобретения

Основная цель изобретения состоит в предложении разделительной системы, способа и устройства для процесса Армстронга, раскрытого в патентах '761, '106 и '797.

Другой целью изобретения является предложение непрерывной разделительной системы.

Изобретение состоит из некоторых новых признаков и сочетания частей, которые ниже полностью описаны и проиллюстрированы соответствующими чертежами, причем следует иметь в виду, что различные изменения в деталях могут быть проведены без выхода за рамки сути настоящего изобретения или утраты каких-либо из его преимуществ.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 представляет схематическую иллюстрацию разделительной системы согласно настоящему изобретению.

Фиг. 2 представляет схематический вид системы для осуществления способа согласно настоящему изобретению.

Фиг. 3 является схематическим изображением части фильтрующего продукт диска системы, иллюстрируемой на фиг. 2, показанной в продольном сечении в увеличенном масштабе.

Фиг. 4 представляет поперечный разрез емкости, иллюстрируемой на фиг. 3.

Фиг. 5 представляет альтернативное воплощение системы, иллюстрируемой на фиг. 2.

Фиг. 6 является схематическим изображением разных процессов и продуктов, полученных с помощью или из порошка, выделенного из суспензий, согласно настоящему изобретению.

Фиг. 7 представляет график зависимости роста давления от времени в рабочих циклах на плоских нутч-фильтрах.

Фиг. 8 демонстрирует данные для разных температур в виде функции времени и давления.

Фиг. 9 представляет схематично фильтр-ловушку для приведенного выше примера.

- 1 011795

Фиг. 10 представляет схематично другое воплощение фильтра-ловушки фиг. 3.

Фиг. 11 представляет схематично диаграмму, показывающую две емкости и одно из воплощений механизма переноса между ними.

Фиг. 12 представляет схематично одно из альтернативных воплощений настоящего изобретения.

Фиг. 13 представляет схематично иллюстрацию еще одного воплощения настоящего изобретения.

Фиг. 14 является схематическим изображением разделительной системы, включающей признаки фиг. 1-13.

Осуществление изобретения

Система 10, согласно настоящему изобретению, относится к отделению металла, сплава или керамического продукта, такого как титан (только как пример), от продуктов реакции в процессе Армстронга. Хотя способ Армстронга применим для широкого ряда экзотермических реакций, он, прежде всего, применим к металлам, смесям, сплавам и керамике, раскрытым в упомянутых выше патентах. Продукт процесса Армстронга представляет собой суспензию из избытка восстановительного металла, целевого металла и сплава или керамики и образующейся при реакции соли. Эта суспензия должна быть разделена таким образом, чтобы разные ее компоненты могли рециркулировать, а произведенный металл, сплав или керамика были бы отделены и при необходимости пассивированы.

Обращаясь теперь к схематической иллюстрации системы и способа по настоящему изобретению, приведенной на фиг. 1, видим, что в системе 10 раскрыт источник (только в целях иллюстрации) тетрахлорида титана 12, который вводится в реактор 15, относящийся к типу, ранее раскрытому в способе Армстронга. Питающий бак или резервуар 17 с запасом натрия (или другого восстановителя) 18, перемещаемого с помощью насоса 19 к реактору 15, в котором присутствует продукт 20 в виде суспензии с избытком восстановителя и металла, сплава или керамики и образующейся при повышенной температуре соли - все как ранее описано в инкорпорированных патентах.

Суспензионный продукт 20 перемещается к емкости 25, которая на фигуре является куполообразной, хотя эта конфигурация и не является обязательной, и при этом емкость 25 имеет внутреннее пространство 26, куда вводится суспензионный продукт 20. Фильтр 27, который предпочтительно, но необязательно, является цилиндрическим, расположен во внутреннем пространстве 26 и образует кольцевое пространство 28, в то время как суспензионный продукт 20 попадает внутрь цилиндрического фильтра 27. Кольцевой теплообменник 29 размещен вокруг емкости 25 - все для раскрываемых ниже целей.

Емкость 25 включает дополнительно подвижную донную перегородку. Теплообменные пластины 32 соединены, как будет описано далее, с автономной нагревательной системой 50. Емкость 35 для сбора расположена под емкостью 25 и отделена от нее подвижной донной перегородкой. Сборная емкость 35 имеет наклонную вниз донную поверхность 36, которая ведет к измельчителю 38 и затвору 39 на выходе 40 из емкости 35 для сбора.

Наконец, паропровод 42 соединяет между собой верх емкости 25 и, в частности, ее внутреннее пространство 26 с конденсаторной емкостью 45, причем конденсаторная емкость имеет теплообменную плиту 46, соединенную, как описывается ниже, с автономной системой 60 охлаждения. Конденсатор 45 соединен с конденсаторным резервуаром 49, причем собираемый в нем конденсат направляется к подающему натрий баку или резервуару 17.

Автономная нагревательная система 50 включает напорный бак 52 для нагревательной текучей среды, которая перемещается с помощью насоса 53 к нагревателю 55, который будет описан ниже, соединенному как с теплообменником 28, окружающим емкость 25, так и с теплообменными пластинами 32 внутри емкости 25. Автономная система 60 охлаждения снабжена также напорным баком 62, насосом 63 и холодильником 65, который служит для охлаждения текучей среды, циркулирующей в автономном контуре по направлению к охлаждающим пластинам 46, как будет описано ниже.

Под клапаном 39 и сборной емкостью 35 находится конвейер 70 для продукта, имеющий экран, или разбрасыватель 71 лепешки, выступающий вниз в сторону конвейера 70. Конвейер 70, на который из сборной емкости 35 поступает полученный металл, сплав или керамика и соль, после удаления избытка восстановительного металла вступает в контакт с противоточным потоком 77 газа, преимущественно, но не обязательно, кислородом или аргоном, от вентилятора 75, сообщенного с подающей емкостью 76 для кислорода и с подающей емкостью для инертного газа, например, аргона. Теплообменник 79 сообщен с вентилятором 75 для охлаждения кислород/аргоновой смеси 77 при ее прохождении в противотоке к произведенному металлу, сплаву или керамике на конвейере 70, в результате чего частицы продукта контактируют с кислородом с целью инертизации произведенного металла, сплава или керамики, если это требуется, но не в такой степени, чтобы загрязнить произведенный материал.

Как указано на технологической схеме фиг. 1, имеется несколько расходомеров 81, которые распределены по всей системе в той мере, в какой это необходимо и, как это хорошо известно из инженерной практики. Имеются датчики 86 давления и там, где это необходимо, регулирующие давление клапаны 89 - все в соответствии с инженерно-технической практикой. Обратный клапан 91 установлен для промывки фильтра 27 в случае необходимости. Внутри контура установлены также по мере необходимости разные запорные вентили 93, которые описаны ниже. Вакуумный насос 93 используется для создания вакуума в емкости 25, как это будет объяснено ниже, а символ, обозначенный ссылочным но

- 2 011795 мером 100, указывает на то, что одновременно может работать ряд таких же или подобных систем, поскольку следует иметь в виду, что представленное изображение относится к одному реактору 15 и к одной разделительной емкости 25, в то время как в промышленной установке могут одновременно работать несколько реакторов 15, и каждый реактор может иметь более одной разделительной емкости 25, что определяется технической экономикой и обычными проблемами повышения производительности.

Суспензионный продукт 20 из реактора 15 проходит по линии 110 и поступает в емкость 25 через ее верх. Хотя линия 110 показана входящей выше фильтра 27, предпочтительно, чтобы линия 110 и фильтр 27 были расположены таким образом, чтобы суспензионный продукт 20 вводился ниже верха фильтра 27 или в середине фильтра, или и то и другое. Как описано в ранее инкорпорированных патентах, суспензионный продукт 20 состоит из избытка восстановительного металла, образовавшейся в процессе реакции соли и продукта реакции, которым в данном конкретном примере является титан в виде твердых частиц. Суспензионный продукт 20 зависит при повышенной температуре от количества избытка присутствующего восстановительного металла, его теплоемкости и других факторов реактора 15 при проведении процесса Армстронга. В емкости 25 находится фильтр 27, который занимает часть внутреннего пространства 26 емкости 25, причем это внутреннее пространство обогревается с помощью кольцевого теплообменника 29. Суспензионный продукт 20 направляется во внутренний объем фильтра 27, где суспензия контактирует с теплообменными пластинами 32.

В нагревательной системе 50 теплообменная текучая среда в пластинах 32 проходит вместе с теплообменной текучей средой из кольцевого теплообменника 29 по линии 111 к линии 112, которая соединяет резерв теплообменной среды в напорном баке 52 с теплообменником 55. Текучая среда движется от теплообменника 55 через теплообменные пластины 32 с помощью насоса 53, а нагретая теплообменная текучая среда вытекает из теплообменника 55 по линии 113 и возвращается в теплообменные пластины 32 и/или в кольцевой теплообменник 29. Поскольку нагревательная система 50 представляет собой замкнутую петлю, теплообменная текучая среда может или не может быть тем же самым, что и восстановительный металл, используемый в реакторе 15. В качестве примера показан ΝαΚ благодаря его низкой точке плавления, но может быть использована и любая другая подходящая теплообменная текучая среда. Соответствующие клапаны 93 регулируют поток теплообменной жидкости из теплообменника 55 либо к теплообменнику 29, либо к пластинам 32, либо к тому и другому. Пластины 32 расположены предпочтительно близко одна к другой (порядка нескольких дюймов) с целью передачи большего количества тепла лепешке, которая образуется по мере испарения избытка восстановительного металла. Кроме того, более тесно расположенные пластины 32 уменьшают длину пути, которую должно пройти тепло, и длину пути, которую пары избытка восстановительного металла проходят через образующуюся лепешку, и, таким образом, уменьшается время, необходимое для отгонки и удаления избытка восстановительного металла из емкости 25. Правильное расстояние между пластинами 32 зависит от ряда факторов, включая (но, не ограничиваясь этим) общую площадь поверхности пластин, коэффициента теплопередачи пластин, количества восстановительного металла, которое должно быть испарено, и разности температур между внутренней и наружной частями пластин.

Когда продукт 20 в виде суспензии (далее - просто продукт) выходит из реактора 15, давление в этом продукте такое же, как и давление, при котором работает реактор 15 - обычно до 2 атм. Указанный продукт 20 поступает внутрь фильтра 27 при повышенном давлении, и жидкий восстановительный металл под действием силы тяжести продавливается через фильтр 27 в кольцевое пространство 28 и подается по линии 120 в резервуар 17. Движущей силой для этой части разделения является сила тяжести и перепад давления между реактором 15 и давлением на входе в насос 19. В случае необходимости для облегчения удаления жидкого восстановительного металла кольцевое пространство 28 может работать под вакуумом или же в процессе удаления жидкого восстановительного металла может быть повышено давление в емкости 25. После отвода описанным выше способом значительного количества жидкого металла через фильтр 27 емкость 25 изолируют закрытием клапана 89 регулировки давления и других клапанов 93, и затем открывают клапан 93 к вакуумному насосу 95, после чего во внутреннем пространстве 26 емкости 25 создается вакуум. Нагревательная текучая среда (жидкость или пар, например пары Να) направляется в теплообменные пластины 32 для выкипания оставшегося восстановительного металла 18 с образованием лепешки. Температуру в емкости 25 поднимают до достаточного уровня, чтобы испарить в ней оставшийся жидкий восстановительный металл 18, который сливается через трубопровод 42 в конденсатор 45. Чтобы обеспечить быстрое вакуумирование внутреннего пространства 26 емкости 25, необходимо, чтобы трубопровод 42 имел относительно большой диаметр. Поскольку перепад давления между емкостью 25 и конденсатором 45 при испарении восстановительного металла 18 невелик, удельный объем является большим, а массоперенос низким, для чего необходим большой диаметр трубопровода 42. Выкипание восстановительного металла во внутреннем пространстве осуществляется за счет теплообмена с нагретой текучей средой снаружи.

Работу кольцевого теплообменника 29 осуществляют таким образом, чтобы в продавливаемой жидкости в кольцевом пространстве 28 поддерживалась достаточная температура для облечения течения и/или подавалось дополнительное тепло на емкость 25 для облегчения испарения избыточного восстановительного металла из ее внутреннего пространства 26. После удаления паров жидкого восстановитель- 3 011795 ного металла из внутреннего пространства 26 емкости 25 от продукта 20 остается лепешка на фильтре. Закрываются соответствующие клапаны 93, и вакуумный насос 95 отсоединяется от системы.

Теплообменные пластины 46 помещены в конденсатор 45 для охлаждения поступающих туда паров восстановительного металла. Система 60 охлаждения работает в закрытом контуре и ее температура поддерживается достаточно низкой, чтобы поступающие в конденсатор 45 пары восстановительного металла конденсировались и выходили из конденсатора, как это будет раскрыто ниже. Система 60 охлаждения включает холодильник 65, как это было описано выше, и насос 63. Охладитель выходит из холодильника 65 по линии 114, которая входит в теплообменные пластины 46 и выходит оттуда по линии 115, которая соединяется с линией 116, чтобы соединить между собой напорный бак 62 и холодильник 65. Как видно на схеме фиг. 1, теплообменные текучие среды, которые используются в системе 50 нагрева и системе 60 охлаждения, могут быть одинаковыми или разными, так как системы 50 и 60 могут работать раздельно или в смешанном режиме.

Как емкость 25, так и конденсатор 45 по крайней мере часть времени работают в защитной атмосфере аргона или какого-либо другого подходящего инертного газа из емкости 85, давление в которой контролируется датчиком 86, причем емкость 85 с инертным газом соединена с конденсатором 45 через линию 117, а конденсатор 45 сообщен с емкостью 25 через имеющий увеличенный размер трубопровод 42. Далее, как можно видеть, каждая из систем системы 50 нагрева и системы 60 охлаждения имеет свой собственный насос, соответственно 53 и 63. Как следует из схемы на фиг. 1, нагревающая и охлаждающая текучие среды могут быть преимущественно ΝαΚ благодаря его низкой точке плавления, но необязательно, и в соответствии с раскрытием альтернативой могла бы быть та же самая среда, что и восстановительный металл либо в жидкой, либо в паровой фазе.

После удаления из продукта 20 в виде суспензии через фильтр 27 и трубопровод 42 достаточного количества восстановительного металла 18 оставшаяся в суспензии часть представляет собой комбинацию титанового продукта в порошковой форме и соли, образовавшейся в результате экзотермической реакции в реакторе 15. Поскольку образовавшаяся высушенная лепешка имеет объем, меньший объема указанного продукта 20, введенного при открытой донной перегородке 30, сухая лепешка выпадает из фильтра 27 в емкость 35 для сбора, после чего комбинация соли и титана попадает по наклонным донным стенкам 36 в измельчитель 38. В том случае, когда лепешка сама по себе легко не выпадает, для облегчения ее перемещения в емкость 35 для сбора могут быть использованы различные стандартные, возбуждающие вибрацию механизмы или механизм, разбивающий лепешку. Как уже указывалось, в емкости 35 для сбора поддерживается инертная атмосфера при давлении, близком к атмосферному, и, после того как лепешка пройдет через измельчитель 38 в выход 40, она проходит вниз через задвижку 39 на конвейер 70. После задвижки 39 находится экран 71, который разбрасывает лепешку так, чтобы она контактировала со смесью 77 инертного газа (преимущественно аргона) и кислорода, двигающейся противотоком к направлению продукта, в результате чего титановый порошок пассивируется и охлаждается. Хотя конвейер 70 расположен на фиг. 1 горизонтально, может оказаться выгодным, чтобы конвейер двигался наклонно вверх в целях безопасности на тот случай, если данная перегородка 30 упадет, в результате чего избыточный восстановительный металл прекратил бы перемещение в сторону водной отмывки. Кроме того, есть и экономическая выгода в том, что отмывочное оборудование находится на том же уровне, что и разделительное оборудование.

Охлаждение и пассивирование осуществляются посредством холодильника 79 с вентилятором 75, который нагнетает охлажденную смесь аргона и кислорода через трубопровод 121 к продукту, причем на схеме видно, что поток аргона и кислорода, двигающийся противотоком к продукту, имеет наивысшую концентрацию кислорода, встречаясь с уже пассивированным и охлажденным титаном, что, таким образом, минимизирует количество кислорода, используемого в процессе пассивирования. Кислород подводится к системе из емкости 76 через клапан 93 и линию 122, и обычно его концентрация поддерживается равной от примерно 0,1 до примерно 3 мас.%. Смесь пассивированного титана и соли подается после этого в промывочную систему (не показана). По всей системе, там, где это необходимо, размещены различные расходомеры 81, так же как и клапаны 89 регулировки давления и датчики 86 давления. Установлен клапан обратного потока фильтра, чтобы фильтр 27 мог при необходимости промываться в обратном направлении в случае его забивки или в случае какой-либо другой необходимости. Должным образом размещены стандартные технические средства, такие как клапаны 93, вакуумный насос 95 и датчики 86 давления. Символ 100 используется для обозначения того, что параллельные системы, которые идентичны или подобны всей или части проиллюстрированной системы 10, могут работать одновременно или последовательно.

В процессе Армстронга производство металла, сплава или керамики является непрерывным до тех пор, пока в реактор подаются реагирующие вещества. Настоящее изобретение предлагает разделительную систему, устройство и способ, который может быть либо непрерывным, либо в виде последовательных разовых загрузок, столь быстро переключаемых с помощью соответствующей системы задвижек, насколько это требуется для достижения непрерывности. Предметом изобретения является создание разделительного устройства, системы и способа, позволяющего проведение работы реактора(ов) в непрерывном режиме или с использованием экономичных разовых загрузок. Сокращение времени отгонки в

- 4 011795 емкости 25 является существенным для экономичной работы установки, а экономика диктует должный размер, количество и конфигурацию используемых разделительных и производственных систем. Хотя изобретение описывается на примере порошка Τι, оно применимо для разделения любого металла, его сплава или керамики, производимых с помощью процесса Армстронга или других промышленных процессов.

Показанный механизм нагрева основан на теплообмене текучих сред, но нагреватели могут быть также электрическими или другими эквивалентными средствами, все из которых включены в изобретение. Донная перегородка 30 показана как шарнирно закрепленная и имеется в продаже. Указанная перегородка 30 может прижиматься в закрытом положении и перемещаться в открытое положение с помощью гидравлики, хотя имеются и скользящие перегородки типа заслонки, которые включены в описание. Хотя реактор 15 показан отдельно от емкости 25, изобретение включает технические изменения в рамках данной области техники, такие как (но, не ограничиваясь им) включение реактора 15 в емкость 25. Хотя это и не показано на фиг. 1, предполагается, что при образовании на фильтре лепешки суспензия может перемешиваться, а лепешка разбиваться с целью облегчения отгонки и/или перемещения. Хотя емкость 35 иллюстрируется в виде одного воплощения, она могла бы быть без труда сконструирована в виде трубы и т.п. Измельчитель 38 мог бы быть также расположен в емкости 25 или в промежуточной емкости, или в емкости 35. Кроме того, лепешку, образующуюся на фильтре 27, можно было бы разбивать перед, во время или после удаления из него жидкого металла. Аналогичным образом при упоминании инертного окружения изобретение наряду с инертным газом включает и вакуум. Существенным признаком изобретения является отделение друг от друга емкостей 25 и 35, вследствие чего среда в каждой из них остается изолированной. Благодаря этому ни одна из емкостей не может быть загрязнена кислородом.

В одном из конкретных примеров для реактора 15, производящего 900000 т в год титанового порошка или порошка сплавов, необходимы две емкости 25, каждая из которых имеет высоту 36 см и диаметр 18 см с соответствующей системой затворов, благодаря чему реактор 15 мог бы работать непрерывно и, когда одна из емкостей 25 заполняется, продукт в виде суспензии из реактора мог бы автоматически переключиться на второй реактор. Время заполнения каждой из емкостей 25 одно и то же или несколько больше времени удаления жидкости, перегонки и откачки емкости 25.

Изменение производительности реактора 15 требует инженерных расчетов размера и числа емкостей 25, а также связанного с ними оборудования и разделительных систем. Изобретение, согласно его раскрытию, создает возможность для непрерывного производства и разделения металлического или керамического порошка, в то время как конкретный раскрытый пример позволяет непрерывное разделение с помощью двух или, самое большее, трех имеющихся для каждого реактора 15 емкостей 25. При наличии нескольких реакторов 15 количество емкостей 25 и связанного с ними оборудования, вероятно, должно быть от 2 до 3 раз больше числа реакторов.

Обращаясь к фиг. 2-4, видим, что здесь раскрыта система 10А для непрерывной обработки содержащей частицы суспензии жидкого металла. Более конкретно, система 10А включает реактор 11 типа (но не ограничиваясь им), показанного в способе Армстронга, имеющий сопло 12, через которое протекает жидкий металл, и корпус 14, который окружает сопло. Газовый ввод 15 служит для ввода газа из его источника 16 в жидкий металл, в результате чего происходит экзотермическая реакция, которая описана в цитируемых патентах, касающихся способа Армстронга. Продуктом экзотермической реакции может быть суспензия жидкого восстановительного металла, такого как натрий, включающая диспергированные в ней частицы произведенного элемента или сплава, такого как титан или его сплав, и продукта реакции из газа, которым может быть хлорид натрия или комбинация хлоридных солей, как это имеет место в случае натрия и тетрахлорида титана. Суспензия выходит из корпуса 14 реактора через выход 18 и вводится в приемную емкость 20, имеющую сверху купольную часть 21 и цилиндрическую часть 22, заканчивающуюся усеченно-конической частью 23, имеющей на своей нижней части разгрузочный выход 25, заканчивающийся кольцевым фланцем 26. Двигатель 30 может быть установлен на верхе емкости 20, соединенной с выходным валом 31, имеющим, в соответствии с иллюстрацией, мешалку внизу цилиндрической части 22 или усеченно-конусной части 23 в целях, которые изложены ниже.

Индексирующая система 35 фильтрации, показанная, в частности, на фиг. 3, сообщена с емкостью 20 и, более конкретно, включает корпус 36, имеющий верхнюю часть 37, цилиндрическую боковую стенку, оборудованную противоположно направленными верхними отверстиями 39 и противоположно направленными нижними отверстиями 41. Корпус 36 оборудован также выходом 43 с отходящим от него трубопроводом 44 с целью, которая изложена ниже.

Индексирующий привод 45 включает двигатель 46, имеющий выходной вал 47, соединенный с зажимным устройством 48, соединенным с осью 49, конец которого находится в подшипнике 51. Для ввода оси 49 в цилиндрической стенке 38 имеется отверстие 49А.

На оси 49 установлен вращательный индексирующий диск. Диск имеет внутри себя ряд продольно отстоящих одна от другой камер 56, шесть из которых показаны в качестве иллюстрации.

Фильтр 60, преимущественно (но необязательно) из металлической проволоки, помещен в выводной трубопровод 63 и имеет манжету 61, уплотняющую диск 55 посредством пружинно-штифтового устройства 62. Камеры 56 в диске 55 также находятся в контакте с манжетой и пружинно-штифтовым

- 5 011795 устройством, сообщаясь с выводным трубопроводом 63, благодаря чему при повороте каждой камеры 56 вокруг оси 49 камере обеспечивается уплотненная конфигурация. Как иллюстрируется на фиг. ЗА, Т-образный трубопровод 66 имеет фланцы 67 и уплотнения и соединяет выход 25 емкости 20 с индексирующим диском 55 при наличии уплотнительного фланца 26А (фиг. 2) с обычными уплотнителями (не показаны) с целью обеспечения необходимого соединения между емкостью 20 и фильтрующей системой 35.

На корпусе 36 индексирующей фильтрационной системы 35 установлен блок 70 пресс-ползуна, который включает поршневой шток 71 с установленным на нем поршнем 72. Поршневой шток 71 окружен сильфонным уплотнением 73 и соединен одним концом с соответствующим приводом двигательного блока 74 с целью продольного перемещения штока к и от камеры 56, как это будет описано ниже.

На корпусе 36 установлен блок 80 разгрузочного ползуна, включающий аналогичный поршневой шток 82, сильфонное уплотнение 83 и приводной блок 84, который аналогичен блоку 70 пресс-ползуна. На иллюстрации фиг. 3 блок 80 разгрузочного ползуна является вращаемым (для ясности), но он может быть установлен в любое положение по окружности корпуса 36, где при дискретном перемещении (индексировании) диска 55 расположена какая-либо камера 56, что является вполне понятным любому компетентному инженеру. Кроме того, система 10А настоящего изобретения может также иметь два или более блока пресс-ползуна и два или более блока разгрузочного ползуна, где каждый вариант определяется выбором проекта в рамках данной технической проблемы. Блок 80 разгрузочного ползуна, так же как и блок 70 пресс-ползуна, дополнительно включает манжеты 86 и пружины 87 с удерживающими штифтами для обеспечения уплотнения между блоком 80 разгрузочного ползуна, индексирующим диском 55 и выводным трубопроводом 90, который окружен внешней защитной трубой или трубопроводом 91 для описанных ниже целей.

В конце системы 95 отгонки может быть помещен разбиватель 93 лепешки, который может иметь форму стационарной решетки или гибких элементов, предназначение которого будет объяснено ниже.

Система 95 отгонки сообщена с выводным трубопроводом 90 индексирующей системы 35 фильтрации и включает конвейер 96, продольно расположенный в емкости 98, имеющей теплообменник 97, находящийся с ней в отношении теплового обмена. Система 95 отгонки сообщена с конденсаторным блоком 100 через дополнительные трубы 101, проходящие от емкости 98 к конденсаторной емкости 103, причем следует понимать, что конденсаторная емкость 103 показана в целях иллюстрации в виде продолговатой емкости, но ей может быть придан любой размер или форма. Конденсаторная емкость 103 также соединена трубопроводом 44 с выходом 43 корпуса 36. Трубопровод 102 обеспечивает сообщение между конденсаторным блоком 100 и источником жидкого металла в виде емкости 105, с которой соединены вакуум-насос 106 для отгонки и выводная труба 107. Насос 108 перекачивает жидкий металл из подающей емкости 105 через трубопровод 109 к баку 115 для сбора жидкого металла. В бак 115 поступает также жидкий металл из напорного бака 110, сообщенного с выводным трубопроводом 65 из индексирующей системы 35 фильтрации, причем напорный бак 110 сообщен со сборным баком 115 через трубопровод 113. Теплообменник 112 может обмениваться теплом с выводным трубопроводом 65, если есть необходимость в добавлении или отводе тепла от жидкого металла, покидающего индексирующую систему 35 фильтрации, что будет объяснено ниже.

Емкость 120, соединенная с отгонной системой 95, включает клапан 121 и при этом сообщена с насосом 122, который, в свою очередь, сообщен с емкостью 125 или воронкой-затвором, которая также имеет в своей нижней части клапан 126. Емкость 125 или воронка-затвор сообщена через клапан 126 с пассивирующей системой 130, которая включает защитную емкость 131, конвейер 132, сообщенный с газоприемным трубопроводом 133, и газоотводной трубопровод 134, сообщенный с насосом 135. Пассивирующая система 130 имеет выход 136. Цель всех указанных позиций будет изложена ниже.

Система 10А работает следующим образом. Исходный газ нагревается в котле, который, как предполагается, находится в источнике 16, и подается по трубопроводу или газоподводящей трубе 15 в сопло 12, через которое протекает восстановительный металл, такой как натрий. Натрий поступает из напорной емкости 110 или подающей емкости 105. Понятно, что эти емкости могут быть объединены в одну или их может быть несколько - правильное сочетание частей системы оставляется на усмотрение компетентных специалистов. Насос для жидкого металла обеспечивает непрерывный поток жидкого металла к соплу 12, а количество жидкого металла и газа регулируется таким образом, чтобы в реакторе 11 поддерживалась заданная температура, обычно невысокая температура порядка 400°С. Понятно, что в качестве рабочей температуры могут быть выбраны разные температуры, но в настоящее время предпочтительна температура, равная примерно 400°С. Продукты реакции в реакторе 11, как это было ранее объяснено в патентах Агтйгоид с1 а1., введенных в настоящее изобретение в качестве ссылочного материала, состоят из суспензии избытка натрия, частиц хлорида натрия и частиц титана. Эта суспензия протекает через отводной трубопровод 18 в приемную емкость 20. Температура материала в этот момент все еще приблизительно равна температуре на выходе из реактора 11, которая может быть равной, например, примерно 400°С. В емкости 20 суспензия перемешивается, когда мешалка 32 приводится в действие двигателем 30. Суспензия выходит из емкости 20 через ее разгрузочный выход 25 в индексирующую систему 35 фильтрации.

- 6 011795

Поступающая в индексирующую систему 35 фильтрации суспензия протекает в Т-образный соединитель 66 и затем в разгрузочный трубопровод 63 через фильтр 60 и в выводной трубопровод 65. При протекании жидкого натрия через фильтр 60, которым может быть, например, 125-микронный проволочный фильтр, концентрация твердых материалов повышается по мере стекания жидкого натрия. При приведении в действие блока 70 пресс-ползуна поршень 72 перемещается вперед в камеру 56, сжимая материал в трубопроводе 66 и, тем самым, продавливая жидкий металл через фильтр 60 до образования лепешки, из которой выдавлена большая часть жидкого металла и в которой остается то, что можно было бы назвать влажной лепешкой из порошкообразной соли и порошкообразного титана. Эта лепешка обладает достаточной монолитностью, чтобы сохранять свою форму, но в то же время все еще содержит некоторое количество жидкого металла. Как показано на чертеже, жидкий металл, который выходит из индексирующей системы 35 фильтрации через выводной трубопровод 65, рециркулирует затем к напорному баку 110 и возвращается с помощью насоса 108 к соплу 12 и в реактор 11. После завершения сжатия пресс-ползуном двигатель, реагируя на это, отводит поршень 72 и двигатель индексирующего привода 45 поворачивает индексирующий диск 55, в результате чего в очередное активное положение выводится следующая камера 56. Как следует из чертежа, поскольку трубопровод 66 соединен с емкостью 20, под действием силы тяжести, как только пресс-ползун отойдет, в систему входит новое количество суспензии. При повороте диска 55 после отхода ползуна материал в виде суспензии в камеру 56 после сжатия не поступает до тех пор, пока напротив пресс-ползуна не окажется следующая камера, и в этом момент расположенная напротив пресс-ползуна камера 56 заполняется суспензией и вслед за этим подвергается сжатию.

Блок 80 разгрузочного ползуна находится напротив (в положении регистрации) очередной камеры 56 или индексирующего диска 55, и, когда камера 56, которая содержит внутри себя сжатый материал, находится напротив разгрузочного ползуна, поршень 82 перемещает лепешку из камеры 56 в систему 95 отгонки.

Как следует из фиг. 3, имеется множество уплотнений 61 и 86, в которых содержится жидкий металл в специальных каналах с ограниченной длиной пути. Однако уплотнения в реальной действительности не обязательно совершенны и, хотя механизм уплотнения в каналах предназначен обеспечить уплотнение для жидкого металла, некоторое его количество может неизбежно выйти наружу и, собираясь в корпусе 36, вытекает из выхода 43 и трубопровода 44 в конденсаторный блок 100 для последующей рециркуляции, о чем будет сказано далее. Хотя на иллюстрации показаны один блок 70 пресс-ползуна и один блок 80 разгрузочного ползуна, рамки настоящей технической проблемы позволяют включать более одного блока пресс-ползуна и/или разгрузочного ползуна.

В системе 95 отгонки частицы лепешки нагреваются теплообменником 97 либо с помощью теплопереноса, либо конвекцией, либо индукционным нагревом, либо с помощью какого-либо другого подходящего промышленного способа нагрева порошка или частиц, перемещаемых конвейером 96 через разбиватель 93 лепешки к емкости 120. Разбиватель 93 лепешки изображен схематически и может представлять собой закрепленный ряд кусков проволоки или различных других механических приспособлений, которые разбивают спрессованный сыпучий материал с образованием рыхлого ломкого материала. Жидкий металл, который испаряется в системе 95 отгонки, собирается и переносится по трубопроводам 101 в конденсаторный блок 100 и емкость 103, в которой поддерживается достаточно низкая температура для конденсации паров жидкого металла в жидкость, которая отводится на хранение, в частности, в напорный бак 110. Как было описано выше, в конечном итоге жидкий металл в баках 105 и 110 рециркулирует с помощью насоса 108 к реактору 11 и, в частности, к соплу 12. Между емкостью 120 и емкостью 125 или воронкой-затвором имеется клапан 121. Кроме того, насос 122 сообщен с емкостью 125 или воронкой-затвором для предотвращения возврата паров в систему 10 и откачки системы в том случае, когда есть необходимость изолировать емкость 125 приведением в действие клапанов 121 и 126. Из емкости 125 гранулированный материал переносится к пассивирующей системе 130 и, более конкретно, к конвейеру 132, который передвигается внутри защитной емкости 131, в то время как через газовый или водяной ввод или трубопровод 133 подается пассивирующий газ или жидкость. Согласно иллюстрации частицы передвигаются противотоком к пассивирующему материалу, хотя это может и не быть необходимым. Предпочтительно, чтобы пассивирующей текучей средой был газ с небольшим содержанием, например 0,2 об %, кислорода и инертного газа, например аргона. Пассивированный материал перемещается после этого через выход 136 в систему 140 промывки и сушки. Если требуется, насос 135 и трубопровод 134 отводят пассивирующую текучую среду и подают ее на рециркуляцию.

Обращаясь теперь к фиг. 5, видим, что на ней показано альтернативное воплощение настоящего изобретения, где детали обозначены теми же числовыми позициями. Принципиальным отличием воплощения на фиг. 5 является то, что индексирующий диск 55, так же как и индексирующая система 35 фильтрации, расположен не вертикально, а горизонтально, вследствие чего суспензия сливается с низа емкости 20, жидкий восстановительный металл сливается через фильтр 60, и сжатие происходит после поворота индексирующего диска 55. При дальнейшем повороте приводится в действие блок 80 разгрузочного ползуна для перемещения лепешки в систему 95 отгонки. Если не считать позиционирования индексирующего диска 55, требующего совмещения между приемом суспензии и сжатием, работа двух

- 7 011795 систем является одинаковой.

При допущении того, что один реактор Армстронга может производить 900000 т в год продукта, такого как титан или титановый сплав, такой как титан с 6% алюминия и 4% ванадия, камеры 56 должны иметь диаметр 10 дюймов (25,4 см) и длину 6 дюймов (15,2 см). Предпочтительно, чтобы в каждом диске 55 было по 6 таких камер в расчете на то, что в процессе Армстронга производится суспензия и/или гель, содержащие приблизительно 22-23 мас.% твердого материала. Индексирующий диск 55 должен индексироваться каждые 11 с (с учетом описанных выше камер). Для другого объема камер или другого числа камер потребуется другое время индексирования, но это останется в рамках данной технической проблемы. В настоящем примере для того, чтобы выталкиваемая блоком 80 пресс-ползуна лепешка имела толщину примерно 1,5 дюйма (3,8 см) и содержала композицию твердых материалов в количестве примерно 64-65 мас.%, материал в камере 56 должен быть сжат в 4 раза.

Обращаясь теперь к фиг. 6, видим, что на ней раскрыто схематическое представление разных способов и продуктов, получаемых согласно настоящему изобретению. Прямоугольник «восстановление» относится к процессу Армстронга, в котором экзотермическое восстановление регулируется с помощью компонентов, которые описаны в упомянутых выше и инкорпорированных в настоящее описание патентах Агшйгоид с1 а1. Разделение проводится, как описано выше, наряду с пассивированием. Пассивированный материал переводится затем в блок 140 промывки и сушки, в котором солевой продукт (в данном конкретном примере хлорид натрия) удаляется из продукта в виде частиц (в данном примере порошка титана или титанового сплава). Схема на фиг. 6 показывает, что порошок может быть расплавлен с образованием слитка или другого твердого продукта при использовании различных способов, таких как отливка, или направлен в какой-либо процесс порошковой металлургии, которые включают (не ограничиваясь этим), например, изостатическую холодную обработку, горячую изостатическую обработку с применением давления для уплотнения порошка металла до заданной формы и плотности. Продукт может быть также получен холодным распылением металлического порошка в газовой струе или действием на металлический порошок лазером, или сфероидизацией металлического порошка плазмой. Порошок металла может быть получен в виде пены и затем спрессован и прокален с образованием хорошо известной в технике устойчивой металлической пены. Порошок может быть спрессован раскаткой и после этого прокатан в тонкостенную трубу. Кроме того, порошковый продукт может быть получен раскаткой или экструдированием металлического порошка. В том случае, когда морфология продукта, такая как упаковочный коэффициент, средний размер или распределение по размеру нуждается в изменении, для изменения морфологии порошка, включая упаковочный коэффициент или общее уменьшение всего распределения по размеру порока, может быть использован механизм истирания.

Все эти способы получения продукта, а также образуемых из него продуктов в сочетании с настоящим способом разделения включены в настоящее изобретение.

Р-1тар обозначает давление над фильтром в процессе работы (в предположении, что далее по ходу процесса давление остается постоянньм). Ρ1ο\ν 2 обозначает скорость потока натрия, а V теас1от указывает, когда был получен продукт. При 1=8420 поток натрия был направлен в ловушку. При протекании Να через очистительный фильтр (125 цм) давление оставалось относительно постоянным до тех пор, пока клапан реактора был открыт и начала нарастать лепешка. Перепад давления на лепешке возрастал по линейному закону до 1=8520, когда скорость реакции начала падать из-за забивки сопла, обусловленного дозвуковой работой сопла. Толщина лепешки после отгонки при измерении получилась в среднем

12,5-15 см. Нижняя часть лепешки выглядела менее плотной, чем верх лепешки и измерения плотности лепешки дали следующий результат: верх лепешки 1,1 г/см³ и нижняя часть лепешки 0,73 г/см³. Полагают, что нижняя часть была менее плотной из-за того, что она образовалась при более низком давлении. Перепад давления определяется, например, скоростью потока. В данном рабочем цикле скорость потока составляла 30 кг/мин. При этом после завершения производства продукта и продолжения протекания Να лепешка, как казалось, продолжала сжиматься (см. повышение давления при уменьшении потока после 1=8550). Перед остановкой потока Να перепад давления достигал 1,55 кг/см² в сравнении с 1,25 кг/см², когда было закончено значительное производство продукта (см. фиг. 1 и 2, 7 и 8).

Лепешка была подвергнута воздействию тепла, и пары из верхней части ловушки были удалены в первичный конденсатор отгонкой через проволочный фильтр во вторичный конденсатор. При отгонке из лепешки, которая после отгонки имела вес 3,4 кг, было удалено суммарно 5,9 кг Να. Было установлено, что 3,8 из 5,9 кг сконденсировалось во вторичном конденсаторе (см. фиг. 9).

В другом рабочем цикле с использованием нутч-фильтра ловушка была сконструирована так, чтобы сделать возможной отгонку через фильтр в нижнюю часть ловушки, используя для продвижения паров весь диаметр ловушки. Ловушка имела также стандартную 1-дюймовую линию к первому конденсатору (см. фиг. 10). Тепло концентрировалось на поверхности лепешки, в то время как дно ловушки поддерживалось холодным для обеспечения конденсации Να. В результате отгонки 1,6 кг Να пошло к первичному конденсатору и 1,3 кг отогнанного Να на дно ловушки, оставив 3,1 кг лепешки из титана и Ναί,Ί.

Однако было обнаружено, что разбивание фильтрационной лепешки резко снижает время отгонки и скорость отгонки жидкого металла, такого как натрий. Использование разбивочной балки или какоголибо другого механического средства типа движущихся штырей или смесителя значительно уменьшило

- 8 011795 первую фазу вакуумной отгонки от 40000-50000 с (11-14 ч) до 20000-30000 с (примерно от 6 до 8 ч). На вторую фазу отгонки, проходящей при пониженных температуре и давлении и называемой хвостовой, разбивание фильтрационной лепешки влияния не оказывало.

Было также обнаружено, что применение обдувки инертным газом, таким как аргон, нагретым предпочтительно в диапазоне от примерно 500 до примерно 800°С, во второй фазе отгонки или хвостовой фазе, уменьшало время, необходимое для отгонки восстановительного металла (натрия), от примерно 40000-50000 до примерно 10000 с (примерно 3 ч). Это значительное улучшение предшествующего способа. При использовании одного из способов или сочетании разбивания фильтрационной лепешки с обдувкой инертным газом время отгонки может быть уменьшено от примерно 22 или 28 ч до примерно

9-11 ч. Это представляет большую ценность при проектировании установок, поскольку упрощает проектирование, уменьшает количество сборных баков, клапанов, трубопроводов и другой связанной с этим аппаратуры.

После явного завершения вакуумной отгонки становится нецелесообразно удалять какое-либо остаточное количество захваченного восстановительного металла (натрия). Хотя и кажется очевидным вводить фильтрационную лепешку в воду для отмывки титанового порошка от остаточной соли (№С1). существует проблема - захваченный в фильтрационной лепешке восстановительный металл (натрий) при соединении с водой может произвести сильный взрыв. В действительности, смесь натриевой жидкости с водой приведет к взрыву, обладающему энергией, большей, чем эквивалентное количество тринитротолуола.

Было установлено, что при производстве Τι под поверхностным восстановлением Т1С1₄ натрием разбиение фильтрационной лепешки на малые порции, например, менее примерно пяти сантиметров в диаметре и преимущественно в пределах от примерно двух до примерно пяти сантиметров в диаметре, во время или после отгонки натрия приводит, к частицам или комкам, которые, судя по всему, в такой степени малы, что какое-либо количество захваченного Να приемлемо для обработки без значительного повреждения оборудования или вреда для персонала, если в конструкции установки предусмотрены необходимые средства и соблюдаются соответствующие меры предосторожности. После отгонки фильтрационная лепешка является достаточно ломкой и легко рассыпается. Благодаря тому, что значительные количества рассыпавшейся фильтрационной лепешки могут быть промыты водой без опасения взрыва, время отгонки, необходимое для производства различных материалов и сплавов, описанных в упомянутых выше патентах, значительно уменьшается, в частности, когда в качестве восстановителя используется натрий или какой-либо другой щелочной металл.

Альтернативным образом было обнаружено, что полная отгонка может быть осуществлена при положительном давлении, например, избыточном давлении (но не ограничиваясь им) с нагретым или горячим инертным газом, таким как (но не ограничиваясь им) аргон, при примерно от 500 до примерно 800°С с последующим охлаждением для конденсации паров жидкого металла, такого как (но не ограничиваясь им) Να. После этого охлажденный жидкий металл возвращается для повторного использования.

Итог изобретения относится к механизму и способам уменьшения времени отгонки жидкого металла от фильтрационной лепешки, полученной способом, описанным в упомянутых выше патентах. Фильтрационная лепешка может быть разбита, например, путем вибрации или посредством механизма движения в области фильтрационной лепешки, или с помощью стационарных механических стержней или элементов в области фильтрационной лепешки, или с помощью какого-либо другого подходящего механизма. С целью значительного уменьшения времени отгонки жидкого металла из фильтрационной лепешки может быть использован инертный отдувочный газ с вакуумом или без вакуума, сам по себе или в сочетании с описанными выше способами разбивания фильтрационной лепешки в процессе отгонки.

Обращаясь к фиг. 11 чертежей, видим, что здесь показан механизм 10Е переноса, который включает трубопровод с двойной стенкой, включающий наружную стенку трубопровода 11, имеющую выход 12 для жидкости, и торцевые стенки 13, причем стенка 11 является преимущественно (но не обязательно) цилиндрической. Внутренней частью цилиндрической стенки 11 является внутренняя труба 15 или трубопровод, имеющая участок 16, который является сплошным, и участок 17, который имеет отверстия и может быть ситом любого подходящего размера. Внутренняя труба 15 или трубопровод может быть либо цилиндрической, как проиллюстрировано на фиг. 1, либо конической (объяснение ниже), имеет разгрузочный конец 18, который выходит в вакуумную камеру 25, и имеет входной конец 19, который выходит в контейнер или емкость 20, сообщенную с реактором, как это иллюстрируется в патентах Атш81гопд, ранее упомянутых и инкорпорированных в настоящее описание.

Подающий шнек 30 помещен внутри внутренней трубы 15 и включает вращаемый шток 31, имеющий коническую резьбу 32, нанесенную на шток 31 хорошо известным в технике способом. Резьба 32 может иметь постоянный или переменный шаг. Шаг является расстоянием между соседними витками, а переменный шаг может быть, преимущественно, нарастающим шагом, где шаг увеличивается от емкости 20 до контейнера или емкости 25 с целью, которая описана ниже.

В предпочтительном, но не ограничительном, воплощении настоящего изобретения переносной механизм 10Е используется в сочетании с материалом, полученным способом Армстронга. Более конкретно (только в целях иллюстрации), обсуждаемый в изобретении продукт в виде суспензии представляет со

- 9 011795 бой комбинацию жидкого натрия, частиц хлорида натрия и частиц титана и/или титанового сплава. Как утверждается в патентах ЛпШгопд. таким способом могут быть получены различные металлические и неметаллические продукты и предполагается. что настоящее изобретение не было бы ограничено какимлибо конкретным продуктом. полученным способом Армстронга. и. безусловно. не ограничено преимущественным продуктом. описанным в настоящем изобретении.

В любом случае емкость 20 или контейнер. работающая преимущественно в инертной атмосфере или в вакууме. содержит внутри себя описанный выше материал в виде суспензии или частицы и в процессе того. как материал в виде суспензии поступает во входной конец 19 внутреннего трубопровода или трубы 15. а подающий шнек 30 поворачивается. как это иллюстрируется на чертежах. с помощью поворота штока 31. материал в виде суспензии перемещается вдоль подающего шнека слева направо. как это проиллюстрировано на фиг. 11. Благодаря возрастающему шагу подающего шнека на фиг. 11. т.е. уменьшению расстояния между его витками 32. в результате чего шаг увеличивается слева направо. материал концентрируется по мере своего передвижения от контейнера или емкости 20 к контейнеру или емкости 25. Кроме того. поскольку участок 17 трубопровода или трубы 15 имеет отверстия или является пористой. жидкий натрий стекает через нее и выходит из выхода 12 для последующей обработки. Таким образом. продукт в виде суспензии в процессе своего транспортирования от контейнера или емкости 20 к контейнеру или емкости 25 становится более концентрированной. поскольку из нее вытекает жидкость. а плотность увеличивается. поскольку шаг между соседними витками уменьшается.

Другой существующий путь отжима состоит в том. что объем между соседними витками и стенкой цилиндра или трубы 16 уменьшается по мере перемещения материала подающим шнеком 30 от контейнера или емкости 20 к контейнеру или емкости 25. К тому моменту как суспензия сконцентрируется и достигнет участка 16 - сплошного участка 16 внутренней трубы 15 или трубопровода. между емкостью 25 и емкостью 20 возникает герметичность. которая является внешней защитой для суспензии из реактора. Возникновение герметичности за счет механизма 10Е переноса является решающим аспектом настоящего изобретения. так как отделение жидкого натрия и соли от целевых частиц керамического или металлического сплава. как это описывается в патентах ЛпШгопд. может включать отгонку в вакуумной камере или емкости 25. а сам реактор Армстронга может стать инертизированной емкостью. например с помощью аргона. Согласно этому создание герметичности между двумя контейнерами или емкостями является существенным для обеспечения непрерывной работы между двумя емкостями без необходимости выключения одной из емкостей при переносе или разрушении защитной атмосферы в емкости 20 или вакуума в емкости 25.

Обращаясь к фиг. 12 и 13. видим здесь раскрытые альтернативные воплощения изобретения. И в этом случае также принципиальной особенностью является то. что объем между соседними витками шнека и контейнером или корпусом. в котором находится подающий шнек. уменьшается от емкости 20А до емкости 25А. Как следует из фиг. 12. механизм 10 Е перемещения имеет конический по форме корпус 15 А. а шнек 30 внутри него может быть или может не быть подающим шнеком с возрастающим шагом. Для витков шнека в воплощении. иллюстрируемом на фиг. 12. может не быть необходимым сближение одна с другой. т. е. необязательно. чтобы при продвижении материала слева направо. или от емкости 20А к емкости 25А. для уменьшения объема материала между соседними витками и стенками корпуса имело место уменьшение шага. Однако в зависимости от технических соображений может оказаться полезным использовать конический внутренний корпус 15А как со шнеком с возрастающим шагом витков 30 А. так и без него.

Обращаясь к фиг. 14. видим здесь показанную схему разделения. которая является комбинацией упомянутых выше заявок. иллюстрирующих другой процесс разделения. систему и способ. относящихся (но не ограничивающихся им) к описанному ранее способу Армстронга. Как и в ранее описанных системах. устройстве и способах. в настоящем изобретении исходные галогенид(ы) и восстановительный металл(ы) вводятся. как было показано ранее. в реактор с целью одномоментного получения в результате экзотермической реакции суспензии из металлического порошка. частиц соли и избытка восстановительного металла. Работа реактора проходит в инертной атмосфере. как это указывается в патентах ЛпШгопд. а образовавшаяся суспензия перемещается к первой емкости. также работающей в инертной атмосфере и/или под вакуумом. причиной чего является то. что процесс разделения может частично проходить либо при положительном. либо при отрицательном давлении. или при том и другом. что и объясняет необходимость инертизации первой емкости. Очень важно предотвратить при обработке суспензии загрязнение кислородом первой емкости для обеспечения непрерывного производства без отключения первой емкости и выдержки с жидким металлом или удаления кислородного загрязнения каким-либо другим способом.

Имеются разнообразные средства. с помощью которых проводится обработка суспензии с целью удаления нежелательных составляющих. таких как частицы соли и избыточный восстановительный металл. Но все эти средства включают перемещение избытка восстановительного металла в виде жидкости или пара. или и того и другого из первой емкости. оставляя либо влажную. либо сухую лепешку. состоящую либо из металлического порошка. либо из комбинации металлического порошка с частицами соли. С целью сохранения целостности первой емкости имеется вторая емкость. которая может представлять

- 10 011795 собой бак или трубу либо какой-либо контейнер, работающая с инертной атмосферой и/или под вакуумом, в которую переводят обработанную суспензию (либо влажную, либо сухую, состоящую либо из металлического порошка, либо из комбинации металлического порошка с частицами соли) для дальнейшей обработки и которая имеет какой-либо затвор или вентиль, или средство уплотнения, или укупорочный механизм, которые позволили бы перевести продукт из инертизированных емкостей или контейнеров в неинертизированное окружение. Как можно было видеть на ранее описанных здесь чертежах, в частности на фиг. 1, там изображено устройство, в котором суспензия нагревается в первой емкости для удаления избытка жидкого металла, как в виде жидкости, так и в виде пара. Высушенную лепешку переводят во вторую инертизированную емкость для коммутации. Перемешивание в первой емкости с помощью механического или какого-либо другого средства ускоряет процесс отгонки и одновременно разбивает отфильтрованную лепешку в процессе ее образования, что является дополнительным преимуществом. Однако без серьезных изменений, как это показано на фиг. 14, лепешка может быть либо разбита, либо избыток жидкого восстановительного металла удален каким-либо инертным горячим обдувочным газом, который в том случае, когда он достаточно горяч, будет испарять не только избыток жидкого восстановительного металла, но также и частицы соли, оставляя металлический порошок, перемещающийся во второй контейнер (которым может быть труба) для прохода через запорный механизм в какой-либо возможный пункт пассивации или на упаковку без пассивации в инертном окружении с целью отправки. Таким образом, видим, что первая емкость может быть использована для обработки суспензии путем нагрева для производства либо одного металлического порошка, либо металлического порошка вместе с частицами соли.

Как видно на фиг. 2-6, первая емкость в системе 10А может включать разделительную систему с последовательным индексированием, в которой первая емкость фиг. 14 является комбинацией приемной емкости 20 и индексирующей системы 35 фильтрации, которая производит последовательно отжатые лепешки для второй емкости или системы 95 отгонки, как это было описано выше. Вторая емкость или контейнер на фиг. 14 может быть расположена горизонтально, как и система 95 отгонки в системе 10А, иллюстрируемой на фиг. 2-6, и может или не может иметь внутри себя конвейер, что зависит от технических соображений в рамках данной технической проблемы. Как следует из фиг. 14, материал во втором контейнере, который теперь уже является сухим, но может быть либо одним металлическим порошком, либо комбинацией металлического порошка и соли, перемещается тем или иным способом через запорное устройство (как на иллюстрации) или средство уплотнения, или вентиль, или любой равноценный механизм из инертизированных условий второго контейнера в какое-либо другое окружение для дополнительной обработки, которой может быть пассивация с последующей отмывкой водой или, в случае необходимости, простое упаковывание в инертизированную транспортную тару. Запорным механизмом может быть шнек с переменным шагом на фиг. 11 или его варианты на фиг. 12 и 13, или любой другой подходящий запорный механизм такой как (но не ограничивающийся им) шиберный вентиль.

Таким образом, видим, что обработка суспензии в первой емкости в инертной атмосфере или под вакуумом, или при сочетании того и другого может, в зависимости от выбранных условий разделения, привести к образованию влажной или сухой лепешки металлического порошка или комбинации металлического порошка и соли. Для удаления из первой емкости материала: либо только избытка восстановительного металла, либо комбинации восстановительного металла и соли могут применяться нагреватели - внутренние, наружные или и те и другие - и/или инертные обдувочные газы либо при положительных, либо при отрицательных давлениях, либо при комбинации как положительных, так и отрицательных давлениях либо с нагревателями, либо с обдувочным газом, либо и с тем и другим. В зависимости от того, что перемещается из первой емкости для отделения металлического порошка от нежелательных составляющих, во второй емкости может применяться либо горячий обдувочный газ, либо какой-либо другой механизм. После этого осуществляется перенос к конвейеру или альтернативному механизму для дальнейшей обработки или манипулирования. Пассивация инертным газом с малым количеством кислорода может быть применена после охлаждения, как описано выше, после чего проводится отмывка водой и сушка с последующей упаковкой. Альтернативным образом, если как восстановительный металл, так и соль удаляются в первой емкости и/или втором контейнере, отмывка водой и/или пассивация могут не потребоваться, результатом чего может стать более низкое загрязнение кислородом и/или более низкие расходы.

Хотя здесь было раскрыто то, что считается предпочтительным воплощением настоящего изобретения, следует иметь в виду, что возможны различные изменения в деталях без выхода за рамки существа настоящего изобретения или без потери каких-либо его преимуществ.

Claims (15)

1. Способ выделения металлического порошка из суспензии, состоящей из жидкого металла, металлического порошка и соли, заключающийся в том, что суспензию вводят в первую емкость, работающую в условиях инертной среды и/или под вакуумом, для отделения жидкого металла от металлического порошка и соли, в результате чего остаются преимущественно соль и металлический порошок, в значительной степени свободные от жидкого металла; перемещают соль и металлический порошок, в значительной степени свободные от жидкого металла, во вторую емкость, работающую в условиях инертной среды, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; и затем обрабатывают соль и металлический порошок, в результате чего получают пассивированный металлический порошок, по существу, свободный от соли и жидкого металла, в виде комков с диаметром перед пассивацией менее примерно 5 см.

2. Способ по п.1, в котором металлическим порошком является титан или титановый сплав.

3. Способ выделения металлического порошка из суспензии, состоящей из жидкого металла, металлического порошка и соли, образованной путем введения паров галогенида металла под поверхность жидкого металла, в результате чего происходит экзотермическая реакция с образованием соли и металлического порошка, при условии присутствия жидкого металла в избытке по отношению к стехиометрически необходимому количеству, заключающийся в том, что суспензию вводят в первую емкость, работающую в условиях инертной среды и/или под вакуумом, и перемещают суспензию во вторую ёмкость, работающую в условиях вакуума, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; затем фильтруют и испаряют жидкий металл из металлического порошка и соли, в результате чего остаются преимущественно соль и металлический порошок, по существу, свободные от жидкого металла, в виде комков частиц с диаметром менее примерно 5 см; перемещают пары жидкого металла в конденсатор, работающий в условиях инертной среды, для превращения паров жидкого металла в жидкость, которая затем рециркулирует для производства дополнительного количества металлического порошка; и обрабатывают соль и порошок металла, в результате чего получают пассивированный металлический порошок, по существу, свободный от соли и жидкого металла.

4. Способ по п.3, в котором суспензию нагревают в первой емкости за счет контакта с теплообменником внутри первой емкости, через который прокачивают теплообменную текучую среду.

5. Способ по п.3, в котором пары жидкого металла из первой емкости охлаждают за счет контакта с теплообменником внутри конденсатора, через который (теплообменник) прокачивают теплообменную текучую среду.

6. Система для выделения металлического порошка из суспензии, состоящей из жидкого металла, металлического порошка и соли, образованной путем введения паров галогенида металла под поверхность жидкого металла, в результате чего происходит экзотермическая реакция с образованием соли и металлического порошка, при условии присутствия жидкого металла в избытке по отношению к стехиометрически необходимому количеству, включающая первую инертизированную емкость, сообщенную с нагревателем и фильтром для фильтрации жидкого металла из суспензии; вторую емкость, в которой жидкий металл испаряется из соли и металлического порошка с образованием фильтрационной лепешки из соли и металлического порошка; механизм перемещения между первой емкостью, содержащей суспензию, состоящую из жидкости и твердых материалов, и второй емкостью, работающей под вакуумом, включающий корпус, сообщенный с первой и второй емкостями, и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жид- 12 011795 кость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; инертизированный конденсатор, сообщенный с указанной первой емкостью для приема паров металла и превращения их в жидкий металл; инертизированную емкость, сообщенную через затвор со второй емкостью, в которой образуется фильтрационная лепешка; измельчитель фильтрационной лепешки для измельчения фильтрационной лепешки в комки; пункт охлаждения и пассивации для приема фильтрационной лепешки и клапанный механизм между указанными инертизированными емкостями и указанной емкостью, в которой испаряется жидкий металл, для предотвращения загрязнения воздухом фильтрационной лепешки перед пунктом охлаждения и пассивации.

7. Система по п.6, в которой фильтр, сообщенный с первой инертизированной емкостью, находится внутри этой емкости.

8. Способ выделения частиц металла из суспензии, состоящей из жидкого металла, частиц металла и частиц соли, заключающийся в том, что суспензию фильтруют в первой ёмкости, работающей в атмосфере инертного газа, с образованием лепешки из частиц металла и соли с некоторым количеством жидкого металла; перемещают суспензию во вторую ёмкость, работающую под вакуумом, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; разбивают лепешку и удаляют жидкий металл из разбитой лепешки; затем разделяют металл и частицы соли путем промывки водой.

9. Способ по п.8, в котором жидкий металл удаляют из разбитой лепешки с помощью вакуумной отгонки, причем жидкий металл присутствует в фильтрационной лепешке в количестве, по весу примерно до десяти раз превышающем вес частиц металла.

10. Способ по п.9, в котором металлическими частицами являются Τι или Τι сплав, а солью является хлорид Να или хлорид Мд.

11. Способ по п.10, в котором лепешку разбивают на куски, имеющие диаметр перед промывкой водой до примерно 2 см.

12. Способ выделения частиц металла из суспензии, состоящей из жидкого металла, частиц металла и частиц соли, заключающийся в том, что суспензию фильтруют в первой ёмкости, работающей в атмосфере инертного газа, с образованием лепешки из частиц металла и частиц соли с некоторым количеством жидкого металла; перемещают суспензию во вторую ёмкость, работающую под вакуумом, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; разбивают лепешку и удаляют жидкий металл из разбитой лепешки; разделяют металл и частицы соли и сортируют металлические частицы по размеру перед промывкой водой для предупреждения неприемлемых взрывов при контакте с водой.

13. Способ концентрирования и перемещения суспензии из первой емкости во вторую с применением герметизации емкостей, заключающийся в том, что при перемещении суспензии из первой емкости во вторую емкость, работающую под вакуумом, выдавливают жидкость из суспензии с помощью механизма перемещения, включающего корпус, сообщенный с первой и второй емкостями, и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости.

14. Способ непрерывного производства металлического порошка, заключающийся в том, что газообразный галогенид металла вводят в жидкую фазу восстановительного металла для образования суспензии, состоящей из порошка металла, избытка восстановительного металла и галогенидной соли восста

- 13 011795 новительного металла; постепенно выдавливают жидкий восстановительный металл с образованием лепешки с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями; осуществляют перегонку постепенно образующихся лепешек для испарения восстановительного металла, в результате чего остаются металлический порошок и соль, в значительной степени свободные от жидкого металла; пассивируют металлический порошок; отмывают соль от пассивированного металлического порошка и сушат металлический порошок.

15. Система непрерывного производства металлического порошка, включающая первую емкость для суспензии, состоящей из металлического порошка, жидкого металла и галогенидной соли металла, указанная емкость имеет отверстие для протекания суспензии; устройство прессования для постепенного выдавливания жидкого металла из суспензии с образованием лепешки с некоторым количеством жидкого металла, выполненное в виде механизма перемещения, включающего корпус, сообщенный с первой емкостью, и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями; устройство дистилляции для постепенного нагрева образующихся лепешек для испарения жидкого металла, в результате чего остается металлический порошок и соль, по существу, свободные от жидкого металла; устройство отмывки соли от металлического порошка и устройство сушки металлического порошка.