EA009887B1 - Method for producing polycrystalline silicon - Google Patents
Method for producing polycrystalline silicon Download PDFInfo
- Publication number
- EA009887B1 EA009887B1 EA200701717A EA200701717A EA009887B1 EA 009887 B1 EA009887 B1 EA 009887B1 EA 200701717 A EA200701717 A EA 200701717A EA 200701717 A EA200701717 A EA 200701717A EA 009887 B1 EA009887 B1 EA 009887B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- silicon
- polycrystalline silicon
- reduction
- chlorination
- mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к физико-химической технологии восстановления металлов из оксидов и хлоридов металлов и может быть использовано при получении поликристаллического кремния высокой чистоты для полупроводниковой техники, а также и редкоземельных металлов высокой чистоты.The invention relates to physico-chemical technology for the recovery of metals from metal oxides and chlorides and can be used to obtain high-purity polycrystalline silicon for semiconductor technology, as well as high-purity rare-earth metals.
Основные отрасли промышленности, где применяется поликристаллический кремний - электроника и солнечная энергетика. Бурное развитие последней сдерживается высокой стоимостью кремниевых солнечных батарей. Из всей стоимости производимых в настоящее время кремниевых солнечных батарей более 70% приходится на исходный материал для изготовления фотоэлектрического преобразователя: моно- и поликристаллического кремния высокой чистоты. Поэтому для обеспечения рентабельности солнечной энергетики существенное значение приобретает снижение стоимости поликристаллического кремния высокой чистоты и улучшение его свойств.The main industries where polycrystalline silicon is used are electronics and solar energy. The rapid development of the latter is constrained by the high cost of silicon solar cells. Of the total cost of currently produced silicon solar cells, more than 70% comes from the source material for the manufacture of a photoelectric converter: high purity mono- and polycrystalline silicon. Therefore, to ensure the profitability of solar energy, the reduction of the cost of high-purity polycrystalline silicon and the improvement of its properties are essential.
В полный цикл производства высокочистого кремния входят следующие основные стадии: получение металлургического (технического) кремния карботермическим восстановлением минерального кварцевого сырья в мощных электродуговых печах, хлорирование технического кремния в аппарате с кипящим слоем, глубокая очистка образующихся хлорсиланов в ректификационных установках, водородное восстановление кремния в реакторах осаждения.The main stages of high-purity silicon production include the following stages: production of metallurgical (technical) silicon by carbothermal reduction of mineral quartz raw materials in powerful electric arc furnaces, chlorination of technical silicon in a fluidized bed apparatus, deep purification of the resulting chlorosilanes in distillation plants, hydrogen reduction of silicon in precipitation reactors .
Известен метод получения тетрахлорсилана методом хлорирования ферросилиция в расплаве солей КС1, \аС1 («Технология полупроводникового кремния» Фалькевич Э.С. и др. М.: Металлургия, 1992, с. 180-182).A known method for producing tetrachlorosilane by the method of chlorination of ferrosilicon in the molten salt KS1, \ aC1 ("Technology of semiconductor silicon" Falkevich ES, etc. M .: Metallurgy, 1992, p. 180-182).
Механизм процесса описывается следующим уравнением реакции:The process mechanism is described by the following reaction equation:
81+4РеС13^ 4РеС12 + 81С14 (температура протекания процесса 923-1173 К)81 + 4ReC1 3 ^ 4ReC1 2 + 81С1 4 (process temperature 923-1173 K)
К недостаткам этого метода можно отнести достаточно высокую стоимость ферросилиция и дополнительные затраты на хлорирование железа (содержание железа от 5 до 55%).The disadvantages of this method include the relatively high cost of ferrosilicon and additional costs for the chlorination of iron (iron content from 5 to 55%).
Известен способ получения поликристаллического кремния из отходов фосфорного производства (патент РФ № 2078034), основанный на термическом разложении кремнефторида щелочного или щелочно-земельного металла с получением тетрафторида кремния и перевода его в двуокись, затем в моноокись и восстановлении в водороде до кремния.A method of obtaining polycrystalline silicon from phosphorus production wastes (RF patent No. 2078034) is based on the thermal decomposition of alkaline or alkaline earth metal silicofluoride to produce silicon tetrafluoride and convert it to dioxide, then to monoxide and reduction to hydrogen to silicon.
Недостатком этого метода является многостадийность процесса и невозможность организации непрерывности процесса, связанного с необходимостью охлаждения реактора, восстановление с последующей откачкой газов (водяной пар водород) и только затем выгрузкой кремния.The disadvantage of this method is the multistage process and the impossibility of organizing the continuity of the process associated with the need to cool the reactor, recovery and subsequent pumping of gases (hydrogen vapor) and only then unloading silicon.
Наиболее распространенный способ получения поликристаллического кремния - это восстановление трихлорсилана водородом, так называемый «Сименс-процесс» («Состояние технологии поликристаллического кремния», Кузнецов Ф.А. и др., Тезисы докладов «III Российское совещание по росту кристаллов и пленок кремния и исследованию их физических свойств и структурного совершенства «Кремний - 2006», с. 21, Красноярск, 4-6 июля 2006 г.).The most common way to obtain polycrystalline silicon is the reduction of trichlorosilane with hydrogen, the so-called Siemens process (State of the Technology of Polycrystalline Silicon, Kuznetsov, FA, et al., Abstracts, “III Russian Conference on the Growth of Crystals and Silicon Films and Research their physical properties and structural perfection "Silicon - 2006", p. 21, Krasnoyarsk, July 4-6, 2006).
Реакция восстановления кремния из кварцитов протекает при температуре 2073-2673 К в присутствии углерода (кокс, древесный уголь, нефтяной кокс) согласно уравнению:The reduction of silicon from quartzite occurs at a temperature of 2073-2673 K in the presence of carbon (coke, charcoal, petroleum coke) according to the equation:
81О2+2С 81+2СО с затратой тепла 701,4 кДж/моль.81О 2 + 2С 81 + 2СО with a heat expenditure of 701.4 kJ / mol.
В результате примеси, находящиеся в восстановителе, переходят в кремний.As a result, the impurities in the reducing agent are transferred to silicon.
Получение трихлорсилана производят из кремния, полученного карботермическим восстановлением в реакторах кипящего слоя. Общая формула, описывающая процесс,The preparation of trichlorosilane is produced from silicon obtained by carbothermic reduction in fluidized bed reactors. The general formula describing the process
8ί +ЗНСЬ 81НСЬз+Н2 8ί + ЗНСЬННСЬЬЬ + Н 2
Полученный трихлорсилан очищается путем ректификации в колоннах тарельчатого типа и далее поступает в испаритель для приготовления парогазовой смеси. Парогазовая смесь поступает в аппарат осаждения на кремниевые стержни, разогретые предварительно до температуры не менее 1173 К электрическим током либо плазмой (патент РФ № 2136590).The obtained trichlorosilane is purified by rectification in the columns of the plate-type and then goes to the evaporator for the preparation of a vapor-gas mixture. The vapor-gas mixture enters the deposition apparatus on silicon rods preheated to a temperature of at least 1173 K by electric current or plasma (RF Patent No. 2136590).
Выход поликристаллического кремния по данному способу составляет 40%.The output of polycrystalline silicon in this way is 40%.
Основным недостатком данного метода является:The main disadvantage of this method is:
1. Высокие энергозатраты на килограмм поликристаллического кремния 250-360 кВт/ч/кг.1. High energy consumption per kilogram of polycrystalline silicon 250-360 kW / h / kg.
2. Высокая стоимость исходного сырья.2. The high cost of raw materials.
3. Необходимость возвращения в процесс большого количества непрореагировавшего тетрахлорсилана и трихлорсилана, а это является довольно сложной и затратной задачей.3. The need to return to the process a large amount of unreacted tetrachlorosilane and trichlorosilane, and this is quite a complex and costly task.
4. Низкая скорость осаждения кремния.4. Low silicon deposition rate.
5. Необходимость остановки реакторов для извлечения кремния.5. The need to stop the reactor for the extraction of silicon.
6. Осаждение на стенках реактора восстановления полихлорсиланов и мелкодисперсных порошков кремния вследствие нагревания стенок реактора.6. Deposition of polychlorosilanes and fine silicon powders on the walls of the reduction reactor due to the heating of the walls of the reactor.
Известен способ получения поликристаллического кремния, выбранный в качестве прототипа, включающий водородное восстановление кремния (патент РФ № 2122971). Способ осуществляется по замкнутому технологическому циклу и включает водородное восстановление кремния с получением гаA method of obtaining polycrystalline silicon, selected as a prototype, including the hydrogen reduction of silicon (RF patent No. 2122971). The method is carried out on a closed technological cycle and includes the hydrogen reduction of silicon with obtaining ha
- 1 009887 зовой фазы из тетрахлорсилана и трихлорсилана, что требует дополнительных операций отделения тетрахлорсилана и аппаратного разложения тетрахлорсилана до трихлорсилана.- 1 009887 of the base phase from tetrachlorosilane and trichlorosilane, which requires additional operations for separating tetrachlorosilane and hardware decomposition of tetrachlorosilane to trichlorosilane.
Таким образом, к недостаткам этого метода можно отнести:Thus, the disadvantages of this method include:
1) высокую стоимость сырья,1) the high cost of raw materials
2) низкий выход трихлорсилана, не более 40%,2) low yield of trichlorosilane, not more than 40%,
3) необходимость использования дополнительного оборудования,3) the need to use additional equipment
4) низкий выход поликристаллического кремния.4) low polycrystalline silicon output.
Задачей настоящего изобретения является увеличение выхода поликристаллического кремния высокой чистоты, уменьшение энергозатрат на единицу продукции, снижение себестоимости.The present invention is to increase the yield of polycrystalline silicon of high purity, reducing energy consumption per unit of production, cost reduction.
Способ получения поликристаллического кремния, включающий водородное восстановление кремния, согласно изобретению, получение кремния осуществляют путем хлорирования в солевом расплаве техногенных отходов, содержащих редкоземельные металлы, с выходом газовой фазы тетрахлорсилана, с последующей его очисткой и восстановлением в среде ионизированного водорода в плазмохимическом реакторе, при этом расплавленной средой служит электролит, содержащий смесь солей калия, натрия и магния.A method of producing polycrystalline silicon, including hydrogen reduction of silicon, according to the invention, silicon is produced by chlorination of technogenic waste containing rare earth metals in a salt melt, with the release of the gas phase of tetrachlorosilane, followed by its purification and reduction in an ionized hydrogen medium in a plasma-chemical reactor, The molten medium is an electrolyte containing a mixture of potassium, sodium and magnesium salts.
При хлорировании техногенных отходов в солевом расплаве происходит замещение в оксиде кремния кислорода на хлор. Наличие в техногенных отходах редкоземельных металлов и железа приводит к увеличению скорости реакции и увеличению производительности агрегатов хлорирования. Реакция является экзотермической и осуществляется за счет выделяемой при этом теплоты, чем и обусловлены небольшие энергозатраты при данном процессе. Полученная парогазовая смесь содержит тетрахлорсилан и хлориды редкоземельных металлов. Присутствие в расплаве солей магния в сочетании с солями калия и натрия приводит к ускорению реакции хлорирования, а значит и к повышению производительности. Предлагаемая смесь солей является оптимальной для данного процесса хлорирования.When chlorinating industrial wastes in a salt melt, oxygen is replaced by chlorine in silicon oxide. The presence of rare earth metals and iron in man-made waste leads to an increase in the reaction rate and an increase in the productivity of chlorination aggregates. The reaction is exothermic and is carried out at the expense of the heat released at the same time, which accounts for the small energy consumption during this process. The resulting gas-vapor mixture contains tetrachlorosilane and rare-earth metal chlorides. The presence in the melt of magnesium salts in combination with salts of potassium and sodium leads to an acceleration of the chlorination reaction, and hence to an increase in productivity. The proposed mixture of salts is optimal for this chlorination process.
Очистка необходима для удаления твердых пылеобразных хлоридов, унесенных при хлорировании исходной шихты.Cleaning is necessary for the removal of solid dusty chlorides carried away during the chlorination of the initial mixture.
По данному способу из техногенных отходов, содержащих редкоземельные металлы, получаем сразу тетрахлорсилан, минуя стадию карботермического восстановления кремния с дальнейшим получением трихлорсилана. Реакция восстановления тетрахлорсилана осуществляется в плазмохимическом реакторе в среде ионизированного водорода, который обладает большой активностью, в результате этого реакционный барьер смещается, что приводит к увеличению скорости восстановления кремния и, в конечном результате, значительно увеличивает выход поликристаллического кремния.According to this method, from technogenic waste containing rare-earth metals, we immediately obtain tetrachlorosilane, bypassing the stage of silicon carbothermic reduction with further production of trichlorosilane. The reduction reaction of tetrachlorosilane is carried out in a plasma-chemical reactor in an environment of ionized hydrogen, which has great activity, as a result of which the reaction barrier shifts, which leads to an increase in the silicon reduction rate and, ultimately, significantly increases the yield of polycrystalline silicon.
Приведенные выше отличительные признаки являются новыми по сравнению с прототипом, поэтому изобретение соответствует критерию «новизна».The above distinctive features are new compared to the prototype, so the invention meets the criterion of "novelty."
Патентные исследования показали, что в изученном уровне техники отсутствуют аналогичные технические решения, т.е. заявляемое техническое решение не следует явным образом из изученного уровня техники и, таким образом, соответствует критерию «изобретательский уровень».Patent studies have shown that in the studied level of technology there are no similar technical solutions, i.e. The claimed technical solution is not obvious from the studied level of technology and, therefore, meets the criterion of "inventive step".
Данное техническое решение может быть воспроизведено промышленным способом, следовательно, оно соответствует критерию «промышленная применимость».This technical solution can be reproduced industrially, therefore, it meets the criterion of "industrial applicability".
Принципиальная схема процесса получения поликристаллического кремния из техногенных отходов представлена на чертеже.Schematic diagram of the process of obtaining polycrystalline silicon from industrial waste is shown in the drawing.
В качестве сырьевой составляющей приняты ванадиевые шлаки, кеки производства твердосплавных и жаропрочных металлов, диатомиты - отходы газонефтехимии.Vanadium slags, cakes from the production of carbide and heat-resistant metals, diatomites — gas and petrochemical wastes are taken as the raw material component.
Химический состав диатомитов активированных:Chemical composition of activated diatomites:
У20з - 0,7-0,9%,Y20z - 0.7-0.9%,
8102 - 89-98%,8102 - 89-98%,
Т102 - 0,27%,T10 2 - 0.27%,
Ре20з - 0,07%,Re203 - 0.07%,
А1203 - 5,48%,A1 2 0 3 - 5.48%,
Мд0 - 0,78%,MD0 - 0.78%,
СаО - 0,3%, №ь0. К20 - следы.CaO - 0.3%, # 3. K 2 0 - traces.
Химический состав ванадиевых шлаков:The chemical composition of vanadium slag:
8102 - 16,4%,8102 - 16.4%,
А120з - 2,8%,A120z - 2.8%
Т102 - 6,3%,T102 - 6.3%,
Мп - 11,6%,MP - 11.6%,
У205 - 20,6%,Y205 - 20.6%,
Ре0 - 37,8%,Fe0 - 37.8%,
Сг203 - 3,6%.Cr 2 0 3 - 3.6%.
Хлорирование исходной шихты производится газообразным хлором в расплаве хлоридов щелочных металлов. Шихту в смеси с сажай (коксом) направляют в хлоратор. Хлоратор представляет собой шахтную электропечь прямоугольного сечения. Подача хлора осуществляется через центральную или бокоChlorination of the initial mixture is produced by gaseous chlorine in the molten alkali metal chlorides. The mixture in a mixture with soot (coke) is sent to the chlorinator. The chlorinator is a shaft electric furnace of rectangular cross section. Chlorine is supplied through the center or sideways
- 2 009887 вые фурмы. Расплавленной средой служат отработанный электролит магниевых электролизеров.- 009887 eights. The molten medium is the spent electrolyte of magnesium electrolyzers.
Содержание в шихте редкоземельных металлов и железа увеличивают скорость хлорирования, а получение хлоридов редкоземельных металлов с последующим восстановлением их до редкоземельных металлов требуемой чистоты значительно увеличивает производительность агрегатов и снижает издержки данного процесса.The content of rare-earth metals and iron in the charge increases the rate of chlorination, and the production of rare-earth metal chlorides followed by their reduction to rare-earth metals of the required purity significantly increases the productivity of the aggregates and reduces the costs of this process.
Реакция хлорирования является экзотермической и протекает с выделением значительного количества тепла. Температура протекания реакции лежит в пределах 870-1070 К. Данный процесс требует отвода тепла при реакции.The chlorination reaction is exothermic and proceeds with the release of a significant amount of heat. The temperature of the reaction lies in the range of 870-1070 K. This process requires heat removal during the reaction.
Полученные при хлорировании пары тетрахлорсилана и редкоземельных металлов вместе с другими газами очищают в рукавном фильтре от твердых хлоридов, унесенных из хлоратора в виде пыли. Очищенную парогазовую смесь направляют в холодильник для конденсации тетрахлорсилана и хлоридов редкоземельных металлов. Затем смесь полученных хлоридов разделяют, очищают ректификацией и криогенной дистилляцией.The tetrachlorosilane and rare-earth metals coupled with chlorination, together with other gases, are purified in a bag filter from solid chlorides carried away from the chlorinator in the form of dust. The purified gas-vapor mixture is sent to a refrigerator for condensation of tetrachlorosilane and rare-earth metal chlorides. Then the mixture of the resulting chlorides is separated, purified by rectification and cryogenic distillation.
Реакция восстановления тетрахлорсилана в обычных условиях протекания малоэффективна, выход кремния составляет 15%.The reduction reaction of tetrachlorosilane under normal flow conditions is ineffective, the yield of silicon is 15%.
Применение плазмохимического реактора с пучками неравновесных колебательно возбужденных ионов и возбужденными молекулами водорода, взаимодействующими с тетрахлорсиланом на основе физики атомных столкновений, значительно повышает как скорость реакции восстановления, так и выход поликристаллического кремния.The use of a plasma-chemical reactor with beams of nonequilibrium vibrationally excited ions and excited hydrogen molecules interacting with tetrachlorosilane based on the physics of atomic collisions significantly increases both the reduction reaction rate and the yield of polycrystalline silicon.
Повышение выхода поликристаллического кремния и повышения скорости протекания реакции восстановления достигается за счет ионизация водорода. При этом значительно повышается его реакционная способность, что и вызывает преодоление реакционного барьера и смещения реакции из равновесного состояния в сторону восстановления кремния. Процесс происходит за счет протекания цепных реакций в реакционной зоне реактора.Increasing the yield of polycrystalline silicon and increasing the rate of the reduction reaction is achieved due to ionization of hydrogen. This significantly increases its reactivity, which causes the overcoming of the reaction barrier and the displacement of the reaction from the equilibrium state to the reduction of silicon. The process occurs due to the occurrence of chain reactions in the reaction zone of the reactor.
Заявленный способ осуществляется следующим способом.The claimed method is carried out as follows.
Пример. Исходное сырье - ванадиевые шлаки, высокоочищенный водород, хлор.Example. The raw materials are vanadium slags, highly purified hydrogen, chlorine.
Исходное сырье - измельченный шлак с 15% (сажи) кокса с помощью шнекового питателя поступает в хлоратор в зону расплава. Расплавленной средой служит электролит с содержанием КС1 73,2%, ИаС1 19,5%, МдС1 8%. Отработанный расплав периодически сливают по мере накопления хлорида железа и не хлорируемого остатка. Образующиеся пары хлоридов кремния, ванадия, титана с другими газами очищаются от твердых хлоридов в рукавном фильтре, выполненном из стеклоткани. Очищенную парогазовую смесь с температурой 110-120°С направляют в холодильник (хладагент - рассол СаС12) для конденсации хлоридов кремния, ванадия, титана.The feedstock - crushed slag from 15% (soot) of coke with the help of a screw feeder enters the chlorinator in the melt zone. The molten medium is an electrolyte with a KC1 content of 73.2%, IaC1 19.5%, MdCl1 8%. The spent melt is periodically drained as the ferric chloride and the non-chlorinated residue accumulate. The resulting vapors of silicon, vanadium, titanium chlorides with other gases are cleaned of solid chlorides in a bag filter made of fiberglass. The cleaned gas-vapor mixture with a temperature of 110-120 ° C is sent to a refrigerator (refrigerant - CaCl 2 brine) for condensation of chlorides of silicon, vanadium, titanium.
Хлорирование проходит за счет тепла экзотермической реакции. Состав полученного конденсата: §1С14 - 32%, УОС13 - 45%, Т1С14 - 21%, А1С1 - 30,8%, СС14 - 0,45%, примеси - СОС12, С6С16, НС1.Chlorination takes place due to the heat of the exothermic reaction. The composition of the resulting condensate: §1С1 4 - 32%, UOS1 3 - 45%, T1C1 4 - 21%, A1C1 - 30.8%, CC1 4 - 0.45%, impurities - COC1 2 , C 6 C1 6 , HC1.
Полученную смесь разделяют дистилляцией. В начале проводят дистилляцию для разделения §1С14 и смеси, содержащей УОС'13 и Т1С14. Затем разделенные смеси отправляют на дальнейшую очистку в ректификационных колоннах провального типа.The resulting mixture is separated by distillation. At the beginning, distillation is carried out to separate §1С1 4 and a mixture containing AOS'1 3 and T1C1 4 . Then the separated mixture is sent for further purification in the distillation columns of the failed type.
После ректификации §1С14 проходит доочистку двумя последовательными криогенными дистилляциями. Смесь УОС13 и Т1С14 разделяют путем двух последовательных ректификаций, затем восстанавливают в плазмохимическом реакторе, а полученные порошки подвергают электроннолучевому переплаву.After rectification of §1C1 4, the additional purification is carried out by two successive cryogenic distillations. A mixture of UOS1 3 and T1C1 4 is separated by two consecutive distillations, then reduced in a plasma-chemical reactor, and the resulting powders are subjected to electron beam remelting.
Полученный тетрахлорсилан восстанавливается в плазмохимическом реакторе в среде ионизированного водорода до поликристаллического кремния.The resulting tetrachlorosilane is reduced in a plasma-chemical reactor in an ionized hydrogen medium to polycrystalline silicon.
81С1Н1; >81-11С1 (температура протекания реакции 300-700 К)81C1H1; > 81-11С1 (reaction temperature 300-700 K)
Хлористый водород откачивается из реакционной зоны и направляется на конденсацию.Hydrogen chloride is pumped out of the reaction zone and sent for condensation.
Выход поликристаллического кремния составляет от 70 до 99,5%, энергозатраты на получение поликристаллического кремния составили 100-150 кВт/кг.The output of polycrystalline silicon ranges from 70 to 99.5%, the energy consumption for obtaining polycrystalline silicon was 100-150 kW / kg.
Таким образом, заявленное изобретение существенно снижает расход электроэнергии, повышает производительность процесса при высоком качестве получаемого продукта.Thus, the claimed invention significantly reduces energy consumption, increases the productivity of the process with the high quality of the product.
Эффект от использования заявленного изобретения заключается в получении поликристаллического кремния для солнечной энергетики и электроники высокого качества по ценам, дающим возможность снизить стоимость солнечных батарей до уровня рентабельности фотоэлектрических станций, решение экологических проблем, связанных с утилизацией техногенных отходов и вовлечением в промышленный оборот техногенных месторождений полезных ископаемых.The effect of using the claimed invention is to obtain polycrystalline silicon for solar energy and high-quality electronics at prices that make it possible to reduce the cost of solar cells to the level of profitability of photovoltaic stations, solving environmental problems associated with the disposal of industrial waste and industrial mining of industrial deposits .
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200701717A EA009887B1 (en) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | Method for producing polycrystalline silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200701717A EA009887B1 (en) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | Method for producing polycrystalline silicon |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA200701717A1 EA200701717A1 (en) | 2008-04-28 |
| EA009887B1 true EA009887B1 (en) | 2008-04-28 |
Family
ID=40848876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA200701717A EA009887B1 (en) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | Method for producing polycrystalline silicon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA009887B1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU361137A1 (en) * | 1971-04-30 | 1972-12-07 | ALL-UNION PATENT-i ^ O- ^ iXhlr '- ^' "A ^ 'Authors— | |
| SU327782A1 (en) * | 1970-07-06 | 1976-04-25 | Верхнеднепровский Горнометаллургический Комбинат | The method of purification of silicon tetrachloride |
-
2007
- 2007-07-25 EA EA200701717A patent/EA009887B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU327782A1 (en) * | 1970-07-06 | 1976-04-25 | Верхнеднепровский Горнометаллургический Комбинат | The method of purification of silicon tetrachloride |
| SU361137A1 (en) * | 1971-04-30 | 1972-12-07 | ALL-UNION PATENT-i ^ O- ^ iXhlr '- ^' "A ^ 'Authors— |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FAL'KEVICH E.S. Tekhnologiya poluprovodnikovogo kremniya, Moskva, Metallurgiya, 1992, s. 213-214 * |
| SHARAFUTDINOV R.G. i dr. Plazmennaya tekhnologiya polucheniya kremniya dlya solnechnoy energetiki, Kremniy-2006, III Rossiyskoe soveschanie po rostu kristallov i plenok kremniya i issledovaniyu ikh fizicheskikh svoystv i strukturnogo sovershenstva. Tezisy dokladov, Krasnoyarsk, 2006, s. 124 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA200701717A1 (en) | 2008-04-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20100158782A1 (en) | Magnesiothermic Methods Of Producing High-Purity Silicon | |
| JP5040717B2 (en) | Manufacturing method of high purity silicon | |
| US10125024B2 (en) | System and method for purifying and preparing high-purity vanadium pentoxide powder | |
| WO2012059939A1 (en) | Process for manufacturing lower chlorides of titanium | |
| EP3554998B1 (en) | Process for the production of commercial grade silicon | |
| US6926876B2 (en) | Plasma production of polycrystalline silicon | |
| JP5018156B2 (en) | Method for producing polycrystalline silicon | |
| Seki et al. | Reduction of titanium dioxide to metallic titanium by nitridization and thermal decomposition | |
| US8974761B2 (en) | Methods for producing silane | |
| US9487406B2 (en) | Systems for producing silane | |
| JP2009208995A (en) | Manufacturing apparatus for silicon | |
| CN103466626A (en) | Method for producing polysilicon | |
| JP4295823B2 (en) | Method for reducing and purifying high-purity metal from vaporizable metal compound by magnetron capacitively coupled plasma and apparatus therefor | |
| EA009887B1 (en) | Method for producing polycrystalline silicon | |
| JP5114341B2 (en) | Method for producing zinc and silicon | |
| JP2011178586A (en) | Method for refining polycrystalline silicon | |
| Kero et al. | Technologies with potential for climate neutral silicon production | |
| RU2385291C1 (en) | Method of production of high purity crystal silicon (versions) | |
| KR101088901B1 (en) | Manufacturing method of polysilicone using silica recovered from slag | |
| RU2345949C2 (en) | Method of producing silicon | |
| KR101151272B1 (en) | The manufacture device for producing high-purity silcon | |
| WO2015199636A1 (en) | Polycrystalline silicon preparation method | |
| JP2015113499A (en) | Molten salt electrolysis method for zinc chloride | |
| CN118811846A (en) | Preparation method of aluminum trichloride for semiconductor | |
| KR20150108735A (en) | The method and system for production of silicon and devicies |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM MD TM |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AZ BY KZ KG TJ RU |