EA003868B1 - Высокопроизводительный способ производства меламина высокой степени чистоты - Google Patents

Высокопроизводительный способ производства меламина высокой степени чистоты Download PDF

Info

Publication number
EA003868B1
EA003868B1 EA200200701A EA200200701A EA003868B1 EA 003868 B1 EA003868 B1 EA 003868B1 EA 200200701 A EA200200701 A EA 200200701A EA 200200701 A EA200200701 A EA 200200701A EA 003868 B1 EA003868 B1 EA 003868B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
melamine
oat
solution
tangential filtration
precipitated
Prior art date
Application number
EA200200701A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200200701A1 (ru
Inventor
Серджо Ноэ'
Массимо Пармеджани
Джованни Морелло
Original Assignee
Юротекника Груп С.А. (Свисс Бранч)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Юротекника Груп С.А. (Свисс Бранч) filed Critical Юротекника Груп С.А. (Свисс Бранч)
Publication of EA200200701A1 publication Critical patent/EA200200701A1/ru
Publication of EA003868B1 publication Critical patent/EA003868B1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/62Purification of melamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

Способ извлечения меламина и оксиаминотриазинов (ОАТ) из маточного раствора кристаллизации меламина, согласно которому а) в водный раствор, содержащий меламин и ОАТ, при высокой температуре вводят щелочное вещество, пока рН раствора не достигнет значения, равного 11 или выше; b) осуществляют кристаллизацию большей части меламина путем охлаждения раствора, полученного в операции а); с) выделяют и извлекают осажденный меламин; d) подкисляют полученный маточный раствор после выделения осажденного меламина, чтобы достичь значения рН около 7, вследствие чего осаждается практически все количество растворенных ОАТ; е) взвесь, полученную в операции d), подвергают фильтрации по методу тангенциальной фильтрации, получая чистое отфильтрованное вещество, которое в виде раствора содержит весь меламин, не осажденный в операции b), и удержанную часть, состоящую из дисперсной системы ОАТ; f) отфильтрованное вещество ОАТ без маточного раствора, полученное в операции е), возвращают в операцию подготовки сырьевого раствора меламина, в результате чего извлекают почти все количество меламина, не осажденное в операции b); g) ОАТ извлекают из удержанного вещества операции е) с помощью обычного метода выделения.

Description

Данное изобретение относится к высокопроизводительному способу производства меламина высокой чистоты из мочевины.
Уровень техники
В частности, данное изобретение относится к простому и недорогому способу раздельного извлечения меламина и некоторого важного побочного продукта, являющегося производным реакции синтеза меламина или его последующих обработок, и также из растворов или дисперсных систем, содержащих меламин и указанный побочный продукт, в течение цикла очистки меламина. Известно, что почти во всех способах производства меламина из мочевины как каталитических, так и некаталитических сырьевой продукт реакции растворяют в воде, затем подвергают одному или нескольким этапам очистки, и в заключение, продукт с нужной степенью чистоты выделяют из раствора кристаллизацией.
Во время обработки водного раствора меламина температуру поддерживают в значениях выше 130°С (предпочтительно от 160 до 170°С), чтобы воспользоваться высокой растворимостью меламина и, следовательно, свести к минимуму используемый объем воды.
Более высокие температуры нежелательны по причине увеличения количества водяного пара, увлекаемого исходящим потоком - т. н. отходящий газ, содержащий ΝΉ3 и СО2; по причине повышенной коррозии оборудования, и также повышения потерь гидролизного меламина. Получаемый продукт, состоящий из меламина высокой степени чистоты (>99,8), в заключение выделяют из раствора путем охлаждения и последующей кристаллизации при температуре 40-50°С. В этих условиях большая часть меламина осаждается в кристаллическом виде и отделяется фильтрацией или центрифугированием, или любыми целесообразными обычными средствами. Водный раствор, после выделения меламина высокой степени чистоты, помимо меламина содержит оксиаминотриазины (ОАТ), содержащие и амелид, и амелин, которые имеют следующие формулы
Помимо того, что ОАТ являются промежуточным продуктом реакции синтеза меламина, они также формируются в водном растворе вследствие гидролиза меламина. Поэтому ОАТ всегда присутствуют в водном растворе, из которого извлекают меламин.
ОАТ являются продуктами, имеющими меньшую растворимость, чем меламин, но их растворимость в воде возрастает на несколько порядков при увеличении рН, и при этом растворимость меламина остается практически неизменной при рН в пределах от 7 до 14.
Такое разное поведение делает возможным кристаллизацию только меламина, когда охлаждают содержащий меламин и ОАТ раствор при рН свыше 7, предпочтительно свыше 11.
Высокое значение рН получают введением в раствор щелочного соединения, такого как аммиак или гидроксид натрия.
Маточный раствор кристаллизации, извлекаемый после осаждения и выделения меламина, содержит поэтому в растворе все исходное количество ОАТ и также остаточный меламин, соответствующий растворимости меламина в условиях кристаллизации.
Например, при ведении кристаллизации при 40°С и при рН свыше 11 получаемый маточный раствор содержит следующие количества меламина и ОАТ:
Меламин 0,7/1 вес.%
ОАТ 0,3-0,5 вес.%
Для обеспечения высокой производительности по меламину в данном способе производства, необходимо возвращать в процесс все количество этого маточного раствора или некоторую его часть. Но до рециркуляции маточного раствора необходимо удалить ОАТ, так как иначе ОАТ будут накапливаться в циркулирующем растворе до точки насыщения, и затем осаждаться вместе с меламином, снижая его степень чистоты.
Для обеспечения равновесия цикла необходимо удалять ОАТ из маточного раствора в количестве, равном их количеству, образующемуся как в реакционной зоне, так и в водном растворе при гидролизе меламина.
Указанную операцию осуществляют путем подкисления маточного раствора, полученного после удаления кристаллов меламина, с помощью соответствующей кислоты до значения рН, равного 7. Обычно подкисляющим веществом является СО2 - во избежание введения какоголибо постороннего вещества в текучую среду данного способа.
При рН, равном 7, ОАТ практически нерастворимы в воде, и поэтому они осаждаются полностью; но меламин, напротив, по той причине, что его растворимость в пределах значения рН от 7 до 14 не зависит от рН, не осаждается. Поэтому после выделения ОАТ маточный раствор можно частично или целиком возвращать в процесс, обеспечивая тем самым частичное или полное извлечение содержания меламина.
Это выделение осажденных ОАТ трудновыполнимо из-за коллоидной природы ОАТосадка.
Фактически, ОАТ, взвешенные в подкисленном маточном растворе, трудно выделить осаждением, даже если эту операцию выполняют на высокоскоростном оборудовании центрифугирования. Фильтрацию также проводить очень трудно, и практически ее нельзя применить, поскольку коллоидный характер фильтровального осадка таков, что фильтрующая поверхность быстро блокируется. Единственной системой, позволяющей осуществлять выделение, является фильтрация с помощью вспомогательных фильтровальных веществ, таких как инфузорная земля (дикалит или аналогичная продукция). При этом фильтрация не является полностью удовлетворительной, и срок службы фильтра (который складывается из времени на загрузку вспомогательного фильтровального вещества - фильтрацию - удаление осадка промывку) обычно длится не более 4 ч. Помимо этого, ОАТ получают в виде смеси с посторонним материалом (вспомогательное фильтровальное вещество), которое затрудняет их выделение.
Поэтому единственный промышленно применимый способ выделения ОАТ (т.е. фильтрация в присутствии вспомогательного фильтровального вещества) является очень дорогостоящим по следующей причине:
для него требуются значительные затраты по капиталовложениям по причине эксплуатационной сложности и также в связи с тем, что необходима значительная фильтрующая поверхность;
для него требуются значительные трудозатраты, чтобы выполнять цикл фильтрации каждые четыре часа;
расходуется значительное количество вспомогательного фильтровального вещества (от 5 до 30 вес.% от выделенных ОАТ);
обеспечивает только частичное извлечение меламина, т. к. будучи несовершенной фильтрацией, для этого способа требуется очистка значительного количества фильтрата, чтобы ОАТ не накапливались в водяном цикле;
извлекает смесь ОАТ и вспомогательного фильтровального вещества - практически бесполезную.
Ввиду указанных выше проблем, изучены и применены способы, предусматривающие полное разложение на СО2 и ΝΗ3 органической продукции, содержащейся в маточном растворе. Указанные способы, помимо разложения ОАТ, разрушают также и меламин (который можно рентабельным образом извлечь), и потребляют значительное количество энергии, и требуют значительного капиталовложения.
Данное изобретение направлено на устранение указанных выше недостатков с помощью способа, который позволяет извлекать из маточ ного раствора кристаллизации меламина как остаточный растворенный меламин, так и ОАТ.
Раскрытие изобретения
Способ согласно данному изобретению включает в себя выполнение следующих операций:
a) в водный раствор, содержащий меламин и ОАТ, при высокой температуре вводят щелочное вещество, пока рН раствора не достигнет значения, равного 11, или выше;
b) кристаллизацию большей части меламина путем охлаждения раствора, полученного в операции а);
c) выделение и извлечение осажденного меламина;
й) подкисление полученного маточного раствора после выделения осажденного меламина, чтобы достичь значения рН около 7, вследствие чего осаждается практически все количество растворенных ОАТ;
е) взвесь, полученную в операции й), подвергают фильтрации по методу касательной фильтрации, получая чистое отфильтрованное вещество, которое в виде раствора содержит весь меламин, не осажденный в операции Ь), и удержанную часть, состоящую из дисперсной системы ОАТ;
ί) отфильтрованное вещество ОАТ без маточного раствора, полученное в операции е), возвращают в операцию подготовки сырьевого раствора меламина; в результате чего извлекают почти все количество меламина, не осажденное в операции Ь);
д) ОАТ извлекают из удержанного вещества операции е) с помощью обычного метода выделения.
Обнаружено, что в результате выполнения указанной выше процедуры и с помощью технологии т.н. тангенциальной фильтрации возможно извлечь более 94 и до 96% маточного раствора (содержащего от 0,7 до 1 вес.% меламина), оставляя в этом маточном растворе содержание ОАТ менее 100 частей на миллион, т. е. содержание, соответствующее растворимости ОАТ при рН в значении 7 и при рабочей температуре от 40 до 50°С, приблизительно.
Температура раствора, в который вводят щелочное вещество согласно операции а), превышает 130°С и предпочтительно 160-180°С, при этом температура кристаллизации согласно операции Ь) составляет около 40-50°С.
Тангенциальная фильтрация является методом фильтрации, согласно которому фильтруемая взвесь перемещается на высокой скорости в направлении, параллельном фильтрующей поверхности, для создания турбулентности взвеси, препятствующей образованию фильтровального осадка и также частому блокированию фильтра.
При течении взвеси на высокой скорости параллельно фильтрующей поверхности растворенное вещество проходит через отверстия фильтрующей поверхности вследствие перепада давления и постоянно удаляется.
Фильтрующая поверхность должна быть выполнена с возможностью механического сопротивления перепаду давления между отделением удержанного вещества (т.е. отделения концентрирования взвеси) и отделения отфильтрованного вещества (чистого отфильтрованного раствора, не имеющего взвешенных частиц); при этом фильтрующая поверхность должна иметь соответствующую химическую стойкость в отношении воздействия со стороны текучей среды данного способа и пористую структуру, чтобы препятствовать прохождению взвешенных коллоидных мицелл ОАТ и/или кристаллических агрегатов.
Во время практического осуществления данного изобретения было обнаружено, что фильтрующую поверхность можно выполнить из глинозема, который выпускается промышленностью с высокой степенью чистоты. Но целесообразно применять и другие материалы, удовлетворяющие указанным выше требованиям.
В числе материалов, пригодных для обеспечения фильтрующей поверхности, можно упомянуть следующие: силикоглинозем, диоксиды циркония, титана, бора; цеолиты, диоксид тория и их смеси. Пористость фильтрующей поверхности (т.е. средний диаметр пропускающих пор) должна иметь значение менее 5 мк, предпочтительно менее 0,2 мк, и наиболее предпочтительно 20-100 нм. Для пористости менее 20 нм требуются высокие значения перепада давления. При одинаковом перепаде давления обеспечивается очень незначительное истечение фильтрата и, следовательно, низкая производительность. Пористость свыше 5 мк не гарантирует хорошее выделение.
Предпочтительный вариант осуществления изобретения
Данное изобретение будет более понятно, и его соответствующие преимущества будут более очевидны из приводимого ниже описания некоторых конкретных примеров, в совокупности с прилагаемыми чертежами. Описание и чертежи никоим образом не должны истолковываться как ограничивающие данное изобретение.
Фиг. 1 - промышленное применение данного изобретения - с использованием полунепрерывной тангенциальной фильтрации;
фиг. 2 - непрерывная тангенциальная фильтрация;
фиг. 3 - блок-схема, изображающая тангенциальную фильтрацию взвеси ОАТ в способе производства меламина.
Обращаясь к фиг. 1: сырье, содержащее взвесь ОАТ, загружают в емкость 1 по линии 11. Однородность взвеси ОАТ обеспечивают обычным перемешивающим оборудованием, которое не изображено. По линии 12 взвесь ОАТ забирает ся насосом 2 и направляется по линии 21 в конечную секцию фильтрующего оборудования 3.
Фильтрующее оборудование 3 разделяется на два отделения: отделение 32 удержанного вещества и отделение 33 отфильтрованного вещества. Указанные отделения разделены фильтрующей поверхностью 31.
Удержанное вещество, т.е. взвесь ОАТ, постоянно поступает в отделение 32 по линии 21, и по касательной попадает на фильтрующую поверхность 31, и выходит из противоположного конца оборудования 3, и затем, по линии 4, возвращается в емкость 1 взвеси.
Насос 2 и также соответствующий регулирующий клапан 35 обеспечивают заданное давление и касательную скорость в отделении 32 оборудования 3 в течение всего времени работы. Отделение 33 отфильтрованного вещества работает под давлением, которое ниже давления отделения 32 удержанного вещества, при этом отфильтрованное вещество проходит через фильтрующую поверхность 31 в количестве, зависимом от перепада давления между отделениями 32 и 33. Отфильтрованное вещество непрерывно выходит из оборудования 3 по линии 36 и возвращается в данный процесс производства меламина.
По достижении нужного повышения концентрации отфильтрованного вещества (обычно 16 раз, но оно может до 24 раз превышать исходную концентрацию) удержанное вещество выпускают через клапан 22 в линию 23 и направляют в секцию извлечения твердого вещества (ОАТ).
Обращаясь к фиг. 2: способ согласно данному изобретению далее описывается в его непрерывном режиме действия.
Для упрощения описания рассматривается двухступенчатый каскадный способ. Но число ступеней может быть больше двух. Оптимальное число ступеней зависит от экономических соображений.
Фактически увеличение числа ступеней влечет усложнение производственной установки и, следовательно, увеличение числа необходимых устройств; но при этом уменьшение фильтрующей поверхности можно использовать для достижения тех же результатов.
Насос 101 забирает взвесь ОАТ из резервуара (не изображен) по линии 111 и нагнетает взвесь по линии 112 в фильтрационной системе, состоящей из двух ступеней в каскаде, состоящем из циркуляционного насоса 104 вместе с фильтрующим устройством 102 и из циркуляционного насоса 105 вместе с фильтрующим устройством 103.
Взвесь ОАТ по линии 121 входит в контур удержанного вещества фильтра 102, состоящий из циркуляционного насоса 104, подающей линии 142, впускной линии 121, отделения 122 удержанного вещества (внутри фильтра 102) и выпускной линии 141, сообщающейся с насосом
104. Взвесь ОАТ, имеющая такую концентрацию твердого вещества, которая является промежуточной между входным и выходным потоками взвеси, является непрерывной в контуре удержанного вещества. Насос 104 гарантирует нужную касательную скорость удержанного вещества по фильтрующей поверхности 125 внутри фильтра 102. Давление удержанного вещества в отделении 122 обеспечивается насосом 101 и клапаном 114 противодавления, расположенным на выходе двухступенчатой фильтрующей системы. Благодаря тому, что давление в отделении 124 отфильтрованного вещества поддерживается при значении, которое ниже давления в отделении 122, устанавливается непрерывное прохождение чистого раствора через фильтрующую поверхность 125; этот чистый раствор извлекают в отделении 124, и затем он выходит через линию 126.
Поскольку расход насоса 101 рассчитан на значение, которое превышает количество отфильтрованного вещества, проходящего через фильтрующую поверхность 125, поэтому избыточная жидкость проходит по линии 113 в последующую фильтрационную ступень; в частности, входит в соответствующий контур удержанного вещества, состоящий из циркуляционного насоса 105, подающей линии 152, впускной линии 132, отделения 133 удержанного вещества (расположенного внутри фильтра 103) и линии 151, которая возвращает удержанное вещество обратно в насос 105. Также в этом контуре удержанное вещество циркулирует непрерывно, и его концентрация твердого вещества является окончательной заданной концентрацией. Удержанное вещество, содержащее ОАТ, извлекают по линии 123; концентрация удержанного вещества от 16 до 24 раз превышает концентрацию ОАТ в сырье, входящем по линии 112.
В этой второй фильтрационной ступени касательную скорость на фильтрующей поверхности 131 обеспечивают в значении нужной величины с помощью циркуляционного насоса
105. Соединение между указанными двумя ступенями фильтрации позволяет обеспечивать в отделении 133 удержанного вещества фильтра 103 практически то же давление, что и в отделении 122 удержанного вещества фильтра 102; при этом в отделении 134 отфильтрованного вещества фильтра 103 обеспечивают то же давление, что и в соответствующем отделении 124 фильтра 102, за счет наличия соединения между линиями 135 и 126.
Отфильтрованное вещество, выходящее из отделений 124 и 134, комбинируют с помощью линий 126 и 135. Затем оно выходит из системы по линии 136 в резервуар извлечения, не изображенный на чертеже, и оттуда его снова возвращают в процесс.
Поток отфильтрованного вещества, выходящий из 136, по меньшей мере составляет 94%, на практике свыше 96%, впускного потока взве си, входящего в 111. Отфильтрованное вещество, в котором почти не осталось ОАТ, можно полностью повторно возвратить в процесс производства меламина.
На фиг. 3 в виде блок-схемы изображен способ синтеза меламина, в котором применяется способ обработки воды согласно данному изобретению.
Мочевину превращают в меламин с высокой степенью конверсии в реакторе А синтеза. Все количество исходящего из реактора вещества поступает в контур В водного извлечения и очистки меламина, в котором газообразный побочный продукт, состоящий из аммиака и двуокиси углерода, отделяют и удаляют в виде насыщенных водой газов (отходящий газ) по линии С.
Указанный отходящий газ, выходящий из линии С, обычно извлекают, направляя его обратно в установку синтеза мочевины.
Из контура очистки, по линии Ό, выходит содержащий меламин поток жидкости, при температуре свыше 130°С. Указанный поток содержит также ОАТ в виде удаляемых примесей. Для этого, по линии Е, вводят щелочное вещество, чтобы повысить рН до значения свыше 11, и раствор направляют в емкость Б кристаллизации, где температуру снижают до 40/50°С. При этих условиях осаждается только меламин, и его отбирают, с высокой степенью чистоты, в сепараторе С. Меламин высокой степени чистоты направляют в сушильную секцию по линии Н.
Вследствие высокого значения рН ОАТ остаются в растворе; в маточный раствор с высоким содержанием ОАТ, выходящий из сепаратора С жидкость - твердое вещество, вводят подкисляющее вещество (предпочтительно СО2) по линии Ь, чтобы понизить рН до 7. В этих условиях ОАТ являются практически нерастворимыми, и затем они осаждаются в виде сильно разбавленной взвеси, по внешнему виду напоминающей молоко, в емкость кристаллизации М.
Взвесь подают по линии N в систему О тангенциальной фильтрации, которая выделяет почти полностью растворитель (от 94 до 96 и более процентов), содержащий в виде раствора то количество меламина, которое соответствует насыщению при температуре 40/50°С (около 0,7-1 вес.%) и незначительное количество ОАТ (менее 100 частей на миллион).
Указанный поток полностью возвращают по линии Р в контур В отбора и очистки меламина, и в результате этого обеспечивают полное извлечение содержания меламина.
При этом, ОАТ отбирают в качестве удержанного вещества в виде взвеси с большим содержанием твердого вещества, и направляют по линии О в секцию обычного извлечения (не показана). Содержание ОАТ в потоке О от 16 до 24 раз больше содержания в потоке, подаваемом по линии N в установку О тангенциальной фильтрации.
Пример 1.
л маточного раствора, полученного с помощью кристаллизации и выделения меламина, число рН которого понижено до 7 с помощью введения СО2, подают в систему, изображаемую на фиг. 1.
Обработанный с помощью СО2 маточный раствор напоминает по своему внешнему виду молоко и содержит около 40 г ОАТ (4000 частей на миллион) почти полностью во взвеси.
Фильтрующая поверхность представляет собой фильтр полой цилиндрической формы из пористого материала длиной 750 мм, наружный и внутренний диаметры которого составляют 10 и 7 мм, соответственно. Указанный фильтр выполнен из глинозема, средняя пористость которого 50 нм. Указанная взвесь циркулирует внутри фильтра со средней скоростью потока, равной 4,5 м/с. Давление на стороне удержанного вещества обеспечивается с постоянным значением 2,5 бар в течение всего времени испытания. Отфильтрованное вещество извлекают непосредственно в соответствующую емкость, находящуюся под атмосферным давлением.
Быстрое снижение скорости потока отфильтрованного вещества происходит в первые 100 мин циркуляции, затем скорость потока устанавливается при значении около 150-160 л/ч-м2 до конца испытания.
Отфильтрованное вещество, отобранное во время всего фильтрационного периода, было чистым.
Испытание прекратили после 3 ч непрерывной работы по причине отказа заливки насоса в связи с небольшим количеством циркулирующего удерживаемого вещества.
Было отобрано 9,42 л чистого отфильтрованного вещества, химический анализ которого показал содержание 0,91 меламина, и 87 частей на миллион ОАТ. Увеличение концентрации твердых ОАТ в удержанном веществе в 17,2 раза превышало исходную концентрацию.
Пример 2.
Система согласно фиг. 1, но большего размера, чем в предыдущем примере, была загружена 150 л той же взвеси маточного раствора, как и в примере 1 при температуре 50°С и при рН 7. Взвесь содержала 570 г ОАТ практически полностью в виде взвеси и 1400 г меламина почти полностью в виде раствора.
В качестве фильтрующей поверхности был использован промышленный фильтрующий элемент из того же материала, что и фильтр примера 1, и представлявший собой параллелепипед шестиугольного сечения 1020 мм длиной и 28 мм толщиной. Внутри параллелепипеда имелось 19 каналов с внутренним диаметром 4 мм шестиугольной концентрической конфигурации; с центральным каналом, окруженным шестью каналами, расположенными на вершинах шестиугольника, который в свою очередь был окружен двенадцатью равноудаленными каналами согласно второй шестиугольной схеме. Каналы параллельны оси параллелепипеда. Общая внутренняя поверхность канала составляла 0,24 м2. Взвесь циркулирует внутри 19 каналов на скорости 4,3 м/с. Перепад давления на фильтрующей поверхности обеспечивался постоянным при значении 2,5х105 Па, как в примере 1.
В этом примере также после первых двух часов устанавливается поток удержанного вещества, с небольшим снижением до значения 145-150 л/ч-м2.
В течение 4 ч отбирали совершенно чистое отфильтрованное вещество. После 4 ч и 3 мин наблюдалось отфильтрованное вещество с очень незначительным молочным оттенком, и процесс был прекращен. Имеющее молочный оттенок отфильтрованное вещество, полученное в течение последних трех минут испытания, не учитывалось; оценивалось только чистое отфильтрованное вещество, отобранное в течение первых 4 ч. Всего было отобрано 144,8 л. Имеющее молочный оттенок отфильтрованное вещество, соответствующее последним трем минутам испытания, было введено в удержанное вещество в количестве 5,2 л с 602 г содержания твердого вещества (измеренное после испарения воды). Отобранное отфильтрованное вещество составляло 96,5% исходной взвеси, а количество ОАТ в отфильтрованном веществе составило 92 части на миллион.
Общее количество твердого вещества в удержанном веществе составило 115,8 г/л, из которых 110 г/л были твердым веществом во взвеси. Поскольку исходное содержание дисперсной системы твердого вещества составило 570/150 = 3,8 г/л, поэтому увеличение содержания твердого вещества во взвеси в удержанном веществе составило 29 раз.

Claims (10)

1. Способ извлечения меламина и оксиаминотриазинов (ОАТ) из маточного раствора кристаллизации меламина, включающий следующие операции:
a) в водный раствор, содержащий меламин и ОАТ, при высокой температуре вводят щелочное вещество до тех пор, пока рН раствора не достигнет значения, равного 11 или выше;
b) осуществляют кристаллизацию большей части меламина путем охлаждения раствора, полученного в операции а);
c) выделяют и извлекают осажденный меламин;
6) подкисляют полученный маточный раствор после выделения осажденного меламина, чтобы достичь значения рН около 7, вследствие чего осаждается практически все количество растворенных ОАТ;
е) взвесь, полученную в операции б), подвергают фильтрации по методу тангенциальной фильтрации, получая чистое отфильтрованное вещество, которое в виде раствора содержит весь меламин, не осажденный в операции Ь), и удержанную часть, состоящую из дисперсной системы ОАТ;
1) отфильтрованное вещество ОАТ без маточного раствора, полученное в операции е), возвращают в операцию подготовки сырьевого раствора меламина; в результате чего извлекают почти все количество меламина, не осажденное в операции Ь);
д) ОАТ извлекают из удержанного вещества операции е) с помощью обычного метода выделения.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка раствора щелочным веществом согласно операции а) происходит при температуре свыше 130°С и предпочтительно в пределах от 160 до 180°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для кристаллизации меламина согласно операции Ь) раствор охлаждают до температуры в пределах от 40 до 50°С.
4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что рН операции Ь) имеет значение от 6,5 до 7,5.
5. Способ по пп.1-4, отличающийся тем, что материал фильтрующей поверхности для тангенциальной фильтрации выбирают из числа баро- и химически стойких материалов.
6. Способ по пп.1-5, отличающийся тем, что материал фильтрующей поверхности для тангенциальной фильтрации выбирают из числа силикоглинозема, диоксидов циркония, титана, бора; цеолитов, диоксида тория и их смеси.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что материал фильтрующей поверхности для тангенциальной фильтрации согласно операции е) состоит из глинозема высокой степени чистоты.
8. Способ по пп.1-6, отличающийся тем, что материал фильтрующей поверхности для тангенциальной фильтрации имеет пористость, т.е. средний диаметр пропускания отфильтрованного вещества, менее 5 мк.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что материал фильтрующей поверхности для тангенциальной фильтрации имеет пористость менее 0,2 мк.
10. Способ по п.8, отличающийся тем, что материал фильтрующей поверхности для тангенциальной фильтрации имеет пористость в пределах от 30 до 100 нм.
EA200200701A 1999-12-22 2000-12-07 Высокопроизводительный способ производства меламина высокой степени чистоты EA003868B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT1999MI002684A IT1315265B1 (it) 1999-12-22 1999-12-22 Processo per la produzione con altre rese di melammina ad elevatapurezza
PCT/IT2000/000508 WO2001046159A2 (en) 1999-12-22 2000-12-07 High yields, high purity melamine manufacturing process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200200701A1 EA200200701A1 (ru) 2003-02-27
EA003868B1 true EA003868B1 (ru) 2003-10-30

Family

ID=11384174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200200701A EA003868B1 (ru) 1999-12-22 2000-12-07 Высокопроизводительный способ производства меламина высокой степени чистоты

Country Status (19)

Country Link
US (1) US6891040B2 (ru)
EP (1) EP1240151B1 (ru)
KR (1) KR100687097B1 (ru)
CN (1) CN1240689C (ru)
AR (1) AR027025A1 (ru)
AT (1) ATE303368T1 (ru)
AU (1) AU2220001A (ru)
BR (1) BR0016905A (ru)
CA (1) CA2394815A1 (ru)
DE (1) DE60022387T2 (ru)
EA (1) EA003868B1 (ru)
EG (1) EG22709A (ru)
ES (1) ES2248158T3 (ru)
IT (1) IT1315265B1 (ru)
MY (1) MY124498A (ru)
PL (1) PL195651B1 (ru)
SA (1) SA01210697B1 (ru)
TW (1) TWI224098B (ru)
WO (1) WO2001046159A2 (ru)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3426308A (en) * 1965-11-29 1969-02-04 Bell Telephone Labor Inc Rotatable connection
AU2002351684B2 (en) 2001-11-16 2008-02-07 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Method for producing melem-free melamine and quenching agents
DE102004018784A1 (de) * 2004-04-14 2005-11-03 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren zur Herstellung von reinem Melamin
DE102004051432A1 (de) 2004-10-20 2006-04-27 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren zur Behandlung von triazinhaltigem Wasser einer Melaminanlage
DE102005021802A1 (de) * 2005-05-04 2006-11-09 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Kristallisation von Melamin
DE102005028665A1 (de) * 2005-06-15 2007-01-04 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren zur Reinigung von Abwässern aus Melaminanlagen
ITMI20060759A1 (it) * 2006-04-14 2007-10-15 Eurotecnica Melamine Luxemburg Processo migliorato per la produzione di melammina con incremento di resa
ITMI20071363A1 (it) * 2007-07-09 2009-01-10 Eurotecnica Melamine Luxembour Processo migliorato per il trattamento del retentato in un impianto per la produzione di melammina
EP2308856A1 (en) 2009-10-09 2011-04-13 Borealis Agrolinz Melamine GmbH Water recycling in a melamine production process
ITUB20152258A1 (it) * 2015-07-17 2017-01-17 Eurotecnica Melamine Luxemburg Zweigniederlassung In Ittigen Procedimento per la produzione di melammina con separazione e recupero di CO2 e NH3 aventi elevata purezza

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2647119A (en) * 1953-07-28 Office
US2863869A (en) * 1958-12-09 Melamine purification process
BE639788A (ru) * 1963-05-29
US3423411A (en) * 1965-10-22 1969-01-21 Montedison Spa Purification of melamine solutions
US3496176A (en) * 1968-06-19 1970-02-17 Allied Chem Melamine purification
NL8201479A (nl) * 1982-04-07 1983-11-01 Stamicarbon Werkwijze voor het bereiden van melamine.
IT1261841B (it) 1993-08-23 1996-06-03 Conser Spa Procedimento per la produzione di melammina ad alta purezza.

Also Published As

Publication number Publication date
PL356324A1 (en) 2004-06-28
CN1240689C (zh) 2006-02-08
US20030100758A1 (en) 2003-05-29
SA01210697B1 (ar) 2006-09-20
MY124498A (en) 2006-06-30
KR100687097B1 (ko) 2007-02-27
EG22709A (en) 2003-07-30
CN1434809A (zh) 2003-08-06
IT1315265B1 (it) 2003-02-03
US6891040B2 (en) 2005-05-10
EP1240151B1 (en) 2005-08-31
DE60022387T2 (de) 2006-06-14
WO2001046159A3 (en) 2001-09-27
AU2220001A (en) 2001-07-03
TWI224098B (en) 2004-11-21
BR0016905A (pt) 2002-10-22
WO2001046159A2 (en) 2001-06-28
PL195651B1 (pl) 2007-10-31
DE60022387D1 (de) 2005-10-06
ES2248158T3 (es) 2006-03-16
CA2394815A1 (en) 2001-06-28
ATE303368T1 (de) 2005-09-15
ITMI992684A0 (it) 1999-12-22
KR20020075384A (ko) 2002-10-04
ITMI992684A1 (it) 2001-06-22
EP1240151A2 (en) 2002-09-18
AR027025A1 (es) 2003-03-12
EA200200701A1 (ru) 2003-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU716350B2 (en) A method for the removal of carbon dioxide from a process gas
US4414401A (en) Process for separating and recovering metal catalysts
EA003868B1 (ru) Высокопроизводительный способ производства меламина высокой степени чистоты
US4676959A (en) Bayer process for producing aluminum hydroxide having improved whiteness
JPS58185573A (ja) メラミンの製造方法
US4678477A (en) Process for lowering level of contaminants in Bayer liquor by membrane filtration
US4786482A (en) Bayer process for producing aluminum hydroxide having improved whiteness
US5348657A (en) Process for the separation of catalyst-free working solution from the hydrogenation circuit of the anthraquinone process for the production of hydrogen peroxide
EP0599491B1 (en) Process for recovering thiocyanate
EP0665838A1 (en) Process for the production of high purity melamine
RU2756224C1 (ru) Способ травления листовой стали
RU2382035C2 (ru) Способ обработки триазинсодержащих вод в производстве меламина
JP3817799B2 (ja) 排水の膜処理装置
US4603200A (en) Process for concentrating dilute slurries of cyanuric acid compounds
US20040052706A1 (en) Process for removing contaminants from bayer liquors
AU620990B2 (en) Process for the purification of alkali metal metaborate solutions and alkali metal perborate prepared from these solutions
JPH11235587A (ja) 急速ろ過池洗浄排水の処理方法
CN115279480A (zh) 用于从含水材料去除污染物的方法和装置
EP3112342A1 (en) Method for producing terephthalic acid
JP2001136994A (ja) 醗酵法による精製アミノ酸塩を製造する方法及び装置
JPH05317855A (ja) 水処理装置
AU2002215700A1 (en) Process for removing contaminants from bayer liquors

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KZ KG MD TJ TM

PC4A Registration of transfer of a eurasian patent by assignment
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): BY RU