DK172646B1 - Apparat til behandling af en faststof/væskeopslæmning - Google Patents

Description

i DK 172646 B1

Den foreliggende opfindelse angår et apparat af den i krav l's indledning angivne art, og kan anvendes som en reaktor til gennemføring af en kontinuert katalytisk multifasereaktion og er navnlig, men ikke 5 udelukkende, anvendelig til katalytisk omdannelse af syntesegas fremstillet ved reformering af methan til carbonhydridbrændstoffer ved en Fischer-Tropsch type syntese. Andre reaktionssystemer, hvortil apparatet ville være anvendeligt, omfatter forskellige opslæm-10 ningsreaktioner til fremstilling af petrokemiske produkter, fremstillingen af oxygenater af syntesegas og dehydrogenationsreaktioner. Apparatet er imidlertid yderligere ligeledes anvendeligt ved faststof/væske-opslæmningsbehandlingsanvendelser.

15 Katalytiske trefasereaktionssystemer anvendes i et antal kemiske processer, og deres anvendelse inden for den petrokemiske industri synes at være stigende.

Blandt anvendte trefasesystemer er mekanisk omrørte opslæmningsreaktorer og sløjfe- og boblekolonneopslæm-20 ningsreaktorer. Disse anvender små katalysatorpartikler opslæmmet i væsken og derfor må væsken ved de fleste anvendelser skilles fra opslæmningen for at fjerne flydende produkter eller for at regenerere katalysatoren. I de tilfælde, hvor væsken er et inert medium, 25 vil det lejlighedsvis være nødvendigt at erstatte den på grund af nedbrydning eller ophobning af urenheder.

Mekanisk omrørte opslæmningsreaktorer er navnlig egnede til diskontinuerlige processer på grund af den lave masseoverføring og varmeresistens. Disse træk gør 30 dem også egnede til bestemmelsen af reaktionskinetik i laboratoriet. En alvorlig ulempe og begrænsning ved denne type reaktor er imidlertid vanskeligheden ved separationen af katalysatorpartikleme i en kontinuerlig drift.

35 Kommercielt anvendes kun mekanisk omrørte reak- DK 172646 B1 2 torer til hydrogenation af dobbeltbindinger i olier fra bomuldsfrø, sojabønner, majs, solsikke etc. Ved anvendelse af en nikkelkatalysator omfatter produkterne margarine, bagefedt, sæbe og smørefedt/-olie. Driften 5 af boblekolonneopslæmningsreaktorer er enkel, fordi mekaniske bevægende dele er undgået. Kombineret med den lave diffusionsresistant og effektive varmeoverføring er disse reaktorer attraktive til mange industrielle processer. Imidlertid gennemføres faststof/væskeadskil-10 leisen sædvanligvis uden for reaktoren i komplicerede filtrerings- og bundfældningsanlæg. Katalysatoropslæm-ningen skal recirkuleres til reaktoren undertiden ved anvendelse af en opslæmningspumpe. Man kan således komme ud for alvorlige problemer ved kontinuerlig drift 15 af boblekolonneopslæmningsreaktorer.

Idet verdens olieressourcer mindskes bliver det mere attraktivt at anvende naturgas som en energikilde og fremgangsmåder til opgradering af dette til højere carbonhydridbrændstoffer er af stigende vigtighed.

20 Det er derfor et formål med opfindelsen at til vejebringe en reaktor, som tillader en kontinuerlig fremgangsmåde ved katalytiske multifasereaktioner, som ikke lider af ulemperne ved den kendte teknik.

Det er særlig formålet med opfindelsen at til-25 vejebringe sådan en reaktor, som er velegnet til anvendelse ved omdannelsen af naturgas via syntesegas til dieselbrændstof.

En nylig rapport udsendt af "United States Department of Energy" angår spørgsmålet om katalysator/-30 voksadskillelse i Fischer-Tropsch-opslæmningsreak-toranlæg. Rapporten konkluderer: "Indre filtre nedsænket i reaktoropslæmningen, som de er anvendt i nogle bordskala- eller pilotskalaen-heder, virker ikke succesfuldt på grund af driftsvan-35 skeligheder. En reaktor med en del af sin væg som DK 172646 B1 3 filter kan virke i et pilotanlæg, men er ikke praktisk til kommercielle reaktorer. Indre filtre er udsat for tilstopningsrisici, som kan bevirke for tidlig afslutning af forløbet og kommercielle anlæg tillader 5 ikke, at chancer tages."

Rapporten anfører andetsteds, at et indre filter i reaktionsopslæmningen er blevet anvendt i et forskningsprojekt. Medens en strømning af filtrat indledningsvis var mulig ved anvendelse af en trykdifferens, 10 blev filteret imidlertid hurtigt tilstoppet, og det blev konkluderet, at kontinuerlig drift ikke ville være praktisk, og at det for drift i kommerciel skala ville være nødvendigt at udføre faststof/væskeadskillelsen uden for reaktoren.

15 De foreliggende ansøgere har opdaget, at det modsat denne lære er muligt at tilvejebringe et kontinuerligt reaktionssystem for en Fischer-Tropsch-synte-se, i hvilket det ikke er nødvendigt at udføre faststof/væskeadskillelsen i en ekstern filterenhed.

20 Endvidere kan opnås en tilstrækkelig høj strømningsstørrelse af filtrat til kommerciel drift.

Formålet med opfindelsen opnås med et apparat til behandling af en faststof/væskeopslæmning, hvorved et væskeprodukt separeres fra en opslæmningsfase inde-25 holdende findelt katalysator i et væskemedium, hvilket apparat omfatter en beholder, der afgrænser en behandlingszone indrettet til at optage opslæmningsfasen og et volumen gas over opslæmningsfasen, midler for indføring af gasformige reaktanter og/eller andre 30 komponenter i opslæmningsfasen i det nedre område af beholderen og en filtreringssektion indrettet til at separere væskeproduktet fra opslæmningsfasen, hvor filtreringssektionen omfatter et hus og et filterelement, der tilsammen afgrænser en filtratzone, hvilken fil-35 tratzone har et udløb for produktfiltratet, hvilket DK 172646 B1 4 apparat er særegent ved midler til at tilvejebringe fluidforbindelse mellem filtratzonen og den del af behandlingszonen, som under anvendelse skal optages af gasvolumenet over opslæmningsfasen, og midler til 5 fastlæggelse af en middeltrykdifferens over filterelementet, og hvor filterelementet er indrettet til at være i kontakt med opslæmningen i behandlingszonen, og huset i det mindste delvis strækker sig omkring beholderens omkreds.

10 Apparatet kan også anvendes til lidt andre formål, såsom behandlinger af forskellig art, eksempelvis ionbytning, rensning, fjernelse af uønskede komponenter (spor af urenheder, misfarvninger).

De foreliggende ansøgere har opdaget, at for-15 bindeisen mellem filtratzonen og reaktions- eller behandlingszonen forhindrer ophobning af faststof-materiale på filterelementet. (Betegnelsen "reaktionszone" vil blive anvendt til at henvise til reaktionszonen eller behandlingszonen som tilfældet er.) Dette 20 antages at være opnået som følger. Den turbulente bevægelse i opslæmningen, idet gasboblerne passerer op gennem den, bevirker fluktuationer eller svingninger i trykket ved filterelementet. Fluidforbindelsen mellem reaktionszonen og filtratzonen hjælper eller forstærker 25 disse trykfluktuationer eller -svingninger.

Sådan et system er derfor relativt enkelt men effektivt. Adskillelsestrinnet, som generelt anses for være særlig problematisk, opnås uden overvældende komplikationer, og under ordentlige driftbetingelser er 30 filterelementet selvrensende.

Huset omgiver reaktorbeholderen omkredsmæssigt i det mindste for en del af reaktorbeholderens udstrækning. Filterelementet kan være tilvejebragt af en del af væggen af reaktorbeholderen, som er opbygget af et 35 filtermateriale. I en alternativ udførelse er filtere- DK 172646 B1 5 lementet anbragt uden for beholderen, og beholderen er diskontinuert i området af filterelementet. Ved et andet alternativ er filterelementet forskudt ind i beholderen og huset udgøres af en del, som flugter med 5 beholdervæggen. Pluidforbindelsen er fortrinsvis mellem gasvolumenet over opslæmningsfasen og et gasvolumen over filtratet.

Trykdifferensen kan være et resultat af det hydrostatiske tryk, der hidrører fra opslæmningen i 10 reaktionsbeholderen, der har et højere hydrostatisk niveau end filtratet i filtratzonen. Forbindelsen mellem rummet over opslæmningen i reaktionszonen og rummet over filtratet i filtratzonen forhindrer opbygningen af trykdifferenser ud over den, som svarer 15 til det hydrostatiske tryk. Forbindelsen kan passende være gennem et rør, der strækker sig mellem toppen af reaktionszonen og toppen af filtratzonen og er åbent mod begge. Røret, som forbinder de to gasvolumener, er fortrinsvis indrettet til at lette undslippelsen af 20 eventuel gas, som akkumuleres i den øvre del af filtratzonen.

Amplituden eller størrelsen af fluktuationerne eller svingningerne i trykdifferensen over filterelementet er fortrinsvis ca. af samme størrelse eller 25 større end middelværdien af den statiske trykdifferens.

Fortrinsvis skal middeltrykdifferensen over filterelementet holdes ved et temmelig lavt niveau, typisk mindre end 6 mbar (600 Pa). Hvis middeltrykdifferensen er mindre end en kritisk værdi (6 mbar i tilfældet af 30 det eksemplificerede system) er filteret selvrensende.

Ved lidt højere værdier vil opbygning af en kage af partikler finde sted på filteroverfladen, som man ville forvente for et filter, og kapaciteten vil gradvis aftage. Denne kage vil forsvinde, hvis strømmen gennem 35 systemet vendes (tilbageskylning) og den oprindelige DK 172646 B1 6 kapacitet vil blive genvundet. Ved endnu højere værdier kan katalysatorpartiklerne trænge ind i filteret, og hvis dette sker, kan den formindskede kapacitet blive permanent, og forøget kapacitet ved tilbageskylning af 5 filteret kan ikke være mulig. Fluidforbindelsesrøret kan udover at tilvejebringe forbindelsen mellem gasfasen over opslæmningen og de indre dele af filtreringssektionen også tilvejebringe en nem undslip-ningsrute for gas, som måtte have gennemtrængt filtere-10 lementet, og som ellers ville være spærret inde i filtratzonen.

Gasformige produkter eller komponenter kan tillades at undslippe ved ethvert egnet middel, såsom et særskilt udløb fra reaktionsbeholderen eller simpelthen 15 gennem fluidforbindelsesrøret. Udførte forsøg viser, at hvis røret lukkes eller drøvles voldsomt, ville filterelementet hurtigt blive tilstoppet. Fluidforbindelsesrøret vil selvfølgelig sætte en grænse for trykfaldet over filterelementet og forhindrer således som 20 anført uønsket og ødelæggende trykopbygninger, som ellers måtte optræde, når der er et betragteligt trykfald mellem indre dele af reaktionsbeholderen og udløbssiden.

Filterelementet omfatter fortrinsvis en finmasket 25 skærm, spiralvundne tråde, fine lodrette tråde eller sintrede metalpartikler. Fortrinsvis er den overflade af filterelementet, som er i kontakt med opslæmningen, gjort glat.

Filterelementmateriale og katalysator er fortrins-30 vis valgt således, at den maksimale hul- eller porestørrelse i filterelementet er af samme størrelsesorden som katalysatorpartikelstørrelsen. Partikelstørrelsen er fortrinsvis ikke mindre end halvdelen af porestørrelsen.

35 Midlerne til indføring af gasformige reaktanter DK 172646 B1 7 eller komponenter kan omfatte enhvert egnet middel, såsom en boblehætteplade, en flerhed af dyser, en fritteplade etc., fortrinsvis placeret ved bunden af reaktionsbeholderen. Reaktanterne kan være CO og H2 5 eksempelvis fra reformering af naturgas, og produkterne kan være methanol og højere carbonhydrider.

Trykfluktuationsværdien kan være i størrelsesordenen af trykdifferensen, eksempelvis fra 10 til 200% af trykdifferensen. Den faktiske værdi af trykdifferen-10 sen kan være fra 1 til 100 mbar, fortrinsvis 2 til 50 mbar.

Beholderen er fortrinsvis forsynet med et indløb og/eller et udløb for flydende reaktanter eller komponenter og fortrinsvis også et udløb for gas i sin øvre 15 del. Apparatet kan også omfatte midler til skylning af filtreringssektionen og filterelementerne.

Udløbet fra filtratzonen er fortrinsvis indrettet til at tilvejebringe et konstant niveau af filtratet i filtratzonen. I en udførelsesform omfatter udløbet fra 20 filtratzonen et omvendt U-formet rør, hvis topsektion fastlægger væskeniveauet i filtratzonen. I en alternativ udførelsesform omfatter udløbet fra filtratzonen en overløbsvæg indenfor flitreringssektionen, som fastlægger væskeniveauet i filtratzonen. I en yderligere 25 udførelsesform omfatter udløbet fra filtratzonen et opadragende rør i filtratzonen, som er åbent ved et niveau, som fastlægger væskeniveauet i filtratzoner.

Reaktionsbeholderen er fortrinsvis forsynet med varmeoverføringsorganer. Disse kan omfatte en flerhed 30 af lodret placerede rør beregnet for cirkulation af et varmeoverføringsmedium.

I en foretrukket udførelsesform er fluidforbindelsen mellem gasrummet over opslæmnings- og filtratzonerne tilvejebragt ved hjælp af et forbindelsesrør.

35 I en alternativ udførelsesform slutter væggen af DK 172646 B1 8 reaktionsbeholderen, og filtreringssektionshuset danner en kuppel over toppen af reaktionsbeholderen, hvorved volumenet af gas over opslæmningen og volumenet af gas over filtratet er i direkte forbindelse.

5 For at tilpasse til en stigende produktionshastig hed kan tilvejebringes et større effektivt filterområde. Dette kan opnås ved at optage en mere kompliceret eller kompleks filterelementprofil.

Alternativt kan det opnås ved at tilvejebringe 10 mere end en filtreringssektion. I en udførelsesform omfatter filtreringssektionerne lodret adskilte elementer og huse, som kan være eller ikke være delvis overlappende. I en alternativ udførelsesform kan der imidlertid være en flerhed af lodret adskilte fills treringssektioner. Fortrinsvis har de respektive filreringssektionshuse form af flangede rørsektioner, som er skruet, eksempelvis boltet, sammen til dannelse af en stiv struktur.

Opfindelsen er særlig godt egnet til anvendelse 20 ved en fremgangsmåde til omdannelse af naturgas (met-han) til højere carbon hydrid brændstoffer, som ind-voldverer indlevningsvis omdannelse af naturgassen til syntesegas, enten ved dampreformering, delvis oxidation, en kombination af disse to eller anden refor-25 mering af methan for at producere carbonmonoxid og hydrogen idet CO'en og H2'en underkastes katalytisk omdannelse ved en Fischer-Tropsch-syntese for at danne højere carbonhydridbrændstoffer såsom flydende paraffinvokser, og efterfølgende separering og/eller krak-30 ning af disse produkter for at danne det krævede område af carbonhydrider.

Når dieselbrændstof fremstilles på denne måde er det langt bedre end konventionel diesel med hensyn til kvalitet og egenskaber. For det første indeholder det 35 ingen svovl, hvilket er vigtigt udfra et miljøsyns- DK 172646 B1 9 punkt. For det andet har det et højt cetantal og kan derfor blandes med lavere dieselfraktioner, for at fremstille et produkt, som lever optil førsteklasses standarder. For det tredje indeholder det praktisk talt 5 ingen skadelige komponenter, som danner sod ved afbrænding, og behøver færre additiver for problemløs anvendelse ved lave teperaturer.

Opfindelsen kan udøves i praksis på forskellige måder og nogle udførelsesformer vil i det følgende 10 blive beskrevet som eksempel under henvisning til tegningen, på hvilken fig. 1 er et skematisk snit gennem et trefase-opslæmningsreaktionsapparat ifølge opfindelsen, fig. 2 og 3 forenklede skematiske snit gennem en 15 del af filtreringssektionen vist i to alternative systemer til opnåelse af et konstant filtratniveau, fig. 4 et billede svarende til fig. 2 og 3, visende en alternativ placering af filterelementerne, fig. 5 et delvist perspektivbillede af en del af 20 filtreringssektionen visende en anden mulig placering af filterelementerne, fig. 6 et skematisk vandret snit visende en alternativ filterindretning, fig. 7 et simplifiseret billede svarende til fig.

25 1 visende en alternativ udførelsesform, fig. 8 et forstørret lodret snit gennem filtreringssystemet i en yderligere udførelsesform, fig. 9 et delvist lodret snit gennem endnu en yderligere udføreIsesform og, 30 fig* 10 en graf der viser resultaterne af et eksperimentelt eksempel.

Som vist i fig. 1 omfatter reaktionsapparatet en reaktorbeholder 12 og en filtreringssektion 13. Reaktorbeholderen 12 omfatter en generelt rørformet 35 sektion 14 og over denne en omvendt konusformet part DK 172646 B1 10 15. Den rørformede sektion 14 afgrænser opslæmnings-zonen 20 i hvilken en opslæmning af findelt katalysator i et væskemedium af eksempelvis carbonhydridprodukt er optaget. Den konusformede part 15 virker som et eks-5 pansionskammer for at forhindre opslæmningen i at skumme over og afgrænser et gasrum 16 over reaktions-zonen. Den konusformede part 15 kan indeholde yderligere organer (ikke vist) til at bryde eller reducerer skumdannelse.

10 Ved bunden af beholderen 12 findes der et gasind løb 17 og en gasfordeler 18, gennem hvilken gas kan indføres i opslæmningszonen. Ved toppen af beholderen 12 findes der et gasudløb 19 fra gasrummet 16. En række varmeoverføringsrør 21 er placeret i reaktorbeholderen 15 strækkende sig mellem et fælles indløb 22 og et fælles udløb 23 for varmeoverføringsmedium. Apparatet li vil blive styret ved hjælp af et stort antal transducere, styreventiler, pumper etc., af hvilke en (en trykeller temperaturføler) er indikeret som eksempel ved 20 24.

Filtreringssektionen 13 omfatter et ringformet hus 25, som omgiver beholderen 12 lige under den konusformet part 15. Inde i huset 25 er en del af beholdervægen sammensat af sinteret metal og udgør således et fil-25 terelement 26. Ikke porøse dele 27 af beholdervægen strækker sig ind i huset 25 ved dettes top og bund.

Huset 25 og beholdervægen afgrænser effektivt en filtratzone 28 og over denne et gasrum 29.

Et udløb fra filtratzonen 28 tjener som en kon-30 stant-niveauindretning for filtratet. Et rør 31 strækker sig opad fra en udløbsåbning 32, nær bunden af huset 25. En vandret forbindelsessektion 33 fastlægger niveauet 34 for filtratet i filtratzonen 28 og strækker sig nedad til en udløbsventil 35. Ventilen 35 åbnes for 35 at udtømme det akkumulerede væskeprodukt i det nedad- DK 172646 B1 11 gående ben af røret. Selvfølgelig kan det nedadgående ben erstattes af en lagertank for vaeskeproduktet.

Udløbsrøret 31 fyldes med væskeprodukt mellem åbningen 32 og den vandrette sektion 33.

5 Et forbindelsesrør eller -rørstykke 38 forbinder de to gasrum 16 og 29. Røret 38 har en ventil 39. Forbindelsesrøret 38 er også forbundet med røret 31, hvorved tilvejebringes fluidforbindelse mellem gasrummene 16, 29 og udløbsrøret 31. Huset 25 har også et 10 indløb 36 nær toppen med en ventil 37.

Under drift indføres gasformige reaktanter i opslæmningen af katalysator og væskeprodukt gennem gasfordeleren 18, hvorved katalysatorpartiklerne holdes suspenderet. Den korrekte temperatur for reaktionen 15 opretholdes ved hjælp af de forskellige sensorer eksempelvis 24 og varmeoverføringsanlæget 21, 22, 23. Væskeproduktet filtreres gennem filterelementet 26 ind i filtratzonen 28. Dette tilskyndes af en trykdifferens over filterelementet tilvejebragt ved hjælp af et 20 hydrostatisk tryk, som følge af niveauforskellen mellem opslæmningen og filtratet. Filtratets niveau 34 holdes konstant af den lodrette placering af den vandrette sektion 33 af udløbsrøret 31.

Den turbulent bevægelse af opslæmningen hjælper 25 med at forhindre opbygningen af filterkager og virker i retning af at undgå, at filterelementet 26 bliver tilstoppet med katalysatorpartikler ved at bevirke fluktuationer eller svingninger i trykket over filterelementet 26 hvor ventilen 39 står åbent.

30 Gasformige produkter og eventuelle ureagerede reaktantgasser fjernes gennem udløbet 19. Enhver opbygning af gas over filtratet i rummet 29 undgås ved tilstedeværelsen af forbindelsesrøret 38.

Filtreringssektionen 13 kan gennemskylles enten 35 med en egnet gas, så som syntesegas, eller en egnet DK 172646 B1 12 væske, så som renset produkt, ved åbning af ventilen 37 og lukning af ventilerne 35 og 39. Dette tvinger skyllende fluid tilbage gennnem filterelementet 26.

Under normal drift vil en del af katalysatoren 5 blive fjernet og erstattet af enten ny eller regenereret katalysator. For klarhede skyld er apparatet til dette formål ikke vist i fig. 1, selvom det skal forstås, at ethvert standardsystem hertil kan anvendes.

Et alternativt konstant-niveausystem for filtratet 10 er vist i fig. 2. Her er tilvejebraget en ringformet overløbsvæg 41 i huset 25. Filtratproduktet opsamles mellem filterelementet 26 og overløbsvæggen 41 og strømmer over overløbsvæggen. Toppen af overløbsvæggen fastlægger således filtratniveauet 34. Et udløb 42 for 15 filtratproduktet er placeret i huset 25 på den anden siden af overløbsvæggen 41. Ved dette arrangement er filtratzonen reduceret i volumen og dermed er den lineærer hastighed af filtratet øget for en given volumetrisk strømningshastighed. Dette kan have en 20 forøget renseeffekt på filtreringssektionen som helhed.

En yderligere udførelsesform for konstantniveauin-dretningen for filtratet er vist i fig. 3. I dette tilfælde fastsættes niveauet 34 ved hjælp af et lodret udløbsrør 51, som strækker sig op i filtratzonen.

25 I den i fig. 4 viste udførelsesform er filterele mentet 103 placeret i reaktorvæggen 14. Således udgøres filtreringssektionshuset af et parti 104 af reaktorvæggen 14. Filtratet og eventuel gas, som måtte have passeret gennem filterelementet 103 vil forlade fil-30 treringssektionen 105 gennem et rør 106 forbundet med forbindelsesrøret 38 og et udløb 107 gennem en ventil 108 styret af en styreenhed 109. Eventuelle sedimenter, som måtte samles ved bunden af filtratsektionen kan skylles ud gennem et rør 110 ved åbning af en ventil 35 111 efter behov. Sætning og udskylning af sedimenter DK 172646 B1 13 kan opnås bevidst (i denne og andre udførelseformer) ved passende dimensionering af enheden og ved passende udformning af udløbet.

I den i fig. 5 viste udførelsesform er filterele-5 mentet 136 placeret udenfor reaktorvæggen 14, men er i øvrig huset ved hjælp af et ydre hus 25 som i fig. 1. Reaktorvæggen 14 er afbrudt i området af filterelementet 136 af stænger 131, som tillader opslæmningen at komme i kontakt med filterelementet 136.

10 Hvis produktionshastigheden er større end filtere lementet 26 kan klare kan kapaciteten øges ved at øge det effektive filterareal. En måde at opnå dette på ville være at erstatte det ringformede filterelement 26, med et filter fremstillet af en række plane elemen-15 ter 61 som vist i fig. 6.

Alternativt kan anvendes to (eller flere) filtreringssektioner, den ene over den anden. Fig. 7 viser sådant et arrangement i hvilket der findes tre filtreringssektioner 71, 81, 91 med lodret indbyrdes 20 afstand. Hver især har et filterelement 72, 82 og 92, et ringformet hus 73, 83 og 93, en filtratzone 74, 84 og 94 og et filtratproduktudløb 75, 85, 95. Hvert udløb 75, 85, 95 omfatter et omvendt U-formet parti og i hvert tilfælde fastlægger topppen af S-formen et 25 konstant niveau i filtratet i den respektive zone 74, 84, 94. Forbindelse mellem gasrummene over filtrat zonerne 74, 84, 94 og gasrumet 16 over opslæmningszonen 20 er tilvejebragt ved hjælp af forbindelsesrør 76, 86, 96 fra hver af filtratzonerne 74, 84, 94, som er 30 forbundet med en fælles manifold 131. Manifolden 131 er forbundet med gasrummet 16 gennem en ventil 132.

Manifolden 131 er også forbundet med produktudløbene 75, 85, 95. Tilbageskyldning udføres ved at lukke ventilen 132 og ventilerne i ledningerne 75, 85, 95, 35 76, 86, 96 og åbne nitrogenindløbsventiler 77, 87 og 97.

14 DK 172646 B1

For at holde trykdifferencen på en værdi under 6 mbar i et eksperimentelt diethylbenzen/17% aluminumoxid opslæmningssystem har det vist sig, at den lodrette 5 udstrækning af de respektive filterelementer 72, 82, 92 ikke bør overskride ca. 70-75 cm. Imidlertid vil dette formodentlig variere med forskellige opslæmningssystemer ifølge de hydrodynamiske egenskaber ved hvert specielt opslæmningssystem. Med separat filtratni-10 veauregulering for hver filtreringssektion er det muligt at opnå den ønskede trykdifferens under disse forhold. Det skal forstås, at behovet for et andet filtratniveau ved en anden filterelementposition hidrører fra forskellen i densitet mellem filtratet og 15 opslæmningen.

Et lignende alternativt arrangement er vist i fig.

8. I denne udførelsesform findes der tre lodret adskilte filterelementer 72, 82, 92. I stedet for tre separate huse er der imidlertid et enkelt ydre hus 98 og to 20 indre ringformede vægge 88, 78, der strækker sig opad og udad fra mellem de tre filterelementer 92, 82, 72.

Væggene 88, 78 slutter i forskellige niveauer og bestemmer således de respektive konstantfiltratniveauer 89, 79. Konstantniveauet 99 for filtrat i forbindelse 25 med filterelementet 92 er bestemt af positionen af udløbet 101. Under anvendelse strømmer filtratet således i kaskader over væggene 78 og 88 ud i det rum som afgrænses af huset 98 og forlader det gennem det fælles udløb 101.

30 I denne udførelsesform er der et fælles gasrum 29 over filtraterne. Forbindelsen med gasrummet 16 er direkte i den forstand, at reaktionsbeholdervæggen 14 slutter og gasrummet 16 er afgrænset af en kuppel 102 udformet som en fortsættelse af det ydre hus 98. Kuplen 35 102 har et udløb 19 (ikke vist). Det forstås, at sådan DK 172646 B1 15 et arrangement kan anvendes med udførelsesformen i fig.

1, hvis kun ét filterelement anvendes.

Fig. 9 viser en anden udførelsesform, i hvilken en serie af filtreringssektioner 113 anvendes. Idet 5 filtreringssektionerne 113 er identiske i størrelse og facon, vil kun en blive beskrevet. Filtreringssektionen omfatter en ydre cylindrisk væg 114 forbundet med reaktionsbeholdervæggen gennem flanger 115. Igen er et filterelement 116 tilvejebragt i form af et porøst 10 parti af beholdervæggen. En filtratzone 117 er således afgrænset. Hver filtreringssektion 113 har et skylle-fluidindløb 122 med en ventil 123 forbundet med et fælles skyllefluidforsyningsrør 124.

Et væskeudløb fra filtreringszonen 117 er forsynet 15 med et rør 118 med en ventil 119 styret af en styreenhed 120. Et forbindelsesrør 121 er fastgjort til den øvre del af filtreringszonen 117 og gasrummet 16 over opslæmningen (se fig. 1) gennem et fælles forbindelsesrør 125. Den åbne ende af det fælles forbindelsesrør 20 125 strækker sig ind i rummet 16 over opslæmningen og er forsynet med en ventil 126, som generelt holdes åben under normal drift. Alternativt kan forbindelsesrørene 121 være forsynet med ventiler (ikke vist).

Forbindelsesrøret 121 vil tillade eventuel gas, 25 som ellers ville være spærret inde i den øvre del af filtreringszonen 117, at undslippe fra gasrummet 16 over opslæmningen gennem det fælles forbindelsesrør 121 og ventilen 126.

Styreenheden 120 forbundet med ventilen 119 styrer 30 strømningshastigheden af fluidproduktet fra filtreringszonen 117 på en sådan måde, at middeltryk-differensen over filterelementet 116 fastlægges.

Faktisk vil styreenheden opretholde det hydrostatiske tryk på filtratsiden af filterelementet 116 i forhold 35 til det hydrostatiske tryk i opslæmningsfasen ved at DK 172646 B1 16 opretholde højden af vaskesøjlen i forbindelsesrøret 121 indenfor et fast område. Til dette formål kan styreenheden 120 være forsynet med midler (ikke vist) til detektering af væske- eller trykniveauet i for-5 bindelsesrøret 121. Ventilen 119 vil således dræne væskeprodukt fra filtreringszonen 117, når en øvre grænse detekteres af styreenheden 120's føleorganer.

Denne dræning vil fortsætte indtil en nedre grænse er nået, på hvilket tidspunkt styreenheden 120 vil lukke 10 ventilen 119 og væskeniveauet vil begynde at stige i forbindelsesrøret 121 indtil den øvre grænse er nået og cyklussen gentages. En kontinuerlig strømning af produkt fra filtreringszonen 117 kan selvfølgelig også opnås.

15 Det hydrostatiske tryk ved et bestemt niveau 127 i opslæmningszonen er lig med produktet af opslæmningen H og densiteten af opslæmningen p . Tilsvarende er det s s hydrostatiske tryk af filtratet i filtratzonen 117 ved samme niveau 127 givet af produktet af højden af 20 udledningsniveauet 128 over niveauet 127 og densiteten P£ af filtratet. Niveauet 128 er derfor fastlagt ved højden af for at tilfredsstille ligningen:

HfPf =* Hgps - ΔΡ 25 hvor ΔΡ er den lille trykdifferens, som kræves over filterelementet 116. ΔΡ ville være givet ved ΔΗ p , hvor ΔΗ er det yderligere hydrostatiske tryk i op-slæmningen, som er ansvarligt for den lille trykdifferens.

30 Medens dette forhold er blevet omtalt i forbindel se med udførelsesformen i fig. 9, forstås det at det selvfølgelig er generelt anvendeligt i alle tilfælde.

Den lodrette svingningsbevægelse af filtratet i røret 121 øger tendensen til at fjerne katalysatorpar-35 tikler, som klæber til filterelementet 116 og hjælper DK 172646 B1 17 med at forhindre sammenklumpninger og dannelsen af en filterkage. Ved passende dimensionering af de forskellige rørdiametre etc. vil det endda være muligt at forøge denne effekt ved at udnytte eventuelle resonans-5 fænomener, som måtte opstå indenfor anlægget på grund af den turbulente bevægelse af de forskellige faser.

Filtreringssektionen 113 kan gennemskylles ved hjælp af skyllefluidindløbsrøret 122 og ventilen 123.

Når udløbsventilen 119 og ventilen 126 for det fælles 10 forbindelsesrør (eller alternativt en individuelt monteret forbindelsesrørventil - ikke vist) lukkes, passerer den skyllende fluid tilbage gennem filteret 116. Hvis det ønskes, at skylle filtratzonen 117 for at fjerne eventuelle segmenter som måtte have bundfællet 15 sig, åbnes udløbsventilen 119 imidlertid, hvilket tillader en hurtigere strømning af den skyllende fluid.

Det forstås, at med hesyn til det i fig. 9 viste apparat, kan hele reaktionsapparatet med omhyggelig udformning af de komponenter der udgør filtrerings-20 sektionerne 113, samles af et lille antal ensartede dele. Endvidere kan disse komponenter være standardkomponenter som er generelt tilgængelige såsom standardrør, -flanger, -ventiler etc. Navnlig vil samling og adskillelse blive meget enkel ved dimensionering af 25 filtreringssektionernes flanger så de er de samme som de flanger, der er tilknyttet filterelementerne 116 og ved at anvende identiske cylindriske vægsektioner 114, medens strukturen som helhed vil blive stærk og stiv. Hovedfunktionen af de cylindriske vægsektioner vil være 30 at holde fluiderne inde i reaktoren, og at tilvejebringe stivhed i den samlede struktur.

Over et vist totalt tryk bliver de krævede dimensioner af de ydre dele (såsom de ydre cylindriske vægge 114 og navnlig flangerne og deres fastgøringsorganer) 35 af den i fig. 9 viste reaktor ubekvemt store og uprak- DK 172646 B1 18 tiske. Under sådanne omstændigheder kan hele reaktorbe-holderaggregatet indkapsles i en ydre trykskal (ikke vist).

Opfindelsen vil nu blive yderligere belyst ved det 5 følgende eksperimentelle eksempel.

Eksperimenter i en laboratorieenhed med en kolonne svarende til den i fig. 1 viste er blevet udført.

Længden og diameteren af enheden var 1250 mm henholdsvis 55 mm. Det anvendte filterelement havde en middel-10 porestørrelse på 30 μιη og en længde på 200 mm.

En varmeoverføringsolie leveret af Monsanto, bestående af diethylbenzen (95%) og mindre mængder af isopropylbenzen og secbutylbenzen og aluminiumoxid (20 vægtprocent) blev anvendt som opslæmningsfasen. Alumi-15 niumoxidpartiklerne havde indledningsvis en grænse ved 53 μπι. De eksperimentelle betingelser i eksemplet var som følger: tryk 1 bar

20 temperatur 20 - 25°C

overfladegashastighed 6 cm/s

Efter en indledende opstartsperiode blev separationskapaciteten omtrent konstant ved et niveau på 750 25 -800 kg/m h. Resultaterne er givet i fig. 10.

Fig. 10 viser den målte separationskapacitet (kg/m h) som funktion af tid i drift fra eksemplet beskrevet ovenfor. Den beregnede trykforskel, dvs. den drivende kraft for separationen er også vist i fig. 10.

30 Middelværdien for denne størrelse er ca. 5 mbar.

Efter 40 dages drift blev kun observeret en lille nedgang i separationskapacitet og det blev konkluderet, at en separationskapacitet på mindst 700 kg/m2h kan opnås i en længere periode.

Claims (18)

1. Apparat (11} til behandling af en faststof/-væskeopslæmning, hvorved et væskeprodukt separeres fra en opslæmningsfase (20) indeholdende findelt katalysa- 5 tor i et væskemedium, hvilket apparat omfatter en beholder (12), der afgrænser en behandlingszone indrettet til at optage opslæmningsfasen (20) og et volumen gas over opslæmnings fasen (20) , midler (17, 18) for indføring af gasformige reaktanter og/eller andre 10 komponenter i opslæmningsfasen (20) i det nedre område af beholderen (12) og en filtreringssektion (13) indrettet til at separere væskeproduktet fra opslæmningsfasen (20), hvor filtreringssektionen (13) omfatter et hus (25) og et filterelement (26) , der 15 tilsammen afgrænser en filtratzone (28), hvilken filtratzone (28) har et udløb (32) for produktfiltratet, kendetegnet ved midler (38) til at tilvejebringe fluidforbindelse mellem filtratzonen (28) og den del (16) af behandlings zonen, som under an-20 vendelse skal optages af gasvolumenet over opslæmningsfasen (20), og midler (31, 32, 33) til fastlæggelse af en middeltrykdifferens over filterelementet (26), og hvor filterelementet (26) er indrettet til at være i kontakt med opslæmningen i behandlingszonen, og huset 25 (25) i det mindste delvis strækker sig omkring beholderens (12) omkreds.

2. Apparat ifølge krav l, kendetegnet ved, at huset (25) omkredsmæssigt omgiver beholderen (12) i det mindste i en del af beholderens (12) ud- 30 strækning.

3. Apparat ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at filterelementet (26) er tilvejebragt af et parti af væggen af beholderen (12), som er dannet af et filtermateriale.

4. Apparat ifølge krav l eller 2, kende- DK 172646 B1 tegnet ved, at filterelementet (136) er placeret uden for beholderen (12) , og beholderen (12) er brudt i området af filterelementet (136).

5. Apparat ifølge krav 1, kendetegnet 5 ved, at filterelementet (103) er forskudt ind i beholderen og huset udgøres af et parti (104), som i det væsentlige flugter med beholdervæggen.

6. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at nævnte fluidforbindelse 10 (38) under brug findes mellem gasvolumenet (16) over opslæmningsfasen og et volumen gas (29) over filtratet.

7. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at midlerne til at fastlægge en middeltrykdifferens over filterelementet (103) 15 omfatter en ventil (108) og en styreenhed (109) forbundet med udløbet af filtratzonen.

8. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at udløbet (31, 32, 33; 41, 42; 51) fra filtratzonen er indrettet til at tilveje- 20 bringe et konstant niveau for filtratet i filtratzonen.

9. Apparat ifølge krav 8, kendetegnet ved, at middeltrykdifferensen over filterelementet (26) opnås ved hjælp af en forskel i niveau mellem opslæmningen i opslæmningszonen (20) og filtratet (34) .

10. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at filterelementet (26) omfatter en finmasket skærm, spiralvundne metaltråde eller sintrede partikler af metal eller et keramisk materiale.

11. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at overfladen af filterelementet, som er i berøring med opslæmningen, er gjort glat.

12. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, 35 kendetegnet ved varmeoverføringsmidler (21, DK 172646 B1 22, 23) i beholderen (12).

13. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved et gasudløb (19) fra den øvre del af behandlingszonen.

14. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved midler (37) til skylning af filtreringssektionen og filterelementet (26).

15. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved en flerhed af filtrerings- 10 sektioner (71, 81, 91).

16. Apparat ifølge krav 15, kendetegnet ved, at filtreringssektionerne (71, 81, 91) omfatter lodret adskilte filterelementer (72, 82, 92) og huse (73, 83, 93), som i det mindste delvis overlapper.

17. Apparat ifølge krav 15 eller 16, kende tegnet ved, at de respektive filtreringssektionshuse har form af med flanger forsynede rørsektioner (114, 115), som er fastgjort til hinanden til dannelse af en stiv struktur.

18. Apparat ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at reaktionsapparatet er forsynet med en ydre trykskal.