DK166435B1 - Fremgangsmaade til fjernelse af mikroorganismer ved mikrofiltrering af et materiale paa et primaert membranfilter uden vaesentlig dannelse af en sekundaer membran samt apparatur til anvendelse ved udoevelse af fremgangsmaaden - Google Patents

Description

DK 166435 Bl i

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fjernelse af mikroorganismer ved mikrofiltrering af et materiale på et primært membranfilter uden væsentlig dannelse af en sekundær membran, hvor man på den primære membran med hyppige 5 mellemrum påfører modsat rettede kortvarige trykimpulser, og hvor man opretholder en strøm af udgangsmaterialet, der forløber hen langs den primære membrans overflade, og et apparatur til anvendelse ved udøvelse af fremgangsmåden omfattende et konventionelt mikrofi 1 treringsanlæg, som indbefatter en mikro-10 filtreringsmembran, der adskiller et første kammer, hvor der er udgangsmaterialetilgang og retentatafgang, fra et andet kammer med permeatafgang.

Ved membranfiltrering gennemføres filtreringen sædvanligvis på 15 den måde, at man anvender en membran, betegnet en primær membran, der har en større porestørrelse end den, der teoretisk behøves, dvs. således at de mikroorganismer og stoffer, der ønskes tilbageholdt på retentatsiden, kan trænge igennem den primære membran ved filtreringens start. Efter en indledende 20 filtrering, hvor permeatet eventuelt kan tilbageføres, er der dannet en aflejring af retentat på membranen. Denne aflejring fungerer som en sekundær membran, der i væsentligt omfang tilbageholder alle de stoffer, som er uønskede i permeatet. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Denne membranfiltreringsteknik er imidlertid forbundet med 2 det problem, at selve filtreringsprocessen sker på et parti 3 kellag, som dannes dels på grund af koncentrationspolarisa 4 tion, dvs. dannelse af en større og større koncentration af 5 partikler jo tættere man kommer til membranen på membranens 6 retentatside, og dels på grund af fouling, dvs. tilsmudsning 7 med fast materiale i selve membranens porer. Dette indebærer, 8 at filtreringsmulighederne ved denne teknik er meget afhængige 9 af materialets beskaffenhed, og den "aktive membran" har en 10 mindre veldefineret og større porestørrelsesfordeling sam- 11 menlignet med, hvis filtreringsprocessen skete alene på den primære membran.

2 DK 166435 B1

Specielt til mikrofi 1 treringsprocesser, hvor formålet er at fjerne mikroorganismer, medfører denne filtreringsteknik den ulempe, at der under processen til opbygning af den sekundære membran vil trænge uønskede mikroorganismer gennem membranen.

5 En sådan gennemtrængning af uønskede mikroorganismer vil medføre en mikrobiologisk forurening af permeatsystemet, der jo netop ønskes at være friholdt for mikroorganismer, indtil den sekundære membran er opbygget således, at det virker på den ønskede måde til tilbageholdelse af mikroorganismer. Denne 10 indledende mikrobielle forurening af apparaturets permeatside er yderst uheldig, idet det kan medføre en opformering af den uønskede mikrobielle flora i permeatet.

Endvidere medfører denne filtreringsteknik, at der specielt 15 under opbygningsfasen for den sekundære membran, men også under den effektive filtreringsperiode sker en stadig ændring af filtreringsegenskaberne hos den sekundære membran, hvilket kan føre til, at der opnås en uensartet sammensætning af permeat-materiale.

20 Når den ønskede sekundære membran er dannet, sker der nemlig en yderligere aflejring, som lidt efter lidt nedsætter membranens flux. Dette indebærer, at der opnås en afgrænset effektiv filtreringsperiode, som varer, indtil det bliver nød-25 vendigt at afbryde filtreringen og fjerne det på membranen af-lejrede materiale.

Membranfiltrering inddeles i tre typer: Omvendt osmose filtrering (RO), ultrafiltrering (UF) og mi krof i 1 trering (MF). .30 Alle tre former for filtrering er karakteriseret ved at foregå under tryk. Ved ultrafiltrering og mikrofi 1 trering anvendes stort set samme tryk, mens omvendt osmose-filtrering foregår ved et noget højere tryk. MF-membraner har større porer end UF-membraner, som igen har større porer end RO-membraner.

Mikrofi 1 trering er karakteriseret ved at foregå under tryk gennem en mikrofi 1 trer ingsmembran med en porestørrelse i in- 35 DK 166435 B1 3 tervallet fra 0,1 til 10 μυι. Trykfaldet over membranen skal sædvanligvis være så lille som muligt, gerne i størrelsesordenen 20 til 400 kPa. Selv om der ved øgning af trykket sker en fluxstigning, er denne stigning meget kortvarig, da mængden 5 af aflejret materiale også vil øges.

Mange af de materialer, der ønskes behandlet ved mikrofil-trering, har en stor tendens til såkaldt fouling, hvilket betyder, at mikroorganismer, partikler og/eller molekyler i ma-10 terialet aflejres på eller i membranen eller har en anden form for indvirkning med membranen. Denne fouling giver en væsentlig tilstopning af membranen, og der fremkommer lave fluxværdier efter kort tids egentlig filtrering. Som eksempler på sådanne særligt foulende materialer kan nævnes væsker 15 kendt fra mejeri industrien, som f.eks. sødmælk, skummetmælk, valle og ostesaltlage. Som eksempler på særligt foulende materialer,, der er kendt inden for andre industrier, kan nævnes øl, vin og juice. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Fra US-patentskrift nr. 4.105.547 (Alfa Laval) kendes en fil 2 treringsmetode, især til ultrafiltrering, hvor man ved hjælp 3 af en pumpe fører en væske, der skal filtreres, hen langs fil 4 terets ene side, således at der sker et væsentligt trykfald i 5 strømningsretningen. En del af væsken returneres til pumpen og 6 føres atter hen langs filteret. Samtidig opretholdes en væske 7 strøm i samme retning, ligeledes med en recirkulation af en 8 del af væsken, på den modsatte side af filteret til dannelse 9 af et tilsvarende trykfald i strømningsretningen, hvorved 10 trykforskellen mellem de to membransider stort set holdes kon- 11 stant over hele filterarealet. Ved denne metode opnås således 12 et reduceret og konstant filtreringstryk, og samtidig undgås 13 alt for hurtig tilstopning af filteret på grund af væskestrøm 14 mens "vaskende" virkning. Denne metode er især egnet til fil 15 trering af skummetmælk, men ved undersøgelser, der er udført 16 på Statens Mejer i forsøg, Hillerød, Danmark, i 1989, blev der ikke opnået særligt gode resultater ved filtrering af f.eks. ostesaltlage.

4 DK 166435 B1 I AU-B-34.400/84 (Memtec Ltd.) beskrives en fremgangsmåde til rensning af et filter ved tilbageskylning med en gasstrøm under tryk.

5 I GB-A-1.535.832 (Brown et al.) beskrives også en fremgangsmåde til rensning af et filter, hvor man ti 1bagesky11 er under anvendelse af en gasstrøm under tryk, idet man under tilbage-vaskningen har afbrudt for væskestrømmen til filtreringssystemet .

10 I W0 88/00494 (Memtec Ltd.) beskrives en fremgangsmåde til rensning af et filter under anvendelse af periodevise "tilba-geVaskningscykler" med en gasstrøm under tryk. I eksempel 3, linie 8-10, er angivet en filtreringstid mellem tilbagevask-15 ningerne på 7 minutter og en varighed for hver tilbagevask på i alt ca. 1 minut og 30 sekunder.

Fra US-patentskrift nr. 3.630.360 (Davis et al.) kendes et filtreringssystem til fine suspensioner, hvor filteret renses 20 ved hjælp af tiIbagetryksimpu1 ser. Filtreringen bygger på det såkaldte “dead end"-princip, hvor væskestrømmen tilføres vinkelret på filteroverfladen og tvinges gennem filteret ved påføring af en trykforskel over filteret. Der sker således efterhånden en dannelse af en sekundær membran af aflejret mate-25 riale. Det anvendte filter har en størrelse på 200 x 1150 mesh pr. inch og er fleksibelt, således at det antager en konkav form under filtreringen og en konveks form under rensningen ved hjælp af tilbagetryksimpulserne. Denne ændring af form vil bevirke en fjernelse af aflejret materiale på filteret. Der 30 anvendes et tryk på 2,5-6 inches mercury, svarende til 9-20 kPa, og trykimpulserne påføres hvert 15-30 sekund, dvs. 2-4 gange i minuttet (se krav 1). Som eksempler på anvendelse af filtreringssystemet angives filtrering af en suspension af alger i vand og filtrering af en suspension af calciumoxid.

I artiklen "Ecrémage et épuration bactérienne du lait antier cru par microfiltration sur membrane en flux tangentiel" i 35 DK 166435 B1 5

Technique Laitiere & Marketing - Nr. 1016 af Piot et al., kommer man ind på, at tværstrømnings-membranfi 1 trering med afspærring af permeatafgang i korte tidsrum kan anvendes til mi-krofiltrering af mælk. Der arbejdes her med tidsrum med en va-5 righed på 1 minut og med intervaller på 6-9 minutter.

Blandt fagfolk eksisterer fordomme imod metoden med tilbageskylning, og metoden har ikke fundet nogen større praktisk anvendelse, idet det løsnede tørstof hurtigt genaflejres på 10 filteret med kapacitetsnedgang til følge. Således anføres det eksempelvis i artiklen "MICROFILTRATION - STATE OF THE ART" af Rune Glimenius (Alfa-Laval), som er bragt i Desalination, 53, side 363-372, 1985, publiceret af Elsevier Science Publishers B.V., Amsterdam, Holland, at "tilbageskylning er blevet for-15 søgt. I nogle tilfælde er det den eneste vej at gå, men i princippet må det siges, at tilbageskylning kun betyder behandling af symptomerne på sygdommen og bestemt ikke helbredelse af selve sygdommen. Tilbageskylning betyder, at vi opnår vores permeat med stort besvær og derefter bruger både tid og 20 energi på at tvinge det tilbage igen og tabe det. Tilbageskylning betyder, at vi taber både driftstid og kapacitet".

Selv om der således kendes forskellige principper til rensning og kapacitetsøgning af filtre, er der stadig et ønske om at 25 forbedre kapaciteten ved membranf i 1 trering i forbindelse med fjernelse af mikroorganismer, især ved mikrofi 1 trering af vandige opløsninger med et forholdsvis lille indhold af proteiner, såsom ostesaltlage og valle, hvor der ønskes mere effektive membranfiltreringssystemer. En sådan forøget effektivitet 30 vil give væsentlige økonomiske fordele, idet anskaffelse og drift af sådanne membransystemer er forbundet med store udgifter .

Det har nu vist sig, at man ved at kombinere det såkaldte 35 "cross flow"-princip eller tværstrømningsprincip, hvor pro- duktflowet er karakteriseret ved at forløbe "vaskende" hen langs med membranen, med hyppige og kortvarige tiIbagetryksim- 6 DK 166435 B1 pulser bliver i stand til at gennemføre en mikrofiltrering på en membran med en så lille porestørrelse, at der opnås en effektiv tilbageholdelse af uønskede mikroorganismer under hele filtreringsperioden, samtidigt med at der opnås en stor for-5 øgelse af filtreringskapaciteten.

Ved tværstrømningsprincippet skal forstås en filtrering, hvor , retentatet under tryk, f.eks. ved hjælp af en pumpe, strømmer hen langs med membranen med et trykfald i strømningsretningen 10 til følge. Ved denne tværstrømning sker en vis afvaskning af aflejret materiale på membranen. Dog kan man ikke overvinde, men kun mindske problemerne med fouling og tilstopning af membranen, da det i praksis har vist sig, at nogle partikler passer fint ind i membranens porer og tilstopper dem, at andre 15 danner store aggregater, at nogle hænger fast på membranen, og at atter andre indvirker med membranen og derfor ikke fjernes ved tværstrømningsfiltreringen.

Med anvendelse af tilbagetryksimpulser, presses periodevis 20 permeat mod filtreringsretningen, hvorved filterkagen løsnes fra filteret, og filterkapaciteten opretholdes.

Opfindelsen angår således en fremgangsmåde af den i indledningen nævnte art, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at 25 de modsat rettede trykimpulser har en varighed på 1 - 5 sekunder, en hyppighed på 1-10 impulser pr. minut og en trykdifferens på 100 - 1000 kPa over membranen.

Med fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnås, at man ved valg 30 af membranens porestørrelse i langt højere grad end tidligere vil kunne tillade sig at vælge porestørrelsen på den primære membran så lille, at uønskede mikroorganismer tilbageholdes effektivt under hele filtreringsperioden, samtidigt med at der opnås høje fluxværdier, idet mikrofi 1 treringen foretages på en 35 veldefineret, ensartet effektiv filtreringsmembran.

Muligheden for at anvende denne veldefinerede, ensartet effektive filtreringsmembran sikrer endvidere et ensartet permeat DK 166435 B1 7 og forenkler procestilpasningen, hvilket gør det muligt, dersom man kender den nøjagtige porestørrelse og porestørrelsesfordeling i filtreringsmembranen, at fraktionere forskellige slags molekyler ved anvendelse af forskellige membraner. Dette 5 åbner således mulighed for fremstilling af produkter med nye funktionelle egenskaber og betyder, at det i stigende grad er muligt at anvende mikrofiltrering ved separationsprocesser, hvor man tidligere med mere eller mindre effektivt resultat har benyttet centrifugering.

10

Anvendelse af tilbagetryksimpulser muliggør, at man kan anvende højere tryk over membranen uden de tidligere omtalte problemer med for hurtig tilstopning af membranen, hvilket medfører en betydelig kapacitetsforøgelse. Afbrydelse af filtre-15 ringsprocessen for at rense eller udskifte tilstoppede membraner undgås eller reduceres også i væsentligt omfang.

I en foretrukken udførelsesform for opfindelsen har de modsat rettede trykimpulser en varighed på 1-2 sekunder, en hyp-20 pighed på 3-6 impulser pr. minut, og en trykdifferens på 100 -1000 kPa over membranen.

Ved anvendelse af trykimpulser med en sådan hyppighed og styrke opnår man særligt gode resultater, idet membranen holdes 25 kontinuerligt ren for aflejret materiale.

Baggrunden for de gode resultater, som opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, er især anvendelsen af tilbagetryksimpulser med hyppige mellemrum og kort varighed.

30

Det er vigtigt, at det samlede tidsforbrug pr. impuls er så lille som muligt, da permeatstrømmen stoppes, når der udføres tilbagetryksimpulser, dvs. kapaciteten formindskes. Tidsfoi— bruget kan deles op i to dele. Den ene del er den tid, der 35 forbruges til selve stødet. Denne har fordelagtigt en varighed på ca. 1 sek. Den anden tid er den tid, der medgår til at få den tilbageførte permeatmængde under stødet retur til permeat- DK 166435 B1 s siden igen. Denne tid afhænger af det volumen/ der under stødet presses over i koncentratet, og af fluxen.

For at opnå gode resultater, har det vist sig, at det er vig-5 tigt at påføre så mange impulser som muligt under hensyntagen til den tid, som hver impuls forbruger. En hyppighed på 1-10 impulser pr. minut, fortrinsvis 3-6 impulser pr. minut, giver de bedste resultater. Ved at forøge antallet af impulser, vil en eventuel forøgelse af permeatstrøm blive udlignet af det 10 yderligere tidsforbrug, som flere impulser kræver. Endvidere vil valget af impulsantallet afhænge af det materiale, der skal filtreres på membranen. Jo større tendens materialet har til at belægge membranen, jo større skal antallet af impulser pr. tidsenhed være.

15

Impulsens styrke skal være så stor som mulig, for at stødeffekten på membranbelægningen er størst mulig. En høj styrke betyder, at stødtiden bliver kortere, hvorved permeatstrømmen stoppes i kortere tid. Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen 20 arbejdes med et differenstryk på 100 - 1000 kPa.

Den mængde permeat, der under impulserne sendes fra permeat-siden til retentatsiden, skal betragtes som en negativ kapacitet. Derfor skal dette volumen være så lille som muligt, 25 men dog så stort, at der kommer permeat nok igennem til at løsne belægningerne på membranen.

Den ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte filtreringsmembran er med fordel fremstillet af et keramisk materi-30 ale. Membraner fremstillet af keramiske materialer har en meget høj styrke og er i stand til at modstå hyppige tilbagetryksimpulser. Desuden er det muligt at fremstille membraner med en lille porestørrelsesfordeling, og det er relativt let at fremstille asymmetriske membraner, dvs. membraner be-35 stående af flere lag med forskellige porediametre, hvor membranernes ene side fungerer som det faktiske separerende element, og hvor en støtte- eller bærestruktur neden under har en 9 DK 166435 B1 høj permeabilitet. Sådanne asymmetriske membraner er i dag de mest almindeligt anvendte til industrielt brug. Membraner fremstillet af polymere materialer og metalliske membraner kunne også tænkes anvendt.

5

Filtreringsmembranens porestørrelse er i en foretrukken udførelsesform 0,1 - 10 Mm, fortrinsvis 0,5-1,0 Mm. Filtrerings-membraner med en porstørrelse på ca. 0,8 Mm er særligt velegnede til anvendelse inden for mejeri industrien til fjernel-10 se af uønskede mikroorganismer fra et materiale ved mikrofil-trering ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. I det nævnte tilfælde giver denne porestørrelse samtidig den ønskede høje filtreringskapacitet.

15 Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan med fordel gennemføres under anvendelse af et apparatur, der omfatter et konventionelt mikrofiItreringsanlæg, som indbefatter en mikrofiltre-ringsmembran, der adskiller et første kammer, hvor der er udgangsmaterialetilgang og retentatafgang, fra et andet kammer 20 med permeatafgang, hvilket apparatur er ejendommeligt ved, at permeatafgangen er forsynet med et afspærringsorgan og mindst et organ til tilvejebringelse af trykimpulser, og at udgangsmaterialetilgangen og retentatafgangen er udformet på en sådan måde, at der under filtreringen opretholdes en materialestrøm 25 fra udgangsmaterialetilgangen til retentatafgangen, som i det første kammer forløber hen langs membranens overflade.

Ved mikrofiltrering ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen åbnes der mulighed for fremstilling af produkter med forbedret 30 holdbarhed, idet mikroorganismer, der ville forringe holdbarheden, fjernes. Det er desuden muligt at fremstille produkter under meget 1 ave produktionsomkostninger, idet der ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnås en forøget kapacitet sammenlignet med konventionelle membranfiltreringsprocesser. 35 Fremgangsmåden ifølge opfindelsen giver desuden mulighed for fremstilling af produkter med nye funktionelle egenskaber, idet der kan opnås en mere veldefineret filtrering, og det er i»» 10 DK 166435 B1 muligt at fremstille produkter med et højt indhold af bestanddele i deres naturligt forekommende tilstand, idet man ofte kan udelade varmebehandlingen, der tidligere var nødvendig for at fjerne mikroorganismer.

5

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er især velegnet til mikro-filtrering af vandige opløsninger med et forholdsvis lille indhold af proteiner eller med forholdsvis små molekyler, f.eks. saltlage og valle.

10

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen har en lang række anvendelsesmuligheder inden for mejer i industri. Som eksempler herpå kan nævnes: 15 Fjernelse af mikrooganismer fra valle med henblik på at producere valleprodukter, som f.eks. valleproteinkoncentrater uden indhold af hverken levende eller døde mikroorganismer. I sådanne produkter er proteinernes egenskaber bibeholdt, idet de ikke er varmedenaturerede.

20

Fjernelse af mikroorganismer fra ostesaltlage uden i øvrigt at ændre på saltlagens sammensætning, især med hensyn til mineralindhold og proteinindhold.

25 Fjernelse af mikroorganismer fra skummetmælk med henblik på at producere langtidsholdbar mælk, hvor bestanddelene, navnlig protein, enzymer og salte, holdes i deres naturligt forekommende tilstand, og med henblik på at forbedre kvaliteten hos konsummælk, ost og tørmælksprodukter.

30

Fremgangsmåden kan desuden anvendes generelt inden for alle industrigrene til opkoncentrering af bakteriekulturer.

Specielt inden for mejeriindustrien kan fremgangsmåden endvi-35 dere anvendes ti li

Separation og isolering af kaseinmiceller og valleproteiner fra mælk i deres naturligt forekommende tilstand, DK 166435 B1 11 klaring og fjernelse af resterende fedt i valle med henblik på at optimere en efterfølgende ultrafiltreringsproces til fremstilling af valleproteinkoncentratprodukter med lavt fedtindhold, og 5 isolering af phospholipider fra fløde med henblik på at producere phospholipidprodukter med høj kvalitet.

Desuden vil fremgangsmåden kunne anvendes til klaring og af-10 kimning af vand, saft, lage, øl og vin.

Omfanget af opfindelsens anvendelighed vil fremgå af den efterfølgende detaljerede beskrivelse.

15 Eksempel 1

Forsøg til sammenligning af mikrofi 1 trering med og uden tilbagetryksimpulser.

20 Nærværende forsøg blev gennemført med mikrofiltrering af en ostesaltlage, der ikke tidligere havde været mikrofiltreret, og denne saltlage indeholdt derfor mere foulingsfremkaldende materiale, end det normalt vil være tilfældet ved industriel anvendelse af denne teknik, idet man her vil foretage en dag-25 lig mikrofi 1 trer ingsbehandling af hele saltlagemængden.

Det anvendte materiale var en saltlage, som blev forfiltreret gennem en Jesmasigte med en gennemsnitlig porestørrelse på 6 pm (leverandør Jesma-Matador AS, Niels Finsensvej 4, 7100 30 Vejle, Danmark).

Forsøget blev gennemført under følgende forsøgsparametre:

fødetryk: 50 kPa 35 temperatur: 20°C

flow: 6,0 m3/time.

12 DK 166435 B1

Retantatventi1: næsten lukket svarende til en retentatmængde på 3% af udgangsmaterialestrømmen eller en koncentrering på 1:33.

5 Den anvendte mi krof i 1 treringsmembran var en asymmetrisk, keramisk membran med en gennemsnitlig porestørrelse på 0,8 pm og et membranareal på 0,2 m2 med handelsnavnet MEMBRALOX®, der leveres af SCT Department Membranes Ceramiques, B.P. 113 - 65001 Tarbes Cédex, Frankrig.

10

Der anvendtes følgende forsøgsvariable: tilbagetryksimpulser 0 eller 6 gange i minuttet (trykstyrke 400 kPa), 15 modtryk på permatafgang 0 eller 50 kPa.

Det gennemførte forsøg blev opdelt i fire afdelinger på følgende måde: 20 Forsøg: Tilbagetryksimpulser (BP) Modtryk på permatafgang 1. - + 2. - rengøring 3. + + 2 5 4. +

De ved forsøget opnåede resultater fremgår af tabel 1. 1 35 13 UK b l <υ Ο) c •r- X X D)

<- 3 Τ-Ί >> CM >> CX

Λί r- S- t- -r- 3 £_ H- D>+J O) -L> i->- (¾ Ό 4-> Q "U Q "D Q με c s.(/)OQ- (/) ο 0- wo

0) (0 (0 L- Σ CO £- E CO CC

CQ > +> Ο O <1) <0 to LL + I LL I I a. > « X ECO Ο OOOOHH C- O Mi >3· 33 «Ν. CD CO 00 CO ¢7) 00 «t r-ι O «0 «t t— i—CDli) t N Η Η Η H CM HH O) U- H W «"· L> (0 Q) — E (0 t 30.010 oooooo o <D 0L _X vj- ΙΛ U) IO (O U) U) ΙΟ O OO «t Q. — I 2 a) o I— I— T-t 33 M-

O OOOOOO O OO

f— £_(/)-+-> * ------ ' ' '

Ο) -r- 0)\ O (O (C l£) l£> ΙΟ Φ (O (O CD (O O

ja ϋ C n

(0 <U ·<- E

I- 03 £- — (0

30-00 OOOOOO O O

Cl yL σ> t- co o co oo oo co co ιι o moo ^oooooo ο o •rQ-OCO o cm cm cm cm cm CM II o μ £L H CM CO CO CO CO CO CO CO «-* ffl —

-H

c <D .

+> CL'-' C E O (3) 00 iflCOOH I Ο Ο II £0 ® 0)0 rlH CM T-I CM CM CM CM *-· 03 I-- ro ΟΙ ε <U Q — -DC- Ο O <=> Q +J <4_ ο ΙΛ oooooo o o 0-(/)0-1-1 ΙΟ (Ο ΙΟ ΙΟ Λ Λ (Λ II i-1

in Ο Ιβ O li) O U) CD Ο LO

73 Μ ΙΟ li) Ο Ο Ν Μ «it «-* CO

•Γ ....... * * ’ J— c*- C-· C— CO ¢0 CO CO CO 0)0¾ DK 166435 B1 14 £_ 0)

O) JsC .IC

C CO > > •i- £_ I_ C O) D> +» Q TJ S Ό t- to o o. tn o Q- 8 £. ε cq t- ε co ε o o tv u_ + i u. i +

CQ

+> s

« U) σι 'ί "Ϊ CO N CM LO CM

X B mcoo'inn cm cm cm

3 \ li) Ifl LO ^ »t «Ϊ LO LO LO

a, — +j ro <u —- ε ro s_ 3 o. o o o o o o 0J CL Y to LO LO LO LO LO o o o CL — +> ro i s (0 tt) o -H i— r— £- 3 M- O OC I <— O O O O O O o o o n- £_tn+> ~ ^ » - - - •i-OJ'v to to to to (O (O (O to to rH O C « tu ··- ε 1— CE £_ tt) n ro — i- ro o

3 CL O I I I I I O I I C

cl .X co t- ro “ σι £_ +-tu ro ro o o tn +> •f- a. cm i i i i i cm i i i— ro +> Q. ^ CO CO 3 tt) α ε +> ε ι- c ·ι- α) <ϋ · Λί tn α.

+> α.— .χ

C ε Ο Ο) Ο Η Ο Η τ—! Η Η Η rt L 7^ °TO

(1)0)0 rH CM CM CM CM CM CM CM CM +J £_ £_ O.

QC 1— t— tn +> +> ___0) cn tn β) a n c o) D) > ·— ro ro c ro s- ro +j οι ro o +>

Q. 73 o)>— -D

I Ε .V I— c 3 -r o tt)G(-— OOOOOO OOO -1--1-3+(3 *UC- LO LO LO LO LO LO LOLOIO +>

O +-» *+- II II II II

U- tn CL t_ ___0) 4J > LO OLOOLOOLO (D C- o o c_ *t LO LO t—1 CO LO CM CM ^ CM C +> Ό · ......... 13 73

•1- Ο Ο O t—i rH t—t CM CM CM O r 3 CL O

I— rH rH rH t-Η rH rH rH HHH IL CL Q. ffl Σ DK 166435 Bl 15

Ved filtrering af ostesaltlage ses det tydeligt, at tilbagetryksimpulser (BP) har en væsentlig effekt. Dette ses, når man sammenligner resultaterne for permeatflux fra forsøg 1 og 2 med resultaterne i henholdsvis forsøg 3 og 4. Det fremgår end-5 videre, at modtryk på permeatafgang har en negativ indflydelse på kapaciteten. Ved filtrering uden modtryk, sker der intet væsentligt fluxfald, efter at tiIbagetryksimpulsenheden er sat i gang (forsøg 4).

10 Eksempel 2

Forsøg til bestemmelse af tilbageholdelse af mikroorganismer.

Forsøgsmediet var som i eksempel 1 ostesaltlage, som var for-15 filtreret igennem en Jesmasigte med en porestørrelse på 2 μιη. De anvendte forsøgsparametre var ligeledes som i eksempel 1, og den anvendte mikrofi 1 treringsmembran var også den samme som i eksempel 1. Før og under forsøget blev der udtaget prøver til bakteriologisk analyse af kimindholdet. Kimtallet blev be-20 stemt som antal totalkim/ml ved 30°C ved standardpladetæl1ing. Resultaterne er vist i tabel 2 og 3.

25 1 35 DK 166435 B1 16 i- c Φ -r-

U) E

C N

X C

.x to ro i. — Q- ffi -X 4-- E CL i.

ro moro m o + V) A-> s « X E OO'i^lCNONrl

3 \ lOfflNlDNlflNOH

r- i— OlttMDIfllO'J'i'i'i IL —

P

ro ro — E ro

L 3 CL

<u cl .x

CL — O O I 1 O O I I I

2 ro o I- I— CM 3 >+-

X I —« OOOOOOOOO

r— L (/) 4-»

(U ‘i-TOV. ioiD(Dffl<D(S(OIOIO

•Ω O C n ro ro ·- e I— OC S- — ro

3 CL O O I I O O I I I

CL X C- D- «3 tD

ro o o o o

•r· CL CM CM I I CM CM I I I

Ή 0. -X CO CO CO CO

ro — +> c ro · u a—« CEO co co i i o o i i o

(1) Q) O t-h i-t CM CM CM

o: i- -— ro

CL

I Ξ -X ro s v-

"D L O O I I O O I 1 O

Q +j u- co to to ro to

LL ro CL

tOOOOOOtOIOlOlO

t-tCMCMCO^HMCJlOCO

Ό ..........

•t- CCt'CMDO®®H

H

Tabel 3.

17 DK 166435 B1

Bakteriologiske analyser 5 Prøve nr._Total Kim/ml_ _1_._udgangsmateriale (1000 1 )_248 x 10a_ _2_._permeat 1_41 x 101_ _3_._permeat 2_106 x 101_ _4_._permeat 3_93 x 101_ 10 5._permeat 4_144 x 101_

Det ses af tabel 3, at der opnås en betydelig kimreduktion ved mikrofiItreringen med tiTbagetryksimpulser. Kimreduktionen svarer til en bakterieretention på 99,4 - 99,8%. Det skal be-15 mærkes, at permeatsiden ikke blev steriliseret forud for forsøgets start.

Eksempel 3 20 Mikrofiltrering af valle med og uden tilbagetryksimpulser. Følgende 2 forsøg blev foretaget:

Forsøg A: kontinuerlig drift uden tilbagetryksimpulser.

25 Forsøg B: kontinuerlig drift med tilbagetryksimpulser, slagvolumen 50 ml, (dvs. den mængde permeat, der presses tilbage gennem membranen ved hver tilbagetryksimpuls), frekvens 2 x/ minut.

30 Begge forsøg er foretaget med et fødetryk på 50 kPa og et re-tentat recirkuleringsf low på 6 m3/t.

Den anvendte mikrofiItreringsmembran er den samme som i eksempel 1 og 2. Resultaterne af forsøg A og forsøg B er vist i 35 nedenstående tabeller 4-8.

Tabel 4 18 DK 166435 B1

For- Ti 1bagetryks- Flux gns. Reten- % Materialetilba- 5 søg impulser kontinuer- tat holdel se slagvol. frekv. lig drift mængde Total- Valle- _mj_x/min. l/ma/t_Fedt protein protein A - - 124 1:22 18 6 7 10 B 50*_2_912_1:31 10_4_3 *Ti lbagetryksimpulstrykket er ca. 300 kPa ved et slagvolumen på 50 ml.

15 Ved sammenligning af forsøg A og forsøg B kan det ses, at til-bagetryksimpu1s-venti len har en tydelig virkning. Forsøg A, som er uden anvendelse af tilbagetryksimpulser, har klart dårligere flux ved kontinuerlig drift end ved forsøg B, som er foretaget med tilbagetryksimpulser.

20

Forholdet mellem retentat og permeat ved forsøg A er endvidere kun 1:22 i sammenligning med et forhold på 1:31 ved forsøg B. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Af tabellen ses, at der ved mikrofi 1 trering af valle med til 2 bagetryksimpulser opnås en betydeligt mindre procentvis til 3 bageholdelse af såvel fedt som protein. Dette viser, at anven 4 delsen af tilbagetryksimpulser i væsentlig grad hindrer dan 5 nelsen af en sekundær membran.

6 7

Forsøg med tilbagetryksimpulser ved en frekvens på 2 x/min.

8 og 0,5 x/min. viser, at tiIbagetryksimpulsfrekvensen på 2 x/ 9 min. giver den bedste flux. Endvidere giver et slagvolumen på 10 50 ml svarende til et tilbagetryksimpuIs-tryk på ca. 300 kPa 11 en bedre flux end et slagvolumen på 30 ml svarende til et ti 1-bagetryksimpuls-tryk på ca. 100 kPa: 19 DK 166435 B1

Slagvolumen Frekvens Flux (l/m2/t) 30 ml 0,5 x/min. 350 50 ml 0,5 x/min. 408 30 ml 2 x/min. 480 5 50 ml 2 x/min. 912 10 15 20 25 30 35 20 DK 166435 B1

Resultater vedrørende forsøg A Tabel 5 _Fødestrøm__Retentat__Permeat

Reci rkule- 5 Tid Temp. Pf Temp. Pi Pu ringsflow Pu Flux __°C kPa_ °C kPa kPa m3/t_ kPa l/mg/t

Op starts- fase

Start 10.05 - 50 47 260 60 6,0 10 1440 10.15 - 50 50 250 60 6,0 - 1098 10.25 - 50 ' 53 260 60 6,0 0 912 10.40 - 50 48 260 60 6,0 5 732 10.50 52 50 48 260 60 6,0 0 522 11.05 52 50 48 260 60 6,0 - 432 11.15 51 50 48 250 60 6,0 - 372 11.30 51 50 48 250 60 6,0 - 282 11.45 50 50 48 260 60 6,0 - 270 15 12.00 49 50 48 260 60 6,0 - 240 12.30 48 50 49 250 60 6,0 - 189 13.00 48 50 49 250 60 6,0 - 159

Kontinuerlig drift

Start 2Q 13.16 48 50 49 250 60 6,0 - 159 13.30 48 50 48 250 60 6,0 - 144 13.50 48 50 50 250 60 6,0 - 135 14.00 47 50 50 250 50 6,0 - 129 14.15 47 50 50 250 60 6,0 - 129 14.30 46 50 50 250 60 6,0 - 117 15.00 46 50 50 250 60 6,0 - 111 15.15 45 50 50 250 60 6,0 - 96 25 15.45 45 50 51 250 60 6,0 - 89 1 35 DK 166435 Bl 21

Resultater vedrørende forsøg B Tabel 6 _Fødest røm__Retentat__Permeat

Recirk.

5 Tid Temp. Pf Temp. Pi Pu dP flow Pu Flux __»C kPa_ °C_kPa kPa kPa m3/t I kPa l/m2/t

Vand- 100 2331 f 1 ux Opstarts-fase Start 10 9.27 48 50 48 280 60 220 6,0 50 1920 9.45 52 50 49 270 50 220 6,0 40 1537 10.00 52 50 49 280 50 220 6,0 40 1335 10.20 51 50 49 270 50 220 6,0 40 1200 10.40 50 50 49 270 50 220 6,0 30 1058 10.55 50 50 49 270 50 220 6,1 30 998 15 Kontinuerlig drift Start 11.15 50 50 49 270 50 220 6,0 30 953 11.35 50 50 49 270 50 220 6,0 30 930 11.55 50 50 50 270 50 220 6,0 30 945 12.15 47 50 50 270 50 220 6,0 30 893 12.35 45 50 49 270 50 220 6,0 30 945 20 12.55 45 50 45 270 50 220 6,0 20 780 13.15 44 50 47 270 50 220 6,0 30 773 13.35 44 50 49 270 50 220 6,0 20 773 13.55 44 50 49 270 50 220 6,0 20 25 1 35 DK 166435 B1 22 H- μ (0 (0 O) O)

C C

*r— -r- C c μ μ 3 3 I— <— CO CO lO 00 CO o tn in *t i-ι o io t-< o *t- Cf> V1_ O) * - * * * * ros co th co o (os* o o o io co σι in c- i in co o in Ό i- - » I « C“- T3£_

SO r-l O CO U) SO

> 4- > μ I c C s <u £

£ μ E

+> E (0 (0 O) ro ro σ> cocot~«cf μ in c co co o Tt c- μ in c c- co to i σι c->- co to n ιο σι C’r· - - - - I Q) Γ h ^ ^ i.

S · C T-lOOlO μ tø μ OOOtOlf) μ in μ s c ffi s c s ir o in ir o in < CQ___ σ___σ s s tn in o) £- i- -c 0 o in ·ι~

4- 4- 0 C

μ -μ co co <£> ιο σ> gr- s- 4- OUDlOtO I» 4- μ to (O O Ί 4 t-h E> 01 t~ -r- μ to CM O I CO I SCO ·>- - - - - - v QJ ^ •μ (- - ^ · *μ c- co o o o (O m μ in (0r- Ό-'ίΟΟΟίΛ (0 f— Ό in -o •μ ro μ s S3

<“ -O U) I— Ώ Ul JO

310 -I- 3 (0 -I- O) co ro tnt->— c- in h — μ to lo μ t_ o) i- μ co s £_l_ - * s 4- t_ Si- i «· i £_ S S cg O ιο Ό S 3 S CM LO S 3 μ 1— Ό in c μ in c 4- oc > ·“ 4- > -r- S JC ro »— μ S W ID 4 I— μ Ο'ΪΙΟΙΟ Ό > ro c μ tn co o rr o ro c μ c- co o co c C O - ---1-1-1 c O - - - - i-t -l- 1_ < i^i-iooOLO v< ;«c T-t o oo m v μω ----Ό Ό S r-

Tt μ O

μ Tt o μ o Tt in *t jz

t'T-i t- co o in OS

co LO v ,)(1 - - - - t-( so

Ol S i-ι O O O W V >c tn m c. .γιο cm ro o μ μ co τϊ μ μ o c- >σ> in to -i in c- in .c o μ μ cm - i i i lo μ μ i_ i-i rot. o roi-so in -μ Q)roi_ s ro μ s c E μ s o in e μ μ o «t ~o s t-ιημμιο Tf i_ in s μ c- in o in s α.μ > - i so. - - μ

Ol. o s τ-t o i i t in 0.0^00 m s s_

—--LJ__E O

μ s c Ό σι cm co co in S ο^ε-τϊΐοοφμ

S IO CO O Tf Tt O Ό (D CO O Tt LO O OS

IL — — — — — f- Q — — — — — C0 S) o o o to in cm o. o o o in lo m i_ to s μ de de > 13 •i- 3 ' i * de i de* de σ o o cr Er- o o: e >— c s ι-ι-ωμ ·γ·ε l c co 4- ·- e ro > ude o.de w ojis adeiT-w o y x s I— S μι— I— r— SS μι— r Cl.

(0 c r— c μ tn ro ro ro c i— μ μ inioro cool μ·ι-«— ·γ-ό t_ μ μ μ-r-i— οό ι_ μ μ ιη osrossxsoc osrot-sxsoc * Η-μ>μα.ο.κ-ι-« ι- μ > o.u. cu- ι- ιο * *

Claims (6)

1. Fremgangsmåde til fjernelse af mikroorganismer ved mikro-5 filtrering af et materiale på et primært membranfilter uden væsentlig dannelse af en sekundær membran, hvor at man på den primære membran med hyppige mellemrum påfører modsat rettede kortvarige trykimpulser, og hvor man opretholder en strøm af udgangsmaterialet, der forløber hen langs den primære membrans 10 overflade, kendetegnet ved, at de modsat rettede trykimpulser har en varighed på 1 - 5 sekunder, en hyppighed på 1-10 impulser pr. minut og en trykdifferens på 100 - 1000 kPa over membranen.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at de modsat rettede trykimpulser har en varighed på 1-2 sekunder, en hyppighed på 3-6 impulser pr. minut og en trykdifferens på 100 - 1000 kPa over membranen.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den primære filtreringsmembran er fremstillet af et keramisk materiale.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at 25 den primære fi 1 treringsmembrans porestørrelse er 0,1-10 μιη.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at den primære filtreringsmembrans porestørrelse er 0,5-1,0 pm. £

6. Apparatur til anvendelse ved udøvelse af fremgangsmåden ifølge krav 1 omfattende et konventionelt mikrofiltreringsan-læg, som indbefatter en mikrofi 1 treringsmembran, der adskiller et første kammer med udgangsmaterialetilgang og retentataf-gang fra et andet kammer med permeatafgang, kendeteg-35 net ved, at permeatafgangen er forsynet med et afspærringsorgan og mindst et organ til tilvejebringelse af trykimpulser, og at udgangsmaterialetilgangen og retentatafgangen er udfor- DK 166435 Bl met på en sådan måde, at der under filtreringen opretholdes en materialestrøm fra udgangsmaterialetilgangen til retentataf-gangen, som i det første kammer forløber hen langs membranens overflade. 5 10 15 20 25 30 35