DK166019B - Fremgangsmaade til kontinuerlig fremstilling af alkylsulfonylchlorid og anlaeg til udoevelse af fremgangsmaaden - Google Patents

Description

i

DK 166019B

Opfindelsen angår en særlig fremgangsmåde til kontinuerlig fremstilling af af alkylsulfonylchlorid ved indvirkning af chlor på det di al kyl di sulfid, der svarer til denne al kan, i nærværelse af vand eller en vandig saltsyreopløsning i en reaktionszone.

5

Alkylsylfonylchlorider, navnlig methyl sulfonylchlorid ClCH^SOg, er produkter af industriel interesse; de kan anvendes til forskellige formål, navnlig som mellemprodukter ved fremstillingen af cortico-steroider, fotografiske og farmaceutiske produkter, farvestoffer og 10 andre kemiske forbindelser. Man har derfor længe beskæftiget sig med fremstil!ingen heraf. Allerede i 1938 beskrev Douglass og Johnson (J.Amer.Chem. Soc. 1938, nr. 60, s. 1486-89) organiske disulfiders og mercaptaners omsætning med chlor i vandig saltsyre under dannelse af aryl sulfonylchlorider eller aliphatiske sul fonylchlorider. De 15 fremstillede således benzensulfonylchlorid, ethylssulfonylchlorid,

n-pentylsulfonylchlorid og n-butylsulfonylchlorid. Denne reaktion er lige siden da blevet anvendt industrielt, navnlig til fremstilling af methyl sulfonylchl orid. Den fremgangsmåde, der almindeligvis anvendes, omfatter, at organisk disulfid eller mercaptan i bunden af 20 en reaktor kontaktes med chlor og en vandig opløsning af koncentreret HC1. Det dannede sulfonyl dekanteres derefter fra reaktionsblandingen. Princippet i reaktionen har således været kendt i lang tid, og i industrien har man forsøgt at gøre reaktionen så økonomisk som mulig, hovedsagelig ved at ændre på cirkuleringsmåden af de flydende 25 reaktanter. Dette er navnlig formålet med opfindelsen ifølge US

patentskrift nr. 3.993.692, ifølge hvilket patentskrift mercaptan (CfljSH), chlor og en koncentreret HC1-opløsning tilføres kontinuerligt via tre separate røråbninger i bunden af en reaktor, der er udstyret med transversale skærme; mellem disse skærme roterer en 30 omrørers vingeblade til god omblanding af de reaktanter, der indføres i forstøvet form, for at undgå dannelse af store blærer. På denne måde søger man at gøre reaktionen fuldstændig og hurtig.

Fra US patentskrift nr. 3.626.004, der svarer til FR patentskrift 35 nr. 1.598.279, kendes endvidere en fremgangsmåde til fremstilling af al kyl sulfonylchlorider, hvorved alkylmercaptaner eller di al kyl di sul -fider indføres i bunden af en reaktor, der indeholder koncentreret saltsyreopløsning, og dér bringes i kontakt med chlor i støkiometrisk mængde eller i et overskud på op til 5% i forhold hertil, 2

DK 166019B

hvorved der frembringes en voldsom udvikling af gasformig HCl, som forårsager kraftig turbulens og intim kontakt mellem reaktanterne i reaktionsblandingen, der efterfølgende føres fra den turbulente reaktionszone til en separationszone, hvor dannet al kyl sulfonylchlo-5 rid adskilles fra vandig saltsyrefase, som recirkuleres til reaktionszonen, medens alkylsulfonylchloridproduktet aftappes fra separationszonen.

Denne fremgangsmåde er i patentskriftet belyst ved eksempler udført 10 i laboratoriemålestok og angives herved at have givet udbytter af alkylsulfonylchlorid på fra 95,6% til 99% beregnet på grundlag- af mængden af tilført al kylmercaptan eller di al kyl di sulfid. I praksis og udført i stor skala (f.eks. industriel skala) har det imidlertid vist sig yderst vanskeligt at styre den meget voldsomme udvikling af 15 gasformig hydrogenchlorid og den heraf forårsagede voldsomme turbulens i reaktionsblandingen i reaktoren. Der kræves hertil komplicerede og derfor dyre styringsmekanismer og foranstaltninger, men uanset anvendelsen heraf har det opnåelige udbytte vist sig at være stærkt svingende samtidig med, at der forekommer stærk korrosion og 20 erosion på det anvendte dyre materiel.

I modsætning hertil er der med den foreliggende opfindelse tilvejebragt en fremgangsmåde til fremstilling af al kyl sulfonylchlorider, ved hvilken fremgangsmåde den kemiske proces forløber roligt og 25 regelmæssigt og derfor er let at styre uden behov for anvendelse af forfinede og kostbare styringsforanstaltninger samtidig med, at der opnås al kyl sul fonylchl ori der i højt og stabilt udbytte, også i praksis og ved produktion i stor skala.

30 Dette opnås med fremgangsmåden ifølge opfindelsen med de indledningsvis angivne karakteristika, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at der først kontinuerligt fremstilles en emulsion af di al kyl di sulfid og vand og/eller saltsyreopløsning i en emulgeringszone, i hvilken emulsion smådråberne har diametre på under 100 fm, 35 hvorefter emulsionen kontinuerligt indføres i reaktionszonen, og chloret, ligeledes kontinuerligt, indføres i den dannede emulsion, og at reaktionsblandingen i reaktionszonen kontinuerligt omrøres mekanisk og udtages for hurtigt at blive ført gennem et kølesystem, idet denne gennemledning finder sted med en sådan hastighed, at 3

DK 166019B

reaktionsbi åndingen ikke adskilles i to lag under afkølingen, hvorefter en del af den omsatte reaktionsblanding føres til en dekanteringszone, hvor alkylsulfonylchloridet udskilles og opsamles, medens den vandige saltsyrefase føres til regenerering af saltsyre-5 opløsningen og gasformig HC1.

Som anført finder passagen gennem kølesystemet sted med en sådan hastighed, at reaktionsblandingen ikke deri separeres i to lag, men samtidig med, at de nødvendige termiske udvekslinger tillades.

10

Fra kølesystemet føres en del af den omsatte reaktionsblanding til en dekanteringszone, hvor alkansulfonylchloridet opsamles, medens den vandige saltsyrefase føres til regenerering af saltsyreopløsningen og gasformig HC1.

15

Ifølge en foretrukket udførelsesform for opfindelsen anvendes mindst to successive dekanteringszoner, idet den anden zone modtager den vandige fase fra den første zone. Det sulfonyl, der er medrevet i den vandige fase, udskilles i den anden zone, og det forenes med det 20 sulfonyl, der er opsamlet og fraskilt i den første dekanteringszone.

I modsætning til praksis i den kendte teknik omfatter en foretrukken udførelsesform for opfindelsen cirkulering af reaktionsvæsken oppe fra og nedefter gennem reaktionszonen og ikke i den opadstigende 25 retning. Dette er så meget mere fordelagtigt, da alkylsulfonylchloridet er tungest.

Opfindelsens centrale forhold, dvs. den forudgående frembringelse af en emulsion af organisk disulfid og vand og/eller en vandig salt-30 syreopløsning kan gennemføres ved hjælp af kendte foranstaltninger, men emulsionens smådråber bør være så små som muligt, i hvert fald med en diameter på under 100 /an og fortrinsvis ikke over 20 /an. Emulsioner med smådråbe på fra 0,1 til 10 /im er specielt egnede. Emulsionerne kan være af typen di sulfid i vandig fase, vandig fase i 35 disulfid eller begge på en gang. Når det drejer sig om dimethyldi-sulfid, hvis densitet ved 15*C er 1,057, altså lig med densiteten af en vandig opløsning af 125 g HC1/1 og i nærheden af vands densitet, og hvis overfladespænding er tilstrækkelig svag i forhold til den vandige saltsyre og vand, kan emulgeringen let udføres ved en 4

DK 166019B

mekanisk omrøring og/eller en hurtig cirkulation i et lukket kredsløb, f.eks. i et statisk blandeapparat.

Ifølge det specielle træk ved opfindelsen er det muligt at emulgere 5 disulfidet grundigt med saltsyreopløsning og/eller vand, uanset disse væskers relative densitet. En supplerende mulighed omfatter kontinuerlig recirkulering af en stor del af reaktionsblandingen mellem reaktionszonen og dekanteringszonen. Eksempelvis kan dette resultat opnås ved i et kredsløb, der omfatter en varmeveksler, at 10 cirkulere reaktionsblandingen, hvoraf kun 1/g til l/3 kontinuerligt føres til dekantering. Herved fremkaldes en yderligere kraftig omrøring, som forhindrer enhver separation i to lag, inden væsken når dekanteringszonen.

15 Det kan imidlertid være nyttigt at frembringe en meget fin emulsion ved tilsætning af et grænsefladeaktivt middel. Dette middel kan vælges blandt en hvilken som helst af de kendte klasser af grænsefladeaktive midler, navnlig kationiske eller ikke-ioniske midler, f.eks. sulfoniumsalte eller salte af kvaternært ammonium eller 20 polyoxyalkylenforbindelser, der ér aktive i saltsyremiljø. Man bør hele tiden tage hensyn til dette middels kemiske natur over for processens reaktive stoffer. Således anbefales grænsefladeaktive midler, der ødelægges af chlor, fordi de gør det muligt at emulgere blandingen af disulfid, vand og HC1 før chloreringen, og de forsvin-25 der lidt efter lidt under denne reaktion, hvorved risikoen for en senere emulgering af alkylsulfonylchloridproduktet undgås, hvor det netop drejer sig om at udskille den vandige fase. Sådanne midler findes blandt kvaternære ammoniumforbindelser og polyoxyalkylenfor-bindelser. En anden løsning er at anvende en grænsefladeaktiv 30 mercaptan, f.eks. en polyethoxymercaptan eller dodecylmercaptan, som i løbet af reaktionen kan føre til mellemprodukter, der ikke hindrer opnåelsen af sulfonylforbindel sen. Hvis dette grænsefladeaktive middel findes i det fremstillede sulfonyl, har det en molekylvægt, der er meget større end sulfonylforbi ndel sens molekylvægt, og 35 påvirker ikke rensningen af sulfonylforbi ndel sen.

Ved den angivne fremgangsmåde er det tilstrækkeligt med et meget lille indhold af det grænsefladeaktive middel, af størrelsesordenen fra 0,001 til 0,1%, og tilsætningen af et sådant stof indvirker ikke 5

DK 166019B

på renheden af det fremstillede alkylsulfonylchlorid.

Som ved de kendte metoder kan fremgangsmåden ifølge opfindelsen gennemføres ved temperaturer på fra ca. -10°C til +60eC, og for-5 trinsvis mellem OeC og 20eC eller endnu bedre mellem 5eC og 10®C. Reaktionen kan udføres ved atmosfærisk tryk, men den kan også gennemføres ved et tryk, der kan nå op på flere bar, navnlig når der anvendes et lille overskud af chlor; de foretrukne tryk er af størrelsesordenen fra 1,1 til 1,5 bar absolut. Skønt det er passende 10 at anvende den støkiometriske mængde Cl 2 i forhold til di sulfid, dvs. 5 mol Cl2 pr. 1 mol RSSR ifølge reaktionsligningen HC1 RSSR + 5C12 + 4H20-> 2RS02C1 + 8HC1 15 kan man også være interesseret i at anvende et lille overskud af Cl2 på ikke over 5% i forhold til denne mængde. Det anbefales derimod at arbejde med et overskud af vand, dvs. med fra 1 til 4 gange den vandmængde, der angives i ligningen ovenfor. Det er bedst med 20 mængder på fra 1,1 til 3 gange, hvilket repræsenterer fra 4,4 til 12 mol H20 pr. mol di sulfid.

De foretrukne koncentrationer af HC1 i den vandige fase ligger på fra ca. 10 til 45%, navnlig fra 25 til 37%.

25

Opfindelsen angår også et anlæg til udøvelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen, hvilket anlæg omfatter en reaktor, en varmeveksler nedenstrøms reaktoren og dekanteringsmidler anbragt ved udgangen af varmeveksleren, og hvilket anlæg er ejendommeligt ved, 30 at der foran reaktoren er anbragt et emulgeringsapparat, hvis udgang står i forbindelse med reaktorens indgangsåbning.

Anlægget til udførelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen omfatter således som de kendte anlæg én eller flere reaktorer, hvis udløb er 35 forbundet med et kølesystem, og nedenstrøms denne en anordning til separering ved dekantering. Der er også organer beregnet til recirkulering af en fraktion af den saltsyre, der opsamles efter separatoren. Ifølge det ejendomelige ved anlægget findes der en emulsionsgenerator opstrøms reaktoren, idet udløbet fra dette 6

DK 166019B

emulsionsapparat er forbundet med reaktorens indgangsåbning. Tilførslen til emulsionsapparatet omfatter en tilførselskanal for organisk di sul fid og en tilgang for vand og/eller vandig HC1-opløsning hidrørende fra en recirkuleringsstrøm fra regenereringen af 5 HC1.

Fortrinsvis består afløbet til emulsionen af et forgrenet rør i bunden af generatoren, idet dette rør står i forbindelse med det øvre af reaktoren.

10

Figuren på den tilhørende tegning illustrerer skematisk et anlæg til udøvelse af fremgangsmåden.

På tegningen betegner 1 den centrale del af et emulsionsapparat, der 15 omfatter en omrører 2, som f.eks. kan være en turbobl ander. De første stoffer indføres kontinuerligt i emulsionsapparatet -disulfidet gennem en kanal 3, saltsyreopløsningen eller vandet gennem en kanal 4; de blandes kraftigt ved hjælp af omrøreren 2 på en sådan måde, at der fremkommer en fin emulsion. Til fuldstændig-20 gørelse af emulsionseffekten er der anbragt en pumpe 5, som kontinuerligt tager væsken fra apparatets bund og tilbagesender den via et rør 6 foroven i emulsionsapparatet.

En pumpe 7 sender med en veldefineret, kontinuerlig ydeevne emulsio-25 nen fra 1 via en kanal 8 til den øvre del af en reaktor 9, hvor der også tilføres chlor via et rør 12. Reaktoren 9 er forsynet med en dobbelt kølekappe 11 og en omrører 10.

Reaktionen finder for størstedelen sted i reaktoren 9, hvis indhold 30 holdes på konstant niveau og udtømmes kontinuerligt via en ledning 14 ved hjælp af en pumpe 15 og passerer gennem ledninger 17 i en varmeveksler 16 indrettet til hurtig passage for at forhindre udskillelse af sulfonylproduktet og begunstige varmeudveksling. Når temperaturen har opnået den ønskede værdi, og reaktionen har kunnet 35 afsluttes i denne varmeveksler 16-17, føres væsken via en ledning 18 til et første dekanteringsapparat 19, hvis bund via en ledning 21 står i forbindelse med en beholder 23 til sulfonylproduktet.

For at holde reaktionsmiljøet i en tilstand af homogen emulsion, som 7

DK 166019B

ikke har tendens til at skille sig i to lag i varmeveksleren 16-17, er der tilvejebragt en kraftig recirkulation via en ledning 38 før indgangen til det første dekanteringsapparat 19. Således indføres en forholdsvis lille del af den væske, der ankommer via ledningen 18, i 5 dekanteringsapparatet 19; den største del, dvs. 5/g til 2/3, føres gennem ledningen 38 til ledningen 14 eller indføres i reaktoren 9 for igen at passere denne og varmeveksleren 16-17 og under indvirkning af pumpen 15.

10 Foroven i dekanteringsapparatet 19 stiger den overliggende flydende fase op i et andet dekanteringsapparat 20, hvor separationen af sulfonyl fuldstændiggøres. Fra bunden af apparatet 20 opsamles produktet via en ledning 22 i den fælles beholder 23. Dette andet dekanteringsapparat 20 er anbragt under et vist undertryk for at 15 afgasse det HCl-produkt, der findes i den vandige opløsning, og sænke koncentrationen af denne; et hensigtsmæssigt undertryk er i praksis af størrelsesordenen 10-500 mbar og koncentrationen af opløsningen efter afgasning af HC1 omkring 25 til 35%.

20 Gassen og dampen, der således uddrives fra dekanteringsapparatet 20, føres via en ledning 25 til den øvre del af et strålevaskeapparat 26, hvortil absorptionsvandet pumpes gennem et rør 27 og fungerer som viskemotor. Den tekniske HC1, der således opnås i apparatet 26, opsamles i en beholder 29, medens en fraktion kan ledes gennem en 25 ledning 30 til en fordamper 31 med henblik på rensning, hvorfra det rensede HC1 sendes til en beholder 32.

Den vandige fase med lavere HC1-koncentration, der forlader dekanteringsapparatet 20, strømmer gennem en ledning 24 for via en ledning 30 37 at blive recirkuleret delvis gennem recirkuleringssløjfen 38-14- 15-16-17-18 ved sugning fra pumpen 15 og/eller blive ført til reaktoren 9; resten af væsken føres gennem ledninger 24' og 33 til et rense- og neutraliseringsanlæg 36.

35 I det tilfælde, hvor der påtænkes indvinding af methansulfonsyre, tilvejebringes der en afledning på ledningen 24' til aftapning af opløsning, som derefter føres til en methansulfonylchloridhydrolyse-anordning med henblik på fremstilling af CH^SO^H.

DK 166019 B

8

Betegnelsen 36 betegner samlet et neutraliseringsanlæg til alle de gasformige og flydende udstrømninger, der udgår fra anlæggets forskellige dele.

5 Det efterfølgende eksempel viser et pilotanlæg ifølge den ovenfor givne beskrivelse.

EKSEMPEL

10 Kontinuerlig fremstilling af methansulfonvichlorid I et emulsionsapparat 1 af rustfrit stål med en kapacitet på 60 liter indførtes via ledningen 3 en konstant mængde di sulfid CH^SSCH^ på 2,5 kg/time, dvs. 26,5 mol/time, og via ledningen 4 en vanding 15 opløsning af 25% HC1 med en gennemløbsmængde på 5,7 kg vand pr.

time, dvs. 317 mol HgO pr. time. Der var altså 3 gange på meget vand i forhold til den støkiometriske mængde af di sulfid. Der arbejdedes ved omgivelsestemperatur. Pumpen 5 ydede 1000 liter/time, hvilket frembragte en kraftig omrøring af den flydende blanding, idet 20 indholdet i emulsionsapparatet recirkuleredes 17 gange pr. time (1000 : 60 » 16,66). Der opnåedes herved en fin og stabil emulsion, hvoraf 80% af smådråberne havde en diameter på fra 1 til 20 μιη. Bortset fra HC1 var sammensætningen af denne emulsion i vægt: 31,5% CHgSSCHj og 68,5% HgO. Reaktoren 9 af stål, som indvendigt var 25 beklædt med glas, havde en kapacitet på 100 liter. Pumpen 7 sendte 8,25 kg emulsion pr. time ind i reaktoren 9; samtidig tilførtes direkte til væsken en mængde på fra 9,4 til 9,7 kg pr. time gasformigt chlor via ledningen 12, som var forsynet med en indsprøjtningsdyse; det første af disse tal svarer til den støkiometriske mængde, 30 det andet til et overskud på 3%.

Omrøreren 10 med tre omrøringsblade roterede med 150 omdrejninger pr. minut. Temperaturen af reaktionsblandingen i reaktor 9 holdtes mellem 7°C og 10°C ved cirkulation af en væske, som indførtes ved 35 -8eC i dobbeltkappen 11.

Der holdtes et tryk på 1,5 bar absolut i reaktoren 9. Den rørformede varmeveksler 16-17 af stål beklædt med glas havde en nyttevirkning på 60 liter; fra reaktoren 9 modtog den via pumpen 15 en

DK 166019B

9 3 gennem!øbsmængde på 6 til 8 m reaktionsblanding pr. time, som den holdt ved en temperatur på 5 til 10°C. En fraktion på 1 til 2 m , dvs. en 1/g til 1/^ af denne gennemløbsmængde, passerede gennem dekanterinsapparatet 19, idet resten udgjorde den via 38-14-5 15-16-17-18 cirkulerede og omrørte masse, idet denne masse dels kommer ind ved foden og dels ved toppen af reaktoren 9.

Blandingen undergik derefter separation i de 2 dekanteringsapparater 19 og 20 anbragt i serie, hvorfra sulfonylproduktet strømmer ned i 10 beholderen 23 med 5,65 til 5,80 kg/time, hvilket svarer til et udbytte på 92,5 til 95%.

Saltsyren, der blev genvundet fra den gasformige fase i dekanter i ngsapparatet 20, renset i fordamperen 31 og opsamlet i beholde-15 ren 39, recirkuleredes delvis til emulsionsapparatet 1 via ledningen 35. Herved tilvejebragtes således den vandige saltsyreopløsning til fremstilling af den ovenfor beskrevne emulsion.

Fra 2 til 8 kg/time af den vandige væske fra dekanteringsapparatet 20 20 rensedes via ledningerne 24-24'-33; resten recirkuleredes til reaktionssløjfen.

Omdannelsen af disulfid ved afgang er næsten fuldstændig.

25 Det opnåede råprodukt har middel sammensætningen:

Methansulfonylchlorid ............ 98 til 98,5 % HC1 .............................. 1 til 1,5 %

Methansulfonylsyre ............... 0,5% 30 Dimethyldisulfid ................ spormængder

Efter destillation opsamledes methansulfonylchlorid med en renhed på 99,8%, og som ikke indeholder over 0,18% HC1 og 100 ppm di sulfid.

35

Claims (13)

1. Fremgangsmåde til kontinuerlig fremstilling af alkylsulfonyl-chlorid ved indvirkning af chlor på det di al kyl di sulfi d, der svarer 5 til denne al kan, i nærværelse af vand eller en vandig saltsyreopløsning i en reaktionszone (9), kendetegnet ved, at der først kontinuerligt fremstilles en emulsion af di al kyl di sulfid og vand og/eller saltsyreopløsning i en emulgeringszone (1), i hvilken emulsion smådråberne har diametre på under 100 μια, hvorefter emul-10 sionen kontinuerligt indføres i reaktionszonen (9), og chloret, ligeledes kontinuerligt, indføres i den dannede emulsion, og- at reaktionsblandingen i reaktionszonen (9) kontinuerligt omrøres mekanisk og udtages for hurtigt at blive ført gennem et kølesystem (16-17), idet denne gennemledning finder sted med en sådan hastig-15 hed, at reaktionsblandingen ikke adskilles i to lag under afkølingen, hvorefter en del af den omsatte reaktionsblanding føres til en dekanteringszone, hvor alkylsulfonylchloridet udskilles og opsamles, medens den vandige saltsyrefase føres til regenerering af saltsyreopløsningen og gasformig HC1. 20

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at smådråberne i emulsionen har diametre, der ikke overstiger 20 μπι.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet 25 ved, at emulsionen frembringes ved hjælp af en mekanisk omrøring og/eller ved kontinuerlig cirkulation i et kredsløb, såsom i et statisk blandeapparat.

4. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 3, 30 kendetegnet ved, at reaktionsblandingen tilsættes en lille mængde af et grænsefladeaktivt middel.

5. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 4, kendetegnet ved, at en betragtelig del af reaktionsbian- 35 dingen kontinuerligt recirkuleres mellem reaktionszonen og dekante ringszonen.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at dekanteringen finder sted i mindst to særskilte beholdere (19, 20), 11 DK 166019B hvoraf den anden beholder (20) holdes under reduceret tryk.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet ved, at den saltsyreopløsning, der udtages i den øvre flydende fase i beholderen 5 (19), dekanteres i den anden beholder (20), og recirkuleres via ledninger (24-37) og dirigeres i sugeretningen af en pumpe (15) fra reaktoren (9), idet strømmen føres i retning af kølezonen (16-17).

8. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de forudgående 10 krav, kendetegnet ved, at den syre, der fremkommer ved afgasning af den vandige fase i dekanteringsapparatet (20), der arbejder ved reduceret tryk, underkastes en rensning (26-30-31), før den sendes via beholder (39) og ledninger (35) til emulgeringszonen (1). 15

9. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 8, kendetegnet ved, at alkylsulfonylchloridet er methansul-fonylchlorid.

10. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de forudgående krav, kendetegnet ved, at den al kyl sul fonsyre, der forekommer i saltsyreopløsningen efter reaktionen, indvindes ved hydrolyse af strømmen (24').

11. Anlæg til udøvelse af fremgangsmåden ifølge et hvilket som helst af de forudgående krav, hvilket anlæg omfatter en reaktor (9), en varmeveksler (16-17) nedenstrøms reaktoren og dekanteringsmidler (19) anbragt ved udgangen af varmeveksleren, kendetegnet ved, at der foran reaktoren (9) er anbragt et emulgeringsapparat 30 (1), hvis udgang (8) står i forbindelse med reaktorens indgangsåb ning.

12. Anlæg ifølge krav 11, kendetegnet ved, at dekanteringsmidlerne omfatter mindst to dekanteringsapparater (19,20), 35 anbragt i serie, hvoraf det andet apparat (20) er udstyret med midler til at fungere ved reduceret tryk.

13. Anlæg ifølge krav 11 eller 12, kendetegnet ved, at kredsløbet mellem reaktoren (9), dekanteringsapparatet (19) og DK 166019 B 12 varmeveksleren (16-17), omfatter en recirkuleringssløjfe (38-14-15-16-17-18), der gør det muligt at cirkulere den største del af reaktionsblandingen meget hurtigt, idet kun en del af reaktions-blandingen kontinuerligt dirigeres til dekanteringsapparatet (19). 5 10 15 20 25 30 35