DK156295B

DK156295B - Farvestabilt fluorholdigt tandplejemiddel

Info

Publication number: DK156295B
Application number: DK174279AA
Authority: DK
Inventors: Kenneth Harvey
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1978-05-19
Filing date: 1979-04-27
Publication date: 1989-07-31
Also published as: GB1573727A; CH640728A5; JPS54154537A; DE2918134C2; BE876315A; DE2918134A1; IT7948971A0; SE456401B; PH15547A; US4263276A; US4305928A; FR2425852B1; CA1123339A; MY8300105A; SE8306210L; AU4662179A; IT1116810B; NZ190235A; SE431395B; DK174279A

Description

X

DK 156295 B

Den foreliggende opfindelse angâr farvestabile tandplejemidler.

Tandplejemidler, der er farvede med et vandopl0seligt farve= stof, er blevet meget populære, bâde uigennemsigtige tand= plejemidler og transparente eller gennemskinnelige tandple= 5 jemidler. Farvestoffet er dog ofte ikke stabilt, og farven kan blegne, efterhânden som tiden gâr.

De transparente og gennemskinnelige tandplejemidler frem= stilles almindeligvis under anvendelse af siliciumholdigt materiale sâsom et kolloidteller udfældet siliciumdioxid 10 eller natriumaluminiumsilikat som poleremiddel. Dette mate= riale har et brydningsindeks, som tandplejemidlets grund= masses brydningsindeks let kan tilpasses til, f.eks. mellem 1,44 og 1,47. Hvis det 0nskes, kan tandplejemidler indehol= dende det siliciumholdige materiale som poleremiddel g0res 15 uigennemsigtige ved at inkludere et pigment sâsom titan= dioxid i mindre mængde i tandplejemidlet.

Nâr tandplejemidler indeholdende et siliciumholdigt polere= middel og et alkalimetalfluorid eller monofluorphosphat sâsom natriumfluorid eller natriummonofluorphosphat farves, 20 f.eks. blâ, gr0n eller r0d, er farven tilb0jelig til at blegne.

Den foreliggende opfindelse g0r det muligt at formindske farveblegning af farvede tandplejemidler indeholdende et siliciumholdigt poleremiddel og et alkalimetalfluorid eller 25 monofluorphosphat.

If0lge opfindelsen omfatter et tandplejemiddel en tandple= jemiddelbærer indeholdende fra 5% til 50% af et silicium= holdigt poleremiddel med et empirisk indhold pâ mindst 70%, en partikelst0rrelse i intervallet fra 1 til 35 mikron, 30 fortrinsvis fra 2 til 20 mikron,i hovedsagen amorf r0ntgen= struktur og et brydningsindeks mellem 1,44 og 1,47, en for=

DK 156295 B

2 • bindelse soin giver fluor i en mængde, der giver fra 0,01% til 1% fluor, valgt blandt alkalimetalfluorid og alkalime= talmonofluorphosphat, fra 0,0007% til 0,05% af et vandop= 10seligt ugiftigt r0dt eller gult monoazofarvestof eller 5 blât triarylmethanfarvestof, og tandplejemidlet er ejendom- meligt ved, at det indeholder fra 0,05% til 0,5% af et additiv, som forhindrer eller formindsker farvebleaning, og som er ben-zoesvre og/eller phytinsyre, nâr alkalimetalmonofluorphosphat er til stede,. og som er benzoesyre, nâr alkalimetalfluorid er til stede.

10 » Aile procenter er efter vægt af tandplejemidlet, med mindre andet er anf0rt, og delene er vægtdele.

Masngden af poleremidlet medh0jt siliciumdioxidindhold er i intervallet fra 5% til 50% af tandplejemidlet, fortrins= vis fra 10% til 30% sâsom fra 15% til 25%. Et slibemiddel 15 er et amorft alkalimetal - eller jordalkalimetalaluminium= silikat med et brydningsindeks fra 1,44 til 1,47 og inde= holdende mindst 70% siliciumdioxid, op til 10% aluminium= oxid, op til 20% fugtighed og op til 10% natriumoxid. Ty= pisk har dette materiale en partikelst0rrel.se i interval= 20 let fra 1 til 35 mikron, fortrinsvis fra 2 til 20 mikron, f.eks. 2 til 4 mikron. Det foretrukne fugtighedsindhold er fra 10 til 20% mâlt ved t0rring ved 1000°C, og det typiske indhold af natriumoxid er fra 5% til 10%. I almin= delighed har poleremidlet en 10s rumvægt op til 0,2 g pr.

25 cm , f.eks. fra 0,07 til 0,12 g pr. cm . En anden egnet type poleremiddel er por0st amorft kiselsyreanhydrid med en gennemsnitspartikelst0rrelse fortrinsvis under 20 mikron og over 1 mikron, et overfladeareal pâ mindst 2 2 200 m pr. g., fortrinsvis mindst 300 m pr. g. og en 30 rumvægt pâ mindst 0,15 g pr. cm , fortrinsvis mindst 0,30 g pr. cm sâsom dehydratiseret silieahydrogel (dvs. en xerogel), fortrinsvis af den velkendte type med regel= mæssig rumvægt eller rumvægt af mellemst0rrelse. Eksemp=.

1er pâ sâdanne amorfe kiselsyreanhydridpoleremidler er

DK 156295 B

3 Sÿloid® 63, Syloid®72 og Syloid® 74, som er beskrevet i "The Davison Family of Sylodid Silicas" udgivet af fabrikanten.

Grâce, Davison Chemical Company. Santocel ® 100 fra Monsanto (S) er ogsâ et egnet tandslibemiddel. Syloid^y72 har en gennem- ^ snitpartikelst0rrelse pâ ca. 4 mikron, et overfladeareal pâ 2 3 ca. 340 m pr. g og en rumvægt pâ ca. 1,77 g pr. cm . For /r) 2

Syloid ^ 63 er de tilsvarende tal ca. 9 mikron, ca. 675 m pr. g og ca. 0,4 g pr. cirf*. En kvalitet af Santocel ® 100 har et overfladeareal pâ ca. 239 m pr. g og en rumvægt pâ ca. 0,24 g pr. cm . Disse amorfe kiselsyreanhydrider kan an-vendes enkeltvis eller i blanding.

Tandplejemidlerne if0lge opfindelsen indeholder ogsâ et al= kalimetalfluorid eller alkalimetalmonofluorphosphat som en fluorholdig forbindelse, der har en gavnlig virkning pâ 15 mundhulens hygiejne, f.eks. formindskelse af emaljeopl0se= lighed i syre og beskyttelse af tænderne mod 0delæggelse. Eksempler indbefatter natriumfluorid, kaliumfluorid, natri= ummonofluorphosphat og kaliummonofluorphosphat. Disse mate= rialer, som dissocierer eller frig0r fluoridholdige ioner 20 i vand, findes i en effektiv ugiftigmængde, der giver i in= tervallet fra 0,01% til 1% af det vandopl0selige fluorind= hold deraf.

Farvestoffer af f0devarekvalitet anvendes almindeligvis til at farve tandplejemidler. Disse farvestoffer er vandopl0seli= 25 ge og ugiftige. Mange af de r0de og gule farvestoffer er ka= rakteriseret ved at hâve en monoazomolekyldel og blâ farve= stoffer ved at hâve en triarylmethanmolekyldel. Disse far= vestoffer indbefatter Amaranth (F.D. og C Red no. 2),

Ponceau 4R (Food Red no. 7), Red 2 G (Food Red no. 10), 30 Carmosine (Food Red no. 3), F.D. og C Yellow no. 6, Edicol

Supra Tartarizin N (F.D. og Yellow no. 5), F.D. og C Blue 1, Patent Blue. Disse farvestoffer er nærmere identificeret i Colour Index. De anvendes i tilstrækkelig mængde til at give

DK 156295 B

4 den 0nskede £aryekyulitet i tandplej emidlet, namlig fra 0,0007% til 0,05% af tandplejemidlet. Typisk inkorporeres de i tandplejemidlet i fortyndet vandig opl0sning, f.eks.

_ ------------ -ifra 0,1 til 10% farvestof i vand, fortrinsvis fra 0,5 til 5 5%. Den foretrukne mængde farvestof i tandplejemidlet er fra 0,0007% til 0,006%. Mest hensigtsmæssigt anvendes r0dt eller gult farvestof i fra 1% til 5% opl0sning og i mængder i intervallet fra 0,002% til 0,006% af tandplejemidlet, og blât farvestof anvendes i fra 0,5 til 1% opl0sning og i . 10 mængder i intervallet fra 0,0007% til 0,002% af tandpleje= midlet.

Benzoesyre og phytinsyre har vist sig at stabilisere farve= kvaliteten af det farvede tandplejemiddel, nâr alkalimetal= monofluorphosphat er til stede, og benzoesyre g0r dette, 15 nâr alkalimetalfluorid er til stede. Benzoesyre er et anti= oxidant og phytinsyre er en chelator.. Antioxidanter sâsom ascorbinsyre og chelatorer sâsom vinsyre og ethylendiatfiin= tetraeddikesyre har imidlertid ikke tilsvarende evne til at stabilisere farvekvaliteten af siliciumholdige tandple= 20 jemidler indeholdende et fluorafgivende middel. Det er be= mærkelsesværdigt, at mindre mængder phytinsyre synes at være mere effektivt til at formindske faryeblegning end st0rre mængder i tandplejemidler indeholdende alkalimetal= monofluorphosphat. 0nskede mængder af additivet er fra 25 0,05% til 0,5%, fortrinsvis fra 0,1% til 0,4% benzoesyre (mest hensigtsmæssigt fra 0,1 til 0,2%) og fortrinsvis fra 0,05% til 0,3% phytinsyre.

Nogle kvaliteter af siliciumholdige polerematerialer er ikke forenelige med en uforet aluminiumtandpastabeholder.

- 30 Benzoesyre og phytinsyre har den yderligere fordel, at de g0r tandplejemidler indeholdende disse kvaliteter af sili= ciumholdigt poleremateriale forenelige med uforede alumi= niumtandpastabeholdere.

DK 156295 B

5

Tandplejemidlet er typisk en tandpasta indeholdende en gel eller flydende bærer, fortrinsvis som en masse med en kon= sistens, som kan udpresses af en sammentrykkelig tube, sâ= som en aluminiumtube eller blytube. Bæreren indeholder væ= S sker og faste stoffer. I almindelighed omfatter den flyden= de del vand, glycerin eller sorbit, herunder passende blan= dinger deraf. Det er i reglen fordelagtigt at anvende en blanding af vand og et fugtbindende middel sâsom glycerin eller vandig sorbit eller polyethylenglycol. Det samlede 10 væskeindhold er i almindelighed i intervallet fra 20% til 94,44% af et synligt klart tandplejemiddel og omfatter ty= pisk O til 30% vand, 0 til 80% glycerin og 0 til 80% sorbit. Fortrinsvis findes 0,20% vand, fra 15 til 40% glycerin og 0 til 50% sorbit i tandplejemidlet.

'15 i den flydende del af bæreren anvendes sorbit hensigtsmæs= sigt som en 70% vandig opl0sning, der har et brydningsin= deks pâ 1,45. Glycerin alene eller blandet med sorbitopl0s= ning ændrer ikke væsentligt dette 0nskelige brydningsin= deks, da glycerin har et brydningsindeks pâ 1,47. En vandig 20 blanding af sorbit og en væsentlig mængde glycerin giver sâledes en yderst tilfredsstillende tilpasning til brydnings= indekset af poleremidlet.

Den faste del af bæreren er et geleringmiddel sâsom en na= turlig eller syntetisk gummi eller et gummilignende mate= 25 riale sâsom irsk mos, tragant, alkalimetalcarboxymethylcel= lulose, hydroxyethylcarboxymethylcellulose, polyvinylpyrro= lidon, stivelse, vandopl0selig hydrofil kolloid carboxyvi= nylpolymer sâsom de, der forhandles som Carbopol ®934 og Carbopol ® 940, og syntetiske uorganiske silikatlerarter sâsom 30 de, der forhandles som Laponite ® CP og Laponite® SP. Disse kvaliteter af Laponite ® har formlen 0 6 + (SigMg^ jLig g°24^ ' Na 06* Den ^aste del bæreren er typisk til stede i en mængde op til 10% af tandplejemidlet,

-- ----------- DK 156295 B

6 fortrinsvis fra 0,5 til 5%. Nâr kvaliteter af Laponite ® anvendes, benyttes de fortrinsvis i mængder fra 1 til 5%.

Organiske overfladeaktive midler kan være til stede i tand= plejemidlerne if01ge opfindelsen med henblik pâ for0get _ 5 profylaktisk virkning og for at bidrage til at opnâ grun= dig og fuldstændig dispersion af tandplejemidlet i mund= hulen. De organiske overfladeaktive midler kan være anioni= skerikke^-ioniske, amfolytiske eller kationiske, og det fo= retrækkes at anvende som overfladeaktivt middel et rensende 10 materiale, som bibringer tandplejemidlet rensende og skum= mende egenskàber. Egnede typer sâdanne rensemidler er vand= opl0selige h0jere fedtsyremonoglyceridmonosulfater sâsom natriumsaltene af monosulfateret monoglycerid hydrogenerede kokosoliefedtsyrer, h0jere alkylsulfater sâsom natriumlau= 15 rylsulfat, alkylarylsulfonater sâsom natriumdodecylbenzol= sulfonat, olefifisulfonater sâsom natriumolefinsuifonat, hvori olefingruppen indeholder 12 til 21 carbonatomer, h0= jere alkylsulfonacetater, h0jere fedtsyreestere af 1,2-dihydroxypropansulfonater og i det væsentlige mættede h0je= 20 re alifatiske acylamider af lavere alifatiske aminocarboxyl= syreforbindelser sâsom de, der har 12 til 16 carbonatomer i fedtsyren, alkylet eller acylradikalerne. Eksempler pâ sidstnævnte amider er N-lauroylsarcosin og natrium-, kali= um- og ethanolaminsaltene af N-lauroyl-, N-myristoyl- og N-'25 palmitoylsarcosin, der skal være i hovedsagen fri for sæbe eller lignende h0jere fedtsyremateriale, som er tilb0je= ligt til at nedsætte væsentligt virkningen af disse forbin= delser. Brugen af disse sarcosinforbindelser i tandpleje= midler if01ge opfindelsen er særlig fordelagtig, da disse 30 materialer udviser en forlænget og udtalt virkning til hæmning af syredannelse i mundhulen som f01ge af nedbryd= ning af kulhydrat foruden af ud0ve nogen reduktion i op= 10seligheden af tandemalje i syreopl0sning.

André særligt egnede overfladeaktive materialer indbefatter DK 156295 8 7 ikke-ioniske midler sâsom kondensater af 1 mol sorbitanmo= nostearat med ca. 60 mol ethylenoxid, kondensater af ethy= lenoxid med propylenoxid, kondensater af propylenglycol ("Pluronics" - PLÜRONIC er et varemærke) og amphotere mid= 5 1er sâsom kvaterniserede imidazolderivater, der kan fâs som "Miranol C2M" (MIRANOL er et varemærke). Kationiske over= fladeaktive germicider og antibakterielle forbindelser sâ= som diisobutylphenoxyethoxyethyldimethylbenzylammoniumchlo= rid, benzyldimethylstearylammoniumchlorid, tertiære aminer 10 med én fed alkylgruppe (med fra 12 til 18 carbonatomer) og to poly(oxyethylen)grupper bundet til nitroqenet (typisk indeholdende ialt fra 2 til 50 ethanoxygrupper pr. molekyle) og salte deraf med syrer og forbindelser med strukturen: 15 (ch2ch2o)zh (ch2ch2o)xh

r-n-ch2ch2ch2n --(ch2ch2o) yH

hvor R er en fed alkylgruppe indeholdende fra 12 til 18 20 carbonatomer, og x, y og z ialt er 3 eller mere samt salte deraf med mineralsyrer eller organiske syrer kan ogsâ an= vendes. Det foretrækkes at anvende fra 0,05% til 5% af de foregâende overfladeaktive materialer i tandplejemidlerne.

25 Ethvert egnet aromatiserende eller s0dende materiale kan anvendes til sammensætning af aroma til tandplejemidler. Eksempler pâ egnede aromatiserende betanddele indbefatter aromatiserende olier, f.eks. havemynteolie, pebermynteolie, vintergr0ntolie, sassafrasolie, kryddernellikeolie, salvie= 30 olie, eucalyptusolie, merianolie, kanelolie, citronolie og appelsinolie samt methylsalicylat. Egnede s0demidler indbefatter saccharose, lactose, maltose, sorbit, dipep= tider som beskrevet i amerikansk patent nr. 3.939.261, oxa= thiazinsalte som beskrevet i amerikansk patent nr. 3.932£06 3.5 perillartin og saccharin. Hensigtsmæssigt kan aroma- og s0demiddel tilsammen udg0re fra 0,01% til 5% eller mere af tandplejemidlet. Chloroform kan ogsâ anvendes.

DK 156295 B

8

Forskellige andre tilsætninger kan inkorporeres i tandple= jemidlerne if0lge opfindelsen. Eksempler er uklarhedsska= bende pigmenter, hvis der 0nskes uklarhed, konserverings= midler, siliconer, chlorofylforbindelser og ammonierede ma= 5 terialer sâsom urinstof, diammoniumphosphat og blandinger deraf. Tilsætningerne inkorporeres i tandplejemidlerne i mængder, som ikke har nogen væsentlig skadelig virkning pâ egenskaberne og virkningerne, som 0nskes.

Antibakterielle midler kan ogsâ anvendes i tandplejemidler= 10 ne if0lge opfindelsen, f.eks. i en mængde i intervallet fra 0,01% til 5 vægt%. Typiske antibakterielle midler ind= befatter î 1 5 N -(4-chlorbenzyl)-N -(2,4-dichlorbenzyl)biguanid; £-chlorphenylbiguanid ; .15 4-chlorbenzylhydrylbiguanid; 4- chlorbenzylhydrylguanylurinstof; 5 N-3-lauroxypropyl-N -£-ch.lorbenzylbiguanid; 1.6- di-£-chlorphenylbiguanidoh.exan ; 1.6- bis(2-ethylhexylbiguanido)hexan; 20 1- (lauryldimethylammonium) -8- (£-chlorbenzyldimethylammoni= um) octandichlorid; 5.6- dichlor-2-guanidinobenzimidazol; 1 5 N -£-chlorphenyl-N -laurylbiguanid; 5- amino-l,3-bis(2-ethylhexyl)-5-methylhexahydropyrimidin; .25 og deres ugiftige syreadditionssalte.

Syntetiske findelte siliciumdioxider sâsom de, der forhand= les som Cab-O-Sii^M-5,- Syloid ® 244, Syloid® 266, Aerosil ® D200 og blandinger deraf, kan ogsâ anvendes, f.eks. i mængder fra 0,5% til 20% til at fremme fortykkelsen eller geleringen 30 og forbedre klarheden af tandplejemidlet.

DK 156295 B

9

En tandpasta Jean f rems tille s ved at danne en gel med fugt= bindende middel, gummi og fortykJkelsesmiddel og s0demiddel og dertil sætte poleremiddel, overfladeaktivt middel og vand.

5 Tandplejemidlerne skal hâve en pH-værdi, der er praktisk i brug, f.eks. i intervallet fra 3,2 til 10. En modérât sur til neutralpH-værdi f oretraekkes, f.eks. fra 4,2 til 7.

De f0lgende eksempler illustrerer opfindelsen.

Eksempel 1 I

10 Der fremstilles f01gende r0de klare tandplej emiddel, som udluftes og anbringes i forede og uforede aluminiumtuber: KOMPONENTER DET.E

Glycerin 25,00

Natriumcarboxymethylcellulose 0,20 15 Natriumsaccharin 0,17

Sorbit (70% opl0sning) 41,56

Vand - afioniseret 3,00 itaacanth og F,D & C gui no.5 4:1 blanding (5% opl0sning) 0,15 20 Benzoesyre 0,10

Natriummonofluorphosphat 0,82

Natriumaluminiumsilikat 17,00

Siliciumdioxydfortykkelsesmiddel («îyloid® 244J 6,00 25 Natriumlaurylsulfat 2,00

Aroma 1,00 pH - 5,77

Ved ældning i 3 mâneder ved stuetemperatur ved 43°C og ved 4°C blev der ikke iagttaget nogen v«sentlig blegning af .. 30 tandple j emiddel farvet med Amaranth^- F, D og C Yellow No. 5.

Blandingerne forblev forenelige med deres tuber, og fluo= ridtilbageholdelsen er h0j.

DK 156295 B

10

Eksempel 2

Lignende resultater iagttages, nâr sammensætningen i eksem= pel 1 modificeres til anvendelse af (a) 0,15 dele benzoe= syre og 44,51 dele sorbit (70%) og (b) 0,20 dele benzoe= 5 syre og 44,46 dele sorbit (70%). pH-værdierne af tandpleje= midlerne (a) og (b) er henholdsvis 5,55 og 5,37.

Eksempel 3

Lignende resultater med hensyn til farvestabilitet iagtta= ges, nâr 0,10 del , 0,15 del og 0,20 del benzoesyre inkor= 10 poreres i f01gende r0de, klare udluftede tahdplejemiddel og anbringes i uforede aluminiumtuber:

Κ0ΜΡ0ΝΕΝΤ prer.TC

Glycerin 25,00

Natriumcarboxymethylcellulose 0,18 15 Natriumsaccharin 0,17

Natriummonofluorphosphat 0,82

Sorbit (70% opl0sning) 40,48

Vand afioniseret 3,00

Polyethylenglycol 600 3,00 20 Amaranth og F, D og C Yellow no.5 - 4:1 blanding (5% opl0sning) 0,15

Siliciumdioxidfortykkelsesmiddel (Syloid ® 244) 7,20

Natriumaluminiumsilikat 17,00 25 Aroma 1,00

Natriumlaurylsulfat 2,00 pH-værdierne af disse tandplejemidler med 0,10 del, 0,15 del og 0,20 del benzoesyre er henholdsvis 5,59, 5,37 og 5,22.

DK 156295B

11

Eks;eMpel: 4- ·

To gule tandplejemidler svarende til eksempel 3 men inde= holdende 0,2 del benzoesyre og i det ene tilfælde 0,1 del og 0,5 del F, D og C Yellow no. 5 og i det andet tilfælde 5 0,5 dele F, D, C Yellow no. 6 (pH henholdsvis 5,5 og 5,6) er stabile mod farveblegning ved ældning.

Eksempel 5

Der fremstilles f01gende r0de, klare tandplejemidler, som udluftes og anbringes i uforede aluminiumtuber:

10 KOMFONENTER PELE

A B C D

Glycerin 25,00 25,00 25,00 25,00

Natriumcarboxymethyl= cellulose 0,19 0,19 0,19 0,19 •»15 Natriumsaccharin 0,17 0,17 0,17 0,17

Natr iuirunonof luor pho s= phat 0,82 0,82 0,82 0,82

Sorbit (70% opl0sning) 41,57 41,37 41,17 41,67

Vand - afioniseret 3,00 3,00 3,00 3,00 20 Polyethylenglycol 600 3,00 3,00 3,00 3,00

Amaranth og F, D & C Yellow no. 5 4:1 blanding (5% opl0sning) 0,15 0,15 0,15 0,15

Fytinsyre 0,10 0,30 0,50 --- 25 Natriumaluminium= silikat 17,00 17,00 17,00 17,00

Siüciumdioxidfortyk= kelsesmiddel (Syloid^ 244) 6,00 6,00 6,00 6,00 30 Natriumlaurylsulfat 2,00 2,00 2,00 2,00

Aroma 1,00 1,00 1,00 1,00 pH 5,48 4,74 4,22 6,20 12

DK 15629SB

Tandplejemidlerne ældes ved stuetemperatur og 43°C. Sammen= sætningerne A og B er forenelige, medens der sker gasudvik= ling efter 3 mâneder ved 43°C med sammensætning C indehol= dende 0,50 dele fytinsyre. Der sker ingen væsentlig farve= 5 blegning med sammensætningerne A og B. Med sammensætning C er der en svag farveblegning ved stuetemperatur og noget mere ved 43°C. Det r0de forsvinder ved stuetemperatur og ved 43°C med sammensætning D.

Eksempel 6 10 Eksempel 3 gentages med (a) 0,05 del (pH 5,41); (b) 0,10 del (pH 5,09); (c) 0,30 del (pH 4,25) og (d) 0,50 del (pH 3,26) fytinsyre i s.tedet for benzoesyre. Der iagtta= ges ingen væsentlig farveblegning.

Eksempel 7 15 F01gende blâ uklare tandplejemidler fremstilles, udluftes og anbringes i forede og uforede aluminiumtuber.

KOMPONENTER PELE

A B C D

Glycerin 25,00 25,00 25,00 25,00 20 Natriumcarboxymethyl cellulose 0,18 0,18 0,18 0,18

Natriumsaccharin 0,17 0,17 0,17 0,17

Titandioxid 1,00 1,00 1,00 1,00

Sorbit (70% opl0Sning) 40,59 40,54 40,49 40,17 25 Vand - afioniseret 3,00 3,00 3,00 3,00

Polyethylenglycol 3,00 3,00 3,00 3,00

Patent Blue farvestof (0,5% opl0sning) 0,14 0,14 0,14 0,14

Natriummonofluor= 30 phosphat 0,82 0,82 0,82 0,82

Benzoesyre 0,10 0,15 0,20 ----

Natriumaluminium= silikat 17,00 17,00 17,00 17,00

DK 156295B

13

KOMPONENTER PELE

A B C D

Siliciumdioxidfortyk= kelsesmiddel 5 (Syloid ® 244) 6,00 6,00 6,00 6,50

Natriumlaurylsulfat 2,00 2,00 2,00 2,00

Aroma 1,00 1,00 1,00 1,00 pH 5,66 5,49 5,36 6,79

Tandplejemidlerne ældes ved stuetemperatur ved 43°C og 10 ved 4°C. Sammensætning A med 0,10 del benzoesyre udviser i hovedsagen ingen farveblegning undtagen i tilfældene med .....

3 mâneders ældning ved stuetemperatur og 1 mâneds ældning ved 43°C, hvor der iagttages meget svag blegning i de ufo= rede aluminiumtuber og 3 mâneders ældning ved 43°Ç, hvor 15 der iagttages svag blegning i bâde forede og uforede tuber.

Sammensætning B med 0,15 del benzoesyre udviser i hovedsa= gen ingen blegning selv efter 3 mâneders ældning ved 43°c, omend der iagttages meget svag blegning i uforede alumini= umtuber ved en tidligere iagttagelse efter 1 mâneds ældning ved 43°C.

20 Sammensætning C med 0,20 dele benzoesyre udviser i hoved= sagen ingen blegning undtagen efter 3 mâneders ældning ved 43°C i de forede aluminiumtuber, hvor der ses svag blegning.

Hver af sammensætningerne A, B og C er forenelige med de= 25 res tuber og udviser h0j fluorid tilbageholdelse.

Sammensætning D uden additiv udviser svag farveblegning i uforede aluminiumtuber efter 3 mâneders ældning ved 4°C og er væsentligt eller svagt bleget i uforede aluminiumtu= ber efter 1, 3 og 6 mâneders ældning ved stuetemperatur 30 og efter 2 uger, 1 mâned og 3 mâneders ældning ved 43°C. I0vrigt iagttages uforenelighed med tuben i uforede tuber efter 1, 3 og 6 mâneders ældning ved stuetemperatur og ef=

DK 156295B

14 ter 1 og 3 mâneders ældning ved 43°C.

Foruden de væsentlige problemer med sammensætning D i ek= sempel 4 og sammensætning D i eksempel 6 er farven ikke stabil, nâr additiverne sat til r0de klare tandplejemidler 5 er: fra 0,25% til 0,01% vinsyre, fra 0,25% til 0,01% ethy= lendiamintetraeddikesyre og fra 0,20 til 2% ascorbinsyre.

Eksempel 8 F0lgende tandplejemidler er i det væsentlige stabile mod farvéblegning ved lagring:

10 K0MP0NENTER PELE

abçdefgh

Glycerin 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00

Katriumcarbo= xymethylcel= 15 lulose 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19

Natriumsac= charin 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17

Sorbit (70% 41,90 41,50 42,10 42,05 41,70 42,15 42,10 42,05 opl0sning) 20 Vand-afioni= 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 seret

Polyeth.ylen= 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 glycol 600

Farvestof (son 0,30 0,70 0,10 0,15 0,50 0,15 0,15 0,15 25 nedenfor an= f0rt)

Natriumfluorid 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24

Benzoesyre 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20

Natriumalumini= 17,00 17,00 17,00 17,00 17,00 17,00 17,00 17,00 30 umsilikat

Siliciumdioxid fortykkelses= middel _ 35 (Syloid ® 244) 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00

Natriumlau= rylsulfat 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00

Arana 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1/00 1/00 ^/00 6,6 6,7 6,1 7,0 6,9 6,4 6,2 6,0

Claims

1. Farvestabilt tandplejemiddel cmfattende en tandplejemiddelbærer in- deholdende fra 5% til 50% af et siliciumholdigt poleremid= del med et empirisk S1O2 indhold pâ mindst 70%, en parti= kelst0rrelse i intervallet fra 1 til 35 mikron, en i hoved= sagen amorf r0ntgenstruktur og et brydningsindeks mellem 20 1,44 og 1,47, en forbindelse soin giver fluor i en maengde, - der giver fra 0,01% til 1% fluor valgt blandt blandt alka= limetalfluorid og alkalimetalmonofluorphosphat, fra 0,0007% til 0,05% af et vandopl0seligt ugiftigt r0dt eller gult monoazdfarvestof eller blât triarylmethanfarvestof, k e n d e 25 t e g n e t ved, at det indeholder fra 0,05% til 0,5% af et additiv, som forhindrer eller formindsker farveblegning, og som er benzoesyre og/eller fytinsyre, nâr alkalimetalmonofluor phosphat er til stede, og som er benzoesyre, nâr alkalimetal-fluorid er til stede.

2. Tandplejemiddel if0lge krav 1, kendetegnet ved, at forbindelsen, som giver fluor,, er natriummonofluorphosphat.

3. Tandplejemiddel if0lge krav 1-2, kendetegnet' ved DK 156295B

4. Tandplejemiddel if01ge krav 1-3/ kendetegnet ved, at additivet er fytinsyre, som findes i en mængde fra 0,05% til 0,30%.

5. Tandplejemiddel if0lge krav 1, kendetegnet ved, 5 at forbindelsen, som giver fluorid, er natriumfluorid.

5 D - 1% opl0sning af F, D og C Blue no. 1; E - 1% opl0sning af F, D og C Yellow no. 6; F - 4:1 blanding af 5% opl0snlng af Amaranth og F, D og C Yellow no. G - 4:1 blanding af 5% opl0sning af Amaranth og

10 F, D og C Yellow no. 5; H - 4:1 blanding af 5% opl0sning af Amaranth og F, D og C Yellow no. 5. Patentkrav .

6. Tandplejemiddel if01ge krav 5, kendetegnet ved, at benzoesyre findes i en mængde fra 0,1 til 0,2%.

7. Tandplejemiddel if01ge et af de foregâende krav, kendetegnet ved, at farvestoffet er et monoazofarve- 10 stof, som farver tandplejemidlet r0dt, eller et monoazofarve-stof, som farver tandplejemidlet gult, f.eks. en blanding af Amaranth og F, D og c Yellow no. 5, eller er et triaryl-methanfarvestof, som farver tandplejemidlet blât.