DK153331B - Smoerefedtsammensaetning - Google Patents

Description

DK 153331 B

Den foreliggende opfindelse angår en smørefedtsammensætning omfattende en smøreolie og en effektiv mængde af en fortykker.

Sammensætningen er multianvendelig og har specielt ønskelige højtemperatu regen skaber.

5 Der er i tidens løb blevet udviklet et stort antal fortyknings midler til smørefedt, herunder alkalisalte af fedtsyrer, lerarter, polyurinstoffer, asbest, carbon black, siliciumoxidgeler, aluminiumkomplekser, polymerer, phtalocyan, indanthren o.s.v. På trods af antallet og den brede variation af disse fortykningsmidler anvendes 10 der som fortykningsmiddel ved over 90% af verdensproduktionen af smørefedt alkalimetalsæber. De eneste ikke-sæbe-fortykningsmidler, der har opnået at blive kommercielt vigtige, er aluminiumkomplekserne, lerarterne og polyurinstofferne og endda kun i meget begrænset omfang.

15 De sæbefortykningsmidler, der hovedsageligt har været an vendt, hidrører fra forsæbningen af fedtstoffer og olier ved hjælp af lithium- og calciumhydroxider, omend natrium- og bariumsæberne er blevet anvendt i mindre mængder til specielle formål. Fedtstofferne og olierne er for det meste blandinger af og fedtsyrefor-20 stadier med lithium-12-hydroxystearat som den foretrukne. Dette foretrukne lithiumsæbefortykningsmiddel udgør over 50% af alle smørefedtmidler og de fleste multianvendelige premiumsmørefedtmidler til mange formål. Lithiumsæbesmørefedtmidler er beskrevet og eksemplificeret i mange patentskrifter, herunder US patenterne nr.

25 3.758.407, 3.791.973 og 3.929.651.

Endskønt der som anført ovenfor er blevet udviklet et stort antal fortykkere, har de almindeligvis ikke en funktionsduelighed, der er ækvivalent med den for lithium-12-hydroxystearat, navnlig pi kritiske områder som højtemperaturanvendelsen, og hvad angår for-30 skydningsstabilitet, vandbestandighed og additivkompatibilitet.

12-Hydroxystearinsyre er den mest ønskelige fedtsyrefortyk-ningskomponent i smøremidler, men den er forbundet med nogle forsyningsproblemer og økonomiske problemer, og skønt lithium er tilgængeligt i mange dele af verden, er det dyrt.

35 Følgelig er det ønskeligt at udvikle nye smørefedtsammensæt ninger, der ikke er afhængige af 12-hydroxystearinsyre, og som mindsker eller eliminerer behovet for lithium.

Det er nu blevet konstateret, at en multianvendelig smørefedtsammensætning med forbedrede egenskaber, såsom bedre forskyd-

DK 153331 B

2 ningsstabilitet, nedsat olieseparabilitet, bedre additivkompatibilitet, øget vandbestandighed og udmærket højtemperaturpræstation tilvejebringes med en sammensætning, der indeholder en udvalgt pyrroli-donforbindelse som fortykningsmiddel.

5 Den foreliggende opfindelse angår således en smørefedtsammen sætning omfattende en smøreolie og en effektiv mængde af en for-tykker, hvilken sammensætning er ejendommelig ved, at fortykkeren er en pyrrolidonforbindelse med den almene formel: ’ /-!> \

N*--A

i 'Vi i 20 hvor x er et tal på fra 1 til 3, A betegner en carbonhydridgruppe med fra 1 til 50 carbonatomer, D er en MO-, en N-eller en RyO-

Re^ 25 gruppe, hvor M er et metal udvalgt fra gruppe I eller II i det periodiske system eller aluminium, Rg og Rg betegner hver især er en carbonhydridgruppe med fra 1 til 50 carbonatomer, men én af dem kan være hydrogen, Ry betegner en carbonhydridgruppe med fra 1 til 50 carbonatomer eller hydrogen forudsat dog, at der mindst er én 30 langkædet carbonhydridgruppe med mindst 12 carbonatomer til stede i enten D eller A, og R^, R£, Rg og R4 betegner hydrogen eller en alkylgruppe med fra 1 til 6 carbonatomer.

Fortrinsvis betegner x et tal på fra 1 til 2, og mere fortrinsvis 2; A betegner fortrinsvis en carbonhydridgruppe med fra 1 til 25 35 carbonatomer; D, der betegner resten eller hydroxyldelen af car-boxylsyregruppen, kan enten være fri eller neutraliseret med et egnet metal, en organobase eller alkohol, som tilvejébringer en eller to carbonhydridgrupper pi fra 1 til 50, fortrinsvis fra 1 til 30 carbonatomer, under den forudsætning, at der er mindst en lang

DK 153331 B

3 kædet carbonhydridgruppe med mindst 12 carbonatomer til stede i enten D eller A. , R2, R3 og R4 betegner hver især hydrogen eller en carbonhydridgruppe med fortrinsvis fra 1 til 4 carbonatomer.

5 Mere specielt er A i formlen ovenfor en al kyl-, aryl-, alkaryl- eller aralkylgruppe med fra 1 til 50, fortrinsvis fra 1 til 25 og mere fortrinsvis fra 1 til 15 carbonatomer, nlr x er 1; A er en alkylen-, arylen-, alkarylen- eller aralkylengruppe med fra 1 til 50, fortrinsvis fra 1 til 25 og mere fortrinsvis fra 12 til 22 carbonatomer, når x 10 er 2; og A er et trivalent carbonhydridradikal med fra 1 til 50, og fortrinsvis fra 1 til 25 carbonatomer, når x er 3. Det bemærkes, at de umættede modparter til de ovenfor definerede A-grupper kan anvendes; imidlertid foretrækkes de mættede grupper. D betegner en MO-, en 15 R, -eller en RyO-gruppe, hvor M er et metal udvalgt fra «β gruppe I eller gruppe II i det periodiske system eller aluminium eller mere specielt alkalimetallerne og jordalkalimetallerne, d.v.s. lithium, 20 natrium, calcium, barium, strontium og magnesium, fortrinsvis lithium og natrium og mere fortrinsvis lithium. Rg og Rg kan individuelt være en carbonhydridgruppe eller mere specielt en alkyl-, aryl-, alkaryl- eller aralkylgruppe og de umættede modparter heraf med fra 1 til 50, fortrinsvis fra 1 til 30 og mere fortrinsvis fra 1 til 25 25 carbonatomer, og en af Rg eller Rg kan være hydrogen. De for

Rg og Rg definerede grupper kan omfatte heterooxygen- eller -nitrogenatomer anbragt spredt deri. Således kan Rg- og Rg-grup-perne indeholde oxyalkylengrupper, navnlig oxyethylen og oxypro-pylen, og de kan også indeholde nitrogen, når der anvendes en 30 polyamin til neutralisering af syregruppen. Ry kan være en carbonhydridgruppe og mere specielt en alkyl-, aryl-, alkaryl- eller aralkylgruppe, og de umættede modparter heraf med fra 1 til 50, fortrinsvis fra 1 til 30, og mere fortrinsvis fra 1 til 25 carbonatomer, og ydermere kan Ry være hydrogen. Navnlig foretrækkes de 35 mættede former af Rg, Rg og Ry. R^ R2, Rg og R4 i strukturen ovenfor vil navnlig være hydrogen eller alkyl med fra 1 til 6 og fortrinsvis med fra 1 til 4 carbonatomer. Det foretrækkes, at disse R-grupper er hydrogen.

I den ovenfor beskrevne pyrrolidonforbindelse kan A omfatte

DK 153331 B

4 heterooxygen-, -svovl- og -nitrogengrupper, og udtrykket "alkyl" kan omfatte cykliske strukturer. Det ml endvidere forstås, at forgrenede strukturer og andre isomerer deraf er omfattet af den angivne pyrrolidonstruktur. De funktionelle D-grupper kan være ens 5 eller forskellige, nlr mere end én er til stede. I overensstemmelse med den forudgående beskrivelse kan der foreligge forskellige kombinationer af de ovenfor nævnte A- og D-grupper under den forudsætning, at mindst én i alt væsentligt olieopløselig gruppe, dvs. en langkædet carbonhydridgruppe med mindst 12 carbonatomer, 10 er til stede.

Den basale pyrrolidonstruktur, der anvendes til fremstilling af smørefedtfortykkeren ifølge den foreliggende opfindelse, er 1-sub-stitueret-2-pyrrol?don-4-carboxylsyre, som opnås ved omsætning af en egnet, primær amin med en α-alkylidensubstitueret carboxylsyre 15 eller ester, som fortrinsvis er itaconsyre. Dette er en velkendt reaktion, som anvendes til opnåelse af mellemprodukter i plastindustrien, hvilket er omtalt i beskrivelserne til USA-patenterne nr.

2.993.021 og 3.395.130.

Den ovenfor beskrevne 1-substitueret-2-pyrrolidon-4-carbox-20 yisyre omsættes derefter med egnede aminer til dannelse af amidderivatet, med en alkohol til dannelse af esterderivatet eller med passende uorganiske forbindelser, f.eks. hydroxider, carbonater og alkoxider til opnåelse af metalsaltet. Hvor der er mere end én carboxylgruppe på udgangspyrrolidonforbindelsen, kan hver, som 25 anført ovenfor, tilføres forskellige funktionelle grupper, d.v.s. D som vist på formlen anført ovenfor. Dette opnås ved at bruge passende molære koncentrationer af de respektive udgangsmaterialer, der er nødvendige til tilvejebringelse af de ønskede funktionelle grupper. Et eksempel på dette er en bispyrrolidon, der er fremstillet 30 ud fra en diamin, fortrinsvis en aromatisk diamin, og som kondenseres med en amin, fortrinsvis en langkædet fedtamin, til dannelse af et amidderivat på den ene carboxylgruppe, og den anden carboxylgruppe neutraliseres med et metalsalt.

De aminer, der er brugbare til fremstilling af pyrrolidonamid-35 derivaterne til anvendelse ifølge den foreliggende opfindelse, kan være en primær eller sekundær amin eller kan være en mono-, dieller polyamin. Illustrative eksempler på sådanne aminer omfatter følgende: methylamin, ethylamin, diethylamin, ethylendiamin, n-propylamin, isopropylamin, amylamin, cyclohexylamin, octyiamin,

DK 153331B

s dioctylamin, decylamin, dodecylamin, hexadecylamin, octadecylamin, dioctadecylamin, cocoamin, dicocoamin, N-coco-trimethylendiamin, talgamin, dicocylamin, alkocyl-dococylamin, di(eicosyl-docosyl)amin, N-octadecenyltrimethylendiamin, anilin, toluiden, xyliden, N-methyl-5 anilin, benzylamin, diphenylamin, aminer afledt fra rapsfrøolie, phenethylamin, blandinger af aminer, såsom Primen 81-R (hovedsagelig t-D^HggNHg til t-C^HggNHg) og Primen JM-T (hovedsagelig t_C18H37NH2 t*C22H45NH2^* B,and'n9er af disse og andre aminer kan også anvendes. Yderligere eksempler på aminer, som kan 10 anvendes, omtales i Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, anden udgave, Vol. 2, 1963, side 99-138 og 411-426.

Alkoholer og andre hydroxyforbindelser, der er brugbare til fremstilling af pyrrol idonesterderivatet, omfatter: ethylalkohol, butylalkohol, n-decylal kohol, cetylalkohol, steary lal kohol, eicosonyl-15 alkohol, hentriacontanol, phenol, benzylalkohol og phenylethyl- alkohol. Andre brugbare alkoholer omtales i Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, anden udgave, vol. 1, 1963, side 531-568.

De metalforbindelser, der er brugbare til fremstilling af saltderivatet af pyrrolidonen, omfatter hydroxiderne, carbonaterne 20 og alkoxiderne af de respektive udvalgte metaller.

De aminer, som kan anvendes til fremstilling af den basale eller forstadiepyrrolidonforbindelsen, vil naturligvis afhænge af den ønskede A-gruppe i den endelige pyrrolidonforbindelse. Sådanne aminer omfatter phenylamin (anilin), phenylendiamin, phenylen-25 di(methylamin), naphthylendiamin, 4,4'-bis-phenylendiamin, 4,4'- thiobisphenylendiamin, 4,4'-oxy-bisphenylendiamin, 4,4'-methylen-bisphenylendiamin, 4,4'-isopropyliden-bisphenylendiamin, octadecylamin, octadecyldiamin, aminer af polyisobutylen (op til ca. 50 carbonatomer) og andre aminer som beskrevet ovenfor.

30 Det totale indhold af pyrrolidonfortykker i smørefedtsammensæt ningen ifølge den foreliggende opfindelse vil ligge inden for området fra ca. 1 til ca. 60 vægtprocent og fortrinsvis fra ca. 2 til ca. 50 vægtprocent og mere fortrinsvis fra ca. 5 til ca. 30 vægtprocent baseret pi totalsammensætningen.

35 Den basissmøreolie, som anvendes til fremstilling af smørefedt sammensætningerne ifølge den foreliggende opfindelse, kan være en hvilken som helst af de traditionelt anvendte mineralolier, syntetiske carbonhydridolier eller syntetiske esterolier. I almindelighed vil disse smøreolier have en viskositet i området fra ca. 35 til 200 SUS ved

DK 153331 B

6 99°C. De udgangsmineralsmøreolier/ der anvendes til fremstilling af smørefedtmidlerne, kan omfatte en hvilken som helst traditionel, raffineret basisvare hidrørende fra paraffin, naphthen og blandede basisråprodukter. Syntetiske smøreolier, som kan anvendes, omfatter 5 estere af dibasiske syrer, såsom di-2-ethylhexylsebacat, estere af polyglycoler, såsom trimethylolpropantricaprylat, pentaerythritoltetra-octanoat, dipentaerythritoltricaprylattripelagonat, estere af glycoler, såsom en C13-oxosyrediester af tetraethylenglycol, eller komplex-estere, såsom en, der dannes ud fra 1 mol sebacinsyre og 2 mol 10 tetraethylenglycol og 2 mol 2-ethylhexansyre. Andre syntetiske olier, som kan anvendes, omfatter syntetiske carbonhydrider, såsom alkylbenzener, f.eks. højtkogende alkylatremanens fra alkyleringen af benzen med tetrapropylen eller copolymererne af ethylen og propy-len; siliconeolier, f.eks. ethylphenylpolysiloxaner, methylpolysiloxa-15 ner osv., polyglycololier, f.eks. de, der opnås ved kondensering mellem butylal kohol og propylenoxid; carbon atestere, f.eks.

reaktionsproduktet fra reaktionen mellem Cg-oxoalkohol og ethyl-carbonat til dannelse af en halvester, der derefter omsættes med tetraethylenglycol, osv. Andre egnede, syntetiske olier omfatter 20 polyphenyletherne, f.eks. de, der har fra ca. 3 til 7 etherbindinger og fra ca. 4 til 8 phenylgrupper (se USA-patent nr. 3.424.678, spalte 3). Den smørende basisolie vil fortrinsvis udgøre hovedmængden af smørefedtsammensætningen.

Smørefedtsammensætningen ifølge den foreliggende opfindelse 25 kan fremstilles i overensstemmelse med en hvilken som helst kendt teknik inden for fagområdet, og en sådan sammensætning kan omfatte andre additivkomponenter, f.eks. farvestoffer, antioxidanter, antikorrosionsmidler, smøreadditiver osv., som traditionelt findes i smørefedtsammensætninger.

30 De efterfølgende eksempler gives til illustration af opfindelsen.

Eksempel 1

Der blev fremstillet en smørefedtsammensætning ved først at blande 300 g solvent 600N olie med 0,25 mol 4,4,-methylendianilin 35 (49,5 g; 4,6 vægtprocent) og 0,5 mol itaconsyre (65,0 g; 6,04 vægtprocent) ved stuetemperatur til dannelse af en opslæmning. Temperaturen hævedes til 107°C, og kemikalierne omsattes til dannelse af en klæbrig masse under olien. Temperaturen hævedes til 121°C under omrøring, reaktion s vand et blev drevet ud, og massen

DK 153331 B

7 blev til en granulær, fast masse, som, da omrøringen standsedes, fældede ud. Total reaktionstiden var ca. 20 minutter, og opslæmningen omrørtes i 1 time ved 121°C til sikring af fuldstændig omsætning.

5 Der blev tilsat octadecylamin (0,25 mol - 67,4 g, 6,27 vægt procent) ved 121°C, og massen begyndte at tykne til en smørefedtlignende konsistens inden for 10 til 15 minutter. Temperaturen hævedes til 163°C, og massen blødgjordes hurtigt til en temmelig glat, tyk creme. Temperaturen hævedes derefter langsomt til 204°C, 10 hvorved reaktionsvandet blev drevet ud til dannelse af en hård sæbe. Der blev tilsat yderligere 152 g af olien, da massen var afkølet til ca. 93°C.

Der blev tilsat et kvart (0,25) mol UOH'HgO (0,98 vægtprocent) i 100 ml vand, og massens temperatur hævedes langsomt til 15 163°C i \ time til færdiggørelse af dehydratiseringen. Temperaturen hævedes derefter til 218°C T en kort periode til fuldstændig udkog-ning, hvorved massen blev ganske hård. Massen afkøledes, og der tilsattes yderligere 331 g olie til opnåelse af en let brun smørefedt. Produktet maledes, og der tilsattes yderligere 100 g olie til opnåelse 20 af slutproduktet. Den totalt anvendte mængde olie var 883,0 g (82,11 vægtprocent). Fortykkeren kan gengives ved formlen: O ^ 25 CH_- (CH_) . _-NH-C / \ / \ 2~Q ^ ° c\ OLi 30

Den fremstillede smørefedt blev bedømt og fundet at have følgende egenskaber:

Farve (visuelt) - lysebrun 35 Konsistens (visuelt) - glat og smøragtig

Gennemtrængning, mm/10, 25°C, (ASTM D217) ubearbejdet - 282 60 slag - 270

DK 153331 B

8 100.000 slag - 299

Dribepunkt (ASTM 566) - > 316°C

Rusttest (ASTM D1743) - 1,1,1 (Pass)

Vandbestandighed (100 g smørefedt/100 g vand/60 minutter/ 5 stuetemperatur/ASTM valse) vandabsorption, g - 92 metaladhæsion - udmærket ændring i gennemtrængning -14 mm/10

Hjul lejetest, 163°C, (ASTM D1263) 10 utæthed - 1/6 g slump - ingen

Hjullejetest, 163°C (ASTM D1263) (indeholdende kommerciel smø-refedtadditivenhed med antislid-, antirust- og bæreevneadditiver) udsivning - 1/1 g 15 slump - ingen

Taplejeholdbarhed, 177°C (ASTM 3336) (indeholdende kommerciel smørefedtadditivenhed til friktionsfrit leje med antioxidanter og rusthæmmere) drifttid - 271 timer (gen- / 20 nemsn. af 3 forsøg)

Eksempel 2

Der blev fremstillet et smørefedtprodukt på lignende måde som i eksempel 1 under anvendelse af ialt 796 g solvent 600 N olie (77,86 25 vægtprocent).

0,25 mol 4,4l-methylendianilin (49,5g, 4,84 vægtprocent), 0,5 mol itaconsyre (65,0 g, 6,36 vægtprocent), 0,25 mol octadecylamin (67,4 g, 6,59 vægtprocent), og 0,25 mol LiOH’HgO (10,5 g, 1,03 vægtprocent).

30 Til det ovenfor nævnte smørefedtprodukt blev der tilsat azelain- syre (0,125 mol, 23,5 g, 2,3 vægtprocent) med en yderligere ækvivalent mængde af LiOH-HgO i forhold til det, der er nævnt ovenfor, i vand til udvirkelse af neutralisering. Temperaturen hævedes for at tilllade dehydratisering, og massen udkogtes ved ca. 232°C til 35 forbedring af smørefedtstrukturen. Medens massen afkøledes, tilsattes yderligere olie (en del af den totale mængde nævnt ovenfor), og smørefedtet maledes ved stuetemperatur til opnåelse af et temmeligt glat, lysebrunt produkt, som blev bedømt og fundet at have følgende egenskaber: 9

DK 153331B

Gennemtrængning, mm/10, 25°C

ubearbejdet - 261 60 slag - 263 100.000 slag - 306

5 Dråbepunkt - > 316°C

Vandbestandighed absorberet vand - 81 g adhæsion - udmærket Δ gennemtrængning - -3 mm/10 10

Eksempel 3

Der blev fremstillet et smørefedtprodukt svarende til det i eksempel 1 under anvendelse af 418,1 g (69,69 vægtprocent) solvent 600 N olie, 49,5 g (8,25 vægtprocent, 0,25 mol) 4,4'-methylendi-15 anilin, 65,0 g (10,83 vægtprocent, 0,5 mol) itaconsyre og 67,4 g (11,23 vægtprocent, 0,25 mol) octadecylamin.

Bestanddelene omsattes som beskrevet i eksempel 1, og det opnåede produkt var en lysebrun smørefedt med fri carboxylsyre-funktion snarere end et saltderivatet som i eksempel 1, og havde 20 følgende egenskaber:

Gennemtrængning, mm/10, 25°C

ubearbejdet - 276 60 slag - 283

Dråbepunkt - 278°C

25

Eksempel 4

Der blev på lignende måde som i eksempel 1 fremstillet et smørefedtprodukt under anvendelse af 559,0 g (75,03 vægtprocent) solvent 600N olie, 106,5 g (14,30 vægtprocent, 0,25 mol) af det 30 bispyrrolidonreaktionsprodukt, der fremkommer ved omsætning af 49,5 g (0,25 mol) 4,4'-methylendianilin med 65,0 g (0,50 mol) itaconsyre og 69,5 g (9,33 vægtprocent, 0,25 mol) octadecylamin (kommercielt tilgængelig som Armeen 18D fra Armak Chemical Ltd.).

Bestanddelene omsattes på lignende mide som i eksempel 1.

35 Fuldstændig neutralisering blev udført ved afkøling af massen til 149°C og langsom tilsætning af 10,0 g (1,34 vægtprocent, 0,25 mol)

NaOH i 50 ml vand. Temperaturen hævedes til 232°C i 15 minutter til færdiggørelse af reaktionen og til sikring af ordentlig dispergering. Produktet havde følgende egenskaber:

DK 153331 B

10

Gennemtrængning, mm/10, 25°C

ubearbejdet - 268 60 slag - 263 100.000 slag - 306

5 Dråbepunkt - > 316°C

Rusttest - 1,1,1 (Pass)

Vandbestandighed absorberet vand - 35 g metaladhæsion - temmelig god 10 Δ gennemtrængning - -9 mm/10

Hjullejetest (163°C) udsivning - 0,3 g slump - ingen 15 Eksempel 5

Der blev fremstillet et smørefedtprodukt svarende til dem, der tidligere er beskrevet i de andre eksempler, under anvendelse af 611,0 g (71,34 vægtprocent) solvent 600N olie, 106,5 g (12,43 vægtprocent, 0,25 mol) af det bispyrrolidonreaktionsprodukt, der frem-20 kommer ved omsætning af 1 mol 4,4'-methylendianilin og 2 mol itaconsyre samt 139,0 g (16,23 vægtprocent, 0,5 mol) octadecylamin (Armeen 18D).

Octadecylaminen opløstes i ca. halvdelen af olien (300 g) ved 135°C under omrøring. Bispyrrolidonreaktionsproduktet tilsattes 25 langsomt, og der dannedes en pasta. Temperaturen hævedes, og ved 163°C dannedes en opslæmning. Temperaturen hævedes igen til 177°C, og massen blev tykkere, efterhånden som vandet blev uddrevet i løbet af % time. Reaktionen og dispergeringen var afsluttet ved 204°C under frembringelse af en glat smørefedt. Massen 30 afkøledes til stuetemperatur under olietilsætning til tilvejebringelse af et produkt med følgende egenskaber:

Gennemtrængning, mm/10, 25°C

ubearbejdet - 281 60 slag - 291 35 100.000 slag - 286

Dråbepunkt - 243°C

Vandbestandighed - god metal- adhæsion 11

DK 153331B

Eksempel 6

Oer blev fremstillet et smørefedtprodukt svarende til dem, der tidligere er beskrevet i de andre eksempler, under anvendelse af 922,0 g (81,09 vægtprocent) solvent 600N olie, 106,0 g (9,32 vaegt-5 procent, 0,25 mol) af det bispyrrolidonreaktionsprodukt, der frem kommer ved omsætning af 1 mol 4,4‘-methylendianilin og 2 mol itaconsyre, 78,75 g (6,93 vægtprocent, 0,25 mol) af en amin af kommerciel kvalitet hidrørende fra hydrogeneret høj erucasyreholdig rapsfrøolie (Armeen HR) og 30,25 g (2,66 vægtprocent, 0,25 mol) 10 phenethylamin.

Armeen HR-aminen opløstes i 300 g olie ved 121°C under omrøring. Bispyrrolidonreaktionsproduktet tilsattes langsomt i løbet af 1,5 timer medens temperaturen hævedes til 177°C. Massen afkøledes til 93°C under olietilsætning (300 g) til tilvejebringelse af et produkt 15 med en konsistens svarende til ca. NLGI kvalitet nr. 2. Phenylethyl-aminen dryppedes langsomt 1, hvilket bevirkede hærdning af massen. Yderligere olie tilsattes under omrøring. Temperaturen hævedes langsomt til 204°C over en to timers periode før afkøling til stuetemperatur under afsluttende olietilsætning til opnåelse af en glat, 20 smøragtig smørefedt med følgende egenskaber:

Gennemtrængning, mm/10, 25°C

ubearbejdet - 282 60 slag - 282 100.000 slag - 325

25 Oribepunkt - 261°C

Vandbestandighed - god metal adhæsion 30 35

Claims (10)

1. Smørefedtsammensætning omfattende en smøreolie og en effektiv mængde af en fortykker, kendetegnet ved, at 5 fortykkeren er en pyrrolidonforbindelse med formlen: R1 . fvcu. ("Vi 15 hvor x er et tal på fra 1 til 3, A betegner en carbonhydridgruppe med fra 1 til 50 carbonatomer, D er en MO-, en Rg _eller en , 6

20 RyO-gruppe, hvor M er et metal udvalgt fra gruppe I eller II i det periodiske system eller aluminium, Rg og Rg betegner hver især en carbonhydridgruppe med fra 1 til 50 carbonatomer, men én af dem kan være hydrogen, Ry betegner en carbonhydridgruppe med fra 1 til 50 carbonatomer eller hydrogen forudsat dog, at der mindst er én 25 langkædet carbonhydridgruppe med mindst 12 carbonatomer til stede i enten D eller A, og R^, R^, Rg og R^ betegner hydrogen eller en alkylgruppe med fra 1 til 6 carbonatomer.

2. Sammensætning ifølge krav 1, kendetegnet ved, at x er 1 eller 2, A er en alkyl, aryl-, alkaryl- eller aralkylgruppe 30 med 1 til 25 carbonatomer, når x er 1, og A er alkylen, arylen, alkarylen eller aralkylen med fra 1 til 25 carbonatomer, når x er 2, hvorhos fortykkeren er til stede i en koncentration på fra ca. 1 til ca. 60 vægtprocent baseret på den totale vægt af sammensætningen.

3. Sammensætning ifølge krav 2, kendetegnet ved, 35 at M er et metal udvalgt blandt lithium, natrium, calcium, barium, strontium, magnesium og aluminium, Rg, Rg og Ry hver er en al kyl-, aryl-, alkaryl- eller aralkylgruppe eller de umættede modparter hertil med fra 1 til 30 carbonatomer, eller Ry og en af Rg og Rg er hydrogen, hvorhos fortykkeren er til stede i en koncentration på fra ca. DK 153331 B 2 ti! ca. 50 vægtprocent ibaseret på den totale vægt af sammensætningen .

4. Sammensætning ifølge krav 3, kendetegnet ved, at M er lithium eller natrium, Rg og Rg hver indeholder fra 1 til 25 5 carbonatomer, eller en af Rg og Rg er hydrogen, Ry indeholder fra 1 til 25 carbonatomer eller hydrogen, hvorhos fortykkeren er til stede i en koncentration på fra ca. 5 til ca. 30 vægtprocent baseret på den totale vægt af sammensætningen.

5. Sammensætning ifølge krav 4, kendetegnet ved, 10 at x er 2, det ene D er en MO-gruppe og det andet D er en R\ o .✓N-gruppe og R^ Rg/ R3 og R4 er hydrogen.

6. Sammensætning ifølge krav 5, kendetegnet ved, af 5"·*^.. d j>N-gruppen R6 er afledt fra octadecylamin, talgamin eller en amin fra rapsfrøolie, og A er et 4,4'-methylenbisphenylenradikal.

7. Sammensætning ifølge krav 4, kendetegnet ved, at x er 2, det ene D er afledt fra octadecylamin og det andet D er RyO-, hvor Ry er hydrogen, A er 4,4'-methylenbisphenylen, og R^, R£, Rg og R^ er hydrogen.

8. Sammensætning ifølge krav 4, kendetegnet ved, 25 at x er 2, begge D-grupper er afledt fra octadecylamin, og A er et 4,4'-methylen-bisphenylenradikal.

9. Sammensætning ifølge krav 4, kendetegnet ved, at x er 2, den ene D-gruppe er afledt fra phenethylamin, og den anden D-gruppe er afledt fra en amin, der er fremstillet ud fra 30 rapsfrøolie.

10. Sammensætning ifølge krav 4, kendetegnet ved, at x er 2, og A er afledt fra aminer udvalgt blandt phenylendiamin, phenylen-di-methylamin, naphthylendiamin, 4,4'-bisphenylendiamin, 4,4'-thiobisphenylendiamin, 4,4'-oxybisphenyIendiamm, 4,4,-methylen- 35 bisphenylendiamin, 4,4'-isopropylidendiamin og octadecyldiamin.