DK149900B

DK149900B - PROCEDURES FOR TREATING KERATE-CONTAINED TEXTILE MATERIALS, WOOLNESS, TO IMPROVE THEIR SHRINKABILITY

Info

Publication number: DK149900B
Application number: DK344878A
Authority: DK
Inventors: David Malcolm Lewis; Keith Robert Fraser Cockett; David Allenach
Original assignee: Iws Nominee Co Ltd
Priority date: 1977-08-04
Filing date: 1978-08-03
Publication date: 1986-10-20
Also published as: AU3868078A; FI63974B; AU520469B2; FI63974C; PT68354A; DK149900C; DK344878A; IT1098008B; GR64927B; IT7826524A0; FI782389A; NZ188034A; ES472340A1

Description

i 149900in 149900

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til behandling af keratinholdige tekstilmaterialer, navnlig uld, for at forbedre deres krympefasthed, ved hvilken fremgangsmåde man påfører tekstilmaterialet en vandig opløsning inde-5 holdende et hærdeligt polymert materiale med den i indledningen til krav 1 viste almene formel I, hvor R og n har de sammesteds angivne betydninger, og et udtrækningsmiddel for det polymere materiale, hvorpå man lader det polymere materiale blive udtrukket på tekstilmaterialet og derpå hærder 10 det. Med "hærde" menes også "lade hærde".The present invention relates to a method of treating keratin-containing textile materials, particularly wool, to improve their shrinkage, by which method a textile material containing an aqueous solution containing a curable polymeric material having the general formula I as set forth in claim 1 is applied. where R and n have the same meanings stated, and an extractant for the polymeric material upon which the polymeric material is allowed to be drawn onto the textile material and then cured. By "harden" is also meant "let harden".

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved at man anvender et salt af et divalent metal og en uorganisk syre som udtrækningsmiddel.The process of the invention is characterized by using a salt of a divalent metal and an inorganic acid as extractant.

Polymere materialer såsom de buntesalt-forbindelser 15 der er angivet i GB patentskrift nr. 1.423.342 (og hvoraf nogle svarer til formel I) eller de poly(karbamoylsulfonater) som er angivet i GB patentskrift nr. 1.419.306 er særlig velegnede som tekstilefterbehandlingsmidler, navnlig med hensyn til at give krympningsmodstandsdygtighed til keratinholdige 20 tekstilmaterialer såsom uld.Polymeric materials such as the bundle salt compounds 15 disclosed in GB Patent No. 1,423,342 (some of which correspond to Formula I) or the poly (carbamoyl sulfonates) disclosed in GB Patent No. 1,419,306 are particularly suitable as textile finishing agents. , in particular in providing shrink resistance to keratin-containing textile materials such as wool.

Sådanne harpikser er hidtil blevet påført på tekstil-stykvarer først og fremmest ved hjælp af foularder (pad mangles). Foularder er forholdsvis dyre og ikke alle tekstilefterbehandlingsvirksomheder har en sådan.Such resins have so far been applied to textile pieces primarily by means of foulards (pad missing). Foulards are relatively expensive and not all textile finishing companies have one.

25 Det er fra de ovennævnte to patentskrifter samt fra GB patentskrift 1.423.341 og DE offentliggørelsesskrift nr.25 It is from the above-mentioned two patents and from GB patent specification 1,423,341 and DE publication no.

2.609.206 kendt at påføre vandopløselige polymerer af disse typer på keratinholdige materialer ved udtrækning fra et vandigt bad, eventuelt et farvebad, og derpå tørre dem. Skrif-3Q tet nævner også at de deri omhandlede buntesalte kan uoplø-seliggøres ved behandling med magniumioner; disse indgår normalt ifølge skriftets eksempler i en efter behandlingen følgende skylning.2,609,206 is known to apply water-soluble polymers of these types to keratin-containing materials by extraction from an aqueous bath, optionally a dye bath, and then drying them. The script also mentions that the bundle salts disclosed therein may be insoluble by treatment with magnesium ions; these are usually, according to the examples of the script, included in a subsequent rinse.

35 2 U990035 2 U9900

Kun ét eksempel i skriftet, eksempel VII, beskriver en udtrækningsproces for sådanne buntesalte, og i dét bruges der et surt behandlingsbad indtil udtrækningen er fuldført. Derefter gøres badet alkalisk for at hærde harpiksen, 5 og samtidig tilsættes der magniumklorid. Desuden er behandlingen i eksempel VII ikke særlig effektiv med mindre materialet er forbehandlet med ammoniumtioglykollat, der er et temmelig ubehageligt kemikalie.Only one example in the script, Example VII, describes an extraction process for such bundle salts, and in it an acid treatment bath is used until the extraction is complete. The bath is then made alkaline to cure the resin, and at the same time magnesium chloride is added. In addition, the treatment of Example VII is not very effective unless the material is pretreated with ammonium thioglycollate, which is a rather unpleasant chemical.

Det gælder generelt at uld har ringe affinitet til 10 ' de omhandlede harpikser under alkaliske betingelser og at disse let kan strippes fra ulden og andre keratinholdige materialer med mindre de uopløseliggøres.It is generally true that wool has little affinity for the resins under alkaline conditions and that these can be easily stripped from the wool and other keratin-containing materials unless they are insoluble.

/ / \ / / / / / / / // / \ / / / / / / / /

SS

/ / / / / 149900 3/ / / / / 149900 3

Det har nu overraskende vist sig at når udtrækningen udføres ved tilsætning af et salt af et divalent metal med en uorganisk syre, så får polymererne med formel I affinitet til det keratinholdige materiale og strippes ikke af når be-5 handlingsbadet gøres alkalisk for at fremme hærdningen. Dette er i sig selv fordelagtigt fordi det sikrer at udtrækningen på det keratinholdige materiale forbliver effektiv og dermed sikrer, eller snarere forbedrer, den krympefasthedsgivende virkning af buntesaltene, men det medfører desuden muligheder 10 for forenkling af efterbehandlingsprocesserne set under ét.It has now surprisingly been found that when the extraction is carried out by adding a salt of a divalent metal with an inorganic acid, the polymers of formula I have affinity for the keratin-containing material and are not stripped when the treatment bath is made alkaline to promote curing . This in itself is advantageous because it ensures that the extraction on the keratin-containing material remains effective and thus ensures, or rather improves, the shrinkage-giving effect of the bundle salts, but it also provides opportunities for simplification of the finishing processes as a whole.

Således muliggør anvendelse af et divalent uorganisk metalsalt at man helt kan undgå at anvende et surt bad og i stedet bruge et alkalisk bad fra begyndelsen uden forringelse af udtrækningen, hvorved hele behandlingen kan udføres i ét 15 bad, der udmærket tillige kan være et farvebad. Kombinationen af farvebadet med det krympefasthedsgivende bad er således en direkte følge af muligheden af at sidstnævnte er alkalisk, og dette er atter en direkte følge af tilstedeværelse af det uorganiske salt af et divalent metal.Thus, the use of a divalent inorganic metal salt allows one to completely avoid using an acidic bath and instead use an alkaline bath from the beginning without impairing the extraction, whereby the entire treatment can be carried out in one bath which may well be a color bath. Thus, the combination of the dye bath with the shrinkage-giving bath is a direct consequence of the possibility of the latter being alkaline, and this is again a direct consequence of the presence of the inorganic salt of a divalent metal.

20 Omstående, umiddelbart før eksemplerne på fremgangsmå den ifølge opfindelsen, er der et sammenligningseksempel der viser betydningen af et sådant salts tilstedeværelse i behandlingsbadet.By the way, immediately before the examples of the method according to the invention, there is a comparative example showing the importance of such a salt presence in the treatment bath.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan således bruges 25 til efterbehandling af tekstiler, enten fra korte eller lange bade, og kan udføres i vidt udbredt vådbehandlingsudstyr ved hjælp af en simpel behandlingsvej og under anvendelse af kun billige hjælpekemikalier.Thus, the method of the invention can be used for textile finishing, either from short or long baths, and can be carried out in widespread wet treatment equipment by a simple treatment route and using only inexpensive auxiliary chemicals.

Ifølge opfindelsen anvendes der særlig hensigtsmæssigt 30 polymere materialer med de i krav 2 viste strukturformler II og III, hvor n er ca. 13.According to the invention, particularly conveniently, 30 polymeric materials of the structural formulas II and III shown in claim 2 are used, where n is approx. 13th

I almindelighed vil den påførte mængde polymert materiale være mellem 1/2 og 10% af fibervægten, idet mængder i området 2-4%, regnet på fibervægten, foretrækkes.Generally, the amount of polymeric material applied will be between 1/2 and 10% of the fiber weight, with amounts in the range of 2-4% based on the fiber weight being preferred.

25 Hærdningsmetoder for polymeren omfatter: fjernelse af godset fra behandlingsbadet efter udtrækning og hærdning ved høj temperatur (fx 120-160°C), fortrinsvis i en spændramme; eller fjernelse af godset efter udtrækningen tørring af det ved fx 50°C og derefter dampning til fremkaldelse af hærdningen.Curing methods for the polymer include: removing the goods from the treatment bath after extraction and curing at high temperature (e.g., 120-160 ° C), preferably in a tension frame; or removing the goods after the extraction, drying it at, for example, 50 ° C and then steaming to induce the cure.

149900 4149900 4

Alkalier fremmer tværbinding eller hærdning af det polymere materiale og det er derfor fordelagtigt at gå frem som angivet i krav 3; specielt når det polymerholdige bad indeholder alkali fra begyndelsen realiseres den foran omtalte for-5 del med brug af kun ét bad. Det er dog også muligt at påføre alkali efter udtrækning af polymeren fra det vandige medium.Alkali promotes crosslinking or curing of the polymeric material and it is therefore advantageous to proceed as set forth in claim 3; especially when the polymer-containing bath contains alkali from the beginning, the above-mentioned advantage is realized using only one bath. However, it is also possible to apply alkali after extraction of the polymer from the aqueous medium.

Det er ifølge opfindelsen hyppigt fordelagtigt at forblande en alkali med det polymere materiale over en ældningsperiode på fortrinsvis 10-60. minutter for at give en partiel tvær-10 bundet eller aktiveret polymer før påføringen på tekstilet.According to the invention, it is frequently advantageous to pre-mix an alkali with the polymeric material over an aging period of preferably 10-60. minutes to give a partial cross-linked or activated polymer prior to application to the fabric.

Dette er særligt fordelagtigt når der arbejdes med kortbadsforhold. Ved langbadsforhold kan det være fordelagtigt at hæve badets pH-værdi ved tilsætning af alkali ved eller hen-imod slutningen af udtrækningsperioden for at fremme hærd-15 ningen, men dette er dog ikke afgørende og hærdning på andre måder såsom ved varmehærdning er mulig. Der kan bruges et hvilket som helst alkali, fx alkalimetalkarbonater eller -hydroxyder, men særligt gode resultater opnås ifølge opfindelsen med ammoniumhydroxyd eller ved kortbadsforhold tri-20 natriumfosfat.This is particularly advantageous when working with card bath conditions. In long bath conditions, it may be advantageous to raise the pH of the bath by adding alkali at or towards the end of the extraction period to promote curing, however this is not essential and curing in other ways such as heat curing is possible. Any alkali, for example, alkali metal carbonates or hydroxides can be used, but particularly good results are obtained according to the invention with ammonium hydroxide or at short bath conditions, tri-sodium phosphate.

Når der bruges alkali er den tilstedeværende mængde alkali med fordel ifølge opfindelsen tilstrækkelig til at sikre alkalisk reaktion af behandlingsbadet, fortrinsvis en pH-værdi på 8-10. I et langt bad er det ønskeligt at sikre 25 at vægten af den tilstedeværende eller tilsatte alkaliske forbindelse er tilstrækkelig til at give alkalisk reaktion på tekstilet, der kan indeholde residuale syrer fra en forudgående proces som fx karbonisering.When using alkali, the amount of alkali present advantageously according to the invention is sufficient to ensure alkaline reaction of the treatment bath, preferably a pH of 8-10. In a long bath, it is desirable to ensure that the weight of the alkaline compound present or added is sufficient to provide an alkaline reaction to the fabric which may contain residual acids from a prior process such as carbonization.

Udtrækningsmidlet kan være et hvilket som helst oplø-30 seligt divalent uorganisk metalsalt som nedsætter det polymere materiales opløselighed og som ikke reagerer ugunstigt med de andre forbindelser som er til stede. Fortrinsvis anvendes der ifølge opfindelsen et neutralt metalsalt.The extractant may be any soluble divalent inorganic metal salt which decreases the solubility of the polymeric material and does not adversely interact with the other compounds present. Preferably, according to the invention, a neutral metal salt is used.

Det har ifølge opfindelsen vist sig at de bedste re-.35 sultater opnås når det uorganiske salt er et salt med en stærk syre, fortrinsvis MgSC>4, CaCl2, ZnSO^ eller især MgCl2.It has been found, according to the invention, that the best results are obtained when the inorganic salt is a salt with a strong acid, preferably MgSC> 4, CaCl2, ZnSO4 or especially MgCl2.

De nødvendige mængder varierer med arten af forbindelsen, 149900 5 men især kan der ifølge opfindelsen bruges mellem 1 og 100 g/1 behandlingsbad, fortrinsvis 5-10 g/1.The amounts required vary with the nature of the compound, but in particular, according to the invention, between 1 and 100 g / l treatment bath, preferably 5-10 g / l, can be used.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan anvendes ved lange eller korte bade. Når der bruges korte bade, typisk 5 med et badforhold på 1:1 til 3:1, absorberes badet praktisk talt fuldstændigt af tekstilgodset. Den foretrukne behandlingsfølge er ifølge opfindelsen den i krav 10 angivne.The method according to the invention can be used for long or short baths. When using short baths, typically 5 with a 1: 1 to 3: 1 bath ratio, the bath is virtually completely absorbed by the fabric. The preferred treatment sequence according to the invention is that of claim 10.

For at undgå enhver risiko for svag misfarvning af det til behandling værende gods foretrækkes det at tilsætte et mildt blege-10 middel på et sent trin af processen. Eksempler på egnede blegemidler er oxydationsmidler såsom hydrogenperoxyd og reduktionsmidler såsom bisulfiter.In order to avoid any risk of slight discoloration of the goods under treatment, it is preferred to add a mild bleaching agent at a late stage of the process. Examples of suitable bleaching agents are oxidizing agents such as hydrogen peroxide and reducing agents such as bisulfites.

Der behøves ikke noget særligt hærdningstrin fordi polymeren hærdes fuldstændigt ved slutningen af trin iv). Desuden kan proces-15 sen udføres ved stuetemperatur og derved holdes energiomkostninger på et minimum.No special curing step is needed because the polymer is completely cured at the end of step iv). In addition, the process can be carried out at room temperature, thereby keeping energy costs to a minimum.

For at kontrollere at væskerne fordeles jævnt ved slutningen af trin iii) og iv) kan der bruges kontrolfarver. Fx vil en lyserød kontrolfarve sat til den oprindelige badvæske indfarve godset med 20 en jævn lyserød farve når trin iii) er fuldført. Hvis der tilsættes en blå kontrolfarve med saltopløsningen, kan afslutningen af trin iv) konstateres når godset har en jævnt purpurfarve. Begge kontrolfarver vil blive udvasket fuldstændigt i skylletrinnet.To check that the liquids are evenly distributed at the end of steps iii) and iv) control colors can be used. For example, a pink check color added to the original bath liquid will color the goods with a uniform pink color when step iii) is completed. If a blue control color is added to the saline solution, the completion of step iv) can be ascertained when the goods have a uniform purple color. Both control colors will be completely washed out in the rinse step.

Processen med lavt badforhold (kort bad) kan udføres i et 25 hvilket som kortbad-behandlingsapparat hvori godset kan omrøres, fortrinsvis med en tumblervirkning. Vaskemaskiner er særligt velegnede. Til strikvarer, fx sweatere af Shetland-uld, der i almindelighed underkastes valkning, kan processen udføres i en valke.The low bath (short bath) process can be carried out in a card bath processing apparatus in which the goods can be stirred, preferably with a tumbler effect. Washing machines are particularly suitable. For knitwear, such as Shetland wool sweaters that are generally subjected to rolling, the process can be carried out in a roller.

Når processen udnyttes med anvendelse af lange bade, typisk 2Q med badforhold på fra 10:1 op til fx 100:1 og specielt i området 20:1 til 30:1 er eksempler på egnet . maskineri blandemaskiner med sidestillede skovlhjul, valker, kufemaskiner, bomfarveapparater og dollyvaskere. Den foretrukne behandlingsfølge for bade med høje badforhold er som angivet i krav 11.When the process is utilized using long baths, typically 2Q with bath ratios of from 10: 1 up to, for example, 100: 1 and especially in the range of 20: 1 to 30: 1, examples are suitable. machinery mixing machines with parallel paddle wheels, rollers, hose machines, boom colors and dolly washers. The preferred treatment sequence for baths with high bath conditions is as specified in claim 11.

25 Denne behandlingsfølge med trinnene iii) og iv) tillader god set at blive farvet i samme bad uden mellemliggende tørring, hvorved der spares et behandlingstrin.This treatment sequence of steps iii) and iv) allows to be virtually stained in the same bath without intermediate drying, thereby saving a treatment step.

149900 6149900 6

Det ses således at der kan udføres processer både med lange og korte bade (høje og lave badforhold) ved at man simpelt hen bruger almindelige og billige kemikalier i apparaturer der udstrakt står til rådighed og med en kort og simpel følge af behandlingstrin.It is thus seen that processes can be carried out both with long and short baths (high and low bathing conditions) by simply using ordinary and cheap chemicals in appliances that are widely available and with a short and simple consequence of treatment steps.

5 Ved behandlingen opnås der modstandsdygtighed mod flade-filtningskrympning under efterfølgende vask efter brug.5 During treatment, resistance to flat felt shrinkage is obtained during subsequent washing after use.

Processen kan anvendes på materialer i former der varierer fra løst gods, fiberbånd, tops og garner til stykvarer og beklædningsgenstande. Den har vist sig særligt nyttig til strikkede styk-2Q varer og beklædningsgenstande, navnlig strikvarer et Shetland-uld eller lambswool.The process can be applied to materials in shapes that vary from loose goods, fiber ribbons, tops and yarns to pieces and garments. It has proved particularly useful for knitted piece-2Q items and garments, especially knitwear a Shetland wool or lambswool.

Når man anvender lange bade, altså høje badforhold, vil man iagttage at polymer/salt-opløsningen får et mælket udseende efterhånden som temperaturen nærmer sig 50°C, men dog således at den -, ς bliver klar igen når temperaturen øges. De bedste resultater opnås når processen udføres ved eller nær ved den temperatur hvor uklarheden er maximal.When using long baths, ie high bathing conditions, it will be observed that the polymer / salt solution gets a milky appearance as the temperature approaches 50 ° C, but so that it becomes clear again as the temperature increases. The best results are obtained when the process is performed at or near the temperature where the cloudiness is maximal.

Det foretrækkes at godset er frit for smuds, fedt og spinde-olier og det anbefales derfor at foretage en forudgående proces-2Q vask i en detergentopløsning, fortrinsvis nonionisk. Tilsvarende kan der sættes et nonionisk eller anionisk detergent til badet for at sikre fuldstændig befugtning af godset under behandlingen.It is preferred that the goods be free of dirt, grease and spinning oils and it is therefore recommended to perform a prior process 2Q wash in a detergent solution, preferably nonionic. Similarly, a nonionic or anionic detergent may be added to the bath to ensure complete wetting of the goods during treatment.

Nogle eksempler tjener til at belyse fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Fremstillingen af eller oprindelsen til de polymere forbindelser der er anvendt i eksemplerne fremgår af nedenstående. De forskellige polymere materialer der er anvendt i eksemplerne og omtalt under varemærker har konstitutioner som følger: (S) "Synthappret" ^ LKF er en præpolymer med isocyanatende- grupper og 80% faststof fra Bayer AG. Dets bisulfit-additions-30 produkt (i eksemplerne betegnet BAP), der er af den foran viste almene formel I, blev fremstillet ved kendt teknik som beskrevet i britisk patentskrift nr. 1.419.306. Det har en gennemsnitlig molekylvægt på ca. 3000.Some examples serve to illustrate the process of the invention. The preparation or origin of the polymeric compounds used in the Examples is set forth below. The various polymeric materials used in the Examples and referred to under Trademarks have constitutions as follows: (S) "Synthetic" LKF is a prepolymer with isocyanate end groups and 80% solids from Bayer AG. Its bisulfite addition product (referred to in the examples as BAP), which is of the general formula I shown above, was prepared by the prior art as described in British Patent Specification No. 1,419,306. It has an average molecular weight of approx. 3000th

"Lankrolan SHR3" er et i Danmark ikke indregistreret varemærke (Lankro Chemicals Ltd.) er et buntesalt af en poly-æter med endegrupper O og iøvrigt med den -i-CH2SSC>3 Na+ 149900 7 foran viste almene formel I; dets gennemsnitlige molekylvægt er også ca. 3000."Lankrolan SHR3" is a trademark not registered in Denmark (Lankro Chemicals Ltd.) is a bundle salt of a polyether with end groups O and otherwise with the -i-CH2SSC> 3 Na + 149900 7 above shown in general formula I; its average molecular weight is also approx. 3000th

"Impranil DLH" er en anionisk alifatisk polyesterure-tandispersion uden organiske opløsningsmidler og emulgatorer; 5 leveres af Bayer AG som en 40%s vandig dispersion. "Impranil DLN" og "Impranil 4693" har lignende konstitution."Impranil DLH" is an anionic aliphatic polyester watch tooth dispersion without organic solvents and emulsifiers; 5 is provided by Bayer AG as a 40% aqueous dispersion. "Impranil DLN" and "Impranil 4693" have similar constitution.

"Impranil"-produkterne er uden for den foran viste almene formel I, og bruges stedse,i visse eksempler, sammen med en forbindelse med formel I.The "Impranil" products are outside the general formula I shown above and are used, in some examples, in conjunction with a compound of formula I.

10 I eksemplerne er mængden af påført polymer angivet i % regnet på uldvægten; i eksemplerne bruges undertiden forkortelsen auv herfor.In the examples, the amount of polymer applied is given in% by weight of the wool weight; in the examples sometimes the abbreviation auv is used for this.

Inden eksemplerne bringes et sammenligningseksempel der viser at polymeren ikke udtrækkes på tekstilmaterialet 15 i tilfredsstillende grad, når der ikke er et salt af et divalent metal til stede som udtrækningsmiddel.Prior to the Examples, a comparative example is shown showing that the polymer is not adequately extracted on the textile material 15 when no salt of a divalent metal is present as the extractant.

I eksemplerne blev prøver af tekstilstoffer vasket i en "Cubex" ® vaskemaskine i 15 liter pH 7 fosfatpufferopløsning ved 40°C med en godsmængde på 1 kg inklusive supplement hvor nødven-20 digt. Resultater med hensyn til fladefiltningskrympning er anført som den procentuelle ændring i areal efter 1 times eller 3 timers vask.In the examples, samples of textile fabrics were washed in a "Cubex" ® washing machine in 15 liters of pH 7 phosphate buffer solution at 40 ° C with a load of 1 kg including supplement where necessary. Surface felt shrinkage results are given as the percentage change in area after 1 hour or 3 hours of washing.

Sammenligningseksempel 25Comparative Example 25

For-vaskede heluldne beklædningsgenstande af Shetland-uld anbragtes i en foulard og der tilsattes vand så forholdet væske/behandlingsgods var 30:1. Der tilsattes "Lankro'lan SHR3" til en koncentration på 8% regnet på uldvægten. Bad-temperaturen hævedes til 50°C. Det konstateredes at badet ikke blev uklart, hvilket viser at polymeren ikke udfældes fra opløsningen i modsætning til hvad tilfældet er når der er magniumklorid til stede.Pre-washed full-wool Shetland wool garments were placed in a foulard and water was added so that the liquid / treat ratio was 30: 1. "Lankro'lan SHR3" was added to a concentration of 8% based on the wool weight. The bath temperature was raised to 50 ° C. It was found that the bath was not clear, showing that the polymer does not precipitate from the solution, as is the case when magnesium chloride is present.

Behandlingen ved 50°C fortsattes i 15 minutter, hvorefter der tilsattes 1,5 g ammoniakvand (massefylde 0,880) 35 q pr. liter og badets temperatur hævedes til 60 C for at hærde al polymer som måtte være udtrukket på ulden. Efter at badet havde været holdt på 60°C i 15 minutter afkøledes det og be- 149300 8 klædningsgenstandene skylledes.Treatment at 50 ° C was continued for 15 minutes, then 1.5 g of ammonia water (density 0.880) was added 35 q. liter and the temperature of the bath was raised to 60 ° C to cure any polymer which may have been drawn on the wool. After holding the bath at 60 ° C for 15 minutes, it was cooled and the garments rinsed.

Ved afprøvning for krympefasthed véd anvendelse af "Cubex"®prøven med 15 liter/3 timer (Test Method TM 185) konstateredes der en flade-filtningskrympning på 67%, hvilket 5 viser at der kun var absorberet en ringe mængde eller slet intet af polymeren under processen.Testing for shrink resistance using the "Cubex" ® test with 15 liters / 3 hours (Test Method TM 185), a flat felt shrinkage of 67% was found, showing that only a small amount or none of the polymer was absorbed. during the process.

Eksempel 1Example 1

Shetland-tekstilstof (kamgarn nr. 2/8, strikket til en coverfaktor på 0,85) blev procesvasket og valket i "Lissapol" NX (et i Danmark ikke indregistreret varemærke) i en mængde på 2 g/1 og 2 g vandfrit natriumsulfat pr. 1. Derpå blev uldstoffet skyllet.Shetland textile fabric (crimp yarn # 2/8, knitted to a cover factor of 0.85) was process washed and selected in "Lissapol" NX (a trade mark not registered in Denmark) in an amount of 2 g / 1 and 2 g anhydrous sodium sulfate per. 1. The wool was then rinsed.

I et frisk bad med en temperatur på 20°C og et badfor- 15 hold på 30:1 blev der tilsat 1,5 g ammoniakvand (massefylde 0,880) pr. 1 efter 5 minutter senere af 3,5% (tørstof) auv "Lankrolan SHR3". Derpå tilsattes 10· g magniumsulfat pr. 1. Behandlingsvæskens pH var 9,5.In a fresh bath at a temperature of 20 ° C and a bath ratio of 30: 1, 1.5 g of ammonia water (density 0.880) was added per day. 1 after 5 minutes later of 3.5% (dry matter) of "Lankrolan SHR3". Then 10 g of magnesium sulfate was added per day. 1. The pH of the treatment fluid was 9.5.

Temperaturen blev hævet til 50°C i løbet af 10 minut-ter og holdtes derefter på 50°C i 5 minutter, hvorpå der tilsattes 2% auv natriummetabisulfit og badet fortsattes i yderligere 15 minutter ved samme temperatur.The temperature was raised to 50 ° C over 10 minutes and then kept at 50 ° C for 5 minutes, then 2% of sodium metabisulphite was added and the bath was continued for a further 15 minutes at the same temperature.

Prøverne blev derpå centrifugeret og følgende vaske-prøveresultater opnåedes med prøver der var blevet enten luft- 9 c tørret eller tumblertørret.The samples were then centrifuged and the following wash sample results obtained with samples that had either been air-dried or tumble-dried.

Fladekrympning, % 1 times Vask 2 timers vask 3 timers vask lufttørret 123 30 tumblertørret 0 01Shrinkage,% 1 hour Wash 2 hours wash 3 hours wash air dried 123 30 tumble dried 0 01

Eksempel 2Example 2

Der fremstilledes en buntesalt-polyæter med formlen 35 9 149900A bundle of salt polyets of formula 35 9 149900 was prepared

CH0 Ί OHCH0 Ί OH

T 3 I _ +T 3 I _ +

CH2-0--CH2-CH-0--CH2-CH-CH2-SS03 Na ch3 OHCH2-O - CH2-CH-O - CH2-CH-CH2-SSO3 After ch3 OH

CH—0- -CH_-^H-0- -CH„-d:H-CHo“SS0~ Na+ 12 2 2 3CH-O- -CH _- ^ H-O- -CH "-d: H-CHo" SSO ~ Na + 12 2 2 3

CH_ OHCH_ OH

I 3 I - + CH2-0--CH2-CH-0--CH2-CH-CH2-SS03 Na - -4n 5 hvor n har en gennemsnitsværdi på ca. 13, som en 40%s v/r (vægt/rumfang, forhold mellem vægtenheder faststof og rumfangsenheder væske som mellem g og ml) opløsning i isopropa-nol/vand. Polymeren påførtes på for-vaskede strikkede beklædningsgenstande af Shetland-uld i en foulard. Behandlingsba-10 det var indstillet på et forhold væske/behandlingsgods på 50:1. Der sattes magniumklorid-hexahydrat til badet til en koncentration på 6 g/1, efterfulgt af tilstrækkelig meget polymeropløsning til at give en koncentration på 3,5% polymer, regnet som polymervægt på behandlingsgodsets vægt. Med fou-15 larden i drift opvarmedes badet til 55°C, hvorved det blev mælket. Efter 15 minutters drift ved 55°C blev badet fuldstændigt klart. Til denne klare opløsning sattes der ammoniak (0,880) til en badkoncentration på 1,5 g/1 og temperaturen hæevedes til 60°C. Badet holdtes på denne temperatur i 15 20 minutter for at fuldføre tværbindingen af de reaktive bunte- saltrester til polydisulfider. Herefter skylledes behandlingsgodset grundigt.In 3 I - + CH 2 -O - CH 2 -CH-0 - CH 2 -CH-CH 2 -SO 3 Na - -4n 5 where n has an average value of ca. 13, as a 40% s v / r (weight / volume, ratio of solid weight units to volume units of liquid as between g and ml) solution in isopropanol / water. The polymer was applied to pre-washed knitted Shetland wool garments in a foulard. The treatment base was set at a 50: 1 liquid / treat ratio. Magnesium chloride hexahydrate was added to the bath at a concentration of 6 g / l, followed by sufficient polymer solution to give a concentration of 3.5% polymer, calculated as polymer weight on the weight of the treatment product. With the fou-lard in operation, the bath was heated to 55 ° C and milked. After 15 minutes of operation at 55 ° C, the bath became completely clear. To this clear solution, ammonia (0.880) was added to a bath concentration of 1.5 g / l and the temperature raised to 60 ° C. The bath was kept at this temperature for 15 minutes to complete the cross-linking of the reactive bundle salt residues to polydisulfides. Thereafter, the treatment product was thoroughly rinsed.

Da de således behandlede strikvarer underkastedes va- (r) skeprøven i "Cubex" ^ maskinen ved et badforhold på 15:1 i 25 3 timer ved 40°C konstateredes der en flade-filtningskrymp ning på -1%. En tilsvarende prøve med de ubehandlede, vaske-• de strikvarer gav en fladefiltningskrympning på 64%.When the knitwear thus treated was subjected to the sample (s) of the "Cubex" machine at a bath ratio of 15: 1 for 25 hours at 40 ° C, a flat felt shrinkage of -1% was found. A similar sample with the untreated • washed knitwear yielded a flat felt shrinkage of 64%.

Eksempel 3-5Examples 3-5

Det anvendte tekstilstof var en lærredsbundet ubleget ulden -o flannelvare med en vægt på 185 g.m . Den blev procesvasket med 1 g/1 nonionisk detergent ("Lissapol" N fra ICI) og 2 g/1 Na2C03 ved 40°C i 10 minutter, efterfulgt af skylning.The textile fabric used was a canvas bound unbleached wool and flannel product weighing 185 g.m. It was process washed with 1 g / l nonionic detergent ("Lissapol" N from ICI) and 2 g / l Na 2 CO 3 at 40 ° C for 10 minutes, followed by rinsing.

35 149900 ίο35 149900 ίο

Prøver af tekstilstoffet blev behandlet i et bad med et badforhold 40:1 og indstillet på 50°C og pH 7; det indeholdt 2,0% (faststof) auv BAP og 10 g/1 af et af metalsaltene MgCl„, CaCl og ZnS04· Temperaturen holdtes på 50 C indtil udtrækning havde fundet 5 sted. Uldvaren blev derefter enten i) skyllet og tørret ved 140°C i 15 minutter (varmehærdning), ii) tørret ved 50°C i 15 minutter og dampet i 5 minutter (damphærdning) eller iii) hærdet i behandlingsbadet ved at pH blev hævet til 9 og 10 holdt der i 30 minutter, efterfulgt af tørring ved 50°C i 15 minutter (badhærdning).Samples of the fabric were treated in a 40: 1 bath ratio and set at 50 ° C and pH 7; it contained 2.0% (solid) of BAP and 10 g / l of one of the metal salts MgCl2, CaCl and ZnSO4 · The temperature was kept at 50 ° C until extraction had taken place. The wool was then either i) rinsed and dried at 140 ° C for 15 minutes (heat cure), ii) dried at 50 ° C for 15 minutes and steamed for 5 minutes (steam cure) or iii) cured in the treatment bath by raising the pH to 9 and 10 held for 30 minutes, followed by drying at 50 ° C for 15 minutes (bath curing).

Eks. Metalsalt Tid til ud- _Fladekrympning, % __ trækning Varmehærdet Damphærdet Badhærdet 15___mln·__It 3 t It 3 t 1 t 3 t 3 MgCl2 35 3 11,5 2 8 3 5 4 CaCl2 20 9,5 25 8 19 4 12 5 ZaS04 180 4 19 3,5 15 4 11Ex. Metal salt Time for surface shrinkage,% __ drawing Heat cured Steam cured Bath cured 15 ___ mln · __It 3 t It 3 t 1 t 3 t 3 MgCl2 35 3 11.5 2 8 3 5 4 CaCl2 20 9.5 25 8 19 4 12 5 ZaS04 180 4 19 3.5 15 4 11

Ubehandlet vare 1 t vask 32%, 3 t 45%.Untreated product 1 t wash 32%, 3 t 45%.

2020

Eksempel 6-8Examples 6-8

Prøver af vasket flannel blev behandlet i et bad med et bad-forhold 40:1 indstillet til pH 7 og 50°C og indeholdende 1% (fast-2,- stof) auv BAP, 1% (faststof) "Impranil DLH,r og 10 g/1 af et af metalsaltene MgCl2, CaCl2 og ZnS04·Washed flannel samples were treated in a bath with a 40: 1 bath ratio adjusted to pH 7 and 50 ° C and containing 1% (solid-2) substance or BAP, 1% (solid) "Impranil DLH, r and 10 g / l of one of the metal salts MgCl2, CaCl2 and ZnSO4 ·

Temperaturen holdtes på 50°C indtil udtrækning fandt sted. Polymeren blev derefter hærdet som i eksempel 3-5. Resultaterne fremgår af nedenstående tabel.The temperature was kept at 50 ° C until extraction took place. The polymer was then cured as in Examples 3-5. The results are shown in the table below.

30-----_30 -----_

Eks. Metalsalt Tid til ud- _Fladekrympninq, % trækning Varmehærdet Damphærdet Badhærdet ___min.__It 3 t 1 t 3 t lt3t 6 MgCl2 25 4,5 18 4 10 1,5 5 7 CaCl2 12 10 25 4 13 4 15 35 8 ZnS04 90 4 175 6 20 7 24Ex. Metal salt Time for surface shrinkage,% drawing Heat cured Vapor cured Bath cured ___ min. It 3 t 1 t 3 t lt3t 6 MgCl2 25 4,5 18 4 10 1,5 5 7 CaCl2 12 10 25 4 13 4 15 35 8 ZnS04 90 4 175 6 20 7 24

Eksempel 9-14 11 149900Example 9-14 11 149900

For at bestemme virkningen af koncentrationen af metalsalt blev eksempel 6 gentaget med anvendelse af forskellige koncentrationer af MgC^· I alle tilfælde blev tekstilstoffet tørret og var-5 mehærdet ved 140°C i 15 minutter. Resultaterne fremgår af nedenstående tabel.To determine the effect of the concentration of metal salt, Example 6 was repeated using different concentrations of MgCl2. In all cases, the textile fabric was dried and heat-cured at 140 ° C for 15 minutes. The results are shown in the table below.

Eks. MgCl, kone. Tid til ud- Fladekrympning, % __q/1__trækning min. 1 t 1 3 t 10 9 4 60 0 0 10 5 40 0 0 11 6 30 0 0 12 7 20 1 3,4 13 8 15 1,4 5,5 14 io 12 0,4 6,4Ex. MgCl, wife. Time to out-shrinkage,% __q / 1__ drawing min. 1 t 1 3 t 10 9 4 60 0 0 10 5 40 0 0 11 6 30 0 0 12 7 20 1 3.4 13 8 15 1.4 5.5 14 io 12 0.4 6.4

Det ses af tabellen at udtrækningshastigheden kontrolleres af koncentrationen af MgC^. Korte udtrækningstider foretrækkes i 2Q almindelighed ikke eftersom vaskbarheden og grebet af det behandlede gods herved ikke altid lever op til den standard der kan opnås ved en mere kontrolleret udtrækning.It can be seen from the table that the extraction rate is controlled by the concentration of MgC 2. Short withdrawal times are generally not preferred since the washability and grip of the treated goods do not always meet the standard that can be achieved by a more controlled withdrawal.

Eksempel 15-19 25Examples 15-19 25

Eksempel 9-14 blev gentaget under anvendelse af 7 g/1 MgC^ og med varierende badtemperatur. Der anvendtes varmehærdning son før. Resultatet af vaskeprøverne fremgår af nedenstående tabel.Examples 9-14 were repeated using 7 g / L MgCl 3 and with varying bath temperature. Heat curing was used before. The results of the wash samples are shown in the table below.

Eks. Badtemperatur Tid til ud- F1adekrympning, % 30___trækning min._1 t 13 t 15 30° 50 0 5 16 40° 35 0 5,3 17 50° 20 0,5 3,5 18 60° 16 1 2,5 35 19__70^__12_ 1__6,4Ex. Bath temperature Time to out-shrinkage,% 30 ___ draw min._1 t 13 t 15 30 ° 50 0 5 16 40 ° 35 0 5.3 17 50 ° 20 0.5 3.5 18 60 ° 16 1 2.5 35 19__70 ^ __12_ 1__6.4

Eksempel 20-24 12 U9900Examples 20-24 12 U9900

Eksemplerne 9-14 blev gentaget med anvendelse af forskellige mængdeforhold mellem BAP og "Impranil DLH". Området for mængdeforholdene strakte sig fra 2,0% BPA/0%DLH til 0% BPA/2% DLH idet 5 det ialt anvendtes 2% faststof. Udtrækningstiden holdtes konstant på 45 minutter ved variering af koncentrationen af MgCl2 alt efter mængdeforholdet mellem polymererne. Hærdningen skete ved tør varme ved 140°C i 15 minutter. Resultaterne af vaskeprøverne var som (fet fremgår af nedenstående tabel.Examples 9-14 were repeated using different proportions of BAP to "Impranil DLH". The range of the amount ratios ranged from 2.0% BPA / 0% DLH to 0% BPA / 2% DLH, with a total of 2% solids used. The extraction time was kept constant for 45 minutes by varying the concentration of MgCl2 according to the amount ratio of the polymers. The cure was done under dry heat at 140 ° C for 15 minutes. The results of the wash samples were as shown in the table below.

10 ____10 ____

Eks. % BAP % DLH MgCl0 kone. Fladekrympning, % auv auv g/1 1 3 t 20 2,0 0 9,0 0 1 21 1,5 0,5 7,0 1,5 0,5 15 22 1,0 1,0 6,0 1 1 23 0,5 1,5 3,0 0,5 1 24 Q__2,0 3,5__M5_30,3Ex. % BAP% DLH MgCl0 wife. Surface shrinkage,% auv auv g / 1 1 3 t 20 2.0 0 9.0 0 1 21 1.5 0.5 7.0 1.5 0.5 15 22 1.0 1.0 6.0 1 1 23 0.5 1.5 3.0 0.5 1 24 Q__2.0 3.5__M5_30.3

Eksempel 25-28 20 --------------Example 25-28 20 --------------

Eksemplerne 9-14 gentoges med en trikotagevare. Den anvendte vare var en enkelt jerseyuldvare strikket af 2/24 kamgarn til en coverfactor på 1,1. Den blev vasket med 1 g/1 nonionisk derter-gent ("Lissapol N") og 2 g/1 Na2SO^ ved 40°C i 10 minutter, efter-25 fulgt af skylning. Prøver af varen blev behandlet i et bad indeholdende 1,5% BAP, 1,5% DLH auv og mellem 4 og 10 g/1 MgCl2· Temperaturen blev indstillet på 50°C og pH på 7 og de holdtes der indtil udtrækningen var fuldstændig. Prøver af varen blev derefter varme-hærdet ved 140°C i 15 minutter.Examples 9-14 were repeated with a knitwear product. The item used was a single jersey piece knitted from 2/24 combs to a cover factor of 1.1. It was washed with 1 g / l nonionic dergent ("Lissapol N") and 2 g / l Na 2 SO 4 at 40 ° C for 10 minutes, followed by rinsing. Samples of the product were treated in a bath containing 1.5% BAP, 1.5% DLH, and between 4 and 10 g / l MgCl 2 · The temperature was adjusted to 50 ° C and pH of 7 and kept there until extraction was complete. . Samples of the product were then heat-cured at 140 ° C for 15 minutes.

30 ____30 ____

Eks. MgCl_ conc. g/1 Tid til ud- Fladekrympning, % 1 trækning min. 1 t vask 3 t vask 25 4 44 1 4 26 6 22 0 6 27 8 11 1 3 35 28_10_ 7,5__0__5Ex. MgCl_ conc. g / 1 Time to surface shrinkage,% 1 draw min. 1 t wash 3 t wash 25 4 44 1 4 26 6 22 0 6 27 8 11 1 3 35 28_10_ 7.5__0__5

Ubehandlet vare__70Untreated item__70

Eksempel 29-31 13 149900Example 29-31 13 149900

Eksempel 26 blev gentaget med 2% BAP (faststof auv) og 1% DLH (faststof auv) ved pH 7, 50°C, der opretholdtes indtil udtrækningen var fuldstændig. Prøverne blev derefter enten 5 a) fjernet fra badet ved pH 7 og tumblertørret, b) hærdet i badet ved hævning af pH til 8 hvor den holdtes i 10 minutter, efterfulgt af tumblertørring, eller c) hærdet i badet ved hævning af pH til 9 hvor den holdtes i 10 minutter, efterfulgt af tumblertørring.Example 26 was repeated with 2% BAP (solid auv) and 1% DLH (solid auv) at pH 7, 50 ° C, which was maintained until the extraction was complete. The samples were then either 5 a) removed from the bath at pH 7 and tumble dried, b) cured in the bath by raising the pH to 8 where it was kept for 10 minutes, followed by tumble drying, or c) cured in the bath by raising the pH to 9 where it was kept for 10 minutes, followed by tumble drying.

10 Resultaterne var:The results were:

Eks. Hærdebetingelser Fladekrympning. % ____l_t__3 t 29 fjernet ved pH 7 1 15 ^ 30 bad til pH 8 i 10 min. 1 1 31 bad til pH 9 i 10 min. 1 1Ex. Curing conditions Surface shrinkage. % ____l_t__3 t 29 removed at pH 7 1 15 ^ 30 bath to pH 8 for 10 min. 1 1 31 bath to pH 9 for 10 min. 1 1

Eksempel 32-34Examples 32-34

Prøver af varep, hærdet som i eksempel 29-31 blev derefter 20 farvet med en kromfarve, "Eriochrome Black PV 200%" (et i Danmark ikke indregistreret varemærke) uden tørring. Farvebadet indeholdt 4% "Eriochrome Black PV 200%" og 3% eddikesyre (auv).Samples of warp, cured as in Examples 29-31, were then 20 stained with a chrome color, "Eriochrome Black PV 200%" (a trade mark not registered in Denmark) without drying. The dye bath contained 4% "Eriochrome Black PV 200%" and 3% acetic acid (auv).

Farvestoffet og syren sattes til badet ved 30°C og varen behandledes i 10 minutter. Temperaturen blev derefter hævet til koge-2 5 punktet i løbet af 45 minutter og holdtes der i 30 minutter. Så tilsattes der 1,5% myresyre og kogningen fortsatte i yderligere‘30 minutter hvorefter badet afkøledes til 80°C og tilsattes 1,5% kali- umdikromat.- Badet førtes atter til kogepunktet og holdtes der i 45 minutter, efterfulgt af kold skylning og tumblertørring. Der anbrag-30 tes også en ubehandlet kontrol i farvebadet. Vaskeresultaterne var:The dye and acid were added to the bath at 30 ° C and the product was treated for 10 minutes. The temperature was then raised to the boiling point over 45 minutes and held there for 30 minutes. Then 1.5% formic acid was added and the boiling continued for a further 30 minutes, after which the bath was cooled to 80 ° C and 1.5% potassium dichromate added. The bath was brought back to the boiling point and held for 45 minutes, followed by cold rinsing. and tumble drying. An untreated control is also applied to the dye bath. The washing results were:

Eks. Hærdebetingelser Fladekrympning Fladekrympning, % _ under farvning ~T~ t | 3 t 32 bad til pH 9 i 10 min. 0 3,0 14,0 35 33 bad til pH 8 i 10 min. 0 8,6 12 34 fjernet ved pH 7 6,0 70% - ubehandlet uld 7,4 72% -_Ex. Curing conditions Surface shrinkage Surface shrinkage,% _ during staining ~ T ~ t | 3 h 32 bath to pH 9 for 10 min. 0 3.0 14.0 35 33 bath to pH 8 for 10 min. 0 8.6 12 34 removed at pH 7 6.0 70% - untreated wool 7.4 72% -_

Eksempel 35-37 14 149900Example 35-37 14 149900

Eksempel 26 blev gentaget med en sheltland-vare. Varen blev strikket til en coverfactor på 0,9 af 2/8 shetlandgarn. Varen blev vasket med 1 g/1 nonionisk detergent ("Lissapol" N) og 2 g/1 Na2S04 5 ved 40°C i 10 minutter, efterfulgt af skylning.Example 26 was repeated with a Sheltland product. The item was knitted to a cover factor of 0.9 of 2/8 shetland yarn. The product was washed with 1 g / l nonionic detergent ("Lissapol" N) and 2 g / l Na 2 SO 4 at 40 ° C for 10 minutes, followed by rinsing.

Prøverne blev opvarmet i et bad med et badforhold 40:1 som var indstillet på pH 7 og 50°C og indeholdende 6 g/1 MgCl2 og enten 2,5%, 2,0% eller 1,5% (faststof)auv BAP/DLH med et indbyrdes forhold på 1:1. Temperatur og pH opretholdtes indtil udtrækningen 10 var fuldstændig. Varen blev derefter varmehærdet ved 140°C i 15 minutter. Resultaterne fremgår af nedenstående tabel.The samples were heated in a 40: 1 bath ratio adjusted to pH 7 and 50 ° C and containing 6 g / l MgCl 2 and either 2.5%, 2.0% or 1.5% (solid) of BAP / DLH with a ratio of 1: 1. Temperature and pH were maintained until extraction 10 was complete. The product was then heat cured at 140 ° C for 15 minutes. The results are shown in the table below.

Eks. % BAP/IMP Tid til ud-_ Fladekrympning, % '__ouv trækning min. 1 t vask 3 t vask 35 2,5 45 0 0 36 2,0 40 1,8 2,3 37 __1^5__45__1^4__6,25Ex. % BAP / IMP Time to out-_ Shrinkage,% '__ouv draw min. 1 t wash 3 t wash 35 2.5 45 0 0 36 2.0 40 1.8 2.3 37 __1 ^ 5__45__1 ^ 4__6.25

Ubehandlet vare 35 61 20Untreated item 35 61 20

Eksempel 38-40Examples 38-40

Eksempel 35 blev gentaget med andre hærdebetingelser. Ud-trækningen var fuldført på 60 minutter. Tekstilprøverne blev derefter hærdet på følgende måder: i) fjernet ved pH 7 og tumblertørret ved 100°C i 20 minutter; iij badets pH hævet til 8 og holdt der i 15 minutter, tumbler tørring ved 100°C i 20 minutter.Example 35 was repeated with other curing conditions. The extraction was completed in 60 minutes. The textile samples were then cured as follows: i) removed at pH 7 and tumbled at 100 ° C for 20 minutes; The pH of the bath was raised to 8 and kept there for 15 minutes, tumbling drying at 100 ° C for 20 minutes.

iii) badets pH hævet til 9 og holdt der i 15 minutter, tumbler-30 q tørring ved 100 C i 20 minutter.iii) the pH of the bath was raised to 9 and kept there for 15 minutes, tumbling 30 q drying at 100 C for 20 minutes.

Resultaterne var:The results were:

Eks. Hærdebetingelser Fladekrympning, % __1 t vask 3 t vask 35 38 fjernet ved pH 7 4,5 10,5 39 bad til pH 8 i 15 min. 0,8 2 40 bad til pH 9 i 15 min. 3 1,9Ex. Curing conditions Surface shrinkage,% __1 h wash 3 h wash 35 38 removed at pH 7 4.5 10.5 39 bath to pH 8 for 15 min. 0.8 2 40 bath to pH 9 for 15 min. 3 1.9

Eksempel 41 15 149900 500 g 4/8 håndstrikkegarn blev procesvasket i et fedfarve-apparat i laboratoriemålestok ved et badforhold på 30:1 og indeholdende 1 g/1 nonionisk detergent ("Lissapol N") og 2 g/1 Na2S04 ved 5 40°C i 10 minutter, efterfulgt af skylning. Badet blev derefter ind stillet på et badforhold på 30:1 ved pH 9, 50°C, indeholdende 3,0% (faststof) auv BAP/"Impranil DLH" med et indbyrdes forhold på 1:1 samt 4 g/1 MgCl^. pH og temperatur opretholdtes indtil udtrækningen var fuldstændig. Derefter blev garnet skyllet og tørret ved 140°C 10 i 15 minutter. Prøver af materialet blev derefter strikket til en coverfactor på 0,9 og vaskeprøvet i "Cubex" maskinen med følgende re sultater:_Example 41 159900 500 g 4/8 hand knit yarn was process washed in a laboratory scale dye apparatus at a bath ratio of 30: 1 and containing 1 g / 1 nonionic detergent ("Lissapol N") and 2 g / 1 Na 2 SO 4 at 5 40 ° C for 10 minutes, followed by rinsing. The bath was then adjusted to a bath ratio of 30: 1 at pH 9, 50 ° C containing 3.0% (solids) of BAP / "Impranil DLH" with a ratio of 1: 1 and 4 g / 1 MgCl . The pH and temperature were maintained until the extraction was complete. Then, the yarn was rinsed and dried at 140 ° C for 15 minutes. Samples of the material were then knitted to a cover factor of 0.9 and washed in the "Cubex" machine with the following results:

Fladekrympnina, % __l_t__3 t Ίc Behandlet med 3% BAP/DLH 6,5 12 ±0Surface shrinkage,% __l_t__3 t Ίc Treated with 3% BAP / DLH 6.5 12 ± 0

Ubehandlet 58Untreated 58

Claims

149900

A method of treating keratin-containing textile materials, especially wool, to improve their shrinkage, by applying a textile material to an aqueous solution containing a curable polymeric material of the general formula CH2-o-ch2-ch-o --r

10 CH3 1 CH-O - CH - CH-O - RI? H3 CH - O - CH - CH-O-RL * -ln ° H ^ where R represents CH2 - (!: H- CH 2 -SO 3 Na +, C-CH 2 -SSO "Na + or 0 C-NH- (CH 2) g -NH-CO-SO" Na + and n is a number 5-25, and an extractant for the polymeric material upon which one is charged. the polymeric material is drawn onto the textile material and then cured, characterized by using a salt of a divalent metal and an inorganic acid as an extractant.

Process according to claim 1, characterized by using a curable polymeric material of the formula CH - Ί OH I 3 I - + CH 2 - O - CH 2 - CH - 0 - - CH 2 - CH - CH 2 - SSO 3 Na CH- OH 11 I 3 I - + CH-O- -CH - CH-O- -CH - CH-CH - SSO, Na i 2 2 2 3

30 CHO OH I I 3 I _ + CH2-O - CH2-CH-O- -CH2-CH-CH2 “SSO3 Na -in where n has an average value of approx. 13, or of the formula 35 U9900 CH, Ί Ο Τ 3 1, - + CH2-0 - CH2-CH-O-C-NH- (CH2) g-NH-CO-SO-j Na ί®3? - + III CH2-0 - CH2-CH-O - C-NH- (CH2) g-NH-CO-SO3 Na 5. p * ϊ CH2-0 - CH2-CH-O - C-NH - (CH 2) g -NH-CO-SO 3 Na 10, where n also has an average value of approx. 13th

Process according to claim 1 or 2, characterized in that the polymer material is cured by means of an alkali, preferably such that alkali is present in the aqueous medium containing the polymer from the beginning of the process.

Process according to claim 3, characterized in that the alkali is premixed with the polymeric material for a period of aging preferably 10 to 60 minutes before application to the fabric.

Process according to claim 3 or 4, characterized in that the alkali is ammonium hydroxide or trisodium phosphate.

Process according to any one of claims 3-5, characterized in that sufficient 25 very alkali is used to ensure a pH value of 8-10.

Process according to any one of claims 1-6, characterized in that a neutral salt is used as inorganic salt.

Process according to claim 8, characterized in that the inorganic salt is a salt of a strong acid, preferably magnesium sulfate, calcium chloride, zinc sulphate or especially magnesium chloride.

Process according to any one of claims 1-8, characterized in that the amount of inorganic salt used is between 1 and 100 g, preferably 5-10 g per day. liter of bath.