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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 8. Mai 1953 Bekamntgemacht am 23. August 1956Date of registration: May 8, 1953 Published on August 23, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

PATENTANMELDUNGPATENT APPLICATION

KLASSE 23b GRUPPE 1 05 INTERNAT. KLASSE C 10g; mCLASS 23b GROUP 1 05 INTERNAT. CLASS C 10g; m

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Der Erfinder hat beantragt, nicht genannt zu werdenThe inventor has requested not to be named

Standard Oil Development Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)Standard Oil Development Company, Elizabeth, N.J. (V. St. A.)

Vertreter: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West, und Dr. W. Kühl, Hamburg 36,Representative: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West, and Dr. W. Kühl, Hamburg 36,

PatentanwältePatent attorneys

Verfahren zur Herstellung hochwertiger SchmieröleProcess for the production of high quality lubricating oils

Die Priorität der Anmeldung in den V. St. v. Amerika vom 13. Mai 1952 ist in Anspruch genommenThe priority of registration in the V. St. v. Claimed America May 13, 1952

Es ist bekannt, verschiedene Erdölfraktionen durch Behandlung mit Wasserstoff zu raffinieren. Diese Verfahren werden für die verschiedensten Zwecke durchgeführt, z. B. die Entschwefelung. Hierbei werden Temperaturen, Druck und andere Arbeitsbedingungen so eingestellt, daß ein verhältnismäßig hoher Wasserstoffverbrauch erfolgt. Der Wasserstoffverbrauch liegt normalerweise im Bereich von etwa 35,7 bis 107,1 m³/m³ Ausgangsöl und höher.It is known to refine various petroleum fractions by treatment with hydrogen. These procedures are carried out for a variety of purposes, e.g. B. desulfurization. Here, temperatures, pressure and other working conditions are set so that a relatively high consumption of hydrogen takes place. The hydrogen consumption is normally in the range of about 35.7 to 107.1 m ³ / m ^{3 of} starting oil and higher.

Es wurde nun gefunden, daß man ein hochwertiges Schmieröl herstellen kann, wenn man Kohlenwasserstoffe vom Schmierölbereidh einer milden Hydrofinierung in der Weise unterwirft, daß man das Rohsohmieröl mit Wasserstoff in Gegenwart eines Platinkatalysators bei Temperaturen von etwa 205 bis 370⁰, Drücken von etwa 3,4 bis 17 Atm. und einem Wasserstoffverbrauch unterhalb 26,7 m³ Wasserstoff je m^s öl behandelt. Dabei wird die Farbe des Schmieröls erheblich ver-It has now been found that a high-quality lubricating oil can be produced if hydrocarbons from the lubricating oil sector are subjected to mild hydrofining in such a way that the crude oil is treated with hydrogen in the presence of a platinum catalyst at temperatures of about 205 to 370 ⁰ , pressures of about 3, 4 to 17 atm. and a hydrogen consumption below 26.7 m ^{3 of} hydrogen per m ^{s of} oil treated. The color of the lubricating oil is considerably

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bessert, ebenso seine Neutralisationszahl. Im allgemeinen nimmt man an, daß ein brauchbares Schmieröl eine Neutralisationszahl nicht über etwa 0,1 (Acidität, gemessen in mg KOH/g öl)improves, as does its neutralization number. It is generally believed that a useful Lubricating oil has a neutralization number not above about 0.1 (acidity, measured in mg KOH / g oil)

. 5 haben soll. ,. 5 should have. ,

Die Neutralisationszahl ist ein Anzeichen für die Menge der vorhandenen sauren Bestandteile, gewöhnlich Naphthensäuren und ähnlicher Verbindungen. Die Naphthensäuren sind im SchmierölThe neutralization number is an indication of the amount of acidic constituents present, usually naphthenic acids and similar compounds. The naphthenic acids are in the lubricating oil

ίο sehr unerwünscht, da sie bei hohen Temperaturen und Drücken zu einer übermäßig starken Korrosion und Verschmutzung im Motor führen. Die Erfahrungen der Hersteller haben gezeigt, daß bei vielen Schmierölen ein hoher V.-I. (Viskositätsindex) nicht notwendig ist, spfern andere Eigenschaften gegeben sind. Wenn man z.B. die Lösungsmittelextraktion von Destillatfraktionen aus Coas'tal-Rohölen vom Siedebereich des Schmieröls mit Phenol auf einen V.-I. von 6o vornimmt, wird die Neutralisationszahl nur auf etwa 0,2 verringert. Ein solches Schmierölprodukt ist nicht brauchbar, wenn man die Neutralisationszahl betrachtet, und auch der V.-I. ist höher als gewünscht. Die Schmierölausgangsöle aus diesen Quellen haben anfängliche Neutralisationszahlen von etwa 0,7 und mehr.ίο very undesirable as they are at high temperatures and pressures cause excessive corrosion and fouling in the engine. The experiences the manufacturers have shown that many lubricating oils have a high V.-I. (Viscosity index) is not necessary, as long as other properties are given. For example, if you have solvent extraction of distillate fractions from Coas'tal crude oils from the boiling range of the lubricating oil Phenol on a V.-I. of 6o, the neutralization number is only reduced to about 0.2. Such a lubricating oil product is not useful considering the neutralization number, and also the V.-I. is higher than desired. Have the lube base oils from these sources initial neutralization numbers of about 0.7 and more.

Wenn ein Schmieröl eine genügende Farbe und eine Neutralisationszahl unter etwa 0,1 hat, ist ein V.-I. von etwa 50 ' gewöhnlich vollständig ' äusreichend. So ist die vorliegende Erfindung insbesondere für die Verarbeitung von Schmierölf raktionen geeignet,' die Neuträlisationszahlen oberhalb etwa 0,5, insbesondere oberhalb etwa 0,7 haben. ' /, ',"·' VWhen a lubricating oil has sufficient color and a neutralization number below about 0.1, a V.-I. of about 50 ' usually complete ' insufficient. The present invention is particularly suitable for processing lubricating oil fractions which have neutralization numbers above about 0.5, in particular above about 0.7. '/,', "· 'V

Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung läßt sich noch, besser an Hand der Zeichnung verstehen, in welcher eine Ausführungsform derselben dargestellt ist. . Danach.. wird die Beschickung,-welche Schmierölbestandteile enthält, durch Rphrleitung 2 in die Destillierzone 1 eingeführt. Temperatur und Druck werden in dieser so eingestellt, daß über Kopf durch Rohrleitung 3 normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe abströmen, während die im Bereich ;von Motortreibstoff siedenden Kohlenwasserstoffe durch Rohrleitung 4 abgezogen werden und- :Gasöl:in ^Rohrleitung 3 in- eine Spalt-" zone gefördert wird. Durch Rohrleitung 6 wird eine Rückstandsfraktion abgezogen, während durch Rohrleitung 7 eine Kohlenwasserstofffraktion vom Siedebereich des Schmieröls (etwa 370 bis 595° bei 760 mm Druck) abgezogen wird. Gemäß der Erfindung wird diese Schmierölfraktion in Zone 8 gefördert, deren Temperatur, Druck und andere Arbeitsbedingungen so eingestellt werden, daß die Bedingungen einer milden Hydrofinierung herrschen, wie nachfolgend beschrieben wird.The method according to the present invention can be better understood with reference to the drawing, in which one embodiment thereof is shown. . After that .. the loading, -which Contains lubricating oil components, introduced through Rphrleitung 2 in the distillation zone 1. temperature and pressure are set in this so that overhead through pipe 3 normally Gaseous hydrocarbons flow off, while those in the area of motor fuel boil Hydrocarbons are withdrawn through pipe 4 and -: Gas oil: in ^ pipe 3 in a gap " zone is funded. A residue fraction is withdrawn through pipeline 6, while through Pipeline 7 a hydrocarbon fraction from the boiling range of the lubricating oil (about 370 to 595 ° at 760 mm pressure). According to the invention, this lubricating oil fraction is in zone 8 promoted whose temperature, pressure and other working conditions are set so that mild hydrofining conditions prevail as described below.

Das raffinierte Produkt wird aus Zone 8 durch Rohrleitung 9 abgezogen und durch Kühlzone 10 in den Wasserstoffabseheider "11 geleitet. Aus diesem strömt Wasseristoff über Kopf in Rohrleitung 12 ab, der in der Verdichtungszone 13 rückverdichtet und dann vorteilhaft in Rohrleitung 14 der Zone 8 zusammen mit Frischwasserstoff, der durch Rohrleitung 15 zuströmt,", wieder zugeführt., wird.The refined product is withdrawn from zone 8 through pipeline 9 and through cooling zone 10 passed into the hydrogen separator "11. Off Hydrogen flows off this overhead into pipeline 12, which is recompressed in compression zone 13 and then advantageously in pipeline 14 the zone 8 together with fresh hydrogen, which flows in through pipeline 15, ", fed back., will.

Das raffinierte wasserstofffreie Produkt wird vom Boden der Zone 11 in ■ Rohrleitung 16 abgezogen und in den Abscheider 17 gefördert. Temperatur und Druck werden hier so eingestellt, daß über Kopf durch Rohrleitung 18 Schwefelwasserstoff und alle leichten . bzw. <. niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffe abströmen. Durch"Rohrleitung 19 kann Dampf in Zone 17 eingeführt werden. In Rohrleitung 20 wird ein raffiniertes Schmierölprodukt von niedriger Neutralisationszahl, unterhalb etwa 0,1, sowie einer genügenden Farbe abgezogen. The refined hydrogen-free product is withdrawn from the bottom of zone 11 in pipeline 16 and conveyed into the separator 17. Temperature and pressure are set here so that overhead through pipeline 18 hydrogen sulfide and all light. or. <. flow off low-boiling hydrocarbons. By "pipeline 19 steam can be introduced into zone 17. In line 20, a refined lubricating oil product is found subtracted from a low neutralization number, below about 0.1, and a sufficient color.

Die Ausgangsöle sind normalerweise unbehandelte Destillate, deren Viskosität bei 37,8° im Bereich von etwa 100 bis 2000 Say bolts ekunden und deren V.-I. im Bereich von etwa —50 bis 50 liegt und die bei 760 mm Druck oberhalb etwa 370⁰ sieden. Gewöhnlich sieden diese öle bei 760 mm im Bereich von etwa 370 bis 595⁰.The starting oils are normally untreated distillates whose viscosity at 37.8 ° is in the range of about 100 to 2000 Say bolts seconds and whose V.-I. is in the range of about -50 to 50 and which boil ^{above about 370 0 at 760 mm pressure.} Usually these oils boil in the range of about 370 to 595 ⁰ at 760 mm.

Als Katalysator verwendet man einen Platinkatalysator auf einem festen Träger, vorteilhaft Aluminiumoxyd oder Kieselsäuregel. Gewichtsmäßig verwendet man etwa 0,05 bis 1 % Katalysator, bezogen auf das Gewicht des Trägers, z.B. Aluminiumoxyd. Ein Verfahren zur Herstellung des Katalysators besteht darin, daß man einen Träger,' wie Aluminiumoxydy durch Calcinieren aktiviert. Das Aluminiumoxyd wird dann mit einer wäßrigen Lösung von Chloroplatinsäure zu einer Paste vermischt. Das getränkte Aluminiumoxyd wird dann bei Temperaturen zwischen etwa Raumtemperatur und I2i° getrocknet.. Das getrocknete Produkt wird nun sehr langsam calciniert, wobei die Temperatur je Stunde um etwa 28 bis 42⁰ gesteigert wird, bis eine Temperatur von etwa 510⁰ erreicht ist.,. Das Behandlungsgut;, wird nun auf dieser Temperatur etwa 2 bis 6 Stunden gehalten. Die Trocknung kann in Gegenwart von Luft oder Wasserstoff erfolgen.The catalyst used is a platinum catalyst on a solid support, advantageously aluminum oxide or silica gel. By weight, about 0.05 to 1% of catalyst is used, based on the weight of the support, for example aluminum oxide. One method of preparing the catalyst is to activate a support such as alumina by calcining. The aluminum oxide is then mixed with an aqueous solution of chloroplatinic acid to form a paste. The impregnated alumina is is, until a temperature of about 510 ⁰ then achieved at temperatures between about room temperature and I2i ° dried .. The dried product is now very calcined slowly, keeping the temperature per hour increased by about 28 to 42 ^0th, . The item to be treated is now held at this temperature for about 2 to 6 hours. Drying can take place in the presence of air or hydrogen.

Das erfindungsgemäß behandelte Schmieröl kann nach der Entfernung aus der Hydrierzone weiterbehandelt werden,· um, Spuren von gelöstem Schwefelwasserstoff z. B. durch Waschen mit Alkali zu entfernen.. Diese; unerwünschten' Bestandteile können andererseits auch aus dem milde hydrofinierten Heizöl durch Abstreifen mittels .Dampf oder eine entsprechend wirkende Behandlung entfernt werden.The lubricating oil treated according to the invention can be further treated after removal from the hydrogenation zone are, · to, traces of dissolved hydrogen sulfide z. B. by washing with alkali to remove .. this; unwanted 'components can on the other hand also from the mildly hydrofined heating oil by stripping by means of . Steam or a correspondingly effective treatment must be removed.

Bei Durchführung der Erfindung ist es wesentlich, daß die angewendeten Bedingungen denen einer milden Hydrofinierung entsprechen und ein Plätinkätalysator verwendet wird; vorteilhaft auf Aluminiumoxyd als Träger. Diese Merkmale unterscheiden das vorliegende Verfahren von dem bekannten Verfahren der hydrierenden Raffination. Bisher verwendete man Drücke zwischen etwa 13,6 und 34 Atm. und Beschickungsgeschwindigkeiten von 0,5 bis 2 Raumteilen Beschickung je Raumteil Katalysator je Stunde. Man mußte verhältnismäßig hohe Mengen von Kreislaufwasserstoff verwenden, z.B. 357 bis 714 m³ Wasserstoff je' m³ flüssigesIn carrying out the invention, it is essential that the conditions employed are those of mild hydrofining and that a platinum analyzer be used; advantageously on aluminum oxide as a carrier. These features distinguish the present process from the known hydrogen refining process. Up to now, pressures between approximately 13.6 and 34 atmospheres have been used. and feed rates of 0.5 to 2 parts by volume of feed per part by volume of catalyst per hour. You had to use relatively large amounts of circulating ^{hydrogen, for example 357 to 714 m 3 of} hydrogen per m ^{3 of} liquid

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Behandlungsgut, um eine Carbonisierung des Katalysators zu verhindern. In gleicher Weise wurden sehr aktive Katalysatoren veiwendet, welche eine sehr starke Entschwefelungsaktivität besitzen. Unter diesen Arbeitsbedingungen lag der Wasserstoffverbrauch im allgemeinen bei 35,7 bis 107 m³ Wasserstoff je m³ flüssiges Behandlungsgut. Dieser verhältnismäßig hohe Wasserstoffverbrauch machte die bisher bekannten Verfahren recht kostspielig, so daß ihre Anwendung bisher auf die Behandlung verhältnismäßig stark schwefelhaltiger Produkte beschränkt blieb, welche auf andere Weise nicht entschwefelt werden konnten. Als Katalysator wurde dabei Kobaltmolybdat auf einem Träger,Material to be treated in order to prevent carbonization of the catalyst. In the same way, very active catalysts have been used which have a very strong desulfurization activity. Under these working conditions, the hydrogen consumption was generally from 35.7 to 107 m ^{3 of} hydrogen per m ^{3 of} liquid material to be treated. This relatively high hydrogen consumption made the previously known processes very expensive, so that their use was limited to the treatment of products containing relatively high amounts of sulfur, which could not be desulfurized in any other way. The catalyst used was cobalt molybdate on a carrier,

z. B. Aluminiumoxyd, verwendet.z. B. aluminum oxide is used.

Die »milden« Bedingungen gemäß vorliegender Erfindung werden erreicht, indem man die Temperatur erniedrigt, die Beschickungsgesohwindigkeit je Raumteil Katalysator erhöht oder einen weniger aktiven Katalysator verwendet. Gemäß der Erfindung liegen die Temperaturen im Bereich von etwa 205 bis 370⁰, vorteilhaft etwa 315 bis 370⁰. Die Drücke liegen im Bereich von etwa 3,4 bis 17 Atm., vorteilhaft bei etwa 6,8 bis 13,6 Atm. Die Beschickungsgeschwindigkeiten liegen gemäß vorliegender Erfindung zwischen etwa 0,5 und 5 Raumteilen flüssig je Raumteil Katalysator je Stunde. Bevorzugt liegen die Zuführungsgeschwindigkeiten im Bereich von 1 bis 2 Raumteilen je Raumteil je Stunde. Der Wasserstoffgehalt des der Raffinieranlage zugeführten Gases kann 5° bis 100% betragen. Das bedeutet, daß beispielsweise verdünnter Wasserstoff aus einer Hydroformierungsanlage für die Hydrofinierung verwendet werden kann.The "mild" conditions of the present invention are achieved by lowering the temperature, increasing the feed rate per volume of catalyst, or using a less active catalyst. According to the invention, the temperatures are in the range from about 205 to 370 ^° , advantageously from about 315 to 370 ^° . The pressures are in the range from approximately 3.4 to 17 atm., Advantageously approximately 6.8 to 13.6 atm. According to the present invention, the feed rates are between about 0.5 and 5 parts by volume of liquid per part by volume of catalyst per hour. The feed rates are preferably in the range from 1 to 2 parts of space per part of space per hour. The hydrogen content of the gas fed to the refining plant can be 5 ° to 100%. This means that, for example, dilute hydrogen from a hydroforming plant can be used for the hydrofining.

Die Bedingungen der milden Hydrofinierung gemäß vorliegender Erfindung werden durch die richtige Einstellung der verschiedenen obengenannten Arbeitsbedingungen aufeinander erreicht. Wenn man z. B. eine verhältnismäßig hohe Beschickungsgesohwindigkeit des flüssigen Ausgangsgutes im Vergleich zu der Menge des vorhandenen Katalysators verwendet, kann der obere Temperaturbereich angewendet werden. Wie »mild« die Arbeitsbedingungen sind, bestimmt sich durch den WasserstofrVerbrauch des Verfahrens. Wie oben ausgeführt wurde, betrug bei den bisher bekannten Verfaihren zur Entschwefelung gewisser Ausgangsprodukte durch hydrierende Raffination der Wasserstoffverbrauch etwa 35,7 bis 107 m³ Wasserstoff je m³ Beschickung (flüssig). Hierbei wurde der Schwefelgehalt wesentlich reduziert (50 bis 90%). Gemäß vorliegender Erfindung werden die Arbeitsbedingungen so eingestellt, daß der Wasserstoff verbrauch 26,7 m³ Wasserstoff je m³ flüssiges Beschickungsgut nicht überschreitet, vorteilhaft unter 13,4 m³ Wasserstoff je m³ Behandlungsgut (flüssig) liegt. Ferner liegt der Entschwefelungsgrad bei der milden Arbeitsweise gemaß vorliegender Erfindung nicht über etwa 35, vorteilhaft nicht über etwa 25%. Ein weiteres Anzeichen dafür, wie »mild« die Bedingungen der hydrierenden Raffination sind, liegt darin, daß der V.-I. des Öles nicht über etwa 25, vorteilhaft auf weniger als etwa 20 Punkte, verglichen mit dem Ausgangsöl, erhöht ist.The mild hydrofining conditions of the present invention are achieved by properly adjusting the various above-mentioned working conditions to one another. If you z. B. used a relatively high feed rate of the liquid starting material compared to the amount of catalyst present, the upper temperature range can be used. How "mild" the working conditions are is determined by the hydrogen consumption of the process. As stated above, in the previously known processes for the desulphurization of certain starting products by hydrogenating refining, the hydrogen consumption was about 35.7 to 107 m ^{3 of} hydrogen per m ^{3 of} charge (liquid). The sulfur content was significantly reduced (50 to 90%). According to the present invention, the working conditions are set so that the hydrogen consumption ^{does not exceed 26.7 m 3 of} hydrogen per m ^{3 of} liquid charge, advantageously below 13.4 m ^{3 of} hydrogen per m ^{3 of} treatment (liquid). Furthermore, the degree of desulfurization in the mild mode of operation according to the present invention is not more than about 35, advantageously not more than about 25%. Another indication of how "mild" the hydrogen refining conditions are is that the V.-I. of the oil is not increased above about 25, advantageously to less than about 20 points, compared with the starting oil.

Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich noch klarer durch das nachfolgende Beispiel erkennen. The method according to the invention can be seen even more clearly from the following example.

example

Als Ausgangsprodukt diente ein Schmieröl von folgenden Stoff werten:A lubricating oil with the following material values was used as the starting product:

Spezifisches Gewicht, d_1Sfi, ..... 0,9224Specific weight, d _1Sfi , ..... 0.9224

Farbwert, Tag Robinson i³/₄ Color value, Day Robinson i ^_3/4

Flammpunkt 238⁰ Flash point 238 ⁰

Fließpunkt —23⁰ Pour point -23 ⁰

Viskosität, Sayboltsekunden,Viscosity, saybolt seconds,

bei 37,8° 915,0at 37.8 ° 915.0

- 98,9° 67,5- 98.9 ° 67.5

v.-i 30,5v.-i 30.5

Kokstest nach Conradson 0,07Conradson coke test 0.07

Neutralisationszahl 1,3Neutralization number 1.3

Brechungsindex bei 20⁰ 1,5065Refractive index at 20 ⁰ 1.5065

Schwefel, Gewichtsprozent 0,16Sulfur, weight percent 0.16

Dieses Produkt wurde der hydrierenden Raffination unterworfen, wobei man als Katalysator 0,1% Platin-auf-Aluminiumoxyd verwendete. Die Beschickungsgeschwindigkeit betrug ι Raumteil Schmieröl je Raumteil Katalysator je Stunde, der Druck i3,6Atm. Die Ergebnisse dieser Behandlung sind folgende:This product was subjected to hydrogen refining, using as a catalyst 0.1% platinum on alumina used. The feed rate was ι part by volume of lubricating oil per part by volume of catalyst Hour, the pressure i3.6Atm. The results of this treatment are as follows:

Spezifisches Gewicht,Specific weight,

d_1s,6°d _1s , 6 °

Farbwert, Tag Robinson
Festgehaltene Farbe,'Color value, day Robinson
Captured color, '

Tag Robinson ,Day Robinson,

Flammpunkt ,Flash point,

Fließpunkt Pour point

Viskosität,Viscosity,

Sayboltsekunden,Saybolt seconds,

bei 37,8° at 37.8 °

bei 98,9° at 98.9 °

V.-I V.-I

KokstestCoke test

nach Conradsonafter Conradson

Neutralisationszahl Neutralization number

Brechungsindex bei 20⁰ .
Schwefel Refractive index at 20 ⁰ .
sulfur

Behandlung beiTreatment at

260°260 °

0,92240.9224

238 —23238-23

93 67,3 4093 67.3 40

0,07 I,06 I,5O68 0,l60.07 1.06 I, 5068 0.16

343"343 "

0,92000.9200

9V49V4

204 —23204-23

645645

60,460.4

4848

0,070.07

0,100.10

1,50651.5065

0,120.12

Aus diesen Zahlen ersieht man, daß durch die milde Behandlung des Öls gemäß vorliegender Erfindung Farbwert und Neutralisationszahl des Produktes wesentlich verbessert werden. Ferner ist zu sehen, daß der V.-I. nur beschränkt erhöhtFrom these figures it can be seen that the mild treatment of the oil in accordance with the present invention Invention color value and neutralization number of the product can be significantly improved. Further it can be seen that the V.-I. increased only to a limited extent

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und der Sdhwefelgehalt ebenfalls nur beschränkt verringert wird.and the sulfur content is also only reduced to a limited extent.

Claims

Patent claims:

I. A process for the production of high-quality lubricating oils, characterized in that the crude lubricating oil is treated with hydrogen in the presence of a platinum catalyst at temperatures of about 205 to 370 ⁰ , pressures of about 3.4 to 17 atm. and a hydrogen consumption below 26.7 m ^{3 of} hydrogen per m ^{3 of} oil.

2. The method according to claim 1, characterized in that the hydrogen consumption is kept below about 13.4 m ^{3 of} hydrogen per m ^{3 of} oil.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the temperature is kept in the range from about 315 to 370 ⁰ .

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that there is a feed oil of a neutralization number above about o, S, z. B. above about 0.7 is used.

Documents considered: French patent specification No. 376 496.

1 sheet of drawings