DE961479C - Process for the production of high quality lubricating oils - Google Patents
Process for the production of high quality lubricating oilsInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 4. APRIL 1957ISSUED APRIL 4, 1957
St 6376IVc123bSt 6376IVc123b
Es ist bekannt, verschiedene Erdölfraktionen durch Behandlung mit Wasserstoff zu raffinieren. Diese Verfahren werden für die verschiedensten Zwecke durchgeführt, z. B. die Entschwefelung. Hierbei werden Temperaturen, Druck und' andere Arbeitsbedingungen so eingestellt, daß ein verhältnismäßig hoher Wasserstoffverbrauch erfolgt. Der Wasserstoffverbrauch liegt normalerweise im Bereich von etwa 35,7 bis 107,1 m3/m3 Ausgangsöl und höher.It is known to refine various petroleum fractions by treatment with hydrogen. These procedures are carried out for a wide variety of purposes, e.g. B. desulfurization. In this case, temperatures, pressure and 'other working conditions are set so that a relatively high consumption of hydrogen takes place. The hydrogen consumption is normally in the range of about 35.7 to 107.1 m 3 / m 3 of starting oil and higher.
Es wurde nun gefunden, daß man ein hochwertiges Schmieröl herstellen kann, wenn man Kohlenwasserstoffe vom Schmierölbereich einer milden Hydrofinierung in der Weise unterwirft, daß man das Rohschmieröl mit Wasserstoff in Gegenwart eines Platinkatalysators bei Temperaturen von etwa 205 bis 3700, Drücken von etwa 3,4 bis 17 Atm. und einem Wasserstoffverbrauch unterhalb 26,7 m3 Wasserstoff je m3 öl behandelt. Dabei wird die Farbe des Schmieröls erheblich ver-It has now been found that a high-quality lubricating oil can be produced if hydrocarbons from the lubricating oil range are subjected to mild hydrofining in such a way that the crude lubricating oil is treated with hydrogen in the presence of a platinum catalyst at temperatures of about 205 to 370 0 , pressures of about 3, 4 to 17 atm. and a hydrogen consumption of less than 26.7 m 3 of hydrogen per m 3 of oil. The color of the lubricating oil is considerably
bessert, ebenso seine Neutralisationszahl. Im allgemeinen nimmt man an, daß ein brauchbares Schmieröl eine Neutralisationszahl nicht über etwa ο, ι (Acidität, gemessen in mg KOH/g öl) haben soll.improves, as does its neutralization number. It is generally believed that a useful Lubricating oil has a neutralization number not above about ο, ι (acidity, measured in mg KOH / g oil) should have.
Die Neutralisationszahl ist ein Anzeichen für die Menge der vorhandenen sauren Bestandteile, gewöhnlich Naphthensäuren und ähnlicher Verbindungen. Die Naphtliensäuren sind im Schmieröl ίο sehr unerwünscht, da sie bei hohen Temperaturen und Drücken zu einer übermäßig starken Korrosion und Verschmutzung im Motor führen. Die Erfahrungen der Hersteller haben gezeigt, daß bei vielen Schmierölen ein hoher V.-I. (Viskositätsindex) nicht notwendig ist, sofern andere Eigenschaften gegeben sind. Wenn man z. B. die Lösungsmittelextraktion von Destillatfraktionen aus Coastal-Rohölen vom Siedebereich des Schmieröls mit Phenol auf einen V.-I. von 60 vornimmt, wird die Neutralisationszahl nur auf etwa 0,2 verringert. Ein solches Schmierölprodukt ist nicht brauchbar, wenn man die Neutralisationszahl betrachtet, und auch der V.-I. ist höher als gewünscht. Die Schmierölausgangsöle aus diesen Quellen haben anfängliche Neutralisationszahlen von etwa 0,7 und mehr.The neutralization number is an indication of the amount of acidic constituents present, usually naphthenic acids and similar compounds. The naphthalenic acids are in the lubricating oil ίο very undesirable as they cause excessive corrosion at high temperatures and pressures and contamination in the engine. The experience of the manufacturers has shown that for many Lubricating oils have a high V.-I. (Viscosity index) is not necessary, provided other properties given are. If you z. B. the solvent extraction of distillate fractions from coastal crude oils from the boiling range of the lubricating oil with phenol to a V.-I. of 60 makes the Neutralization number only reduced to about 0.2. Such a lubricating oil product is not useful if you consider the neutralization number, and also the V.-I. is higher than desired. the Lube base oils from these sources have initial neutralization numbers of about 0.7 and more.
Wenn ein Schmieröl eine genügende Farbe und eine Neutralisationszahl unter etwa 0,1 hat, ist ein V.-I. von etwa 50 gewöhnlich vollständig ausreichend. So ist die vorliegende Erfindung insbesondere für die Verarbeitung von Schmierölfraktionen geeignet, die Neutralisationszahlen oberhalb etwa 0,5, insbesondere oberhalb etwa 0,7 haben.When a lubricating oil has sufficient color and a neutralization number below about 0.1, a is V.-I. of about 50 is usually completely sufficient. So is the present invention in particular suitable for the processing of lubricating oil fractions, the neutralization numbers above about 0.5, in particular above about 0.7.
Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung läßt sich, noch besser an Hand der Zeichnung verstehen, in welcher eine Ausführungsform derselben dargestellt ist. Danach wird die Beschickung, welche Schmierölbestandteile enthält, durch Rohrleitung 2 in die Destillierzone 1 eingeführt. Temperatur und Druck werden in dieser so eingestellt, daß über Kopf durch Rohrleitung 3 normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe abströmen, während die im Bereich von Motortreibstoff siedenden Kohlenwasserstoffe durch Rohrleitung 4 abgezogen werden und Gasöl in Röhrleitung 5 in eine Spaltzone gefördert wird. Durch Rohrleitung 6 wird eine Rückstandsfraktion abgezogen, während durch Rohrleitung 7 eine Kohlenwasserstofffraktion vom Siedebereich des Schmieröls (etwa 370 bis 595° bei 760 mm Druck) abgezogen wird. Gemäß der Erfindung wird diese Schmierölfraktion in Zone 8 gefördert, deren Temperatur, Druck und andere Arbeitsbedingungen so eingestellt werden, daß die Bedingungen einer milden Hydrofinierung herrschen, wie nachfolgend beschrieben wird.The method according to the present invention can be better understood with reference to the drawing, in which one embodiment thereof is shown. Then the loading, which contains lubricating oil components, introduced through pipe 2 into the distillation zone 1. temperature and pressure are set in this so that overhead through pipe 3 normally Gaseous hydrocarbons flow off, while those in the range of motor fuel boil Hydrocarbons are withdrawn through pipe 4 and gas oil in pipe 5 into a cleavage zone is promoted. A residue fraction is withdrawn through pipeline 6, while through Pipeline 7 a hydrocarbon fraction from the boiling range of the lubricating oil (about 370 to 595 ° at 760 mm pressure). According to the invention, this lubricating oil fraction is in zone 8 promoted whose temperature, pressure and other working conditions are set so that mild hydrofining conditions prevail as described below.
Das raffinierte Produkt wird aus Zone 8 durch Röhrleitung 9 abgezogen und durch- Kühlzone 10 in den Wasserstoff abscheider 11 geleitet. Aus diesem strömt Wasseristoff über Kopf in Rohrleitung 12 ab, der in der Verdichtungszone 13 rückverdichtet und dann vorteilhaft in Rohrleitung 14 der Zone 8 zusammen mit Frischwasserstoff, der durch Rohrleitung 15 zuströmt, wieder zugeführt wird.The refined product is withdrawn from zone 8 through pipe 9 and through cooling zone 10 passed into the hydrogen separator 11. From this, hydrogen flows overhead into the pipeline 12, which recompresses in the compression zone 13 and then advantageously in pipe 14 of zone 8 together with fresh hydrogen, the flows in through pipeline 15, is fed back.
Das raffinierte wasserstofffreie Produkt wird vom Boden der Zonen in Rohrleitung 16 abgezogen und in den Abscheider 17 gefördert. Temperatur und Druck werden hier so eingestellt, daß über Kopf durch Rohrleitung 18 Schwefel wasserstoff und alle leichten bzw. niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffe abströmen. Durch Rohrleitung 19 kann Dampf in Zone 17 eingeführt werden. In Rohrleitung 20 wird ein raffiniertes Sohmierölprodukt von niedriger Neutralisationszahl, unterhalb etwa 0,1, sowie einer genügenden Farbe abgezogen. The refined hydrogen-free product is withdrawn from the bottom of the zones in line 16 and conveyed into the separator 17. Temperature and pressure are set here so that overhead through pipeline 18 hydrogen sulfide and all light or low boiling points Hydrocarbons flow off. Steam can be introduced into zone 17 through pipe 19. In Pipeline 20 becomes a refined cooking oil product of low neutralization number, below about 0.1, as well as a sufficient color deducted.
Die Ausgangsöle sind normalerweise unbehandelte Destillate, deren Viskosität bei 37,8° im Bereich von etwa 100 bis 2000 Sayboltsekunden und deren V.-I. im Bereich von etwa —50 bis 50 liegt und die bei 760 mm Druck ,oberhalb etwa 3700 sieden. Gewöhnlich sieden diese öle bei 760 mm im Bereich von etwa 370 bis 595°.The starting oils are normally untreated distillates whose viscosity at 37.8 ° is in the range from about 100 to 2000 Saybolt seconds and whose V.-I. is in the range of about -50 to 50 and which boil at 760 mm pressure, above about 370 0. Usually these oils boil at 760 mm in the range of about 370 to 595 °.
Als Katalysator verwendet man einen Platinkatalysator auf einem festen Träger, vorteilhaft Aluminiumoxyd oder Kieselsäuregel. Gewichtsmäßig verwendet man etwa 0,05 bis 1% Katalysator, bezogen auf das Gewicht des Trägers, z. B. Aluminiumoxyd. Ein Verfahren zur Herstellung des Katalysators besteht darin, daß man einen Träger, wie Aluminiumoxyd, durch Calcinieren aktiviert. Das Aluminiumoxyd wird dann mit einer wäßrigen Lösung von Chloroplatinsäure zu einer Paste vermischt. Das getränkte Aluminiumoxyd wird dann bei Temperaturen zwischen etwa Raumtemperatür und i2i° getrocknet. Das getrocknete Produkt wird nun sehr langsam calciniert, wobei die Temperatur je Stunde um etwa 28 bis 420 gesteigert wird, bis eine Temperatur von etwa 510° erreicht ist. Das Behandlungsgut wird nun auf dieser Temperatur etwa 2 bis 6 Stunden gehalten. Die Trocknung kann in Gegenwart von Luft oder Wasserstoff erfolgen.The catalyst used is a platinum catalyst on a solid support, advantageously aluminum oxide or silica gel. About 0.05 to 1% catalyst is used by weight based on the weight of the support, e.g. B. alumina. One method of making the catalyst is to activate a carrier such as alumina by calcining. The aluminum oxide is then mixed with an aqueous solution of chloroplatinic acid to form a paste. The soaked aluminum oxide is then dried at temperatures between about room temperature and 12 °. The dried product is then calcined very slowly, the temperature being per hour increased by about 28 to 42 0 until it reaches a temperature of about 510 °. The item to be treated is then held at this temperature for about 2 to 6 hours. The drying can take place in the presence of air or hydrogen.
Das erfindungsgemäß behandelte Schmieröl kann nach der Entfernung aus der Hydrierzone weiterbehandelt werden, um Spuren von gelöstem Schwefelwasserstoff z. B. durch Waschen mit Alkali zu entfernen. Diese unerwünschten Bestandteile können andererseits auch aus dem milde hydrofmierten Heizöl durch Abstreifen mittels Dampf oder eine entsprechend wirkende Behandlung entfernt werden.The lubricating oil treated according to the invention can be further treated after removal from the hydrogenation zone to remove traces of dissolved hydrogen sulfide e.g. B. by washing with alkali to remove. These undesirable ingredients can, on the other hand, also come from the mild Hydrogenated heating oil by steam stripping or a corresponding treatment removed.
Bei Durchführung der Erfindung ist es wesentlich, daß die angewendeten Bedingungen denen einer milden Hydrofinierung entsprechen und ein Platinkatalysator verwendet wird, vorteilhaft auf Aluminiumoxyd als Träger. Diese Merkmale unterscheiden das vorliegende Verfahren von dem bekannten Verfahren der hydrierenden Raffination. Bisher verwendete man Drücke zwischen etwa 13,6 und 34 Atm. und Beschickungsgeschwindigkeiten von 0,5 bis 2 Raumteilen Beschickung je Raumteil Katalysator je Stunde. Man mußte verhältnismäßig hohe Mengen von Kreislaufwasserstoff verwenden, z.B. 357 bis 714m3 Wasserstoff je m3 flüssigesWhen carrying out the invention, it is essential that the conditions used correspond to those of mild hydrofining and that a platinum catalyst is used, advantageously supported on aluminum oxide. These features distinguish the present process from the known hydrogen refining process. Up to now, pressures between approximately 13.6 and 34 atmospheres have been used. and feed rates of 0.5 to 2 parts by volume of feed per part by volume of catalyst per hour. You had to use relatively large amounts of circulating hydrogen, for example 357 to 714m 3 of hydrogen per m 3 of liquid
Behandlungsgut, um eine Carbonisierung des Katalysators zu verhindern. In gleicher Weise wurden sehr aktive Katalysatoren verwendet, welche eine sehr starke Entschwefelungsaktivität besitzen. Unter diesen Arbeitsbedingungen lag der Wasserstoffverbrauch im allgemeinen bei 35,7 bis 107 tn3 Wasserstoff je m3 flüssiges Behandlungsgut. Dieser verhältnismäßig hohe Wasserstoff verbrauch machte die bisher bekannten Verfahren recht kostspielig, so daß ihre Anwendung bisher auf die Behandlung verhältnismäßig stark schwefelhaltiger Produkte beschränkt blieb, welche auf andere Weise nicht entschwefelt werden konnten. Als Katalysator wurde dabei Kobaltmolybdat auf einem Träger,Material to be treated in order to prevent carbonization of the catalyst. In the same way, very active catalysts were used, which have a very strong desulfurization activity. Under these working conditions, the hydrogen consumption was generally from 35.7 to 107 tn 3 of hydrogen per m 3 of liquid material to be treated. This relatively high hydrogen consumption made the previously known processes quite expensive, so that their use was limited to the treatment of relatively high sulfur-containing products which could not be desulfurized in any other way. The catalyst used was cobalt molybdate on a carrier,
z. B. Aluminiumoxyd, verwendet.z. B. aluminum oxide is used.
Die »milden« Bedingungen gemäß vorliegender Erfindung werden erreicht, indem man die Temperatur erniedrigt, die Beschickungsgeschwindigkeit je Raum teil Katalysator erhöht oder einen weniger aktiven Katalysator verwendet. Gemäß der Erfindung liegen die Temperaturen im Bereich von etwa 205 bis 3700, vorteilhaft etwa 315 bis 3700. Die Drücke liegen im Bereich von etwa 3,4 bis 17 Atm., vorteilhaft bei etwa 6,8 bis 13,6 Atm. Die Be-Schickungsgeschwindigkeiten liegen gemäß vorliegender Erfindung zwischen etwa 0,5 und 5 Raumteilen flüssig je Raumteil Katalysator je Stunde. Bevorzugt liegen die Zuführungsgeschwindigkeiten im Bereich von 1 bis 2 Raumteilen je Raumteil je Stunde. Der Wasserstoffgehalt des der Raffinier anlage zugeführten Gases kann 50 bis 100% betragen. Das bedeutet, daß beispielsweise verdünnter Wasserstoff aus einer Hydroformierungsanlage für die Hydrofinierung verwendet werden kann.The "mild" conditions of the present invention are achieved by lowering the temperature, increasing the feed rate per space part of catalyst, or using a less active catalyst. According to the invention, the temperatures are in the range from about 205 to 370 ° , advantageously from about 315 to 370 ° . The pressures are in the range from approximately 3.4 to 17 atm., Advantageously approximately 6.8 to 13.6 atm. According to the present invention, the feed rates are between about 0.5 and 5 parts by volume of liquid per part by volume of catalyst per hour. The feed rates are preferably in the range from 1 to 2 parts of space per part of space per hour. The hydrogen content of the gas fed to the refining plant can be 50 to 100%. This means that, for example, dilute hydrogen from a hydroforming plant can be used for the hydrofining.
Die Bedingungen der milden Hydrofinierung gemäß vorliegender Erfindung werden durch die richtige Einstellung der verschiedenen obengenannten Arbeitsbedingungen aufeinander erreicht. Wenn man z. B. eine verhältnismäßig hohe Beschickungsgesohwindigkeit des flüssigen Ausgangsgutes im Vergleich zu der Menge des vorhandenen Katalysators verwendet, kann der obere Temperaturbereich angewendet ■ werden. Wie »mild« die Arbeitsbedingungen sind, bestimmt sich durch den Wasserstoffverbrauch des Verfahrens. Wie oben ausgeführt wurde, betrug bei den bisher bekannten Verfahren zur Entschwefelung gewisser Ausgangsprodukte durdh hydrierende Raffination der Wasserstoffverbrauch etwa 35,7 bis 107 m3 Wasserstoff je m3 Beschickung (flüssig). Hierbei wurde der Schwefelgehalt wesentlich reduziert (50 bis 900/o). Gemäß vorliegender Erfindung werden die Arbeitsbedingungen so eingestellt, daß der Wasserstoffverbrauch 26,7 m3 Wasserstoff je m3 flüssiges Beschickungsgut nicht überschreitet, vorteilhaft unter 13,4 m3 Wasserstoff je m3 Behandlungsgut (flüssig) liegt. Ferner liegt der Entschwefelungsgrad bei der milden Arbeitsweise gemaß vorliegender Erfindung nicht über etwa 35, vorteilhaft nicht über etwa 25 %. Ein weiteres Anzeichen dafür, wie »mild« die Bedingungen der hydrierenden Raffination sind, liegt darin, daß der V.-I. des Öles nicht über etwa 25, vorteilhaft auf weniger als etwa 20 Punkte, verglichen mit dem Ausgangsöl, erhöht ist.The mild hydrofining conditions of the present invention are achieved by properly adjusting the various above-mentioned working conditions to one another. If you z. If, for example, a relatively high feed rate of the liquid starting material is used compared to the amount of catalyst present, the upper temperature range can be used. How “mild” the working conditions are is determined by the hydrogen consumption of the process. As stated above, in the previously known processes for the desulfurization of certain starting products by means of hydrogenating refining, the hydrogen consumption was about 35.7 to 107 m 3 of hydrogen per m 3 of charge (liquid). Here, the sulfur content has been substantially reduced (50 to 90 0 / o). According to the present invention, the working conditions are set so that the hydrogen consumption does not exceed 26.7 m 3 of hydrogen per m 3 of liquid charge, advantageously below 13.4 m 3 of hydrogen per m 3 of treatment (liquid). Furthermore, the degree of desulfurization in the mild mode of operation according to the present invention is not more than about 35, advantageously not more than about 25%. Another indication of how "mild" the hydrogen refining conditions are is that the V.-I. of the oil is not increased above about 25, advantageously to less than about 20 points, compared with the starting oil.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich noch klarer durch das nachfolgende Beispiel erkennen. The method according to the invention can be seen even more clearly from the following example.
Als Ausgangsprodukt diente ein Schmieröl von folgenden Stoffwerten:A lubricating oil with the following properties was used as the starting product:
Spezifisches Gewicht, d1SJP 0,9224Specific gravity, d 1SJP 0.9224
Farbwert, Tag Robinson i3/4 Color value, Day Robinson i 3/4
Flammpunkt 2380 Flash point 238 0
Fließpunkt —230 Pour point -23 0
Viskosität, Sayboltsekunden,Viscosity, saybolt seconds,
bei 37,8° 915,0at 37.8 ° 915.0
- 98.9° 67,5- 98.9 ° 67.5
v.-i 30,5v.-i 30.5
Kokstest nach Conrads on 0,07Conrads coke test of 0.07
Neutralisationszahl 1,3Neutralization number 1.3
Brechungsindex bei 200 1,5065Refractive index at 20 0 1.5065
Schwefel, Gewichtsprozent 0,16Sulfur, weight percent 0.16
Dieses Produkt wurde der hydrierenden Raffination unterworfen, wobei man als Katalysator o,i°/o Platin-auf-Aluminiumoxyd verwendete. Die Beschickungsgeschwindigkeit betrug ι Raumteil Schmieröl je-Raumteil Katalysator je Stunde, der Druck 13,6 Atm. Die Ergebnisse dieser Behandlung sind folgende:This product was subjected to hydrogen refining, using as a catalyst o, i ° / o platinum-on-alumina used. The feed rate was ι part by volume of lubricating oil per part by volume of catalyst Hour, the pressure 13.6 atm. The results of this treatment are as follows:
Spezifisches Gewicht,Specific weight,
Farbwert, Tag Robinson
Festgehaltene Farbe,Color value, day Robinson
Captured color,
Tag Robinson Day Robinson
Flammpunkt Flash point
Fließpunkt Pour point
Viskosität,Viscosity,
Sayboltsekunden,Saybolt seconds,
bei 37,8° at 37.8 °
bei 98,9° at 98.9 °
V.-I: V.-I:
KokstestCoke test
nach Conradson after Conradson
Neutralisationszahl Neutralization number
Brechungsindex bei 20° .
Schwefel Refractive index at 20 °.
sulfur
Behandlung beiTreatment at
260°260 °
0,92240.9224
238 —23238-23
67,3 4067.3 40
0,07 i,o6 1,5068 0,160.07 i, o6 1.5068 0.16
343"343 "
0,92000.9200
9V49V4
204 —23204-23
645 60,4 48645 60.4 48
0,07 0,10 1,5065 0,120.07 0.10 1.5065 0.12
Aus diesen Zahlen ersieht man, daß durch die milde Behandlung des Öls gemäß vorliegender Erfindung Farbwert und Neutralisationszahl des Produktes wesentlich verbessert werden. Ferner ist zu sehen, daß der V.-I. nur beschränkt erhöhtFrom these figures it can be seen that the mild treatment of the oil in accordance with the present invention Invention color value and neutralization number of the product can be significantly improved. Further it can be seen that the V.-I. increased only to a limited extent
und der Sdhwefelgehalt ebenfalls nur beschränkt verringert wird.and the sulfur content is also limited is decreased.
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