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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 8. Dezember 1952 Bekanntgemacht am 22. März 1956Registration date: December 8, 1952. Advertised on March 22, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die Erfindung betrifft Schmierfettgemische, die durch Verdickung eines Schmieröls mit der Seife einer aliphatischen Sulfonsäure hergestellt sind.The invention relates to lubricating grease mixtures, which by thickening a lubricating oil with the Soaps are made from an aliphatic sulfonic acid.

Es wurde gefunden, daß sich Schmierfettgemische herstellen lassen, indem man ein Schmieröl mit der Seife einer langkettigen aliphatischen Sulfonsäure, zweckmäßig von etwa io bis 20 oder mehr G-Atomen im aliphatischen Teil auf Fettkonsistenz verdickt. Die so hergestellten Fettgemische haben hervorragend gleichmäßiges Gefüge und hohen Tropfpunkt.It has been found that lubricating grease blends can be prepared by adding a lubricating oil with the soap of a long-chain aliphatic sulfonic acid, expediently from about 10 to 20 or more G-atoms in the aliphatic part thickened to fat consistency. The fat mixtures produced in this way have an excellent even structure and a high drop point.

Die durch Spalten von Mineralölwachs oder Mineralfett (Vaseline) hergestellten.Olefine besitzen im allgemeinen verhältnismäßig lange gerade Ketten, wobei die Olefingruppe in der Nähe des Molekülendes sitzt. Bei der Spaltung von Mineralölwachs oder -fett werden zu einem hohen Prozentsatz Alphaolefme neben etwas.Betaolefinen gewonnen. Durch Sulfonierung dieser Olefine erhält man ein Produkt, dessen Sulfonsäuregruppe in der Nähe des Endes einer verhältnismäßig langen geraden Kette sitzt. Andere Olefinquellen für die Herstellung dieser langkettigen Sulfonate sind polymerisierte OlefineThe olefins produced by splitting mineral oil wax or mineral fat (Vaseline) have im generally relatively long straight chains with the olefin group near the end of the molecule sits. When mineral oil wax or fat is broken down, a high percentage of alpha olefins are formed next to some beta olefins. Sulfonation of these olefins gives a product whose sulfonic acid group sits near the end of a relatively long straight chain. Other sources of olefins for the production of these long chain sulfonates are polymerized olefins

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der Fischer-Synthese, Polyäthylene, Polypropylene, Polybutene und . andere polymere Olefine, welche Moleküle von langen, geraden Ketten mit verhält . nismäßig wenig Seitenketten ergeben.
In der Literatur sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Sulfonsäuren aus Olefinen beschrieben. Hierzu gehört die Umwandlung des Olefins in ein Haloid und anschließende Behandlung mit Natriumsulfit. Das Olefinhaloid kann auch inthe Fischer synthesis, polyethylene, polypropylene, polybutenes and. other polymeric olefins, which molecules of long, straight chains with behave. result in only a few side chains.
Various processes for the preparation of sulfonic acids from olefins are described in the literature. This includes converting the olefin into a haloid and then treating it with sodium sulfite. The olefin haloid can also be used in

ίο ein Mercaptan umgewandelt und dieses zur Sulfonsäure oxydiert werden. Die Behandlung von Olefinen mit SO₃ oder CISO₃H in Form von Komplexen mit Äther, Dioxan u. dgl. hat sich ebenfalls als ein sehr brauchbares Verfahren zur Herstellung von Oxysulfonsäurem oder Chlorsulfonsäuren erwiesen. Die Oxysulfoneäuren. körnen zu^Alkeftsulfonsäuren dehydratisiert werden. Ähnliche Produkte kann man durch Erhitzen der Chlorsulfonsäuren erhalten, wobei Chlorwasserstoff abgespalten wird. Die einfachen Sulfonsäuren und die ChIorosäuren sind für die Herstellung der Fettgemische nach der Erfindung verwendbar. Es empfiehlt sich indessen, die nicht substituierten aliphatischen Sulfonsäuren zu verwenden.ίο a mercaptan converted and this oxidized to sulfonic acid. The treatment of olefins with SO ₃ or CISO ₃ H in the form of complexes with ether, dioxane and the like has also proven to be a very useful method for the preparation of oxysulfonic acids or chlorosulfonic acids. The oxysulfonic acids. can be dehydrated to ^ alkanesulfonic acids. Similar products can be obtained by heating the chlorosulfonic acids, whereby hydrogen chloride is split off. The simple sulfonic acids and the chloro acids can be used for the preparation of the fat mixtures according to the invention. It is recommended, however, to use the unsubstituted aliphatic sulfonic acids.

I'm allgemeinen werden die Schmierfettgemische nach der Erfindung hergestellt/ indem man die'Metallseife einer langkettigen aliphatischen Sulfonsäure herstellt und diese in einem Schmieröl dispergiert. Dies erreicht man auf einfache Weise dadurch, daß man das Gemisch aus Mineralöl und Sulfonat unter Rühren auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Sulfonates erhitzt und diese Masse dann, ohne weiter zu rühren, erkalten läßt. ; ■In general, the grease mixtures according to the invention are prepared / by using the metal soap a long chain aliphatic sulfonic acid and disperses it in a lubricating oil. This is achieved in a simple manner by the fact that the mixture of mineral oil and Sulphonate heated with stirring to a temperature above the melting point of the sulphonate and then let this mass cool down without stirring any further. ; ■

Es ist bekannt, Erdölsulfonate, d. h. Sulfonsäuren, die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf Erdölprodukte erhalten werden, als Zusatzstoffe für Schmieröle zu verwenden. Bei dieser Behandlung von Erdölprodukten bleiben die aliphatischen Verbindungen unverändert. Die Olefine gehen in Sulfate, die aromatischen Verbindungen in Sulfonsäuren über. Wenn bei dieser Behandlung Sulfonsäuren entstehen, so handelt es sich ausschließlich um solche aromatischer Verbindungen; diese SuI-fonate enthalten niemals langkettige aliphatische A^erbindungen gemäß vorliegender Erfindung.It is known to use petroleum sulfonates, i. H. Sulphonic acids produced by the action of sulfuric acid Petroleum products are obtained to use as additives for lubricating oils. In this treatment of petroleum products, the aliphatic compounds remain unchanged. The olefins go into sulphates, the aromatic compounds are converted into sulfonic acids. If with this treatment sulfonic acids arise, then we are dealing exclusively with those aromatic compounds; these suI-fonata never contain long-chain aliphatic A ^ compounds according to the present invention.

Es ist auch bekannt, ein Schmieröl durch ein komplexes Verdickungsmittel zu dicken, das aus einem öllöslichen . Metallsulfonat hochmolekularer Erdölsulfonsäuren, einem öllöslichen Metallsalz einer niedrigmolekularen Säure und einem Ester eines mehrwertigen Alkohols und einer organischen Säure von 12 bis 24 Kohlenstoffatomen besteht. Einmal handelt es sich hier nicht um Sulfonate gemaß Erfindung, sondern unrein Erdölsulfonat; zum anderen verlangt die Vorschrift für das ältere Verfahren den Zusatz von wenigstens zwei anderen Verbindungen neben dem Sulfonat. Demgegenüber zeichnet sich die Anmeldung dadurch aus, daß der erwünschte Dickungseffekt bereits durch Zusatz einer Komponente erzielt wird.It is also known to thicken a lubricating oil by a complex thickener that consists of an oil soluble. Metal sulfonate of high molecular weight petroleum sulfonic acids, an oil-soluble metal salt a low molecular acid and an ester of a polyhydric alcohol and an organic one Acid consists of 12 to 24 carbon atoms. For once, it is not a question of sulphonates Invention but impure petroleum sulfonate; on the other hand, the regulation for the older procedure requires the addition of at least two other compounds besides the sulfonate. In contrast The application is characterized by the fact that the desired thickening effect is achieved by adding a component is achieved.

Bekannt sind ferner Schmierfette aus Schmieröl und einem komplexen Reaktionsprodukt eines öl-Also known are lubricating greases made from lubricating oil and a complex reaction product of an oil

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löslichen Salzes einer Sul'fonsäure, z. B. von Mahagonisäuren, die durch Behandlung von Erdöldestillaten mit Schwefelsäure erhalten werden, oder von Sulfonaten, die durch Sulfonierung von Olefinen, aliphatischen Säuren usw. -'entstehen, . und eines wasserlöslichen Salzes einer anorganischen Säure. Keine dieser Verbindungsgruppen führt bei der Sulfonierung zu langkettigen aliphatischen Sulfonsäuren. Fettsäuren liefern bei der Sulfonierung Verbindungen mit einer Sulfonsäuregruppe in der Kette ohne Veränderung der Carboxylgruppe. Die Sulfonsäuren gemäß Anmeldung enthalten keine Carboxylgruppen. Olefine gehen, wie erwähnt wurde, bei der Sulfonierung in Sulfate über. Abweichend von der Erfindung benötigt die ältere Arbeitsweise als weitere Komponente ein Salz einer anorganischen Säure, mithin wenigstens zwei Kornponenten, zum Dicken von Schmieröl.soluble salt of a sulphonic acid, e.g. B. of mahogany acids obtained by treating petroleum distillates obtained with sulfuric acid, or from sulfonates obtained by sulfonation of olefins, aliphatic acids, etc. and a water-soluble inorganic acid salt. Neither of these groups of compounds leads to long-chain aliphatic sulfonic acids on sulfonation. During sulfonation, fatty acids produce compounds with a sulfonic acid group in the Chain with no change in the carboxyl group. The sulphonic acids according to the registration do not contain any Carboxyl groups. As mentioned, olefins change into sulfates during sulfonation. Different of the invention requires the older way of working as a further component a salt of an inorganic acid, therefore at least two components, for thickening lubricating oil.

Auch nach einem anderen Vorschlag werden wenigstens zwei Komponenten zum Dicken von Schmieröl benutzt, nämlich ein Erdölsulfonat und ein niedrigmolekulares aliphatisches Sulfonat.According to another proposal, at least two components are used for thickening Lubricating oil used, namely a petroleum sulfonate and a low molecular weight aliphatic sulfonate.

Den Schmierfettgemischen nach der Erfindung können noch weitere Eigenschaften erteilt werden, indem man ihnen geringe Mengen verschiedener anderer Zusatzmittel beimischt. Zum Beispiel erzielt man eine hohe Temperaturbeständigkeit, indem ■ man die Metallsulfonate zusammen mit Salzen niedrigmolekularer Säuren dispergiert. Derartige Verbindungen sind die Metallsalze der Essigsäure, ' Furancarbonsäure und ähnliche Produkte,. die an sich als Schmierölzusätze bekannt sind. ·The lubricating grease mixtures according to the invention can be given further properties, by adding small amounts of various other additives to them. For example, scored a high temperature resistance by ■ using the metal sulfonates together with salts of low molecular weight Acids dispersed. Such compounds are the metal salts of acetic acid, ' Furancarboxylic acid and similar products. which are known per se as lubricating oil additives. ·

Es ist ferner im Rahmen der Erfindung vorgesehen, ein Fettgemisch durch Verdickung eines Schmieröles mit einem Gemisch der Metallseife einer langkettigen Sulfonsäure und irgendeiner der gewöhnlich für die Fettherstellung verwendeten Seifen herzustellen, z. B. den Seifen hochmolekularer, im wesentlichen gesättigter Fettsäuren. Durch Einverleibung einiger weiterer Seifen üblicher Art erhöht man die Gleichmäßigkeit des Fettes und verbessert seinen Tropfpunkt. .It is also provided within the scope of the invention, a fat mixture by thickening a Lubricating oil with a mixture of the metallic soap of a long chain sulfonic acid and any of the to manufacture soaps commonly used for fat production, e.g. B. the soaps of high molecular weight, essentially saturated fatty acids. By incorporating some other common types of soaps one increases the evenness of the fat and improves its drip point. .

Wie oben festgestellt, enthält die langkettige aliphatische Sulfonsäure gemäß der Erfindung vorteilhaft 10 bis 20 C-Atome in ihrem aliphatischen Teil. Obgleich es sich empfiehlt, für den aliphatischen Teil der Sulfonsäure eine geradkettige Konfiguration zu verwenden, ist auch eine nicht allzu starke Verzweigung zulässig. Insbesondere bevorzugt sind gemäß der Erfindung diejenigen aliphatischen Sulfonsäuren, die 10 bis 20 C-Atome in ihrem aliphatischen Teil in der Konfiguration einer geraden Kette ,enthalten.As stated above, the long chain aliphatic sulfonic acid according to the invention advantageously contains 10 to 20 carbon atoms in their aliphatic part. Although it is recommended for the aliphatic Using a straight chain configuration part of the sulfonic acid is also not overly strong Branch allowed. Particularly preferred according to the invention are those aliphatic sulfonic acids the 10 to 20 carbon atoms in their aliphatic part in the configuration of a straight line Chain included.

Seifen der Sulfonsäuren werden, wie oben beschrieben, unter Verwendung von Alkali- oder Erdalkalimetallen hergestellt, die gewöhnlich bei der Herstellung von Seifen der üblichen hochmolekularen Fettsäuren verwendet werden. Hierzu gehört Natrium, Kalium, Lithium, Strontium, Barium, Calcium usw. Natrium wird Vorzugsweise verwendet. - · . · . - '..-'..
-Als Grundlage des ■ Schmierfettgemisches nach der Erfindung kann man eines der bekanntenAs described above, soaps of sulfonic acids are made using alkali or alkaline earth metals which are commonly used in the manufacture of soaps of common high molecular weight fatty acids. These include sodium, potassium, lithium, strontium, barium, calcium, etc. Sodium is preferably used. - ·. ·. - '..-' ..
-As the basis of the ■ lubricating grease mixture according to the invention one can use one of the known

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Schmieröle natürlicher oder synthetischer Herkunft verwenden. Die für die vorliegende Erfindung bevorzugt verwendeten Mineralschmieröle haben Viskositäten im Bereich von etwa 2,6 bis 64,5 cSt. Man ikann auch synthetische Schmieröle verwenden, z. B. Esterein- und zweibasischer Säuren, Äther, Glycole, Glycoläther, Glycolester, komplexe Ester oder Mischungen derartiger Produkte, ferner Erdölharze in geringen Mengen.Use lubricating oils of natural or synthetic origin. The preferred for the present invention The mineral lubricating oils used have viscosities in the range from about 2.6 to 64.5 cSt. Man I can also use synthetic lubricating oils, e.g. B. ester and dibasic acids, ethers, glycols, Glycol ethers, glycol esters, complex esters or mixtures of such products, as well as petroleum resins in small amounts.

Wie oben ausgeführt, kann man im Rahmen der . Erfindung ein Fettgemisch herstellen, indem man eine Mischung der Metallseife einer langkettigen aliphatischen Sulfonsäure und der Metallseife einer hochmolekularen, im wesentlichen gesättigten Fettsäure in einem Öl dispergiert. Man kann auch Mischungen von Sulfonsäureseife mit den Seifen von hydrierten Fischölsäuren, Stearinsäure, Ölsäure, langkettigen Glyceriden und ähnlichen Produkten verwenden.As stated above, within the framework of the. Invention to produce a fat mixture by a mixture of the metallic soap of a long chain aliphatic sulfonic acid and the metallic soap of a high molecular weight, essentially saturated fatty acid dispersed in an oil. You can also use mixtures of sulfonic acid soap with the soaps of hydrogenated fish oleic acids, stearic acid, oleic acid, use long-chain glycerides and similar products.

Man kann auch Salze niedrigmolekularer Säuren, wie Essigsäure, Äthoxy-Propionsäure, Acrylsäure und Furancarbonsäure als Komplexseifenverdicker in Verbindung mit den hochmolekularen Seifen verwenden. Es ist besonders vorteilhaft, den mit SuI-fonsäureseife verdickten Schmiermitteln Produkte wie die Metallsalze niedrigmolekularer Säuren, wie Essigsäure, einzuverleiben.You can also use salts of low molecular weight acids, such as acetic acid, ethoxy-propionic acid, acrylic acid and furancarboxylic acid as a complex soap thickener in conjunction with the high molecular weight soaps. It is particularly beneficial to use sulfonic acid soap thickened lubricant products how to incorporate the metal salts of low molecular weight acids such as acetic acid.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, das Schmieröl mit der Metallseife der aliphatischen Sulfonsäure in Mengen von etwa 5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des gesamten Gemisches, zu verdicken. Wenn eine Kombination aus einer üblichen Seife und dem Sulfonat verwendet wird, kombiniert man 10 bis 50% Sulfonat mit etwa 90 bis 50% der üblichen Seife. Um die obenerwähnten Vorteile zu erzielen, kann auch ein Metallsatz eines niedrigmolekularen sauren Produktes in Mengen von 0,5 bis 4, vorteilhaft 2 bis 4 Gewiohtspirozent in die Kombination einbezogen werden, mit anderen Worten, bei dem durchschnittlichen Molgewicht der hochmolekularen Seifen in einem ungefähren Molverhältnis von 1:1.It has proven advantageous to mix the lubricating oil with the metal soap of the aliphatic sulfonic acid in amounts of about 5 to 30 percent by weight, based on the weight of the total mixture, to thicken. When a combination of a common soap and the sulfonate is used If you combine 10 to 50% sulfonate with about 90 to 50% of the usual soap. To the aforementioned A metal substitute of a low molecular weight acidic product can also achieve advantages in amounts of 0.5 to 4, advantageously 2 to 4 percent by weight be included in the combination, in other words, the average Molecular weight of the high molecular weight soaps in an approximate molar ratio of 1: 1.

•Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die nachfolgenden Beispiele:• The following examples serve to further explain the invention:

Die Herstellung der Seife einer langkettigen aliphatischen Sulfonsäure, welche 'in Sdimieirfettgemischen nach der Erfindung verwendet werden kann, kann in folgenden: Weise erfolgen: Ein gemischtes Mineralfett, welches in Gegenwart vonThe manufacture of soap from a long-chain aliphatic sulfonic acid, which is found in Sdimieirfettgemischen Can be used according to the invention can be done in the following: Ways: A mixed Mineral fat, which in the presence of

|5o Dampf der Spaltung bei 538 bis 593⁰ unterworfen war, wurde fraktioniert. Der Schnitt, der zwischen etwa 70⁰ bei 8 mm Druck und 170⁰ bei 0,7 mm Druck siedete, wurde für die Sulfonierung abgezogen. Diese Spaltfraktion des Mineralfettes hatte| 50 vapor was subject to cleavage at 538 to 593 ⁰ , was fractionated. The cut mm between about 70 ⁰ 8 ⁰ mm pressure and 170 at 0.7 pressure boiled, was withdrawn for the sulfonation. This split fraction of the mineral fat had

|55 eine Bromzahl von 64,3 cg Br₂/g.| 55 has a bromine number of 64.3 cg Br ₂ / g.

Die Sulfonierung wurde in einem Dreihalskolben von 3 1 Fassungsvermögen durchgeführt, der mit einem Rührer, Thermometer und Tropftrichter ausgestattet war. In diesen Kolben wurden 300 g was-The sulfonation was carried out in a three-necked flask with a capacity of 3 liters a stirrer, thermometer and dropping funnel. 300 g of water were poured into this flask.

(jo serfreier Äthyläther eingegeben. Nachdem der Äther auf —5⁰ abgekühlt war, wurden 306 g ClSO₃H im Verlauf von 5 Minuten bei —5 bis o° zugesetzt, wodurch sich ein Cl S O₃ H-Ätherkomplex bildete. Während dieser Cl S O₃ H-Ätherkomplex bei —5 bis +2° gehalten wurde, wurden 630 g gespaltenes Mineralfett (welches etwa als C₁₈H₃₆ vom Molekulargewicht 252 anzusehen ist) im Verlauf von 20 Minuten zugesetzt. Nachdem das gesamte Olefin zugesetzt war, wurde das Gemisch weitere 1V2 Stunden gerührt, wobei man die Temperatur auf 25⁰ ansteigen ließ. Das Reaktionsprodukt wurde dann mit 25 °/oiger Natronlauge neutralisiert, und darauf wurde eine solche Menge von 99 °/oigem Isopropylalkohol zugesetzt, daß eine 50⁰/oige alkoholische Lösung entstand, in der das Sulfonat gelöst war. Diese Lösung wurde nun mit Na₂CO₃ entsalzt, worauf die überstehende Schicht abgezogen wurde. Nun wurde zu der überstehenden Schicht Wasser zugesetzt, bis ein etwa 50°/oiger Isopropylalkohol entstanden war, der das Sulfonat enthielt. Die isopropylalkoholische Lösung wurde nun fünfmal mit Petroläther ausgezogen, um alle Reste von nicht reagiertem Olefin oder anderen Kohlenwasserstoffen zu entfernen. Nach Verdampfung des Petroläthers erhielt man 243 g nicht in Reaktion getretene Kohlenwasserstoffe.After the ether had ^{cooled to -5 0} , 306 g of ClSO ₃ H were added in the course of 5 minutes at -5 to _{0 °, whereby a Cl SO 3} H ether complex formed ₃ H-ether complex was kept at -5 to + 2 °, 630 g of split mineral fat (which is to be regarded as C ₁₈ H ₃₆ with a molecular weight of 252) were added over the course of 20 minutes. After all of the olefin had been added, the mixture was added further stirred for 1V2 hours, being allowed to rise the temperature to 25 ^0th the reaction product was then neutralized with 25 ° / cent sodium hydroxide solution, and then an amount of 99 ° / pc alcohol, isopropyl alcohol was added so that a 50 ⁰ / o alcoholic solution was , in which the sulfonate was dissolved. This solution was then _{desalted with Na 2} CO ₃ , whereupon the supernatant layer was drawn off Contained sulfonate. The isopropyl alcoholic solution was then extracted five times with petroleum ether in order to remove all residues of unreacted olefin or other hydrocarbons. After evaporation of the petroleum ether, 243 g of unreacted hydrocarbons were obtained.

Die das Sulfonat enthaltende alkoholische Lösung wurde in einer Trommel zu einem bräunlich gefärbten Pulver getrocknet. Dieses Natriumsulfonat hatte einen Chlorgehalt von 4,91%.The alcoholic solution containing the sulfonate turned brownish in color in a drum Powder dried. This sodium sulfonate had a chlorine content of 4.91%.

Beispiel ιExample ι

150 g Natriumseife von langkettigem Sulfonat, welches in der oben beschriebenen Weise hergestellt war, wurden in 250 g säurebehandeltem Mid-Continent-Destillat von der Viskosität von etwa 4,2 eSt, welches nachstehend als »Öl A« bezeichnet wird, dispergiert. Das Gemisch wurde unter Rühren auf 37,8° erhitzt. Dann wurde eine wäßrige Lösung von 100 g Natriumacetat zugesetzt und das Gemisch auf 107⁰ erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde die Seife dehydratisiert. Nun wurden 50 g des gleichen Öls zugesetzt und die Mischung auf 260⁰ erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde die Masse vollständig flüssig. Nun ließ man das Produkt abkühlen, ohne weiter zu rühren. Es entstand ein harter, gleichmäßiger Kuchen, welcher bei der Homogenisierung durch Rühren und Filtration ein gleichmäßiges, fest zusammenhängendes Produkt von ausgezeichneter Beschaffenheit ergab. Wenn dieses Fettgemisch der üblichen Fettprüfung unterworfen wurde, erhielt man folgende Werte:150 grams of long-chain sulfonate sodium soap, prepared as described above, was dispersed in 250 grams of acid-treated mid-continent distillate of viscosity of about 4.2 eSt, hereinafter referred to as "Oil A". The mixture was heated to 37.8 ° with stirring. Then, an aqueous solution of 100 g of sodium acetate was added and the mixture heated to 107 ^0th At this temperature the soap was dehydrated. Now, were added 50 g of the same oil and the mixture heated to 260 ^0. At this temperature the mass became completely liquid. The product was then allowed to cool without further stirring. The result was a hard, uniform cake which, when homogenized by stirring and filtration, gave a uniform, firmly coherent product of excellent quality. When this fat mixture was subjected to the usual fat test, the following values were obtained:

Penetration, 25⁰, mm/10Penetration, 25 ^0, mm / 10

unbearbeitet . 200unprocessed. 200

bearbeitet (60 Doppelhübe) 240processed (60 double strokes) 240

Tropfpunkt, ⁰C 193Drop point, ⁰ C 193

Wasserlöslichkeit löslichSolubility in water soluble

*) BEC (modO-Lager-Schmiiermittel-*) BEC (modO bearing lubricant

prüfung, Stunden 204exam, hours 204

(Betrieb des Lagers bei 3600 U/Min, u. 121⁰)(Operation of the bearing at 3600 rpm, and 121 ⁰ )

*) Der modifizierte BEC-Test (Bearing Engineering Committee of the Anti-Friction Bearing Manufacturers Association) ■wird folgendermaßen ausgeführt: Ein horizontales Kugel-' lager läuft auf einer vertikalen Welle mit 3600 U/Min, bei 121°; man beobachtet den Beginn des Auslaufens von ¹²>> Schmierfett auf eine Platte.*) The modified BEC test (Bearing Engineering Committee of the Anti-Friction Bearing Manufacturers Association) is carried out as follows: A horizontal ball bearing runs on a vertical shaft at 3600 rpm, at 121 °; the beginning of the leakage of ¹² >> grease onto a plate is observed.

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Ausgezeichnetes Schmiermittel — keine Neigung des Fettes, infolge Flüssigwerdens aus dem Lager auszulaufen.Excellent lubricant - no tendency for grease to become liquid from the bearing to expire.

Example 2

ΐο,οο°/o Natriumseife von langkettigem Sulfonatΐο, οο ° / o sodium soap made from long chain sulfonate

(wie oben),(as above),

5,oo°/o hydir'terte Fischölisäuren,
0,75 °/o Natriumhydroxyd,
■ 84,25 «/0 Öl A.5, oo ° / o hydrated fish oleic acids,
0,75 ° / o sodium hydroxide,
■ 84.25 «/ 0 oil A.

Ein Drittel des Mineralöles und die gesamten Fischölsäuren wurden in einem heizbaren Fettkessel gemischt und unter Rühren auf 66° erhitzt. Wenn die Säure vollständig geschmolzen war, wurde das Natriumhydroxyd in wäßriger Lösung zugesetzt. Wenn die Neutralisation der Säure oder die Seifenbildung beendet war, wurde das Natriumsulfonat dem Gemisch zugegeben und die Masse zur Dehydratisierung auf 107⁰ erhitzt. Nach beendeter Dehydratisierung wurde der Rest des Mineralöles zugesetzt und die Temperatur auf 127⁰ gesteigert. Man ließ dann die Masse unter Rühren auf 93⁰ abkühlen und erhielt ein ausgezeichnetes, gleichmäßiges Produkt von folgenden Stoff werten:One third of the mineral oil and all of the fish oleic acids were mixed in a heatable fat kettle and heated to 66 ° while stirring. When the acid had completely melted, the sodium hydroxide in aqueous solution was added. When the neutralization of the acid or the soap formation was complete, the sodium sulfonate was added to the mixture and the mass heated for dehydration at 107 ^0th After completion of dehydration of the rest of the mineral oil was added and the temperature is raised to 127 ^0th Then allowed the mass with stirring to 93 ⁰ to cool and received an excellent, uniform product of following material values:

Penetration, 25⁰, mm/10Penetration, 25 ^0, mm / 10

unbearbeitet 275unprocessed 275

bearbeitet (60 Doppelhübe) 275processed (60 double strokes) 275

Tropfpunkt, ⁰C 179Dropping point, ⁰ C 179

Example 3

Ein Teil des gemäß Beispiel 2 hergestellten Fettes wurde mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Natriumacetat vermischt, daß das Gemisch 2% Natriumacetat enthielt. Die Lösung von Natriumacetat wurde in dem Fett dispergiert und die Masse auf 260⁰ erhitzt. Man ließ dann die Masse erkalten und homogenisierte sie durch Bearbeitung weiter. Die Stoffwerte dieser Fettprobe sind folgende:A portion of the fat prepared according to Example 2 was mixed with such an amount of an aqueous solution of sodium acetate that the mixture contained 2% sodium acetate. The solution of sodium acetate was dispersed in the fat and the mass heated to 260 ^0th The mass was then allowed to cool and was further homogenized by processing. The physical properties of this fat sample are as follows:

Penetration, 25⁰, mm/10Penetration, 25 ^0, mm / 10

unbearbeitet 225unprocessed 225

bearbeitet (60 Doppelhübe) 265processed (60 double strokes) 265

Tropfpunkt, ⁰C 218Drop point, ⁰ C 218

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Lubricating grease based on mineral or synthetic lubricating oils, characterized in that that this with the soap of a long-chain aliphatic sulfonic acid to a fat consistency are thickened.

2. Lubricating grease according to claim 1, characterized in that that the lubricating oils with the soap of an aliphatic sulfonic acid with 10 to 20 carbon atoms are thickened in their aliphatic part.

3. Lubricating grease according to claims 1 to 2, characterized in that the lubricating oil with 5 to 30 weight percent of a long chain aliphatic sulfonic acid is thickened.

4. Lubricating grease according to claims 1 to 3, characterized in that it consists of one Lubricating oil is made up of an aliphatic sulfonic acid with 10 bis sodium soap 20 carbon atoms in their aliphatic part is thickened to fat consistency. .

5. Lubricating grease according to claims 1 to 4, characterized in that it consists of one Lubricating oil, which also contains about 0.5 to 4 percent by weight of the metal salt S 'of a low molecular weight Contains monocarboxylic acid.

6. Lubricating grease according to claims 1 to 5, characterized in that it consists of a lubricating oil which is also a soap a high molecular weight, essentially saturated fatty acid in amounts of 5 to 30 percent by weight of the total mixture contains.

Referred publications:
U.S. Patents Nos. 2,562,814, 2,535,101,

2483800, 2540533;

German Patent No. 874940;
French patents nos. 954,555 and

596.