DE1044328B - Lubricant and process for its manufacture - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Zusammensetzung von Schmiermitteln auf Schmierölbasis mit einem Gehalt an einer komplexen Metallseife.The invention relates to the composition of lubricants based on lubricating oil with a content of a complex metal soap.
Komplexe Metallseifen aus Seifen hochmolekularer Carbonsäuren (nachfolgend als »Seifen«· bezeichnet) und niedrigmolekularer Carbonsäuren (nachfolgend als »Salze«· bezeichnet) sind an sich bekannt. Diese Komplexe, die bisher fast ausschließlich als Verdicker für Hochtemperaturschmierfette verwendet wurden, bestehen aus Verbindungen von Metallsalzen niedrigmolekularer Carbonsäuren mit Metallseifen hochmolekularer Fettsäuren, und zwar normalerweise in etwa äquimolekularem Verhältnis. Das molare Verhältnis von niedrigmolekularer Säure zu hochmolekularer Fettsäure wird bei diesen üblichen Schmierfetten wegen der geringen Dickungswirkung des niedrigmolekularen Anteils ziemlich niedrig gehalten. Sogar bei Molverhältnissen von 3 Mol niedrigmolekularer Säure je Mol hochmolekularer Fettsäure oder noch weniger braucht man zur Herstellung von Schmierfetten ausreichender Penetration ziemlich viel von der als Verdicker dienenden Seifen-Salz-Verbindung. Deshalb hat man in Fachkreisen ein Überschreiten des Molverhältnisses von 3:1 bei diesen üblichen Seifen-Salz-Verbindungen entschieden abgelehnt.Complex metal soaps made from soaps of high molecular weight carboxylic acids (hereinafter referred to as "soaps") and Low molecular weight carboxylic acids (hereinafter referred to as “salts”) are known per se. These complexes that previously used almost exclusively as a thickener for high-temperature lubricating greases, consist of compounds of metal salts of low molecular weight carboxylic acids with metal soaps of high molecular weight fatty acids, and normally in an approximately equimolecular ratio. The molar ratio of low molecular weight acid to High molecular weight fatty acid is used in these common lubricating greases because of the low thickening effect of the low molecular content kept quite low. Even at molar ratios of 3 moles lower molecular weight Acid per mole of high molecular weight fatty acid or even less is needed to produce lubricating greases sufficient penetration, a good deal of the soap-salt compound serving as a thickener. That's why experts say that the molar ratio of 3: 1 is exceeded for these customary soap-salt compounds decidedly refused.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß man durch starke Erhöhung des Gehaltes dieser Seifen-Salz-Komplexe an niedrigmolekularer Monocarbonsäure und damit an Metall Verbindungen mit völlig neuen Eigenschaften erhält, die einen viel größeren Wert als Fettverdicker haben. Insbesondere wurde gefunden, daß Mischseifen dieser Art, die 7 bis 40 Mol, vorzugsweise etwa 8 bis 25 Mol, niedrigmolekularer Monocarbonsäure je Mol hochmolekularer Fettsäure enthalten, außer einer den üblichen obenerwähnten Komplexen ähnlichen Verdickungswirkung außergewöhnlich günstige Eigenschaften zur Aufnahme hoher Belastungen sowie als Dispergiermittel, Schlamminhibitoren und in verschiedenen anderen Hinsichten besitzen.The present invention is based on the surprising finding that you can by strong increase the content of these soap-salt complexes in low molecular weight monocarboxylic acid and thus in metal compounds with completely new properties that are of much greater value than fat thickeners. In particular it has been found that mixed soaps of this type, which are 7 to 40 moles, preferably about 8 to 25 moles, have a lower molecular weight Contain monocarboxylic acid per mole of high molecular weight fatty acid, except for one of the usual ones mentioned above Complex similar thickening effect exceptionally favorable properties for absorbing high loads as well as dispersants, sludge inhibitors, and in various other respects.
Die Konstitution und chemische Struktur der Mischverbindungen aus Seifen und Salzen ist noch nicht aufgeklärt.
Jedenfalls beweisen die Röntgenstrahlen-Gitterspektra verschiedener dieser erfindungsgemäßen Komplexe,
die mehr als 7 und bis zu 40 Mol einer niedrigmolekularen Monocarbonsäure je Mol hochmolekularer Monocarbonsäure
enthalten, daß es sich nicht um physikalische Gemische von Salzen der niedrigmolekularen Säuren mit
Seifen der hochmolekularen Säuren handelt. Insbesondere zeigt keines der mit diesen Verbindungen erhaltenen
Spektra eine Struktur, die mit den bekannten Strukturen der Röntgenstrahlen-Beugungsspektra der Salze
niedrigmolekularer Säuren übereinstimmt. Ferner zeigen die Strukturen der Röntgenstrahlen-Beugungsspektia
von Mischverbindungen, die bezüglich des Metallanteiles das gleiche Salz der niedrigmolekularen Säure und die
Schmiermittel und Verfahren
zu seiner HerstellungThe constitution and chemical structure of the mixed compounds of soaps and salts has not yet been clarified. In any case, the X-ray grating spectra of various of these complexes according to the invention, which contain more than 7 and up to 40 mol of a low molecular weight monocarboxylic acid per mole of high molecular weight monocarboxylic acid, show that they are not physical mixtures of salts of the low molecular weight acids with soaps of the high molecular weight acids. In particular, none of the spectra obtained with these compounds shows a structure which agrees with the known structures of the X-ray diffraction spectra of the salts of low molecular acids. Further, the structures of the X-ray diffraction spectia of mixed compounds show the same low molecular acid salt as the metal content and the lubricants and processes
for its manufacture
Anmelder:Applicant:
Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N.J. (V. St. A.)
Vertreter: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,
und Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,
PatentanwälteRepresentative: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,
and Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,
Patent attorneys
Beanspruchte Priorität:
1S V. St. v. Amerika vom 21. Oktober 1953Claimed priority:
1 S V. St. v. America October 21, 1953
gleiche Seife der hochmolekularen Säure enthalten, sich jedoch hinsichtlich des molaren Verhältnisses von niedrigmolekularer zu hochmolekularer Säure unterschieden, bestimmte Unterschiede, die eher auf das Vorliegen verschiedener chemischer Verbindungen als auf physikalische Mischungen der gleichen chemischen Verbindungen in verschiedenen Mengenverhältnissen schließen lassen.contain the same soap of high molecular acid, but differ in terms of the molar ratio of low molecular weight to high molecular acid differed, certain differences, which tend to indicate the presence of different chemical compounds than physical mixtures of the same chemical compounds close in different proportions.
Diese metallreichen Komplexseifen können mit mineralischen und bzw. oder synthetischen Schmierölen zu ausgezeichneten Schmierfetten von guter Hitzebeständigkeit und stark verbesserten Hochdruckeigenschaften gemischt werden, die etwa 5 bis 30 Gewichtsprozent Misch-These metal-rich complex soaps can be mixed with mineral and / or synthetic lubricating oils excellent lubricating greases with good heat resistance and greatly improved extreme pressure properties that are about 5 to 30 percent by weight mixed
seife enthalten. Ähnliche Mischseifen kann man in verhältnismäßig geringen Mengen, d. h. etwa 2 bis 4 Gewichtsprozent, als Schlamminhibitoren zu mineralischen oder synthetischen Motorenschmierölen, als Hochdruck- und Metallbindungsmittel zu Metallbearbeitungs- und Maschinenschmierölen zusetzen.soap included. Similar mixed soaps can be used in relatively small quantities, i.e. H. about 2 to 4 percent by weight, as sludge inhibitors for mineral or synthetic engine lubricating oils, as high-pressure and adding metal binders to metalworking and machine lubricating oils.
Die erfindungsgemäß eingesetzten hochmolekularen Säuren sind Monocarbonsäuren mit 12 bis 30, vorzugsweise mit 18 bis 22 Kohlenstoffatomen im Molekül. Diese Säuren können sich von gesättigten oder ungesättigten, natürlich vorkommenden oder synthetischen Fetten ableiten. Bevorzugt werden die üblicherweise bei der Herstellung von Schmierfetten verwendeten Fettsäuren, besonders die stärker gesättigten Säuren. Beispiele dafür sind Stearinsäure, Oxystearinsäure wie 12-Oxystearinsäure, Polyoxystearinsäuren mit Ausnahme von Dioxystearinsäure, und andere gesättigte Oxyfettsäuren, Erdnußölsäuren, hydrierte Fischöl- und Talgsäuren usw. Es können jedoch auch ungesättigte Säuren, wie Ölsäure, Rizinusölsäure u. ä., verwendet werden.The high molecular weight acids used according to the invention are monocarboxylic acids with 12 to 30, preferably with 18 to 22 carbon atoms in the molecule. These acids can differ from saturated or unsaturated, derived from naturally occurring or synthetic fats. Preference is usually given to those customarily used in production Fatty acids used in lubricating greases, especially the more saturated acids. Examples of this are stearic acid, oxystearic acid such as 12-oxystearic acid, Polyoxystearic acids with the exception of dioxystearic acid, and other saturated oxy fatty acids, peanut oil acids, hydrogenated fish oil and tallow acids etc. However, unsaturated acids such as oleic acid, Castoroleic acid and the like can be used.
819 6TS3AS 819 6TS3AS
3 43 4
In gewissen Fällen, so ζ. B. bei der Herstellung von Säurebildner, wie Nitrile, als Ausgangsstoffe dienen.In certain cases, see ζ. B. in the production of acid generators, such as nitriles, are used as starting materials.
Hochdruckschmierfetten und schlamminhibitierten Ölen, Bevorzugte Stoffe dieser Art sind natürlich vorkommendeHigh-pressure greases and sludge-inhibited oils, preferred substances of this type are naturally occurring
kann es zweckmäßig sein, einen wesentlichen Teil, z. B. tierische und pflanzliche Fette und Öle. Auch die niedrig-it may be appropriate to add a substantial part, e.g. B. animal and vegetable fats and oils. Even the low-
etwa 25 bis 80 Gewichtsprozent, der hochmolekularen molekularen Carbonsäuren können in Form geeigneter Fettsäure in der Mischverbindung durch ein öllösliches 5 Ester, wie der Ester von Glycerin, Äthanol usw., oderabout 25 to 80 percent by weight, of the high molecular weight molecular carboxylic acids can be in the form of more suitable Fatty acid in the mixed compound by an oil-soluble ester such as the ester of glycerin, ethanol, etc., or
Sulfonat zu ersetzen, z. B. durch Sulfonate von öllöslichen anderer Säurebildner, wie Nitrile, verwendet werden. ManTo replace sulfonate, e.g. B. by sulfonates of oil-soluble other acid generators, such as nitriles, can be used. Man
Sulfonsäuren mit Molekulargewichten von etwa 350 bis kann unter den für die Verseifung dieser Ester üblichenSulphonic acids with molecular weights of about 350 to can be among those customary for the saponification of these esters
525, vorzugsweise von etwa 420 bis 450. Bedingungen mit nachfolgender Entwässerung und Ent-525, preferably from about 420 to 450. Conditions with subsequent drainage and drainage
AIs niedrigmolekulare Säuren sind gesättigte und unge- fernung des Alkohols arbeiten. Ester dieser Art könnenThe low molecular weight acids are saturated and work without alcohol. Esters of this type can
sättigte aliphatische Monocarbonsäuren mit 1 bis 6 C- io sowohl für den Fall der gemeinsamen Neutralisation alssaturated aliphatic monocarboxylic acids with 1 to 6 C- io both for the case of common neutralization as
Atomen geeignet, wie Ameisensäure, Essigsäure, Pro- auch für die nachfolgend erörterte getrennte Bildung vonAtoms suitable, such as formic acid, acetic acid, Pro- also for the separate formation of
pionsäure, Furancarbonsäure, Acrylsäure und ähnliche Seife und Salz verwendet werden.pionic acid, furancarboxylic acid, acrylic acid and like soap and salt can be used.
Säuren einschließlich ihrer Oxyderivate, wie Milchsäure Die metallreichen Komplexseifen nach der ErfindungAcids including their oxy derivatives, such as lactic acid. The metal-rich complex soaps according to the invention
usw. Bevorzugt werden Ameisensäure und besonders können auch in der Weise hergestellt werden, daß manetc. Formic acid is preferred and, in particular, can also be prepared in such a way that
Essigsäure. 15 wenigstens einen Teil der Seife der hochmolekularenAcetic acid. 15 at least part of the soap's high molecular weight
Die Wahl des metallischen Bestandteils hängt zu einem Säure und bzw. oder des Salzes der niedrigmolekularen
gewissen Grade von dem Verwendungszweck des Seifen- Carbonsäure zunächst getrennt herstellt, beide dann innig
komplexes ab. Für viele erfindungsgemäße Zwecke eignen mischt und erforderlichenfalls erhitzt. Dieses Verfahren
sich die Erdalkalimetalle, besonders Calcium, Barium und ist besonders wertvoll, wenn für die Seife und das Salz
Magnesium. Diese Metalle bieten den größten Vorteil, 20 verschiedene Metalle verwendet werden,
wenn es sich um Dickungsmittel bei der Herstellung von Auch aus anderen Gründen kann die Verwendung zuvor
Schmierfetten handelt, da sie den Schmierfetten außer- hergestellter Metallsalze von Vorteil sein. Die Herstellung
gewöhnliche Belastbarkeit und gute Gefügebeständigkeit der erfindungsgemäßen Metallkomplexseifen für die
bei hohen Temperaturen und unter mechanischer Bean- Schmierfetterzeugung usw. erfordert große Mengen
spruchung, auch in Abwesenheit der üblichen Hochdruck- 25 niedrigmolekularer Carbonsäuren, wie Eisessig. Da diese
und Stabilisierungszusätze, verleihen. In dieser Beziehung Säuren in großen Mengen zur Verfügung stehen, können
unterscheiden sich die Erdalkalimetalle von den Alkali- sie waggon- oder tankwagenweise gekauft werden, in
metallen. Komplexseifen mit hohem Alkaligehalt geben, welchem Falle die Fabrik eine Tankanlage und Rohrselbst
wenn sie dem dispergierenden Öl in verhältnis- leitungen zu den Kessem mit besonderen Vorkehrungen zur
mäßig großen Mengen zugesetzt werden, Schmierfette von 30 Verhinderung des Einfrierens besitzen muß. Auch beim
schlechterer Gefügebeständigkeit. Umgehen mit der Säure müssen wegen ihrer korrosivenThe choice of the metallic constituent depends on an acid and / or the salt of the low molecular weight to a certain degree from the intended use of the soap carboxylic acid, which is initially produced separately, both of which are then intimately complex. Mixes and heated if necessary are useful for many purposes of the present invention. This process is the alkaline earth metals, especially calcium, barium and is especially valuable when magnesium is used for the soap and the salt. These metals offer the greatest advantage, 20 different metals are used
If thickeners are used in the production of other reasons, the use of previously lubricating greases can also be used, since they are advantageous to the lubricating greases of non-manufactured metal salts. The production of the usual load-bearing capacity and good structural stability of the metal complex soaps according to the invention for the production of lubricating grease etc. at high temperatures and under mechanical stress requires large amounts of stress, even in the absence of the usual high-pressure, low-molecular-weight carboxylic acids such as glacial acetic acid. As these and stabilizing additives give. In this regard, when acids are available in large quantities, the alkaline earth metals can differ from the alkaline metals - they can be bought in a wagon or tank truck. Giving complex soaps with high alkali content, in which case the factory must have a tank system and pipes, even if they are added to the dispersing oil in proportionate lines to the kettles with special precautions for moderately large quantities, lubricating greases of 30 to prevent freezing. Even with poorer structural stability. You have to deal with the acid because of its corrosive nature
Andere im Rahmen der Erfindung vorteilhafte Metalle Natur gewisse Vorsichtsmaßnalunen ergriffen werden.
sind die Schwermetalle der Gruppe I, II und IV des Es wurde gefunden, daß man durch Ersatz eines Teiles
Periodischen Systems, insbesondere Kupfer, Zink und der freien Säure durch zuvor hergestellte Metallsalze, wie
Blei, ferner Mangan, Nickel, Kobalt und Chrom. Sie 35 Calciumacetat, eine große Zahl der genannten Nachteile
können entweder für sich allein oder zusammen mit Erd- vermeiden kann. Außerdem sind die fertigen Salze,
alkalimetallen zur Herstellung der Mischseifen verwendet besonders Calciumacetat, in geeignetem Reinheitsgrad
werden. Blei erhöht die Belastbarkeit. erheblich billiger als die durch Umsetzung einer Metall-Allgemein
kann jedes der genannten Metalle oder auch base mit freier Säure in situ gebildeten Salze. Diese Vormehrere
von ihnen als metallische Elemente sowohl der 40 teile ergeben sich, wenn man etwa 30 bis 80 Gewichts-Salze
als auch der Seifen dienen, d. h., das Metall des prozent, vorzugsweise mindestens 50 Gewichtsprozent,
Salzes kann das gleiche sein wie das Metall der Seife oder der freien Säure bei der Zusammensetzung der Mischverauch
ein anderes. Meistens enthalten Salz und Seife bindung für die Herstellung von Schmierfetten und für
jedoch das gleiche Metall oder die gleiche Kombination andere Zwecke durch fertiges Metallsalz ersetzt,
von Metallen. 45 Wenn die erfindungsgemäßen metallreichen Metall-Other metals advantageous within the scope of the invention, of course, certain precautionary measures must be taken. are the heavy metals of group I, II and IV of the It has been found that by replacing part of the periodic table, in particular copper, zinc and the free acid, with previously prepared metal salts such as lead, manganese, nickel, cobalt and chromium. You 35 calcium acetate, a large number of the disadvantages mentioned can be avoided either on their own or together with earth. In addition, the finished salts, alkali metals used in the production of the mixed soaps, especially calcium acetate, are of a suitable degree of purity. Lead increases resilience. Any of the metals mentioned or also base salts formed in situ with free acid can be considerably cheaper than the conversion of a metal. These pre-several of them as metallic elements of both the 40 parts result when one serves about 30 to 80 weight salts as well as the soaps, ie the metal of the percent, preferably at least 50 percent by weight, of the salt can be the same as the metal of the Soap or the free acid in the composition of the mixed smoke is a different one. Most often contain salt and soap binding for the production of lubricating greases and for however the same metal or the same combination other purposes are replaced by finished metal salt,
of metals. 45 If the metal-rich metal
Die hochmetallhaltigen Komplexseifen können durch seifenkomplexe in einem flüssigen Dispergier- oderThe complex soaps with a high metal content can be dispersed by soap complexes in a liquid or
gemeinsames Neutralisieren eines Gemisches der hoch- Lösungsmittel gebildet werden, so lassen sie sich aus derJointly neutralizing a mixture of the high-solvent can be formed so they can be removed from the
und der niedrigmolekularen Säuren mit geeigneten Basen, Dispersion oder Lösung durch Extraktion des Dispergier-and the low molecular weight acids with suitable bases, dispersion or solution by extraction of the dispersant
insbesondere mit den Hydroxyden und bzw. oder den mittels mit einem Lösungsmittel isolieren, in dem diein particular with the hydroxides and / or isolate the means with a solvent in which the
Carbonaten der betreffenden Metalle hergestellt werden. 50 Mischverbindung unlöslich ist. Geeignete LösungsmittelCarbonates of the metals in question are produced. 50 mixed compound is insoluble. Suitable solvents
Diese gemeinsame Neutralisation kann in situ in dem sind n-Heptan, Isopropylalkohol, Aceton, Wasser usw.,This joint neutralization can be in situ in which are n-heptane, isopropyl alcohol, acetone, water etc.,
gleichen flüssigen Medium erfolgen, in dem die Komplex- wobei die richtige Wahl von den Löslichkeitseigenschaftenthe same liquid medium in which the complex is made - with the correct choice of the solubility properties
seife zur Anwendung gebracht werden soll. Das Säurege- des flüssigen Mediums abhängt, das zur Dispergierungsoap should be applied. The acidity of the liquid medium depends on that used to disperse
misch kann z. B. in einem Teil des Schmieröls oder in dem der Mischverbindung verwendet wurde,mix can e.g. B. in part of the lubricating oil or in which the mixed compound was used,
gesamten Schmieröl neutralisiert werden, das das Disper- 55 Zur Schmierfetterzeugung können Schmieröle minera-all lubricating oil can be neutralized, which the disperser 55 To produce lubricating grease, lubricating oils can be mineral
giermittel für das durch die Komplexseife zu verdickende lischen und synthetischen Ursprungs dienen, einschließ-greases for which the complex soap is used to thicken the oil and synthetic origin, including
Schmierfett bildet. Hch der bekannten Diester, Mischester, Kohlenwasser-Forms grease. The well-known diesters, mixed esters, hydrocarbon
Die gemeinsame Neutralisation ist besonders vorteil- stoffpolymerisate, Siliconöle, Polyglykolderivate usw.Joint neutralization is particularly beneficial for polymerizates, silicone oils, polyglycol derivatives, etc.
haft, wenn die Seife und das Salz den gleichen metalli- Ganz allgemein sollen diese Öle Viskositäten von etwaAdhesive if the soap and the salt are the same metallic. In general, these oils should have viscosities of about
sehen Bestandteil besitzen. Gewöhnlich erhitzt man das 60 1,6 bis 43 cSt bei 98,90C und Flammpunkte von etwasee own component. Usually one heats the 60 1.6 to 43 cSt at 98.9 0 C and flash points of about
gemeinsam neutralisierte Material vor der Verwendung 177 bis 315° C besitzen. Der Viskositätsindex kann 100have mutually neutralized material at 177 to 315 ° C before use. The viscosity index can be 100
auf hohe Temperaturen von etwa 230 bis 260°C oder oder noch mehr betragen; Öle mit niedrigerem Viskosi-to high temperatures of about 230 to 260 ° C or or even more; Oils with a lower viscosity
höher, um das Produkt zu entwässern und die Bildung tätsindex, wie etwa unterhalb 60, geben jedoch besserehigher to dehydrate the product and the education efficiency index, such as below 60, but give better
der Mischverbindung zu fördern. Wird die Erhitzung in Ausbeuten. Es wurde weiter gefunden, daß Metallseüen-to promote the mixed connection. Will heating in yields. It was also found that metal
einem flüssigen Dispergiermittel ausgeführt, so soll dieses 6g komplexe, die mehr als 30 Mol, z. B. 30 bis 40 Mol,running a liquid dispersant, this should be 6g complex containing more than 30 moles, e.g. B. 30 to 40 moles,
einen oberhalb der Erhitzungstemperatur gelegenen niedrigmolekulare Säure je Mol hochmolekularer Säureone low molecular acid located above the heating temperature per mole of high molecular acid
Siedepunkt haben, oder das Erhitzen soll unter Druck enthalten, sich besonders gut zur Umwandlung synthe-Boiling point, or the heating should contain under pressure, is particularly good for the conversion of synthetic
erfolgen. tischer Esteröle in ausgezeichnete Schmierfette eignen.take place. ester oils are suitable in excellent lubricating greases.
Statt der hochmolekularen Fettsäuren selbst können Bei der Herstellung dieser Schmierfette ist die Komplex-Instead of the high molecular weight fatty acids themselves, the complex-
auch deren Ester, besonders die Glyceride, oder andere 70 seife in Mengen von etwa 5 bis 30, vorzugsweise 10 bisalso their esters, especially the glycerides, or other soap in amounts of about 5 to 30, preferably 10 to
5 65 6
20 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Schmier- Erstarrungspunkt 52° C20 percent by weight, based on the total lubricating solidification point 52 ° C
fett, anzuwenden. Säurezahl 196bold to apply. Acid number 196
Die schlammschützende Eigenschaft und Hochdruck- Jodzahl · maximal 6The anti-sludge property and high pressure iodine number · maximum 6
schmierwirkung der erfindungsgemäßen Komplexseifen Verseifungszahl 194Lubricating effect of the complex soaps according to the invention. Saponification number 194
können in Verbindung mit üblichen Schmierölen der 5can be used in conjunction with common 5th grade lubricating oils
verschiedensten Art verwendet werden. Auf diese Weise Es ist ersichtlich, daß die Komplexseifen, die 7,5 bis können verhältnismäßig große Mengen wirksamen Metalls 20MoI Essigsäure je Mol hochmolekularer Fettsäure in das Öl eingeführt werden, ohne daß die Löslichkeit enthielten (Nr. 5 bis 8), Fette von ausgezeichneter zum Problem wird. Ganz allgemein soll das Öl eine Konsistenz, gutem Tropfpunkt und vorzüglicher Belast-Viskosität im Bereich von 9,3 bis 535 cSt bei 37,8° C und io barkeit lieferten. Die Fette mit 5 oder weniger Mol Essig-1,6 bis 32 cSt bei 98,9°C, einen Fließpunkt von etwa säure je Mol hochmolekularer Fettsäure (Nr. 1 bis 4) —6,7 bis —34,5°C und einen Flammpunkt von etwa waren den erstgenannten Fetten unter sonst vergleich-177 bis 343° C haben. Verwendet werden können sowohl - baren Bedingungen hinsichtlich ihrer Hochdruckeigen-Mineralöle als auch synthetische Kohlenwasserstoffe, schäften weit unterlegen. Die Fette mit 30 oder mehr Mol Kohlenwasserstoffpolymere, Ester, Mischester, Formale, 15 Essigsäure je Mol hochmolekularer Fettsäure (Nr. 9 und Mercaptale, Polyalkylenoxyde, Silicone oder ähnliche Öle 10) besaßen hervorragende Hochdruckeigenschaften, einschließlich besonderer Öle, wie Di-2-äthylhexyl-sebacat, Sie verhielten sich jedoch hinsichtlich ihrer Konsistenz Di-C8-oxoazelat usw. Hochmetallhaltige Metallseifen- und ihrer Gefügebeständigkeit weniger günstig, komplexe der Erdalkalimetalle, besonders von Magnesium, Calcium und Barium, haben ausgezeichnete 20 Beispiel 2 schlammschützende Wirkung und erhebliche Belastbarkeit, wenn man sie in Mengen von etwa 0,5 bis 10 Ge- Aus den folgenden Bestandteilen wurde ein Schmierfett wichtsprozent, vorzugsweise etwa 1 bis 5 Gewichtspro- im wesentlichen nach Beispiel 1 hergestellt: zent, dem Öl zusetzt. Hochmetallhaltige Bleiseifenkomplexe können in Mengen von etwa 0,5 bis 20 Gewichts- 25 Bestandteile prozent, vorzugsweise von 2 bis 10 Gewichtsprozent, zur -p- ■ 10 0can be used in a wide variety of ways. In this way it can be seen that the complex soaps containing 7.5 to 20 mol of active metal acetic acid per mole of high molecular weight fatty acid can be introduced into the oil without reducing the solubility (Nos. 5 to 8), fats of excellent quality becomes a problem. In general, the oil should have a consistency, a good dropping point and an excellent load viscosity in the range from 9.3 to 535 cSt at 37.8 ° C and should be available. The fats with 5 or less moles of vinegar-1.6 to 32 cSt at 98.9 ° C, a pour point of about acid per mole of high molecular weight fatty acid (No. 1 to 4) -6.7 to -34.5 ° C and The first-mentioned fats had a flash point of about -177 to 343 ° C. They can be used - both in terms of their own high-pressure mineral oils and synthetic hydrocarbons, which are far inferior to the conditions. The fats with 30 or more moles of hydrocarbon polymers, esters, mixed esters, formals, 15 acetic acid per mole of high molecular weight fatty acid (No. 9 and mercaptals, polyalkylene oxides, silicones or similar oils 10) had excellent extreme pressure properties, including special oils such as di-2-ethylhexyl -sebacate, however, with regard to their consistency, they behaved di-C 8 -oxoazelate, etc. High-metal-containing metal soaps and their structural stability are less favorable, complexes of the alkaline earth metals, especially magnesium, calcium and barium, have an excellent sludge-protecting effect and considerable resilience, if they are used in amounts of about 0.5 to 10 percent by weight, preferably about 1 to 5 percent by weight, of the following constituents, a lubricating grease was prepared essentially according to Example 1: zent, added to the oil. High metal-containing complexes can lead soap to 20 weight percent, 25 parts, preferably from 2 to 10 weight percent, for -p- ■ 10 0 in amounts of about 0.5
Verbesserung der Hochdruckeigenschaften der Schmier- TT , . °' '-^'.' V..\'.'. _'n Improvement of the high pressure properties of the lubricating TT,. ° '' - ^ '.' V .. \ '.'. _ ' n
.., b , b Hydrierte Fischolsauren 5,0.., b , b Hydrogenated Fischolic Acids 5.0
öle verwendet werden. Kalkh drat 7 3oils are used. Kalkh drat 7 3
Die Metallseifenkomplexe können Schmiermitteln für -.T ,J1.- / ' W; i»ij" V-iV+ "·+"·'" 'The metal soap complexes can be lubricants for -. T , J 1 .- / 'W; i »ij" V-iV + "· +" · '"'
die Metallbearbeitung, wie Schneideölen, Hilfsmitteln 30 Naphtiiemsches MmeraloldestiUat mit emermetalworking, such as cutting oils, auxiliaries 30 Naphthiiemsches MmeraloldestiUat with emer
„. , c , . 5 . . j j Viskosität von 7,8 cSt bei 98,9 C 77,7". , c,. 5. . jj viscosity of 7.8 cSt at 98.9 C 77.7
zum Ziehen, Schmieden, zugesetzt werden, und zwarfor drawing, forging, are added, namely
sowohl zu Mineralölen als auch zu Emulsionen, um ihre Dieses Schmierfett hatte ein ziemlich grobes Gefüge, Hochdruckeigenschaften zu verbessern. In diesem Falle wurde aber nach dem Egalisieren in der Homogenisierkönnen die metallreichen Komplexseifen die üblichen, maschine nach Gaulin glatt und nahm ein ausgezeichnetes zur Erhöhung der Belastbarkeit dienende Bestandteile, 35 Aussehen an. wie Schwefel, Chlor, Schwefelchloride und Phosphor, enthaltenden Zusätze ersetzen oder ergänzen. Günstige Eigenschaften Ergebnisse erzielt man gewöhnlich durch Zusatz von Molverhältnis Essigsäure zu hydriertento mineral oils as well as to emulsions, in order to obtain their This lubricating grease had a fairly coarse structure, To improve high pressure properties. In this case, however, the homogenization was carried out after the equalization The metal-rich complex soaps the usual, Gaulin machine smooth and took an excellent one Components used to increase the load-bearing capacity, 35 Appearance. such as sulfur, chlorine, sulfur chlorides and phosphorus Replace or add additions. Favorable properties Results are usually achieved by adding a molar ratio of acetic acid to hydrogenated
etwa 2 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 5 bis Fischolsauren 9,3 :1about 2 to 20 percent by weight, preferably about 5 to 9.3: 1 fisholic acids
10 Gewichtsprozent, der Komplexseifen, bezogen auf die 40 Gehalt an freier Säure (als Ölsäure be-10 percent by weight of the complex soaps, based on the 40 free acid content (as oleic acid
Gewichtsmenge des gesamten Schmiermittels. Magne- rechnet) 0,14Amount by weight of the total lubricant. Magne- calculated) 0.14
siumhaltige Komplexseifen können zur Verhinderung der Penetration bei 25° C, mm/10Complex soaps containing sium can be used to prevent penetration at 25 ° C, mm / 10
Korrosion in Getriebeschmierölen verwendet werden. Ruhpenetration 210Corrosion can be used in gear lubricating oils. Resting penetration 210
Walkpenetration nach 60 Stößen 215Walk penetration after 60 impacts 215
Beispiel 1 45 Tropfpunkt, °C > 260Example 1 45 dropping point, ° C> 260
Wasserlöslichkeit unlöslichWater solubility insoluble
Eine Anzahl von Schmierfetten auf Mineralölgrundlage, die mit Calciumkomplexseifen von hydrierten Fisch- Beispiel 3 ölsäuren, die nach dem Grad ihrer Sättigung handelsüblicher Stearinsäure entsprechen, aus hydriertem Eizi- 50 Aus den folgenden Bestandteilen wurde ein Schmierfett nusöl gewonnener Oxystearinsäure und Essigsäure ge- nach Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß die dickt waren, wurden folgendermaßen hergestellt: Temperatur nur auf 232°C gesteigert wurde, da dasA number of mineral oil based greases made with calcium complex soaps from hydrogenated fish - Example 3 Oleic acids, which correspond to commercially available stearic acid in terms of their degree of saturation, from hydrogenated egg 50 The following ingredients were used to make a lubricating grease Nut oil obtained oxystearic acid and acetic acid produced according to Example 1 with the exception that the thick, were produced as follows: temperature was only increased to 232 ° C, since the
Das hydrierte Rizinusöl, die hydrierten Fischolsauren Schmierfett bereits bei 204° C dick zu werden begann,The hydrogenated castor oil, the hydrogenated fish oil grease already began to become thick at 204 ° C,
und Kalkhydrat sowie das gesamte Mineralöl wurden in Gewichts-and hydrated lime as well as the entire mineral oil were
einen direkt beheizten, mit Rührwerk versehenen Fett- 55 Bestandteile Prozenta directly heated fat with a stirrer - 55 percentages
kessel eingebracht und auf etwa 55° C erwärmt. Dann Eisessig1 7 50Kettle and heated to about 55 ° C. Then glacial acetic acid 1 7 50
wurde die Essigsäure zugesetzt. Das Erhitzen wurde HydrierteFischölsäuren''.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 7^0the acetic acid was added. The heating became Hydrogenated Fish Oil Acids''.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 7 ^ 0
fortgesetzt und die Temperatur auf 260 C gesteigert. Kalkhvdrat 612continued and the temperature increased to 260.degree. Kalkhvdrat 612
Sodann wurde,die Heizung abgestellt.und das,Fett unter NaphthenischesMineralöi^stmat von einerThen the heating was turned off and the grease under naphthenic mineral oil from one of them
Ruhren auf 93 C abgekühlt. Darauf wurde das Fett in 60 viskosität von 7,8 cSt bei 98,9° C 78,88Stir cooled to 93 ° C. Thereupon the fat in 60 viscosity of 7.8 cSt at 98.9 ° C was 78.88
emer Homogenisiermaschine nach Gaulm mit hoheremer homogenizing machine according to Gaulm with high
Walkgeschwindigkeit egalisiert. Die so erhaltenen EigenschaftenWalk speed equalized. The properties thus obtained
Schmierfette wurden durch Walken auf ihre Struktur- Molverhältnis Essigsäure zu hydriertenLubricating greases were hydrogenated by milling to their structure-molar ratio of acetic acid
beständigkeit, nach dem Almen-Test auf ihre Belastbar- Fischolsauren 5:1Resistance, according to the Almen test for their resilient ichthyic acids 5: 1
keit und außerdem auf ihren Tropfpunkt untersucht. 65 Aussehen vor dem Egalisieren ,.. Gutes, glattes Die Zusammensetzung der Fette und ihre Beschaffenheit gleichmäßiges Proist in Tabelle I aufgeführt. dukt mit einigenand also examined for their dropping point. 65 Appearance before leveling .. Good, smooth The composition of the fats and their consistency of uniform pro is listed in Table I. dukt with some
Die in diesem Beispiel und in den übrigen Beispielen kleinen StückchenThe small bits in this example and in the other examples
erwähnten hydrierten Fischolsauren hatten folgende nicht dispergierterThe hydrogenated fischolic acids mentioned above had the following non-dispersed ones
Kennzahlen: 70 SeifeKey figures: 70 soap
Tabelle I
Schmierfette auf Grundlage von CalciumkomplexseifenTable I.
Lubricating greases based on calcium complex soaps
Nr.No.
1010
Zusammensetzung, GewichtsprozentComposition, percent by weight
Essigsäure acetic acid
Hydriertes Rizinusöl Hydrogenated castor oil
Hydrierte Fischölsäuren Hydrogenated fish oleic acids
Kalkhydrat Hydrated lime
Phenylnaphthylamin Phenylnaphthylamine
Naphthenisches Mineralöldestillat, Viskosität 7,8 cSt bei 98,90C .....Naphthenic mineral oil distillate, viscosity 7.8 cSt at 98.9 0 C .....
% Freies Alkali als NaOH % Free Alkali as NaOH
Molverhältnis
Essigsäure zu hochmolekularer Säure GesamtsäuregehaltMolar ratio
Acetic acid to high molecular acid total acid content
Essigsäure + hochmolekulare SäureAcetic acid + high molecular acid
Eigenschaftenproperties
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration Resting penetration
Walkpenetration (60 Stöße) ....Walk penetration (60 strokes) ....
Tropfpunkt, 0C Drop point, 0 C
Almen-TestAlmen test
(Belastung mit Gewichten)(Loading with weights)
0,80 2,50 12,50 2,75 0,500.80 2.50 12.50 2.75 0.50
80,95 0,2280.95 0.22
1:2,5 15,81: 2.5 15.8
zu weich ;too soft ;
trennt sichgoes seperate ways
in Öl undin oil and
Seifesoap
11 12,60 1,00 1,00 8,70 0,5011 12.60 1.00 1.00 8.70 0.50
76,2076.20
30:1 14,630: 1 14.6
353353
Schlechte Gefügebeständigkeit, wird halbflüssigPoor structural stability, becomes semi-liquid
00 co
00
Halbflüssiges Fett; etwas Abscheidung von Seife in körniger FormSemi-liquid fat; some separation of soap in granular form
15 Schlechter Zustand des Stiftes15 Bad condition of the pen
Aussehen nach dem Egalisieren in der Gaulin-Homogenisiermaschine .. AusgezeichnetAppearance after leveling in the Gaulin homogenizing machine. Excellent
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration 176Rest penetration 176
Walkpenetration nach 60 Stoßen 180Walk penetration after 60 thrusts 180
Walkpenetration nach 70000 Stoßen ... 190Walk penetration after 70,000 thrusts ... 190
Tropfpunkt, °C > 260Drop point, ° C> 260
Wasserlöslichkeit unlöslichWater solubility insoluble
Obwohl man nach der Erfindung Schmierfette von ausgezeichnetem Gefüge aus gesättigten oder ungesättigten hochmolekularen Fettsäuren erhalten kann, wurde festgestellt, daß einige dieser Schmierfette nach kurzer Zeit hart zu werden beginnen, wobei sich zunächst auf der der Luft ausgesetzten Oberfläche des Schmierfettes eine Kruste bildet und dann allmählich eine übermäßige Erhärtung durch die ganze Masse fortschreitet. Es wurde nun gefunden, daß die Erhärtung und Krustenbildung verhindert wird, wenn die gesamte hochmolekulare Fettsäure oder wenigstens die Hälfte davon aus Oxysäuren, z. B. Monostearinsäuren, besteht. Dies wird durch das folgende Beispiel veranschaulicht:Although, according to the invention, greases with an excellent structure of saturated or unsaturated high molecular weight fatty acids, it has been found that some of these lubricating greases after begin to harden in a short time, initially on the surface of the grease exposed to air forms a crust and then gradually excessive hardening progresses through the whole mass. It has now been found that the hardening and crust formation is prevented if the whole high molecular weight fatty acid or at least half of it from oxy acids, e.g. B. monostearic acids. This is illustrated by the following example:
Drei Schmierfette a, b und c wurden durch Mischen der unten aufgeführten Bestandteile in der Kälte in den angegebenen Mengen und Erhitzen auf etwa 260° C unter Rühren hergestellt. Die Fette wurden dann auf 93° C abgekühlt, egalisiert und verpackt. Das Phenyla-naphthylamin wurde während des Kühlens bei etwa 120° C zugesetzt.Three greases a, b and c were prepared by mixing the ingredients listed below in the cold the specified amounts and heating to about 260 ° C with stirring. The fats were then on 93 ° C cooled, leveled and packaged. The phenyla-naphthylamine was added while cooling at about 120 ° C.
Zwei Schmierfette A und B wurden in großtechnischem Maßstabe aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:Two greases A and B were manufactured on an industrial scale from the following ingredients:
Hydrierte Fischölsäuren Hydrogenated fish oleic acids
Hydriertes Rizinusöl Hydrogenated castor oil
Eisessig Glacial acetic acid
Kalkhydrat Hydrated lime
Phenyl-naphthylamin Phenyl naphthylamine
Naphthenisches Mineralöldestillat, Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C Naphthenic mineral oil distillate, viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C
A I B GewichtsprozentA I B percent by weight
2,0 2,0 8,0 6,0 0,52.0 2.0 8.0 6.0 0.5
81,581.5
1,6 1,6 6,4 4,8 0,41.6 1.6 6.4 4.8 0.4
85,285.2
Gewichtsprozent Fett a I Fett b I Fett cWeight percent fat a I fat b I fat c
BestandteileComponents
Oxystearinsäure Oxystearic acid
Hydriertes Rizinusöl Hydrogenated castor oil
Hydrierte Fischölsäuren ..Hydrogenated fish oleic acids.
Eisessig Glacial acetic acid
Kalkhydrat Hydrated lime
Phenyl-a-naphthylamin ...Phenyl-a-naphthylamine ...
Naphthenisches Mineralöldestillat, Viskosität
7,8 cSt bei 98,9° C Naphthenic mineral oil distillate, viscosity
7.8 cSt at 98.9 ° C
Eigenschaftenproperties
Aussehen unmittelbar nach
Herstellung Look immediately after
Manufacturing
Aussehen nach 1 Monat ..Appearance after 1 month ..
Aussehen nach 6 MonatenAppearance after 6 months
Penetration bei25°C, mm/10
Walkpenetration nachPenetration at 25 ° C, mm / 10
Walk penetration after
60 Stoßen
nach 6 Monaten60 pushing
after 6 months
5,05.0
10,0 7,5 0,510.0 7.5 0.5
77,077.0
2,0 2,0 8,0 6,0 0,52.0 2.0 8.0 6.0 0.5
81,581.5
3535
5,0 10,0 7,5 0,55.0 10.0 7.5 0.5
4545
77,077.0
ausgezeichnet gleichmäßig excellent even
ausgezeichnet excellent
ausgezeichnet excellent
etwas härter als ursprünglicha little harder than originally
245 238245 238
262 252262 252
Kruste auf dem Fett sehrCrust on the very fat
harthard
250 202250 202
6060
6565
Die Schmierfette a und b, die einen Oxyfettsäurerest enthielten, waren dem Schmierfett c also hinsichtlich der Verhärtung entschieden überlegen.The greases a and b having an oxy fatty acid residue contained, were therefore decidedly superior to the grease c in terms of hardening.
Die hydrierten Fischölsäuren, das hydrierte Rizinusöl, das Kalkhydrat und das Mineralöl wurden in einem direkt beheizten Kessel zusammen auf 57° C erhitzt. Dann wurde der Eisessig zugesetzt und das Gemisch auf 26O0C erhitzt. Diese Temperatur wurde innerhalb 41Z2 Stunden erreicht. Die Heizung wurde abgestellt, der Kessel verschlossen, mit CO2 durchgespült und sodann unter 2 at Luftdruck gesetzt. Das gebildete Schmierfett wurde durch den Luftdruck in einen mit Kühlmantel versehenen Kühlkessel übergedrückt.The hydrogenated fish oleic acids, the hydrogenated castor oil, the hydrated lime and the mineral oil were heated together to 57 ° C in a directly heated kettle. Then the glacial acetic acid was added and the mixture heated to 26O 0 C. This temperature was reached within 4 1 Z 2 hours. The heating was switched off, the kettle was closed, flushed with CO 2 and then placed under 2 atmospheric pressure. The grease formed was forced into a cooling vessel provided with a cooling jacket by the air pressure.
Während des Überpumpens fiel die Temperatur des Schmierfettes auf 227° C und sank dann innerhalb einer Stunde, während das Schmierfett gerührt und Kühlwasser durch den Mantel geleitet wurde, weiter auf 121° C. Über Nacht wurde die Rührung und die Wasserkühlung abgestellt, und das Schmierfett kühlte sich in diesem Zeitraum weiter auf 79° C ab. Dann wurde ein Teil des Schmierfettes in einer Morehouse-Mühle mit sehr geringer Spaltweite und einer Austrittstemperatur von 116° C egalisiert. Der im Kessel verbliebene Rest des Schmierfettes wurde mit Mineralöl auf eine weichere Konsistenz verdünnt und mit der gleichen Mühleneinstellung homogenisiert. Die Mahlgeschwindigkeit war beträchtlich höher, und die Austrittstemperatur betrug 82° C.During the over-pumping, the temperature of the grease fell to 227 ° C and then fell within one Continue to 121 ° C for about 1 hour while the grease was stirred and cooling water was passed through the jacket The agitation and water cooling were turned off overnight and the grease cooled during this period further down to 79 ° C. Then some of the grease in a Morehouse mill became very low Gap width and an outlet temperature of 116 ° C. The remainder of the grease left in the boiler was diluted to a softer consistency with mineral oil and with the same grinder setting homogenized. The milling speed was considerably faster and the exit temperature was 82 ° C.
Eigenschaftenproperties
Fett A Fett BFat A fat B
Aussehen Appearance
Penetration bei 25° C, mm/10
Ruhpenetration Penetration at 25 ° C, mm / 10
Resting penetration
Walkpenetration nach 60StößenWalk penetration after 60 impacts
Walkpenetration nachWalk penetration after
75 000 Stoßen 75,000 thrusts
Wasserwaschprobe, % Verlust ..Water wash sample,% loss ..
Eintauchen in siedendes Wasser 3 Stunden Immersion in boiling water for 3 hours
Tropfpunkt, 0C Drop point, 0 C
Radlagerprobe, 6 Stunden bei
104°C Wheel bearing test, 6 hours at
104 ° C
Verdampfung, % (50 Stunden bei 98,9°C) Evaporation,% (50 hours at 98.9 ° C)
Abscheidung, °/0 (50 Stunden bei 98,9°C) Deposition, ° / 0 (50 hours at 98.9 ° C)
Korrosion von Kupfer (24 Stunden bei 98,9°C Corrosion of copper (24 hours at 98.9 ° C
AusgezeichnetExcellent
195 238195 238
308 0308 0
244 291244 291
369 0369 0
unlöslichinsoluble
>260> 260
gutWell
5,05.0
>260> 260
gutWell
4,04.0
1,61.6
»09 679043»09 679043
Eigenschaftenproperties
Die Schmierfette besaßen also ausgezeichnete Beschaffenheit bezüglich des Verschleißes, der Belastbarkeit, des Verhaltens bei hohen Temperaturen, der Wasserbeständigkeit, Konsistenz und Stabilität.The greases therefore had excellent properties in terms of wear, resilience, behavior at high temperatures, water resistance, consistency and stability.
Ein Staufferfett der üblichen Art wurde, wie beschrieben, aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A Stauffer grease of the usual type was produced as described from the following components:
BestandteileComponents
Gewichtsprozent Weight percent
9,509.50
1,351.35
0,950.95
Tierisches Fett Animal fat
Kalkhydrat Hydrated lime
Wasser , Water ,
Naphthenisches MineralöldestillatNaphthenic mineral oil distillate
(Viskosität 12 cSt bei 98,90C) 87,70(Viscosity 12 cSt at 98.9 0 C) 87.70
Polybutylen (zur Erhöhung der Haftfähigkeit) 0,50Polybutylene (to increase adhesion) 0.50
Ein dampfbeheizter Kessel wurde mit gleichen Teilen dieses Fettes und des Fettes B nach Beispiel 5 beschickt, und das Gemisch wurde unter Rühren auf 149° C erhitzt. Die Temperatur wurde 2 Stunden auf dieser Höhe gehalten, bis alles Wasser aus dem Staufferfett entwichen war. Beim Abkühlen wurde ein ausgezeichnetes, glattes Fett erhalten.A steam-heated boiler was charged with equal parts of this fat and the fat B according to Example 5, and the mixture was heated to 149 ° C with stirring. The temperature was held at this level for 2 hours, until all the water had escaped from the Stauffer fat. On cooling, it became an excellent, smooth Get fat.
In einem anderen Ansatz wurde das Staufferfett nach Beispiel6 hergestellt, indem der Kessel mit dem Fett und der Hälfte des Mineralöls beschickt und die Masse auf 54° C erhitzt wurde, worauf der Kalk zugesetzt wurde. Es wurde weiter bis auf 149° C erhitzt, und diese Temperatur wurde gehalten, bis das ganze Fett verseift war. Dann wurde ohne vorherige Kühlung das Komplexseifenfett nach Beispiel 6 zugegeben, und die beiden Fette wurden 2 Stunden zusammen verkocht, bis sich ein festes Gefüge gebildet hatte. Darauf wurde das Heizen unterbrochen- und der Rest des Öls zugesetzt. Dann wurde das Fett schnell durch Hindurchleiten von kaltem Wasser durch den Kühlmantel des Kessels abgekühlt. Das Fett wurde dann abgezogen, nitriert und verpackt. Das Aussehen des Fettes wurde durch Homogenisieren verbessert.In a different approach, the Stauffer fat according to Example 6 was prepared by adding the kettle with the fat and half of the mineral oil was charged and the mass was heated to 54 ° C, whereupon the lime was added. The heating was continued up to 149 ° C and this temperature was maintained until all of the fat was saponified. Then the complex soap fat according to Example 6 was added without prior cooling, and the two Fats were boiled together for 2 hours until a solid structure had formed. Then that became Heating interrupted and the rest of the oil added. Then the fat was quickly passed through cold water cooled by the cooling jacket of the boiler. The fat was then stripped, nitrided and packed up. The appearance of the fat was improved by homogenizing.
■ Aussehen: Ausgezeichnet glattes und gleichmäßiges Fett■ Appearance: Excellent smooth and even fat
Tropfpunkt, 0C >260Drop point, 0 C> 260
Penetration bei 250C, mm/10Penetration at 25 ° C., mm / 10
Ruhpenetration 285Rest penetration 285
Walkpenetration nach 60 Stößen 300Walk penetration after 60 impacts 300
Walkpenetration nach 65 000 Stoßen .. 320Walk penetration after 65,000 hits .. 320
Radlagerprobe (6 Stunden bei 1040C) gutWheel bearing test (6 hours at 104 ° C.) good
Verlust durch Auslaufen 0Loss due to coasting 0
Wasserlöslichkeit ... unlöslich in siedendem Wasser Schmierfähigkeit, LebensdauerWater solubility ... insoluble in boiling water. Lubricity, service life
10 000 Umdr./Min., 1210C, Stunden .. 1134
Norma-Hoffmann-Oxydationsprobe,
kg/cm2 Abfall des O2-Druckes nach10,000 rev./min., 121 0 C, hours .. 1134
Norma Hoffmann oxidation test,
kg / cm 2 drop in O 2 pressure
100 Stunden 0,21100 hours 0.21
In den vorhergehenden beiden Beispielen enthielt das mit der einfachen Calciumseife gedickte Schmierfett die Calciumseife eines tierischen Fettes. Die Erfindung umfaßt auch Staufferfette, d. h. mit einfachen Calciumseifen gedickte Fette, in denen ungesättigte und bzw. oder gesättigte Fettsäuren verwendet werden.In the previous two examples, the grease thickened with the simple calcium soap contained the Calcium soap of an animal fat. The invention also encompasses Stauffer fats, i. H. with simple calcium soaps Thickened fats in which unsaturated and / or saturated fatty acids are used.
Es können wertvolle, mittels ErdalkaHmischseifen gedickte Schmierfette hergestellt werden, in denen die Komplexse.ife eine niedrigmolekulare Säure, z. B. Essigsäure, und ein hochmolekulares öllösHches Sulfonat zusammen mit einer hochmolekularen Fettsäure enthält. Die Komplexseife kann durch gemeinsame Neutralisation der freien Säuren mit einem Erdalkalihydroxyd in Gegenwart des Erdalkalisulfonates hergestellt werden. Das Erdalkalimetall der Komplexseife kann ein einziges Metall oder ein Gemisch von Metallen sein. In jedem Falle bildet das Salz der niedrigmolekularen Säure den Hauptbestandteil der Komplexseife. Diese Ausführungsform der Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert.Valuable lubricating greases thickened by means of alkaline earth mixed soaps can be produced in which the Complex soap a low molecular acid, e.g. B. acetic acid, and a high molecular weight, oil-soluble sulfonate together with a high molecular weight fatty acid. The complex soap can be neutralized by common the free acids with an alkaline earth metal hydroxide in the presence of the alkaline earth metal sulfonate. The alkaline earth metal of the complex soap can be a single metal or a mixture of metals. In any case The salt of the low molecular acid forms the main component of the complex soap. This embodiment the invention is illustrated by the following example.
Ein Sulfonat-Schmierfett wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A sulfonate grease is made from the following ingredients:
τ-, , ,, ., Gewichts-τ-,, ,,., weight-
Bestandteüe prozent Constituent percent
Calciumsulf onat (Molekulargewicht etwa 1000;
30°/0ige Konzentration von Seife in Mi-Calcium sulfonate (molecular weight about 1000;
30 ° / 0 sodium concentration of soap in micro
neralöl) 7,0mineral oil) 7.0
Hydrierte Fischölsäuren 2,0Hydrogenated fish oleic acids 2.0
Eisessig 8,0Glacial acetic acid 8.0
Kalkhydrat 5,7Hydrated lime 5.7
Naphthenisches Mineralöldestillat, Viskosi-Naphthenic mineral oil distillate, viscose
tat 7,8 cSt bei 98,9° C 77,3did 7.8 cSt at 98.9 ° C 77.3
Das Calciumsulfonat, die hydrierten Fischölsäuren und zwei Drittel des Mineralöls wurden in einen Fettkessel eingebracht und auf 660C erwärmt. Dann wurde zunächstThe calcium sulfonate, the hydrogenated fish oil acids and two-thirds of the mineral oil were placed in a grease kettle and heated to 66 0 C. Then it was first
die Essigsäure und darauf eine Aufschlämmung des Kalkhydrats in dem Rest des Mineralöls zugesetzt. Es wurde weitererhitzt, um das Wasser abzutreiben, und das Fett wurde dann auf 2380C erhitzt. Darauf wurde das Erhitzen unterbrochen. Das Fett, das zunächst völlig flüssig war, erstarrte beim Wiedererhitzen auf ungefähr 23O0C zu einem festen Produkt.the acetic acid and then a slurry of the hydrated lime in the remainder of the mineral oil. Heating was continued to drive off the water and the fat was then heated to 238 ° C. The heating was then interrupted. The fat that was initially completely liquid, froze when reheated to about 23O 0 C to a solid product.
Eigenschaftenproperties
Aussehen Glattes, gleichmäßiges FettAppearance Smooth, even fat
Molverhältnis Essigsäure zu hydriertenMolar ratio of acetic acid to hydrogenated
Fischölsäuren 20:1Fish oleic acids 20: 1
Penetration bei 250C, mm/10Penetration at 25 ° C., mm / 10
Ruhpenetration 220Resting penetration 220
Walkpenetration nach 60 Stoßen 310Walk penetration after 60 thrusts 310
Walkpenetration nach 1000 Stoßen halbflüssigWalk penetration semi-liquid after 1000 strokes
Nach dem Erstarren 10 Minuten nach demAfter solidifying 10 minutes after
Walken mit 1000 Stoßen 275Walking with 1000 strokes 275
Tropfpunkt, 0C ' 260Drop point, 0 C '260
Getriebeschmierprobe... Der Teil des Fettes, der mitGearbox smear test ... The part of the grease that comes with
dem Getriebe in unmittelbarer Berührung stand, wurde flüssig und bewirkte eine ausgezeichnete Schmierung. Der Rest des Fettes blieb festwas in direct contact with the gearbox, became fluid and caused excellent lubrication. The rest of the fat stayed solid
HochdruckverhaltenHigh pressure behavior
Almen-Probe Hielt eine Belastung mitAlmen-Probe Withstood a load
15 Gewichten aus — ergab leichte Schrammen15 weights off - resulted in slight scratches
Wasserlöslichkeit Unlöslich, geht jedoch inWater solubility Insoluble, but goes in
Emulsionemulsion
Das obige Beispiel zeigt ein thixotropes Schmierfett, das gleiche molare Mengen hochmolekularer Fettsäure und Sulfonsäuren enthält. Die thixotrope Eigenschaft· des Schmierfettes läßt sich regeln. Erhöht man den Sulfonatgehalt, so wird das Schmierfett unter der Betriebsbeanspruchung leichter flüssig. Erhöht man die gewichtsmäßige Konzentration des Fettsäuresalzes über diejenige des Sulfonates hinaus, so erhöht sich die Gefügebeständigkeit gegen mechanische Beanspruchung. Schon kleine Mengen Sulfonat bewirken eine Änderung des Schmierfettgefüges. Eine Mischung von 5 °/0 des oben bezeichneten Fettes in einer Hochleistungs-Schmierölgrundlage wurde hergestellt.The above example shows a thixotropic grease that contains equal molar amounts of high molecular weight fatty acid and sulfonic acids. The thixotropic property of the lubricating grease can be regulated. If the sulphonate content is increased, the lubricating grease becomes more fluid under operational stress. If the concentration by weight of the fatty acid salt is increased beyond that of the sulfonate, the structural resistance to mechanical stress increases. Even small amounts of sulfonate change the structure of the grease. A mixture of 5 ° / 0 of the fat defined above in a high-performance lubricating base oil was prepared.
Gewichtsprozent Weight percent
Mineralölkonzentrat der Komplexseife 5Mineral oil concentrate of the complex soap 5
Hochleistungs-SchmierölgrundlageHigh-performance lubricating oil base
(Viskosität 101,5 cSt bei 37,8° C; 10 cSt bei(Viscosity 101.5 cSt at 37.8 ° C; 10 cSt at
98,9° C; Viskositätsindex = 102,6) 9598.9 ° C; Viscosity index = 102.6) 95
Das so hergestellte Schmieröl wurde homogenisiert, auf seine Viskosität geprüft und einer Ölzusatz-Filterprobe mit den folgenden Ergebnissen unterworfen :The lubricating oil thus produced was homogenized, checked for viscosity and an oil additive filter sample subject with the following results:
Beschaffenheit des Zusatzes und der fertigen Ölmischung Eigenschaften des ZusatzesNature of the additive and the finished oil mixture Properties of the additive
Tropfpunkt, °C > 260Drop point, ° C> 260
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration 220Resting penetration 220
Walkpenetration nach 60 Stoßen 300Walk penetration after 60 thrusts 300
Eigenschaften des FertigölsProperties of the finished oil
Viskosität bei 37,80C, cSt 125,3Viscosity at 37.8 0 C, cSt 125.3
Viskosität bei 98,90C, cSt 13,3Viscosity at 98.9 0 C, cSt 13.3
Viskositätsindex 116,6Viscosity index 116.6
Ahnen-Probe, Belastbarkeit 15 GewichteAncestral test, load capacity 15 weights
Die folgenden Beispiele beschreiben nach der Erfindung hergestellte Schmierfette, die andere Metalle als Calcium in der Komplexseife enthalten.The following examples describe greases made in accordance with the invention containing metals other than calcium contained in the complex soap.
Für viele Zwecke kann man mit den erfindungsgemäßen Komplexseifen gedickte Schmierfette mit gemischtem Metallanteil herstellen, um dem Schmierfett die Eigenschaften eines bestimmten, mit Mischseife eines einzigen Metalls gedickten Schmierfettes zu verleihen und gleichzeitig die Mängel der mit einer Mischseife eines einzigen Metalls gedickten Schmierfettes auszuschalten. So sind z.B. mit Calcium-Komplexseifen gedickte Schmierfette, bei denen das Molverhältnis von niedrigmolekularer zu hochmolekularer Säure niedrig ist, verhältnismäßig hart und oft fast spröde. Andererseits neigen mit Natrium-Komplexseifen gedickte Schmierfette sowohl bei verhältnismäßig niedrigem als auch bei verhältnismäßig hohem Molverhältnis der niedrigmolekularen zur hochmolekularen Säure dazu, eine flüssige oderFor many purposes, thickened lubricating greases can be used with the complex soaps according to the invention mixed metal content to give the grease the properties of a certain, with mixed soap a single metal thickened grease while eliminating the shortcomings of using a mixed soap a single metal thickened grease. For example, soaps are thickened with calcium complex soaps Lubricating greases in which the molar ratio of low-molecular to high-molecular acid is low, relatively hard and often almost brittle. On the other hand, greases thickened with sodium complex soaps tend to be both at a relatively low and at a relatively high molar ratio of the low molecular weight to the high molecular acid, a liquid or
4040
4545
50 halbflüssige Konsistenz anzunehmen. Werden nun diese beiden Schmierfette so miteinander kombiniert, daß ein Komplexseifenschmierfett auf gemischter Metallgrundlage entsteht, bei dem das Verhältnis von hochmolekularer zu niedrigmolekularer Säure der vorliegenden Erfindung entspricht, so erhält man ein ausgezeichnetes stabiles Schmierfett von weicher Konsistenz, vorzüglicher Wasserbeständigkeit und genügender Absorptionsfähigkeit für Wasser, um Korrosion zu verhindern. Ein Schmierfett dieser Art wird durch das folgende Beispiel veranschaulicht : 50 semi-liquid consistency. If these two greases are now combined with one another in such a way that a complex soap grease on a mixed metal base is produced, in which the ratio of high molecular to low molecular acid corresponds to the present invention, an excellent, stable lubricating grease of soft consistency, excellent water resistance and sufficient absorption capacity for water is obtained, to prevent corrosion. A grease of this type is illustrated by the following example:
Aus den folgenden Bestandteilen wurde ein mit einer Natron-Mischseife gedicktes Schmierfett B hergestellt:A lubricating grease B thickened with a baking soda mixed soap was produced from the following components:
Gewichts-Bestandteile des Schmierfettes B prozentWeight components of the lubricating grease B percent
Essigsäure 12,6Acetic acid 12.6
Hydrierte Fischölsäuren 4,0Hydrogenated fish oleic acids 4.0
Natriumhydroxyd 9,2Sodium hydroxide 9.2
Naphthenisches Mineralöldestillat, Viskosität 7,8 cSt bei 98,8° C 74,2Naphthenic mineral oil distillate, viscosity 7.8 cSt at 98.8 ° C 74.2
Die hydrierten Fischölsäuren, das Mineralöl und die Natronlauge (als 40%ige wäßrige Lösung) wurden in einen Kessel aufgegeben und auf 400C erwärmt. Dann wurde die Essigsäure zugesetzt und das Fett durch Entwässern und darauffolgendes Erhitzen auf 26O0C fertiggestellt. Das Schmierfett wurde unter Rühren auf 93° C abgekühlt und dann in einer Homogenisiermaschine nach Gaulin egalisiert.The hydrogenated fish oil acids, the mineral oil and the sodium hydroxide solution (40% aqueous solution) were charged in a kettle and heated to 40 0 C. Then the acetic acid was added and completed the fat by dewatering and then heating to 26O 0 C. The grease was cooled to 93 ° C. with stirring and then leveled in a Gaulin homogenizer.
Eigenschaftenproperties
Freie Alkalität als NaOH, % 0,17Free alkalinity as NaOH,% 0.17
Konsistenz halbflüssigSemi-liquid consistency
Ein mit Natrium-Calcium-Seife gedicktes Schmierfett wurde durch Mischen von 50 % des Schmierfettes 4 (Beispiel 1) mit 50 % des Schmierfettes von Beispiel 9 hergestellt. Dieses Schmierfett war folgendermaßen zusammengesetzt :A grease thickened with sodium-calcium soap was prepared by mixing 50% of Grease 4 (Example 1) Made with 50% of the grease from Example 9. This grease was composed as follows :
Gewichts-Bestandteile prozentComponents by weight percent
Essigsäure 10,250Acetic acid 10.250
Hydrierte Fischölsäuren 3,875Hydrogenated fish oleic acids 3.875
Hydriertes Rizinusöl 1,875Hydrogenated Castor Oil 1,875
Kalkhydrat 3,220Hydrated lime 3.220
Natriumhydroxyd 4,600Sodium hydroxide 4,600
Naphthenisches Mineralöldestillat, Viskosität 7,8 cSt bei 98,9°C 75,940Naphthenic mineral oil distillate, viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 75.940
Phenyl-a-naphthylamin 0,250Phenyl-a-naphthylamine 0.250
Die kalten Schmierfette A und B wurden in einem Fettmischer üblicher Bauart miteinander gemischt. Dabei wurde ein ausgezeichnetes, glattes, gleichmäßiges Schmierfett erhalten.The cold greases A and B were mixed together in a grease mixer of conventional design. Included an excellent, smooth, uniform grease was obtained.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zu hochmolekularer Säure etwa 10:1Molar ratio of acetic acid to high molecular weight acid about 10: 1
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration 265Resting penetration 265
Walkpenetration nach 60 Stoßen 235Walk penetration after 60 thrusts 235
Walkpenetration nach 100 000 Stoßen 250Walk penetration after 100,000 hits 250
Wasserbeständigkeit-WasserwaschprobeWater resistance water wash test
(Wassertemperatur 660C) kein Verlust'(Water temperature 66 0 C) no loss'
Norma-Hoffmann-OxydationsprobeNorma Hoffmann oxidation test
O2-DruckabfaU um 0,35 kg/cm2 in
Stunden 247O 2 pressure drop by 0.35 kg / cm 2 in
Hours 247
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zu hochmolekularen Säuren Molar ratio of acetic acid to high molecular weight acids
10:110: 1
215215
245245
290290
>260> 260
Schmierfette mit verbesserter Korrosionsschutzwirkung, die zur Verwendung in der Hitze in Gegenwart sauer reagierender Wässer geeignet sind, können eine Calcium-Zink-Komplexseife nach der Erfindung enthalten. Die gemischten organischen Säuren, z.B. hydrierte Fischölsäuren, Oxystearinsäure und Essigsäure, können mit einem Gemisch von Zinkoxyd und Calciumhydroxyd in situ in dem Mineralöl gemeinsam neutralisiert werden.Lubricating greases with improved corrosion protection, which are suitable for use in the heat in the presence of acidic reacting waters can be a Contain calcium-zinc complex soap according to the invention. The mixed organic acids, e.g. hydrogenated fish oleic acids, oxystearic acid and acetic acid, can be neutralized in situ in the mineral oil with a mixture of zinc oxide and calcium hydroxide will.
Die bisher bekannten, mit Calciumseifen gedickten Schmierfette eignen sich ausgezeichnet zur Verwendung in Gegenwart von Feuchtigkeit. Sie verursachen jedoch leicht Korrosion der Metallteile, da sie kein oder nur wenig Wasser absorbieren. Sie besitzen auch keine Beständigkeit gegen hohe Temperaturen, was aus ihrem niedrigen Tropfpunkt hervorgeht. Wasserunlöslichkeit und Verhinderung statischer Korrosion sind von, besonderer Bedeutung bei der Konservenherstellung. In dieser Industrie verwendet man zum Schließen der Büchsen eine mit einem Dampfstrom arbeitende Vor- ao "The previously known lubricating greases thickened with calcium soaps are excellently suited for use in the presence of moisture. However, they easily cause corrosion of the metal parts, since they have no or only absorb little water. They also have no resistance to high temperatures, which results from their low dropping point. Water insolubility and static corrosion prevention are of particular importance Importance in canning. In this industry one uses to close the Bushes a pre-ao working with a steam stream "
richtung. Diese Maschine benötigt eine Anzahl von £m weicheres Schmierfett wurde durch Verdünnendirection. This machine required a number of £ m of softer grease which was diluted by thinning
Schmiermitteln, unter anderem auch ein Schmierfett, mit 39,0 % des gleichen Mineralöls, inniges Durchmischen
das die Nahtwalzenlager sowohl schmiert als auch ihre ^ darauffolgendes Egalisieren in der Gaulinschen
Korrosion verhindert. Diese Lager sind einer Umgebung Homogenisiermaschine hergestellt,
von Wasserdampf (von etwa 93° C) und Nahrungsmittel- asLubricants, including a lubricating grease, with 39.0% of the same mineral oil, intimate mixing that both lubricates the seam roller bearings and prevents their subsequent equalization in the Gaulinian corrosion. These bearings are made of an ambient homogenizing machine,
of water vapor (of about 93 ° C) and food as
dämpfen ausgesetzt, die im Falle der Citrus- und To- ■ Gewichts-steam exposed, which in the case of citrus and to- ■ weight
matenindustrie sauer reagieren. Außerdem kommen sie von Zeit zu Zeit beim Waschen und Sterilisieren mit kaltem Wasser und Dampf in Berührung.machine industry react angrily. They also come with you from time to time when washing and sterilizing cold water and steam in contact.
Ein diesen hohen Anforderungen genügendes Schmierfett kann aus Zink-Calcium-Komplexseifen hergestellt werden, in deren organischem Teil Essigsäure der überwiegende Bestandteil ist. Außerdem besitzen diese Fette ausgezeichnete Hochdruckeigenschaften. Typische Schmierfette dieser Art sind in den folgenden Beispielen beschrieben.A lubricating grease that meets these high requirements can be produced from zinc-calcium complex soaps in the organic part of which acetic acid is the predominant component. They also own these Excellent extreme pressure properties. Typical greases of this type are in the following examples described.
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration Resting penetration
Walkpenetration nach 60 Stoßen Walk penetration after 60 thrusts
Walkpenetration nach 100 000 Stoßen.Walk penetration after 100,000 hits.
Tropfpunkt, °C Drop point, ° C
Wasserlöslichkeit bei 100° C Water solubility at 100 ° C
Feuchtigkeitskammer: Mit dem Fett eingeschmierte Stahlbleche 7 Tage bei 100 % Feuchtigkeit und 49° C (1 Tag bei Zimmertemperatur) KeineMoisture chamber: steel sheets smeared with grease for 7 days at 100% Humidity and 49 ° C (1 day at room temperature) None
Korrosion corrosion
Ahnen-Probe, Belastbarkeit 15 Gewichte Ancestral test, load capacity 15 weights
BestandteileComponents
Ein Schmierfett wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A lubricating grease is made from the following components:
prozentpercent
Fett, nach den Angaben dieses BeispielsFat, according to the information in this example
hergestellt ' 61,0made '61.0
Mineralöl 39,0Mineral oil 39.0
Eigenschaftenproperties
Aussehen Ausgezeichnetes glattes FettAppearance Excellent smooth fat
Penetration bei 250C, mm/10Penetration at 25 ° C., mm / 10
Ruhpenetration 345Resting penetration 345
Walkpenetration nach 60 Stößen 354Walk penetration after 60 impacts 354
Tropfpunkt, 0C >260Drop point, 0 C> 260
Almen-Probe, Belastbarkeit 15 Gewichte Almen test, load capacity 15 weights
Gewichts-Bestandteile prozentComponents by weight percent
Oxystearinsäure 2,0Oxystearic acid 2.0
Hydrierte Fischölsäuren 2,0Hydrogenated fish oleic acids 2.0
Essigsäure 8,0Acetic acid 8.0
Kalkhydrat 6,0Hydrated lime 6.0
Zinkoxyd 2,0Zinc oxide 2.0
Naphthenisch.es Mineralöldestillat, Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C 80,0Naphthenic mineral oil distillate, viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 80.0
Alle Bestandteile außer der Essigsäure wurden in einen direkt beheizten Fettkessel eingebracht und unter Rühren auf 54° C erwärmt. Bei dieser Temperatur wurde die Essigsäure zugesetzt und das Ganze dann auf 2320C erhitzt. Während des Entwässerungsvorganges wurde vorsichtig weitererhitzt. Bei 232° C beginnt eine starke Rauchentwicklung, und das Schmierfett nimmt ein festes Gefüge an. Das Erhitzen wurde nun unterbrochen, und es wurde unter weiterem Rühren auf 93° C abgekühlt. .Bei dieser Temperatur kann man Oxydationsverzögerer, wie Phenyl-a-naphthylamin oder andere korrosionsverhindernde Mittel, wie Titanoxyd oder Magnesiumhydroxyd, zusetzen. Dann egalisiert man das Schmierfett und erhält so ein ausgezeichnetes, gleichmäßiges Produkt. An Stelle des Zinkoxyds kann man auch Titanoxyd verwenden; es ist jedoch nicht sicher, ob das Titan mit den Säuren Komplexseifen MLdet. Magnesiumhydroxyd in Kombination mit Calciumhydroxyd tritt in den Seifenkomplex ein und bildet ein ausgezeichnetes Antikorrosionsmittel zur Verhinderung der statischen Korrosion. All components except acetic acid were placed in a directly heated fat kettle and heated to 54 ° C. with stirring. At this temperature, the acetic acid was added and then the whole is heated to 232 0 C. During the dehydration process, further heating was carried out carefully. Heavy smoke begins to develop at 232 ° C and the grease takes on a solid structure. The heating was then interrupted and the mixture was cooled to 93 ° C. with further stirring. At this temperature, antioxidants such as phenyl-a-naphthylamine or other corrosion-preventing agents such as titanium oxide or magnesium hydroxide can be added. Then you equalize the grease and get an excellent, even product. Titanium oxide can also be used in place of zinc oxide; however, it is not certain whether the titanium is MLdet with the acids complex soaps. Magnesium hydroxide in combination with calcium hydroxide enters the soap complex and forms an excellent anti-corrosion agent to prevent static corrosion.
Das folgende Beispiel erläutert die Verwendung eines bereits fertig vorliegenden Metallsalzes einer niedrigmolekularen Carbonsäure bei der Herstellung der erfindungsgemäßen, mit Komplexseifen gedickten Schmierfette. The following example explains the use of a ready-made metal salt of a low molecular weight carboxylic acid in the preparation of the inventive, greases thickened with complex soaps.
Durch Mischen der nachfolgend bezeichneten Bestandteile in den angegebenen Mengenverhältnissen in einem Fettmischer der üblichen Art und Erhitzen der Mischung auf etwa 2600C wurden drei Schmierfette 1, 2 und 3 hergestellt. Im Falle der Schmierfette i und 3 wurde die freie Essigsäure zugesetzt, nachdem die Mischung der übrigen Bestandteile eine Temperatur von etwa 57° C erreicht hatte·, und dann wurde weiter auf 260° C erhitzt. Darauf wurden die Schmierfette unter Rühren auf etwa 1200C abgekühlt. Dann wurde das Phenyl-a-naphthylamin zugesetzt und die Mischung weiter auf 93° C abge-7Q kühlt, egalisiert und verpackt.By mixing the ingredients indicated below in the proportions shown in a fat mixer of the conventional type, and heating the mixture to about 260 0 C were prepared three lubricants 1, 2 and 3. FIG. In the case of greases i and 3, the free acetic acid was added after the mixture of the remaining ingredients had reached a temperature of about 57 ° C, and heating was then continued to 260 ° C. The lubricating greases were then cooled to about 120 ° C. while stirring. The phenyl-a-naphthylamine was then added and the mixture was cooled further to 93 ° C., leveled and packaged.
Es ist zu bemerken, daß das Schmierfett 3, dem eine erhebliche Menge fertiges Calciumacetat zugesetzt wurde, vorzügliches Aussehen, gute Konsistenz, Wasserunlöslichkeit und Hochdruckeigenschaften besitzt und dem Schmierfett 1, dessen Caleiumacetat vollständig in situ gebildet wurde, völlig ebenbürtig ist. Das Schmierfett 2 jedoch, das nur fertig zugesetztes Calciumacetat enthält, verhält sich merklich ungünstiger.It should be noted that the grease 3, to which a significant amount of finished calcium acetate has been added, has an excellent appearance, good consistency, water insolubility and extreme pressure properties and that Lubricating grease 1, whose caleium acetate was formed entirely in situ, is completely on par. The grease 2 however, which only contains ready-added calcium acetate, behaves noticeably less favorably.
Nach der Erfindung können fertige Metallsalze auch für solche Schmierfette verwendet werden, deren SaIz- und Seifenanteile verschiedene Erdalkalimetalle enthalten.According to the invention, finished metal salts can also be used for such lubricating greases whose salt and soap fractions contain various alkaline earth metals.
Calcium-Komplexseifen nach der Erfindung ergeben Schmierfette von ausgezeichneter thermischer und mechanischer Beständigkeit, langandauernder Schmierfähigkeit und guter Belastbarkeit. Zur Herstellung der Komplexseifen können auch andere Erdalkalimetalle als Calcium verwendet werden. Calciumseifen werden jedoch wegen ihres guten Gefüges und der Leichtigkeit der Herstellung bevorzugt.Calcium complex soaps according to the invention give greases of excellent thermal and mechanical properties Resistance, long-term lubricity and good resilience. To manufacture the In complex soaps, alkaline earth metals other than calcium can also be used. Calcium soaps will, however preferred because of their good structure and ease of manufacture.
Es wurde gefunden, daß Schmierfette von ausgezeichnetem Gefüge und guter Beständigkeit aus gemischten Erdalkalibasen hergestellt werden können, wenn das Alkalimetall von höherem Molekulargewicht als fertiges Salz der niedrigmolekularen Säure zur Verwendung gelangt. Durch Verwendung des trockenen Salzes an Stelle seiner Bildung in situ aus dem Hydroxyd werden die großen Mengen Hydratwasser, die allgemein in den Erdalkalihydroxyden enthalten sind, ausgeschaltet. Dies ermöglicht ein wirtschaftlicheres und schnelleres Herstellungsverfahren. Um die Seifenbildung der hochmolekularen Säuren und des erforderlichen Teiles der nicht als fertiges Salz des schwereren Erdalkalimetalls eingebrachten niedrigmolekularen Säure zu vollenden, kann man trockenes Calciumhydroxyd verwenden. Die Seife und das Salz des Calciums bilden sich gleichzeitig in Gegenwart des fertigen Salzes des schwereren Erdalkalimetalls. It has been found that greases of excellent structure and good resistance are mixed Alkaline earth bases can be produced when the alkali metal is of higher molecular weight than finished Salt of the low molecular acid is used. By using the dry salt in place Its formation in situ from the hydroxide are the large quantities of water of hydration which are generally found in alkaline earth hydroxides are included, turned off. This enables a more economical and faster manufacturing process. To the soap formation of the high molecular weight Acids and the necessary part of the not as a finished salt of the heavier alkaline earth metal To complete the introduced low molecular weight acid, one can use dry calcium hydroxide. the Soap and the salt of calcium are formed simultaneously in the presence of the finished salt of the heavier alkaline earth metal.
Ein Schmierfett wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A lubricating grease is made from the following components:
Gewichts-Bestandteile prozentComponents by weight percent
Eisessig 4,00Glacial acetic acid 4.00
Hydrierte Fischölsäuren 2,00Hydrogenated fish oleic acids 2.00
Hydriertes Rizinusöl 2,00Hydrogenated castor oil 2.00
Strontiumacetat 7,00Strontium acetate 7.00
Kalkhydrat 3,20Hydrated lime 3.20
Phenyl-a-naphthylamin 0,50Phenyl-a-naphthylamine 0.50
Naphthenisches Mineralöldestillat; Viskosität 7,8 cSt bei 98,9°C 81,30Naphthenic mineral oil distillate; Viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 81.30
Alle Bestandteile außer der Essigsäure und dem Phenyla-naphthylamin wurden in einen direkt gefeuerten Fettkessel eingebracht und unter Mischen auf 57° C erwärmt. Bei dieser Temperatur wurde die Essigsäure zugesetzt und sodann auf 2600C erhitzt. Bei 104 bis 1200C trat etwas Schäumen ein. Die Mischung wurde dann unter Rühren auf 120° C abgekühlt. Darauf wurde das Phenyla-naphthylamin zugesetzt und das Fett weiter auf 93° C gekühlt, sodann in der Gaulinschen Homogenisiermaschine egalisiert, filtriert und verpackt.All ingredients except the acetic acid and the phenyla-naphthylamine were placed in a direct-fired fat kettle and heated to 57 ° C. with mixing. At this temperature, the acetic acid was added and then heated to 260 0 C. At 104 to 120 ° C., some foaming occurred. The mixture was then cooled to 120 ° C. with stirring. The phenyla-naphthylamine was then added and the fat was further cooled to 93 ° C., then leveled in the Gaulin homogenizer, filtered and packaged.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zu hochmolekularer Säure :.. 10 : 1Molar ratio of acetic acid to high molecular weight acid: .. 10: 1
% freie Alkalität als NaOH 0,25% free alkalinity as NaOH 0.25
Tropfpunkt, 0C > 260Drop point, 0 C> 260
Penetration bei 250C, mm/10Penetration at 25 ° C., mm / 10
Ruhpenetration 220Resting penetration 220
Walkpenetration nach 60 Stoßen 282Walk penetration after 60 thrusts 282
Walkpenetration nach 100 000 Stoßen .. 325Walk penetration after 100,000 hits. 325
Löslichkeit in siedendem Wasser 0Solubility in boiling water 0
Wasserwaschprobe, °/„ Verlust 0Water wash test, ° / "Loss 0
Radlagerprobe, 6 Stunden bei 1040C gutWheel bearing test, 6 hours at 104 ° C. good
Wie erwähnt, können an Stelle der Essigsäure oder zusammen mit ihr auch andere niedrige Carbonsäuren verwendet werden. Versuche zur Herstellung von Schmierfetten mit guter Struktur unter Verwendung von Calcium-Komplexseifen aus Ameisensäure und hochmolekularen Säuren (besonders Oxysäuren) als Dickungsmittel, wobei das Calciumformiat den vorwiegenden Bestandteil bildete, führten jedoch nicht zum vollen Erfolge. Diese Komplexseife läßt sich zwar bei höheren Temperaturen dispergieren, neigt aber beim Abkühlen zum Ausfallen. Die ausgefallene Seife kann durch Homogenisieren mit hoher Scherspannung wieder dispergiert werden, das so gewonnene Produkt wird jedoch nicht mehr fest.As mentioned, other lower carboxylic acids can also be used instead of or together with acetic acid will. Attempts to produce lubricating greases with good structure using calcium complex soaps from formic acid and high molecular acids (especially oxy acids) as thickeners, the calcium formate being the predominant component, however, did not lead to full success. These Complex soap can be dispersed at higher temperatures, but tends to precipitate on cooling. The precipitated soap can be redispersed by homogenizing with high shear stress However, the product obtained is no longer solid.
Schmierfette mit ausgezeichneter Gefügebeständigkeit und vorzüglicher Konsistenz zum Ausdrücken aus handbetätigten Spritzen oder aus mechanisch arbeitenden zentralisierten Schmierungssystemen erhält man bei Verwendung von Gemischen von Ameisensäure undLubricating greases with excellent structural stability and excellent consistency for pressing out of hand-operated Syringes or mechanical centralized lubrication systems are available from Use of mixtures of formic acid and
aa9 67S043aa9 67S043
Essigsäure in der Komplexseife. Diese Ausführungsform der Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht. Acetic acid in the complex soap. This embodiment of the invention is illustrated by the following examples.
Ein Schmierfett wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A grease was made up of the following ingredients manufactured:
^. , ., Gewichts-^. ,., Weight
Bestandteüe prozent . Constituent percent .
Ameisensäure (98 bis 100%) 10,0Formic acid (98 to 100%) 10.0
Oxystearinsäure 5,0Oxystearic acid 5.0
Kalkhydrat 9,4Hydrated lime 9.4
Naphthenisches Mineralöldestillat;Naphthenic mineral oil distillate;
Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C 75,60Viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 75.60
Der Fettkessel wurde mit der Oxystearinsäure und zwei Drittel des Mineralöls beschickt und die Beschickung auf 54° C erwärmt. Dann wurde die Ameisensäure und unmittelbar darauf eine Aufschlämmung des Kalks in dem Rest des Mineralöls zugesetzt. Unter Rühren wurde weiter auf 260° C erhitzt und die Mischung darauf abkühlen gelassen. Beim Abkühlen schien die Seife auszufallen. Nach dem Homogenisieren der ungleichförmigen Masse wurde ein zwar einheitliches, aber flüssiges Produkt erhalten.The fat kettle was charged with the oxystearic acid and two thirds of the mineral oil and the charge heated to 54 ° C. Then the formic acid and immediately afterwards a slurry of the lime in added to the rest of the mineral oil. The mixture was heated further to 260 ° C. with stirring and the mixture was then cooled calmly. As it cooled, the soap appeared to be failing. After homogenizing the non-uniform A uniform, but liquid product was obtained.
Ein Schmierfett wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A lubricating grease is made from the following components:
_ Gewichts-_ Weight
Bestandteile prozent Constituents percent
Essigsäure 5,00Acetic acid 5.00
Ameisensäure 5,00Formic acid 5.00
Hydrierte Fischölsäuren 2,50Hydrogenated fish oleic acids 2.50
Oxystearinsäure 2,50Oxystearic acid 2.50
Kalkhydrat 8,25Hydrated lime 8.25
Naphthenisches Mineralöldestillat;Naphthenic mineral oil distillate;
Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C 76,75Viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 76.75
HerstellungManufacturing
Ähnlich wie nach Beispiel 14
EigenschaftenSimilar to example 14
properties
Molverhältnis niedrigzu hochmolekularer Säure .. 10:1Molar ratio of low to high molecular weight acid .. 10: 1
Aussehen Ausgezeichnetes, glattesAppearance Excellent, smooth
homogenes Produkt Penetration bei 25° C, mm/10homogeneous product penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration ,. 238Resting penetration,. 238
Walkpenetration nachWalk penetration after
60 Stoßen 28060 thrust 280
Walkpenetration nachWalk penetration after
100 000 Stoßen 365100,000 thrusts 365
Wasserlöslichkeit unlöslichWater solubility insoluble
Tropfpunkt, 0C > 260Drop point, 0 C> 260
Lagerprüfungen beiBearing tests at
27° C, 104° C, 121° C.. vorzügliche Schmierung des Lagers 204, keine Neigung zur Faserbildung oder zum Austritt aus dem Lager, kein Lecken durch die Lagerdichtungen27 ° C, 104 ° C, 121 ° C .. excellent lubrication of the bearing 204, no tendency to fiber or leak out of the bearing, no leakage through the Bearing seals
Almen-Probe, Belastbarkeit 15 Gewichte (guter .Almen test, load capacity 15 weights (good.
Zustand des Stiftes)Condition of the pen)
Gewisse zusätzliche. Vorteile ergeben sich bei Verwendung von Oxysäuren als niedrigmolekularem Bestandteil der metallreichenDickungsmittel nach der Erfindung. So neigen Milchsäureschniierfette weniger zum Erhärten bei der Lagerung als Schmierfette, bei denen die niedrigmolekulare Säure keine Oxysäure ist. Außerdem besitzt das Milchsäureschmierfett ein etwas zusammenhängenderes, faseriges Gefüge, was vielfach von Vorteil ist. Ein Schmierfett dieser Art wird in dem folgenden Beispiel erläutert.Certain additional ones. Advantages result from the use of oxyacids as a low molecular weight component the metal-rich thickeners of the invention. Lactic acid cutting fats have less of a tendency to harden in storage as lubricating greases in which the low molecular weight acid is not an oxy acid. Also owns the lactic acid grease has a more cohesive, fibrous structure, which is often an advantage. A This type of grease is illustrated in the following example.
Ein Schmierfett wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A grease was made up of the following ingredients manufactured:
Gewichts-Bestandteile . prozentWeight components. percent
Hydrierte Fischölsäuren 4,0Hydrogenated fish oleic acids 4.0
Milchsäure, 100% (verwendet alsLactic acid, 100% (used as
85%ige Säure) 8,085% acid) 8.0
Kalkhydrat 4,2Hydrated lime 4.2
Naphthenisches Mineralöldestillat;Naphthenic mineral oil distillate;
Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C 83,8Viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 83.8
Die hydrierten Fischölsäuren und zwei Drittel des Mineralöls wurden in einen Fettkessel mit direkter Feuerung eingebracht und auf 66° C erwärmt. Dann wurde die Milchsäure und unmittelbar darauf eine Aufschlämmung des Kalks in dem Rest des Mineralöls zugesetzt. Sodann wurde auf 260° C erhitzt und das Schmierfett unter Durchmischen auf 93° C gekühlt. Darauf wurde es egalisiert, nitriert und verpackt.The hydrogenated fish oleic acids and two thirds of the Mineral oil was placed in a fat kettle with direct firing and heated to 66 ° C. then the lactic acid was added followed immediately by a slurry of the lime in the remainder of the mineral oil. The mixture was then heated to 260 ° C. and the grease was cooled to 93 ° C. with thorough mixing. Thereon it was leveled, nitrided and packed.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Milchsäure zuMolar ratio of lactic acid to
hydrierten Fischölsäuren.. 7:1hydrogenated fish oleic acids .. 7: 1
Freie Alkalität als NaOH, % 0,32Free alkalinity as NaOH,% 0.32
Aussehen Ausgezeichnetes, glattesAppearance Excellent, smooth
gleichmäßiges Fett, leicht faserig und zusammenhängend Penetration bei 25° C; mm/10even fat, slightly fibrous and coherent penetration at 25 ° C; mm / 10
Ruhpenetration 245Resting penetration 245
Walkpenetration nachWalk penetration after
60 Stoßen 26160 Push 261
Walkpenetration nachWalk penetration after
65 000 Stoßen 40065,000 thrusting 400
Wasserlöslichkeit unlöslichWater solubility insoluble
Ahnen-Probe, Belastbarkeit 15 Gewichte (guterAncestral test, load capacity 15 weights (good
Zustand des Stiftes) Norma Hoffmann-Oxydationsprüfung, 0,35 kg/cm2 Condition of the pen) Norma Hoffmann oxidation test, 0.35 kg / cm 2
O2-Druckabfall in Stunden 235O 2 pressure drop in hours 235
Lagerprüfungen beiBearing tests at
27° C, 104° C, 121°C... vorzügliche Schmierung,27 ° C, 104 ° C, 121 ° C ... excellent lubrication,
keine Neigung zum Austritt aus dem Lager oderno tendency to exit the camp or
zum Lecken durch die Dichtungto lick through the seal
Radlagerprobe, 6 Stunden
bei 104° C gutWheel bearing test, 6 hours
good at 104 ° C
Die Hochdruckeigenschaften der Schmierfette nach Beispiel 1 bis 5 lassen sich durch Zusatz von Blei oder anderen Hochdrucksätzen erheblich verbessern, wie die folgenden Beispiele zeigen.The high pressure properties of the lubricating greases according to Examples 1 to 5 can be achieved by adding lead or improve significantly with other letterpress sets, as the following examples show.
Ein bleihaltiges Schmierfett wurde aus den folgendenA leaded grease was made from the following
Bestandteilen hergestellt: „ . , ,Ingredients manufactured: ". ,,
0 Gewichts- 0 weight
Bestandteile prozentConstituents percent
Eisessig 8,0Glacial acetic acid 8.0
Oxystearinsäure 4,0Oxystearic acid 4.0
Kalkhydrat 6,0Hydrated lime 6.0
Bleiacetat (CH3COO)2Pb · 3H2O 2,0Lead acetate (CH 3 COO) 2 Pb · 3H 2 O 2.0
Naphthenisches Mineralöldestillat;Naphthenic mineral oil distillate;
Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C 80,0Viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 80.0
Ein Fettkessel mit direkter Feuerung wurde mit der Oxystearinsäure, dem Kalk und dem Mineralöl beschickt und das Rührwerk angestellt. Sobald der Kalk völlig dispergiert war, wurde die Masse auf 54° C erhitzt. Dann wurde die Essigsäure und darauf das Bleiacetat als festes Salz zugegeben. Es wurde weiter auf 238° C erhitzt. Dann wurde das Schmierfett unter Rühren auf 93° C gekühlt und in einer Gaulinschen Homogenisiermaschine bei einmaligem Durchsatz bei 340 at egalisiert.A fat boiler with direct firing was charged with the oxystearic acid, the lime and the mineral oil and the agitator turned on. As soon as the lime was completely dispersed, the mass was heated to 54 ° C. then the acetic acid and then the lead acetate was added as a solid salt. It was further heated to 238 ° C. then the grease was cooled to 93 ° C with stirring and in a Gaulin homogenizer at one time Throughput equalized at 340 at.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zuMolar ratio of acetic acid to
Oxystearinsäure 10:1Oxystearic acid 10: 1
Aussehen Ausgezeichnetes, glattesAppearance Excellent, smooth
homogenes Fetthomogeneous fat
Freie Alkalität als NaOH, %
Penetration bei 25° C, mm/10Free alkalinity as NaOH,%
Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration Resting penetration
Walkpenetration nachWalk penetration after
60 Stoßen 60 pushing
Walkpenetration nachWalk penetration after
92 000 Stoßen 92,000 thrusts
Tropfpunkt, 0C Drop point, 0 C
Ahnen-Probe, BelastbarkeitAncestral test, resilience
0,26 3300.26 330
340340
380 >232380> 232
15 Gewichte (guter Zustand des Stiftes) Wasserlöslichkeit unlöslich15 weights (good condition of the pen) Water solubility insoluble
Zwei Schmierfette A und B wurden ohne Zusatz von Blei aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:Two greases A and B were made from the following ingredients without the addition of lead:
BestandteileComponents
Eisessig Glacial acetic acid
Hydrierte Fischölsäuren Hydrogenated fish oleic acids
Hydriertes Rizinusöl Hydrogenated castor oil
Kalkhydrat Hydrated lime
Naphthenisches Mineralöldestillat; Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C ...Naphthenic mineral oil distillate; Viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C ...
Molverhältnis Essigsäure zu hochmolekularen Säuren Molar ratio of acetic acid to high molecular weight acids
A I B Gewichtsprozent A I B percent by weight
6,4 1,6 1,6 4,86.4 1.6 1.6 4.8
85,685.6
8,0 2,0 2,0 6,08.0 2.0 2.0 6.0
82,082.0
etwa 10:1about 10: 1
Das bleihaltige Schmierfett wurde durch Hochdruckprüfungen im 4-Kugel-Apparat nach Shell mit den Schmierfetten A und B verglichen. Die Ergebnisse waren die folgenden:The lead-containing grease was tested by high pressure tests in a 4-ball apparatus according to Shell with the Greases A and B compared. The results were as follows:
HochdruckprüfungenHigh pressure tests
SchmierfettGrease
Bleihaltiges FettLead fat
Calcium-Komplexseif enf ett A
(ohne Blei) Calcium complex soap fat A
(without lead)
Calcium-Komplexseifenfett B
(ohne Blei) Calcium complex soap fat B
(without lead)
4-Kugel-Prüfung4-ball test
Schram-Schram-
men-men-
durch-by-
messer,knife,
mm1)mm 1 )
285 + 252 — 224 —285 + 252 - 224 -
252 + 224 —252 + 224 -
252 + 224 —252 + 224 -
— 2,45 2,06 - 2.45 2.06
2,392.39
2,252.25
1J Mittlerer Durchmesser der Schrammen von drei Kugeln. 1 J Mean diameter of the scratches from three spheres.
Bei den mit -\- bezeichneten Belastungen erfolgte Verschweißung der Kugeln, bei den mit — bezeichneten Belastungen nicht.With the loads marked with - \ - the balls were welded, with the loads marked with - not.
Die Werte zeigen, daß das bleihaltige Fett im Vergleich mit den bleifreien Fetten bei hohen Belastungen zu geringerer Abnutzung der Reibungsflächen führt.The values show that the lead-containing grease increases in comparison with the lead-free greases at high loads leads to less wear of the friction surfaces.
Ein Produkt, das allen an ein Ziehschmiermittel gestellten Anforderungen genügt, besteht erfindungsgemäß aus einer Calcium-Komplexseife einer hochmolekularen ίο Carbonsäure und einer niedrigmolekularen Säure, z. B. Essigsäure, in der die niedrigmolekulare Säure bis zu 90 °/0 der Komplexseife bildet. Diese Komplexseife kann nach dem folgenden Beispiel hergestellt werden.A product that meets all the requirements placed on a drawing lubricant consists, according to the invention, of a calcium complex soap of a high molecular weight carboxylic acid and a low molecular weight acid, e.g. Acetic acid, in which the low molecular weight acid is up to 90 ° / 0 of the complex soap. This complex soap can be prepared according to the following example.
Eine schmierfettartige Masse wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A grease-like mass was made from the following ingredients:
Gewichts-Bestandteile prozentComponents by weight percent
Essigsäure 10,00Acetic acid 10.00
Hydrierte Fischölsäuren 5,00Hydrogenated fish oleic acids 5.00
Kalkhydrat 7,30Hydrated lime 7.30
Naphthenisches Mineralöldestillat ;
Viskosität 7,8 cSt bei 98,9° C 77,70Naphthenic mineral oil distillate;
Viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 77.70
Die Essigsäure und die hydrierten Fischölsäuren wurden mit zwei Dritteln des Mineralöls gemischt und auf 66° C erwärmt. Dann wurde der Kalk als Aufschlämmung in dem Rest des Mineralöls zugesetzt und das Fett auf 230 bis 260° C erhitzt, wobei sich eine feste, fettartige Grundmasse bildete. Diese hatte die folgenden Eigenschaften :The acetic acid and hydrogenated fish oleic acids were mixed with two thirds of the mineral oil and heated to 66 ° C warmed up. Then the lime was added as a slurry in the remainder of the mineral oil and the fat up Heated to 230 to 260 ° C, forming a solid, fatty base. This had the following properties :
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zu hydriertenMolar ratio of acetic acid to hydrogenated
Fischölsäuren 10 : 1Fish oleic acids 10: 1
Tropfpunkt, ° C > 260Drop point, ° C> 260
Penetration bei 25° C, mm/10 Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration 210Resting penetration 210
Walkpenetration nach 60 Stoßen.. 215Walk penetration after 60 thrusts .. 215
Walkpenetration nach 75000 Stoßen 190Walk penetration after 75,000 thrusts 190
Ahnen-Probe, Balastbarkeit 15 GewichteAncestral test, load capacity 15 weights
Diese Grundmasse wurde dann zu 75 % mit Mineralöl verdünnt und in der Gaulinschen Homogenisiermaschine egalisiert.This base mass was then diluted to 75% with mineral oil and put in the Gaulin homogenizer equalized.
Das Produkt war von halbflüssiger, etwas gallertiger Konsistenz und hatte einen Tropfpunkt von 260° C beibehalten. Eine Ahnen-Probe zeigte, daß das verdünnte Produkt ein ausgezeichnetes Hochdruckverhalten aufwies, indem es eine Belastung mit 15 Gewichten vertrug.The product was of a semi-liquid, somewhat gelatinous consistency and had a dropping point of 260 ° C maintained. An ancestral sample showed that the diluted product had excellent high pressure behavior, by enduring a load of 15 weights.
Bei den Schneidölen und Metallbearbeitungsflüssigkeiten des Standes der Technik werden die Hochdruckeigenschaften gewöhnlich durch Zusatz von Schwefel, Phosphor und bzw. oder Chlor bewirkt. Diese Stoffe können unmittelbar in das Öl eingekocht oder mit anderen Stoffen, wie Fetten, zu Konzentraten umgesetzt und dann mit dem Öl gemischt werden. Diese Flüssigkeiten sind im allgemeinen korrosiv, und zwar um so mehr, je höher ihre Belastbarkeit ist. Nach der Erfindung erhält man nichtkorrosive Schneidöle von vorzüglicher Belastbarkeit. Mineralöle, in denen der Seifenzusatz nach der Erfindung durch Homogenisieren dispergiert ist, sind beständig und zeigen keine Neigung zum Absetzen während längerer Lagerung.In the cutting oils and metalworking fluids of the prior art, the extreme pressure properties usually brought about by the addition of sulfur, phosphorus and / or chlorine. These substances can immediately boiled down in the oil or reacted with other substances, such as fats, to form concentrates and then mixed with the oil. These liquids are generally corrosive, the higher the level, the more so their resilience is. According to the invention, non-corrosive cutting oils of excellent resilience are obtained. Mineral oils in which the soap additive according to the invention is dispersed by homogenization are stable and show no tendency to settle during prolonged storage.
Vermischungen verschiedener Anteile von Schmierfett A des Beispiels 17 wurden in den nachfolgend angegebenen Konzentrationen einem naphthenischen Mineralöldestillat mit einer Viskosität von 3,2 cSt bei 98,9° CMixtures of various proportions of Grease A of Example 17 were made in the following Concentrations of a naphthenic mineral oil distillate with a viscosity of 3.2 cSt at 98.9 ° C
zugesetzt. Die Mischungen wurden in, einer Gaulinschen Homogenisiermaschine egalisiert. Die mit dem 4-Kugel-Apparat nach Shell erhaltenen Hochdruckwerte und Schrammendurchmesser finden sich nachstehend. Weiterhin ausgeführte Untersuchungen an einem typischenadded. The mixtures were in, a Gaulinschen Homogenizing machine leveled. The one with the 4-ball apparatus The shell pressure values and scar diameters obtained are shown below. Farther examinations carried out on a typical
geschwefelten Fett (geschwefeltes Spermöl mit 12% Schwefelgehalt), dem das gleiche Zusatzmittel beigegeben war, zeigen, daß die üblichen Hochdruckzusätze durch Beifügung dieser Seife nicht nur nicht leiden, sondern erheblich verbessert werden.sulphurized fat (sulphurized sperm oil with 12% sulfur content) to which the same additive is added was, show that the usual extreme pressure additives through Adding this soap not only does not suffer, but greatly improves it.
4-Kugel-Hochdruckprüfung nach Shell, ausgeführt an Metallbeartungsölen, bestehend aus Dispersionen von4-ball high-pressure test according to Shell, carried out on metal treatment oils, consisting of dispersions of
Calcium-Komplexseifen in MineralölCalcium complex soaps in mineral oil
mnij MittelwertScratch diameter,
mnij mean
Andere Erdalkaliseifen, wie Barium- und Strontiumseifen, verhalten sich ähnlich wie Calciumseifen. An Stelle der Fettsäuren oder zusammen mit ihnen können andere hochmolekulare Säuren, wie verzweigtkettige Oxosäuren, verwendet werden. Auch Naphthensäuren oder Sulfonsäuren können mit Vorteil zugesetzt werden, da sie ein löslicheres Produkt ergeben.Other alkaline earth soaps, such as barium and strontium soaps, behave similarly to calcium soaps. At Instead of the fatty acids or together with them, other high molecular acids, such as branched-chain oxo acids, be used. Naphthenic acids or sulfonic acids can also be added with advantage, since they result in a more soluble product.
Weitere nach der Erfindung herstellbare Spezialschmiermittel sind Schmiermittel für Verzwirnungsringe. Beim Verzwirnen von Baumwoll- oder Kunstseideschnüren, -fäden oder Reifenkord werden Verzwirnungsring und Läufer im allgemeinen mit einem Schmierfett geschmiert. Hierfür besitzt Petrolatum die geeignete besondere Struktur und das haftfähige Gefüge, das für ein leichtes Aufbringen und Anhaften an dem Ring erforderlich ist. Petrolatum hat jedoch einen niedrigen Schmelzpunkt, und jede übermäßige Temperatursteigerung während des Verzwirnens führt zum Schmelzen und Abtropfen des Petrolatums von dem Ring und damit zur gegenseitigen Berührung der Metallteile und zu starkem Verschleiß und schnellem Versagen des Läufers. Der Zusatz von Stoffen, die den Schmelzpunkt des Petrolatums erhöhen, ohne seine Konsistenz und Farbe ■wesentlich zu beeinflußen, ergibt ein verbessertes •Schmiermittel und längere Verwendungsmöglichkeit. Bei derartigen Schmiermitteln hat man bisher Bentone und Silicagel als Dickungsmittel und Schmelzpunktverbesserer angewandt. Die ersteren sind jedoch kostspielig und das letztere bewirkt Abrieb.Further special lubricants that can be produced according to the invention are lubricants for twist rings. When twisting cotton or rayon cords, threads or tire cord, they become twisting rings and runners generally lubricated with a grease. Petrolatum has the right one for this special structure and adhesive structure required for easy application and adherence to the ring is. However, petrolatum has a low melting point, and any excessive increase in temperature during twisting, the petrolatum melts and drips off the ring and with it mutual contact of the metal parts and excessive wear and rapid failure of the rotor. The addition of substances that increase the melting point of petrolatum without affecting its consistency and color ■ influencing significantly results in an improved • lubricant and longer range of use. at Such lubricants have hitherto been known as bentones and silica gel as thickeners and melting point improvers applied. However, the former are expensive and the latter causes abrasion.
Es hat sich nun gezeigt, daß die calciumreichen Komplexseifen nach der Erfindung, die verhältnismäßig billig ■sind, sich ausgezeichnet zur Erhöhung des Schmelzpunktes von Petrolatum eignen, ohne seine Konsistenz, 'sein Gefüge, seine Struktur oder Farbe wesentlich zu beeinflussen. Zum Dispergieren dieser Komplexseifeh in Petrolatum sind Temperaturen von etwa 230-bis 2600C erforderlich, wobei das Petrolatum sich dunkel färbt. Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird die Komplexseife zunächst hergestellt und bei der für die Dispergierung erforderlichen hohen Temperatur in einem Mineralöl dispergiert. Das so erhaltene Komplexseifenkonzentrat wird dann mit dem Petrolatum ohne Wärmezufuhr gemischt. Um die Dispergierung zu erleichtern, kann man das Gemisch homogenisieren. Zusammensetzung und Herstellungsweise werden im folgenden Beispiel beschrieben.It has now been shown that the calcium-rich complex soaps according to the invention, which are relatively cheap, are excellent for increasing the melting point of petrolatum without significantly affecting its consistency, structure, structure or color. In order to disperse this complex soap in petrolatum, temperatures of about 230 to 260 ° C. are required, the petrolatum turning dark. According to a particular embodiment of the invention, the complex soap is first produced and dispersed in a mineral oil at the high temperature required for dispersion. The complex soap concentrate obtained in this way is then mixed with the petrolatum without supplying heat. The mixture can be homogenized to facilitate dispersion. The composition and method of preparation are described in the following example.
HerstellungManufacturing
des calciumreichen Komplexseifenkonzentratesof the calcium-rich complex soap concentrate
Gewichts-Bestandteile prozentComponents by weight percent
Hydrierte Fischölsäuren 5,00Hydrogenated fish oleic acids 5.00
Eisessig 10,00Glacial acetic acid 10.00
- Kalkhydrat.......... 7,30- Hydrated lime .......... 7.30
Naphthenisches Mineralöldestillat;
Viskosität 7,8 cSt -bei 98,9° C ......... 77,70Naphthenic mineral oil distillate;
Viscosity 7.8 cSt -at 98.9 ° C ......... 77.70
Die hochmolekulare Säure wurde zusammen mit zwei Drittem des Mineralöls in einen dampfbeheizten Kessel eingebracht und die Mischung auf 660C erhitzt. Dann wurde die Essigsäure und darauf der Kalk als Aufschlämmung in dem restlichen Mineralöl zugesetzt. Es wurde weiter auf 230 bis 26O0C erhitzt. Dann wurde die Masse unter Durchmischen auf 93° C gekühlt.The high molecular acid was introduced together with two Third of the mineral oil in a steam-heated kettle and the mixture heated to 66 0 C. The acetic acid was then added, followed by the lime as a slurry in the remaining mineral oil. It was further heated to 230 to 26O 0 C. The mass was then cooled to 93 ° C. with mixing.
Herstellung des Verzwmiungsring-Schmiermittels
Bestandteile GewichtsprozentManufacture of the bonding ring lubricant
Components by weight
Calcium-Komplexseifenkonzentrat 20,00Calcium complex soap concentrate 20.00
Schneeweißes Petrolatum 80,00Snow-white petrolatum 80.00
Das Petrolatum und die Komplexseife wurden innig gemischt und dann in einer Gaulinschen Homogenisiermaschine egalisiert, um ein gleichmäßiges Produkt zu erhalten. Zur Erzielung einer ausreichenden Schmierung ist jedoch das Egalisieren nicht erforderlich.The petrolatum and complex soap were mixed intimately and then in a Gaulin homogenizer leveled to obtain a uniform product. To achieve sufficient lubrication however, leveling is not required.
25 2625 26
Eigenschaften des fertigen Zwirnring-Schmiermittels Die Essigsäure, die hydrierten Fischölsäuren und zweiProperties of Finished Twist Ring Lubricant The acetic acid, the hydrogenated fish oleic acids and two
Molverhältnis Essigsäure zu Drittel des Süiconöls wurden in einen Fettkessel mitThe molar ratio of acetic acid to one third of the silicone oil was added to a fat kettle
hydrierten Fischölsäuren . 10-1 direkter Feuerung eingebracht und auf 66° C erwärmt.hydrogenated fish oleic acids. 10-1 introduced direct firing and heated to 66 ° C.
Aussehen ..: Ausgezeichnetes gleich- ^ei dieser Temperatur wurde der Kalk in Form einerAppearance ..: The lime was excellent at this temperature in the form of a
mäßiges haftfähiges 5 A™schlammung in dem Rest des Siliconöls zugesetzt.excessive affixable 5 A ™ sch lambing added in the rest of the silicone oil.
Schmiermittel Die Masse wurde weiter auf 260° C erhitzt, um die BildungLubricant The mass was further heated to 260 ° C to complete the formation
Penetration bei 25° C, mm/10 ^er Komplexseife zu bewirken. Das wasserfreie ProduktTo effect penetration at 25 ° C, mm / 10 ^ he complex soap. The anhydrous product
Ruhpenetration .'. 300 hatte nach dem Abkühlen ein ausgezeichnetes Schmier-Rest penetration. '. 300 had excellent lubricating properties after cooling
Walkpenetration fettgefüge, das noch durch Egalisieren in einer GaulinschenWalk penetration fat structure, which is still achieved by leveling in a Gaulinschen
nach 60 Stoßen 320 10 Homogenisiermaschine verbessert wurde.after 60 thrusts 320 10 homogenizing machine has been improved.
Wirkung wechselnder Mengen Komplexseife auf die Eigenschaften des PetrolatumsEffect of varying amounts of complex soap on the properties of petrolatum
seifen-
konzentratCalcium
soap-
concentrate
latumPetro
latum
punktdrip
Point
*) Annehmbar.*) Acceptable.
Man kann also durch Zusatz geeigneter Mengen Komplexseife den Tropfpunkt des Petrolatums bis auf etwa 200° C erhöhen, ohne ein zu stark verfärbtes Produkt zu erhalten.So you can by adding suitable amounts of complex soap to the dropping point of the petrolatum Increase about 200 ° C without an excessively discolored product to obtain.
Die folgenden Beispiele erläutern die Herstellung von Schmierfetten nach der Erfindung aus synthetischen Schmierölen.The following examples illustrate the production of lubricating greases according to the invention from synthetic ones Lubricating oils.
Siliconöle setzten bisher der Dickung zu Schmierfetten Schwierigkeiten entgegen, da sie mit den bekannten Seifen unverträglich sind. Allerdings hat man neue Wege gefunden, um hier Seifen als Dickungsmittel verwenden zu können, wie z. B. die Lösungsmittelüberführung. Zu einem gewissen Grade hatte man auch mit anorganischen Dickungsmitteln, wie Kupferphthalocyanin, Silicagel, Benton und Ruß, Erfolg. Jedoch war keines dieser Produkte völlig zufriedenstellend.Up to now, silicone oils have posed difficulties when thickening them into lubricating greases, as they are compatible with the well-known Are incompatible with soaps. However, new ways have been found to use soaps as thickeners here to be able to, such. B. the solvent transfer. To a certain extent one also had with inorganic ones Thickeners such as copper phthalocyanine, silica gel, benton and carbon black, succeeded. However, none of these was Products completely satisfactory.
Es wurde nun gefunden, daß sich Siliconölschmierfette mit ausgezeichneten Eigenschaften mit Hilfe der Dickungsmittel nach der Erfindung herstellen lassen, die die Vorteile sowohl anorganischer als auch organischer Dickungsmittel von der Art der Seifen vereinen. Außerdem sind die Rohstoffe billig und leicht verfügbar.It has now been found that silicone oil greases with excellent properties can be obtained with the aid of thickeners can be made according to the invention that take advantage of both inorganic and organic thickeners unite on the type of soaps. In addition, the raw materials are cheap and readily available.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zu
hydrierten Fischölsäuren 10:1Molar ratio of acetic acid to
hydrogenated fish oleic acids 10: 1
Tropfpunkt, °C > 260Drop point, ° C> 260
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration 275Rest penetration 275
WalkpenetrationWalk penetration
nach 60 Stoßen 285after 60 hits 285
Walkpenetration
nach 75000 Stoßen ... 320Walk penetration
after 75000 collisions ... 320
Wasserlöslichkeit In siedendem WasserWater solubility In boiling water
unlöslichinsoluble
a5 Schmierfähigkeit ausgezeichnet (gemessena 5 Excellent lubricity (measured
durch die A.B.E. C.Prüfung) by the A.B.E. C. Exam)
Bestandteile GewichtsprozentComponents by weight
Eisessig 4,00Glacial acetic acid 4.00
Hydrierte Fischölsäuren 1,00Hydrogenated fish oleic acids 1.00
Oxystearinsäure 1,00Oxystearic acid 1.00
Kalkhydrat 3,60Hydrated lime 3.60
Phenyl-a-naphthylamin 0,50Phenyl-a-naphthylamine 0.50
Di-2-äthyl-hexylsebacat 39,90Di-2-ethyl-hexyl sebacate 39.90
Siliconöl 710 50,00Silicone oil 710 50.00
Die hydrierten Fischölsäuren, die Oxystearinsäure; zwei Drittel des Esters und das Siliconöl wurden aufgegeben und auf 66° C erwärmt. Bei dieser Temperatur wurde die Essigsäure und sodann das in dem restlichen Ester aufgeschlämmte Kalkhydrat zugesetzt. Darauf wurde die Masse auf 230 bis 260° C erhitzt und unter Rühren gekühlt. Das Phenyl-a-naphthylamin wurde während des Kühlens bei 150° C zugegeben und das Schmierfett dann weiter auf 93° C gekühlt. Es besaß einThe hydrogenated fish oleic acids, the oxystearic acid; two thirds of the ester and the silicone oil were abandoned and heated to 66 ° C. At this temperature the acetic acid became and then that in the remainder Ester slurried hydrated lime added. The mass was then heated to 230 to 260 ° C and below Stir cooled. The phenyl-a-naphthylamine was added while cooling at 150 ° C and that The grease is then further cooled to 93 ° C. It owned a
Die Siliconölschmierfette besitzen hohe TropfpunkteThe silicone oil greases have high drop points
und gute Gefügebeständigkeit. Sie sind sogar bei der 50 ausgezeichnetes, beständiges Gefüge.
Siedetemperatur des Wassers wasserunlöslich und wasserabweisend. Der Mangel an Schmierfähigkeit des Siliconöles
unter Belastung wird durch die metallreichen
Komplexseifen merklich verbessert, die dem Schmierfett
ausgezeichnete Hochdruckeigenschaften verleihen. Im 55
Gegensatz dazu verleihen Lithiumseifen und anorganische
Dickungsmittel keine erhöhte Belastbarkeit. Diese
Schmierfette, ihre Herstellung und ihre Eigenschaften
sind nachstehend beschrieben.and good structural stability. Even at 50, they have an excellent, permanent structure. The boiling point of the water is insoluble and water-repellent. The lack of lubricity of the silicone oil under load is caused by the metal-rich
Complex soaps noticeably improve the grease
give excellent high pressure properties. In the 55th
In contrast, lithium and inorganic soaps impart
Thickeners no increased resilience. These
Lubricating greases, their manufacture and their properties
are described below.
Aus den folgenden Bestandteilen wurde ein Schmierfett hergestellt:A lubricating grease was made from the following components:
τ? x. jx-1 Gewichts-τ? x. jx-1 weight
Bestandteile prozent Constituents percent
Eisessig 10,00Glacial acetic acid 10.00
Hydrierte Fischölsäuren 5,00Hydrogenated fish oleic acids 5.00
Kalkhydrat 7,30Hydrated lime 7.30
Siliconöl 710*) 77,70Silicone oil 710 *) 77.70
*) Ein Methylphenysilicon von hohem Phenylgehalt.*) A methylphenysilicon with a high phenyl content.
Eine Schmierfettgrundlage wurde im wesentlichen nach dem Verfahren des Beispiels 21 aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A base grease was prepared by essentially following the procedure of Example 21 from the following Components manufactured:
M9 679045M9 679045
Gewichts-Bestandteile prozentComponents by weight percent
Eisessig 10,00Glacial acetic acid 10.00
Hydrierte Fischölsäuren 2,50Hydrogenated fish oleic acids 2.50
Oxystearinsäure 2,50Oxystearic acid 2.50
Kalkhydrat 7,30Hydrated lime 7.30
Azelainsäure-di-isooctylester 77,70Azelaic acid di-isooctyl ester 77.70
Das Schmierfett wurde ohne Erhitzen mit der gleichen Menge Siliconöl 200 (einem Methyl-phenylsilicon von hohem Methylgehalt; Viskosität 10 cSt bei 25°C) gemischt. Die weiche und sehr ungleichförmige Mischung wurde in einer Gaulinschen Homogenisiermaschine zu einem vorzüglichen, glatten Schmierfett mit guten Eigenschaften egalisiert.The grease was made with the same without heating Amount of silicone oil 200 (a methyl phenyl silicone with a high methyl content; viscosity 10 cSt at 25 ° C) mixed. The soft and very uneven mixture was added to a Gaulin homogenizer an excellent, smooth grease with good properties.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zuMolar ratio of acetic acid to
hochmolekularen Säuren 10:1high molecular acids 10: 1
Tropfpunkt, °C > 260Drop point, ° C> 260
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration 310Resting penetration 310
WalkpenetrationWalk penetration
nach 60 Stoßen 325after 60 thrusts 325
Wasserlöslichkeit unlöslich in siedendemWater solubility insoluble in boiling
Wasserwater
Gewichts-Bestandteile prozentComponents by weight percent
Hydrierte Fischölsäuren 5,0Hydrogenated fish oleic acids 5.0
Eisessig... 10,0Glacial acetic acid ... 10.0
Kalkhydrat 7,4Hydrated lime 7.4
Phenothiazin 1,0Phenothiazine 1.0
Polyester-Schmieröl (einwertiger Alkohol
-zweibasische Säure- Polyglykol -zweibasische Säure - einwertiger Alkohol;
Kp. >230°C bei 0,15 mm Hg; Viskosität 17 cSt bei 98,9°C, 111 cSt bei 37,8°C) 76,6Polyester lubricating oil (monohydric alcohol
-dibasic acid- polyglycol -dibasic acid - monohydric alcohol;
Bp> 230 ° C at 0.15 mm Hg; Viscosity 17 cSt at 98.9 ° C, 111 cSt at 37.8 ° C) 76.6
Ein Fettkessel mit direkter Feuerung wurde mit der hochmolekularen Säure und zwei Drittem des Polyesters beschickt. Die Masse wurde unter Rühren auf 660C erwärmt. Dann wurde die Essigsäure und unmittelbar darauf der Kalk als Aufschlämmung in dem restlichen Polyester zugesetzt. Das Fett wurde auf 26O0C erhitzt und dann unter Rühren auf 93° C gekühlt. Während des Kühlens wurde bei 1500C das Phenothiazin zugegeben. Das Fett wurde dann egalisiert, filtriert und verpackt.A direct fired fat kettle was charged with the high molecular weight acid and two thirds of the polyester. The mass was heated to 66 ° C. with stirring. The acetic acid was then added, followed immediately by the lime as a slurry in the remaining polyester. The fat was heated to 26O 0 C and then cooled with stirring to 93 ° C. During cooling, the phenothiazine was added at 150 0 C. The fat was then leveled, filtered and packaged.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zuMolar ratio of acetic acid to
hydrierten Fischölsäuren .hydrogenated fish oleic acids.
Aussehen Appearance
Zur Schmierung von Düsenmotorenlagern, Ofentürangeln, zum Einführen in Öfen bestimmten Wagenradlagern und für andere Verwendungszwecke bei sehr hohen Temperaturen haben sich Schmiermittel auf Mineralölgrundlage als ungeeignet erwiesen. Der flüssige Anteil dieser Schmiermittel verdampft und hinterläßt einen Seifenrückstand, der verkohlt, was zum Versagen des Lagers oder mindestens zum Aussetzen der Schmierung führt. Es ist bekannt, daß Komplexester mit vielfachen Esterbindungen, wie z.B. die Systeme: Einbasische Säure - Glykol — zweibasische Säure — Glykol - einbasische Säure — einwertiger Alkohol — zweibasische Säure Polyglykol — zweibasische Säure — einwertiger Alkohol usw., außergewöhnliche Schmierfähigkeit bei hohen Temperaturen besitzen. Komplexester dieser Art sind z. B. in den USA.-Patentschriften 2 575195, 2 575196 beschrieben. Es wurde nun gefunden, daß aus solchen. Komplexestern mit Hilfe der Komplexseifen nach der Erfindung als Dickungsmittel feste, bei hohen Temperaturen verwendbare Schmierfette hergestellt werden können, wofür sich besonders die Erdalkali-Komplexseifen, wie z. B. die Calciumseifen eignen, bei denen Calciumacetat einen Hauptbestandteil bildet.For the lubrication of jet motor bearings, furnace hinges, wagon wheel bearings intended for insertion into furnaces and for other uses at very high temperatures, petroleum based lubricants have become popular proved unsuitable. The liquid portion of these lubricants evaporates and leaves you behind Soap residue that charred, causing failure of the bearing or at least loss of lubrication leads. It is known that complex esters with multiple ester bonds, such as the systems: monobasic Acid - Glycol - Dibasic Acid - Glycol - Monobasic Acid - Monohydric Alcohol - Dibasic Acid Polyglycol - dibasic acid - monohydric alcohol, etc., exceptional lubricity at high temperatures own. Complex esters of this type are z. Described in U.S. Patents 2,575,195, 2,575,196. It has now been found that from such. Complex esters with the help of the complex soaps according to the According to the invention, solid lubricating greases which can be used at high temperatures can be produced as thickeners can, for which the alkaline earth complex soaps such. B. the calcium soaps are suitable in which Calcium acetate forms a major component.
Schmierfette dieser Art geben eine ausgezeichnete Schmierung bei mäßig hohen Temperaturen von etwa 150 bis 2000C. Im Bereich von 26O0C und darüber hinaus, wo nur wenige andere Stoffe mit Erfolg verwendbar sind, wirken sie ebenfalls als Schmiermittel. In diesem Temperaturbereich verflüchtigen sich sogar die Misch- oder Polyester. Tritt dies nun bei einem Schmiermittel nach der Erfindung ein, so hinterbleibt ein Rückstand von Calciumseife aus dem metallreichen Komplexseifendickungsmittel, der fest an den Reibungsflächen anhaftet. Dieser äußerst beständige Rückstand wirkt als Schmiermittel und besitzt ausgezeichnete Hochdruckeigenschaften. Man nimmt an, daß das Calcium als Flußmittel auf die Metalloberflächen wirkt, ein Zusammenschweißen verhindert und eine Schmierung bewirkt. Nachfolgend wird ein Beispiel eines solchen Schmiermittels gegeben.Greases of this kind provide excellent lubrication at moderately high temperatures of about 150 to 200 0 C. In the range of 26O 0 C and beyond, where few other substances with success are used, they also act as a lubricant. In this temperature range, even the mixed polyesters or polyesters volatilize. If this occurs with a lubricant according to the invention, a residue of calcium soap remains from the metal-rich complex soap thickener, which adheres firmly to the friction surfaces. This extremely persistent residue acts as a lubricant and has excellent extreme pressure properties. It is believed that the calcium acts as a flux on the metal surfaces, preventing welding and providing lubrication. An example of such a lubricant is given below.
Tropfpunkt, 0C Drop point, 0 C
Penetration bei 25° C, mm/10Penetration at 25 ° C, mm / 10
Ruhpenetration Resting penetration
WalkpenetrationWalk penetration
nach 60 Stoßen after 60 thrusts
WalkpenetrationWalk penetration
nach 100000 Stoßen...
Wasserlöslichkeit ..., after 100,000 hits ...
Water solubility ...,
Prüfung im Muffelofen,
16 Stunden bei 288° C Testing in the muffle furnace,
16 hours at 288 ° C
30 Minuten bei 371°C ..
Hochdruckeigenschaften:30 minutes at 371 ° C ..
High pressure properties:
Ahnen-Probe, Belastbarkeit . Ancestral test, resilience.
Norma-Hoffmann-Oxy-Norma Hoffmann Oxy
dationsprobe:dation sample:
0,35 kg/cm2 O2-Druckab-0.35 kg / cm 2 O 2 -pressure-
fall in Stunden fall in hours
10:110: 1
Ausgezeichnetes, glattes FettExcellent, smooth fat
>260> 260
240
260240
260
335335
unlöslich in siedendem Wasserinsoluble in boiling water
Oberfläche verkohlt,
Rest in gutem Zustande Oberfläche verkohltCharred surface,
Remainder in good condition, surface charred
15 Gewichte15 weights
375375
Die metallreichen Metallkomplexseifen nach der Erfindung können zu Schmierölen zwecks Herstellung halbflüssiger Getriebeschmiermittel von ausgezeichneter Beschaffenheit zugesetzt werden. Bei der Schmierung von Getrieben, die bei hohen Temperaturen arbeiten, ergeben flüssige Schmiermittel die beste Schmierung. Verwendet man ein festes Schmierfett, so wird dieses zum Teil von den Flächen der ineinandergreifenden Getriebezähne weggedrückt, was zu vorzeitiger Kanalbildung des Schmiermittels und schnellem Verschleiß des Getriebes wegen mangelnder Schmierung führt. Andererseits soll das Schmiermittel genügend Substanz oder Viskosität besitzen, um sein Auslaufen aus Getriebekästen zu verhindern, die nicht vollständig dicht sind. Arbeitet das Getriebe unter hoher Belastung, so ist ein Schmiermittel erforderlich, das diese Belastung aushält, ohne daß ein Zerreißen des Schmierfilms erfolgt.The metal-rich metal complex soaps of the invention can be used in lubricating oils for the production of semi-liquid gear lubricants of excellent quality can be added. When lubricating gears that work at high temperatures, result liquid lubricants provide the best lubrication. If you use a solid grease, it becomes part of pushed away from the surfaces of the intermeshing gear teeth, causing premature channeling of the lubricant and rapid wear of the transmission due to insufficient lubrication. On the other hand, that's supposed to Lubricant have sufficient substance or viscosity to prevent it from leaking out of gear cases, that are not completely tight. If the gearbox is working under high load, it is a lubricant required to withstand this load without tearing the lubricating film.
Ein diesen Anforderungen- genügendes Schmiermittel erhält man nach der Erfindung, wenn man einem Schmieröl eine metaUreiche Metallkomplexseife zusetzt, bei der das Molverhältnis von niedrig- zu hochmolekularerA lubricant that meets these requirements is obtained according to the invention if one Lubricating oil adds a metal complex soap rich in metal, in which the molar ratio of low to high molecular weight
1 U441 U44
Säure sehr hoch, d. h. mindestens 30:1 und vorzugsweise mindestens 40:1 ist. Wie oben gezeigt wurde, erhält man bei einem Gewichtsverhältnis von niedrig- zu hochmolekularer Säure von 2:1 ein festes Schmierfett ■bei verhältnismäßig niedrigen Konzentrationen an DiIckungsmittel. Erhält man jedoch das Gewichtsverhältnis von niedrig- zu hochmolekularer Säure auf 9:1, so ergibt die gleiche Gesamtkonzentration an Dickungsmittel kein festes Schmierfett, sondern ein halbflüssiges Produkt mit ausgezeichneten Hochdruckeigenschaften, das sich zur Schmierung von Getrieben eignet. Dies wird durch das folgende Beispiel veranschaulicht.Very high acidity, d. H. at least 30: 1 and preferably is at least 40: 1. As shown above, with a weight ratio of low to high molecular acid of 2: 1 a solid lubricating grease with relatively low concentrations of dipping agent. However, if the weight ratio of low to high molecular weight acid is 9: 1, the result is the same total concentration of thickener is not a solid grease but a semi-liquid product excellent high pressure properties, which is suitable for the lubrication of gears. This is made possible by the the following example illustrates.
Ein Schmiermittel wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A lubricant was made from the following ingredients:
Gewichts-Bestandteüe prozent Weight constituent percent
Hydriertes Rizinusöl 1,00Hydrogenated castor oil 1.00
Essigsäure 9,00Acetic acid 9.00
Kalkhydrat 6,15Hydrated lime 6.15
Naphthenisches Mineralöldestillat; Viskosität 7,8 cSt bei 98,9°C 83,85Naphthenic mineral oil distillate; viscosity 7.8 cSt at 98.9 ° C 83.85
Das fette Öl wurde zusammen mit zwei Dritteln des Mineralöls in einen Kessel mit direkter Feuerung eingebracht und unter Rühren auf 66° C erwärmt. Dann wurde die Essigsäure und darauf eine Aufschlämmung des Kalkhydrats in dem Rest des Mineralöls zugesetzt, worauf weiter bis auf 260° C erhitzt wurde. Dann wurde die Mischung unter Rühren auf 93° C gekühlt. Beim Stehen schien sich Seife abzusetzen. Das Produkt wurde gemischt und dann homogenisiert. Es ergab sich ein beständiges, glattes Erzeugnis. Nach lmonatiger Lagerung war keinerlei Trennung der Bestandteile bemerkbar.The fatty oil was placed in a boiler with direct firing along with two-thirds of the mineral oil and heated to 66 ° C. with stirring. Then the acetic acid and then a slurry of the Hydrated lime was added in the remainder of the mineral oil, followed by further heating up to 260 ° C. Then became the mixture was cooled to 93 ° C. with stirring. Soap seemed to settle on standing. The product was mixed and then homogenized. A consistent, smooth product resulted. After 1 month of storage no separation of the components was noticeable.
Eigenschaftenproperties
Molverhältnis Essigsäure zu
hochmolekularen Säuren 45:1Molar ratio of acetic acid to
high molecular acids 45: 1
Konsistenz HalbflüssigConsistency semi-liquid
Hochdruckeigenschaften:
Ahnen-Probe, Belastbarkeit 15 Gewichte; guter Zustand des Stiftes Erhitzungsprobe, 204° C ... Schmierfett beginnt,High pressure properties:
Ancestral test, load capacity 15 weights; good condition of the pin heat test, 204 ° C ... grease starts,
dünn zu werden, nähert sich der Viskosität eines Ölsgetting thin approximates the viscosity of an oil
Die Konsistenz und Beständigkeit dieses Schmieifettes macht es zur Anwendung in zentralisierten Schmierungssystemen geeignet, die mit Spritzventilen arbeiten, welche das Schmiermittel in abgemessenen Mengen auf Gleitflächen oder offene Getriebe auftragen.The consistency and consistency of this lubricant makes it suitable for use in centralized lubrication systems that work with spray valves, which apply the lubricant in measured quantities to sliding surfaces or open gears.
Die Erfindung ermöglicht auch die Herstellung schlamminhibierter Motorenöle. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß die metallreichen Seifenkomplexe nach der Erfindung als Schlamminhibitoren für Motorenöle verwendbar sind. Dies gilt besonders von den Erdalkali-Komplexseifen, die durch gemeinsame Neutralisation einer hochmolekularen Fettsäure, einer Sulfonsäure und einer niedrigmolekularen Säure entstehen. Seifen mit sehr hohem Metallgehalt verleihen dem Schmieröl gleichzeitig schlamminhibierende Beschaffenheit und vorzügliche Hochdruckeigenschaften.The invention also enables the production of sludge-inhibited motor oils. Because it has pointed out that the metal-rich soap complexes according to the invention as sludge inhibitors for motor oils are usable. This is especially true of the alkaline earth complex soaps, which are produced by common neutralization a high molecular weight fatty acid, a sulfonic acid and a low molecular acid are formed. Soaps with a very high metal content also give the lubricating oil a sludge-inhibiting quality and excellent high pressure properties.
Man hat bereits viele verschiedene Stoffe und besonders Erdalkaliseifen als Schlamminhibitoren für moderne Fahrzeugmotorenöle verwendet. Es wurde gefunden, daß hierfür ein hoher Metallgehalt wünschenswert ist. DieThere are already many different substances and especially alkaline earth soaps as sludge inhibitors for modern ones Vehicle engine oils used. It has been found that a high metal content is desirable for this. the
Erfindung ermöglicht die Beimischung metallreicher Zusätze zu Motorenölen.Invention enables the addition of metal-rich additives to engine oils.
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