CH361350A - lubricant - Google Patents

lubricant

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CH361350A
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CH
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sep
acid
mixture
oil
lubricating
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J Morway Arnold
L Philips Judson
J Kolfenbach John
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Exxon Research Engineering Co
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    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/08—Solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Description

  

      Schmiermittel       Die Erfindung bezieht sich auf ein     Schmiermittel,     das ein Schmieröl oder -fett und mindestens, ein  Metallsalz einer     niedrigmolekularen        Carbonsäure    mit  1 bis 3     Kohllenstoffatomen    pro Molekül     und.        min-          destens    ein     Metallsalz    mindestens einer     Carbonsäure     mit mittlerem     Molekulargewicht    mit 7 bis 10     Kohlen-          stoffatomen    pro     Molekül,

      wobei das     molekulare     Verhältnis von     niedrigmolekularen        Carbonsäuren    zu  mittelmolekularen     Carbonsäuren    2: 1 bis 40: 1 ist,  oder mindestens einen aus den genannten Metall  salzen in den angegebenen Mengenverhältnissen       gebildeten    Komplex enthält.  



  Zweckmässig wird eine Mischung der     genannten          Metallsalze    oder der     erwähnte    Komplex     Mineral-          schmierölen    oder synthetischen     Schmierölen    in zur       Schmierfettbildung        erforderlichen    Mengen von etwa  5 bis 49     Gew:1/o,    vorzugsweise 10 bis 30     Gew        O/o,     zugesetzt, um     Konsistenzfette    mit hoher Belastbarkeit  und Temperaturbeständigkeit herzustellen.  



  Die erwähnten     niedrigmolekularen        Säuren    können  gesättigte und ungesättigte     Carbonsäuren    mit 1 bis  3     Kohlenstoffatomen    sein, wie     Ameisen"    Essig-,       Propion-,    Milch- und     Acrylsäure.    Die Essigsäure     wird     für die Zwecke der vorliegenden     Erfindung    speziell  bevorzugt. Im     allgemeinen    sollten die     niedrigmole-          kularen        Carbonsäuren    eine     Verseifungszahl    von über  540 besitzen.

   Man kann auch Mischungen der niedrig  molekularen Säuren     verwenden.     



  Die     mittelmolekularen        Carbonsäuren    sind die  jenigen mit 7-10     Kohlenstoffatomen,    vorzugsweise  mit 8-9     Kohlenstoffatomen.    Man kann sowohl ge  sättigte als ungesättigte     Carbonsäuren    verwenden,  doch werden die gesättigten bevorzugt.

   Auch     ver-          zweigtkettige    Säuren sind verwendbar,     doch    bevor  zugt man die     gradkettigen    oder im wesentlichen grad-         kettigen    für die Herstellung verhältnismässig starrer  Fette.     Einzelne        mittelmolekulare    Säuren oder deren  Mischungen mit einer durchschnittlichen     Verseifungs-          zahl    von 3l0-440, vorzugsweise 320=420, werden  bevorzugt.

   Einige der diesen     Anforderungen    entspre  chenden Säuren werden nachstehend aufgezählt:       5@Methyl-2-carboxyhexan,        Heptylsäure        (Oenanthyl-          s:äure),        Octyls:äure        (Caprylsäure),        2-Äthylhexyls:

  äure,          C8        Oxosäuren,        Nonylsäure        (Pelargonsäure),        Decyl=     säure     (Caprinsäure),        Clö        Oxosäuren,    wobei     die        Oxo-          säuren    die nach den bekannten     Oxo-Syntheseverfah-          ren    aus Kohlenoxyd, Wasserstoff und     Olefinen    erhal  ten wurden.

   Als     Olefine    verwendet man bei der Her  stellung von     Cä    und     Cl.-        Oxosäuren        C7    und     C9    Poly  mere des     Propylens    mit oder ohne etwas     Butylen.     Man kann auch im Handel erhältliche Gemische  dieser Säuren von mittlerem     Molekulargewicht    ver  wenden.  



  Die Wahl der Metallkomponente hängt in ge  wissem Masse vom Zweck ab, für welchen die Kom  plexe oder Mischungen     verwendet    werden sollen.  Für viele Zwecke eignen sich die     Erdalkalimetalle          Kalzium,        Strontium,        Magnesium    und Barium.

   Sie  bieten die grössten     Vorteile    bei Verwendung als     Ver-          dicker    für     Schmierfette,    da sie .die Herstellung sol  cher Fette mit     hervorragender    Belastungsfähigkeit  und bei befriedigender     Strukturstabilität    bei hohen       Temperaturen    und mechanischer Beanspruchung,  selbst ohne     Verwendung    der üblichen Hochdruck  zusätze und     Stabilisiermittel    gestatten. In, dieser Be  ziehung wird     Kalzium    besonders bevorzugt.

   Die     Erd-          alkalimetalle    unterscheiden sich in dieser Hinsicht  von den     Alkalimetallen    Natrium, Kalium und     Li-          thium.    Mit     Alkalimetallen    hergestellte Komplexe oder  Mischungen haben     eine        geringere    gelierende Wirkung  für Öl als die mit     Erdalkalimetallen        hergestellten.         Andere für die Zwecke der Erfindung geeignete  Metalle sind die     Schwermetalle    der     Gruppen;    I,     II    und  IV des periodischen Systems.

   Insbesondere kann  man Oxyde der Metalle Kupfer, Zink und Blei ent  weder     allein    oder     zusammen:    mit     Erdalkalimetall-          oxydden    oder     -hydtoxyden    verwenden. Kupfer     und     Zink z. B. erteilen den     Komplexverbindungen        fun-          gicide    Eigenschaften. Blei anderseits erhöht die Be  lastbarkeit.  



  Die     Metallkomponente    der     Salze    beider Säure  klassen kann aus einem oder     mehreren    der oben       genannten        Metalle    bestehen. Meist werden die Salze  das gleiche     Metall    enthalten, doch ist dies     nicht          unbedingt        erforderlich.     



  Die Salzkomplexe der wasserhaltigen oder wasser  freien Mischungen können durch gemeinsame Neu  tralisierung einer Mischung der Säuren     mit    ,geeigneten  Basen,     speziell    den     Hydroxyden    und der Karbo  naten der gewünschten Metalle, erhalten werden.  Die Neutralisierung kann     in,        situ    im flüssigen Träger,  dem die Komplexverbindung bei der Verwendung       zugesetzt        werden,    soll, erfolgen, wenn dieses unter  den     Neutralisationsbedingungen        stabil    ist.

   Diese     Her-          stellungsmethode    ist besonders erwünscht, wenn die  Salze die gleichen     Metallkomponenten        enthalten.    Die  Temperatur, bei der die gemeinsame     Neutralisierung     erfolgt, oder auf welche das neutralisierte Produkt  erhitzt wird, hängt von der Art des gewünschten  Endproduktes ab. Wenn ein Salzkomplex     erwünscht     ist, wird die Temperatur oberhalb     200     C liegen.

    Wünscht man die Bildung     einer    wasserfreien Mi  schung, so kann man bei     Temperaturen    im Bereiche  von etwa     120-180     C arbeiten, während für die  Bildung von wasserhaltigen     Mischungen    Tempera  turen     im    Bereich von etwa 65 bis 98  C anwend  bar sind. Wenn man die Erhitzung in einem       flüssigen        Dispergiermittel    ausführt, so sollte letzteres  einen     Siedepunkt    oberhalb der     Erhitzungstem-          peratur    aufweisen, oder man sollte unter     Druck     arbeiten.  



  Die Komplexe oder Mischungen können aber  auch hergestellt werden, indem man mindestens einen  Teil oder das gesamte Salz der     niedrigmolekularen          und-/oder    mittelmolekularen     Carbonsäure    getrennt       herstellt,    die Salze innig     vermischt    und     dann    auf die  gewünschte Temperatur erhitzt.     Diese    Methode emp  fiehlt sich insbesondere dann, wenn für Salzkom  ponenten verschiedene Metalle verwendet werden  oder wenn es unzweckmässig ist, grosse Säuremengen  zu     lagern.     



  Die in einem     flüssigen        Dispergiermittel    oder  Lösungsmittel hergestellten Komplexe oder Mischun  gen können aus ihren Dispersionen durch     Lösungs-          mittelextraktion        gewonnen    werden, indem man das       Dispers.ionsmittel    mit einem Lösungsmittel, das die       Salze    nicht löst, extrahiert.     Heptan    ist beispielsweise  ein geeignetes     Lösungsmittel    für Mineralöl, um den  Komplex oder die Mischung aus einem     Schmierfett     zu isolieren.

   Die richtige Wahl des Lösungsmittels    hängt von den Löslichkeitseigenschaften des     flüssigen     Vehikels ab.  



  Beiden erfindungsgemässen Schmiermitteln kön  nen die     Reinigungs-    und     HD-Eigenschaften        (HD     =     heavy        duty)    der Komplexe oder Mischungen in  Verbindung mit den verschiedensten Mineralölen oder       synthetischen    Schmierölen nutzbar gemacht werden.

    Man kann so verhältnismässig grosse Anteile an ak  tivem Metall in die Öle     einführen.    Im allgemeinen       sollte    das Schmieröl bei 37,8  C eine     Viskosität    von       etwa    60-10000     SUS    und von etwa 35-200     SUS     bei 99  C aufweisen     (SUS    =     Saybold        Universal          Sekunden).    Der Stockpunkt     sollte    zwischen etwa -6  und - 60  und der Flammpunkt zwischen etwa 176  und 344  C liegen.

   Die     Schmierölgrundlage    kann  auch eine Mischung aus etwa 50-85     Gew:o/o,    eines  verhältnismässig niedrig viskosen Öls von 30-75     SUS     bei 99  C und 15-49     Gew.'/o    eines verhältnismässig  hochviskosen Öls von 2200-10000     SUS    bei 38  C       sein.    Wie oben gesagt, kann man sowohl ganz oder       teilweise    synthetisches als auch Mineralschmieröl als  flüssige Phase des     Schmiermittels    verwenden.

   Synthe  tische Schmieröle sind     Kohlenwasserstoffe,    Kohlen  wasserstoffpolymere, Ester,     komplexe    Ester, Formale,       Mercaptale,        Polyalkylenoxyd,        Silikone    oder ähnliche  Typen.

   Synthetische Öle wie die     Diester    von     alipha-          tischen        Dicarbonsäuren    wie     Di-2-äthylsebacat,        Di-C$          oxo-azelat,    und     Di-C8        oxo-adipat        können        ebenfalls          verwendet    Werden.

   Andere geeignete     synthetische     Öle sind komplexe Ester aus polybasischen     Carbon-          säuren,    mehrwertigen Alkoholen, einbasischen Säuren       und,/oder    einwertigen     Alkoholen,    wie die komplexen  Ester auf Grundlage von     Glykol    oder zweibasischen  Säuren.  



  Zur     Herstellung    der verbesserten     Schmierfette     können die Komplexsalze in Mengen von etwa 5 bis  49     Gew.o/o,    vorzugsweise 10-30     Gew         /o,    bezogen  auf das Gesamtgewicht des Schmierfetts verwendet  werden.  



  Die Komplexe oder Mischungen     können    auch in  einem     niedrigviskosen    Mineral- und/oder     synthe-          tischen    Schmieröl erzeugt werden, wonach man das  so     erhaltene    Gemisch mit höher viskosen Ölen ver  mischen     kann,    um das     Schmierfett    herzustellen.  



  Die Reinigungseigenschaften und das Verhalten  bei extrem hohen Drücken der     Komplexe    oder  Mischungen können Schmierölen auch für     andere     Zwecke als zur Herstellung von Schmierfetten ein  verleibt werden. Auch in diesem Falle ist es er  wünscht, verhältnismässig grosse Mengen wirksames  Material ohne     Sedimentierungsgefahr    in das Öl ein  zuführen. Man kann sowohl Mineralöle als auch syn  thetische Schmieröle verwenden. Ausgezeichnete Er  gebnisse erhält man beispielsweise, wenn man die  wasserfreien Salzmischungen einem Schmieröl zusetzt,  das als Oberschmiermittel für die Zylinder eines  Schiffsdieselmotors     verwendet    wird.  



  Die     gleichen    Salzkomplexe     kann    man     Schmier-          mitteln    für die     Metallbearbeitung,    z. B. Schneideölen,  Ziehkompositionen usw. vom Typus der Mineralöl-           emulsionen    zusetzen, um deren Verhalten bei höheren  Drücken zu verbessern. In diesem Falle     können    die       Metallkomplexmischungen    andere Zusätze, die  Schwefel, Chlor, Schwefelchloride und Phosphor ent  halten,     ergänzen    oder ersetzen.  



  Wie bereits gesagt, hat die Temperatur, auf welche  die Salzmischungen erwärmt werden, eine entschei  dende Wirkung auf die Eigenschaften der     erhaltenen     Produkte. Stellt man z. B. diese Salze in schmier  fettbildenden Mengen in einem Schmieröl her, indem  man die Säuren gemeinsam bei Temperaturen unter  der Entwässerungstemperatur, z. B. bei der durch  die Reaktionswärme .entwickelten Temperatur von  beispielsweise etwa 55  C und unterhalb 94  C, so  haben die erhaltenen Produkte     schmierfettartige     Eigenschaften und können für .spezielle Zwecke ver  wendet werden. Sie eignen sich jedoch in der Regel  nicht als Schmiermittel bei hohen Temperaturen.

         Neutralisiert    man die Säuren gemeinsam bei Tempe  raturen, bei denen das Wasser weggeht, jedoch noch  keine Komplexbildung     stattfindet,    das heisst bei 120  bis 177  C, so sind die erhaltenen Produkte     flüssig     oder halbflüssig. Wenn die Herstellung der Mischung  oder die Erhitzung bei Temperaturen     durchgeführt     wird, wo Komplexbildung oder Reaktion stattfindet,  das heisst bei über 200, vorzugsweise 220=290  C,  erhält man Produkte mit vollkommen verschiedenen  Eigenschaften, wie     schmierfettartige    Konsistenz, hohe  Schmelzpunkte, Stabilität,     ausgezeichnete    Ergebnisse  im Almen-Test unter schlagartigen oder allmählich    zunehmenden Belastungen usw.

   Die Maximaltempe  ratur ist diejenige, bei der die     thermische    Zersetzung       einsetzt.    Die thermische Zersetzung von     Schmierölen          beginnt    oberhalb     340'     C.  



  <I>Beispiel 1</I>  Eine Anzahl Schmierfette auf     Mineralölgrundlage,     die mit     Kalziumsalzkomplexen    der Essigsäure und       Capry1säure    verdickt wurden und wie in Tabelle I  zusammengesetzt waren, wurden wie folgt hergestellt.  



  Das     Kaläiumhydroxyd    und alles     Mineralschmieröl     wurden     in    einen heizbaren Fettkessel :gegeben. Nach       innigem    Vermischen des Inhalts zu einer     glatten     Suspension, ohne äussere     Wärmezufuhr,    wurde die  Mischung von Essigsäure und     Caprylsäure    zugesetzt.  Nach etwa 30 Minuten begann die Reaktionstempe  ratur abzuklingen und man erhöhte die Temperatur       unter    Rühren auf etwa 250  C.     Dann    setzte man       Phenyl-a-Naphthylemin    unter Rühren zu und kühlte  bis auf etwa 93  C.

   Bei dieser Temperatur wurde     das     Fett durch einen     Homogenisator    nach     Gaulm    ge  schickt und filtriert.  



  Die so hergestellten     Schmierfette    wurden den  Prüfungen nach den Normen der     ASTM    hinsichtlich  Penetration,     Tropfpunkt,    Dauer der Schmierfähigkeit,       Löslichkeit    in siedendem Wasser, Oxydationsprobe  nach Norma     Hoffmanli,        Timken-Test,        Almen-Test          u.sw.    unterzogen.

   Die Zusammensetzung dieser       Schmierfette    und ihr Verhalten sind in der nachtfol  genden Tabelle I     zusammengestellt.     
EMI0003.0044     
  
    <I>Tabelle <SEP> 1</I>
<tb>  <I>Schmierfett <SEP> Nr.</I> <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 5,0 <SEP> 8,5 <SEP> 12,0 <SEP> 15,0 <SEP> 21,0  Caprylsäure <SEP> 12,0 <SEP> 10;0 <SEP> 6,0 <SEP> 3,6 <SEP> 3,0
<tb>  Kalkhydrat <SEP> 7,0 <SEP> 8,5 <SEP> 9,8 <SEP> 11,1 <SEP> 15,2
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb>  Mineralschmieröl <SEP> (55 <SEP> SUS/99  <SEP> C) <SEP> 69,8 <SEP> 72,5 <SEP> 71,7 <SEP> 69,8 <SEP> 60,3
<tb>  Molverhältnis: <SEP> niedrigmol.ekulare <SEP> Säure
<tb>  zu <SEP> mittelmolekularer <SEP> Säure <SEP> 1: <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> :

   <SEP> 1 <SEP> 4,8: <SEP> 1 <SEP> <B>10:</B> <SEP> 1 <SEP> 20: <SEP> 1
<tb>  Verseifungszahl <SEP> (ohne <SEP> Essigsäure) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 389 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<tb>  % <SEP> Ca-Metall <SEP> (im <SEP> Komplex <SEP> gebunden) <SEP> 3,8 <SEP> 4,6 <SEP> 5,3 <SEP> 6,0 <SEP> 8,2
<tb>  <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> ausgezeichnet, <SEP> glatt, <SEP> homogen <SEP> - <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> .
<tb>  ASTM <SEP> Penetration <SEP> (mml-10 <SEP> bis <SEP> + <SEP> 25 C)
<tb>  unbeansprucht <SEP> 220 <SEP> 176 <SEP> 262 <SEP> 340 <SEP> 355
<tb>  beansprucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> 278 <SEP> 160 <SEP> 293 <SEP> 355 <SEP> 385
<tb>  beansprucht <SEP> <B>100000</B> <SEP> Schläge <SEP> 315 <SEP> 245 <SEP> 350 <SEP> _ <SEP> 400 <SEP> halbflüssig
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> ASTM <SEP> D-566 <SEP> 260 <SEP> + <SEP> <B>260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+</B> <SEP> 260 <SEP> +
<tb>  Radlagerprobe <SEP> (660 <SEP> Touren/Min.) <SEP> bestanden <SEP> bestanden <SEP> bestanden <SEP> bestanden <SEP> bestanden
<tb>  N. <SEP> L. <SEP> G. <SEP> I.

   <SEP> Schmierfähigkeitsdauer <SEP> (h)
<tb>  (121 C <SEP> -l0000 <SEP> Touren/Min.) <SEP> 846 <SEP> - <SEP> 2100 <SEP> 651 <SEP> -       
EMI0004.0001     
  
     Man sieht, dass Komplexe, die mindestens 2     Mol     Essigsäure pro     Mol        Capry1säure    enthielten, Schmier  fette     (Nrn.    2-5) von ausgezeichneter Konsistenz,  hohem Tropfpunkt,     ausserordentlichem        Belastungs-          aufnahmevermögen    usw. ergaben.     Schmierfett    Nr.

   1,  das ein     äquimolekulares    Verhältnis von Essigsäure  zu     Caprylsäure    enthielt, war hinsichtlich seiner Hoch  druckeigenschaften     unter    sonst     vergleichbaren    Bedin  gungen weit unterlegen. Fette, die     mindestens    4,8     Mol     Essigsäure pro     Mol        Caprylsäure    enthielten     (Nrn.    3  bis 5) hatten besonders gute Hochdruckeigenschaften,  indem sie sowohl den Almen-Test mit     Schlagbelastung     und zunehmender Belastung erfüllten,     desgleichen     den     Timken-Test    bei 20,41 kg Belastung.

   Der letztere  ist ein Kriterium für die Verwendungsfähigkeit eines  Fettes in     Stahlwalzwerken    und insbesondere in Tim       kenlagem.     



  <I>Beispiel 2</I>       Eine        Anzahl    Schmierfette auf     Mineral'ölbasis          (Nr.        A-E)    entsprechend den in der folgenden Ta-    belle     II    angegebenen Rezepten wurden im wesent  lichen wie im Beispiel 1 hergestellt.  



       Schmierfett    C und D wurden entsprechend der  bevorzugten     Ausführungsform    der Erfindung herge  stellt, während die Fette A und E zu Vergleichs  zwecken dienten.  



       Schmierfett    F wurde zu Vergleichszwecken her  gestellt, indem man hydriertes Rizinusöl, die     Hydrofol-          säure,    das     Kal'ziumhydroxyd    und das gesamte Mine  ralschmieröl in einen mit     Rührwerk    versehenen heiz  baren Kessel gab. Die Mischung wurde auf etwa  550 C erwärmt und die Essigsäure zugegeben. Man  erhitzte bis auf 260  C, unterbrach die     Wärmezufuhr     und kühlte, immer unter Rühren, auf 930C. Dann  wurde das Fett in einem     Homogenmischer    nach       Gaulin    bei hoher     Scherbeanspruchung    homogenisiert.  



  Die Zusammensetzung und Eigenschaften der       Schmierfette    dieses Beispiels sind in der folgenden  Tabelle     II    zusammengestellt.  
EMI0004.0043     
  
    <I>Tabelle <SEP> 11</I>
<tb>  <I>Schmierfett <SEP> Nr.</I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F*
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0 <SEP> 12,0 <SEP> 12,0 <SEP> 8,0 <SEP> 8,0 <SEP> 7,9
<tb>  Caprinsäure, <SEP> Cio <SEP> 4,0
<tb>  Stearinsäure, <SEP> C1$ <SEP> 4,0
<tb>  Caprylsäure, <SEP> C$ <SEP> 4,5 <SEP> 6,0
<tb>  Capronsäure, <SEP> C6 <SEP> 6,0 <SEP> 1,5
<tb>  Kalkhydrat <SEP> 10,3 <SEP> 9,8 <SEP> 9,8 <SEP> 6,5 <SEP> 6,0 <SEP> 6,42
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb>  Mineralschmieröl
<tb>  (55 <SEP> SUS/990 <SEP> C) <SEP> 71,2 <SEP> 71,7 <SEP> 71,7 <SEP> 81,

  0 <SEP> 81,5 <SEP> 77,68
<tb>  Molverhältnis: <SEP> Essigsäure
<tb>  zu <SEP> höheren <SEP> Säuren <SEP> 3,8 <SEP> 4,5 <SEP> 4,8 <SEP> 5,7 <SEP> 9,5 <SEP> 5,0
<tb>  Verseifungszahl <SEP> der <SEP> Säuren
<tb>  (ohne <SEP> Essigsäure) <SEP> 483 <SEP> 413 <SEP> 389 <SEP> 326 <SEP> 197 <SEP>   '\ <SEP> Fett <SEP> F <SEP> ist <SEP> zu <SEP> Vergleichszwecken <SEP> angeführt. <SEP> Es <SEP> wurde <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Seifenmischung <SEP> aus <SEP> hydriertem <SEP> Rizinusöl, <SEP> 3,75%, <SEP> und <SEP> technischer
<tb>  Stearinsäure <SEP> in <SEP> Form <SEP> von <SEP> Hydrofolsäure <SEP> 51 <SEP> (hydrierte <SEP> Fischölsäuren), <SEP> <B>3,750/0,</B> <SEP> hergestellt.

         
EMI0005.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> 11</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  <I>Eigenschaften</I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F*
<tb>  Aussehen <SEP> halb- <SEP> ausge- <SEP> ausge- <SEP> ausge- <SEP> ausge- <SEP> ausge  flüssig <SEP> zeichnet <SEP> zeichnet <SEP> zeichnet <SEP> zeichnet <SEP> zeichnet
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> <B>260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+</B>
<tb>  Penetrationen <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/10)
<tb>  unbeansprucht <SEP> schlechte <SEP> 2:

  62 <SEP> 262 <SEP> 300 <SEP> 242 <SEP> 103
<tb>  beansprucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> Struktur <SEP> 280 <SEP> 293 <SEP> 325 <SEP> 262 <SEP> 144\
<tb>  beansprucht <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> 370 <SEP> 350 <SEP> 372 <SEP> 340 <SEP>   H. <SEP> D.-Eigenschaften
<tb>  Timken-Test <SEP> (Belastung <SEP> 18,14 <SEP> kg) <SEP> erfüllt <SEP> erfüllt <SEP> erfüllt <SEP> erfüllt <SEP> versagt <SEP> versagt       Die verwendeten     Komplexverbindungen    enthalten  ausser Essigsäure eine Säure oder ein Säuregemisch  von mittlerem     Mol'ekulargewicht.    Die     mittleren        Ver-          seifungszahlen    der Säuren (ohne Essigsäure) lagen  im Bereiche von etwa 320-420 und ergaben Fette  (Nr.

       B-D)    mit ausgezeichneten     HD-Eigenschaften,          Verdickungs-    und Stabilitätsverhalten. C und D waren  am besten, da sie nach     erfolgter    Beanspruchung     die     geringsten Änderungen der     Penetrationswerte    aufwie  sen.

   Eine     Kombination,    von Eisessig und Stearin  säure (Fett E) in hohem     Molekularverhältnis    ergab  Fette mit recht hohem Metallgehalt von langer  Schmierdauer, aber schlechten     HD-Eigenschaften.     Eine Kombination von Essigsäure     mit        Capronsäure     mit nur 6     Kohlenstoffatomen    pro Molekül (Fett A)  hat gute     HD-Eigenschaften,    doch, wenn überhaupt,  nur geringe Fettstruktur.  



  <I>Beispiel 3</I>  (Einfluss von     aliphatischen    Säuren mit verzweigten  Ketten)  Drei Schmierfette (G, H und I) wurden herge  stellt, indem man alles Mineralschmieröl und Kal-         ziumhydroxyd        in    einen heizbaren Kessel gab, zu einer       innigen    glatten Dispersion vermischte und dann die  verwendeten Säuregemische ohne     äussere    Wärme  zufuhr zusetzte. Wenn die Reaktionstemperatur abzu  klingen begann, wurde auf 260  erhitzt, die Wärme  zufuhr unterbrochen .und auf 135  C abgekühlt. Dann  wurde im     Homogenisator    von     Gaulin    bei 210 bis  350     kg/cm2        homogenisiert.     



  Zum Vergleich stellte man das Fett Nr. J her  durch     Verseifung    von tierischem Fett     (12,00/e)    mit       Kalziumhydroxyd        (1,7"/o)    und     Dispergierung    der so       erhaltenen        Seife    in neutralem Mineralöl mit einer       Viskosität        von        55        SUS        bei        99         C        (85,3        %)

  .        Zwecks     Stabilisierung der Seife im Öl wurde 1 % Wasser  zugesetzt. Es handelt sich hier um ein typisches  Handelsprodukt.  



  Fett Nr. K wurde hergestellt durch Vermischen       von        50        %        Fett        Nr.        G        mit        50        %        Fett        Nr.        J        bei        82        bis     93 C und Homogenisierung im     Gaulin-Apparat    bei  350     kg/cm@.     



  Die Zusammensetzungen und Eigenschaften die  ser     Schmierfette    sind in der     Tabelle        III    zusammen  gestellt.  
EMI0005.0066     
  
    <I>Tabelle <SEP> 111</I>
<tb>  <I>Schmierfett <SEP> Nr.</I> <SEP> G <SEP> H <SEP> I <SEP> J <SEP>  k <SEP> K
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0 <SEP> 12,0 <SEP> 12,0
<tb>  C8-Oxosäure <SEP> 6,0
<tb>  C,0- <SEP> Oxosäu.re <SEP> 3,0
<tb>  2-Äthyl-hexylsäure <SEP> 6,0
<tb>  Technische <SEP> Caprylsäure <SEP> 3,0
<tb>  Ca(OH)2 <SEP> 9,6 <SEP> 9,6 <SEP> 9,8
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb>  Mineralschmieröl <SEP> (55 <SEP> SUS/99  <SEP> C) <SEP> 71,9 <SEP> 71,9 <SEP> 71,7
<tb>  Molverhältnis:

   <SEP> Essigsäure <SEP> zu
<tb>  höheren <SEP> Säuren <SEP> 4,8 <SEP> 4,8 <SEP> 5,2 <SEP> - <SEP>   Verseifungszahl <SEP> (ohne <SEP> Essigsäure) <SEP> 389 <SEP> 389 <SEP> 355 <SEP> - <SEP>   % <SEP> Alkalinität <SEP> (als <SEP> NaOH) <SEP> 0,51 <SEP> 0,34 <SEP> 0,89 <SEP> - <SEP>   "\ <SEP> Die <SEP> Rezepte <SEP> für <SEP> J <SEP> und <SEP> K <SEP> sind <SEP> im <SEP> Beispiel <SEP> 3 <SEP> angegeben.       
EMI0006.0001     
  
     Man kann .erkennen, dass durch die Verwendung  von Säuren mit verzweigten Ketten, wie     Oxosäuren,     als Säuren von mittlerem     Molekulargewicht        im    kom  plexen Verdickungsmittel sehr weiche oder     halb-          flüssige    Schmiermittel erhalten wurden.

   Die     Oxo-          Säuren    werden erhalten aus     verzweigtkettigen        Ole-          finen,    wie sie durch     Polymerisation    von     Propylen          allein    oder zusammen mit     Butyl'en    hergestellt werden       können.    Diese Schmierfette haben, einen hohen Ge  halt an Verdickungsmittel in     stabiler,    nicht ausschei  dender Dispersion und eine ausgezeichnete Belast  barkeit. Siehe Fette G, H und I.  



  Diese weichen oder halbflüssigen Fette können  auch als     ND-Zusätze    für einfache,     mit    Seifen verdickte  Fette verwendet werden, wobei man Schmierfette mit  verbessertem Belastungsvermögen erhält (Fett Nr. K).  



  Die erfindungsgemäss erhältlichen verdickten  Schmierfette können auch verwendet werden, um die  Wasserlöslichkeit und die     Schmiereigenschaften    von  mit     Natriumkomplexseifen    verdickten     Schmierfetten     stark zu verbessern. Die letzteren sind gut bekannt    in der Technik und werden erhalten durch     Verseifung     von Rapsöl bei etwa     232-271     C in Gegenwart von  Mineralschmieröl. Durch Vermischen des Natrium  seifenfetts mit einem komplexen     Kalziumacetat-          caprylat    werden die oben erwähnten     unerwarteten     Ergebnisse erzielt.

   Ausserdem lassen sich die Eigen  schaften des     Natriumseifenfetts    in beinahe jedem  Umfang durch Einstellung der Zusammensetzung der  Mischung     modifizieren.    So ergibt beispielsweise eine  Mischung von etwa gleichen Teilen dieser beiden       Schmierfettypen    eine Schmierlebensdauer von etwa  5000 Stunden in einem Lager, das mit<B>10000</B> Um  drehungen pro Minute bei 121 C läuft.  



  <I>Beispiel 4</I>  Nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren  stellte man eine Anzahl Schmierfette auf Grundlage  von mit     Calziumsalzkomplexen    der Essigsäure und  technischen Gemischen der     Caprylsäure    verdickten  Mineralschmierölen her, deren Zusammensetzung in  der folgenden Tabelle IV angegeben ist.

    
EMI0006.0033     
  
    <I>Tabelle <SEP> IV</I>
<tb>  <I>Schmierfett <SEP> Nr.</I> <SEP> L <SEP> M <SEP> N <SEP> O= <SEP> P <SEP> Q3
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0 <SEP> 12,0 <SEP> 12,0 <SEP> 9,60 <SEP> 18,0 <SEP> 9,0
<tb>  Technische <SEP> Caprylsäurel <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 4,80 <SEP> 9,0 <SEP> 4,5
<tb>  Ca(OH)2 <SEP> 9,8 <SEP> 9,8 <SEP> 9,8 <SEP> 7,84 <SEP> 14,5 <SEP> 7,4
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,40 <SEP> 1,0 <SEP> 0,5
<tb>  Mineralschmieröl
<tb>  500 <SEP> SUS/37<B>0</B> <SEP> C <SEP> 71,7
<tb>  600 <SEP> SUS/37<B>11</B> <SEP> C <SEP> 71,7 <SEP> 57,36
<tb>  900 <SEP> SUS/37  <SEP> C <SEP> 71,7 <SEP> 57,5 <SEP> 28,6
<tb>  5000 <SEP> SUS/37<B>0</B> <SEP> C <SEP> 20,00 <SEP> 50,0
<tb>  Molverhältnis:

   <SEP> Essigsäure <SEP> zu
<tb>  höheren <SEP> Säuren <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 5 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<tb>  Verseifungszahl <SEP> (ohne <SEP> Essigsäure) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 379 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> .
<tb>  1 <SEP> <B>5,0 <SEP> ?7"</B> <SEP> Capron-, <SEP> 75% <SEP> Capryl-, <SEP> 200/0 <SEP> Caprinsäure.
<tb>  2 <SEP> Verschnitten <SEP> durch <SEP> Verdünnen <SEP> von <SEP> Fett <SEP> M <SEP> mit <SEP> weiterem <SEP> Öl <SEP> und <SEP> Homogenisieren.
<tb>  3 <SEP> Verschnitten <SEP> durch <SEP> Verdünnen <SEP> von <SEP> Fett <SEP> P <SEP> mit <SEP> weiterem <SEP> Öl <SEP> und <SEP> Homogenisieren.

         
EMI0007.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> IV</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  <I>Eigenschaften</I> <SEP> L <SEP> M <SEP> N <SEP> 02 <SEP> P <SEP> Q <SEP> 3
<tb>  Aussehen <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> gut <SEP> schlecht <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> schlecht
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 260 <SEP> + <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>...</B> <SEP> . <SEP> .

   <SEP> .
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/10)
<tb>  ungebraucht <SEP> 262 <SEP> 272 <SEP> 345 <SEP> 310 <SEP> 212 <SEP> 382
<tb>  gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> 293 <SEP> 308 <SEP> 372 <SEP> 342 <SEP> 256 <SEP> 384
<tb>  gebraucht <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> 350 <SEP> 365 <SEP> 410 <SEP> 370 <SEP> 294 <SEP> über <SEP> 400
<tb>  H. <SEP> D: <SEP> Eigenschaften
<tb>  Timken-Test <SEP> (18,14 <SEP> kg <SEP> Belastung) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> erfüllt, <SEP> schmale <SEP> Narbe <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

         Die Angaben in Tabelle IV zeigen, dass mit den       erfindungsgemäss    erhältlichen Komplexen hergestellte  Schmierfette in ausgezeichneten Ausbeuten, zusam  men mit guter Strukturstabilität bei mechanischer  Beanspruchung, erhalten werden, wenn die Seife  direkt in Mineralschmierölen von nicht mehr als  600     SUS    Viskosität bei 38  C     dispergiert    wird. Es  wird deshalb bevorzugt, wenn immer     möglich,    solche  Öle zu verwenden. Sehr oft werden von der Technik  aber     höherviskos.e    Öle mit etwa 700-5000     SUS    bei  38  C gefordert, insbesondere, wenn schwere Be  lastungen in     Walzenlagern    auftreten.

   Die Dispersion  der Salzkomplexe in diesen     höherviskosen    Ölen kann  zu geringeren Ausbeuten und schlechterer Struktur  stabilität führen (Fett Nr. N). Eine Erhöhung des       Salzkomplexgehaltes    bei     höherviskosen    Ölen verbes  sert die Penetration, doch kann dieses Vorgehen  weniger     wirtschaftlich    sein     (Fett    P). Wenn dieser  hohe Komplexgehalt verdünnt wird, so erhält man  Produkte von sehr weicher Konsistenz im Vergleich  mit den Produkten aus niedriger viskosen Ölen     mit     gleichem Komplexgehalt (Fett Q).

   Aus Tabelle IV  ergibt sich, dass ausgezeichnete Ausbeuten und gute  Strukturstabilität erhalten werden können, wenn man  das Fett aus einem niedriger viskosen Mineralöl her  stellt und dann mit einem     höherviskosen    Öl     vermischt,     um im Endprodukt die gewünschte Viskosität zu  erzielen (Fett O).

    
EMI0007.0017     
  
    <I>Beispiel <SEP> S</I>
<tb>  (Synthetischer <SEP> Ester <SEP> als <SEP> Träger)
<tb>  Man <SEP> stellt <SEP> ein <SEP> Schmierfett <SEP> aus <SEP> folgenden <SEP> Bestand  teilen <SEP> her:
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> Gew.
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0
<tb>  Caprylsäure <SEP> 6,0
<tb>  Kalkhydrat <SEP> <B>9,8</B>
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 1,0
<tb>  Molverhältnis, <SEP> Essigsäure <SEP> zu <SEP> höheren <SEP> Säuren <SEP> 5,7
<tb>  Di-isooctyl-acelat <SEP> 71,2
<tb>  Verseifungszahl <SEP> (ahne <SEP> Essigsäure) <SEP> 327
<tb>  <I>Herstellung</I>
<tb>  Gleich <SEP> wie <SEP> im <SEP> Beispiel <SEP> 1     
EMI0007.0018     
  
    <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> ausgezeichnet
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C)

   <SEP> <B>260+</B>
<tb>  Penetration <SEP> 25  <SEP> C <SEP> mm/10
<tb>  gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> 280
<tb>  gebraucht <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> 342
<tb>  Norma-Hoffmann-Oxydationstest
<tb>  (Stunden <SEP> bis <SEP> zu <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> Druckabfall) <SEP> <B><I>500+</I></B>
<tb>  Waschverlust <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> keiner
<tb>  Schmierlebensdauer <SEP> in <SEP> Stunden
<tb>  <B>(1230C/10000</B> <SEP> Touren <SEP> pro <SEP> Minute) <SEP> 1724
<tb>  Shell-Vierkugel-Test
<tb>  E. <SEP> P.-Wert <SEP> (mittlere <SEP> Hertz-Belastung) <SEP> 48,1       Diese Daten zeigen, dass die Salzkomplexe auch  zur Verdickung von synthetischem     Schmieröl    zur  Fettkonsistenz verwendet werden können..

   Die so  erhältlichen Schmierfette sind in     einem    grossen Tem  peraturbereich von etwa -50 bis 150  C oder mehr  anwendbar und haben ausgezeichnete Hochdruck  eigenschaften. Bisher waren mit     Lithiumseifen    ver  dickte     Diester        die    einzigen     synthetischen    Schmier  fette, welche gewissen     amtlichen    Anforderungen für  den Gebrauch bei tiefen Temperaturen entsprachen.       Lithiumseife    ist jedoch oft knapp und ziemlich teuer.

    Es wurde nun gefunden,     d'ass    ein komplexer     Kalzium-          seifenverdicker    aus     einem        Kalziumsalz    der Essig  säure und der technischen     Capryls,äure,    der     im        Diester     in     situ    gebildet wurde,     Schmierfette    ergibt, welche  den amtlichen Spezifikationen entsprechen.  



  <I>Beispiel 6</I>  (Synthetisches Silikon als Träger)  Die Herstellung stabiler     Schmierfette    aus     Silikon-          polymeren    nach den üblichen Methoden ist wegen  der     Unlöslichkeit    oder schwierigen     Dispergierbarkeit     der     Seifenverdicker    in dem     Silikon    schwer zu bewerk  stelligen.

   Es wurde nun gefunden, dass bei Verwen  dung eines     Kalziumacetat-caprylatverdickers    mit       hohem        Acetatgehalt    die gewünschten Fette leicht her  gestellt werden     können.    Die erhaltenen Schmierfette  haben hohe Tropfpunkte und eignen sich zur Schmie  rung von     Antifriktionslagern,    bei höheren Tempera  turen über     verhältnismässig    lange Zeitperioden.      Ausserdem haben solche     Schmierfette    eine verhältnis  mässig hohe Belastungskapazität bei     Stahl-gegen-Stahl-          Reibungselementen,    verglichen mit den früher be  kannten Schmierfetten oder dem flüssigen Silikon  allein.

    



  Zwei Schmierfette der unten angegebenen Zu  sammensetzung wurden hergestellt,     indem    man das  gesamte     Silikon    und Kalkhydrat in einem     heizbaren     Kessel vermischte und auf 57  C erwärmte, dann die  Essigsäure und die technischen Säuren mit     mittlerem          Molekulargewicht    zusetzte und unter Rühren auf  266  C erhitzte.     Dann    wurde die Wärmezufuhr abge  stellt und unter     Weiterrühren    auf 121  C     abgekühlt,          Phenyl-a-naphthylamin    zugegeben und auf 93 C ab  gekühlt     und    durch.

   eine     Homogenisiereinrichtung    nach       Morehouse    geschickt.  



  Die     Zusammensetzung    und Eigenschaften der  Fette ergeben sich aus der Tabelle V.  
EMI0008.0017     
  
    <I>Tabelle <SEP> V</I>
<tb>  <I>Schmierfett <SEP> Nr.</I> <SEP> R <SEP> S
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0 <SEP> 12,0
<tb>  Technische <SEP> Caprylsäure <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb>  Kalkhydrat <SEP> 10,0 <SEP> 9,8
<tb>  Phenyl-a-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 1,0
<tb>  Silikonflüssigkeit <SEP> <B>7101</B> <SEP> 71,5
<tb>  Silikonpolymeröl <SEP> 550= <SEP> 71,2
<tb>  <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> ausgezeichnet,
<tb>  glattes <SEP> gleich  mässiges <SEP> Fett
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/10)
<tb>  ungebraucht <SEP> 300 <SEP> 285
<tb>  gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> 310 <SEP> 310
<tb>  gebraucht <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> 325 <SEP> 325
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C)

   <SEP> 163 <SEP> 163
<tb>  Wasserlöslichkeit <SEP> (siedendes <SEP> Wasser) <SEP> keine <SEP> keine
<tb>  Norma-Hoffmann-Oxydationstest
<tb>  (Stunden <SEP> bis <SEP> Druckabfall <SEP> von
<tb>  0,35 <SEP> kg/cm2) <SEP> 400+ <SEP> 400+
<tb>  Schmierlebensdauer <SEP> in <SEP> Stunden
<tb>  (177<B>11</B> <SEP> C-10000Touren/Minute) <SEP> 500 <SEP> 350
<tb>  Almen-E.

   <SEP> P.-Test <SEP> (Stahlnadel-Stahl  buchse) <SEP> (Belastung <SEP> -6) <SEP> erfüllt <SEP> erfüllt            i        Dow        Corning    -     Methyl-phenyl-polysiloxan,    hohes Ver  hältnis von     Phenyl-        zu        Methylgruppen.    1060     SSU    bei     3811C.     2     Methylsilikon.    400     SSU    bei     38o    C.    Die     aussergewöhnlichen    Eigenschaften bei extrem  hohen Drücken dieser Schmierfette sind bemerkens  wert.

   Versucht man, aus: dem gleichen Silikon 710  entweder mit     Lithiumseife    oder mit einem Komplex  aus     Kalziumstearat    und     Kalizumacetat    Schmierfette  herzustellen, so versagen die Produkte schon bei  einer Belastung mit drei Gewichten im Almen-Test.    <I>Beispiel 7</I>  Wie bereits gesagt, kann man statt Kalzium andere       Erdalkalimetalle    als Metallbestandteile der Salzkom  plexe verwenden. Diese Variante wird durch die  Verwendung von Barium- oder gemischten     Barium-          Kalziumkomplexen    illustriert, durch welche den ferti  gen Schmierfetten ausgezeichnete Schmiereigenschaf  ten, insbesondere bei extrem hohen Drücken verliehen  werden.  



  Die Salzbildung der kombinierten niedrig- und       mittelmolekularen    Säuren mit     Bariumhydroxyd,    ins  besondere     Bariumoctahydrat,    erfordert grosse     Men-          g        en   <B> </B>     de        r        Base.        Es        wurde        gefunden,        dass        die        Menge     an     Bariumoctahydrat    wesentlich herabgesetzt werden  kann,

   wenn man einen Teil der     niedrigmolekularen     Säure in Form des vorgebildeten     Bariumsalzes        ver-          wendet.        Man        kann        nicht        mehr        als        60%,        vorzugs-          weise    etwa     30-50'1/a    der     niedrigmolekularen    Säuren  als vorgebildetes     Bariumsalz    verwenden, die restliche  Säure mass in     situ    neutralisiert werden.

   Diese Aus  führungsform wird durch die folgenden Schmierfett  kompositionen illustriert.  



  Schmierfett Nr. 6, mit der in Tabelle     VI    angege  benen Zusammensetzung, wurde hergestellt, indem  man das gesamte Mineralöl und     Bariumacetat        in     einen heizbaren Kessel gibt. Die Materialien, werden  gemischt und in siedendem Wasser gelöstes Barium  hydroxyd zugesetzt. Dann werden die Essigsäure und  technische     Caprylsäure    zugemischt und unter Rühren  so lange erhitzt, bis alles Wasser entfernt ist. Die  Mischung wird rasch auf 266 C erhitzt und dann  unter weiterem Rühren auf     93 C    abgekühlt und  dann im     Homogenisator    von     Gaulin    bei 420     kg/cm2          homogenisiert.     



       Schmierfett        Nr.7    mit der unten angegebenen  Zusammensetzung wurde im wesentlichen gleich her  gestellt wie Schmierfett     Nr.6,    wobei jedoch etwa       50        %        der        nied'rigmolekularen        Säure        in        Form        des        vor-          gebildeten        Bariumacetats,    als trockene Kristalle an  stelle von     Ba(OH)2.    8     H20-Lösung    verwendet wur  den.  



       Schmierfett    Nr. 8 der unten angegebenen Zusam  mensetzung wurde in wesentlich gleicher Weise her  gestellt wie     Schmierfett    Nr. 6, doch wurde das Ba  riumhydroxyd durch     Calziumhydroxyd    ersetzt.

      
EMI0009.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> V1</I>
<tb>  <I>Schmierfett <SEP> Nr.</I> <SEP> <B>6 <SEP> 7 <SEP> 8</B>
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 2,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6;0
<tb>  Bariumacetat <SEP> 15,0 <SEP> 14,19 <SEP> 15,0
<tb>  Caprylsäure, <SEP> technisch <SEP> 5,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb>  Ba(OH)2.8H20 <SEP> 9;3 <SEP> 20,5
<tb>  Kalziumhydroxyd <SEP> <B>6,0</B>
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb>  Mineralschmieröl <SEP> (55 <SEP> SUS/99  <SEP> C) <SEP> 68,2 <SEP> 52,811 <SEP> 68,5
<tb>  Molverhältnis:

   <SEP> Essigsäure <SEP> zu <SEP> Caprylsäure <SEP> 5,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb>  Verseifungszahl <SEP> (ohne <SEP> Essigsäure) <SEP> 372 <SEP> 372 <SEP> 372
<tb>  <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> ausgezeichnet, <SEP> ausgezeichnet, <SEP> ausgezeichnet,
<tb>  stabile, <SEP> aber <SEP> ziemlich <SEP> glattes, <SEP> gleichmässiges <SEP> glatte, <SEP> feste
<tb>  flüssige <SEP> Dispersion <SEP> weiches <SEP> Fett <SEP> Fettstruktur
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> <B>260+</B> <SEP> 260
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/ <SEP> <B>10)</B>
<tb>  ungebraucht <SEP> - <SEP> 350 <SEP> 259
<tb>  gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> - <SEP> 365 <SEP> 325
<tb>  gebraucht <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> - <SEP> - <SEP> 368
<tb>  Timken-Test <SEP> (18,14 <SEP> kg <SEP> Belastung)

   <SEP> versagt <SEP> erfüllt <SEP> erfüllt
<tb>  schmale <SEP> Narbe <SEP> schmale <SEP> Narbe
<tb>  1 <SEP> 9,22% <SEP> zusätzliches <SEP> Mineralschmieröl <SEP> wurde <SEP> als <SEP> Ersatz <SEP> des <SEP> Hydratationswassers <SEP> im <SEP> Ba-hydrat <SEP> (45%) <SEP> zugesetzt.       <I>Beispiel 8</I>  Ein weiterer wichtiger Vorteil bei der Verwen  dung von mittelmolekularen Säuren     in.        Kombination     mit einer     niedrigmolekularen    Säure zwecks Bildung  des     Salzkomplexverdickers    besteht darin,

   dass in dem  fertigen     Scbmierfettprodukt    keine Erhärtung und       Krustenbildung        statfindet.    Dieses     Merkmal    ergibt sich  aus den in Tabelle     VII    zusammengestellten Daten.    Schmierfett T mit der in der Tabelle     VII    angege  benen     Zusammensetzung    wurde in gleicher Weise  wie im Beispiel 1 hergestellt.  



  Schmierfett U mit der     in    der Tabelle angegebenen  Zusammensetzung wurde im wesentlichen wie       Schmierfett    T hergestellt, nur dass man anstelle der       Caprylsäure,    mit     mittlerem        Molekul.argewicht,        Hydro-          fol-Säure    51, eine technische     Stearinsäure,    verwendete.

    
EMI0009.0021     
  
    <I>Tabelle <SEP> V11</I>
<tb>  <I>Schmierfett <SEP> Nr.</I> <SEP> T <SEP> U
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0 <SEP> 8;0
<tb>  Caprylsäure <SEP> 6,0 <SEP>   Hydrofolsäure <SEP> 51 <SEP> - <SEP> 4,0
<tb>  Kalziumhydroxyd <SEP> <B>9,8</B> <SEP> 6,0
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb>  Mineralschmieröl <SEP> (55 <SEP> SUS/99  <SEP> C) <SEP> 71,7 <SEP> 81,5
<tb>  <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> ausgezeichnet, <SEP> glattes <SEP> Fett <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (a <SEP> C) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 260 <SEP> + <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> .
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/10)
<tb>  ungebraucht <SEP> 285 <SEP> 275
<tb>  gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> 300 <SEP> 295
<tb>  gebraucht <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> 360 <SEP> 350       
EMI0010.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> V11</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  <I>Eigenschaften</I> <SEP> T <SEP> U
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew./)
<tb>  Penetration <SEP> nach <SEP> 10 <SEP> Tagen <SEP> Lagerung
<tb>  (gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge) <SEP> 300 <SEP> 225
<tb>  Krustenbildung <SEP> nein <SEP> ja
<tb>  Molverhältnis:

   <SEP> Essigsäure <SEP> zu <SEP> höheren <SEP> Säuren <SEP> <B><I>5:1</I></B> <SEP> 10:1
<tb>  Verseifungszahl <SEP> (ohne <SEP> Essigsäure) <SEP> 389 <SEP> 195
<tb>  Timken-Test <SEP> (18,14 <SEP> kg <SEP> Belastung) <SEP> erfüllt <SEP> versagt
<tb>  Narbe <SEP> schmale <SEP> Narbe
<tb>  Normal-Hoffmann-Oxydationstest
<tb>  (Stunden <SEP> bis <SEP> zu <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> Druckabfall) <SEP> 240 <SEP> 245
<tb>  Schmierlebensdauer <SEP> (h) <SEP> (10000 <SEP> Touren
<tb>  bei <SEP> 12<B>1</B>  <SEP> C) <SEP> 2100 <SEP> 1195
<tb>  Zustand <SEP> des <SEP> Fetts <SEP> nach <SEP> 6 <SEP> Monaten <SEP> unverändert <SEP> Oberflächenhärtung <SEP> (Kruste) <SEP> sich <SEP> allmäh  lich <SEP> durch <SEP> das <SEP> Fett <SEP> ausbreitend, <SEP> bis <SEP> es <SEP> sehr
<tb>  hart <SEP> wurde,

   <SEP> <B>150</B> <SEP> mm/10 <SEP> Penetration       Die folgenden Beispiele zeigen     verschiedene        Aus-          führungsformen    von     Schmiermitteln    gemäss der Erfin  dung, die kein Wasser enthalten.  



  <I>Beispiel 9</I>  Eine Anzahl mit einer wasserfreien Mischung  der Metallsalze der Essigsäure und     Caprylsäure    ver  dickten     Schmierfette    auf     Mineralölgrundlage        mit    der  in Tabelle     VIII    angegebenen Zusammensetzung wur  den wie folgt     hergestellt:     <I>Produkt Nr. A</I>  Das gesamte Mineralschmieröl und der gelöschte  Kalk wurden in     einem    mit Dampf     beheizten    Kessel  zu     einer    gleichmässigen Dispersion verarbeitet, dann  wird Dampf in den Kesselmantel eingeleitet .und der  Inhalt auf 57 C erwärmt.

   Dann wurden die Essig  säure und     Caprylsäure    zugesetzt, auf etwa     15011C     erwärmt und etwa 3 Stunden auf dieser Temperatur  gehalten. Dann wurde auf 93 C abgekühlt, das       Phenyl-alpha-naphthylamin    als     Antioxydationsmittel     zugesetzt und die Mischung unter ständigem Rühren  auf     Zimmertemperatur    abgekühlt. Die Mischung  wurde hierauf in einem     Homogenisierapparat    nach       Gaulin    bei 350     kg/cm2    homogenisiert.  



  <I>Produkt Nr. B</I>  Dieses Produkt wurde erhalten durch Verschnei  den des Produktes Nr. A mit einem     lösungsmittel-          raffinierten,    mit Propan     entasphaltierten    mittelkonti  nentalen Rückstandsöl mit einer Viskosität von etwa  2200     SUS    bei 38 C, einem     Viskositätsindex    von  etwa 100 und einem     Flammpunkt    von etwa 190 C.  <I>Produkt Nr.

   C</I>  Dieses Produkt wurde erhalten,     indem    man in  einen mit Dampf beheizbaren Kessel eine Mischung  mit der Viskosität von etwa 5000     SUS    bei     38     C,       bestehend        aus        18,0%        mit        Propan        entasphaltiertem          mittelkontinentalem        Rückstandsöl        und        53,8        %        eines     Harzes mit der Viskosität 10000     SUS    bei 37 C,

      erhalten durch Ausfällung der     propanunlöslichen    An  teile eines     pennsylvanischen    Rohöls, sowie das, ganze  Kalkhydrat gab und die erhaltene Dispersion auf  <B>57 </B> C erwärmte, dann die Essigsäure und     Capryl-          säure    zusetzte. Die Mischung wurde auf 157  C  erwärmt und dann auf 150  C abgekühlt und heiss  in einem     Morehouse-Apparat    homogenisiert, dann  auf Zimmertemperatur     abgekühlt.     



  <I>Produkt Nr. D</I>  Das ganze Mineralschmieröl und der Kalk wurden  in einen dampfbeheizten Kessel. gegeben und innig  vermischt. Dann wurde ohne äussere Wärmezufuhr       Caprylsäure    zugesetzt und eine weitere halbe Stunde  vermischt.     Dann    wurde auf 160  C erhitzt und 3 Stun  den bei dieser Temperatur gehalten. Die so erhaltene  Mischung wurde auf 1210 C gekühlt, indem man  kaltes Wasser durch den Kesselmantel leitete, worauf  unter ständigem Rühren das     Phenyl-a-naphthylamin     zugesetzt wurde. Nach dem     Abkühlen    auf 65  C  wurde im     Gaulin-Homogenisator    bei 350     kg/cm2     homogenisiert.  



  <I>Produkt Nr. E</I>  Dieses Produkt wurde hergestellt durch     Ver-          mischen        von        75        %        des        Produktes        Nr.        D        mit        25        0/0     des     lösungsmittelraffinierten,

      mit Propan     entasphal-          tierten        mittelkontinentalen        Rückstandsfiles    mit einer  Viskosität von etwa 2200     SUS    bei 38 C, einem       Viskositätsindex    von etwa 100 und einem Flamm  punkt von etwa 190  C.  



  <I>Produkt</I>     Nr.   <I>F</I>  Dieses Produkt wurde im wesentlichen hergestellt  wie bei Produkt Nr. A beschrieben, nur dass man       mehr    Essigsäure verwendete, um das     Molverhältnis     der     niedrigmolekularen    zu den mittelmolekularen  Säuren auf etwa 12: 1 zu bringen.  



  Die Zusammensetzung dieser Produkte und ihre  Eigenschaften     ergeben;    sich aus der folgenden Tabelle       VIII.         Zu Vergleichszwecken wurde ein     Schmierfettpro-          dukt    G wie folgt hergestellt:  Komponenten:<B><I>15,0</I></B>     A/9        Caprylsäure     4,2     A/9        Kalziumhydroxyd          0,5'I/o9        Phenyl-a-naphthylamin     80,3     A/9    Schmieröl (55     SUS    bei  99  C).  



  <I>Herstellung</I>  Die Hälfte des Mineralöls und der     Caprylsäure     wurden in einen mit Dampf     beheizbaren    Kessel ge  geben. Die Temperatur wurde auf 65  C erhöht und  der Kalk zugesetzt. Man erhitzt so     lange    auf 149  C,  bis die Säure vollständig neutralisiert ist. Das Fett  wird dann auf 99  C gekühlt und     2A/9    Wasser     zuge-          geben.    Nachdem ein festes Gefüge entstanden ist, gab  man den Rest dies     Mineralöls    zu.

    
EMI0011.0018     
  
    <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen:
<tb>  ausgezeichnet, <SEP> glattes <SEP> Fett <SEP> von <SEP> butterartiger
<tb>  Konsistenz
<tb>  Penetration <SEP> bei <SEP> 25  <SEP> C <SEP> mm/10
<tb>  ungebraucht <SEP> 250
<tb>  gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> 255
<tb>  gebraucht <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> 255
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> 82
<tb>  Wasserlöslichkeit <SEP> unlöslich
<tb>  Schmiereigenschaften <SEP> (115  <SEP> C) <SEP> fliesst <SEP> aus <SEP> dem
<tb>  Lager       Der Zusatz von Wasser zum Kesselinhalt, nach  dem dieser wasserfrei gemacht wurde, ergibt eine gute  Struktur des Fettes, die jedoch zerstört wird, wenn  man das Fett     hernach    auf Entwässerungstempera  turen erhitzt.

    
EMI0011.0020     
  
    <I><U>Tabelle <SEP> V111</U></I>
<tb>  <I>Produkt <SEP> Nr.</I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F
<tb>  <I>Rezept</I> <SEP> (Gew.%)
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0 <SEP> 9,0 <SEP> 12,0 <SEP> 12,0 <SEP> 9,0 <SEP> 5,63
<tb>  Capryl,säure, <SEP> technisch' <SEP> 6,0 <SEP> 4,5 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 4,5 <SEP> 1,34
<tb>  Kalziumhydroxyd <SEP> <B>10,0</B> <SEP> 7,2 <SEP> 9,7 <SEP> 9,8 <SEP> 7,3 <SEP> 4,13
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin <SEP> 0,5 <SEP> 0,4 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,4 <SEP> 0,18
<tb>  Mineralschmieröl
<tb>  70 <SEP> SUS <SEP> bei <SEP> 93<B>11</B> <SEP> C <SEP> 71,5 <SEP> 53,9 <SEP> 71,7 <SEP> 53,8 <SEP> 88,72
<tb>  2200 <SEP> SUS <SEP> bei <SEP> 38  <SEP> C <SEP> (100 <SEP> VI) <SEP> 25,0 <SEP> 25,0 <SEP>   4936 <SEP> SUS <SEP> bei <SEP> 38<B>0</B> <SEP> C <SEP> (100 <SEP> VI) <SEP> 53,

  8 <SEP>   Höchsttemperatur <SEP> bei <SEP> der
<tb>  Herstellung <SEP> 160  <SEP> C <SEP> 160  <SEP> C <SEP> 157  <SEP> C <SEP> 160  <SEP> C <SEP> 160  <SEP> C <SEP>   Molverhältnis:
<tb>  Essigsäure: <SEP> Caprylsäure <SEP> 5,7/1 <SEP> 5,7/1 <SEP> 5,7/1 <SEP> 5,7/1 <SEP> 5,7/1 <SEP> 12/1
<tb>  <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> - <SEP> opakes <SEP> Produkt <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> <B>260+</B> <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> flüssig <SEP> flüssig
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/ <SEP> <B>10)</B>
<tb>  ungebraucht <SEP> halbflüssig <SEP> nicht <SEP> fliesst <SEP> halbflüssig <SEP>   newtonschisch
<tb>  flüssig
<tb>  gebraucht <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP>   <SEP> - <SEP> unter <SEP>   eigenem <SEP> Gew.
<tb>  gebraucht <SEP> <B>100000</B> <SEP> Schläge <SEP>   <SEP> - <SEP>   Timken-Test,

   <SEP> kg <SEP> Belastung <SEP> 25 <SEP> + <SEP> 22,7 <SEP> 20,4 <SEP> 22,7 <SEP>   Almen-Test:
<tb>  allmähliche <SEP> Belastung, <SEP> 15 <SEP> Gew. <SEP> erfüllt <SEP> erfüllt <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   Stossbelastung <SEP> 15 <SEP> Gew. <SEP>   <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   SAE <SEP> Test <SEP> Skalenablesung
<tb>  bei <SEP> 500 <SEP> Touren/Min <SEP> 390 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 390 <SEP>   bei <SEP> 1000 <SEP> Touren/Min. <SEP> 340 <SEP> 280 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   Stabilität <SEP> (60 <SEP> Tage <SEP> Lagerung) <SEP> keine <SEP> Abtrennung <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   Wasserlöslichkeit <SEP> keine <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   1 <SEP> Verseifungszahl <SEP> 327 <SEP> mg, <SEP> KOH <SEP> pro <SEP> g.

           Es lässt sich erkennen, dass die wasserfreien Ge  mische der Metallsalze der Essigsäure und Acryl  säure, die ein     Molverhältnis    von     über    5 : 1     aufweisen,     bei     Temperatureni    von 149-160  C hergestellt und  in Öl     dispergiert    wurden, Schmiermittel ergaben, die  ein ausserordentlich gutes Verhalten bei     extrem    hohen       Drücken    aufwiesen. Die so hergestellten Produkte  haben im allgemeinen eine halbflüssige oder weich  feste Konsistenz und sind schwach     thixotrop.    Das Pro  dukt Nr. D ist z.

   B. von halbflüssiger     Konsistenz    und  wird unter dem Einfluss einer leichten     Scherkraft     flüssig. Nach Aufhören der Scherkraft geht das Fett  jedoch wieder in seine weichfeste     Konsistenz    über.

    Diese Eigenschaft ist besonders erwünscht bei Ge  triebeölen für     Differentialgetriebe    von Automobilen,       Transmissionen    und/oder andere Kraftwandler wo       HD-Schmiermittel    erforderlich sind, um ein früh  zeitiges Versagen der Lager zu     vermeiden.    Ein spe  zielles Anwendungsgebiet für solche Schmiermittel  sind     Hypoidgetriebe    mit niedriger Geschwindigkeit  und hohem Drehmoment oder hoher Geschwindigkeit  und niedrigem Drehmoment.  



  Das Produkt F wurde als Oberschmieröl für die  Zylinder von     Schiffdieselmotoren    verwendet und       setzte    die     Abnützung    der Zylinderfutter und die Kor  rosion wirksam herab.  



  <I>Beispiel 10</I>  Ein Schmierfett wurde aus     folengenden    Kompo  nenten hergestellt:  
EMI0012.0021     
  
    <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> ausgezeichnet
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> <B>260+</B>
<tb>  Krustenbildung <SEP> keine
<tb>  Härtungsneigung <SEP>  
<tb>  Norma-Hoffmann-Oxydation
<tb>  (Stunden <SEP> bis <SEP> zu <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2
<tb>  Druckabfall) <SEP> <B><I>500+</I></B>
<tb>  Korrosion <SEP> keine
<tb>  N. <SEP> L. <SEP> G.1.

   <SEP> Schmierlebensdauer <SEP> (h)
<tb>  (121  <SEP> C <SEP> - <SEP> 10000 <SEP> Touren/Min.) <SEP> 1800
<tb>  Shell-4-Kugelprobe
<tb>  Extreme <SEP> Pressure <SEP> Index <SEP> 52,5
<tb>  Penetration <SEP> (mm/10) <SEP> homogenisiert <SEP> nach <SEP> Gaulin <SEP> homogenisiert
<tb>  bei <SEP> nach
<tb>  350 <SEP> kg/cm2 <SEP> 455 <SEP> kg/cm2 <SEP> Morehouse
<tb>  ungebraucht <SEP> 344 <SEP> 314 <SEP> 362
<tb>  gebraucht <SEP> (60 <SEP> Schläge) <SEP> 382 <SEP> 365 <SEP> 394     
EMI0012.0022     
  
    Zusammensetzung <SEP> Gew.
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0
<tb>  Technische <SEP> Capryl'säure <SEP> (Vers. <SEP> Zahl) <SEP> 327 <SEP> 6,0
<tb>  Kalziumhydroxyd <SEP> 9,8
<tb>  Phenyl-a-naphthylamin <SEP> 1,0
<tb>  Di-Isooctylazelat <SEP> 71,2
<tb>  <I>Herstellung</I>
<tb>  Zeit <SEP> (h) <SEP> Temp.

   <SEP> (,) <SEP> C) <SEP> Bemerkungen
<tb>  0 <SEP> 75 <SEP> Alle <SEP> Komponenten <SEP> ausser <SEP> dem
<tb>  Phenyl-a-naphthylamin <SEP> in
<tb>  einem <SEP> mit <SEP> Dampf <SEP> heizbaren
<tb>  Kessel <SEP> vermischt
<tb>  1 <SEP> 68
<tb>  11/2 <SEP> 116
<tb>  2 <SEP> 121
<tb>  21/2 <SEP> 132
<tb>  2,9 <SEP> 143
<tb>  3,5 <SEP> 146
<tb>  4,0 <SEP> 204
<tb>  4,5 <SEP> 153
<tb>  5,0 <SEP> 157
<tb>  5,5 <SEP> 188
<tb>  5,8 <SEP> 153 <SEP> Beginn <SEP> des <SEP> Abkühlens,
<tb>  Fett <SEP> schwach <SEP> gefärbt, <SEP> glatt
<tb>  6,1 <SEP> 143
<tb>  6,3 <SEP> 121 <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> Phenyl-a-naphthyl  amin, <SEP> Fett <SEP> rosarot
<tb>  6,6 <SEP> 93       
EMI0013.0001     
  
    <I>Beispiel <SEP> 11</I>
<tb>  Ein <SEP> Schmierfett <SEP> wurde <SEP> aus <SEP> folgenden <SEP> Bestand  teilen <SEP> hergestellt:

  
<tb>  Zusammensetzung <SEP> Gew.
<tb>  Eisessig <SEP> 13,8
<tb>  Technische <SEP> Caprylsäure <SEP> (Verseifungszahl <SEP> 327) <SEP> 6,9
<tb>  Kalziumhydroxyd <SEP> 10,7
<tb>  Phenyl-a-naphthylamin <SEP> 1,0
<tb>  Di-Isooctylazelat <SEP> 67,6       <I>Herstellung</I>  Der gesamte     Diester    und das Kalkhydrat werden  in einem mit Dampf beheizbaren Kessel innig ver  mischt. Die Temperatur wird auf 49  C gebracht  und die Essig- und     Caprylsäure    zugesetzt. Man rührt  und erhitzt weiter bis auf 150  C und hält unter  Rühren 2-3 Stunden auf dieser Temperatur. Dann  wird auf 94  C abgekühlt,     Phenyl-a-naphthylamin     zugegeben und weiter auf 70-82  C gekühlt,     dann     in einem     Morehouse-Apparat    homogenisiert.

    
EMI0013.0007     
  
    <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> ausgezeichnet,
<tb>  glatt, <SEP> homogen
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> <B>260+</B>
<tb>  Norma-Hoffmann-Oxydation
<tb>  (Druckabfall <SEP> kg) <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> 99  <SEP> C
<tb>  45,36 <SEP> 2
<tb>  226,8 <SEP> 5
<tb>  Mittlere <SEP> Hertz-Belastung
<tb>  (Shell-4-Kugel-EP-Index) <SEP> 53
<tb>  Ölausscheidung <SEP> (%) <SEP> 3,0
<tb>  Ölverdampfung <SEP> (%) <SEP> 0,24
<tb>  Korrosion <SEP> keine
<tb>  Wasserlöslichkeit <SEP> (0/0) <SEP> keine
<tb>  Penetration <SEP> (mm/10)
<tb>  gebraucht <SEP> (50 <SEP> Schläge) <SEP> 285
<tb>  gebraucht <SEP> (100000 <SEP> Schläge) <SEP> 365
<tb>  Krustenbildung <SEP> keine       Die     in    den Beispielen 10 und 11 erhaltenen  Daten zeigen,

   dass die wasserfreien Mischungen der  Metallsalze mit Erfolg zur Verdickung von synthe  tischen     Schmierölen    bis zur     Fettkonsistenz    verwen  det werden können. Die Daten zeigen     ferner,    dass  diese Mischungen dem fertigen Schmierfett ausser  gewöhnliche Eigenschaften bei extrem hohen Drücken  verleihen.. Solche Fette eignen sich zur Verwendung  in einem weiten Temperaturbereich und     erfüllen    eine  Anzahl behördlicher Spezifikationen für die Ver  wendung bei niedrigen Temperaturen.  



  Die nach den obigen Angaben erhaltenen Schmier  mittel können auch mit Fetten vermischt werden,  die mit Seifenkomplexen verdickt wurden, um deren    Verhalten bei hohen     Drücken    zu verbessern, was  z. B. für die Verwendung der Produkte in Eisen  walzwerken von Bedeutung ist. Die folgenden Bei  spiele     illustrieren    diese Ausführungsformen des erfin  dungsgemässen Schmiermittels.

    
EMI0013.0015     
  
    <I>Beispiel <SEP> 12</I>
<tb>  Ein <SEP> Basisfett <SEP> wurde <SEP> aus <SEP> folgenden <SEP> Bestandteilen
<tb>  hergestellt:
<tb>  Zusammensetzung <SEP> Gew.
<tb>  Hydrofol-Säure <SEP> 51 <SEP> (technische <SEP> Stearinsäure) <SEP> 1,8
<tb>  Hydriertes <SEP> Rizinusöl <SEP> (Glycerid <SEP> der
<tb>  Oxystearinsäure) <SEP> 1,8
<tb>  Essigsäure <SEP> 7,2
<tb>  Kalziumhydroxyd <SEP> 5,4
<tb>  Phenyl-a-naphthylamin <SEP> 0,4
<tb>  Mineralschmieröl <SEP> (55 <SEP> SUS <SEP> 99  <SEP> C) <SEP> 83,4       <I>Herstellung</I>  Die     hochmolekularen        verseifbaren    Materialien,  das     Kalziumhydroxyd    und das     Mineralschmieröl,

       werden     in    einen heizbaren Kessel gegeben und unter  Rühren auf 57  C     erwärmt.    Dann gibt man     die    Essig  säure zu und erhitzt auf 260  C. Die Wärmezufuhr  wird unterbrochen und die Mischung auf 135  C ab  kühlen gelassen. Dann gibt man das     Phenyl-a-          naphthylamin    zu und kühlt unter Rühren weiter auf  77  C. Das erhaltene Schmierfett hat die in Tabelle IX  angegebenen Eigenschaften.  



  Zur Verbesserung der     Hochdruckeigenschaften     dieses Basisfetts wurden 25     0/ü    eines Zusatzfetts, ent  haltend Produkt Nr. A, dessen Zusammensetzung und  Herstellung im Beispiel 9 beschrieben wurde, mit       75        %        des        Basisfetts        vermischt.        Die        Vermischung        er-          folgte    bei etwa 77  C, wonach man im     Gaulin-Appa-          rat    bei 350     kg/cm9    homogenisierte.

   Die Zusammen  setzung des     Gemisches,    berechnet aus der Zusammen  setzung der beiden Komponenten, war wie folgt:  
EMI0013.0040     
  
    Eisessig <SEP> 8,40 <SEP> %
<tb>  Caprylsäure <SEP> <B><I>1,50110.</I></B>
<tb>  Technische <SEP> Stearinsäure <SEP> 1,35 <SEP> %
<tb>  Hydriertes <SEP> Rizinusöl <SEP> 1,35 <SEP> %
<tb>  Kalziumhydroxyd <SEP> <B>6,550/0.</B>
<tb>  Antioxydans <SEP> 0,42%
<tb>  Schmieröl <SEP> 80,43%,       Das Verhältnis von Essigsäure zum gesamten       verseifbaren        Material    und der     Caprylsäure    betrug  8,

  5     Mol    zu 1     Mol.    Die Mischung von Kalzium  acetat und     Kalziumcaprylat    war im     Molverhältnis     <B>5,7:</B> 1 und wasserfrei, da sie auf 160  C erhitzt wor  den war. Die Eigenschaften der fertigen Schmierfett  mischung ergeben sich aus der folgenden Tabelle IX.

      
EMI0014.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> IX</I>
<tb>  <I>Eigenschaften</I> <SEP> Basis-Fett <SEP> Gemischtes <SEP> Fett
<tb>  Aussehen <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> ausgezeichnet, <SEP> glatte <SEP> Fette <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>260+</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/ <SEP> <B>10)</B>
<tb>  ungebraucht <SEP> 262 <SEP> 300
<tb>  gebraucht <SEP> (60 <SEP> Schläge) <SEP> 275 <SEP> 335
<tb>  gebraucht <SEP> (100000 <SEP> Schläge) <SEP> 330 <SEP> 375
<tb>  Löslichkeit <SEP> in <SEP> siedendem <SEP> Wasser <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> keine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> .
<tb>  Schmierlebensdauer <SEP> (h)
<tb>  (121  <SEP> C <SEP> 10000 <SEP> Touren/Min.) <SEP> 240 <SEP>   Norma-Hoffmann-Oxydation
<tb>  (Stunden <SEP> bis <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2) <SEP> 240 <SEP> 245
<tb>  Erhitzung <SEP> auf <SEP> 205 C <SEP> keine <SEP> Änderung <SEP> wird <SEP> oberhalb
<tb>  der <SEP> Konsistenz <SEP> 90  <SEP> C <SEP> schwerer
<tb>  Abscheidung <SEP> unter <SEP> Druck <SEP> (22 <SEP> h) <SEP> 3,5 <SEP> 2,0
<tb>  Timken-Test <SEP> (Belastung) <SEP> 25 <SEP> 40+       Man sieht, dass das gemischte Schmierfett ein       besseres    Verhalten bei extremen Drücken aufweist  und einen ausgezeichneten Körper hat.

   Die Menge des  Zusatzes, das heisst des mit dem wasserfreien Metall  salzgemisch verdickten     Fetts    kann zwischen etwa 15  und 75     Gew:O/o,    vorzugsweise 25-50     Gew:O/o,    be  zogen auf das Gesamtgewicht des fertigen Schmier  fetts liegen. Die Mischtemperatur sollte über     360C     und unter 177  C, vorzugsweise unter etwa 99  C  liegen.  



  In den folgenden Beispielen wird die Herstellung  verschiedener Ausführungsformen des erfindungs  gemässen Schmiermittels unter Verwendung von was  serhaltigen Salzmischungen beschrieben.  



  <I>Beispiel 13</I>  Eine Anzahl     Schmierfette    auf     Grundlage    von mit  wasserhaltiger Mischung der Metallsalze der     Essig-          und        Caprylsäure    verdicktem     Mineralöl,    deren Zusam  mensetzung in Tabelle X angeführt     isst,    wurden wie  folgt hergestellt:

    <I>Produkt A</I>  Das     gesamte    Mineralschmieröl und das Kalzium  hydroxyd wurden in einen mit wirksamem Rührwerk  ausgestatteten Reaktionskessel gegeben und bei etwa  21  C zu einer glatten     Dispersion    vermischt.     Dann     wurden die Essig- und     Caprylsäure    miteinander ver  mischt und in den Kessel gegeben. Die Reaktion  setzte unmittelbar unter Temperaturerhöhung auf  etwa 88  C ein und es bildete sich ein festes Produkt.    Es wurde weitergerührt, bis das Fett im Verlaufe von.  etwa 2 Stunden auf etwa 38  C abgekühlt war.  



  <I>Produkt B</I>  Dieses Schmierfett wurde hergestellt durch     Ver-          mischen        von        20        %        des        Fettes    A     mit        80        0/a        Mineral-          schmieröl    von der Viskosität 80     SUS/99     C, das heisst  der     Mineralölgrundlage    des Fettes A.  



  <I>Produkt C</I>  Diese Produkt wurde im     wesentlichen    gleich her  gestellt wie Schmierfett A, doch wurde Essigsäure  als einzige Säure verwendet.  



  <I>Produkt D</I>  Dieses Produkt wurde erhalten durch Vermischen       von        20        %        des        Produktes        C        mit        80        %        des        Mineral-          schmieröls    mit der Viskosität 80     SUS    bei 99  C.  



  <I>Produkt E</I>  Dieses Fett wurde im     wesentlichen,    wie unter A       beschrieben        hergestellt,        aber        mit        80%iger        wässriger     Essigsäure     anstelle    des Eisessigs.  



  <I>Produkt F</I>  Dieses Schmiermittel wurde hergestellt durch     Ver-          mischen        von        200/9        des        Fettes        E        mit        80%        des        glei-          chen        Mineralschmieröls    mit der Viskosität 80     SUS    bei  99  C.  



  Die Zusammensetzung dieser Produkte und deren  Eigenschaften     sind    in der folgenden Tabelle X zu  sammengestellt:    
EMI0015.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> X</I>
<tb>  <I>Produkt <SEP> Nr.</I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F
<tb>  <I>Zusammensetzung</I>
<tb>  Eisessig <SEP> 18,0 <SEP> 3,6 <SEP> 20,0 <SEP> 4,0
<tb>  Essigsäure <SEP> (80 <SEP> 0/0) <SEP> 22,5 <SEP> 4,50
<tb>  Technische <SEP> Caprylsäure
<tb>  (Vers. <SEP> Zahl <SEP> 327) <SEP> 2,0 <SEP> 0,40 <SEP> 2.,0 <SEP> 0,40
<tb>  Ca(OH)2 <SEP> 12,8 <SEP> 2,56 <SEP> 13,3 <SEP> 2,66 <SEP> 12,8 <SEP> 2,56
<tb>  Phenyl-alpha-naphthylamin
<tb>  Antioxydans <SEP> 0,5 <SEP> 0,10 <SEP> 0,5 <SEP> 0,10
<tb>  Mineralschmieröl <SEP> (80 <SEP> SUS/99  <SEP> C) <SEP> 66,7 <SEP> 93,34 <SEP> 66,7 <SEP> 93,34 <SEP> 62,2 <SEP> 92,44
<tb>  <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Molverhältnis:

  
<tb>  (Essigsäure <SEP> zu <SEP> Caprylsäure) <SEP> 25,8/1 <SEP> 25,8/1 <SEP> - <SEP> - <SEP> 25,8/1 <SEP> 25,8/1
<tb>  Aussehen <SEP> ausgezeichnet, <SEP> flüssig <SEP> glatt, <SEP> flüssig <SEP> ausgezeichnet, <SEP> flüssig
<tb>  glatt, <SEP> homogen <SEP> homogen <SEP> glatt, <SEP> homogen
<tb>  Mobilometer-Konsistenz <SEP> 25  <SEP> C <SEP> - <SEP> 750 <SEP> - <SEP> 815 <SEP> - <SEP> 752
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/10)
<tb>  ungebraucht <SEP> 220 <SEP> - <SEP> 365 <SEP> - <SEP> 230 <SEP>   gebraucht <SEP> (60 <SEP> Schläge) <SEP> 252 <SEP> - <SEP> 370 <SEP> - <SEP> 242 <SEP>   gebraucht <SEP> (100000 <SEP> Schläge) <SEP> 319 <SEP> - <SEP> 370 <SEP> - <SEP> - <SEP>   Freie <SEP> Alkalinität <SEP> (o/o <SEP> NaOH) <SEP> 0,59 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   Timpen-Test <SEP> (kg <SEP> Belastung)

   <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 50 <SEP> scheidet <SEP> 50 <SEP>   sich <SEP> in <SEP> 48 <SEP> h
<tb>  Korrosion <SEP> keine <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>   Öl-Scheidung <SEP> - <SEP> keine <SEP> scheidet <SEP> - <SEP> - <SEP> stabile
<tb>  beimLagern <SEP> Suspension
<tb>  reichlich <SEP> Öl <SEP> nach
<tb>  aus <SEP> 2 <SEP> Wochen       Man sieht, dass Fette,     die    mit einer wasserhaltigen  Mischung von Metallsalzen der     Carbons:äuren    mit  niedrigem und mittlerem     Molekulargewicht    verdickt  werden, stabile, sich nicht     trennende    Schmierfette mit  ausgezeichneten Hochdruck- und     Antikorrosions-          eigenschaften    ergeben.

   Man sieht ferner, dass prak  tisch alles Reaktionswasser im Schmiermittel ver  bleibt. Die so hergestellten Fette können durch Ver  mischen mit bis zu 99 % oder mehr zusätzlichem  Mineralöl auf jede     Salzkonzentration    verdünnt wer  den (siehe Produkte B und F).  



  Die Verwendung von Essigsäure allein ergab un  befriedigende Produkte, aus denen sich das Salz und  Öl ausschied (siehe Produkte C und D).  



  Die Produkte E und F zeigen, dass grosse Mengen  Wasser zulässig sind, und dass dies für gewisse  Schmierzwecke ausgesprochen günstig sein kann. Man  kann     wässrige        Essigsäurelösungen    in Konzentrationen       von        80'%        oder        weniger        verwenden.     



  Die oben beschriebenen     Schmiermittelmischungen     eignen sich z. B. als     Obenschmiermittel    für die Zylin  der von     Schiffsdieselmotoren.    Die     Kalziumsalze    ent  haltenden Schmiermittel setzen die     Abnützung    der         Zylinderfutter    herab und     vermindern    die Säurekorro  sion durch die bei der Verbrennung entstehenden  Säuren     infolge    ihrer neutralisierenden Wirkung.

    
EMI0015.0024     
  
    <I>Beispiel <SEP> 14</I>
<tb>  Ein <SEP> Schmierfett <SEP> wurde <SEP> aus <SEP> folgenden <SEP> Kompo  nenten <SEP> hergestellt:
<tb>  Zusammensetzung <SEP> Gew:
<tb>  Eisessig <SEP> 12,0
<tb>  Caprylsäure, <SEP> technisch <SEP> 6,0
<tb>  Kalkhydrat <SEP> 10;0
<tb>  Phenyl-a-naphthylamin <SEP> 0,5
<tb>  Silikon-Flüssigkeit <SEP> 7101 <SEP> 71,5       1     Methyl-phenyl-polysiloxan    mit hohem Verhältnis von       Phenyl-    zu     Methylgruppen.    Viskosität 1060     SUS/380    C.  



  <I>Herstellung</I>  Die gesamte     Silikonflüssigkeit    und das Kalkhydrat  werden     in.        einen    heizbaren Kessel gegeben und unter       Rühren    auf 57  C erwärmt. Dann setzt man unter      Rühren das Gemisch aus Essig- und     Caprylsäure    zu,  wobei die Temperatur auf 212  C     ansteigt.    Man erhält  ein ausgezeichnetes,     glattes,        gleichförmiges    Fett, das  den grössten Teil des Reaktionswassers     enthält.     
EMI0016.0006     
  
    <I>Eigenschaften</I>
<tb>  Aussehen <SEP> glattes,
<tb>  homogenes <SEP> Fett
<tb>  Tropfpunkt <SEP> (  <SEP> C)

   <SEP> 260
<tb>  Penetration <SEP> (25  <SEP> C <SEP> mm/ <SEP> 10)
<tb>  ungebraucht <SEP> 200
<tb>  gebraucht <SEP> (60 <SEP> Schläge) <SEP> 210
<tb>  gebraucht <SEP> (100000 <SEP> Schläge) <SEP> <B>215</B>
<tb>  Löslichkeit <SEP> in <SEP> siedendem <SEP> Wasser <SEP> keine
<tb>  Almen-Test <SEP> (Gewichtsbelastung) <SEP> 6       Dieses Beispiel zeigt, dass die wasserhaltige Mi  schung der Metallsalze auch zur Verdickung von       Silikonpolymeren    zu     Schmierfetten    verwendet werden  kann.  



  Die Produkte können auch verschiedene -an sich  bekannte Zusätze wie     oxydationsverhindernde    Stoffe,       Entaktivierungsmittel    für Metalle, korrosionsverhin  dernde Mittel, Hochdruckzusätze, Farbstoffe,     Des-          oxierungsmittel        usw.    enthalten.



      Lubricant The invention relates to a lubricant comprising a lubricating oil or grease and at least one metal salt of a low molecular weight carboxylic acid having 1 to 3 carbon atoms per molecule and. at least one metal salt of at least one carboxylic acid with an average molecular weight with 7 to 10 carbon atoms per molecule,

      wherein the molecular ratio of low molecular weight carboxylic acids to medium molecular weight carboxylic acids is 2: 1 to 40: 1, or contains at least one complex formed from said metal salts in the stated proportions.



  It is advisable to add a mixture of the metal salts mentioned or the complex mineral lubricating oils or synthetic lubricating oils mentioned in the amounts required for lubricating grease formation of about 5 to 49% by weight, preferably 10 to 30% by weight, in order to obtain consistency greases with high loading capacity and Establish temperature resistance.



  The low molecular weight acids mentioned can be saturated and unsaturated carboxylic acids having 1 to 3 carbon atoms, such as ants, acetic, propionic, lactic and acrylic acid. Acetic acid is particularly preferred for the purposes of the present invention. In general, the low molecular weight carboxylic acids have a saponification number greater than 540.

   Mixtures of the low molecular weight acids can also be used.



  The medium molecular weight carboxylic acids are those with 7-10 carbon atoms, preferably with 8-9 carbon atoms. Both saturated and unsaturated carboxylic acids can be used, but the saturated ones are preferred.

   Branched-chain acids can also be used, but straight-chain or essentially straight-chain acids are preferred for the production of relatively rigid fats. Individual medium-molecular acids or mixtures thereof with an average saponification number of 310-440, preferably 320 = 420, are preferred.

   Some of the acids that meet these requirements are listed below: 5 @ methyl-2-carboxyhexane, heptylic acid (oenanthylic acid), octylic acid (caprylic acid), 2-ethylhexyl acid:

  Acid, C8 oxo acids, nonylic acid (pelargonic acid), decylic acid (capric acid), Clö oxo acids, the oxo acids being obtained from carbon oxide, hydrogen and olefins according to the known oxo synthesis process.

   The olefins used in the manufacture of Cä and Cl.- oxo acids C7 and C9 poly mers of propylene with or without some butylene. Commercially available mixtures of these medium molecular weight acids can also be used.



  The choice of metal component depends to a certain extent on the purpose for which the complexes or mixtures are to be used. The alkaline earth metals calcium, strontium, magnesium and barium are suitable for many purposes.

   They offer the greatest advantages when used as thickeners for lubricating greases, since they allow the production of such greases with excellent load capacity and with satisfactory structural stability at high temperatures and mechanical stress, even without the use of the usual high pressure additives and stabilizers. In this context, calcium is particularly preferred.

   The alkaline earth metals differ in this respect from the alkali metals sodium, potassium and lithium. Complexes or mixtures made with alkali metals have a lower gelling effect on oil than those made with alkaline earth metals. Other metals suitable for the purposes of the invention are the heavy metals of the groups; I, II and IV of the periodic table.

   In particular, oxides of the metals copper, zinc and lead can be used either alone or together: with alkaline earth metal oxides or hydroxides. Copper and zinc e.g. B. give the complex compounds fun- gicidal properties. On the other hand, lead increases the load capacity.



  The metal component of the salts of both acid classes can consist of one or more of the metals mentioned above. Most of the time the salts will contain the same metal, but this is not absolutely necessary.



  The salt complexes of the water-containing or water-free mixtures can be obtained by common neutralization of a mixture of the acids with suitable bases, especially the hydroxides and the carbonates of the desired metals. The neutralization can take place in situ in the liquid carrier to which the complex compound is to be added during use, if this is stable under the neutralization conditions.

   This production method is particularly desirable when the salts contain the same metal components. The temperature at which the joint neutralization takes place or to which the neutralized product is heated depends on the type of end product desired. If a salt complex is desired, the temperature will be above 200C.

    If you want the formation of an anhydrous mixture, you can work at temperatures in the range of about 120-180 C, while temperatures in the range of about 65 to 98 C are applicable for the formation of water-containing mixtures. If the heating is carried out in a liquid dispersant, the latter should have a boiling point above the heating temperature, or one should work under pressure.



  The complexes or mixtures can, however, also be prepared by preparing at least part or all of the salt of the low molecular weight and / or medium molecular weight carboxylic acid separately, mixing the salts intimately and then heating to the desired temperature. This method is particularly recommended when different metals are used for salt components or when it is inexpedient to store large amounts of acid.



  The complexes or mixtures produced in a liquid dispersant or solvent can be obtained from their dispersions by solvent extraction by extracting the dispersant with a solvent which does not dissolve the salts. For example, heptane is a suitable solvent for mineral oil to isolate the complex or mixture from a lubricating grease.

   The correct choice of solvent depends on the solubility properties of the liquid vehicle.



  With both lubricants according to the invention, the cleaning and HD properties (HD = heavy duty) of the complexes or mixtures can be used in conjunction with the most varied of mineral oils or synthetic lubricating oils.

    In this way, relatively large proportions of active metal can be introduced into the oils. In general, the lubricating oil should have a viscosity of about 60-10000 SUS at 37.8 C and about 35-200 SUS at 99 C (SUS = Saybold Universal Seconds). The pour point should be between about -6 and -60 and the flash point between about 176 and 344 C.

   The lubricating oil base can also be a mixture of about 50-85% by weight, a relatively low viscosity oil of 30-75 SUS at 99 ° C. and 15-49% by weight of a relatively high viscosity oil of 2200-10000 SUS at 38 ° C Be c. As stated above, both wholly or partially synthetic and mineral lubricating oil can be used as the liquid phase of the lubricant.

   Synthetic lubricating oils are hydrocarbons, hydrocarbon polymers, esters, complex esters, formals, mercaptals, polyalkylene oxide, silicones or similar types.

   Synthetic oils such as the diesters of aliphatic dicarboxylic acids such as di-2-ethyl sebacate, di-C $ oxo-azelate, and di-C8 oxo-adipate can also be used.

   Other suitable synthetic oils are complex esters of polybasic carboxylic acids, polyhydric alcohols, monobasic acids and / or monohydric alcohols, such as the complex esters based on glycol or dibasic acids.



  To produce the improved lubricating greases, the complex salts can be used in amounts of about 5 to 49 wt / o, preferably 10-30 wt / o, based on the total weight of the grease.



  The complexes or mixtures can also be produced in a low-viscosity mineral and / or synthetic lubricating oil, after which the mixture obtained in this way can be mixed with higher-viscosity oils in order to produce the lubricating grease.



  The cleaning properties and the behavior at extremely high pressures of the complexes or mixtures can also be incorporated into lubricating oils for purposes other than the production of lubricating greases. In this case, too, he wishes to introduce relatively large amounts of active material into the oil without the risk of sedimentation. Both mineral oils and synthetic lubricating oils can be used. Excellent results are obtained, for example, when the anhydrous salt mixtures are added to a lubricating oil that is used as a top lubricant for the cylinders of a ship's diesel engine.



  The same salt complexes can be used in lubricants for metalworking, e. B. add cutting oils, drawing compositions, etc. of the mineral oil emulsion type in order to improve their behavior at higher pressures. In this case, the metal complex mixtures can supplement or replace other additives containing sulfur, chlorine, sulfur chlorides and phosphorus.



  As already mentioned, the temperature to which the salt mixtures are heated has a decisive effect on the properties of the products obtained. If one puts z. B. these salts in lubricating fat-forming amounts in a lubricating oil by the acids together at temperatures below the drainage temperature, z. B. at the temperature developed by the heat of reaction of, for example, about 55 C and below 94 C, the products obtained have grease-like properties and can be used for special purposes. However, they are usually not suitable as lubricants at high temperatures.

         If the acids are neutralized together at temperatures at which the water disappears but complex formation does not yet take place, that is to say at 120 to 177 ° C., the products obtained are liquid or semi-liquid. If the preparation of the mixture or the heating is carried out at temperatures where complex formation or reaction takes place, i.e. at over 200, preferably 220 = 290 C, one obtains products with completely different properties, such as grease-like consistency, high melting points, stability, excellent results in the Almen test under sudden or gradually increasing loads, etc.

   The maximum temperature is that at which thermal decomposition begins. Thermal decomposition of lubricating oils begins above 340 ° C.



  <I> Example 1 </I> A number of mineral oil-based greases thickened with calcium salt complexes of acetic acid and capryic acid and composed as shown in Table I were prepared as follows.



  The potassium hydroxide and all the mineral lubricating oil were placed in a heatable fat kettle. After the contents were intimately mixed to form a smooth suspension, without external heat input, the mixture of acetic acid and caprylic acid was added. After about 30 minutes, the reaction temperature began to decrease and the temperature was increased to about 250 C. with stirring. Then phenyl-a-naphthylemine was added with stirring and the mixture was cooled to about 93 C.

   At this temperature the fat was sent through a homogenizer to Gaulm and filtered.



  The lubricating greases produced in this way were tested in accordance with the ASTM standards with regard to penetration, dropping point, duration of lubricity, solubility in boiling water, oxidation test according to Norma Hoffmanli, Timken test, Almen test, etc. subjected.

   The composition of these greases and their behavior are listed in Table I below.
EMI0003.0044
  
    <I> Table <SEP> 1 </I>
<tb> <I> lubricating grease <SEP> no. </I> <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 5.0 <SEP> 8.5 <SEP> 12.0 <SEP> 15.0 <SEP> 21.0 caprylic acid <SEP> 12.0 <SEP> 10; 0 <SEP> 6.0 <SEP> 3.6 <SEP> 3.0
<tb> Lime hydrate <SEP> 7.0 <SEP> 8.5 <SEP> 9.8 <SEP> 11.1 <SEP> 15.2
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5
<tb> Mineral lubricating oil <SEP> (55 <SEP> SUS / 99 <SEP> C) <SEP> 69.8 <SEP> 72.5 <SEP> 71.7 <SEP> 69.8 <SEP> 60.3
<tb> molar ratio: <SEP> low molecular weight <SEP> acid
<tb> to <SEP> medium-molecular <SEP> acid <SEP> 1: <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP>:

   <SEP> 1 <SEP> 4,8: <SEP> 1 <SEP> <B> 10: </B> <SEP> 1 <SEP> 20: <SEP> 1
<tb> Saponification number <SEP> (without <SEP> acetic acid) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 389 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<tb>% <SEP> Ca metal <SEP> (bound in the <SEP> complex <SEP>) <SEP> 3.8 <SEP> 4.6 <SEP> 5.3 <SEP> 6.0 <SEP > 8.2
<tb> <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> excellent, <SEP> smooth, <SEP> homogeneous <SEP> - <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.

   <SEP>.
<tb> ASTM <SEP> Penetration <SEP> (mml-10 <SEP> to <SEP> + <SEP> 25 C)
<tb> not used <SEP> 220 <SEP> 176 <SEP> 262 <SEP> 340 <SEP> 355
<tb> claims <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> 278 <SEP> 160 <SEP> 293 <SEP> 355 <SEP> 385
<tb> claims <SEP> <B> 100000 </B> <SEP> blows <SEP> 315 <SEP> 245 <SEP> 350 <SEP> _ <SEP> 400 <SEP> semi-liquid
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C) <SEP> ASTM <SEP> D-566 <SEP> 260 <SEP> + <SEP> <B> 260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+ < / B> <SEP> 260 <SEP> +
<tb> Wheel bearing test <SEP> (660 <SEP> tours / min.) <SEP> passed <SEP> passed <SEP> passed <SEP> passed <SEP> passed
<tb> N. <SEP> L. <SEP> G. <SEP> I.

   <SEP> duration of lubricity <SEP> (h)
<tb> (121 C <SEP> -l0000 <SEP> tours / min.) <SEP> 846 <SEP> - <SEP> 2100 <SEP> 651 <SEP> -
EMI0004.0001
  
     It can be seen that complexes which contained at least 2 moles of acetic acid per mole of capryic acid gave lubricating greases (No. 2-5) of excellent consistency, high dropping point, extraordinary load-bearing capacity, etc. No.

   1, which contained an equimolecular ratio of acetic acid to caprylic acid, was far inferior in terms of its high pressure properties under otherwise comparable conditions. Fats containing at least 4.8 moles of acetic acid per mole of caprylic acid (Nos. 3 to 5) had particularly good extreme pressure properties in that they fulfilled both the Almen test with impact load and increasing load, as well as the Timken test with 20.41 kg load .

   The latter is a criterion for the usefulness of a fat in steel rolling mills and in particular in Tim kenlagem.



  <I> Example 2 </I> A number of lubricating greases based on mineral oil (No. A-E) according to the recipes given in Table II below were produced essentially as in Example 1.



       Grease C and D were prepared in accordance with the preferred embodiment of the invention, while greases A and E were for comparison purposes.



       For comparison purposes, lubricating grease F was prepared by adding hydrogenated castor oil, the hydrofolic acid, the calcium hydroxide and all of the mineral lubricating oil to a heated kettle equipped with a stirrer. The mixture was heated to about 550 ° C. and the acetic acid added. The mixture was heated to 260 ° C., the supply of heat was interrupted and cooled to 930 ° C., always with stirring. Then the fat was homogenized in a Gaulin homogenous mixer under high shear stress.



  The composition and properties of the greases of this example are summarized in Table II below.
EMI0004.0043
  
    <I> Table <SEP> 11 </I>
<tb> <I> Grease <SEP> No. </I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F *
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0 <SEP> 12.0 <SEP> 12.0 <SEP> 8.0 <SEP> 8.0 <SEP> 7.9
<tb> Capric acid, <SEP> Cio <SEP> 4.0
<tb> stearic acid, <SEP> C1 $ <SEP> 4.0
<tb> Caprylic acid, <SEP> C $ <SEP> 4.5 <SEP> 6.0
<tb> Caproic acid, <SEP> C6 <SEP> 6.0 <SEP> 1.5
<tb> Lime hydrate <SEP> 10.3 <SEP> 9.8 <SEP> 9.8 <SEP> 6.5 <SEP> 6.0 <SEP> 6.42
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5
<tb> mineral lubricating oil
<tb> (55 <SEP> SUS / 990 <SEP> C) <SEP> 71.2 <SEP> 71.7 <SEP> 71.7 <SEP> 81,

  0 <SEP> 81.5 <SEP> 77.68
<tb> molar ratio: <SEP> acetic acid
<tb> to <SEP> higher <SEP> acids <SEP> 3.8 <SEP> 4.5 <SEP> 4.8 <SEP> 5.7 <SEP> 9.5 <SEP> 5.0
<tb> saponification number <SEP> of the <SEP> acids
<tb> (without <SEP> acetic acid) <SEP> 483 <SEP> 413 <SEP> 389 <SEP> 326 <SEP> 197 <SEP> '\ <SEP> fat <SEP> F <SEP> is <SEP> <SEP> listed for <SEP> purposes of comparison. <SEP> It <SEP> became <SEP> with <SEP> a <SEP> soap mixture <SEP> of <SEP> hydrogenated <SEP> castor oil, <SEP> 3.75%, <SEP> and <SEP> more technical
<tb> Stearic acid <SEP> in <SEP> form <SEP> of <SEP> hydrofolic acid <SEP> 51 <SEP> (hydrogenated <SEP> fish oil acids), <SEP> <B> 3,750 / 0, </B> < SEP> manufactured.

         
EMI0005.0001
  
    <I> Table <SEP> 11 </I> <SEP> (continued)
<tb> <I> Properties </I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F *
<tb> Appearance <SEP> half- <SEP> excellent- <SEP> excellent- <SEP> excellent- <SEP> excellent- <SEP> solid <SEP> marked <SEP> marked <SEP> marked <SEP> marked <SEP> draws
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C) <SEP> <B> 260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+ <SEP> 260+ </B>
<tb> Penetrations <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / 10)
<tb> unused <SEP> bad <SEP> 2:

  62 <SEP> 262 <SEP> 300 <SEP> 242 <SEP> 103
<tb> requires <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> structure <SEP> 280 <SEP> 293 <SEP> 325 <SEP> 262 <SEP> 144 \
<tb> claims <SEP> 100000 <SEP> beats <SEP> 370 <SEP> 350 <SEP> 372 <SEP> 340 <SEP> H. <SEP> D. properties
<tb> Timken-Test <SEP> (load <SEP> 18.14 <SEP> kg) <SEP> fulfilled <SEP> fulfilled <SEP> fulfilled <SEP> fulfilled <SEP> failed <SEP> failed Contains the complex compounds used In addition to acetic acid, an acid or a mixture of acids of medium molecular weight. The mean saponification numbers of the acids (without acetic acid) were in the range of about 320-420 and resulted in fats (No.

       B-D) with excellent HD properties, thickening and stability behavior. C and D were the best because they showed the smallest changes in penetration values after exposure.

   A combination of glacial acetic acid and stearic acid (fat E) in a high molecular ratio resulted in greases with a fairly high metal content and long lubrication times, but poor HD properties. A combination of acetic acid with caproic acid with only 6 carbon atoms per molecule (fat A) has good HD properties, but only a low fat structure, if at all.



  Example 3 (Influence of Branched Chain Aliphatic Acids) Three lubricating greases (G, H, and I) were prepared by adding all of the mineral lubricating oil and calcium hydroxide to a heatable kettle to form an intimate, smooth dispersion mixed and then added the acid mixtures used without external heat supply. When the reaction temperature began to drop, the mixture was heated to 260, the supply of heat was interrupted. And the mixture was cooled to 135 C. It was then homogenized in the Gaulin homogenizer at 210 to 350 kg / cm2.



  For comparison, fat No. J was prepared by saponifying animal fat (12.00 / e) with calcium hydroxide (1.7 "/ o) and dispersing the soap thus obtained in neutral mineral oil with a viscosity of 55 SUS at 99.degree (85.3%)

  . 1% water was added to stabilize the soap in the oil. It is a typical commercial product.



  Fat No. K was prepared by mixing 50% fat No. G with 50% fat No. J at 82 to 93 C and homogenizing in the Gaulin apparatus at 350 kg / cm @.



  The compositions and properties of these greases are listed in Table III.
EMI0005.0066
  
    <I> Table <SEP> 111 </I>
<tb> <I> Lubricating grease <SEP> no. </I> <SEP> G <SEP> H <SEP> I <SEP> J <SEP> k <SEP> K
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0 <SEP> 12.0 <SEP> 12.0
<tb> C8 oxo acid <SEP> 6.0
<tb> C, 0- <SEP> Oxoacid <SEP> 3.0
<tb> 2-ethylhexyl acid <SEP> 6.0
<tb> Technical <SEP> Caprylic Acid <SEP> 3.0
<tb> Ca (OH) 2 <SEP> 9.6 <SEP> 9.6 <SEP> 9.8
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5
<tb> Mineral lubricating oil <SEP> (55 <SEP> SUS / 99 <SEP> C) <SEP> 71.9 <SEP> 71.9 <SEP> 71.7
<tb> molar ratio:

   <SEP> acetic acid <SEP> to
<tb> higher <SEP> acids <SEP> 4.8 <SEP> 4.8 <SEP> 5.2 <SEP> - <SEP> saponification number <SEP> (without <SEP> acetic acid) <SEP> 389 <SEP > 389 <SEP> 355 <SEP> - <SEP>% <SEP> alkalinity <SEP> (as <SEP> NaOH) <SEP> 0.51 <SEP> 0.34 <SEP> 0.89 <SEP> - <SEP> "\ <SEP> The <SEP> recipes <SEP> for <SEP> J <SEP> and <SEP> K <SEP> are given <SEP> in the <SEP> example <SEP> 3 <SEP>.
EMI0006.0001
  
     It can be recognized that the use of acids with branched chains, such as oxo acids, as acids of medium molecular weight in the complex thickener resulted in very soft or semi-liquid lubricants.

   The oxo acids are obtained from branched-chain olefins such as can be prepared by polymerizing propylene alone or together with butyls. These greases have a high content of thickening agents in a stable, non-precipitating dispersion and excellent loading capacity. See fats G, H and I.



  These soft or semi-liquid greases can also be used as low-pressure additives for simple greases thickened with soaps, whereby lubricating greases with improved load capacity are obtained (grease no. K).



  The thickened greases obtainable according to the invention can also be used to greatly improve the water solubility and the lubricating properties of greases thickened with sodium complex soaps. The latter are well known in the art and are obtained by saponifying rapeseed oil at about 232-271 C in the presence of mineral lubricating oil. By mixing the sodium soap fat with a complex calcium acetate caprylate, the unexpected results mentioned above are achieved.

   In addition, the properties of the sodium soap fat can be modified to almost any extent by adjusting the composition of the mixture. For example, a mixture of roughly equal parts of these two types of grease results in a lubrication life of about 5000 hours in a bearing that runs at <B> 10,000 </B> revolutions per minute at 121 C.



  <I> Example 4 </I> A number of lubricating greases based on mineral lubricating oils thickened with calcium salt complexes of acetic acid and technical mixtures of caprylic acid, the composition of which is given in Table IV below, were produced according to the process given in Example 1.

    
EMI0006.0033
  
    <I> Table <SEP> IV </I>
<tb> <I> Grease <SEP> No. </I> <SEP> L <SEP> M <SEP> N <SEP> O = <SEP> P <SEP> Q3
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0 <SEP> 12.0 <SEP> 12.0 <SEP> 9.60 <SEP> 18.0 <SEP> 9.0
<tb> Technical <SEP> Caprylic Acid <SEP> 6.0 <SEP> 6.0 <SEP> 6.0 <SEP> 4.80 <SEP> 9.0 <SEP> 4.5
<tb> Ca (OH) 2 <SEP> 9.8 <SEP> 9.8 <SEP> 9.8 <SEP> 7.84 <SEP> 14.5 <SEP> 7.4
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.40 <SEP> 1.0 <SEP> 0.5
<tb> mineral lubricating oil
<tb> 500 <SEP> SUS / 37 <B> 0 </B> <SEP> C <SEP> 71.7
<tb> 600 <SEP> SUS / 37 <B> 11 </B> <SEP> C <SEP> 71.7 <SEP> 57.36
<tb> 900 <SEP> SUS / 37 <SEP> C <SEP> 71.7 <SEP> 57.5 <SEP> 28.6
<tb> 5000 <SEP> SUS / 37 <B> 0 </B> <SEP> C <SEP> 20.00 <SEP> 50.0
<tb> molar ratio:

   <SEP> acetic acid <SEP> to
<tb> higher <SEP> acids <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 5 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<tb> Saponification number <SEP> (without <SEP> acetic acid) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 379 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.

   <SEP>.
<tb> 1 <SEP> <B> 5.0 <SEP>? 7 "</B> <SEP> Caproic, <SEP> 75% <SEP> Caprylic, <SEP> 200/0 <SEP> Capric acid .
<tb> 2 <SEP> Blended <SEP> by <SEP> diluting <SEP> of <SEP> fat <SEP> M <SEP> with <SEP> more <SEP> oil <SEP> and <SEP> homogenize.
<tb> 3 <SEP> Blended <SEP> by <SEP> diluting <SEP> of <SEP> fat <SEP> P <SEP> with <SEP> more <SEP> oil <SEP> and <SEP> homogenize.

         
EMI0007.0001
  
    <I> Table <SEP> IV </I> <SEP> (continued)
<tb> <I> Properties </I> <SEP> L <SEP> M <SEP> N <SEP> 02 <SEP> P <SEP> Q <SEP> 3
<tb> Appearance <SEP> very <SEP> good <SEP> good <SEP> bad <SEP> very <SEP> good <SEP> very <SEP> good <SEP> bad
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 260 <SEP> + <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> <B> ... </B> <SEP>. <SEP>.

   <SEP>.
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / 10)
<tb> unused <SEP> 262 <SEP> 272 <SEP> 345 <SEP> 310 <SEP> 212 <SEP> 382
<tb> used <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> 293 <SEP> 308 <SEP> 372 <SEP> 342 <SEP> 256 <SEP> 384
<tb> used <SEP> 100000 <SEP> beats <SEP> 350 <SEP> 365 <SEP> 410 <SEP> 370 <SEP> 294 <SEP> via <SEP> 400
<tb> H. <SEP> D: <SEP> properties
<tb> Timken test <SEP> (18.14 <SEP> kg <SEP> load) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> fulfilled, <SEP> narrow <SEP> scar <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.

         The data in Table IV show that lubricating greases produced with the complexes obtainable according to the invention are obtained in excellent yields, together with good structural stability under mechanical stress, if the soap is dispersed directly in mineral lubricating oils with a viscosity of not more than 600 SUS at 38 ° C. It is therefore preferred to use such oils whenever possible. However, the technology very often requires oils of higher viscosity with around 700-5000 SUS at 38 C, especially when heavy loads occur in roller bearings.

   The dispersion of the salt complexes in these higher viscosity oils can lead to lower yields and poorer structural stability (fat no. N). Increasing the salt complex content of oils with a higher viscosity improves penetration, but this procedure can be less economical (fat P). If this high complex content is diluted, products of a very soft consistency are obtained in comparison with the products made from lower viscosity oils with the same complex content (fat Q).

   From Table IV it can be seen that excellent yields and good structural stability can be obtained if the fat is prepared from a lower viscosity mineral oil and then mixed with a higher viscosity oil in order to achieve the desired viscosity in the end product (fat O).

    
EMI0007.0017
  
    <I> Example <SEP> S </I>
<tb> (synthetic <SEP> ester <SEP> as <SEP> carrier)
<tb> You <SEP> produce <SEP> a <SEP> lubricating grease <SEP> from <SEP> the following <SEP> components <SEP>:
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> wt.
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0
<tb> caprylic acid <SEP> 6.0
<tb> Hydrated lime <SEP> <B> 9.8 </B>
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 1.0
<tb> molar ratio, <SEP> acetic acid <SEP> to <SEP> higher <SEP> acids <SEP> 5.7
<tb> Di-isooctyl acelate <SEP> 71.2
<tb> Saponification number <SEP> (without <SEP> acetic acid) <SEP> 327
<tb> <I> Manufacturing </I>
<tb> Same as <SEP> as <SEP> in the <SEP> example <SEP> 1
EMI0007.0018
  
    <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP> excellent
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C)

   <SEP> <B> 260+ </B>
<tb> Penetration <SEP> 25 <SEP> C <SEP> mm / 10
<tb> used <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> 280
<tb> used <SEP> 100000 <SEP> beats <SEP> 342
<tb> Norma-Hoffmann oxidation test
<tb> (hours <SEP> to <SEP> at <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> pressure drop) <SEP> <B><I>500+</I> </B>
<tb> Loss of washing <SEP> with <SEP> water <SEP> none
<tb> Lubricating service life <SEP> in <SEP> hours
<tb> <B> (1230C / 10000 </B> <SEP> tours <SEP> per <SEP> minute) <SEP> 1724
<tb> Shell four-ball test
<tb> E. <SEP> P. value <SEP> (mean <SEP> Hertz load) <SEP> 48.1 These data show that the salt complexes can also be used to thicken synthetic lubricating oil to a grease consistency ..

   The lubricating greases obtainable in this way can be used in a wide temperature range from about -50 to 150 C or more and have excellent high pressure properties. Until now, diesters thickened with lithium soaps were the only synthetic lubricating greases that met certain official requirements for use at low temperatures. However, lithium soap is often scarce and quite expensive.

    It has now been found that a complex calcium soap thickener from a calcium salt of acetic acid and the technical caprylic acid, which was formed in situ in the diester, produces lubricating greases which correspond to the official specifications.



  <I> Example 6 </I> (synthetic silicone as carrier) The production of stable lubricating greases from silicone polymers according to the usual methods is difficult to accomplish because of the insolubility or difficult dispersibility of the soap thickener in the silicone.

   It has now been found that when using a calcium acetate caprylate thickener with a high acetate content, the desired fats can easily be produced. The greases obtained have high drop points and are suitable for the lubrication of anti-friction bearings at higher temperatures over relatively long periods of time. In addition, such lubricating greases have a relatively high load capacity in steel-against-steel friction elements, compared with the previously known lubricating greases or the liquid silicone alone.

    



  Two lubricating greases of the composition given below were prepared by mixing all of the silicone and hydrated lime in a heatable kettle and heating to 57 ° C., then adding the acetic acid and the medium molecular weight technical acids and heating to 266 ° C. with stirring. Then the supply of heat was turned off and cooled to 121 ° C. with continued stirring, phenyl-a-naphthylamine was added and the mixture was cooled to 93 ° C. and through.

   sent a homogenizer to Morehouse.



  The composition and properties of the fats are shown in Table V.
EMI0008.0017
  
    <I> Table <SEP> V </I>
<tb> <I> Grease <SEP> No. </I> <SEP> R <SEP> S
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0 <SEP> 12.0
<tb> Technical <SEP> caprylic acid <SEP> 6.0 <SEP> 6.0
<tb> hydrated lime <SEP> 10.0 <SEP> 9.8
<tb> Phenyl-a-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 1.0
<tb> silicone fluid <SEP> <B> 7101 </B> <SEP> 71.5
<tb> silicone polymer oil <SEP> 550 = <SEP> 71.2
<tb> <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP> excellent,
<tb> smooth <SEP> even <SEP> grease
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / 10)
<tb> unused <SEP> 300 <SEP> 285
<tb> used <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> 310 <SEP> 310
<tb> used <SEP> 100000 <SEP> beats <SEP> 325 <SEP> 325
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C)

   <SEP> 163 <SEP> 163
<tb> Water solubility <SEP> (boiling <SEP> water) <SEP> none <SEP> none
<tb> Norma-Hoffmann oxidation test
<tb> (hours <SEP> to <SEP> pressure drop <SEP> from
<tb> 0.35 <SEP> kg / cm2) <SEP> 400+ <SEP> 400+
<tb> Lubricating service life <SEP> in <SEP> hours
<tb> (177 <B> 11 </B> <SEP> C-10000 tours / minute) <SEP> 500 <SEP> 350
<tb> Almen-E.

   <SEP> P. test <SEP> (steel needle-steel socket) <SEP> (load <SEP> -6) <SEP> fulfilled <SEP> fulfilled i Dow Corning - methyl-phenyl-polysiloxane, high ratio of phenyl - to methyl groups. 1060 SSU at 3811C. 2 methyl silicone. 400 SSU at 38o C. The extraordinary properties at extremely high pressures of these lubricating greases are remarkable.

   If you try to produce lubricating greases from: the same silicone 710 either with lithium soap or with a complex of calcium stearate and calcium acetate, the products fail in the Almen test even when exposed to three weights. <I> Example 7 </I> As already mentioned, instead of calcium, other alkaline earth metals can be used as metal components of the salt complexes. This variant is illustrated by the use of barium or mixed barium-calcium complexes, which give the finished lubricating greases excellent lubricating properties, especially at extremely high pressures.



  The salt formation of the combined low and medium molecular weight acids with barium hydroxide, in particular barium octahydrate, requires large amounts of the base. It has been found that the amount of barium octahydrate can be reduced significantly,

   if part of the low molecular weight acid is used in the form of the preformed barium salt. Not more than 60%, preferably about 30-50% of the low molecular weight acids can be used as preformed barium salt, the remaining acid can be neutralized in situ.

   This embodiment is illustrated by the following grease compositions.



  No. 6 grease, having the composition shown in Table VI, was prepared by placing all of the mineral oil and barium acetate in a heatable kettle. The materials are mixed and barium hydroxide dissolved in boiling water is added. The acetic acid and technical-grade caprylic acid are then mixed in and heated with stirring until all the water has been removed. The mixture is heated rapidly to 266 ° C. and then cooled to 93 ° C. with further stirring and then homogenized in the Gaulin homogenizer at 420 kg / cm2.



       Lubricating grease No. 7 with the composition given below was essentially produced in the same way as lubricating grease No. 6, but with about 50% of the low molecular weight acid in the form of the pre-formed barium acetate, as dry crystals instead of Ba (OH) 2 . 8 H20 solution was used.



       Grease No. 8 of the composition given below was prepared in much the same way as grease No. 6, but the barium hydroxide was replaced by calcium hydroxide.

      
EMI0009.0001
  
    <I> Table <SEP> V1 </I>
<tb> <I> Grease <SEP> No. </I> <SEP> <B> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 </B>
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 2.0 <SEP> 6.0 <SEP> 6; 0
<tb> Barium Acetate <SEP> 15.0 <SEP> 14.19 <SEP> 15.0
<tb> Caprylic acid, <SEP> technical <SEP> 5.0 <SEP> 6.0 <SEP> 6.0
<tb> Ba (OH) 2.8H20 <SEP> 9; 3 <SEP> 20.5
<tb> Calcium hydroxide <SEP> <B> 6.0 </B>
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5
<tb> Mineral lubricating oil <SEP> (55 <SEP> SUS / 99 <SEP> C) <SEP> 68.2 <SEP> 52.811 <SEP> 68.5
<tb> molar ratio:

   <SEP> acetic acid <SEP> to <SEP> caprylic acid <SEP> 5.0 <SEP> 6.0 <SEP> 6.0
<tb> Saponification number <SEP> (without <SEP> acetic acid) <SEP> 372 <SEP> 372 <SEP> 372
<tb> <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP> excellent, <SEP> excellent, <SEP> excellent,
<tb> stable, <SEP> but <SEP> fairly <SEP> smooth, <SEP> even <SEP> smooth, <SEP> firm
<tb> liquid <SEP> dispersion <SEP> soft <SEP> fat <SEP> fat structure
<tb> Drop point <SEP> (<SEP> C) <SEP> <B> 260+ </B> <SEP> 260
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / <SEP> <B> 10) </B>
<tb> unused <SEP> - <SEP> 350 <SEP> 259
<tb> used <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> - <SEP> 365 <SEP> 325
<tb> used <SEP> 100000 <SEP> beats <SEP> - <SEP> - <SEP> 368
<tb> Timken test <SEP> (18.14 <SEP> kg <SEP> load)

   <SEP> failed <SEP> fulfilled <SEP> fulfilled
<tb> narrow <SEP> scar <SEP> narrow <SEP> scar
<tb> 1 <SEP> 9.22% <SEP> additional <SEP> mineral lubricating oil <SEP> was <SEP> as a <SEP> replacement <SEP> of the <SEP> hydration water <SEP> in the <SEP> Ba-hydrate < SEP> (45%) <SEP> added. <I> Example 8 </I> Another important advantage of using medium-molecular acids in combination with a low-molecular acid for the purpose of forming the salt complex thickener is

   that there is no hardening and crust formation in the finished grease product. This characteristic results from the data summarized in Table VII. Grease T with the composition indicated in Table VII was prepared in the same way as in Example 1.



  Lubricating grease U with the composition given in the table was produced essentially in the same way as lubricating grease T, except that instead of caprylic acid, with a medium molecular weight, hydrofoic acid 51, a technical stearic acid, was used.

    
EMI0009.0021
  
    <I> Table <SEP> V11 </I>
<tb> <I> Grease <SEP> No. </I> <SEP> T <SEP> U
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0 <SEP> 8; 0
<tb> Caprylic acid <SEP> 6.0 <SEP> hydrofolic acid <SEP> 51 <SEP> - <SEP> 4.0
<tb> Calcium hydroxide <SEP> <B> 9.8 </B> <SEP> 6.0
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 0.5
<tb> Mineral lubricating oil <SEP> (55 <SEP> SUS / 99 <SEP> C) <SEP> 71.7 <SEP> 81.5
<tb> <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> excellent, <SEP> smooth <SEP> grease <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<tb> dropping point <SEP> (a <SEP> C) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 260 <SEP> + <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.

   <SEP>.
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / 10)
<tb> unused <SEP> 285 <SEP> 275
<tb> used <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> 300 <SEP> 295
<tb> used <SEP> 100000 <SEP> beats <SEP> 360 <SEP> 350
EMI0010.0001
  
    <I> Table <SEP> V11 </I> <SEP> (continued)
<tb> <I> Properties </I> <SEP> T <SEP> U
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (weight /)
<tb> Penetration <SEP> after <SEP> 10 <SEP> days <SEP> storage
<tb> (used <SEP> 60 <SEP> beats) <SEP> 300 <SEP> 225
<tb> Crust formation <SEP> no <SEP> yes
<tb> molar ratio:

   <SEP> acetic acid <SEP> to <SEP> higher <SEP> acids <SEP> <B><I>5:1</I> </B> <SEP> 10: 1
<tb> Saponification number <SEP> (without <SEP> acetic acid) <SEP> 389 <SEP> 195
<tb> Timken test <SEP> (18.14 <SEP> kg <SEP> load) <SEP> fulfilled <SEP> failed
<tb> scar <SEP> narrow <SEP> scar
<tb> Normal Hoffmann oxidation test
<tb> (hours <SEP> to <SEP> to <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> pressure drop) <SEP> 240 <SEP> 245
<tb> Lubrication life <SEP> (h) <SEP> (10000 <SEP> tours
<tb> at <SEP> 12 <B> 1 </B> <SEP> C) <SEP> 2100 <SEP> 1195
<tb> Condition <SEP> of the <SEP> grease <SEP> after <SEP> 6 <SEP> months <SEP> unchanged <SEP> surface hardening <SEP> (crust) <SEP> <SEP> gradually <SEP> by <SEP> spreading the <SEP> fat <SEP>, <SEP> to <SEP> it <SEP> very much
<tb> hard <SEP> was,

   <SEP> <B> 150 </B> <SEP> mm / 10 <SEP> Penetration The following examples show various embodiments of lubricants according to the invention that do not contain water.



  <I> Example 9 </I> A number of mineral oil-based lubricating greases thickened with an anhydrous mixture of the metal salts of acetic acid and caprylic acid and having the composition given in Table VIII were prepared as follows: <I> Product No. A </I> All of the mineral lubricating oil and the slaked lime were processed into a uniform dispersion in a steam-heated boiler, then steam is introduced into the boiler jacket and the contents heated to 57 ° C.

   The acetic acid and caprylic acid were then added, heated to about 150 ° C. and kept at this temperature for about 3 hours. It was then cooled to 93 ° C., the phenyl-alpha-naphthylamine was added as an antioxidant and the mixture was cooled to room temperature with constant stirring. The mixture was then homogenized in a Gaulin homogenizer at 350 kg / cm2.



  <I> Product No. B </I> This product was obtained by blending product No. A with a solvent-refined, propane-deasphalted, medium-continental residue oil with a viscosity of about 2200 SUS at 38 C, a viscosity index of about 100 and a flash point of about 190 C. <I> Product No.

   C </I> This product was obtained by adding a mixture with a viscosity of about 5000 SUS at 38 C, consisting of 18.0% of central continental residual oil deasphalted with propane and 53.8% of a resin to a steam-heated boiler the viscosity 10,000 SUS at 37 C,

      obtained by precipitation of the propane-insoluble portions of a Pennsylvanian crude oil, as well as the whole hydrated lime and the resulting dispersion was heated to 57 C, then the acetic acid and caprylic acid were added. The mixture was heated to 157 ° C. and then cooled to 150 ° C. and homogenized while hot in a Morehouse apparatus, then cooled to room temperature.



  <I> Product No. D </I> All of the mineral lubricating oil and lime were placed in a steam-heated kettle. given and intimately mixed. Then caprylic acid was added without external heat input and mixed for a further half an hour. It was then heated to 160 ° C. and kept at this temperature for 3 hours. The mixture thus obtained was cooled to 1210 ° C. by passing cold water through the boiler jacket, whereupon the phenyl-a-naphthylamine was added with constant stirring. After cooling to 65 ° C., the mixture was homogenized in a Gaulin homogenizer at 350 kg / cm2.



  <I> Product No. E </I> This product was made by mixing 75% of Product No. D with 25% of the solvent-refined,

      Central continental residue files de-asphalted with propane with a viscosity of around 2200 SUS at 38 C, a viscosity index of around 100 and a flash point of around 190 C.



  <I> Product </I> No. <I> F </I> This product was made essentially as described for Product No. A, except that more acetic acid was used to bring the molar ratio of low-molecular to medium-molecular acids to about Bring 12: 1.



  The composition of these products and their properties reveal; Table VIII below. For comparison purposes, a lubricating grease product G was produced as follows: Components: A / 9 caprylic acid 4.2 A / 9 calcium hydroxide 0 , 5'I / o9 phenyl-a-naphthylamine 80.3 A / 9 lubricating oil (55 SUS at 99 C).



  <I> Production </I> Half of the mineral oil and the caprylic acid were placed in a steam-heated boiler. The temperature was increased to 65 ° C. and the lime was added. The mixture is heated to 149 ° C. until the acid is completely neutralized. The fat is then cooled to 99 ° C. and 2A / 9 water is added. After a solid structure was created, the rest of this mineral oil was added.

    
EMI0011.0018
  
    <I> Properties </I>
<tb> Appearance:
<tb> excellent, <SEP> smooth <SEP> fat <SEP> by <SEP> more buttery
<tb> consistency
<tb> Penetration <SEP> at <SEP> 25 <SEP> C <SEP> mm / 10
<tb> unused <SEP> 250
<tb> used <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> 255
<tb> used <SEP> 100000 <SEP> beats <SEP> 255
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C) <SEP> 82
<tb> Water solubility <SEP> insoluble
<tb> Lubricating properties <SEP> (115 <SEP> C) <SEP> flows from <SEP> from <SEP>
<tb> Storage The addition of water to the contents of the boiler, after which it has been made anhydrous, results in a good structure of the fat, which, however, is destroyed when the fat is subsequently heated to dewatering temperatures.

    
EMI0011.0020
  
    <I> <U> Table <SEP> V111 </U> </I>
<tb> <I> Product <SEP> No. </I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F
<tb> <I> Recipe </I> <SEP> (wt.%)
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0 <SEP> 9.0 <SEP> 12.0 <SEP> 12.0 <SEP> 9.0 <SEP> 5.63
<tb> Caprylic, acid, <SEP> technical '<SEP> 6.0 <SEP> 4.5 <SEP> 6.0 <SEP> 6.0 <SEP> 4.5 <SEP> 1.34
<tb> Calcium hydroxide <SEP> <B> 10.0 </B> <SEP> 7.2 <SEP> 9.7 <SEP> 9.8 <SEP> 7.3 <SEP> 4.13
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine <SEP> 0.5 <SEP> 0.4 <SEP> 0.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.4 <SEP> 0.18
<tb> mineral lubricating oil
<tb> 70 <SEP> SUS <SEP> at <SEP> 93 <B> 11 </B> <SEP> C <SEP> 71.5 <SEP> 53.9 <SEP> 71.7 <SEP> 53 , 8 <SEP> 88.72
<tb> 2200 <SEP> SUS <SEP> at <SEP> 38 <SEP> C <SEP> (100 <SEP> VI) <SEP> 25.0 <SEP> 25.0 <SEP> 4936 <SEP> SUS <SEP> at <SEP> 38 <B> 0 </B> <SEP> C <SEP> (100 <SEP> VI) <SEP> 53,

  8 <SEP> maximum temperature <SEP> at <SEP> der
<tb> Production <SEP> 160 <SEP> C <SEP> 160 <SEP> C <SEP> 157 <SEP> C <SEP> 160 <SEP> C <SEP> 160 <SEP> C <SEP> Molar ratio:
<tb> acetic acid: <SEP> caprylic acid <SEP> 5.7 / 1 <SEP> 5.7 / 1 <SEP> 5.7 / 1 <SEP> 5.7 / 1 <SEP> 5.7 / 1 < SEP> 12/1
<tb> <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP> - <SEP> opaque <SEP> product <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> dropping point <SEP> (<SEP> C) <SEP> <B> 260+ < / B> <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> liquid <SEP> liquid
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / <SEP> <B> 10) </B>
<tb> unused <SEP> semi-liquid <SEP> not <SEP> flows <SEP> semi-liquid <SEP> Newtonian
<tb> liquid
<tb> used <SEP> 60 <SEP> beats <SEP> <SEP> - <SEP> under <SEP> own <SEP> weight
<tb> used <SEP> <B> 100000 </B> <SEP> beats <SEP> <SEP> - <SEP> Timken test,

   <SEP> kg <SEP> load <SEP> 25 <SEP> + <SEP> 22.7 <SEP> 20.4 <SEP> 22.7 <SEP> Almen test:
<tb> gradual <SEP> load, <SEP> 15 <SEP> weight <SEP> fulfilled <SEP> fulfilled <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> shock load <SEP> 15 <SEP> weight . <SEP> <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> SAE <SEP> test <SEP> scale reading
<tb> at <SEP> 500 <SEP> tours / min <SEP> 390 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 390 <SEP> at <SEP> 1000 <SEP> tours / min. <SEP> 340 <SEP> 280 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> stability <SEP> (60 <SEP> days <SEP> storage) <SEP> no <SEP> separation <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Water solubility <SEP> none <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> saponification number <SEP> 327 <SEP> mg, < SEP> KOH <SEP> per <SEP> g.

           It can be seen that the anhydrous mixtures of the metal salts of acetic acid and acrylic acid, which have a molar ratio of more than 5: 1, were prepared at temperatures of 149-160 ° C. and dispersed in oil, resulted in lubricants which performed extremely well at extremely high pressures. The products produced in this way generally have a semi-liquid or soft solid consistency and are slightly thixotropic. The product no. D is z.

   B. of semi-liquid consistency and becomes liquid under the influence of a slight shear force. After the shear force has ceased, however, the fat returns to its soft, firm consistency.

    This property is particularly desirable in gear oils for differential gears of automobiles, transmissions and / or other power converters where high pressure lubricants are required to prevent premature failure of the bearings. A spe cial application for such lubricants are hypoid gears with low speed and high torque or high speed and low torque.



  The product F was used as a top lubricating oil for the cylinders of marine diesel engines and effectively reduced the wear of the cylinder liners and the corrosion.



  <I> Example 10 </I> A lubricating grease was produced from the following components:
EMI0012.0021
  
    <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP> excellent
<tb> Drop point <SEP> (<SEP> C) <SEP> <B> 260+ </B>
<tb> Crust formation <SEP> none
<tb> tendency to harden <SEP>
<tb> Norma Hoffmann oxidation
<tb> (hours <SEP> to <SEP> to <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2
<tb> pressure drop) <SEP> <B><I>500+</I> </B>
<tb> Corrosion <SEP> none
<tb> N. <SEP> L. <SEP> G.1.

   <SEP> lubrication life <SEP> (h)
<tb> (121 <SEP> C <SEP> - <SEP> 10000 <SEP> tours / min.) <SEP> 1800
<tb> Shell-4 ball sample
<tb> Extreme <SEP> Pressure <SEP> Index <SEP> 52.5
<tb> Penetration <SEP> (mm / 10) <SEP> homogenized <SEP> according to <SEP> Gaulin <SEP> homogenized
<tb> after <SEP>
<tb> 350 <SEP> kg / cm2 <SEP> 455 <SEP> kg / cm2 <SEP> Morehouse
<tb> unused <SEP> 344 <SEP> 314 <SEP> 362
<tb> used <SEP> (60 <SEP> beats) <SEP> 382 <SEP> 365 <SEP> 394
EMI0012.0022
  
    Composition <SEP> wt.
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0
<tb> Technical <SEP> caprylic acid <SEP> (Vers. <SEP> number) <SEP> 327 <SEP> 6.0
<tb> Calcium hydroxide <SEP> 9.8
<tb> Phenyl-a-naphthylamine <SEP> 1.0
<tb> Di-isooctyl azelate <SEP> 71.2
<tb> <I> Manufacturing </I>
<tb> time <SEP> (h) <SEP> temp.

   <SEP> (,) <SEP> C) <SEP> Comments
<tb> 0 <SEP> 75 <SEP> All <SEP> components <SEP> except <SEP> dem
<tb> Phenyl-a-naphthylamine <SEP> in
<tb> a <SEP> which can be heated with <SEP> steam <SEP>
<tb> Kettle <SEP> mixed
<tb> 1 <SEP> 68
<tb> 11/2 <SEP> 116
<tb> 2 <SEP> 121
<tb> 21/2 <SEP> 132
<tb> 2.9 <SEP> 143
<tb> 3.5 <SEP> 146
<tb> 4.0 <SEP> 204
<tb> 4.5 <SEP> 153
<tb> 5.0 <SEP> 157
<tb> 5.5 <SEP> 188
<tb> 5.8 <SEP> 153 <SEP> Start <SEP> of <SEP> cooling,
<tb> bold <SEP> slightly <SEP> colored, <SEP> smooth
<tb> 6.1 <SEP> 143
<tb> 6.3 <SEP> 121 <SEP> Addition <SEP> of <SEP> phenyl-a-naphthyl amine, <SEP> fat <SEP> pink-red
<tb> 6.6 <SEP> 93
EMI0013.0001
  
    <I> Example <SEP> 11 </I>
<tb> A <SEP> lubricating grease <SEP> was <SEP> made from <SEP> the following <SEP> components <SEP>:

  
<tb> Composition <SEP> wt.
<tb> glacial acetic acid <SEP> 13.8
<tb> Technical <SEP> caprylic acid <SEP> (saponification number <SEP> 327) <SEP> 6.9
<tb> calcium hydroxide <SEP> 10.7
<tb> Phenyl-a-naphthylamine <SEP> 1.0
<tb> Di-isooctyl azelate <SEP> 67.6 <I> Production </I> The entire diester and the hydrated lime are intimately mixed in a steam-heated boiler. The temperature is brought to 49 ° C. and the acetic and caprylic acids are added. The mixture is stirred and heated further up to 150 ° C. and maintained at this temperature for 2-3 hours with stirring. It is then cooled to 94 ° C., phenyl-a-naphthylamine is added and the mixture is further cooled to 70-82 ° C., then homogenized in a Morehouse apparatus.

    
EMI0013.0007
  
    <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP> excellent,
<tb> smooth, <SEP> homogeneous
<tb> Drop point <SEP> (<SEP> C) <SEP> <B> 260+ </B>
<tb> Norma Hoffmann oxidation
<tb> (pressure drop <SEP> kg) <SEP> hours <SEP> at <SEP> 99 <SEP> C
<tb> 45.36 <SEP> 2
<tb> 226.8 <SEP> 5
<tb> Mean <SEP> Hertz load
<tb> (Shell-4-Ball-EP-Index) <SEP> 53
<tb> Oil excretion <SEP> (%) <SEP> 3.0
<tb> Oil evaporation <SEP> (%) <SEP> 0.24
<tb> Corrosion <SEP> none
<tb> Water solubility <SEP> (0/0) <SEP> none
<tb> Penetration <SEP> (mm / 10)
<tb> used <SEP> (50 <SEP> beats) <SEP> 285
<tb> used <SEP> (100000 <SEP> blows) <SEP> 365
<tb> Crust formation <SEP> none The data obtained in Examples 10 and 11 show

   that the anhydrous mixtures of the metal salts can be used successfully for thickening synthetic lubricating oils up to the consistency of grease. The data also show that these blends provide the finished grease with exceptional properties at extremely high pressures. Such greases are suitable for use over a wide range of temperatures and meet a number of government specifications for use at low temperatures.



  The lubricants obtained according to the above information can also be mixed with fats that have been thickened with soap complexes to improve their behavior at high pressures, which z. B. for the use of the products in iron rolling mills is important. The following examples illustrate these embodiments of the lubricant according to the invention.

    
EMI0013.0015
  
    <I> Example <SEP> 12 </I>
<tb> A <SEP> basic fat <SEP> became <SEP> from <SEP> the following <SEP> components
<tb> manufactured:
<tb> Composition <SEP> wt.
<tb> hydrofolic acid <SEP> 51 <SEP> (technical <SEP> stearic acid) <SEP> 1.8
<tb> Hydrogenated <SEP> castor oil <SEP> (glyceride <SEP> der
<tb> oxystearic acid) <SEP> 1.8
<tb> acetic acid <SEP> 7.2
<tb> calcium hydroxide <SEP> 5.4
<tb> Phenyl-a-naphthylamine <SEP> 0.4
<tb> Mineral lubricating oil <SEP> (55 <SEP> SUS <SEP> 99 <SEP> C) <SEP> 83.4 <I> Production </I> The high-molecular saponifiable materials, the calcium hydroxide and the mineral lubricating oil,

       are placed in a heatable kettle and heated to 57 ° C. while stirring. The acetic acid is then added and the mixture is heated to 260 C. The supply of heat is interrupted and the mixture is allowed to cool to 135 C. The phenyl-a-naphthylamine is then added and the mixture is cooled further to 77 ° C. with stirring. The lubricating grease obtained has the properties given in Table IX.



  To improve the high pressure properties of this base fat, 25% / g of an additional fat containing product no. A, the composition and production of which was described in Example 9, were mixed with 75% of the base fat. Mixing took place at about 77 ° C, after which it was homogenized in the Gaulin apparatus at 350 kg / cm9.

   The composition of the mixture, calculated from the composition of the two components, was as follows:
EMI0013.0040
  
    Glacial acetic acid <SEP> 8.40 <SEP>%
<tb> Caprylic acid <SEP> <B><I>1,50110.</I> </B>
<tb> Technical <SEP> stearic acid <SEP> 1.35 <SEP>%
<tb> Hydrogenated <SEP> castor oil <SEP> 1.35 <SEP>%
<tb> Calcium hydroxide <SEP> <B> 6,550 / 0. </B>
<tb> antioxidant <SEP> 0.42%
<tb> lubricating oil <SEP> 80.43%, the ratio of acetic acid to the total saponifiable material and the caprylic acid was 8,

  5 mol to 1 mol. The mixture of calcium acetate and calcium caprylate was in the molar ratio <B> 5.7: </B> 1 and anhydrous because it had been heated to 160 ° C. The properties of the finished grease mixture are shown in Table IX below.

      
EMI0014.0001
  
    <I> Table <SEP> IX </I>
<tb> <I> Properties </I> <SEP> Basic fat <SEP> Mixed <SEP> fat
<tb> Appearance <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> excellent, <SEP> smooth <SEP> greases <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> <B> 260+ </B> <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / <SEP> <B> 10) </B>
<tb> unused <SEP> 262 <SEP> 300
<tb> used <SEP> (60 <SEP> beats) <SEP> 275 <SEP> 335
<tb> used <SEP> (100000 <SEP> blows) <SEP> 330 <SEP> 375
<tb> Solubility <SEP> in <SEP> boiling <SEP> water <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> none <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.

   <SEP>.
<tb> Lubricating life <SEP> (h)
<tb> (121 <SEP> C <SEP> 10000 <SEP> tours / min.) <SEP> 240 <SEP> Norma Hoffmann oxidation
<tb> (hours <SEP> to <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2) <SEP> 240 <SEP> 245
<tb> Heating <SEP> to <SEP> 205 C <SEP> no <SEP> change <SEP> becomes <SEP> above
<tb> the <SEP> consistency <SEP> 90 <SEP> C <SEP> more difficult
<tb> Deposition <SEP> under <SEP> pressure <SEP> (22 <SEP> h) <SEP> 3.5 <SEP> 2.0
<tb> Timken Test <SEP> (Stress) <SEP> 25 <SEP> 40+ It can be seen that the mixed grease has better behavior at extreme pressures and has excellent body.

   The amount of the additive, i.e. the fat thickened with the anhydrous metal salt mixture, can be between about 15 and 75 wt: O / o, preferably 25-50 wt: O / o, based on the total weight of the finished lubricating grease. The mixing temperature should be above 360C and below 177C, preferably below about 99C.



  In the following examples, the production of various embodiments of the lubricant, according to the Invention, using salt mixtures containing water is described.



  <I> Example 13 </I> A number of lubricating greases based on mineral oil thickened with a water-containing mixture of the metal salts of acetic and caprylic acid, the composition of which is given in Table X, were prepared as follows:

    <I> Product A </I> All of the mineral lubricating oil and calcium hydroxide were placed in a reaction kettle equipped with an effective stirrer and mixed at about 21 ° C. to form a smooth dispersion. Then the acetic and caprylic acids were mixed together and added to the kettle. The reaction started immediately with an increase in temperature to about 88 ° C. and a solid product formed. Stirring was continued until the fat over the course of. had cooled to about 38 ° C. for about 2 hours.



  <I> Product B </I> This lubricating grease was produced by mixing 20% of the grease A with 80 0 / a mineral lubricating oil with a viscosity of 80 SUS / 99 C, i.e. the mineral oil base of grease A.



  <I> Product C </I> This product was made essentially the same as Grease A, except that acetic acid was used as the only acid.



  <I> Product D </I> This product was obtained by mixing 20% of Product C with 80% of the mineral lubricating oil with a viscosity of 80 SUS at 99 C.



  <I> Product E </I> This fat was essentially produced as described under A, but with 80% aqueous acetic acid instead of glacial acetic acid.



  <I> Product F </I> This lubricant was produced by mixing 200/9 of the fat E with 80% of the same mineral lubricating oil with a viscosity of 80 SUS at 99 C.



  The composition of these products and their properties are summarized in Table X below:
EMI0015.0001
  
    <I> Table <SEP> X </I>
<tb> <I> Product <SEP> No. </I> <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F
<tb> <I> Composition </I>
<tb> glacial acetic acid <SEP> 18.0 <SEP> 3.6 <SEP> 20.0 <SEP> 4.0
<tb> acetic acid <SEP> (80 <SEP> 0/0) <SEP> 22.5 <SEP> 4.50
<tb> Technical <SEP> caprylic acid
<tb> (Vers. <SEP> number <SEP> 327) <SEP> 2.0 <SEP> 0.40 <SEP> 2., 0 <SEP> 0.40
<tb> Ca (OH) 2 <SEP> 12.8 <SEP> 2.56 <SEP> 13.3 <SEP> 2.66 <SEP> 12.8 <SEP> 2.56
<tb> Phenyl-alpha-naphthylamine
<tb> Antioxidant <SEP> 0.5 <SEP> 0.10 <SEP> 0.5 <SEP> 0.10
<tb> Mineral lubricating oil <SEP> (80 <SEP> SUS / 99 <SEP> C) <SEP> 66.7 <SEP> 93.34 <SEP> 66.7 <SEP> 93.34 <SEP> 62.2 <SEP> 92.44
<tb> <I> Properties </I>
<tb> molar ratio:

  
<tb> (acetic acid <SEP> to <SEP> caprylic acid) <SEP> 25.8 / 1 <SEP> 25.8 / 1 <SEP> - <SEP> - <SEP> 25.8 / 1 <SEP> 25 , 8/1
<tb> Appearance <SEP> excellent, <SEP> liquid <SEP> smooth, <SEP> liquid <SEP> excellent, <SEP> liquid
<tb> smooth, <SEP> homogeneous <SEP> homogeneous <SEP> smooth, <SEP> homogeneous
<tb> Mobilometer consistency <SEP> 25 <SEP> C <SEP> - <SEP> 750 <SEP> - <SEP> 815 <SEP> - <SEP> 752
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / 10)
<tb> unused <SEP> 220 <SEP> - <SEP> 365 <SEP> - <SEP> 230 <SEP> used <SEP> (60 <SEP> beats) <SEP> 252 <SEP> - <SEP> 370 <SEP> - <SEP> 242 <SEP> used <SEP> (100000 <SEP> beats) <SEP> 319 <SEP> - <SEP> 370 <SEP> - <SEP> - <SEP> Free <SEP> alkalinity <SEP> (o / o <SEP> NaOH) <SEP> 0.59 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Timpen-Test <SEP> (kg <SEP> load)

   <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 50 <SEP> separates <SEP> 50 <SEP> separates <SEP> into <SEP> 48 <SEP> h
<tb> Corrosion <SEP> none <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Oil separation <SEP> - <SEP> none <SEP> separates <SEP> - <SEP> - <SEP> stable
<tb> during storage <SEP> suspension
<tb> add plenty of <SEP> oil <SEP>
<tb> from <SEP> 2 <SEP> weeks It can be seen that greases that are thickened with a water-containing mixture of metal salts of carboxylic acids with low and medium molecular weight are stable, non-separating lubricating greases with excellent high pressure and anti-corrosion properties. properties result.

   You can also see that practically all of the water of reaction remains in the lubricant. The fats produced in this way can be diluted to any salt concentration by mixing with up to 99% or more additional mineral oil (see products B and F).



  The use of acetic acid alone gave unsatisfactory products from which the salt and oil separated (see products C and D).



  Products E and F show that large amounts of water are permissible and that this can be extremely beneficial for certain lubrication purposes. Aqueous acetic acid solutions can be used in concentrations of 80% or less.



  The lubricant mixtures described above are suitable for. B. as a top lubricant for the cylinder of marine diesel engines. The lubricants containing calcium salts reduce the wear and tear on the cylinder linings and reduce acid corrosion caused by the acids formed during combustion due to their neutralizing effect.

    
EMI0015.0024
  
    <I> Example <SEP> 14 </I>
<tb> A <SEP> lubricating grease <SEP> was produced from <SEP> the following <SEP> components <SEP>:
<tb> Composition <SEP> weight:
<tb> glacial acetic acid <SEP> 12.0
<tb> Caprylic acid, <SEP> technical <SEP> 6.0
<tb> hydrated lime <SEP> 10; 0
<tb> Phenyl-a-naphthylamine <SEP> 0.5
<tb> silicone fluid <SEP> 7101 <SEP> 71.5 1 methyl-phenyl-polysiloxane with a high ratio of phenyl to methyl groups. Viscosity 1060 SUS / 380 C.



  <I> Production </I> The entire silicone liquid and the hydrated lime are placed in a heatable kettle and heated to 57 ° C. while stirring. The mixture of acetic and caprylic acid is then added with stirring, the temperature rising to 212.degree. An excellent, smooth, uniform fat is obtained which contains most of the water of reaction.
EMI0016.0006
  
    <I> Properties </I>
<tb> Appearance <SEP> smooth,
<tb> homogeneous <SEP> fat
<tb> dropping point <SEP> (<SEP> C)

   <SEP> 260
<tb> Penetration <SEP> (25 <SEP> C <SEP> mm / <SEP> 10)
<tb> unused <SEP> 200
<tb> used <SEP> (60 <SEP> beats) <SEP> 210
<tb> used <SEP> (100000 <SEP> strokes) <SEP> <B> 215 </B>
<tb> Solubility <SEP> in <SEP> boiling <SEP> water <SEP> none
<tb> Almen-Test <SEP> (weight load) <SEP> 6 This example shows that the water-containing mixture of the metal salts can also be used to thicken silicone polymers into lubricating greases.



  The products can also contain various additives known per se, such as oxidation-preventing substances, deactivating agents for metals, corrosion-preventing agents, extreme pressure additives, dyes, deoxidizing agents, etc.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH I Schmiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass es Schmieröl oder -fett und mindestens ein Metallsalz mindestens einer medrigmolekularen Carbonsäure mit 1 bis 3 C -Atomen pro Molekül und mindestens ein Metallsalz mindestens einer mittelmolekularen Carbonsäure mit 7 bis 10 C-Atomen pro Molekül, wobei das Molverhältnis von niedrig- zu mittelmole kularen Carbonsäuren 2: 1 bis 40: PATENT CLAIM I Lubricant, characterized in that it contains lubricating oil or grease and at least one metal salt of at least one medium-molecular carboxylic acid with 1 to 3 carbon atoms per molecule and at least one metal salt of at least one medium-molecular carboxylic acid with 7 to 10 carbon atoms per molecule, where the Molar ratio of low to medium molecular carboxylic acids 2: 1 to 40: 1 ist, oder min destens einen aus den genannten Metallsalzen in den angegebenen Mengenverhältnissen gebildeten Kom plex enthält. UNTERANSPRÜCHE 1. Schmiermittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es 5 bis 49 Gew:o/o, vorzugs weise 10 bis 30 Gew: /o der genannten Metallsalze bzw. des Komplexes enthält. 2. Schmiermittel nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmieröl ein Mineralöl ist. 3. Schmiermittel nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmieröl ein synthetisches Öl, z. 1 is, or contains at least one complex formed from the metal salts mentioned in the specified proportions. SUBClaims 1. Lubricant according to claim 1, characterized in that it contains 5 to 49 wt: o / o, preferably 10 to 30 wt: / o of said metal salts or of the complex. 2. Lubricant according to dependent claim 1, characterized in that the lubricating oil is a mineral oil. 3. Lubricant according to dependent claim 1, characterized in that the lubricating oil is a synthetic oil, e.g. B. Silikonöl, oder rin Diester einer alipha- tischen Dicarbonsäure ist. 4. Schmiermittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens einen aus den ge nannten Metallsalzen in den angegebenen Mengen verhältnissen gebildeten Komplex enthält. 5. Schmiermittel nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es Wasser enthält. 6. Schmiermittel nach: Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es kein Wasser enthält. 7. Schmiermittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der Metalle ein Erdalkalimetall ist. B. silicone oil, or rin diester of an aliphatic dicarboxylic acid. 4. Lubricant according to claim 1, characterized in that it contains at least one complex formed from the metal salts mentioned in the specified proportions. 5. Lubricant according to claim I, characterized in that it contains water. 6. Lubricant according to: Patent claim I, characterized in that it contains no water. 7. Lubricant according to claim 1, characterized in that at least one of the metals is an alkaline earth metal. ss. Schmiermittel nach Unteransprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis der Carbonsäuren 4 : 1 bis<B>30:</B> 1 ist. PATENTANSPRUCH Il Verfahren zur Herstellung eines Schmiermittels nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man in einem Schmieröl eine niedrigmolekulare Car- bonsäure mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und eine mittelmolekulare Carbonsäure mit 7 bis 10 Kohlen- stoffatomen, ss. Lubricant according to dependent claims 1 to 7, characterized in that the molar ratio of the carboxylic acids is 4: 1 to <B> 30: </B> 1. PATENT CLAIM II A method for producing a lubricant according to claim I, characterized in that a low molecular weight carboxylic acid with 1 to 3 carbon atoms and a medium molecular weight carboxylic acid with 7 to 10 carbon atoms, im Molverhältnis niedrigmolekulare Säure zu mittelmolekularer Säure von 2: 1 bis 40: 1, dispergiert, der Mitschung genügend Metallbase zu setzt, um die Metallsalze der Säuren. zu bilden, und die Mischung erhitzt. UNTERANSPRÜCHE 9. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung auf über 204 erhitzt. 10. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung auf 120 bis 177 erhitzt. 11. in a molar ratio of low-molecular acid to medium-molecular acid of 2: 1 to 40: 1, dispersed, the ammunition to add enough metal base to the metal salts of the acids. to form, and the mixture is heated. SUBClaims 9. The method according to claim II, characterized in that the mixture is heated to over 204. 10. The method according to claim II, characterized in that the mixture is heated to 120 to 177. 11. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung auf 65 bis 94 erhitzt. Process according to claim II, characterized in that the mixture is heated to 65 to 94.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2511362A1 (en) * 2011-04-15 2012-10-17 Neapco Europe GmbH Lubricant compound comprising complex soaps

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP2511362A1 (en) * 2011-04-15 2012-10-17 Neapco Europe GmbH Lubricant compound comprising complex soaps

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