DEP0018983DA - Verfahren zur Herstellung von Polyoxymonocarbonsäuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolyoxymonocarbonsäurenInfo
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Description
Di1 .β C lerne η S/ Lütter ."('Wupp/eivfc^l-) ■
Dr.Ernst Cauer'-(I^ku)
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•14:..Oktober
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dis . - sit' Sauerstoff 'few ο Liäf-t in' alica
t"-satstskt:« B'a» :g®eeiii ©.lit dadiir-öhs, · ■ dass-: ε®τα,SausrstofΓ'-bssWV Luft· in '.feinstea?:fiisrtsilmig' @m£.·. .dl·© .:
lis'tref:f©a.d.eii.MoaoeacQliar-loi ,la ;alkaliaeher ■ Lögixug ■elnwirfcen·1 /HBt.
Säbel Siigtsr-iioö.p ,uaas: rliaVüblicEea-ICa'talysstsreSj,: wie- M
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/Ausbaut.©, an
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iiie^" ünte.r d©n©si γοχ- 'alles
äurcb @iii®. ausgeh©! ο im© te' icatalj-tiscli© -Wirkung. a ^ar-bstoffe-aus" &®r lieiä© d@r;-Osiisias -und <Pii.-ena|;
wirksam 'gasetgt«'.Es. -g@jaligtg geringe. Mengön "soloiier Sixbe:fccs.as.Si;'.
-: «ja' reg® Miss ig: ,ssli-r .-ader w<ärAg,®T .· grease/ S t
wie. "folgt.
• 15Q/-g SäGöfeareae *;^ei'deji- lii- "1200;«©ϊε Wasser :gel'ös'ss äie'
isels Suf%U2ig. "wan etwas. SaIssäure; t&Te:?tie'r1;r.mM',etsösaa'. v ■in
'eIa';01asro'kT τοπ' 75 sis Burahmes^er-elngp füllt <,'· fes uijtgsa wi^S.
Sauerstoff in kraftig®si: Sti?©a' du^ck/als,©/Sönkersa ·©lagereitat=/ ·: :
.Au© ©'iüaffl: feopftriöiiter läßt Mäa. eine Lösung.γρ·η l4T3.;g Atsiäali ■in
.950; cem·...iWasse-S·. -im lar^anf /¥^ois; 2StMiOeA/ antrepfak^ Dl^-'fesp©^.^-
steigt von selbst an und wird dann auf 40^42° gehalten» Haa leitet weitere 2 Stunden Sauerstoff und dann nosh 4 Stunden luft duren. Das Fortschreiten dsr Oxidation unter SMure»
bildung kann ican s.Bo dureh titration verfolgen, !lach Beendigung &®t O^datiöÄ teann dieAiaffioffesitutig äSoB>>
in folgender Weise stattfinden:
Hie Lösung wird mit Eisessig neutralisiert und im Yafeuttto stark eingesagt.. Das gebildete arabonsaur© Saliümkristallisiert
©u®0 fen k$cnn sur Vervollständigung der Absaheidung ©©thanol suget^as, $&& durch Absaugen und Waschen
mit Methanol isolierte Produkt wird getrocknet»
Di« nachfolgend® fabeile gibt eine Übersicht über di@ Ausbeuten, die bei dieser Arbeitsweise unter Eusatg ver»
ßchiedaner katalytisch wirkender Substanzen erh.alf.en werden» In ©inigen Versuchen, i^lrd von J,nfang an aussshllss^lich jalt
Luft oxydierts in einigen zum Vergleich ausschliesslich mit Sauerstoff.
Menge le®
8ΓΤ9
Dauer der
ι Sauer« t T..** Ausbeute an arabonsaureia
läurchleitiing EaI ius in g
[in Stunten
lle
ί C
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j I ÖCffi 5
10
10 ees«
* 5 g
Fitrosobensel
p»Kitrobsna©esäur®j 3 g
3 g
3 g
3 β
1 β
1 S
0,5 S
0,1 g
1 β
1 g
1 g
se
4
4
4
4
4
4
Methylengrifei
",viol«
",viol«
Violett
117,
S 4
4 4 3 4
,5 ,7
36
12S 148
4 4
129 14?
126,5
Claims (1)
- Dies seigts dass &d© Ausbautesteigerungen sehr er-Ja®blieb, ®±nä} am gr-össten mit Methylenblau« Man karm auch rer~ Katalysatoren kombinieren» &oBe Methylenblau tm& Hi-» Die Wirksamkeit der Katalysatoren sjsigi sich nicht bei An^aiidtmg voa Sauerstoff allein M©r j&&&~ansofalies8@n-° der VoileBäuag ge-br luft* sondern auoh bei An¥Jend"mxg iron luft &Ll&ina Bas bedeutet angesichts der grosssen Ieng®n Tön Sauerstoff, die bei der Oxidation ssusa erhefeliehesi Seil "ungeniitst dufcäetreitsbs^g eine gross® tecimiseä© Siiisparurig» ö&jse Katalysator gibt Luft allei» £&r Ausbeuten, die wesentlish unter den sit Sauerstoff oder Sauerstoff \ Luft erhielten liegen.I9 2 »anö 3)*i© Sohinelzpunlcte (unter Sersetaung) der erhaltenen Produkt© liegen ts@i 215-220° - Bei der Umwandlung in argböneauree Salciuffi M7,i'aei5 hohfö Ausbeuten erkalten» nur wenig ualösliche© Oaleiumsals (Calsiiwo^alat) fällt abp @in® Folgt d®2? Zurücfc- -der Jfgfeisnprociufet© d©s Oxydationeprozessesc Etna Ώοβητοη Katal^rsatorenj sew©it si© nieht bfeis Waeehen t Methanol Bar®ita entfexQt sind? formen leicht saBe dureä ^ierkoiLLS, entfernt weräen«tJis eiaen ?ergleieh gu ®rsöglichen? ©4nd die te- der obigen tabelle geaannten fsrmiehe in gleicher Weis® fei-15, üasm 5s^°ö^ sowohl die Beainguagenj, imtsy denen dig da tion srfolgtj als ©,uch die Aufarbeitung in aaimigfiaciisr Weise variieren, und r-war nicht nur hinsichtlich ^©mperatur? Ssit,utsw.« sondern a.B« auch is. der Menge und Art Alkali®stir Herstellung ·%©η Fdareii Oxydation fön reäusierenden Suchern in wässrig eh&? Lösung mit Sauerstoff» der gs&gs oäar aus Teil !•nit erEetat a©in kannp dadurch. gsfc«nnaeichnet9 dassτοη organischen Substanzen wie Iitr@T©rbiiiöurifen? Bitros© ©des- Parbstoff« der Häiasin;, Osssin- unö Asißr©ih-e?
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