DEP0003097DA - Process for the production of urea from carbon dioxide and ammonia - Google Patents

Process for the production of urea from carbon dioxide and ammonia

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Publication number
DEP0003097DA
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
carbon dioxide
gas
urea
carbon
ammonia
Prior art date
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Expired
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Wilhelm Dr. Ludwigshafen Geisel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
Badische Anilin and Sodafabrik AG
Publication date

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Description

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Unser Zeichen: O.1?.15 229.Our reference: O. 1 ? .15 229.

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Z /BoZ / Bo

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus
K. 0 hl e η J. i ο χ._, d un i Ammo ni ak,
Process for the production of urea from
K. 0 hl e η J. i ο χ._, d un i Ammo ni ak,

Bei der Synthese von Harnstoff durch Umsetzung von Kohlendioxid und Ammoniak, unter -i-ruck in der Hitze besteht bekanntlich
die Schwierigkeit 5 dass aie werks^oife dar Apparate starken Angriffen ausgesetzt und daher öfter erneuurungsbedürftig sind. Man sucht diesen Mangeln dadurch zu begegnen, aasε man die gefährdeten Teile der Vorrichtung aus Spezialstählen, Kupi er-iiickellegierungen , Blei oder Silber herstellt oaer sie ^iamit auskleidet.
In the synthesis of urea by converting carbon dioxide and ammonia, under -i-jerk in the heat is known to exist
the difficulty 5 that all the equipment is exposed to strong attacks and therefore often in need of renewal. One tries to counteract these deficiencies by producing the endangered parts of the device from special steels, copper-nickel alloys, lead or silver or lining them with them.

Es hat sich nun gezeigt, dass die Korrosion der Vorrichtung nicht lediglich auf das .aeakt ions gemisch selbst zurückzuführen ist, sondern dass hierfür auch kleine Mengen von Verunreinigungen verantwortlich sind, aie bei der Herstellung der Ausgangsstoffe nach den üblichen Verfahren nicht restlos; entfernt weraen, und es wurde gefunden., dass sich eine wesentliche Verbesserung aer Haltbarkeit aer
Vorrichtung ergibt, wenn man nicht nur für die F'ernhaltung von Sauerstoff sorgt, wie dies bereits früher vorgeschlagen worden ist,
sondern wenn man die Aus gangs gase vor ihrer Umsetzung zu Harnstoff vor allem auch von Schweielverbindungen sorgfältig befreit, -dabei . ist es wichtig, ausser anorganischen Schwefelverbindungen, wie
Schwefelwasserstoff, auch den., organisch gebundenen schwefel, insbesondere das Kohlenoxysulfid zu entfernen, das sich durch1.,eg im Kohlendioxid vorfindet, wenn dieses in der bekannten Weise durch katalytische Umsetzung von Wassergas mit Wasserdampf gewonnen ist. Kohlenoxysulfid selbst gefährdet zwar nicht die hier in i'rage' kommenden Werkstoffe wie Blei, Silber oder Kupfer-Nielse lie gierungen, es setzt sich aber, wie sich ergeben hat, unter den Bedingungen der Harnstoffsynthese zu dem schädlichen Schwefelwasserstoff um. Man findet nämlich in dem xteakt ions produkt oder in den Abgasen der Harnstoffsynthese auch dann Schwefelwasserstoff, wenn man aas Kohlendioxyd
vor der Umsetzung zu Harnstoff sorgfältig von Schwefelwasserstoff
gereinigt hat, es sei denn, man hat im Sinn der vorliegenden ^r-
It has now been shown that the corrosion of the device is not only due to the reaction mixture itself, but that small amounts of impurities are also responsible for this, aie not completely in the production of the starting materials according to the usual processes; removed, and it was found that there was a substantial improvement in aerodynamic durability
Device results, if one does not only take care of the elimination of oxygen, as has been suggested earlier,
but if the starting gases are carefully freed from welding compounds before they are converted into urea, -this. it is important, besides inorganic sulfur compounds, like
To remove hydrogen sulfide, also the organically bound sulfur, in particular the carbon oxysulfide, which is found in carbon dioxide as a result of 1 , eg, if this is obtained in the known manner by catalytic conversion of water gas with water vapor. Carbon oxysulphide itself does not endanger the materials in question, such as lead, silver or copper-nickel alloys, but it turns out to be harmful hydrogen sulphide under the conditions of urea synthesis. In fact, hydrogen sulfide is found in the reaction product or in the exhaust gases from urea synthesis even if carbon dioxide is used
before converting to urea carefully remove hydrogen sulfide
has cleaned, unless one has in the sense of the present ^ r-

Claims (1)

findung das auf Harnstoff zu verarbeitende Kohlendioxid auch von Kohlenoxysulfid befreit.finding the carbon dioxide to be processed on urea is also freed from carbon oxysulphide. i&4- do don nEtja&^£a4»ft4-@—-r)»,' t ■. .—( A*. 4^Aafr^^ loi-*i & 4- do don nEtja & ^ £ a4 »ft4 - @ - -r )», ' t ■. .— (A *. 4 ^ Aafr ^^ loi- * aas Kohlendioxydgas, nachdem es bereits unter dem für die Harnstoff synthese erforderlichen- -^ ruck steht, zusammen-.mit Sauerstoff über eine aktive üohle^fdie demvPaterrW^_o3 772 aus Steinkohle in der weise hergestellt ist, dass man das auf einer schicht feuerfesten Materials lagernde stückige oder fein gekörnte zu aktivierende Material mit Hilfe der heiss.en aktivierenden Gase ständig durchrührt. Juroh Behandlung mit einer -solchen aktiven Kohle verliert das Kohlendioxydgas den grössten leil seines Kohlenoxys-ulfidgehaltes. Leitet man das Gas dann in Gegenwart von Wasserdampf - aer übliche Feuchtigkeitsgehalt des Gases reicht meistens aus - in der Hitze über schwefelaufnehmende t vorzugsweise Kupfer und Nickel enthaltende Massen, so wird auch der Rest des Kohlenoxysuli'ids entfernt und das Gas kann aann der Harns.toffsyathese zugeführt werden. 1st nach der Behandlung dee Gases mit der aktiven Kohle noch ein restlicher Sauerstoffgehalt vorhanden8 so setzt sich dieser in' der zweiten Stufe,-der Reinigung unter aar katalytischen Wirkung der J-veinigungsmaese mit dan "w'asserstoffbeimengungen, die das aus Wassergas gewonnene Kohlendioxid meistens enthalt, zu Wasser- um, sodaes das eo gareinigte &ae auoh von dam eohödliuhen Saueretoff frei ist,Aas carbon dioxide gas, after it is already under the pressure required for urea synthesis, together with oxygen via an active coal, which is produced from hard coal in such a way that it is produced on a layer of refractory material Stored lumpy or fine-grained material to be activated is constantly stirred with the help of the hot activating gases. Juroh treatment with such an active carbon, the carbon dioxide gas loses most of its carbon oxy-sulfide content. Then passes to the gas in the presence of steam - aer usual moisture content of the gas sufficient in most cases - in the heat over sulfurous-receiving t preferably copper and nickel compositions containing, as the rest of the Kohlenoxysuli'ids is removed and the gas can AAnn the urine. toffsyathese are supplied. 1st after treatment dee gas with the active carbon or a residual oxygen content available 8 then sets this in -the cleaning 'of the second stage, under aar catalytic action of J-veinigungsmaese "dan w'asserstoffbeimengungen with which the recovered carbon dioxide gas from water mostly contains, to water, so that the eo cleaned & ae auoh is free of the eohödliuhe acid, Fatgntanspruoh.Fatigntanspruoh. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff y,ue und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, dae@ man dis sowohl von anorganischen wie auoh von orgaaisohen S befreit.Process for the production of urea y, ue and ammonia, characterized in that dae @ man dis Freed from both inorganic and organic S.

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