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3ADISCHE AHILIN=. & SODA - FABEIK ttoFarbenindastrie Aktiengea ellachaft "In Auflösung"3ADIC AHILIN =. & SODA - FABEIK ttoFarbenindastrie Aktiengea ellachaft "In dissolution"

Unser Zeichen; Ο.Ζ- 15 369° Our mark ; Ο.Ζ- 15 369 °

Ludwigshafen a/Rh. _pden 10«, Juni 1948/Stei*-BeLudwigshafen a / Rh. _p den 10 «, June 1948 / Stei * -Be

Verfahren gam Färben von vulkanisiertem Kautschuk. Process for coloring vulcanized rubber.

Beim Färben von Kautschuk ist man bisher so verfahren, dass man die unvulkanisierte Kautschukmischung mit geeigneten Pigmentfarbstoffen oder auch mit im Kautschuk löalichen Farbstoffen versetzte und dann vulkanisierte. Dieses Verfahren, das für die Färbung sowohl von natürlichem als auch künstlichem Kautschuk verwendet werden kann, liefert zum Teil zwar sehr echte, Färbungen, hat aber einmal den Nachteil, dass nur Farbstoffe bezw„ Farbstoffpigmente verwendet werden können, die vulkanisierecht, d.h. unter den Bedingungen der Vulkanisation beständig sind, zum anderen muss man sloh mit dem erzielten Farbton zufrieden geben, da ein Nachnuancieren unmöglich ist. Es bestand daher schon vielfach der Wunsoh, fertig vulkanisierten Kautschuk, etwa in Form von Kinderballons , Spielbällen, Badeschuhen oder Badehauben, unmittelbar zu färben. Zum Teil gelingt dies mit wässerigen Lösungen von basischen Farbstoffen, doch sind derartige Färbungen wenig licht- und reibecht. When coloring rubber, the procedure so far has been that the unvulcanized rubber mixture is mixed with suitable pigment dyes or with dyes soluble in rubber and then vulcanized. This process used for coloring both natural and man-made rubber can, in some cases, provide very real colorations, but it has the disadvantage that only dyes or dyestuff pigments can be used that are vulcanizing, i.e. under the conditions of the vulcanization are stable, on the other hand, one has to be satisfied with the color shade achieved, as a Subsequent nuances are impossible. So there was already a lot of Wunsoh, ready-made vulcanized rubber, in the form of children's balloons, for example , Play balls, bathing shoes or bathing caps to be colored immediately. This is partly possible with aqueous solutions of basic Dyes, but such dyeings are not very lightfast and rubfast.

Es wurde nun gefunden, dass¹ man vulkanisierten natürlichen oder künstlichen Kautschuk in einfacher ffeise färben kann, wenn man den vulkanisierten Kautschuk zunächst mit geeigneten Oxydationsmitteln und dann mit wässerigen Lösungen oder Suspensionen von Farbstoffen, wie sie Üblicherweise zum Färben von Acetat-We have found that ^one can be dyed vulcanized natural or synthetic rubber in a simple ffeise when the first vulcanized rubber with suitable oxidizing agents and then with aqueous solutions or suspensions of dyes, as they usually for dyeing acetate

kanstaeide verwendet werden, behandelt»Kanstaeide are used, treated »

Geeignete Oxydationsmittel für diesen Zweck sind beispielsweise wässerige Lösungen von Salpetersäure, Wasserstoffperoxyd oder Benzoylperoxydo Die Oxydationsmittel sollen so gewählt werden, dass sie den Kautschuk nur oberflächlich anoxydi$ren„ Das Färben mit den genannten Farbstoffen geschieht dann in der beim Färben von Acetatkunstseide bekannten Welse, beispielsweise durch Behandeln des Kautschuks mit wässerigen Suspensionen oder Lösungen von Farbstoffen der genannten Art bei erhöhter Temperatur, ζ„Β. 80 bis 90°t zweckmässig in Gegenwart eines Verteilungsmittels.Suitable oxidizing agents for this purpose are, for example, aqueous solutions of nitric acid, hydrogen peroxide or benzoyl peroxide. The oxidizing agents should be chosen so that they only anoxidize the rubber on the surface by treating the rubber with aqueous suspensions or solutions of dyes of the type mentioned at elevated temperature, ζ "Β. 80 to 90 ° t expediently in the presence of a distribution agent.

Die in dem nachstehenden Beispiel genannten feile sind Gewichtsteile O The files mentioned in the example below are parts by weight of O

Example;

Ein Gemisch aus 100 Teilen Naturkautschuk (oder eines Butadienpolymerisats) _s 5 Teilen eines Gemisches aus Ceresin und einem Butadienpolymerisat 1 : X, 50 Teilen Zinkoxyd, 50 Teilen Magnesia as ta, 1 Teil Schwefel und 1 Teil eines Yulkanisationsbeschleunl·= gere wird 50 Minuten lang auf 133° erhitzt ο Das so erhaltene Val-» kanisat wird dann 10 bis 20 Stunden lang bei gewöhnlicher Temperatur in eine 5 bis lO^lge lasaerstoffperoxydlösung (oder 5 Standen lang in elnel5?0!ge Salpetersäurelösung) eingelegt, mit Wasser gespült und hierauf in einem Bade, das im Liter Y/asser 5 g des fein verteilten Azofarbstoffe aus diazotierten! p-Hitranilin und Anilin, 5 g des neutralen Kondensationsproduktes aas ß«?Naphthalinsttlfoneäure und Formaldehyd enthält, 20 Minuten lang bei 80 bis 90° behandelt. Man erhält SO einen kräftig orange gefärbten vulkanisierten Kautschuk» A mixture of 100 parts of natural rubber (or a butadiene polymer) _s 5 parts of a mixture of ceresin and a butadiene polymer 1: X, 50 parts of zinc oxide, 50 parts of magnesia as ta, 1 part of sulfur and 1 part of a Yulkanisationsbeschleunl · = Gere is 50 minutes heated to 133 °. The valcanisate thus obtained is then placed for 10 to 20 hours at ordinary temperature in a 5 to 10% laseous peroxide solution (or 5 times in a 50% nitric acid solution), rinsed with water and then placed on top in a bath that diazotized 5 g of the finely divided azo dyes per liter of Y / ater! p-Hitraniline and aniline, 5 g of the neutral condensation product containing ß «? naphthalene-stlfonic acid and formaldehyde, treated for 20 minutes at 80 to 90 °. This gives SO a strong orange colored vulcanized rubber »

Verwendet man anstelle des Azofarbstoffe aus p-Hitranilin und Anilin den Azofarbstoff aus p-Ki tr anilin und l»Di(es:yäthyX)-> amino-»3-chlorbenzol_s so erhält man scharlachrote Färbungen₉ mit dem Azofarbstoff aus l-Amino-4-ecetylamißobenzol und l-0xy-4~ methylbenaol gelbe Färbungen und mit 1-Me thy !amino== 4~ oxy äthyl-If, instead of the azo dyes from p-hitraniline and aniline, the azo dye from p-ki tr aniline and l »Di (es: yäthyX) -> amino-» 3-chlorobenzene _s , you get scarlet colorings ₉ with the azo dye from l-amino -4-ecetylamisobenzene and l-oxy-4-methylbenaol are yellow in color and with 1-methy! Amino == 4-oxy äthyl-

blaae Färbungen =blue colorations =

Die Färbungen sind bemerkenswert lichtecht^ sablJmaticmseeht and bluten auch unter Druck .!nicht aas „ 4r. The colorations are remarkably light-fast, and they bleed even under pressure .

Claims

Claim %

Process for the dyeing of vulcanized natural or artificial rubber, characterized in that the vulcanized rubber is _{treated first with an oxidizing agent and then with aqueous solutions or suspensions of dyes 9} as they are usually used for dyeing Aoefcatkitnsts ^ de vet wender ρ ₀

; ANILINE & SOPA FACTORY