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Publication number: DEM0015206MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 21. August 1952 Bekanntgemacht am 13. September 1956Registration date: August 21, 1952. Advertised on September 13, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Es sind zur Rektifizierüng von Flüssigkeiten, z. B. gashaltigem Rohaceton, bereits Anlagen bekannt, die dazu mindestens zwei voneinander unabhängige Türme aufweisen; einen für die alkalische und einen für die Säurebehandlung.There are for rectification of liquids such. B. gaseous crude acetone, already known plants, which for this purpose have at least two mutually independent towers; one for the alkaline and one for the acid treatment.

Demgegenüber besteht die Erfindung in einem Rektifizierturm, der mit einer oberen und einer unteren beheizten Zone versehen ist, wobei das zu rektifizierende Material in die untere Zone ein-In contrast, the invention consists in a rectifying tower with an upper and a lower heated zone is provided, with the material to be rectified in the lower zone

iö geführt wird und beiden Zonen Behandlungsflüssigkeiten zugeführt werden. Der Rektifizierturm besteht aus einer Anzahl von an sich bekannten Kolonnenböden 13. Er besitzt zwei übereinander angeordnete Teile oder Zonen 1 und 2. Der untere Abschnitt 1 weist einen Boiler 3 mit einer Heizschlange 4 auf, die von der Hauptdampfleitung 5 mit Dampf gespeist wird, nachdem dieser das Ventil 6 passiert hat. Eine Austrittsrohrleitung 7, welche gleichzeitig eine Regeleinrichtung für den Boiler bildet, weil ihre Austritts öffnung 7' in. gewisser Höhe zum Boden angeordnet ist, gewährleistet, daß die Flüssigkeit, welche in dem Säulenabschnitt ι abwärtsfließend in den Boiler 3 gelangt, eine beträchtliche Zeit in ihm verbleibt.iö is performed and treatment liquids are fed to both zones. The rectification tower consists of a number of column trays 13 known per se. It has two one above the other arranged parts or zones 1 and 2. The lower section 1 has a boiler 3 with a heating coil 4, which is fed with steam from the main steam line 5, after this the Valve 6 has passed. An outlet pipe 7, which is also a control device for the Boiler forms, because its outlet opening 7 'is arranged in. A certain height to the ground, ensures that the liquid which flows downward in the column section ι enters the boiler 3, a considerable amount of time remains in it.

Die obere Zone 2 ist von der unteren 1 durch einen zwischengeschalteten Boiler 8 getrennt, in den der obere Teil der unteren Zone eindringt.The upper zone 2 is separated from the lower 1 by an intermediate boiler 8, in which the upper part of the lower zone penetrates.

Eine Vielzahl von Überlaufrohren 9 verbindet den Bodenteil 10 der oberen Zone mit dem unteren Teil des Boilers 8. Diese Röhren 9 dienen dazu, dieA plurality of overflow pipes 9 connect the bottom part 10 of the upper zone with the lower one Part of the boiler 8. These tubes 9 are used to

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Flüssigkeit der Kolonnenboden der oberen Zone in den unteren Teil des Boilers 8 zu führen. Im Bodenteil des Boilers 8 ist ebenfalls eine Heiz-To lead liquid from the column bottom of the upper zone into the lower part of the boiler 8. in the The bottom part of the boiler 8 is also a heating

~i. schlange Ii vorgesehen, wobei dieser Boiler auch mit einer Austrittsrohrleitung 12 und Ausfluß 12', die. entsprechend '.der¹''¹ Leitung 7 ausgebildet ist, versehen ist.~ i. serpent Ii provided, this boiler also having an outlet pipe 12 and outlet 12 ', the. corresponding to '.der ¹ '' ¹ line 7 is provided.

Die vorgeheizte Flüssigkeit, z. B. Rohaceton, tritt durch die Leitung 14 in die untere Zone 1 ein.The preheated liquid, e.g. B. crude acetone enters the lower zone 1 through line 14.

Die Heizschlange 4 gestattet es, die Temperatur der Flüssigkeit im Boiler 3 zu steigern, so daß die Acetondämpfe aus der Flüssigkeit gelöst werden und in Zone 1 durch die Kolonnenboden. 13 nach oben steigend ihren Acetongehalt erhöhen. Die Dämpfe gelangen ,,so auf,.den ,Kolonnenboden 13', wo sie mit einer Behandlungsflüssigkeit, z. B. alkalischer Lösung, zusammentreffen, die von dem Hilfstank 15 über die Speiseleitung 16 zugeführt wird. Ein Kontrollventil 17 ermöglicht die Rege^- lung der zugesetzten Menge der alkalischen Lösung, z. B. Natriumkarbonat (Na₂CO₃), Ätznatron (NaOH) oider Calciumhydroxyd (Ca(OH)₂). Diese alkalischen; Lösungen werden zugesetzt, um die Rückstände an ölen auszufällen und deri^vmöglieherweise vorhandenen Gehalt an Phenol zu neutralisieren, die sich bei den Teerrückständen ergeben, die im flüssigen Calciumatetat vorhanden sein können.The heating coil 4 allows the temperature of the liquid in the boiler 3 to be increased so that the acetone vapors are dissolved from the liquid and into zone 1 through the column bottoms. 13 increase their acetone content upwards. The vapors get on, .den, the column bottom 13 ', where they are mixed with a treatment liquid, e.g. B. alkaline solution, which is supplied from the auxiliary tank 15 via the feed line 16. A control valve 17 enables the regulation of the amount of alkaline solution added, e.g. B. Sodium carbonate (Na ₂ CO ₃ ), caustic soda (NaOH) or calcium hydroxide (Ca (OH) ₂ ). These alkaline; Solutions are added to the residues to precipitate oils and to neutralize deri ^v möglieherweise existing content of phenol, resulting in the tar residues, which may be present in the liquid Calciumatetat.

Die so vorgereinigten Acetondämpfe steigen durch die folgenden Kolonnenboden so lange auf, bis sie den Boiler 8 erreichen und in die obereThe acetone vapors pre-cleaned in this way increase through the following column tray until they reach boiler 8 and into the upper one

Zone 2 eintreten, Enter zone 2,

Die aufsteigenden Gase und Dämpfe werden auf diesen Böden teilweise kondensiert. Der kondensierte Teil bildet im Laufe des Verfahrens einen Flüssigkeitsspiegel auf den Böden, den die nicht kondensierten Gase durchperlen müssen, wobei die Gase gewaschen werden, ehe sie auf die darüber befindlichen Böden gelangen. Der kondensierte Teil setzt seinen Weg nach abwärts fort durch die Überlauf rohre der .Kolonnenböden, bis er in die Behälter 3 bzw. 8 gelangt.The rising gases and vapors are partially condensed on these floors. The condensed In the course of the process, part of the process creates a liquid level on the floors, which they do not Condensed gases must bubble through, whereby the gases are washed before they are applied to the above located soils. The condensed part continues its way down through the Overflow pipes of the column bottoms until it reaches the Container 3 or 8 arrives.

In der oberen Zone 2 treten die Dämpfe in das auf den Kolonnenboden befindliche Kondensat ein, dem ebenfalls eine Behandlungsflüssigkeit, z. B. mineralische Säure, zugesetzt wird, die von dem Hilfstank 18 über das Ventil 19 und die Rohrleitung 20 zufließt. Die mineralischen Säuren sind nötig, um die Anteile an Aminen und andere Verunreinigungen zu entfernen, die in den Acetondämpfen noch enthalten sind. Die gereinigten Acetondämpfe verlassen nun den oberen Teil 2 des Turmes durch die Rohrleitung 21 und gelangen in den Kondensator 22, der seinerseits mit dem Rektifizierturm durch die Rohrleitung 23 verbunden ist und diesern die flüssigen Anteile wieder zuführt, während die Acetondämpfe selbst in den Kühler 24 durch die Leitung 25 gelangen, in dem die Acetondämpfe verflüssigt werden. Das flüssige Aceton verläßt den Kühler 24 über die Ausströmleitung 26 und gelangt nach dem Sammeltank 27, der nur schematisch dargestellt ist, nachdem es ein Testrohr 28 mit einem Atemrohr 29 passiert hat.In the upper zone 2 the vapors enter the condensate on the column bottom, which also has a treatment liquid, e.g. B. mineral acid, is added by the Auxiliary tank 18 via valve 19 and the pipeline 20 flows in. The mineral acids are necessary to reduce the amount of amines and other impurities that are still contained in the acetone vapors. The cleaned ones Acetone vapors now leave the upper part 2 of the tower through the pipe 21 and enter the condenser 22, which in turn is connected to the rectification tower by the pipe 23 is and this supplies the liquid components again, while the acetone vapors themselves in the Pass the cooler 24 through line 25, in which the acetone vapors are liquefied. The liquid one Acetone leaves the cooler 24 via the outflow line 26 and reaches the collecting tank 27, which is only shown schematically after it has passed a test tube 28 with a breathing tube 29.

In der Zwischenzeit wird die Flüssigkeit im Behälter 8, in welchen sie durch die Rohrleitung 9 gelangt und der das Aceton noch in Lösung enthält, eine beträchtliche Weile festgehalten, um letzte Spuren von Aceton zu entfernen, wozu die Heizschlange 11 dient.In the meantime, the liquid is in the container 8, in which it is transported through the pipe 9 and which still contains the acetone in solution, held on for a considerable while to remove the last traces of acetone, including the Heating coil 11 is used.

Die Speisung der Kühlanlage, d. h. der Rohrschlange des Kühlers 24 und Kondensators 22, geschieht durch eine kalte Flüssigkeit, die am unteren Ende des Kühlers 24 demselben zugeführt wird, die Rohrschlange des Kühlers 24 durchläuft und durch das Rohr 30 in den Kondensator gelangt und denselben an seinem oberen Ende verläßt.The supply of the cooling system, d. H. the coil of the cooler 24 and condenser 22, occurs through a cold liquid that is fed to the lower end of the cooler 24 runs through the coil of the cooler 24 and through the pipe 30 into the condenser arrives and leaves the same at its upper end.

Aus der vorstehenden Erläuterung ist ersichtlich, daß in Anbetracht der doppelten Einrichtung von Boilern und Zubehör, der Verlust an Wärme wesentlich geringer ist als bei bekannten Arten von Rektifizieranlagen, die mindestens zwei voneinander unabhängige Säulen verwenden, eine für die alkalische und die andere für die Säurebehandlung.From the foregoing discussion it can be seen that in view of the dual establishment of Boilers and accessories, the loss of heat is much lower than with known types of Rectification plants that use at least two independent columns, one for the alkaline and the other for acid treatment.

Außerdem ermöglicht der neue Turm eine Verringerung der Gesamthöhe gegenüber den bekannten Einzeltürmen, was auch eine Verminderung der Zahl der Kolonnenboden mit sich bringt.In addition, the new tower enables the overall height to be reduced compared to the known ones Individual towers, which also brings about a reduction in the number of column trays.

Aus vorstehendem wird verständlich, daß ■ der Rektifizierturm auch in Verbindung mit anderen Arten von Destillierprozessen Anwendung finden kann, bei denen die zu rektifizierende Flüssigkeit zwei verschiedenen Behandlungen unterworfen werden muß, wie eben z. B. einer Säure- und einer alkalischen Behandlung, wife oben beschrieben wurde. Wenn die Böden im Bedarfsfalle durch eine andere Konstruktionsart ersetzt werden müssen, z. B. durch Kaskadenböden, so kann das leicht geschehen.From the above it is understandable that the Rectifying tower can also be used in conjunction with other types of distillation processes can, in which the liquid to be rectified is subjected to two different treatments must be like z. B. an acid and an alkaline treatment, wife described above would. If the floors have to be replaced by another type of construction, if necessary, z. B. by cascade floors, this can easily be done.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Rectifying tower for rectifying gaseous raw acetone and other liquids, which also have two different treatments, e.g. B. with acids and alkalis, are subjected, characterized in that the tower from; ¹ one above the other two angeordr Neten zones (1 and 2), of which the

. lower zone a boiler (3) with heating unit (4) and the upper zone a boiler (8) with heating unit (11), and that further in the lower and upper zone column tray (13) are arranged in a known design, the connection of the upper zone (2) with the lower zone (1) through overflow pipes opening into the lower part of the boiler (8) (9) is made and both the upper and lower zone means (15, 16; 18, 20) for adding treatment liquids with control valves (17, 19).

2. rectifying tower according to claim 1, characterized in that the upper part of the lower Zone protrudes into the boiler (8).

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3. rectifying tower according to claim 2, characterized in that the upper zone of the The column bottom has a bottom part (io) which is mounted on the upper part of the boiler (8) is.

4. rectifying tower according to claim 1 to 3, characterized in that the boiler (3), as well as the intermediate boiler (8) with drain pipes (7, 12) and connected near the floor Outlets (7 ', 12') are equipped, their openings be at the level of the liquid level to be maintained in the boilers.

5. rectifying tower according to claim 1 to 4, characterized in that the upper end of the column bottom zone (1), which enters the boiler (8), protrudes above the level of the liquid which is defined by the outlet (12 ') and the overflow pipes (9) end below this level, preferably near the bottom of the boiler (8).

1 sheet of drawings