DEG0013122MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 20. November 1953 Btekaimtgemacht am 2. August 1956Registration date: November 20, 1953 Btekaimt made on August 2, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Die Herstellung schwerlöslicher Phosphate auf verschiedene Art und Weise ist bereits bekannt. Bei einem derartigen Verfahren werden beispielsweise schwerlösliche Phosphate auf Kieselsäureglasbasis dadurch hergestellt, daß . eine Mischung von 50 bis 80 Gewichtsprozent Sand oder sonstige Kieselsäure, 20 bis 50 Gewichtsprozent Natriumoxyd in Form von Natriumcarbonat und 1 bis i2°/o. Phosphorpentoxyd in Form von Phosphorsäure od. dgl. aufgeschmolzen wird. Das erhaltene Produkt, das zur Wasserbehandlung dienen soll, enthält also über 50 Vo Kieselsäure und verhältnismäßig geringe Phosphatmengen.The production of poorly soluble phosphates in various ways is already known. In such a method, for example, sparingly soluble phosphates based on silica glass are produced in that. a mixture from 50 to 80 percent by weight of sand or other silica, 20 to 50 percent by weight of sodium oxide in the form of sodium carbonate and 1 to 12%. Phosphorus pentoxide in the form of phosphoric acid or the like. Is melted. The product obtained, which is intended to be used for water treatment, So contains over 50 vol of silica and proportionately small amounts of phosphate.
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung schwerlöslicher Phosphate besteht darin..Another known method of manufacture poorly soluble phosphates consists of ..
daß man Kalk, oder Galciiumcarboeat zusammen mit Orthophosphates oder Phosphorsäure aufschmilzt, so daß sich dann eine chemisch wohl definierte Verbindung, nämlich Calcium-Metaphosphat oder ein entsprechendes Doppelsalz bildet. Auch andere chemisch wohl definierte schwerlösliche . Phosphate, wie z. B. Aluminiumphosphat oider Uranphosphat, sind bereits beschrieben worden. Bei diesem Verfahren wird jedoch Wert darauf gelegt, daß die Produkte chemisch restlos identifizierte Verbindungen sind, die keine Kieselsäure enthalten, weil·. diese als unerwünscht für den dort vorgesehenen Zweck der Wasserbehand-, lung angesehen . wird,, während das ersterwähnte bekannte Verfahren zwar ebenfalls. von chemisch.that one lime, or Galciiumcarboeate together melts with orthophosphate or phosphoric acid, so that it is chemically well defined compound, namely calcium metaphosphate or a corresponding double salt. Also other chemically well-defined poorly soluble ones. Phosphates such as B. aluminum phosphate or uranium phosphate have already been described. However, this practice adds value established that the products are chemically fully identified compounds that do not contain silica included because ·. this as undesirable for the intended purpose of water treatment, mentation. is, while the first-mentioned known method is also. of chemical.
eO'9 '577/455eO'9 '577/455
G 13122 IVaIUiG 13122 IVaIUi
identifizierten Rohstoffen ausgeht, aber zu Phosphatgläsern mit einem überwiegenden Gehalt an ,Kieselsäure, nämlich 50 bis 80%, und nur wenig Phosphorpentoxyd, nämlich bis zu i"2 %, gelangt. : 5 , Es sind aucbp andere kieselsäurehaltige Phosphate bekannitgewo'rden:, beispielsweise der Zusammensetzung 45,9% Na2O, 45,9% P2O5 und 8,2%< SiO2, über deren Hersitelktög allerdings nichts ausgesagt wird.identified raw materials, but leads to phosphate glasses with a predominant content of silicic acid, namely 50 to 80%, and only a little phosphorus pentoxide, namely up to i "2%.: 5, There are also other silicic acid-containing phosphates known :, for example the composition 45.9% Na 2 O, 45.9% P 2 O 5 and 8.2% <SiO 2 , but nothing is said about the Hersitelktög.
Die Erfindung beruht auf der Tatsache, daß ein Gehalt an Kieselsäure bei schwerlöslichen Phosphaten für die verschiedenen Verwendungszwecke durchaus nicht stört, sondern sogar vorteilhaft sein kann, und daß das Produkt auch keineswegs eine genau definierte· chemische Verbindung ,zu sein braucht, jedoch dej. Phosphatgehalf zweck-, mäßig höher liegt als bei den bekannten Phosphatgläsern. Das Verfahren nach der Erfindung geht deshalb von natürlichen Rohphosphaten aus, die bekanntlich einen mehr oder weniger- höhen Gehalt an Kieselsäure aufweisen können. Ein derartiges Rohphosphat wird gemäß der Erfindung mit Alkaliphosphaten zusammengeschmolzen und- die Schmelze erstarren gelassen. Hierbei entsteht ein durchsichtiges glasartiges Produkt, das in Wasser schwer löslich ist und sich beispielsweise als Zusatz zu Bohrspülflüssigkeiten zwecks Erhöhung der Pumpfähigkeit von Ton eignet..Es ist insbesondere in solchen Fällen vorteilhaft verwendbar, wo es darauf ankommt, die Wirkung der polymeren Phosphate über eine längere Zeit zu erhalten. Bekanntlich hydrolysieren beispielsweise Poly- oder Metaphosphate im Verlauf einer längeren Zeit insbesondere b'ei hohen Temperaturen, und die dabei.The invention is based on the fact that a content of silica in sparingly soluble phosphates For the various purposes it doesn’t bother, but is actually beneficial can be, and that the product is by no means a precisely defined chemical compound needs to be, however, dej. Phosphate content is moderately higher than with the known phosphate glasses. The method according to the invention works therefore from natural rock phosphates, which are known to have a more or less high content may have on silica. Such a rock phosphate is according to the invention with Alkali phosphates melted together and the melt solidified. This creates a transparent glass-like product that is sparingly soluble in water and can be used, for example, as an additive suitable for drilling fluids to increase the pumping ability of clay can be used advantageously in those cases where the effect of the polymeric phosphates is important to be maintained over a longer period of time. It is known that poly- or metaphosphates, for example, hydrolyze in the course of a long time, especially at high temperatures, and those at the same time.
entstehenden Orthophosphate sind unwirksam.resulting orthophosphates are ineffective.
Es ist schließlich auch bekannt, zur Wasserbehandlung Glühphosphate, z. B. Rhenania-Phosphat, Thomasmehl, oder auch ein durch Aufschmelzen von Rohphosphat gewonnenes Produkt zu verwenden, doch enthalten die Erzeugnisse gemäß der Erfindung infolge des Zusatzes der Alkaliphosphate beim Aufschmelzen einen höheren P2 O5-Gehialt, und der Schmelzvorgang vollzieht sich bei etwa 800 bis 9000, während Rohphosphat allein einen Schmelzpunkt von etwa 12000 besitzt. Infolgedessen kann das Verfahren nach der Erfindung in gewöhnlichen Öfen durchgeführt werden, während zum Schmelzen von Rohphosphat allein besonders konstruierte Öfen erforderlich sind.Finally, it is also known to use calcined phosphates, e.g. B. Rhenania phosphate, Thomas flour, or a product obtained by melting rock phosphate to use, but the products according to the invention contain a higher P 2 O 5 content due to the addition of the alkali metal phosphate when melting, and the melting process takes place at about 800 to 900 0 , while rock phosphate alone has a melting point of around 1200 0 . As a result, the process according to the invention can be carried out in ordinary furnaces, while specially designed furnaces are required for melting rock phosphate alone.
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Erzeugnisse haben keine einheitliche Zusammensetzung, weil das verwendete Rohphosphat bekanntlich schwankende Zusammensetzung hat. Die beim Aufschmelzen entstehenden Verbindungen des Endproduktes sind ebenfalls nicht eindeutig geklärt.The products manufactured by the process of the invention do not have a uniform composition, because the raw phosphate used is known to have a fluctuating composition. The connections created during melting of the end product are also not clearly clarified.
Das aus Rohphosphat und Alkaliorthophosphat zusammengeschmolzene Phosphat unterscheidet sich auch von den üblichen Phosphaten, wie glasiges Natriummetaphosphat oder Polyphosphat, wesentlich durch die unterschiedliche Löslichkeit. Die Meta- und Polyphosphate sind gut löslich; das unter Verwendung von Rohphosphat hergestellteThe phosphate melted together from rock phosphate and alkali orthophosphate is different also differ from the usual phosphates, such as glassy sodium metaphosphate or polyphosphate, essentially due to the different solubility. The meta- and polyphosphates are readily soluble; that made using rock phosphate
26 »/ο P2Q5,
ι °/o Fe2 O,26 »/ ο P 2 Q 5 ,
ι ° / o Fe 2 O,
Produkt dagegen ist ausgesprochen schwer löslich, und zwar mit etwa 2 bis 3 mg pro Liter im Durchfluß. Die Erhitzungsdauer beim Aufschmelzen spielt keine wesentliche Rolle, da das Material geschmolzen wird und dementsprechend saures Pyrophosphat nicht entstehen kann. Bei den gebildeten Phosphatkörpern dürfte es sich um Metaphosphate handeln!; . ; , ' " ',; ;. i [.. Product, on the other hand, is extremely difficult to dissolve, namely at around 2 to 3 mg per liter in the flow. The heating time during melting does not play an essential role, since the material is melted and accordingly acidic pyrophosphate cannot be formed. The phosphate bodies formed are likely to be metaphosphates !; . ; , '"',;;. i [..
Infolge derN Verwendung von unterschiedlichem Rohphosphat und des Vorhandenseins von nicht genau definierten Phosphaten im Endprodukt ist es möglich, je nach der Art des zu behandelnden Wassers den notwendigen P2O5-Gehalt im Endprodukt einzustellen.As a result of the use of different rock phosphate and the presence of not precisely defined phosphates in the end product, it is possible to adjust the necessary P 2 O 5 content in the end product depending on the type of water to be treated.
, -,Beispiel I ·, , -, Example I ,
40 kg eines Rohphosphates der Zusammensetzung:40 kg of a rock phosphate with the composition:
27% CaO, 16% SiO2, 4% Na2O, und Al2O3, Rest Carbonate, Fluoride j und Wasser, wurden mit 100 kg Mononatrium- ] phosphat bei 800 bis .900° aufgeschmolzen. Das Produkt erstarrt beim raschen Abkühlen als durchsichtiges Glas. Das mit diesem Produkt behandelte Wasser besitzt einen pH-Wert von etwa 6,8. Das Glas ist in Körnungen von 1 bis 4 cm Durchmesser oder auch als feingemahlenes Pulver verwendbar. 27% CaO, 16% SiO 2 , 4% Na 2 O, and Al 2 O 3 , the remainder being carbonates, fluorides and water, were melted with 100 kg of monosodium phosphate at 800 to 900 °. The product solidifies as a transparent glass when it cools down quickly. The treated with this product water has a pH value of about 6.8. The glass can be used in grain sizes from 1 to 4 cm in diameter or as a finely ground powder.
20 kg eines Rohphosphates der vorgenannten Zusammensetzung wurden mit einer Mischung von 50 kg Mononatriumphosphat und 50 kg Dinatriumphosphat bei 800 bis 9000 aufgeschmolzen. Es ergibt sich nach dem Abkühlen ein durchsichtiges Glas, das in wäßriger Lösung einen pH-Wert von 7,5 besitzt und schwer löslich ist.20 kg of phosphate rock the above composition were melted with a mixture of 50 kg of monosodium phosphate and 50 kg of disodium phosphate at 800 to 900 0th It results after cooling, a transparent glass, which has a pH value of 7.5 in aqueous solution and is poorly soluble.
Beispiel III
10 kg Rohphosphat der Zusammensetzung: 33%Example III
10 kg rock phosphate of the composition: 33%
CaO> 4>lO/o SiO2- °'7°/° Al2O3 und 23 Rest Carbonate, Fluoride und Wasser, wurden mit 200 kg Mononatriumphosphat und CaO >4> 10 / o SiO 2 - ° '7 ° / ° Al 2 O 3 and 23 remainder carbonates, fluorides and water, were with 200 kg monosodium phosphate and
25
Fe2O3
d25th
Fe 2 O 3
d
2 kg Eisenoxyd (überwiegend Fe2 O3-haltig bei 800 bis 9000 aufgeschmolzen. Nach dem Abkühlen entsteht ein glasiges schwerlösliches Produkt. Der pH-Wert des mit dem Produkt behandelten Wassers liegt bei etwa 6,5.Ferric oxide (2 kg mainly Fe 2 O 3 -containing at 800 to 900 0 melted. After cooling, produced a glassy sparingly soluble product. The pH value of the treated with the product water is approximately 6.5.
Claims (2)
USA.-Patentschrift Nr. 2 304 850.Considered publications:
U.S. Patent No. 2,304,850.
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