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Publication number: DEF0009024MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 9· Mai 1952 Bekanntgemacht am 22. März 1956Registration date: May 9, 1952. Advertised on March 22, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Ee wurde gefunden, daß man brennbare Trägerstoffe, wie Textilien, Papier, Holz, Leder od. dgl., hervorragend flammsicher machen kann, wenn man sie mit Lösungen oder vorzugsweise mit wäßrigen Dispersionen von Flammschutzmitteln behandelt, die als Bindemittel Mischpolymerisate aus i, i-Dichloräthylen und Acrylsäureestern enthalten. Bemerkenswert ist vor allem die außergewöhnliche Beständigkeit der so erhaltenen Imprägnierung gegenüber Wasser, sogar gegenüber siedendem Wasser, und Alkalien.It has been found that combustible carriers such as textiles, paper, wood, leather or the like can be used. Can make excellent flame retardant if you use them with solutions or preferably with aqueous Treated dispersions of flame retardants, as binders, copolymers of i, i-dichloroethylene and acrylic acid esters. What is particularly noteworthy is the extraordinary Resistance of the impregnation thus obtained to water, even to boiling Water, and alkalis.

Als Flammschutzmittel kommen die üblichen Alittel, wie z. B. Metalloxyde, Phosphorsäureester, chlorierte Diphenyle, chloriertes Naphthalin u. dgl., in Betracht. ' .As a flame retardant come the usual Alittel, such. B. metal oxides, phosphoric acid esters, chlorinated diphenyls, chlorinated naphthalene and the like. '.

Geeignete Mischpolymerisate aus i, i-Dichloräthylen und Acrylsäureestern sind insbesondere solche, die unter Verwendung von Estern der Acrylsäure mit Alkoholen von mehr als zwei Kohlenstoffatomen in wäßriger Emulsion hergestellt sind, z.B. Mischpolymerisat-Emulsionen aus 1, i-Dichloräthylen und Acrylsäurebutylester. Die Mischpolymerisat-Emulsionen können in mannigfacher Art hergestellt worden sein, z. B. auch nach dem Verfahren der Patentanmeldung F 6743 IVC/39C. Gegebenenfalls können auch geringe Mengen einer dritten Vinylkomponente, wie Vinylchlorid, Acrylnitril-Styrol, bei der Herstellung des Mischpolymerisates mitverwendet werden. Die Emulsionen der in Betracht kommenden Mischpolymerisate ent-Suitable copolymers of i, i-dichloroethylene and acrylic acid esters are in particular those made using esters of acrylic acid are made with alcohols of more than two carbon atoms in an aqueous emulsion, e.g. mixed polymer emulsions of 1, i-dichloroethylene and butyl acrylate. The copolymer emulsions can be used in a variety of ways have been produced, e.g. B. also according to the method of patent application F 6743 IVC / 39C. If necessary, small amounts of a third vinyl component, such as vinyl chloride, acrylonitrile-styrene, be used in the production of the copolymer. The emulsions of the copolymers in question are

509 698/466509 698/466

F 9024 IVc/8 kF 9024 IVc / 8 k

halten zweckmäßig, Emulgatoren, vorzugsweise solche auf der Grundlage von Polyglykoläthern, damit sie gegenüber Elektrolyten genügend beständig sind.consider appropriate emulsifiers, preferably those based on polyglycol ethers, so that they are sufficiently resistant to electrolytes.

Überraschend ist, daß die als Bindemittel vorgeschlagenen Mischpolymerisate ungewöhnlich große Mengen von Flammschutzmitteln zu binden vermögen, häufig sogar mehr als die zehnfache Menge, so daß an diesen Bindemitteln nur eine verhältnismäßige geringe Menge erforderlich ist. Das zweckmäßige Mengenverhältnis läßt sich von Fall zu Fall durch Vorversuche leicht ermitteln.It is surprising that the copolymers proposed as binders are unusual Able to bind large amounts of flame retardants, often even more than ten times Amount, so that only a relatively small amount of these binders is required. The Appropriate proportions can easily be determined from case to case by means of preliminary tests.

Gewünschtenfalls kann man den erfindungsgemäß zu verwendendem Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen noch Hydrophobierungsmittel, z. B. Metallseifen von der Art des Aluminium- oder Zinkstearats, des Cadmiumoleats od. dgl., zusetzen; auch Füllstoffe auf anorganischer Grundlage, wie Kaolin oder Talkum, Farbpigmente der verschiedensten Art, und fungizide oder bakterizide Mittel sowie übliche Weichmacher können mit zur Anwendung gelangen.If desired, the solutions or aqueous dispersions to be used according to the invention can be used nor water repellants, e.g. B. Metal soaps of the aluminum or zinc stearate type, add the cadmium oleate or the like; also fillers on an inorganic basis, such as Kaolin or talc, color pigments of various kinds, and fungicidal or bactericidal agents and customary plasticizers can also be used.

Beispiel ιExample ι

Eine Lösung von 250 Gewichtsteilen-Hexachlordiphenyl in 22 Gewichtsteilen Trichloräthylen wird langsam in eine Lösung von 28 Gewichtsteilen eines oxäthylierten Kondensationsproduktes aus p-Oxydiphenyl und Benzylchlorid in 85 Gewichtsteilen Wasser eingerührt. Hierzu gibt man 75 Gewichtsteile einer 40°/oigen Emulsion eines Mischpolymerisates aus 70 Gewichtsteilen 1, i-Dichloräthylen und 30 Gewichtsteilen Acrylsäurebutylester. Ferner werden 100 Gewichtsteile Antimontrioxyd mit 5° Gewichtsteilen Talkum trocken vermischt und mit einer Lösung von 2 Gewichtsteilen diisopropylnaphthalinsulfosaurem Natrium in 20 Gewichtsteilen Wasser versetzt. Die so erhaltene Anschlämmung wird zu der oben beschriebenen Emulsion gegeben. Am Schluß ergänzt man die Masse mit Wasser auf 1000 Gewichtsteile.A solution of 250 parts by weight of hexachlorodiphenyl in 22 parts by weight of trichlorethylene is slowly converted into a solution of 28 parts by weight of one oxyethylated condensation product of p-oxydiphenyl and benzyl chloride in 85 parts by weight Stir in water. 75 parts by weight of a 40% emulsion of a copolymer are added to this from 70 parts by weight of 1, i-dichloroethylene and 30 parts by weight of butyl acrylate. Further 100 parts by weight of antimony trioxide are dry mixed with 5 ° parts by weight of talc and mixed with a solution of 2 parts by weight of sodium diisopropylnaphthalenesulfonate in 20 parts by weight of water. The slurry thus obtained is added to the emulsion described above. At the end you add the mass Water to 1000 parts by weight.

In der so bereiteten Imprägniermasse wird ein Gardinengewebe während einiger Minuten behandelt, dann ausgeschleudert und am Schluß bei etwa 8o° C getrocknet. Das Gardinengewebe wird durch die Behandlung flammfest und behält die Flammfestigkeit auch nach längerem Einlegen in Wasser.In the impregnation compound prepared in this way, a curtain fabric is treated for a few minutes, then centrifuged and finally with dried about 80 ° C. The treatment makes the curtain fabric flame-retardant and retains it Flame resistance even after prolonged soaking in water.

Example 2

300 Gewichtsteile Pentachlordiphenyl werden mit 30 Gewichtsteilen Trichloräthylen versetzt und diese Lösung in eine Lösung von 30 Gewichtsteilen eines oxäthylierten Kondensationsproduktes aus p-Oxydiphenyl und Benzylchlorid in 100 Gewichtsteilen Wasser eingerührt. Hierzu gibt man 100 Gewichtsteile einer 4O%igen Emulsion eines Mischpolymerisates aus 60 Gewichtsteilen 1, i-Dichloräthylen und 40 Gewichtsteilen Acrylsäurebutylester.300 parts by weight of pentachlorodiphenyl are mixed with 30 parts by weight of trichlorethylene and this solution into a solution of 30 parts by weight of an oxethylated condensation product p-Oxydiphenyl and benzyl chloride are stirred into 100 parts by weight of water. 100 parts by weight are added to this a 40% emulsion of a copolymer of 60 parts by weight of 1, i-dichloroethylene and 40 parts by weight of butyl acrylate.

Gesondert werden 150 Gewichtsteile gelbes Bleioxyd, 75 Gewichtsteile Talkum, 100 Gewichtsteile anorganische Pigmentfarbstoffe und 100 Gewichtsteile Aluminiumstearat zunächst trocken vermischt und die Mischung in die oben beschriebene Emül- ' sion eingerührt. Der Ansatz wird sodann mit Wasser auf 1000 Gewichtsteile ergänzt.150 parts by weight of yellow lead oxide, 75 parts by weight of talc, 100 parts by weight are separated inorganic pigment dyes and 100 parts by weight of aluminum stearate first dry mixed and the mixture in the emuls described above sion stirred in. The batch is then made up to 1000 parts by weight with water.

In der so bereiteten Imprägniermasse wird ein Zeltbahnstoff (BaumwollgeAvebe) durch Eintauchen und Abquetschen foulardmäßig behandelt und anschließend bei 80 bis ioo° C getrocknet. Der Zelt- bahnstoff wird durch diese Behandlung hydrophob und gleichzeitig flammfest.A tent sheet material (cotton fabric) is immersed in the impregnation compound prepared in this way and squeezing treated poulard-like and then dried at 80 to 100 ° C. This treatment makes the tent sheet hydrophobic and at the same time flame retardant.

Example 3

Ein Gewebe aus Polyamidfasern, Baumwolle oder Kunstseide wird mit einer 5- bis 30°/oigen wäßrigen Ammonsulfat- oder Ammonphosphatlösung, die mit etwas Soda alkalisch gemacht wird, vorimprägniert und getrocknet. Anschließend wird in üblicher Weise mit einer 40°/oigen Emulsion eines Mischpolymerisates aus 50 Gewichtsteilen i, i-Dichloräthylen, 30 Gewichtsteilen Acrylsäurebutylester und 20 Gewichtsteilen Vinylchlorid beschichtet, der 3 bis 10% Phthalsäuredibutylester und ι bis 2°/o Eisenoxydschwarz zugesetzt sind. Anschließend wird bei einer Temperatur von 60 bis 70⁰ C getrocknet. Das fertige Gebilde ist weitgehend feuerfest.A fabric made of polyamide fibers, cotton or rayon is pre-impregnated with a 5 to 30% aqueous ammonium sulfate or ammonium phosphate solution, which is made alkaline with a little soda, and dried. It is then coated in the usual way with a 40% emulsion of a copolymer of 50 parts by weight of i, i-dichloroethylene, 30 parts by weight of butyl acrylate and 20 parts by weight of vinyl chloride, to which 3 to 10% dibutyl phthalate and ι to 2% black iron oxide are added. Is then dried at a temperature of 60 to 70 ⁰ C. The finished structure is largely fireproof.

Example 4

Claims

PATENT CLAIM:

Process for making flammable carrier materials such as textiles, paper, Wood, leather, by means of solutions or aqueous dispersions of flame retardants under Concomitant use of B by agents for the flame retardants, characterized in that one Copolymers of 1, I-dichloroethylene as binders and acrylic acid esters are used, optionally together with water repellants, Plasticizers, fillers, color pigments and / or fungicidal or bactericidal Means.

Referred publications:

Weiss, Spezial- und Hochveredlungsverfahren der Textiles made of viscose wool, 1951, pp. 190 and 191;

Weiss, The use of plastics in textile finishing, 1949, p. 20;

French Patent No. 921 681;

U.S. Patent Nos. 2,160,945, 2404817.

100 parts by weight of one isolated in a conventional manner Copolymer of 70 parts by weight of I, i-dichloroethylene and 30 parts by weight of butyl acrylate, into the 8 parts by weight of chlorinated diphenyl and 10 parts by weight of trichloroethyl phosphate are incorporated, are in 800 to 900 g of a solvent mixture of toluene, methanol, Ethyl acetate and butyl acetate dissolved and used for painting fabric, wood, paper, etc. whereby a sufficient fire retardant effect is achieved. Instead of painting, you can also spray on.