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Publication number: DED0016847MA
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 22. Januar 1954 Bekanntgemacht am 24. Mai 1956Registration date: January 22, 1954. Advertised on May 24, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Metalloxyden und deren Gemischen gegebenenfalls auch mit Siliciumdioxyd durch hydrolytische Spaltung von flüchtigen Metallverbindungen mit Wasserdampf in der Gasphase. The invention relates to a process for the production of finely divided metal oxides and their Mixtures, if necessary, also with silicon dioxide by hydrolytic cleavage of volatile substances Metal compounds with water vapor in the gas phase.

Es ist bereits bekannt, Oxyde durch Spaltung flüchtiger Verbindungen, insbesondere von Halogeniden, in Gegenwart von Wasserdampf herzustellen, beispielsweise indem man bei hoher Temperatur ein flüchtiges Metallhalogenid in der Flamme Wasser bildender Gase umsetzt oder ein solches Halogenid mit unmittelbar zugeführtem Wasserdampf zur Reaktion bringt. Die Temperatur bei dieser Spaltung ist verhältnismäßig hoch und ergibt beispielsweise bei Titanoxyd ein Produkt, das im wesentlichen aus Rutil besteht. Derartige Produkte sind nicht für alle Zwecke gleichmäßig gut geeignet. Es sind auch bereits Verfahren beschrieben worden, bei denen die Umsetzung bei tieferen Temperatüren, etwa unter 650⁰, mit oder ohne Flamme vorgenommen wurde, wobei jedoch die Feinteiligkeit der Produkte zu wünschen übrig ließ.It is already known to produce oxides by splitting volatile compounds, especially halides, in the presence of water vapor, for example by converting a volatile metal halide in the flame of water-forming gases at high temperature or by reacting such a halide with directly supplied water vapor. The temperature during this cleavage is relatively high and, in the case of titanium oxide, for example, results in a product which consists essentially of rutile. Such products are not equally well suited for all purposes. Processes have also already been described in which the reaction was carried out at lower temperatures, for example below 650 ^° , with or without a flame, but the fineness of the products left something to be desired.

Zur Erzeugung von Oxyden mit geringer Teilchengröße muß die zu zersetzende Verbindung in verhältnismäßig starker Verdünnung zur Anwendung gelangen, d. h., es müssen große Mengen an Reaktions- oder Verdünnungsgasen thermisch beherrscht werden. Dabei macht die direkte Beheizung des Reaktionsgefäßes um so mehr Schwie-In order to produce oxides with a small particle size, the compound to be decomposed must are used in a relatively strong dilution, d. that is, large quantities are required be thermally controlled in reaction or diluent gases. The direct heating makes it the more difficulty of the reaction vessel

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rigkeiteri, je größer der Reaktionsraum zur Erzielung möglichst hoher Durchsätze gehalten werden muß. Auch die Vorwärmung der Reaktionsteilnehmer auf die Reaktionstemperatur, verbunden mit einer Beheizung des Reaktionsgefäßes von außen, ist nur unter Verwendung komplizierter, apparativer Einrichtungen möglich, da die vorgewärmten Gase im allgemeinen nicht zu früh miteinander in Berührung kommen dürfen und somitrigkeiteri, the larger the reaction space to achieve the highest possible throughput must be maintained. Also the preheating of the reaction participants to the reaction temperature, combined with heating of the reaction vessel from outside, is only possible with the use of complicated equipment, since the preheated In general, gases should not come into contact with one another too early and thus

ίο für jede Komponente eine getrennte Vorwärmung vorgesehen werden muß.ίο a separate preheating for each component must be provided.

Demgegenüber wird das Verfahren der Erfindung so durchgeführt, daß auch bei größeren Reaktionsgefäßen eine hervorragende Wärmeausnutzung dadurch gewährleistet ist. Außerdem wird die eigentliche Umsetzung, d. h. die Spaltung der in das Oxyd zu überführenden Verbindung mit Wasserdampf nicht in einer Flamme vorgenommen und schließlich wird das eigentliche Reaktionsgefäß nicht von außen beheizt. Es wird vielmehr so verfahren, daß getrennt von der eigentlichen Reaktionszone ein unter Wasserbildung verbrennendes Gas, wie Wasserstoff, Leuchtgas, Methan oder andere gebundenen oder freien Wasserstoff enthaltenden Gase verbrannt werden und die Verbrennungsprodukte zur Lieferung des zur Spaltung benötigten Wasserdampfes in die eigentliche Reaktionszone eingeleitet werden. Es können auch flüssige Brennstoffe in fein zerstäubter Form benutzt werden. Auf dem Wege zwischen ihrer Entstehung und der Reaktionszone geben die Verbrennungsgase einen Teil ihrer Wärme in einer Wärmeaustauschzone an die Reaktionsteilnehmer bzw. die in der Reaktionszone verwendeten Inertgase ab und besorgen so deren Vorwärmung .auf die gewünschte Reaktionstemperatur.In contrast, the process of the invention is carried out so that even with larger reaction vessels an excellent heat utilization is guaranteed. In addition, the actual implementation, i. H. the split in the oxide to be transferred is not combined with water vapor in a flame and finally the actual reaction vessel is not heated from the outside. Rather, the procedure is that separated from the actual reaction zone a burning with water formation Gas, such as hydrogen, luminous gas, methane or other bonded or free hydrogen containing Gases are burned and the products of combustion used to deliver the to be split required steam are introduced into the actual reaction zone. It can also liquid fuels in finely atomized form can be used. On the way between their creation and the reaction zone, the combustion gases give some of their heat in a heat exchange zone to the reactants or the inert gases used in the reaction zone and get them preheated to the desired Reaction temperature.

Die Zuführung der an der Umsetzung teilnehmenden Reaktionsgase und der Inertgase, vorzugsweise Luft, erfolgt nach einer besonders vorteilhaften Ausführungsform in der Weise, daß der Dampf der zu spaltenden Verbindung, umgeben mit einem Wasserdampfmantel, zentral der Reaktionszone zugeleitet wird. Dabei kann zwischen den Strom der zu spaltenden Verbindung und den Wasserdampf noch ein Schleier von Inertgas, insbesondere Luft, gelegt werden.The supply of the reaction gases participating in the reaction and the inert gases, preferably Air, takes place according to a particularly advantageous embodiment in such a way that the Steam of the compound to be cleaved, surrounded by a steam jacket, is fed centrally to the reaction zone. You can choose between the Stream of the compound to be cleaved and the water vapor still a veil of inert gas, in particular Air, to be laid.

Die zu spaltende Verbindung, vorzugsweise ein Metallchlorid oder das Gemisch eines solchen mit einem oder mehreren Metallchloriden, gegebenenfalls auch Siliciumchlorid, wird dabei im Gemisch mit einem inerten Traggas, insbesondere Luft, in die Reaktionszone eingebracht, wobei je nach den speziellen Erfordernissen der Reaktion entweder das Metallchlorid und die Tragluft vor einer Vermischung durch Wärmeaustausch mit den Abgasen der Wasser liefernden Reaktion, vorgewärmt wird oder die Vorwärmung nur auf das Inertgas beschränkt bleiben kann. In diesem Falle wird das Metallchlorid oder das Chloridgemisch unter Umgehung des Wärmeaustauschers von dem Verdampfer oder den Verdampfern der Reaktionszone zugeleitet, während die mit dem Chlorid unmittelbar vor der eigentlichen Reaktion gemischte Luft ganz oder teilweise einer Vorheizung durch Wärmeaustausch unterworfen wird. .The compound to be cleaved, preferably a metal chloride or a mixture of such with one or more metal chlorides, possibly also silicon chloride, is used as a mixture with an inert carrier gas, in particular air, introduced into the reaction zone, depending on the special requirements of the reaction either the metal chloride and the carrier air before mixing is preheated by heat exchange with the exhaust gases of the water-supplying reaction or the preheating can only be limited to the inert gas. In this case it will Metal chloride or the chloride mixture bypassing the heat exchanger from the evaporator or fed to the evaporators of the reaction zone, while those with the chloride directly Prior to the actual reaction, mixed air is wholly or partially preheated through Is subjected to heat exchange. .

Das Verfahren der Erfindung ist, wie schon erwähnt, nicht auf die Zersetzung einer einzigen Verbindung beschränkt, sondern eignet sich auch hervorragend für die Herstellung von Oxydgemischen oder Mischoxyden, indem man entsprechende Gemische spaltet, die je nach der Siedetemperatur der einzelnen Komponenten in gleichen oder getrennten Verdampfern in den Dampfzustand übergeführt werden. Durch die Zuführung von Gemischen flüchtiger Metallverbindungen untereinander oder mit flüchtigen Siliciumverbindungen zur Reaktion erhält man die entsprechenden Oxyde in sehr inniger Vermischung. So gelingt es z. B., aus einem Gemisch von Aluminiumchlorid und Siliciumtetrachlorid ein sogenanntes Mischoxyd zu erzeugen, das sich gegenüber einem nachträglich hergestellten Gemisch der betreffenden Oxyde durch besondere Eigenschaften auszeichnet, die unter Umständen sogar auf eine bereits erfolgte Verbindungsbildung, nämlich die Bildung von Aluminiumsilikat, schließen lassen, zumindest aber auf die Entstehung einer Vorstufe einer solchen Verbindung, die etwa als Mischoxyd bezeichnet werden. In ähnlicher Weise lassen sich auch Mischoxyde von Aluminium und Titan oder Titan und Silicium erzeugen.The process of the invention, as already mentioned, does not involve the decomposition of a single compound limited, but is also ideal for the production of oxide mixtures or mixed oxides, by cleaving appropriate mixtures, depending on the boiling point of the individual components converted into the vapor state in the same or separate evaporators will. By supplying mixtures of volatile metal compounds with one another or with volatile silicon compounds for reaction, the corresponding oxides are obtained in very high amounts intimate mixing. So it succeeds z. B., from a mixture of aluminum chloride and silicon tetrachloride to produce a so-called mixed oxide, which is opposite to a subsequently produced Mixture of the oxides in question is characterized by special properties, which are listed under In some circumstances, even on a compound formation that has already taken place, namely the formation of aluminum silicate, suggest, or at least the formation of a preliminary stage of such a connection, which are referred to as mixed oxide. Mixed oxides can also be used in a similar manner of aluminum and titanium or titanium and silicon.

Die Spalttemperaturen werden bevorzugt im Bereich zwischen 250 und 650⁰ gewählt, wobei sich Temperaturen zwischen 350 und 550° im Hinblick auf die Gewinnung gleichmäßiger und feinteiliger Produkte als besonders geeignet erwiesen haben.The nip temperatures are preferably chosen in the range 250-650 ^0, with temperatures between 350 and 550 ° have proved particularly suitable with a view to obtaining uniform and finely divided products.

Um Oxyde von hoher Teilchenfeinheit zu erhalten, ist es außerdem erfindungsgemäß vorteilhaft, die Konzentration der zu spaltenden Verbindung, insbesondere des Chlorids, bezogen auf das Gesamtvolumen des als Traggas und in Form eines Gasschleiers zugeführten Inertgases, nicht über 1000 g/cbm zu bemessen. Vorteilhaft werden Konzentrationen von 20 bis 250g/cbm eingehalten. Man kann die Teilchengröße weiterhin durch die Temperatur der Hydrolyse regeln und gelangt zu Oxyden mit geringer Teilchengröße in der Weise, daß man in dem erwähnten Temperaturintervall hohe Spalttemperaturen einhält.In order to obtain oxides of high particle fineness, it is also advantageous according to the invention, the concentration of the compound to be cleaved, in particular the chloride, based on the Total volume of the inert gas supplied as a carrier gas and in the form of a gas curtain, not more than 1000 g / cbm to be measured. Concentrations are advantageous from 20 to 250g / cbm complied with. The particle size can still be determined by the Regulate the temperature of the hydrolysis and arrive at oxides with small particle sizes in such a way that that high gap temperatures are maintained in the temperature interval mentioned.

Um ein unerwünschtes Teilchenwachstum und eine Abnahme der Teilchenoberfläche, etwa durch Rekristallisation, zuvermeiden, soll die Verweilzeit der Reaktionskomponente in der eigentlichen Reaktionszone möglichst klein gehalten werden und nicht mehr als 15 Sekunden, vorteilhaft sogar nur ι bis 8 Sekunden betragen.To avoid unwanted particle growth and a decrease in the particle surface area, for example Recrystallization should be avoided, the residence time of the reaction component in the actual reaction zone be kept as small as possible and not more than 15 seconds, advantageously even only ι to 8 seconds.

Im gleichen Sinne wie ein hoher Überschuß an Inertgas wirkt sich auch ein hoher Überschuß an Wasserdampf auf die Teilchenfeinheit und den reibungslosen Ablauf der Umsetzung vorteilhaft aus. Der Wasserüberschuß soll daher erfindungsgemäß, berechnet auf die stöchiometrisch für die Hydrolyse erforderliche Menge, zweckmäßig das 5- bis 5ofache, vorzugsweise das ro- bis ßofache, betragen. Für den Fall, daß die Wasserdampfproduktion der Heizflamme zur Lieferung der er-A large excess has the same effect as a large excess of inert gas Water vapor is beneficial to the particle fineness and the smooth running of the reaction out. The excess water should therefore according to the invention, calculated on the stoichiometric for the Amount required for hydrolysis, expediently 5 to 5 times, preferably ro to ß times, be. In the event that the water vapor production of the heating flame to deliver the

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forderlichen Wasserdampfmenge nicht genügt, ist es auch möglich, dem Abgas der Verbrennungsreaktion noch Wasserdampf zuzusetzen, jedoch liegt es im Wesen der Erfindung, die Hauptmenge des Wasserdampfes aus der von der Reaktionszone getrennten Verbrennungsreaktion eines Wasser liefernden Gases oder eines anderen Brennstoffes zu entnehmen und die Abwärme dieser Verbrennung zur Vorerhitzung der an der Reaktion teilnehmenden Gase oder Dämpfe zu benutzen.If the required amount of water vapor is not sufficient, it is also possible to add water vapor to the exhaust gas from the combustion reaction, however it is in the essence of the invention to remove most of the water vapor from the reaction zone separate combustion reaction of a water-supplying gas or another fuel and the waste heat from this combustion to preheat those participating in the reaction To use gases or vapors.

Die Hydrolyseprodukte werden aus dem Reaktionsraum zusammen mit den übrigen Spaltprodukten, insbesondere mit den gebildeten Salzsäuredämpfen, durch die Inertgase abgeführt und in an sich bekannter Weise, z. B. in Zyklonen oder temperaturbeständigen Fil'tern, z. B. aus Polyocrylnitrilfasern, zur Abscheidung gebracht. Dabei werden, um eine nachträgliche Beeinflussung der Oberflächenbeschaffenheit wirksam verhindern zuThe hydrolysis products are removed from the reaction space together with the other cleavage products, especially with the hydrochloric acid vapors formed, discharged by the inert gases and in on known manner, for. B. in cyclones or temperature-resistant filters, z. B. made of polyacrylonitrile fibers, brought to separation. In order to effectively prevent a subsequent influencing of the surface quality

ao können, zweckmäßig bis zur Abtrennung Temperaturen oberhalb des Taupunktes der leicht kondensierbaren dampfförmigen Reaktionsprodukte eingehalten. ao can, expediently up to the separation temperatures above the dew point of the easily condensable vaporous reaction products observed.

Das Verfahren gemäß der Erfindung führt bei der Zersetzung von Chloriden je nach Wahl der Reaktionsbedingung, insbesondere nach der Wahl Spalttemperatur, zu Oxyden, die noch mehr oder weniger . chlorhaltig sein können. Sofern dieser Chlorgehalt für bestimmte Verwendungszwecke,The method according to the invention leads to the decomposition of chlorides depending on the choice of Reaction condition, especially after the choice of cleavage temperature, to oxides that are even more or fewer . may contain chlorine. If this chlorine content is used for certain purposes,

z. B. auf dem Textilsektor, stört, werden die Produkte in an sich bekannter Weise einer Nachbehandlung mit reinem Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 200 und 500⁰, insbesondere bei 300 bis 380⁰, unterworfen, wobei reine, cElorfreie Oxyde in feinster Verteilung, z. B. mit Teilchengrößen van unter 100 ταμ oder sogar unter 20 ταμ anfallen.z. B. in the textile sector, interferes, the products are in a known manner an aftertreatment with pure steam at temperatures between 200 and 500 ⁰ , in particular at 300 to 380 ⁰ , subjected, with pure, cElor-free oxides in the finest distribution, eg. B. with particle sizes of less than 100 ταμ or even less than 20 ταμ .

Die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung benutzte Vorrichtung besteht aus dem vorzugsweise rohrförmigen Reaktionsraum und einer mit diesem durch eine zweckmäßig kanalartige Öffnung verbundenen, wärmeisolierten Vorwärmkammer. In der Vorwärmkammer ist an der dem Reaktionsraum abgekehrten Seite ein Ringbrenner angeordnet, der auch durch mehrere einzelne ringförmig angebrachte Brenner ersetzt sein kann. Zentral durch die Vorwärmkammer wird die zu spaltende Verbindung durch eine in den Reaktionsraum mündende Rohrleitung geführt, die an ihrem dem Reaktionsraum zugekehrten Ende zur Aufnahme des den Gasschleier bildenden Inertgases doppelwandig ausgeführt sein kann. Durch die Öffnung, die zwischen diesem Rohr und der Wandung der Vorwärmkammer bzw. des Verbindungs-Stückes zwischen dieser und dem Reaktionsraum gebildet wird, treten die wasserdampfhaltigen Abgase der Verbrennung des wasserstoffhaltigen Gases in die Reaktionskammer ein und umhüllen auf diese Weise mantelartig den Strom des Gases der zu spaltenden Verbindung. Das zentrale Zuleitungsrohr ist auf der anderen Seite mit einem oder mehreren Verdampfern für die zu spaltende Verbindung, insbesondere für Chlorid, verbunden.The apparatus used to carry out the method of the invention consists of the preferred tubular reaction space and one with this through an appropriately channel-like opening connected, thermally insulated preheating chamber. A ring burner is located in the preheating chamber on the side facing away from the reaction chamber arranged, which can also be replaced by several individual ring-shaped attached burners. Central the connection to be split is passed through the preheating chamber through a pipeline opening into the reaction chamber, which is connected to its the end facing the reaction chamber for receiving the inert gas forming the gas curtain can be made double-walled. Through the opening between this pipe and the wall the preheating chamber or the connecting piece formed between this and the reaction chamber the exhaust gases containing water vapor enter the combustion of the hydrogen-containing gas the reaction chamber and in this way envelop the flow of the gas in a jacket-like manner divisive connection. The central supply pipe is on the other side with an or several evaporators for the compound to be cleaved, in particular for chloride, connected.

Weiterhin enthält die Vorwärmkammer Mittel für den Wärmeaustausch, insbesondere Rohrschlangen, die von den Verbrennungsgasen bestrichen werden und in denen das Inertgas, das zur Bildung des inerten Gasschleiers und als Trag- und Verdünnungsmittel für die zu spaltende Verbindung dient, vorgewärmt wird. Dabei kann die Vorrichtung auch derartig abgewandelt sein, daß zwischen dem Verdampfer und der Reaktionszone eine Umgehungsleitung angeordnet ist, durch die die zu spaltende Verbindung erst hinter der Vorwärmkammer in das zentrale Zuleitungsrohr zum Reaktionsraum eintritt und daher praktisch nur durch die zugemischte Luft vorge\värmt zur Reaktion gebracht werden kann.Furthermore, the preheating chamber contains means for heat exchange, in particular pipe coils, which are smeared by the combustion gases and in which the inert gas that forms the inert gas curtain and serves as a support and diluent for the connection to be split, is preheated. The device can also be modified in such a way that between the evaporator and a bypass line is arranged in the reaction zone through which the Connection only enters the central supply pipe to the reaction chamber after the preheating chamber and therefore practically only preheated by the added air and brought to reaction can.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in einer Ausführungsform in der Abbildung dargestellt. Darin bedeutet 1 die wärmeisolierte Vorwärmkammer, die durch den Kanal 2 mit dem Reäktionsraum 3 in Verbindung steht. Die Vorwärmkammer 2 enthält an ihrem oberen Ende einen Ringbrenner 4, in dem das Wasserdampf liefernde Gas zusammen 85 mit Luft verbrannt wird. Zentral durch die Vorwärmkammer führt eine vom Verdampfer kommende Rohrleitung 5, die an ihrem unteren Ende einen doppelwandigen Teil 6 aufweist und unter Ausbildung eines Ringarmes 7 aus der Vorwärmkammer 1 in den Reaktionsraum 3 eintritt. Außerdem enthält die Vorwärmkammer noch zwei konzentrisch, um das Rohr 5, 6 gewickelte Spiralen 7 und 8, in die bei 9 und 10 Inertgas, insbesondere Luft, eingeführt wird. Die Spirale 7 dient der Zuführung und Vorwärmung der den Gasschleier zwischen dem Wasserdampf und der zentral einströmenden zu spaltenden Verbindung bildenden Trennluft und mündet demgemäß in den äußeren Raum des doppelwandigen Rohres 5, 6. Das durch die Spirale 8 zugeführte und ebenfalls vorgewärmte Traggas tritt bei 11 in das zentrale Zuleitungsrohr für die zu spaltende Verbindung ein und dient hier als Traggas und Verdünnungsgas. Um eine unmittelbare Zuleitung des Dampfes der zu spaltenden Verbindung in dem Reaktionsraum 3 unter Umgehung der Vorwärmkammer 1 zu ermöglichen, ist eine Umwegleitung 12 vorgesehen, die durch die Schieber 13 und 14 jeweils beschickt oder geschlossen werden kann. Auch eine unmittelbare Zuführung der Trag- bzw. Verdünnungsluft in die zu spaltende Verbindung ohne intensive Vorwärmung dieser Luft ist mit Hilfe der Direktleitung 15 unter Betätigung der Schieber 16 und 17 möglich. Die Vorrichtung kann mit Zündöffnungen und Schaulöchern 18 und 19 ausgestattet sein. Durch ein Rohr 20, das durch den Innenraum des Brenners geht, kann Zusatzwasser als Dampf oder in flüssiger Form, zweckmäßig zerstäubt, eingeführt werden.The device according to the invention is shown in one embodiment in the figure. 1 means the thermally insulated preheating chamber, which goes through the channel 2 with the reaction room 3 communicates. The preheating chamber 2 contains a ring burner 4 at its upper end, in which the gas supplying water vapor is burned together 85 with air. Centrally through the preheating chamber leads a coming from the evaporator pipe 5, which has a double-walled part 6 at its lower end and below Formation of a ring arm 7 enters the reaction chamber 3 from the preheating chamber 1. Besides that the preheating chamber also contains two concentric spirals 7 wound around the tube 5, 6 and 8, into which inert gas, in particular air, is introduced at 9 and 10. The spiral 7 is used for feeding and preheating of the gas curtain between the water vapor and the centrally flowing one to be split connection forming separating air and flows accordingly into the outer Space of the double-walled tube 5, 6. The fed through the spiral 8 and also preheated Carrying gas enters the central supply pipe for the connection to be split at 11 and is used here as lifting gas and diluent gas. In order to have a direct supply of the steam to the to be cleaved To enable connection in the reaction chamber 3 while bypassing the preheating chamber 1 a detour line 12 is provided, which is charged or closed by the slide 13 and 14, respectively can be. Also a direct supply of the carrier or dilution air into the The connection to be split without intensive preheating of this air is with the help of the direct line 15 by actuating the slide 16 and 17 possible. The device can be equipped with ignition openings and inspection holes 18 and 19. Through a pipe 20, which goes through the interior of the burner, additional water can be used as steam or be introduced in liquid form, suitably atomized.

Claims

Patent claims:

i. Process for the production of fine- ■ shared metal oxides and their mixtures with one another, possibly also with silicon dioxide due to hydrolytic cleavage,

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corresponding volatile compounds, in particular of chlorides or chloride mixtures, with Steam in the presence of inert gases, e.g. B. air, in flameless reaction, thereby characterized in that the water vapor essentially passes through an outside of the reaction zone combustion of gases, vapors or atomized liquids containing free or bound hydrogen generated and the heat developed in a preheating zone to preheat the Inert gases' and optionally the vapor of the volatile compound, e.g. B. of chloride vapor, is used on the cleavage temperature, whereupon the reactants in the reaction zone are brought into action on each other.

2. The method according to claim i, characterized in that that only the inert gas passed through the preheating zone and the vapor of the compound to be cleaved from the reaction zone directly is fed from the evaporator.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized characterized in that the stream of the compound to be cleaved, optionally mixed with part of the inert gas, introduced centrally into the reaction chamber and in the form of a jacket is washed around by the gases containing water vapor.

. 4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that between the central Stream of the compound to be cleaved and the gas carrying water vapor jacket-shaped veil is generated by inert gas.

5. The method according to claims 1 to 4, characterized characterized in that the compound to be cleaved and the inert gas during the Heat exchange carried out in cocurrent with the steam-containing combustion gases will.

6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that gap temperatures between 250 and 650 ⁰ , preferably between 350 and 550 °, are maintained.

7. Process according to Claims 1 to 6, characterized in that the concentration of the chloride to be cleaved below 1000 g / cbm, preferably between 20 to 250 g / cbm on the total volume of inert gas.

8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that compared to the stoichiometric amount of water vapor required for hydrolysis, the 5- to 5 times, advantageously 10 to 3 times the amount of water is applied.

9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that the residence time of the attracted publications:
German patent specification No. 877 891.

Components in the reaction zone not more than 15 seconds, expediently about 1 to 8 seconds, amounts to.

10. The method according to claims 1 to 9, characterized characterized in that high hydrolysis temperatures are used to obtain finely divided oxides be respected.

11. The method according to claims 1 to 10, characterized characterized in that the separation of the solid hydrolysis products in cyclones or temperature-resistant filters at temperatures above the dew point of the easy condensable, vaporous reaction products takes place.

12. The method according to claims 1 to 11, characterized in that the solid reaction products of an aftertreatment with steam at temperatures between 200 and 500 ⁰ , advantageously between 320 and 380 ⁰ , are subjected.

13. Device for performing the method according to claims 1 to 12, consisting from a preferably tubular reaction space and one with this through a appropriately channel-like opening in communication preheating chamber, which is attached to the Side facing away from the reaction chamber one or more burners, preferably a ring burner, carries and in the direction of its longitudinal axis of one, at least at that of the outlet opening facing part is traversed by a double-walled tube, which opens into the reaction chamber with the formation of an annular space and at its other end with one or more evaporators for the compounds to be cleaved communicates as well as heat exchangers, e.g. B. air-fed coils for the steam to be split or / and the inert gas.>

14. Apparatus according to claim 13, characterized by two coils for the inert gas arranged in the preheating chamber, one of which is inside the preheating chamber in the central supply pipe for the connection to be split and the other in the Shell space of the double-walled pipe part opens.

15. Device according to claims 13 and 14, characterized by an outside of the preheating chamber on the supply pipe for the To be split connection arranged bypass line, which behind the preheating chamber in the central feed pipe leads to the reaction chamber.

1 sheet of drawings