DED0016186MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 23. Oktober 1953 Bekaimtgiemacht am 2. August 1956Registration date: October 23, 1953 Bekaimtgiemacht on August 2, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Die Erfindung betrifft eine Siloxanmas.se, welche Organosiloxane enthält und leicht härtbar ist.The invention relates to a siloxane compound which contains organosiloxanes and is easily curable.
Bisher wurden vollkommen kondensierte Organopolysiloxa.ne, d. h. Siloxane, die keine nachweisbaren Hydroxylgruppen am Silicium enthalten, nach zwei Methoden gehärtet. Entweder entfernte man organische Gruppen durch Oxydation oder hydrolytische Spaltung von· den Süiciumatomem und erhielt so ein durch SiOSi-Bindungen vernetztes Produkt, oder man polymerisierte Diorganopolysiloxane mit Monoorganosiloxanen in Gegenwart von Katalysatoren,, wie Alkalimetallhydroxyden. Diese Verfahren sind jedoch nicht in allen Fällen anwendbar, besonders dann nicht, wenn die Härtung der an den Siliciumatomen. keine freien Hydroxylgruppen mehr aufweisenden Siloxane, welche hohe, Temperaturen, wie z. B. 24stündiges Erhitzen, bei 2500 erfordert, in Gegenwart von organischem Material zu erfolgen hat. Ein anderer Nachteil der bekannten Härtungsverfahren, ist die Blasenbildung beim Einbrennen. Es ist bei der Verwendung von Silikonen oft erwünscht,, diese bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, (unter ioo°), zu härten und gleichzeitig Blasenbildung zu verhindern..So far, completely condensed organopolysiloxa.ne, ie siloxanes that contain no detectable hydroxyl groups on silicon, have been cured by two methods. Either organic groups were removed from the silicon atoms by oxidation or hydrolytic cleavage, thus obtaining a product crosslinked by SiOSi bonds, or diorganopolysiloxanes were polymerized with monoorganosiloxanes in the presence of catalysts such as alkali metal hydroxides. However, these methods are not applicable in all cases, especially not when the hardening of the silicon atoms. no more free hydroxyl groups containing siloxanes, which high temperatures, such as. B. 24-hour heating, at 250 0 requires, in the presence of organic material. Another disadvantage of the known hardening processes is the formation of bubbles during baking. When using silicones, it is often desirable to harden them at relatively low temperatures (below 100 °) and at the same time to prevent blistering.
Dies wird durch die erfindungsgemäße, leicht härtbare Siloxanmasse ermöglicht, die eineThis is made easy by the invention curable siloxane compound enables a
609.57,7/502.609.57.7 / 502.
D 16186 IVb/39bD 16186 IVb / 39b
Mischung eines toluollöslichen, säurefreien, 1,9 bis 2,05 einwertige Kohlenwasserstoff- und/oder Halogenkohlenwasserstoffreste pro Siliciumatom enthaltenden Organopolysiloxans mit einem im wesentlichen nicht flüchtigen, toluollöslichen PoIykieselsäurealkylesters darstellt, dessen Alkylgruppen weniger als 9 C-Atome enthalten, wobei das Alkylpolysilikat 1 bis 5 Gewichtsprozent, berechnet auf das Organopolysiloxan, ausmacht.Mixture of a toluene-soluble, acid-free, 1.9 to 2.05 monovalent hydrocarbon and / or halogenated hydrocarbon radicals per silicon atom-containing organopolysiloxane with an essentially non-volatile, toluene-soluble polysilicic acid alkyl ester represents whose alkyl groups contain fewer than 9 carbon atoms, the alkyl polysilicate 1 to 5 percent by weight, calculated on the organopolysiloxane.
Diese Mischung kann durch Erhitzen gehärtet werden, wobei das Organosiloxan unlöslich und unschmelzbar wird. Der Reaktionsvorgang hierbei ist nicht bekannt. Im allgemeinen liegen die angewendeten Temperaturen zwischen 75 und 3000, und die erforderliche Erhitzungszeit steht im umgekehrten Verhältnis zur Temperatur. HärtungST katalysatoren, welche die Härtung beschleunigen oder die Temperaturen herabsetzen, können gegebenenfalls mit verwendet werden. Solche Kata-;.This mixture can be hardened by heating, whereby the organosiloxane becomes insoluble and infusible. The reaction process here is not known. In general, the applied temperatures between 75 and 300 0, and the required heating time is in inverse proportion to the temperature. Curing ST catalysts, which accelerate the curing or lower the temperatures, can optionally also be used. Such kata- ; .
lysatoren sind z. B. Alkalimetallhydroxyde, Salze. Alkalimetallsalze von Organosiiloxanen.lysers are z. B. alkali metal hydroxides, salts. Alkali metal salts of organosiloxanes.
Als Organopolysiloxane werden hauptsächlich Diorganosiloxane verwendet, die jedoch auch begrenzte Mengen von Monoorgano^ und Triorganosiloxanen enthalten können, soweit nur der Forderung Genüge geleistet wird,, daß auf ein Siliciumatam durchschnittlich 1,9 bis 2,05 einwertige Kohlenwasserstoffreste kommen. Die Organoreste der Siloxane können beliebige einwertige Kohlenwasserstoff- oder Halogenkohlenwasserstoffreste sein. Diese Reste können gesättigt oder ungesättigt sein und der aliphatischen., cycloaliphatische!! oder aromatischen Reihe angehören. Geeignete Siloxane sind z. B. solche, die Äthyl-, Methyl-, Octadecyl-, Phenyl-, Tolyl-, Diphenylyl-, Vinyl-, Allyl-, Äthinyl-, ·. Cyclohexenyl-, Cyclohexyl-, Chlorphenyl-, Bromdiphenylyl-, Trifluormethylphenyl-, Chlormethyl-, Chlorvinyl- und Chlorcyclohexylreste aufweisen, wobei auch Mischungen solcher Reste in den SiI-oxanen vorhanden sein können. Die Siloxane sollen von sauren Gruppen frei sein, d. h. keine an Silicium gebundenen Säurereste, wie z. B. = Si-OSO8H oder == SiOPO3H2 aufweisen. Die physikalische Beschaffenheit der Organosiloxane variiert von dünnen Flüssigkeiten (d. h. Viskosität von etwa 2 cSt bei 25°) bis zu nicht mehr fließenden Feststoffen. Siloxane dieser Art können nach den bekannten Verfahren hergestellt werden.The main organopolysiloxanes used are diorganosiloxanes, but they can also contain limited amounts of monoorganosiloxanes and triorganosiloxanes, provided that the requirement is met that there are on average 1.9 to 2.05 monovalent hydrocarbon radicals per silicon atom. The organo radicals of the siloxanes can be any monovalent hydrocarbon or halohydrocarbon radicals. These radicals can be saturated or unsaturated and the aliphatic., Cycloaliphatic !! or aromatic series. Suitable siloxanes are e.g. B. those, the ethyl, methyl, octadecyl, phenyl, tolyl, diphenylyl, vinyl, allyl, ethynyl, ·. Cyclohexenyl, cyclohexyl, chlorophenyl, bromodiphenylyl, trifluoromethylphenyl, chloromethyl, chlorovinyl and chlorocyclohexyl radicals, it being possible for mixtures of such radicals to be present in the SiI-oxanes. The siloxanes should be free of acidic groups, ie no acid residues bonded to silicon, such as. B. = Si-OSO 8 H or == SiOPO 3 H 2 . The physical nature of the organosiloxanes varies from thin liquids (ie viscosity of about 2 cSt at 25 °) to no longer flowing solids. Siloxanes of this type can be produced by the known processes.
Die in der erfmdungsgemäßen Siloxanmasse vorhandenen Polykieselsäurealkylester sind polymere ■ Stoffe,, bei denen die Siliciumatome. durch Sauerstoffatome miteinander gebunden sind, wobei einige Siliciumatome Alkoxygruppen aufweisen. Diese Polysilikate sollen im wesentlichen nicht flüchtig sein, d.h. keine nennenswerten flüchtigen Stoffe abgeben, wenn sie.auf 250° bei Atmosphärendruck erhitzt werden. Die Silikate können durch partielle Hydrolyse von Verbindungen der.Formel Si (OR)4 oder von Mischungen solcher Verbindungen hergestellt werden, wobei anschließend .die flüchtigen Bestandteile durch. Erhitzen, zweckmäßig bei Unterdruck, entfernt werden. Die Hydrolyse soll nicht bis zur Unlöslichkeit des Produktes in organischen Lösungsmitteln, wie Toluol, geführt werden. : The polysilicic acid alkyl esters present in the siloxane composition according to the invention are polymeric substances in which the silicon atoms. are bonded to one another by oxygen atoms, some silicon atoms having alkoxy groups. These polysilicates should be essentially non-volatile, ie they should not give off any volatile substances worth mentioning when they are heated to 250 ° at atmospheric pressure. The silicates can be produced by partial hydrolysis of compounds of the formula Si (OR) 4 or of mixtures of such compounds, with the volatile constituents subsequently being produced by. Heating, expediently at negative pressure, can be removed. The hydrolysis should not be carried out until the product is insoluble in organic solvents such as toluene. :
Wichtig ist, daß das verwendete o-Kieselsäureester ein Polysilikat ist, da Verbindungen, wie Äthylorthosilikat oder Methyltriäthoxysilan keine Härtung des Organosiloxane bewirken.It is important that the o-silicic acid ester used is a polysilicate, since compounds such as Ethyl orthosilicate or methyltriethoxysilane do not cause any hardening of the organosiloxane.
Jeder nicht flüchtige Polykieselsäurealkylester, in dem die Alkylgruppen weniger als 9 C-Atome enthalten, kann verwendet werden. Das Alkoxypolysilikat kann z. B. Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Amyl- und Octylreste enthaltenAny non-volatile polysilicic acid alkyl ester in which the alkyl groups have fewer than 9 carbon atoms can be used. The alkoxy polysilicate can, for. B. methyl, ethyl, propyl, Contain isopropyl, butyl, amyl and octyl radicals
Zur Herstellung der Masse kann das Organopolysiloxan und der Polykieselsäureester auf beliebige Weise vermischt werden. In manchen Fällen mag ; es angebracht sein, die Komponenten miteinander zu vermählen. Die Verteilung der beiden Stoffe ineinander wird jedoch besser, wenn ein gegenseitiges Lösungsmittel verwendet wird. Geeignete Lösungsmittel sind aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Benzol, Xylol und Äther wie z. B. Diäthyläther. Wenn ein Lösungsmittel verwendet wird, sollen die flüchtigen Bestandteile vor dem Härten entfernt werden, da andernfalls Blasenbildung während der Härtung nicht vermieden werden kann.To produce the mass, the organopolysiloxane and the polysilicic acid ester can be used in any desired manner Way to be mixed. In some cases like; it will be appropriate to interconnect the components to marry. The distribution of the two substances in one another is better when one is mutual Solvent is used. Suitable solvents are aromatic hydrocarbons, such as Toluene, benzene, xylene and ethers such as. B. diethyl ether. If a solvent is used, the volatile components should be removed before curing, otherwise blistering during hardening cannot be avoided.
Die härtbare Siloxanmasse kann für alle die Zwecke Verwendung finden, wo bisher Siloxanharze oder Siloxankautschuk eingesetzt wurde. Die Mischung ist besonders geeignet für die Herstellung von bruchsicheren Schichtmaterialien, wie Sicherheitsglas. Folien oder Platten aus plastischem Material können mit einer Lösung der erfindungsgemäßen Mischung überzogen werden, worauf anschließend die flüchtigen Bestandteile aus der Überzugsmasse entfernt werden. Aus weiteren Folien des plastischen Materials werden dann Schichten geformt, die abwechselnd plastisches Material und die Polysiloxanmischung enthalten. Das Schichtmaterial wird dann auf 75 bis 3000 erhitzt, bis das Siloxan gehärtet ist. Man erhält so ein klares, blasenfreies Material. Um Blasenbildung während des Härtens zu verhindern, ist es zweckmäßig, daß das verwendete, vollkommen kondensierte Organopolysiloxan eine Viskosität von mindestens 1000 cSt bei 25° aufweist.The curable siloxane composition can be used for all purposes where previously siloxane resins or siloxane rubber have been used. The mixture is particularly suitable for the production of break-proof layer materials such as safety glass. Foils or plates made of plastic material can be coated with a solution of the mixture according to the invention, after which the volatile constituents are then removed from the coating composition. Layers are then formed from further foils of the plastic material which alternately contain the plastic material and the polysiloxane mixture. The layer material is then heated to 75 to 300 0 until the siloxane has hardened. A clear, bubble-free material is obtained in this way. In order to prevent the formation of bubbles during curing, it is advisable that the fully condensed organopolysiloxane used has a viscosity of at least 1000 cSt at 25 °.
Schichtstoffe dieser Art sind besonders zur Verwendung bei hohen oder niedrigen Temperaturen geeignet. Außerdem können sie in Verbindung mit anorganischen Stoffen, wie Glas,, oder mit organischen Kunststoffen verwendet werdeni.Laminates of this type are particularly suitable for use at high or low temperatures suitable. They can also be used in conjunction with inorganic substances, such as glass, or with organic substances Plastics are used i.
Die Siloxanmasse eignet sich auch sehr gut zur Herstellung von Organopolysiloxankautschuk. Bisher wurde Silikonkautschuk hauptsächlich mit organischen Peroxyden gehärtet. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß das Peroxyd oder dessen Zerfallsprodukte auf den gehärteten Kautschuk ungünstig einwirken. Diese ungünstige Wirkung kann durch die Verwendung der erfmdungsgemäßen Siloxanmischung vermieden werden.The siloxane compound is also very suitable for the production of organopolysiloxane rubber. Until now silicone rubber was cured mainly with organic peroxides. This method however, has the disadvantage that the peroxide or its decomposition products on the cured rubber have an unfavorable effect. This unfavorable effect can be avoided by using the siloxane mixture according to the invention.
Zur Herstellung von Siloxankautschuk kann das Organopolysiloxan mit einem Füllstoff und mit ■ dem Polysilikat vermählen, anschließend in die gewünschte Form gebracht und durch Hitzeeinwirkung gehärtet werden. Diese Arbeitsweise eignetTo produce siloxane rubber, the organopolysiloxane can be mixed with a filler and with ground the polysilicate, then brought into the desired shape and exposed to heat hardened. This way of working is suitable
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sich besonders, wenn organische Füllstoffe verwendet werden, die bei dem Härtungsvorgang mit organischen Peroxyden stören.especially when organic fillers are used, which are included in the curing process interfere with organic peroxides.
Geeignete Füllstoffe anorganischer Natur sind S z. B. Silikaaerogele, durch Verbrennung flüchtiger Siliciumverbindungen gewonnene Kieselsäuren, Diatomeenerde, Titanerde, Calciumcarbonat, als organische Füllstoffe seien Kork, Gasruß, Holzmehl und Bauiiiwollkrters genannt.Suitable fillers of an inorganic nature are S z. B. silica aerogels, more volatile through combustion Silicas obtained from silicon compounds, diatomaceous earth, titanium earth, calcium carbonate, as Organic fillers include cork, carbon black, wood flour and building ware.
ίο Bei der Herstellung von Kautschuk aus der Mischung ist es unwesentlich, in welcher Reihenfolge die verschiedenen Bestandteile gemischt werden. Es können das Organopolysiloxan und das Polysilikat vor dem Zusatz des Füllstoffes vermischt werden, oder das Polysilikat kann nach dem Füllstoff zugegeben werden, oder alle drei, Bestandteile können gleichzeitig vermählen werden. Die erforderliche Menge des Füllstoffes richtet sich danach, welche Eigenschaften· das gehärtete Elasto-ίο In the manufacture of rubber from the Mixing it is not important in which order the different ingredients are mixed. The organopolysiloxane and the polysilicate can be mixed before the filler is added or the polysilicate can be added after the filler, or all three, ingredients can be married at the same time. The required amount of filler depends according to which properties the hardened elastomer
ao mere aufweisen soll, und welche Art von Füllstoff verwendet wird. Im allgemeinen rechnet man 10 bis 300 Gewichtsteile Füllstoff auf 100 Gewichtsteile Organopolysiloxan. Falls die sogenannten »verstärkenden« Füllstoffe, wie Silikaaerogele und durch Verbrennung flüchtiger Siliciumverbindungen gewonnene Kieselsäuren, verwendet werden, werden etwa 10 bis 50 Teile Füllstoff auf 100 Gewichtsteile des Organopolysiloxans genommen. Diese »verstärkenden« Füllstoffe können mit Organochlorsilanen oder Organoaminosilanen, wie Trimethylchlorsilan oder Hexamethyldisilazan, vorher behandelt werden.ao mere should have, and what kind of filler is used. In general, 10 to 300 parts by weight of filler are counted per 100 parts by weight Organopolysiloxane. If the so-called "reinforcing" fillers, such as silica aerogels and Silicas obtained by incineration of volatile silicon compounds are used, about 10 to 50 parts of filler per 100 parts by weight of the organopolysiloxane taken. These "reinforcing" fillers can be combined with organochlorosilanes or organoaminosilanes, such as Trimethylchlorosilane or hexamethyldisilazane, must be treated beforehand.
* Die durch Erhitzen in Kautschuk umwandelbare* Convertible into rubber by heating
Mischung enthält also als wesentliche Bestandteile ein Organopolysiloxan, ein Alkoxypolysilikat und einen Füllstoff. Sie kann jedoch außerdem noch geringe Mengen anderer Zusätze enthalten, um besondere Eigenschaften des Elastomeren zu verbessern, so z. B. Zinkoxyd, Quecksilberoxyd und Cadmiumoxyd, um den Kompressionsverlust des Kautschuks zu verringern. Ebenso können oxydationsverzögerte Mittel und Farbstoffe zugegeben werden.The mixture thus contains an organopolysiloxane, an alkoxypolysilicate and as essential components a filler. However, it can also contain small amounts of other additives to make it special To improve the properties of the elastomer, e.g. B. zinc oxide, mercury oxide and Cadmium oxide to reduce the loss in compression of the rubber. Oxidation-retarded substances can also be used Agents and dyes are added.
Nach dem Mischen und Verformen wird das Material über 75° erhitzt, bis der gewünschte Härtegrad erreicht ist.After mixing and shaping, the material is heated over 75 ° until the desired Degree of hardness is reached.
B e i s ρ i e 1 ιB e i s ρ i e 1 ι
■50 10 g eines nicht fließenden, säurefreien Dimethylpolysiloxans wurden in 100 cm3 Toluol aufgelöst und mit 0,2 g eines nicht flüchtigen Äthylpolysilikates vermischt. Die Lösung wurde auf eine Glasplatte aufgebracht und das Lösungsmittel bei 75° abgetrieben, wobei auf dem Glas ein Überzug der Mischung verblieb. Dies wurde so oft wiederholt, bis ein Überzug von 2 bis 3 mm Dicke erhalten war. Darauf wurde eine zweite Glasplatte gelegt, wobei darauf geachtet wurde, daß keine Luft mit50 10 g of a non-flowing, acid-free dimethylpolysiloxane were dissolved in 100 cm 3 of toluene and mixed with 0.2 g of a non-volatile ethyl polysilicate. The solution was applied to a glass plate and the solvent was driven off at 75 °, a coating of the mixture remaining on the glass. This was repeated until a coating 2 to 3 mm thick was obtained. A second glass plate was placed on top of it, taking care not to entrain any air
■60 eingeschlossen wurde. Das Schichtmaterial wurde bei 2500 2 Stunden gehärtet, wobei das Siloxan zu einem nicht fließenden, elastischen Material härtete. Wurde mit einem Hammer auf dieses Schichtmaterial geschlagen, so splitterte das Glas nur auf einer Seite, ohne daß Glasteülchen wegflogen.■ 60 was included. The sheet material was cured at 250 0 for 2 hours while the siloxane cured to a non-flowing, elastic material. If this layer material was struck with a hammer, the glass splintered on only one side without the glass fragments flying off.
B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2
10 g eines säurefreien Mischpolymeren aus Dimethylsiloxan und Trimethylsiloxan mit einer Viskosität von 1685 cSt bei 250 wurden mit 0,2 g eines nicht flüchtigen, flüssigen Äthylpolysilikats vermischt. Die Mischung wurde 3 Stunden auf 2000 und 2 Stunden auf 2500 erhitzt, wobei man eine feste elastische Masse erhielt.10 g of an acid-free copolymers of dimethylsiloxane and trimethylsiloxane having a viscosity of 1685 cSt at 25 0 were added 0.2 g of a non-volatile liquid mixed Äthylpolysilikats. The mixture was heated for 3 hours at 200 0 and 2 hours at 250 0 to obtain a solid elastic mass.
B e i- s ρ i e 1 3B e i- s ρ i e 1 3
iog eines leicht klebrigen, säurefreien Phenylmethy!polysiloxans' wurden mit 0,2 g eines nicht flüchtigen Äthylpolysilikats, 0,2 g Dimethylformamid und 100 cm3 Toluol vermischt. Die Lösung wurde auf eine Glasplatte gegossen und das Lösungsmittel bei 750 entfernt. Eine zweite Glasplatte wurde auf die Siloxänschicht gelegt. Das s5 Schichtmaterial wurde 2 Stunden bei 2500 gehärtet. Der Schichtkörper wurde anschließend aus einer Höhe von 1,80 m auf Betonboden geworfen, wobei nur die Seite, die auf den Boden aufschlug, splitterte. Glasteilchen flogen nicht weg. goA slightly tacky, acid-free phenylmethyl polysiloxane was mixed with 0.2 g of a non-volatile ethyl polysilicate, 0.2 g of dimethylformamide and 100 cm 3 of toluene. The solution was cast on a glass plate and the solvent removed at 75 0. A second glass plate was placed on top of the siloxane layer. The 5 s layer material was cured for 2 hours at 250 0th The laminate was then thrown onto the concrete floor from a height of 1.80 m, only the side that hit the floor splintered. Glass particles did not fly away. go
iog eines nicht fließenden Dimethylpolysiloxans ' (das eine Spur Kaliumhydroxyd enthielt) wurden mit 0,2 g eines nicht flüchtigen Äthylpolysilikates, 0,2 g Dimethylformamid und 100 cm3 ,Toluol vermischt. Nachdem das Lösungsmittel entfernt worden war und die Mischung über Nacht auf 750 erhitzt worden war, wurde ein elastisches Gel erhalten. A non-flowing dimethylpolysiloxane (which contained a trace of potassium hydroxide) was mixed with 0.2 g of a non-volatile ethyl polysilicate, 0.2 g of dimethylformamide and 100 cm 3 of toluene. After the solvent was removed and the mixture was heated overnight at 75 0, an elastic gel was obtained.
Ähnliche Ergebnisse wurden erzielt, wenn im wesentlichen nicht flüchtige, tohiollösliche PoIykieselsäuremethyl- oder -octylester zur Härtung des Dimethylpolysilikates des Beispiels 1 verwendet wurden.Similar results were obtained when essentially non-volatile, toiol-soluble polysilicic acid methyl- or octyl ester for curing the dimethyl polysilicate of Example 1 is used became.
110 Beispiel 6 110 Example 6
100 Gewichtsteile eines säurefreien, toloiollöslichen, festen Dimethylpolysiloxans wurden mit 40 Gewichtsteilen Silikaaerogel, das mit Trimethylchlorsilan gesättigt worden war, zu einer einheitlichen Mischung vermählen. Die Mischung wurde in zwei Teile geteilt. Ein Teil wurde mit 3 GewichtS'teilen, berechnet auf das Gewicht des SiI-oxans, eines nicht flüchtigen, flüssigen Äthylpoly-Silikates mit einer Viskosität von n cSt bei 250, vermählen. Dem anderen Teil wurde kein Poly- · silikat zugefügt.100 parts by weight of an acid-free, tolol-soluble, solid dimethylpolysiloxane were ground to a uniform mixture with 40 parts by weight of silica airgel which had been saturated with trimethylchlorosilane. The mixture was divided into two parts. A portion was 3 GewichtS'teilen, calculated on the weight of SiI-oxane, a non-volatile, liquid Äthylpoly-silicate having a viscosity of 25 cSt at n 0 milled. No polysilicate was added to the other part.
Die beiden Proben wurden 30 Minuten auf 1500 und ι Stunde auf 2500 erhitzt. Die das Silikat enthaltende Probe härtete zu Siloxankaiutschuk, wäh-The two samples were heated for 30 minutes and 150 0 ι hour to 250 0th The sample containing the silicate hardened to form siloxane kaiutschuk, while
609 577/502609 577/502
D 16186 IVb/39bD 16186 IVb / 39b
rend die andere Probe eine klebrige !ungehärtete plastische Masse ergab.rend the other sample a sticky! uncured plastic mass resulted.
B e i s ρ i e 1 7B e i s ρ i e 1 7
Aus toluollöslichen, säiurefreien Mischpolymeren, die 90 Molprozent Dimethyleiloxan und je 10 Molprozent Diphenylsiloxan, Vinyltolylsiloxan, Äthylcyclohexyilsiloxiani, Trifluormethylphenylmethylsiloxan, Dichlorphenylmethylsiloxan, Qctadecylmetbylsiloxani, a-Chlorvinyliniethylisiloxan enthielten, wurden Mischungen mit flüssigem Methylpolysilikat hergestellt. Je 10 g des Siloxanmischpolymerisats wurden 0,1 g des Silikats zugesetzt. Die Härtung der Mischungen erfolgte durch 4stündiges Erhitzen auf 2500.From toluene-soluble, acid-free copolymers, which contained 90 mol percent dimethyleiloxane and 10 mol percent each of diphenylsiloxane, vinyltolylsiloxane, ethylcyclohexyilsiloxane, trifluoromethylphenylmethylsiloxane, liquid dichloro-vinylphenylmethylsiloxane, methylisiloxane-methylsiloxane, methyl-chlorovinylmethylsiloxane, a-polylsiloxane-methylsiloxane, a-polylsiloxanylmethylsiloxane, a-polylsiloxanylmethylsiloxane, a-polylsiloxanylmethylsiloxane, a-polylsiloxane-methylsiloxane, was prepared. 0.1 g of the silicate were added to 10 g of the siloxane copolymer. The curing of the mixtures was performed by heating at 250 4stündiges 0th
Claims (2)
deutsche Auslegeschrift SU.S. Patent No. 2435147;
German interpretation p
Family
ID=
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