DEC0011678MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 10. August 1955 Bekanntgemacht am 3. Mai 1956Registration date: August 10, 1955. Advertised on May 3, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
V Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur - Herstellung von basischen Wismutsalzen der Oxyflavonsulfonsäuren, vorzugsweise der Quercetin-C sulfonsäuren und Morinsulfonsäuren, von denen "5 festgestellt wurde, daß sie . adstriingierend und kapillardichtend wirken, und die auf Grund dieser Eigenschaften therapeutische Verwendung finden sollen. Die als solche leicht löslichen Oxyflavonsulfonsäuren sind hierbei gleichzeitig in eine ίο schwerlösliche Form gebracht, die für die lokale Anwendung vorteilhafter ist.The invention relates to a process for the production of basic bismuth salts of oxyflavone sulfonic acids, preferably the quercetin-C sulfonic acids and morinsulfonic acids, of which "5 was found to be. Astringent and act capillary-sealing, and because of these properties find therapeutic use should. The oxyflavone sulfonic acids, which are easily soluble as such, are here at the same time in one ίο poorly soluble form brought to the local Application is more beneficial.
Erfindungsgemäß werden diese Substanzen inAccording to the invention, these substances are in
der Weise hergestellt, daß man ein lösliches Wismutsalz, beispielsweise Wismutnitrat, in verdünnter, z. B. schwach saurer wäßriger Lösung mit einer wäßrigen Lösung eines Salzes, zweckmäßig eines Kalium- oder Natriumsalzes, einer Oxyflavonsulfonsäure umsetzt oder daß man Wismuthydroxyd miit freien Oxyflavonsulfonsäuren umsetzt. Hierbei fallen basische Wismutsalze der Oxyflavonsulfonsäuren als schwerlösliche, orangegelbe Nieder schlage aus, die je nach dem gewählten Verhältnis von Wismut zu Oxyflavonsulfonsäure und der Art der eingesetzten Oxyflavonsulfonsäuren verschiedene Zusammensetzungen haben können.prepared the way that a soluble bismuth salt, for example bismuth nitrate, in dilute, z. B. weakly acidic aqueous solution with an aqueous solution of a salt, appropriate a potassium or sodium salt, an oxyflavone sulfonic acid or that one bismuth hydroxide with free oxyflavone sulfonic acids. Here, basic bismuth salts of oxyflavone sulfonic acids fall out as a poorly soluble, orange-yellow precipitate, depending on the selected Ratio of bismuth to oxyflavone sulfonic acid and the type of oxyflavone sulfonic acid used can have different compositions.
9,7 g Wismutnitrat werden in 38 ecm 3o%iger Essigsäure gelöst. Die Lösung wird mit 78 ecm Wasser verdünnt. In diese Lösung gießt man bei Zimmertemperatur eine Lösung von 3,82 g Quer- 9.7 g of bismuth nitrate are dissolved in 38 ecm 3o% acetic acid. The solution is diluted with 78 ecm of water. A solution of 3.82 g of transverse
609 508/402609 508/402
C 11678 IVb/12qC 11678 IVb / 12q
cetinsulfonsäure in ίο ecm n-NaOH und 28 ecm Wasser. Der sofort entstehende rotgelbe Nieder: schlag wird abfiltriert, mit Wasser säurefrei gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute beträgt ii,S g· Die so hergestellte Substanz enthält ; 28,20A)Bi.cetinsulfonic acid in ίο ecm n-NaOH and 28 ecm water. The resulting reddish-yellow immediately Lower: blow is filtered off, washed acid free with water and dried. The yield is ii, S g · The substance prepared in this way contains; 28.2 0 A) Bi.
9>7 S Wiismutnitrat werden in 24 ecm 3O°/»iger Essigsäure gelöst. Die Lösung wird mit 76 ecm Wasser verdünnt. Diese Lösung gießt man unter Umrühren in eine Mischung von 33 ecm ioVoigem Ammoniak und 126 ecm Wasser. Das entstandene Wismuthydroxyd wird abzentrifugiert, ausgewaschen und dann mit 200 ecm Wasser angeschwemmt. Zu dieser Suspension gibt man unter Erwärmen auf 60 bis 70° und mechanischem Rühren eine Lösung von 7,6 g Quercetin-6'-sulfonsäure in 100 ecm Wasser. Nach dem Abkühlen wird das entstandene basische Wismutquercetinsulfonat abzentrifugiert, gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute beträgt etwa ng.9> 7 S bismuth nitrate are dissolved in 24 ecm 30% acetic acid. The solution is diluted with 76 ecm of water. This solution is poured, with stirring, into a mixture of 33 ecm ammonia and 126 ecm water. The resulting bismuth hydroxide is centrifuged off, washed out and then washed up with 200 ecm of water. A solution of 7.6 g of quercetin-6'-sulfonic acid in 100 ecm of water is added to this suspension with heating to 60 ° to 70 ° and mechanical stirring. After cooling, the resulting basic bismuth quercetin sulfonate is centrifuged off, washed and dried. The yield is about ng.
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