DEB0032803MA - - Google Patents

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DEB0032803MA
DEB0032803MA DEB0032803MA DE B0032803M A DEB0032803M A DE B0032803MA DE B0032803M A DEB0032803M A DE B0032803MA
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JNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDINN REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 29. September 1954 Bekanntgemacht am 29. Dezember 1955Registration date: September 29, 1954. Advertised on December 29, 1955

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

PA TENTANMELD UNGPA TENTAN REGISTRATION UNG

KLASSE 12k GRUPPE 9 B 32803 IVa/12k CLASS 12k GROUP 9 B 32803 IVa / 12k

Dr. Heinrich Bommer, Ludwigshafen/Rh.Dr. Heinrich Bommer, Ludwigshafen / Rh.

ist als Erfinder genannt wordenhas been named as the inventor

Badische Anilin- & Soda-Fabrik Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rh.Badische Anilin- & Soda-Fabrik Aktiengesellschaft, Ludwigshafen / Rh.

Verfahren zum Verdampfen von FormamidProcess for the evaporation of formamide

Für die Herste llung von 'Cyanwasserstoff aus Formamid spielt die Art der Verdampfung des Formamide eine entscheidende Rolle. Formamid hat einen Siedepunkt von ungefähr 200°. Bei dieser Temperatur tritt bereits eine erhebliche Spaltung des Formaimidis in Koihlenoxyd und Ammoniak ein. Formamid läßt sich zwar in sehr hohem Vakuum und bei Verwendung von Glas oder Edelstahlen oder Edelmetallen untersetzt verdampfen. Das für die Vermeidung der Zersetzung des Formamids beim Verdampfen erforderliche hohe Vakuum kann jedoch nicht aufrechterhalten werden, wenn das Formamid für die Gewinnung von Cyanwasserstoff dienen soll, da die zwischen der Erzeugung des Vakuums und der Verdampfung des Formamids eingeschaltete Kontakt- und Reinigungsapparatur den niedrigen Druck, der im Verdampfer notwendig wäre, nicht erlaubt. Hinzu kommt, daß der bei der Reaktion sich bildende Cyanwasserstoff, wenn man ihn als freie Säure gewinnen will, durch die Vakuumpumpe abgesaugt und nicht bereits vor der Pumpe abgeschieden werden kann. Für die Erzeugung eines hohen Vakuums wären schon aus diesem Grunde ungewöhnlich hohe Investierungen erforderlich. For the production of hydrogen cyanide from Formamide, the type of evaporation of the formamide plays a crucial role. Formamide has a boiling point of around 200 °. At this temperature there is already considerable cleavage des Formaimidis in coal oxide and ammonia. Formamide can be in a very high vacuum and when using glass or stainless steel or precious metals, evaporate at a reduced rate. That for the avoidance of the decomposition of the formamide during evaporation required high vacuum however, this cannot be sustained when the formamide is used for the production of hydrogen cyanide should serve, as the between the creation of the vacuum and the evaporation of the formamide switched on contact and cleaning equipment the low pressure that is necessary in the evaporator would not be allowed. In addition, the hydrogen cyanide formed in the reaction, if one wants to win it as free acid, sucked off by the vacuum pump and not already before the Pump can be deposited. For the creation of a high vacuum would already be from this Basically, unusually high investments are required.

Um die Spaltung des Formaimids in Koblenoxyd und Ammoniak zurückzudrängen, hat man daher bereits vorgeschlagen, das Formamid überhitztenAbout the cleavage of formaimide in coblene oxide and to push back ammonia, it has therefore already been proposed to superheat the formamide

509 626/35509 626/35

Claims (3)

B 32803 IVa112kB 32803 IVa112k Ι'Ί;"ιι·Ιιιίι zuzuführen, an denen es brim Auftreffen sofort verdampft worden soll, ohne sich in flüssiger Form im Verdampfer abzuscheiden. Fine derartige schnelle Verdampfung soll nach einem anderen bekanntgewordenen Vorschlag in der Weise durchgeführt werden, daß man das Formamid in ein geneigtos, von außen geheiztes Rohr mit solcher Geschwindigkeit eintropfen läßt, daß am Ausgang des Rohres das gesamte Formamid verdampft ist. Von erheblichem Nachteil bei der Durchführung dieses Vorschlags in technischem Maßstab ist es, daß eine Vielzahl von Rohren notwendig ist, deren jedes für sich mit einer genau dosierten Menge Formamid beschickt werden muß.Ι'Ί; "ιι · Ιιιίι to which it brim hit should be vaporized immediately without being deposited in liquid form in the vaporizer. Fine such rapid evaporation is said to be carried out in the manner according to another proposal that has come to light that the formamide is fed into an inclined, externally heated pipe at such a speed lets drop in that all of the formamide has evaporated at the exit of the tube. from A significant disadvantage in the implementation of this proposal on an industrial scale is that a A multitude of tubes is necessary, each of which contains a precisely dosed amount of formamide must be charged. Fs wurde nun gefunden, daß es zur Vermeidung merklicher Ausbeutevorhiste durch Zersetzung des Fonnamids in Kohlenoxid und Ammoniak entgegen der bisherigen Ansicht nicht notwendig ist, die Verdampfung in sehr hohem Vakuum vorzunehmen, sondern daß man die Zersetzung auch hinlauhalien kann, wenn man das l'ormaiiiid bei mäßigem liiiterdnick oder Atinosphärendruck aus einem Sumpf von flüssigem Formamid heraus verdampft. Fs has now been found to avoid it noticeable yields due to the decomposition of formamide into carbon oxide and ammonia from the previous view it is not necessary to carry out the evaporation in a very high vacuum, but that you can tolerate the decomposition if you add the l'ormaiiiid moderate liter thickness or atinospheric pressure evaporated out of a sump of liquid formamide. Vorteilhaft verdampft man das Formamid in liner Vielzahl von außen beheizter und in den Sumpf (U-^ Formamids eintauchender Rohre. Zu diesem Zweck kann man das l'Ormamid in den linieren Teil eines als Verdampfer ausgebildeten Röhrcnkörpers einführen, dessen Rohre durch zweckmäßig von oben nach unten geführte Heizgase erhitzt werden. I )as Formamid steigt aus dem Sumpf am Boden (\v^ Verdampfers in den Rohren hoch und verdampft von der ( )bei"fläche der Schicht, die es in den einzelnen Rohren bildet und. deren ! lohe durch die Temperatur der I leizgase gegeben ist, sehr schnell, wobei der Formamiddampf gleichzeitig auf die für den sich anschließenden Kontaktofen erforderliche Temperatur erhitzt wird. Diese Verfahrensweise ermöglicht die lieschickung des Verdampfers mit l'Ormamid durch einen einzigen Rotamesser und die selbsttätige Regelungder Menge des in jedem einzeliu-u Rohr zur \ erdampfung gelangenden Forniamids. Wenn z. B. in einzelnen Rohren infolge eines besonders guten Wärmeübergangs eine erhöhte Verdampfung von Formamid einsetzt, so erhöht sich der Gegendruck durch die größere Menge verdampften Fonnamids und läßt den Flüssigkeitsspiegel in diesen Rohren absinken, wodurch die lleizlläche kleiner und die Verdampl'iingsgcsehwindigkoil dementsprechend geringer wird. Wird andererseits infolge von Yerkrustungen der Wärmeübergang in einzelnen Rohren geringer, so wird die Yordainpfungsgoschwindigkeit durch das Ansteigen des Flüssigkeitsspiegels ausgeglichen. I'm das l'Ormamid möglichst rasch aus der einer Zersetzung besonders günstigen Temperaturzoiie herauszuführen, kann man den Durchmesser d<'r Yerdanipforrohre möglichst klein halten oder, was sich als besonders zweckmäßig erwiesen hat. die Rohre so mit Verdrängungskörper!) versehen, daß ein Ringraum mit einer Breite von nur wenigen Millimetern entsteht;Advantageously, the formamide in liner plurality of externally heated and dipping into the sump (U- ^ formamide tubes is evaporated. To this end, one can, l'Ormamid in, Line part introduce a trained as an evaporator Röhrcnkörpers whose pipes by suitably from top to The heating gases conducted below are heated. I) as formamide rises from the sump at the bottom (\ v ^ evaporator up in the tubes and evaporates from the () by "surface of the layer that it forms in the individual tubes and through the temperature of the idle gases is given, very quickly, with the formamide vapor being simultaneously heated to the temperature required for the subsequent contact furnace single tube for the vaporization of the forniamide If increased evaporation of formamide sets in, the counter pressure increases due to the larger amount of evaporated formamide and causes the liquid level in these tubes to drop, whereby the surface area is smaller and the evaporation speed is correspondingly lower. If, on the other hand, the heat transfer in individual tubes is lower as a result of incrustations, the Yorda inoculation speed is compensated for by the rise in the liquid level. In removing the l'Ormamid as quickly as possible from the temperature zone which is particularly favorable for decomposition, the diameter of the Yerdanipfor tubes can be kept as small as possible, or what has proven to be particularly expedient. the tubes are provided with a displacement body!) that an annular space with a width of only a few millimeters is created; Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise erreicht man nicht nur, daß das die Siedezonc erreichende Formamid rasch verdampft wird, sondern auch, daß der Formamiddampf möglichst schnell auf die am Kontakt erforderliche Temperatur von 3600 und höher gebracht wird, tie-ra.de das schnelle Durchlaufen der Temperaturzonc vom Siedepunkt des -Formamids bis zu 3600 ist für die Ausbeute an Cyanwasserstoff von großer Wichtigkeit, da mit der Erhöhung der Temperatur die Geschwindigkeit, mit der das Formamid in Kolilenoxyd wild Ammoniak zerfällt, zunimmt, bis bei 3600 eine. Temperatur erreicht ist, bei der nur noch eine Spaltung in Cyanwasserstoff und Wasserdampf stattfindet. The inventive method of operation not only ensures that the formamide reaching the boiling zone is evaporated quickly, but also that the formamide vapor is brought as quickly as possible to the temperature of 360 0 and higher required at the contact, tie-ra.de the rapid passage through the Temperaturzonc the boiling point of -Formamids up to 360 0 for the yield of hydrogen cyanide is of great importance since with the increase in temperature, the speed with which the formamide in Kolilenoxyd wild ammonia breaks down, increases until at 360 0 a. Temperature is reached at which only a cleavage into hydrogen cyanide and water vapor takes place. Die rasche Hindurch führung des Formamiddampfes durch diesen kritischen Temperaturbereich wird bei keinem der beschriebenen Verfahren zur Verdampfung von Formamid erreicht. Verdüst man nach dem erwähnten, bekannten Vorschlag Formamid auf überhitzte Flächen, ohne daß also ein Sumpf flüssigen Formamids vorhanden ist, so verläßt der Formamiddampf den Verdampfer immer nur mit der dem jeweiligen Druck entsprechenden Siedetemperatur, da die Verdüsung einen Apparat mit großem leeren Raum voraussetzt, dem die Heizflächen für die rasche Aufheizung des Formamiddampfcs fehlen. Bei dem Verfahren, die Verdampfung in einem geneigten, von außen beheizten Rohr vorzunehmen, wird darüber hinaus die zur Verfügung stehende Heizfläche gar nicht voll ausgenutzt, da das Formamid als Rinnsal am Hoden entlang läuft. Auch durch eine Abwandlung der hierfür benutzten Anordnung, die darin besteht, daß man das Verdampferrohr senkrecht stellt und zur gleichmäßigen Verteilung des Formamids mit Füllkörpern beschickt, läßt sich nicht verhindern, daß erhebliche Verluste durch Zersetzung des Forniamids in Kohlenoxyd und Ammoniak eintreten und nach verhältnismäßig kurzer Betriebszeit die Rohre durch Polymerisationen und Yerkrackungen des Formamids verstopft sind und gereinigt werden müssen.The rapid passage of the formamide vapor This critical temperature range does not result in any of the described processes Evaporation of formamide achieved. One atomizes according to the mentioned, well-known suggestion Formamide on overheated surfaces without there being a sump of liquid formamide, so if the formamide vapor leaves the evaporator only at the pressure corresponding to the respective pressure Boiling temperature, since the atomization requires an apparatus with a large empty space, which lack the heating surfaces for the rapid heating of the formamide vapor. In the process to make the evaporation in an inclined, externally heated tube, is about it In addition, the available heating surface is not fully used because the formamide is a trickle runs along the testicle. Also by a modification of the arrangement used for this purpose, the one therein consists in placing the evaporator tube vertically and for even distribution of the formamide loaded with packing, it cannot be prevented that considerable losses through decomposition of the forniamide enter into carbon monoxide and ammonia and after a relatively short period of time Operating time the pipes are clogged by polymerizations and cracking of the formamide and need to be cleaned. Patkntansph reu ν.·. Patkntansph reu ν. ·. ι. Verfaliren zum X'erdainpfcn von Formamid für die I lorstellung von Cyanwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man das Formamid bei mäßigem Unterdruck oder Atmosphärendruck aus einem Sumpf von flüssigem Formamid heraus verdampft.ι. Degeneration of formamide for the preparation of hydrogen cyanide, characterized in that the formamide evaporated from a sump of liquid formamide at moderate negative pressure or atmospheric pressure. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Vielzahl von außen beheizter und in den Sumpf des I1OnIIaInIdS eintauchender Rohre für die Verdampfung des Fonnamids.2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized by a plurality of externally heated and immersed in the sump of the I 1 OnIIaInIdS tubes for the evaporation of the formamide. 3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre mit Vc rdränguiigskörpern unter Freilassung eines Ringraumes von nur wenigen Millimetern Breite beschickt sind.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the tubes with Vc rdränguiigskörperern charged leaving an annular space only a few millimeters wide are. 509 626/35 12.55509 626/35 12.55

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