DEB0002789MA - Process for the preparation of the calcium salts of aromatic aminooxycarboxylic acids - Google Patents

Process for the preparation of the calcium salts of aromatic aminooxycarboxylic acids

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DEB0002789MA
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DE
Germany
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calcium
acids
aromatic
carbide
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German (de)
Inventor
Heinrich Dr. Ludwigshafen Hopff
Hermann Dr. Ludwigshafen Spänig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
Badische Anilin and Sodafabrik AG
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Description

RÄ.2 37179*28.3.50RÄ. 2 37179 * 3/28/50

BADISGHE ANILIN- & SODA-PABRIK GL Farbenindustrie Aktiengesellschaft "In Auflösung11 BADISGHE ANILIN- & SODA-PABRIK GL Farbenindustrie Aktiengesellschaft "In dissolution 11

Unser Zeichens O.^Zg,^Our sign O. ^ Zg, ^

Ludwigshafen a.Rhein, den 27«März 1950 Fr/R.Ludwigshafen am Rhein, March 27, 1950 Fr / R.

Verfahren zur Herstellung der Calciumsalze aromatischerProcess for the preparation of the calcium salts more aromatic

Aminooxycarbonsäureru Aminooxycarboxylic acid u

Es wurde gefunden, dass man die Calciumsalze aromatischer Aminooxycarbonsäuren auf sehr einfache Weise herstellen kann, wenn man auf aromatische Amino oxy carbonsäuren in inerten Lösungs-*· oder Verdünnungsmitteln Calciumcarbid einwirken lässt»It has been found that the calcium salts of aromatic aminooxycarboxylic acids can be prepared in a very simple manner, if you let calcium carbide act on aromatic amino oxy carboxylic acids in inert solvents * · or diluents »

Die umsetzung geht so glatt vor sieh, dass es genügt, die Ausgangsstoffe bei gewöhnlicher Temperatur in dem Lösungs- oder Verdünnungsmittel aufeinander einwirken zu lassen» Man kann daher auch Lösungsmittel verwenden, die unter energischen Bedingungen evtle mit Calciumcarbid zu reagieren vermögen« Als Lösungs- - mittel konuaen in Betracht z.B. wasserfreie Alkohole, wie Methanol, Äther, wie Diäthyläther oder Tetrahydrofuran, Ester, wie Sssigsäureäthylester, aber auch solche, in denen weder die Ausgangsstoffe noch die Calciumsalze löslich sind, wie z.B.Kohlenwasserstoffe«, Man wendet die Lö'sungs- oder Verdünnungsmittel vorzugsweise wasserfrei an? obwohl ein geringer Gehalt an Sasser nichts 'schadet, da es durch das.Carbid rasch verbraucht wird und im Bndprodukt nicht mehr vorhanden isto The implementation goes so smoothly that it is sufficient to let the starting materials act on each other at normal temperature in the solvent or diluent »You can therefore also use solvents that may react with calcium carbide under energetic conditions« Medium conuaen into consideration, for example, anhydrous alcohols such as methanol, ethers such as diethyl ether or tetrahydrofuran, esters such as ethyl acetate, but also those in which neither the starting materials nor the calcium salts are soluble, such as hydrocarbons «, one uses the solution or Preferably anhydrous diluent ? although a low level of Sasser 'no harm, because it is rapidly consumed by das.Carbid and Bndprodukt no longer exists o

Aus dem ITmsetziingsgemisch lassen sich die Calciumsalze durch Eindampfen oder, wenn sie unlöslich sind« durch Abfiltrieren leicht gewinnen!. Sie sind, da au ihrer Herstellung keine Salze oder Hydroxide verwendet wurden, frei von Elektrolyten und Wasser, sojdass. 101/50 sie sich besonders gut für pliarmakologische Zwecke verwenden, lassen*The calcium salts can easily be removed from the IT reaction mixture by evaporation or, if they are insoluble, by filtering off to win!. Since no salts or hydroxides were used in their production, they are free of electrolytes and water, so that they are free of electrolytes. 101/50 they can be used particularly well for pliarmacological purposes, *

Claims (2)

RA237179*?8.3 50RA237179 *? 8.3 50 2 - 157882-15788 Die in den Beispielen angegebenen Teile sind G-ewiehtsteile.The parts given in the examples are weight parts. Beispiel 1 9 Example 1 9 Zu einer Susriension von 153 Teilen p~-Amino salicylsäure in 200 Teilen wasserfreiem Methanol gibt man etwas mehr als die äquivalente Ken ge Calciumcarbid, Es bildet sich unter Acetylenentwicklung ßr,s öalciumsalz« das sich im Methanol löst, ./enn die Aeetylenentwicklung aufhört* wird von dem nicht umgesetzten Calciumcarbid abfiltriert und das Methanol im Vakuum abgedampfte Das erhaltene C&lciumsalz kann durch Umkristallisieren aus Alkohol gereinigt werden« Somewhat more than the equivalent is added to a suspension of 153 parts of p ~ -amino salicylic acid in 200 parts of anhydrous methanol Ken ge calcium carbide. With the evolution of acetylene, a sodium salt is formed, which dissolves in the methanol, when the evolution of acetylene stops * the unreacted calcium carbide is filtered off and the methanol is evaporated off in vacuo The calcium salt can be purified by recrystallization from alcohol « Beispiel 2„Example 2 " Eine Suspension von 153 Teilen p~Arainosalicylsäure in 270 Teilen Benzol versetzt man unter Rühren mit 33 Teilen gepulvertem Calciumcarbid^ Dabei setzt sich die p—Aminosalicylsäure unter Aeetyleneritwickluiig zu ihrem Galciumsalz umo Das Galcium-· carbid wird vollständig umgesetzt. Das unlösliche Calciumsalz der p-Aiiiinosalicylsiture wird abfiltriert und durch Umkristallisieren gereinigt»A suspension of 153 parts of p ~ Arainosalicylsäure in 270 parts of benzene was added with stirring 33 parts of powdered calcium carbide ^ Here, the p-amino salicylic acid is under Aeetyleneritwickluiig to their Galciumsalz to o Galcium- · carbide is fully implemented. The insoluble calcium salt of the p-Alinosalicylsiture is filtered off and purified by recrystallization » Paten tang pr u eh..»Godfather n tang p r u eh .. » Verfahren zur Herstellung der Calciumsalse aromatischer Aminooxycarbonstiuren, dadurch gekennzeichnet, dass man auf diese Sauren In inerten Lösungs- oder Verdünnungsmitteln Calciumcarbid e in v/i rken lä sst,Process for the preparation of the calcium salts of aromatic aminooxycarbonyl acids, characterized in that calcium carbides are allowed to penetrate these acids in inert solvents or diluents, BADISCI-IE AiilllM- & SODA-FABRIKBADISCI-IE AiilllM & SODA FACTORY

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